一方法包简介方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留多环芳烃多氯联苯多溴联苯和多溴联苯醚邻苯二甲酸酯亚硝胺药典农残农产品能力验证 VOC SVOC 等方法包的作用就

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鼎壕柳
5 years ago
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1 土壤中SVOC 方法包 The world leader in serving science

一方法包简介方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留多环芳烃多氯联苯多溴联苯和多溴联苯醚邻苯二甲酸酯亚硝胺药典农残农产品能力验证 VOC SVOC 等

ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法, 原来的进样的方法可以直接调用, 即使保留时间会有微小的偏差, 也不会影响最终的结果另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法, 数据库里包括化合物的名称离子对

2 一方法包简介方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留多环芳烃多氯联苯多溴联苯和多溴联苯醚邻苯二甲酸酯亚硝胺药典农残农产品能力验证 VOC SVOC 等方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器, 尽快上手方法包包括进样方法数据处理方法 (TraceFinder 方法文件夹 ) 相关应用文章相关标准色谱柱信息前处理方法数据文件等, 客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析由于 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法, 原来的进样的方法可以直接调用, 即使保留时间会有微小的偏差, 也不会影响最终的结果另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法, 数据库里包括化合物的名称离子对碰撞能量定量离子定性离子 CAS 号等信息同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和进样方法整个过程都是自动化的, 几乎不需要操作者手动输入任何操作信息赛默飞 - 方法包 (Method Kit)

二仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新, 推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo, 该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MSMS 功能,

3 二仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新, 推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo, 该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MSMS 功能, 满足最苛刻的定量定性分析要求, 为食品安全环境分析法医和制药应用分析提供基础 TSQ 8000 Evo 主要特点 : AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息 ; 定时保留时间 SRM 功能 (T-SRM) 和定时保留时间 SIM 功能 (T-SIM) 使高通量检测成为可能, 并且优化方法设置参数, 无需分配时间段 ; 最新的 TraceFinder 软件, 提供最新的技术平台, 界面友好的色谱分析软件, 可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法 ;

4 高达 800 MRM/s 的扫描速度, 即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度在质谱不泄真空的情况下, 更换整个离子源, 节省常规系统维护时间, 简化操作 ; 双灯丝设计, 并且灯丝在同一侧 ; 离子源上具有双加热区, 有效去除基质对离子源的污染, 节省维护时间 ; 弯曲的预四极杆, 有效去除中性噪音, 减少背景并提高灵敏度三化合物介绍半挥发性有机污染物 (SVOCs) 是指沸点在 170~350 蒸汽压在 13.3~10 5 Pa 的有机物主要包括二噁英类多环芳烃有机农药类氯代苯类多氯联苯类吡啶类喹啉类硝基苯类领苯二甲酸酯类亚硝基胺类苯胺类苯酚类多氯萘类和多溴联苯类等化合物其中既含有环保经典名著寂静的春天中导致万鸟齐喑的滴滴涕等首批被列入斯德哥尔摩公约控制的 Dirtydozen 的多种有机氯农药, 还包括 1999 年曾在欧洲引起鸡肉污染事件轩然大波直接导致比利时内阁集体下台的二噁英类表 1. EPA 8270 方法中常规检测的 64 种半挥发性有机物 NO. 中文名英文名 CAS NO. 1 苊 Acenaphthene 苊烯 Acenaphthylene 蒽 Anthracene 偶氮苯 Azobenzene 苯并 (a) 蒽 Benz(a)anthracene 苯并 (a) 芘 Benzo(a)pyrene 苯并 (b) 荧蒽 Benzo(b)fluoranthene 苯并 (g,h,i) 苝 Benzo(g,h,i)perylene 苯并 (k) 荧蒽 Benzo(k)fluoranthene 邻苯二甲酸丁酯 Benzyl butyl phthalate 双 (2- 氯乙氧基 ) 甲烷 bis(2-chloroethoxy)methane 双 (2- 氯乙基 ) 醚 bis(2-chloroethyl)ether 双 (2- 氯丙基 ) 醚 bis(2-chloro-1-methylethyl)ether 双 (2- 乙基己基 ) 酯 bis(2-ethylhexyl)phthalate 溴 -4- 苯氧基苯 4-Bromophenyl phenyl ether 咔唑 Carbazole 氯苯胺 4-Chloroaniline 氯萘 2-Chloronaphthalene 氯 -3- 甲基苯酚 4-Chloro-3-methylphenol 氯苯酚 2-Chlorophenol 氯苯基苯基醚 4-Chlorophenyl phenyl ether 䓛 Chrysene 二苯并 (a,h) 蒽 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并呋喃 Dibenzofuran 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate ,2- 二氯苯 1,2-Dichlorobenzene ,3- 二氯苯 1,3-Dichlorobenzene ,4- 二氯苯 1,4-Dichlorobenzene

5 29 2,4- 二氯苯酚 2,4-Dichlorophenol 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate ,4- 二甲基苯酚 2,4-Dimethylphenol ,6- 二硝基 -2- 甲基苯酚 4,6-Dinitro-2-methylphenol ,4- 二硝基苯酚 2,4-Dinitrophenol 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate ,4- 二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene ,6- 二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octyl phthalate 荧蒽 Fluoranthene 芴 Fluorene 六氯苯 Hexachlorobenzene 六氯丁二烯 Hexachlorobutadiene 六氯环戊二烯 Hexachlorocyclopentadiene 六氯乙烷 Hexachloroethane 茚并 (1,2,3-cd) 芘 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 异佛尔酮 Isophorone 甲基萘 2-Methylnaphthalene 甲基苯酚 2-Methylphenol 甲基苯酚 4-Methylphenol 萘 Naphthalene 硝基苯胺 2-Nitroaniline 硝基苯胺 3-Nitroaniline 硝基苯胺 4-Nitroaniline 硝基苯 Nitrobenzene 硝基苯酚 2-Nitrophenol 硝基苯酚 4-Nitrophenol N- 亚硝基二甲胺 N-Nitrosodimethylamine N- 亚硝基二正丙胺 N-Nitrosodi-n-propylamine 五氯苯酚 Pentachlorophenol 菲 Phenanthrene 苯酚 Phenol 芘 Pyrene ,2,4- 三氯苯 1,2,4-Trichlorobenzene ,4,5- 三氯苯酚 2,4,5-Trichlorophenol ,4,6- 三氯苯酚 2,4,6-Trichlorophenol

6 四相关法规及政策国家方法编号名称方法简介 HJ 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱 - 质谱法 ( 发布稿 ) 取样量 20 g, 定容体积 1 ml,scan 方式, 检出限 mg/kg HJ 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱 - 质谱法取样量 20g, 定容体积 1 ml,scan 方式, 检出限 mg/kg HJ 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法取样量 10 g, 定容体积 1 ml, 检出限, 荧光检测器 : µg/kg; 紫外检测器 :3-5 µg/kg HJ 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱 - 质谱法取样量 20 g, 定容体积 1 ml,scan 方式, 检出限 mg/kg HJ 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱 - 质谱法取样量 10 g, 定容体积 1 ml,sim 方式, 检出限 µg/kg HJ 土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法取样量 10 g, 定容体积 1 ml, 检出限 mg/kg HJ 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱 - 高分辨质谱法取样量 100 g,2,3,7,8-t4cdd 的最低检出限应低于 0.05 ng/kg 中国 HJ 水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱 - 高分辨质谱法取样量 10 L,2,3,7,8-T4CDD 的最低检出限应低于 0.5 pg/l HJ 水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法取样量 1 L, 定容体积 1 ml, 检出限 µg/l HJ 水质多氯联苯的测定气相色谱 - 质谱法取样量 1 L, 液液萃取或固相萃取, 定容体积 1mL, 检出限 ng/L HJ 水质酚类化合物的测定气相色谱 - 质谱法取样量 250 ml, 液液萃取或固相萃取, 定容体积 0.5 ml,sim 方式, 检出限 µg/l HJ 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱 - 质谱法取样量 1 L, 液液萃取或固相萃取, 定容体积 1 ml,scan 采集数据,SIM 定量, 检出限 µg/l HJ 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱 - 质谱法液液萃取 ( 取样 100 ml) 或固相萃取 ( 取样 200 ml), 定容 1 ml,sim 方式采集, 检出限分别为 µg/l, µg/l EPA525.2 Determination of organic compounds in drinking water by liquid-solid extraction and capillary column gas chromatography/mass spectrometry 美国 EPA625 Methods for organic chemical analysis of municipal and industrial wastewater EPA8270D Semivolatile organic compounds by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) 定量限 µg/l

7 BS- ISO Soil quality-determination of selected phthalates using capillary gas chromatography with mass spectrometric detection (GC/MS) 取样量 1-10 g, 用 20 ml 提取, 取 1 ml 测定, SIM 方式, 检出限 mg/kg 英国 BS-EN- ISO Soil quality -Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography 方法检测限 100 mg/kg 干重 BS-EN- Water quality-determination of hydrocarbon oil index 液液萃取法, 检出限 0.1 mg/l DIN-EN- ISO Water quality-determination of selected phthalates using gas chromatography/mass spectrometry 固相萃取法, 检出限 µg/l 目前关于半挥发性有机物 (SVOC) 的检测采用的是 GC-MS 检测方法, 但是考虑到样品 ( 尤其是土壤样品 ) 的复杂性以及干扰性, 越来越多的检测机构及企事业单位开始使用气相色谱三重四极杆质谱仪检测环境中的 SVOC, 以期得到更准确的结果并且, 由于气相色谱三重四极杆质谱仪本身也具有 GC-MS 功能, 所以也可以按照国标的要求进行各种基质中 SVOC 的检测五仪器和设备仪器 :Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 Thermo Scientific TM DIONEX ASE-350 加速溶剂萃取仪色谱柱 :TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 µm) 毛细管色谱柱 (Thermo Fisher Scientific) 六样品处理将土壤样品冷冻干燥, 粉碎过筛, 秤取 10g 样品放入 ASE 样品池内, 在 1500psi 下, 利用丙酮正己烷 (1 1) 100 度进行萃取 : 加热 5min, 静态萃取 10min, 吹扫 120s, 循环 3 次, 收集全部萃取液然后通过旋转蒸发仪进行浓缩, 定容至 10mL, 用 0.2μm 滤膜过滤后进样分析七方法包的使用 1. 进样方法使用 : 直接使用方法包中 meth 结尾的文件, 进行进样分析不同仪器配置可能稍有不同, 可以参考以下方法截图

$C:\TraceFinderData\Methods 中,$ 方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开, 这个方法包

10 2. 数据处理方法建立 : 直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\Methods 中, 方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开, 这个方法包括数据处理方法和进样方法将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联, 得到完整的数据处理方法按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化, 得到准确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息, 离子对信息, 挑选离子对信息找到化合物, 所有的步骤均是自动完成, 一点即可, 极大得提高分析效率, 简化方法流程

11 GC-MS/MS 结合加速溶剂萃取仪 (ASE) 测定土壤中半挥发性有机物 (SVOC) 含量作者 : 王喜智王申赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 AN_C_GCMSMS_4_201711B 摘要本文建立了三重四极杆气质联用仪 TSQ8000 Evo 测定土壤中 110 种半挥发性有机物 (SVOC) 含量的方法采用加速溶剂萃取仪 (ASE) 对土壤样品进行萃取, 浓缩定容后, 过滤萃取液直接进样分析, 通过串联质谱的 T-SRM 方式, 有效降低基质干扰, 提高灵敏度在 5~500 µg/l 的浓度范围内, 所有化合物的线性相关系数大于 0.999, 对 5 µg/l 的标准溶液连续 6 针进样, 峰面积的 RSD% 在 10% 以下在 100 µg/kg 的加标浓度下, 加标回收率在 70~120% 之间, 最低检出限均在 0.1 µg/l 以下关键词 GC-MS/MS;ASE;SVOC;T-SRM 前言半挥发性有机污染物 (SVOCs) 是指沸点在 170~350 蒸汽压在 13.3~10 5 Pa 的有机物主要包括二噁英类多环芳烃有机农药类氯代苯类多氯联苯类吡啶类喹啉类硝基苯类领苯二甲酸酯类亚硝基胺类苯胺类苯酚类多氯萘类和多溴联苯类等化合物其中既含有环保经典名著寂静的春天中导致万鸟齐喑的滴滴涕等首批被列入斯德哥尔摩公约控制的 Dirtydozen 的多种有机氯农药, 还包括 1999 年曾在欧洲引起鸡肉污染事件轩然大波直接导致比利时内阁集体下台的二噁英类由于 SVOCs 涵盖化合物种类繁多, 环境中被广泛检出, 截止目前, 大多关于 SVOCs 的研究或标准法规, 多是集中在土壤水等环境领域中而气质联用技术则是半挥发性有机物的通用分析方法美国 EPA 很多系列方法中均有一个 GC/MS 分析挥发性有机物和半挥发性有机物的方法, 例如,525 和 524 分别是分析饮用水清洁水中半挥发性有机物和挥发性有机物,625 和 624 分别是分析地表水和污水中半挥发性有机物和挥发性有机物 EPA8270d 是 2007 最新版的土壤沉积物和固体废物中半挥发性有机物的分析方法, 其目标物包括美国资源保护及恢复法 RCRA 中 241 种半挥发性有机毒物的分析而在国内的众多分析标准中, 也对水质土壤空气等领域的 SVOC 有限量要求, 如 GB 生活饮用水卫生标准即有 20 多项 SVOC 项目, 最低含量要求达 0.01 µg/l( 苯并 [a] 芘 ); GB15618 农用地土壤环境质量标准 ( 征求意见稿 - 替代 GB ) 中也涉及到六六六滴滴涕苯并 [a] 芘邻苯二甲酸酯等 SVOC 的限量要求 ; GBT 室内空气质量标准也规定了苯并 [a] 芘得限量要求针对这些限量要求, 国内外均有众多的标准方法来检测这些化合物, 我国最新发布的 HJ 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱 - 质谱法 ( 发布稿 ) 中, 则详细介绍了 70 种 SVOCs 的测定方法及方法学参数要求本文利用加速溶剂萃取仪土壤样品进行萃取, 串级质谱

12 TSQ8000 Evo T-SRM 分析技术, 建立了多种 SVOCs 同时分析的方法, 操作方便快捷, 灵敏度高, 充分体现了赛默飞串级质谱测定复杂基质样品时完美的抗干扰能力 1. 实验部分 1.1 仪器质谱仪 :TSQ 8000 Evo( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 气相色谱仪 :Trace 1310 GC 配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 色谱柱 : 毛细管色谱柱 TG-5SIL MS(30 m 0.25 mm 0.25 µm; 赛默飞世尔科技, 美国 ); 加速溶剂萃取仪 :DIONEX ASE-350( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 1.2 分析条件 ASE 条件 : 溶剂 : 丙酮正己烷 (1:1) 温度 :100 循环次数 :3 次静态萃取时间 :10 min 压力 :1500 psi GC-MS/MS 条件 : 进样口温度 :270 进样方式 : 脉冲不分流进样 (1.5 min) 柱温程序 :40 (1.5 min)_25 /min_90 (1.5 min) _25 /min_180 _5 /min_280 _10 /min_300 (5 min) 恒流 :1.2 ml/min 进样量 :1 µl 离子化方式 :EI 离子源温度 :300 传输线温度 :250 采集方式 :T-SRM, 化合物保留时间及特征离子信息如表 1 所示 1.3 样品处理将土壤样品冷冻干燥, 粉碎过筛, 秤取 10 g 样品放入 ASE 样品池内进行萃取 : 加热 5 min, 静态萃取 10 min, 吹扫 120 s, 循环 3 次, 收集全部萃取液然后通过旋转蒸发仪进行浓缩, 定容至 10 ml, 用 0.2 µm 滤膜过滤后进样分析表 1. 组分名称保留时间及特征离子 Compound Name RT Quan Ion CE Qual Ion 1 CE Qual Ion 2 CE Phenol Aniline Bis(2-chloroethyl)ether Chlorophenol ,3-Dichlorobenzene ,4-Dichlorobenzene ,2-Dichlorobenzene methylphenol bis(2-chloro-1-methylethyl)ether N-Nitroso-di-n-propylamine methylphenol Hexachloroethane Nitrobenzene Isophorone Nitrophenol ,4-Dimethylphenol Bis(2-chloroethoxy) methane

13 2. 结果讨论 2.1 色谱图 RT: SM: 9G NL: 1.08E7 TIC MS 100SVOC+ ISTD Relative Abundance Time (min) 图种 SVOCs 标准品溶液 T-SRM 色谱图 2.2 标准曲线重复性和检出限利用基质加标法配制浓度为 µg/l 的 SVOCs 混合标准溶液以 T-SRM 方式进行采集以浓度作为横坐标, 峰面积作为纵坐标, 绘制标准曲线, 部分化合物标准曲线见图 2, 检出限按照 3 倍信噪比计算, 峰面积的重复性以 5 µg/l 的标准样品连续进样 6 次, 计算其峰面积的相对标准偏差 (RSD%) 化合物标准曲线的相关系数 (R 2 ) 最低检出限(LOD) 及峰面积的 RSD 见表 2 Phenol Nitrobenzene

14 Acenaphthene 4-Bromophenyl phenyl ether Benzyl butyl phthalate Pyrene 2,4-Dinitrotoluene Benzo(k)fluoranthene 图 2. 部分化合物标准曲线

15 表 2. 各物质最低检出限 (LOD,µg/L) 峰面积的 RSD(n=6) 标准曲线相关系数及回收率化合物检出限 RSD% R 2 平均回收率 % Phenol Bis(2-chloroethyl)ether Chlorophenol ,3-Dichlorobenzene ,4-Dichlorobenzene ,2-Dichlorobenzene Hexachloroethane Nitrobenzene Isophorone Nitrophenol ,4-Dimethylphenol Bis(2-chloroethoxy) methane ,4-Dichlorophenol ,2,4-Trichlorobenzene Naphthalene Chloroaniline Hexachlorobutadiene Chloro-3-methylphenol Hexachlorocyclopentadiene ,4,6-Trichlorophenol ,4,5-Trichlorophenol Chloronaphthalene Nitroaniline Dimethylphthalate ,6-Dinitrotoluene Acenaphthylene Nitroaniline Acenaphthene Nitrophenol Dibenzofuran ,4-Dinitrotoluene Diethylphthalate Fluorene Bromophenyl phenyl ether Hexachlorobenzene Phenanthrene Anthracene Di-n-butylphthalate Fluoranthene Pyrene Benzyl butyl phthalate Benzo(a)anthracene Chrysene Bis(2-ethylhexyl)phthalate Di-n-octyl phthalate Benzo(b)fluoranthene

16 化合物检出限 RSD% R 2 平均回收率 % Benzo(k)fluoranthene Benzo(a)pyrene Indeno(1,2,3-cd)pyrene Dibenzo(a,h)anthracene 回收率在 10 g 土壤中加入 SVOCs 混标 1 µg, 平行三份, 放入 ASE 样品池中进行萃取, 经过浓缩, 最终定容至 10 ml, 得到理论浓度值为 100 µg/l 的溶液, 进样测定其浓度, 计算三份回收率的平均值, 如表 2 所示 3. 结论采用赛默飞世尔科技三重四极杆气质联用仪 TSQ8000 Evo 结合加速溶剂萃取仪 DIONEX ASE-350 建立了测定土壤样品中 110 种半挥发性有机物 (SVOC) 的方法, 该方法操作简单, 重现性好, 回收率高, 最低检出限均小于 0.1 µg/l, 完全能够满足对土壤中 SVOC 的检测要求采用全自动加速溶剂萃取的前处理方法可以有效节省时间 ; 通过串级质谱 T-SRM 模式进行分析, 能够有效降低基质干扰, 提高方法灵敏度和检测结果可靠性

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说明 1 委托单位 ( 人 ) 在委托测试前应说明测试的目的, 由我单位按有关规范进行采样测试由委托单位送检的样品, 本报告只对送检样品负责 2 本报告无检测单位检验检测专用章无效 3 本报告无编制审核批准签字无效 4 本报告涂改无效 5 本报告未经实验室书面批准不得复制 ( 全文复制除外

说明 1 委托单位 ( 人 ) 在委托测试前应说明测试的目的, 由我单位按有关规范进行采样测试由委托单位送检的样品, 本报告只对送检样品负责 2 本报告无检测单位检验检测专用章无效 3 本报告无编制审核批准签字无效 4 本报告涂改无效 5 本报告未经实验室书面批准不得复制 ( 全文复制除外检验检测报告报告编号 :SEP/NJ1808105 客户名称 : 南大环规院芜湖分院联系人 : 刘奇客户地址 :/ 样品接收日期 :2018/08/10 提交报告日期 :2018/08/23 检验检测单位 ( 签章 ): 江苏实朴检测服务有限公司说明 1 委托单位 ( 人 ) 在委托测试前应说明测试的目的, 由我单位按有关规范进行采样测试由委托单位送检的样品, 本报告只对送检样品负责