标准动态 2016 版 OEKO-TEX 100 主要变化内容 2016 版 OEKO-TEX Standard 100 从 2016 年 4 月 1 日起在所有认证过程中生效 与 2015 年版本相比, 2016 版 OEKO-TEX standard 100 主要有以下变化 : 1. 全氟化合物

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1 03 纺织服装标准与检测技术内刊 双月刊 2016 No.3( 总第 32 期 ) 敬请浏览官网或电话咨询 1. 标准动态 2. 标准研究 3. 检测技术 4. 质量管理 编辑出版 : 中国纺织工业联合会检测中心中国纺织工程学会标准与检测专业委员会地址 : 北京朝阳区延静里中街 3 号纺织科学研究院东楼 2 7 层电话 : 邮箱 :hezhipeng@fabricschina.com.cn

2 标准动态 2016 版 OEKO-TEX 100 主要变化内容 2016 版 OEKO-TEX Standard 100 从 2016 年 4 月 1 日起在所有认证过程中生效 与 2015 年版本相比, 2016 版 OEKO-TEX standard 100 主要有以下变化 : 1. 全氟化合物 (PFC's, Perfluorinated Compounds) 新增三种全氟化合物检测并规定了限量值 包括全氟庚酸 (PFHpA) 全氟壬酸 (PFNA) 全氟癸酸 (PFDA) 这三种物质的限量值为 : 全氟化合物 (mg/kg) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级 PFHpA PFNA PFDA 有机锡化合物 (Organic tin compounds) 新增 10 种有机锡化合物检测并规定了限量值 这些物质包括 : 一丁基锡 (MBT) 一甲基锡 (MT) 一辛基锡 (MOT) 二甲基锡 (DMT) 二苯基锡 (DPT) 三环己基锡 (TCyHT) 三甲基锡 (TMT) 三辛基锡 (TOT) 三丙基锡 (TPT) 和四丁基锡 (TeBT) 这十种物质的限量值为: 有机锡化合物 (mg/kg) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级 MBT MT MOT DMT DPT TCyHT TMT TOT TPT TeBT 邻苯二甲酸盐 (Phthalates) 邻苯二甲酸盐限制列表中新增 DCHP( 邻苯二甲酸二环己酯 ) 修改后的限制要求如下: 领苯二甲酸酯 (w-%) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级 总计 / 不含 DINP 总和 / / / 紫外线稳定剂 (UV stabilizers) 新增对家饰材料的紫外光稳定剂的限制要求 : 紫外线稳定剂 (w-%) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级 UV320 / / / 0.1 UV327 / / / 0.1 UV328 / / / 0.1 UV350 / / / 杀虫剂 (Pesticides) 新增 8 种杀虫剂, 杀虫剂物质总量的限量值保持不变 : 杀虫剂 (mg/kg) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级 总计

3 标准动态 新增的杀虫剂列表如下 : 名称 CAS Acetamiprid Aldicarb Clothianidin Dinotefuran Imidacloprid Nitenpyram Thiacloprid Thiamethoxam 氯化苯酚 (Chlorinated phenols) 将二氯苯酚及单氯苯酚纳入限制列表, 共新增 9 种氯化苯酚 : 氯化苯酚 (mg/kg) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级 Dichlorophenols(DCP), 总计 Monochlorophenols(MCP), 总计 新增的氯化苯酚如下 : 名称 CAS 2,3-Dichlorophenol ,4-Dichlorophenol ,5-Dichlorophenol ,6-Dichlorophenol ,4-Dichlorophenol ,5-Dichlorophenol Chlorophenol Chlorophenol Chlorophenol 氯化苯和氯化甲苯 (Chlorinated benzenes and toluenes) 限用氯化苯及氯化甲苯新增 Chlorobenzene, 总限值仍然为 1.0 mg/kg 氯化苯和氯化甲苯 (mg/kg) 产品级别 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 Ⅳ 级总计 残余表面活性剂 (Surfactant, wetting agent residues) 壬基酚 (NP) 辛基酚 (OP) 壬基酚聚氧乙烯醚 NP(EO) 和辛基酚聚氧乙烯醚 OP(EO) 的总量的限量值已更改为 : 总量 :NP + OP:< 10.0 mg/kg; 总量 :NP + OP + NP(EO) + OP(EO): < 100 mg/kg ( 之前为 :NP + OP :10.0 mg/kg ;NP + OP + NP(EO) OP(EO)1-20 :100 mg/kg) 2

4 标准动态 9. 阻燃剂 (Flame retardant products) 新增三种禁用阻燃剂 : 名称 CAS 缩写 2,2-bis(bromomethyl)-1,3-propanediol BBMP Bis-(2,3-dibromopropyl)phosphate BIS TetrabromobisphenolA TBBPA 10. 致癌染料及颜料 (Dyestuffs and pigments classified as carcinogenic) 新增 3 种致癌染料及涂料,OEKO-TEX 要求致癌物不得使用 : 名称 CAS C.I.Basic Blue 26(with 0.1%Michler s ketone or base) C.I.Basic Green 4(oxalate, chloride or free) C.I.Basic Violet 3(with 0.1%Michler s ketone or base) 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室宋蓉蓉 常用产品标准中规格尺寸偏差与本身尺寸差异小结 1. 规格尺寸偏差 产品标准 GB/T 棉针织内衣 规格尺寸偏差 (cm) 部位名称 优等品 一等品 合格品 长度方向 ( 衣长 袖长 60 cm 及以上 ±1.0 ±2.0 ±2.5 裤长 直裆 ) 60 cm 以下 ±1.0 ±1.5 ±2.0 宽度方向 (1/2 胸围 1/2 臀围 ) ±1.0 ±1.5 ±2.0 衣长 ± ~ GB/T 针织 T 恤衫 1/2 胸围 ±1.0 ± 袖长长袖 ± ~ 袖长短袖 领大 ±0.5 ±1.0 ±1.5 衣长 ± ~ /2 胸围 ±1.0 ± GB/T 针织运动服 袖长长袖 ± ~ 袖长短袖 裤长长裤 ±1.5 ± 裤长短裤 /2 腰围 ±1.5 ± GB/T 针织棉服装 直向 ( 衣长 袖长 60 cm 及以上 ±1.0 ±2.0 ±2.5 裤长 ) 60 cm 以下 ±1.0 ±1.5 ±2.0 横向 (1/2 胸围 1/2 腰围 ) ±1.0 ±1.5 ±2.0 3

5 标准研究 续上表 产品标准规格尺寸偏差 (cm) 备注 部位名称优等品一等品合格品 FZ/T 针织休闲服装 FZ/T 化纤针织内衣 FZ/T 婴幼儿针织服饰 长度方向 ( 衣长 60 cm 及以上 ±1.0 ±2.0 ±2.5 袖长 裤长 裙长 ) 60 cm 以下 ±1.0 ±1.5 ±2.0 宽度方向 (1/2 胸围 1/2 腰围 ) ±1.0 ±1.5 ±2.0 按 GB/T 8878 规定执行 长度方向 ±1.0 ±2.0 ±2.0 除成衣外其他产品规格尺 寸偏差按协议或工艺要求 宽度方向 ±1.0 ±1.5 ±1.5 执行 FZ/T 针织裙 裙套 FZ/T 针织衬衫 FZ/T 针织儿童服装 长度方向 ( 衣长 60 cm 及以上 ±1.0 ±2.0 ±2.5 袖长 裙长 ) 60 cm 以下 ±1.0 ±1.5 ±2.0 宽度方向 (1/2 胸围 1/2 腰围 1/2 臀围 ) ±1.0 ±1.5 ±2.0 衣长 ±1.0 ±1.5 ±1.5 1/2 胸围 ±1.0 ±1.5 ±2.0 袖长 ±1.0 ±1.0 ±1.5 领大 ±0.8 ±1.0 ±1.0 总肩宽 ±0.8 ±1.0 ±1.5 长度方向 ( 衣长 60 cm 及以上 ±1.0 ± ~ +2.0 袖长 裤长 裙长 ) 60 cm 以下 ±0.8 ± ~ +2.0 宽度方向 (1/2 胸围 1/2 腰围 ) ±1.0 ± ~ +2.0 规格尺寸偏差 1/2 臀围不 考核臀围小于下摆围的裙 类产品 长度方向 ( 衣长 60 cm ±1.0 ±2.0 ±2.5 FZ/T 袖长 裤长 裙长 ) 水洗整理针织服装 < 60 cm ±1.0 ±1.5 ±2.0 宽度方向 (1/2 胸围 1/2 腰围 ) ±1.0 ±1.5 ±2.0 领大 总肩宽 长袖长装袖 : 成人 ±1.0; 儿童 ±0.6 GB/T 水洗整理服装 衣长 长袖长连肩袖 : 成人 ±1.5; 儿童 ±1.0 胸围 : 成人 ±2.5; 儿童 ±1.5 短袖长 : 成人 ±0.8; 儿童 ±0.5 裤 ( 裙 ) 长 腰围 : 成人 ±2.0; 儿童 ± 本身尺寸差异 产品标准 本身尺寸差异 (cm) 尺寸范围优等品一等品合格品 5 cm GB/T 棉针织内衣 > 5 cm 且 15 cm > 15 cm 且 76 cm > 76 cm

6 标准研究 续上表 产品标准 本身尺寸差异 (cm) 尺寸范围优等品一等品合格品 5 cm GB/T 针织 T 恤衫 > 5 cm 且 15 cm > 15 cm 且 76 cm > 76 cm 上衣门襟 裤长短裤 袖长短袖 上衣左 右侧缝 GB/T 针织运动服 裤长长裤 袖长长袖 袖阔 挂肩 肩宽 肩带宽 腿阔 GB/T 针织棉服装 50 cm 及以下 cm 以上 < 5 cm FZ/T 针织休闲服装 5 cm ~ 15 cm cm ~ 76 cm > 76 cm FZ/T 化纤针织内衣 FZ/T 婴幼儿针织服饰 FZ/T 针织裙 裙套 按 GB/T 8878 规定执行 / cm > 5 cm 且 50 cm > 50 cm < 5 cm FZ/T 针织衬衫 5 cm ~ 15 cm cm ~ 76 cm > 76 cm FZ/T 针织儿童服装 FZ/T 水洗整理针织服装 GB/T 水洗整理服装 < 15 cm cm ~ 70 cm > 70 cm cm > 50 cm 衣长 裙长 : 成人 1.0; 儿童 0.8; 裤长短裤 袖长短袖 肩宽 : 成人 0.8; 儿童 0.5 袖长长袖 裤长长裤 : 成人 1.2; 儿童 1.0 注 : 特殊设计除外 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室刘惠婵 5

7 标准研究 GB/T 与 GB/T 耐摩擦色牢度试验方法比较 目前, 国家标准中评价纺织品耐摩擦色牢度的方法有 GB/T 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 和 GB/T 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度小面积法, 前者适用于所有的纺织产品, 后者适用范围标准并未明确指明 同时,GB/T 中指出两种方法测试结果的相关性是未知的, 本文就此, 通过随机抽取样品进行试验, 分析两种方法测试结果之间的关联性 1. 两种测试方法比较 GB/T 和 GB/T 测试方法差异见表 1 表 1 两种测试方法的差异 GB/T GB/T 适用范围 适用于各类纺织品 未明确指明适用范围 ; 被测试面积小于 GB/T 3920 的试验面积 旋转摩擦测试仪, 作正耐摩擦色牢度试验仪, 具反方向交替旋转运动, 有两种可选尺寸的摩擦头旋转角度 (405±3) 仪器作往复直线摩擦运动 摩擦头直径 (25±0.1) 摩擦头直径 (16±0.1) mm, 另一可选直径为 mm (16±0.1)mm 试样尺寸不小于 50 mm 140 mm 不小于 25 mm 25 mm 压力 (9±0.2)N (11.1±0.5)N 动程 (104±3)mm 原点旋转摩擦摩擦运动的沿着经纬 ( 直 横 ) 向作作正反方向交替旋转运方向直线往复运动 动 10 个循环, 每秒一个往复 20 个循环, 每秒一个循摩擦次数循环 环 2. 测试结果与分析为使试验更具可比性, 两种测试方法均使用直径 (16±0.1)mm 的摩擦头 将 10 个测试样分别按 GB/T 和 GB/T 进行摩擦色牢度测试, 测试结果见表 2 由表 2 可知,GB/T 测试评级结果等同或高于 GB/T , 其中五块样品的干摩擦色牢度评级结果相同, 五块样品的干摩擦色牢度评级结果 GB/T 比 GB/T 高半级 ; 一块样品的湿摩擦色牢度评级结果相同, 九块样品的湿摩擦色牢度评级结果 GB/T 比 GB/T 高半级 分析认为, 造成结果差异的主要原因与摩擦面积 摩擦动程以及摩擦头的负荷有关 GB/T 的动程为 (104±3)mm 往复直线摩擦, 其完成一次测试所摩擦到的面积约为 mm 2 ; 而 GB/T 是在原点旋转摩擦, 其完成一次测试所摩擦到的面积约为 mm 2 显然,GB/T 的摩擦小白布接触试样的面积是 GB/ T 的 4 倍 而 GB/T 施加的压力为 (9±0.2)N,GB/T 施加的压力为 (11.1±0.5)N, 后者所施加的压力仅为前者的 倍 因此, 我们认为采 用 GB/T 测试时摩擦布的沾色机率要高于 GB/T , 所以,GB/T 测试结果的级别普遍要 比 GB/T 低 表 2 两种测试方法评级结果 ( 级 ) GB/T GB/T 样品描述 干摩擦 湿摩擦 干摩擦 湿摩擦 一块起绒面料 一块绿色面料 一块红色针织面料 一块牛仔面料 一块黑色呢料 一块黑色面料 一块牛仔蓝面料 一块黑色机织面料 一块深蓝色面料 一块暗红色面料 结论 通过试验发现 GB/T 和 GB/T 两个 测试方法因测试参数和操作的不同而使测试结果有差异, 本 实验的差异在半级之内 当样品太小无法满足要求时可根据 实际情况选用合适的测试标准, 但两者不能相互替代使用 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室何丹萍 6

8 标准研究 实验室试验用水对 AATCC 纺织品水萃取液 ph 值测试结果的影响 在采用 AATCC 湿处理纺织品水萃取液 ph 值的测定 标准的测试过程中发现, 不同电导率的蒸馏水其 ph 值不同, 有时会使测试试样的 ph 值存在一个呈酸性, 一个呈碱性的明显差异 针对此问题, 本文验证了不同电导率的蒸馏水对试样 ph 值产生的影响 1. 试验部分 1.1 主要仪器与试剂仪器 : 电磁炉 不锈钢杯 玻璃表面皿 玻璃棒 电子天平 PB-10 赛多利斯 ph 计 150 ml 烧杯 试剂 : 蒸馏水 1 % 酚酞指示剂 1.2 试样准备收集测试样品 12 块, 各 50 g, 分别进行编号, 见表 1 表 1 样品序号样品描述 1 藏蓝色针织布 2 暗红色梭织布 3 褐色梭织布 4 白色针织布 5 粉色针织布 6 黄色针织布 7 藏蓝梭织布 8 黑色针织布 9 米白色针织布 10 蓝色梭织牛仔布 11 梭织黑色牛仔布 12 针织蓝色牛仔布 2. 结果与分析 2.1 蒸馏水的 ph 值对样品水萃取液 ph 的影响先测定蒸馏水的 ph 值, 把蒸馏水的电导率控制在小于 0.5 ms/m 的范围内, 观察不同 ph 值的蒸馏水对试样的影响 具体操作步骤按 AATCC , 试验结果见表 2 试验步骤 : 准确称量选取的样品各 (10±0.1)g, 将 250 ml 蒸馏水以适中的速度煮沸 10 min, 放入试样, 用表面皿盖上烧杯, 再煮沸 10 min 将不锈钢杯( 连盖 ) 冷却到室温 用镊子取出试样, 使试样上残留的液体流回杯中 用 ph 计测定萃取液的 ph 值 由表 2 可知, 当蒸馏水的电导率小于 0.5 ms/m,ph 值在 之间时, 同一样品的 ph 值偏差不大, 在 0.5 范围内 试验证明蒸馏水的 ph 值对样品的最终 ph 值测试结果影响不大 表 2 使用不同 ph 值的蒸馏水对样品 ph 值测试结果的影响 蒸馏水 测试样 ph 值 ph 值 蒸馏水的电导率对样品水萃取液 ph 的影响 先测定蒸馏水的电导率, 使用不同电导率的蒸馏水作 萃取介质, 观察其对样品 ph 值的影响, 具体操作步骤按 AATCC , 试验结果见表 3 表 3 使用不同电导率的蒸馏水对样品 ph 值测试结果的影响 电导率 试样 ph 值 ms/m 从表 3 可以看出, 当蒸馏水的电导率在 ms/m 时, 样品 1-4 的结果比较接近, 相差在 0.2 范围内, 但在大于 0.49 ms/m 时,pH 值相差比较明显, 最大偏差为 1.0 电导率在 ms/m 时, 样品 5 的 ph 为 , 但 电导率大于 0.49 ms/m 时,pH 值为 , 两个结果的偏 差为 1.3, 差异较大, 而样品 6-8 使用不同电导率的蒸馏水, 测试结果则最大偏差为 1.7 样品 9-12 的 ph 值均为碱性, 试验证明不同电导率的蒸 馏水对碱性试样并没有多大影响, 差异在 0.5 范围内, 属可 接受范围 7

9 标准研究 3. 结论由以上试验数据得出,AATCC 湿处理纺织品水萃取液 ph 值的测定 中蒸馏水的 ph 值对样品最终的 ph 值结果影响不明显, 但电导率的不同对样品的 ph 值影响较大 当电导率小于 0.5 ms/m 时, 样品的 ph 值测试结果稳定性较高 ; 电导率大于 0.5 ms/m 时, 对 ph 值酸性和中性样品影响较大, 往往会出现同一个试样, 一个呈酸性一个呈碱性的情况 建议 AATCC 湿处理纺织品水萃取液 ph 值的测定 的用水可参照 GB/T 纺织品水萃取液 ph 值的测定 的要求, 即水的 ph 值在 , 电导率控制在 0.50 ms/m 范围内 在完善好各项测试要求后, 为保证数据的准确性, 使各实验室间的数据具有可比性, 在测试中还应注意 : 萃取液冷却完后, 要及时测定, 并且读数要在 30 s 内完成 用 ph 计测定样品的 ph 值时, 如发现读数不稳定 ( 往往是碱性不稳定 ), 很难定在一个点的时候, 除了要检查 ph 计探头的有效性, 还可以结合 1 % 的酚酞指示剂来检查 ph 值的范围, 酚酞指示剂的变色范围是 ph 值 <8.2, 溶液呈无色 ;ph 值 , 溶液变为红色 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室黄晓玲 婴幼儿 儿童服装常见质量安全问题分析与探讨 婴幼儿及儿童作为一类特殊人群, 身体各器官尚处在生长发育期, 机能不完善, 容易受到各种物质的侵害, 且自我保护能力较差, 是我们重点关心和保护的对象, 因此对其服装的安全性, 应有更加严格的要求及监管措施 针对婴幼儿及儿童服装的特殊性, 我国制定了相关的检验标准 本文从婴幼儿及儿童服装检测中常见质量问题出发, 从生产 检测 销售 选购四个环节对发现的问题进行分析并给出对策 1. 婴幼儿 儿童纺织产品含义婴幼儿纺织产品 : 年龄在 36 个月及以下的婴幼儿穿着或使用的纺织产品 注 : 一般适用于身高 100 cm 及以下婴幼儿穿着或使用的纺织产品可作为婴幼儿纺织产品 儿童纺织产品 : 年龄在 3 岁以上,14 岁及以下的儿童穿着或使用的纺织产品 注 : 一般适用于 100 cm 以上 155 cm 及以下女童或 160 cm 及以下男童穿着或使用的纺织产品可作为儿童纺织产品 其中,130 cm 及以下儿童穿着的可作为 7 岁以下儿童服装 2. 常见安全质量问题 2.1 可分解致癌芳香胺染料 (1) 可分解致癌芳香胺染料超标的危害芳香胺是一种化工原料, 可分解芳香胺染料是由 24 种可致癌芳香胺作为中间体合成的染料, 有资料可查的禁用偶氮染料约有 360 余种 目前, 已知 19 种芳香胺已经被证实对动物有致癌性, 同时, 芳香胺染料能通过皮肤迅速进入体内, 生成致癌物 芳香胺化合物 可分解芳香胺染料因色泽多样 制造简单 价格低廉而被大多数中小纺织服装生产企业应用于面料染色上 研究表明, 长期穿着含可分解芳香胺 ( 偶氮 ) 染料的衣物, 轻者会出现头疼 恶心 疲倦 失眠 呕吐 咳嗽等不良症状, 严重者会诱发癌症, 且潜伏期长达 20 年 (2) 标准规定 GB 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范 中规定婴幼儿及儿童纺织产品的面料 里料 附件所用织物应符合 GB 中对应安全技术类别的要求 GB 国家纺织产品基本安全技术规范 中明确规定, 对产品最终用途为婴幼儿纺织产品 直接接触皮肤的纺织产品 非直接接触皮肤的纺织产品可分解致癌芳香胺染料的基本安全技术要求是禁用 2.2 ph 值 (1)pH 值超标的危害 ph 值是反映服装产品酸碱度的指标, ph 值太高或太低均有可能破坏人体皮肤酸碱度而引发不适, 特别对敏感性皮肤的儿童, 容易引起皮肤瘙痒等过敏症状, 对婴幼儿及儿童皮肤产生刺激和腐蚀作用, 引发皮肤炎症, 如果面料的 ph 值较高, 在偏碱性的条件下, 这些纺织品很容易滋生病菌 细菌, 容易诱发婴幼儿及儿童患病 (2) 标准规定 GB 中规定婴幼儿及儿童纺织产品面料 里料 附件所用织物的 ph 值应符合 GB 中对应安全技术类别的要求, 见表 1 表 1 标准项目 A 类 B 类 C 类 GB ph 值

10 标准研究 2.3 染色牢度 (1) 染色牢度差的危害色牢度测试主要包括耐水 耐摩擦 耐汗渍 耐皂洗和耐唾液色牢度等 在穿着过程中, 织物由于色牢度差, 人体通过摩擦 出汗等形式使染料溶落, 通过皮肤被人体吸收 染料分子进入人体后, 会在人体内分解 还原成有害成分, 形成如致癌芳香胺等化学物质 特别是婴幼儿经常会将衣服等物咬在嘴里, 易将染色残留物吸吮到嘴里 (2) 标准要求 GB 中规定婴幼儿及儿童纺织产品面料 里料 附件所用织物的染色牢度应符合 GB 中对应安全技术类别的要求及 GB 中湿摩擦色牢度的要求, 见表 2 表 2 染色牢度项目 ( 级 ) A 类 B 类 C 类耐水 ( 变色 沾色 ) 耐汗渍 ( 变色 沾色 ) 耐唾液 ( 变色 沾色 ) 4 耐干摩擦 耐湿摩擦 ( 级 ) 3( 深色 2-3) 甲醛含量 (1) 甲醛含量过高的危害生产商在面料生产过程中为了让衣服不起皱 不缩水 不褪色, 从而加入大量含甲醛的染色助剂和树脂整理剂 很多纯棉纺织品容易起皱, 为提高棉布的硬挺度很多不法商家使用廉价的甲醛助剂 因此越色彩斑斓的面料可能甲醛含量越高 纺织品甲醛超标会对婴幼儿及儿童的呼吸道和皮肤粘膜产生强烈刺激, 造成呼吸系统伤害, 并引发各种炎症 皮肤接触甲醛有致敏 发疹等反应, 其毒性则表现在气喘 气管炎 染色体异常 抵抗力下降等方面 (2) 标准规定 GB 中规定婴幼儿及儿童纺织产品面料 里料 附件所用织物的甲醛含量应符合 GB 中对应安全技术类别的要求, 见表 3 表 3 标准项目 A 类 B 类 C 类 GB 甲醛含量 (mg/kg) 绳带, 钮扣和拉链等附件及锐利物 (1) 绳带, 钮扣和拉链等附件及锐利物服用安全性问题消费品安全问题尤其是婴幼儿 儿童服装的安全, 正逐渐成为社会关注的焦点 他们穿着的上衣帽子和颈部的拉带易被夹住而发生危险, 上下车时上衣腰部或下摆处的拉带也 容易被钩住而导致拖曳事故 我国制定的 GB/T 童装绳索和拉带安全要求 GB/T 儿童上衣拉带安全规格 GB/T 提高机械安全性的儿童服装设计和生产实施规范 国家标准以及最近新实施的强制性标准 GB 对婴幼儿及儿童服装的生产 设计和检测起到指导和规范作用 (2) 绳带标准要求婴幼儿及儿童纺织品中拉带绳索服用安全性要求规定主要内容见表 4, 表 5 表 4 标准服用安全性要求规定本标准首先按照服装部位进行划分, 分为风帽 GB/T 和颈部 腰部和下摆处 其它部位 ; 然后按照 儿童上衣拉带儿童年龄层细分为幼童 大童和青少年两类确安全规格 定拉带规格 本标准按照儿童服装的部位, 分为风帽和颈部 GB/T 腰部 服装下摆 服装背部 袖子, 对童装绳 童装绳索和拉索和拉带作了明确规定 其中, 幼童 大童和带安全要求 青少年的要求差异也在本标准中充分体现 FZ/T 领口 帽边不允许使用绳带 成品上的绳带外 婴幼儿服装 露长度不得超过 14 cm 表 5 GB 要求 序号 婴幼儿及 7 岁以下 7 岁及以上儿童服装儿童服装头部和颈部调整服装的绳带不应有自由端, 其他绳带不应有长度超过 75 mm 的自由端 头部和颈部 : 当服装平摊至最头部和颈部不应有任何绳大尺寸时不应有突出的绳圈, 带 当服装平摊至合适的穿着尺寸时突出的绳圈周长不应超过 150 mm; 除肩带和颈带外, 其他绳带不应使用弹性绳带 肩带应是固定的 连续且无自由端的 肩带上的装饰性绳带不应有长度超过 / 75 mm 的自由端或周长超过 75 mm 的绳圈 固着在腰部的绳带, 从固固着在腰部的绳带, 从固着着点伸出的长度不应超过点伸出的长度不应超过 mm, 且不应超出服装 mm 底边 9

11 标准研究 续上表 续上表 序号 4 婴幼儿及 7 岁以下 7 岁及以上儿童服装儿童服装短袖袖子平摊至最大尺寸短袖袖子平摊至最大尺寸时, 时, 袖口处绳带的伸出长袖口处绳带的伸出长度不应超度不应超过 75 mm 过 140 mm 标准 FZ/T 婴幼儿针织服饰 安全性要求规定 1. 纽扣 装饰物 拉链等附件应无毛刺 无可触及性锐利边缘 无可触及性锐利尖端及其他残次 ; 2. 成品中不得残留金属针 5 除腰带外, 背部不应有绳带伸出或系着 6 长袖袖口处的绳带扣紧时应完全置于服装内 长至臀围线以下的服装, 底边处的绳带不应超出服装下 7 边缘, 长至脚裸处的服装, 底边处的绳带应完全置于服装内 除第 1 项 - 第 7 项以外, 服装平摊至最大尺寸时, 伸出的 8 绳带长度不应超过 140 mm 9 绳带的自由末端不允许打结或使用立体装饰物 两端固定且突出的绳圈的周长不应超过 75 mm, 平贴在 10 服装上的绳圈 ( 例如串带 ) 其两固定端的长度不应超过 75 mm (3) 钮扣 装饰物 拉链等附件及锐利物标准要求表 6 标准安全性要求规定 1. 婴幼儿纺织产品上, 不宜使用 3 mm 的附件, 可能被婴幼儿抓起咬住的各类附件应符合标准中的抗拉强力测试规定 ; 2. 婴幼儿及儿童纺织产品所用附件不应存在可 GB 触及的锐利尖端和锐利边缘 ; 婴幼儿及儿童 3. 婴幼儿及儿童纺织产品上不允许残留金属针纺织产品安全技等锐利物 ; 术规范 4. 婴幼儿及儿童纺织产品的包装中不应使用金属针等锐利物 ; 5. 对于缝制在可贴身穿着的婴幼儿服装上的耐久标签, 应置于不与皮肤直接接触的位置 FZ/T 成品中不得残留金属针 针织儿童服装 FZ/T 采用适合所用面料的钮扣 ( 装饰扣除外 ) 拉链 儿童服装 学及金属附件, 无残疵 洗涤和熨烫不变形 不生服 变色 不生锈 采用适合所用面料的钮扣 ( 装饰扣除外 ) 拉链及金属附件 钮扣 装饰扣 拉链及金属附件 FZ/T 应无毛刺 无可触及性锐利边缘 无可触及性 婴幼儿服装 锐利尖端及其他残疵, 且洗涤和熨烫后不变形 不变色 不生锈,; 拉链的拉头不可脱卸 3. 对策 (1) 生产商应加强责任意识婴幼儿及儿童服装发生安全问题的原因本质上来看, 都是由于生产企业责任意识不强 管理缺失导致的 因此, 企业加强责任意识是提高童装质量的首要因素 (2) 检测机构提升检验水平 : 各级服装专业质量检验机构特别是国家级的实验室 检验中心除了确保第三方公正地位 积极开展国内各项监督抽查和委托检验业务外, 还应在婴幼儿及儿童服装环保 安全健康 清洁性能检验方面提高专业检测能力和水平, 不断跟踪国际动态, 开拓新的检测项目, 提高检测能力 重视化学成分 : 甲醛 ph 值 可分解芳香胺染料含量等项目是服装环保性能检测的重要方面, 这些是威胁婴幼儿及儿童身体健康的极大隐患 关注设计合理程度 : 儿童服装的物理设计不当对儿童的身心健康也有极大的隐患, 因此在检测中, 检测者要充分考虑到服装款式是否符合婴幼儿及儿童的人体发展特征 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室冼健容 运动服的功能性及检测标准 近年来, 随着全民健身理念的普及, 人们对运动健身的诉求愈发强烈 传统的服装无论从设计上还是面料的选择上, 均不适合运动时穿着 随着科技水平的提高, 新型功能性面料不断出现, 对运动服质量和功能性的改善和提高大有裨益 从目前总的趋势看, 运动服开发的重点方向有高吸湿 发热保温 高密度防风 新型抗菌 高弹性 超高强力 废弃物再生利用环保型等 本文就运动服的分类及功能性做简要的介绍 10

12 标准研究 1. 运动服的分类运动服可分为两类 : 一类是专门从事体育运动的服装, 也叫竞技运动服, 另一类是运动型的日常服装, 叫运动便装 1.1 竞技运动服竞技运动服是指专业运动员 裁判员在运动训练和比赛时穿着的服装 按实际用途有入场服 裁判服和比赛服三类 在这三类中又有各专项运动服, 如田径服 球类服 水上服 举重服 摔跤服 体操服 冰上服 登山服 击剑服 竞技服特点是简练 舒适 防护, 不同项目有不同的要求 1.2 运动便装运动便装是指适合于普通民众在进行体育运动时穿着的服装 运动便装强调运动功能性, 造型简洁, 衣身宽松合体, 便于运动, 色彩图案强调动感 节奏和对比, 易洗免烫, 强度高, 吸湿性好等 2 运动服的功能性及检测 2.1 透湿 透气功能体育运动发热量大 汗液蒸发多, 要求服装散热和透气性能良好, 服装能否顺利排出热湿 汗气起到关键作用, 织物透湿 透气性相关检测标准见表 1 表 1 检测标准适用范围 续上表检测标准适用范围适用于各类织物 ( 包括复合织物 ) 及其 GB/T 制品 按本标准测定, 抗静水压等级大 纺织品防水性能的检于等于 1 级 (4kPa-13kPa), 防水性能测和评价静水压法 的评价才是具有抗静水压性能 GB/T 纺织适用于多种纺织物, 包括产业用织物 品织物透气性的测定 非织造布和其他可透气的纺织制品 2.3 吸湿速干功能在剧烈运动后, 运动服对水分的控制性能是影响人体舒适度的主要因素, 对热湿控制的好的纤维或织物应具有吸汗 排汗的功能以及迅速干燥的功能 吸湿速干测试可参考 GB/T 纺织品吸湿速干性的评定第 1 部分 : 单项组合试验法, 适用于各类纺织品及其制品 ; GB/T 纺织品吸湿速干性的评定第 2 部分 : 动态水分传递法, 适用于各类纺织制品, 其他产品可参照采用 这两种方法吸湿速干性能技术要求见表 3 表 3 织物吸湿速干性能技术要求 FZ/T 纺织品毛细效应试验方法 适用于长丝 纱线 绳索 织物及纺织制品, 不适用于短纤维 检测方法 项目 针织类产品技术要求 机织类产品技术要求 GB/T 适用于厚度在 10 mm 以内的各 纺织品织物透湿性试验方法类织物, 不适用于透湿率大于第 1 部分 : 吸湿法 g/(m 2 24h) 的织物 GB/T 适用于厚度在 10 mm 以内的各 纺织品织物透湿性试验方法类片状织物, 方法 B 倒杯法仅适第 2 部分 : 蒸发法 用于防水透气性织物的测试 适用于多种纺织物, 包括产业用 GB/T 织物 非织造布和其他可透气的 纺织品织物透气性的测定 纺织制品 2.2 防水透气功能防水透气性是指面料可以防止环境因素 ( 如风 雨 ) 造成的侵袭, 阻止液态水通过的同时气态水可以通过的性能 其大致可分为三种 : 高密织物 涂层织物和膜层合织物 织物防水 透气性相关检测标准见表 2 表 2 单项组合试验法动态水分传递法 吸水率 /% 吸湿性 滴水扩散时间 /s 3 5 芯吸高度 /mm 蒸发速率 / g/h 速干性透湿量 / g/(m 2 d) 浸湿时间 3 级 (6.1 s-20.0 s) 吸湿性吸水速率渗透面最大浸湿半径 速干性渗透面液态水扩散速度 3 级 (30.1 %/s-50.0 %/s) 3 级 (12.1 mm-17.0 mm) 3 级 (2.1 mm/s-3.0 mm/s) 单向传递指数 3 级 ( ) 排汗性 单向传递指数 3 级 ( ) 检测标准适用范围适用于经过或未经过防水整理的织物, 不适 GB/T 用于测定织物的渗水性, 不适用于预测织物 纺织品防水性能的的防雨渗透性能 按本标准测定, 防水性能检测和评价沾水法 大于等于 3 级才具有抗沾湿性能 单向传递指数 3 级 ( ) 综合速干性 液态水动态传递综合指数 2 级 ( ) 2.4 御寒保暖功能 有些体育与运动要求服装具有一体的保暖功能, 如滑雪 11

13 标准研究 服 登山服等服装的保暖功能要求更高一些 织物保暖性相关检测标准见表 4 表 4 检测标准适用范围 GB/T 纺织适用于各类纺织制品以及制作这些制品品生理舒适性稳态条件的纺织织物 薄膜 涂层 泡沫 皮革下热阻和湿阻的测定 以及复合材料 检测标准 GB/T 琼脂平皿扩散法 表 6 适用范围适用于机织物 针织物 非织造物和其他平面织物, 纤维 纱线等可参照执行 按本标准测定, 当抑菌带宽度 0 mm, 没有抑菌带, 细菌没有繁殖, 评价 效果好, 则认为该样品具有抗菌效果 本标准适用于鉴定吸湿发热针织内衣的 FZ/T 吸湿发品质 按本标准测定, 吸湿发热升温值热针织内衣 指标中最高升温值应 4.0,30 min 内平均升温值应 抗菌功能对于连续穿用时间较长的紧身服, 由于受热汗气作用时间较长, 容易在人体和服装之间滋生细菌, 易使人体患皮肤病 具体可参考以下标准 FZ/T 抗菌针织品 本标准适用于天然纤维 化学纤维以及混纺纤维制成的抗菌针织品 抗菌针织品的抑菌率指标见表 5 表 5 抑菌率 (%) 抗菌级别水洗次数金黄色葡萄球菌大肠杆菌白色念珠菌 A 级 不考核不考核 AA 级 AAA 级 GB/T 纺织品抗菌性能的评价, 包括 3 个部分, 具体见表 抗紫外线功能很多体育项目都在室外进行, 要求穿着的运动服装和训 GB/T 吸收法 GB/T 振荡法 适用于羽绒 纤维 纱线 织物和制品等各类纺织产品 按本标准测定, 当抑菌值 1 或抑菌率 90 %, 样品具有抗菌效果 ; 当抑菌值 2 或抑菌率 99 %, 样品具有良好的抗菌效果 适用于羽绒 纤维 纱线 织物, 以及特殊形状的制品等各类纺织品, 尤其适用于非溶出型抗菌纺织品 按本标准测定, 对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率 70 %, 或对白色念珠菌的抑菌率 60 %, 样品具有抗菌效果 练服等应具有较好的抗紫外线功能 抗紫外线功能的国家标准可参考 GB/T 纺织品防紫外线性能的评定 本标准适用于评定在规定条件下织物防护日光紫外线的性能 按本标准测定, 当样品的 UPF>40, 且 T(UVA)AV<5 % 时, 可称为 防紫外线产品 3. 小结随着科技的发展, 运动服的功能越来越多样化, 相应的检测标准也应加快更新速度 同时, 运动服的功能设计应秉持 以人为本 的原则, 以舒适性为首要目标, 辅以高科技提升服装性能和功能 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室张思敏 碱性甲醇的新应用纺织品非纤维物质的去除 碱性甲醇法 纤维成分定量分析是测量纤维成分的重要手段, 但纤维表面如含有涂层 浆料 处理剂等非纤维物质, 会降低纤维溶解效果, 增加溶解结果的偏差, 因此, 有必要在测试前将试样中非纤维物质除去 化学溶解法是实验室最常用的非纤维物质去除方法, 主要有 : 二甲基甲酰胺法 丙酮法等 在 AATCC 20A 2014 方法 9 测试过程中, 发现碱性甲醇除了将涤纶纤维 PTT 去除以外, 还能将试样中的非纤维物质去除 根据此情况, 本文通过用碱性甲醇法与丙酮法 二甲基甲酰法进行去除非纤维物质的实验对比, 来探讨碱性甲醇用于非纤维物质去除的可行性 12

14 检测技术 1. 试验部分 1.1 主要仪器与试剂主要仪器 : 恒温烘箱 恒温水浴振荡机 具塞三角烧瓶 玻璃砂芯坩埚 称量瓶 电子天平 干燥器 真空抽吸泵 主要试剂 : 氢氧化钠 ( 颗粒 ) 甲醇溶液( 分析纯 ) 70 % 异丙醇溶液 丙酮溶液 ( 分析纯 ) 二甲基甲酰胺( 分析纯 ) 碱性甲醇溶液配制 : 将 18 g 颗粒状氢氧化钠加入到装有 200 ml 甲醇 ( 氢氧化钠溶解会释放热量 ) 的 250 ml 锥形瓶中, 加热至 65 完全混合, 然后冷却至室温 1.2 试样准备收集试验样品 9 块, 分别标记序号, 其中样品 1-2 为 PU 面料 样品 3-6 为涂胶面料 样品 7-9 为涂层面料 1.3 试验条件探讨 AATCC 20A-2014 方法 9 适用于聚酯纤维与其他纤维混纺的产品, 将聚酯纤维去除, 用 70 % 异丙醇冲洗残留物 清水冲洗 烘干 称重 同时在 AATCC 20A-2014 中混纺纤维化学分析法表中提到, 当聚酯纤维与蛋白质纤维 ( 如 : 羊毛 桑蚕丝等 ) 混纺时, 不采用碱性甲醇去除聚酯纤维, 而采用常规的次氯酸钠法溶解蛋白纤维, 可见, 在采用碱性甲醇法去除非纤维物时, 对温度与纤维类别有严格的要求 由于碱性甲醇溶液可以将聚酯纤维与蛋白质纤维溶解, 所以碱性甲醇在高温状态下, 不适用于含聚酯纤维或蛋白质纤维面料 在采用碱性甲醇法去除非纤维物时, 应在常温下进行 具体操作时间按去除非纤维物质是否达到预期效果为准 (1) 碱性甲醇法 二甲基甲酰胺法 丙酮法试验条件见表 1 (2) 试验步骤运用碱性甲醇试剂 丙酮试剂 二甲基甲酰胺试剂去除非纤维物质 1 碱性甲醇法将准备好的试样放入 500 ml 烧杯中, 每克试样加入 150 ml 碱性甲醇, 用玻璃棒不断搅拌, 使试样充分润湿, 待非纤维物质脱落后, 再取新溶液继续按原条件实验 最后用清水清洗, 烘干 具体操作时间按去除非纤维物质是否达到预期效果为准 2 二甲基甲酰胺法将准备好的试样放入 500 ml 烧杯中, 每克试样加入 150 ml 二甲基甲酰胺, 用玻璃棒不断搅拌, 使试样充分润湿, 观察非纤维物质是否有脱落现象, 如脱落现象不明显, 可放在常温的恒温水浴锅中, 以 ( )r/min 的速率振荡 5-10 min 最后用清水清洗, 烘干 具体操作时间按去除非纤维物质是否达到预期效果为准 3 丙酮法将准备好的试样放入 500 ml 烧杯中, 每克试样加入 150 ml 丙酮, 用玻璃棒不断搅拌, 使试样充分润湿, 观察非纤维物质是否有脱落现象, 如脱落现象不明显, 可以放在常温的恒温水浴锅中, 以 ( ) r/min 的速率振荡 5-10 min( 必要时可以使用硬物刮, 也可以用手搓洗 ), 最后用清水清洗, 烘干 具体操作时间按去除非纤维物质是否达到预期效果为准 表 1 去除的非纤纤维类别适宜温度试验方法维物质 含聚酯纤维或 PU 蛋白质纤维 ( 皮革类 ) 不含聚酯纤维或蛋白质纤维含聚酯纤维或蛋白质纤维涂层 ( 工艺印花类等 ) 不含聚酯纤维或蛋白质纤维 常温碱性甲醇法常温或二甲基甲酰胺法 (90±5) 常温至 65 碱性甲醇法常温或二甲基甲酰胺法 (90±5) 常温碱性甲醇法常温丙酮法常温或二甲基甲酰胺法 (90±5) 常温至 65 碱性甲醇法常温丙酮法 常温或二甲基甲酰胺法 (90±5) 含聚酯纤维或涂胶常温碱性甲醇法蛋白质纤维 ( 非皮革类不含聚酯纤维薄膜 ) 常温至 65 碱性甲醇法或蛋白质纤维注意事项 : 1. 用碱性甲醇法常温下处理时 PU( 皮革类 ) 会即时脱落, 而用二甲基甲酰胺法常温下进行处理时 PU( 皮革类 ) 呈粘稠状态 2. 在去除非纤维物质的实验过程中如常温未达到预期效果, 可适当调高温度, 如 : 碱性甲醇法温度最高可以调到 65 ( 注 : 该方法升温不适用于含聚酯纤维或蛋白质纤维的面料 ) 3. 因碱性甲醇对聚酯纤维和蛋白质纤维有一定的损伤, 在实验过程中可以将 18 g 氢氧化钠减少至 4 g, 再加入 100 ml 甲醇 4. 二甲基甲酰胺一般情况下不需要升温, 若样品含有氨纶则应在常温下进行前处理, 若不含氨纶且样品在常温下非纤维物质没有完全脱落, 这种情况可以适当升温至 (90±5) 5. 以上前处理没有明确时间段, 以非纤维物质完全脱落为准 13

15 检测技术 2. 结果与分析 试样采用碱性甲醇法 二甲基甲酰胺法与丙酮法去除非纤维物质前后试样的效果见图 1-1,1-2 图 1-1 观察图 1 可以看出 : PU( 皮革类 ) 样品 1 2 由碱性甲醇溶液与二甲基甲酰胺溶液处理后, 非纤维物质完全脱落, 而在丙酮溶液的处理后, 非纤维物质脱落不明显 ; 涂胶类 ( 非皮革类薄膜 ) 样品 在碱性甲醇溶液处理后非纤维物质基本完全脱落, 而部分测试样品由于涂胶的化学成分不同, 导致部分测试样品在二甲基甲酰胺和丙酮处理下呈现两种不同情况 ( 部分脱落 完全脱落 ); 涂层类 ( 工艺印花类 ) 样品 在碱性甲醇溶液处理后非纤维物质完全脱落, 而部分样品在二甲基甲酰胺和丙酮处理后呈现出两种情况 ( 部分脱落 完全脱落 ) 3. 结论综上所述, 碱性甲醇法可将实验室常见的非纤维物质去除, 且成功率较高, 效果明显 在去除 PU( 皮革类 ) 的试样中, 碱性甲醇法和二甲基甲酰胺法都能将非纤维物质去除干净, 但碱性甲醇法的试验时间相对于二甲基甲酰胺要快, 能有效提高工作效率 另一方面使用碱性甲醇法可减少实验人员在操作过程中因手法与力度不一样而造成操作不当, 以至于影响样品的物理性能的情况 使用碱性甲醇法也可有效降低试样的损伤程度和纤维的流失程度 但由于该试验方法有条件限制, 所以在使用过程中要灵活运用, 时间与温度同样需要把控好 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室区晓帆 李拱当 14

16 检测技术 图 1-2 固 - 液萃取法在 4- 氨基偶氮苯测定中的新应用 GB/T 纺织品 4- 氨基偶氮苯的测定 中规定样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原, 用适当的液 - 液分配方法提取分解出的 4- 氨基偶氮苯 由于本方法加入 10 ml 的提取液, 同时这 10 ml 的提取液也是最终定容的体积, 相当于把最终结果稀释了 10 倍, 可能对含量较低的样品定量造成误差 而 GB/T 纺织品禁用偶氮染料的测定 中用的固 - 液萃取法, 其最终定容体积只有 1 ml, 有利于含量低的样品定量计算 本文采用固 - 液萃取法与液 - 液萃取法进行对比, 研究固 - 液萃取能否取代液 - 液萃取, 并探讨两者之间哪个方法更适合 GB/T

17 检测技术 1. 试验部分 1.1 主要仪器与试剂主要仪器 : 气质联用仪 GC-MSD 恒温水浴锅 机械振荡器 主要试剂 :4- 氨基偶氮苯标准物质 甲基叔丁基醚 甲醇 1.2 GC-MSD 分析条件 a) 毛细管色谱柱 :OPTIMA-5 MS(30 m 0.25 mm 0.25 μm) b) 柱温 : c) 进样口温度 :250 ; d) 质谱连接口温度 :280 ; e) 载气 : 氦气, 流速 :1.0 ml/min; f) 进样方式 : 不分流进样 ; g) 进样量 :1μl 1.3 试验步骤 (1) 液 - 液萃取法向反应器中加入 10 ml 蒸馏水, 加入 1 ml 配制好的 4- 氨基偶氮苯标准溶液, 摇匀, 加入 7 g 氯化钠和 10 ml 甲基叔丁基醚溶液, 用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇 45 min, 静置, 待两相分层后, 取上层清液进行 GC-MSD 分析 得出的峰面积与标准品峰面积比较, 计算百分比, 得出液 - 液萃取的回收率 (2) 固 - 液萃取法在反应器中加入 10 ml 的蒸馏水, 加入 1 ml 配制好的 4- 氨基偶氮苯标准溶液, 摇匀, 将混合液全部倒入一次性萃取柱内, 任其吸附 15 min, 用 4 20 ml 甲基叔丁基醚分四次洗提反应器, 然后将甲基叔丁基洗液倒入萃取柱中, 收集于圆底烧瓶中 将上述收集的盛有甲基叔丁基醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上, 于 35 左右温度下低真空浓缩至近 1ml, 再用缓氮气流驱除甲基叔丁基醚溶液, 使其浓缩至近干 准确移取 1.0 ml 甲醇溶液加入浓缩至近干的圆底烧瓶中, 混匀, 制作成样品进行 GC-MSD 分析 得出的峰面积与标准品峰面积比较, 计算百分比, 得出固 - 液萃取的回收率 (3) 液 - 液萃取法和固 - 液萃取法对比表 1 液 - 液萃取法固 - 液萃取法甲基叔丁基醚用量 10 ml 80 ml 耗材无固体萃取柱从萃取到样品制备耗时 45 min 约 25 min 从试验成本考虑, 完成完成一次固 - 液萃取所需有机溶 剂和耗材的费用是完成一次液 - 液萃取所需要有机溶剂和耗 材费用的约 12 倍 2. 结果与分析 液 - 液萃取的回收率见表 2, 固 - 液萃取的回收率见表 3 表 2 液 - 液萃取的回收率 单标峰面积 次数 ( 稀释 10 倍 ) 萃取后峰面积 回收率 (%) 平均回收率 (%) 表 3 固 - 液萃取的回收率 单标峰面积 次数 ( 稀释 10 倍 ) 萃取后峰面积 回收率 (%) 平均回收率 (%) 由表 2 表 3 可见, 液 - 液萃取的回收率平均值为 %, 其相对偏差为 3.8 %; 固 - 液萃取的回收率平均值为 %, 其相对偏差为 2.3 % 固 - 液萃取的回收率要高于液 - 液萃 取的回收率, 且两种方法的回收率均满足国标 GB/T 的要求 从对测试结果准确性来看固 - 液萃取法要好 16

18 质量管理 于液 - 液萃取法, 而且固 - 液萃取法最终定容体积为 1 ml, 液 - 液萃取法最终定容为 10 ml, 相当于液 - 液萃取对测试结果稀释了 10 倍, 当被测样品偶氮含量较低时, 可能会出现漏检的情况 完成一次固 - 液萃取需要约 25 min, 完成一次液 - 液萃取需要 45 min, 固 - 液萃取的用时要比液 - 液萃取缩短接近一半 固 - 液萃取过程中每增加一个样品需要大约 5 min 的工作时间, 而液 - 液萃取需要大约 1 min 的工作时间, 当批量制样达到 5 个时, 两者所耗时间约为 50 min, 效率相当, 批量制样大于 5 个时, 液 - 液萃取效率更高 由于完成一次液 - 液萃取和完成一次固 - 液萃取所需要有机溶剂和耗材的费用差异较大, 使用液 - 液萃取能有效地节省成本 3. 结论综上, 使用固 - 液萃取法萃 4- 氨基偶氮苯的方法是可行的, 当需要比较高的准确度时, 使用固 - 液萃取效果更佳 ; 对于测试效率, 则与一批测试单量的多少有关 ; 若考虑测试成本, 使用液 - 液萃取能有效降低成本 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室 李应培 纺织品拉伸断裂强力不确定度评定 按照 GB/T 纺织品织物拉伸性能第 1 部分 : 断裂强力和断裂伸长率的测定 ( 条样法 ) 标准, 选取一块待测样品, 分别测试该样品 10 个经向和 10 个纬向的拉伸断裂强力, 通过对整个操作过程中产生不确定度的来源进行分析, 计算及评定和合成, 进而获得影响结果的主要因素是测试过程中的随机效应 1. 实验部分按照 GB/T 要求进行取样和测试, 测试设备型号为 Tinius olsen 万能强力机 H 10 KL 型 2. 数学模型 3. 不确定度来源分析 3.1 测试过程中随机效应导致的不确定度包括取样的均匀性和代表性 人员操作的误差等 由于这些操作过程所带来的不确定度难以评估, 可采用实际样品重复测试的随机效应导致的不确定度来代替这些影响因素带来的不确定度总和 3.2 万能强力机测量误差引入的不确定度使用万能强力机测量, 其仪器本身的精密度和重复性都会引入不确定度, 数值参考计量证书 3.3 数据修约引入的不确定度 GB/T 规定, 报告应为断裂强力的平均值 按标准 10.1 规定, 计算结果按如下修约 : < 100 N: 修约至 1 N; 100 N 且 < 1000 N: 修约至 10 N; 1000 N: 修约至 100 N 4. 不确定度的分析与评定 4.1 测试过程中随机效应导致的不确定度同一块试样中, 经向 纬向各取 10 个测试样, 分别测量, 结果见表 1, 表 2 (1) 经向拉伸断裂强力检测结果表 1 经向拉伸断裂强力测试结果序号断裂强力 (N) 平均值 (N) 526 标准偏差 : 按照矩形分布, 则随机效应导致的标准不确定度为 : 17

19 质量管理 相对不确定度为 : 则经向测试值因修约引入的相对不确定度为 : (2) 纬向断裂强力检测结果 表 2 纬向拉伸断裂强力测试结果 序号 断裂强力 (N) 纬向测试值因修约引入的相对不确定度为 : 合成标准不确定度评定基于以上情况, 用 GB/T 测试拉伸断裂强力时, 其合成标准不确定度包括三个分量, 经向和纬向分别按下式合成 : 经向合成标准不确定度 : 平均值 (N) 320 标准偏差 : 纬向合成标准不确定度 : 按照矩形分布, 则随机效应导致的标准不确定度为 : 相对不确定度为 : 4.2 万能强力机测量误差引入的不确定度根据计量证书, 万能强力机的扩展不确定度为 : u(ac) =0.46 %,k=2 则万能强力机的相对不确定度为 : 6. 扩展不确定度评定在本测试中, 包含因子取 k=2, 扩展不确定度 u 为 : 经向扩展不确定度 : 纬向扩展不确定度 : 4.3 数据修约引入的不确定度因为上述平行试验, 其经向断裂强力平均值为 526 N, 纬向断裂强力平均值为 320 N, 范围都在 100 N 且 < 1000 N 之间, 因此结果应修约至 10 N 计算平均值的半宽区间 a=5 N, 按均匀分布, 修约导致的不确定度为 : 7. 结论当用 GB/T 测试拉伸断裂强力时, 本次测试用样品的经向拉伸断裂强力为 (526±16)N, 纬向拉伸断裂强力为 (320±12)N,k=2 从以上不确定度分量的评估中, 可以清晰地看出拉伸断裂强力的不确定度主要来源于测试过程中的随机效应导致的不确定度 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室梅海容 18

20 质量管理 检测实验室原始记录的管理 检测实验室最终提供给客户的产品是检测报告, 检测过程中填写的各种记录表单是出具正确 完整的检测报告的依据 在实验室管理中, 记录的管理是最琐碎, 最容易出现错误和漏洞的地方 下面结合我们实验室情况来进行分析 记录是提供各项活动符合体系要求和证明管理体系有效运行的证据, 包括质量记录和技术记录, 我们需要及时记录发生的活动并保证记录信息的完整性 充分性 原始性 规范性和可追溯性, 为检测过程提供客观证据 CNAS-CL 01:2006 检测和校准实验室能力认可准则 中规定 实验室应建立和保持识别 收集 索引 存取 存档 存放 维护和清理质量记录和技术记录的程序 记录控制程序 每个实验室都有, 我们要做的是如何全面 彻底的实施, 通过管理记录来发现实验室日常工作中的问题, 从而进行改进 1. 记录表格的设计 在原始记录表格设计时要考虑设置的项目要包含全面的信息, 尤其是技术记录的表格, 比如 :(1) 测试环境 ( 实际测试时的温度和湿度 ): 测试环境对物理性能测试和尺寸稳定性测试, 防静电测试这些项目的影响比较大 ;(2) 使用的设备 : 主要为设备编号, 如有两台相同设备, 要写清使用的设备编号 ;(3) 测试参数 : 有的测试标准中有多个参数可选, 要写清使用的测试参数 例如 GB/T 纺织品织物起毛起球性能的测定第 1 部分 : 圆轨迹法, 采用参数 E( 压力 780 cn, 起球 600 次 ) 和参数 F( 压力 490 cn, 起球 50 次 ) 测试的结果相差很大 ; 水洗尺寸稳定性, 洗涤的温度不同, 选择的洗涤程序不同, 对结果影响也很大 ; (4) 使用标准的年代号 : 例如 GB/T 5711,2015 年新版标准相比 1997 版标准技术变化比较大, 测试结果有很大差别 2. 记录表格的填写原始记录的填写必须做到及时 准确 完整 客观, 要能反映测试当时的全部信息, 并且可以根据这些信息进行现场再现, 具备重现性 原始记录填写时需注意以下几点 : (1) 原始记录填写必须是实时记录, 做一步填写一步, 这样的才是原始记录 (2) 对实验时现象的描述要完整, 如 GB/T 纺织品机织物接缝处纱线抗滑移的测定第 2 部分定负荷法 可能出现的测试现象 织物断裂 或 接缝断裂 等都要根据测试时的实际情况进行备注 (3) 原始记录的日期应该填写当时测试的日期, 如一张单有多个测试项目, 可能不在同一天内完成测试, 每个项目的原始记录单上必须写当时测试日期 (6) 原始记录的单位一定要和国标标准要求的单位一致, 如甲醛含量的单位,mg/Kg 和 ppm 是一个数量级, 但国标要求用 mg/kg, 在原始记录和测试报告中就只能用 mg/kg (7) 记录在进行更改时, 采用杠改法, 在原数据上划一横杠, 在原数据旁边填写更改后的数据, 并写上更改人名字和更改日期 这样做也体现了溯源性的要求 3. 记录表格的存档在进行记录表格的存档时, 需要注意以下几点 : (1) 记录表格要及时存档, 按照记录表格归属小组或部门分好组, 质量监督员每月定时检查资料是否齐全, 督促日常及时记录 这样可以发现一些质量活动或检测活动是否已经按照计划实施, 起到监督的作用 (2) 每月将日常监督记录汇总, 给到质量负责人或技术负责人进行分析, 采取纠正 / 预防措施, 避免或减少同类错误再次发生 (3) 将质量监控记录或能力验证或实验室间比对结果汇总, 技术负责人对汇总情况进行分析, 保证实验室结果内部与外部良好的一致性 (4) 将设备故障情况汇总, 查看容易出现故障的设备是否已经需要更换或储备备用零件, 缩短维修周期 对于易出现故障的设备, 要加强日常检查的频次, 保证设备正常使用 4. 小结以上从记录表格的设计 记录表格的填写 记录表格的存档三个方面总结了实验室原始记录管理过程中需要注意的一些地方 在日常检测活动中要抓好原始记录的管理从而保证检测结果的准确 (4) 每个测试项目的原始记录都必须要有测试人员签名 (5) 原始记录的单位要规范, 例如 mm( 毫米 / 小写 ),N ( 牛顿 / 大写 ) 等 中国纺织工业联合会检测中心西樵实验室 张志荣 9 级彩卡应如何做核查 服装和纺织品的色牢度评级属于感官测试, 其评定自然受到更多人为因素的影响 近来很多国际标准将 9 级彩卡的使用引用到标准中, 因此, 色牢度的评定不单是依靠传统的沾色灰卡和仪器评定, 还要重视 9 级彩卡的使用 而核查是保证设备或参评物有效性和可靠性的重要方法, 本文围绕 9 级彩卡对其核查方法进行详细介绍 19

21 质量管理 1. 核查方法来源 G246H 型 9 级彩卡说明书规定 最好每年一次以分光光度计或色度计对彩卡进行检测, 以确保所有沾色级别的色差都在标准锁定的范围内, 所定的色差范围详列在 AATCC 评级步骤 8 的附录里 同时, 说明书还规定 彩色卡使用完毕后应把它放回纸套内并保存在阴凉的地方 依据说明书的指导, 我们在 AATCC EP 8 评定程序第 7.3 条款中找到以下内容 标准的清洁和物理条件对得到一致结论极其重要 经常检查样卡上是否有指纹和其他痕迹 如果痕迹会妨碍评级, 那么就要更换样卡 样卡也有可能受到物理性损伤, 如果薄片发生物理损伤, 如卡边碎裂, 松散或有孔的薄片会妨碍评定, 就要更换样卡 样卡至少每年要用分光光度计或比色计来检测, 以保证所有的颜色在指定范围内 使用最初的颜色读数, 测试已接受的样卡的颜色, 并且每个片上的色差不能超过 E CMC 值的 0.3 比率为 2:1 的 CMC 是允许使用的 ( 从表 I 中计算 E CMC 值可能会与从原样和试样面积上测得实际的 E CMC 值有所不同 ) 当不使用该样卡时将其保存在套子里 2. 核查参数及频次的选定根据说明书及标准要求, 我们得到以下两个方面的核查参数 : (1) 外观核查 : 核查样卡表面是否有指纹 划痕 碎裂及沾污, 如影响评定则更换彩卡, 需要每次使用前进行核查 ; (2) 关键参数核查 : 通过分光光度计或比色计来测定 E CMC 值, 根据标准要求至少每年一次, 也就是说如果每次使用前外观核查时没有出现影响评级的异常情况可每年核查一次, 相反如果发现有异常而不确定是否影响评级时则需要增加关键参数的核查频次 3. 核查结果的判定根据 AATCC EP 8 评定程序中规定当发现样卡影响评定且测定的 E CMC 值不超过 0.3 时为满意 4. 核查用参考标准 (1) 校准有效期内的分光光度计 (2) 核查用 9 级彩卡注 : 为了减少批次间彩卡材质引起的色差, 可一次性购买两套以上 9 级彩卡, 一套作为核查用参考标准, 其余可用作色牢度评定 表 1 20

22 质量管理 5. 核查方法 (1) 外观核查 : 将被核查彩卡放入标准灯箱内先对其表面进行核查, 查看表面是否有沾污 划痕或碎裂等现象 ; 然后将使用的彩卡作为试样, 核查用彩卡作为原样, 按 AATCC EP 1 方法评定其变色, 应不超过半级 ; (2) 参数核查 : 将使用的彩卡作为试样, 核查用彩卡作为原样, 依据 AATCC EP 7 评定两者的 E CMC 值 其中, 每级色卡所测试的 L a b 应参照表 1, 但有所不同 6. 核查结果的判定当彩卡的外观及参数中有一项不合格则该彩卡评定为不合格 7. 核查结果的处理根据彩卡的特征, 对于核查结果可做以下处理 : (1) 结果很满意 : 外观无明显沾污 折痕等, 且目光评级无明显变化即变色评级变色均为 5 级, 且每个色块的 E CMC 值为 0.2 以内时可继续使用 ; (2) 结果满意但接近临界值 : 外观略有沾污 折痕等, 且目光评级少有变化但不影响评级即变色评级变色均为 4-5 级以内, 或每个色块的 E CMC 值为 0.3 以内时可继续使用 但应做好预防措施, 包括购置新的 9 级彩卡备用, 同时加强接近临界色块的核查及进度频次, 保证有效使用 ; (3) 结果不满意 : 更换九级彩卡或限定彩卡的使用范围, 降级使用 同时, 对使用不合格色块评级的试样进行纠正, 并制定纠正整改措施 8. 结论总之,9 级彩卡的核查既要保证外观不受影响也要保证彩卡的关键参数, 只有这样才能保证彩卡的有效使用 值得注意的是作为核查和使用的彩卡核查中要注意材质之间的差别会影响核查的结果 山东滨州亚光毛巾有限公司纺织品检测中心李传刚 实验室设备及标准物质期间核查解读 在 CNAS-CL01:2006 检测和校准实验室能力认可准则 第 条款明确规定 当需要利用期间核查以保证设备校准状态的可信度时, 应按照规定的程序进行 同时, 在 CNAS-CL18:2013 检测和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明 中的第 条款也做了明确规定 实验室对标准物质的期间核查应通过内部质量控制结果, 分析标准物质的稳定性 该应用说明还规定 实验室应按标准规定配备用于检测评定的灰色样卡 标准深度色卡 实物标样 标准样照等参考标准, 并定期进行核查 因此, 实验室不但需要制定详细的期间核查程序, 还要在该程序中详细规定包括设备和标准物质在内的核查对象, 同时实验室应按照要求进行核查 1. 期间核查的目的期间核查的目的是保证设备及标准物质的状态稳定, 所以不论什么时间只要在两次相邻的设备校准时间或使用周期内发现其状态的稳定性影响到监测结果就应该对其进行核查, 而不是每年固定的核查频次 因此, 期间核查是不定期的核查, 是包含了标准物质在内的所有影响检测结果的设备 标准贴衬织物及标准样卡等标准物质的核查, 而不是单纯的设备核查 2. 核查对象的选定在期间核查的具体工作中, 应考虑对哪些设备或标准物质进行核查, 这是做好期间核查工作的首要任务 一般实验室核查对象应包括 : (1) 使用比较频繁的 不太稳定且容易产生偏离的设备 ; (2) 接近校准有效期的设备 ; (3) 质量控制结果在临界值或者不满意的设备 ; (4) 设备脱离实验室后运回的设备 ; (5) 设备使用的范围发生变化的设备 : 例如, 称量范围或试样状态发生变化的, 电子天平稳定性可能会发生变化 ; (6) 设备环境操作人员或环境发生变化的设备 : 例如, 将在室温下使用的 ph 计移到恒温恒湿实验室时, 其状态也会发生变化 ; (7) 接近有效期的标准物质 : 例如, 在用的 ph 值缓冲溶液越接近有效期其稳定性越差 ; (8) 易受环境影响的标准物质 : 例如, 标准贴衬织物使用过程中可能影响其 ph 值 白度等指标 ; (9) 标准或说明书要求核查的设备或标准物质 3. 核查方法及频次要求实验室应根据自身情况及设备的特性来选择核查的方法及频次 常用的期间核查方式及来源有以下几种 : (1) 根据说明书规定核查方法执行有的说明书不但有使用 维护保养等内容的规定, 还会对设备或标准物质的核查及频次等做出规定, 这是我们执行的依据 例如 9 级彩卡使用注意事项中明确规定 最少每年一次以分光光度计或色度计对这彩卡进行检测, 以确保所有沾色级别的色差都在标准所定的范围以内, 所定的色差范围 21

23 围详列在 AATCC EP 8 评评定程序的附录里 (2) 根据标准规定的核查方法执行标准方法中应注意对设备的规定, 这些是核查的来源 例如,GB/T 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 第 4.4 条款中小注规定 需定期对试验操作和设备进行校准, 并做好记录 一般使用内部已知试样, 做三次干摩擦试验 (3) 利用刊物及杂志提供的参考信息, 对影响检测结果的设备参数进行核查 例如, 实验室如何进行期间核查 中推荐一种设备参数核查判定公式 : 其中, X 1 是被核查仪器设备第一次测得的 核查标准 某参数的数值 ; X 2 是被核查仪器设备第二次测得的 核查标准 同一参数的数值 ; 是被核查仪器设备的最大允许误差限 K 是校准有效期 ( 或检定有效期 ) 与第一次核查测量和第二次核查测量之间的时间间隔之比 (4) 标准物质及留样的充分利用这种方法通常选择与被核查设备相适应的标准物质为核查标准 例如, 用蓝色羊毛标准织物来核查日晒色牢度仪 ; 用控制织物 162 来核查 AATCC 162 测试用干洗与洗涤汽缸 (5) 利用实验室现有校准设备作为辅助工具来核查设备技术参数对检测结果影响较大时, 可以通过实验室现有校准有效期内的计量器具对设备的技术参数中的关键 测量参数进行核查, 例如, 校准的分光光度计可以校准灰色样卡或九级彩卡的色差值, 校准的钢直尺可以核查设备的长度, 校准的秒表可以核查设备的转速, 校准的温度计可以核查设备的温度保持性能 (6) 充分利用设备带来的参考标准进行设备的自校自查有时候设备会自带参考标准, 这种参考标准可作为核查标准对设备进行核查, 例如, 电子天平自带的标准砝码等 4. 核查参数的范围期间核查要切入重点, 可圈可点, 原则上不影响检测结果即可 总体上可分为以下几种 : (1) 对影响检测结果的关键参数进行核查, 这种可定期核查 如灰色样卡的色差, 烘箱的常用温度关键参数 ( 汗渍色牢度用烘箱可核查 38, 回潮测试用烘箱可核查 105 ), 标准棉贴衬织物的平方米克重 ph 值和白度 (2) 外观形态可随时核查 如标准棉织物表面沾污 撕破等可使用前核查, 灰色样卡的表面沾污 脱落等可随时核查 5. 核查结果的处理设备核查的目的是为了及时发现问题并解决问题 对于所有的核查结果都应该给出相应的判断和处理意见 具体可分为以下几种 : (1) 结果很满意 : 继续保持, 随时监督其储存 使用 维护及保养中的细节, 维护其参数继续持续有效 ; (2) 结果满意但接近临界值 : 制定预防措施, 实施并监督 ; (3) 结果不满意 : 制定纠正措施, 进行有效验证 6. 小结期间核查活动应具可溯源性, 有理有据 在执行前, 实验室应制定有计划 有可行性方法的文件化程序来支撑 所有的核查结果都应该有处理方法 只有做好核查才能保证设备的有效使用, 保证检测结果的准确无误 山东滨州亚光毛巾有限公司纺织品检测中心李传刚 22

24 中国纺织工业联合会检测中心, 是我国纺织领域中与国际接轨的第三方权威商业化检验机构, 拥有世界一流的检测设备 先进的检测技术 ; 拥有经验丰富 熟悉国际标准的优秀 高素质实验室管理人员和专业检测技术队伍 具有获得国家及众多国际机构和国际买家认可的资质 : 获得中国合格评定国家认可委 CNAS 的认可和 CMA 国家计量认证 ; 是美国 AATCC ASTM 英国 SDC, 以及 SDLATLAS James H.Heal x-rite Datacolor 等国际标准机构和知名企业的战略合作伙伴 ; 是奥地利兰精 (Lenzing) 公司在中国大陆唯一认可的实验室 检测范围涵盖纺织品全部检测项目, 满足国内外客户的需求 立足为企业和国内外客户提供高品质 快速 准确检测及相关技术服务, 已成为目前国内最先进的检测机构之一 中国纺织工业联合会检测中心实验室 北京慈云寺实验室地址 : 北京市朝阳区延静里中街 3 号纺织科学研究院东楼 2 层电话 : 纺织工业 ( 苏州 ) 检测中心地址 : 苏州市吴江区盛泽镇敦煌路 388 号汇赢金融大厦 101 室电话 : 北京大红门实验室地址 : 北京市丰台区大红门临泓路 31 号院综合楼 105 室电话 : 纺织工业 ( 南方 ) 检测中心地址 : 佛山市南海区西樵轻纺城南方技术创新中心三层 四层电话 : 石狮实验室地址 : 福建省石狮市服装城南 C 栋 4105 室电话 : 纺织工业 ( 东莞 ) 检测中心地址 : 东莞市虎门镇虎门大道 305 号富民服装商务中心 22 楼电话 : 绍兴实验室地址 : 浙江省绍兴县金柯桥大道创意大厦 1011 室电话 : 纺织服装标准与检测技术 主管 : 中国纺织信息中心内部发行 : 中国纺织工业联合会检测中心中国纺织工程学会标准与检测专业委员会主编 : 伏广伟编辑 : 杨萍王玲谢凡亓兴华张珍竹王静朱国权王楷艳责任编辑 : 宋蓉蓉贺志鹏