司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107005 2016 血液 尿液中 238 种毒 ( 药 ) 物的检测 液相色谱 - 串联质谱法 2016-9-22 发布 2016-9-22 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 1
目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件......1 3 术语和定义... 1 4 原理....1 5 试剂和仪器... 1 6 测定步骤... 2 7 结果评价... 5 8 方法检出限... 5 附录 A ( 资料性附录 ) 238 种毒 ( 药 ) 物的 LC-MS/MS 分析资料... 6
前 言 本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口 本技术规范起草单位 : 司法部司法鉴定科学技术研究所 本技术规范主要起草人 : 向平 卓先义 沈敏 刘伟 沈保华 卜俊 马栋 严慧 本技术规范所代替规范的历次版本发布情况为 :SF/Z JD0107005 2010 I
血液 尿液中 238 种毒 ( 药 ) 物的检测 液相色谱 - 串联质谱法 1 范围 本技术规范规定了血液或尿液中阿片类 苯丙胺类 大麻酚类滥用药物, 有机磷及氨基 甲酸酯类杀虫剂 苯二氮卓类 抗抑郁类 抗癫痫类 平喘类 解热镇痛类药物以及其它常 见治疗药物共 238 种毒 ( 药 ) 物 ( 见附录 A) 的液相色谱 - 串联质谱 (LC-MS/MS) 检验方法 本技术规范适用于血液或尿液中阿片类 苯丙胺类 大麻酚类滥用药物, 有机磷类及氨基甲酸酯类杀虫剂 苯二氮卓类 抗抑郁类 抗癫痫类 平喘类 解热镇痛类药物以及其它常见治疗药物共 238 种毒 ( 药 ) 物的定性定量分析 也适用于体外样品 可疑物证中 238 种毒 ( 药 ) 物的定性分析 2 规范性引用文件 下列文件中对本技术规范的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本技术规范 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本技术规范 GA/T122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T122 中界定的术语和定义适用于本技术规范 4 原理 本技术规范利用阿片类 苯丙胺类 大麻酚类滥用药物, 有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂 苯二氮卓类 抗抑郁类 抗癫痫类 平喘类 解热镇痛类以及其他常见治疗药物共 238 种毒 ( 药 ) 物可在碱性条件下被有机溶剂从生物检材中提取出来的特点, 利用 LC-MS/MS 多反应监测进行检测 经与平行操作的毒 ( 药 ) 物对照品比较, 以保留时间 两对母离子 / 子离子对进行定性分析 ; 以定量离子对峰面积为依据, 内标法或外标法定量 5 试剂和仪器 5.1 试剂 5.1.1 乙腈 5.1.2 乙醚 : 分析纯 5.1.3 乙酸胺 5.1.4 甲酸 (50%): 优级纯 1
5.1.5 超纯水 : 由纯水系统制得, 电阻率 18.2MΩ cm 5.1.6 ph9.2 硼砂缓冲液 5.1.7 20mmol/L 乙酸胺和 0.1% 甲酸缓冲液 : 分别称取 1.54g 乙酸铵和 1.84g 甲酸, 置于 1000mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀备用,pH 值约为 4 5.1.8 238 种毒 ( 药 ) 物对照品标准溶液 : 分别精密称取 238 种毒 ( 药 ) 物对照品各适量, 用甲醇配成 1.0mg/mL 对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷冻保存, 保存时间为 12 个月 试验中所用其它浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用甲醇稀释而得 5.1.9 内标物地西泮 -d5 和 SKF525A 对照品标准溶液 : 精密称取地西泮 -d5 和 SKF525A 适量, 用甲醇配制成 1.0mg/mL 地西泮 -d5 和 SKF525A 对照品混合标准储备溶液, 置冰箱中冷冻保存, 保存时间为 12 个月 将储备液用甲醇稀释得 1μg/mL 地西泮 -d5 和 SKF525A 内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为 6 个月 注 : 本技术规范所用试剂除另有说明外均为色谱纯, 试验用水为一级水 ( 见 GB/T 6682 规定 ) 5.2 仪器 5.2.1 液相色谱 - 串联质谱联用仪 (LC-MS/MS): 配有电喷雾离子源 5.2.2 旋涡混合器 5.2.3 离心机 5.2.4 恒温水浴锅 5.2.5 精密移液器 5.2.6 具塞离心试管 5.2.7 分析天平 : 感量 0.1mg 6 测定步骤 6.1 样品预处理 6.1.1 待测样品 取血液或尿液 1mL, 加入 10 L 地西泮 -d5 和 SKF525A 内标溶液 (1μg/mL), 加入 2mL ph9.2 硼酸缓冲液后用 3.5mL 乙醚提取, 混旋, 离心 上清液于 60 C 水浴中挥干, 残余物中加入 200 L 流动相复溶, 取 10 L 进 LC-MS/MS 分析 6.1.2 空白样品 取空白血液或尿液 1 ml, 按 6.1.1 项下进行操作和分析 6.1.3 添加样品 取空白血液或尿液 1 ml, 添加待测样品中出现的可疑毒 ( 药 ) 物对照品, 按 6.1.1 项下进行操作和分析 6.2 测定 6.2.1 LC-MS/MS 参考条件 以下为参考条件, 可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 : a) 液相柱 :Allure PFP Propyl 100mm 2.1mm 5 m 或相当者, 接 C18 保护柱 ; b) 流动相 : 乙腈 :20mmol/L 乙酸铵和 0.1% 甲酸缓冲液 (70:30); c) 流速 :200 L/min; 2
d) 进样量 :10 L; e) 离子源 : 电喷雾电离 - 正离子模式 (ESI+); f) 检测方式 : 多反应监测 (MRM); g) 碰撞气 (CAD) 气帘气(CUR) 雾化气(GS1) 辅助加热气均为高纯氮气, 使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到检测要求 ; h) 去簇电压 (DP) 碰撞能量(CE) 等电压值应优化至最优灵敏度, 参见附录 A 6.2.2 定性分析 6.2.2.1 筛选筛选分析选取毒 ( 药 ) 物的第一对母离子 / 子离子 如果待测样品的 MRM 色谱图中出现峰高超过 5000 的色谱峰, 则记录该峰的保留时间和对应的母离子 / 子离子对, 由附录 A 筛选出可疑的毒 ( 药 ) 物, 并进行空白添加实验, 进行确证分析 6.2.2.2 确证重新设定 LC-MS/MS 条件, 按照附录 A 增加可疑毒 ( 药 ) 物的第二对母离子 / 子离子 如果待测样品出现可疑毒 ( 药 ) 物两对母离子 / 子离子对的特征色谱峰, 保留时间与添加样品中相应对照品的色谱峰保留时间比较, 相对误差在 ±2.5% 内, 且所选择的离子对相对丰度比与添加对照品的离子对相对丰度比之相对误差不超过表 1 规定的范围, 则可认为待测样品中检出此种毒 ( 药 ) 物成分 表 1 相对离子对丰度比的最大允许相对误差 (%) 相对离子对丰度比 50 20 50 10 20 10 允许的相对误差 20 25 30 50 6.2.3 定量分析 6.2.3.1 定量方法根据待测样品中毒 ( 药 ) 物的浓度情况, 用空白血液或尿液添加相应毒 ( 药 ) 物对照品, 采用内标法或外标法, 以定量离子对峰面积进行定量测定 定量方法可采用工作曲线法或单点校正法 采用工作曲线法时待测样品中毒 ( 药 ) 物的浓度应在工作曲线的线性范围内 配制系列浓度的毒 ( 药 ) 物血液或尿液质控样品, 按 6.1.1 进行样品处理, 按 6.2.1 条件进行测定, 以毒 ( 药 ) 物和内标定量离子对峰面积比 [ 或毒 ( 药 ) 物定量离子对峰面积 ] 为纵坐标, 血液或尿液中毒 ( 药 ) 物浓度为横坐标绘制工作曲线, 用工作曲线对待测样品中毒 ( 药 ) 物浓度进行定量 采用单点校正法时待测样品中毒 ( 药 ) 物的浓度应在添加样品中毒 ( 药 ) 物浓度的 50% 内 6.2.3.2 结果计算 6.2.3.2.1 内标 - 工作曲线法在系列浓度的毒 ( 药 ) 物血液或尿液质控样品中, 以毒 ( 药 ) 物与内标定量离子对的峰面积比 (Y) 为纵坐标 毒 ( 药 ) 物质量浓度 (C) 为横坐标进行线性回归, 得线性方程 3
根据待测样品中毒 ( 药 ) 物与内标定量离子对峰面积比, 按公式 (1) 计算出待测样品 中毒 ( 药 ) 物的质量浓度 Y a C (1) b 式中 : C 待测样品中毒 ( 药 ) 物质量浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); Y 待测样品中毒 ( 药 ) 物与内标峰面积比 ; a 线性方程的截距 ; b 线性方程的斜率 6.2.3.2.2 内标 - 单点校正法 根据待测样品及添加样品中毒 ( 药 ) 物与内标定量离子对峰面积比, 按公式 (2) 计算 出待测样品中毒 ( 药 ) 物的质量浓度 C A Ai c A A i (2) 式中 : C 待测样品中毒 ( 药 ) 物质量浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); A 待测样品中毒 ( 药 ) 物的峰面积 ; A 添加样品中毒 ( 药 ) 物的峰面积 ; Ai 待测样品中内标的峰面积 ; Ai 添加样品中内标的峰面积 ; c 添加样品中毒 ( 药 ) 物的质量浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml) 6.2.3.2.3 外标 - 工作曲线法 在系列浓度的毒 ( 药 ) 物血液或尿液质控样品中, 以毒 ( 药 ) 物定量离子对的峰面积 (Y) 为纵坐标 毒 ( 药 ) 物质量浓度 (C) 为横坐标进行线性回归, 得线性方程 根据待测样品中毒 ( 药 ) 物定量离子对峰面积, 按公式 (3) 计算出待测样品中毒 ( 药 ) 物的质量浓度 Y a C (3) b 式中 : C 待测样品中毒 ( 药 ) 物质量浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); Y 待测样品中毒 ( 药 ) 物的峰面积 ; a 线性方程的截距 ; b 线性方程的斜率 6.2.3.2.4 外标 - 单点校正法 根据待测样品及添加样品中毒 ( 药 ) 物定量离子对峰面积, 按公式 (4) 计算出待测样 品中毒 ( 药 ) 物的质量浓度 C A c A (4) 式中 : 4
C 待测样品中毒 ( 药 ) 物质量浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); A 待测样品中毒 ( 药 ) 物的峰面积 ; A 添加样品中毒 ( 药 ) 物的峰面积 ; c 添加样品中毒 ( 药 ) 物的质量浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml) 6.2.3.3 平行试验 待测样品同时平行测定两份, 双样相对相差按公式 (5) 计算 : C 1 - C 2 RD(%)= 100 式中 : RD 相对相差 ; C 1 C 2 两份待测样品平行定量测定的质量浓度 ; C 两份待测样品平行定量测定质量浓度的平均值 6.2.4 空白试验 用空白血液或尿液进行空白试验 C (5) 7 结果评价 7.1 定性结果评价 7.1.1 阴性结果评价如果待测样品中仅检出内标地西泮 -d5 和 SKF525A, 未检出附录 A 中 238 种毒 ( 药 ) 物成分, 则阴性结果可靠 ; 如果待测样品中未检出内标, 则阴性结果不可靠 7.1.2 阳性结果评价如果待测样品中检出附录 A 中毒 ( 药 ) 物成分且空白样品无干扰, 则阳性结果可靠 ; 如果待测样品中检出毒 ( 药 ) 物成分且空白样品亦呈阳性, 则阳性结果不可靠 7.2 定量结果评价平行试验中两份检材的双样相对相差不得超过 20%( 腐败检材不得超过 30%), 结果按两份检材浓度的平均值计算, 否则需要重新测定 8 方法检出限 本技术规范血液中 238 种毒 ( 药 ) 物成分的最低检出限见附录 A 5
附录 A ( 资料性附录 ) 表 238 种毒 ( 药 ) 物的 LC-MS/MS 分析资料 目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 苯丙胺 amphetamine 136.1/119.1 136.1/91.1 40 20/16 6.7 1 甲胺磷 methamidophos 142.1/94 142.1/112.1 60 20/17 1.74 20 甲基苯丙胺 methamphetamine 150.1/119.1 150.1/91.1 30 16/26 8.03 1 苯丁胺 phentermine 150/91.1 150/133.3 20 27/13 8.05 1 苯丙醇胺 phenylpropanolamine 152.1/134.3 152.1/117.2 40 16/24 5.15 20 金刚烷胺 amantadine 152.2/135.3 40 24 6.97 1 对乙酰氨基酚 acetaminophenol 152.3/110.2 152.3/93 50 21/31 1.56 10 尼古丁 nicotine 163.2/130.2 163.2/117.1 30 30/36 5.79 1 灭多威 methomyl 163.2/88.0 30 20 1.7 20 甲卡西酮 methcathinone 164.0/146.0 164.0/130.0 60 10/34 5.7 1 速灭威 metolcarb 166.1/109.1 166.1/81.1 50 19/31 2.26 1 麻黄碱 ephedrine 166.1/148.1 166.1/133.1 40 18/26 6.09 1 苯佐卡因 benzocaine 166.3/138.2 166.3/120.1 60 16/23 2.09 20 加巴喷丁 gabapentin 172.2/154.2 172.2/137.3 60 18/21 2.16 20 可铁宁 cotinine 177.2/101.2 177.2/80.2 30 11/32 1.95 1 尼可刹米 nikethamide 179.3/108.1 179.3/72.1 65 26/30 2.09 1 3,4- 亚甲基二氧基苯丙胺 MDA 180.1/163.1 180.1/135.1 40 15/18 6.48 1 美西律 mexiletine 180.2/58.2 180.2/163.3 50 22/20 9.07 1 乙酰甲胺磷 acephate 184/143.1 184/125.1 55 12/24 1.6 10 爱康宁 ecognine 186.2/168.3 186.2/82.2 57 25/38 1.7 10 安替比林 antipyrine 189.0/56.0 189.0/77.0 60 27/37 1.96 20 异丙威 isoprocarb 194.1/137.2 194.1/152 55 13/12 2.48 1 1-(3,4- 亚甲二氧基苯 )-2- 丁胺 BDB 194.2/135.3 194.2/177.2 50 19/13 7.76 1 3,4- 亚甲基二氧基甲基苯丙胺 MDMA 194.2/163.4 194.2/135.3 35 18/29 7.76 1 咖啡因 caffeine 195.2/138.2 195.2/110 50 29/32 1.83 1 爱康宁甲酯 ecognine ester 200.2/182.2 200.2/82.2 52 25/32 5.05 10 甲萘威 carbaryl 202.1/145.2 202.1/117.1 50 14/35 2.43 1 乙胺丁醇 ethambutol 205.2/116.1 205.2/149 60 21/12 8.68 10 异丙隆 isoproturon 207.1/72 207.1/165.1 60 36/21 2.28 10 N- 甲基 -1-(3,4- 亚甲二氧基苯 )-2- 丁胺 MBDB 208.3/177 208.3/135.3 50 15/28 8.85 1 3,4- 亚甲二氧基 -N- 乙基 - 苯丙胺 MDEA 208.4/163.1 208.4/133.2 71 19/23 8.5 1 氧乐果 omethoate 214/155.1 214/183.1 50 22/15 1.57 10 莠去津 atrazine 216.2/174 216.2/95.8 75 25/33 2.11 10 6
目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 敌稗 propanil 218.0/162.3 218.0/127.0 60 21/37 2.84 20 眠尔通 meprobamate 219.2/158.2 219.2/97 50 12/19 1.78 1 扑米酮 primidone 219.2/162.3 219.2/119.2 55 17/24 1.76 20 3,4- 亚甲基二氧基丙基苯丙胺 MDPR 222.2/163.3 222.2/135.3 50 19/29 10.54 1 克百威 carbofuran 222.2/165.2 222.2/123 50 17/34 2.26 1 敌敌畏 dichlorvos 223.1/127.1 223.1/109.1 60 23/24 2.15 1 久效磷 monocrotophos 224.1/127.1 224.1/193.1 50 20/11 1.73 1 去甲氯胺酮 norketamine 224.1/207.1 224.1/125.1 40 19/32 4 1 特布他林 terbutaline 226.1/152.1 226.1/170.2 60 23/16 3.99 20 阿米洛利 amiloride 230.1/171 230.1/212.4 60 24/20 4.12 10 乐果 dimethoate 230/199 230/171.1 45 13 1.82 1 异丁司特 ibudilast 231.1/161.5 231.1/189.3 60 25/26 3.19 20 异丙安替比林 isopropylantipyrine 231.1/189.1 231.1/201 90 28/32 2.15 10 萘普生 naproxen 231.2/185.4 231.2/170.3 60 20/35 2.56 20 可乐定 clonidine 232.1/162.3 232.1/215.2 60 48/34 3.19 20 芬氟拉明 fenflutamine 232.2/159.3 232.2/187.3 20 32/20 13.64 1 氨基比林 aminophenazone 232.3/111.2 232.3/98.1 50 21/25 2.42 10 去甲哌替啶 normeperidine 234.2/160.3 234.2/91.1 75 23/60 13.67 1 利多卡因 lidocaine 235.2/86.3 235.2/101.2 35 28/14 9.04 1 普鲁卡因 procaine 237.2/100.2 237.2/164.4 50 22/23 7.05 20 卡马西平 carbamazepine 237.3/194.3 237.3/192.3 60 26/32 1.76 1 氯胺酮 ketamine 238.1/179.1 238.1/125.1 40 25/40 7.48 1 沙丁胺醇 salbutamol 240.1/148.2 240.1/222.2 50 26/17 4.02 20 灭线磷 mocap 243.2/131 243.2/173.0 50 26/20 2.59 20 苯环利定 phencyclidine 244.2/86.0 244.2/159.3 40 17/19 5.59 20 哌替啶 meperidine 248.3/220.3 248.3/174.1 50 30/28 10.92 1 7- 氨基硝西泮 7-aminonitrazepam 252.2/121.1 252.2/146.2 80 37/38 1.84 10 奥卡西平 oxcarbazepine 253.0/235.9 253.0/208.1 70 19/20 1.78 1 西米替丁 cimetidine 253.2/159.3 70 20 3.28 10 三氨蝶啶 triamterene 254.0/237 254.0/104 60 27/37 4.03 10 奈福泮 nefopam 254.1/181.3 254.1/166.3 60 27/38 11.58 20 拉莫三嗪 lamotrigine 256.1/211.2 256.1/145.1 50 35/53 3.37 1 苯海拉明 diphenhydramine 256.2/167.2 256.2/165.2 30 17/54 15.5 1 敌百虫 trichlorfon 259.3/223 259.3/127.1 60 16/23 1.5 1 普萘洛尔 propranolol 260.1/116.1 260.1/183.2 60 25 11.59 10 卡立普多 carisoprodol 261.3/200.2 261.3/97.1 50 23/15 1.5 10 甲拌磷 phorate 261/75.1 261/244.3 40 17/10 4.11 10 7
目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 甲基对硫磷 parathion-methyl 264.1/125 264.1/232 60 30/21 9.75 20 噻氯匹定 ticlopidine 264.1/125 264.1/239.1 60 44/24 9.73 20 去甲替林 nortriptyline 264.2/233.1 264.2/191.3 50 20/32 16 20 曲马多 tramadol 264.2/58 264.2/246.2 50 37/16 9.74 1 丁卡因 tetracaine 265.2/176.2 265.2/220.4 50 21/25 11.99 20 米氮平 mirtazapine 266.1/195.1 266.1/208.8 80 37/35 9.2 10 阿替洛尔 atenolol 267.2/145.2 267.2/190.3 60 38/26 3.61 20 美托洛尔 metoprolo 268.3/116.1 268.3/133.2 60 26/35 7.17 20 乙草胺 acetochlor 270.1/224.1 270.1/148 60 13/30 3.16 20 甲草胺 alachlor 270.2/238.3 270.2/162.3 60 16/27 3.09 20 硫线磷 cadusafos 271.1/159.0 271.1/215.0 60 18/13 3.45 20 去甲西泮 nordiazepam 271.2/140.2 271.2/208.1 70 36/36 2.32 10 右美沙芬 dextromethorphan 272.3/147.2 272.3/213.3 60 42/37 14.67 1 布桂嗪 bucinnazine 273.2/117.1 273.2/155.2 60 25/20 5.8 10 氯苯那敏 chlorpheniramine 275.2/230.1 275.2/167.1 50 22/53 12.47 1 罗哌卡因 ropivacaine 275.3/126.2 275.3/84.2 60 31/58 11.39 10 环苯扎林 cyclobenzaprine 276.3/216.3 276.3/231 50 34/25 18.88 20 克仑特罗 clenbuterol 277.2/203.1 277.2/259.1 60 23/16 8.83 1 杀螟松 fenitrothion 278.1/124.9 278.1/246.2 76 30/25 2.16 10 马普替林 maprotiline 278.1/250.2 278.1/219.2 60 26/34 15.61 10 阿米替林 amitripthyline 278.2/191.3 278.2/233.3 60 35/30 20.28 10 2- 亚乙基 -1,5- 二甲基 -3,3- 二苯基吡咯烷 EDDP 278.2/234.3 278.2/249.3 70 41/33 29 10 文拉法辛 venlafaxine 278.3/58.1 278.3/259.9 40 40/17 11.28 10 倍硫磷 fenthion 279.3/247.0 279.3/169.0 50 23/23 3.74 20 多塞平 doxepin 280.3/107.2 280.3/220.2 50 31/36 15.64 1 丙咪嗪 imipramine 281.3/86.2 281.3/208.2 50 24/35 19.07 1 硝西泮 nitrazepam 282.2/236.2 282.2/180.2 70 32/52 2.14 10 酚妥拉明 phentolamine 282/212.3 282/239.5 60 20/15 9.26 20 7- 氨基氟硝西泮 7-aminoflunitrazepam 284.2/135.2 284.2/226.2 80 39/41 1.96 1 地西泮 diazepam 285.1/193.3 285.1/154.1 80 45/36 2.77 1 异丙嗪 promethazine 285.2/86.1 285.2/198.1 55 25/31 17.23 1 吗啡 morphine 286.1/201.2 286.1/165.3 80 36/56 3.97 1 7- 氨基氯硝西泮 7-aminoclonazepam 286.1/222.2 286.1/250.1 60 34/25 1.61 1 氢吗啡酮 hydromorphone 286.2/185.3 286.2/199.1 85 40/40 4.51 10 地莫西泮 demoxepam 287.1/269.3 287.1/180.2 70 38/32 1.87 10 奥沙西泮 oxazepam 287.2/241.2 287.2/269.3 50 31/21 2.02 10 加兰他敏 galanthamine 288.1/213.2 288.1/231 60 32/24 5.06 10 8
目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 特丁硫磷 terbufos 289.2/103 289.2/233 50 14/10 5.4 20 N- 去烃氟西泮 desalkylflurazepam 289.2/140.2 289.2/226.1 60 37/38 2.1 20 布比卡因 bupivacaine 289.3/140.2 289.3/84.1 60 29/51 13.7 10 异稻瘟净 iprobenfos 289/91.1 289/205.1 60 66/14 3.06 1 苯甲酰爱康宁 benzoylecognine 290.2/168.3 290.2/105.2 70 26/43 2.15 10 阿托品 atropine 290.3/124.1 290.3/93.1 85 34/44 6.2 1 对硫磷 parathion 292.1/236 292.1/264 60 21/15 3.89 20 美利曲辛 melitracen 292.3/247.2 292.3/232.2 60 26/34 24.37 20 昂丹司琼 ondansetron 294.2/170.3 294.2/184.3 60 37 9.92 20 艾司唑仑 estazolam 295.2/267.3 295.2/205.2 70 34/53 2.4 10 辛可尼丁 cinchonidine 295.3/81.2 295.3/168.3 60 42/39 7.64 20 尼美西泮 nimetazepam 296.1/250.2 296.1/222.1 70 36/38 2.47 1 去甲氟西汀 norfluoxetine 296.2/134.2 60 10 3.68 20 艾司洛尔 esmolo 296.3/145.2 296.3/219.2 50 34/28 7.43 10 辛硫磷 phoxim 299.3/77 299.3/129.0 60 46/16 4.33 20 喹硫磷 quinalphos 299.1/163.2 299.1/243.2 50 29/24 3.81 10 去甲奥氮平 norolanzapine 299.2/198.1 299.2/213.1 75 50/37 13.42 20 可待因 codeine 300.2/199.2 300.2/165.3 80 40/52 5.16 1 替马西泮 temazepam 301.2/255.2 301.2/283.1 70 36/19 2.34 1 苯海索 trihexyphenidyl 302.1/97.8 302.1/284.1 60 29/24 19.49 10 双氢可待因 dihydrocodeine 302.5/199.3 302.5/201.2 60 44/42 5.4 10 杀扑磷 methidathion 303.1/145 303.1/85.1 50 15/32 2.95 1 可卡因 cocaine 304.1/182.2 304.1/150.2 60 28/35 12.93 1 东莨菪碱 scopolamine 304.3/138.3 304.3/156.3 60 31/23 5.55 20 二嗪农 diazinon 305.1/169.2 305.1/153.1 60 29/30 3.9 10 山莨菪碱 anisodamine 306.2/140.3 306.2/122 60 35/40 4.73 10 舍曲林 sertraline 306.2/275.1 306.2/159.2 80 17/34 20.41 20 唑吡坦 zolpidem 308.1/235.1 308.1/263.2 40 53/35 6.21 1 丁咯地尔 buflomedil 308.1/237.1 308.1/140.2 60 28/22 10.52 20 阿普唑仑 alprazolam 309.1/281.1 309.1/274.2 80 33/32 2.85 1 氟西汀 fluoxetine 310.1/43.7 310.1/148.2 60 24/16 19.2 10 美沙酮 methadone 310.2/265.2 310.2/105.1 50 22/38 25.68 1 地芬尼多 diphenidol 310.2/292 310.2/128.9 130 23/35 14.23 20 大麻酚 CBN 311.2/223.2 311.2/293.1 60 29/23 7.06 20 蒂巴因 thebaine 312.2/58.2 312.2/266.2 60 38/24 8.82 1 奥氮平 olanzapine 313.1/255.9 313.1/84.1 70 25/32 12.44 1 去甲氯氮平 norclozapine 313.4/270 313.4/192.1 70 32/55 9.24 20 9
目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 氟硝西泮 flunitrazepam 314.2/268.3 314.2/239.3 85 35/45 5.81 1 乙基吗啡 ethylmorphine 314.3/229.3 314.3/165.4 80 36/53 5.79 10 四氢大麻酚 THC 315.2/193.2 315.2/259.2 60 32/28 7.03 20 大麻二酚 CBD 315.2/193.2 315.2/105.2 60 32/26 4.65 20 雷尼替丁 ranitidine 315.3/176.2 315.3/270.3 70 23/18 2.92 20 氯硝西泮 clonazepam 316.2/270.1 316.2/214.1 75 36/49 2.16 1 羟考酮 oxycodone 316.2/298.1 316.2/241.1 80 27/36 5.74 1 氯普噻吨 chlorprothixene 316.3/271.2 316.3/231.1 65 27/39 25.45 20 溴西泮 bromazepam 317.1/183.3 317.1/210.2 60 43/35 2.11 10 古柯乙烯 cocaethylene 318.2/196.2 318.2/150.2 61 26/35 15.11 20 氯丙嗪 chlorpramazine 319.3/86.2 319.3/246.2 60 30/34 24.01 10 稻丰散 phenthoate 321.1/247.2 321.1/163.1 60 15/17 4.04 10 劳拉西泮 lorazepam 321.1/275.1 321.1/303.1 60 30/21 1.99 1 甲基毒死蜱 chlorpyrifos methyl 322.1/125.0 322.1/290.0 66 28/22 4.17 治螟磷 sulfotep 323.1/171.1 323.1/295.2 60 20/15 4.29 10 二甲弗林 dimefline 324.4/279.3 324.4/163.4 80 22/35 12.2 20 α- 羟基阿普唑仑 α-hydroxyalprazolam 325.2/297.2 325.2/279.2 90 35/33 3.53 10 西酞普兰 citalopram 325.3/109.2 325.3/262.0 80 41/26 13.9 10 咪达唑仑 midazolam 326.2/291.4 326.2/244.2 65 37/35 4.74 1 比索洛尔 bisoprolol 326.3/116.2 326.3/74.1 80 25/40 7.94 20 氯氮平 clozapine 327.3/270.1 327.3/296.3 75 32/33 11.35 1 单乙酰吗啡 6-acetylmorphine 328.1/211.3 328.1/165.3 90 36/54 5.35 1 洛沙平 loxapine 328.2/271.2 328.2/297.3 80 30/36 14.46 20 纳洛酮 naloxone 328.3/310.1 328.3/253.2 60 27/37 4.84 1 拉贝洛尔 labetalol 329.2/311.1 329.2/294.3 80 18/27 7.3 20 帕罗西汀 paroxetine 330.3/192.3 330.3/70.1 60 28/51 13.42 10 马拉硫磷 malathion 331.1/127.1 331.1/99.1 60 18/19 3.32 1 胺菊酯 tetramethrin 332.4/164.4 332.4/135.3 60 34/25 4.62 1 咳必清 carbetapentane 334.4/100.1 334.4/145.3 60 33/30 21.48 10 芬太尼 fentanyl 337.2/188.3 337.2/105.2 70 31/55 13.86 1 法莫替丁 famotidine 338.2/189.3 338.2/259 60 27/17 2.8 20 洛贝林 lobeline 338.2/96 338.2/216.3 60 30/40 18.8 20 罂粟碱 papaverine 340.1/202.2 340.1/202.2 60 37/41 5.86 1 右丙氧芬 dextropropoxyphene 340.2/266.2 340.2/324.3 60 12/35 20.18 10 去氯羟嗪 decloxizine 341.2/167.3 60 24 10.36 20 α- 羟基咪达唑仑 α-hydroxymidazolam 342.0/324.2 342.0/203 70 29/30 2.43 10 舒必利 sulpiride 342.1/112.2 342.1/214.2 60 35/46 5.3 20 10
目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 乙酰可待因 acetylcodeine 342.2/225.2 342.2/165.3 85 35/61 8.04 1 三唑仑 triazolam 343.2/308.2 343.2/315.2 80 36/35 2.71 1 贝凡洛尔 bevantolol 346.3/165.3 346.3/150.1 80 29/45 11.35 20 硝苯地平 nifedipine 347.3/315.2 347.3/271.4 60 12/16 2.34 20 毒死蜱 chlorpyrifos 350.0/198.0 350.0/322.0 70 26/17 5.6 20 美洛昔康 meloxicam 352.1/115.1 352.1/141.2 80 25/29 1.38 20 他扎罗汀 tazarotene 352.2/324.2 352.2/294.3 80 35/54 6.34 20 萝巴新 raubasine 353.2/144.1 353.2/210.2 70 37/29 11.4 10 罗通定 rotundine 356.2/192.3 356.2/165.3 60 36/34 10.74 20 吲哚美辛 indomethacin 358.2/139.3 358.2/174.2 70 26/18 3.25 20 阿曲库铵 atracurium 358.4/206 358.4/151.2 85 27/41 9.65 20 α- 羟基三唑仑 α-hydroxytriazolam 359.2/331.2 359.2/176.1 80 38/37 2.01 1 尼群地平 nitrendipine 361.3/315.1 361.3/329.2 80 13/20 2.9 20 伏杀磷 phosaline 370.1/184.1 370.1/324.1 70 20/18 4.49 1 海洛因 heroin 370.2/268.2 370.2/165 90 38/60 7.62 1 曲唑酮 trazodone 372.2/176.2 372.2/148.3 60 34/50 8.25 1 羟嗪 hydroxyzine 375.2/201.1 60 26 13.48 20 氟哌啶醇 haloperidol 376.2/165.4 376.2/358.2 60 33/28 15.24 1 氨溴索 ambroxol 379.1/264.1 379.1/116.2 80 22/24 6.36 20 赛利洛尔 celiprolol 380.3/251.2 380.3/307.2 80 31/25 6.33 20 甲磺隆 metsulfuron-methyl 382.1/167.6 382.1/350.1 80 19/16 1.66 20 哌唑嗪 prazosin 384.2/247.2 384.2/138.2 60 39/43 9.18 20 喹硫平 quetiapine 384.4/253.1 384.4/221 54 35/53 9.22 20 乙硫磷 ethion 385.1/199.0 385.1/143.0 60 13/33 5.81 20 丁螺环酮 buspirone 386.5/121.9 386.5/222.2 100 42/39 9.55 20 舒芬太尼 sufentanil 387.1/238.1 387.1/355.3 50 27/26 18.22 20 氟西泮 flurazepam 388.2/315.2 388.2/288.1 65 32/33 10.13 10 尼索地平 nisoldipine 389.1/344.2 389.1/357.1 60 16/14 14.38 20 佐匹克隆 zopiclone 389/245.1 389/345.1 80 30/25 4.3 20 地塞米松 dexamethasone 393.3/355.2 393.3/237.1 51 17/25 18.1 20 苯磺隆 tribenuron-methyl 396/155.1 396/181.0 70 24/33 2.82 20 福尔可定 pholcodine 399.1/114.2 399.1/381.1 80 47/33 17.94 20 羟基喹硫平 hydroxyquetiapine 400.2/269.1 400.2/295.2 80 34/36 5.11 10 奋乃静 perphenazine 404.2/171.3 404.2/143.2 60 33/39 16.15 20 洛伐他汀 lovastatin 405.4/285.1 405.4/43.2 70 15/21 3.32 20 三氟拉嗪 trifluoperazine 408.4/195.3 408.4/133.3 40 19/29 6.61 1 氨氯地平 amlodipine 409.2/238.2 409.2/294.2 60 26/32 7.67 20 11
目标物名称 母离子 / 子离子对 (m/z) DP CE(1/2) Rt LOD 中文名 英文名 1 2 (V) (ev) (min) (ng/ml) 苄嘧磺隆 bensulfuron methyl 411.1/149.1 411.1/182.2 80 27/23 2.29 20 利培酮 risperidone 411.2/191.4 80 43 10.11 10 齐拉西酮 ziprasidone 413.1/194.2 413.1/177.2 80 39/39 8.06 20 那可丁 norcotine 414.2/220.3 414.2/353.2 60 32/33 6.04 1 去甲丁丙诺啡 norbuprenorphine 414.2/83.1 414.2/101.1 80 64/52 7.72 20 哌氟酰胺 flecanide 415.1/398.1 415.1/301.2 70 25/33 3.96 10 尼莫地平 nimodipine 419/343.1 419/359.1 60 13/22 3.06 20 多潘立酮 domperidone 426.4/175.1 426.4/147.2 100 39/58 6.08 20 羟基利培酮 hydroxyrisperidone 427.2/207.2 427.2/110.2 70 40/58 7.65 20 去氢阿立哌唑 dehydroaripiprazole 446.1/285.2 446.1/98.1 80 33/58 10 20 阿立哌唑 aripiprazole 448.0/285.2 448.0/98.1 80 38/54 13.01 20 地芬诺酯 diphenoxylate 453.3/425.1 453.3/187.4 80 20/30 31.85 20 西沙比利 cisapride 466.2/184.2 466.2/234.1 75 38/30 10.54 10 丁丙诺啡 buprenorphine 468.1/396 468.1/187.2 110 52/57 13.49 20 西地那非 sildenafil 475.0/58.1 475.0/100.1 80 50/60 5.43 10 尼卡地平 nicardipine 480.1/315 480.1/166.3 60 31/30 13.8 20 格列本脲 glibenclamide 496.3/371 496.3/451.3 70 19/23 2.62 20 乌头碱 aconitine 646.4/586.1 646.4/526.2 80 46/51 15.9 20 甲氨基阿维菌素 emamectin 886.6/158.2 886.6/302.2 80 51/42 20.69 20 阿维菌素 avermectin 890.7/305.3 890.7/567.5 80 38/20 3.9 20 双苯戊二氨酯 SKF525A ( 内标 ) 354.3/209.3 354.3/167.3 80 25/37 28.24 地西泮 -d 5 ( 内标 ) 290.2/198.2 290.2/159.2 60 45/36 2.77 12