电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 通常被人们习惯作为多元素分析而火焰原子吸收光谱法操作成本低, 操作简便, 快速, 为常规分析提供了另一个好的选择若需要采用个火焰法进行多元素分析, 则要求对每个元素只能分析一次, 需要再次分析则会受到火焰法样品提升量的限制为了解决做样的速度问题,

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允饮谢
5 years ago
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随着人们对健康生活和健康食品消费的关注, 水果的营养价值也变得越来越重要当没有办法提供新鲜水果时, 干果成了人们的另一个选择,

1 应用文章 Atomic Absorption 作者 : 采用微波消解及快速自动进样器火焰原子吸收光谱法测定新鲜和干果中的微量营养元素前言小吃除了作为日常的早餐外, 人们一整天都会偶尔摄入部分小吃, 甚至有人还会把小吃当成主食, 水果就是一种美味健康的小吃随着人们对健康生活和健康食品消费的关注, 水果的营养价值也变得越来越重要当没有办法提供新鲜水果时, 干果成了人们的另一个选择, 制造商和消费者都非常关注干燥后的水果相对于新鲜的水果来说, 在加工的过程中营养成分是否有流失其中一个有效监测新鲜和干燥水果质量的方式就是对其微量营养成分的含量进行测定经调查, 微量营养元素具有很高的营养价值, 而且这些元素可以通过各种无机分析方法来进行分析

2 电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 通常被人们习惯作为多元素分析而火焰原子吸收光谱法操作成本低, 操作简便, 快速, 为常规分析提供了另一个好的选择若需要采用个火焰法进行多元素分析, 则要求对每个元素只能分析一次, 需要再次分析则会受到火焰法样品提升量的限制为了解决做样的速度问题, 需要使用到一个快速, 高通量的样品自动进样系统虽然每个样品仍需要多次分析, 但是每个样品的分析时间被显著降低, 因此相比手动进样, 样品通量得到了提升此外, 自动进样系统可提高测定的精密度, 减少了操作人员技术问题带来的影响, 而且操作者可以执行其它任务此项工作证明, 珀金埃尔默公司的 PinAAcle 900 系列原子吸收光谱仪火焰操作模式配上快速火焰自动进样器具备分析附件中各种新鲜和干果中各微量元素的能力实验所有的分析均是在 PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪火焰模式配上 FAST 火焰自动进样器附件中进行的感兴趣的元素及仪器的测定条件见表样品引入系统包括一个高灵敏度的雾化器, 标配的雾室和一个 0 cm 的燃烧头实验采用外标法进行测定, 用 0% HNO 3 配置一个中间液, 利用 FAST 自动进样器中的稀释功能自动进行梯度标液的配置测定过程中为了控制 K,Na 和 Ca 的电离干扰, 样品溶液及标准均采用 %( 重量 ) 的氧化镧进行稀释 FAST2 附件由快速自动进样器, 蠕动泵及开关阀组成, 提供了样品快速进样及快速冲洗的功能, 信号稳定需要的时间短, 并且没有样品之间记忆效应的影响 FAST2 快速将样品环中的真空充满, 在进样的同时自动进样器移入到下一个样品准备下一个样品的取样这消除了自吸和蠕动泵抽吸的时间, 并消除了自动进样器冲洗和移动的时间, 这样能使样品到样品之间分析的时间短至秒 FAST2 附件进样过程中机械泵的进样能力可以通过优化雾化器和火焰条件来实现, 这可以消除由于样品粘度溶解固体和管道长度对进样带来的影响, 同时还可以提高样品流动长期的稳定性 FAST2 的在线稀释功能, 使操作人员仅需要配置一个简单的中间液, 即可让仪器根据需求在线配置各标准点此外, 仪器还可以设定 QC 超标检查, 利用在线稀释功能可以对超出标线最高点的样品进行稀释, 再重新进行分析, 使稀释后的样品落在标准曲线的范围内, 以得到准确的测定值并通过 QC 检查为了对水果样品进行准确分析, 需要把感兴趣的元素从水果中提取到仪器需要的溶液中采用硝酸在敞开体系中加热进行消解, 能有效将分析元素熔到溶液中, 但是仍会残留部分未消解完全的物质 Table 表.. PinAAcle Instrument 仪器与分析条件 and Analytical Conditions 元素 Element Cu Fe Mg Mn Zn K Na Ca 模式 Mode Absorption 吸收 Absorption 吸收 Absorption 吸收 Absorption 吸收 Absorption 吸收 Emission 发射 Emission 发射 Absorption 发射波长 Wavelength (nm) (nm) 狭缝 Slit (nm) 乙炔流量 Acetylene Flow (L/min) 空气流量 Air Flow (L/min) (L/min) 燃烧头 Burner Head 角度 Rotation 采样时间 Acquisition Time (sec) 重复次数 Replicates 样品流速 Sample Flow Rate (ml/min) 中间液浓度 Intermediate (mg/l) Standard (mg/l) 自动稀释标准 Auto-Diluted 点 Calibration (mg/l) Standards (mg/l) 标线类型 Calibration Curve Type 2

3 若在测定前对样品进行过滤或离心, 则会导致结果偏低, 而且测量的精度变差采用密闭微波消解法对样品进行消解能确保样品完全消解, 不需要增加额外的步骤, 而且能确保最大的回收率, 更高的样品通量及更好的安全性新鲜和干燥的水果 ( 包括加标和未加标的 ) 均采用珀金埃尔默的 Titan 微波消解仪进行处理, 样品消解炉, 采用独特的容器和系统设计, 着重强调使用的安全性, 通量和操作的简便性 Titan 微波消解仪中每个罐体均采用非接触式温度控制, 并通过参考罐对压力进行控制, 以确保消解方法的精确控制, 无论消解任何样品均确保零污染干燥水果称样 g, 新鲜水果称样 g, 加入 0 ml 浓硝酸, 详细消解程序见表 2 所有的样品在消解前均进行加标操作, 加标的浓度基于样品中预期的浓度结果与讨论准备每个元素的单标中间液, 采用 FAST2 在线稀释功能实时配置好标准点进行标准曲线的绘制校准结果见表 3 校准曲线优异的相关系数证明标准和样品自动在线稀释功能的价值所在校准曲线的单点回测确保了标准曲线的有效性, 而且通过稀释系统配置的标准点的准确性图列出了水果样品的分析结果, 干燥水果味蓝色, 新鲜水果为橙色从该图可以显著观察到, 干燥的水果中营养元素的含量明显高于新鲜的水果, 不同水果之间元素含量差异很大但是在样品所有测定的元素中, 钾含量是最高的 FAST2 附件通过表 4 中的稀释因子对样品进行稀释以确保样品的结果落在标准曲线的范围内 Table 表 Titan MPS System 系统消解程序 Digestion Method Method 方法 Target 目标 Pressure 压力 Ramp 爬升保持 Hold Power 功率 r Step 步骤 Temp 温度 ( C) Limit 限制 (bar) 时间 Time (min) Time 时间 (min) Limit (%) Table 表校准结果 Calibration Results Element 元素 Correlation 相关 ICV ICV 浓度 Measured ICV Coefficient Concentration ICV ICV 系数 (mg/l) 测定值 (mg/l) (mg/l) (% (% Recovery) 回收率 ) Cu Fe Mg Mn Zn K Na Ca Table 表在线稀释因子 In-Line Dilution Factors Fruit Cu Fe Mg Mn Zn K Na Ca 蓝莓干 Dried Blueberry 草莓干 Dried Strawberry 树莓干 Dried Raspberry 鲜蓝莓 Fresh Raspberry 鲜树莓 Fresh Blueberry 鲜草莓 Fresh Strawberry 鲜猕猴桃 Fresh Kiwi Conc. (mg/kg) Cu Zn Mn Fe Na Mg Ca K 元素 Element Blueberry-Dried 蓝莓干 Raspberry-Dried 树莓干 Strawberry-Dried 草莓干 Blueberry-Fresh 鲜蓝莓 Raspberry-Fresh 鲜树莓 Strawberry-Fresh 鲜草莓 Kiwi-Fresh 鲜猕猴桃 Figure 图. Results for dried (blue) and fresh (orange) fruit samples.. 干 (blue) 和鲜 (orange) 水果样品测定结果. 3

4 Table 表.. 加标回收浓度 Spike Levels (all units ( 所有单位均为 in mg/kg) mg/kg) 水果 Fruit Cu Fe Mg Mn Zn K Na Ca 蓝莓干 Dried Blueberry 草莓干 Dried Strawberry 树莓干 Dried Raspberry 鲜蓝莓 Fresh Raspberry 鲜树莓 Fresh Blueberry 鲜草莓 Fresh Strawberry 鲜猕猴桃 Fresh Kiwi 为了验证方法的准确性, 所有样品在预消解时按表中的浓度进行了加标图 2 给出了样品中所有元素的加标回收率, 结果表明, 在该方法条件下所有回收率均在 90-0% 之间加标回收实验不要求每个样品都必须进行基体匹配, 这也显示出 Titan 微波消解系统的安全性及样品消解的完全性, 大大节约了实验操作人员的时间各种干鲜水果的加标回收率在 90-0% 之间进一步验证了样品制备和仪器方法的可靠性 FAST2 附件具备在线稀释功能, 减少了操作者使用一个中间标液配置个最终标准点过程中带来的人为误差样品中很多元素的含量会落在标准曲线的最高点外 FAST2 的在线稀释功能, 能实时对样品进行稀释, 使样品的测定吸光度值落在标线范围内, 结果表明了分析的准确性 FAST2 具有反应超标样品并自动稀释的功能, 节约了分析时间且消除了额外的样品处理和准备的冗长过程结果表明采用火焰原子吸收光谱法配备 FAST2 附件对鲜果和干果进行分析测定的准确性, 该方法快速, 分析效率高总结这项工作表明珀金埃尔默的 PinAAcle900 系列的原子吸收光谱仪能快速有效分析新鲜和干水果中宽浓度范围的铜, 铁, 镁, 锰, 锌, 钾, 钠和钙的含量采用 PinAAcle 900 和 FAST2 附件联用能减少实验操作人员在稀释和配置标准系列过程中带来的误差, 提升通量, 并提供优越的长期稳定性, 提高实验室的工作效率 ( 采用 PinAAcle 也可以获得同样好的结果 ) 采用 Titan 微波消解仪对样品进行消解, 能有效消除样品盒基体的干扰, 采用外标法即可得到准确的结果, 而不需要对基体进行匹配或使用专门的分析参数当样品量较少时, 不使用 FAST2 附件也可以获得一样好的结果 20 Recovery (%) 蓝莓干 Dried Blueberry Fresh 鲜蓝莓 Blueberry 树莓干 Dried Raspberry Fresh 鲜树莓 Raspberry 草莓干 Dried Strawberry Fresh 鲜草莓 Strawberry Fresh 鲜猕猴桃 Kiwi 80 Cu Fe Mg Mn Zn K Na Ca 元素 Element 4 Figure 图 2. 预消解新鲜和干果样品加标回收率 2. Recovery of pre-digestion spikes for fresh and dried fruit samples.

5 耗材 Consumables 零件 Component 货号 Part Number 零件 Component 货号 Part Number Red/Red PVC Pump 泵管 Tubing N (2 ml) Pure-Grade Cu 标液 Cu (000 Standard mg/l) (000 mg/l) N93004 (00 ml) Black/Black PVC Pump 泵管 Tubing N (2 ml) B ( ml) Pure-Grade Fe 标液 (000 Fe Standard mg/l) (000 mg/l) Autosampler 样品杯 Tubes N (00 ml) B (0 ml) N93042 (2 ml) Ca Hollow 空心阴极灯 Cathode Lamp N3004 Pure-Grade K 标液 (0,000 K Standard mg/l) (0,000 mg/l) N (00 ml) Cu 空心阴极灯 N3002 N (2 ml) Pure-Grade Mg 标液 Mg (000 Standard mg/l) (000 mg/l) Fe 空心阴极灯 N30026 N93003 (00 ml) Mg 空心阴极灯 N30044 N (2 ml) Pure-Grade Mn 标液 Mn (000 Standard mg/l) (000 mg/l) N (00 ml) Mn 空心阴极灯 N3004 N (2 ml) Pure-Grade Na 标液 (000 Na Standard mg/l) (000 mg/l) Zn 空心阴极灯 N3009 N93002 (00 ml) Pure-Grade Ca 标液 (000 Ca Standard mg/l) (000 mg/l) N (2 ml) N (00 ml) Pure-Grade Zn 标液 (000 Zn Standard mg/l) (000 mg/l) N (2 ml) N (00 ml) 珀金埃尔默企业管理 ( 上海 ) 有限公司地址 : 上海张江高科技园区张衡路 670 号邮编 :20203 电话 : 传真 : 要获取全球办事处的完整列表, 请访问版权所有 204, PerkinElmer, Inc. 保留所有权利 PerkinElmer 是 PerkinElmer, Inc. 的注册商标其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产 02238_CHN_0

电感耦合等离子体发射光谱法 (IP-ES) 作为多元素分析的一种方法一直备受人们的青睐, 而火焰原子吸收光谱法由于其运行成本低, 速度快, 操作简单, 成为备受关注的一个替代方案而进行多元素测定时, 火焰原子吸收光谱法需要单独对每个样品的每个元素进行测定, 这影响了火焰法测定速度快的优势为了解决

电感耦合等离子体发射光谱法 (IP-ES) 作为多元素分析的一种方法一直备受人们的青睐, 而火焰原子吸收光谱法由于其运行成本低, 速度快, 操作简单, 成为备受关注的一个替代方案而进行多元素测定时, 火焰原子吸收光谱法需要单独对每个样品的每个元素进行测定, 这影响了火焰法测定速度快的优势为了解决应用文章 Atomic Absorption 作者 : Nick Spivey PerkinElmer, Inc. Shelton, T 采用微波消解火焰原子吸收光谱法及 FAST 火焰自动进样器测定强化早餐谷物中的微量营养元素前言整个世界都会享受一天的开始, 在强化谷物中加入牛奶盒水果能简单快速地解决一个营养的早餐强化早餐麦片也是儿童摄取营养的一个重要来源, 而消费者也期待各种谷物质量的提高,