实验项目及方法蔬菜中重金属含量的测定方法所采蔬菜样品 ( 每种. 5 kg) 用自来水洗净, 用去离子水洗 3 遍, 晾干, 去除表面粘附水后切取可食部分, 称鲜重. 再次用去离子水洗净, 风干萎焉后, 将样品放入烘箱中,7 烘干 24 h, 称干重计算水分含量.

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礼柄陆
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1 218 年 9 月第 41 卷第 5 期四川师范大学学报 ( 自然科学版 ) Journal of Sichuan Normal University(Natural Science) Sept.,218 Vol. 41,No. 5 成都市常见蔬菜品质研究陈雅慧, 王华静 ( 四川师范大学地理与资源科学学院, 四川成都 6111) 摘要 : 以成都市市售蔬菜产品为研究对象, 对成都市蔬菜的常见品质 ( 硝酸盐重金属含量 ) 进行调查研究, 并对其进行分析评价和分级. 研究发现 :1) 成都市市售蔬菜重金属污染整体为安全水平, 但部分蔬菜重金属污染达轻度污染和警戒水平, 除了 Cu 以外其他重金属 (Zn Cd Pb) 的单项污染指数均小于 1,Cu 是主要的污染因子 ;2) 蔬菜种类不同,Cu Zn Cd Pb 的重金属含量有很大差异, 其中叶菜类 > 根菜类 > 茄果类 > 瓜菜类 ;3) 新鲜蔬菜中硝酸盐含量因品种不同而有区别, 其中叶菜类 ( 青菜菠菜豌豆尖 ) 硝酸盐含量明显高于其他蔬菜类型,33. 3% 的叶菜类蔬菜硝酸盐含量超过 3 1 mg / kg 的四级严重污染标准, 处于严重污染状态, 中度污染的比例为 66. 7%, 轻度污染的比例为, 其次为根菜类, 处于重度污染的占该类菜检测种数的 33. 3%, 瓜菜类和茄果类均处于轻度污染程度 ;4) 用 AA3 型连续流动分析仪能够准确快速地测定蔬菜中的硝态氮含量, 与磺基水杨酸比色法相比, 主要有操作上的便捷性和结果上的准确性两大特点. 关键词 : 蔬菜 ; 硝酸盐 ; 重金属 ; 评价中图分类号 :X 文献标志码 :A 文章编号 : (218) doi: / j. issn 蔬菜含有丰富的维生素矿物质纤维素和蛋白质等营养物质, 是人们日常饮食中必不可少的植物性食品. 成都市位于四川省中部, 属于亚热带季风气候, 冬无严寒, 夏热多雨, 四季分明, 土壤肥沃, 都江堰自流灌溉, 水热条件优越, 非常适合蔬菜的生长. 2 世纪 9 年代以来, 蔬菜产业迅速发展, 已成为成都市农业产业的重要组成部分 [1]. 但近年来成都城市化工业化进程的加快给当地农业生态环境带来了一定的负面影响, 且蔬菜生产规模化标准化组织化程度低, 存在大量化肥农药不合理施用的情况, 对蔬菜卫生品质的影响较大 [1]. 在解决食物总量的同时, 蔬菜的安全也越来越引起社会的关注. 为此, 本研究对成都市蔬菜的常见品质 ( 硝酸盐重金属含量 ) 进行调查研究, 并引用相关卫生标准进行评价分级, 一方面帮助市民们了解成都蔬菜的卫生品质状况, 另一方面为蔬菜产业的发展提供科学的着眼点. 收稿日期 : 接受日期 : 基金项目 : 国家自然科学基金青年科学基金 ( ) 和四川省教育厅项目 (12ZB116) 1 样品采集和试验方法 1. 1 样品的采集及预处理根据蔬菜的农业生物学分类方法, 从叶菜类中选取青菜菠菜和豌豆尖, 瓜类中选取佛手瓜南瓜和黄瓜, 根菜类中选取胡萝卜白萝卜和土豆, 茄果类中选取西红柿茄子和青椒, 共 4 类 12 种常见蔬菜进行试验. 上述蔬菜样品全部从成都市几个主要蔬菜销售市场进行采购, 各取约 1 kg. 用自来水洗净后, 取可食部分, 用去离子水洗 3 遍, 晾干. 取. 5 kg 左右上述蔬菜样品称鲜重后于 8 烘干 24 h, 称取干重并用植物粉碎机粉碎后置于磨口瓶中, 用以测定重金属含量. 剩下部分用保鲜样品袋进行包装, 放入冰箱冷藏保存, 标记采样时间, 并在 3 d 内完成所采集蔬菜样品硝酸盐含量的测定. 测定前将上述蔬菜样品捣碎并充分混合, 以供分析测定用. 通信作者简介 : 王华静 (1979 ), 女, 副教授, 主要从事土壤环境与植物营养的研究,E - mail: @ qq. com

2 实验项目及方法蔬菜中重金属含量的测定方法所采蔬菜样品 ( 每种. 5 kg) 用自来水洗净, 用去离子水洗 3 遍, 晾干, 去除表面粘附水后切取可食部分, 称鲜重. 再次用去离子水洗净, 风干萎焉后, 将样品放入烘箱中,7 烘干 24 h, 称干重计算水分含量. 烘干后的蔬菜样品经植物粉碎机磨碎后, 置于磨口瓶中备用. 样品测定前再在 8 烘干, 蔬菜中重金属含量以鲜重计. 采用干法灰化消解. 用电子天平准确称取烘干蔬菜样品. 5 g 于瓷坩埚中, 置于加热板上低温加热排烟, 直至样品呈现黑色颗粒后取出, 转移至马弗炉中 55 下灰化 12 ~ 16 h. 冷却后加 5 ml 5% 稀硝酸酸化溶解, 将坩埚内样品无损转入 25 ml 容量瓶中, 并定容刻度. 全过程用空白样作为对照. 取上述经过预处理的样品于原子吸收分光光度计上进行测定,Cu Zn 采用火焰原子吸收光谱法,Pb Cd 采用石墨炉原子吸收光谱法 [2] 蔬菜中硝酸盐含量的测定方法测定水植物和土壤中 NO 3 -N 的方法多种多样, 如酚二磺酸法电极法离子色谱法和比色法等 [3]. 磺基水杨酸比色法就是其中一种常用的方法, 但该方法耗时多, 操作繁琐, 很难应用于大批量样品的分析. 近年来, 新型连续流动分析仪在分析化学领域作为一种革命式的创新开始逐渐进入分析实验室, 将繁琐的手动操作转化成自动化的仪器检测, 能够对样品进行连续批量测试, 不仅加快测定分析速度, 节省人力物力, 而且准确度高, 减少了对环境的影响 [4]. 本次实验运用流动分析仪与传统方法对比测定蔬菜中的硝酸盐含量, 在实践中体会 2 种方法的优劣, 并进一步提高实验的准确性. 1) 磺基水杨酸比色法 [5]. 取适量蔬菜样品用去离子水洗净晾干后, 取可食部分捣碎并混匀, 准确称取 2 ~ 3 g 分别放入 3 支刻度试管中, 加入 1 ml 去离子水, 用玻璃珠封口防止爆沸, 置于沸水浴中提取 3 min, 取出后水浴冷却, 将过滤提取液转移至 5 ml 容量瓶中, 并用去离子水多次冲洗残渣, 最后定容至刻度. 四川师范大学学报 ( 自然科学版 ) 第 41 卷移取. 1 ml 样品液至显色管中, 加入. 4 ml 质量浓度为 5% 水杨酸 - 硫酸溶液, 摇匀, 室温下放置 2 min 后, 加入 8% 氢氧化钠溶液 9. 5 ml, 摇匀冷却至室温后, 以空白做对照, 置于分光光度计上 ( 设置波长为 41 nm) 测定吸光度, 并从所作标准曲线上查得相应的硝酸盐浓度. 2)AA3 连续流动分析仪 [6]. 蔬菜样品处理方式同磺基水杨酸比色法. 以空白做对照, 将适量上述样品液置于流动分析仪上进行测定. 显色剂的配置 : 称取 2 g 磺胺溶入约 12 ml 去离子水中, 加入. 1 g N 萘基乙二胺二盐酸 (NEDD) 并混合均匀. 将 2 ml 磷酸缓慢加入上述溶液中, 并加去离子水稀释至 2 ml, 于棕色瓶避光储存. 一周或试剂吸收超过. 1 AU 时及时更换. 2 结果与分析 2. 1 蔬菜重金属含量分析本文以国家颁布的蔬菜重金属卫生标准为评价标准 [7], 如表 1 所示. 对本次实验采集的 12 种蔬菜的 4 种重金属含量的测定结果表明 ( 见表 2): 重金属 Cu 的含量变化范围为. 13 ~ 2. 9 mg / kg, 平均. 96 mg / kg, 略低于标准限量值,Cu 检出量最高值为 2. 9 mg / kg, 是标准限量值的 2 倍. 所调查蔬菜的重金属含量除 Cu 外都在污染物限值含量以内. 对不同类别蔬菜重金属含量检测结果进行统计分析发现不同类别的蔬菜重金属含量具有明显的差异, 其中叶菜类对上述 4 种重金属的富集程度均高于瓜菜类根菜类和茄果类, 叶菜类 Cu 的超标率高达 1%. Jinadasa [8] 对 29 种市售蔬菜的研究结果以及王丽凤等 [9] 对沈阳市 1 种蔬菜的调查结果均表明叶菜类的重金属富集程度高于根茎类和瓜果类等其他种类的蔬菜. Tab. 1 表 1 蔬菜鲜重重金属达标指标 The standard indicators of heavy metals in fresh weight of vegetables mg / kg 元素 Cu Zn Pb Cd 指标

3 第 5 期陈雅慧, 等 : 成都市常见蔬菜品质研究表 2 成都市不同类别蔬菜重金属含量检测结果 ( 鲜重 ) Tab. 2 The detection results of heavy metal content in different vegetables grown in Chengdu (fresh weight) 浓度范围 / 平均含量 / (mg / kg) (mg / kg) % 重金属类型 Cu Zn Pb Cd 蔬菜种类叶菜类瓜菜类根菜类茄果类叶菜类瓜菜类根菜类茄果类叶菜类瓜菜类根菜类茄果类叶菜类瓜菜类根菜类茄果类 ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ 超标率 / 蔬菜重金属污染健康风险分析本文采用单因子污染指数法内梅罗综合污染指数法对成都市市售蔬菜重金属污染的现状进行评价. 单因子污染指数法 [1] 是以国家颁布的蔬菜重金属卫生标准 ( 表 1) 为评价标准来评价蔬菜中重金属元素的富集污染程度, 表达式为 P i = C i / S i, 其中,P i 为蔬菜中污染物 i 的单项污染指数,C i 为蔬菜中污染物 i 的实测含量,S i 为污染物 i 在蔬菜重金属卫生标准的临界值. 若 P i 1., 则重金属含量低于标准限定值, 未受到污染或污染较轻 ; 若 P i > 1., 则重金属含量已超过标准限定值, 蔬菜已受到污染, 指数值越大则说明蔬菜中重金属富集污染水平越高. 内梅罗综合污染指数法 [11] 的公式为 P 综合 ={[(C i / S i ) 2 max +(C i / S i ) 2 ave]/ 2} 1 / 2, 其中,(C i / S i ) max 为蔬菜各污染指数最大值, (C i / S i ) ave 为各污染指数平均值. P 综合. 7 为安全,. 7 < P 综合 1. 为警戒,1. < P 综合 2. 为轻度污染,2. < P 综合 3. 为中度污染,P 综合 > 3. 为重度污染. Tab. 3 蔬菜表 3 蔬菜重金属污染状况 The pollution status of heavy metals in vegetables 单因子污染指数 Cu Zn Pb Cd 699 内梅罗综合污染指数污染程度青菜轻度污染菠菜轻度污染豌豆尖轻度污染佛手瓜安全南瓜安全黄瓜安全胡萝卜警戒白萝卜安全土豆轻度污染西红柿安全茄子警戒青椒安全由表 3 可知, 青菜菠菜豌豆尖和土豆 4 种蔬菜中的 P 综合 > 1., 污染程度达轻度污染. 从单项污染指数看, 青菜菠菜豌豆尖和土豆中 Cu 的 P i 均大于 1., 土豆高达 2. 9, 而上述 4 种蔬菜的其他重金属的 P i 均小于. 7, 说明青菜菠菜豌豆和土豆开始受到 Cu 的污染. 茄子的 P 综合 =. 86, 达警戒线. 其中 Cu 的 P i 为 1. 11, 处于轻度污染水平. 可见, 成都市市售蔬菜重金属污染整体为安全水平, 但部分蔬菜重金属污染达轻度污染和警戒水平, 且主要受 Cu 污染影响. 本次研究共采集叶菜类瓜菜类根菜类和茄果类的 12 种蔬菜, 结果表明不同种类蔬菜中的重金属的含量有很大差异, 其中叶菜类 > 根菜类 > 茄果类 > 瓜菜类. 调查的 3 种叶菜类蔬菜均处于轻度污染程度, 这可能与叶菜类蔬菜的生理特性有关蔬菜硝酸盐含量分析本研究采用 AA3 流动分析仪与传统方法对比测定蔬菜中的硝酸盐含量, 两种方法的测定结果如表 4 和表 5 所示. 由表 4 和表 5 知, 磺基水杨酸比色法和流动分析仪测定结果基本一致, 但流动分析仪测定结果的标准差显著小于磺基水杨酸比色法, 相对误差小, 结果准确性高. 另外, 新鲜蔬菜中硝酸盐含量是随着其品种不同而有区别的, 其中叶菜类 ( 青菜菠菜豌豆尖 ) 硝酸盐

4 7 含量明显高于其他蔬菜类型, 这一结果和其他报道相似 [12]. 根菜类和茄果类蔬菜属于低富集硝酸型蔬菜, 其特点是有着较高的硝酸还原酶活力以及较弱的根系对硝酸盐的吸收能力 ; 而叶菜类蔬菜的特点则与其相反, 属于高富集硝酸型蔬菜. 表 4 成都市蔬菜硝酸盐含量 ( 磺基水杨酸比色法 ) Tab. 4 The nitrate content of vegetables in Chengdu (sulfosalicylic acid colorimetric method) 蔬菜类别硝酸盐含量 /(mg / kg) 范围平均值标准差青菜 ~ 菠菜 ~ 豌豆尖 ~ 佛手瓜 ~ 南瓜 ~ 黄瓜 ~ 胡萝卜 ~ 白萝卜 ~ 土豆 ~ 西红柿 ~ 茄子 ~ 青椒 ~ 表 5 成都市蔬菜硝酸盐含量 (AA3 连续流动分析仪 ) Tab. 5 The nitrate content of vegetables in Chengdu (AA3 - type continuous flow analyzer) 硝酸盐含量 /(mg / kg) 蔬菜类别范围平均值标准差青菜 ~ 菠菜 ~ 豌豆尖 ~ 佛手瓜 ~ 南瓜 ~ 黄瓜 ~ 胡萝卜 ~ 白萝卜 ~ 土豆 ~ 西红柿 ~ 茄子 ~ 青椒 ~ 蔬菜硝酸盐污染健康风险分析引用目前国四川师范大学学报 ( 自然科学版 ) 第 41 卷内普遍采用的蔬菜硝酸盐类卫生评价标准, 分级情况详见表 6. 该标准由中国农业科学院蔬菜研究所沈明珠等 [13] 在 ADI 值的基础上, 根据中国蔬菜的实际情况以及中国人的饮食习惯提出的, 目前已获得国内外的认可. 表 6 我国蔬菜硝酸盐污染程度评价标准级别 Tab. 6 The evaluation standard of the nitrate pollution invegetablesin China 硝酸盐含量 / (mg / kg) 污染程度食用安全性轻度生食允许 ~ 785 中度生食不宜, 腌渍熟食允许 ~ 1 44 重度生食腌渍不宜, 熟食允许 ~ 3 1 严重熟食不允许表 7 不同种类蔬菜硝酸盐检测结果 Tab. 7 蔬菜样品 The detection results of nitrate in different vegetables in Chengdu 轻度污染率 / % 中度污染率 / % 重度污染率 / % 严重污染率 / % 叶菜类 (3 种 ) 瓜菜类 (3 种 ) 根菜类 (3 种 ) 茄果类 (3 种 ) 对成都市 4 类 12 种蔬菜硝酸盐污染的检测结果表明 ( 表 7): 处于轻度污染水平 (1 级 ) 的有 8 种, 占检测总数的 66. 7%; 处于中度污染程度 (2 级 ) 的有 2 种, 占检测总数的 16. 7%; 处于重度污染程度 (3 级 ) 和严重污染程度 (4 级 ) 的各有 1 种, 各占测定总数的 8. 3%. 叶菜类瓜菜类根菜类和茄果类蔬菜中, 叶菜类硝酸盐污染最为严重, 严重污染的比例为 33. 3%, 中度污染的比例为 66. 7%, 轻度污染的比例为 ; 其次为根菜类, 处于重度污染的占该类蔬菜检测种数的 33. 3%; 瓜菜类和茄果类均处于轻度污染程度. 3 结论与建议 3. 1 主要结论 1) 成都市市售蔬菜重金属污染整体为安全水平, 但部分蔬菜重金属污染达轻度污染和警戒水平, 且主要受 Cu 污染影响.

5 第 5 期陈雅慧, 等 : 成都市常见蔬菜品质研究 2) 蔬菜种类不同,Cu Zn Pb Cd 的平均含量有很大差异, 其中叶菜类 > 根菜类 > 茄果类 > 瓜菜类. 调查的 3 种叶菜类蔬菜均处于轻度污染水平, 这可能与叶菜类蔬菜的生理特性有关. 3) 新鲜蔬菜中硝酸盐含量是随着其品种不同而有区别的, 其中叶菜类 ( 青菜菠菜豌豆尖 ) 硝酸盐含量明显高于其他蔬菜类型, 严重污染的比例为 33. 3%, 中度污染的比例为 66. 7%, 轻度污染的比例为 ; 其次为根菜类, 处于重度污染的占该类菜检测种数的 33. 3%; 瓜菜类和茄果类均处于轻度污染程度. 4) 使用 AA3 型连续流动分析仪能够准确快速地测定蔬菜中的硝态氮含量, 与磺基水杨酸比色法相比主要有操作上的便捷性和结果上的准确性两大特点. 由于 AA3 型流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术进行样品自动分析, 能够实现样品溶液与试剂的充分混合, 无需逐个样品添加显色剂等反应所需药品, 操作简便省时 [14]. 磺基水杨酸比色法所用药品全部手动添加, 不仅操作繁琐, 且人为因素干扰大, 在一定程度上影响了实验的准确性. 由 3 个平行样变异系数的计算结果可以发现, 用流动分析仪的相对误差明显减小意见和建议根据成都市市售蔬菜存在的问题和本次的调查结果, 提出如下建议. 1) 根据蔬菜种类合理布局蔬菜生产基地. 由于每一种蔬菜种类对重金属和硝酸盐的富集程度都呈现其个性, 其中叶菜类属于高富集型, 因此应减少在污染区域内种植青菜菠菜等叶菜类蔬菜. 2) 科学施肥. 根据实际需求, 合理施肥, 增施有机肥. 上述做法能增加土壤对重金属的吸附作用, 降低硝酸盐的积累 [15]. 科学施用氮肥, 选用适当的氮肥品种, 在此基础上探究合理的氮肥施用时间和施用量. 3) 加强对蔬菜品质的监控. 完善对蔬菜品质的监测系统, 并对蔬菜实行合理的分级 ( 如可生食不可生食不合格 ), 严禁质检不合格的蔬菜流入市场. 4) 合理选择食用方式. 有研究表明, 在食用前多次用自来水冲洗能明显减少附着在蔬菜表面的重金属 [16]. 同时, 腌渍或用沸水焯等处理方式能有效降低食用时蔬菜中的硝酸盐含量, 有利于食用者的身体健康. 致谢四川师范大学大精设备开放基金项目 (DJ215-52) 对本文给予了资助, 谨致谢意. 参考文献 [1] 帅正彬, 柳柬, 郭江洪, 等. 成都市蔬菜产业现状存在问题与发展对策 [J]. 四川农业科技,29(7): [2] 林希, 叶俊君. 蔬菜中重金属含量测定方法的研究状况 [J]. 广东微量元素科学,213,2(3): [3] 于立红. 蔬菜中硝态氮速测方法及硝酸盐污染评价的研究 [D]. 长春 : 吉林农业大学,25. [4] 张英利, 许安民, 尚浩博, 等. 连续流动分析仪测定土壤硝态氮和有效磷的试验及改进 [J]. 中国土壤与肥料, 28(2):77-8. [5] 王学奎. 植物生理生化实验原理和技术 [M]. 2 版. 北京 : 高等教育出版社出版,26: [6] 张志军, 梁高亮, 罗丽红, 等. 连续流动分析仪测定环境水样中的硝酸盐氮 [J]. 环境监测管理与技术,23, 15(1): [7] 黄东风, 罗涛, 邱孝煊. 福州市蔬菜卫生品质状况及其面对入世的对策探讨 [J]. 福建农业科技,22(5): [8]JINADASA K B P N,MILHAM P J,HAWKINS C A,et al. Heavy metals in the environment - survey of cadmium levels in vege tables and soils of Greater Sydney,Australia[J]. J Environ Qual,1997,26: [9] 王丽凤, 白俊贵. 沈阳市蔬菜污染调查及防治途径研究 [J]. 农业环境保护,1994(2): [1] 龚梦丹, 顾燕青, 王小雨, 等. 杭州市菜地蔬菜重金属污染评价及其健康风险分析 [J]. 浙江农业学报,215,27(6): [11] 王艳莉, 谢国祥, 郭宝福, 等. 南京市售蔬菜重金属污染状况及对人体健康风险分析 [J]. 现代预防医学,214,41(12):

6 72 四川师范大学学报 ( 自然科学版 ) 第 41 卷 [12] 于立红, 王孟雪, 何淑平. 大庆地区市售蔬菜硝酸盐污染检测 [J]. 黑龙江八一农垦大学学报,211,23(5): [13] 沈明珠, 翟宝杰, 东惠茹, 等. 蔬菜硝酸盐累积的研究 :Ⅰ. 不同蔬菜硝酸盐和亚硝酸盐含量评价 [J]. 园艺学报, 1982(4): [14] 任文祥, 崔东阳, 常峰. AA3 型连续流动分析仪测定水中的氨氮 [J]. 中国化工贸易,211,3(1):4-41. [15] 庄舜尧, 孙秀. 氮肥对蔬菜硝酸盐积累的影响 [J]. 土壤学进展,1995(3): [16] 王丰. 蔬菜中硝酸盐累积机制及控制方法研究 [J]. 安徽农业科学,29,37(27): The Study on the Commonly Consumed Vegetable Quality in Chengdu City CHEN Yahui, WANG Huajing (College of Geography and Resource Sciences,Sichuan Normal University,Chengdu 6111,Sichuan) Abstract:In this paper,vegetable products in Chengdu city were studed as the research object,and their common quality (ni trate,heavy metal content)was investigated,evaluated and graded. The conclusions are as follows:1)the heavy metal pollution of vegetables in Chengdu was within safety level in general,but some heavy metal pollution of the vegetables was to mild and alert level. In addition to Cu,the average single factor pollution index of Zn,Cd and Cr was less than 1. The main factor of heavy metal pollution was Cu. 2)In different types of vegetables,the heavy metal content of Cu,Zn,Cd,Pb was very different,where leafy vegetables rank first,root vegetables the second,solanaceous fruits the third,and melon vegetables the last. 3)The nitrate content of fresh vegetables was different from that of other cultivars. The nitrate content of leafy vegetables (greens,spinach and Pea tip)was significantly higher than that of other vegetables,and 33. 3% of leaf vegetables in a serious pollution state had more than 3 1 mg / kg of nitrate,which suggested the four serious pollution standards % of leaf vegetables in a moderate pollution ratio,mild pollution ratio was. Fol lowed by the root vegetables,in the case of heavy pollution accounted for %;Melon vegetables and solanaceous fruits were in a mild degree of pollution. 4)Compared with sulfosalicylic acid colorimetric method,aa3 type continuous flow analyzer can accurately and quickly determine the nitrate nitrogen content in vegetables. And it has operational convenience and result accuracy. Keywords:vegetables;nitrates;heavy metals;assessment ( 编辑郑月蓉 )

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