,800 r min h, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 12 Panalytical X'Pert X ( Philip),,Cu (λ = nm), 40 kv, 30 ma, 00167, 10 s,10 ~ 80,MDI Jade 5
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- 亩晖 尹
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1 JOURNAL OF ELECTROCHEMISTRY Vol 21 No 2 Apr 2015 DOI: /jelectrochem Cite this: J Electrochem 2015, 21(2): Artical ID: (2015) Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 1, 2 1*,, 1,2* (1, ; 2,, ) : Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C,, XAFS Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C, P21/n 20 ~ 40 V,10 mah g -1,Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 129 mah g -1, 20 ~ 495 V, 165 mah g -1, 30% XAFS Fe 3+ /Fe 4+, : ; Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C; ; XAFS : O646 : A mah g -1, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe +3,, 1 [1-2], Fe 2+/4+ Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 (28 V vs Li + /Li) [3-4] LiFePO 4 (345 V vs Li + /Li) [5] Fe 2 (SO 4 ) 3 (36 V vs Li + /Li) [6] - Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3,, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C, (495 V vs Li + /Li),, [5-7] LiFePO 4, (170 mah g -1, ),, 11 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C [8-9] Li 2 FeSiO [10-11] - Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe(NO 3 ) 3, 240 mah g -1 9H 2 O LiNO 3 NH 4 H 2 PO 4 2:3:3 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, Fe 2+ /Fe 3+, EDTA( 1:1), 1, ph 8 ~ 9, 5%(by mass)ed- 128 mah g -1[3-4] 1996,Goodenough TA PVA 80 o C ( [4-5] Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, ) 400 o C 2 h, 115 mah g -1 Uchimoto [10-11] o C 15 h, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 ( ) Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, 127 : Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 15%(by mass) : , : *, Tel: (86-592) , yyang@xmueducn,zlgong@xmu educn (No 2011CB935903) (No ,No ) (No 2014J05019)
2 ,800 r min h, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 12 Panalytical X'Pert X ( Philip),,Cu (λ = nm), 40 kv, 30 ma, 00167, 10 s,10 ~ 80,MDI Jade 50 (SEM, Hitachi S-4800 ) (TEM, FEI,TECNAI F20), 200 kv (Bruker AVANCE 400), 94 T 13 mm 7Li MAS NMR,Hahn (90 - τ τ - acq), 2 7Li MAS NMR [14-15],Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 s,90 15 μs,7li , 60 khz, MHz, 60 khz, 1 mol L ppm 100 ~ 170 ppm 0 LiCl (0 ppm) XAFS( (SSRF) BL14W1 ) ppm Li 3 PO 4, 04%, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3,WinXAS Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 SEM 3 (PVDF) 8:1:1 (NMP), N-, - Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, 3 1 ~ 2 μm h,,,100 o C 1 h, (18 MPa ) Celgard2300 1, 30 o C 2 1 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 XRD Fig 1 Powder XRD pattern of the Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 4 Li mol L -1 LiPF 6 + EC/DMC(1:1,by volume), 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 TEM, - Li CR Fe 2 (PO 4 ) 3 1 ~ 2 μm,li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C CT2001A ( ) 200 ~ 500 nm Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, 15 nm ( B ) 21 XRD NMR Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3,, 1 - Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Li +, XRD,, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, P21/n MDI Jade 50 :a = nm,b = nm,c = nm,β = 9027,V/Z = 5 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 20 V ~ 40 V nm 3 (A) (B) 2A [12-13] Li 3 Fe 2 (PO 4 ) Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 128 mah g -1,, FeO 6 PO V 271, FeO 6 6 PO 4, V,, 2B Li 3+x Fe 2 (PO 4 ) 3,x = 1, Li 4 Fe 2 (PO 4 ) 3 ;x = 2,
3 2 :Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C A Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 ;B Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 7 Li MAS NMR [12-13] Fig 2 A Crystal structure of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 ; B 7 Li MAS NMR spectrum of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 [12-13] 3 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 SEM A, A ;B, B Fig 3 SEM micrographs of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 A, A Pristine material; B, B Carbon coated material, 4 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 TEM A, A ;B, B Fig 4 TEM micrographs of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C A, A Pristine material; B, B Carbon coated material Li 5 Fe 2 (PO 4 ) [16-17] : Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 + Li + + e Li 4 Fe 2 (PO 4 ) 3 (1) Li 4 Fe 2 (PO 4 ) 3 + Li + + e Li 5 Fe 2 (PO 4 ) 3 (2) 5B,Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 20 V ~ 40 V, 6 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 20 ~ 495 V (A) (B) 6A,5 ma g -1 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 173 mah g -1, 128 mah g ma g mah g -1, 30%, (495 V), Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3,,,1C(128 ma g -1 ) 130 mah g -1,Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 6B,, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C,,, 5,,1C 100
4 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C (A, dq/dv ) (B) :10 ma g -1, :2 ~ 4 V Fig 5 Electrochemical performance of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C electrode A Discharge-charge curves (the inset is dq/dv curve); B Cycling performance Rate: 10 ma g -1,Potential window: 2 ~ 4 V 6 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C (A) (B) :2 ~ 495 V Fig 6 The initial discharge-charge curves at different rates (A) and cycling performances (B) of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C electrode Potential window: 2 ~ 495 V 905%, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3,, 7 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C,,,,,800 r min -1 (165 mah g -1 ) 8 10 ma g -1 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 7 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C :10 ma g -1, :2 ~ 495 V (A) dq/dv (B) ( 8A) Fig 7 Discharge-charge curves of carbon coated Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C,,Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C, electrode at different milling speeds Potentialwindow: 2~495V Rate: 10 ma g -1, dq/dv ( 8B),, 30 ~ 35 V,
5 2 :Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C (A) dq/dv (B) Fig 8 Discharge-charge curves of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C electrode at different cutoff voltages during cycling (A) and the corresponding dq/dv curves (B),271 V ) ( O 2- ), 495 V, 287 V Fe 3+ Fe 4+, O 20 ~ 40 V Fe O,Fe O ( 5A),271 V 287 V, [18-19],,,, E 0,271 V, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3, Fe 3+ /Fe 2+ (, 9D), 24 XAFS ( 9B ) 9A Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 ; Fe-K (XANES),,Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe 2 O Fe O 3, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe +3, [18-19] Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe-K 2, (a) XAFS (b) a 1s 3d Fe 3+ /Fe 4+,, b 1s 4p 9B Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C XAFS 9C D Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe-K XANES, 3 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C, Fe-K - XANES, Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3,,,, ( 9C) Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C 2 ~ 4 V, 128 mah g -1, 2 Li, Fe 3+ /Fe 4+, ( ; 495 V, NMR Li 3 Fe 2 (PO 4 ) mah g -1, 26
6 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C XAFS A Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Fe-K (XANES);B ; C Fe-K XANES ;D Fe-K XANES Fig 9 In-situ XAFS experiments of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C A Fe K-edge XANES spectra of different materials; B Charge-discharge curves and transcribing positions; C In-situ Fe K- edge XANES spectra of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C electrode during the charging process; D In-situ Fe K-edge XANES spectra of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 /C electrode during the discharging process XAFS [4] Nanjundaswamy K S, Padhi A, Goodenough J B, et al Fe 3+ /Fe 4+, Synthesis, redox potential evaluation and electrochemical characteristics of NASICON-related-3D framework compounds[j] Solid State Ionics, 1996, 92(1/2): 1-10 [5] Padhi A, Nanjundaswamy K S, Masquelier C, et al Mapping of transition metal redox energies in phosphates, with (References): [1] Ohzuku T, Brodd R J An overview of positive-electrode materials for advanced lithium-ion batteries[j] Journal of Power Sources, 2007, 174(2): [2] Bih H, Bih L, Manoun B, et al Raman spectroscopic study of the phase transitions sequence in Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 and Na 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 at high temperature[j] Journal of Molecular Structure, 2009, 936(1/3): [3] Padhi A, Nanjundaswamy K S, Masquelier C, et al Effect of structure on the Fe 3+ /Fe 2+ redox couple in iron phosphates [J] Journal of the Electrochemical Society, 1997, 144(5): NASICON structure by lithium intercalation[j] Journal of the Electrochemical Society, 1997, 144(8): [6] Padhi A, Nanjundaswamy K S, Goodenough J B Phosphoolivines as positive-electrode materials for rechargeable lithium batteries[j] Journal of the Electrochemical Society, 1997, 144(4): [7] Masquelier C, Padhi A, Nanjundaswamy K S, et al New cathode materials for rechargeable lithium batteries: The 3- D framework structures Li 3 Fe 2 (XO 4 ) 3 (X = P, As)[J] Journal of Solid State Chemistry, 1998, 135(2): [8] Bai J Y, Gong Z L, Lv D P, et al Nanostructured 08Li 2 FeSiO 4 /04Li 2 SiO 3 /C composite cathode material with enhanced electrochemical performance for lithium-ion bat-
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