喝水=吃药？迪马科技水中抗生素检测解决方案

喝水 = 吃药? 迪马科技水中抗生素检测解决方案 据央视报道, 全国主要河流, 黄浦江 长江入海口 珠江等都被检出了抗生素 其中, 珠江广州段受抗生素污染非常严重, 脱水红霉素 磺胺嘧啶 磺胺二甲基嘧啶的含量分别为 460 纳克 / 升 209 纳克 / 升和 184 纳克 / 升, 远远高出了欧美发达国家河流中 100 纳克 / 升以下的含量 此外, 南京 安庆 铜陵 阜阳 蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素 据专家解释, 目前, 国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测, 现行国家颁布的生活饮用水水质标准 106 项指标中也无抗生素指标检测标准, 该项指标的检测较为困难 迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航, 对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案 对于水中抗生素的检测, 迪马科技最新推出多种抗生素检测方案, 详细信息如下 : 一 水中磺胺类药物的检测 (SPE-HPLC 方法 ) 二 水中氯霉素的检测 (SPE-HPLC 方法 ) 三 水中喹诺酮类药物的检测 (SPE-HPLC 方法 ) 四 水中氯霉素 磺胺类 四环素类 脱水红霉素以及喹诺酮类等 14 种抗生素的测定 (SPE-UHPLC/MS/MS 方法 ) 水中磺胺类药物的检测 1 适用范围 本方案适用于水中磺胺嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺吡啶 磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测, 方法检出限是 0.5 μg /L 2 提取 (1) 水样以 0.45 μm 滤膜除去悬浮物 (2) 取 200 ml 水样和 100 ml Mcllvaine 缓冲液 *, 混匀, 准备净化 *Mcllvaine 缓冲液 (ph 4.0): 称取磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O)27.6 g 柠檬酸 (C6H8O7 H2O)12.9 g 乙二胺四乙酸二钠盐 37.2 g, 用水溶解后稀释并定容至 1000 ml 3 净化 ProElut PLS 150 mg/6 ml(cat.# 68004)

a 活化 : 依次加入 5 ml 甲醇 5 ml 水, 流出液弃去 ; b 上样 : 加入待净化液, 流出液弃去 ; c 淋洗 : 加入 10 ml 水, 流出液弃去, 推干小柱 ; d 洗脱 : 加入 5 ml 甲醇, 收集流出液 ; e 重新溶解 : 分析 将流出液在 35 下减压蒸至近干, 用流动相定容至 1 ml, 供 HPLC 4 色谱条件 色谱柱 :Diamonsil C18(2), 250 mm 4.6 mm, 5 μm(cat.# 99603) 流速 :1.0 ml/min 进样量 :20 μl 柱温 :35 检测器 :UV 270 nm 流动相 : A: 乙腈, B: 2% 乙酸水溶液 梯度程序 t/min 0 17 18 25 A/% 12 19 12 12 B/% 88 81 88 88 5 添加回收结果 水样中磺胺类药物的 HPLC 检测添加回收结果

化合物添加水平 (μg/l) 回收率 (%) 磺胺嘧啶 2.0 87.46 磺胺吡啶 2.0 80.42 磺胺甲基嘧啶 2.0 80.03 磺胺二甲基嘧啶 2.0 70.52 磺胺甲氧哒嗪 2.0 75.70

水中氯霉素的检测 1 适用范围 本方案适用于水中氯霉素的检测, 方法检出限是 1.0 μg /L 2 提取 (1) 水样以 0.45 μm 滤膜除去悬浮物 (2) 取 200 ml 水样和 100 ml Mcllvaine 缓冲液 *, 混匀, 准备净化 *Mcllvaine 缓冲液 (ph 4.0): 称取磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O)27.6 g 柠檬酸 (C6H8O7 H2O)12.9 g 乙二胺四乙酸二钠盐 37.2 g, 用水溶解后稀释并定容至 1000 ml 3 净化 ProElut PLS 150 mg/6 ml(cat.# 68004) a 活化 : 依次加入 5 ml 甲醇 5 ml 水, 流出液弃去 ; b 上样 : 加入待净化液, 流出液弃去 ; c 淋洗 : 加入 10 ml 水, 流出液弃去, 推干小柱 ; d 洗脱 : 加入 5 ml 甲醇, 收集流出液 ; e 重新溶解 : 将流出液在 35 下减压蒸至近干, 用流动相定容至 1 ml, 供 HPLC

分析 4 色谱条件 色谱柱 :Diamonsil C18(2), 250 mm 4.6 mm, 5 μm(cat.# 99603) 流速 :1.0 ml/min 进样量 :20 μl 柱温 :30 检测器 :UV 280 nm 流动相 : 甲醇 : 水 =40:60 5 添加回收结果 水样中氯霉素的 HPLC 检测添加回收结果 化合物添加水平 (μg/l) 回收率 (%) 氯霉素 2.5 91.43

水中喹诺酮类药物的测定 1 适用范围 本方案适用于水中马波沙星 恩诺沙星 双氟沙星和沙拉沙星的检测, 方法检出限是 0.5 μg /L 2 提取 (1) 水样以 0.45 μm 滤膜除去悬浮物 (2) 取 200 ml 水样和 100 ml Mcllvaine 缓冲液 *, 混匀, 准备净化 *Mcllvaine 缓冲液 (ph 4.0): 称取磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O)27.6 g 柠檬酸 (C6H8O7 H2O)12.9 g 乙二胺四乙酸二钠盐 37.2 g, 用水溶解后稀释并定容至 1000 ml 3 净化 ProElut PLS 150 mg/6 ml(cat.# 68004) a 活化 : 依次加入 5 ml 甲醇 5 ml 水, 流出液弃去 ; b 上样 : 加入待净化液, 流出液弃去 ; c 淋洗 : 加入 10 ml 水, 流出液弃去, 推干小柱 ; d 洗脱 : 加入 5 ml 甲醇, 收集流出液 ;

e 重新溶解 : 将流出液在 35 下减压蒸至近干, 用流动相定容至 1 ml, 供 HPLC 分析 4 色谱条件 色谱柱 :Diamonsil C18(2), 250 mm 4.6 mm, 5 μm(cat.# 99603) 流速 :1.0 ml/min 进样量 :20 μl 柱温 :35 检测器 :UV 300 nm 流动相 :A.0.2% 磷酸水溶液,B. 甲醇 ; A:B=70:30 5 添加回收结果 水样中喹诺酮类药物的 HPLC 检测添加回收结果 化合物添加水平 (μg/l) 回收率 (%) 马波沙星 5.0 86.80 恩诺沙星 5.0 86.73 双氟沙星 5.0 90.13 沙拉沙星 5.0 80.10

水中氯霉素 磺胺类 四环素类 脱水红霉素以及喹诺酮类等 14 种抗生素的测定 1 适用范围 适用于水中氯霉素 磺胺类 四环素类 脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测, 氯霉素的检出限是 0.1 ng /L, 磺胺嘧啶的检出限是 0.8 ng /L, 磺胺甲基嘧啶的检出限是 1.2ng /L, 磺胺吡啶的检出限是 0.9 ng /L, 磺胺二甲嘧啶的检出限是 2.3 ng /L, 磺胺甲氧哒嗪的检出限是 0.6 ng /L, 土霉素的检出限是 29 ng /L, 金霉素的检出限是 35 ng /L, 四环素的检出限是 20 ng /L, 脱水红霉素的检出限是 1.1 ng /L, 马波沙星的检出限是 14.2 ng /L, 沙拉沙星的检出限是 13.0 ng /L, 恩诺沙星的检出限是 4.8 ng /L, 双氟沙星的检出限是 8.8 ng /L 2 提取 (1) 水样以 0.45 μm 滤膜除去悬浮物 (2) 取 200 ml 水样和 100 ml Mcllvaine 缓冲液 *, 混匀, 准备净化 *Mcllvaine 缓冲液 (ph 4.0): 称取磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O)27.6 g 柠檬酸 (C6H8O7 H2O)12.9 g 乙二胺四乙酸二钠盐 37.2 g, 用水溶解后稀释并定容至 1000 ml 3 净化 ProElut PLS 150 mg/6 ml(cat.# 68004) a 活化 : 依次加入 5 ml 甲醇 5 ml 水, 流出液弃去 ; b 上样 : 加入待净化液, 流出液弃去 ; c 淋洗 : 加入 10 ml 水, 流出液弃去, 推干小柱 ;

d 洗脱 : 加入 5 ml 甲醇, 收集流出液 ; e 重新溶解 : 将流出液在 35 下减压蒸至近干, 用水定容至 1 ml, 供 HPLC 分 析 4 色谱条件 4.1 液相条件 4.1.1 氯霉素液相条件 色谱柱 :Endeavorsil C18, 100 mm 2.1 mm, 1.8 μm(cat.# 87003) 流速 :0.2 ml/min 进样量 :5 μl 柱温 :40 流动相 :A:10 mmol/l 乙酸铵溶液,B: 乙腈 梯度设置 /Min. 时间 0 4 4.5 6 6.5 12 A(%) 20 50 90 90 20 20 B(%) 80 50 10 10 80 80 4.1.2 其它抗生素液相条件 色谱柱 :Endeavorsil C18, 100 mm 2.1 mm, 1.8 μm(cat.# 87003) 流速 :0.2 ml/min 进样量 :5 μl 柱温 :35

流动相 :A:0.4% 甲酸水,B: 甲醇 - 乙腈 - 甲酸 (40:60:0.4) 梯度设置 /Min. 时间 0 4.5 5.5 7.5 8 15 A(%) 80 80 0 0 80 80 B(%) 20 20 100 100 20 20 4.2 质谱条件 4.2.1 氯霉素质谱条件 式 : 电离模 ESI 扫描方式 : 负离子扫描 式 : 检测方 多反应监测 压 : 电喷雾电 -4500 V 压力 : 雾化气 50 psi 力 : 辅助气压 50 psi 压力 : 气帘气 20 psi 度 : 离子源温 500 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量及去簇电压见下表 药物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量 去簇电压 / 名称 (m/z) (m/z) / V V

( 母离子 / 子离 ( 母离子 / 子 子 ) 离子 ) 素 氯霉 321.0/151.8-24 321.0/151.8 321.0/256.9-15 -80 4.2.2 其它抗生素质谱条件 式 : 电离模 ESI 扫描方式 : 正离子扫描 式 : 检测方 多反应监测 压 : 电喷雾电 5500 V 压力 : 雾化气 50 psi 力 : 辅助气压 50 psi 压力 : 气帘气 20 psi 度 : 离子源温 500 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量及去簇电压见下表 定性离子对 定量离子对 药物名称 (m/z) ( 母离子 / 子 (m/z) ( 母离子 / 子 量 / V 碰撞气能 / V 去簇电压 离子 ) 离子 )

马波沙星 363.2/320.2 24 363.2/320.2 363.2/277.4 24 82 沙拉沙星 386.2/342.2 24 386.2/342.2 386.2/299.2 35 92 双氟沙星 400.2/356.2 27 400.2/356.2 400.2/299.3 37 100 恩诺沙星 360.3/316.1 26 360.3/316.1 360.3/245.2 34 80 磺胺嘧啶 251.1/156.0 21 251.1/156.0 251.1/184.9 28 60 嘧啶 磺胺甲基 265.1/156.0 22 265.1/156.0 265.1/172.1 22 82 磺胺吡啶 250.2/156.1 20 250.2/156.1 250.2/184.0 21 53 嘧啶 磺胺二甲 279.1/186.1 23 279.1/186.1 279.1/156.1 22 54 哒嗪 磺胺甲氧 281.0/156.1 22 281.0/156.1 281.0/215.1 22 65

445.2/410.1 23 四环素 445.2/410.1 80 445.2/154.0 36 479.2/444.4 29 金霉素 479.2/444.4 97 479.2/462.4 22 461.2/425.9 25 土霉素 461.2/425.9 80 461.2/443.3 16 素 脱水红霉 716.5/558.4 19 716.5/558.4 716.5/158.3 40 80 5 添加回收结果 水中 14 种抗生素的 LC-MS/MS 检测添加回收结果 药物名称添加水平 (ng/l) 回收率 (%) 马波沙星 50.0 80.6 沙拉沙星 50.0 73.0 双氟沙星 50.0 75.6 恩诺沙星 50.0 87.9 磺胺嘧啶 50.0 78.4 磺胺甲基嘧啶 50.0 80.6 磺胺吡啶 50.0 74.9

磺胺二甲嘧啶 50.0 92.5 磺胺甲氧哒嗪 50.0 70.4 四环素 50.0 86.7 金霉素 50.0 72.6 土霉素 50.0 95.0 脱水红霉素 50.0 93.0 氯霉素 50.0 87.9

水中抗生素药物检测相关产品信息 货号名称规格 样品前处理 68004 PLS 亲水亲酯平衡萃取柱 ProElut 30/pkg 150 mg/6 ml, 244358 装置 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取 12 位 99017 大容量采样管 ( 含 1,3,6mL 柱管通用连接器 ) 4/pk 4812 60 ml 空柱管 100/pk 4803 1,3,6 ml 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克 ( 控制流量 ) 15/pk

99011 真空 / 正压两用泵, 无油 1/pk 抽滤瓶套装 99013 ( 包括硅橡胶管 2 米,2L 抽滤瓶及 1/pk 橡胶塞 ) 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μ m 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μ m 100/pk 色谱柱及保护柱 87003 UHPLC 柱 Endeavorsil C18 1.8 μm 100 2.1 mm, 99603 C18(2) 反相高效液相色谱柱 Diamonsil 250 4.6 mm ID, 5 μm 10 4.0 mm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 2 个柱芯 +1 个柱 套 标准品 12-N-13250-250MG 磺胺吡啶 [144-83-2] 250 mg 56-35033-100MG 磺胺嘧啶 [68-35-9] 100 mg

12-N-13244-250MG 磺胺甲基嘧啶 [127-79-7] 250 mg 12-N-13245-250MG 磺胺二甲基嘧啶 [57-68-1] 250 mg 56-46858-250MG-R 磺胺甲氧哒嗪 [80-35-3] 250 mg 56-31667-250MG 氯霉素 [56-75-7] 250 mg 55-34039-100MG 马波沙星 [115550-35-1] 100 mg 56-17849-5G-F 恩诺沙星 [93106-60-6] 5 g 56-33984-100MG-R 双氟沙星盐酸盐 [91296-86-5] 100 mg 50D-405234-10MG 沙拉沙星 [98105-99-8] 10 mg 55-31741-250MG 四环素盐酸盐 [64-75-5] 250 mg 56-PHR1520-500MG 金霉素盐酸盐 [64-72-2] 500 mg 46359 土霉素盐酸盐 [2058-46-0] 100 mg 56-19448-2MG 脱水红霉素 A[23893-13-2] 2 mg HPLC 溶剂 Ÿ 缓冲盐 Ÿ 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4 L 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50144 甲酸 HPLC 级 50 ml 50132 乙酸 HPLC 级 50 ml 50133 磷酸 HPLC 级 50 ml

50138 乙酸铵 HPLC 级 100 g 50158 磷酸氢二钠无水 HPLC 级 100 g 通用色谱产品 52401A 瓶架 / 白色 50 孔 52401B 瓶架 / 蓝色 50 孔 1034 样品瓶 ( 棕色 / 螺纹 ) 2 ml, 100/pk 1035 样品瓶盖 / 含垫 ( 已经组装 ) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μl 红色产品货号 #30039 #30040 #1034 #1035 火热促销中