國立中山大學學位論文典藏.PDF
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- 糊永 芮
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1 PEEK
2 PEEK I
3 PEEK X-ray DSC TGA SEM X-ray..20 II
4 DSC TGA PEEK III
5 PEEK PEEK PEEK PEEK HV SiO SiO SiO SiO Al 2 O Al 2 O Al 2 O Al 2 O SiO 2 X-ray 1 st Peak Al 2 O 3 X-ray 1 st Peak SiO 2 d (Å) Al 2 O 3 d (Å) IV
6 1.1 PEEK Si 3 N SiC ZrO Si 3 N o C PEEK PEEK PEEK SiO Al 2 O wt% SiO wt% SiO wt% SiO wt% SiO SiO SiO SiO wt% Al 2 O V
7 wt% Al 2 O wt% Al 2 O wt% Al 2 O Al 2 O Al 2 O Al 2 O SEI BEI wt% SiO 2 Mapping wt% SiO 2 Mapping wt% SiO 2 Mapping wt%sio 2 Mapping wt% SiO 2 Mapping wt% SiO 2 Mapping wt% SiO 2 Mapping wt%sio 2 Mapping wt% Al 2 O 3 Mapping wt% Al 2 O 3 Mapping wt% Al 2 O 3 Mapping wt%al 2 O 3 Mapping wt% Al 2 O 3 Mapping wt% Al 2 O 3 Mapping wt% Al 2 O 3 Mapping wt%al 2 O 3 Mapping PEEK X-ray PEEK SiO 2 X-ray PEEK Al 2 O 3 X-ray PEEK SiO 2 DSC...86 VI
8 3.35 PEEK Al 2 O 3 DSC PEEK 5wt % TGA PEEK 440 o C PEEK 440 o C PEEK 440 o C PEEK 440 o C VII
9 VIII
10 PEEK SiO 2 Al 2 O 3 PEEK 2.5 % 5.0 % 7.5 % 10.0 % PEEK SiO 2 Al 2 O o C SiO 2 Al 2 O 3 X-ray SEM Mapping PEEK PEEK IX
11 1.1 (1-100 nm) (1 nm =10-9 m) 1 nm 1/ nm-3000 nm nm 0.2 nm-0.5 nm 300 nm 5Gbits/in 2 [1] (SIA) nm [3] (quantum effect) 1.2 [2,3,4]
12 (de Broglie) [5] 1337 K 2 nm 600 K (Fermi level) δ = 4E F / 3N (1) δ E F N N δ N δ (Highest Occupied Molecular Orbital HOMO) (Lowest Unoccupied Molecular Orbital LUMO) [6] δ 2
13 [6] (potential barrier) (tunneling effect) 250 nm 1.3 ( - ) ( - )[2,3] (Mechanical Alloying, MA) 3
14 (Physical Vapor Decomposition, PVD) Cr x N[8] TiN[9] (Chemical Vapor Decomposition, CVD) - CVD CVD Zr(OC 4 H 9 ) 4 ZrO (Chemical Precipitation) (OH - CO 2-3 SO 2-4 ) 4
15 煅 煅 (Sol-Gel) (sol-gel) (precursor) (sol) (gel) ZrCl 4 ZrO 2 [10] [11] [12] (Hydrothermal Sedimentation) ( ) ) 煅 Na 2 S ZnAC o C 6 nm ZnS (Electrolysis) 5
16 1.3.8 (Solvent Vaporization) 1.4 PEEK PEEK 35 % (thermoplastic) 35 % 1.1 poly(ether-ether-ketone)(peek) 1962 Bonner [13] poly(aryl-ether-ketone) (dephenylsulfone) [14] (melting point, T m ) 100 o C 200 o C PEEK o C ether-ketone groups (phenylene rings) PEEK (crystalline) Dawson Blundell [15] PEEK poly(phenylene oxide) poly(phenylene sulphide) (lattice constants) T m T g 1.2 PEEK Victrex polyethersulphone 1.3[14] PEEK 145 o C PEEK (heat distortion 6
17 temperature) 160 o C PEEK 340 o C 200 o C (Dynamic Mechanical Analyzer, DMA) polyethersulphone 200 o C PEEK 300 o C 1-3[14] PEEK 1-4[16] PEEK (H 2 SO 4 ) (CH 3 SO 3 H) PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK [17] PEEK (spherulite structure) PEEK (the degree of crystallinity) Gao Kim[18] PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK 1.5 Nanocomposites Roy Komarneni [19] sol-gel (nanoheterogeneous) [20] 1.5 7
18 [21] (reinforcement) Rule of mixture ( ) 1.6[7] 1.2[23] Wang Chen[23-25] (wear resistance) (friction coefficient) [26] 1.6 8
19 [27] TiO 2 SiO o C 0% IC 1.6 9
20 ICI PEEK-450P nm SiO 2 PEEK carbon fiber PEEK PEEK Qi-Hua Wang Jian-Min Chen PEEK 1. PEEK 2. SiO 2 PEEK PEEK (tension) 3. (50 nm Al 2 O 3 ) SiO 2 10
21 2.1 ICI PEEK 450P 2-3 mm 99.9 % SiO 2 Plasmachem GmbH nm 30 nm 99.9 % y Al 2 O nm 30 nm 2.2 SiO 2 PEEK 2.5 wt% 5 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% PEEK PEEK SiO PEEK ICI PEEK 450P 1-4 mm PEEK PEEK D3V-10 11
22 25 µm 25 µm PEEK [26] wet-mixing 60 PEEK PEEK viscosity [27] cm 12 cm 2 cm 12 cm 12 cm 0.5 cm PEEK PEEK PEEK T m 12
23 Vacuum hot pressing machine Centorr Vacuum torr 10-5 torr torr Hardness testing PEEK 50 g Room temperature tensile testing 120 mm 6 mm 2 mm 2.2 gage length 40 mm gage length Instron o C 2 mm/min s -1 Series IX PEEK PEEK 13
24 (Scanning Electron Microscopy, SEM) JEOL-JSM 6400 SEM (Energy dispersive spectrometry) PEEK PEEK [28] X-ray (X-Ray Diffractometer, XRD) Siemens D5000X Cu K α 2θ=10 ο 0.75 ο 2θ=80 ο X-ray 2.6 Thermal Analysis (Differential Scanning Calorimeter, DSC) Setaram131 (T g ) (T m ) 14
25 2.6.2 (Thermo-Gravity Analyzer, TGA) Perkin-Elmer TGA o C 5-10 mg 70 cc/min 25 o C 700 o C (T d ) 15
26 o C o C PEEK 440 o C (degradation or depolymerization) o C PEEK T m PEEK 340 o C 340 o C 440 o C 340 o C 340 o C cm 12 cm 16
27 61.8 MPa 340 o C PEEK PEEK PEEK T m 440 o C PEEK o C PEEK PEEK PEEK o C 340 o PEEK PEEK 3.3 PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK 纹 PEEK PEEK 17
28 PEEK PEEK SiO 2 Al 2 O 3 PEEK HV HV PEEK 3.4 SiO 2 10 wt % 1.4 SiO 2 SiO 2 PEEK SiO 2 PEEK Al 2 O Al 2 O 3 PEEK 1.3 SiO 2 PEEK (abrasion) (wear) SiO 2 Al 2 O 3 PEEK SiO 2 Al 2 O 3 PEEK [23-26] wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO SiO 2 18
29 3.10 PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO SiO wt% PEEK SiO wt% PEEK 3.11 PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO 2 SiO wt% 3.12 PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO 2 SiO 2 SiO 2 PEEK PEEK SiO 2 UTS wt% SiO wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% Al 2 O Al 2 O PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% Al 2 O Al 2 O wt% PEEK wt% SiO 2 PEEK SiO 2 Al 2 O 3 SiO
30 3.3.1 SEM PEEK SEI BEI PEEK EDS Si-Kα Mapping wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO 2 EDS Si-Kα Mapping wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO 2 EDS Si-Kα Mapping 5000 Mapping wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% Al 2 O 3 EDS Al-Kα wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% Al 2 O 3 EDS Al-Kα 5000 Mapping PEEK 25 µm Mapping X-ray 3.39 PEEK X-ray PEEK 20
31 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO 2 X-ray wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% Al 2 O 3 X-ray PEEK PEEK PEEK PEEK Peak SiO 2 Al 2 O 3 1 st PEEK PEEK d spacing d spacing PEEK PEEK DSC 3.42 PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO 2 DSC 20 o C T m T m 350 o C 3.43 PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% Al 2 O 3 DSC Al 2 O 3 PEEK [31] PEEK PEEK 21
32 3.4.2 TGA 3.44 PEEK 5 wt% SiO 2 5 wt%al 2 O 3 TGA 5 wt% PEEK 5 wt% T d 560 o C SiO 2 PEEK 5 wt% T d 570 o C Al 2 O 3 PEEK 5 wt% T d 585 o C 22
33 PEEK PEEK 4.1 PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK T m 350 o C PEEK 440 o C 420 o C 440 o C PEEK T m 23
34 PEEK MPa PEEK T m 350 o C 440 o C PEEK PEEK PEEK PEEK o C 40 min 1 h 5 h (5 h) (40 min) PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK
35 PEEK PEEK 4.2 PEEK PEEK DSC PEEK T m X-ray PEEK Peak Peak PEEK :
36 4.2.2 X-ray d spacing d spacing X-ray 4.3 [32][33] (Heat distortion temperature) T g T m o C 26
37 : [32][33]
38 X-ray PEEK PEEK PEEK [31][32] 28
39 o C 61.8MPa 2. PEEK 3. PEEK PEEK PEEK PEEK 4. Al 2 O 3 SiO 2 10 wt% SiO 2 Al 2 O 3 5. PEEK SiO 2 5 wt% Al 2 O wt% Al 2 O 3 SiO 2 6. PEEK Al 2 O 3 SiO 2 PEEK 29
40 7. Al 2 O 3 SiO 2 PEEK 8. Al 2 O 3 SiO 2 9. PEEK 30
41 1., (1999) p ,,, (2002) 3.,,,, (2002). 4.,,,, (2002). 5. J. Fujita and F. Shimizu, Materials Science and Engineering, B96 (2002) p ,, 33 (10) (2002) p ,, 185(2002)p E. Broszeit, C. Friedrich, and G. Berg, Surface and Coatings Technology, 115 (1999) p M. Sokovic and M. Bahor, Journal of Materials Processing Technology, 78 (1998) p ,,,,,, 185 (2002) p ,,, 46 (5) (1999) p D Li, L Kong, L Zhang, and X Yao, Journal of Non-Crystalline Solids, 271 (2000) p W.H. Bonner, U.S. Patent , (1962) 14. T. E. Attwood, P. C. Dawson, J. L. Freeman, L. R. J. Hoy, J. B. Rose, and P. A. Staniland, Polymer, 22 (1981) p P. C. Dwason and D. J. Blundell, Polymer, 21 (1980) p M. T. Bishop, F. E. Karasz, P. S.Russo, and K. H. Langley, Macromolecules, 18 (1985) p C. Bailly, D. J. Williams, and F. E. Krantz, and W. T. Macknight, Polymer, 28 (1987) p S.L. Gao and J.K. Kim, Composites, 31A (2000) p ,, 8 (1996) p A. Morikawa, Y. Iyoku, M. Kakimoto, and Y. Imai, J. Mater. Chem, 2 (7) (1992) p
42 21. B. M. Novak, Adv. Mater, 5 (6) (1993) p ,, 2 (1998) p Q. H. Wang, J. F. Xu, W. C. Shen, and W. M. Liu, Wear, 196 (1996) p Q. H. Wang, J. F. Xu, W. C. Shen, and Q. J. Xue, Wear, 209 (1997) p Q. H. Wang, Q. J. Xue, W.M. Liu, and J. M. Chen, Wear, 243 (2000) p Q. H. Wang, Q. J. Xue, H. W. Liu, W. C. Shen, and J. F. Xu, Wear, 198 (1996) p ,, 12 (1999) p ,, (2000). 29. M.F. Talbott and G.S. Springer, Journal of Composite Materials, vol.21 (1987) p Q.H. Wang, Q. J. Xue, W. M. Liu, and J. M. Chen, Journal of Applied Polymer Science, vol.79 (2001) p J. Sandler, P. Werner, Milo S.P. Shaffer, V. Demchuk, V Altstadt, and A.H. Windle, Composites Part A, 33 (2002) p A. Yasmin, J. L. Abot, and I. M. Daniel, Scripta Materialia, 49 (2003) p ,, (1994) 32
43 1.1 [6] 33
44 1.2 PEEK [15] 34
45 1.3 PEEK [14] 35
46 1.4 PEEK [16] 36
47 1.5 [11]
48 1.6 [6] 1.7 [6] 38
49 2.1 39
50 3.1 40
51 3.2 PEEK HV Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% SiO HV % Al 2 O HV % 41
52 3.3 SiO 2 Sample A Pure 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa) SiO 2 Sample B Pure 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) 3.9 4/ (%) UTS(MPa)
53 3.5 SiO 2 Sample C Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa) SiO 2 Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa)
54 3.7 Al 2 O 3 Sample A Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa) Al 2 O 3 Sample B Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa)
55 3.9 Al 2 O 3 Sample C Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa) Al 2 O 3 Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% E (GPa) (%) UTS(MPa)
56 3.11 SiO 2 X-ray 1 st Peak Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5wt% 10.0 wt% 1 st Peak Intensity 1 st Peak, % 3.12 Al 2 O 3 X-ray 1 st Peak Pure PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5wt% 10.0 wt% 1 st Peak Intensity 1 st Peak, % 46
57 3.13 SiO 2 d spacing ( ) PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% 1 st Peak d spacing nd Peak d spacing rd Peak d spacing th Peak d spacing
58 3.14 Al 2 O 3 d spacing ( ) PEEK 2.5 wt% 5.0 wt% 7.5 wt% 10.0 wt% 1 st Peak d spacing nd Peak d spacing rd Peak d spacing th Peak d spacing
59 1.1 PEEK 1.2 Si 3 N 4 49
60 1.3 SiC 1.4 ZrO 2 50
61 1.5 Si 3 N
62
63
64 2.3 54
65 o C PEEK 55
66 3.2 PEEK 56
67 3.3 PEEK 57
68 60 50 SiO 2 Hardness Hardness increase, % SiO 2 content, % 3.4 SiO Al 2 O 3 Hardness Hardness increase, % Al 2 O 3 content, % 3.5 Al 2 O 3 58
69 Pure PEEK A 80 Stress, MPa Strain, % 3.6 PEEK 59
70 wt% Sample A 2.5 wt% Sample B 2.5 wt% Sample C Stress, MPa Strain, % wt% SiO 2 60
71 wt% Sample A 5 wt% Sample B 5 wt% Sample C Stress, MPa Strain, % wt% SiO 2 61
72 wt% Sample A 7.5 wt% Sample B 7.5 wt% Sample C Stress, MPa Strain, % wt% SiO 2 62
73 wt% Sample A 10 wt% Sample B 10 wt% Sample C Stress, MPa Strain, % wt% SiO 2 63
74 Sample A Sample B Sample C UTS, MPa Content, % 3.11 SiO 2 64
75 8 7 6 Sample A Sample B Sample C Failure strain, % Content, % 3.12 SiO 2 65
76 8 7 Sample A Sample B Sample C Young, s modulus, GPa Content, % 3.13 SiO 2 66
77 wt% Sample A 2.5 wt% Sample B 2.5 wt% Sample C Stress, MPa Strain, % wt% Al 2 O 3 67
78 wt%, Sample A 5 wt%, Sample B 5 wt%, Sample C Stress, MPa Strain, % wt% Al 2 O 3 68
79 wt%, Sample A 7.5 wt%, Sample B 7.5 wt%, Sample C Stress, MPa Strain, % wt% Al 2 O 3 69
80 wt% Sample A 10 wt% Sample B 10 wt% Sample C Stress, MPa Strain, % wt% Al 2 O 3 70
81 Sample A Sample B Sample C UTS, MPa content, % 3.18 Al 2 O 3 71
82 10 8 Sample A Sample B Sample C Failure strain, % Content, % 3.19 Al 2 O 3 72
83 Sample A Sample B Sample C Young, s moudulus, GPa Content, % 3.20 Al 2 O 3 73
84 3.21 SEI 3.22 BEI 74
85 wt% SiO Mapping wt% SiO Mapping 75
86 wt% SiO Mapping wt% SiO Mapping 76
87 wt% SiO Mapping wt% SiO Mapping 77
88 wt% SiO Mapping wt%sio Mapping 78
89 wt% Al 2 O Mapping wt% Al 2 O Mapping 79
90 wt% Al 2 O Mapping wt% Al 2 O Mapping 80
91 wt% Al 2 O Mapping wt% Al 2 O Mapping 81
92 wt% Al 2 O Mapping wt%al 2 O Mapping 82
93 2000 Pure PEEK 1500 Intensity θ 3.39 PEEK X-ray 83
94 Pure PEEK wt% SiO wt% SiO wt% SiO wt% SiO 2 Intensity θ PEEK SiO 2 X-ray 84
95 Pure PEEK wt% Al 2 O wt% Al 2 O wt% Al 2 O wt% Al 2 O 3 Intensity θ PEEK Al 2 O 3 X-ray 85
96 Heat Flow, mw Pure PEEK wt% SiO wt% SiO wt% SiO wt% SiO Temperature, o C 3.42 PEEK SiO 2 DSC 86
97 Pure PEEK wt% Al 2 O wt% Al 2 O wt% Al 2 O wt% Al 2 O 3 Heat flow, mw Temperature, o C 3.43 PEEK Al 2 O 3 DSC 87
98 Pure PEEK 5 wt% SiO 2 5 wt% Al 2 O 3 Weight loss, % Temperature, o C 3.44 PEEK 5wt % TGA 88
99 o C, 40 min Stress, MPa Strain,% 4.1 PEEK 440 o C 89
100 Pure PEEK A 80 Stress, MPa Strain, % 4.2 PEEK 440 o C 90
101 o C, 5h Stress, MPa Strain, % 4.3 PEEK 440 o C 91
102 O C, 1h, Quench Stress, MPa Strain, % 4.4 PEEK 92
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