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1 多农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍 赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质

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3 目录 一. 方法包简介 4 二. 仪器简介 5 三. 化合物简介 6 四. 相关政策及法规 24 五. 样品前处理方法 25 六. 仪器和设备 26 七. 方法包使用简介 27 八. 应用文章 31 3

4 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留 多环芳烃 多氯联苯 多溴联苯和多溴联苯醚 邻苯二甲酸酯等 方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器, 尽快上手 方法包包括进样方法, 数据处理方法 (TraceFinder 方法文件夹 ), 相关应用文章, 相关标准, 色谱柱信息, 前处理方法, 数据文件等, 客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析 由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法, 原来的进样的方法可以直接调用, 即使保留时间会有微小的偏差, 也不会影响最终的结果 另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法, 数据库里包括化合物的名称 离子对 碰撞能量 定量离子 定性离子 CAS 号等信息 同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件 这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法 整个过程都是自动化的, 几乎不需要操作者手动输入任何操作信息 方法包 (Method Kit) 对于常用分析化合物, 我们可以提供方法包 包括 : 邻苯二甲酸酯 PCB PAH PBDE 农残筛查 GB2763 烟草中农残 PM2.5 香港规管方案 亚硝胺 二恶英等 目的 : 上手方便, 直接使用 方法包 仪器方法 数据处理方法 色谱图 RT 色谱柱信息 前处理方法 相关文献 C10 保留时间 RT: SM: 7G NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid6.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid26.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid34.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid32.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid30.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid22.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid34.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid8.00 [ ] MS 5ppb Time (min) 4

5 二. 仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪 秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新, 推出了 更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo, 该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MSMS 功能, 满足最苛刻的定量定性分析要求, 为食品安全 环境分析 法医和制药应用分析提供基础 TSQ 8000 Evo 主要特点 : AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息 ; 定时保留时间 SRM 功能 (T-SRM) 和定时保留时间 SIM 功能 (T-SIM) 使高通量检测成为可能, 并且优化方法设置参数, 无需分配时间段 ; 最新的 TraceFinder 软件, 提供最新的技术平台, 界面友好的色谱分析软件, 可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法 ; 高达 800 MRM/s 的扫描速度, 即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度 在质谱不泄真空的情况下, 更换整个离子源, 节省常规系统维护时间, 简化操作 ; 双灯丝设计, 并且灯丝在同一侧 ; 离子源上具有双加热区, 有效去除基质对离子源的污染, 节省维护时间 ; 弯曲的预四极杆, 有效去除中性噪音, 减少背景并提高灵敏度 5

6 三. 化合物简介 简介 农药残留 (Pesticide residues), 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体 土壤 水体 大气中的微量农药原体 有毒代谢物 降解物和杂质的总称 农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的 第二次世界大战期间, 人工合成有 机农药开始应用于农业生产 目前, 世界上化学农药年产量近 200 万吨, 约有 1000 多种人工合成化合物被用作杀虫剂 杀菌剂 杀藻剂 除虫剂 落叶剂等类农药 农药尤其是有机农药大量施用, 造成严重的农药污染问题, 成为对人体健康的严重威胁 农 药大致可以分为有机磷农药 有机氯农药 氨基甲酸酯农药 拟除虫菊酯类农药等 下表列出了本个方法包中包含的 600 种农药 的信息 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 1 Trichlorobenzene, 1,2,3-1,2,3- 三氯苯 C 6 H 3 Cl XMC(3,5-xylylmethylcarbamate) 灭除威 C 10 H 13 NO Propamocarb 霜霉威 C 9 H 20 N 2 O Trichlorobenzene, 1,2,4-1,2,4- 三氯苯 C 6 H 3 Cl Naphthalene 萘 C 10 H Chloroaniline, 3-3- 氯苯氨 C 6 H 6 ClN Bis(1-chloroisopropyl) ether 双 (1- 氯异丙基 ) 醚 C 6 H 12 Cl 2 O Trichlorobenzene, 1,3,5-1,3,5- 三氯苯 C 6 H 3 Cl Hexachlorobutadiene (HCBD) 六氯 -1,3- 丁二烯 C 4 Cl Methamidophos 甲胺磷 C 2 H 8 NO 2 PS Dichlorvos 敌敌畏 C 4 H 7 Cl 2 O 4 P Carvone 香芹酮 C 10 H 14 O Thiofanox 特氨叉威 ( 久效威 ) C 9 H 18 N 2 O 2 S Novaluron 双苯氟脲 C 17 H 9 ClF 8 N 2 O Allidochlor 二丙烯草胺 C 8 H 12 ClNO Tetrachlorobenzene, 1,2,3,4 1,2,3,4- 四氯苯 C 6 H 2 Cl Dichlobenil 2,6- 二氯苄腈 ( 敌草腈 ) C 7 H 3 Cl 2 N Trichlorphenol 三氯酚 C 6 H 3 Cl 3 O Dichlormid 烯丙酰草胺 ( 二氯丙烯胺 ) C 8 H 11 Cl 2 NO EPTC 茵草敌 ( 扑草灭 ) C 9 H 19 NOS Nicotine 尼古丁 C 10 H 14 N Tecloftalam 叶枯酞 C 14 H 5 Cl 6 NO Tetrachlorobenzene, 1,2,3,5-1,2,3,5- 四氯苯 C 6 H 2 Cl Biphenyl 联苯 C 12 H

7 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 25 Dichloraniline, 3,5-3,5- 二氯苯胺 C 6 H 5 Cl 2 N 9 26 Lufenuron 虱螨脲 C 17 H 8 Cl 2 F 8 N 2 O Mevinphos 速灭磷 C 7 H 13 O 6 P Acephate 乙酰甲胺磷 C 4 H 10 NO 3 PS Butylate 丁草特 C 11 H 23 NOS Isazophos (Miral) 氯唑磷 C 9 H 17 ClN 3 O 3 PS Tribromobenzene, 1,3,5-1,3,5- 三溴苯 C 6 H 3 Br Chlormephos 氯甲磷 C 5 H 12 ClO 2 PS Nitrapyrin 2- 氯 -6- 三氯甲基吡啶 C 6 H 3 Cl 4 N Etridiazole 土菌灭 ( 二甲基苯基丙烯酯 ) C 5 H 5 Cl 3 N 2 OS Propham 苯胺灵 C 10 H 13 NO Metolcarb 速灭威 C 9 H 11 NO Phthalimide 邻苯二甲酰亚胺 C 8 H 5 NO Pebulate 克草敌 C 10 H 21 NOS Tert-butyl-4-hydroxyanisole 叔丁基 -4- 羟基苯甲醚 C 11 H 16 O MCPA 2- 甲基 -4- 氯苯氧乙酸 C 9 H 9 ClO Tetrahydrophthalimide (THPI) 四氢邻苯二甲酰亚胺 C 8 H 9 NO Methacrifos 虫螨畏 C 7 H 13 O 5 PS Endothal 草多索 C 8 H 10 O Chloroneb 地茂散 C 8 H 8 Cl 2 O Di-tert-butyl-4-methylphenol(N) 2,6- 二特丁基甲酚 C 15 H 24 O Thiocyclam hydrogenoxalate 杀虫环草酸盐 C 5 H 11 NS 3.C 2 H 2 O Trichloroanisole 三氯苯甲醚 C 7 H 5 Cl 3 O phenylphenol 邻苯基苯酚 C 12 H 10 O Tebuthiuron 特丁噻草隆 C 9 H 16 N 4 OS Pentachlorobenzene 五氯苯 C 6 HCl Isoprocarb 异丙威 C 11 H 15 NO TBHQ 叔丁基氢醌 C 10 H 14 O Molinate 禾草敌 C 9 H 17 NOS TEPP 特普 C 8 H 20 O 7 P Methomyl 灭多威 C 5 H 10 N 2 O 2 S Heptenophos 庚烯磷 C 9 H 12 ClO 4 P DEET 避蚊胺 C 12 H 17 NO Omethoate 氧乐果 C 5 H 12 NO 4 PS

8 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 59 Flonicamid 氟啶虫酰胺 C 9 H 6 F 3 N 3 O Chlorfenprop-methyl 燕麦酯 C 10 H 10 Cl 2 O PCB No.5 2,3- 二氯联苯 C 12 H 8 Cl Fenchlorfos (Ronnel) 皮蝇磷 C 8 H 8 Cl 3 O 3 PS Tecnazene 四氯硝基苯 C 6 HCl 4 NO Thionazin 虫线磷 C 8 H 13 N 2 O 3 PS Propoxur 残杀威 C 11 H 15 NO Fenobucarb 仲丁威 C 12 H 17 NO Propachlor 毒草胺 C 11 H 14 ClNO Phorate oxon 甲拌酯 C 7 H 17 O 3 PS Hexaflumuron 六伏隆 C 16 H 8 Cl 2 F 6 N 2 O Demeton-S-methyl 内吸磷 -S- 甲基 C 6 H 15 O 3 PS ,3,5,6-tetrachloroaniline 2,3,5,6- 四氯苯胺 C 6 H 3 Cl 4 N PCB - dichlorobiphenyl 二氯联苯 C 12 H 8 Cl Diphenylamine 二苯胺 C 12 H 11 N Atrazin-desisopropyl 氟氯氢菊脂 ( 去异丙基莠去津 ) C 5 H 8 ClN Ethoprophos 灭线磷 C 8 H 19 O 2 PS Atrazine desethyl 二丁基阿特拉津 C 6 H 10 ClN Cycloate 环草敌 C 11 H 21 NOS Chlordimeform 杀虫脒 C 10 H 13 ClN Ethalfluralin 丁氟消草 C 13 H 14 F 3 N 3 O Tetrachloroanisole 四氯苯甲醚 C 7 H 4 Cl 4 O Methabenzthiazuron 甲基苯噻隆 C 10 H 11 N 3 OS Chlorpropham 氯苯胺灵 C 10 H 12 ClNO Trifluralin 氟乐灵 C 13 H 16 F 3 N 3 O Dicrotophos 倍硫磷 C 8 H 16 NO 5 P Benfluralin 氟草胺 C 13 H 16 F 3 N 3 O Bendiocarb 恶虫威 C 11 H 13 NO Sulfotep 治螟磷 C 8 H 20 O 5 P 2 S Desethylterbutylazine 去乙基特丁津 C 7 H 12 ClN Dioxabenzofos(salithion) 水杨硫磷 ( 蔬果磷 ) C 8 H 9 O 3 PS Tebutam 牧草胺 C 15 H 23 NO Cadusafos 硫线磷 C 10 H 23 O 2 PS Formothion 安硫磷 ( 安果 ) C 6 H 12 NO 4 PS

9 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 93 Promecarb 猛杀威 C 12 H 17 NO Monocrotophos 久效磷 C 7 H 14 NO 5 P Phorate 甲拌磷 C 7 H 17 O 2 PS Pencycuron 戊菌隆 C 19 H 21 ClN 2 O Diallate-1 (cis) 顺式 - 燕麦敌 C 10 H 17 Cl 2 NOS ,4,5-trimethacarb 3,4,5- 三甲威 C 11 H 15 NO Empenthrin 炔戊菊酯 C 18 H 26 O alpha-bhc 1 α- 六六六 C 6 H 6 Cl Fenclorim 解草啶 C 10 H 6 Cl 2 N Aziprotryne 叠氮津 C 7 H 11 N 7 S Diallate-2 (trans) 反式 - 燕麦敌 C 10 H 17 Cl 2 NOS PCB No.3 4- 氯联苯 C 12 H 9 Cl Hexachlorobenzene 六氯苯 C 6 Cl Dimethoate 乐果 C 5 H 12 NO 3 PS Thiometon 甲基乙拌磷 C 6 H 15 O 2 PS Pentachloroanisole 五氯甲氧基苯 C 7 H 3 Cl 5 O Demeton-S 内吸磷 -S C 8 H 19 O 3 PS Dazomet 棉隆 C 5 H 10 N 2 S Dicloran 2,6- 二氯 -4- 硝基苯胺 C 6 H 4 Cl 2 N 2 O Ethoxyquin 乙氧基喹啉 C 14 H 19 NO Carbofuran 克百威 C 12 H 15 NO Benfuracarb 苯并呋喃硫酰氯 C 20 H 30 N 2 O 5 S Prometon 扑灭通 C 10 H 19 N 5 O Simazine 西玛津 C 7 H 12 ClN Monolinuron 绿谷隆 C 9 H 11 ClN 2 O Dimethipin 噻节因 C 6 H 10 O 4 S Chlorbufam 氯炔灵 C 11 H 10 ClNO Atrazine 阿特拉津 ( 莠去津 ) C 8 H 14 ClN Swep 灭草灵 C 8 H 7 Cl 2 NO Beta-BHC β- 六六六 C 6 H 6 Cl Propazine 扑灭津 C 9 H 16 ClN Atrazine D5 阿特拉津 -D C 8 H 9 ClD 5 N Clomazone 异恶草酮 C 12 H 14 ClNO Dioxathion degradation product 敌恶磷降解产物 C 12 H 26 O 6 P 2 S

10 No. 英文名中文名 CAS 号分子式 RT 127 Terbumeton 特丁通 C 10 H 19 N 5 O Pentachlorophenol 五氯苯酚 C 6 HCl 5 O Quintozene 五氯硝基苯 C 6 Cl 5 NO Profluralin 环丙氟灵 C 14 H 16 F 3 N 3 O Dimethylsulftoluidide (DMST, Dimethylaminosulfotoluidine) N,N- 二甲基氨基 -N- 甲苯 C 9 H 14 N 2 O 2 S Dioxathion 敌恶磷 C 12 H 26 O 6 P 2 S Propetamphos 异丙氧磷 C 10 H 20 NO 4 PS Terbuthylazine D5 特丁津 -D C 9 H 11 ClD 5 N gamma-bhc γ- 六六六 C 6 H 6 Cl Trietazine 草达津 C 9 H 16 ClN Cyanophos 杀螟腈 C 9 H 10 NO 3 PS Terbuthylazine 特丁津 C 9 H 16 ClN PCB 18 PCB 18(2,2',5- 三氯联苯醚 ) C12H 7 Cl Terbufos 特丁硫磷 C 9 H 21 O 2 PS Propyzamide 戊炔草胺 C 12 H 11 Cl 2 NO Anilazine 敌菌灵 C 9 H 5 Cl 3 N Diazinon 二嗪农 C 12 H 21 N 2 O 3 PS Fonofos 地虫硫磷 C 10 H 15 OPS Fluchloralin 氟硝草 C 12 H 13 ClF 3 N 3 O Pyroquilon 乐喹酮 C 11 H 11 NO Pyrimethanil 嘧霉胺 C 12 H 13 N chlorothalonil 百菌清 C 8 Cl 4 N Dinitramine 敌乐胺 C 11 H 13 F 3 N 4 O Dichlone 2,3- 二氯 -1,4- 萘醌 C 10 H 4 Cl 2 O Terbacil 特草净 C 9 H 13 ClN 2 O Disulfoton 乙拌磷 C 8 H 19 O 2 PS Isazofos 氯唑磷 C 9 H 17 ClN 3 O 3 PS Disulfoton 乙拌磷 C 8 H 19 O 2 PS Tefluthrin 七氟菊酯 C 17 H 14 ClF 7 O Methyl paraoxon 甲基对氧磷 C 8 H 10 NO 6 P Anthracene 蒽 C 14 H Fenfuram 甲呋酰胺 C 12 H 11 NO Chlordene 六氯 C 10 H 6 Cl Etrimfos 乙嘧硫磷 C 10 H 17 N 2 O 4 PS

11 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 161 Triallat 野麦畏 C 10 H 16 Cl 3 NOS Delta-BHC delta- 六六六 C 6 H 6 Cl Flufenoxuron 氟虫脲 C 21 H 11 ClF 6 N 2 O Tebupirimfos 丁基嘧啶磷 C 13 H 23 N 2 O 3 PS Oxabetrinil 解草腈 C 12 H 12 N 2 O sebuthylazin 另丁津 C 9 H 16 ClN Pirimicarb 抗蚜威 C 11 H 18 N 4 O Iprobenfos 异稻瘟净 C 13 H 21 O 3 PS Benoxacor 解草嗪 C 11 H 11 Cl 2 NO Furmecyclox (Xyligen B) 茂谷乐 C 14 H 21 NO Bromocyclen 溴烯杀 C 8 H 5 BrCl Pirimicarb-p-desmetyl 脱甲基 - 抗蚜威 C 10 H 16 N 4 O Ethiofencarb 杀虫丹 C 11 H 15 NO 2 S HCH epsilon ε C 6 H 6 Cl Chlorthiamide 草克乐 C 7 H 5 Cl 2 NS Dichlofenthion 除线磷 C 10 H 13 Cl 2 O 3 PS Monalid 庚酰草胺 C 13 H 18 ClNO Azoxybenzen (Fenazox) 氨芬酸钠 C 12 H 10 N 2 O Phosphamidon 磷胺 C 10 H 19 ClNO 5 P Pentachloroaniline 五氯苯胺 C 6 H 2 Cl 5 N Benfuresate 呋草黄 C 12 H 16 O 4 S Desmetryne 敌草净 C 8 H 15 N 5 S Dimethachlor 二甲草胺 C 13 H 18 ClNO Bromobutide 溴丁酰草胺 C 15 H 22 BrNO Dimethenamid 二甲吩草胺 C 12 H 18 ClNO 2 S Propanil 敌稗 C 9 H 9 Cl 2 NO Flurprimidol 呋嘧醇 C 15 H 15 F 3 N 2 O Metribuzin 嗪草酮 C 8 H 14 N 4 OS Acetochlor 乙草胺 C 14 H 20 ClNO Malaoxon 马拉氧磷 C 10 H 19 O 7 PS Chlorpyrifos-methyl 甲基毒死蜱 C 7 H 7 Cl 3 NO 3 PS PCB 28 - trichlorobiphenyl 2,4,4'- 三氯联苯 C 12 H 7 Cl Carbofuran, 3-Hydroxy 3- 羟基 - 呋喃丹 C 12 H 15 NO Vinclozolin 乙烯菌核利 C 12 H 9 Cl 2 NO

12 No. 英文名中文名 CAS 号分子式 RT 195 Dimetilan 敌蝇威 C 10 H 16 N 4 O Mefenoxam 甲霜林 -M C 15 H 21 NO Tolclofos-methyl 甲基立枯磷 C 9 H 11 Cl 2 O 3 PS Simeconazole 硅氟唑 C 14 H 20 FN 3 OSi Alachlor 甲草胺 C 14 H 20 ClNO Chloroxuron 枯草隆 C 15 H 15 ClN 2 O Fuberidazol 麦穗灵 C 11 H 8 N 2 O Simetryn 西草净 C 8 H 15 N 5 S ,4-D-1-butyl ester 2,4- 滴丁酯 C 12 H 14 Cl 2 O Cymiazole 螨蜱胺 C 12 H 14 N 2 S Carbaryl 甲萘威 C 10 H 7 OCONHCH Ametryn 莠灭净 C 9 H 17 N 5 S Metalaxyl 甲霜灵 C 15 H 21 NO Acibenzolar-S-methyl 甲噻活素 C 8 H 6 N 2 OS Prometryn 扑草净 C 10 H 19 N 5 S Fenchlorphos 皮蝇磷 C 8 H 8 Cl 3 O 3 PS Heptachlor 七氯 (104) C 10 H 5 Cl Paraoxon-ethyl 乙基对氧磷 O 2 NC 6 H 4 OP(O) (OC 2 H 5 ) Dithiopyr 氟硫草定 C 15 H 16 F 5 NO 2 S S-421 S C 6 H 6 Cl 8 O Prosulfocarb 苄草丹 C 14 H 21 NOS Trinexapac-ethyl 抗倒酯 C 13 H 16 O Demeton-S-methyl sulfone 砜吸磷 C 6 H 15 O 5 PS Pentachloroanisole 五氯苯甲醚 C 7 H 3 Cl 5 O Pirimiphos-methyl 甲基嘧啶磷 C 11 H 20 N 3 O 3 PS Naphthylacetamide, 1- (NAD) 1- 萘乙酰胺 C 10 H 7 CH 2 CONH Fenpropidin 苯锈啶 C 19 H 31 N Terbutryn 特丁净 C 10 H 19 N 5 S Fenitrothion 杀螟松 C 9 H 12 NO 5 PS Parathion-methyl 甲基对硫磷 C 8 H 10 NO 5 PS Methiocarb 灭虫威亚砜 C 11 H 15 NO 3 S Bromacil 除草定 C 9 H 13 BrN 2 O Orbencarb 坪草丹 C 12 H 16 ClNOS Ethofumesate 乙氧呋草黄 C 13 H 18 O 5 S

13 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 229 Spiroxamine 螺恶茂胺 C 18 H 35 NO Methyl-pentachlorophenyl sulfide 甲基五氯苯基硫 C 7 H 3 Cl 5 S Dipropetryn 异丙净 C 11 H 21 N 5 S Probenazole 烯丙苯噻唑 C 10 H 9 NO 3 S PCB 52 - tetrachlorobiphenyl 2,2',5,5'- 四氯联苯 C 12 H 6 Cl PCB 44 2,2',3,5'- 四氯联苯 C 12 H 6 Cl Dichlofluanid 抑菌灵 C 9 H 11 Cl 2 FN 2 O 2 S Pentanochlor (Solan) 甲氯酰草胺 C 13 H 18 ClNO Malathion 马拉硫磷 C 10 H 19 O 6 PS Esprocarb 禾草畏 C 15 H 23 NOS Thiazopyr 噻唑烟酸 C 16 H 17 F 5 N 2 O 2 S Quinoclamine 灭藻醌 C 10 H 6 ClNO Metolachlor 异丙甲草胺 C 15 H 22 ClNO Chlorpyrifos-ethyl 毒死蜱 C 9 H 11 Cl 3 NO 3 PS Cyanazine 草净津 C 9 H 13 ClN Diethofencarb 乙霉威 C 14 H 21 NO Methiocarb sulfone 灭虫威砜 C 11 H 15 NO 4 S Antrachinon 蒽醌 C 14 H 8 O Fenthion 倍硫磷 C 10 H 15 O 3 PS Chlorthal-dimethyl 氯酞酸二甲酯 C 10 H 6 Cl 4 O Aldrin 艾氏剂 C 12 H 8 Cl Isocarbophos 水胺硫磷 C 11 H 16 NO 4 PS Fenpropimorph 丁苯吗啉 C 20 H 33 NO Flufenacet 氟噻草胺 C 14 H 13 F 4 N 3 O 2 S Parathion-ethyl 对硫磷 C 10 H 14 NO 5 PS Flurochloridone 氟咯草酮 C 12 H 10 Cl 2 F 3 NO Tetraconazole 四氟醚唑 C 13 H 11 Cl 2 F 4 N 3 O Triadimefon 三唑酮 C 14 H 16 ClN 3 O Telodrine 碳氯灵 C 9 H 4 Cl 8 O Chlorthion 氯硫磷 C 8 H 9 ClNO 5 PS Dichlorbenzophenon, p,p'- 4,4'- 二氯二苯甲酮 (ClC 6 H 4 ) 2 CO Nitrothal-isopropyl 酞菌酯 C 14 H 17 NO Crufomat 育畜磷 C 12 H 19 ClNO 3 P Trichloronate 壤虫磷 C 10 H 12 Cl 3 O 2 PS

14 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 263 Pirimiphos-ethyl 乙基嘧啶磷 C 13 H 24 N 3 O 3 PS Bromophos-methyl 溴磷松 C 8 H 8 BrCl 2 O 3 PS Diphenamid 双苯酰草胺 (C 6 H 5 ) 2 CHCON(CH 3 ) Thiamethoxam 噻虫嗪 C 8 H 10 ClN 5 O 3 S Isofenphos-methyl 甲基异柳磷 C 14 H 22 NO 4 PS Triazamate 唑蚜威 C 13 H 22 N 4 O 3 S Octachlorostyrene 八氯苯乙烯 C 8 Cl Fluazinam 氟啶胺 C 13 H 4 Cl 2 F 6 N 4 O Chlorfenvinphos 毒虫畏 C 12 H 14 Cl 3 O 4 P Pendimethalin 胺硝草 C 13 H 19 N 3 O Cyprodinil 嘧菌环胺 C 14 H 15 N Isodrin 异艾氏剂 C 12 H 8 Cl Fipronil 锐劲特 C 12 H 4 Cl 2 F 6 N 4 OS Phthalide 苯酞 C 8 H 6 O Dimethametryn 异戊乙净 C 11 H 21 N 5 S trans-heptachlor-epoxide 环氧七氯 C 10 H 5 Cl 7 O Bioallethrin D- 丙烯菊酯 C 19 H 26 O Penconazole 戊菌唑 C 13 H 15 Cl 2 N Chlozolinate 乙菌利 C 13 H 11 Cl 2 NO Phosfolan 硫环磷 C 7 H 14 NO 3 PS Tolyfluanid 甲苯氟磺胺 C 10 H 13 Cl 2 FN 2 O 2 S Isofenphos-ethyl 异丙胺磷 C 15 H 24 NO 4 PS Chlorbromuron 氯溴隆 C 9 H 10 BrClN 2 O Fluralaxil Pyrifenox-E 啶斑肟 C 14 H 12 Cl 2 N 2 O Dodemorph 十二环吗啉 C 18 H 35 NO Chlorfenvinphos-Z 毒虫畏 C 12 H 14 Cl 3 O 4 P Heptachlorepoxid-trans 反式环氧七氯 C 10 H 5 Cl 7 O Heptachlorepoxid-cis 顺式环氧七氯 C 10 H 5 Cl 7 O Oxychlordane 氧化氯丹 C 10 H 4 Cl 8 O Mephosfolan 二噻磷 C 8 H 16 NO 3 PS Dinobuton 敌螨通 C 14 H 18 N 2 O Allethrin 烯丙菊酯 C 19 H 26 O Phenthoate 稻丰散 C 12 H 17 O 4 PS

15 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 297 Dicyclomet 1 双氯氰菌胺 C 15 H 18 Cl 2 N 2 O Thiabendazole 噻菌灵 C 10 H 7 N 3 S Pethoxamid 烯草胺 C 16 H 22 ClNO Quinalphos 喹硫磷 C 12 H 15 N 2 O 3 PS Furalaxyl 呋霜灵 C 17 H 19 NO Captan 克菌丹 C 9 H 8 Cl 3 NO 2 S Dimepiperate 哌草丹 C 15 H 21 NOS Procymidone 腐霉利 C 13 H 11 Cl 2 NO Hexythiazox 噻螨酮 C 17 H 21 ClN 2 O 2 S Triflumizole 氟菌唑 C 15 H 15 ClF 3 N 3 O Dicyclomet 2 双氯氰菌胺 C 15 H 18 Cl 2 N 2 O Folpet 灭菌丹 C 9 H 4 Cl 3 NO 2 S Triadimenol 三唑醇 C 14 H 18 ClN 3 O PCB hexachlorobiphenyl 2,2',3,4,4',5'- 六氯联苯 C 12 H 4 Cl Methidathion 杀扑磷 C 6 H 11 N 2 O 4 PS Bromophos-ethyl 乙基溴硫磷 C 10 H 12 BrCl 2 O 3 PS Haloxyfop-methyl 氟吡甲禾灵 C 16 H 13 ClF 3 NO Chlorbenside 氯杀螨 C 13 H 10 Cl 2 S Haloxyfop-ethyl 吡氟甲禾灵 ( 氟吡乙禾灵 ) C 19 H 19 ClF 3 NO Propaphos 丙虫磷 C 13 H 21 O 4 PS Chlordane-(cis) 顺式 A- 氯丹 C 10 H 6 Cl Chinomethionate 甲基克杀螨 C 10 H 8 N 2 OS Quinometionate 灭螨猛 C 10 H 6 N 2 OS Pyrifenox-Z 啶斑肟 C 14 H 12 Cl 2 N 2 O Vamidothion 蚜灭磷 C 8 H 18 NO 4 PS Disulfoton sulfoxide 砜拌磷 C 8 H 19 O 3 PS Tetrachlorvinphos 杀虫畏 C 10 H 9 Cl 4 O 4 P Paclobutrazol 多效唑 C 15 H 20 ClN 3 O PCB pentachlorobiphenyl 2,2',4,5,5'- 五氯联苯 C 12 H 5 Cl Flumetralin 氟节胺 C 16 H 12 ClF 4 N 3 O Butachlor 丁草胺 C 17 H 26 ClNO Fenothiocarb 精恶唑禾草灵 C 13 H 19 NO 2 S Endosulfan-1 α- 硫丹 C 9 H 6 Cl 6 O 3 S Picoxystrobin 啶氧菌酯 C 18 H 16 F 3 NO

16 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 331 Climbazole 氯咪巴唑 C 15 H 17 ClN 2 O Mepanipyrim 嘧菌胺 C 14 H 13 N Ditalimfos 灭菌磷 C 12 H 14 NO 4 PS Chlorfluazuron 氟啶脲 C 20 H 9 Cl 3 F 5 N 3 O Chlordane-(trans) 氯丹 C 10 H 6 Cl Diethatyl-ethyl 乙酰甲草胺 C 16 H 22 ClNO Butamifos 抑草磷 C 13 H 21 N 2 O 4 PS Jodfenphos 碘硫磷 C 8 H 8 Cl 2 IO 3 PS Futriafol 粉唑醇 C 16 H 13 F 2 N 3 O Nonachlor, cis- 五溴联苯醚 C 10 H 5 Cl Bromfenvinphos 甲基溴苯烯磷 C 12 H 14 BrCl 2 O 4 P Fenamiphos 苯线磷 C 13 H 22 NO 3 PS Flubenzimine 盐酸环丙沙星 C 17 H 10 F 6 N 4 S Fluorodifen 消草醚 C 13 H 7 F 3 N 2 O Napropamide 敌草胺 C 17 H 2 1NO TCMTB 苯噻硫氰 C 9 H 6 N 2 S Flutolanil 氟酰胺 C 17 H 16 F 3 NO Chlorfenson 杀螨酯 C 12 H 8 Cl 2 O 3 S Iodofenfos 碘硫磷 C 8 H 8 Cl 2 IO 3 PS Hexaconazole 己唑醇 C 14 H 17 Cl 2 N 3 O Imazalil 抑霉唑 C 14 H 14 Cl 2 N 2 O Metominostrobin-E 苯氧菌胺 -(E) C 16 H 16 N 2 O Prothiofos 丙硫磷 C 11 H 15 Cl 2 O 2 PS Fludioxonil 咯菌腈 C 12 H 6 F 2 N 2 O Isoprothiolane 稻瘟灵 C 12 H 18 O4S Pretilachlor 丙草胺 C 17 H 26 ClNO Profenofos 丙溴磷 C 11 H 15 BrClO 3 PS Oxadiazone 恶草酮 C 15 H 18 Cl 2 N 2 O ,4'-DDE 4,4'- 滴滴伊 C 14 H 8 Cl Uniconazole-P 烯效唑 C 15 H 18 ClN 3 O Barban 燕麦灵 C 11 H 9 Cl 2 NO Tribuphos (DEF) 脱叶磷 C 12 H 27 OPS Flamprop-methyl 麦草氟甲酯 C 17 H 15 ClFNO Myclobutanil 腈菌唑 C 15 H 17 ClN

17 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 365 Dieldrin 狄氏剂 C 12 H 8 Cl 6 O Flusilazole 氟哇唑 C 16 H 15 F 2 N 3 Si Oxyfluorfen 乙氧氟草醚 C 15 H 11 ClF 3 NO Buprofezin 噻嗪酮 C 16 H 23 N 3 OS Kresoxim-methyl 醚菌酯 C 18 H 19 NO Carboxin 萎锈灵 C 12 H 13 NO 2 S Bupirimate 乙嘧酚磺酸酯 C 13 H 24 N 4 O 3 S Diclobutrazol 多效唑 C 15 H 19 Cl 2 N 3 O Azaconazole 戊环唑 C 12 H 11 Cl 2 N 3 O Methoprotryne 盖草津 C 11 H 21 N 5 OS Aramite-1 杀螨特 C 15 H 23 ClO 4 S Mecarbam 灭蚜磷 C 10 H 20 NO 5 PS Iprovalicarb peak 2 丙森锌 C 18 H 28 N 2 O Tricyclazole 三环唑 C 9 H 7 N 3 S Metamitron 苯嗪草酮 C 10 H 10 N 4 O Spiroxamine 螺恶茂胺 C 18 H 35 NO Imazamethabenz-methyl 咪草酸 C 16 H 20 N 2 O Pyrazosulfuron-ethyl 吡嘧磺隆 C 14 H 18 N 6 O 7 S Binapacryl 乐杀螨 C 15 H 18 N 2 O Chlorfenapyr 虫螨腈 C 15 H 11 BrClF 3 N 2 O Cyflufenamid 环氟菌胺 C 20 H 17 F 5 N 2 O Isoxathion 噁唑磷 C 13 H 16 NO 4 PS Aramite-2 杀螨特 C 15 H 23 ClO 4 S Carpropamid 环丙酰菌胺 C 15 H 18 Cl 3 NO Fenoxanil 氰菌胺 C 15 H 18 Cl 2 N 2 O Cyproconazole 环丙唑 C 15 H 18 ClN 3 O Nitrofen 除草醚 C 12 H 7 Cl 2 NO PCB 149 2,2',3,4',5',6- 六氯联苯 C 12 H 4 Cl PCB 153 2,2',4,4',5,5'- 六氯联苯 C 12 H 4 Cl Ancymidol 环丙嘧啶醇 C 15 H 16 N 2 O Fluazifop-P-butyl 精吡氟禾草灵 C 19 H 20 F 3 NO Endrin 异狄氏剂 C 12 H 8 Cl 6 O Perthane (Ethylan) 乙滴涕 C 18 H 20 Cl ,4'-DDE 2,4'- 滴滴伊 C 14 H 8 Cl

18 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 399 Pyriminobac-methyl Z (Z)- 嘧草醚 C 17 H 19 N 3 O Flufenphyr-ethyl 氟哒嗪草酯 C 16 H 13 ClF 4 N 2 O Cyprofuram 酯菌胺 C 14 H 14 ClNO Chloropropylate 丙酯杀螨醇 C 17 H 16 Cl 2 O Chlorobenzilate 乙酯杀螨醇 C 16 H 14 Cl 2 O Fenthion sulfoxide 倍硫磷亚砜 C 10 H 15 O 4 PS Fensulfothion 丰索磷 C 11 H 17 O 4 PS Diafenthiuron 丁醚脲 C 23 H 32 N 2 OS Flamprop-isopropyl 麦草氟异丙酯 C 19 H 19 ClFNO Etaconazole peak 1 乙环唑 C 14 H 15 Cl 2 N 3 O Diniconazole 烯唑醇 C 15 H 17 Cl 2 N 3 O Oxadixyl 噁霜灵 C 14 H 18 N 2 O Fenthion sulfone 倍硫磷砜 C 10 H 15 O 5 PS Etaconazole peak 2 乙环唑 C 14 H 15 Cl 2 N 3 O Ethion 乙硫磷 C 9 H 22 O 4 P 2 S ,4'-DDT 2,3'- 滴滴涕 C 14 H 9 Cl Nonachlor, trans- 九氯 C 10 H 5 Cl ,4'-DDD 4,4'- 滴滴滴 C 14 H 10 Cl Aclonifen 苯甲醚 C 12 H 9 ClN 2 O ,4'-DDD 2,4'- 滴滴滴 C 14 H 10 Cl Chlorthiophos 虫螨磷 C 11 H 15 Cl 2 O 3 PS Endrin aldehyde 异狄氏剂醛 C 12 H 8 Cl 6 O Benodanil 麦锈灵 C 13 H 10 INO Fluacrypyrim 嘧螨酯 C 20 H 21 F 3 N 2 O Mepronil 灭锈胺 C 17 H 19 NO Clethodim 烯草酮 C 17 H 26 ClNO 3 S Triazophos 三唑磷 C 12 H 16 N 3 O 3 PS Tetrasul 杀螨好 C 12 H 6 Cl 4 S Sulprofos 硫丙磷 C 12 H 19 O 2 PS Ofurace 甲呋酰胺 C 14 H 16 ClNO Kepone 开蓬 C 10 Cl 10 O Endosulfan-II β- 硫丹 C 9 H 6 Cl 6 O 3 S Benalaxyl 苯霜灵 C 20 H 23 NO Isoxadifen-ethyl 双苯噁唑酸 C 18 H 17 NO

19 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 433 Chlordecone 开蓬 C 10 Cl 10 O Famphur 伐灭磷 C 10 H 16 NO 5 PS Edifenphos 敌瘟磷 C 14 H 15 O 2 PS Cyanofenphos 苯腈磷 C 15 H 14 NO 2 PS Epoxiconazole 氟环唑 C 17 H 13 ClFN 3 O Carbophenothion 三硫磷 C 11 H 16 ClO 2 PS Bromoxynil octanoate 辛酰溴苯腈 C 15 H 17 Br 2 NO Carfentrazon-ethyl 唑酮草酯 C 15 H 14 Cl 2 F 3 N 3 O Endosulfan-sulfate 硫丹硫酸盐 C 9 H 6 Cl 6 O 4 S Bromoxynil 溴苯腈 C7H3Br2NO Fluopicolide 氟吡菌胺 C 14 H 8 Cl 3 F 3 N 2 O Spiroxamine2 螺环菌胺 C 18 H 35 NO Propiconazole peak 1 丙环唑 C 15 H 17 Cl 2 N 3 O Quinoxyfen 快诺芬 C 15 H 8 Cl 2 FNO Endosulfan sulfate 硫丹硫酸盐 C 9 H 6 Cl 6 O 4 S Diofenolan peak 1 二苯丙醚 C 18 H 20 O Diofenolan(2) 二苯丙醚 C 18 H 20 O Lenacil 环草定 C 13 H 18 N 2 O PCB138 2,2,3,4,4,5- 六氯联苯 C 12 H 4 Cl Pyriminobac-methyl E (E)- 嘧草醚 C 17 H 19 N 3 O Chloridazon 氯草敏 C 10 H 8 ClN 3 O Fenhexamid 环酰菌胺 C 14 H 17 Cl 2 NO Haloxyfop-2-ethoxyethyl 氟吡乙禾灵 C 19 H 19 ClF 3 NO Propiconazole peak 2 丙环唑 C 15 H 17 Cl 2 N 3 O ,4'-DDT 2,4'- 滴滴涕 C 14 H 9 Cl Pyraflufen-ethyl 吡草醚 C 15 H 13 Cl 2 F 3 N 2 O Clodinafop-propargyl ester 炔草酸 C 17 H 13 ClFNO PCB hexachlorobiphenyl 2,2',4,4',6,6'- 六氯联苯 C 12 H 4 Cl Diofenolan peak 2 二苯丙醚 C 18 H 20 O Tebuconazole 戊唑醇 C 16 H 22 ClN 3 O Hexazinone 环嗪酮 C 12 H 20 N 4 O Trifloxystrobin 肟菌酯 C 20 H 19 F 3 N 2 O Proquinazide 丙氧喹啉 C 14 H 17 IN 2 O Thenylchlor 噻吩草胺 C 16 H 18 ClNO 2 S

20 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 467 Nuarimol 氟苯嘧啶醇 C 17 H 12 ClFN 2 O Dinocap PIC IV<I 敌螨普 C 18 H 24 N 2 O Fluroxypyr 氟草烟 C 7 H 5 Cl 2 FN 2 O Fluroxypyr meptyl 氯氟吡氧乙酸异辛酯 C 15 H 21 Cl 2 FN 2 O Diclofop-methyl 甲基二氯苯氧基苯氧基丙酸 C16H14Cl2O PCB 118 2,3',4,4',5- 五氯联苯 C 12 H 5 Cl Propargite 炔螨特 C 19 H 26 O 4 S Fluotrimazole 三氟苯唑 C 22 H 16 F 3 N Diflufenican 吡氟酰草胺 C 19 H 11 F 5 N 2 O Triphenylphosphate (TPP) 磷酸三苯酯 C 18 H 15 O 4 P Captafol 敌菌丹 C 10 H 9 Cl 4 NO 2 S Nitralin 甲磺乐灵 C 13 H 19 N 3 O 6 S Piperonyl butoxide 增效醚 C 19 H 30 O Pyrethrin I 除虫菊素 C 21 H 28 O 3 ~ C 22 H 30 O Bioresmethrin 生物苄呋菊酯 C 22 H 26 O Resmethrin 1 苄呋菊酯 C 22 H 26 O Resmethrin 2 苄呋菊酯 C 22 H 26 O Bifenazate 联苯肼酯 C 17 H 20 N 2 O Zoxamide 苯酰草胺 C 14 H 16 Cl 3 NO Mefenpyr-diethyl 吡唑解草酯 C 16 H 18 Cl 2 N 2 O Fenpiclonil 拌种咯 C 11 H 6 Cl 2 N Spiromesifen 螺甲螨酯 C 23 H 30 O Benzoylprop ethyl 新燕胺 C 18 H 17 Cl 2 NO Pyributicarb 稗草丹 C 18 H 22 N 2 O 2 S Fenamiphos-sulfon 苯线磷砜 C 13 H 22 NO 5 PS Etoxazole 乙螨唑 C 21 H 23 F 2 NO Pyridaphenthion 哒嗪硫磷 C 14 H 17 N 2 O 4 PS Endrin ketone 异狄氏剂酮 C 12 H 9 Cl 5 O Iprodione 异菌脲 C 13 H 13 Cl 2 N 3 O Carbosulfan 丁硫克百威 C 20 H 32 N 2 O 3 S Dimoxystrobin 醚菌胺 C 19 H 22 N 2 O Bromuconazole 1 糠菌唑 C 13 H 12 BrCl 2 N 3 O Phosmet 亚胺硫磷 C 11 H 12 NO 4 PS EPN 苯硫磷 C 14 H 14 NO 4 PS

21 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 501 Indanofan 茚草酮 C 20 H 17 ClO Bifenthrin 毕芬宁 C 23 H 22 ClF 3 O Bromopropylate 溴螨酯 C 17 H 16 Br 2 O Piperophos 哌草磷 C 14 H 28 NO 3 PS Fenamiphos-sulfoxid 苯线磷亚砜 C 13 H 22 NO 4 PS Picolinafen 氟吡酰草胺 C 19 H 12 F 4 N 2 O Tetramethrin 胺菊酯 C 19 H 25 NO Fenoxycarb 苯氧威 C 17 H 19 NO Tebufenocide 虫酰肼 C 22 H 28 N 2 O Cloquintocet mexyl 解草酯 C 18 H 22 ClNO Methoxychlor 甲氧滴滴涕 C 16 H 15 Cl 3 O Metconazole 叶菌唑 C 17 H 22 ClN 3 O Fenamidone 咪唑菌酮 C 17 H 17 N 3 OS Dicofol 三氯杀螨醇 C 14 H 9 Cl 5 O Fenpropathrin 甲氰菊酯 C 22 H 23 NO Prothioconazole 丙硫菌唑 C 14 H 15 Cl 2 N 3 OS Anilofos 莎稗磷 C 13 H 19 ClNO 3 PS Tebufenpyrad 吡螨胺 C 18 H 24 ClN 3 O Bromuconazole 2 糠菌唑 C 13 H 12 BrCl 2 N 3 O Bifenox 治草醚 C 14 H 9 Cl 2 NO PCB heptachlorobiphenyl 2,2,3,4,4,5,5- 七氯联苯 C 12 H 3 Cl Fenazaquin 喹螨醚 C 20 H 22 N 2 O Furathiocarb 呋线威 C 18 H 26 N 2 O 5 S Phenothrin 1 苯醚菊酯 C 23 H 26 O Flurtamone 呋草酮 C 18 H 14 F 3 NO Tetradifon 三氯杀螨砜 C 12 H 6 Cl 4 O 2 S Phenothrin 2 苯醚菊酯 C 23 H 26 O Triticonazole 灭菌唑 C 17 H 20 ClN 3 O Azinphos ethyl 益棉磷 C 12 H 16 N 3 O 3 PS Phosalone 伏杀硫磷 C 12 H 15 ClNO 4 PS Leptophos 溴苯磷 C 13 H 10 BrCl 2 O 2 PS Azinphos-methyl 保棉磷 C 10 H 12 N 3 O 3 PS Pyriproxyfen 吡丙醚 C 20 H 19 NO Mefenacet 苯噻酰草胺 C 16 H 14 N 2 O 2 S

22 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 535 Pyriftalid 环酯草醚 C 15 H 14 N 2 O 4 S Cyhalofop butyl 氰氟草酯 C 20 H 20 FNO Mirex 灭蚁灵 C 10 CL Tralk oxidym 三甲苯草酮 C 20 H 27 NO Cyhalothrin-1 ( R ) γ- 氟氯氰菌酯 C 23 H 19 ClF 3 NO Amitraz 双甲眯 C 19 H 23 N Lactofen 乳氟禾草灵 C 19 H 15 ClF 3 NO Fenarimol 氯苯嘧啶醇 C 17 H 12 Cl 2 N 2 O Fluoroglycofen-ethyl 乙羧氟草醚 C 18 H 13 ClF 3 NO Pyrazophos 吡菌磷 C 14 H 20 N 3 O 5 PS Acrinathrin 氟丙菊酯 C 26 H 21 F 6 NO Cyhalothrin-2 ( S ) λ- 氟氯氰菌酯 C 23 H 19 ClF 3 NO Metrafenone 苯菌酮 C 19 H 21 BrO Dialifos 氯亚胺硫磷 C 14 H 17 ClNO 4 PS Pyraclofos 吡唑硫磷 C 14 H 18 ClN 2 O 3 PS Oryzalin 氨磺乐灵 C 12 H 18 N 4 O 6 S Spirodiclofen 螺螨酯 C 21 H 24 Cl 2 O PCB 194 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八氯联苯 C 12 H 2 Cl Bitertanol 联苯三唑醇 C 20 H 23 N 3 O Permethrin peak 1 顺式苄氯菊酯 C 21 H 20 Cl 2 O Coumaphos 蝇毒磷 C 14 H 16 ClO 5 PS Fluquinconazole 氟喹唑 C16H 8 Cl 2 FN 5 O Pyridaben 哒螨灵 C 19 H 25 ClN 2 OS Permethrin peak 2 反式苄氯菊二丙酯 C 21 H 20 Cl 2 O PCB - octachlorobiphenyl 八氯联苯 C 12 H 2 Cl Prochloraz 咪鲜胺 C 15 H 16 Cl 3 N 3 O Butafenacil 氟丙嘧草酯 C 20 H 18 ClF 3 N 2 O Etobenzanid 乙氧苯草胺 C 16 H 15 Cl 2 NO Fenbuconazol 腈苯唑 C 19 H 17 ClN Cyfluthrin peak 1 氟氯氰菊酯 C 22 H 18 Cl 2 FNO Cyfluthrin peak 2 氟氯氰菊酯 C 22 H 18 Cl 2 FNO Cypermethrin 氯氰菊酯 C 22 H 19 Cl 2 NO Cyfluthrin peak 3 氟氯氰菊酯 C 22 H 18 Cl 2 FNO PCB - nonachlorobiphenyl 2,2',3,3',4,4',5,6,6'- 九氯联苯 C 12 HCl

23 No. 英文名 中文名 CAS 号 分子式 RT 569 Cyfluthrin peak 4 氟氯氰菊酯 C 22 H 18 Cl 2 FNO Boscalid (Nicobifen) 啶酰菌胺 C 18 H 12 Cl 2 N 2 O Halfenprox 苄螨酯 C 24 H 23 BrF 2 O Quizalofop-Ethyl 乙基喹禾灵 C 19 H 17 ClN 2 O Flucythrinate peak 1 氟氰戊菊酯 C 16 H 8 Cl 2 F 6 N 2 O Etofenprox 醚菊酯 C 25 H 28 O Flucythrinate peak 2 氟氰戊菊酯 C 16 H 8 Cl 2 F 6 N 2 O PCB decachlorobiphenyl 十氯联苯 C 12 Cl Silafluofen 白蚁灵 C 25 H 29 FO 2 Si Fluridone 氟啶草酮 C 19 H 14 F 3 NO Pyrimidifen 嘧螨醚 C 20 H 28 ClN 3 O Pyraclostrobin 百克敏 C 19 H 18 ClN 3 O Flumioxazin 丙炔氟草胺 C 19 H 15 FN 2 O Fenvalerate peak 1 敌虫菊酯 C 25 H 22 ClNO Cinidon-ethyl degradation product 吲哚酮草酯降解产物 Fluvalinate peak 1 氟胺氰菊酯 C 26 H 22 CIF 3 N 2 O Fenvalerate peak 2 敌虫菊酯 C 25 H 22 ClNO Fluvalinate peak 2 氟胺氰菊酯 C 26 H 22 CIF 3 N 2 O Esfenvalerate 杀灭阿菊酯 C 25 H 22 ClNO Difenoconazole peak 1 苯醚甲环唑 C 19 H 17 Cl 2 N 3 O Difenoconazole peak 2 苯醚甲环唑 C 19 H 17 Cl 2 N 3 O Indoxacarb 茚虫威 C 22 H 17 ClF 3 N 3 O Tralomethrin 四溴菊酯 C 22 H 19 Br 4 NO Deltamethrin 溴氰菊酯 C 22 H 19 Br 2 NO Azoxystrobin 嘧菌酯 C 22 H 17 N 3 O Flumiclorac-pentyl 氟烯草酸 C 21 H 23 ClFNO Dimethomorph-1 烯酰吗啉 C 21 H 22 ClNO Famoxadone 恶唑菌酮 C 22 H 18 N 2 O Tolfenpyrad 唑虫酰胺 C 21 H 22 ClN 3 O Dimethomorph-2 烯酰吗啉 C 21 H 22 ClNO Imibenconazole 亚胺唑 C 17 H 13 Cl 3 N 4 S Cinidon-ethyl 吲哚酮草酯 C 19 H 17 Cl 2 NO 4 32 标样购买 : Sigma-Aldrich 公司 百灵威 泉岛等均有标样提供 23

24 四. 相关法规及政策 中国 : 中国 2005 年公布了国家标准, 对食品中的农药最大残留限量进行了明确规定,2006 年出台了 农产品质量安全法, 2007 年出台了 农药管理规定,2009 年出台了 食品安全法,2010 年成立农药残留标准评审委员会, 以对食品中的农药残留进行强行限定, 保证食品安全 目前已修订和重新发布的农药残留标准中有 : 食品中农药最大残留限量 (GB ) 食品中百草枯等 54 种农药最大残留限量 (GB ) 食品中百菌清等 12 种农药最大残留限量 (GB ) 食品中阿维菌素等 85 种农药最大残留限量 (GB ) 日本 :2003 年 5 月, 日本修订了 食品卫生法 根据 食品卫生法,2006 年 5 月 29 日起日本开始实施食品中农业化学品 残留 肯定列表制度, 并执行新的残留限量标准 该制度要求 : 食品中农业化学品含量不得超过最大残留限量标准 ; 对于未 制订最大残留限量标准的农业化学品, 其在食品中的含量不得超过 一律标准, 即 0.01 mg/kg 欧盟 : 欧盟 2002 年发布了 欧盟一般食品法 (EC178/2002), 规定了食品法的基本原则与要求, 并专门成立了欧盟食品安全局, 负责制定欧盟统一的农药最大残留限量标准, 这些标准以欧盟法规 动植物产品中农药最大残留限量 (EC 396/2005) 形式发布, 该法规定了欧盟将对现有的农药残留限量标准相关指令进行合并和修订, 统一欧盟 27 个成员国标准, 涉及 1100 种杀虫剂在 315 种农产品中的最高残留限量, 并对现有标准不能覆盖的农药在食品中的残留采用 0.01 ppm 的统一标准 美国 : 美国食品安全管理机构主要有 3 个, 国家环境保护署负责农药登记 注册及标识, 制定农药 环境化学物的残留限量和有关法规, 公布 化学农药在食品中的残留限量与残留容许量豁免 ; 食品药品管理局负责美国国内和进口的食品安全 ( 肉类和家禽产品除外 ); 美国农业部的食品安全检验局, 负责肉类和家禽食品安全 美国已制定了涉及 380 种农药约 项农药最大残留限量标准, 此外还对有致癌性 未确定安全剂量的农药实行 零残留 制度 联合国 : 国际食品法典委员会是负责联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品标准项目的政府间工作机构 至 2009 年, 国际食 品法典委员会已制订 168 种农药 3338 项最低限量标准 2011 年 4 月, 第 43 届国际食品法典农药残留委员会会议在北京召开, 会议新制定 19 种农药 167 项法典农药残留限量标准, 修订 13 种农药 50 项法典农药残留限量标准 目前, 随着新型农药的不断出现, 农药种类的增多, 检测样品品种不断增多, 残留限量不断降低, 越来越要求我们采用更快捷更灵敏的仪器进行实际样品的检测 赛默飞世尔科技的三重四极杆气相色谱质谱联用仪 TSQ 8000 Evo 正是为了满足日益增加的检测要求而推出的 TSQ 8000 Evo 不仅具有超高的灵敏度, 可以满足残留限量不断降低的检测要求, 同时也具备高通量的特性, 一针进样可以同时检测几百种农药的残留量 24

25 五. 样品前处理 由于农药种类繁多, 并且检测样品多种多样, 目前, 应用比较广泛且有效的方法是一种称之为 QuEChERS(Quick Easy Cheap Effective Rugged 和 Safe) 的方法 QuEchERS 方法对大量极性及挥发性的农药回收率高, 分析准确度高, 并且操作简便, 污染小, 因而被广泛使用于农药分析的前处理中 QuEchERS 的方法简单概括为提取 净化和萃取的过程, 具体过程如下图所示 ( 参考 EN 方法 ): 步骤 1 提取过程 向装有 10 g 样品中加入 10 ml 乙腈, 然后加入内标, 振摇 加入 4 g MgSO4,1 g NaCl,1 g 水合柠檬酸三钠,0.5 g 水合 柠檬酸二钠, 振摇 1 min, 然后 3000 U/min 下离心 5 min 步骤 2 净化过程 分散型 SPE 净化过程 萃取柱净化过程 取 1 ml 上清液转移至装有 150 mg MgSO4 和 25 mg PSA( 可加入 2.5 mg 或 7.5 mg GCB 用于去除色素 ) 的离心管中, 振摇 30 s( 如果加入 GCB, 振摇 5 min), 然后在 3000 U/min 下离心 5 min 用 5 ml 甲苯淋洗 PSA 和 GCB 双层复合小柱, 转移上清液至小柱, 开始收集, 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮 : 甲苯溶剂洗脱, 浓缩后进行 GC/MS 分析 GCB: 石墨化碳黑 用含 5 % 甲酸的乙腈溶液保存, 如果 进行 GC/MS 检测, 需要转换溶剂 MgSO4: 硫酸镁 NaCl: 氯化钠 PSA: 伯仲胺 25

26 六. 仪器和设备 仪器 :Thermo Fisher Scientific 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 TSQ 8000 Evo 设备 : 涡旋混合器, 离心机, 旋转蒸发仪, 氮吹仪等 色谱柱 :TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 µm) 毛细管色谱柱 (Thermo Fisher Scientific) C10 保留时间为 min 26

27 七. 方法包的使用 1. 进样方法使用 : 直接使用方法包中 meth 结尾的文件, 进行进样分析 不同仪器配置可能稍有不同, 可以参考以下方法截图 27 27

28 28 2. 数据处理方法建立 : 直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\Methods 中, 方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开, 这个方法包括数据处理方法和进样方法

29 将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联, 得到完整的数据处理方法 按需要更改保留时间等参数进一步 对数据处理方法进行优化, 得到准确的数据处理方法 整个过程无需输入化合物信息, 离子对信息, 挑选离子对信息找到化合 物, 所有的步骤均是自动完成, 一点即可, 极大得提高分析效率, 简化方法流程 29

30 30

31 八. 应用文章 31

32 应用三重四极杆 GC-MS/MS 同时筛查食品中的 600 多种农药残留 David Steiniger, Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientifi c, Austin TX, USA 概述 目的 : 介绍两种一针进样进行目标化合物和非目标化合物筛查的方法方法 : 应用选择反应监测 (SRM) 模式, 或应用选择反应监测 / 全扫描 (SRM/FS) 交替扫描模式进行 600 种农残的筛查分析 键合 5% 联苯 95% 二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱 (30 m x 0.25 mm 0.25 µm) 表 1 为 PTV 进样口和柱温箱参数 表 1. PTV 和炉温参数 结论 : 两种方法均可以应用于目标化合物和非目标化合物筛查, 灵敏度损失小 PTV 模式 温度 ( ) 分流流量 (ml/min) 不分流时间 (min) 吹扫流量 (ml/min) 不分流 引言由于高灵敏度 GC-MS 的出现, 使得农残检测中大部分化合物的分析都可以采用统一的样品前处理方法, 因而可以将不同基质中不同化合物的检测整合到一个方法中, 并且一针进样检测的化合物数量越来越多 GC-MS 非常适合各种基质样品中多种残留物的分析 但是, 随着目标化合物数量增多, 方法优化变得更加复杂, 分析性能会变差 而且, 人们希望能够拓展有潜在危害的食品污染物清单 本文介绍了一种灵活的仪器分析方法和数据处理软件, 能够通过优化 MS 分析过程来减少分析性能的损失, 使 GC-MS/MS 能应用于分析样品中的 600 种农残 本文还讨论了通过选择反应监测 / 全扫描 (SRM/FS) 交替扫描模式进行目标化合物的定量及未知化合物的定性分析 方法 种农残的筛查分析样品制备从本地商店里购买莴苣样品, 用 QuEChERS 方法进行萃取和净化后, 再用 1:1 的乙酸乙酯 / 环乙烷进行提取, 之后, 将 5 ml 的提取液溶剂置换为 9:1 的己烷 : 乙腈溶剂, 且定容至 1 ml, 最后向浓缩的空白基质中加入多种标准品的混合标样 流量梯度 进样阶段 阶段 流量 (ml/min) 保持时间 (min) 压力 (kpa) 升温速率 ( /sec) 温度 ( ) 时间 (min) 流量 (ml/min) 进样 传输 净化 升温程序 梯度 升温速率 ( /min) 温度 ( ) 时间 (min) 初始 气相色谱条件 Thermo Scientific 的 TRACE 1310 GC 配置有一个 SSL 和一个 PTV 进样口, 使用 PTV 进样口进样, 进样量 1 µl 系统使用一个 Siltek 惰性衬管 (Thermo Scientific 产品号 453T2120), 32

33 质谱条件使用 Thermo Scientific 的 TSQ 8000 三重四极杆质谱仪分析 600 种化合物, 采用 SRM 模式进行目标物检测 首先进行全扫描以确定各化合物的保留时间, 然后采用选择反应监测 (SRM) 模式建立一种定时 SRM 方法, 实现一次进样分析所有化合物 该方法包含了超过 1300 个离子对, 来自于 TSQ 8000 的农残分析化合物数据库, 通过 TSQ 8000 系统的方法库自动载入处理方法和仪器方法 传输线温度设置为 250, 离子源温度设置为 300 如图 1 所示, 定时 SRM(t-SRM) 能够分析 600 种农残, 方法灵敏度高 图 1. 定时 SRM 方法的一部分离子对扫描时间段 结果 通过对莴苣样品进行所有 600 种农残的扫描, 最终定量检测出 52 种农残 用 Thermo Scientific 的 TraceFinder 软件绘制曲线, 所有化 合物的线性相关系数 R 2 > 0.98 对加入 40 ppb 校准溶液的基质加标样品进行了 10 次平行分析 为了检验筛查能力, 还向 40 ppb 加 标样中另外添加了少量校准溶液未包含的化合物, 均被该方法检出 表 2 列举出了 40 ppb 加标样中各化合物的平均浓度和 RSD(%) 图 2 显示了 40 ppb 加标样中被检出的非标样化合物的定量离子和定性离子 这表明, 该方法和仪器能够对样品中所含有的目标化合 物进行定性, 即使未进行仪器的定量校准 表 2. 莴苣样品的 40 ppb 加标样分析结果 Compound Name Avg %RSD Avg %RSD Acibenzolar-S-methyl Flutolanil Azinphos-methyl Fuberidazol Azoxystrobin Furalaxyl Benalaxyl Imazalil Bendiocarb Indoxacarb Bitertanol Isoprocarb Boscalid (Nicobifen) Mefenacet Buprofezin Metalaxyl Carbaryl Methiocarb Carbofuran Mevinphos Carboxin Oxadixyl Carfentrazon-ethyl Piperonyl butoxide Clethodim Pirimicarb Cyprodinil Propargite Diethofencarb Propham Difenoconazole peak Propiconazole peak Difenoconazole peak Propiconazole peak Dimethomorph Propoxur Dimethomorph Pyridaben Ethofumesate Pyrimethanil Fenamidone Spiromesifen Fenbuconazol Spiroxamine Fenoxycarb Thiabendazole Flonicamid Triazophos Fludioxonil Triflumizole Flusilazole Zoxamide

34 图 2. 定性检出的未经校准非目标农残 最大的峰为定量峰, 其它峰为确认峰 3-Hydroxycarbofuran Dicrotophos Improvalicarb Myclobutanil 建立了第二种方法, 只以 52 种农残作为目标化合物, 仅包含 104 个离子对 对 5 ppb 和 10 ppb 标样平行分析 10 次, 计算两种仪器方法的 MDLs, 一种包含超过 1300 个离子对, 另一种仅包含 104 个离子对 图 3 显示了两种方法的 MDLs 结果 尽管包含 104 个离子对的方法能提供更长的驻留时间从而得到更低的检出限, 但对于本实验化合物清单中欧盟对莴苣有限值规定的农残, 扫描 600 种化合物的筛查方法仍然能够满足要求 图 3. 两种方法的 MDLs 比较 :52 种化合物对 600 种化合物 方法 2 SRM/FS 交替扫描 样品制备气相色谱条件 样品制备气相色谱条件与方法 1 相同 质谱条件使用 Thermo Scientific 的 TSQ 8000 三重四极杆质谱仪扫描 147 种化合物 首先进行全扫描以确定各化合物的保留时间, 然后采用选择反应监测 (SRM) 模式建立一种定时 SRM 方法, 实现一次进样分析所有化合物 建立了第二种方法, 在分析过程中加入了全扫描步骤 34

35 结果 首先对一个果汁饮料样品进行 QuEChERS 萃取和净化, 并将萃取液浓缩 5 倍 然后向萃取液中加入 147 种农残, 配制从 1 ppb 到 200 ppb 的校准曲线 采用 TraceFinder 软件, 为 SRM 和 SRM/FS 交替扫描这两种方法绘制 147 种化合物的标准曲线 两种分析方法下, 大部分化合物的线性相关系数 R 2 > 0.98 为了获得两种仪器方法 仅有 SRM 和 FS/SRM 交替扫描 的 MDLs, 向果汁萃取液中分别加入 1 ppb 和 10 ppb 校准溶液, 对加标样平行分析 10 次 图 4 对这两种方法的 MDLs 进行了比较, 增加了全扫描的仪器方法的 MDLs 的实际值略高于仅有 SRM 的方法, 但非常接近 果汁饮料中加入 100 ppb 标样, 并采用 FS/SRM 交替扫描的仪器方法进行分析 样品萃取液中还添加了两种 1 ppm 水平的酞酸酯 从 100 ppb 农残加标样的全扫描色谱图中发现一些明显的峰, 保留时间为 9.29 分钟 9.73 分钟 分钟 分钟, 和一个饱和峰, 保留时间在 分钟 图 5 为前四种化合物的放大图, 图 6 显示了这些非目标化合物在 NIST 图库中的匹配情况 图 ppb 加标样中四个未知峰的放大图 图 4. 两种方法的 MDLs 比较 :SRM 与 FS/SRM 交替扫描 图 6. 四个未知峰与 NIST 图库的匹配度 邻苯二甲酸二甲酯 9.29 分钟 2,4- 二叔丁基苯酚 9.72 分钟用作塑料光稳定剂 邻苯二甲酸二乙酯 分钟 柠檬酸三乙酯 分钟用作塑化剂和食品添加剂 35

36 结论使用 TRACE 1310 GC - TSQ 8000 MS 系统, 建立了分析筛查目标化合物和非目标化合物的两种不同方法 方法 1 在一次分析运行中, 使用 TSQ 8000 对 600 种农残进行高速扫描的 SRM 分析, 不牺牲灵敏度 无需对 600 种农残全部进行校准, 分析者也能够对样品中可能存在的其他农残定性检出 由于 TSQ 8000 能够通过高速扫描和图库检索生成高质量的全扫描谱图, 方法 2 使用了仪器的 FS/SRM 交替扫描模式进行分析 选择部分低含量的目标化合物进行 SRM 分析, 同时用全扫描对任何类型的未知化合物进行定性, 例如包装材料的析出物, 或食品中的营养物质与防腐添加剂的分析等 下面对两种方法进行了总结 600 种农残筛查 由于 TSQ 8000 的高速扫描能力, 对 600 种农残进行筛查而不影响灵敏度 52 种化合物的校准线性相关系数 R 2 > 0.98 通过通过化合物的离子对信息及离子比例, 能够对未校准的农残进行定性分析 应用 AutoSRM 功能优化未知化合物的离子对信息, 定制化合物列表 交替 SRM/FS 确定大量目标化合物的同时, 采集全扫描数据 对目标化合物定量分析的同时, 发现非目标化合物 使用 NIST 图库对非目标化合物进行定性分析 大部分农残的校准线性相关系数 R 2 > 0.98 无论是否采集全扫描数据,MDLs 相近 能应用于检测包装材料的污染 营养成分 或食品中添加的防腐剂 应用 AutoSRM 功能优化未知化合物的离子对信息, 定制化合物列表 赛默飞官方微信 赛默飞官方网站 赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 上海 ( 中国总部 ) 上海浦东新金桥路 27 号 7 号楼 北京北京市安定门东大街 28 号雍和大厦西楼 7 层 广州广州东风中路 号时代地产中心 , 成都成都市武侯区临江西路 1 号锦江国际大厦 1406 沈阳沈阳市沈河区惠工街 10 号卓越大厦 3109 室 香港香港新界沙田, 沙田乡事会路 138 号新城市中央广场第一座九楼 室 武汉武汉东湖高新技术开发区高新大道 858 号 A7 楼 昆明云南省昆明市五华区三市街 6 号柏联广场写字楼 908 单元 全国服务热线 : ( 支持手机用户 ) BR31024CN1407YX_TCPrecisio