EBSD技术在相似结构相区分方面的应用

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1 .micr.micr TRIP 钢中相似结构相的区分及定量表征洪慧敏 1, 牛亚慧, 张珂 *, 汪兵 ( 江苏省 ( 沙钢 ) 钢铁研究院, 江苏张家港 ) 摘要 : 为了对钢铁样品中不同相进行准确的区分, 建立一种较为直观的定量分析方法, 本文以 TRIP 钢为例, 采用光学显微镜 X 射线衍射仪及电子背散射衍射技术对试验钢的微观组织物相及相似结构相进行了表征结果表明 : 电子背散射衍射技术在区分相似结构相方面优势显著, 不仅可以区分出多相中的体心立方和面心立方结构, 而且能通过菊池带衬度图像对结构相似的铁素体贝氏体以及马氏体三种相进行进一步细分, 并最终得出定性分布和定量结果关键词 : 电子背散射衍射 ;TRIP 钢 ; 菊池带衬度 ; 相似结构相 Identification and quantitative characterization of similar structural phases in TRIP steel Hong Huimin, Niu Yahui, Zhang Ke, Wang Bing (Institute of Research of Iron and Steel, Jiangsu Province and Sha Steel. Zhangjiagang Jiangsu , China) Abstract: To accurately distinguish different phases and establish a more intuitive quantitative method, optical microscopy, X-ray diffraction and electron backscatter diffraction (EBSD) ere adopted to investigate microstructure, multiphase and similar structures in steel. The result shos that it is of significant advantage for EBSD in distinguishing similar microstructures. Body-centered and face-centered cubic phases could be identified hile similar structural phases hich contained ferrite, bainite and martensite, could be distinguished by band contrast image. Further, the qualitative and quantitative content distribution as obtained by EBSD. Key ords: EBSD; TRIP steel; band contrast; similar structural phase 钢铁材料的力学性能与其内部的多相结构有着密切的联系例如, 马氏体相变程度被认为是影响 TRIP 钢抗拉强度与延伸率的重要因素因此, 有必要对钢铁中多相结构进行有效的区分及精确的定量分析迄今为止, 区分多相的方法主要包括 X 射线衍射法 (XRD) 透射电子显微术法 (TEM) 彩色金相法等其中,XRD 一般用来定性分析不同结构的相 ;TEM 对样品要求较高且局限于个别晶粒间的相分析, 难以得到统计性 1

2 .micr.micr 的结果 ; 彩色金相法是利用不同相在染色剂作用下的着色度不同来加以区分, 可区分相的种类有限 EBSD 是在扫描电镜上广泛使用的一种重要技术, 主要是利用电子束与倾斜样品表面相互作用, 产生的衍射电子在荧光屏上形成携带大量结构信息的菊池带, 通过对菊池带的分析可以得到晶体微区取向和晶体结构 [1] 目前,EBSD 技术已被广泛应用于钢铁的结构分析中, 其中包括晶界和亚晶界尺寸的分析织构的分析晶界的表征晶体的取向分布和相鉴别等方面 [2-3] 对于结构明显不同的钢铁组织, 利用 EBSD 的常规相鉴别功能很容易分辨, 而对于结构相似的组织, 直接对其鉴别难度较大多数钢铁材料具有多相组织, 相组成较为复杂, 其中以发生形变诱导相变的 TRIP 钢最为典型 TRIP 钢中普遍含有铁素体贝氏体奥氏体组织, 当发生形变诱导相变后, 还存在马氏体组织奥氏体属于面心立方结构, 根据结构的差别利用 EBSD 相区分技术很容易将其分辨出来, 而铁素体等其余三相的结构极为相似, 很难直接将三者分辨出来 [4-5] 本文以热模拟试验后的 TRIP 钢样品为研究对象, 着重利用 EBSD 分析软件对其内部铁素体贝氏体马氏体以及奥氏体进行区分, 通过 EBSD 中的数据处理软件对结果进行分析, 得到多相组织的定性分布和定量结果 1 实验材料与方法原始试样为 120 mm 的 TRIP 钢长圆棒, 进行过热力模拟机测量试验钢的连续冷却相变 (Continuous Cooling Transformation,CCT) 曲线的试验实验是在 MPa 真空腔内进行测试工艺如下 : 以 5 /s 将试样加热到 1100, 保温 5 min, 然后以 5 /s 的冷却速率冷却至 850, 施加应变 (ε = 0.8), 然后将变形试样以恒定速率 ν (50 /s) 冷却至 705, 保温不同的时间 (15 s) 至 680, 再以恒定速率 20 /s 冷却至 400 保温 30 min, 最后冷却至室温本实验中采用的 TRIP 钢样品是从 CCT 测试后的样品上制取, 化学成分见表 1 表 1 样品的化学成分 ( 质量分数 :%) Table 1 Chemical composition of the sample (t %) 化学成分 C Si Mn Nb Ni S P 含量样品用丹麦 Struers 全自动磨抛机抛光处理后, 采用 LePera 试剂 ( 苦味酸 - 乙醇与 Na 2 S 2 O 5 水溶液按 1:1 的体积比混合 ) 对其表面进行彩色金相腐蚀利用蔡司 Axio-Imager Z1 型金相显微镜观察样品的组织形态及分布, 用理学 XRD 鉴定样品的物相组成, 通过场发射扫描电镜的 EBSD 附件对样 2

3 .micr.micr 品进行微观组织表征以及不同相含量的定量分析, 实验过程中采用的步长为 0.1 μm, 选择的区域大小为 100 μm 80 μm, 操作软件为牛津仪器公司的 HKL-Channel5 软件 2 结果与讨论 2.1 利用彩色金相和 XRD 分析 TRIP 钢微结构常规金相无法对钢中多相组织进行准确的区分, 尤其是难以分辨出试样中的马氏体和奥氏体, 而彩色金相中各相组织颜色分明, 易于识别, 在合适条件下还可对其特征组织进行定量分析图 1a 是试验钢的彩色金相图片, 棕色晶粒为铁素体, 尺寸较大的蓝黑色晶粒为贝氏体, 尺寸较小的白色晶粒为奥氏体和马氏体从图 1a 中可明显看出, 白色的奥氏体和马氏体大多分布在贝氏体晶界处, 少部分分布在贝氏体晶粒内部, 由于两种相的尺寸较小, 对其进行精确的定量分析十分困难, 且无法将奥氏体和马氏体严格区分出来图 1 样品的金相组织 (a) 和 XRD 图谱 (b) Fig.1 Microstructure (a) and XRD pattern (b) of the sample 图 1b 是试验钢的 XRD 图谱, 图中有三处较强的峰对应于体心立方 (bcc) 的 α-fe 相, 另外四处强度相对较弱的峰对应于面心立方 (fcc) 的 γ-fe 相虽然利用 XRD 技术可以分辨出不同结构的相, 但是对于相似结构的铁素体贝氏体以及马氏体 ( 均标定为 bcc 相 ), 无法利用 XRD 进行区分在进行 XRD 数据处理时, 若将三相进行等同处理, 则会影响所测定奥氏体含量的准确度同时, XRD 分析得到的是宏观的平均的结果, 不能得到各相的分布情况 2.2 EBSD 定量分析 TRIP 钢中多种相含量本文采用的 EBSD 商业应用软件是牛津公司的 HKL-Channel 5 软件, 利用反应菊池花样质量的菊池带衬度 BC(Band Contrast) 图来进行多相组织的区分 [6-7] 菊池花样质量能够间接反映相似结构组织之间的晶格畸变的程度差, 铁素体贝氏体马氏体三相的晶格畸变存在一定的差异性, 导致菊池花样质量也会有明显不同, 所以可以利用不同组织内部的花样质量好坏来区分它们 [8] 本实验利用 EBSD 分析软件中的 BC 值对上述三相进行定量化的分析, 即用介于之间的灰度数值表示 3

4 .micr.micr 花样质量的高低, 数值越大, 花样质量越好再根据花样质量对上述三相进行区分, 从而得到定量化结果图 2 样品的 BC 图 (a) 和取向分布图 (b) 铁素体 (c) 贝氏体 (d) 和马氏体 (e) 的菊池花样 Fig.2 EBSD maps of the sample (a) BC maps (b) corresponding Orientation map (c) ferrite, (d) bainite, and (e) martensite Kikuchi patterns of microstructure 图 2 是样品 EBSD 实验区域的 BC 图取向分布图以及不同组织的菊池花样从 BC 图 ( 图 2a) 中可看出不同晶粒对应的颜色灰度值各不相同, 铁素体呈现出浅灰色, 贝氏体呈现出深灰色, 马氏体的颜色接近黑色, 颜色差别主要与这三者的 EBSD 花样质量有关图 2c-2e 分别为铁素体贝氏体以及马氏体对应的菊池花样, 从图中可看出, 铁素体菊池带边缘最明锐, 贝氏体的菊池带边缘略模糊, 而马氏体的花样边缘最模糊产生差异的原因在于三者内部的位错密度不同, 马氏体中位错密度最高晶格最易畸变花样质量最差, 铁素体中位错密度最低花样质量最好, 贝氏体中位错密度居于二者之间 [9], 因而三种相对应的 BC 值有所差别另外, 图 2b 中取向分布图显示出铁素体晶粒之间的取向有所差异, 正好可以对图 2a 中铁素体晶粒的灰度颜色差别进行解释为了进一步观察不同相的分布情况及定量分析样品中不同相的含量, 采用 EBSD 数据处理软件对上述 BC 图进行着色处理图 3a 为扫描电镜二次电子像, 尺寸较大的铁素体和贝氏体可以较容易的被鉴别, 但晶界处的相却难以区分图 3b 为与图 3a 区域对应的 BC 图, 着色后绿色部分为铁素体, 黄色部分为贝氏体, 蓝色部分为奥氏体, 未着上色的白色部分为马氏体从图 3b 中可看出, 奥氏体大多分布在贝氏体的晶界上, 附近还有少量马氏体存在与彩色金相图 1a 相比,EBSD 数据处理除了能将较大尺寸的铁素体和贝氏体区分外, 还能对晶界上尺寸较小的马氏体和奥氏体进行进一 4

5 .micr.micr 步分辨, 充分体现了 EBSD 技术在相鉴定方面的独特优势图 3c 为 bcc 结构相对应的灰度值频率分布图, 图中有 2 个较明显的分峰, 分别对应两种不同的相从 BC 图可知铁素体的灰度值较大, 贝氏体的灰度值较小, 所以可定义灰度值在 20 到 80 之间的分峰为贝氏体,80 到 120 之间的分峰为铁素体 [4, 6] 图 3 EBSD 着色的结果 (a) 对应区域的 SEM 图像,(b) 着色后的 BC 图像,(c) BC 的频率分布图 Fig.3 EBSD result of coloring (a) SEM image (b) BC map in coloring (c) BC graph of TRIP steel 由于马氏体的花样质量差, 且样品中存在的马氏体数量较少尺寸较小, 所以其在频率分布图中并不明显, 无法准确的定义其灰度值范围, 但仍可以通过间接的方法得到其分布首先, 对 fcc 结构的奥氏体单独着色, 再对 bcc 结构的铁素体和贝氏体按照灰度值差别进行着色, 最后未能标定出的相即为马氏体, 在图中显示为白色最后, 根据不同颜色区域的体积分数可得到样品中不同相的定量结果 : 铁素体为 45.10% 贝氏体为 47.80% 奥氏体为 5.23%, 马氏体 1.87%, 但是由于菊池花样在标定过程中不可避免会存在无解点, 因此马氏体的含量可能略有偏高 3 结论 (1) 利用 EBSD 相鉴别技术不仅能有效的区分 TRIP 钢中不同结构的相, 而且也能分辨出相似结构的相首先, 标定出 fcc 结构的奥氏体, 再对 bcc 结构的铁素体和贝氏体按照菊池带衬度图的灰 5

6 .micr.micr 度值差别进行区分, 最后将未标定的相确定为马氏体 (2) 基于以上多相区分后的数据, 利用 EBSD 软件处理可得到铁素体贝氏体奥氏体和马氏体的含量, 定量结果较为准确, 且能与相分布位置的进行较好的对应, 定性分布和定量结果能同时得到 (3) 彩色金相法无法分辨奥氏体和马氏体,XRD 方法难以区分铁素体贝氏体马氏体三种相似结构的相, 但 EBSD 技术可以有效的克服这两种方法的缺点, 在微区相分析方面具有无可比拟的优势参考文献 [1] 杨平. 电子背散射衍射技术及其应用 [M]. 北京 : 冶金工业出版社, [2] 张小立, 庄传晶, 吉玲康, 等. EBSD 及其在钢铁研究领域中的应用 [J]. 材料导报, 2006, 20(11): [3] Jacques P J, Allain S, Bouaziz O, et al. On measurement of retained austenite in multiphase TRIP steels - results of blind round robin test involving six different techniques [J]. Materials Science and Technology, 2009, 25(5): [4] Kon E P, Fujieda S, Shinoda K, et al. Characterization of transformed and deformed microstructures in transformation induced plasticity steels using electron backscattering diffraction [J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528, [5] 李振, 赵爱民, 唐荻, 等. 低碳中锰热轧 TRIP 钢退火工艺及组织演变 [J]. 北京科技大学学报, 2012, 34(2): [6] Ryde L. Application of EBSD to analysis of microstructures in commercial steels [J]. Materials Science and Technology, 2006, 22(11): [7] Zaefferer S, Romano P, Friedel F. EBSD as a tool to identify and quantify bainite and ferrite in lo-alloyed Al-TRIP steels [J]. Journal of Microscopy, 2008, 230: [8] 余天博, Andre Godfrey, 刘伟. EBSD 衍射花样质量在材料科学中的应用 [C]. 中国体视学学会材料科学分会 : 第二届全国背散射电子衍射 (EBSD) 技术及其应用学术会议暨第六届全国材料科学与图像科技学术会议. 2007: [9] Samek L, De Moor E, Penning J, et al. Static strain aging of microstructural constituents in transformation-induced-plasticity steel [J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2008, 39A:

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