不同工作週期對直流脈衝電漿化學氣相沉積法蒸鍍 DLC 薄膜於氮氧化處理 JIS SKD11 工具鋼之研究 Characteristics of DLC Films Coated on Oxynitriding-treated JIS SKD11 Tool Steel S.H. C

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1 不同工作週期對直流脈衝電漿化學氣相沉積法蒸鍍 DLC 薄膜於氮氧化處理 JIS SKD11 工具鋼之研究 Characteristics of DLC Films Coated on Oxynitriding-treated JIS SKD11 Tool Steel S.H. Chang, C.R. Huang, C.M. Liu, C.K. Peng, C.C. Yu JIS SKD11 (Diamond-like Carbon, DLC) SKD11 DLC 8% Hv m s g ( mm 3 ) /DLC 3.5 wt% NaCl (I corr = A cm -2 ) (R p = cm 2 ) JIS SKD11 tool steel is commonly used as cold work tool steel. In order to improve the tool life, a thin film is used to protect the integrity of the inner material. In this study, the diamond-like carbon (DLC) thin film was prepared by DC-pulsed PECVD. We used Raman spectroscopy analysis, wear tests, hardness tests and corrosion resistance inspections to evaluate the properties of the DLC films coated on the oxynitriding/ DLC-treated SKD11 tool steel. Experimental results showed that all the DLC films have excellent adhesivity. The duplex coating layers had optimal properties when the work cycles maintained at 8% of unipolar negativepulsed voltage: highest surface hardness (Hv ) and lowest wear volume loss ( mm 3 ) when the sliding speed maintained at 0.05 m s -1 and load of 200 g. The optimal oxynitriding/dlc duplex coating had the lowest corrosion current (Icorr = A cm -2 ) and the highest polarization resistance (Rp = cm 2 ) in 3.5 wt% NaCl solutions. 關鍵詞 : SKD11 Key words: SKD11 tool steel, DC-pulsed PECVD, DLC, oxynitriding and wear 一 前 言 PVD CVD ,2,4,5 Department of Materials and Mineral Resources Engineering, National Taipei University of Technology 3 Department of Chemical and Material Engineering, Lunghwa University of Science and Technology -42-

2 (1,2) (ONC ) Nitrex (Micro-pores) 500 / (1,2) (3) 500 C Fe 3 O 4 (Diamond-like Carbon, DLC) sp 3 sp 2 sp 2 sp 3 (4-7) DLC (PECVD) DLC PECVD DLC JIS SKD11 DLC 二 實驗方法 JIS SKD11 HRC (Oxynitriding, ONC ) XRD (DC-pulsed PECVD) (DLC) (Raman Spectroscopy Analysis) (Wear test, Pin-on-Disk ASTM G99) (8) (Vickers) SEM DLC 5% 8% 10% 12% 15% (10 khz) 90 (-1.5 kv) (CH 4 5 sccm) 三 結果與討論 480 /8 hrs (480 /30 min) SKD11 43 µm (9) 鑛冶 59/1-43-

3 SKD11 46 µm SKD11 XRD 1 Fe 3 N ε Fe 4 N γ' Fe 3 O 4 1 SKD11 XRD SKD11 2 Hv µm Hv SKD11 SKD nm sp 2 /sp 3 sp 2 sp 3 8% DLC G-peak sp 2 sp 3 D-peak sp 2 (1332 cm -1 ) sp 3 D-peak D-peak G-peak (I D /I G ) sp 3-44-

4 sp 3 G-peak (10-12) 4 SKD11 8% I D /I G (0.63) G-peak ( cm -1 ) sp 3 / sp 2 8% 3 DLC sp 3 sp 3 sp 3 8% DLC 0.05 m s g 4 5 SEM 5(b) 5(c) 8% 10% sp 3 5(b) 5(c) 8% 10% 5(a) 5(d) 5(e) 5% 12% 15% 5(e) 15% DLC 6 10% ( mm 3 ) 8% ( mm 3 ) sp 3 鑛冶 59/1-45-

5 5% 12% 15% mm m s g SEM (a)5% (b)8% (c)10% (d)12% (e)15% 3.5 wt% NaCl 7 Tafel

6 DLC A cm -2 8% (I corr = A cm -2 ) 3.5 wt% NaCl (R p ) 8% DLC (R p = cm 2 ) 8% 3.5 wt% NaCl m s g wt% NaCl 鑛冶 59/1-47-

7 1 I corr ( 10-5 A cm -2 ) E corr (Volts) R p ( cm 2 ) 5% % % % % 四 結 論 JIS SKD11 CH 4 5 sccm -1.5 kv 10 khz 90 8% 1 µm Hv I D /I G (0.63) G-peak cm g 0.05 m s -1 8% DLC mm 3 8% /DLC 3.5 wt% NaCl A cm cm 2 JIS SKD11 四 參考文獻 (1) DLC ASP (2) Alsaran, Effect of Post-Oxidizing on Tribological and Corrosion Behavior of Plasma Nitrided AISI 5140 Steel, Surface and Coatings Technology, vol. 176, 2004, pp (3) (4) DC 2007 (5) M. Kahn, M. Čekada, T. Schöberl, R. Berghauser, C. Mitterer, C. Bauer, W. Waldhauser and E. Brandstatter, Structural and mechanical properties of diamond-like carbon films deposited by an anode layer source, Thin Solid Films, vol. 517, 2009, pp (6) Z. Lin, S. B. Lv, Z. J. Yu, M. Li, T. Y. Lin, D. C. Ba, C. K. Choi and I. S. Lee, Effect of bias voltage on Diamond-like carbon film deposited on PMMA substrate, Surface and Coatings Technology, vol. 202, 2008, pp (7) R. Sharma, P. K. Barhai and N. Kumari, Corrosion resistant behavior of DLC films, Thin Solid Films, vol. 516, 2008, pp (8) ASTM, Standard Test Method for Wear Testing with a Pin-on-Disk Apparatus, Designation: G (9) SKD (10) Andrea Carlo Ferrari, Determination of bonding in diamond-like carbon by Raman spectroscopy, Diamond and Related Materials, vol. 11, 2002, pp (11) A. C. Ferrari and J. Robertson, Resonant Raman spectroscopy of disordered, amorphous, and diamond like carbon, Physical Review B, vol. 64, 2001, pp (12)

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