2 3.3 变色龙软件 3.4 微量注射器 : 容量为 0.5uL 5uL 或 10uL 3.5 天平 : 精确到 g 4 试剂和材料除非另有规定, 本方法使用的试剂均为分析纯, 允许使用其它更高纯度的试剂 4.1 载气 : 氮气, 纯度不小于 99.99%. 警告 : 高压压缩气体 4

Size: px

Start display at page:

Download "2 3.3 变色龙软件 3.4 微量注射器 : 容量为 0.5uL 5uL 或 10uL 3.5 天平 : 精确到 g 4 试剂和材料除非另有规定, 本方法使用的试剂均为分析纯, 允许使用其它更高纯度的试剂 4.1 载气 : 氮气, 纯度不小于 99.99%. 警告 : 高压压缩气体 4"

私宋马佳
5 years ago
Views:

汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定气相色谱法高丽赵素丽赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GC-50 关键词汽油 ; 苯胺 ; 含氧化合物 ; 气相色谱法 1 范围汽油中的甲缩醛乙酸乙酯乙酸仲丁酯碳酸二甲酯苯胺 N- 甲基苯胺邻 - 甲基苯胺间 - 甲基苯胺和对 - 甲基苯胺等非常规的添加组分, 会对汽油质量和使用性能造成影响,

1 汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定气相色谱法高丽赵素丽赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GC-50 关键词汽油 ; 苯胺 ; 含氧化合物 ; 气相色谱法 1 范围汽油中的甲缩醛乙酸乙酯乙酸仲丁酯碳酸二甲酯苯胺 N- 甲基苯胺邻 - 甲基苯胺间 - 甲基苯胺和对 - 甲基苯胺等非常规的添加组分, 会对汽油质量和使用性能造成影响, 测定这些组分的含量有利于汽油产品的质量控制和监督采用气相色谱法测定汽油中含氧类及苯胺类化合物组分的方法适用于测定汽油中甲缩醛乙酸乙酯乙酸仲丁酯碳酸二甲酯苯胺 N- 甲基苯胺邻 - 甲基苯胺间 - 甲基苯胺和对 - 甲基苯胺的组分含量 ; 本方法也可用于测定汽油中的 C1 ~ C4 醇甲基叔丁基醚乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的组分含量添加组分的测定范围为 0.01% ~ 10% 质量分数 2 方法原理概述 2.1 将待测试样与内标物乙二醇二甲基醚一起导入一个带有微流控中心切割 (Deans switch) 组件和两根毛细管色谱柱的色谱系统组分首先进入非极性色谱柱并按照沸点顺序分离, 通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于 2- 己酮的组分从非极性柱流出后进入与之相连的强极性色谱柱, 其余组分直接通过检测器检测进入强极性色谱柱的组分在该色谱柱上实现烃类组分和含氧化合物的分离, 并通过火焰离子化检测器检测, 采用内标法定量可以定量检测汽油馏分中甲缩醛乙酸乙酯乙酸仲丁酯碳酸二甲酯的含量, 也可以同时检测试样中所含 C1 ~ C4 醇甲基叔丁基醚 (MTBE) 乙基叔丁基醚 (ETBE) 和甲基叔戊基醚 (TAME) 的含量 2.2 进行第二次分析, 调整中心切割组件的电磁阀切换时间使苯胺类组分与烃类组分一起进入强极性分析柱, 在分析柱上苯胺类化合物与烃类组分实现分离, 并通过火焰离子化检测器检测, 内标法定量, 可以定量测定苯胺 N- 甲基苯胺邻 - 甲基苯胺间 - 甲基苯胺和对 - 甲基苯胺的含量 3 仪器 3.1 气相色谱仪 : 带有分流 / 不分流进样口双氢火焰离子化检测器 (FID) 和 Deans Switch 中心切割组件, 可以在表 1 给出的条件下操作的色谱仪均可使用, 图 1 为 Deans Switch 中心切割分析系统示意图 3.2 色谱柱 : 色谱柱 1 为非极性柱, 类型为 DB-1, 柱长 30m, 内径 0.32mm, 液膜厚度 1.0μm; 色谱柱 2 为强极性柱, 类型为 OxyPLOT1, 柱长 10m, 内径 0.53mm, 液膜厚度 40μm

2 2 3.3 变色龙软件 3.4 微量注射器 : 容量为 0.5uL 5uL 或 10uL 3.5 天平 : 精确到 g 4 试剂和材料除非另有规定, 本方法使用的试剂均为分析纯, 允许使用其它更高纯度的试剂 4.1 载气 : 氮气, 纯度不小于 99.99%. 警告 : 高压压缩气体 4.2 多功能载气净化器 : 用于净化载气 4.3 用于定性和定量的试剂, 包括 : 甲醇 ; 乙醇 ; 异丙醇 ; 正丙醇 ; 异丁醇 ; 仲丁醇 ; 叔丁醇 ; 甲基叔丁基醚 (MTBE); 乙基叔丁基醚 (ETBE); 二异丙醚 (DIPE); 甲基叔戊基醚 (TAME); 甲缩醛 ; 乙酸乙酯 ; 乙酸仲丁酯 ; 碳酸二甲酯 ; 苯胺 ;N- 甲基苯胺 ; 邻 - 甲基苯胺 ; 间 - 甲基苯胺 ; 对 - 甲基苯胺 ;2- 己酮 ; 正庚烷图 1. 系统连接 (Deans switch) 示意图 5 采样每一次都应保证所采样品具有代表性从贮藏罐或生产管线中采样时, 按照 GB/T 4756 推荐的方法采样表 1. 典型仪器条件设备分析条件柱箱前进样口柱箱程序 : 100 平衡 5 分钟, 然后 5 /min 到 210 保持 8 分钟运行时间 :35 分钟 ( 在第二次进样 T2 时间点切割测定苯胺类样品时, 终温保持 15 分钟, 分析时间为 42 分钟 ) 模式 : 分流 ; 分流流量 : 50 ml/min 汽化室温度 250 载气 (N 2 ) 色谱柱压力控制模块 (AUX EPC) 前 \ 后检测器 FID 恒压,76 kpa 色谱柱 1: 非极性柱, DB-1, 柱长 30m, 内径 0.32mm, 液膜厚度 1.0μm; 色谱柱 2: 强极性柱, OxyPLOT, 柱长 10m, 内径 0.53mm, 液膜厚度 40μm 恒定压力 :24.8kPa 温度 :280 ; 氢气流量 : 35 ml/min; 空气流量 : 350 ml/min ; 尾吹流量 : 25 ml/min 运行时间事件时间 (min) AuxCarrier 1 AuxCarrier 2 第一次进样 0.01 OFF ON 4.2 ON OFF 第二次进样 0.01 OFF ON 11.2 ON OFF 进样量 0.2μL 6 仪器准备 6.1 仪器配置及条件的建立色谱系统的连接如图 1 所示采用微流路控制的中心切割 (Deans switch) 系统, 可以实现组分在两根不同类型的色谱柱间的切换色谱柱 1 入口与分流进样口相连, 出口通过 Deans switch 连接组件与色谱柱 2 相连, 色谱柱 2 出口与检测器相连接, 阻尼柱为一段石英柱管, 其阻力与色谱柱 2 相匹配通过选择 AUX 1 或 AUX 2 的开和关, 可以改变流出色谱柱 1 的载气流动方向, 使流出色谱柱 1 的组分选择进入色谱柱 2 进一步分离或直接通过阻尼柱进入检测器检测色谱柱 1 为非极性的毛细管色谱柱, 色谱柱 2 为对含氧化合物有特殊保留能力的强极性 OxyPLOT 色谱柱进样开始时,AUX 2 设定 ON 的状态, 汽油样品通过进样口注入色谱系统后, 汽油组分在色谱柱 1 上首先按照沸点顺序分离, 并顺次进入色谱柱 2 当沸点小于 2- 己酮的烃类和非烃组分进入色谱柱 2 后,

3 3 AUX 2 设定 OFF 的状态,AUX 1 设定 ON 的状态, 改变载气流向, 使沸点大于 2- 己酮的组分通过阻尼柱进入检测器检测进入色谱柱 2 的轻烃组分和含氧化合物实现分离, 从而消除烃类组分对含氧化合物测定的影响 6.2 切阀时间的确定配制一个含 2- 己酮和间 - 甲基苯胺各约 1% 的正庚烷溶液, 将 AUX 2 设定 OFF 的状态,AUX 1 设定 ON, 向色谱系统注入 0.2μL 该溶液并同时启动色谱仪, 记录色谱图此时所有组分流经色谱柱 1 后, 流经阻尼柱进入检测器 1(FID1) 被检测, 观察得到的色谱图 1, 在色谱图 1 上,2- 己酮出峰结束的时间为切阀时间 T1, 间 - 甲基苯胺出峰结束的时间为切阀时间 T NEW Sample #27 QNQ FrontDetector 图 1. 切割标样在色谱柱 1 上的分离谱图第一次进样时, 设定 0.00min 将 AUX 2 设定 ON 的状态,AUX 1 设定 OFF,T1 时间将 AUX 2 设定 OFF 的状态,AUX 1 设定 ON, 使在色谱柱 1 上保留时间不大于 T1 的所有组分都进入色谱柱 2, 使含氧化合物和烃类组分获得分离, 并进入检测器 2 进行检测, 所有保留时间大于 T1 的组分流出色谱柱 1 后通过阻尼柱进入检测器 1 检测 ; 第二次进样时, 设定 0.00min 将 AUX 2 设定 ON 的状态,AUX 1 设定 OFF,T2 时间将 AUX 2 设定 OFF 的状态,AUX 1 设定 ON, 使在色谱柱 1 上保留时间不大于 T2 的所有组分都进入色谱柱 2, 使苯胺类化合物和烃类组分获得分离, 并进入检测器 2 进行检测, 所有保留时间大于 T2 的组分流出色谱柱 1 后通过阻尼柱进入检测器 1 检测 7 校正 7.1 定性配制含有甲醇乙醇正丁醇 MTBE 甲缩醛乙酸乙酯乙酸仲丁酯碳酸二甲酯乙二醇二甲基醚苯胺 N- 甲基苯胺邻 - 甲基苯胺间 - 甲基苯胺各约 1% 的正庚烷混合标样, 在表 1 的条件下进样分析测定, 并按照表 1 中的条件确定的时间打开或关闭电磁阀根据各组分峰的保留时间对组分进行定性第一次进样得到的含氧化合物的在色谱柱 2 上的色谱图 ; 第二次进样得到的苯胺类化合物在色谱柱 2 上的色谱图 7.2 校正标样的制备按照纯物质的挥发性由低到高的次序精确称量和混合各组分, 配制含多组分的所需浓度的标样, 组分包括甲缩醛乙酸仲丁酯碳酸二甲酯乙酸乙酯苯胺 N- 甲基苯胺邻 - 甲基苯胺间 - 甲基苯胺和对 - 甲基苯胺和乙二醇二甲基醚对于每一个待测组分, 至少采用 5 个校正点, 并且确保每一组分浓度位于校正范围之内组分的含量范围包含 0.01% ~ 10% 质量分数的不同浓度的标准溶液对于不同的待测组分, 根据试样中实际的加入含量范围选择不同浓度的校正标样 7.3 校正过程按照表 1 的条件分析每一个校正混合物对于第一次分析, 在 0.00min 和时间 T1 进行电磁阀的开关操作对于第二次分析, 在 0.00min 和时间 T2 进行电磁阀开关操作

4 按照的步骤分析校正标样从第一次分析中测得含氧化合物和内标峰的面积从第二次分析中测得内标物和苯胺类化合物的峰面积按照公式 (1) 和公式 (2) 确定每一标样中每一组分的响应比 ( rspi) 和质量比 (amti) rspi = (Ai /As ) (1) 式中 :Ai 待测组分的峰面积 ; As 内标物的峰面积 amti = (Wi / Ws ) (2) 式中 :Wi 待测组分的质量,g; Ws 内标物的质量,g 以响应比 (rspi) 作 Y 轴, 质量比 (amti) 作 X 轴, 根据最小二乘法作出每个待测组分的校正曲线示例见图 4 组分的校正曲线可以按照公式(3) 来表示 : 组分名称浓度范围 (%) 线性相关系数 R 2 MTBE ~ 甲醇 ~ 甲缩醛 ~ 乙酸仲丁酯 ~ 乙酸乙酯 ~ 碳酸二甲酯 ~ 苯胺 ~ N- 甲基苯胺 ~ o- 甲基苯胺 ~ m- 甲基苯胺 ~ 各组分的校正曲线见下列图 : rspi = (mi )(amti )+ bi (3) 式中 :rspi 待测化合物 i 的响应比 (y 轴 ); mi 待测化合物 i 的线性方程式的斜率 ; Amount amti 待测化合物 i 的质量比 (x 轴 ); bi y 轴截距按照公式 (3) 计算每一组分的校正曲线的相关系数 r 2 值 r 2 值应至少不低于如果 r 2 没有获得应有的值, 重新运行校正过程或检查仪器参数和硬件设备分别打开两组 QNJ-1 1 ~ 7 号和 QNJ-2 1 ~ 5 号标样, 用于建立内标法标准曲线分为两组考虑有 2 个原因 :(1) 碳酸二甲酯 (DMC) 在较高温度下可能有部分的变化带来色谱基线的抬高, 有可能会干扰与它相邻的色谱峰,( 2) N- 甲基苯胺和苯胺分离较差, 因此不同时配制因此配制两组 :QNJ-1 包含了第一次进样除 DMC 之外的组分和第二次进样的苯胺,QNJ-2 系列样品包含了 DMC 和 N- 甲基苯胺 O- 甲基苯胺和间 - 甲基苯胺乙醇含量高时与乙酸乙酯色谱峰分离变差, 因此决定方法不定量测定乙醇, 也不用于乙醇汽油中乙酸乙酯的测定, 因此在建立乙酸乙酯标准曲线时, 可以采用 QNJ-1 3 ~ 5 号和 QNJ-1-6 QNJ-1-7 共 5 个点来完成不再考虑乙醇的检测 DMC 的检测灵敏度较差,5 号标样无法检测到峰, 用其余 4 个点建立的标准曲线按照方法要求, 分别进不同浓度的 5 个标样, 选择内标法计算, 绘制标准曲线, 各组分的标曲线性相关系数见下表 : Amount Amount 图 2. MTBE 校正标准曲线图 3. 甲醇校正标准曲线图 4. 甲缩醛校正标准曲线

5 The world leader in serving science 5 Amount 图 5. 乙酸仲丁酯校正标准曲线图 9 N- 苯胺校正标准曲线图图 9. 9 N- N- 苯胺校正标准曲线 Area * (Amount_ISTD/Area_ISTD) Area Area * (Amount_ISTD/Area_ISTD) * Area Area * (Amount_ISTD/Area_ISTD) * 图 6. 乙酸乙酯校正标准曲线图 10 邻 - 甲基苯胺校正标准曲线图 10 邻 - 甲基苯胺校正标准曲线图 10. 邻 - 甲基苯胺校正标准曲线 The world leader in serving science Area * (Amount_ISTD/Area_ISTD) Area * (Amount_ISTD/Area_ISTD) 第 11 页图 7. 碳酸二甲酯校正标准曲线图 11 间 - 甲基苯胺校正标准曲线图 11. 间 - 甲基苯胺校正标准曲线 Area * (Amount_ISTD/Area_ISTD) 图 8. 苯胺校正标准曲线 8 试验步骤 8 试验步骤 8.1 样品制备 : 用移液管将 1 ml 内标物 (Ws) 转移到已称重的 10 ml 容量瓶或具 8.1 样品制备 : 用移液管将 1 ml 内标物 (Ws) 转移到已称重塞小瓶中记录加内标物的净质量, 精确至 0.1mg 重新称量容量瓶或具塞小瓶, 的 10 ml 容量瓶或具塞小瓶中记录加内标物的净质量, 向容量瓶或小瓶中加入 9 ml 冷却样品, 加盖, 并记录所加样品的净质量 (Wg ) 精确至完全混合均匀如果使用自动进样器 0.1mg 重新称量容量瓶或具塞小瓶, 那么转移一部分溶液到气相色谱用玻璃小, 向容量瓶或瓶中用有聚四氟乙烯衬垫片的铝帽密封气相色谱用玻璃小瓶如果不立即分析小瓶中加入 9 ml 冷却样品, 加盖, 并记录所加样品的净此样品, 应将其在 0 ~5 下保存质量 (Wg ) 完全混合均匀如果使用自动进样器, 那么 8.2 色谱分析 : 按校正分析所用的相同进样技术和进样量, 将 0.2μL 有代表性转移一部分溶液到气相色谱用玻璃小瓶中用有聚四氟的样品 ( 含有内标物 ) 导入色谱仪对样品进行两次色谱分析, 并按 8.2 确定的乙烯衬垫片的铝帽密封气相色谱用玻璃小瓶如果不立时间进行电磁阀的开关操作对第一次分析采用时间 0.00min 和 T1 打开和关闭阀第二次分析采用时间 0.00min 和 T2 打开和关闭电磁阀即分析此样品, 应将其在 0 ~ 5 下保存计算和报告色谱分析 : 按校正分析所用的相同进样技术和进样量, 9.1 组分的质量分数 : 对峰定性以后, 从第一次分析中测量含氧化合物和内标物将 0.2μL 有代表性的样品 ( 含有内标物 ) 导入色谱仪对的峰面积从第二次分析中测量苯胺类化合物和内标物的峰面积按照公式 (3) 样品进行两次色谱分析, 并按 8.2 确定的时间进行电磁阀已求出的方程的斜率和 y 轴截距, 采用待测组分对内标物的响应比 (rspi) 来计算的开关操作对第一次分析采用时间 0.00min 和 T1 打开和汽油样品中每个待测组分的质量 (Wi), 计算公式 (4) 关闭阀第二次分析采用时间 0.00min 和 T2 打开和关闭电磁阀第 12 页

6 6 9 计算和报告 9.2 按公式 (6) 计算每个待测组分的质量分数 wi,%: 9.1 组分的质量分数 : 对峰定性以后, 从第一次分析中测量含氧化合物和内标物的峰面积从第二次分析中测量 W W i = i 100 W g (6) 苯胺类化合物和内标物的峰面积按照公式 (3) 已求出的方程的斜率和 y 轴截距, 采用待测组分对内标物的响应比 (rspi) 来计算汽油样品中每个待测组分的质量 (Wi), 计算公式 (4) 如下 : Wi = [(Ai /As - bi )/mi ]Ws (4) 式中 :Wi 待测组分 i 的质量,g; Ai 待测组分 i 的峰面积 ; As 内标物的峰面积 ; Ws 加入内标物的质量,g 式中 :Wg 汽油样品的质量,g 9.3 报告待测组分的质量分数 wi, 结果精确至 0.01% 与标准曲线类似, 共配制了 2 组 20 个样品, 增加了号高含量的乙酸乙酯组分, 对这 22 个样品, 分别采用第一次进样和第二次进样分析, 都重复两次采用内标法计算组分的含量 : 在计算样品组分浓度时, 由于测定范围配制较宽, 为提高定量准确度, 在计算常量组分 ( 大于 0.5%) 校正曲线采用忽略原点的模式 ; 对于含量小于 0.5% 的组分, 标准曲线采用强制过原点的模式进行计算样品 Sample 1 采用 T1 切割时的测试谱图如下 :( 乙醇含量高含量时, 乙醇与乙酸乙酯分不开 ) 145 NEW 甲缩醛 #2 [manipulated] 1 - MTBE Sample_1-12 BackDetector 乙酸仲丁酯甲醇甲缩醛 DME 样品 Sample 1 采用 T2 切割时的测试谱图如下 : 180 NEW 苯胺 #12 Sample_1-22 BackDetector 2 - 苯胺 DME

7 7 样品 Sample 3 采用 T1 切割时的测试谱图如下 :( 低含量时, 乙醇与乙酸乙酯可完全分离 ) 45.0 NEW 甲缩醛 #10 [manipulated] Sample_3-12 BackDetector 7 - DME MTBE 乙醇乙酸仲丁酯乙酸乙酯甲缩醛甲醇样品 Sample 3 采用 T2 切割时的测试谱图如下 : 50.0 NEW 苯胺 #17 Sample_3-21 BackDetector DME 苯胺 S1 ~ S10 样品的分析数据汇总如下表, 对每个样品分别采用 T1 和 T2 的切割方法进行分析, 按方法进行两次重复进样, 两次进样的重复性数据如下表 : MTBE 甲醇甲缩醛乙酸仲丁酯苯胺 sample RSD% 0.08% 0.86% 0.15% 0.69% 0.35% sample RSD% 0.82% 2.98% 1.60% 0.47% 0.84% sample RSD% 0.12% 1.76% 0.51% 0.08% 1.61%

8 8 MTBE 甲醇甲缩醛乙酸仲丁酯苯胺 sample RSD% 0.32% 0.34% 0.62% 0.64% 0.82% sample RSD% 0.10% 1.27% 0.50% 1.12% 1.46% sample RSD% 1.73% 1.40% 1.99% 1.57% 1.12% sample RSD% 1.30% 0.20% 0.93% 1.63% 0.13% sample RSD% 0.88% 0.46% 2.43% 1.92% 2.14% sample RSD% 0.63% 1.58% 1.28% 0.47% 1.22% sample RSD% 0.56% 0.92% 1.24% 0.12% 0.69% 采用 QNJ-1 3 ~ 5 号和 QNJ-1-6 QNJ-1-7 共 5 个点来完成乙酸乙酯的标准曲线, 对样品 Sample 3-10,Sample21,Sample22 的乙酸乙酯测定含量样品 Sample 8 采用 T1 切割时的测试谱图如下 : 60.0 NEW 乙酸乙酯 _ #34 [manipulated] Sample_8-12 BackDetector pa DME 乙酸乙酯 min

9 9 乙酸乙酯样品 Sample 12 采用 T1 切割时的测试谱图如下 : sample NEW 碳酸二甲酯 #11 Sample_12-12 BackDetector 2 - DME RSD% 0.16% sample RSD% 0.71% sample RSD% 0.08% 碳酸二甲酯 sample RSD% 0.74% 样品 Sample 14 采用 T2 切割时的测试谱图如下 : sample NEW 甲基苯胺 #27 Sample_14-21 BackDetector RSD% 0.22% sample N- 甲基苯胺 RSD% 0.30% 邻 - 甲基苯胺 DME sample 间 - 甲基苯胺 RSD% 0.60% sample 8 sample 9 sample RSD% 0.57% RSD% 0.17% RSD% 0.80% S11 ~ S20 样品的分析数据汇总如下表, 对每个样品分别采用 T1 和 T2 的切割方法进行分析, 按方法进行两次重复进样, 两次进样的重复性数据如下表 : 碳酸二甲酯 N- 甲基苯胺 o- 甲基苯胺 m- 甲基苯胺 sample RSD% 0.20% 0.90% 1.00% 1.04% sample RSD% 0.91% 1.19% 1.21% 1.37%

10 sample 13 sample 14 碳酸二甲酯 N- 甲基苯胺 o- 甲基苯胺 m- 甲基苯胺 RSD% 0.52% 1.93% 2.01% 1.78% RSD% 1.90% 0.09% 0.14% 0.59% Application Notes_C_GC-50 sample 15 sample 16 sample 17 sample 18 sample 19 sample RSD% 1.76% 1.73% 1.87% 1.86% RSD% 0.74% 1.45% 1.19% 1.13% RSD% 1.42% 0.09% 1.06% 0.34% RSD% 1.53% 1.01% 0.61% 1.41% RSD% 0.36% 0.44% 1.62% 0.07% RSD% 0.90% 1.77% 1.32% 1.64% 按照方法, 采用内标法计算, 测试所有样品数据平行两针样品的重复性数据均小于 3%, 每一组分的校正曲线的相关系数 r 2 值均高于结论 (1) 使用 AS1310 自动进样器, 采用中心切割分析技术, 以 30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱,10 m 强极性的 OxyPLOT 为主分析柱, 分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物和苯胺类化合物完全分离 (2) 样品的定量分析结果表明 : 重复 2 次进样, 测得各组分结果的相对标准偏差均小于 3% 定量结果准确可靠, 数据精密度良好参考文献 : [1] 钟少芳, 闻环, 徐玲, 邱丽敏, 陈千里吕玉平. 气相色谱法测定车用汽油中的甲基苯胺类添加剂 [J]. 光谱实验室,2012, 第 29 卷, 第 6 期. [2] GB/T XXXXX XXXX 汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定气相色谱法赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司免费服务热线 : ( 支持手机用户 ) AN_C_GC-50

有明确的规定, 也没有出台相应的限量标准进行限制甲缩醛酯类苯胺类的检测方法大致可分为分光光度法 [11] 中红外光谱法 [12] 高效液相色谱法 [13] 气质联用法 [14], 但这些方法都有局限性, 而且前处理复杂, 操作步骤繁琐本研究采用多维色谱法, 一次进样测定汽油中的甲缩醛

有明确的规定, 也没有出台相应的限量标准进行限制甲缩醛酯类苯胺类的检测方法大致可分为分光光度法 [11] 中红外光谱法 [12] 高效液相色谱法 [13] 气质联用法 [14], 但这些方法都有局限性, 而且前处理复杂, 操作步骤繁琐本研究采用多维色谱法, 一次进样测定汽油中的甲缩醛第 2 期贾瑞, 等 : 多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛酯类苯胺类非常规添加剂的测定 1 多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛酯类苯胺类非常规添加剂的测定贾瑞 1, 李莹 1, 王斌 2, 段斌 2, 董志强 2, 何剑威 3, 刘义国 (1. 北京中科合成油技术有限公司, 北京怀柔 100085;2. 内蒙古自治区产品质量检验研究院, 内蒙古呼和浩特市 010010;3. 浙江福立分析仪器股份有限公司,