北 京 正 负 电 子 对 撞 机 国 家 实 验 室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY 北 京 同 步 辐 射 装 置 操 作 手 册 4W1B 束 线 和 X 射 线 荧 光 微 分 析 实 验 站 北 京 正 负 电 子 对 撞 机 国 家 实 验 室 办 公 室 编 印 2010 年 09 月
用 户 注 意 事 项 1. 课 题 申 请 时, 尽 量 写 清 楚 您 所 需 要 的 实 验 设 备 实 验 模 式 与 实 验 参 数, 并 注 明 您 的 样 品 是 否 具 有 危 险 性 ( 毒 性 放 射 性 腐 蚀 性 易 燃 易 爆 等 ) 2. 实 验 前 请 尽 量 与 实 验 站 沟 通, 确 保 您 的 实 验 进 展 顺 利 3. 请 您 按 预 先 通 知 的 时 间 来 做 实 验, 准 时 与 其 他 用 户 交 接 班 新 用 户 最 好 提 前 到 实 验 站 熟 悉 实 验 设 备 操 作 方 法 等 4. 实 验 前 请 认 真 学 习 实 验 站 操 作 手 册, 并 接 受 辐 射 防 护 安 全 培 训 领 取 计 量 卡 5. 实 验 中, 爱 护 实 验 站 设 施 和 运 行 设 备 6. 请 您 认 真 填 写 北 京 同 步 辐 射 实 验 室 用 光 情 况 登 记 表 和 北 京 同 步 辐 射 装 置 实 验 情 况 记 录 表, 记 录 字 迹 要 工 整 清 楚 7. 发 生 故 障 时 请 及 时 与 本 站 工 作 人 员 联 系, 并 做 好 记 录 8. 实 验 完 成 后, 请 您 搞 好 用 光 期 间 的 实 验 站 卫 生, 将 样 品 回 收 处 理, 保 持 实 验 台 桌 面 整 洁 9. 实 验 结 果 发 表 后, 请 您 将 发 表 文 章 的 相 关 信 息 发 送 给 用 户 办 公 室 和 实 验 站 工 作 人 员, 以 便 我 们 对 您 的 课 题 进 行 存 档 和 评 价 10. 欢 迎 您 参 加 北 京 同 步 辐 射 装 置 组 织 的 同 步 辐 射 应 用 用 户 会 和 学 术 讨 论 会
4W1B 光 束 线 和 X 射 线 荧 光 微 分 析 实 验 站 4W1B 光 束 线 由 4W1-Wiggler 引 出, 建 于 80 年 代 末,2003 年 由 原 X 射 线 吸 收 精 细 结 构 (XAFS) 实 验 站 使 用 改 为 X 射 线 微 束 荧 光 分 析 实 验 站 使 用 4W1 光 源 自 Wiggler 插 入 件 引 出 后, 经 过 前 端 区 由 分 束 器 叉 管 分 为 4W1A 及 4W1B 两 光 束,2006 年 BEPCII 改 造 后,4W1B 光 束 线 偏 轴 向 环 外 7.5mrad, 水 平 接 收 角 为 2mrad, 垂 直 接 收 角 为 0.1mrad 前 端 区 后 光 束 线 中 主 要 光 学 元 件, 依 次 为 水 冷 双 刀 狭 缝 (Slit1) 双 晶 单 色 器 (DCM, Double Crystal Monochromator) 超 环 面 聚 焦 镜 (TM,Toroidal Mirror) 单 块 多 层 膜 单 色 器 (SMM, Single Multilayer Monochromator) 高 精 密 可 调 四 刀 狭 缝 (Slit2) 和 Kirkpatrick Baez 聚 焦 镜 (K-B Mirrior) 其 中 前 三 个 光 学 元 件 安 装 在 光 束 线 中, 而 后 三 个 则 安 装 在 实 验 站 中 光 束 线 光 路 示 意 图 如 图 1 所 示, 光 束 线 和 实 验 站 布 局 如 图 2 和 3 所 示 图 1 光 束 线 光 路 示 意 图 VAT 阀 波 纹 管 分 光 镜 箱 离 子 泵 水 冷 观 测 窗 角 阀 穿 心 离 子 泵 四 刀 狭 缝 荧 光 靶 水 冷 荧 光 靶 双 晶 单 色 器 聚 焦 镜 手 动 插 板 阀 X 光 闸 上 下 可 移 动 荧 光 靶 ( 无 水 冷 ) 铍 窗 图 2 光 束 线 布 局 图 图 3 实 验 站 布 局 图
对 上 述 光 学 元 件 进 行 不 同 的 组 合, 可 以 满 足 不 同 荧 光 实 验 的 需 求 : 白 光 或 单 色 光 ; 激 发 光 能 谱 是 高 分 辨 还 是 高 通 量 密 度 ; 光 斑 大 小 是 毫 米 亚 毫 米 或 是 微 米 级 主 要 使 用 的 是 高 分 辨 -mm 级 聚 焦 和 高 通 量 密 度 - 微 束 聚 焦 两 种 单 色 模 式 两 种 主 要 工 作 模 式 的 光 学 元 件 组 合 和 预 期 性 能 如 下 : (1) 使 用 水 冷 双 刀 狭 缝 1 多 层 膜 单 色 器 和 K-B 聚 焦 镜, 可 得 高 通 量 宽 带 微 聚 焦 单 色 光 于 10KeV 处 光 的 光 斑 大 小 为 15μm (H) 25μm (V), 光 子 通 量 1 10 7 Ph/s(100mA) (2) 使 用 水 冷 双 刀 狭 缝 1 双 晶 单 色 器 和 超 环 面 镜, 可 得 高 分 辨 聚 焦 的 mm 或 亚 mm 单 色 光 能 量 分 辨 率 (ΔE / E) 为 ~10-4,10KeV 处 光 的 光 斑 最 小 可 为 0.9mm (H) 0.6mm(V), 光 子 通 量 1 10 9 Ph/s(100mA) 由 于 同 步 辐 射 具 有 强 度 高 准 直 好 偏 振 性 波 长 连 续 可 调 等 优 点, 使 得 同 步 辐 射 X 射 线 荧 光 分 析 比 常 规 X 射 线 荧 光 分 析, 具 有 更 高 的 灵 敏 度 和 更 小 的 微 区 分 析 能 力, 可 以 解 决 一 些 常 规 X 光 源 不 能 解 决 的 科 研 和 实 际 应 用 问 题 北 京 同 步 辐 射 X 射 线 荧 光 分 析 实 验 站 位 于 4W1B 光 束 线 末 端 2006 年 该 束 线 改 造 成 X 射 线 荧 光 分 析 专 门 束 线 后, 首 次 实 现 了 准 单 色 光 模 式, 结 合 K-B 聚 焦 系 统, 使 光 斑 尺 度 最 小 到 10μm, 可 以 进 行 各 种 材 料 的 微 区 微 量 元 素 的 无 损 成 分 分 析, 谱 的 信 噪 比 与 改 造 前 的 白 光 谱 相 比 提 高 了 两 个 数 量 级 在 微 束 荧 光 分 析 方 面, 已 可 以 达 到 空 间 分 辨 10~20μm, 同 时 最 小 元 素 检 测 限 为 几 十 ppm(μg/g) 量 级, 可 以 开 展 例 如 单 个 流 体 地 质 包 裹 体 的 无 损 成 分 分 析, 单 个 生 物 细 胞 的 无 损 成 分 分 析, 以 及 其 它 领 域 各 种 细 微 材 料 的 无 损 成 分 分 析 利 用 双 晶 单 色 器 和 超 环 面 镜 组 合 系 统 的 单 色 光 掠 入 射 到 样 品 的 全 反 射 方 法, 可 以 使 最 小 元 素 检 测 限 到 ppm(μg/g) 量 级, 绝 对 检 测 限 为 pg 量 级 此 外, 近 期 拟 对 用 户 开 放 过 渡 金 属 的 共 振 非 弹 性 散 射 实 验 自 1991 年 向 全 国 广 大 用 户 开 放 以 来, 已 完 成 来 自 各 大 学 研 究 机 构 工 农 业 生 产 部 门 等 众 多 的 科 研 课 题 和 应 用 任 务, 其 中 包 括 国 家 自 然 科 学 基 金 几 十 项 在 物 理 化 学 地 矿 石 油 生 物 医 学 材 料 科 学 法 学 鉴 定 考 古 及 其 它 领 域, 取 得 了 许 多 独 特 而 重 要 科 研 和 应 用 成 果 图 4 X 射 线 荧 光 分 析 站
研 究 范 围 微 区 荧 光 扫 描 分 析 : 可 以 测 量 各 种 材 料 的 微 量 元 素 成 分 及 其 分 布, 最 小 光 斑 可 以 达 到 10μm 10μm, 最 小 检 测 限 为 μg/g(ppm) 量 级, 或 pg 量 级 各 种 材 料 的 痕 量 元 素 分 析 : 用 全 反 射 方 法, 可 以 获 得 ng/g(ppb) 量 级 的 最 小 检 测 限 共 振 非 弹 性 散 射 : 近 期 拟 利 用 高 分 辨 谱 仪 开 展 过 渡 金 属 RIXS 谱 样 品 处 的 光 源 参 数 能 量 范 围 :3.5-35keV 光 子 通 量 :5 10 13 photons/sec/ 0.1% 带 宽 束 斑 大 小 : 水 平 20mm, 垂 直 10mm( 另 外 可 用 狭 缝 选 择 光 斑 大 小 ) 实 验 站 主 要 设 备 1. 三 个 样 品 扫 描 台 A B 和 C 扫 描 台 A 平 动 范 围 为 60mm 60mm 25mm; 转 动 范 围 270, 最 小 精 度 分 别 为 每 步 1μm 和 每 步 0.01 扫 描 台 B 平 动 范 围 为 30mm 30mm 100mm; 转 动 范 围 360, 最 小 精 度 分 别 为 每 步 5μm 和 每 步 0.0005 扫 描 台 C 平 动 范 围 为 45mm 45mm 45mm; 最 小 精 度 为 每 步 0.25μm. 2. Si(Li) 固 体 探 测 器 和 谱 仪 分 析 系 统 探 测 器 能 量 分 辨 为 133 ev (5.9 KeV 处 ), 可 以 测 量 Na-U 的 各 种 元 素 3. 体 视 显 微 镜 A: 放 大 倍 数 为 50 4. 显 微 镜 B: 空 间 分 辨 为 1μm, 放 大 倍 数 为 450 5. 电 离 室 束 流 监 测 系 统 6. 狭 缝 及 激 光 对 准 光 路 系 统 以 往 研 究 和 应 用 地 矿 石 油 Mn 结 核 及 石 榴 石 二 维 扫 描, 金 及 贵 金 属 在 矿 物 中 的 赋 存 状 态, 单 个 流 体 包 裹 体 分 析, 黄 铁 矿 及 煤 中 有 毒 物 质 分 布 及 赋 存 状 态, 塔 里 木 油 田 及 东 部 油 田 深 层 及 新 区 油 源 分 析, 生 储 油 层 岩 对 比 生 物 医 学
孕 期 头 发 指 血 血 成 分 变 化 与 胎 儿 发 育 研 究, 单 个 细 胞 元 素 谱 及 在 缺 氧 老 化 自 由 基 损 伤 辐 射 药 物 等 条 件 下 的 变 化, 癌 细 胞 调 亡 研 究, 胃 直 肠 癌 组 织 切 片 扫 描, 骨 肿 瘤 切 片 扫 描 分 析, 骨 质 疏 松 样 品 扫 描 分 析, 治 癌 药 物 在 鼠 肝 肾 中 的 分 布, 中 药 成 分, 体 液 等 分 析, 运 动 员 头 发 中 铁 含 量 与 运 动 强 度 关 系 及 补 铁 效 果 等 材 料 科 学 晶 体 杂 质 分 布 变 化, 半 导 体 参 杂 元 素 分 布, 感 光 材 料 成 分 分 析 及 材 料 表 面 原 子 单 层 扩 散 过 程 研 究 等 公 共 安 全 考 古 及 其 它 公 共 安 全 和 考 古 等 特 殊 样 品 分 析, 铁 陨 石 元 素 微 区 分 布, 古 陶 瓷 指 纹 特 征, 恐 龙 蛋 壳 扫 描 及 骨 化 石 痕 量 元 素 指 纹 探 索 等 联 系 人 陈 栋 梁 通 信 地 址 : 北 京 918 信 箱, 中 国 科 学 院 高 能 物 理 所 北 京 同 步 辐 射 装 置,100049 电 话 :010-88235156 E-mail:chendl@ihep.ac.cn
实 验 站 操 作 规 则 XRF 站 目 前 能 够 为 用 户 提 供 三 种 模 式 荧 光 分 析, 两 种 利 用 单 色 / 准 单 色 光 KB 聚 焦, 和 白 光 模 式 实 验 站 主 要 设 备 有 :Si(Li) 探 测 器 气 体 电 离 室 显 微 镜 等 实 验 人 员 在 实 验 过 程 中 严 格 遵 守 BSRF 的 安 全 防 护 守 则 XRF 实 验 站 操 作 规 则 安 全 联 锁 操 作 规 程 和 设 备 操 作 规 则 等 一 实 验 站 ( 微 区 ) 实 验 操 作 规 则 1, 样 品 准 备 : 为 了 避 免 干 扰 元 素 对 样 品 测 量 结 果 的 影 响, 样 品 应 至 于 确 定 无 干 扰 元 素 的 有 机 膜 上, 固 定 在 有 机 玻 璃 等 支 撑 框 上 ( 框 厚 度 不 应 超 过 3mm) 2, 样 品 放 置 : 样 品 通 常 固 定 在 有 机 玻 璃 框 上 将 样 品 用 插 入 样 品 架 上 有 机 玻 璃 槽 中, 并 调 整 位 置, 使 得 从 前 方 显 微 镜 发 出 的 聚 焦 灯 光 大 概 近 于 样 品 待 采 谱 区 通 过 旋 转 侧 面 的 有 机 玻 璃 螺 钉, 使 其 固 定 样 品 架 上 有 机 玻 璃 槽 见 图 5 图 5 有 机 玻 璃 槽 3, 样 品 对 光 : 通 过 主 机 的 桌 面 上 样 品 台 控 制 软 件 驱 动 三 维 样 品 台 控 制 系 统, 可 以 对 样 品 进 行 聚 焦 ( 远 离 或 靠 近 显 微 镜 ), 平 动 ( 包 括 上 下, 左 右 移 动 ), 使 样 品 位 于 待 采 谱 区 至 光 斑 处 ( 光 斑 位 置 在 监 视 器 屏 幕 上 有 标 识 ) 4, 样 品 台 控 制 : 样 品 台 的 聚 焦 由 样 品 台 控 制 软 件 中 CH3 来 控 制,CCW 为 样 品 台 靠 近 ( 聚 焦 ) 显 微 镜 上 下 平 动 由 CH2 来 控 制,CW 为 样 品 台 向 下 移 动 ( 以 实 验 台 为 参 照 面 ) 水 平 方 向 的 移 动 由 CH1 来 控 制,CW 为 样 品 台 往 右 移 动 ( 从 显 微 镜 看 去 定 义 左 右 ), 如 图 6
图 6 样 品 台 控 制 系 统 示 意 图 5, 实 验 优 化 : 实 验 正 式 开 始 前, 应 选 一 个 浓 度 合 适 的 代 表 样 品 试 测, 依 据 死 时 间 的 大 小 可 以 优 化 实 验 构 型 1) 调 整 探 测 器 与 样 品 间 距 离 2) 添 / 减 滤 波 片 ( 白 光 狭 缝 后 ) 3) 增 / 减 测 谱 时 间 6, 采 谱 软 件 : 1 通 讯, 调 用 点 击 大 眼 睛 HWSsuper.exe 进 行 通 讯 图 7 2 点 击 PGT 采 谱 软 件 QtmDemo.exe 进 入 如 下 界 面 ( 图 8)
图 8 采 谱 软 件 界 面 3 调 用 系 统 参 数, 点 击 File load system configuration Load, 选 择 第 二 个 设 置 文 件 调 入 后 点 击 主 工 具 条 上 的 MAX 4 点 击 主 工 具 条 下 方 第 四 个 图 标, 点 击 若 干 次, 直 至 在 屏 幕 下 方 出 现 如 下 参 数 控 制 面 板 ( 图 9) 点 击 enable, 高 压 自 动 加 至 -800V 图 9 参 数 控 制 面 板 5 点 击 主 工 具 条 下 方 第 二 个 按 钮, 擦 除 显 示 出 来 的 谱 6 点 击 主 工 具 条 下 方 start 按 钮, 开 始 采 谱 7 记 录 电 离 室 计 数, 流 强 大 小 7, 实 验 谱 保 存 : 点 击 File-save spectrum as, 选 择 F 盘 user 目 录 下 第 一 个 文 件 夹, 建 立 一 个 文 件 夹, 以 课 题 负 责 人 姓 名 ( 全 拼 音 ) 和 实 验 日 期 为 文 件 名 存 谱 格 式 有 两 种 : ANS 和 ASC
8, 面 扫 描 (mapping): 请 按 照 下 列 步 骤 如 下 1) 同 前 放 置 样 品, 定 位 于 扫 描 区 域 并 聚 焦 2) 利 用 样 品 台 测 试 描 范 围, 包 括 水 平 方 向 和 竖 直 方 向 3) 根 据 扫 描 范 围, 活 时 间, 供 光 时 间, 计 算 可 以 测 试 的 点 数, 并 计 算 面 扫 时 所 需 的 步 长, 比 如 1 1mm 范 围, 水 平 步 长 200μm, 竖 直 步 长 200μm, 则 其 测 试 点 数 为 1000 200=5;5+1=6;6 6=36 个 点 数 4) 调 用 面 扫 描 程 序, 设 置 X,Y 方 向 的 扫 描 范 围 及 步 长 ; 活 时 间, 文 件 名 XY 轴 坐 标 系 设 置 及 扫 描 顺 序 如 图 10: 图 10 X Y 坐 标 轴 设 置 及 扫 描 顺 序 示 意 图 数 据 包 括 电 离 室 计 数 将 自 动 保 存 在 F 盘 ygdata 文 件 夹 中 二. 实 验 站 安 全 操 作 规 则 1.XRF 站 实 验 守 则 1) 实 验 人 员 进 厅 必 须 佩 戴 胸 卡 ; 2) 为 了 实 验 人 员 的 人 身 安 全, 避 免 辐 射 的 危 害, 请 用 户 务 必 严 格 遵 守 实 验 站 棚 屋 的 安 全 联 锁 操 作 规 程, 用 户 有 义 务 学 会 使 用 该 操 作 系 统 ; 3) 为 了 顺 利 完 成 实 验 工 作, 请 用 户 按 照 仪 器 的 正 常 使 用 方 法 进 行 操 作, 未 经 实 验 站 人 员 同 意, 请 不 要 随 意 调 动 任 何 设 备, 或 进 行 其 它 操 作, 特 别 是 给 探 测 器 加 高 压 和 液 氮, 以 及 注 意 千 万 不 要 碰 破 探 测 器 的 探 头 薄 窗 和 光 束 线 出 口 处 的 Al 窗, 如 果 发 生 因 用 户 非 正 常 使 用 而 造 成 仪 器 损 坏, 用 户 要 负 责 维 修 请 用 户 与 实 验 站 人 员 积 极 配 合, 共 同 保 障 人 身 和 设 备 的 安 全, 圆 满 完 成 同 步 辐 射 实 验 ; 4) 严 禁 带 食 物, 饮 料 进 入 实 验 大 厅 ; 5) 用 户 由 责 任 如 实 申 报 样 品 是 否 对 人 身 和 环 境 有 毒 害 和 污 染, 实 验 结 束 后, 对 包 括 有 毒
和 污 染 的 所 有 实 验 样 品, 用 户 务 必 自 行 回 收, 严 禁 随 处 丢 弃! 6) 用 户 在 每 一 次 储 存 环 注 入 并 完 开 始 实 验 时, 应 首 先 观 察 流 强, 给 Si(Li) 探 测 器 加 高 压 后, 试 测 谱, 观 察 Dead time 的 指 示 灯 和 死 时 间, 若 超 过 60% 必 须 停 止 实 验, 待 流 强 下 降, 死 时 间 小 于 40% 时, 方 可 开 始 实 验 ; 7) Si(Li) 探 测 器 相 匹 配 的 电 子 学 插 件 的 参 数 由 实 验 站 人 员 事 先 已 设 定 好, 用 户 不 得 擅 自 改 动 如 果 遇 探 测 器 工 作 不 正 常, 及 时 与 实 验 站 人 员 联 系 ; 8) 实 验 站 值 班 人 员 必 须 按 照 规 定 时 间 间 隔 (3 天 /72hr), 定 时 向 固 体 探 测 器 杜 瓦 灌 注 LN 2, 并 做 好 记 录 ; 9) 由 于 储 存 环 注 入 或 实 验 结 束 时, 应 去 掉 Si(Li) 上 的 高 压 ; 由 于 储 存 环 注 入 或 其 他 原 因 需 要 离 开 实 验 大 厅 时, 应 关 闭 光 子 光 闸 和 安 全 光 闸 ; 10) 在 HUTCH 内 操 作 时, 要 避 免 碰 到 准 直 激 光 器 支 架, 以 确 保 模 拟 X 光 路 基 准 不 变 ; 11) 在 观 察 样 品 和 装 载 样 品 时, 应 小 心 操 作, 一 定 要 避 免 与 固 体 探 测 器 碰 撞, 以 免 探 测 器 内 Be 窗 破 裂, 造 成 巨 大 损 失 ; 12) 荧 光 分 析 实 验 过 程 中 光 路 上 几 何 构 型 不 能 改 变, 否 则 不 通 谱 无 可 比 性 13) 用 户 须 按 照 实 验 站 要 求, 认 真 做 好 实 验 记 录 及 用 光 情 况 记 录, 实 验 结 束 后, 及 时 交 给 实 验 站 人 员 ; 14) 实 验 数 据 文 件 存 入 指 定 目 录 下, 实 验 结 束 后, 用 户 可 将 数 据 文 件 及 相 应 数 据 处 理 软 件 进 行 备 份, 但 不 得 删 除 所 有 文 件 ; 2.XRF 实 验 站 安 全 联 锁 操 作 规 程 1) 安 装 好 样 品 后, 按 下 靠 近 HUTCH 门 口 的 绿 色 搜 索 按 钮, 待 实 验 人 员 全 部 迅 速 离 开 HUTCH 后, 按 住 关 门 按 钮 直 至 门 关 上, 然 后 再 按 下 旁 边 的 搜 索 按 钮, 此 时 出 现 警 笛 声, 在 警 笛 声 结 束 前 按 下 控 制 柜 上 的 安 全 光 闸 控 制 按 钮, 见 安 全 光 闸 控 制 按 钮 和 光 子 光 闸 控 制 按 钮 都 显 示 为 绿 色 后, 表 明 光 已 到 达 样 品 处, 可 以 开 始 实 验 如 果 规 定 时 间 内 没 有 完 成 上 述 操 作, 则 必 须 重 新 按 上 述 步 骤 执 行 2) 若 要 进 入 HUTCH, 应 先 按 下 安 全 光 闸 控 制 按 钮, 出 现 红 色 显 示 后, 按 住 开 门 按 钮 直 至 门 打 开 到 适 度 大 小, 可 以 进 入 HUTCH 3) 由 于 大 小 FOE 的 门 与 HUTCH 的 门 是 连 锁 的, 当 光 子 光 闸 控 制 按 钮 显 示 的 红 色 不 能 通 过 按 动 改 变 时, 应 检 查 大 小 FOE 的 门 是 否 锁 好 ( 此 项 只 能 由 站 值 班 人 员 完 成 ) 4) 当 安 全 光 闸 控 制 按 钮 和 光 子 光 闸 控 制 按 钮 的 显 示 都 是 绿 色 时, 样 品 处 仍 然 没 有 光 ( 看 前 电 离 室 读 数 ) 时, 应 联 系 4W1A 上 的 形 貌 站, 检 查 MASK 是 否 已 经 关 闭 并 报 警 ( 此 项 只 能 由 站 值 班 人 员 完 成 )
3. XRF 站 值 班 人 员 注 意 事 项 1) 值 班 人 员 职 责 : 协 助 实 验 人 员 熟 悉 实 验 系 统, 样 品 制 备, 程 序 使 用 随 时 协 助 解 决 实 验 中 的 问 题 暂 时 离 开, 应 留 下 电 话 号, 随 叫 随 到 2) 进 厅 必 须 佩 戴 胸 卡, 剂 量 监 测 仪 必 须 置 于 开 及 鸣 叫 状 态 且 不 离 实 验 站 早 晨 交 班 时 应 检 察 剂 量 监 测 仪 电 量, 不 足 时 应 及 时 更 换 电 池 (9V) 3) 必 须 熟 悉 安 全 连 锁 系 统 的 原 理 及 使 用, 并 确 保 实 验 人 员 正 确 使 用 安 全 连 锁 4) 提 醒 实 验 人 员 认 真 填 写 实 验 记 录 三. 实 验 站 设 备 操 作 规 则 1. Si (Li) 谱 仪 (PGT) 操 作 规 程 1) MCA 设 备 的 通 讯 设 置 : 在 Win2K 状 态 下, 双 击 桌 面 的 HWSsuper 图 标, 接 着 依 次 选 Serial Port,PGT/ANS COM, 以 及 Quantum COM or Prospector COM 的 确 认 后, 选 Update, 待 出 现 OK 时, 可 以 关 闭 此 窗 口 ; 2) Si(Li) 探 测 器 的 控 制 软 件 : 打 开 桌 面 上 的 QtmMCA 图 标, 出 现 Si(Li) 探 测 器 控 制 软 件 的 窗 口 界 面, 点 击 Spectrum info, 待 下 方 出 现 当 前 窗 口 为 止 3) 在 此 窗 口 的 上 方 菜 单 条 中 打 开 File, 选 Load System Configuration 后 会 出 现 Select Setup Option to Load, 选 其 中 的 Load Au MCA Setup Info 后, 载 入 Si(Li) 探 测 器 的 系 统 参 数 注 意, 此 项 操 作 实 验 初 始, 实 验 过 程 切 不 可 改 变 参 数 设 置 或 者 MCA 出 现 故 障 死 机 了, 关 掉 后 重 新 打 开 时 也 需 此 过 程 4) 当 储 存 环 注 入 或 实 验 结 束 要 离 开 时, 应 去 掉 Si(Li) 上 的 高 压 选 主 窗 口 下 方 的 PreAmp/Bias 窗 口, 再 选 Bias Voltage 下 方 的 Disnable, 待 -800V 的 高 压 逐 渐 降 下 至 0V 后, 方 可 离 开 5) 如 果 要 采 谱, 请 单 击 下 面 左 边 第 一 个 图 案,( 注 意 请 千 万 不 要 单 击 其 它 几 个 图 案, 以 免 损 坏 仪 器, 另 外 请 不 要 经 常 打 开 又 立 刻 关 闭 此 程 序, 因 程 序 一 打 开 就 会 自 动 在 探 测 器 上 加 -800V 高 压 ), 单 击 圆 黑 点 即 开 始 采 谱, 单 击 黑 方 块 即 终 止 采 谱 6) 采 完 一 个 谱, 请 单 击 File, 选 择 Save a spectrum, 即 可 存 一 个 数 据 文 件, 取 一 个 名 子 然 后 可 以 取 第 二 个 谱 7) 所 存 的 文 件 一 个 为 文 件 名.Spe 为 数 据 文 件, 同 时 存 入 另 一 个 为 文 件 名.Lab 的 文 件, 即 实 验 参 数 文 件, 做 完 实 验 后, 请 用 户 当 时 把 这 两 类 文 件 全 部 Copy, 以 备 计 算 和 备 份 用 8) 详 细 操 作 也 可 参 考 QuantumMCA 说 明 书 或 者 询 问 实 验 站 人 员 2. 显 微 镜 (CCD) 操 作 规 程 1) CCD 对 焦 由 实 验 站 值 班 人 员 进 行 操 作, 未 经 允 许 不 得 改 变 CCD 下 方 位 置 调 节 旋 钮 ;
2) CCD 控 制 软 件 : 打 开 桌 面 上 的 显 微 镜 (CCD) 图 标, 出 现 CCD 控 制 软 件 的 窗 口 界 面 ( 如 下 图 ), 即 可 进 入 CCD 探 测 模 式 在 画 面 上 点 右 键 可 选 择 全 屏 3) CCD 照 相 和 录 像 功 能 : 如 果 需 要 照 相, 点 击 控 制 面 板 上 的 快 照 按 钮 ( 见 下 图 中 标 注 的 按 钮 ), 即 可 实 现 实 时 照 相 功 能, 照 片 存 在 文 件 夹 F:/WinFast Workarea 中, 图 片 格 式 为 jpg 格 式, 名 称 为 拍 照 的 时 间 实 现 录 像 功 能 可 点 击 控 制 面 板 上 的 录 像 按 钮 ( 见 图 1 中 标 注 的 按 钮 ), 再 次 点 击 可 停 止 录 像 文 件 同 样 存 在 文 件 夹 F:/WinFast Workarea 中, 文 件 格 式 为 mpg, 文 件 名 为 拍 照 时 间 4) 单 击 控 制 面 板 上 的 电 源 按 钮 ( 见 图 11 中 标 注 的 按 钮 ) 即 可 终 止 程 序 5) 每 次 实 验 结 束 后 必 须 将 图 像 文 件 及 时 备 份 到 用 户 个 人 文 件 夹, 以 免 数 据 丢 失 图 11 显 微 镜 (CCD) 控 制 软 件 界 面 参 考 文 献 [1] H.A. Koen, et al., Microscopic X-ray Fluorescence Analysis, John Wiley & Sons, LTD, 2000 [2] 安 庆 骧 等, 同 步 辐 射 X 射 线 微 探 针 研 究 石 榴 石 中 元 素 分 布, 分 析 测 试 学 报,12(1993)6. [3] 李 葵 发 等, 同 步 辐 射 X 射 线 荧 光 分 析 技 术 在 石 油 勘 探 中 的 应 用, 物 理,24(1995)755. [4] 章 净 霞 等, 细 胞 水 平 元 素 的 同 步 辐 射 X 荧 光 定 量 分 析, 中 华 核 医 学 杂 志,16(1996)149. [5] 吴 应 荣 等, 同 步 辐 射 TXRF 用 于 细 胞 元 素 谱 分 析 的 初 步 研 究, 核 技 术,20(1997)164. [6] Mai Zhenghong, et al., Physical and Chemical Properties of α-lio 3 Single Crystal Grown in Space, Solid Physics Communication, 101(1997)443. [7] Y. Y. Huang, et al., Single fluid inclusion study by SRXRF microprobe, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 467-468 (2001) 1315-1317. [8] Y. Y. Huang, et al., Study of human bone tumor slice by SRXRF microprobe, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 467-468 (2001)1 301-1304.
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