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鹿常
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1 谷物品质测试理论与方法田纪春主编北京

2 内容简介本书以当今谷物品质分析仪器分析理论与技术的最新进展为主要内容, 系统介绍了谷物物理品质化学品质面团品质加工品质和有毒有害物质及谷物中主要酶活性的测试理论与方法测试理论部分主要介绍被测物质在谷物中的含量分布种类结构主要理化性质和测试意义 ; 测试方法部分详细介绍了实验原理仪器试剂操作步骤结果计算和注意事项另外本书还附有谷物测试中常用标准计量单位谷物主要营养成分和主要品质指标的中英文对照, 以方便使用者查阅本书所涉及的 16 大类物质 180 多个分析项目中, 约 2/3 以上为近年国际上开发的或更新的新仪器新方法考虑到本书的应用领域, 也编入了一些经典的化学分析方法, 并在验证的基础上进行了修改本书具有内容新颖丰富应用面广实用性强的突出特点, 可供各级谷物食品品质研究及检测单位的科技工作者使用, 也可供高等院校的教师和研究生参考图书在版编目 (CIP) 数据谷物品质测试理论与方法 / 田纪春主编畅北京 : 科学出版社,2006 ( 华夏英才基金学术文库 ) ISBN 7 唱 03 唱唱 8 Ⅰ 畅谷 Ⅱ 畅田 Ⅲ 畅谷物粮食品质测试 Ⅳ 畅 S510 畅 37 中国版本图书馆 CIP 数据核字 (2005) 第号责任编辑 : 莫结胜李久进沈晓晶 / 责任校对 : 包志虹责任印制 : 钱玉芬 / 封面设计 : 陈敬北京东黄城根北街 16 号邮政编码 : 出版 ht tp :// w w w 畅 sciencep 畅 co m 印刷科学出版社发行各地新华书店经销倡 2006 年 3 月第一版开本 :B5( ) 2006 年 3 月第一次印刷印张 :39 1/2 插页 :1 印数 : 字数 : 定价 :99 畅 00 元 ( 如有印装质量问题, 我社负责调换枙环伟枛 )

3 枟谷物品质测试理论与方法枠编委会主编田纪春副主编陈建省胡瑞波编委 ( 按姓氏汉语拼音排序 ) 陈建省迟晓元邓志英樊广华谷淑波胡瑞波李春李文泉李中存刘艳玲慕卫庞祥梅盛锋孙彩玲田纪春汪军王芳棋王明林王宪泽王延训袁翠平张华文张永祥郑学玲周桂英主审刘广田

4 序随着国民经济的飞速发展, 我国已进入全面建设小康社会的新的历史时期, 粮食生产也结束了过去的长期短缺状态, 达到了供需基本平衡丰年有余的新局面, 人民生活水平有了很大提高, 饮食生活更加丰富多彩在这种形势下, 我国粮食生产必然由数量型向质量型转变谷物品质越来越受到重视, 通过各种高新技术培育优质专用谷物新品种, 规划优势区域种植, 运用综合栽培技术充分发挥品种优良遗传性的潜力, 并进行产业化开发已成为当前农业结构调整的重要内容近几年我国政府从保证国家粮食安全和保障人民生活水平提高的角度出发, 投入大量资金组建国家和部级谷物品质质检机构, 大力支持谷物及其制品的质量标准化和品质分析检测工作, 以全面提高农产品质量, 增强我国粮食在国内外市场上的竞争力建在山东农业大学的农业部谷物品质监督检验测试中心就是国家在黄淮粮食主产区建成的谷物品质质检机构之一谷物品质分析已有很长的历史, 过去由于检测技术落后, 谷物品质育种专家和加工企业多采用化学分析法和感观评价法来评定谷物品质的优劣, 操作繁琐, 效率较低, 分析结果准确度不高近年来, 随着科学技术的飞速发展和电子控制技术的广泛应用, 谷物品质分析技术取得迅猛发展, 一些新的测试仪器和方法不断被开发应用, 许多品质分析指标测试的全过程已基本实现计算机控制自动化, 使得谷物品质分析更加快速便捷, 结果更加准确可靠自 1998 年山东省政府组建山东省小麦工程技术研究中心和 2003 年农业部在此基础上组建农业部谷物品质监督检验测试中心以来, 山东农业大学已陆续购买引进了 60 多台套国际先进水平的谷物分析仪器, 这些仪器主要包括两大类 :1 21 世纪初国际上新推出的更新换代型传统谷物品质分析仪器, 如电子型粉质仪拉伸仪, 高效气相色谱仪等 ;2 国际上新研制的谷物品质检测仪器, 如单粒谷物特性测定仪, 连续光谱近红外分析仪等这些仪器在国内外已得到广泛的应用, 并已通过国际标准化组织 (ISO) 国际谷物化学协会 (ICC) 和美国谷物化学家协会 (A ACC) 的认证但是, 目前国内尚无全面介绍上述谷物品质分析方法的专著, 该书比较全面地介绍了国际最新的谷物品质测试理论与方法, 从项目的测试意义基本原理仪器结构方法步骤和注意事项等方面都做了详尽的阐述同时该书的编著者考虑到不同实验室条件和不同的实验目的, 也编录了一些谷物品质分析的经典化学方法和国际国内的标准分析方法, 对这些方法中较繁琐的步骤做了精简和调整, 对一些操作步骤做了必要的补充和改进, 以确保实验结果的精确性和可重复性, 也便于实验结果在不同实验室间的交流, 有利于我国谷物品质分析与国际标准接轨该书的出版必将对我国的谷物 i

5 品质育种和品质分析起到较大的推动作用该书主编田纪春教授现任农业部谷物品质监督检验测试中心 ( 泰安 ) 常务副主任, 近 30 年来一直从事小麦品质育种和品质分析方面的研究工作, 与同事们一起培育了我国第一个优质面包小麦新品种 P H82 唱 2 唱 2 ;1993 年获国家发明奖二等奖 ; 近几年又主持培育了山农优麦 2 号山农优麦 3 号和山农 11 号等优质小麦新品种, 积累了丰富的品质分析和检测经验 ; 并于 2000 年和 2001 年分别到美国农业部 GPM RC 中心和烘焙研究所 AIB 实验室进行学术访问, 了解国际最为先进的谷物品质分析仪器和方法, 为该书的编著奠定了良好的基础该书汇集了国际先进的谷物品质分析理论和方法的精华, 内容新颖, 布局合理, 图文并茂, 实用性强, 反映了谷物品质分析的最新研究进展, 对各级谷物品质科研人员和品质检测工作者有很好的参考价值中国工程院院士 2005 年 4 月 ii

6 前言谷物是粮食作物的总称, 是人类直接食用的营养物质或转化肉蛋奶的主要原料随着我国结束粮食长期短缺, 达到供需基本平衡丰年有余新局面的到来, 我国的谷物生产必然发生两个转变 : 一是由过去单纯注重产量向产量品质兼顾方向发展, 培育优质专用作物新品种和种植优质高效作物已成为农业结构调整的主要内容 ; 二是从保护环境和人民健康的角度, 政府开始重视谷物无公害生产和食品卫生安全, 投入大量资金在各种作物主产区组建国家和省部级质检机构, 大力支持农产品的质量标准化和监督检验工作, 以全面提高农产品品质, 增强我国谷物及其制品在国际贸易中的竞争力上述工作都以谷物品质的检测分析为基础和前提, 本书就是适应这两个转变需要而编写的一本专业著作正规的谷物品质检测分析已有近百年的历史, 但近几年随着电子技术发展和计算机软件开发, 谷物品质分析技术取得了迅猛发展, 如测定面团流变学特性的粉质仪拉伸仪揉混仪和吹泡示功仪等传统分析仪器, 一改近百年一贯制的面貌, 由机械制图人工分析结果变为计算机自动测试分析储存和打印数据, 使测试过程更加快速, 测试结果更加准确自 1998 年山东农业大学第一批购进电子型粉质仪拉伸仪揉混仪等仪器后, 短短几年内全国已发展到 100 余台 ( 套 ) 其他大型分析仪器, 如气相色谱仪液相色谱仪自动凯氏定氮仪毛细管电泳仪氨基酸自动分析仪等也都完成更新换代, 与 10 年前的同类仪器相比, 其仪器结构功能和操作都有了很大的改进近几年国外还开发了测定淀粉糊化特性的快速黏度仪 (RV A) 测定单粒谷物特性的 SKCS4100 系统测定众多品质指标的连续光谱近红外仪测定面团及其食品质地结构的质构仪等谷物品质分析仪器为了充分发挥这些电子型换代型或新研制分析仪器的投资效益和作用, 需要尽快研究其实验方法, 开发其测试功能作为国内第一本介绍更新换代型仪器和实验方法的应用技术类图书, 本书详细介绍了各种品质指标的测试意义实验原理测试仪器和测试过程中计算机程序的操作步骤注意事项等目的是让品质测试人员在短时间内熟悉了解正确使用新型仪器和实验方法, 以保证测试结果的正确可靠性当然, 考虑到本书的应用领域, 以及实验目的和实验室条件的差异, 本书也编入了一些经典的常规化学分析方法例如, 在介绍自动氨基酸分析仪法的同时, 也介绍了测定氨基酸的茚三酮显色法 ; 在介绍自动脂肪测定仪的同时, 也介绍了索氏提取法 ; 在介绍电感耦合等离子体测定矿质元素的同时, 也介绍了灼烧法一般化 iii

7 学测试方法选入的原则是简便实用, 准确性高, 重复性好, 并进行了实验验证和修正本书编写也参考了美国谷物化学家协会的 A ACC 方法国际谷物化学协会的 ICC 方法和我国的国家标准方法对国际和国家标准涉及的方法, 其基本操作步骤没有变动, 但为了本书的格式统一, 我们增加了实验原理和结果分析部分, 根据试样和测试目的不同, 对有些方法中较繁琐步骤做了精简和调整, 并在注意事项中做了说明本书由农业部谷物品质监督检验测试中心 ( 泰安 ) 组织编写参编人员有多年从事作物遗传育种植物生理生化物化胶化粮食和食品加工等研究的专家教授, 也有中心的专职品质检测员和在中心做论文的博士硕士研究生在本书编写过程中, 得到了国内外许多谷物品质检测机构和专家的大力支持, 特别是国际谷物化学协会现任主席美国农业部硬红冬小麦品质研究所主任 Okkyung Kim Chung 教授, 于 2000 年邀请本书主编到该研究所合作研究美国烘焙研究所副主任 O 畅 Lewnik Maureen 博士德国 Brabender 仪器研究所的 Wolfgang Seizer 博士美国 Kansas 大学谷物科学和工程系 Walker 教授分别于 2001 年 5 月 2003 年 1 月和 2004 年 9 月来山东农业大学访问, 对中心购置的仪器进行调试和技术培训与国外同类研究机构的频繁交流与合作, 为本书涵盖目前世界上最先进的谷物品质测试仪器试验理论和方法提供了很大的帮助国际玉米小麦研究中心北京办事处, 北京哈尔滨的两个农业部谷物品质监督检验测试中心, 国家小麦工程技术研究中心和中国农业大学的专家教授也提供了许多帮助中国工程院院士余松烈教授专门为本书写序, 中国农业大学著名的谷物品质化学家刘广田教授在百忙中审定了全书文稿本书的研究内容还获得了国家自然科学基金项目 ( ) 和山东省超级小麦育种项目的资助, 在此, 向给予多方面支持帮助的国内外专家和本书引用文献资料的作者表示诚挚的感谢! 作为编者, 我们总想使本书涵盖尽可能多的谷物品质分析检测的最新成果, 尽量做到少出错误, 但由于谷物科学发展日新月异, 加上我们经验不足, 业务水平有限, 错误在所难免, 不妥之处敬请读者给予指正, 以便在修订时改正或补充田纪春 2005 年 4 月于山东泰安 iv

8 目录序前言第一章检验样品的采集测试和评价 1 第一节检验样品的采集和正确采样的意义 1 一样品的概念与分类 1 二样品采集的方法和注意事项 2 三正确采集样品的意义 4 第二节品质检验的程序和质量保证体系 5 一品质检验程序 5 二检测的质量保证体系 6 第三节检验结果的数据处理和评价 8 一检验结果的单位表示 8 二检验结果的数据处理 8 三测量结果的评价 10 第二章谷物物理品质测试理论与方法 12 第一节谷物物理品质的测试理论 12 一谷物物理品质测试意义 12 二谷物物理品质主要指标 12 三谷物物理品质测试方法概述 15 第二节谷物物理品质的测试方法 17 实验一谷物水分灰分和硬度的测定 (8620 近红外分析仪法 ) 17 实验二谷物蛋白质淀粉含量等指标的测定 (DA7200 连续光谱近红外分析仪法 ) 21 实验三谷物水分的测定 (105 恒重法 ) 25 实验四谷物水分的测定 ( 水分测定仪法 ) 26 实验五谷物角质率的测定 ( 横切面观察法 ) 27 实验六小麦硬度及粒径的测定 ( 单粒谷物特性测定仪法 ) 28 实验七谷物千粒重的测定 ( 千粒法 ) 32 实验八谷物容重的测定 ( 称重法 ) 33 实验九小麦种皮胚百分含量的测定 ( 洗涤烘干法 ) 34 实验十杂质不完善粒检验 ( 筛选法 ) 35 v

9 实验十一粉类磁性金属物的测定 ( 磁性金属物测定器法 ) 38 实验十二粉类粗细度的测定 ( 电动粉筛法 ) 40 实验十三小麦粉加工精度检验 ( 对比法 ) 40 实验十四米类加工精度检验 ( 染色法 ) 41 实验十五粮食酸度测定 ( 滴定法 ) 42 实验十六粉类含砂量测定 ( 四氯化碳法 ) 43 实验十七淀粉细度测定 ( 筛分法 ) 44 实验十八碎米检验法 ( 筛选法 ) 45 实验十九粮食色泽气味口味鉴定 46 第三章谷物实验制粉的理论与方法 48 第一节谷物实验制粉的理论 48 一实验制粉的概念和意义 48 二影响实验制粉的主要因素 49 三制粉产品及营养成分变化 53 四实验制粉方法概述 54 第二节谷物实验制粉的方法 55 实验一 Junior 磨实验制粉 55 实验二 Senior 磨实验制粉 58 实验三 Buhler 磨实验制粉 61 实验四 3100 磨实验制粉 65 实验五 CDI 磨实验制粉 66 第四章谷物蛋白质的测试理论与方法 71 第一节谷物蛋白质的测试理论 71 一谷物蛋白质测试的意义 71 二蛋白质的结构与分类 73 三蛋白质的主要理化性质 78 四谷物蛋白质测定方法概述 81 第二节谷物蛋白质的测试方法 85 vi 实验一粗蛋白含量的测定 ( 半自动凯氏定氮仪法 ) 85 实验二蛋白氮及非蛋白氮的测定 ( 半微量凯氏法 ) 89 实验三粗蛋白含量的测定 ( 杜马斯燃烧法 ) 91 实验四蛋白质含量的测定 ( 考马斯亮蓝法 ) 93 实验五蛋白质含量的测定 ( 双缩脲法 ) 95 实验六蛋白质组分的提取及测定 ( 连续振荡提取法 ) 96 实验七蛋白质组分的提取及测定 ( 多层浓缩胶电泳法 ) 97 实验八醇溶蛋白组分的测定 ( 毛细管电泳仪法 ) 99

10 实验九小麦高分子质量谷蛋白亚基定性和定量测定 (SDS 电泳凝胶成像扫描法 ) 107 实验十谷蛋白大聚合体的测定 ( 比色法 ) 112 实验十一小麦籽粒软质蛋白的测定 (SDS 电泳法 ) 113 实验十二小麦沉淀值的测定 (Zeleny 法 ) 117 实验十三小麦沉淀值的测定 (SDS 常量法 ) 119 实验十四小麦面筋含量和面筋指数的测定 ( 机洗法 ) 120 实验十五小麦面筋的测定 ( 手洗法 ) 127 实验十六小麦糯蛋白的提取分离与鉴定 ( 银染法 ) 129 第五章谷物氨基酸的测试理论与方法 135 第一节谷物氨基酸的测试理论 135 一氨基酸测试的意义 135 二氨基酸的结构与分类 136 三氨基酸的主要理化性质 139 四氨基酸测定方法概述 142 第二节谷物氨基酸的测定方法 143 实验一氨基酸的分离和定量测定 ( 自动氨基酸分析仪法 ) 143 实验二氨基酸的分离和定量测定 ( 高效液相色谱柱前衍生法 ) 154 实验三游离氨基酸总量的测定 ( 茚三酮显色法 ) 156 实验四赖氨酸含量的测定 ( 茚三酮显色法 ) 159 实验五赖氨酸含量的测定 ( 染料结合法 ) 160 实验六色氨酸含量的测定 ( 对二甲氨基苯甲醛法 ) 163 实验七蛋氨酸含量的测定 ( 亚硝基铁氰化钠法 ) 164 实验八脯氨酸含量的测定 ( 茚三酮显色法 ) 166 第六章谷物淀粉的测试理论与方法 169 第一节谷物淀粉的测试理论 169 一淀粉测试的意义 169 二淀粉的特征和种类 170 三淀粉的理化性质 174 四淀粉测定方法概述 177 第二节谷物淀粉的测试方法 178 实验一谷物种子粗淀粉含量的测定 ( 旋光法 ) 178 实验二谷物淀粉含量的快速测定 ( 蒽酮比色法 ) 181 实验三破损淀粉含量的测定 ( 破损淀粉测定仪法 ) 182 实验四小麦粉破损淀粉含量测定 (α 唱淀粉酶法 ) 185 实验五抗消化淀粉含量的测定 188 vii

11 实验六直链淀粉支链淀粉分离与鉴定 190 实验七谷物中直链支链淀粉含量的测定 ( 双波长法 ) 191 实验八单粒谷物直链淀粉含量的测定 193 实验九谷物籽粒微量淀粉含量的测定 ( 碘显色法 ) 195 实验十淀粉糊化特性的测定 ( 快速黏度仪法 ) 197 实验十一淀粉膨胀势的测定 204 实验十二小麦麸皮中戊聚糖的测定 ( 蒸馏法 ) 205 实验十三还原性糖的测定 ( 二硝基水杨酸法 ) 207 实验十四碳水化合物的分组分离与测定 ( 连续提取法 ) 209 实验十五谷物中糖的种类和含量的测定 ( 高效液相色谱法 ) 214 实验十六谷物降落数值的测定 ( 真菌型降落数值仪法 ) 221 实验十七 WheatRite 法快速检测穗发芽小麦 224 第七章谷物油脂测试理论与方法 229 第一节谷物油脂的测试理论 229 一油脂测试的意义 229 二油脂的结构与分类 230 三油脂的主要理化性质与应用 232 四油脂测定方法概述 234 第二节谷物油脂的测试方法 235 实验一粗脂肪含量的测定 ( 半自动脂肪检测仪法 ) 235 实验二粗脂肪含量的测定 ( 索氏提取法 ) 240 实验三全脂肪含量的测定 ( 半自动脂肪检测仪法 ) 241 实验四淀粉总脂肪含量的测定 ( 盐酸水解法 ) 244 实验五脂肪酸成分的测定 ( 气相色谱法 ) 246 实验六油脂皂化价的测定 254 实验七油脂碘价的测定 255 实验八油脂酸价的测定 258 实验九油脂过氧化值的测定 259 第八章谷物纤维素测试理论与方法 264 第一节谷物纤维素的测试理论 264 一谷物中的纤维素及其测试意义 264 二纤维素的结构与分类 266 三膳食纤维的主要理化特性 267 四纤维素测试方法概述 268 第二节谷物纤维素的测试方法 269 viii 实验一谷物粗纤维含量的测定 ( 纤维素分析仪法 ) 269

12 实验二谷物膳食纤维含量的测定 ( 膳食纤维分析仪法 ) 274 实验三谷物粗纤维含量的测定 ( 酸碱洗涤法 ) 276 实验四谷物不溶性膳食纤维含量的测定 ( 中性洗涤剂法 ) 278 实验五谷物酸性洗涤纤维含量的测定 ( 酸性洗涤剂法 ) 279 第九章谷物维生素的测试理论与方法 283 第一节谷物维生素的测试理论 283 一维生素研究及测定的意义 283 二维生素的种类和命名 285 三维生素在储藏和加工中的变化 286 四维生素测定方法概述 287 第二节谷物维生素的测定方法 288 实验一维生素 B1 的测定 ( 荧光法 ) 288 实验二维生素 B2 的测定 ( 荧光法 ) 290 实验三维生素 B5 的测定 ( 比色法 ) 292 实验四维生素 B6 的测定 ( 荧光法 ) 294 实验五维生素 C 的测定 (2,6 唱二氯靛酚滴定法 ) 297 实验六维生素 E 的测定 ( 荧光法 ) 298 实验七维生素 A 的测定 ( 比色法 ) 300 实验八多种维生素的测定 ( 高效液相色谱法 ) 303 第十章面粉色泽和色素的测定理论与方法 305 第一节面粉色泽和色素的测试理论 305 一面粉色泽和色素的测试意义 305 二影响面粉色泽的主要因素 306 三面粉色泽的遗传 311 四面粉色泽和色素测试方法概述 311 第二节面粉色泽和色素的测试方法 312 实验一面粉白度的测定 (R457 白度仪法 ) 312 实验二面粉色泽的测定 ( 色彩色差计法 ) 314 实验三面粉类胡萝卜素含量的测定 ( 分光光度法 ) 319 实验四谷物胡萝卜素含量的测定 ( 纸层析法 ) 320 实验五谷物 β 唱胡萝卜素含量的测定 ( 高效液相色谱法 ) 323 实验六谷物类黄酮含量的测定 ( 分光光度法 ) 325 第十一章面团品质的测试理论与方法 329 第一节面团品质的测试理论 329 一面团品质的研究及测试意义 329 二面团的组成与结构 329 ix

13 三面团的主要理化特性 331 四面团品质测试方法概述 333 第二节面团品质的测试方法 334 实验一小麦面粉粉质参数的测定 ( 电子型粉质仪法 ) 334 实验二面团拉伸性能的测定 ( 电子型拉伸仪法 ) 341 实验三面团揉混性能的测定 ( 电子型揉混仪法 ) 346 实验四面团吹泡稠度特性测定 (NG 吹泡稠度仪法 ) 360 实验五面团吹泡示功仪特性测定 ( 肖邦吹泡仪法 ) 369 实验六面团和面筋延伸性的测定 ( 质构仪法 ) 372 实验七面团黏度的测定 ( 质构仪法 ) 375 实验八面团硬度的测定 ( 质构仪法 ) 377 实验九面皮弹性的破裂测试 ( 质构仪法 ) 379 实验十面团发酵性的测试 ( 质构仪法 ) 380 实验十一小麦面团发酵特性测定 ( 发酵成熟度测定仪法 ) 382 实验十二面团炉内涨大特性的测定 ( 涨大仪法 ) 385 实验十三小麦面粉伯尔辛克值的测定 387 第十二章谷物烘焙和蒸煮品质的测试理论与方法 391 第一节谷物烘焙和蒸煮品质的测试理论 391 一烘焙蒸煮品质测试的意义 391 二烘焙和蒸煮类主要食品测试方法与指标概述 391 第二节谷物烘焙蒸煮品质的测试方法 396 x 实验一面包烘焙实验 ( 直接发酵法 ) 396 实验二面包烘焙实验 ( 中种发酵法 ) 404 实验三面包坚实度的测定 ( 质构仪法 ) 407 实验四面包馒头韧性的测定 ( 质构仪法 ) 409 实验五酥性饼干烘焙实验 410 实验六发酵饼干烘焙实验 412 实验七自然发酵饼干烘焙实验 414 实验八蛋糕烘焙实验 416 实验九糕点 ( 苏式杏仁酥 ) 烘焙实验 418 实验十面条加工品质实验 420 实验十一面条坚实度的测定 ( 质构仪法 ) 422 实验十二干面条断裂强度的测定 ( 质构仪法 ) 424 实验十三面条弹性 ( 延伸性 ) 的测定 ( 质构仪法 ) 425 实验十四通心面煮后黏度的测定 ( 质构仪法 ) 427 实验十五饺子加工品质实验 429

14 实验十六馒头加工品质实验 431 实验十七小圆饼烘焙品质实验 432 实验十八玉米粉圆饼的断裂强度测定 ( 质构仪法 ) 435 实验十九食品耐剪切力的测定 ( 质构仪法 ) 436 实验二十食品硬度的测试 ( 质构仪法 ) 438 第十三章大米蒸煮品质测试的理论与方法 443 第一节大米蒸煮品质的测试理论 443 一大米蒸煮品质测试的意义 443 二大米的分类和质量指标 443 三大米蒸煮方法和蒸煮品质指标 446 第二节大米蒸煮品质的测试方法 450 实验一大米糊化温度的测定 ( 碱消解法 ) 450 实验二大米胶稠度的测定 ( 米胶延长法 ) 451 实验三大米直链淀粉含量的测定 ( 比色法 ) 452 实验四米粒延伸率的测定 455 实验五大米食用品质的测定 ( 大米食味计法 ) 455 实验六大米食味品质的测定 ( 感观指标法 ) 457 实验七稻米蒸煮特性实验 458 实验八煮后大米硬度的测定 ( 质构仪法 ) 460 实验九米饭硬度和黏度的测定 ( 质构仪法 ) 462 第十四章谷物中矿质元素的测试理论与方法 464 第一节谷物中矿质元素的测试理论 464 一谷物矿质元素测试的意义 464 二谷物矿质元素的种类与性质 465 三矿质元素与品质的关系 467 四矿物质测试方法概述 470 第二节谷物中矿质元素的测试方法 470 实验一谷物灰分含量的测定 (550 灼烧法 ) 470 实验二谷物中磷的测定 ( 分光光度法 ) 472 实验三谷物中铜铁锰锌钙镁的测定 ( 原子吸收光谱法 ) 474 实验四谷物中铜铁锰锌钙镁的测定 ( 电感耦合等离子体发射光谱分析法 ) 477 实验五谷物中钙的测定 (EDTA 法 ) 482 实验六谷物中锌的测量 ( 双硫腙比色法 ) 484 实验七谷物中硒的测定 ( 荧光测定法 ) 487 实验八谷物中铁的测定 ( 火焰原子吸收光谱法 ) 489 xi

15 第十五章谷物中常见有害物质的测试理论与方法 493 第一节谷物中常见有害物质的测试理论 493 一谷物中有害物质测试的意义 493 二谷物中有害物质的种类 493 三谷物中有害物质测定方法概述 497 第二节谷物中常见有害物质的测试方法 498 实验一有机氯农药残留量检测 ( 气相色谱法 ) 498 实验二六六六 DDT 七氯艾氏剂和狄氏剂检测 ( 气相色谱法 ) 500 实验三有机磷农药残留量检测 ( 气相色谱法 ) 502 实验四氨基甲酸酯类农药残留量检测 ( 气相色谱法 ) 505 实验五小麦粉中克百威残留量检测 ( 气相色谱法 ) 507 实验六小麦粉中 S 唱氰戊菊酯残留量检测 ( 气相色谱法 ) 509 实验七小麦粉中吡虫啉的残留量检测 ( 液相色谱法 ) 510 实验八小麦中烯效唑残留量检测 ( 气相色谱法 ) 511 实验九小麦中苯磺隆残留量检测 ( 液相色谱法 ) 512 实验十高粱中单宁含量检测 ( 分光光度法 ) 513 实验十一谷物中植酸的测定 516 实验十二谷物中砷的测定 ( 银盐法 ) 517 实验十三谷物中铅的测定 ( 氢化物原子荧光光谱法 ) 521 实验十四谷物中镉的测定 ( 原子吸收光谱法 ) 523 实验十五谷物中铬的测定 ( 石墨炉原子吸收法 ) 526 实验十六谷物中汞的测定 ( 原子荧光光谱分析法 ) 527 实验十七黄曲霉毒素 B1 的检测 ( 薄层色谱法 ) 530 实验十八杂色曲霉毒素的检测 ( 薄层色谱法 ) 536 实验十九谷物中赭曲霉毒素 A 的测定 ( 薄层色谱法 ) 539 实验二十谷物中亚硝酸盐含量的测定 ( 连续流动分析法 ) 543 实验二十一谷物中硝酸盐含量的测定 ( 连续流动分析法 ) 548 实验二十二谷物中亚硝酸盐含量的测定 ( 盐酸萘乙二胺法 ) 549 实验二十三谷物中硝酸盐的测定 ( 镉柱法 ) 551 实验二十四小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 ( 气相色谱法 ) 553 实验二十五糕点饼干中糖精钠的测定 ( 薄层色谱法 ) 556 实验二十六面包糕点中丙酸钠丙酸钙的测定 558 实验二十七谷物中菌落总数的测定 559 实验二十八谷物中大肠菌群的测定 562 第十六章谷物中酶类的测试理论与方法 568 第一节谷物中酶类的测试理论 568 xii

16 一谷物中主要酶类概述 568 二谷物酶类测定方法概述 575 第二节谷物中酶类的测试方法 578 实验一谷物和谷物产品 α 唱淀粉酶活性的测定 ( 比色法 ) 578 实验二蛋白酶活性的测定 ( 比色法 ) 580 实验三脂肪酶活性的测定 ( 碱滴定法 ) 582 实验四纤维素酶活性的测定 583 实验五大豆制品中尿素酶活性的测定 587 实验六过氧化氢酶活性的测定 588 实验七过氧化物酶活性的测定 590 实验八多酚氧化酶活性的测定 591 实验九超氧化物歧化酶活性的测定 ( 四氮唑蓝光化还原法 ) 592 实验十溶菌酶活性的测定 595 实验十一硝酸还原酶活性的测定 596 附录一主要粮食籽粒的化学成分 ( % ) 600 附录二部分谷物中维生素和矿物质含量 (mg/100g) 601 附录三主要谷物及其制品的化学成分 602 附录四联合国粮农组织 (FAO) 和世界卫生组织 (WHO) 推荐的营养素供给量标准 603 附录五作物蛋白质的品质评价 ( 根据 FA O/W H O 资料整理 ) 605 附录六谷物品质及食品品质描述用术语中英文对照 606 附录七元素的相对原子质量表 608 附录八一些常用单位 609 附录九常用符号和常数表 610 附录十常用量和单位表 611 附录十一粉筛孔和筛号对照表 612 附录十二一般化学试剂的分级 613 xiii

17 第一章检验样品的采集测试和评价第一节检验样品的采集和正确采样的意义一样品的概念与分类 1 畅样品的概念谷物作为加工原料或商品销售时, 由于一批货物的数量通常都很大, 对其进行品质检测分析时, 不可能调查检验所有的对象, 只能选取其中的一部分进行测试, 由该部分的测定结果来决定被调查对象的整体情况从被检测的对象中, 按规定的方法, 抽取一定数量的具有代表整体质量供分析检验用的部分叫做样品抽取样品的过程叫做采样取样或抽样 2 畅样品的分类因试验的目的不同, 样品的类别多种多样 1) 按测试的对象分类谷物样品油脂样品和饲料样品等 2) 按采集的对象分类田间样品仓储样品和袋包样品等 3) 按样品处理程度分类原始样品 : 从一批受检的粮油物品中最初采取的样品称为原始样品粮食油料的原始样品一般不少于 2kg, 油脂的原始样品不少于 1kg, 面条类按每批量的 0 畅 05 % 取样, 饼干原始样品不少于 1kg, 面包按每班每次 2 ~ 5 个取样平均样品 : 原始样品按规定连续混合, 平均均匀地分出一部分, 作为该批的待检样品, 称为平均样品, 或称缩分样品平均样品一般不少于 1kg 试验样品 : 平均样品经过连续混合分样, 根据需要从中抽取一部分供分析检验用的样品, 称为试验样品, 或称供试样品, 简称试样复检样品 : 对某些检验结果有怀疑或争议时, 可根据具体情况进行复验的样品, 称为复检样品保留样品 : 需封存保留一段时间, 以备再次验证的原始样品, 称为保留样品对于调拨出口的粮油要保存不少于 1kg 的原始样品, 保存样品经登记密封加盖公章或经手人签字后置于干燥低温处妥善保存一定时期, 以备复验 1

18 二样品采集的方法和注意事项 1 畅样品的采集和处理方法 1) 田间采样若按单株采样, 应选栽培条件一致, 熟期和生长量相近的单株单独收获脱粒备用, 试样量过多时按四分法缩减若按试验小区采样, 应先去掉区内杂株, 按区单收脱粒保存, 试样量过多时按四分法缩减大田采样, 可在栽培条件相同的不同点选取代表性植株 ( 或样本区 ), 混收脱粒, 同上要求缩分留取试样 2) 多点区域试验采样关于谷物品种的产量品质鉴定, 我国目前有国家和省级两类区域试验区域试验的采样一般按下列程序进行 : 各区试点按田间小区取样要求取样, 晒干后, 将送检的样品邮寄或送交检测单位检测单位收到送检样品时, 对外观能区分出不同质地的不合格送检样品 ( 例如穗发芽样品, 容重低于 710g/L 的等级外样品 ), 不能混合进原始样品 ; 将质量符合检测要求的样品充分混匀作为原始样品, 并经过 1 ~ 2 次四分法缩减, 制备试验样品 ; 也可以从不同生态区征集样品, 分别作为试验样品测试各个指标, 以研究生态条件对同一品种品质性状或产量性状的影响 3) 散装粮食采样仓库采样 : 根据仓库或粮堆面积分区 ( 每区 2 ~ 3m 2 ) 设点, 一个区设 5 个点 ( 中心四角各设 1 个点 ), 两个区 8 个点, 三个区 11 个点 ( 图 1 唱 1) 粮堆边缘的点设在距边缘约 50cm 处图 1 唱 1 仓库粮食采样示意图仓库堆高在 2m 以下, 分上下两层采样 ; 堆高在 2m 以上, 分上中下 3 层采样, 上层在粮面下 10 ~ 20cm 处, 下层距底部 20cm 处圆仓存粮取样, 按圆仓的高度分层, 每层按内 ( 中心 ) 中 (1/2 半径处 ) 外 ( 仓 2

边缘 30cm 处 )3 圈设点取样 ( 图 1 唱 1) 4) 包装采样当样品数量较多时, 可将包装采样器 ( 又称扦子 ) 槽口朝下, 从包的一端斜对角插入包的另一端, 然后槽口朝上取出, 每包采样次数一致小麦粉和其他粉样采样包不少于总包的 3 %, 谷物籽粒采集不少于总包数的 5 % 5) 四分法采样当样品数量较多时, 可采用四分法采样如图 1 唱 2 所示,

19 边缘 30cm 处 )3 圈设点取样 ( 图 1 唱 1) 4) 包装采样当样品数量较多时, 可将包装采样器 ( 又称扦子 ) 槽口朝下, 从包的一端斜对角插入包的另一端, 然后槽口朝上取出, 每包采样次数一致小麦粉和其他粉样采样包不少于总包的 3 %, 谷物籽粒采集不少于总包数的 5 % 5) 四分法采样当样品数量较多时, 可采用四分法采样如图 1 唱 2 所示, 将样品倒在光滑平坦的木板上, 用两块分样板将样品摊成圆形或正方形, 然后从样品两边铲起样品约 10cm 高, 对准中心同时倒落, 在不同方向如此反复混合四五次 ( 中心点不动 ), 将样品摊成等厚的圆形或正方形, 用分样板将样品分成 4 个部分, 取出其中对称图 1 唱 2 四分法采样的两部分样品, 剩余样品再按上述方法反复分取, 直至最后剩余的样品接近所需的样品量时为止 6) 分样器法采样分样器适用于中小粒原粮油料和小颗粒食品或饲料的混合及分样分样器由漏斗分样格和接样斗等部件组成, 样品通过分样格被均匀分成两部分 ( 图 1 唱 3) 图 1 唱 3 分样器外观及内部结构示意图 3

20 分样时, 将清洁的分样器放稳, 关闭漏斗开关, 放好接样斗, 将样品从高于漏斗约 5cm 处倒入漏斗内, 刮平样品, 打开漏斗开关, 待样品流完后, 轻拍分样器外壳, 使分样器内可能残留的样品流出, 关闭漏斗开关, 再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内, 按照上法重复混合两次, 以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样, 直到一个接样斗内的样品接近所需样品量时为止 2 畅采样注意事项 1 必须由受过专门训练的人员, 按照分析目的, 遵照一定的规则制定周密的采样计划, 使用适当的工具进行采样 2 要认真填写采样记录写明采样单位地址日期样品批号采样条件包装情况采样数量现场卫生状况运输储藏条件外观检验项目及采样人等 3 采样必须注意样品的生产日期批号代表性和均匀性, 采样数量应能反映检验项目对试样量的要求 4 采样后应在 4h 内迅速送检验室检验, 尽量避免样品在检验前发生变化, 使其保持原来的理化状态检验前不应发生污染或变质成分逸散水分增减及酶的影响 5 采集和盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质, 在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 6 一般的样品在检验结束后应保留 1 个月以备需要时复查, 保留期限从检验报告单签发日计算, 保留样品应加封, 存在适当的地方, 其环境条件应能保持其原状三正确采集样品的意义上述讨论的样品分类采集方法和注意事项有关内容, 都是为了正确采集样品采样是一个非常谨慎的过程, 也是谷物品质检测分析中一项决定测试结果正确与否的非常重要的工作因为粮食食品及饲料的组成复杂多样, 组分分布也往往不均匀, 如粮食和油料, 由于其品种种植条件以及收获后的处理情况不同, 它们的组分含量有差异, 并且分布不均匀粮食和食品加工过程中也会发生化学的生物的变化, 使得产品的组成复杂化在检验前, 对于被调查对象的组成含量及其分布情况是不可能知道的, 一旦选取检验部分后, 粮食食品或饲料的质量便由所选取的这部分质量所确定, 即样品的情况决定了被调查对象的情况样品能否正确代表被调查对象, 首先便由样品的采集情况所决定样品采集量不够采样中的错误人为的污染等都会使样品失去代表性, 因而其分析检验结果不可能代表被检对象的情况样品如果没有代表性, 无论分析进行得多么细致严格, 多么准确, 花费多大的劳动, 其检测结果也毫无意义, 甚至其结论与真实情况根本不符而粮食 4

21 及食品饲料检验的结果是它们能否进入市场, 实现其商品价值的唯一依据采样不准确, 测试结果也就不准确, 可能会对某种产品的销售造成巨大损失, 也可能导致有危险的粮食及食品饲料进入市场, 危害人们的身体健康尤其在国内外谷物贸易中, 由于采样不正确导致的测试结果出现错误, 可能会引发贸易纠纷, 造成巨大的经济损失和政治影响第二节品质检验的程序和质量保证体系谷物品质检验是一个非常复杂和严格的过程, 尽管各实验室都按检验流程和质量保证体系开展工作, 但在品质检验中仍会出现下列令人疑惑的问题 : 为什么同一批粮食在实验室内检验合格, 到面粉厂却不符合要求? 为什么同一个样品在不同的实验室检验的结果不一样? 为什么同一个样品在同一个实验室不同检验批次结果不一样? 这方面既有不同检验单位的仪器差异检验技术差异的问题, 也有测试程序和质量保证体系不健全方面的问题目前国内外都十分强调谷物及其制品的质量标准化, 谷物品质检验的程序和质量保证措施十分重要一品质检验程序谷物品质检验的一般程序是 : 由检验目的决定检验任务, 根据目的及任务制定周密的采样计划, 使用适当的工具及正确的采样方法采样, 通常将采集的样品送到实验室制样, 按照有关的标准方法对样品进行检验, 然后处理数据得到检验结果, 并对这些结果的可靠性进行判断, 得出正确的结论, 再根据所得出的结论做出决策, 以达到检验的目的以上检验程序可简单表示为 : 目的任务采样检验数据处理结果评价做出结论决策实际工作中, 谷物品质检验目的和任务通常分为 3 种 :1 科研教学单位为了某一研究需要所进行的品质检验该工作由研究者选择合适的分析方法, 并将检验结果以科研总结或研究论文的形式做出结论 2 上级部门布置的检验任务实验室按照其目的与任务, 采用国家标准或行业标准方法进行采样测试直至提供检验报告, 再由上级部门根据测试报告做出决策 3 由委托单位提出目的与任务委托单位送样或由实验室采样, 按照国家标准或行业标准方法或双方认同的检验方法进行检验, 将结论以测试报告的形式提供给委托单位, 由委托单位根据测定结果做出决策在第 2 3 种情况下, 从样品接受处理到品质检验质量核查和出具检验报告, 环环紧扣, 各类人员各负其责, 具体流程图见图 1 唱 4 5

22 图 1 唱 4 品质检验流程图二检测的质量保证体系 1 畅谷物品质检验工作准则无论科学研究, 还是受政府或用户委托进行谷物品质检验, 都是一项非常严谨的工作为了保证科学的神圣性和生产者或消费者的利益, 检验工作的准则是 : 科学准确公正高效和廉洁 2 畅质量保证措施 1 设立质量保证办公室样品接收员具体负责样品的接收和保密编号 ( 测试人员不必知道样品情况 ) 复审员负责测试质量的复审核查办公室主任负责出具测试报告和处理质量中的申诉 2 确定质量保证人推举权威性的科研人员作为质量保证人, 他应对整个测试方法测试仪器和测试技术负责, 保证测试结果的准确可靠性 3 畅专职检验员检验人员应该是受过教育培训或有一定经验的工作人员, 能够按照指导正确地执行测试方法检验员应该经过考核, 取得检验员资格证书 4 畅标准操作方法测试工作必须使用书写正确恰当列档权威部门批准的标准操作方法 (SOP) 这些 SOP 应提供给操作人员, 包括有关测试理论技术操作设备操作以及结果分析等方法 6

23 5 畅测试用品管理建立试验样品试剂药品专人管理和使用人相结合的责任制度所有测试用品均应签订并指明其强度纯度和稳定性试剂与溶液必须贴上标签, 注明来源品名浓度储存条件以及有效期 6 畅设备管理所有仪器均应符合分析要求, 由国家计量质检部门进行计量标定, 定时维护和校准, 并做好记录, 保存备查大型仪器应有专人负责 7 畅对照样品 ( 参比物质 ) 每个检测项目都必须设对照样品 ( 如硬度测定的硬质麦样品和软质麦样品 ), 并定期用对照样品对仪器和方法进行校准, 对照样品的准确性标示着分析方法的准确性, 因此对照样品的处理和验证应高度重视 8 畅实验室记录及实验室档案实验室记录及实验室的原始数据指实验室记载研究和原始观察结果的任务工作卡片记录备忘录笔记或复印件包括手写笔记照片缩微胶片复印件计算机打印件磁盘口述观察及来自自动化仪器的记录数据实验室笔记本的使用, 应注明页数, 使用永久性墨水书写, 并直接将原始数据填写清楚, 而不是抄在笔记图 1 唱 5 质量保证体系示意图 7

24 本上如由计算机直接采集数据时, 可用磁盘保留, 且应在需要保留的全部时期内 ( 如 30 年 ) 随时以可读形式显示出来所有数据的更改需在原始数据上画线表明, 然后记上正确数据并注明改动日期和理由, 修改人必须签名自动数据项目改变的审计情况, 可以记录在纸上或计算机内所有原始数据证明文件 SOP 议定书最终报告以及样品均应保留, 应设有档案室, 并建立一套科学的原始材料存档和检索方法, 并按存储期的要求和文件样品的性质选择适宜的存储条件存储条件应予监测, 以便条件变化时可以迅速纠正通常只要测试样品还在使用, 就应保留存档材料和物品, 而样本应保留到其质量还可评价为止确定实验档案负责人, 他人查阅实验档案必须经实验室主任批准现把以上质量保证措施汇总于图 1 唱 5 第三节检验结果的数据处理和评价一检验结果的单位表示根据被测试样的状态和被测物质的含量范围, 检验结果可用不同的单位表示 (1) 常量组分检验结果的单位 1 毫克百分含量,mg/100g 或 mg/100ml 2 百分含量,g/100g 或 g/100m L 3 千分含量,g/kg 或 g/l (2) 微量组分检验结果的单位 1 百万分含量,mg/kg 或 mg/l 2 十亿分含量,μg/kg 或 μg/l 3 百亿分含量,ng/kg 或 ng/l 二检验结果的数据处理 ( 一 ) 有效数据在检验数据的记录运算和报告时, 要注意有效数据的问题有效数据是在表示测量的精确度上有意义的数字, 即仪器实际能测量到的数字选取几位有效数字, 取决于实验方法与所用仪器的精确程度, 并不是在计算中保留的位数越多准确度越大有效数字包括所有准确的数字和第一位可疑数字例如, 用量筒量取 25m L 的溶液, 应该写成 25mL( 两位有效数字 ), 因为量筒测量体积时可发生 ± 1mL 的误差, 故 25mL 的最后一位数字 5 是可疑的应用校正过的移液管取 25mL 的溶液, 因为移液管测量体积只发生 ± 0 畅 01mL 的误差, 故应写成 25 畅 00mL 可见有效数字的位数与所用仪器精密度关系很大从 0 到 9 的十个数字中,0 具有双重意义, 它可以用作有效数字, 也可以用来表示单位例如在 0 畅这个数字中, 8 后面两个 0 都是有效数字, 而 8 前面两个 0 就不是有效数字, 很大或很小的数目用 0 表示单位不方便, 可用幂次表示, 例如 0 畅 g 可以写成 8 畅 g 用幂次表示很大或很小数目时, 习惯上总是在小数前面留一位整数 8

25 在实际工作中可用下列法则进行计算 : 1 当弃去不要的可疑数字时, 采用四舍五入的原则 2 许多数值相加时, 所得结果的误差较任何一个的误差都大所以结果中的可疑数字应以具有最大可疑位数的某一数值为准例如在计算 0 畅畅 64 及 1 畅三数字之和时,25 畅 64 的误差最大, 应以 25 畅 64 为准, 故其和应是 0 畅畅畅 06 = 26 畅 71 3 在计算平均值时, 若为 4 个或超过 4 个数相平均时, 则平均值的有效数字可增加一位 4 许多数值相乘时, 所得结果较任何一数的百分误差都大所以结果中的有效数字应以个数中含有有效数字位数最少的为准例如求 5 畅 63 3 畅和 7 畅 8 三数之积时, 其乘积应是 5 畅 6 3 畅 1 7 畅 8 = 135 畅 4 5 若一数值的首位数大于 8, 则有效数字可多算一位, 例如 9 畅 14 虽只有 3 位有效数字, 但首位大于 8, 在运算时可看成 4 位有效数字 6 在平方与立方时, 底数有几位有效数字, 结果中就保留几位 7 在计算式中, 常数稀释倍数以及乘数为 2 1/3 等有效数字时, 可认为无限制 8 对常量组分测定, 一般要求分析结果为 4 位有效数字 ; 对微量组分测定, 一般要求分析结果为 2 位有效数字然而, 有的数字是绝对的, 不能运用上述计算法则例如计算相对分子质量时, 各相对原子质量是绝对量, 一点误差也没有 1 个氯原子相对原子质量为 35 畅 457,3 个氯原子相对原子质量为 35 畅 = 106 畅 371, 不能写成 ( 二 ) 实验误差在进行检验测定过程中, 很难使测量出来的数值与客观存在的真实值完全相同误差是指测量值与真实值之差根据误差产生的原因, 可将误差分为 3 种 1 畅系统误差 ( 恒定误差 ) 系统误差指在测定中未发觉的因素所引起的误差这些因素影响结果永远朝一个方向偏, 其大小及符号在同一实验中完全相同检查或改正的方法是扩大实验范围, 采用不同的方法选取样品, 用不同的方法分离和提纯样品等系统误差主要来源于仪器不良 ( 如刻度不准 ) 试剂不纯周围环境的改变 ( 如外界温度压力湿度变化 ) 和个人的习惯与偏向 ( 如读数偏高或偏低等所引起的误差 ) 为了减少系统误差, 常采用下列措施 (1) 空白试验为了消除由试剂等因素引起的误差, 可在测定时不加样品的情况下, 按照与样品测定完全相同的操作程序进行分析, 得到的结果为空白值, 将样品分析得到的结果扣除空白值, 可以得到比较准确的结果 (2) 回收率测定取一标准物质与待测的未知样品同时做平行测定测得的量与所取的量之比的百分率称回收率这种由标准样品测得的回收率可以用来 9

26 检验表达某些分析过程的系统误差, 因为系统误差越大, 回收率越低 (3) 仪器校正对所用仪器进行校正, 以减少误差 2 畅偶然误差在测量中, 当已经消除引起系统误差的一切因素后, 所测得结果仍在末一位或末两位数字上有差别, 这类误差称为偶然误差偶然误差有时大, 有时小, 有时正, 有时负, 方向不一定, 似乎没有规律性减少偶然误差可采取下列措施 (1) 平均取样动植物新鲜组织可制成匀浆后取样 ; 固体样品可先进行粉碎混合后取样 ; 细菌制成的悬液, 充分打散摇匀后取样 (2) 多次取样根据误差出现的规律, 进行多次测定, 取其算术平均值, 可以减少偶然误差平行测定的次数越多, 其偶然误差愈小 3 畅过失误差过失误差是一种显然与事实不符的误差, 它主要是由于粗枝大叶过度疲劳操作不正确所引起例如读错刻度值反读游标尺加错试剂记录错误计算错误等此类误差无规则可循, 只要细心操作, 多方警惕即可避免误差的表示方法有多种, 主要有绝对误差 ( 绝对值 x - 真值 u) 和相对误差 [( x - u)/ u 100 % ] 三测量结果的评价谷物品质分析实验中, 通常是选用某一方法进行某一项测定, 得到一组分析数据这组分析结果的可靠性如何? 我们必须进行科学的综合性的评价结果可靠性评价的方法和指标很多, 本节只简单介绍关于精密度正确度与准确度的评价指标 1 畅精密度精密度表示重复测定某一个指标时, 所得到测定值的离散程度即每一次测定结果相互接近的程度或重复性好坏它反映了测定中随机误差的大小, 通常用标准偏差与相对标准偏差来度量, 用变异系数来表示算术平均偏差 :d = 标准偏差 :S = 变异系数 :Cr = 1 n n i = 1 n ( xi - 珚 x) 2 i = 1 n - 1 S 珚 x 100 % xi - 珚 x 式中 : xi 为各次测定值 i = 1,2,,n ; 珔 x 为多次测定值的算术平均值 ;n 为测定次数 10 例 : 某小麦品种样品籽粒蛋白质含量的 6 次测量值分别为 :12 畅 1 % 14 畅 1 %

27 12 畅 8 % 12 畅 6 % 13 畅 4 % 13 畅 6 % 该样品蛋白质含量平均值为 13 畅 1 %, 算术平均偏差 d 为 0 畅 6 %, 标准偏差 S 为 0 畅 73, 精密度 ( 即变异系数 ) 为 5 畅 6 % 2 畅准确度准确度表示测定结果与真实值的符合程度, 是反映测定系统中存在的系统误差及偶然误差的综合性指标, 决定了检验结果的可靠程度准确度通常用绝对误差和相对误差来表示绝对误差 = 珚 x - xt 珚 x - xt 相对误差 = 100 % 式中 : 珚 x 为多次测定的算术平均值 ;xt 为真实值对某一未知试样的测定来说, 实际上真实值是不知道的, 通常用已知含量的标准样品来检查分析的误差, 确定测试的准确度在没有标准样品时, 常用已确定的标准方法的测定值作为标准值, 用该值来对照检查所采用的分析方法是否存在系统误差, 以确定分析的准确度 3 畅正确度正确度表示测量结果中系统误差大小的程度, 它是在规定条件下, 测量中所有系统误差的综合从理论上讲, 可以用修正值来消除已定系统误差, 用系统不确定度来估计未定系统误差正确度表示测量结果与真实值的一致程度, 代表测量结果中的系统误差准确度正确度精密度是性质不同的 3 个量, 其相互关系见图 1 唱 6 精密度好, 表明测定随机误差小, 但测定结果远离真实值, 正确度不好 ( 图 1 唱 6a) 精密度不好, 测量结果平均值接近真实值时, 只表明测量的系统误差小, 正确度好, 但测定数值较分散, 精确度不好 ( 图 1 唱 6b) 准确度高表明测定结果与真值符合程度高, 这时精密度和正确度则一定好 ( 图 1 唱 6c) 因此, 测定精密度与正确度都好是保证获得良好准确度的先决条件对一个理想的测定结果, 既要求精密度好, 又要求正确度好 xt 图 1 唱 6 准确度正确度精密度 3 个不同量的相互关系 a 畅正确度差, 精密度好 ;b 畅正确度好, 精密度差 ;c 畅准确度好 11

28 第二章谷物物理品质测试理论与方法第一节谷物物理品质的测试理论一谷物物理品质测试意义小麦玉米水稻谷子高粱等禾谷类作物的可食用器官主要是成熟的谷物品质一般分为营养品质和加工品质加工品质又分一次加工品质 ( 磨粉品质 ) 和二次加工品质 ( 食品品质 ) 也有人将其分为化学品质和物理品质化学品质主要是指谷物中蛋白质氨基酸淀粉脂肪维生素等内含营养成分的品质状况物理品质主要指纯度净度粒形粒色容重千粒重 ( 百粒重 ) 硬度质地结构和磨粉品质等表现型指标物理品质与营养品质和加工品质有一定的相关性, 在农业生产和粮食贸易中, 谷物物理品质性状的检测具有重要意义 1 畅谷物分级和市场销售的重要指标国家粮食标准中有关于粮食等级水分杂质色泽气味等项目的具体规定小麦等级则是根据容重分等的, 并参照等级和其他项目确定价格 2 畅与谷物营养品质和加工品质密切相关小麦玉米等的饱满度与淀粉含量有一定的相关性 ; 大米的透明度和角质状况与胚乳的结构和质地有关 ; 小麦的粒形容重硬度等显著影响面粉的出粉率, 并决定面粉的用途硬质小麦一般用于磨制面包粉, 软质小麦一般用于磨制饼干蛋糕专用粉 3 畅可作为谷物品种基因型的初步判断和新品种选育的直观指标根据玉米种皮皱褶和饱满度, 可判断普通玉米和高赖氨酸玉米的杂交后代是否含有 O 唱 2( 奥帕克唱 2) 基因小麦硬度和角质率可作为蛋白质含量的间接选择指标, 谷物粒重的高低是高产育种的重要选择指标总之, 谷物物理品质与营养品质和加工品质关系密切, 谷物物理品质的检测在品种选育粮食和食品加工以及粮食贸易中具有重要意义二谷物物理品质主要指标谷物物理品质主要包括粒形粒色不完善粒水分硬度角质率容重千粒重杂质色泽和气味等指标简单分述如下 : 12

29 1 畅粒形粒色谷物种子的粒形粒色是区分不同品种最直观的指标小麦有长圆形圆形和卵圆形等圆形和卵圆形的腹沟一般较浅, 容重较高, 出粉率较高粒色有红色黄色淡黄色和琥珀色等粒色与谷物内含的营养成分没有必然的相关性, 但白皮小麦的种皮一般较薄, 出粉率较高, 缺点是种子休眠期短, 多雨季节容易穗发芽玉米主要有马齿形圆形和椭圆形, 马齿形的百粒重大, 产量高, 但蛋白质含量较低, 品质欠佳粒色主要有白色黄色紫色和黑色等人们在做玉米粥时喜欢使用黄玉米, 但加工煎饼时则喜欢选用白皮做原料稻谷脱壳和碾磨后的精米直接用于人们食用, 所以米粒的大小形状和外观等物理指标更为重要, 东南亚国家喜欢特长的大米 ( 直径大于 7 畅 50mm), 欧洲国家则喜欢中长形 ( 直径 5 畅 0 ~ 6 畅 0mm) 的粳米关于米色, 人们一般喜欢半透明, 而垩白度小的胚乳类型因此可用上述指标对谷物品质做出直接判断和评价 2 畅水分水分含量是反映谷物质量的重要指标水分含量多少决定着谷物的呼吸强弱和生化代谢状况, 是维持谷物本身生命活动和保持其食用品质所必需的, 对种子和粮食的加工储藏与运输也具有重要意义因此粮食水分既是流通环节控质论价的依据, 又是粮食安全储藏重要措施之一, 还是粮食加工工艺的选择和技术参数的配备根据在种子和粮食的储运工作中均离不开水分的检测谷粒中存在两种状态的水分, 即自由水与结合水其中结合水和淀粉蛋白质等亲水胶体物质通过氢键或静电引力结合在一起, 在 0 时不结冰,100 时不沸腾, 受热不易挥发散失, 要将它从谷物中除去需要消耗较多的能量一般碳水化合物和蛋白质含量高的粮食结合水多, 脂肪含量高的粮食结合水较少据测定, 100g 淀粉平均可束缚 30 ~ 40g 水,100g 蛋白质平均可束缚 50g 水, 蛋白质比淀粉对水的亲和力强自由水是谷物种子中通过晾晒容易去除的水分在谷物种子发育阶段, 种子的自由水含量可达 70 % ~ 80 %, 随着种子成熟逐渐降低, 至成熟时, 种子的含水量一般降至 20 % ~ 30 %, 晒干入库时, 小麦玉米花生大豆的含水量必须控制在安全水分以下安全水分的具体数值, 根据谷物的种类种植收获地点等不同有所不同山东地区小麦玉米的入库含水量一般控制在 13 % 以下, 在这些含水量以下时, 种子呼吸强度弱, 储存期长, 所以称为安全含水量 3 畅籽粒硬度硬度是对胚乳质地结构软硬程度的评价小麦硬度是影响小麦磨粉和其他加工品质的重要因素, 是国际上通用的区分小麦类别和贸易等级的重要依据之一, 也是小麦育种早期筛选的重要目标性状之一小麦玉米等硬度与胚乳质地密切相关, 而胚乳质地主要取决于淀粉和蛋白质之间的黏结作用以及淀粉之间蛋白质基质的连续性根据硬度可将小麦分为硬质小麦和软质小麦, 硬质小麦中淀粉与蛋白质的结合比软质小麦紧密, 在硬质小麦中 13

淀粉粒深陷蛋白质基质中, 两者不易分离 ; 而软质小麦中未被基质填满细胞间隙的不连续结构强度较差, 而使淀粉粒易于释放 ( 图 2 唱 1) 此外, 蛋白质组分所带电荷也是影响小麦硬度的因素之一, 软质小麦蛋白质间静电荷多, 蛋白质间相互排斥作用大, 硬质小麦恰恰相反图 2 唱 1 谷物籽粒中蛋白质和淀粉结合形式 a 畅硬质小麦 ;b 畅软质小麦小麦硬度与磨粉品质关系密切

30 淀粉粒深陷蛋白质基质中, 两者不易分离 ; 而软质小麦中未被基质填满细胞间隙的不连续结构强度较差, 而使淀粉粒易于释放 ( 图 2 唱 1) 此外, 蛋白质组分所带电荷也是影响小麦硬度的因素之一, 软质小麦蛋白质间静电荷多, 蛋白质间相互排斥作用大, 硬质小麦恰恰相反图 2 唱 1 谷物籽粒中蛋白质和淀粉结合形式 a 畅硬质小麦 ;b 畅软质小麦小麦硬度与磨粉品质关系密切润麦加水量和水分渗透速度都与硬度有关在磨粉时, 硬质小麦易产生粒度较大的碎片, 具有很好的流动性, 易于筛理, 出渣较多 ; 而软质小麦相反研究表明小麦硬度与出粉率有很大的关系小麦硬度是决定小麦最终加工品质的重要指标之一通常, 硬质小麦适于制作通心粉面包面条等食品 ; 而软质小麦适于制作饼干糕点等食品一般来讲, 小麦硬度与角质率干面筋湿面筋沉降值蛋白质含量形成时间稳定时间断裂时间评价值吸水率麦谷蛋白亚基评分显著正相关, 与和面时间耐揉性公差指数软化度显著负相关一般认为, 硬度由单个主基因 ( H a) 决定, 定位于 5DS 染色体上但 Soudille 等指出, 硬度由多基因控制, 其中 1 个主效基因 ( H a) 位于 5DS 染色体,4 个微效基因分别位于 2A 2D 5B 6D 染色体上, 另外 3 个微效基因分别位于 5A 6D 7A 染色体上软质小麦淀粉粒表面富含一种分子质量 15kDa 的水溶性蛋白质复合体 friabilin, 而硬质小麦中较少, 硬粒小麦中不存在 Friabilin 蛋白质降低蛋白质与淀粉的黏着性, 可作为软质小麦的标记蛋白, 它至少由 3 种肽组成, 两种主要肽 puroindoline a (pin a) 和 puroindoline b(pin b) 同源性很高, 都含 10 个 Cys 残基, 两者的等电点几乎相等 ; 另一种肽为软质蛋白 (grain softness protein,gsp), 与 puroindoline 部分序列同源,3 种肽都存在于软麦和硬麦中, 但与淀粉结合的程度因基因型而异编码这些蛋白的基因与硬度基因 ( Ha) 紧密连锁, 其基因序列已成功克隆 4 畅小麦角质率和大米垩白度角质率指角质占整批小麦的比例, 育种工作者常用角质率来评价小麦硬度 14

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FJXBQ 高等医学院校选用教材 ( 供成人教育中医药专业中西医结合专业使用 ) 方剂学闫润红主编 2 0 0 1 内容简介本书是供成人教育中医药专业中西医结合专业使用的教材全书分总论和各论两部分, 总论部分对中医方剂的基本理论, 如治法君臣佐使剂型剂量等及其现代研究进展进行了介绍各论部分对常用方剂的主治病证配伍意义临床应用加减变化规律及现代研究概况等内容, 按分类进行了系统阐述在保证方剂学学科知识结构完整性的前提下,