电感耦合等离子体发射光谱法 (IP-ES) 作为多元素分析的一种方法一直备受人们的青睐, 而火焰原子吸收光谱法由于其运行成本低, 速度快, 操作简单, 成为备受关注的一个替代方案而进行多元素测定时, 火焰原子吸收光谱法需要单独对每个样品的每个元素进行测定, 这影响了火焰法测定速度快的优势为了解决

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闷常
5 years ago
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强化早餐麦片也是儿童摄取营养的一个重要来源, 而消费者也期待各种谷物质量的提高, 并且能持续从市场上选择到强化商品对于这些营养强化早餐谷物的高效生产, 需要生产厂家认真进行配方, 而且保证批与批之间必须保持一致

1 应用文章 Atomic Absorption 作者 : Nick Spivey PerkinElmer, Inc. Shelton, T 采用微波消解火焰原子吸收光谱法及 FAST 火焰自动进样器测定强化早餐谷物中的微量营养元素前言整个世界都会享受一天的开始, 在强化谷物中加入牛奶盒水果能简单快速地解决一个营养的早餐强化早餐麦片也是儿童摄取营养的一个重要来源, 而消费者也期待各种谷物质量的提高, 并且能持续从市场上选择到强化商品对于这些营养强化早餐谷物的高效生产, 需要生产厂家认真进行配方, 而且保证批与批之间必须保持一致如今正在盛行的对谷物和营养添加剂中微量营养元素的测定, 可以使食品生产商对谷物产品质量进行量化并确保产品一致性具备快速, 准确, 简便地分析他们样品的能力对于及时出报告起着至关重要的作用, 同时能保证实时对样品进行批量调整并对生产过程进行连续控制食品生产商还必须满足营养标签准则, 其中规定其能准确评估微量营养元素

2 电感耦合等离子体发射光谱法 (IP-ES) 作为多元素分析的一种方法一直备受人们的青睐, 而火焰原子吸收光谱法由于其运行成本低, 速度快, 操作简单, 成为备受关注的一个替代方案而进行多元素测定时, 火焰原子吸收光谱法需要单独对每个样品的每个元素进行测定, 这影响了火焰法测定速度快的优势为了解决运行速度的问题, 我们将使用到一个快速高通量的自动进样系统装置虽然每个样品仍需要进行多次分析, 但是每个样品的分析时间得到显著的减少, 因此相对于手动进样来说, 提高了样品引入的通量此外, 自动进样系统能提高分析的精度, 而且实验操作人员可以闲置去执行其它的任务此项工作中, 我们证明了珀金埃尔默的 PinAAcle900 系列原子吸收光谱仪 ( 火焰操作模式 ) 连同快速火焰自动进样附件能对各种强化谷物中的营养元素进行测定实验所有的分析均是在 PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪火焰模式配上 FAST 火焰自动进样器附件中进行的谷物测定感兴趣的元素及仪器的测定条件见表样品引入系统包括一个高灵敏度的雾化器, 标配的雾室和一个 0 cm 的燃烧头实验采用外标法进行测定, 用 2% HN3 配置一个中间液, 利用 FAST 自动进样器中的稀释功能自动进行梯度标液的配置 FAST2 附件由快速自动进样器, 蠕动泵及开关阀组成, 提供了样品快速进样及快速冲洗的功能, 信号稳定需要的时间短, 并且没有样品之间记忆效应的影响 FAST2 快速将样品环中的真空充满, 在进样的同时自动进样器移入到下一个样品准备下一个样品的取样这消除了自吸和蠕动泵抽吸的时间, 并消除了自动进样器冲洗和移动的时间, 这样能使样品到样品之间分析的时间短至 5 秒 FAST2 附件进样过程中机械泵的进样能力可以通过优化雾化器和火焰条件来实现, 这可以消除由于样品粘度溶解固体和管道长度对进样带来的影响, 同时还可以提高样品流动长期的稳定性 FAST2 的在线稀释功能, 使操作人员仅需要配置一个简单的中间液, 即可让仪器根据需求在线配置各标准点此外, 仪器还可以设定 Q 超标检查, 利用在线稀释功能可以对超出标线最高点的样品进行稀释, 再重新进行分析, 使稀释后的样品落在标准曲线的范围内, 以得到准确的测定值并通过 Q 检查为了对水果样品进行准确分析, 需要把感兴趣的元素从水果中提取到仪器需要的溶液中采用硝酸在敞开体系中加热进行消解, 能有效将分析元素熔到溶液中, 但是仍会残留部分未消解完全的物质若在测定前对样品进行过滤或离心, 则会导致结果偏低, 而且测量的精度变差 Table 表.. PinAAcle Instrument 仪器工作条件 and Analytical onditions 元素 Element u Fe Mg Mn Zn K Na a 模式 Mode Absorption 吸收 Absorption 吸收 Absorption 吸收 Absorption 吸收 Absorption 吸收 Emission 发射 Emission 发射 Absorption 吸收波长 Wavelength (nm) (nm) 狭缝 Slit (nm) 乙炔流量 Acetylene Flow (L/min) (L/min) 空气流量 Air Flow (L/min) 燃烧头角度 Burner Head otation 采集时间 Acquisition (sec) Time (sec) 测定次数 eplicates 样品流速 Sample Flow (ml/min) ate (ml/min) 中间标液 Intermediate Standard (mg/l) 自动稀释标准点 Auto-Diluted alibration (mg/l) Standards (mg/l) 标线类型 alibration urve Type 非线性过 Non-Linear 非线性过 Non-Linear Through 零点 Zero Through 零点 Zero Through 零点 Zero Through 零点 Zero Through 零点 Zero Through 零点 Zero Through 零点 Zero Through 零点 Zero 2

3 采用密闭微波消解法对样品进行消解能确保样品完全消解, 不需要增加额外的步骤, 而且能确保最大的回收率, 更高的样品通量及更好的安全性各类谷物早餐样品和 NIST SM3233 ( 强化早餐麦片标准物质 ), 包括加标和未加标两个类别, 均采用珀金埃尔默 Titan MPS 微波消解系统进行样品的制备样品消解炉, 采用独特的容器和系统设计, 着重强调使用的安全性, 通量和操作的简便性 Titan 微波消解仪中每个罐体均采用非接触式温度控制, 并通过参考罐对压力进行控制, 以确保消解方法的精确控制, 无论消解任何样品均确保零污染每个消解罐中加入 g 粉碎的谷物样品和 0 ml 浓硝酸详细的微波消解程序见表 3 所有的样品在消解前均进行加标操作, 加标的浓度基于 SM 的报告值结果与讨论准备每个元素的单标中间液, 采用 FAST2 在线稀释功能实时配置好标准点进行标准曲线的绘制校准结果见表 4 校准曲线优异的相关系数证明标准和样品自动在线稀释功能的价值所在校准曲线的单点回测确保了标准曲线的有效性, 而且通过稀释系统配置的标准点的准确性表 4 给出了 SM 549a 脱脂奶粉的测定结果所有元素的测定值与参考值之间的偏差均在 0% 以内, 证明了该方法的准确性同样需要注意的是, 不同的元素间所使用的稀释因子也不一样, 这些因子都是由自动进样器在线功能确定的, 无需用户进行任何干预方法的准确性得到保障后, 我们对谷物样品进行了分析结果见表, 其表现出一些有趣的趋势首先, 铜和锰在所有的样品当中含量均是最低的, 而钾和钠的含量最高有趣的是, 小麦谷物 (W) 中含有的钠, 铜, 锰和铁显著低于其他的样品, 这可能是该谷物比其它的样品更自然, 没有太多添加的东西相反, 燕麦谷物 () 中所有的元素含量都接近或出于最高值, 这表明该谷物为最强化的麦片锌, 钙和钾, 在所有样品中的含量不一, 说明这些元素不同程度地在样品中有添加 Table 表谷物类型及相应的分析数据表 ereal Types Analyzed and orresponding Data Labels ereal 谷物类型 Type Data 数据表 Label l Multi 五谷 Grain G 燕麦 at 大米 ice 玉米 orn Wheat 小麦 W, W2 Table 表 Titan MPS System 消解程序 Digestion Method Method 方法 Target 目标 Pressure 压力 amp 爬升保持 Hold Power 功率步骤 Step Temp 温度 ( ) Limit 限制 (bar) Time 时间 (min) Time 时间 (min) Limit (%) (%) Table 表校准结果 alibration esults Element 元素 orrelation 相关 IV IV 浓度 IV oefficient oncentration Measured IV 系数 (mg/l) 测定值 (mg/l) IV (mg/l) (% ecovery) (mg/l) (% 回收率 ) u Fe Mg Mn Zn K Na a Table 表 NIST SM Fortified 强化早餐麦片回收率 Breakfast ereal ecovery Values Element 元素在线稀 In-line ertified SM SM Measured SM SM % ertified 参考值 Dilution 释因子 oncentration 参考值 oncentration 测定值回收率 Value Factor (mg/kg) (mg/kg) ecovery u Fe Mg Mn Zn K Na a onc. (mg/kg) MG 0 W W2 0. u Zn Mn Fe Na Mg a K Element Figure 图. 其中谷物分析结果. esults from analysis of seven cereals. 3

4 Table 表在线稀释因子 In-Line Dilution Factors Sample u Fe Mg Mn Zn K Na a MG W W 表 Table 7. 加标回收浓度 7. Pre-Digestion Spike ( 所有单位均为 Levels (all units in mg/kg) mg/kg) Sample u Fe Mg Mn Zn K Na a MG W W 由于样品中各元素的含量范围较宽, 所述的相同元素的稀释因子不一定能适用于所有的样品表 6 给出了 FAST 火焰 2 附件自动确定和执行的稀释因子为了验证方法的准确性, 所有样品在预消解时按表 7 中的浓度进行了加标图 2 给出了样品中所有元素的加标回收率, 结果表明, 在该方法条件下所有回收率均在 90-0% 之间加标回收实验不要求每个样品都必须进行基体匹配, 这也显示出 Titan 微波消解系统的安全性及样品消解的完全性, 大大节约了实验操作人员的时间各种谷物早餐的加标回收率在 90-0% 之间进一步验证了样品制备和仪器方法的可靠性 FAST2 附件具备在线稀释功能, 减少了操作者使用一个中间标液配置 5 个最终标准点过程中带来的人为误差样品中很多元素 ( 比如钾, 镁, 钠和钙 ) 的含量会落在标准曲线 ecovery (%) MG W W2 的最高点外 FAST2 的在线稀释功能, 能实时对样品进行稀释, 使样品的测定吸光度值落在标线范围内, 结果表明了分析的准确性 FAST2 具有反应超标样品并自动稀释的功能, 节约了分析时间且消除了额外的样品处理和准备的冗长过程结果表明采用火焰原子吸收光谱法配备 FAST2 附件对谷物早餐进行分析测定的准确性, 该方法快速, 分析效率高结论这项工作表明珀金埃尔默的 PinAAcle900 系列的原子吸收光谱仪能快速有效分析谷物早餐中宽浓度范围的铜, 铁, 镁, 锰, 锌, 钾, 钠和钙的含量采用 PinAAcle 900 和 FAST2 附件联用能减少实验操作人员在稀释和配置标准系列过程中带来的误差, 提升通量, 并提供优越的长期稳定性, 提高实验室的工作效率 ( 采用 PinAAcle 也可以获得同样好的结果 ) 采用 Titan 微波消解仪对样品进行消解, 能有效消除样品盒基体的干扰, 采用外标法即可得到准确的结果, 而不需要对基体进行匹配或使用专门的分析参数当样品量较少时, 不使用 FAST2 附件也可以获得一样好的结果 80 u Fe Mg Mn Zn K Na a Element Figure 2. Spike recoveries for all elements for all samples. 图 2. 所有样品中所有元素的加标回收率 4

5 消耗品 omponent 耗材货号 Part Number 耗材 omponent ed/ed PV Pump 泵管 Tubing 纯 Pure-Grade u 标准溶液 u Standard (000 (000 mg/l) mg/l) Black/Black PV Pump 泵管 Tubing 样品杯 Autosampler Tubes B (5 ml) 纯 Pure-Grade Fe 标准溶液 Fe Standard (000 mg/l) (000 mg/l) B (50 ml) a Hollow 空心阴极灯 athode Lamp N30504 纯 Pure-Grade K 标准溶液 K Standard (0,000 (0,000 mg/l) mg/l) u 空心阴极灯 N30502 Fe 空心阴极灯 N 纯 Pure-Grade Mg 标准溶液 Mg Standard (000 (000 mg/l) mg/l) Mg 空心阴极灯 N 纯 Pure-Grade Mn 标准溶液 Mn Standard (000 mg/l) (000 mg/l) Mn 空心阴极灯 N Zn 空心阴极灯 N30509 纯 Pure-Grade Na 标准溶液 Na Standard (0,000 (0,000 mg/l) mg/l) 纯 N06958 (25 ml) Pure-Grade a 标准溶液 a Standard (0,000 (0,000 mg/l) mg/l) N (500 ml) 纯 Pure-Grade Zn 标准溶液 Zn Standard (000 (000 mg/l) mg/l) 货号 Part Number N (25 ml) N93004 (500 ml) N (25 ml) N (500 ml) N93042 (25 ml) N9304 (500 ml) N (25 ml) N93003 (500 ml) N (25 ml) N (500 ml) N (25 ml) N (500 ml) N (25 ml) N (500 ml) 珀金埃尔默企业管理 ( 上海 ) 有限公司地址 : 上海张江高科技园区张衡路 670 号邮编 :3 电话 : 传真 : 要获取全球办事处的完整列表, 请访问版权所有 4, PerkinElmer, Inc. 保留所有权利 PerkinElmer 是 PerkinElmer, Inc. 的注册商标其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产 02240_HN_0

电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 通常被人们习惯作为多元素分析而火焰原子吸收光谱法操作成本低, 操作简便, 快速, 为常规分析提供了另一个好的选择若需要采用个火焰法进行多元素分析, 则要求对每个元素只能分析一次, 需要再次分析则会受到火焰法样品提升量的限制为了解决做样的速度问题,

电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 通常被人们习惯作为多元素分析而火焰原子吸收光谱法操作成本低, 操作简便, 快速, 为常规分析提供了另一个好的选择若需要采用个火焰法进行多元素分析, 则要求对每个元素只能分析一次, 需要再次分析则会受到火焰法样品提升量的限制为了解决做样的速度问题, 应用文章 Atomic Absorption 作者 : 采用微波消解及快速自动进样器火焰原子吸收光谱法测定新鲜和干果中的微量营养元素前言小吃除了作为日常的早餐外, 人们一整天都会偶尔摄入部分小吃, 甚至有人还会把小吃当成主食, 水果就是一种美味健康的小吃随着人们对健康生活和健康食品消费的关注, 水果的营养价值也变得越来越重要当没有办法提供新鲜水果时, 干果成了人们的另一个选择, 制造商和消费者都非常关注干燥后的水果相对于新鲜的水果来说,