檢 舉 獎 金, 分 別 於 檢 察 官 提 起 公 訴 不 起 訴 處 分 緩 起 訴 處 分 或 經 法 院 判 決 有 罪 確 定 後, 由 受 理 檢 舉 機 關 通 知 檢 舉 人 親 自 具 名 領 取 檢 舉 人 有 數 人 時, 獎 金 平 均 分 配 ; 其 有 先 後 者, 獎
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- 瞳境 黄
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1 農 業 環 保 篇 法 規 行 政 院 農 業 委 員 會 令 中 華 民 國 100 年 9 月 15 日 農 防 字 第 號 修 正 檢 舉 走 私 進 口 動 植 物 及 其 產 品 獎 勵 辦 法 第 七 條 第 七 條 之 一 第 九 條 之 一 附 修 正 檢 舉 走 私 進 口 動 植 物 及 其 產 品 獎 勵 辦 法 第 七 條 第 七 條 之 一 第 九 條 之 一 主 任 委 員 陳 武 雄 檢 舉 走 私 進 口 動 植 物 及 其 產 品 獎 勵 辦 法 第 七 條 第 七 條 之 一 第 九 條 之 一 修 正 條 文 第 七 條 檢 舉 走 私 進 口 動 植 物 及 其 產 品 依 緝 獲 物 價 值 比 率 核 發 檢 舉 人 獎 金 如 下 : 一 價 值 在 新 臺 幣 三 萬 元 以 下 者, 按 百 分 之 三 十 計 算 二 價 值 超 過 新 臺 幣 三 萬 元 至 十 五 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 二 十 七 計 算 三 價 值 超 過 新 臺 幣 十 五 萬 元 至 三 十 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 二 十 四 計 算 四 價 值 超 過 新 臺 幣 三 十 萬 元 至 六 十 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 二 十 一 計 算 五 價 值 超 過 新 臺 幣 六 十 萬 元 至 九 十 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 十 八 計 算 六 價 值 超 過 新 臺 幣 九 十 萬 元 至 一 百 二 十 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 十 五 計 算 七 價 值 超 過 新 臺 幣 一 百 二 十 萬 元 至 一 百 五 十 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 十 二 計 算 八 價 值 超 過 新 臺 幣 一 百 五 十 萬 元 至 三 百 萬 元 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 九 計 算 九 價 值 超 過 新 臺 幣 三 百 萬 元 以 上 者, 其 超 額 部 分, 按 百 分 之 六 計 算 前 項 獎 金 每 案 最 高 金 額 新 臺 幣 五 百 萬 元 為 限, 其 他 法 令 規 定 之 檢 舉 獎 金 優 於 本 辦 法 者, 從 其 規 定, 擇 一 領 取 檢 舉 獎 金, 經 檢 察 官 提 起 公 訴 後, 給 與 檢 舉 人 獎 金 二 分 之 一, 經 法 院 判 決 有 罪 確 定 後, 再 給 與 其 餘 獎 金 前 項 已 發 給 之 獎 金, 經 判 決 無 罪 確 定 者, 不 予 追 回 檢 舉 獎 金, 經 檢 察 官 認 定 有 犯 罪 事 實 依 法 為 不 起 訴 處 分 或 緩 起 訴 處 分 者, 給 與 檢 舉 人 二 分 之 一 獎 金 29255
2 檢 舉 獎 金, 分 別 於 檢 察 官 提 起 公 訴 不 起 訴 處 分 緩 起 訴 處 分 或 經 法 院 判 決 有 罪 確 定 後, 由 受 理 檢 舉 機 關 通 知 檢 舉 人 親 自 具 名 領 取 檢 舉 人 有 數 人 時, 獎 金 平 均 分 配 ; 其 有 先 後 者, 獎 金 給 與 最 先 檢 舉 人 但 其 餘 檢 舉 人 檢 舉 資 料, 對 於 破 案 有 直 接 重 要 幫 助 者, 得 酌 情 給 獎 第 一 項 緝 獲 物 價 值 以 海 關 核 定 完 稅 之 價 格 為 準 第 七 條 之 一 檢 舉 走 私 進 口 動 物 經 檢 出 高 病 原 性 家 禽 流 行 性 感 冒 病 毒 口 蹄 疫 病 毒 或 狂 犬 病 病 毒 者, 檢 舉 人 獎 金 依 前 條 第 一 項 緝 獲 物 價 值 十 倍 計 算 核 發, 每 案 並 以 新 臺 幣 五 百 萬 元 為 限 前 項 獎 金 未 達 新 臺 幣 二 十 五 萬 元 者, 以 新 臺 幣 二 十 五 萬 元 核 計 檢 舉 人 獎 金 之 核 給 領 取, 準 用 前 條 第 三 項 至 第 八 項 規 定 第 九 條 之 一 本 辦 法 中 華 民 國 一 百 年 九 月 十 五 日 修 正 施 行 前, 已 受 理 尚 未 處 理 終 結 之 案 件, 查 緝 機 關 人 員, 依 修 正 後 之 規 定 不 得 核 發 獎 金 行 政 院 環 境 保 護 署 公 告 中 華 民 國 100 年 9 月 9 日 環 署 檢 字 第 號 主 旨 : 公 告 水 中 硝 酸 鹽 氮 及 亞 硝 酸 鹽 氮 檢 測 方 法 - 鎘 還 原 法 (NIEA W452.51C), 並 廢 止 本 署 九 十 三 年 八 月 九 日 環 署 檢 字 第 九 三 五 七 三 七 八 號 公 告 水 中 硝 酸 鹽 氮 及 亞 硝 酸 鹽 氮 檢 測 方 法 - 鎘 還 原 法 (NIEA W452.50C), 自 中 華 民 國 一 百 年 十 一 月 十 五 日 生 效 依 據 : 飲 用 水 管 理 條 例 第 十 二 條 之 一 第 三 項 土 壤 及 地 下 水 污 染 整 治 法 第 十 條 第 三 項 水 污 染 防 治 法 第 六 十 八 條 公 告 事 項 : 方 法 內 容 詳 如 附 件 署 長 沈 世 宏 水 中 硝 酸 鹽 氮 及 亞 硝 酸 鹽 氮 檢 測 方 法 - 鎘 還 原 法 一 方 法 概 要 NIEA W452.51C 水 樣 中 之 硝 酸 鹽 氮 (NO - 3 -N), 流 經 已 被 硫 酸 銅 溶 液 處 理 過 之 顆 粒 狀 鎘 金 屬 玻 璃 管 柱, - 使 水 樣 中 硝 酸 鹽 (NO 3 ) 被 鎘 還 原 成 亞 硝 酸 鹽 (NO 2 -), 此 亞 硝 酸 鹽 氮 與 原 水 樣 中 之 亞 硝 酸 鹽 氮, 經 磺 胺 (Sulfanilamide) 偶 氮 化 後, 再 與 N-1- 萘 基 乙 烯 二 胺 二 鹽 酸 鹽 (N-(1- naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride,ned) 偶 合 形 成 水 溶 性 紫 紅 色 偶 氮 化 合 物, 在 波 29256
3 長 543 nm 處, 量 測 其 波 峰 吸 收 值, 並 定 量 水 樣 中 硝 酸 鹽 氮 加 上 亞 硝 酸 鹽 氮 之 總 量, 亦 即 總 氧 化 氮 (Total oxidized nitrogen, TON) 之 濃 度 另 水 樣 未 經 裝 有 顆 粒 狀 鎘 金 屬 玻 璃 管 柱 之 還 原, 直 接 經 偶 氮 化 後 呈 色 檢 測, 可 測 得 樣 品 中 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 樣 品 總 氧 化 氮 濃 度 扣 除 水 樣 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度, 即 為 樣 品 中 硝 酸 鹽 氮 之 濃 度 二 適 用 範 圍 本 方 法 適 用 於 飲 用 水 水 質 飲 用 水 水 源 水 質 地 面 水 體 地 下 水 放 流 水 及 廢 ( 污 ) 水 中 硝 酸 鹽 氮 及 亞 硝 酸 鹽 氮 之 檢 測 水 中 硝 酸 鹽 氮 及 亞 硝 酸 鹽 氮 的 適 用 範 圍 皆 為 0.01 至 1.0 mg/l 三 干 擾 ( 一 ) 懸 浮 固 體 在 管 柱 中 會 阻 擾 樣 品 的 流 動 對 於 含 較 大 及 纖 維 性 之 粒 子 之 混 濁 樣 品, 須 經 0.45 μm 孔 徑 的 濾 膜 或 玻 璃 棉 過 濾 ( 二 ) 鐵 銅 或 金 屬 的 濃 度 在 數 mg/l 以 上 時, 會 降 低 還 原 效 率 ( 銅 離 子 會 催 化 偶 氮 鹽 之 分 解, 而 降 低 測 定 值 ), 可 添 加 乙 烯 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 鹽 (Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-Na 2 ) 於 樣 品 中 以 去 除 這 種 干 擾 ( 三 ) 含 高 濃 度 油 脂 之 水 樣, 油 脂 會 包 覆 鎘 金 屬 表 面, 可 先 以 有 機 溶 劑 萃 取 (Pre-extracting) 鎘 金 屬 顆 粒 之 表 面 以 去 除 干 擾 ( 四 ) 餘 氯 會 氧 化 鎘 金 屬, 而 降 低 管 柱 的 還 原 效 率, 可 添 加 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 方 式, 去 除 餘 氯 干 擾 ( 註 1) ( 五 ) 樣 品 顏 色 若 會 吸 收 540 nm 波 長 時, 也 會 造 成 干 擾 四 設 備 ( 一 ) 還 原 管 柱 : 購 買 或 以 100 ml 移 液 管 1 支, 去 除 頂 部 以 製 造 管 柱, 如 ( 圖 一 ) 所 示, 此 管 柱 亦 可 以 由 二 支 管 子 連 結, 以 一 ( 直 徑 5 cm 長 10 cm) 之 管 子 連 結 至 另 一 ( 直 徑 3.5 mm 長 25 cm) 之 管 子 加 上 一 鐵 氟 龍 活 栓 作 為 定 量 閥, 以 控 制 流 量 ( 二 ) 比 色 計, 可 選 用 下 任 一 種 比 色 計 : 1 分 光 光 度 計 : 可 使 用 波 長 543 nm ± 1 nm, 樣 品 槽 光 徑 1 cm 或 1 cm 以 上 2 濾 光 鏡 片 光 度 計 : 光 徑 至 少 在 1 cm 或 1 cm 以 上, 配 有 在 波 長 540 nm 附 近 有 最 大 穿 透 度 之 綠 色 濾 光 鏡 ( 三 ) 濾 紙 :0.45 μm 孔 徑 ( 四 ) 分 析 天 平 : 可 精 秤 至 0.1 mg ( 五 ) ph 計 : 附 有 溫 度 補 償 裝 置 ( 六 ) 烘 箱 五 試 劑 所 有 檢 測 時 使 用 的 試 劑 化 合 物 除 非 另 有 說 明, 否 則 必 須 是 分 析 試 藥 級 以 上 之 等 級 若 須 使 用 其 他 等 級 試 藥, 在 使 用 前 必 須 要 確 認 該 試 劑 的 純 度 足 夠 高, 干 擾 物 最 少, 使 檢 測 結 果 的 準 確 度 不 致 降 低 29257
4 ( 一 ) 試 劑 水 : 比 電 阻 值 16 MΩ-cm, 作 為 載 流 液 並 以 其 配 製 所 有 之 溶 液 ( 二 ) 銅 化 之 顆 粒 狀 鎘 金 屬 : 在 250 ml 燒 杯 中 置 入 25 g 新 的 或 已 用 過 之 鎘 顆 粒 (20 至 100 篩 網 ), 依 序 以 6 N 鹽 酸 溶 液 和 試 劑 水 清 洗 然 後, 加 入 100 ml 2% 硫 酸 銅 溶 液, 持 續 旋 轉 5 分 鐘 或 直 到 藍 色 部 分 消 褪 然 後 再 將 溶 液 棄 置, 並 重 複 加 入 另 一 新 鮮 之 硫 酸 銅 溶 液 旋 轉, 直 至 棕 色 膠 狀 沈 澱 開 始 形 成, 再 以 試 劑 水 緩 慢 淋 洗, 以 去 除 所 有 的 沈 澱 膠 狀 之 銅 銅 化 處 理 過 之 顆 粒 狀 鎘 金 屬 可 儲 存 於 浸 有 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 之 瓶 子 中 註 : 鎘 金 屬 具 有 毒 性 及 致 癌 性, 所 有 廢 棄 之 鎘 金 屬 均 應 收 集 並 保 管 處 理 鎘 金 屬 時 應 穿 戴 手 套, 並 依 據 物 質 安 全 資 料 表 (Material safety data sheet, MSDS) 上 所 記 載 之 預 防 事 項 操 作 ( 三 ) 呈 色 試 劑 : 於 800 ml 試 劑 水 中, 加 入 100 ml 85% 磷 酸 及 10 g 磺 胺, 待 其 完 全 溶 解 後, 再 加 入 1 g N-1- 萘 基 乙 烯 二 胺 二 鹽 酸 鹽 (N-(1-Naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride, NED), 待 其 溶 解 後, 以 試 劑 水 定 量 至 1 L 將 溶 液 裝 入 棕 色 玻 璃 瓶 內, 且 貯 存 於 冰 箱 中, 約 可 保 存 一 個 月 ( 四 ) 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 : 溶 解 13 g 氯 化 銨 (NH 4 Cl) 和 1.7 g EDTA 二 鈉 鹽 (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 2H 2 O) 於 900 ml 試 劑 水 中, 以 濃 氨 水 調 整 ph 至 8.5, 再 以 試 劑 水 定 量 至 1 L ( 註 : 配 製 本 溶 液 時 會 產 生 固 體 微 粒 煙 霧, 應 於 抽 風 罩 中 操 作 ) ( 五 ) 稀 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 : 取 300 ml 氯 化 銨 緩 衝 溶 液, 並 以 試 劑 水 定 量 至 500 ml ( 六 ) 鹽 酸 溶 液,6 M: 取 500 ml 濃 鹽 酸 緩 慢 加 入 適 量 試 劑 水 中, 定 量 至 1 L ( 七 ) 氫 氧 化 鈉 溶 液,1 M: 取 4 g NaOH 溶 解 於 80 ml 試 劑 水 中, 待 攪 拌 溶 解 後, 以 試 劑 水 定 量 至 100 ml ( 八 ) 硫 酸 溶 液,0.5 M: 取 28 ml 濃 H 2 SO 4 緩 慢 加 入 適 量 試 劑 水 中, 定 量 至 1 L ( 九 ) 硫 酸 銅 溶 液,2%: 溶 解 20 g 硫 酸 銅 (CuSO 4 5H 2 O) 於 500 ml 試 劑 水 中, 以 試 劑 水 定 量 至 1 L ( 十 ) 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液 : 精 秤 經 105 烘 箱 24 小 時 隔 夜 乾 燥 之 硝 酸 鉀 (KNO 3 ) g, 溶 於 試 劑 水 中, 再 加 入 2 ml 氯 仿 (CHCl 3 ) 於 溶 液 中, 以 試 劑 水 並 定 量 至 1 L;1.00 ml=100 μg 硝 酸 鹽 氮 此 溶 液 可 保 存 至 少 6 個 月 亦 可 購 買 經 濃 度 確 認 並 附 保 存 期 限 說 明 之 市 售 標 準 儲 備 溶 液 ( 十 一 ) 硝 酸 鹽 氮 中 間 溶 液 : 以 試 劑 水 定 量 100 ml 硝 酸 鹽 氮 儲 備 液 至 1000 ml 量 瓶 ;1.00 ml= 10.0μg 硝 酸 鹽 氮 加 入 2 ml 氯 仿, 此 溶 液 可 保 存 6 個 月 ( 十 二 ) 草 酸 鈉 (Sodium oxalate) 溶 液,0.025 M: 取 適 量 一 級 標 準 品 (Primary standard) 之 草 酸 鈉 於 105 烘 乾, 移 入 乾 燥 器 放 冷 後, 精 秤 g 草 酸 鈉, 將 它 溶 於 適 量 試 劑 水 中, 定 量 至 1,000 ml ( 十 三 ) 菲 羅 啉 (Ferroin) 指 示 劑 : 溶 解 g l,10- 二 氮 雜 菲 (1,10-Phenanthroline monohydrate) 及 g 硫 酸 亞 鐵 (FeSO 4 7H 2 O) 於 試 劑 水 中, 定 量 至 100 ml ( 十 四 ) 重 鉻 酸 鉀 標 準 溶 液, M: 溶 解 g 經 105 乾 燥 2 小 時 之 重 鉻 酸 鉀 於 試 劑 水 中, 定 量 至 1L 29258
5 ( 十 五 ) 硫 酸 亞 鐵 銨 溶 液,0.05 M: 將 20 ml 濃 硫 酸 緩 慢 加 入 適 量 試 劑 水 中, 再 將 g 硫 酸 亞 鐵 銨 (Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6 H 2 O) 加 入 此 溶 液, 待 溶 解 後, 定 量 至 1,000 ml, 使 用 前 標 定 之 標 定 方 法 : 稀 釋 10.0 ml M 重 鉻 酸 鉀 標 準 溶 液 至 100 ml, 加 入 30 ml 濃 硫 酸, 冷 卻 至 室 溫, 加 入 2 至 3 滴 菲 羅 啉 指 示 劑, 再 以 0.05 M 硫 酸 亞 鐵 銨 滴 定 溶 液 滴 定 之, 當 溶 液 由 藍 綠 色 變 為 紅 棕 色 時 即 為 終 點 A= 6 B A: 硫 酸 亞 鐵 銨 滴 定 溶 液 莫 耳 濃 度 (M) B: 硫 酸 亞 鐵 銨 滴 定 溶 液 消 耗 體 積 (ml) ( 十 六 ) 高 錳 酸 鉀 標 準 溶 液,0.01 M: 按 照 下 述 之 任 一 方 式 配 製, 每 1 至 2 週 標 定 一 次 1 溶 解 1.6 g 高 錳 酸 鉀 於 1 L 試 劑 水 中, 貯 存 於 附 有 玻 璃 瓶 蓋 之 棕 色 玻 璃 瓶 中, 至 少 靜 置 一 週 後, 小 心 倒 出 或 以 吸 量 管 吸 取 上 層 澄 清 液, 勿 使 沈 澱 物 質 受 到 攪 動 2 溶 解 1.6 g 高 錳 酸 鉀 於 1 L 試 劑 水 中, 和 緩 煮 沸 1 至 2 小 時, 置 於 冷 暗 處, 隔 夜 後 以 玻 璃 濾 器 過 濾 之 ( 過 濾 前 後 不 可 水 洗 ), 濾 液 貯 存 於 附 有 玻 璃 瓶 蓋 之 棕 色 玻 璃 中 標 定 方 法 : 取 20.0 ml 0.025M 草 酸 鈉 溶 液, 稀 釋 至 100 ml, 加 入 10.0 ml 1+1 硫 酸, 快 速 加 熱 至 90 至 95, 攪 拌 並 以 欲 標 定 之 高 錳 酸 鉀 標 準 溶 液 快 速 滴 定 之, 至 淡 粉 紅 色 之 滴 定 終 點 至 少 維 持 一 分 鐘 以 上 另 以 試 劑 水 進 行 空 白 實 驗 A= (B C) 5 A: 高 錳 酸 鉀 滴 定 溶 液 莫 耳 濃 度 (M) B: 標 定 時 高 錳 酸 鉀 滴 定 溶 液 所 需 體 積 (ml) C: 空 白 實 驗 高 錳 酸 鉀 滴 定 溶 液 所 需 體 積 (ml) ( 十 七 ) 亞 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液 : 溶 解 g 亞 硝 酸 鈉 於 適 量 不 含 亞 硝 酸 鹽 之 試 劑 水 中, 並 加 入 1 ml 氯 仿 溶 解 混 合 均 勻 後, 定 量 至 1,000 ml; 即 得 1.00 ml=250 μg 之 亞 硝 酸 鹽 氮 因 為 亞 硝 酸 根 在 濕 氣 存 在 下 容 易 被 氧 化, 一 般 而 言, 試 藥 級 亞 硝 酸 鈉 之 純 度 低 於 99 %, 故 需 標 定 ; 亦 可 購 買 經 濃 度 確 認 並 附 保 存 期 限 說 明 之 市 售 標 準 儲 備 溶 液 標 定 方 法 : 以 吸 量 管 依 序 吸 取 50.0 ml 約 0.01 M 高 錳 酸 鉀 溶 液 5 ml 濃 硫 酸 和 50.0 ml 亞 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液, 置 於 附 有 玻 璃 瓶 蓋 之 三 角 錐 瓶 或 玻 璃 瓶 中 在 加 入 亞 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液 時, 吸 管 尖 端 須 浸 入 高 錳 酸 鉀 溶 液 液 面 之 下 輕 輕 搖 動 玻 璃 瓶, 然 後 在 加 熱 板 上 加 熱 至 70~80, 每 次 加 入 10.0 ml M 草 酸 鈉 溶 液, 直 到 高 錳 酸 鉀 之 紫 紅 色 褪 色 為 止 再 以 0.01 M 高 錳 酸 鉀 溶 液 滴 定 過 量 之 草 酸 鈉 至 淡 粉 紅 色 之 滴 定 終 點 以 試 劑 水, 重 複 上 述 步 驟 進 行 空 白 實 驗, 並 於 最 後 計 算 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 時 作 必 要 之 修 正 29259
6 若 以 約 0.05 M 硫 酸 亞 鐵 銨 溶 液 取 代 草 酸 鈉 溶 液 時, 則 可 省 略 上 述 加 熱 步 驟, 但 在 最 後 高 錳 酸 鉀 滴 定 前, 高 錳 酸 鉀 與 亞 鐵 離 子 之 反 應 時 間 需 延 長 至 5 分 鐘 亞 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液 濃 度 之 計 算 公 式 如 下 : [ A= ( C ) ( D E )] B 7 F A: 亞 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液 之 濃 度 (mg/l) B: 高 錳 酸 鉀 標 準 溶 液 使 用 之 總 體 積 (ml) C: 高 錳 酸 鉀 標 準 溶 液 之 當 量 濃 度 (N)= 莫 耳 濃 度 (M) 5 D: 草 酸 鈉 或 硫 酸 亞 鐵 銨 標 準 溶 液 加 入 之 總 體 積 (ml) E: 草 酸 鈉 標 準 溶 液 之 當 量 濃 度 (N)= 莫 耳 濃 度 (M) 2 或 硫 酸 亞 鐵 銨 標 準 溶 液 之 當 量 濃 度 (N)= 莫 耳 濃 度 (M) 1 F: 滴 定 時 亞 硝 酸 鹽 儲 備 溶 液 取 用 之 體 積 (ml) ( 十 八 ) 亞 硝 酸 鹽 氮 中 間 溶 液 : 精 取 亞 硝 酸 鹽 氮 儲 備 溶 液 50.0 ml, 再 以 試 劑 水 定 量 至 250 ml; 即 得 1.00 ml=50.0 μg 之 亞 硝 酸 鹽 氮 每 日 使 用 前 配 製 ( 十 九 ) 亞 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液 : 以 試 劑 水 定 量 50.0 ml 亞 硝 酸 鹽 中 間 溶 液 至 500 ml,1.00 ml= 5.0μg 之 亞 硝 酸 鹽 氮 每 日 使 用 前 配 製 六 採 樣 及 保 存 ( 一 ) 採 集 至 少 100 ml 之 水 樣 於 乾 淨 並 經 試 劑 水 洗 淨 之 玻 璃 或 塑 膠 瓶 中, 取 樣 前 採 樣 瓶 先 以 採 集 水 樣 洗 滌 2 至 3 次 ( 二 ) 樣 品 不 可 加 酸 保 存, 須 於 採 樣 後 儘 速 或 於 48 小 時 內 分 析, 以 避 免 細 菌 將 亞 硝 酸 鹽 轉 化 為 硝 酸 鹽 或 氨 氮 ( 三 ) 樣 品 之 運 送 及 保 存 須 在 4 ± 2 及 暗 處 下 進 行 若 水 樣 中 含 有 餘 氯, 可 於 採 集 現 場 加 入 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 以 去 除 干 擾 ( 註 1) 七 步 驟 ( 一 ) 還 原 管 柱 製 備 ( 若 樣 品 僅 檢 測 亞 硝 酸 鹽 氮, 則 不 需 執 行 本 步 驟 ) 如 ( 圖 一 ) 將 玻 璃 棉 填 充 於 還 原 管 柱 之 底 部, 加 入 銅 化 之 顆 粒 狀 鎘 金 屬 於 管 柱 中 約 18.5 cm 高, 再 加 入 試 劑 水 使 水 位 維 持 在 Cu-Cd 顆 粒 之 上, 以 防 止 空 氣 進 入 再 以 200 ml 稀 氯 化 銨 -EDTA 溶 液 清 洗 管 柱 再 以 至 少 100 ml 含 有 25% 硝 酸 鹽 氮 1.0 mg/l 標 準 溶 液 及 75% 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 之 混 合 溶 液, 以 每 分 鐘 7 至 10 ml 流 經 管 柱, 以 活 化 鎘 金 屬 ( 二 ) 樣 品 前 處 理 及 分 析 1 濁 度 去 除 : 如 果 水 樣 中 含 有 懸 浮 固 體, 以 孔 徑 0.45 μm 之 濾 膜 過 濾 之 2 ph 調 整 : 如 有 需 要, 以 ph 計 和 稀 鹽 酸 或 氫 氧 化 鈉 溶 液, 調 整 適 量 水 樣 之 ph 值 至 7 至 9 之 間, 使 樣 品 進 行 七 ( 二 ) 3 步 驟 時 加 入 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 後,pH 值 能 維 持 在 樣 品 還 原 ( 若 樣 品 僅 檢 測 亞 硝 酸 鹽 氮, 則 不 需 執 行 本 步 驟 ) 取 25.0 ml 或 適 量 樣 品 稀 釋 至 25.0 ml, 加 入 75 ml 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 混 合 均 勻 後 倒 入 還 原 管 柱 內, 再 以 每 分 鐘 7 至 10 ml 的 流 速 接 收 樣 品 ; 前 25 ml 溶 液 丟 棄, 收 集 流 經 29260
7 還 原 管 柱 之 剩 餘 混 合 液 ; 樣 品 與 樣 品 間 不 需 清 洗 管 柱 ( 但 如 果 管 柱 經 數 小 時 或 更 長 時 間 不 再 使 用 時, 由 頂 端 倒 入 50 ml 稀 氯 化 銨 緩 衝 溶 液 流 洗 管 柱, 並 將 Cu-Cd 還 原 管 柱 保 存 於 此 溶 液 中, 且 使 管 柱 保 持 溼 潤 狀 態 ) 4 呈 色 及 測 量 樣 品 取 50 ml 樣 品 或 適 量 樣 品 ( 含 未 經 鎘 還 原 和 經 鎘 還 原 之 樣 品 ; 若 樣 品 係 經 還 原 之 樣 品, 應 儘 速 於 還 原 後 15 分 鐘 內, 執 行 下 列 步 驟 ), 加 入 2.0 ml 呈 色 試 劑 充 分 混 合, 並 在 加 入 呈 色 試 劑 後 10 分 鐘 至 2 小 時 之 間, 使 用 適 當 光 徑 長 度 之 樣 品 槽, 以 比 色 計 在 波 長 543 nm 處 測 其 吸 光 度, 再 予 定 量 之 ( 測 量 還 原 樣 品 時, 如 果 硝 酸 鹽 氮 濃 度 超 過 1 mg/l, 則 以 剩 下 之 還 原 樣 品, 取 適 量 定 量 後 再 測 定 之 ) ( 三 ) 檢 量 線 製 備 分 別 如 下 建 立 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 及 總 氧 化 氮 濃 度 對 應 543 nm 吸 光 度 之 檢 量 線, 其 檢 量 線 應 皆 為 線 性 以 亞 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液, 由 低 濃 度 至 高 濃 度 序 列 稀 釋 成 至 少 五 組 不 同 濃 度 之 檢 量 線 製 備 用 溶 液 如 : 和 0.3 mg/l 或 其 他 適 當 之 序 列 濃 度 並 依 七 ( 二 ) 4 檢 測 步 驟 使 標 準 溶 液, 直 接 呈 色 檢 測, 繪 製 出 吸 光 度 與 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 之 檢 量 線, 並 計 算 樣 品 中 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 (mg/l) 以 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液, 由 低 濃 度 至 高 濃 度 序 列 稀 釋 成 至 少 五 組 不 同 濃 度 之 檢 量 線 製 備 用 溶 液 如 : 和 1.0 mg/l 或 其 他 適 當 之 序 列 濃 度 ( 檢 量 線 配 製 濃 度 不 可 大 於 1.0 mg/l) 並 確 實 依 七 ( 二 ) 節 檢 測 步 驟, 使 標 準 溶 液 樣 品 如 同 樣 品 經 過 還 原 呈 色 等 相 同 檢 測 步 驟, 繪 製 出 吸 光 度 與 硝 酸 鹽 氮 經 還 原 成 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 (mg/l) 之 檢 量 線 ( 註 2), 並 計 算 樣 品 中 總 氧 化 氮 之 濃 度 八 結 果 處 理 ( 一 ) 未 經 還 原 之 樣 品, 由 溶 液 測 得 之 吸 光 度, 代 入 亞 硝 酸 鹽 氮 (NO 2 --N) 濃 度 檢 量 線, 可 求 得 溶 液 中 亞 硝 酸 鹽 氮 (NO 2 -- N) 的 濃 度, 再 依 下 式 計 算 樣 品 中 亞 硝 酸 鹽 氮 (mg/l) 之 濃 度 A=A F A: 樣 品 中 亞 硝 酸 鹽 氮 (NO N) 的 濃 度 (mg/l) A : 由 檢 量 線 求 得 樣 品 溶 液 中 亞 硝 酸 鹽 氮 的 濃 度 (mg/l) F: 稀 釋 倍 數 ( 二 ) 經 還 原 之 樣 品, 由 溶 液 測 得 之 吸 光 度 代 入 硝 酸 鹽 氮 (NO 3 -- N) 經 還 原 成 亞 硝 酸 鹽 氮 濃 度 檢 - 量 線 可 求 得 溶 液 中 總 氧 化 氮 (NO 3 - N 及 NO 2 -- N 之 總 和 ) 的 濃 度, 再 依 下 式 計 算 樣 品 中 總 氧 化 氮 的 濃 度 (mg/l) B=B F B: 樣 品 中 總 氧 化 氮 的 濃 度 (mg/l) B : 由 檢 量 線 求 得 樣 品 溶 液 中 總 氧 化 氮 的 濃 度 (mg/l) ( 三 ) 由 樣 品 測 得 之 總 氧 化 氮 的 濃 度, 扣 除 樣 品 中 亞 硝 酸 鹽 氮 的 濃 度 經 還 原 管 柱 轉 化 效 率 修 正 計 算 後, 則 可 求 得 樣 品 中 硝 酸 鹽 氮 (NO N) 的 濃 度 29261
8 C=B-( A / n ) C: 樣 品 中 硝 酸 鹽 氮 (NO N) 的 濃 度 (mg/l) n: 還 原 管 柱 之 轉 化 效 率 九 品 質 管 制 ( 一 ) 檢 量 線 : 每 次 樣 品 應 重 新 製 作 檢 量 線, 其 線 性 相 關 係 數 (r 值 ) 應 大 於 或 等 於 檢 量 線 製 備 完 成 應 即 以 第 二 來 源 標 準 品 配 製 接 近 檢 量 線 中 點 濃 度 之 標 準 品 確 認, 其 相 對 誤 差 值 應 在 ±15 % 以 內 ( 二 ) 檢 量 線 查 核 : 每 10 個 樣 品 及 每 批 次 分 析 結 束 時, 執 行 一 次 檢 量 線 查 核, 以 檢 量 線 中 間 濃 度 附 近 的 標 準 溶 液 進 行, 其 相 對 誤 差 值 應 在 ±15 % 以 內 ( 三 ) 空 白 樣 品 分 析 : 每 批 次 或 每 10 個 樣 品 至 少 執 行 一 次 空 白 樣 品 分 析, 空 白 分 析 值 應 小 於 二 倍 方 法 偵 測 極 限 ( 四 ) 重 複 樣 品 分 析 : 每 批 次 或 每 10 個 樣 品 至 少 執 行 一 次 重 複 樣 品 分 析, 其 相 對 差 異 百 分 比 應 在 10 % 以 內 ( 五 ) 查 核 樣 品 分 析 : 每 批 次 或 每 10 個 樣 品 至 少 執 行 一 次 查 核 樣 品 分 析, 回 收 率 應 在 85~115 % 範 圍 內 ( 六 ) 添 加 樣 品 分 析 : 每 批 次 或 每 10 個 樣 品 至 少 執 行 一 次 添 加 樣 品 分 析, 其 回 收 率 應 在 85~ 115 % 範 圍 內 ( 七 ) 每 週 或 使 用 前 應 檢 測 一 次 還 原 管 柱 之 轉 化 效 率 ( 註 3), 若 效 率 低 於 75% 時,Cu-Cd 顆 粒 須 以 七 ( 一 ) 步 驟 再 活 化 十 精 密 度 與 準 確 度 在 單 一 實 驗 室 使 用 廢 水 樣 品 在 和 1.04(NO NO - 2 -N mg/l), 標 準 偏 差 為 ± ± ± 和 ± 在 同 一 實 驗 室 使 用 廢 水 樣 品 添 加 於 和 1.05(NO 3 + NO 2 --N mg/l), 回 收 率 為 100% 102% 和 100% 十 一 參 考 文 獻 ( 一 ) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard methods for the examination of water and wastewater, 21st ed., Method NO - 3 E, pp ~4-124, APHA, Washington, DC, USA, ( 二 ) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard method for the examination of water and wastewater, 21st ed., - Method 4500-NO 3 I, pp ~4-129, APHA, Washington, DC, USA, ( 三 ) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard method for the examination of water and wastewater, 21st ed., - Method 4500-NO 2 B, pp ~4-119, APHA, Washington, DC, USA, ( 四 ) 行 政 院 環 境 保 護 署 環 境 檢 驗 所, 水 質 檢 測 方 法, 水 中 亞 硝 酸 鹽 氮 檢 測 方 法 - 分 光 光 度 計 法,NIEA W418.51C,
9 ( 五 ) 行 政 院 環 境 保 護 署 環 境 檢 驗 所, 水 質 檢 測 方 法, 水 中 硝 酸 鹽 氮 及 亞 硝 酸 鹽 氮 之 鎘 還 原 流 動 注 入 分 析 法,NIEA W436.50C,2000 註 1: 在 500 ml 水 樣 中, 添 加 1 ml 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液, 可 去 除 1 mg/l 餘 氯 註 2: 比 較 至 少 一 種 濃 度 之 亞 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液, 和 理 論 上 可 被 還 原 成 同 一 濃 度 亞 硝 酸 鹽 氮 之 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液, 可 確 定 管 柱 還 原 效 率, 若 效 率 低 於 75% 時,Cu-Cd 顆 粒 須 以 七 ( 一 ) 的 步 驟 再 活 化 註 3: 總 氧 化 氮 中 若 含 有 可 量 測 之 亞 硝 酸 鹽 氮, 則 還 原 管 柱 之 轉 化 效 率 具 重 要 性 若 還 原 管 柱 之 轉 化 效 率 不 足 100%, 水 樣 中 之 亞 硝 酸 鹽 氮 將 對 總 氧 化 氮 與 硝 酸 鹽 氮 之 檢 測 具 有 正 誤 差, 其 值 等 於 扣 除 100% 後 之 差 還 原 管 柱 效 率 之 量 測, 可 建 立 二 檢 量 線, 一 使 用 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液, 另 一 則 使 用 等 莫 耳 之 亞 硝 酸 鹽 氮 標 準 溶 液 還 原 管 柱 之 轉 化 效 率 計 算 如 下 : n=100% b1 b2 n: 管 柱 之 轉 化 效 率 b1: 硝 酸 鹽 氮 檢 量 線 斜 率 b2: 亞 硝 酸 鹽 氮 檢 量 線 斜 率 註 4: 廢 液 分 類 處 理 原 則 - 本 檢 驗 廢 液 依 一 般 無 機 廢 液 處 理 註 5: 本 文 引 用 之 公 告 方 法 名 稱 及 編 碼, 以 環 保 署 最 新 公 告 者 為 準 圖 一 還 原 管 柱 29263
10 29264
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