<4D F736F F D20B1FBCFA9CBE1CAF7D6ACD6D0B2D0D3E0B5A5CCE5BAACC1BFB5C4B2E2B6A820C6F8CFE0C9ABC6D7B7A82DB1E0D6C6CBB5C3F72E646F63>
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- 麓 陈
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1 丙烯酸树脂中残余单体含量的测定气相色谱法 行业标准编制说明 一 项目概况 1. 任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会下达的 2009 年第二批标准制修订项目计划 2009B659 丙烯酸树脂中残余单体含量的测定气相色谱法, 现已完成 2. 目的和意义 丙烯酸树脂具有很好的耐紫外线 耐酸 耐碱性等优点, 被广泛地用于日用化学品 纺织 涂料 食品 建筑 胶粘剂 医疗 水处理和电子等众多领域, 并且随着研究的不断深人, 其品种和需求量还将迅速增加 但是, 因为其组成单体大多具有较强的刺激性或腐蚀性, 如果残留在聚合物产品中, 必然会对产品的质量和使用产生不良影响 例如丙烯酸树脂涂料中残余单体的存在, 将导致空气污染, 危害人们健康 2009 年 1 月 1 日, 欧盟 REACH 法规进入全面正式注册阶段 根据 REACH 法规要求, 中国向欧盟出口的聚合物相关产品面临着单体和添加剂注册 高关注物质通报及授权使用等问题 因此有必要尽快建立丙烯酸树脂中残余单体的检测方法, 填补该领域的空白, 保证相关产品安全使用, 为及时有效应对欧盟 REACH 法规提供保障, 促进我国丙烯酸树脂相关产品对外贸易量持续增长 目前, 关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法 文献中对于丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的测定大多采用填充柱气相色谱法 [1-3] 毛细管气相色谱法 [4] 高效液 [5,6] 相色谱法或氧化还原滴定法 氧化还原滴定法操作较繁琐, 灵敏度低, 无法与仪器分析方法相比 液相色谱法适于测定难挥发物质, 与之相比, 气相色谱法更适于测定易挥发的丙烯酸树脂残留单体 常用的填充柱气相色谱法, 在灵敏度和分离度方面都远远逊于毛细管柱气相色谱法 由于丙烯酸树脂具有水溶液 乳液 固体等各种形态, 基质较复杂, 采用普通气相色谱法检测存在假阳性干扰大 无法确证等缺点 另外, 在样品前处理方面, 已有的文献大多只针对乳液形态的丙烯酸树脂 [1,2,4], 对于固体丙烯酸树脂通常采用直接溶解的方法 [3], 而在实际操作中, 直接溶解法存在耗时长 甚至无法完全溶解, 高聚物直接进入气相色谱等问题 因此本项目针对丙烯酸树脂的不同形态, 分别采用沉淀剂沉淀和微波辅助萃取的前处理方法, 并选择可同时满足定量分析和定性确证的要求的毛细管气相色谱质谱法测定残余单体, 大大缩短了分析时间, 提高了分析准确度 3. 标准编制过程 厦门出入境检验检疫局技术中心化矿金实验室 2010 年 1 月接到国家质检总局的标准编制任务后, 迅速组建了标准起草工作组 明确了分工, 广泛查阅了国内外标准和相关文献, 就丙烯酸树脂中残余单体的检测方法 试验条件 方法的灵敏度 准确度和精密度等进行调研, 并根据本实验室条件, 初步拟定试验方案 在以往的实验方法基础上, 结合我国大多数实验室设备现状, 确定采用气相色谱质谱法作为检测手段 前处理方法针对不同类型的丙烯酸树脂, 考察了不同溶剂 不同萃 1
2 取方法 不同萃取条件对残余单体提取效率的影响 本标准文本编辑遵照 GB/T 标准化工作导则第 1 部分 : 标准的结构和编写规则 和 GB/T 标准编写规则第 4 部分 : 化学分析方法 的要求编制 4. 方法原理 固体丙烯酸树脂用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀, 液态丙烯酸树脂直接用甲醇稀释, 提取液经过滤后, 用气相色谱质谱法测定 根据其保留时间及质谱图定性, 外标法定量 经前处理和气相色谱质谱条件试验, 回收率及精密度试验, 方法验证试验, 结果表明, 各项技术指标均完全满足检测需要 本方法所检测的九种丙烯酸树脂单体基本信息详见表 1 二 实验技术论证 1. 前处理条件 1.1 萃取剂的选择试验了四氢呋喃 (THF) N,N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 丙酮 丁酮 环己酮 乙酸乙酯 乙酸丁酯 正己烷 环己烷等萃取剂, 在 45 超声提取某聚甲基丙烯酸甲酯树脂, 结果表明只有乙酸乙酯 丁酮 THF DMF 四种溶剂能够完全溶解样品, 溶解所需时间顺序为 DMF>THF> 丁酮 乙酸乙酯 四种备选溶剂基本信息详见表 2 表 2 四种备选溶剂的基本信息可完全溶解溶剂沸点 ( ) 急性毒性 LD50( 大鼠经口 )(mg/kg) DMF THF 丁酮 乙酸乙酯 DMF 所需萃取时间过长, 且沸点较高, 予以排除 THF 毒性较大, 萃取所需时间较长, 予以排除 丁酮具有一定毒性, 其沸点 (79.6 ) 与丙烯酸甲酯的沸点 (80 ) 极为接近, 干扰较大 综合考虑, 最终选择乙酸乙酯作为萃取溶剂 1.2 提取方式的选择丙烯酸树脂的种类很多, 从形态上可分为水溶液 乳液 固体丙烯酸树脂 对于液态丙烯酸树脂, 先用甲醇沉淀聚合物, 得到的上清液过滤后即可检测 对于固体丙烯酸树脂, 研究了超声波提取和微波萃取法对提取的影响 超声波提取研究了不同温度 ( ) 下, 以乙酸乙酯为溶剂, 超声溶解甲基丙烯酸甲酯 - 苯乙烯共聚物 (MS) 和三种聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA1 PMMA2 PMMA3) 所需的时间 结果 ( 见表 3) 表明, 温度越高, 所需萃取时间越短, 由于乙酸乙酯的沸点为 77.06, 考虑到溶剂挥发造成的影响, 选择最高提取温度为 70 根据表 3, 在 70 下,MS 完全溶解所需时间在 20min 以内, 而 PMMA 完全溶解时间在 20 min~ 80 min 之间 由于不同样品溶解所需时间相差较大, 同一样品两次测量结果极不平行, 造成超声溶解所需时间规律性不明显 而且个别 PMMA 样品所需溶解时间过长 (>60 min), 必须考虑溶剂挥发的影响 以上种种因素造成超声法无法统一提取时间, 实际操作性较差 2
3 表 1 本方法所检测九种丙烯酸树脂单体基本信息 中文名称英文名称 CAS 号分子结构式分子量沸点 ( ) 健康危害 LD50( 大鼠经口 )(mg/kg) 丙烯酸甲酯 methyl acrylate 丙烯酸乙酯 ethyl acrylate 高浓度接触, 引起流涎 眼及呼吸道的刺激症状, 严重者口唇发白 呼吸困难 痉挛, 因肺水肿而死亡 误服急性中毒者, 出现口腔 胃 食管腐蚀症状, 伴有虚脱 呼吸困难 躁动等 长期接触可致皮肤损害, 亦可致肺 肝 皮肤病变 对呼吸道有刺激性, 高浓度吸入引起肺水肿 有麻醉作用 眼直接接触可致灼伤 对皮肤有明显的刺激和致敏作用 口服强烈刺激口腔及消化道, 可出现头晕 呼吸困难 神经过敏 甲基丙烯酸甲酯 methyl methacrylate 为麻醉剂, 麻醉浓度和致死浓度几乎相同, 有弱的刺激作用 7872 甲基丙烯酸乙酯 ethyl methacrylate 吸入 口服或经皮肤吸收后对身体有害 其蒸气或雾对眼睛 粘膜和上呼吸道有刺激性 中毒表现有烧灼感 咳嗽 喘息 气短 喉炎 头痛 恶心和呕吐 可引起过敏反应 丙烯酸丁酯 n-butyl acrylate 吸入 口服或经皮肤吸收对身体有害 其蒸气或雾对眼睛 粘膜和呼吸道有刺激作用 中毒表现有烧灼感 咳嗽 喘息 喉炎 气短 头痛 恶心和呕吐 900 甲基丙烯酸丁酯 butyl methacrylate 吸入 口服或经皮肤吸收对身体有害 其蒸气或雾对眼睛 粘膜和呼吸道有刺激作用 中毒表现有烧灼感 咳嗽 喘息 喉炎 气短 头痛 恶心和呕吐 1490 苯乙烯 styrene 对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用 5000 丙烯酸 acrylic acid 对皮肤 眼睛和呼吸道有强烈刺激作用 340 甲基丙烯酸 methacrylic acid 对鼻 喉有刺激性 ; 高浓度接触可能引起肺部改变 对皮肤有刺激性, 可致灼伤 眼接触可致灼伤, 造成永久性损害 可能引起肺 肝 肾损害 对皮肤有致敏性, 致敏后, 即使接触极低水平的本品, 也能引起皮肤刺痒和皮疹
4 表 3 不同温度下乙酸乙酯超声溶解固体丙烯酸树脂所需时间 样品 样品尺寸 加热温度 ( ) 超声完全溶解时间 (min) MS 1 1mm PMMA2 1 1mm mm PMMA mm PMMA3 1 1mm 微波萃取 根据微波萃取仪的通用要求, 选择的萃取温度最高不应超过溶剂沸点之上 30, 因此选定的萃 取温度为 107 ( 乙酸乙酯的沸点为 ) 研究了以乙酸乙酯为溶剂, 甲基丙烯酸甲酯 - 苯乙烯 共聚物 (MS) 和三种聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA1 PMMA2 PMMA3) 中单体含量随微波萃取时 间的变化 结果表明, 四种丙烯酸树脂中残余单体含量随着萃取时间的延长而增加 ( 见图 1~ 图 4), 20 min 后达到平衡 为了保证所有被测物质萃取完全, 选择样品微波萃取时间为 30 min 鉴于微波 萃取法较超声法所需时间较短, 稳定性较好, 因此最终确定微波萃取法作为标准方法 甲基丙烯酸甲酯苯乙烯 含量 (mg/kg) 萃取时间 (min) 图 1 MS 中残余单体含量随微波萃取时间的变化曲线 4
5 含量 (mg/kg) 萃取时间 (min) 图 2 PMMA1 中残余甲基丙烯酸甲酯含量随微波萃取时间的变化曲线 含量 (mg/kg) 萃取时间 (min) 图 3 PMMA2 中残余甲基丙烯酸甲酯含量随微波萃取时间的变化曲线 含量 (mg/kg) 萃取时间 (min) 图 4 PMMA3 中残余甲基丙烯酸甲酯含量随微波萃取时间的变化曲线 5
6 2. 气相色谱条件的选择 2.1 色谱柱的选择被分析物具有较强极性 ( 包括两种酸 ), 实验中比较了 HP-5 DB-WAX DB-XLB 等色谱柱对分离的影响, 结果表明采用 HP-5 DB-XLB 柱时, 个别物质峰形较差, 拖尾明显, 而采用 DB-WAX 柱时, 各物质均能保持良好峰形并达到基线分离 典型的气相及气相色谱质谱图见图 5 和图 6 pa min 1. 丙烯酸甲酯 ;2. 丙烯酸乙酯 ;3. 甲基丙烯酸甲酯 ;4. 甲基丙烯酸乙酯 ;5. 丙烯酸丁酯 ;6. 甲基丙烯酸丁酯 ; 7. 苯乙烯 ;8. 丙烯酸 ;9. 甲基丙烯酸 图 5 9 种丙烯酸树脂单体的气相色谱图 (FID) Abundance Time--> Time (min) 1. 丙烯酸甲酯 ;2. 丙烯酸乙酯 ;3. 甲基丙烯酸甲酯 ;4. 甲基丙烯酸乙酯 ;5. 丙烯酸丁酯 ;6. 甲基丙烯酸丁酯 ; 7. 苯乙烯 ;8. 丙烯酸 ;9. 甲基丙烯酸 图 6 9 种丙烯酸树脂单体的选择离子色谱图 (MS) 6
7 2.2 检测方式的选择被测物质在 FID 和质谱检测器上均有良好响应, 但采用 FID 检测器时, 丙烯酸甲酯色谱峰易受到溶剂拖尾的影响, 尤其在测定实际样品时, 沉淀剂甲醇与丙烯酸甲酯的谱峰几乎完全重合 ( 见图 7), 而采用质谱选择离子检测可以完全避免上述干扰, 因此确定质谱法作为标准方法 甲醇溶剂峰 图 7 某 MS 样品中丙烯酸酯类单体的气相色谱图 (FID) 2.3 程序升温条件的选择 由于被分析物中的丙烯酸甲酯沸点较低且与溶剂沸点极为接近, 为排除溶剂的干扰, 延长丙烯 酸甲酯的保留时间, 应降低分析起始温度 通过实验最后确定 GC-MS 升温程序为 : 初始温度 45, 保持 8 min,40 /min 升至 100, 保持 5 min,40 /min 升至 180, 保持 5 min 2.4 气相色谱质谱定性确证参数的选择 采用气相色谱质谱法时, 可通过各物质的保留时间和质谱图进行定性确证, 避免假阳性结果的 产生 各物质的特征离子见表 4 表 4 9 种丙烯酸树脂单体的特征质谱离子 物质名称 定量离子参照离子 1 参照离子 2 参照离子 3 (m/z) (m/z) (m/z) (m/z) 丰度比 丙烯酸甲酯 :18.52 丙烯酸乙酯 :8.32 甲基丙烯酸甲酯 :118.8:43.71 甲基丙烯酸乙酯 :20.8:65.6 丙烯酸丁酯 :39.86:6.02 甲基丙烯酸丁酯 :87.29:49.32:76.81 苯乙烯 :40.74:21.98 丙烯酸 :68.68:35.18 甲基丙烯酸 :17.74:
8 3. 工作曲线 线性范围和定量限 (LOQ) 研究了 9 种丙烯酸树脂单体的检测线性范围和检出限, 结果 ( 见表 5) 表明各物质在 1 mg/l~ 500 mg/l 范围内, 线性相关系数均在 以上, 定量限 (LOQ,S/N=10) 50 mg/kg( 见图 8), 完全满足检测需要 表 5 工作曲线和定量限 物质 工作曲线 R 2 液态树脂固态树脂 LOQ(mg/kg) LOQ(mg/kg) 丙烯酸甲酯 Y = 2.49e+004X e 丙烯酸乙酯 Y = 2.62e+004X e 甲基丙烯酸甲酯 Y = 1.21e+004X e 甲基丙烯酸乙酯 Y = 1.57e+004X e 丙烯酸丁酯 Y = 3.56e+004X e 甲基丙烯酸丁酯 Y = 2.52e+004X e 苯乙烯 Y = 4.55e+004X e 丙烯酸 Y = 1.05e+004X e 甲基丙烯酸 Y = 1.43e+004X e Abundance Time--> Time (min) 1. 丙烯酸甲酯 ;2. 丙烯酸乙酯 ;3. 甲基丙烯酸甲酯 ;4. 甲基丙烯酸乙酯 ;5. 丙烯酸丁酯 ;6. 甲基丙烯酸丁酯 ; 7. 苯乙烯 ;8. 丙烯酸 ;9. 甲基丙烯酸图 8 9 种丙烯酸树脂单体的选择离子色谱图 (1 mg/l) 4. 回收率精密度实验选择丙烯酸树脂水溶液 ( 含丙烯酸 mg/kg, 含甲基丙烯酸 mg/kg) 丙烯酸树脂乳液 ( 含丙烯酸 mg/kg, 含甲基丙烯酸 mg/kg) 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA, 含甲基丙烯酸甲酯 mg/kg) 甲基丙烯酸甲酯- 苯乙烯共聚物 (MS, 含甲基丙烯酸甲酯 mg/kg, 含苯乙烯 mg/kg) 等四种有代表性的丙烯酸树脂样品, 进行六水平的添加回收率实验 (n=6) 结果 ( 见表 6~ 表 9) 表明, 各物质加标回收率在 84.4%~108.6% 范围内, 相对标准偏差均在 5% 以内, 完全满足分析要求 8
9 表 6 9 种丙烯酸树脂单体在丙烯酸树脂水溶液中的添加回收率 物质名称丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸丁酯苯乙烯丙烯酸甲基丙烯酸 添加量 /μg 测得量 /μg 平均回收率 /% C.V./% 注 : 样品中含丙烯酸 mg/kg, 含甲基丙烯酸 mg/kg 9
10 表 7 9 种丙烯酸树脂单体在丙烯酸树脂乳液中的添加回收率 物质名称丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸丁酯苯乙烯丙烯酸甲基丙烯酸 添加量 /μg 测得量 /μg 平均回收率 /% C.V./% 注 : 样品中含丙烯酸 mg/kg, 含甲基丙烯酸 mg/kg 10
11 表 8 9 种丙烯酸树脂单体在 PMMA 中的添加回收率 物质名称丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸丁酯苯乙烯丙烯酸甲基丙烯酸 添加量 /μg 测得量 /μg 平均回收率 /% C.V./% 注 : 样品中含甲基丙烯酸甲酯 mg/kg 11
12 表 9 9 种丙烯酸树脂单体在 MS 中的添加回收率 物质名称丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸丁酯苯乙烯丙烯酸甲基丙烯酸 添加量 /μg 测得量 /μg 平均回收率 /% C.V./% 注 : 样品中含甲基丙烯酸甲酯 mg/kg, 含苯乙烯 mg/kg 12
13 5. 验证实验 已委托七家实验室进行验证, 实验正在进行中 6. 实际样品测定 对厦门口岸进出口的 13 种丙烯酸树脂样品中残余单体的含量进行了普查, 结果 ( 见表 10) 表明, 丙烯酸树脂水溶液中丙烯酸和甲基丙烯酸单体检出率较高, 固体丙烯酸树脂中甲基丙烯酸甲酯单体检出率较高 样品 丙烯酸甲酯 丙烯酸乙酯 甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸乙酯 丙烯酸丁酯 甲基丙烯 酸丁酯 苯乙烯 丙烯酸 甲基丙烯酸 丙烯酸树脂水溶液 1 nd nd nd nd nd nd 丙烯酸树脂水溶液 2 nd nd nd nd nd 丙烯酸树脂水溶液 3 nd nd nd nd nd 丙烯酸树脂水溶液 4 nd nd nd nd nd 丙烯酸树脂乳液 1 nd nd nd nd nd nd nd 丙烯酸树脂乳液 2 nd nd nd nd 1.90 nd nd 丙烯酸树脂乳液 3 nd nd nd nd 1.98 nd nd 丙烯酸树脂乳液 4 nd nd nd nd nd nd nd 丙烯酸树脂乳液 5 nd nd nd nd nd nd nd PMMA1 nd nd nd nd nd nd nd nd PMMA2 nd nd nd nd nd nd nd nd PMMA3 nd nd nd nd nd nd nd nd MS nd nd nd nd nd nd nd 三 结论本标准建立了丙烯酸树脂中 9 种残余单体测定的气相色谱质谱法, 方法的灵敏度 回收率高 精密度好, 能满足实际工作的要求 参考文献 [1] 周亚莉. 气相色谱法测定丙烯酸树脂中的残余单体含量 [J]. 中国涂料,2006,21(3):33-34 [2] 王妍, 李亚波, 石基强, 隋红英, 张鑫塘. 毛细管气相色谱法测定丙烯酸树脂中残余单体 [J]. 中国涂料,2009, 24(7):40-44 [3] 廖列文, 崔英德, 尹国强, 易国斌. 丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的气相色谱法测定研究 [J]. 精细石油化工, 2001,4:65-66 [4] 张淑英, 魏德卿, 陶家良, 刘宗惠. 丙烯酸树脂涂饰剂中残余单体的气相色谱分析 [J]. 四川皮革,1992,3,19-21 [5] 张莉莉, 江婷, 赵汝松, 苑金鹏, 王珊珊, 李磊. 高效液相色谱法分析高吸水性树脂中的丙烯酸单体 [J]. 光谱实验室,2010,27(6): [6] 李杰, 王海涛, 孙文种, 罗运军, 谭惠民. 高吸水树脂中丙烯酸残留量的测定及其影响因素 [J]. 北京理工大学学报 2004,24(7):
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
华润电力2009第三季度管理报告
科 学 的 食 品 药 品 质 量 安 全 观 念 崔 兴 品 集 团 环 境 健 康 和 安 全 部 2015 年 1 月 30 日 目 录 1. 质 量 安 全 性 没 问 题 也 可 能 导 致 质 量 安 全 事 件 2. 质 量 管 理 再 严 格 也 难 以 彻 底 消 除 质 量 安 全 风 险 3. 加 强 质 量 安 全 管 理 不 仅 仅 是 买 检 测 设 备 招 检 测 人
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第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用!!!!!!!! 花茶冲泡方法 荧光扫描方法 # 稳定性试验方法 重复性试验方法
年 月 华南师范大学学报 自然科学版 年第 期 赵金莲 曾佑炜 李 宽 彭永宏 采用荧光光谱扫描法定性定量研究了 种花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用 结果表明 桂花茶 复合花茶 绿茶和芍药花茶的保护作用要优于红玫瑰花茶和金莲花茶 且各花茶的保护作用在 范围内均随质量浓度的增加而增强 该方法的稳定性和重复性都较好 花茶 氧化损伤 荧光光谱扫描 第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基
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70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
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中华人民共和国国家标准批准发布公告 作者 : 国家质量监督检验检疫总局, 国家标准化管理委员会 作者单位 : 刊名 : 中国标准化 英文刊名 : CHINA STANDARDIZATION 年, 卷 ( 期 ): 2009,(5) 被引用次数 : 0 次 本文链接 :http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_zgbzh200905013.aspx 授权使用 : 数字出版事业部
! 第"期 丁健桦 等 复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 为碳酸 型 茶 饮 料! 为 果 汁 型 碳 酸 饮 料 " 和 # 为 碳酸饮料 由不同厂家生产!! "# 色谱条件!! 色 谱 柱 $%& (%)* #, "# 结果与讨论 "!!# 影响 "#$% 的因素 +, - "# 分 析 柱 $%
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不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
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化 学 试 剂 危 险 化 学 品 分 类 储 存 安 全 要 求 科 研 用 试 剂 资 源 共 享 专 业 技 术 服 务 平 台 公 益 培 训 : 刘 征 宙 2015-09-11 上 海 化 学 试 剂 产 业 技 术 创 新 战 略 联 盟 1 化 学 试 剂 的 分 类 什 么 是 化 学 试 剂? 化 学 试 剂 有 哪 些 分 类? 1. 化 学 品 监 管 分 类 2. 储 存
第一次征求意见稿
0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法一般采用色谱法,
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697 2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method ( 电子版本仅供参考,
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6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015 - 马灵飞 1 1,, 周围 2, 张雅珩 2, 周小平 (1., 730070; 2., 730010) 1, 2* 摘要 : 目的 - (HS-GC) 方法 N,N- (DMF),, 结果,, 1.50 mg/kg, 1.84%, 96% 113% 结论,
: (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.
![: (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.](/thumbs/91/105721273.jpg ": (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.")
694 (MMA)/ * 1,2 2, (1., 300450;2., 010018) :, 2,, MMA 2.1 ( ),, ;, MMA 30%,, (AR);, MMA, (AR);N,N,,, (AR); (AIBN), AFM MMA/, (AR); (MOCA),, ; (MMA),, (AR) 0.11nm, 3.985nm, 2.2 0.67nm, : ; ; ; ( ) : TB324
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Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
2-289 GC-MS 10 min % Dr Ehrenstorfer Gmbh DUP 97 0% -D4 Di-n-butyl phthalate- D4 DnBP-D % Sigma-Aldrich SIM 50 ~ 500 Amu - 20 EM Au
32 2 Vol 32 No 2 2013 5 Journal of Applied Oceanography May 2013-1 3 1 4 1 2 1 361005 2 361005 3 350002 4 350003 建立了超声波振荡提取 固相萃取 ( SPE) 小柱净化 气相色谱 - 质谱 ( GC-MS) 同时测定缢蛏 ( Sinonovacula Constricta) 中 13 种邻苯二甲酸酯
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大赛璐 手性分析的近期进展 北京金欧亚科技发展有限公司 北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel :1-67136152/67178 Fax :1-6711416/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:china.hplc@163.com 1 手性色谱技术的研发动向 更加广泛 对 1% 的责任和挑战 新型固定相 AY,Z,AZ,IC
HJ HJ/T HBC The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings
HJ HJ/T 201 2005 HBC 12 2002 The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings 2005 11 22 2006 01 01 ... III 1... 2... 3... 4... 5... 6... A ( )... B ( ) VOC... 8 C ( )...
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法 测定牛奶中的 17 种激素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-3A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-84 联用测定牛奶中 17 种激素残留的分析方法 牛奶基质经样品前处理后, 用超高效液相色谱 LC-3A 分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-84 进行定性定量分析 17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性, 相关系数在.9974-.9999
前 言 1 项 目 由 来 2006 年, 由 东 莞 市 新 动 力 能 源 有 限 公 司 投 资 兴 建 的 樟 木 头 成 品 油 油 库, 在 东 莞 市 发 展 和 改 革 局 取 得 立 项 同 年 11 月, 东 莞 市 新 动 力 能 源 有 限 公 司 委 托 广 东 省 环 境
樟 木 头 成 品 油 油 库 建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 书 建 设 单 位 : 东 莞 市 新 动 力 油 库 有 限 公 司 评 价 单 位 : 深 圳 市 宗 兴 环 保 科 技 有 限 公 司 编 制 时 间 :2014 年 1 月 前 言 1 项 目 由 来 2006 年, 由 东 莞 市 新 动 力 能 源 有 限 公 司 投 资 兴 建 的 樟 木 头 成 品 油 油 库,
材料 方法
生物技术通报 姜燕 采用鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 和胶体金标记鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 及对照抗体羊抗鼠 利用双抗体免疫夹心反应原理特异性地结合人血红蛋白抗原 在 内可得到胶体金显色结果的原理研制便潜血单克 隆一步法胶体金检测试卡 用于诊断因各种原因引起的消化道出血疾病 应用杂交瘤技术制备两株鼠抗人血红蛋白 抗 体 方法检测 效价 免疫胶体金技术制备胶体金检测试卡 法检测 效价的结果显示 鼠抗人
(19) 中华人民共和国国家知识产权局 (12) 发明专利 (21) 申请号 (22) 申请日 (73) 专利权人道明光学股份有限公司地址 浙江省金华市永康市象珠镇象珠工业区 3 号迎宾大道 1 号 (72) 发明人朱德圣王宏蓝庆东贾
(19) 中华人民共和国国家知识产权局 (12) 发明专利 (21) 申请号 201310030877.0 (22) 申请日 2013.01.28 (73) 专利权人道明光学股份有限公司地址 321300 浙江省金华市永康市象珠镇象珠工业区 3 号迎宾大道 1 号 (72) 发明人朱德圣王宏蓝庆东贾莲莲王华武 (74) 专利代理机构杭州之江专利事务所 ( 普通合伙 ) 33216 代理人张费微 (51)Int.Cl.
9 5 2 10 6 3 3 7 19 2 1 1 1 3 1 2 6106 4830 3000 0 3 0 0 0 117 587 3 
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國 家 賠 償 法 概 述 主 講 人 : 宋 恭 良 104.10.12 2015.10.30 1 Q. 老 師 是 否 是 公 務 員? 是 否 適 用 國 賠? 法 務 部 95 年 9 月 14 日 法 律 字 第 0170449 號 函 : 國 家 賠 償 法 第 2 條 第 1 項 規 定 本 法 所 稱 公 務 員 者, 謂 依 法 令 從 事 於 公 務 之 員, 係 採 最 廣 義
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( 閱 讀 前 ) 練 習 一 動 動 腦, 猜 一 猜 小 朋 友, 現 在 我 們 要 一 起 來 閱 讀 一 本 很 有 趣 的 書, 書 名 是 是 蝸 牛 開 始 的!, 請 動 動 你 的 腦 袋, 想 像 自 己 是 作 者, 猜 猜 這 本 書 在 說 什 麼 樣 的 故 事 呢? 我 覺 得 這 個 故 事 可 能 的 角 色 有 我 覺 得 這 個 故 事 可 能 發 生 的 地
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关 于 推 荐 深 圳 市 禅 游 科 技 股 份 有 限 公 司 股 份 进 入 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 挂 牌 并 公 开 转 让 的 备 案 申 请 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 有 限 责 任 公 司 : 根 据 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 业 务 规 则 ( 试 行 ) 和 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 主 办
探矿工程 岩土钻掘工程 １４ 图４ 图５ 直径变化量随温度变化的曲线 截面直径变化量随温度变化的曲线 会溶胀 所以硅橡胶不适合作为南极冰钻的密封材 料 氟橡胶是指主链或侧链的碳原子上含有氟原子 的合成高分子弹性体 氟原子的引入 赋予橡胶优 异的耐热性 抗氧化性 耐油性 耐腐蚀性和耐大气 老化性 从整体上看它属于一种饱和的高聚物 在 差异性较大的介质中具有比较强的耐腐蚀性 从图 ４ ６ 可以看出 在酯基介质中
甘肃省水功能区划成果报告
甘 肃 省 地 表 水 功 能 区 划 (2012-2030 年 ) 甘 肃 省 水 利 厅 甘 肃 省 环 保 厅 甘 肃 省 发 展 和 改 革 委 员 会 二 〇 一 二 年 八 月 前 言 水 功 能 区 是 指 为 满 足 水 资 源 合 理 开 发 利 用 节 约 和 保 护 的 需 求, 根 据 水 资 源 的 自 然 条 件 和 开 发 利 用 现 状, 按 照 流 域 综 合 规
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一 项 目 基 本 情 况 项 目 名 称 建 设 单 位 建 设 地 点 建 设 依 据 部 件 中 心 灯 具 配 件 新 增 喷 粉 线 项 目 厦 门 阳 光 恩 耐 照 明 有 限 公 司 厦 门 市 海 沧 区 后 祥 路 88 号 (118 00 58.02 E 24 36 45.16
厦 门 阳 光 恩 耐 照 明 有 限 公 司 部 件 中 心 灯 具 配 件 新 增 喷 粉 线 项 目 环 境 影 响 评 价 全 文 苏 州 科 太 环 境 技 术 有 限 公 司 国 环 评 证 乙 字 第 1971 号 2015 年 11 月 一 项 目 基 本 情 况 项 目 名 称 建 设 单 位 建 设 地 点 建 设 依 据 部 件 中 心 灯 具 配 件 新 增 喷 粉 线 项
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附件 1 标签要素的分配 附件 1 标签要素的分配 É Í f y fq f Ì ú qè Ê p Šü ºp«g²±q l rqy Ì f Ìq É Í q i 爆炸物 z f g 1.1 È 1.2 È 1.3 È 1.4 È 1.5 È 1.6 È 1.5, 1.6, w z f g î «f ( µ ² ±) f g ƒf f g e ² f g f ² 1.1 1.2 1.3 ² ³ ùœ
水中的10 种挥发性物质TG-WaX
顶空 (Triplus-300)- 气相色谱法 (GC1310-FID) 测定水中的 10 种挥发性物质 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Note_C_GC-21 关键词顶空法 ; 气相色谱 ;TG-Wax MS; 环境水 ; 挥发有机物相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学 引言 乙醛 乙腈 丙烯腈及苯系物等挥发性有机物具有抵制中枢神经系统和麻醉作用,
皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法研究
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2013, 3, 20-24 http://dx.doi.org/10.12677/hjcet.2013.31003 Published Online January 2013 (http://www.hanspub.org/journal/hjcet.html) Study on
第一次征求意见稿
0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法照气相色谱法
乔永民 黄长江 于 年 月在汕头湾采集了 个表层沉积物样品 测定了它们的细粒级组分 总有机质 铝 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量 对其分布特征及其彼此之间相关性进行了分析 并以南 海陆架区重金属含量为背景值计算了汕头湾表层沉积物重金属元素的富集系数 结果表明 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量范围分别为 其分布由汕头湾上游的榕江口至湾口呈波浪状递减 锰除外 汕头湾表层沉积物中各重金属
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ICS 备案号 : AQ 中华人民共和国安全生产行业标准 AQ/T 6107 2008 化学防护服的选择 使用和维护 Selection, use and maintenance of chemical protective clothing ( 送审稿 ) ( 本稿完成日期 :2007-12-08) 2008-11-19 发布 2009-01-01 实施 国家安全生产监督管理总局发布 目 次 前言...
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邻苯二甲酸酯类检测技术 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 2011.12.7 内容 1 检测方法标准 2 大陆检测方法现状 3 塑化剂事件发生后大陆相关检测工作 4 塑化剂检测技术难点 5 未来发展方向 国外检测方法标准 EN 14372: 2004 Child use and care articles cutlery and feeding utensils safety requirements
监测报告 ( 环境监测 ) (2018) 宁白环监 ( 综 ) 字第 号 监测类别 : 委托监测 委托单位 : 南京绿叶制药有限公司 南京白云环境科技集团股份有限公司 地址 : 南京化学工业园区云高路 6 号 电话 : 邮编 :
171012050176 监测报告 ( 环境监测 ) (2018) 宁白环监 ( 综 ) 字第 201810155 号 监测类别 : 委托监测 委托单位 : 南京绿叶制药有限公司 南京白云环境科技集团股份有限公司 地址 : 南京化学工业园区云高路 6 号 电话 : 025-83692241 邮编 : 210047 传真 : 025-83694869 监测报告说明 一 对本报告监测结果如有异议, 请在收到报告之日起
第 期 黄雪莲等 响应面优化绿色木霉菌培养基 材料与方法 菌种 仪器与试剂 菌种的活化 单因素试验 响应面优化试验 优化工艺的验证 数据处理 结果与分析
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 响应面优化绿色木霉菌培养基 黄雪莲 于新 仲恺农业工程学院轻工食品学院 广东广州 利用响应面分析法对绿色木霉菌的培养基进行优化 通过测量不同营养条件下绿色木霉 菌落生长直径研究其生物学特性 在单因素实验的基础上 选定葡萄糖添加量 丙氨酸添加量和磷酸二氢钾添加量 个因素进行中心组合实验 建立二次回归方程 并应用响应面分析法进行优化 结果表明 绿色木霉菌最佳培养基为葡萄糖
蘇櫻 慧雪蘇紅櫻 2
蘇櫻 慧雪蘇紅櫻 2 邀月 寒情邀冷月 3 新 絕 代 雙 驕 電 子 攻 略 目 錄 章 節 ( 一 ) 人 物 6 章 節 ( 二 ) 武 學 2 招 式 心 法 目 錄 23 配 件 的 應 用 42 章 節 ( 三 ) 買 賣 藥 劑 48 各 地 商 人 販 賣 物 品 目 錄 5 藥 劑 的 奧 秘 61 章 節 ( 四 ) 敵 人 資 料 66 敵 人 資 料 目 錄 69 章 節 (
内科自诊自疗
内 科 自 诊 自 疗 王 文 安 作 者 小 传 王 文 安, 男, 湖 南 靖 州 人, 现 任 广 西 桂 林 市 民 族 医 药 研 究 所 副 所 长 副 主 任 医 师 兼 任 中 华 临 床 学 会 常 务 理 事, 中 国 传 统 医 学 会 委 员, 香 港 国 际 中 西 医 结 合 学 会 顾 问 主 要 著 作 有 : 中 国 民 间 医 术 绝 招 (6 卷 ) 中 国 民
上海浦~1
上 海 浦 发 银 行 参 与 高 等 职 业 教 育 人 才 培 养 年 度 报 告 ( ) 一 校 企 合 作 概 况 ( 一 ) 企 业 简 介 上 海 浦 东 发 展 银 行 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 : 浦 发 银 行 ) 是 1992 年 8 月 28 日 经 中 国 人 民 银 行 批 准 设 立 1993 年 1 月 9 日 开 业 1999 年 在 上 海 证 券
HPLC-UV同时测定皮革中含氯苯酚
HPLC-UV 同时测定皮革中三种含氯苯酚 杨晓燕, 刘玉莲, 张伟, 庞秀权, 李小侠 ( 江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏 215300) [ 摘要 ] 目的 : 建立并验证了用 HPLC-UV 测定皮革中含氯苯酚的方法 ; 方法 : 以丙酮为溶剂, 采用超声波提取法提取皮革中含氯苯酚, 以相对保留时间定性, 峰面积进行定量 ; 结果 : 该方法平均回收率为 97.20%~ 103.11%,RSD
肉蛋鸡养殖（二）
...1...2....3...3...5...6...7 18...10...13...16...17...18...20....22...30...33....35...38...40 I ...43...48...54...56...57...62...65...68...71...72...74....76...77...99... 103... 110... 115... 119... 120...
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N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺残留溶剂质量的研究 张京 *, 程霞, 杨永娥江苏恩华药业股份有限公司, 江苏徐州 (220000) E-mail: zhangjing770880@126.com 摘要 : 目的建立扎来普隆起始物料 N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺中残留量的测定方法 方法采用毛细管气相色谱法,
申 请 挂 牌 公 司 声 明 本 公 司 及 全 体 董 事 监 事 高 级 管 理 人 员 承 诺 不 存 在 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗 漏, 并 对 其 真 实 性 准 确 性 完 整 性 承 担 个 别 和 连 带 的 法 律 责 任 本 公 司 负 责 人 和 主
主 办 券 商 二 零 一 六 年 一 月 申 请 挂 牌 公 司 声 明 本 公 司 及 全 体 董 事 监 事 高 级 管 理 人 员 承 诺 不 存 在 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗 漏, 并 对 其 真 实 性 准 确 性 完 整 性 承 担 个 别 和 连 带 的 法 律 责 任 本 公 司 负 责 人 和 主 管 会 计 工 作 的 负 责 人 会 计 机 构 负
东吴证券有限责任公司关于
东 吴 证 券 股 份 有 限 公 司 关 于 推 荐 厦 门 易 瑾 文 化 传 播 股 份 有 限 公 司 股 票 进 入 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 公 开 转 让 的 根 据 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 有 限 责 任 公 司 ( 以 下 简 称 全 国 股 份 转 让 系 统 公 司 ) 下 发 的 全 国 中 小 企 股 份 转 让 系 统 业 务
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广 西 壮 族 自 治 区 人 民 政 府 办 公 厅 文 件 桂 政 办 发 2016 85 号 广 西 壮 族 自 治 区 人 民 政 府 办 公 厅 转 发 公 安 厅 交 通 运 输 厅 关 于 推 进 机 动 车 驾 驶 人 培 训 考 试 制 度 改 革 的 实 施 意 见 的 通 知 各 市 县 人 民 政 府, 自 治 区 人 民 政 府 各 组 成 部 门 各 直 属 机 构 :
山西省人工影响天气公共服务
山 西 省 人 工 影 响 天 气 公 共 服 务 标 准 体 系 编 制 说 明 山 西 省 人 工 降 雨 防 雹 办 公 室 2016 年 5 月 山 西 省 人 工 影 响 天 气 公 共 服 务 标 准 体 系 创 新 团 队 带 头 人 : 李 培 仁 成 员 : 郭 学 良 贺 青 亮 张 青 裴 真 孙 鸿 娉 李 军 霞 李 义 宇 蔡 立 华 任 晓 霞 任 刚 申 东 东 封
评估报告共四册
四 川 省 投 资 集 团 有 限 责 任 公 司 所 属 的 位 于 成 都 市 武 侯 区 一 环 路 南 一 段 老 马 路 15 号 一 层 房 地 产 租 赁 价 格 评 估 项 目 资 产 评 估 报 告 川 中 联 恒 通 评 资 字 (2016) 第 012 号 四 川 中 联 恒 通 资 产 评 估 有 限 公 司 二 〇 一 六 年 三 月 二 十 九 日 目 录 注 册 资 产
2008 24 2004 28 2006 31 2008 3 2004 1 2004 232 2 2 1 2006 48 2 GB/T4754-2002 3 1 2 3 100 3 4 ++ 100 5 100 4 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ) ) ( ) ( ( ) ( ( ) ( ) 5 ( ) ( ) ( ) ( ) ( )
附 件 1 创 新 工 程 师 名 单 序 号 姓 名 单 位 申 报 级 别 省 份 1 欧 加 祥 安 徽 皖 南 电 机 股 份 有 限 公 司 1 级 安 徽 2 李 绍 明 安 徽 星 瑞 齿 轮 传 动 有 限 公 司 1 级 安 徽 3 唐 文 翼 安 徽 捷 讯 光 电 技 术 有 限 公 司 1 级 安 徽 4 唐 小 晓 安 徽 捷 讯 光 电 技 术 有 限 公 司 1 级 安
1 2 30% 7% 1 2 3 1 13 1680 1350 975 675 570 510 380 14 1680 1350 975 675 570 510 380 15 1680 1350 975 675 570 510 380 16 1680 1350 975 675 570 510 380 17 1680 1350 975 675 570 510 380 18 1680 1350 975
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
实验部分 试剂和样品标准物质 : 正构烷烃标准品 (C 8 C 9 C 11 C 12 C 13 C 14 C 15 C 16 C 17 C 18 C 19 C 20 C 22 C 24 C 26 C 28 C 30 C 32 C 34 C 36 C 38 和 C 40 ) 购自德国 Dr.Ehre
应用简报 环境 使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 作者顾骏上海实朴检测技术有限公司张劲强安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本文建立了使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 在此实验条件下, C 15 和 所得曲线线性良好, 相关线性系数 R 2
近岸海域生态环境监测技术规范
中华人民共和国国家环境保护标准 代替 GB 8972 88 水质五氯酚的测定气相色谱法 Water quality Determination of pentachlorophenol by gas chromatography 2010-10-21 发布 2011-01-01 实施 环境保护部发布 中华人民共和国国家环境保护标准水质五氯酚的测定气相色谱法 * 中国环境科学出版社出版发行 (100062
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
Ⅲ. 考核内容 第一部分化学分析 一 误差及分析数据的统计处理 1. 定量分析中的误差 2. 分析结果的数据处理 3. 误差的传递 4. 有效数字及运算规则二 滴定分析 1. 滴定分析概述 2. 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 3. 标准溶液及标准溶液浓度的表示方法 4. 滴定分析结果的计算三 酸
中国刑事警察学院硕士研究生入学考试 分析化学 考试大纲 (2016 年 7 月 ) Ⅰ. 考核目标 分析化学包括化学分析和仪器分析 要求考生具有较扎实的分析化学基础知识和基本理 论并能正确运用, 具备分析 判断和解决分析化学问题的基本能力 具体包括 : 1. 正确理解和掌握分析化学中的基本和重要的概念 ; 2. 系统掌握分析化学的基础知识和基本理论 ; 3. 掌握色谱 光谱和质谱分析仪器的工作原理和基本构造
2 表 1. 仪器参数设置 色谱柱及柱温 检测器类型 工作参数 TG-171 MS, 3 m,.25 mm,.25 μm(p/n: ;s/n:97982) 柱温 :35 (4 min),15 /min 到 11 (min),3 /min 到 24 (3min) 载气类型及流速质谱 EI
赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺 邓桂凤余翀天梁立娜赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-29 关键词 GC-MS,N- 亚硝基二甲胺, 亚硝胺 引言 213 年的 4 月, 中国高校再现投毒案, 遭投毒的上海复旦大学医学院 21 级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世, 投毒物为 N- 亚硝基二甲胺 N- 亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺
中餐烹調丙級95.6.27.doc
076029103013 92 12 2 93 3 9 93 9 7 93 10 22 94 11 2 95 6 29 ...1...2...3...26...32...34 3 6 6 6 () 6 () () () () () 1 () () () () 2 () 1 () 2 3 07602-910301 ( ) 1. 2. 3. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.
中餐烹調乙級940930.doc
076029102013 93 3 9 93 9 7 94 3 14 94 11 2 95 6 29 ...1...2...3...6...9...11...17 4 7 7 7 () 6 () () () () () 1 2 1 2 3 07602-910201 1. 2. 3. 4. 5. 6. 4 07602-910202 1. 2. 3. 5 07602-910203 1. 2. 3. 4.
1904 1 1916 20 25 1 1917 2 40 25 1 1924 1936 1938 45 1 24900 5500 126 45800 10949 38 40 1 45 1 1256 7 1 5 525 501 1938 5 45 1 1941 1 50 22 27 3 2 102 2 175 1 3 1 2 120 1 1 1945 10 1 1950 1 18 1 35 1951
标题
第 40 卷 01 年月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第期 ~ DOI:10.374/SP.J.1096.01.10719 柱前衍生 - 反相高效液相色谱法测定 - 去氧葡萄糖的含量 尤小云 1, 洪碧红 *,4 谢全灵 易瑞灶 1, 许瑞安 1,3 1 ( 华侨大学分子药物学研究所, 泉州 3601)
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
内 部 资 料 赠 送 交 流 第 二 轮 市 县 志 编 写 指 南 编 者 : 陕 西 省 地 方 志 办 公 室 印 刷 : 陕 西 中 财 印 务 有 限 公 司 印 刷 850 1168 毫 米 32 开 本 14.125 印 张 350 千 字 2014 年 7 月 第 二 次 印 刷
第 二 轮 市 县 志 编 写 指 南 陕 西 省 地 方 志 办 公 室 编 内 部 资 料 赠 送 交 流 第 二 轮 市 县 志 编 写 指 南 编 者 : 陕 西 省 地 方 志 办 公 室 印 刷 : 陕 西 中 财 印 务 有 限 公 司 印 刷 850 1168 毫 米 32 开 本 14.125 印 张 350 千 字 2014 年 7 月 第 二 次 印 刷 印 数 :2500 3500
项 目 名 称 : 文 件 类 型 : 小 武 基 垃 圾 转 运 站 全 密 闭 除 臭 工 程 环 境 影 响 报 告 表 适 用 的 评 价 范 围 : 社 会 服 务 法 定 代 表 人 : 程 言 君 ( 签 章 ) 主 持 编 制 机 构 : 轻 工 业 环 境 保 护 研 究 所 (
建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 项 目 名 称 : 建 设 单 位 ( 盖 章 ): 小 武 基 垃 圾 转 运 站 全 密 闭 除 臭 工 程 北 京 环 境 卫 生 工 程 集 团 有 限 公 司 编 制 日 期 2015 年 12 月 国 家 环 境 保 护 总 局 制 项 目 名 称 : 文 件 类 型 : 小 武 基 垃 圾 转 运 站 全 密 闭 除 臭 工 程 环 境 影
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
吉林大学学报 工学版 ２４４ 第 ４ 卷 复杂 鉴于本文篇幅所限 具体公式可详见参考文 献 ７ 每帧的动力学方程建立及其解算方法如图 ３ 所示 图４ 滚转角速度与输入量 η 随时间的变化波形 Ｆｉｇ ４ Ｗａｖｅｆｏｒｍ ｏｆ ｒｏｌｌ ｒａｔｅ ａｎｄ ｉｎｐｕｔ η ｗｉｔｈ ｔｉｍｅ ｃｈａｎｇｉｎｇ 图５ Ｆｉｇ ５ 滚转角随时间的变化波形 Ｗａｖｅｆｏｒｍ ｏｆ ｒｏｌｌ ａｎｇｌｅ ｗｉｔｈ
《垓下歌》 項羽
1. 2. 3. 4. MM1 1 5. 6. 7. 8. MM1 2 9. ( ) 爲 10. 11. MM1 3 12. 13. 14. 15. 縧 16. MM1 4 17. 18. 19. MM1 5 20. 21. 22. 23. 24. 25. MM1 6 26. 27. 28. 29. 30. 31. MM1 7 32. 爲 33. 34. 35. 36. MM1 8 37. 38.
交 通 部 公 路 總 局 新 竹 區 監 理 所 104 年 第 2 次 契 約 服 務 員 甄 試 試 場 序 號 試 場 序 號 姓 名 A01 A02 A03 A04 A05 A06 A07 A08 A09 A10 A11 A12 A13 A14 A15 A16 張 齡 文 王 美 蕙 吳
交 通 部 公 路 總 局 新 竹 區 監 理 所 104 年 第 2 次 契 約 服 務 員 甄 試 試 場 規 則 一 考 生 應 於 考 試 當 日 攜 帶 國 民 身 分 證 正 本 或 其 他 足 資 證 明 身 分 之 證 件 於 上 午 8 時 50 分 前 至 本 所 行 政 大 樓 2 樓 道 安 教 室 入 場 考 試, 未 攜 帶 者 一 律 不 得 參 加 考 試 ; 冒 名
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宜蘭縣風景區管理所五峰旗風景特定風景區開放行動咖啡車作業投標須知
宜 蘭 縣 礁 溪 鄉 湯 圍 溝 公 園 委 託 經 營 管 理 契 約 書 立 契 約 書 人 宜 蘭 縣 政 府 ( 以 下 簡 稱 甲 方 ) 為 充 分 利 用 湯 圍 溝 公 園 空 間 效 益, 並 提 昇 遊 憩 服 務 品 質, 特 委 託 ( 以 下 簡 稱 乙 方 ) 經 營 管 理, 特 訂 定 本 契 約, 契 約 內 容 如 后 : 第 一 條 : 一 契 約 文 件 及
第 二 十 七 章 一 夜 苦 熬 第 二 十 八 章 租 房 同 居 第 二 十 九 章 二 人 世 界 第 三 十 章 取 消 面 试 第 三 十 一 章 中 暑 卧 床 第 三 十 二 章 找 到 工 作 第
商 场 风 月 之 新 欢 旧 爱 七 寸 明 月 / 著 第 一 章 凌 晨 惊 梦... 4 第 二 章 前 台 MM... 7 第 三 章 陪 赌 陪 嫖... 11 第 四 章 淫 声 荡 语... 15 第 五 章 孤 儿 报 恩... 19 第 六 章 一 招 断 腕... 21 第 七 章 惹 毛 警 察... 26 第 八 章 痛 扁 犯 人... 29 第 九 章 薄 惩 邢 科...
12 12 1 30 40 20 30 10 20 6 10 10 2 34.8 56.1 18.0 20.9 3.8 0.4 17.9 18.3 11.7 9.1 9.1 8.3 9.2 6.3 10.8 8.0 3 1949 1952 1957 1965 1975 1980 1985 100 100 100 100 100 100 100 11.0 19.4 26.1 26.2
报 告 简 要 丽 江 古 城 位 于 云 南 省 西 北 部, 始 建 于 宋 末 元 初 古 城 西 北 方 30 公 里 处 是 海 拔 5596 米 的 玉 龙 雪 山 及 第 四 世 冰 川 遗 迹 丽 江 古 城 在 南 宋 时 期 就 初 具 规 模, 已 有 八 九 百 年 的 历
丽 江 古 城 托 管 挂 牌 可 行 性 分 析 报 告 上 海 文 化 产 权 交 易 所 申 江 文 化 商 品 运 营 服 务 平 台 二 零 一 六 年 七 月 报 告 简 要 丽 江 古 城 位 于 云 南 省 西 北 部, 始 建 于 宋 末 元 初 古 城 西 北 方 30 公 里 处 是 海 拔 5596 米 的 玉 龙 雪 山 及 第 四 世 冰 川 遗 迹 丽 江 古 城 在
有 不 良 企 图 时, 就 要 立 即 躲 开 他 当 你 实 在 难 以 分 辨 对 方 是 真 心 实 意 还 是 虚 情 假 意 时, 可 向 父 母 老 师 或 周 围 较 成 熟 和 亲 近 的 朋 友 请 教, 请 他 们 帮 你 分 析 情 况, 做 出 判 断 此 时, 拒 绝 帮
第 一 章 女 生 安 全 2009 年 11 月 2 日 深 夜,51 岁 的 农 民 李 某 翻 墙 进 入 某 中 学 行 窃, 他 悄 悄 来 到 一 小 屋 前, 并 无 所 获 见 屋 内 3 名 少 女 都 已 熟 睡, 便 生 邪 念, 欲 行 不 轨 3 少 女 慷 醒 后, 遭 李 某 的 殴 打 和 猥 亵, 其 中 一 名 16 岁 女 生 乘 机 溜 出 房 外, 将 房
內 容 及 試 題 範 例 術 科 評 量 規 範 評 分 標 準 一 (, 工 具 與 材 料 由 本 校 提 供, 考 生 無 須 自 備 ) ( 一 ) 基 本 焊 接 工 具 操 作 及 辨 識 基 本 手 工 具 設 備 ( 二 ) 測 驗 時 間 50 分 鐘 ( 三 ) 工 具 與 材
104 學 年 度 高 級 中 等 學 校 特 色 招 生 職 業 類 科 甄 選 入 學 內 容 審 查 表 學 校 名 稱 ( 全 銜 ) 私 立 治 平 高 中 日 期 104 年 4 月 25 日 ( 六 ) 科 班 名 資 訊 科 特 色 班 項 目 基 本 焊 接 工 具 操 作 辨 識 基 本 手 工 具 設 備 一 可 聯 接 性 : 術 科 命 題 規 範 命 題 內 容 基 本
美 国 研 究
1991 2 1991 3 1991 4 1991 5 1991 6 1991 7 1991 8 1991 9 1991 10 1991 11 1991 12 1991 13 1991 14 1991 15 1991 16 1991 17 1991 18 1991 19 1991 20 1991 21 1991 22 1991 23 1991 24 1991 25 1991 26 1991 27 1991
2 表 1:16 种邻苯二甲酸酯的质谱条件 No. Name 中文名称 Parent Product(CE) RT Time Window 1 DMP 邻苯二甲酸二甲酯 (20), 135(10) DEP 邻苯二甲酸二乙酯 (20), 93(15) 9.
三重四极杆气质联用法 (TSQ8000) 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类残留物 李春丽李杰明红赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes CM0087 1. 前言邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性 增强制品柔软性的助剂, 也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类, 其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛 邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中, 随着使用时间的推移,
Microsoft Word - R0306749.rtf
1. 化 学 品 及 企 业 标 识 化 学 产 品 中 文 名 称 : 推 荐 用 途 / 使 用 限 制 : 冷 冻 机 油 产 品 代 码 : 001D8400 供 应 商 : 壳 牌 ( 中 国 ) 有 限 公 司 北 京 建 国 门 外 大 街 1 号 国 贸 大 厦 2 座 32 层 100004 邮 编 电 话 : +86(0)10 65058880 传 真 : +86(0)10 65055452
Determination of 27 Solvent Residues in Tobacco Paper Using Time-SIM Headspace-GCMS [ZH]
![Determination of 27 Solvent Residues in Tobacco Paper Using Time-SIM Headspace-GCMS [ZH]](/thumbs/95/125388204.jpg "Determination of 27 Solvent Residues in Tobacco Paper Using Time-SIM Headspace-GCMS [ZH]")
基于 Time-SIM 功能顶空 -GC-MS 测定烟用纸张中 27 种溶剂残留 曾海龙余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-58 关键词 Triplus RSH;Time-SIM;GC-MS 目标本文基于 YC/T 27-214 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空 - 气相色谱 / 质谱联用法, 结合赛默飞功能强大的 Triplus RSH 自动进样器和独有的
说 明 一 本 检 测 报 告 涂 改 增 删 无 效 ; 二 本 检 测 报 告 仅 对 当 次 检 测 有 效, 送 检 样 品 仅 对 来 样 负 责 三 未 经 本 公 司 同 意, 不 得 以 任 何 方 式 复 制 本 检 测 报 告 经 同 意 复 制 的 复 制 件, 应 由 本 公
161012050340 建 设 项 目 竣 工 环 境 保 护 验 收 监 测 报 告 表 泰 科 环 检 ( 验 ) 字 (2016) 第 (006) 号 项 目 名 称 : 委 托 单 位 : 固 体 制 剂 生 产 项 目 江 苏 中 天 药 业 有 限 公 司 泰 科 检 测 科 技 泰 州 有 限 公 司 二 〇 一 六 年 八 月 十 七 日 说 明 一 本 检 测 报 告 涂 改 增
2 试剂与标准品耗材 HPLC 级乙酸乙酯 甲醇 无水硫酸钠 8 种甲基磺酸酯标准品 仪器方法进样口温度 :2 ; 进样模式 :splitless, 不分流时间 : 1min; 进样体积 :1 μl, 载气 : 氦气,1. ml/min 柱温 : (1 min),1 /min 到 28 (5 min
气相色谱质谱技术同时分析药品中八种磺酸酯类基因毒性物质 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-38 关键词基因毒性物质 ; 药物 ; 磺酸酯 ;GC-ISQ 目标烷基磺酸酯和芳基磺酸酯类化合物作为潜在性基因毒性杂质严重威胁人类健康, 而其做为药品生产原料使用广泛, 因此对于药品中磺酸酯的控制至关重要 本文采用乙酸乙酯提取, 通过液体直接进样法分析药品中