食品器具 容器 包裝檢驗方法 - 聚碳酸酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 Method of Test for Food Utensils, Containers and Packages- Test of Polycarbonate Baby Bottles 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 2. 材質鑑別 : 依 食品器具 容器 包裝檢驗方法 塑膠類之檢驗 進行鑑別 3. 材質試驗 : 3.1 鉛之檢驗 : 3.1.1 檢驗方法 : 原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.1.1.1 裝置 : 3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer): 具波長 283.3 nm, 並附有鉛之中空陰極射線管者 3.1.1.1.2 灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 溫差在 ± 1.5 以內者 3.1.1.1.3 加熱板 (Hot plate) 3.1.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator): 去離子水之電阻係數可達 18 MΩ.cm 以上 3.1.1.2 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 鉛標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級 3.1.1.3 器具及材料 : 3.1.1.3.1 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋 3.1.1.3.2 容量瓶 ( 註 ) :10 ml 100 ml,pyrex 材質 註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 3.1.1.4 0.1N 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 3.1.1.5 標準溶液之配製 : 精確量取適量鉛標準品, 以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~ 10.0 g/ml, 供作標準溶液 3.1.1.6 檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部 1
分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全 殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液 另取一坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 同樣操作, 供作空白檢液 3.1.1.7 含量測定 : 將檢液 空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 283.3 nm 處測定其吸光值, 就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之, 依下列計算式求出檢體中鉛之含量 (ppm) 檢體中鉛之含量 (ppm) = 2 C V M C: 由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗 : 3.2.1 檢驗方法 : 原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.2.1.1 裝置 : 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer): 具波長 228.8 nm, 並附有鎘之中空陰極射線管者 3.2.1.1.2 灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 1.5 以內者 3.2.1.1.3 加熱板 (Hot plate) 3.2.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator): 去離子水之電阻係數可達 18 MΩ.cm 以上 3.2.1.2 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 鎘標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級 3.2.1.3 器具及材料 : 3.2.1.3.1 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋 3.2.1.3.2 容量瓶 ( 註 ) :10 ml 100 ml,pyrex 材質 註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 3.2.1.4 0.1N 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離
子水使成 1000 ml 3.2.1.5 標準溶液之配製 : 精確量取適量鎘標準品, 以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~ 1.0 g/ml, 供作標準溶液 3.2.1.6 檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全 殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液 另取一坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 同樣操作, 供作空白檢液 3.2.1.7 含量測定 : 將檢液 空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 228.8 nm 處測定其吸光值, 就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之, 依下列計算式求出檢體中鎘之含量 (ppm) 4. 溶出試驗 : 檢體中鎘之含量 (ppm) = 3 C V M C: 由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 ( ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 4.1 高錳酸鉀消耗量之檢驗 : 4.1.1 檢驗方法 : 滴定法 (titrimetry) 4.1.1.1 裝置 : 4.1.1.1.1 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.1.1.1.2 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 4.1.1.2 試藥 : 高錳酸鉀 (potassium permanganate) 及草酸鈉 (sodium oxalate) 均採用試藥特級 ; 硫酸採用試藥級 4.1.1.3 器具及材料 : 4.1.1.3.1 三角燒瓶 :250 ml 4.1.1.3.2 滴定管 :25 ml, 最小刻度 0.05 ml, 褐色
4.1.1.4 試劑之調製 : 4.1.1.4.1 0.01N 高錳酸鉀溶液 : 稱取高錳酸鉀約 0.33 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容, 使用時以 0.01N 草酸鈉標定其力價 4.1.1.4.2 0.01N 草酸鈉溶液 : 稱取草酸鈉 0.67 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容 4.1.1.5 檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 加入預先加熱至 95 之水至容器最高標示刻度, 用鋁箔覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液 4.1.1.6 測定 : 量取水 100 ml 置於三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml 及 0.01N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘, 去除此液, 以水洗淨三角燒瓶 精確量取檢液 100 ml 置於三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml, 並以褐色滴定管滴入 0.01N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘或於沸水浴中加熱 15 分鐘, 停止加熱後, 立即以另一支滴定管滴入 0.01N 草酸鈉溶液 10 ml 脫色, 並立即滴加 0.01N 高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止, 即為 0.01N 高錳酸鉀溶液之滴定量 (ml) 另量取水 100 ml 置於另一三角燒瓶中, 同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) (a-b) f 1000 溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) = 0.316 100 a: 檢液之 0.01N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) b: 空白試驗之 0.01N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) f:0.01n 高錳酸鉀溶液之力價 4.2 重金屬之檢驗 : 4.2.1 檢驗方法 : 比色法 (colorimetry) 4.2.1.1 裝置 : 4.2.1.1.1 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.2.1.1.2 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 4.2.1.2 試藥 : 冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級 ; 硝酸 硫化鈉及甘油均採用試藥級 4
4.2.1.3 器具及材料 : 納氏比色管 (Nessler tube):50 ml, 內徑 20 mm, 並附有刻度者 4.2.1.4 10% 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 100 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 4.2.1.5 鉛標準溶液之配製 : 精確稱取硝酸鉛 159.8 mg, 溶於 10% 硝酸溶液 10 ml, 再加水並定容至 1000 ml, 作為標準原液 ( 含鉛 100 g/ml) ( 註 ) 使用時, 精確量取標準原液 10 ml, 加水定容至 100 ml, 供作標準溶液 ( 含鉛 10 g/ml) 註 : 本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具 4.2.1.6 硫化鈉溶液之配製 : 稱取硫化鈉 5 g, 加水 10 ml 溶解, 再加甘油 30 ml 混合, 密封貯存於避光處, 使用期限 3 個月 4.2.1.7 檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 加入預先加熱至 60 之 4% 醋酸溶液至容器最高標示刻度, 用錶玻璃覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液 4.2.1.8 測定 : 精確量取規定量之檢液, 置於納氏比色管中, 加水至 50 ml 精確量取鉛標準溶液 2 ml 置於另一支納氏比色管中, 加 4% 醋酸溶液 20 ml 並加水至 50 ml 兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液 2 滴, 振搖混合, 放置 2 分鐘, 在白色背景下由上方觀察時, 檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深 4.3 蒸發殘渣之檢驗 : 4.3.1 檢驗方法 : 重量法 (gravimetry) 4.3.1.1 裝置 : 4.3.1.1.1 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.3.1.1.2 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 4.3.1.2 試藥 : 冰醋酸採用試藥特級 5
4.3.1.3 器具及材料 : 蒸發皿 : 石英製或白金製 4.3.1.4 檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表一所列, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度, 用鋁箔 (4% 醋酸溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液 表一 蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件 溶出用溶劑 水 溶出條件 95,30 分鐘 4% 醋酸溶液 60,30 分鐘 4.3.1.5 含量測定 : 精確量取檢液 200~300 ml, 置於預先在 105 乾燥至恆量之蒸發皿中, 於水浴中蒸發乾涸後, 移入烘箱, 於 105 乾燥 2 小時後, 取出, 移入乾燥器內, 冷卻至室溫時迅速稱重 另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) (a-b) 1000 溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) = V 4.4 雙酚 A 之檢驗 : a: 檢液經乾燥後之重量 (mg) b: 空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量 (mg) V: 檢液之取量 (ml) 4.4.1 檢驗方法 : 高效液相層析法 (high performance liquid chromatography, HPLC) 4.4.1.1 裝置 : 4.4.1.1.1 高效液相層析儀 : 4.4.1.1.1.1 檢出器 : 螢光檢出器 (fluorescence detector) 4.4.1.1.1.2 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm, 或同級品 4.4.1.1.2 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.4.1.1.3 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 6
4.4.1.2 試藥 : 乙腈採用液相層析級 ; 冰醋酸採用試藥特級 ; 雙酚 A (bisphenol A) 對照用標準品 4.4.1.3 器具及材料 : 4.4.1.3.1 容量瓶 :100 ml 4.4.1.3.2 濾膜 : 孔徑 0.45 m,nylon 材質 4.4.1.4 移動相溶液之調製 : 乙腈 : 去離子水以 1:1 (v/v) 之比例混合後, 以濾膜過濾, 取濾液作為移動相溶液 4.4.1.5 標準溶液之配製 : 取雙酚 A 對照用標準品約 10 mg, 精確稱定, 以乙腈溶解並定容至 100 ml, 作為標準原液, 使用時再以乙腈 : 水 (1:1, v/v) 溶液稀釋至 5~50 ng/ml, 供作標準溶液 4.4.1.6 檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表二所列, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度, 用鋁箔 (4% 醋酸溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液 表二 雙酚 A 溶出試驗之溶出條件 溶出用溶劑 溶出條件 水 95,30 分鐘 4% 醋酸溶液 60,30 分鐘 4.4.1.7 鑑別試驗及含量測定 : 精確量取檢液及標準溶液各 100 μl, 分別注入高效液相層析儀中, 參照下列條件進行液相層析, 就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之, 並由標準曲線求得溶出液中雙酚 A 之含量 (ppb) 高效液相層析測定條件 : 螢光檢出器 : 激發波長 275 nm, 放射波長 304 nm 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm 移動相溶液 : 依 4.4.1.4 節所調製之溶液 移動相流速 :1.0 ml/min 附註 : 7
1. 本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm, 鎘 0.1 ppm, 雙酚 A 0.5 ppb 2. 鉛及鎘以其他儀器檢測時, 應經適當驗證參考物質 (certified reference material, CRM) 或標準參考物質 (standard reference material, SRM) 驗證或方法確效 8