上海中医药杂志 2018 年第 52 卷第 5 期 SH.J.TCMꎬVol.52ꎬNo.5ꎬMay [6] 万玉华等利用高氯酸使皂苷的羧基脱水 ꎬ 增加 双键结构 ꎬ 再经双键位移 ꎬ 双分子缩合等反应生成共轭 双键系统 ꎬ 又在酸的作用下形成阳碳离子盐而显色的 原理 ꎬ 采用紫
|
|
|
- 伯答驹 萧
- 5 years ago
- Views:
Transcription
1 ９４ 上海中医药杂志 ２０１８ 年第 ５２ 卷第 ５ 期 ＳＨ.Ｊ.ＴＣＭꎬＶｏｌ.５２ꎬＮｏ.５ꎬＭａｙ. ２０１８ ＤＯＩ:１０.１６３０５ / ｊ.１００７ １３３４.２０１８.０５.０２６ 人参皂苷分析测定方法的研究进展 吴晓民１ ꎬ赵 丹２ ꎬ朱艳萍２ ꎬ王艳红２ １.吉林农业大学校医院( 吉林 摘要 长春 １３０１１８) ꎻ２.吉林农业大学农业部参茸产品质量安全风险评估实验室( 吉林 长春 １３０１１８) 综述近年人参皂苷分析测定方法的研究新进展ꎮ 人参皂苷有多种分析测定方法ꎬ主要有比色法 高效液相色谱法 超高效 液相色谱法 高效液相色谱 串联质谱联用法 超高效液相色谱 串联质谱联用法及胶束电动毛细管色谱法等ꎮ 对以上几种方法在检 测人参皂苷类成分中的具体应用分别进行了介绍ꎬ并在此基础上进行了总结与展望ꎮ 关键词 人参皂苷ꎻ测定方法ꎻ综述 Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ ａｎａｌｙｔｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ＷＵ Ｘｉａｏｍｉｎ １ ꎬＺＨＡＯ Ｄａｎ ２ ꎬＺＨＵ Ｙａｎｐｉｎｇ ２ ꎬＷＡＮＧ Ｙａｎｈｏｎｇ ２ １. Ｓｃｈｏｏｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌꎬ Ｊｉｌｉｎ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３０１１８ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ ２. Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｆｏｒ Ｇｉｎｓｅｎｇ ａｎｄ Ａｎｔｌｅｒ ＰｒｏｄｕｃｔｓꎬＭｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅꎬＪｉｌｉｎ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＣｈａｎｇｃｈｕｎ １３０１１８ꎬＣｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｒｅｖｉｅｗｓ ｔｈｅ ｎｅｗ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅ ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ. Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍａｎｙ ａｎａｌｙｔｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓꎬｍａｉｎｌｙ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙꎬ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎬ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎬ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙꎬ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ｍｉｃｅｌｌａｒ ｅｌｅｃｔｒｏｋｉｎｅｔｉｃ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ. Ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ａｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬ ａｎｄ ｏｎ ｔｈｉｓ ｂａｓｉｓꎬｔｈｅ ｓｕｍｍａｒｙ ａｎｄ ｐｒｏｓｐｅｃｔ ａｒｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ. Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅꎻｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓꎻｒｅｖｉｅｗ 人 参 为 五 加 科 ( Ａｒａｌｉａｃｅａｅ ) 植 物 人 参 Ｐａｎａｘ 适宜且自动化程度高的分析方法和仪器设备ꎬ已成为 大补元气 复脉固脱 补脾益肺 生津养血 安神益智的 随着科学技术的发展ꎬ各种检测手段和方法的日 ｇｉｎｓｅｎｇ Ｃ.Ａ.Ｍｅｙ 的干燥根ꎬ是传统的名贵中药材ꎬ具有 分析工作者研究人参皂苷种类和含量测定的目标ꎮ ꎮ 一直以来人参均作为药食同源的药材广泛用 益成熟ꎬ对人参皂苷类成分的分析检测方法也日益增 于药物 药膳及食物滋补ꎬ在中国已被广泛应用了几千 多ꎮ 本文在查阅大量文献资料基础上ꎬ对近十年国内 年ꎮ 人参中化学成分包括人参皂苷 糖类 氨基酸 维 外人参皂苷类成分的分析测定方法新进展进行了系统 生素 蛋白质 多肽 有机酸 脂溶性成分以及微量元素 综述ꎬ并对人参皂苷类成分检测方法的研究方向进行 等ꎬ但人参皂苷是人参中最为重要的一类生理活性物 了展望ꎬ以期为相关科学研究与人参品质评价测定方 质ꎬ具有调节中枢神经系统 改善心血管及造血系统 法的选择提供了理论参考ꎮ 调节内分泌系统 提高免疫力 抗疲劳以 及 抗 癌 等 作 １ 功效 用 [２] [１] ꎮ 目前ꎬ人参中已发现单体皂苷 ５０ 多种 [３] ꎬ人参 １.１ 主要分析检测方法 比色法 比色法是人参皂苷含量分析测定中历史 总皂苷和单体皂苷的生理活性研究一直都是活跃的研 较长 应用较普遍的方法ꎬ 是一种成熟经 典 的 分 析 方 究领域ꎬ且不同的人参皂苷都有其独特的生理功能ꎬ人 法ꎮ 比色法中显色反应虽然较灵敏ꎬ但由于显色试剂 参总皂苷和单体皂苷的含量常是评价人参及其产品质 的专属性较差ꎬ因此这种方法无法对单一皂苷进行定 量的重要指标ꎮ 因此寻求一种简便 快速 准确 价格 量测定ꎬ通常只能用于测定人参总皂苷的含量ꎮ 目前我国测定人参中总皂苷的国家标准方法是采 [ 基金项目] 吉林省科技发展计划项目( ２０１７０２０３００７ＹＹ) ꎻ国家 农产品质量安全风险评估重大专项项目( ＧＪＦＰ２０１６０１００３) [ 作者简介] 吴晓民ꎬ男ꎬ硕士生ꎬ主要从事中药药理及临床研究 工作 [ 通信作者] 王艳红ꎬ博士ꎬ副教授ꎬ硕士生导师ꎮ Ｅ ｍａｉｌ: ｙａｎｈｏｎｇ ｗ １６３.ｃｏｍ 用回流提取ꎬ以人参皂苷 Ｒｅ 为对照品建立标准曲线ꎬ ８ 香草醛 硫酸为显色剂ꎬ检测波长为 ５４４ ｎｍꎬ最后通 过比色法测定总皂苷含量 [４] ꎮ 曲正义等 [５] 也采用此法 测定了保鲜人参中总皂苷的含量ꎬ发现在 ２０ ~ １２０ μｇ ( ｒ ０. ９９９５ ) 范 围 内 线 性 关 系 良 好ꎬ 平 均 回 收 率 为 １０７.８６ ꎬＲＳＤ ３.４９ ( ｎ ５) ꎮ
2 上海中医药杂志 2018 年第 52 卷第 5 期 SH.J.TCMꎬVol.52ꎬNo.5ꎬMay [6] 万玉华等利用高氯酸使皂苷的羧基脱水 ꎬ 增加 双键结构 ꎬ 再经双键位移 ꎬ 双分子缩合等反应生成共轭 双键系统 ꎬ 又在酸的作用下形成阳碳离子盐而显色的 原理 ꎬ 采用紫外可见分光光度法 ( 比色法 )ꎬ 以香草醛 高氯酸 冰乙酸 (2 8 50) 为显色剂 ꎬ 于波长 555 nm 处测定其吸光度 ꎬ 建立了参须中人参总皂苷的含量测 定方法 ꎮ 该法中人参总皂苷的线性范围为 ~ μg( r = )ꎬ 平均加样回收率为 %ꎬ RSD =2.8%ꎮ [7] 此外 ꎬ 李青等建立了一种快速准确的分光光度 法测定食品中人参皂苷的含量 ꎬ 采用不同前处理方式 对不同类型的样品进行预处理 ꎬ 应用香草醛 高氯酸比 色法 ꎬ 检测波长为 560 nmꎬ 测定了人参皂苷的含量 ꎮ 人 参皂苷在 0 ~ 100 μg 范围内具有良好的线性 ꎬ 相关系数 为 ꎬ 相对标准偏差为 2.36% ~ 8.56%ꎬ 加标回收 率在 80.8% ~ 103.3% 之间 ꎮ [8] 王磊等也利用香草醛 高氯酸比色法 ꎬ 检测波长 为 540 nmꎬ 建立了市售人参糖果中人参总皂苷含量的 测定方法 ꎮ [9] 庞威等用 1% 香草醛 高氯酸试液及 77% 硫酸显 色 ꎬ 在 540 nm 波长下通过紫外分光光度法对振源口服 液 ( 无糖型 ) 中人参总皂苷的含量进行了测定 ꎮ [10] 张连龙等采用大孔吸附树脂纯化样品 ꎬ 人参皂 苷 Re 为标准品 ꎬ 通过蒽酮与人参皂苷分子中的糖基反 应进行比色法测定 ꎬ 建立了参类保健食品人参总皂苷 比色测定新方法 ꎮ 结果表明 ꎬ 人参皂苷在 5 ~ 200 μg / ml 范围内呈线性关系 ꎬr = ꎬ 回收率 90.7% ~ 104.2%ꎬ 相对标准差 3.50% ~ 6.42%ꎮ 虽然比色法具有操作简单 稳定性好 结果准确 分析成本低的特点 ꎮ 但由于比色法所显颜色随显色温 度和时间的变化而变化 ꎬ 因此比色法重现性较差 ꎮ 采 用此法时必须严格控制条件相同 ꎬ 尽量排除干扰 ꎮ 1.2 高效液相色谱法 ( HPLC) HPLC 法是测定人参 单体皂苷最常用的方法 ꎬ 具有简便稳定 快捷 准确 专 属性强 重现性好等优点 ꎮ 目前用 HPLC 法检测人参 皂苷类成分常用的检测器主要有紫外可见吸收检测器 和蒸发光散射检测器 ( ELSD)ꎮ 其中紫外可见吸收检 测器最为常用 ꎮ 但因人参皂苷的结构中缺乏生色团 ꎬ 如共轭双键 ꎬ 而被限制于只能使用低波长检测 ꎬ 通常为 203 nmꎮ 我国药典和国家标准方法中均规定了人参中部分 常量单体皂苷含量的液相色谱 紫外检测法 [1ꎬ11] ꎮ 除此 之外 ꎬ 已有报道的液相色谱 紫外检测法也较多 ꎮ 赵亮 [12] 等采用高效液相色谱法测定了人参中 8 种主要皂苷 类成分 ꎬ 主要利用 Agilent 1100 系列高效液相色谱仪 ꎬ 采用 Agilent Zorbax SB C18 色谱柱 (3.0 mm 100 mmꎬ 3.5 μm)ꎬ 乙腈 水作流动相进行梯度洗脱 ꎬ8 种人参皂 苷 Rb1 Rb2 Rb3 Rc Rd Re Rf Rg1 在 35 min 内达到 基线分离 ꎮ [13] 刘志等采用反相高效液相色谱法 ꎬ 利用 Agilent 1100 高效液相色谱仪 ꎬ 以 COSMOSIL 5 C18 MS 柱 (250 mm 4.6 mmꎬ5 μm) 为分析柱 ꎬ 乙腈 0.05 mol / L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱 ꎬ 分析时间 70 minꎬ 建立了同时测定林下参 鲜人参 生晒参和红参中 14 种中性皂苷 Rb1 Rb2 Rc Rd Re Rg1 Rb3 Rf 和 Rg2 和酸性皂苷 M Rb1 M Rb2 M Rc M Rd 和 Ro 含量的 方法 ꎮ 此方法避免了由于忽略酸性皂苷而使总皂苷测 定的不准确 ꎬ 为林下参和园参及其制品提供了一个较 科学的质量评价方法 ꎮ [14] 樊红秀等利用安捷伦 1200 系列高效液相色谱 仪 ꎬ 采用超临界 CO 2 萃取法提取人参中的人参皂苷 ꎬ 高 效液相色谱法 ꎬ 乙腈 水梯度洗脱测定 6 种主要人参皂 苷 ꎮ 此法与报道的传统有机溶剂提取法相比 ꎬ 提取率 较低 ꎬ 但其分离工艺简单 ꎬ 可保护热敏性物质不受破 坏 ꎬ 且萃余物无溶剂污染 ꎬ 是其他方法所不能比拟的 ꎬ 如果能进一步优化提取工艺 ꎬ 将具有巨大的工业化应 用前景 ꎮ [15] 袁斌等采用 Thermo Fisher 公司 UltiMate3000 液相色谱仪 ꎬAcclaim120 C18(4.6 mm 250 mmꎬ5 μm) 色谱柱 ꎬ 建立了快速溶剂萃取 (ASE) 液相色谱法测定 人参药材中人参皂苷 Re Rg1 Rb1 Rc Rb2 Rdꎬ 乙腈 水为流动相进行梯度洗脱 ꎬ 分析时间为 90 minꎮ 此法 与传统前处理方法比较 ꎬ 大幅度提高了样品前处理效 率 ꎬ 而分析结果无明显差别 ꎮ [16] 郜玉钢等利用 LC 2010A 高效液相色谱仪 ꎬ 采 用 RP HPLCꎬ 建立了同时测定农田人参中 9 种人参单 体皂苷含量的方法 ꎮ 此法 55 min 就能完成 9 种人参皂 苷的分析 ꎬ 节约了分析时间 ꎮ [17] 杨艳文等也利用 LC 2010A 高效液相色谱仪 ꎬ BDS C18(250 mm 4.6 mmꎬ5 μm) 色谱柱 乙腈 水作流 动相梯度洗脱 ꎬ 建立了一种同时测定人参制剂中 20 种 人参皂苷的高效液相色谱方法 ꎮ 结果表明 ꎬ20 种人参 皂苷 [ Rg1 Re Rg2 Rg3 Rg5 Rf F1 F2 Rc Rd Rb1 Rb2 Rb3 Rh2 compound K 20( R) Rh1 Rk3 Rh4 原 人参二醇及原人参三醇 ] 在 111 min 内均得到良好 分离 ꎮ [18] 张金秋等利用日本岛津 LC -20A 高效液相色 谱仪 ꎬ 使用 Cosmosil 5 C18 MS ( 250 mm 4. 6 mmꎬ 5 μm) 分析柱 ꎬ 流动相为乙腈 磷酸二氢钾溶液 ꎬ 梯度 洗脱 70 minꎬ 测定了鲜人参花和人参花干品中 11 个人
3 96 上海中医药杂志 2018 年第 52 卷第 5 期 SH.J.TCMꎬVol.52ꎬNo.5ꎬMay 参皂苷 ( 丙二酰基人参皂苷 Rb1 Rb2 Rc Rd 及人参皂 苷 Rb1 Rc Rb2 Rd Re Rg1 Rg2) 的含量 ꎮ [19] 曾露露等利用 Waters2695 高效液相色谱仪建立 了高效液相色谱法同时测定黑参中 4 种稀有人参皂苷的 含量 ꎬ 采用 COSMOSIL C18 PAQ (4.6 mm 250 mmꎬ 5 μm) 色谱柱 ꎬ 流动相为水 乙腈梯度洗脱 ꎬ 稀有皂苷 20(S) Rg3 20(R) Rg3 Rk1 Rg5 在 80 min 内取得了 良好的分离效果 ꎮ [20] 此外 ꎬShi 等还建立了高效液相色谱法同时分 析测定功能性食品中 9 种人参单体皂苷含量的方法 ꎮ 采用了 HP1100 液相系统 ꎬ ODS2 ( 150 mm 4. 6 mmꎬ 5 μm) 色谱柱 ꎬ 乙腈 水作流动相梯度洗脱 ꎬ 分析测定了 西洋参片 西洋参胶囊等功能性食品中 9 种人参皂苷 ꎬ 包含同分异构体皂苷 [ Rg1 Re Rf Rb1 Rb3 Rg3 20(S) F1 20( S) F2 and 20( S) Rh2]ꎮ 该法可用于 分析人参产品中的功能性成分并且能够用于功能性食 品的质量控制 ꎮ 随着分析手段的完善 ꎬ 检测方法也有了较大改进 ꎮ 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 ( HPLC ELSD) 法的 应用 ꎬ 对于没有紫外吸收的皂苷类化合物的含量检测 [21] 提供了有力的帮助 ꎮ Kim 等采用 HPLC ELSD 法 ꎬ 利用日立液相色谱仪 L 6200 蒸发光散射检测器 Sedex 75 ELSDꎬZorbax SB AqC18 色谱柱 (4.6 mm 150 mmꎬ 5μm)ꎬ 以乙腈 水为流动相梯度洗脱 ꎬ 在 61 min 内可同 时分析测定 14 种人参皂苷 ( Rg1 Re Rf Rh1 Rg2 Rb1 Rc Rb2 Rb3 Rd Rg3 Rk1 Rg5 Rh2)ꎮ 且此法 经验证可应用于人参加工产品白参 红参粉末及红参 浓缩物中 14 种人参皂苷的同时分析 ꎬ 为人参产品的质 量评价提供了一个新的依据 ꎮ [22] Sun 等也建立了 HPLC ELSD 法同时分析测定 黑参中 19 种人参皂苷的含量 ꎮ 利用 Agilent 1100 高效 液相色谱仪 蒸发光散射检测器 (Shimazu model ELSD LT)ꎬ 流动相为乙腈 醋酸溶液 ꎬ 梯度洗脱 60minꎬ 能有效 地实现 19 个皂苷 [ Rg1 Re Rf Rb1 Rc Rb2 Rd F4 Rg6 Rk3 Rh4 20(S) ꎬ 20(R) Rg3 20(S) ꎬ 20( R) Rs3 Rk1 Rg5 Rs4 and Rs5] 的良好分离 ꎬ 特别是能较 好的分离一些异构体皂苷 ꎮ 在用 HPLC 法测定人参皂苷的含量时 ꎬ 蒸发光散 射检测器虽优于紫外可见吸收检测器 ꎬ 但其普及率较 低 ꎮ 这是因为蒸发光散射检测器虽为通用型检测器 ꎬ 但却无法取代紫外可见吸收检测器在测定有光学活性 物质方面的显著优势 ꎮ [23] 除此之外 ꎬLee 等还报道了利用反相高效液相 色谱 脉冲安培检测器法同时分析测定红参中 12 种极 性和低极性皂苷 ( G Rg3 G Rh2 G Rg2 G Rh1 G Rb2 G Rb3 and G Rf G Rb1 G Rc G Rd G Re G Rg1) 的含量 ꎬ 此方法不需样品前处理或提取步骤能 够直接分析 ꎬ 在 1 h 内可达到较好的分离 ꎬ 克服了人参 样品前处理过程繁琐的缺陷 ꎬ 且灵敏度较高 ꎬ 能满足人 参中多种极性和低极性皂苷含量检测的要求 ꎮ 1.3 超高效液相色谱法 ( UPLC) UPLC 是分离科学 发展起来的新技术 ꎬ 基本原理与 HPLC 相同 ꎮ 但通过 高性能微粒固定相 超高压输液泵 更灵敏的检测器和 系统软件优化 ꎬ 检测速度 灵敏度和分离度明显提升 ꎮ UPLC 是中药研究领域发展的一个极大进步 ꎬ 卓越的分 离度和灵敏度更适合于中药复杂样品的分析 ꎬ 同时减 少了溶剂消耗 ꎬ 极大地缩短了分析时间 ꎮ 由于人参皂 苷各组分结构相似 ꎬ 色谱分离较为困难 ꎬ 尤其是人参皂 苷 Rg1 Re 很难达到基线分离 ꎮ [24] 崔勇等采用 Waters Acquity 超高效液相色谱 仪 ꎬ 附 PDA 检测器 ꎬ BEH C18 色谱柱 (1.7 μmꎬ50 mm 2.1 mm) 乙腈 水流动相梯度洗脱 ꎬ 柱温 30 检 测波长 203 nm 的色谱条件 ꎬ 将 11 种人参皂苷 ( R1 Rg1 Re Rf Rh1 Rg2 Rb1 Rc Rb2 Rd Rg3) 在 20 min 内得以基线分离 ꎬ 并获得对称尖锐的色谱峰 ꎮ 样品以 水饱和正丁醇为提取溶剂 ꎬ 经大孔吸附树脂柱除去基 质干扰 ꎬ 建立了固相萃取 超高效液相色谱法同时检测 人参中 11 种人参皂苷的分析方法 ꎮ 此方法的检出限 灵敏度 精密度和准确度均能够满足分析要求 ꎬ 可为人 参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法 ꎮ [25] 2013 年 ꎬPark 等建立了 UPLC 同时分析检测人 参中 30 种人参皂苷的分析方法 ꎮ 采用 Waters Acquity 超高效液相色谱仪 PDA 检测器 BEH C18 色谱柱 (1.7 μmꎬ100 mm 2.1 mm) 乙腈 0.001% 磷酸水溶 液流动相梯度洗脱 ꎬ 柱温 40 ꎮ 该方法极大地缩短了 分析时间 ꎬ 提高了分析效率 ꎬ 将 30 种常量人参皂苷及 稀有人参皂苷 [ RoꎬRb1ꎬRb2ꎬRcꎬRdꎬReꎬRfꎬ Rg1ꎬ20 (S) Rg2ꎬ20(R) Rg2ꎬ20(S) Rg3ꎬ20(R) Rg3ꎬ20(S) Rh1ꎬ20 ( S) Rh2ꎬ20 ( R) Rh2ꎬ F1ꎬ F2ꎬ F4ꎬ Ra1ꎬ Rg6ꎬ Rh4ꎬRk3ꎬRg5ꎬRk1ꎬRb3ꎬRk2ꎬRh3ꎬ 复合 Yꎬ 复合 Kꎬ 三七 皂苷 R1] 在 35 min 内即可完全分离 ꎬ 此方法可应用于各种 人参产品中多种皂苷成分的分析检测 ꎮ [26] 逄世峰等也建立了一种 MCI 前处理 UPLC 法 测定西洋参茎 叶中 7 种人参皂苷含量的快速检测方 法 ꎬ 人参皂苷 Rg1 Re Rb1 Rc Rb2 Rb3 Rd 均能达到 基线分离 ꎮ 且样品前处理过程采用 MCI 小柱发现 ꎬ MCI 去除叶绿素效果明显 ꎬ 经处理后样品几近无色 ꎬ 该 方法准确 重现性好 ꎬ 可用于西洋参茎 叶中人参皂苷 含量测定 ꎮ
4 上海中医药杂志 2018 年第 52 卷第 5 期 SH.J.TCMꎬVol.52ꎬNo.5ꎬMay [27] 张晓旭等采用超声提取药食同源植物 ( 人参 西洋参 三七 ) 中原人参三醇皂苷 (Rg1 Re Rf) 和原人 参二醇皂苷 ( Rb1 Rc Rd)ꎬ 建立了 UPLC 检测方法 ꎮ 采用乙腈和 0.05% 磷酸水为流动相 ꎬ 梯度洗脱 ꎬ 样品采 用 50% 甲醇溶液超声提取 30 minꎮ 该方法在质量浓度 5 ~ μg / ml 范围内线性良好 ꎬ6 种皂苷的最低检出 限在 ~ mg / kg 之间 ꎬ 平均回收率 98. 1% ~ 105.5%ꎮ 该方法准确 灵敏度高 重现性好 省时快捷 ꎬ 适合日常 大批量样品的检测 ꎮ 此外 ꎬUPLC 法在人参相关产品中的应用也较广 [28] 泛 ꎮ 张玉婷等利用 UPLC 法测定用于保健食品原料 的人参提取物中 8 种人参皂苷的含量 ꎬ8 种人参皂苷在 15 min 内基线分离 ꎬ 线性良好 (r = ~ )ꎮ 最 低检出量为 0.47 ~ 1.96ngꎬ 回收率在 95.0% ~ 110.0%ꎮ 该方法快速简便 稳定可靠 ꎬ 可作为人参提取物中 8 种 人参皂苷含量的快速测定方法 ꎮ [29] 李薇等建立了同时测定人参流动浸膏中 8 种 人参皂苷类成分含量的 UPLCꎬ 可为人参流动浸膏的质 量控制提供快速准确的检测方法 ꎮ [30] 蔡艳等建立一种同时测定人参总皂苷提取物中 7 种人参皂苷的超高效液相色谱分析方法 ꎬ 测定的各色 谱峰均能达到基线分离 ( 分离度大于 1.5)ꎬ7 种人参皂 苷在各自的范围内有良好的线性关系 ꎬ 且 RSD 值符合 要求 ꎮ 该方法对人参提取物的质量评价更准确 更 快捷 ꎮ [31] 刘婷等建立 UPLC 同时快速测定参麦注射液中 6 种人参皂苷成分含量的方法 ꎮ 该方法分析时间短 ꎬ 分 离效能好 ꎬ 可用于快速高效测定参麦注射液中 6 种 皂苷 ꎮ UPLC 与 HPLC 方法比较 ꎬ 既提高了检测速度和灵 敏度 ꎬ 又降低了有机溶剂的消耗量 ꎬ 降低了检测成本 ꎬ 适用于不同人参产品及其制品中多种人参皂苷的快速 测定和批量分析 ꎮ 1.4 高效液相色谱 串联质谱法高效液相色谱 串联 质谱法兼顾了 HPLC 的高分离效能和质谱的高灵敏 度 高专属性的特点 ꎬ 在测定单体皂苷含量的同时 ꎬ 不 仅能达到定性 定量的检测目的 ꎬ 还可以对皂苷分子的 分子信息进行分析 ꎮ [32] 孔宏伟等在 15 mmol / L 甲酸铵作为流动相添加 剂条件下 ꎬ 采用 HPLC / LTQ FTMS 实现了白参样品中 酸性人参皂苷的优化分离 ꎮ 根据高分辨质谱 多级质 谱信息 ꎬ 结合保留规律验证 ꎬ 在白参萃取液中共检测和 识别了 8 种丙二酰基人参皂苷 ꎬ 包括丙二酰基人参皂 苷 Rg1 Re Rf Rb1 Rc Rb2 Rb3 和 Rdꎮ 为了明确野山参和林下参中人参皂苷的组成特征 [33] 及差异所在 ꎬ 孙海等利用 Agilent 1200 高效液相色 谱 6310Ion Trap 离子阱多级串联质谱仪对野山参和林 下参中皂苷进行分析测定 ꎮ 结果发现 ꎬ 野山参和林下 参中均含有常见的 9 种人参皂苷 ( Re Rg1 Ro Rf Rg2 Rb1 Rc Rb2 Rd)ꎬ 野山参中还检测到了林下参没 有的三七皂苷 R1 和 R3ꎬ 此法为科学鉴定野山参和林 下参中单体皂苷的差异及其质量控制提供了新的方法 依据 ꎮ [34] 马浩然等采用 SHIMADZU LC 20AD 型高效液 相色谱仪 API4000 型串联四极杆质谱仪 ꎬ 配有电喷雾 离子源 (ESI)ꎬ 建立了同时检测参须中人参皂苷 Rg1 Re 和 Rb1 含量的 HPLC MS / MS 方法 ꎬ 与中国药典中 采用 HPLC 法检测人参皂苷 Rg1 Re 和 Rb1 含量的方 法比较 ꎬ 该方法简化了 «中国药典» 中样品的处理过程 ꎬ 省略了三氯甲烷萃取的步骤 ꎬ 直接用水饱和正丁醇提 取 ꎬ 大大减少了色谱分离时间 ꎬ 单次样品分析时间 5 minꎬ 方法灵敏度高 专属性强 准确快速 ꎬ 可用于人参 样品中人参皂苷 Rg1 Re Rb1 的定量分析 ꎮ [35] 2017 年 ꎬStavrianidi 等首次建立了 HPLC MS 法 联合多组分的体系定量分析 ꎬ 同时分析检测了各种人 参产品中原人参三醇型和原人参二醇型人参皂苷的含 量 ꎬ 分析了 16 种极性和低极性人参皂苷 ꎬ 并与传统的 液相色谱 紫外检测器法进行了比较 ꎬ 克服了传统方法 中分离度和灵敏度较差等缺陷 ꎮ 四级杆 飞行时间 ( Q TOF) 串联质谱具有选择性 强 灵敏度高的特点 ꎬ 能得到数据完整且高品质的质谱 图 ꎬ 可以测得化合物的精确质量 ( 质量误差小于百万分 之二 )ꎮ 研究者可以利用该特点在复杂的样品中提取 出高专属性的成分进行定性或定量分析 ꎮ 2017 年 ꎬ 陈 [36] 洪岩等建立了高效液相色谱 四级杆飞行时间串联 质谱 (HPLC QTOF MS) 法 ꎬ 测定启脾丸中 7 种人参皂 苷含量的方法 ꎬ 经验证该方法专属性较强 ꎬ 可为控制该 制剂的质量提供依据 ꎮ 1.5 超高效液相色谱法 串联质谱法近年来 ꎬ 超高效 液相色谱 串联质谱法以其专属性强 分析时间短等优 势 ꎬ 在中药有效成分含量的测定中应用日益广泛 ꎮ 由 于人参中除了多种常量的人参皂苷 ꎬ 还包含一些微量 的人参皂苷 ꎬ 皂苷种类及成分均较复杂 ꎮ 为了全面反 映人参中皂苷类成分的组成 ꎬ 快速辨识其中的皂苷类 成分并准确定量 ꎬ 超高效液相色谱 串联质谱法在人参 皂苷的分析中也得到了广泛应用 ꎮ [37] 2010 年 ꎬLi 等建立了超高效液相色谱 串联四 极杆飞行时间质谱法 (UPLC / Q TOF MS) 快速定性 定 量分析掺有西洋参的人参样品 ꎬ 此方法通过在流动相 中添加四氢呋喃 ꎬ 能够使人参和西洋参中的特异性成
5 98 上海中医药杂志 2018 年第 52 卷第 5 期 SH.J.TCMꎬVol.52ꎬNo.5ꎬMay 分也是同分异构化合物人参皂苷 Rf 和拟人参皂苷 F11 在 2 min 内达到基线分离 ꎮ 该方法提供了更好的色谱 分辨率 ꎬ 更短的色谱运行时间 ꎬ 更高的信噪比 ꎮ 极大地 节省了分析时间 成本 ꎬ 并提高了分析性能 ꎬ 可应用于 人参和西洋参的定性 定量分析 ꎬ 为其质量控制奠定了 基础 ꎮ [38] Zhang 等利用超高效液相色谱串联四极杆飞行 时间质谱 (UPLC QTOF MS / MS) 对市售白参和红参进 行了整体质量评价 ꎬ 并研究探索了它们的特征性化学 成分指标 ꎮ 白参和红参样品在 24 min 内 51 个主要色 谱峰被分离出来和 43 个化合物中包括 3 个含硫化合 物被确定 ꎮ 使用这种方法 ꎬ 可确定市售白参和红参的 质量问题 ꎮ 热处理和用硫磺熏蒸是市售白参主要的质 量问题 ꎬ 无标准化加工程序也是市售红参质量不一致 的原因 ꎮ 此法可用于市售白参和红参的质量控制 ꎮ [39] 张晓旭等采用超高效液相色谱与串联四极杆飞 行时间质谱联用技术 ꎬ 快速全面鉴别生晒参中人参皂 苷类成分 ꎮ 色谱分离采用 Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18 色谱柱 ꎻ 流动相为水 ( 含 0.1% 甲酸 ꎬA) 和乙腈 ( 含 0.1% 甲酸 ꎬB)ꎬ 梯度洗脱 ꎮ 质谱定性采用高分辨飞 行时间质谱 ꎬ 电喷雾双喷离子源 ꎬ 负离子模式 ꎮ 在 11 min 内对生晒参中的 95 个皂苷类成分进行了鉴别 ꎬ 为生晒参的质量控制提供了可行的依据 ꎮ [40] Wang 等利用超高效液相色谱 串联四极杆飞行 时间质谱 (UPLC DAD QTOF MS / MS)ꎬ 定性 定量分析 栽培人参和山参的人参皂苷 ꎮ 在栽培人参和山参中检 出了 131 种人参皂苷 ꎬ 所有成分在 10min 内完全分离 ꎬ 其中准确定量了 19 种典型的人参皂苷含量 ꎮ 此方法 已经验证可用于人参质量评价及栽培人参和山参的 鉴别 ꎮ [41] Chen 等采用超高效液相色谱 串联四极杆飞行 时间质谱 (UPLC Q / TOF MS) 定量分析了 45 个人参 样品 ꎬ 并利用已确立的 UPLC Q / TOF MS 法联合形态 学及活性成分评价了人参和西洋参的质量 ꎮ [42] 钟薇等采用超高效液相色谱 四极杆 静电场轨 道阱质谱法 ( UPLC Q Orbitrap MS) 对蒸制红参 醋制 红参和烘干红参中的人参皂苷类成分进行分析研究 ꎮ 在蒸制红参 醋制红参和烘干红参中分别鉴定出 和 24 个人参皂苷 ꎮ 其中 ꎬ 人参皂苷 mrb1 Rh1 F1 20(R) Rh1 Rg5 和 Rs5 仅在醋制红参中检出 ꎬnotoR1 仅在蒸制红参中检出 ꎮ 该方法明确了 3 种人参炮制品 的化学成分差异 ꎬ 可为人参不同炮制品的分类提供技 术支撑 ꎮ [43] 张勇等采用超高效液相色谱 四极杆静电场轨 道阱高分辨质谱 (UPLC Orbitrap HRMS) 技术测定西洋 参蒸参弃液浓缩物中 15 种人参皂苷单体成分含量 ꎮ 方法中人参皂苷 Rg1 Rg2 Rg3 Rb1 Rb2 Rc Rd Re Rh1 Rh2 Rk1 Ro F1 F2 和伪人参皂苷 F11 在线性范 围内均存在良好的线性关系 ꎬ 平均加样回收率为 94.38% ~ %ꎬRSD 值不大于 3%ꎮ 该方法简便 准 确 灵敏度高 专属性强 重复性好 ꎬ 适用于西洋参蒸参 弃液浓缩物中皂苷成分含量的测定 ꎬ 可为开发蒸参弃 液提供有效的检测手段 ꎮ 2 其他分析方法 [44] 王淑美等采用胶束电动毛细管色谱方法测定人 参中人参皂苷 Rg1 和 Re 的含量 ꎬ 主要是采用胶束电动 毛细管色谱法分离 ꎬ 紫外检测器 200 nm 下检测 ꎬ 通过 [45] 对缓冲溶液的优化 ꎬ 得到最佳分离条件 ꎮ 王巍等进 一步采用正交试验 ꎬ 优选出了胶束毛细管电泳测定人 参中 4 种人参皂苷含量的最佳方法 ꎮ 建立了胶束毛细 管电泳法测定人参中人参皂苷 Rg1 Re Rb1 和 Rd 含 量的方法 ꎬ 且在 30 min 内 4 种人参皂苷可实现基线的 完全分离 ꎬ 分离度好 灵敏度高 快速 易于重现 ꎮ [46] 胡斌等以自行研制的纳升电喷雾萃取电离源 (NanoEESI) 为基础 ꎬ 建立了无需色谱分离的快速测定 人参皂苷的质谱分析方法 ꎮ 用 NanoEESI 串联质谱分 析鉴定了人参中的多种人参皂苷 ꎬ 并将该方法用于人 参 桔梗和商陆的快速鉴定 ꎮ 此方法简便 快速 灵敏 特征性强且重现性好 ꎬ 为道地中药材的快速鉴定提供 了思路 ꎬ 具有很好的实用价值 ꎮ [47] 仇永跃等利用红外光谱法快速有效地测定生脉 胶囊中人参皂苷 Rg1 和 Re 的含量 ꎮ 通过采集不同批 号生脉胶囊样品的近红外光谱图 (NIR)ꎬ 采用偏最小二 乘法 (PLS) 进行回归 ꎬ 建立生脉胶囊的 NIR 光谱与高 效液相色谱法测定值之间的多元校正模型 ꎬ 预测生脉 胶囊中人参的含量 ꎮ 该定量模型内部交叉验证表明该 方法准确可靠 ꎬ 适用于测定生脉胶囊中人参含量的现 场快速检测 ꎮ [48] 汪静静等也考察了近红外预测人参样品中人参 皂苷 Rg1 Re Rf Rg2 Rb1 Rc Rb2 Rd 含量的可行性 ꎬ 由于这 8 种皂苷的含量较低 ꎬ 所以单成分含量预测模 型的线性和预测性均较低 ꎻ 与 8 种成分总量的预测模 型相比 ꎬ 人参皂苷 Rg1 Re Rb1 总量预测模型有更好的 预测结果 ꎮ «中国药典» 将人参皂苷 Rg1 Re Rb1 总量 作为评价人参质量的指标之一 ꎬ 故该方法所建立的人 参皂苷 Rg1 Re Rb1 总量近红外预测模型可作为药典 方法的补充 ꎬ 用来快速 准确地评价人参样品的质量 ꎮ 3 小结与展望 综观近年人参皂苷分析测定方法的研究新进展发
6 上海中医药杂志 2018 年第 52 卷第 5 期 SH.J.TCMꎬVol.52ꎬNo.5ꎬMay 现 ꎬ 国内外学者在人参皂苷测定分析方面做了大量的研究工作 ꎬ 也建立了很多新的 有效的检测方法 ꎮ 但不同的分析检测手段各有优势 ꎬ 也有着各自的局限性 ꎮ 比色法 分光光度法适于测定总皂苷 ꎻ 液相色谱适于用作人参及人参相关产品中单体皂苷的质量控制方法 ꎻ 而液质联用的发展对人参皂苷含量测定和定性分析上发挥着越来越大的作用 ꎬ 它不需要对样品进行复杂繁琐的预处理 ꎬ 具有高效快速 高灵敏度 高专属性 ꎬ 尤其适于不易分离得到 分离度低或在分离过程中容易丢失的组分 ꎬ 对人参皂苷特别是稀有皂苷的分析有重大的意义 ꎮ 近年来 ꎬ 随着超高效液相色谱 ( UPLC) 应用 ꎬ 人参皂苷的分析方法又有了极大的进步 ꎬ 既提高了检测速度和灵敏度 ꎬ 又降低了有机溶剂的消耗量 ꎬ 降低了检测成本 ꎮ 总而言之 ꎬ 在人参皂苷的分析检测方法中 ꎬ 传统方法仍在延续 ꎬ 而日益兴起的检测措施由于更快速 简便 准确等优势 ꎬ 逐渐被大多数科研工作者接受并运用 ꎮ 虽然以上的分析检测方法都在人参皂苷类成分的定性定量分析中取得了成功 ꎬ 但由于人参皂苷成分的多样性和复杂性 ꎬ 还有许多问题值得深入研究 :1 应对人参皂苷众多不同的分析检测方法进行综合全面的评价 ꎬ 根据各种单一方法的局限及不同方法的互补性 ꎬ 衍生出复合型的检测方法 ꎬ 综合不同方法的优点 ꎬ 提高检测精度 ꎬ 而且通过互补使其灵敏度更高 特异性更强 分析速度更快 ꎮ 2 在色谱分析中 ꎬ 应尽量减少样品前处理过程的步骤以降低耗费 ꎬ 使用无污染 对人体无害的提取溶剂 ꎻ 开发新型色谱柱填充材料 ꎬ 进一步提高色谱分析的准确度 ꎮ 3 在未来 ꎬ 一方面要推动人参皂苷检测技术向集成 简便 准确 快速 智能化的快速方向发展 ꎻ 另一方面 ꎬ 要大力发展技术特异性强 选择性高 灵敏度高 检测限低 定量结果准确 自动化程度高的先进仪器技术 ꎬ 二者的相互结合使用 ꎬ 将是以后的发展趋势 ꎮ 总之 ꎬ 随着技术的不断进步 ꎬ 人参皂苷的分析方法将会朝着更灵敏 更便捷 更环保 高通量 高精度的方向发展 ꎮ 参考文献 : [ 1 ] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 ( 一部 )[S]. 北京 : 中国医药科技出版社 ꎬ2015:8 9. [ 2 ] 赵莉 ꎬ 郜玉钢 ꎬ 姬庆. 人参化学成分的免疫作用及其机制的研究进展 [J]. 中南药学 ꎬ2015ꎬ13(7): [ 3 ] 林美妤 ꎬ 刘海宇 ꎬ 刘金平 ꎬ 等. 人参皂苷的化学研究进展 [ J]. 人参研究 ꎬ2011ꎬ23(4): [ 4 ] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 ꎬ 中国国家标准化管理委员会. 地理标志产品吉林长白山人参 [ S]. 北京 : 中国标准出版社 ꎬ2009. [ 5 ] 曲正义 ꎬ 赵景辉 ꎬ 刘宏群 ꎬ 等. 比色法测定保鲜人参中人参总皂苷的含量 [J]. 人参研究 ꎬ2012ꎬ24(1): [ 6 ] 万玉华 ꎬ 戴洁 ꎬ 黄春静 ꎬ 等. 紫外分光光度法测定参须中人参总皂苷的含量 [J]. 中国中医药现代远程教育 ꎬ2012ꎬ10(24): [ 7 ] 李青 ꎬ 刘思洁 ꎬ 石矛. 食品中人参总皂苷的测定方法研究 [ J]. 人参研究 ꎬ2014ꎬ26(3): [ 8 ] 王磊 ꎬ 孙德水 ꎬ 郑东梅. 人参糖果中人参总皂苷含量的测定 [ J]. 人参研究 ꎬ2013ꎬ25(4): [ 9 ] 庞威 ꎬ 赵宏峰 ꎬ 弥宏 ꎬ 等. 紫外 可见分光光度法测定振源口服液 ( 无糖型 ) 中人参总皂苷的含量 [ J]. 中国医药指南 ꎬ2014ꎬ29 ( 12): [10] 张连龙 ꎬ 周华生 ꎬ 成恒嵩. 测定参类保健食品中总皂苷的新方法 [J]. 中国食品卫生杂志 ꎬ2011ꎬ23(5): [11] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 ꎬ 中国国家标准化管理委员会. 人参中多种人参皂苷含量的测定液相色谱 紫外检测法 [S]. 北京 : 中国标准出版社 ꎬ2008. [12] 赵亮 ꎬ 吕磊 ꎬ 纪松岗 ꎬ 等. 高效液相色谱法快速测定人参中 8 种主要皂苷类成分的含量 [ J ]. 第二军医大学学报 ꎬ 2008ꎬ 29 ( 12 ): [13] 刘志 ꎬ 阮长春 ꎬ 刘天志 ꎬ 等.HPLC 法同时测定林下参 鲜人参 生晒参和红参中 14 种人参皂苷 [J]. 中草药 ꎬ2012ꎬ43(12): [14] 樊红秀 ꎬ 刘婷婷 ꎬ 刘鸿铖 ꎬ 等. 超临界萃取人参皂苷及 HPLC 分析 [J]. 食品科学 ꎬ2013ꎬ34(20): [15] 袁斌 ꎬ 车金水 ꎬ 金燕 ꎬ 等. 快速溶剂萃取 液相色谱法测定人参药材中人参皂苷的含量 [J]. 药物分析杂志 ꎬ2013ꎬ33(7): [16] 郜玉钢 ꎬ 郝建勋 ꎬ 臧埔 ꎬ 等. 高效液相色谱法测定农田人参中 9 种人参皂苷单体含量 [J]. 食品科学 ꎬ2012ꎬ 33(2): [17] 杨艳文 ꎬ 孟凡双 ꎬ 郜玉钢 ꎬ 等. 高效液相色谱法同时测定人参制剂中 20 种人参皂苷方法的建立 [J]. 食品科学 ꎬ2016ꎬ37(22): [18] 张金秋 ꎬ 夏娟 ꎬ 孙光芝 ꎬ 等.RP HPLC 法测定人参花中 11 个人参皂苷含量 [J]. 药物分析杂志 ꎬ2015ꎬ35(9): [19] 曾露露 ꎬ 赵婷 ꎬ 李莹 ꎬ 等. 高效液相色谱法同时测定黑参中 4 种稀有人参皂苷的含量 [J]. 中国药学杂志 ꎬ2017ꎬ52(12): [20] SHI YꎬSUN C JꎬZHENG Bꎬet al. Simultaneous determination of nine ginsenosides in functional foods by high performance liquid chromatography with diode array detector detection [ J]. Food Chemꎬ 2010ꎬ123(4): [21] KIM S NꎬHA Y WꎬSHIN Hꎬet al. Simultaneous quantification of 14 ginsenosides in Panax ginseng C. A. Meyer ( Korean red ginseng) by HPLC ELSD and its application to quality control[ J].J Pharm Biomed Analꎬ2007ꎬ45(1): [22] SUN B SꎬGU L JꎬFANG Z Mꎬet al.simultaneous quantification of 19 ginsenosides in black ginseng developed from Panax ginseng by HPLC ELSD[ J].J Pharm Biomed Analꎬ2009ꎬ50(1): [23] LEE S IꎬKWON H JꎬLEE Y Mꎬet al.simultaneous analysis method for polar and non polar ginsenosides in red ginseng by reversed phase HPLC PAD[ J].J Pharm Biomed Analꎬ2012(60): [24] 崔勇 ꎬ 李青 ꎬ 刘思洁 ꎬ 等. 固相萃取 超高效液相色谱法同时测定人参中 11 种人参皂苷的含量 [ J]. 中国卫生检验杂志 ꎬ2012ꎬ22(3): [25] PARK H WꎬIN GꎬHAN S Tꎬet al. Simultaneous determination of 30 ginsenosides in Panax ginseng preparations using ultra performance liquid chromatography[ J].J Ginseng Resꎬ2013ꎬ37(4):
7 １００ 上海中医药杂志 ２０１８ 年第 ５２ 卷第 ５ 期 ＳＨ.Ｊ.ＴＣＭꎬＶｏｌ.５２ꎬＮｏ.５ꎬＭａｙ. ２０１８ [２６] 逄世峰ꎬ孙成贺ꎬ李亚丽ꎬ等.ＭＣＩ 前处理 ＵＰＬＣ 法测定西洋参茎叶 中 ７ 种人参皂苷含量[ Ｊ].特产研究ꎬ２０１４(１) :４９ ５１. [２７] 张晓旭ꎬ马雪涛ꎬ胡蒙ꎬ等.超高效液相色谱法检测 ６ 种人参皂苷含 量[ Ｊ].中国食品学报ꎬ２０１５ꎬ１５(５) :２４１ ２４６. [２８] 张玉婷ꎬ冯克然ꎬ曹进ꎬ等.ＵＰＬＣ 法评价多种人参提取物中人参皂 ｍｅｔａｂｏｌｏｍｉｃｓ ａｐｐｒｏａｃｈ [ Ｊ]. Ｊ Ｐｈａｒｍ Ｂｉｏｍｅｄ Ａｎａｌꎬ ２０１２ꎬ ６２ ( ６２ ) : ２５８ ２７３. [３９] 张晓旭ꎬ王洪平ꎬ杨阳ꎬ等. 超高效液相色谱 串联四极杆飞行时间 质谱法快速鉴别生晒参中的皂苷类成分[ Ｊ].中国医药导报ꎬ２０１５ꎬ １２(９) :１３０ １３６. 苷的含量[ Ｊ].食品科学ꎬ２０１３ꎬ３４(２４) :１０２ １０５. [４０] ＷＡＮＧ Ｈ ＰꎬＺＨＡＮＧ Ｙ ＢꎬＹＡＮＧ Ｘ Ｗꎬｅｔ ａｌ.ｒａｐｉｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ 类成分[ Ｊ].天津中医药ꎬ２０１４ꎬ３１(１０) :６２４ ６２６. ＱＴＯＦ ＭＳ / ＭＳ ａｎｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １９ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ｂｙ [２９] 李薇ꎬ吉利娜ꎬ宋新波.ＵＰＬＣ 法测定人参流动浸膏中 ８ 种人参皂苷 [３０] 蔡艳ꎬ宋剑ꎬ王贵金ꎬ等.ＵＰＬＣ 法测定人参总皂苷提取物中 ７ 种人 参皂苷的含量[ Ｊ].西北药学杂志ꎬ２０１６ꎬ３１(５) : ４４１ ４４４. [３１] 刘婷ꎬ徐虹.超高效液相色谱法快速测定参麦注射液中 ６ 种皂苷类 成分含量[ Ｊ].医药导报ꎬ２０１６ꎬ３５(１１) :１２５９ １２６１. [３２] 孔宏伟ꎬ王梅ꎬＲｏｂ Ｈ Ｊꎬ等.ＨＰＬＣ / ＬＴＱ ＦＴＭＳ 用于白参中的丙二酰 基人参皂苷的研究 [ Ｊ]. 世界科 学技术 中医药现代 化ꎬ ２００９ꎬ １１ (１) :１９０ １９４. [３３] 孙海ꎬ张亚玉ꎬ王英平ꎬ等. 利用 ＨＰＬＣ / ＭＳ 对野山参和林下参皂苷 ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒｏｏｔｓ ａｎｄ ｒｈｉｚｏｍｅｓ ｏｆ Ｐａｎａｘ ｇｉｎｓｅｎｇ ｂｙｕｐｌｃ ＤＡＤ ＨＰＬＣ ＥＳＩ ＭＳ[ Ｊ].Ｊ Ｇｉｎｓｅｎｇ Ｒｅｓꎬ２０１６ꎬ４０(４) :３８２ ３９４. [ ４１] ＣＨＥＮ Ｙ ＪꎬＺＨＡＯ Ｚ ＺꎬＣＨＥＮ Ｈ Ｂꎬｅｔ ａｌ.ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ｉｎ Ａｓｉａｎ ａｎｄ Ａｍｅｒｉｃａｎ ｇｉｎｓｅｎｇｓ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ / ｔｉｍｅ ｏｆ ｆｌｉｇｈｔ ＭＳ: ａｓｓｅｓｓｉｎｇ ｖａｒｉａｔｉｏｎｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ[ Ｊ].Ｊ Ｇｉｎｓｅｎｇ Ｒｅｓꎬ２０１７ꎬ４１(１) :１０ ２２. [４２] 钟薇ꎬ戴雨霖ꎬ李晓宇ꎬ等.超高效液相色谱 四极杆 静电场轨道阱 质谱法分析不同炮制红参的化学成分差异[ Ｊ].质谱学报ꎬ２０１５ꎬ３６ (６) : ５２９ ５３４. 的分析[ Ｊ].特产研究ꎬ２０１１ꎬ３３(３) :５２ ５５. [４３] 张勇ꎬ黄鑫ꎬ李帅坪ꎬ等.ＵＰＬＣ Ｏｒｂｉｔｒａｐ ＨＲＭＳ 法分析西洋参蒸参弃 皂苷 Ｒｇ１ Ｒｅ 和 Ｒｂ１ 的含量[ Ｊ].中南药学ꎬ２０１７ꎬ１５(６) :８０７ ８１０. [４４] 王淑美ꎬ王瑞ꎬ梁生旺ꎬ等.胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中 Ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＨＰＬＣ ＭＳ ａｎｄ ＱＡＭＳ ａｓ ａ ｎｅｗ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ａｐｐｒｏａｃｈ [４５] 王巍ꎬ孟宪生ꎬ包永睿ꎬ等.正交试验优选 ＨＰＣＥ 法测定人参中 ４ 种 Ｂｉｏｍｅｄ Ａｎａｌꎬ２０１７(１３２) :８７ ９２. [４６] 胡斌ꎬ越皓ꎬ黄科科ꎬ等.纳升电喷雾萃取电离质谱快速测定人参皂 法测定启脾丸中 ７ 种人参皂苷的含量[ Ｊ].中国药师ꎬ２０１７ꎬ２０(３) : [４７] 仇永跃ꎬ 张金英ꎬ 付迎. 近红外光谱法测 定 生 脉 胶 囊 中 人 参 皂 苷 [３７] Ｌｉ Ｌꎬ Ｌｕｏ Ｇ Ａꎬ Ｌｉａｎｇ Ｑ Ｌꎬ ｅｔ ａｌ. Ｒａｐｉｄ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ [４８] 汪静静ꎬ闫述模ꎬ杨滨.近红外光谱技术对人参药材人参皂苷含量 [３４] 马浩然ꎬ程璐ꎬ王富乾ꎬ等.ＨＰＬＣ ＭＳ / ＭＳ 法测定 １０ 批参须中人参 [３５] ＳＴＡＶＲＩＡＮＩＤＩ Ａꎬ ＳＴＥＫＯＬＳＨＣＨＩＫＯＶＡ Ｅꎬ ＰＯＲＯＴＯＶＡ Ａꎬ ｅｔ ａｌ. ｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｐｏｎｉｎｓ ｉｎ ｇｉｎｓｅｎｇ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔｓ[ Ｊ].Ｊ Ｐｈａｒｍ [３６] 陈洪岩ꎬ姚晨旭ꎬ张小龙.高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱 ４６０ ４６２. ａｎａｌｙｓｅｓ ｏｆ Ａｓｉａｎ ｇｉｎｓｅｎｇ ｉｎ ａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄ Ａｍｅｒｉｃａｎ ｇｉｎｓｅｎｇ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｂｙ ＵＰＬＣ / Ｑ ＴＯＦ ＭＳ[ Ｊ].Ｊ Ｐｈａｒｍ Ｂｉｏｍｅｄ Ａｎａｌꎬ２０１０ꎬ５２(１) :６６ ７２. [３８] Ｚｈａｎｇ Ｈ Ｍꎬ Ｌｉ Ｓ Ｌꎬ Ｚｈａｎｇ Ｈꎬ ｅｔ ａｌ. Ｈｏｌｉｓｔｉｃ ｑｕａｌｉｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｗｈｉｔｅ ａｎｄ ｒｅｄ ｇｉｎｓｅｎｇ ｕｓｉｎｇ ａ ＵＰＬＣ ＱＴＯＦ ＭＳ / ＭＳ ｂａｓｅｄ 液浓缩物中皂苷类成分[ Ｊ].质谱学报ꎬ２０１７ꎬ３８(１) : ５２ ５９. 人参皂苷 Ｒｇ１ 和人参皂苷 Ｒｅ[ Ｊ].中药材ꎬ２００９ꎬ３２(７) :１０６９ １０７１. 皂苷含量的方法研究[ Ｊ].中药材ꎬ２０１１ꎬ３４(１２) :１９００ １９０３. 苷[ Ｊ].高等学校化学学报ꎬ２０１１ꎬ３２(６) :１２８９ １２９４. Ｒｇ１ 和 Ｒｅ 的含量[ Ｊ].齐鲁药事ꎬ２０１１ꎬ３０(１０) : ５８５ ５８７. 测定及产地 识 别 的 研 究 [ Ｊ]. 光 谱 学 与 光 谱 分 析ꎬ ２０１５ꎬ ３５ ( ７ ) : １８８５ １８８８. 编辑:张立艳 收稿日期:２０１７ ０９ ２０
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
!$"!" # # &$ I+C-C 57; 96J 9)&2&+# +*-.E2&BE&KF 9)&2&+# C-F-D+, *7 ) *! A+%)BC L-#*+&,B) %%M <DBEC IB!+.-DC 8-FF-&EB) $*(! 8# D* 2 (! *EF " 7 &5 )(! #
!""# $!"#!""#!"#$%&% ()*$+, (-!"*(.+/(0*+1"2 $%&!% (% &! & (! )!!"!,,!,,!,,!,! &""")!! """ &,!6!! 78 $.!" 89: ;"?@AB)C AD9? )! :+8? / ". E, ". "! ( ". &/!1 F G1 ". ") (.!)!1 F G1!!1 F G1 ". %!1 F
Microsoft Word _editing.doc
HPLC 法同时测定人参制剂中 2 种人参皂苷方法的建立 杨艳文, 孟凡双, 郜玉钢 * *, 张连学 ( 吉林农业大学中药材学院, 吉林长春 13118) 摘要 : 为了更加有效评价人参制剂生产质量, 建立了一种同时测定人参制剂中 2 种人参皂苷的 HPLC 方法 结果表明,2 种人参皂苷 Rg1 Re Rg2 Rg3 Rg5 Rf F1 F2 Rc Rd Rb1 Rb2 Rb3 Rh2 compound
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml
2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 卷
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 山药多糖研究进展 王洪新 王远辉 江南大学食品学院 江苏无锡 山药是药食兼用植物 山药多糖被认为是山药中重要的活性物质 综述山药多糖的提取分离工艺 纯化方法 化学结构分析和生理活性研究的现状 为未来研究山药多糖的新提取工艺 探讨构效关系 作用机制提供参考 山药多糖 研究进展 提取与分离 食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 卷 第 期 王洪新等 山药多糖研究进展
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
Microsoft Word 潘小红.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
中华人民共和国国家标准批准发布公告 作者 : 国家质量监督检验检疫总局, 国家标准化管理委员会 作者单位 : 刊名 : 中国标准化 英文刊名 : CHINA STANDARDIZATION 年, 卷 ( 期 ): 2009,(5) 被引用次数 : 0 次 本文链接 :http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_zgbzh200905013.aspx 授权使用 : 数字出版事业部
! " # # +,"&&! %-"&&&./0(& ##&& 818 # $ %!! 9+:."&)(*!! * &&& 1;<%#.=>%?18. #& / "& ") - # < ###+*"("&&.&) ##& ++("&&+&( "&&+!! #" "
!""# $!"#$%!""#!"#$%&% ()*$+, (-!"*(.+/(0*+1"2 & ()!% * )! &#" &#( &! - - &! - & - & - & &) &&%"!$!) &"""$+ $ ( < $ $ ("= >%(#- -?- - &"""+#)&$!""# "!+"&#"+"%- -!"#"$%& "() %* *+$$,-+.()/*/"0 */(1"2&2/()
Microsoft Word 赵 岩-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 赵 岩 1, 妙志岩 1, 牛淑静 2, 郜玉钢 1*, 蔡恩博 1, 杨鹤 1, 刘双利 1, 张连学 1* (1., 130118; 2., 130062) 摘要 : 目的 A 方法 (thin layer chromatography, TLC) ; (high
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
㈠ 1. (Olympus BX51) (Evolution/QImaging Digital Camera kit) 2. ( G A E R r o t a r y microtome) 3. (Forma Scientific 6512 Vaccum Oven)
. 1 : 289-298 2010 Ann. Rept. Food Drug Res. 1 : 289-298 2010 289 (Panax ginseng C. A. Meyer) (Panax quinquefolium L.) 46 47 PCR-DNA 46 23 9 (39%) 24 2 (8%)47 77% 23 Acquity BEH C 18 2.1 mm 100 mm 1.7
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
图 对片剂累积释放度的影响
岳红坤 常明 游雅 邱树虹 王婧 乔宇 石家庄学院化工学院 河北石家庄 为筛选盐酸小檗碱胃漂浮片的处方并评价其漂浮和体外释放特性 根据辅料性质及制剂质量要求 通过单因素实验及正交试验确定影响盐酸小檗碱胃漂浮片性能的主要参数 确定了最优 处方 采用干粉直接压片制得盐酸小檗碱胃漂浮片 在人工胃液中考察其漂浮性能及溶出度 并用 紫外可见分光光度法检测其释药量 优选的处方为每片含 碳酸氢钠 羧甲基淀粉钠 聚乙二醇
Microsoft Word - 991-999 20151112014王聪-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 王 聪, 梁 瑞 强, 曹 进 *, 王 钢 力, 丁 宏, 张 庆 生 (, 100050) 摘 要 : 目 的 9 - 方 法,, -, ACQUITY UPLC BEH C 18,,, 9 结 果 9, r 0.99; 0.226~23.5 μg/l,
Waters ;, ;100 ml,50 (FW135), ; : 5.0 g, (DS-8510 DTH), 100 ml, ; (AvantiJ-E), ; (RE-52AA),, 100 ml, ;Milli-Q, Millipore ; 1.4 :ACQUITY UPL
2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
大 学 化 学 第 卷 第 期 年 月 微 囊化技 术 在 生 物 医 学 中的 应 用 俞 耀 庭 陈 长 治 南 开 大学分 子 生物研 究 所 本 文 概 述 了微囊 固 定化技术基 本 应 用 原 理 摘要 的生 物 血液 相溶性 及 通透 性能 胞 在治 疗 肾 衰 肝 衰 及 清除 人体 内 中毒药物 般 性介 绍 微 囊 人 工 细 胞 的 一 般制 备方 法 各种 膜 材 料 对 人
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
Microsoft Word - 4期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
标题
Vol.39 高等学校化学学报 No.2 2018 年 2 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 219 ~ 225 doi: 10.7503 / cjcu20170385 基于 UPLC Q Orbitrap MS / MS 研究人参皂苷在发酵过程中的生物转化 乔梦丹, 刘尚, 张琰, 李晶, 郑飞, 戴雨霖, 越皓 ( 长春中医药大学吉林省人参科学研究院,
1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法
![1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法](/thumbs/40/22057924.jpg "1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法")
1448 相 对 校 正 因 子 在 中 药 多 指 标 测 定 中 的 应 用 研 究 进 展 1, 罗 祖 良 2, 仇 峰 1 1,, 韦 日 伟 2 1,, 覃 禹 2, 张 坤 1, 覃 洁 萍 2, 杨 美 华 1. 北 京 协 和 医 学 院 药 用 植 物 研 究 所, 中 草 药 物 质 基 础 与 资 源 利 用 教 育 部 重 点 实 验 室, 北 京 100193 2. 广
Microsoft Word _排版-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 郭去非, 周华生 *, 成恒嵩, 戴舒春 (, 214091) 摘要 : 目的 方法 4, B 1 B 2 B 6 B 9 V C 5 结果 4 :, 90 W 65 20 min;, 550 r/min 60 30 min;, ( : : =100:200:200
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
! "! " (!!!"$ $ %!" %!"!& (& )*!(++,)-.) / $)!"$ % " &!"$!"$!"$ $ ( & ) * +!"$ % &.0 & " ( + %!"$! "!"$!/3 1!6" $!"$!"$!"!>!"!! G-& -. 5)-& $/
!"" $!"!""!"$%&% ()*$+, (-!"*(.+/(0*+1"2 $%&!$ (% % %$& %&( ) ( ) ) ( ) ( )! ) ( (!"""+!!!"""+! ) 9:; (& 9;
5989_5672.qxd
人参皂苷的 UHPLC 新方法的开发 应用 液相色谱 ; 超高效液相色谱 ; 自动方法开发系统及方法筛选 ; 人参皂苷 作者 安蓉邢占磊李浪肖尧 * 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司液相色谱应用部, 北京 100102 摘要 目的 : 使用带有自动方法开发 / 色谱柱筛选功能的超高效液相色谱 (UHPLC) 系统对于人参皂苷类成分的适宜分离条件进行快速筛选及探索, 并在此基础上优化得到快速高效重现性良好的定性定量分析方法
中国科学技术大学 材料工程 05 校外调剂 0870 化学工程 吉林大学 应用化学 05 校外调剂 0870 化学工程 四川大学 制药
045700000787 东北大学 07030 分析化学 05 校外调剂 07030 无机化学 68 66 94 04 34 063700000004 沈阳药科大学 07030 分析化学 04 校内跨专业调剂 070303 有机化学 73 56 9 00 30 0007008903 北京大学 0780Z 药学类 05 校外调剂 070303 有机化学 75 67 09 8 4 085750830 苏州大学
材料 方法
生物技术通报 姜燕 采用鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 和胶体金标记鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 及对照抗体羊抗鼠 利用双抗体免疫夹心反应原理特异性地结合人血红蛋白抗原 在 内可得到胶体金显色结果的原理研制便潜血单克 隆一步法胶体金检测试卡 用于诊断因各种原因引起的消化道出血疾病 应用杂交瘤技术制备两株鼠抗人血红蛋白 抗 体 方法检测 效价 免疫胶体金技术制备胶体金检测试卡 法检测 效价的结果显示 鼠抗人
华中农业大学硕士学位论文液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量姓名 : 李育左申请学位级别 : 硕士专业 : 农药学指导教师 : 王沫 ; 张睿 20090601 液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量 作者 : 李育左 学位授予单位
5990-9029CHCN_5989_5672.qxd
将 中 国 药 典 测 定 胰 岛 素 的 方 法 转 换 为 使 用 Agilent Poroshell 色 谱 柱 的 方 法 应 用 报 告 生 物 制 药 作 者 Rongjie Fu 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 上 海 ) 英 伦 路 4 号 上 海 3 中 国 摘 要 中 国 药 典 (Ch. P) 规 定 的 检 验 胰 岛 素 的 方 法 需 使 用 传 统 的 4.6
《中国科学》A、E、G与F小开本版式设计
222 E 2006, 36(2): 222~234 * 1** 1,2 1,2 1,2 1,2 3 3 1 1 1,2 (1., 100080; 2., 100039; 3., 200031),. ;,,.. 20 90 (human genome project, HGP), ; HGP 2003, 21. (proteomics) ; (computational proteomics),,,
[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E
![[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E](/thumbs/92/110189716.jpg "[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E")
1. 云南烟草科学研究院, 云南昆明 650106; 2. 昆明理工大学化学工程学院, 云南昆明 650093; 3. 中国科学院西双版纳热带植物园, 云南昆明 650223 1 1 2 韩熠张承明喻坤 3 1 1 孟霞陈永宽缪明明 韩熠 (1976), 男, 博士, 助理研究员, 主要从事烟用材料有害成分分析方法研究 E-mail:hanyi762002@yahoo.com.cn 摘 要,, RecentAdvancesinAnalyticalMethodsforCoumarinsandSafrolesinFoodandCosmetics
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
Microsoft Word _梁国华_二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 * 梁国华 (, 536000) 摘要 : 目的 (high performance liquid chromatography, HPLC) 方法 10%, 30 min, - (35:65, V:V), 1.0 ml/min, Shimadzu VP-ODS
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
Microsoft Word 黄志强-二校回
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 黄志强 *, 王飞, 俞文妍, 杨献青 (, 311600) 摘要 : 目的 7 ( ) -(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC) 方法, Anpelclean
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
Microsoft Word 薛昆鹏-二校
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 - - B 1, 薛昆鹏 2 1,, 金小青 2, 余冲 2, 赵岳星 (1., 321004; 2., 321014) 1, 2* 摘要 : 目的 - - B 方法 20% -, Welchrom P-SCX Welchrom, Welch Ultimate
标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用!!!!!!!! 花茶冲泡方法 荧光扫描方法 # 稳定性试验方法 重复性试验方法
年 月 华南师范大学学报 自然科学版 年第 期 赵金莲 曾佑炜 李 宽 彭永宏 采用荧光光谱扫描法定性定量研究了 种花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用 结果表明 桂花茶 复合花茶 绿茶和芍药花茶的保护作用要优于红玫瑰花茶和金莲花茶 且各花茶的保护作用在 范围内均随质量浓度的增加而增强 该方法的稳定性和重复性都较好 花茶 氧化损伤 荧光光谱扫描 第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
李 一 博 孙 立 瑛 靳 世 久 邢 菲 菲 杜 刚 基 于 大 型 常 压 立 式 金 属 储 罐 底 板 在 线 声 发 射 检 测 及 定 位 的 原 理 针 对 声 发 射 检 测 过 程 中 因 声 源 性 质 不 明 确 导 致 的 罐 底 完 整 性 评 价 结 果 不 准 确 的 问 题 采 用 小 波 分 析 方 法 对 罐 底 声 发 射 信 号 进 行 了 分 解 通 过 提
Microsoft Word 李洪燕-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 李洪燕 1, 李秀英 1, 陈俊禧 2, 刘冬虹 1, 林森煜 1, 卢宇靖 2, 黄金凤 (1., 511400; 2., 510006) 1* 摘要 : 目的 - - (ID-UHPLC- MS/MS) 方法, HSS T3 0.1%(v:v) -,, 结果
第 期 郑 飞等 **!+1+), &' 法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化 # # $$ $ # %$#$ $ $ #7 $#% $ $ % $ 5 "$ #5## #%$# $% ##; # ""+ $ # "; $+ # $++# "$ %%% $ $ **!+1+), &'
第 卷第 期质谱学报 年 月!"#$%$&%%' $ $' #$ '$ '-" ) & 法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化 郑 飞 张 琰 韩铭鑫 乔梦丹 戴雨霖 越 皓 刘淑莹 长春中医药大学 吉林省人参科学研究院 吉林长春 摘要 采用高分离度快速液相色谱 + 四极杆飞行时间质谱 **!+1+), &' 法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析 采用. #$
<30302DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D34A3A92E6D6469>
212 绎 Vol.14 No.5 ScienceDirect 阴 元元 元元 / 99978 5 doi: 1.3969/j.issn.1674-3849.212.5.3 2 1 29 72.7% 21 27.1% 24.26% 1 [1] 1 2 21 7.85 [2] 1 29 21% 662 26 9.38 211 3.8 27.2% 1 212-3-26 212-1-19 元 UL16/9-Y4/CMS/WYT1/ICMS
<4D F736F F D D C0EE2020C6BC5F6E65775FB1A3BDA1CAB3C6B7D6D0CEF7B5D8C4C7B7C7BCECB2E2B7BDB7A8A1AD>
3 6 Vol. 3 No. 6 2012 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2012 * 李萍, 杨金易, 张燕, 曾道平, 孙远明 (,,, 510642) 摘要 : 5,,,, 关键词 : ; ; Research progress on detection of sildenafil in health care food LI Ping,
Microsoft Word 吴映璇-二校 出1842、1843请不要动版
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 吴映璇 1,2, 林峰 1,2*, 欧阳少伦 1,2, 廖玮玲 3, 邵琳智 1,2, 邹游 1,2, 杜志峰 (1., 510623; 2., 510623; 3., 510642; 4., 200233) 4 摘要 : 目的,, 方法 - (HPLC-Q-TOF-MS),
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
< F63756D656E D2D796E2D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA34C6DA2DC4BFC2BC2D34C6DA2E6D6469>
梽 / 8 min min doi:.8/wst... R8. [ ] [ ] [] [6] [7] [8] [9~] [ ] [] min t /. min [] 元元元 --9 --7 ZX9-- BLP. ICR ~8 g SCXK -. nanas comosus L. Bolo Leaf Phenols BLP p - coumaric cid.% 巿
<4D F736F F D D C1F5B2A82DD7F7D5DFBCF2BDE9D3C3CFEACFB8B5C4A3A1>
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 * 刘波, 吴婷婷, 侯玉兰, 廖鹏, 王华, 陈波 (,, 410081) 摘要 : 目的 6 (,,,,, ) 方法 DCBI-MS,, 6 结果, R 2 0.98, 1 mg/l, 8% 40% 结论,,,, 关键词 : ; ; ; ; Rapid determination
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
8 激光生物学报第 20 卷 人参 (PanaxginsengG.A.Meyer) 是我国珍贵的传统中药, 应用于中医临床已有两千多年的历史, 具有广泛的药理作用和医疗用途 人参的主要活性成分是人参皂苷, 其中, 原人参二醇类人参皂苷主要包括人参皂苷 等, 其结构差异仅在于 C3 和 C20 位上的
第 20 卷第 1 期 2011 年 2 月 激光生物学报 ACTA LASER BIOLOGY SINICA Vol.20No.1 Feb.2011 doi:10.3969/j.isn.1007 7146.2011.01.017 HPLC 法同时测定人参皂苷 李东霄, 常景玲, 梁刚, 李水水 ( 河南科技学院生命科技学院, 河南新乡 453003) 摘要 : 目的 : 建立高效液相色谱法同时测定人参皂苷
Microsoft Word _1622
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 D 3 * 刘玉玲, 姜成君, 龙凌云, 桂升华, 潘小红 (, 410001) 摘要 : 目的 D 3 方法,,, A,, - (997:3, V:V), 1.0 ml/min, Waters Nova-Pak Silia, 254 nm, 结果 D 3 0.297~9.506
Microsoft Word 林芳 二校%
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 林芳, 王一欣, 李涛 *, 刘海静, 袁磊 (, 710065) 摘要 : 目的 (UPLC) - (GC-MS), 方法 -, UPLC UPLC ZORBAX SB-C 18 (2.1 150 mm, 1.8 μm), 0.1%, 0.4 ml/min,
Microsoft Word 校对
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013-3 张秀尧 1*, 蔡欣欣 1, 林学尧 2, 陈端秀 (1., 325001; 2., 325200) 2 摘要 : 目的 - 方法, - (9:1, v/v), 5.0 mmol/l, BEH C 18,, 结果 3 93.9%~108% 89.7%~109%,
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
CHCN_5989_5672.qxd.qxd
将传统方法转移成使用安捷伦 Poroshell 色谱柱的快速方法进行人参分析 应用报告 医药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司中国上海浦东英伦路 4 号邮编 摘要 本文实验将使用 4.6 5 mm,5 µm 色谱柱进行人参分析的传统方法转移到了 Agilent Poroshell EC-C8,. mm mm,.7 µm 色谱柱上 在线速度相同的情况下, 所需梯度时间从
Microsoft Word 李 莹-二校.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015 4 李莹 *, 付骋宇, 何强, 孔祥虹, 李建华 (, 710068) 摘要 : 目的 方法 -,,, 结果 0 50.0 μg/ml, 4 0.999, 78.6%, 79.2%, 78.3%, 79.6% 1.0 mg/kg 结论, 关键词 : ;
GC-APPI-MasCom
GC-APPI Interface MasCom Technologies Founded in January 1991 as MasCom Analysengeräte Service GmbH Office at Sophie-Germain-Str. 4, 281 Bremen, Germany 18 Employees 6 Electronic engineers 4 Precision
食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 卷 列入我国 的植物多酚黄酮抗氧剂 防治高血脂和心血管疾病
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 植物多酚黄酮抗氧化剂与人体健康 尤新 中国食品添加剂和配料生产应用工业协会 北京 主要综述了对植物多酚黄酮类物质的生物活性和安全性 其内容包括 茶多酚 甘草黄酮 竹叶黄酮 大豆异黄酮以及从各种鲜果提取物的功能成分 如葡萄提取物 杨梅提取物 橄榄提取 物 乌饭树果提取物等 介绍了植物多酚黄酮的国际市场信息及相关的研究机构和生产单位 多酚 黄酮 健康 食 品 与
®
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 卷第 期 0 年 月 不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响, 武双, 崔秀明, 郭从亮, 王承潇, 杨野, 曲媛, 杨晓艳. 昆明理工大学生命科学与技术学院, 云南昆明 000. 昆明市道地药材可持续发展利用重点实验室, 云南昆明 000, * 摘要 : 目的研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响 方法采用比色法测定主根中总皂苷的量,
价样 品 川 振 荡汉 取 叮 盛极 曲 的 示差 溶 出脉 具 体 方 法 见 有 机质 含 量 用 丘 林 法 测 定 沉积 物 的 矿 物 组 成 由 本 所 地质 室 测 数 据 由厦 门 大 学 海 洋 系 洪 家 珍 同志 提 供 三 各站 位 于表 谱 分析仪 进行 微 米膜 滤 后 分 斯 其 酿 可溶 部 分 的 含 鼠 零 用 冲测定 卷 报 分析 三 定 学 洋 海 表示 结
曹 学 丽 王 尉 裴 海 闰 北 京 工 商 大 学 化 学 与 环 境 工 程 学 院 北 京 市 植 物 资 源 研 究 开 发 重 点 实 验 室 北 京 逆 流 色 谱 是 一 种 新 型 高 效 的 液 液 分 配 色 谱 分 离 技 术 由 于 它 不 需 要 固 体 分 离 介 质 因 而 具 有 传 统 的 液 固 色 谱 所 不 具 备 的 独 特 优 势 本 文 在 简 介 分
第 期 黄雪莲等 响应面优化绿色木霉菌培养基 材料与方法 菌种 仪器与试剂 菌种的活化 单因素试验 响应面优化试验 优化工艺的验证 数据处理 结果与分析
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 响应面优化绿色木霉菌培养基 黄雪莲 于新 仲恺农业工程学院轻工食品学院 广东广州 利用响应面分析法对绿色木霉菌的培养基进行优化 通过测量不同营养条件下绿色木霉 菌落生长直径研究其生物学特性 在单因素实验的基础上 选定葡萄糖添加量 丙氨酸添加量和磷酸二氢钾添加量 个因素进行中心组合实验 建立二次回归方程 并应用响应面分析法进行优化 结果表明 绿色木霉菌最佳培养基为葡萄糖
Microsoft Word - 2663-2669 20140724003吴 景-二校----- 2663 2668 2669
5 9 Vol. 5 No. 9 2014 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2014 吴 景 1, 陈 骁 鹏 2, 袁 华 峰 2, 曹 进 1*, 钱 忠 义 2, 邢 书 霞 1 (1., 100050; 2., 225300) 摘 要 : 目 的 方 法 (TLC), (HPLC), - (UPLC-MS) 结 果 ; 11.149 222.977
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
孙秀玉 1, 王英姿 1**, 乔延江 1, 冯艾灵 1, 段飞鹏 1, 周海燕 目的 : 优化金银花提取液的醇沉工艺, 规范清开灵注射液中金银花提取液的生产, 减少批次间 差异 方法 : 采用正交试验, 以绿原酸和木犀草苷的含量为指标, 并采用多指标综合
孙秀玉 1, 王英姿 1**, 乔延江 1, 冯艾灵 1, 段飞鹏 1, 周海燕 2 1. 100102 2. 101300 目的 : 优化金银花提取液的醇沉工艺, 规范清开灵注射液中金银花提取液的生产, 减少批次间 差异方法 : 采用正交试验, 以绿原酸和木犀草苷的含量为指标, 并采用多指标综合评分法处理数据, 优化 醇沉工艺中加醇时的药液温度 搅拌速度和加醇速度 3 个因素结果 : 金银花提取液的最佳醇沉工艺为加
!!
药学 实践 杂志 药理 年第 卷第 期 生 物 技 术 药 品 近年 来 的 发 展 杨玉 龙 任海 祥 南 京军 区 南京 总 医 院 南京 本 文 概 述 了 近 年 来 国 内 外 生 物 技 术 药 品 与 生 化 药 品 的 研 究 与 发 展 论 述 了生 物 技 术与 生 物 药 品 摘要 间 的 关 系 介 绍 了 近 代 生物 技 术 在某 些 生 物 药 品 生 产 中 的应 用
为 了 改 进 SEC 色 谱 柱 的 分 离 表 现 - 色 谱 填 料 - 1. 更 小 的 粒 径 更 高 的 理 论 塔 板 数 更 高 的 反 压, 更 小 的 孔 隙 容 量. 更 大 的 孔 隙 容 量 ( 校 准 曲 线 的 斜 率 更 为 平 缓 ) 分 离 系 数 ; 需 要 被
新 款 适 用 于 UHPLC/HPLC 的 SEC 色 谱 柱 的 介 绍 东 曹 ( 上 海 ) 生 物 科 技 有 限 公 司 Jan, 015 为 了 改 进 SEC 色 谱 柱 的 分 离 表 现 - 色 谱 填 料 - 1. 更 小 的 粒 径 更 高 的 理 论 塔 板 数 更 高 的 反 压, 更 小 的 孔 隙 容 量. 更 大 的 孔 隙 容 量 ( 校 准 曲 线 的 斜 率
Microsoft Word 林涛-二校回出2283、2287
6 6 Vol. 6 No. 6 2015 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2015 林 1, 涛 2, 樊建麟 1, 黎其万 1, 李彦刚 1, 杨东顺 1* (1., 650223; 2. ( ), 650223) 摘要 : 目的, 方法 -,,, - -0.1%(V:V) -1 mmol/l 3 结果,, -0.1%(V:V), 结论, 关键词
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
应 用 与环 境 生 物 学 报 升 访 人 川 在 生 物 医 学 中的 应 用 研 究进 展 赵树杰 许开 天 中 国 科 学 院 成 都 生物 研 究所 摘 本 文 综 述 了 新 型 生 物 可 降解材 料 聚 材料 方 面 的 应 用 研 究进 展 和 发 展 趋势 关键 词 成都 幻 要 压轻 基 丁 酸 酷 在 用 作 药 物 缓 释 载 体 材 料 以 及 其 它 生 物 医 学 聚
标题
高等学校化学学报 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES doi: 10.7503 / cjcu20180452 HPLC MS 结合多元统计分析区分人参产地及筛选皂苷类标志物 赵幻希 1, 王秋颖 1, 孙秀丽 1, 李雪 1, 苗瑞 1, 吴冬雪 1, 刘淑莹 1,2 1, 修洋 (1. 长春中医药大学吉林省人参科学研究院, 长春 130117; 2.
第 期 曹 源 等 形式化方法在列车运行控制系统中的应用
第 卷 第 期 年 月 交通运输工程学报 曹 源 唐 涛 徐田华 穆建成 为了确保列车运行控制系统设计和开发的正确性 比较了仿真 测试和形式化 种能够验证 系统设计正确性的方式 根据列车运行控制系统对安全的苛求性 提出了 个与系统安全相关的重要特性 即实时性 混成性 分布 并发 性 反应性 并分析了与这些特性相关的具体形式化方法 通 过对每种形式化方法的数学基础和应用范围的分析和归类 给出了各种方法的优势和不足
第 卷第 期 月 年 电 压 与 声 光 邑 夹 心 式 压 电超 声 复 频 换 能 器 的 研 究 林 书 玉 陕西 师 范 大 学 应 用 声 学 研 究 所 西 安 摘要 对 具 有 多个 共 振 频 率 的 纵 向振 动 夹 心 式 压 电 超 吉 换 能 器 进 行 了 研 究 该 换 能 器 由 多 组 压 电陶 瓷 片及 金 属 棒 组 成 在 一 维 纵 向振 动 理 论 及 等
孙 建 董 小 萍 程 永 现 成 都 中 医 药 大 学 四 川 成 都 中 国 科 学 院 昆 明 植 物 研 究 所 植 物 化 学 与 西 部 植 物 资 源 持 续 利 用 国 家 重 点 实 验 室 云 南 昆 明 衰 老 是 自 然 界 一 种 复 杂 的 生 命 现 象 我 国 人 口 老 龄 化 趋 势 明 显 抗 衰 老 这 一 世 界 性 医 学 课 题 在 我 国 受 到 关
Microsoft Word 李梦怡-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 李梦怡 1, 董喆 1, 费丽娜 2, 曹进 (1., 100050; 2., 132000) 1* 摘要 : 目的 - 3 9 方法 -, 3 9, 103 Rh 185 Re 结果, ; 9 r 0.999 ; ; 9 82%~120% ; 7.8% 结论,
2016 Vol.18 No.1 2 方 法 与 结 果 2.1 色 谱 条 件 与 系 统 适 应 性 试 验 Kromasil C 18 (4.6 mm 250 mm 5 μm) A -0.1% B 0-35 min 10%-40%A 1.0 ml min nm 306 nm B
HPLC 测 定 FK Ⅳ 号 颗 粒 中 芍 药 苷 绿 原 酸 * 虎 杖 苷 及 丹 酚 酸 B 的 含 量 1,3 2,3 2,3 1,3 2,3 2,3 2,3 1, 2, 3 (1. 南 京 中 医 药 大 学 药 学 院 南 京 210000;2. 江 苏 康 缘 药 业 股 份 有 限 公 司 连 云 港 222001; 3. 中 药 制 药 过 程 新 技 术 国 家 重 点 实
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
生物技术通报 改善食品原料品质 改良食品工业用菌种 生产酶制剂 改良食品加工性能 生产保健食品
生物技术通报 张占军 王富花 综述基因工程技术在改善食品原料品质 改良食品工业用菌种和食品加工性能 生产酶制剂和保健食品方面的应用 同时对转基因食品及其安全性问题进行了总结归纳 最后对基因工程技术在食品中的发展前景进行展望 基因工程 转基因食品 食品安全 应用 基因工程定义 发展 生物技术通报 改善食品原料品质 改良食品工业用菌种 生产酶制剂 改良食品加工性能 生产保健食品 食品检测 转基因食品定义
Microsoft Word 胡彩霞.doc
5 7 Vol. 5 No. 7 2014 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2014 胡彩霞 *, 李红, 刘美霞, 任丽, 李秋琴, 王佳, 马文丽, 宋晓东 (, 011517) 摘要 : 目的 方法,,,,, 结果 80%~110%, 90%~110%, 10% 结论,, 关键词 : ; ; ; ; ; ; ; Determination
Microsoft Word 郝鹏飞-二校
5 12 Vol. 5 No. 12 2014 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2014 郝鹏飞 *, 宫萍, 刘琳, 孟慧琴, 翟丽娜, 梁成珠 (, 266002) 摘要 : 目的 方法 - - (7: 2: 1),,, Symmetry Shield RP18, -0.02 mol/l, 508 nm 结果 (n=6) 0.92% 3.2%,
课程类 别
美 声 演 唱 方 向 培 养 方 案 一 培 养 目 标 本 方 向 要 求 学 生 德 智 体 美 全 面 发 展, 培 养 能 在 文 艺 团 体 从 事 声 乐 演 唱 及 能 在 艺 术 院 校 从 事 本 方 向 教 学 的 高 级 门 人 才 二 培 养 规 格 本 方 向 学 生 应 系 统 掌 握 声 乐 演 唱 方 面 的 理 论 和 技 能, 具 备 较 高 的 声 乐 演 唱
说 明 为 了 反 映 教 运 行 的 基 本 状 态, 为 校 和 院 制 定 相 关 政 策 和 进 行 教 建 设 与 改 革 提 供 据 依 据, 校 从 程 资 源 ( 开 类 别 开 量 规 模 ) 教 师 结 构 程 考 核 等 维 度, 对 2015 年 春 季 期 教 运 行 基
内 部 资 料 东 北 师 范 大 教 运 行 基 本 状 态 据 报 告 2015 年 春 季 期 教 务 处 2015 年 10 月 27 日 说 明 为 了 反 映 教 运 行 的 基 本 状 态, 为 校 和 院 制 定 相 关 政 策 和 进 行 教 建 设 与 改 革 提 供 据 依 据, 校 从 程 资 源 ( 开 类 别 开 量 规 模 ) 教 师 结 构 程 考 核 等 维 度,
Microsoft Word 孙稚菁-二校 出3371
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 13 孙稚菁, 任国杰 *, 王灵芝, 李颖, 吴海霞, 李崇 (, 116630) 摘要 : 目的 ( ) ( ) 9 ( ) 方法,, 10 mmol/l -10 mmol/l ZORBAX SB-Aq(3.0 mm 150 mm, 3.5 μm), 230
Microsoft Word 苏昭仑-二校 3114
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 苏昭仑 *, 黄康惠, 张喜金, 陈彩云, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, ; : (SUPELCO, C 18, 4.6 mm 150 mm, 5 μm); : 1.0 ml /min; : 40 ; : 20 μl; : 294
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
[ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 1 1 1 2 袁 华