Agilent GC-MS气-质联用仪操作规程

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轸附鲍
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1 气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一色谱柱的检查与安装 1. 打开柱温箱, 看是否是所需用的色谱柱 1) 若是, 则进行开机相关操作 ; 2) 若不是, 则更换相应的毛细柱 : 旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母, 卸下毛细管柱取出所需毛细管柱, 先将毛细柱穿过红色塑料胶片 ( 即进样隔垫 ), 再装上柱螺丝, 然后加上石墨垫 ( 注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向 ), 最后将两侧柱端截去 1~2mm 并切平毛细柱端口进样口端 : 石墨环和柱末端之间长度为 4~6mm, 检测器端 :MS 检测器, 毛细柱通过传输线进入 MS 的部分仅为 mm 毛细柱端口到传输线末端 ; FPD 检测器 : 毛细柱进入约 145mm( 有专用工具, 刚露头 0.5-1mm); ECD 检测器 : 将毛细柱插到底, 轻轻回拉 1mm 左右然后用手将螺母旋紧, 手拧紧柱螺丝后, 再用扳手轻轻拧紧柱螺丝 ( 一个手指的力量 ): 新石墨垫圈 : 拧 1/4-1/2 圈 ; 旧石墨垫圈 :1-2 圈新柱老化时, 将进样口一端接入进样器接口, 另一端放空在柱温箱内, 检测器一端封住, 新柱在低于最高使用温度 20~30 以下, 通过较高流速载气连续老化 24 小时以上二开机 1. 打开载气钢瓶 (He) 控制阀, 设置分压阀压力至 0.5MPa(0.3~0.5MPa); 1)MS 检测器开 N2 和 He 气 (N2 用于保护连接 ECD 或 FPD 检测器的毛细柱 ); 2)ECD 检测器开 N2 和 He 气 ; 3)FPD 检测器开 N2 H2 空气和 He 气 ;

2. 打开计算机电源 ; 3. 打开 GC 电源, 再打开 MS 电源 ( 第一次开机或已放空的情况下, 要在推压侧板况态下打开 MS 电源 ), 打开自动进样器电源, 等待仪器自检完毕如果是 MS 部分不漏气的话, 分子涡轮泵的速度 5~8min 上升至 100% ( 仪器控制视图调谐与真空控制真空真空状态 ); 否则, 就说明是漏气, 要关 MS 再重新再开 ; 4.

2 2. 打开计算机电源 ; 3. 打开 GC 电源, 再打开 MS 电源 ( 第一次开机或已放空的情况下, 要在推压侧板况态下打开 MS 电源 ), 打开自动进样器电源, 等待仪器自检完毕如果是 MS 部分不漏气的话, 分子涡轮泵的速度 5~8min 上升至 100% ( 仪器控制视图调谐与真空控制真空真空状态 ); 否则, 就说明是漏气, 要关 MS 再重新再开 ; 4. 双击电脑桌面上的图标, 打开 GCMS 工作站 ; 5. 调出用户建立的方法 ; 6. 方法调出后, 仪器会进入用户方法所设定的参数状态, 待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测注意 : 检测样品前应进行调谐三调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行, 若仪器长时间未开机或仪器为 5975 扩散泵配置, 为得到好的调谐结果建议将此时间延长至 4 小时, 最好 >12h 才做 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态 ; 2. 在仪器控制界面下, 单击视图, 选择调谐与真空控制 ; 3. 进入调谐与真空控制界面, 单击调谐, 选择自动调谐 ;

3 4. 调谐结果自动打印 ; 调谐报告中 69,219,512 三个峰的质量数值在 ±0.3 以内峰型不能有分叉, 同位素峰必须有且不能高于主峰的 1/2,Peaks Base 200 以下低 H2O N2 O2 峰, 当 N2 O2 峰特别高或比例成 4:1 时, 表明系统漏气 ; 5. 保存调谐参数, 保存到 atune.u; 6. 在调谐与真空控制界面单击视图, 选择仪器控制

4 标准谱图调谐报告相近的峰宽 Pw=0.6 平滑对称的峰低水峰及空气峰合适的电子倍增器电压 1024, 不能超过 3000 适当的丰度值, 三四十万合适的同位素比例正确的质量分配合适的相对丰度四方法编辑注意色谱柱配置 : 仪器 GC 编辑配置色谱柱, 配置柱子类型与连接方式 ; 1. 方法编辑整个方法 ( 或方法调用方法, 调用方法后则跳至 4); 2. 选择要编辑的方法部分 : 仪器 / 采集 ; 3. 选择进样方式 PAL 或手动, 使用质谱 : 进样位置 : 前质谱连接位置 : 前进样口注意 : 若使用 ECD 或 FPD, 则不使用质谱, 进样位置为后 4. 编辑 GC 参数 : 1) 自动进样器 : 进样针 (GC-Inj/HS-Inj) 进样体积洗针程序应用 ; 注意 : 洗针程序 Pre Clean:2( 预洗针 )

5 Filling Strokes:3~5( 排气泡 ) Injected to:gc-inj 1( 前进样口 )/ GC-Inj 2( 后进样口 ) Post Clean:3( 后洗针 ) 其他 Speed/Delay 默认值即可 2) 进样口 : 进样口模式 ( 是否分流, 分流时请设置分流比 ); 温度应用 ; 注意 : 不分流设置,60mL/min,0.75min 3) 色谱柱 : 使用模式 ( 选择流速 :1.0mL/min 或压力并设置对应的项 ) 应用 ; 4) 柱箱 : 最高使用温度平衡时间温控程序应用 ; 5) 辅助加热器 :250 应用确定 ; 5. 选择 GC 实时绘图 GC 检测器数据 ( 使用质谱时不选 ) 确定 6. 选择调谐文件 ( 选 atune.u) 确定 7. 编辑 MSD 参数 : 1) 溶剂延迟 :3min( 根据起始温度及溶剂沸点调整 ) 2)EMV 电压 : 相对值或增益系数 3) 采集模式 : 全扫描 / 选择离子检测 ( 一般为全扫描 ) 4) 扫描速度 : 正常 5) 全扫描参数 : 扫描起止质量数采样频率 (3 次 /s 较为理想 ) 确定 8. 保存方法, 输入方法的名字确定 ; 进样检测五进样 1. 采集单个样品数据 : 方法运行方法操作员姓名数据路径数据文件名称样品名称样品瓶编号样品盘 (Tray 1) 数据采集确定并运行方法 ; 2. 自动进样 : 1) 序列编辑序列数据路径方法路径样品盘样品类型输入样

6 品瓶编号样品名称方法 : 右键浏览方法, 选定相应的方法数据文件名称确定输入序列名称, 保存 ; 2) 序列运行序列完整方法替换现有数据文件操作员姓名数据路径运行序列六数据采集 1. 方法运行方法操作员姓名数据路径数据文件名称样品名称样品瓶编号当前方法数据采集确定并运行方法 2. 序列运行序列完整方法覆盖现有数据文件操作员姓名数据文件目录运行序列注意 : 样品样品瓶与样品盘编号必须一一对应七关机 1. 在化学工作站系统仪器控制界面, 点击视图, 进入调谐和真空控制界面 ; 2. 在调谐和真空控制界面, 点击真空, 选择放空, 在跳出的画面中点击确定进入放空程序 ; 3. 关机注意事项 : 1) 整个关机过程需要约 40min, 请耐心等待, 注意各参数变化 : 涡轮泵转速降至 10% 以下, 同时离子源和四极杆温度降至 100 以下 ; 2) 请不要关闭弹出的提示对话框 : 倒计时窗口 ( 正在放空循环 ) ; 4. 放空结束后, 会弹出对话框 : 放空已完成, 请关闭质谱仪主电源开关 ; 5. 依次关闭 GCMS 工作站及电脑 GC MSD 自动进样器电源, 最后关掉载气 (He 与 N2)

7 数据分析启动电脑后点击数据分析图标一定性分析 1. 方法调用方法 ( 调出要分析的谱图所用的方法确定 ); 2. 文件调用数据文件 ( 调出要分析的谱图确定 ); 3. 色谱图重新绘制 TIC; 4. 色谱图 MS 信号积分参数 : 点击要修改的项修改输入应用, 重新积分 1) 修改初始阈值, 得到合适的基线 ; 2) 修改初始面积截除, 删除杂峰 ( 杂峰面积比目标峰面积大时不使用 ); 3) 点击确定, 保存更改 ; 5. 谱图选择谱库, 点击浏览, 在 Database 下选择谱库 NIST08.L 确定 ; 6. 谱图谱库检索报告, 选摘要, 屏幕, 顶点 - 峰起点, 点击确定二定量分析 1. 方法调用方法 ( 调出要分析的谱图所用的方法确定 ); 2. 文件调用数据文件 ( 调出要分析的谱图确定 ); 3. 色谱图重新绘制 TIC; 4. 色谱图 MS 信号积分参数 : 点击要修改的项修改输入应用, 重新积分 1) 修改初始阈值, 得到合适的基线 ; 2) 修改初始面积截除, 删除杂峰 ( 杂峰面积比目标峰面积大时不使 ); 3) 点击确定, 保存更改 ; 5. 校正设置定量参考非参考窗口设为 5, 百分比, 输入浓度单位确定 ; 1) 点击插入上方 ; 2) 右键双击目标峰取保留时间左右键同时按选取离子, 输入化合物名

8 称, 点击保存 ; 3) 重复 2) 操作, 直到所有化合物都输入完毕, 点击退出 ; 4) 点击退出点击是 ; 5) 选择添加级别, 输入化合物浓度, 新级别 ID, 点击进行更新 ; 6) 点击确定点击确定 ; 7) 文件调用数据文件, 调出另一个浓度的谱图 ; 8) 校正更新, 选择更新一个级别, 重复 5), 6) 的操作 ; 9) 重复 7), 8) 的操作, 直到所有的浓度级别都输入完毕 ; 6. 方法保存方法 ; 7. 方法调用数据文件 ( 调出要分析的谱图确定 ); 8. 定量计算生成报告, 选摘要, 屏幕,( 如果要打印出来, 选 : 打印机 ) 点击确定日常维护 1. 气相在使用时应当严格按要求操作, 注意保养维护, 每次使用维护完毕后, 应当详细填写使用记录 : 1) 柱子类型, 遇到的问题维护方法 ; 2) 对实验中仪器的出错, 应当详细填写具体的发生情况以及处理方法 ; 3) 未能处理的, 应向他人求征, 并对下位使用者提出问题所在 ; 4) 每次使用仪器之前, 应当查看使用记录, 确定有没有尚未解决的仪器故 ; 2. 仪器的移动, 安装, 更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成, 操作者不得随意移动, 拆装仪器 ; 3. 仪器出现故障, 请立即告知仪器负责人, 由负责人集中处理, 解决问题 ; 4. 样品处理 : 用 0.45um 的滤膜过滤样品, 确保样品中不含固体颗粒, 进样量尽量小 ; 5. 色谱柱的维护 : 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂, 选择老化温度时应考虑以下几点 :

9 1) 足够高以除去不挥发物质 ; 2) 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 ; 3) 老化温度越低老化时间应越长 ; 4) 按实际工作时的柱温程序重复升温, 以使柱得以较好老化 ; 5) 色谱柱在使用过程中, 一般检测完毕柱温应升至比检测温度高 20~30 以除去柱中残留的溶剂, 使用结束或柱子长时间不使用时, 应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染 ; 6. 进样口日常维护 : 1) 定期更换进样垫 ; 2) 使用最低可用温度 ; 3) 使用气流吹扫 ; 4) 使用干净的衬管 ; 5) 用溶剂清洗分流平板 ; 6) 使用干净的进样针 ; 7. 毛细管柱进样口衬管维护 : 1) 移去玻璃棉 ; 2) 在溶剂中超声处理 ; 3) 干燥 ; 4) 精心处理避免划伤衬管的内表面 ; 8. 自校及法定校正周期的规定 : 1) 每年自校一次, 如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目 ; 2) 法定校正为每两年进行一次 ; 9. 一般维护 : 1) 每天 : 检查 N2,He 总压及分压情况, 总压出现明显变化, 则系统漏气 ; 检查真空度 ; 检查, 必要时更换隔垫 ; 检查进样口衬管 ; 检查色谱柱接头密封性 ; 2) 每周 : 检查前级泵油及扩散泵油, 更换进样口衬管和 O 型圈 ; 3) 每月 : 清洁分流 / 不分流进样口出口管线捕集阱, 检查泄露 ( 进样口与色谱柱连接部位 );

10 4) 每三个月 : 更换气瓶, 低于 500psi 时 ; 5) 每六个月 : 更换前级泵油检查, 并在必要时重新注满校准瓶 ; 6) 每年 : 更换扩散泵油, 重新设置软件, 或更换内部和外部捕集阱以及 GC 上的化学过滤器 ; 7) 如有必要 : 调谐 MSD, 清洁离子源更换载气净化管更换老化部件 ( 灯丝电子倍增器等 ) 更换色谱柱润滑密封垫注意 :1. 每次重新开机必须做调谐 ; 系统一直开着, 则 7-10 天做调谐 ; 一般测样品前, 先做调谐 2. 若突然停电且停电时间较长 ( 超过两小时 ), 则需进行关机操作

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