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兵溢务蓝
5 years ago
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1 普通化學實驗教材 ( 上 ) 環境工程學系專用

2 第一週課程簡介元素起源化學命名第二週化學命名第三週週期表化學命名第四週實驗室安全說明實驗室守則 ( 禁食穿著實驗衣 ) 實驗室意外事件實驗室安全光碟教學實驗室介紹安全設施 : 緊急淋浴設備洗眼器消防設備醫藥箱廢棄物 : 一般垃圾碎玻璃廢液第五週實驗分組及配藥分組器材清點尋找藥品容器天平的使用稱藥與樣品稱量的方式 ( 藥匙之使用稱藥紙稱量皿稱量瓶 ) 電磁攪拌器磁石及其吸取棒滴定管之使用刻度吸管安全吸球容器介紹 ( 器材種類及功能比較 : 燒杯量筒刻度吸管量瓶等之準確度差別 ) 器材之清洗超音波洗淨器烘箱濃度計算 (M N m) 規劃及計算配藥之數量封口膜 (parafilm) 之使用

3 第六週過濾操作第七週氯化銨的再結晶第八週 ph 計之使用第九週期中考第十週藥品配製與準備第十一週指示劑與 ph 值第十二週磷酸鹽緩衝液之配製第十三週濾紙色層分析第十四週醋酸濃度的測定第十五週漂白水於水中有效氯之測定 3

4 第十六週水中氯離子之測定第十七週具熱變色四氯銅雙二乙基銨鹽備與特性實驗第十八週期末考 4

5 目錄第一章化學命名講義... 7 第二章過濾操作實驗第三章氯化銨之再結晶第四章 PH 計的使用第五章指示劑與 PH 值第六章磷酸鹽緩衝液之配製第七章濾紙色層分析第八章醋酸濃度的測定第九章漂白水中有效氯含量之測定第十章溶解度積之測定第十一章具熱變色四氯銅雙二乙基銨鹽製備與特性實驗

6 族 ⅠA 0 周期 H ⅡA Periodic Table of the Elements ⅢA ⅣA ⅤA ⅥA ⅦA 2 He 氫氦 3 Li 4 Be 5 B 6 C 7 N 8 O 9 F 10 Ne 鋰鈹硼碳氮氧氟氖 3 11Na 12Mg ⅢB ⅣB ⅤB ⅥB ⅦB Ⅷ ⅠB ⅡB 13 Al 14 Si 15 P 16 S 17Cl 18Ar 鈉鎂鋁矽磷硫氯氬 4 19 K 20Ca 21Sc 22Ti 23V 24Cr 25Mn 26Fe 27Co 28Ni 29Cu 30Zn 31Ga 32Ge 33As 34Se 35Br 36Kr 鉀鈣鈧鈦釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅鎵鍺砷硒溴氪 5 37Rb 38 Sr 39Y 40Zr 41Nb 42Mo 43Tc 44Ru 45Rh 46Pd 47Ag 48Cd 49In 50Sn 51Sb 52Te 53I 54Xe 銣鍶釔鋯鈮鉬鍀釕銠鈀銀鎘銦錫銻碲碘氙 6 55Cs 56Ba Hf 73Ta 74W 75Re 76Os 77Ir 78Pt 79Au 80Hg 81Tl 82Pb 83Bi 84Po 85 At 86Rn 銫鋇鑭系鉿鉭鎢錸鋨銥鉑金汞鉈鉛鉍釙砹氡 7 87Fr 12Ra Db * 鈁鐳錒系 Rf * Sg * Bh * Hs * Mt * Uun * Uuu * Uub * 鑭 57La 58Ce 59Pr 60Nd 61Pm 62Sm 63Eu 64Gd 65Tb 66Dy 67Ho 68Er 69Tm 70Yb 71Lu 系鑭鈰鐠釹鉕釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿鑥錒 89Ac 90Th 91Pa 92U 93Np 94Pu 95Am 96Cm 97Bk 98Cf 99Es 100Fm 101Md 102No 103Lr 系錒釷鏷鈾鎿鈈鎇 * 鋦 * 錇 * 鐦 * 鎄 * 鐨 * 鍆 * 鍩 * 鐒 * 6

7 第一章化學命名講義版 C: Carbon 碳 Carbon dioxide(co 2 ), Carbon monoxide(co), ethyne 或 acetylene(c 2 H 2 ), carbonate(co 3 2- ); 有機酸液有機溶劑 H: Hydrogen 氫 Hydrogen oxide(h 2 O);Hydrogen gas(h 2 );proton or hydrogen ion(h + ); hydroxide(oh - ) O: Oxygen 氧 oxygen gas(o 2 );calcium oxide(cao) N: Nitrogen 氮 Nitrogen gas(n 2 );Sodium azide(nan 3 );NO 3 -, NO 2 -, HNO 3 ;Nitrogen oxide (NO), Nitrogen dioxide(no 2 ), NO x (NO+NO 2 ), Nitrous oxide(n 2 O); azo(-n=n-) P: Phosphorus 磷 Phosphorus yellow(p 4 ) 黃磷 ( 白磷 ); 紅磷 (P 4 ) n, 磷原子聚合而成 ;H 3 PO 4 S: Sulfur 硫 Carbon disulfide(cs 2 );Hydrogen sulfide(h 2 S);Sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 );SO 4 2-, SO 3 2-, S 2- ;Sulfur dioxide(so 2 ), Sulfur trioxide(so 3 ), SO x (SO 2 +SO 3 ) Li: Lithium 鋰 Lithium chloride(licl) Na: Sodium 鈉 Sodium chloride(nacl), Sodium hydroxide(naoh), Sodium hexametaphosphate (NaPO 3 ) 6,Na + 可當分散劑 K: Potassium 鉀 Potassium chloride(kcl) Mg: Magnesium 鎂 Magnesium sulfate(mgso 4.7H 2 O), Magnesium carbonate(mgco 3 ) Ca: Calcium 鈣 Calcium carbonate(caco 3 ), Calcium chloride(cacl 2 ) 7

8 Ba: Barium 鋇 Barium chloride(bacl 2 ), Barium sulfate(baso 4 ) B: Boron 硼 Boric acid(h 3 BO 3 ), Sodium borohydride(nabh 4 ) Al: Aluminum 鋁 Aluminum chloride(alcl 3 ), Aluminum hydroxide Al(OH) 3 ; alumina(al 2 O 3 ) gibbsite:[al(oh) 3 ] n, Potassium alum KAl(SO 4 ) 2 12H 2 O 鉀明礬 Si: Silicon 矽 Sn: Tin 錫 SiO 2 石英 ;KAl 2 (AlSi 3 )O 10 (OH) 2 白雲母 ;NaSiO 3 水玻璃 Tin(II) chloride(sncl 2 ); tributyltin oxide Pb: Lead 鉛 Lead nitrate Pb(NO 3 ) 2, Lead chloride(pbcl 2 ), tetraethyllead (CH 3 CH 2 ) 4 Pb; Red Lead:Pb 3 O 4 or PbO 2 2PbO Cr: Chromium 鉻 Chromium nitrate Cr(NO 3 ) 3 Ni: Nickel 鎳 Nickel nitrate Ni(NO 3 ) 2, Nickel sulfate NiSO 4 Cu: Copper 銅 Copper sulfate or Copper(II) sulfate(cuso 4 ), Copper nitrate Cu(NO 3 ) 2 ; Cuprous oxide or Copper(I) oxide, Copper(I) bromide CuBr Zn: Zinc 鋅 Zinc nitrate Zn(NO 3 ) 2, Zinc chloride(zncl 2 ) Cd: Cadmium 鎘 Cadmium nitrate Cd(NO 3 ) 2 As: Arsenic 砷 Arsenate(AsO 4 3- ), Arsenic acid(h 3 AsO 4 ); Arsenite(AsO 3 3- ), Arsonic acid H 3 AsO 3, Lead arsenite Pb 3 (AsO 3 ) 2, Arsenic trioxide(as 2 O 3 ); Arsenic trihydride(ash 3 ) Hg: Mercury 汞 Mercury nitrate Hg(NO 3 ) 2, Mercury chloride(hgcl 2 ), Mercurous chloride or Mercury(I) chloride(hg 2 Cl 2 ) 氯化亞汞或甘汞, Mercury vapor 8 Hg 0 (g)

9 Fe: iron 鐵 Ferric chloride or iron(iii) chloride (FeCl 3 ), Ferrous chloride or iron(ii)chloride (FeCl 2 ), Ferrous sulfate(feso 4 ), Ammonium iron(ii) sulfate-6-hydrate or Ferrous ammonium sulfate Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 Mn: Manganese 錳 Manganese(II) sulfate(mnso 4 ), Manganese(IV) oxide(mno 2 ), Potassium permanganate(kmno 4 ), Manganese(II) hydroxide Mn(OH) 2 Co: Cobalt 鈷 Cobalt chloride-6-hydrate(cocl 2.6H 2 O) Pt: Platinum 鉑 Potassium chloroplatinate(k 2 PtCl 6 ) 氯鉑酸鉀 Au: Gold 金 Ag: Silver 銀 Silver nitrate(agno 3 ), Silver sulfate(ag 2 SO 4 ), Silver chloride(agcl) Mo: Molybdenum 鉬 Ammonium molybdate-4-hydrate (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O Sb: Antimony 銻 Antimony potassium tartrate-1/2-hydrate K(SbO)C 4 H 4 O 6.1/2 H 2 O Se: Selenium 硒 F: Fluorine 氟 Potassium fluoride KF, Ammonium fluoride NH 4 F Cl: Chlorine 氯 Chlorine gas Cl 2(g), Chlorine water Cl 2(l) Br: Bromine 溴 Bromine gas Br 2(g), Bromine water Br 2(l) I: Iodine 碘 Iodine vapor I 2(g) ammonium 銨根 Ammonium chloride(nh 4 Cl) nitrate 硝酸根, nitrite 亞硝酸根 9

10 Potassium nitrate(kno 3 ), Sodium nitrite(nano 2 ) oxide( 氧化物 ), peroxide( 過氧化物 ), hydroxide( 氫氧化物 ) Calcium oxide, Hydrogen peroxide(h 2 O 2 ), Potassium hydroxide(koh) sulfate( 硫酸根 ), sulfite( 亞硫酸根 ), sulfide( 硫離子 ) Sodium sulfate(na 2 SO 4 ), Sodium sulfite(na 2 SO 3 ), Hydrogen sulfide(h 2 S) thio-( 硫 ) 參見硫氧化物 oxalate 草酸根 Sodium oxalate(na 2 C 2 O 4 ) phosphate 磷酸根 Potassium dihydrogen phosphate(kh 2 PO 4 ), dipotassium hydrogen phosphate (K 2 HPO 4 ), disodium hydrogen phosphate(na 2 HPO 4 ) pyrophosphate 焦磷酸根 Sodium pyrophosphate(na 4 P 2 O 7 ) 焦磷酸鈉 silicate 矽酸根 SiO 4 2- chloride( 氯離子 ), bromide( 溴離子 ), bromate( 溴酸根 ), iodide( 碘離子 ),iodate( 碘酸根離子 ) (chloro, bromo) Potassium bromide(kbr), Potassium iodide(ki), Potassium iodate(kio 3 ), Potassium hydrogen iodate KH(IO 3 ) 2, dichloroethane perchlorate( 過氯酸根 ), chlorate( 氯酸根 ), chlorite( 亞氯酸根 ), hypochlorite( 次氯酸根 ) Sodium chlorite(naclo 2 ), Sodium hypochlorite(naclo) molybdate 鉬酸根 Ammonium molybdate-4-hydrate (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O carbonate 碳酸根 Sodium carbonate(na 2 CO 3 ), Sodium bicarbonate(nahco 3 ) 10

11 acetate 醋酸根 Sodium acetate(ch 3 COONa), Ammonium acetate(ch 3 COONH 4 ) citrate 檸檬酸根 Sodium citrate(c 6 H 5 Na 3 O 7 2H 2 O) chromate 鉻酸根 Potassium chromate(k 2 CrO 4 ) dichromate 重鉻酸根 Potassium dichromate(k 2 Cr 2 O 7 ) 6-hydrate(Chromium chloride-6-hydrate) 六個結晶水 anhydrous(citric acid anhydrous) 無水 benzene 苯 toluene 甲苯 xylene 二甲苯 nitro- 硝基 (-NO 2 ) amino- 胺基 (-NH 2 ) nitric acid 硝酸 sulfuric acid 硫酸 hydrochloric acid 鹽酸 acetic acid 醋酸 ascorbic acid 維生素 C phosphoric acid 磷酸 boric acid 硼酸 oxalic acid 草酸 acetone 丙酮 phenol 酚 buffer solution 緩衝溶液 12N HCl 鹽酸 14N HNO 3 硝酸 32N H 2 SO 4 硫酸 11

12 硫氧化物 S 2 O 3 thiosulfate 硫代硫酸鹽 S 2 O 4 dithionite 二硫亞磺酸鹽 (hydrosulfite) S 2 O 5 metabisulfite 偏亞硫酸鹽 S 2 O 6 dithionate 二硫磺酸鹽 S 4 O 6 tetrathionate 四硫磺酸鹽 R-SO 3 H sulfonic acid 磺酸 12

13 13

14 Table N 之標準氯化鉀溶液於不同溫度下之導電度值 μmho/cm

15 15

16 16

17 分組實驗器材品名數量品名數量 1000 ml 燒杯 1 漏斗 R=6 or 9 cm ml 燒杯 2 1 ml 刻度吸管 ml 燒杯 2 10 ml 刻度吸管 ml 三角燒瓶 ml 量瓶 ml 三角燒瓶 1 50 ml 量瓶 ml 三角燒瓶 2 玻棒 1 量筒 50 or 100 ml 1 溫度計 1 量筒 10ml 1 塑膠滴管 1 簽字筆 1 錶玻璃 1 安全吸球 1 17

18 第二章過濾操作操作實驗目的 : 1. 學習濾紙之摺疊 2. 學習抽氣幫浦與過濾套件的正確操作實驗器材 : 1. 一般過濾 ( 利用三角漏斗 ) 2. 真空吸取過濾 ( 利用布氏漏斗 ) 3. 真空吸取過濾 ( 利用真空抽氣機 ) 4. 濾紙的選擇 5. 過濾套件操作注意事項 : 1. 過濾時需考慮化合物生成粒子的大小, 來選擇適當的濾紙將摺好的濾紙截去一角 ( 不需太大 ), 置入三角漏斗中以水沾濕, 使濾紙能緊貼於漏斗上 2. 三角漏斗的下緣尖部, 需緊貼燒杯玻壁, 並放正 3. 過濾時可以一支玻棒導引溶液流入最後的沉澱物可先以洗瓶洗進濾紙, 再用刮勺或藥匙刮入濾紙內再以洗瓶洗進濾紙中 4. 過濾物質粒子太小或者黏度太大者, 可利用抽氣過濾設備處理之 5. 濾紙裝入布氏漏斗後, 加少量去離子水潤濕, 增加濾紙和漏斗的緊貼度 6. 漏斗安裝至過濾瓶後, 注意漏斗底端的斜口應背對過濾瓶的側支, 以免抽氣時將水流吸入抽氣幫浦 7. 先啟動抽氣幫浦, 再將懸浮液倒入布氏漏斗, 倒入的速度不可太快, 否則濾紙可能上浮造成過濾失敗 8. 抽氣過程中應注意過濾瓶內的水位, 不可接近側支的高度 9. 實驗結束拔離過濾瓶後, 應讓抽氣幫浦空抽五分鐘, 才能讓幫浦內的水氣移除, 否則放置一個月後會因內部零件生鏽而故障 18

19 過濾操作套件過濾操作套件操作套件過濾杯/ 過濾杯/抽氣幫浦 19

20 布氏漏斗/抽氣幫浦布氏漏斗抽氣幫浦注射過濾器 20

21 ADVANTEC 濾紙功能簡介 21

22 第三章氯化銨之再結晶操作目的學習純化氯化銨, 並了解溫度控制項變化的情形學習過濾套件的正確使用方法相關知識 1. 水中的溶解度與溫度有關因此適當的控制溫度能使結晶的析出更趨完美 2. 結晶時加入晶種或攪拌就能破壞液固平衡狀態, 而使結晶加快析出 3. 氯化銨 (NH 4 Cl) 的溶解度 0 =29.7g/100ml 水 & 100 =75.8g/100ml 水 ) 實驗步驟 1. 於上皿天平秤取約 40 g 含有雜質之氯化銨 ( 紀錄數據至小數點 2 位 ) 2. 取 ml 純水溶解氯化銨 3. 將氯化銨溶液加熱板, 持續攪拌使其完全溶解 4. 安裝布氏漏斗 ( 白磁漏斗 ) 於過濾瓶 ( 吸引瓶或側支錐型瓶 ) 上, 所用漏斗墊必須貼緊瓶口上端, 並用厚壁橡皮管將抽氣幫浦與過濾瓶連結 5. 氯化銨持續不斷的攪拌加熱至澄清並沸騰, 繼續加熱至杯內壁有少量結晶析出 6. 起動抽氣幫浦進行過濾趁熱以玻棒輕抵濾紙中心, 迅速延著玻棒倒入氯化銨熱溶液過濾之過濾時間不可過長, 以免溶液冷卻結晶紀錄過濾時間 7. 取下布氏漏斗, 迅速將濾液倒至一乾淨之 250 ml 燒杯將濾液置入冰浴中冷卻之 (5 以下 ) 8. 不停的攪拌, 加速結晶, 至結晶不再成長量取並記錄冷卻時之溫度及冷卻結晶時間 9. 裝置燒結玻璃漏斗於抽氣瓶上, 不需放置濾紙 10. 將結晶液倒入燒結玻璃漏斗, 抽氣過濾後, 以以玻璃瓶蓋壓乾結晶 11. 以藥匙或刮勺挖出氯化銨之結晶, 置於錶玻璃或燒杯中, 置入烘箱以 100 烘約 10 分鐘秤重, 紀錄成品重量並交出成品 22

23 實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級項目數據氯化銨秤重質量 g 於上皿天平上秤重, 勿沾污天平, 過量勿置回, 數據紀錄至小數點下 2 位純水體積 ml 加熱至沸騰才開始計時, 內必有少加熱溫度時間量結晶析出時停止計時若加熱時間很長亦無法結晶析出, 可能為加分水太多, 須謹慎操作過濾時間趁熱過濾時間不可過長, 至少應在分 2~3 分鐘內過濾完冷卻溫度時間分冷卻至 5 下才開始計時濕氯化銨質量秤重 g 濾液量 ml 燒結玻璃漏斗 23

24 第四章 ph 計的使用原理當温度為 25,pH=7 時, 電位為 0 mv, 每降低 1, 電位向正方向 mv, 反之向負方向增加 59.2 mv 實驗步驟 1. 打開電源開關暖機, 暖機約 10 分鐘 2. 以去離子水洗淨電極下端之玻璃球, 並確認球泡上端之陶瓷測定點乾淨無堵塞 3. 以面紙沾乾電極, 隨即插入 ph 7.0 之緩衝溶液, 將乾燥之電極插入, 調整其零點 4. 零點調整好後, 將電極以洗瓶洗淨沾乾後插入 ph 4.0 的緩衝溶液, 調整其斜率 5. 取出電極後再以去離子水洗淨並沾乾, 便可插入水樣測其酸鹼度, 操作方式依各機型說明書而略作調整 6. 測完水樣後將電極洗淨並插入 1.0 M KCl 保存注意事項 1. 實驗過程中電極沒用時, 應將電極浸泡於純水中實驗結束後, 應將電極貯存於 KCl 溶液中, 或者是 ph 7.00 之緩衝溶液中若浸泡於鹼液, 玻璃電極會被腐蝕也不可以長期浸泡於純水中, 因為純水於空氣中常會被污染成鹼性電極也不可以裸置於空氣中, 否則電極中的電解質液會滲出結晶, 造成電極乾涸而失效 2. 先用 ph 7.00 之緩衝溶液校正, 電極插入前應用蒸餾水沖洗 ( 裝於洗瓶 ) 電極, 再以衛生紙沾多掉餘水份後始可置入新測之溶液中插入後按 CAL 鈕, 等待至螢幕顯示插入下一個緩衝溶液此項又稱為零點校正零點校正 3. 電極又經洗淨, 再用 ph 4.01 之緩衝溶液進行校正, 或稱斜率調整 4. 若無法校正成功, 則應檢查玻璃電極內電解質液是否足夠, 或更換為新的緩衝溶液 5. 校正時應執行溫度校正 6. 校正完畢時 ph 電極主機會顯示斜率 (Slope), 若此值小於 85%, 表示電極已老化, 則應更換新電極 24

25 ph 操作套件操作套件 ph 電極主機及玻璃電極電極主機及玻璃電極電極架電極架緩衝溶液緩衝溶液電極保存液 1.0 N KCl 洗瓶洗瓶燒杯燒杯裝廢液裝廢液衛生紙衛生紙 ph 操作套件操作套件桌上型桌上型攜帶型 ph 計 25

26 第五章指示劑與 ph 值操作目的 1. 練習配製各種不同濃度的酸鹼標準溶液 2. 了解不同的指示劑在不同 ph 值會有不同的顏色變化 3. 學習如何以比色法來測定未知溶液的 ph 值原理我們常以 ph 值來表示物質水溶液的酸鹼度其定義如下 : 同理也可定義 ph = log[h 3 O + ] poh = log[oh ] pk w = log[k w ] 究竟 ph poh 與 pk w 三者間有著怎樣的關係呢? 純水本身是一種極弱的電解質, 當進行解離時會產生等量的 [H 3 O + ] 與 [OH - ], 故在 25 時, 無論溶液中含有何種物質, 其 [H 3 O + ] = [OH - ] = , 所以 [H 3 O + ] [OH - ] = [ ] [ ] = [ ] 2 = = K w ( 水的離子積常數 ) 因 ph + poh = log[h 3 O + ] + log[oh - ] = log[ ] + log[ ] = 14 又 pkw = log[ ] = 14 故 pkw = ph + poh = 14 對中性溶液而言, 因 [H 3 O + ] = [ OH - ]= , 所以 ph = 7 對酸性溶液而言, 因 [H 3 O + ] > [ OH - ], 所以 ph < 7 對鹼性溶液而言, 因 [H 3 O + ] < [ OH - ]= , 所以 ph > 7 ph 的測定方式中, 以 ph 計所測得的值是最準確的, 另外亦可以 ph 試紙 ( 廣用試紙 ) 或指示劑 (Indicators) 大約測出指示劑乃是一種有機染料, 它們的顏色通常會因溶液中所含氫離子濃度而改變, 故可藉由顏色的變化而方便判斷出物質的 ph 值 26

27 指示劑之變色區域中文名稱英文名稱 ph 顏色變化石蕊 Litmus 4.5~8.3 紅 ~ 藍橙 IV Orange IV 1.3~3.2 紅 ~ 黃甲基橙 Methyl orange 3.1~4.4 紅 ~ 黃茜素黃 R Alizarin Yellow R 10~12 黃 ~ 紅靛胭脂 Indigo caminen aninen 11.6~13 藍 ~ 黃本實驗的主要目的為學習如何配製酸鹼溶液及如何以此色法來測定未知溶液 ph 值標準溶液配製之相關公式 : M 1 V 1 = M 2 V 2 M 1 : 高濃度溶液的體積莫耳濃度 ( 莫耳數 / 公升 ) V 1 : 高濃度溶液的體積 ( 公升 ) M 2 : 低濃度溶液的體積莫耳濃度 ( 莫耳數 / 公升 ) V 2 : 低濃度溶液的體積 ( 公升 ) 例如何以 12M 的鹽酸溶液配製 0.1M 的鹽酸水溶液 25 ml? 解 M 1 V 1 = M 2 V 2 12 V 1 = V 1 = 公升 = 0.2 ml 配製法 : 以安全吸球及刻度吸量管量取 12 M 鹽酸溶液 0.2 ml, 直接移至 25 ml 的量瓶中, 再加蒸餾水至刻痕處, 量瓶加塞, 倒轉數次, 使溶液混合均勻即可器材與藥品 ( 一 ) 器材 1. 試管 2. 10ml 量管 3. 滴管 4. 石蕊試紙 ( 紅色藍色 ) ( 二 ) 藥品 1. 鹽酸溶液 (HCl;Hydrochloric acid) 0.5ml/ 組 83ml/L 2. 氫氧化鈉溶液 (NaOH;Sodium hydroxide) 0.5ml/ 組 40ml/L 3. 橙 IV 指示劑 (Orange IV) 0.1g/100ml 4. 甲基橙指示劑 (Methyl orange) 0.1g/100ml 5. 茜素黃 R 指示劑 (Alizarin yellow R) 0.1g/100ml 6. 靛胭脂指示劑 (Indigo camine) 0.25% 在 50% 酒精中 7. 未知液 5ml/ 組 27

28 實驗步驟 ( 一 ) 配製酸性溶液 1. 取 8 支乾淨試管, 且在試管上各標示 1a 2a 3a 4a 1b 2b 3b 4b 1a 試管 : 取 1.0 M 鹽酸水溶液 1.0 ml 放入 10 ml 的量筒中, 再加蒸餾水至 10 ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 0.1 M 的鹽酸水溶液 1 1b 試管 : 由 1a 試管中, 倒出的鹽酸溶液入 1b 試管中 2 2a 試管 : 由 1a 試管中 1.0 ml 放入 10 ml 的量筒中, 再加蒸餾水至 10ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 0.01 M 的鹽酸水溶液 1 2b 試管 : 由 2a 試管中, 倒出的鹽酸溶液入 2b 試管中 2 3a 試管 : 取 2a 試管中的鹽酸水溶液 1.0 ml, 放入 10 ml 的量筒中, 並加入蒸餾水至 10 ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 M 的鹽酸水溶液 1 3b 試管 : 由 3a 試管中, 倒出的鹽酸溶液入 3b 試管中 2 4a 試管 : 取 3a 試管中的鹽酸水溶液 1.0 ml, 放入 10 ml 的量筒中, 並加入蒸餾水至 10 ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 M 的鹽酸水溶液 4b 試管 : 由 4a 試管中, 倒出 1 的鹽酸溶液入 4b 試管中 2 2.(1) 於試管 1a 2a 3a 4a 中, 各滴入 2 滴的橙 IV 指示劑 (2) 於試管 1b 2b 3b 4b 試管中, 各滴入 2 滴的甲基橙指示劑請依序排列試管架中, 觀察並記錄其顏色 ( 二 ) 配製鹼性標準溶液 1. 取 8 支乾淨試管, 且在試管上各標示 5a 6a 7a 8a 5b 6b 7b 8b 5a 試管 : 取 1.0 M NaOH 水溶液 1.0 ml, 放入 10 ml 的量筒中, 再加蒸餾水至 10 ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 0.1 M 的 NaOH 水溶液 1 5b 試管 : 由 5a 試管中, 倒出的溶液入 5b 試管中 2 6a 試管 : 取 5a 試管中的 NaOH 水溶液 1.0 ml, 放入 10 ml 的量筒中, 再加蒸餾水至 10 ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 0.01 M 的 NaOH 水溶液 6b 試管 : 由 6a 試管中, 倒出 1 的溶液入 6b 試管中 2 28

29 7a 試管 : 取 6a 試管中的 NaOH 水溶液 1.0 ml, 放入 10 ml 的量筒中, 再加蒸餾水至 10 ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 M 的 NaOH 水溶液 1 7b 試管 : 由 7a 試管中, 倒出的溶液入 7b 試管中 2 8a 試管 : 取 7a 試管中的 NaOH 水溶液 1.0 ml, 放入 10 ml 的量筒中, 再加蒸餾水至 10ml 的刻度處, 均勻混合, 使其稀釋成 M 的 NaOH 水溶液 8b 試管 : 由 8a 試管中, 倒出 1 的溶液入 8b 試管中 2 2.(1) 於試管 5a 6a 7a 8a 中, 各滴入 2 滴的茜素黃 K 指示劑 (2) 於試管 5b 6b 7b 8b 試管中, 各滴入 2 滴的靛胭脂指示劑請依序排列試管架中, 觀察並記錄其顏色 ( 三 ) 未知溶液氫離子濃度的測度 1. 取 2 支乾淨的試管, 且在試管上各標示 c 與 d 後, 各加入 2.5 ml 的未知液 2. 以吸管取少量的未知溶液滴於石蕊試紙上測其酸鹼性若未知液是酸性 : (1) 於 c 試管中滴入兩滴橙 IV 指示劑, 並與 1a 2a 3a 4a 此組酸性標準液做顏色對照, 以便決定未知液的氫離子濃度 (2) 於 d 試管中滴入兩滴甲基橙指示劑, 並與 1b 2b 3b 4b 此組酸性標準液做顏色對照, 以便決定未知液的氫離子濃度若未知液是鹼性 : (1) 於 c 試管中滴入兩滴茜素黃 R 指示劑, 並與 5a 6a 7a 8a 此組鹼性標準液做顏色對照, 以便決定未知液的氫離子濃度 (2) 於 d 試管中滴入兩滴靛胭脂指示劑, 並與 5b 6b 7b 8b 此組鹼性標準液做顏色對照, 以便決定未知液的氫離子濃度 29

30 第六章磷酸鹽緩衝液之配製操作目的學習緩衝溶液的配製方法相關知識 1. 配製三種磷酸鹽混合溶液, 再分別稀釋 10 倍後, 以 ph 電極測其 ph 值 2. 本實驗三種緩衝溶液 ph 值的差異太小, 無法使用 ph 試紙比較實驗步驟 1. 配製 1M 之 K 2 HPO 4 KH 2 PO 4 各 100mL 2. 以刻度吸管量取配製 K 2 HPO 4 對 KH 2 PO 4 莫耳比各為 2:1 1:1 與 1:2 之磷酸緩衝液各 30 ml 3. 使用刻度吸和量瓶將上述三種混合液, 分別稀釋 10 倍後, 以 ph 計測定其 ph 值實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級 K 2 HPO 4 分子量 K 2 HPO 4 莫耳質量 g/mol KH 2 PO 4 分子量 KH 2 PO 4 莫耳質量 g/mol K 2 HPO 4 之體積莫耳濃度 M K 2 HPO 4 溶液之體積 ml K 2 HPO 4 精秤質量 g KH 2 PO 4 之體積莫耳濃度 M KH 2 PO 4 溶液之體積 ml KH 2 PO 4 精秤質量 g K 2 HPO 4 :KH 2 PO 4 比值 1:2 之 ph K 2 HPO 4 :KH 2 PO 4 比值 1:1 之 ph K 2 HPO 4 :KH 2 PO 4 比值 2:1 之 ph 數據處理參考磷酸之解離化學式 H 3 PO 4 + H 2 O H 3 O H 2 PO 4 - H 2 PO 4 + H 2 O H 3 O HPO 4 2- HPO 4 + H 2 O H 3 O PO 4 30 K 1 = K 2 = K 3 =

31 混合溶液之 ph 值 - H 2 PO 4 + H 2 O H 3 O HPO 4 0.5M 0.5M 0.5-x x 0.5+x K 2 = x = ( x ) [ ] 2 HPO4 公式算法 ph = pk+log K 2 = x= M 0.5 x ph=7.2(k 2 HPO 4 : KH 2 PO 4 = 1:1) - H 2 PO 4 + H 2 O H 3 O HPO 4 1/3M 2/3M 1/3-x x 2/3+x K 2 = x = ( 2 / 3 + x ) K 2 = x= M (1/ 3 x) ph=7.5(k 2 HPO 4 : KH 2 PO 4 = 2:1) - H 2 PO 4 + H 2 O H 3 O HPO 4 K 2 = /3M 1/3M 2/3-x x 1/3+x K 2 = x = ( 3 + x ) (2 / 3 x) x= M ph=6.9(k 2 HPO 4 : KH 2 PO 4 = 1:2) H 2 PO 4 31

32 第七章濾紙色層分析目的 1. 認識色層分析之基本原理 2. 應用濾紙色層分析法分離混合物原理利用溶質 ( 色素 ) 與濾紙表面親和性的差異, 將若干色素予以分離 Fe OH - Fe(OH) 3 ( 棕色 ) Cu NH 3 [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ ( 藍色 ) Ni 2+ + 丁二酮肟 Ni 2+ / 丁二酮肟錯合物 ( 粉紅色 ) 必須要先噴氨水, 再噴丁二酮肟才能讓鎳顯出粉紅色 ; 由於展開液裡含有鹽酸,H+ 會抑制 Ni 2+ / 丁二酮肟錯合物的形成, 氨水卻可以中和此 H+, 使上式反應向右進行, 促使顏色產生器材與藥品 ( 一 ) 器材 1. 濾紙條 (1.5cm 20cm) 2. 燒杯 (50ml) 3. 錐形瓶 (250ml) 4. 毛細管 ( 三支 ) 5. 直尺 6. 鉛筆 7. 橡皮塞 8. 玻璃噴霧器 ( 二 ) 藥品 1. 展開劑 : Acetone : HCl : H 2 O = 17 :2 :1; 或試驗乙酸乙酯 : HCl : H 2 O = 17 : 2 : 1 2. 呈色劑 : (1)15M 氫氧化銨 (Ammonium hydroxide, NH 4 OH)( 濃氨水 ) (2)1% 丁二酮肟酒精溶液 (Dimethyl glyoxime in ethanol):10g/l 32

33 3. 0.5M 硝酸銅 (Cupric nitrate, Cu(NO 3 ) 2 ):2ml/ 組 ;94g/L M 硝酸鐵 (Ferric nitrate, Fe(NO 3 ) 2 ):2ml/ 組 ;121 g/l M 硝酸鎳 (Nickel nitrate, Ni(NO 3 ) 2 ):2ml/ 組 ;145 g/l 實驗步驟 1. 取一濾紙條在紙條底部高約 1cm 處以鉛筆輕劃一橫線 2. 取 Cu 2+ 溶液 2ml 倒入一小燒杯中, 以毛細管放入其中待溶液進入毛細管中, 移出毛細管尖端微觸燒杯壁以除去其上之液滴, 再垂直接觸在濾紙條之原點 ( 橫線正中央位置 ), 讓溶液自毛細管中流至原點上形成約 0.5cm 之直徑, 溶液使其在空氣中乾燥 ( 可揮動濾紙條使乾或以吹風機吹乾 ) 33 高度3. 同 2. 步驟, 取 Fe 3+ 溶液及 Ni 2+ 溶液以不同的毛細管點滴在相同之原點上, 每次點滴時要確定濾紙是乾的, 此時先記下三種離子溶液之顏色 4. 取一 250ml 乾燥之錐形瓶, 倒入展開劑約 2~3cm 深之量, 蓋上橡皮塞稍待片刻, 使瓶內展開劑呈飽和蒸氣狀態, 打開橡皮塞小心地將點滴過之濾紙條 ( 原點在下 ) 垂直地放入其中再蓋好橡皮塞 ( 注意原點必須高於展開劑液面 ) 5. 當液前到達橡皮塞約 1cm 的高度即打開橡皮塞, 迅速取出濾紙條, 並用鉛筆註記液前位置, 在空氣中使乾, 此時若有顏色痕跡以鉛筆註記其位置及顏色 6. 取一裝有 15M 氫氧化銨的玻璃噴霧器在煙櫥內操作, 對準濾紙條上噴霧之, 取出觀察顏色同樣以鉛筆註記其位置及顏色 7. 另取一裝有 1% 丁二酮肟溶液之玻璃噴霧器同 6. 之步驟操作 1cm 250mL 錐形瓶濾紙條至此鉛筆劃線原點 (0.1cm 直徑 ) (1) 0.5 硝酸銅 (2) 0.5 硝酸鐵 (3) 0.5 硝酸鎳橡皮塞 1cm 濾紙條液面展開液錶玻璃展開劑上升

34 8. 計算各種離子之 Rf 值 9. 若時間允許可作未知溶液試樣之分離 34

35 第八章醋酸濃度的測定操作目的學習醋酸濃度的測定實驗步驟 0.5 M 氫氧化鈉標準溶液的標定 1. 以刻度吸管吸取 0.5M KHP( 鄰苯二甲酸氫鉀 ) 標準溶液 20 ml 置入 250mL 錐形瓶中, 並用已去除二氧化碳之純水稀釋至約 100 ml 2. 加酚酞指示劑 5 滴 3. 以 0.5M 氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色, 終點維持 15 秒不退色, 並計算氫氧化鈉之精確濃度醋酸純度之滴定 1. 精確秤取食醋 1 g( 裝入小燒杯以電子天平秤取 ), 溶於 100 ml 之去 CO 2 之純水中 2. 加酚酞指示劑 5 滴 3. 以 0.5M 氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色, 終點維持 15 秒不退色, 並計算醋酸含量 4. 重複滴定一次計算醋酸含量之平均值實驗結果紀錄姓名實驗報告年月日學號班級項目數據 1 單位數據 2 單位鄰苯二甲酸氫鉀溶液濃度鄰苯二甲酸氫鉀溶液取樣之體積氫氧化鈉滴定體積氫氧化鈉濃度醋酸試樣之重量醋酸試樣之體積氫氧化鈉溶液滴定體積試樣中醋酸之濃度試樣中醋酸之平均濃度兩次分析之差值 35

36 第九章漂白水中水中有效氯有效氯含量含量之測定操作目的學習測定漂白水中有效氯之正確操作原理 KH(IO 3 ) 2 K + + H IO IO 3 + 5I - + 6H + 3H 2 O + 3I I 2 + 2S 2 O 3 S 4 O 6 + 2I - 1 mol KH(IO 3 ) 2 生成 2 mol IO ;1 mol IO 3 生成 3 mol I 2 ;1 mol I 2 與 2 S 2 O 3 反應所以 1 mole KH(IO 3 ) 2 可消耗 12 mole Na 2 S 2 O 3 ; N 0.1 N 相關知識 1. 漂白水有效成分為 CaCl(ClO), 溶於水中稀釋出游離氯, 漂白水之強度常以此游離氯的百分比表示之 2. 欲測定漂白水中之有效氯, 可以它酸化中, 再以次氯酸將碘離子氧化成碘 3. 再加入澱粉指示劑, 並以硫代硫酸鈉之標準溶液滴定產生之碘量, 即可藉以算出漂白水之有效氯量之百分比 (%) 實驗步驟硫代硫酸鈉標準溶液之標定 1. 取 20 ml 之 M 之碘酸氫鉀 (KH(IO 3 ) 2 ) 標準溶液, 置入 250 ml 錐形瓶中 2. 加入純水稀釋至約 100 ml, 再加入 20 ml 之 1 M 碘化鉀溶液及 20 ml 的 1 M 硫酸溶液 3. 以 0.08 M 硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色, 加入澱粉指示劑 2 ml 繼續滴定至藍色消失, 計算硫代硫酸鈉溶液 (Na 2 S 2 O 3 ) 之濃度漂白水中有效氯之滴定 1. 取 2mL 漂白水並秤其重量 w s, 將其置入 250 ml 錐形瓶中 2. 加入純水稀釋至約 100 ml, 再加入 10 ml 1 M 碘化鉀溶液及 20 ml 1 M 硫酸溶液 3. 以 0.08 M 硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色, 再加入澱粉指示劑 2 ml, 繼續滴定至藍色消失, 計算漂白水之有效氯含量 (%) 4. 重複操作漂白水中有效氯之滴定的步驟, 並計算漂白水之有效氯含量 (%) 的平均值 36

37 實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級項目數據單位 (1) 硫代硫酸鈉標準溶液之標定碘酸氫鉀的濃度碘酸氫鉀的體積 V 1 碘酸氫鉀的莫耳數 n 1 硫代硫酸鈉之莫耳數硫代硫酸鈉之標準溶液滴定體積 (ml) 硫代硫酸鈉之標準溶液濃度 (mol/l) (2) 漂白水有效氯之滴定硫代硫酸鈉之標準溶液濃度 (mol/l) 硫代硫酸鈉之標準溶液滴定體積 (ml) 試樣之質量 ws 氯 Cl 2 之莫耳質量 M 氯之質量 W 3 (g) 漂白水中有效氯 mass % 數據處理範例 (1) 硫代硫酸鈉標準溶液之標定 : 2- 故 1 mol KH(IO 3 ) 2 12 mol S 2 O 3 C 1 ( 碘酸氫鉀 )= M V 1 ( 碘酸氫鉀 )=20 ml n 1 ( 碘酸氫鉀 )=C 1 V 1 (1L/1000mL)= mol n 2 (Na 2 S 2 O 3 )= = mol V 1 (Na 2 S 2 O 3 )=25.00 ml C 1 (Na 2 S 2 O 3 )= mol/25.00 ml (1000mL/1L)= M C 1 ( 碘酸鉀 )= M= M 12=0.0996N N 1 V 1 =N 2 V N 20 ml/25 ml= N (2) 漂白水中有效氯之滴定 CaCl(OCl) + 2H + Ca 2+ + Cl 2 + H 2 O Cl 2 + 2I - Cl - + I 2 I 2 + 2S 2 O 3 2- S 4 O I 個 Cl 2 可消耗 2 個 S 2 O 3 w( g) M ( g / mol) =C M (mol/l) V (ml) 37

38 mass %= 1L 1 w 3 =C M (mol/l) V (ml) M(g/mol) 1000mL 2 1L 1 = M 20 ml 71(g/mol) 1000mL 2 = g w %=0.0568/1.8234=3.114 % w s w 3 : 有效氯之質量 (g) M: 氯之莫耳質量 (g/mol) W s : 漂白水之質量 (g) 38

39 第十章溶解度積之測定目的 : 測定不同溫度下室溫與冰浴醋酸銀 (CH 3 COOAg) 的溶解度積原理 : 當過量的微溶鹽加入水中時, 固體鹽和溶解於水中的離子會達到平衡 : A mbn( s) aq) n+ m ma ( aq) + nb (. (13-1) K sp =[A n+ ] m [B m- ] n (13-2) 在定溫下,K sp 為定值, 謂之溶度積 (solubility product), 而此時的溶液, 稱做該鹽的飽和溶液當我們將含有兩種離子之溶液混合在一起時, 若混合液中的離子濃度太大, 使得離子積 Q>K sp (Q,ion product,q=[a n+ ] 0 m [B m- ] 0 n ), 這時陽離子與陰離子就會結合而產生沉澱, 有時候即使離子濃度夠大, 且由 K sp 判斷應該會有沉澱生成但不一定產生沉澱, 此種現象稱之為過飽和 (supersaturated) 如果發生過飽和的現象, 可攪拌溶液或用玻棒輕刮容器的內部, 都能促進沉澱的生成測定 K sp 的方法很多, 例如利用電化學電位的測定導電度的測定光譜定量分析等等, 都是常用的方法本實驗以沉澱滴定法測定醋酸銀 (CH 3 COOAg, 簡記為 AgOAc) 的 K sp : AgOAc Ag + (aq) + OAc - (aq) (13-3) K sp =[Ag + ][OAc - ] (13-4) 若能測定出飽和溶液中 Ag + 及 OAc - 的濃度即可求出 K sp 定量的方法如下: 量取已知濃度及定體積的硝酸銀 (AgNO 3 ) 與醋酸鈉 (CH 3 COONa) 溶液, 混合使產生 AgOAc 沉澱, 此時溶液為飽和 AgOAc 溶液 ; 過濾後濾液中銀離子的濃度, 以 Fe 3+ 為指示劑, 標準濃度 KSCN 溶液進行滴定,Ag + 和 SCN - 生成溶解度極低之 AgSCN 白色沉澱 : Ag + ( aq) + SCN ( aq) AgSCN ( s) (13-5) 當達當量點 (equivalence point) 時, 為量過多的一滴 SCN - 和 Fe 3+ 生成 FeSCN 2+ 紅色錯離子, 表示達到滴定終點 (end point) Fe ( aq) + SCN ( aq) FeSCN ( aq) (13-6) (2) 利用此滴定法 ( 稱伏哈德法,Volhard method) 可測得 Ag + 濃度 ; 醋酸根離子濃度則使用化學的方法計算求得定溫下微溶鹽之 K sp 為定值, 不受各離子濃度的改變或溶液 ph 值之變化所影響, 39

40 但溫度改變則會影響 K sp 值大部分物質之 K sp 隨溫度升高而增大, 主要是因溫度升高可以提供熱量, 用以打破沉澱晶格而增加溶解度 ; 例如 PbCl 2(s) 及 AgSO 4(s) 可溶於熱水中本實驗將測定醋酸銀於不同溫度下之 K sp 值加以比較藥品 0.050M 硫氰酸鉀 (potassium thiovyanate,kscn) 0.20M 硝酸銀 (silver nitrate,agno 3 ) 0.30M 醋酸鈉 (sodium acetate,ch 3 COONa, 簡記為 NaOAc) 0.17M 鐵指示劑 : 硫酸鐵銨 (ammonium ferric sulfate,nh 4 Fe(SO 4 ) 2.12H 2 O) 溶於 6M HNO 3 儀器與材料製冰機電磁加熱攪拌器磁攪拌子滴定管 (25mL) 刻度吸管(10mL) 安全吸球錐形瓶 (125mL,4 個 ) 燒杯(100mL,4 個 ) 保麗龍冰浴杯漏斗濾紙鐵環乳膠手套實驗步驟 1. 精確量取 10.0mL 之 0.20M AgNO 3 與 15.0mL 之 0.30M NaOAc 溶液, 混合攪拌約 20 分鐘註 : 可用電磁加熱攪拌器攪拌 2. 測量混合溶液的溫度後, 重力過濾去除 AgOAc 沉澱, 所得濾液即為 AgOAc 飽和溶液註 1: 重力過濾應用鐵環固定漏斗, 其操作參考實驗技能與示範影片註 2: 此步驟之濾紙不得以蒸餾水潤濕, 以免稀釋溶液濃度 3. 使用安全吸球及刻度吸量管量取 5.0mL 的 AgOAc 飽和溶液, 置於錐形瓶中, 並加入 1mL 的 Fe 3+ 指示劑, 進行第一次預滴定 4. 洗淨一支 25mL 滴定管, 以約 5mL 之 0.050M KSCN 標準濃度溶液潤洗 2 次後再裝滿之, 調整並排除滴定管中之氣泡後, 讀記溶液之初體積 (V i ) 至 0.01mL 5. 以 M 之 KSCN 溶液進行滴定, 可觀察到瓶中出現 AgSCN 白色沉澱, 繼續滴到溶液變橙紅色 (FeSCN 2+ ) 且搖晃 15 秒不褪色即滴定終點, 紀錄 (V f ) 至 0.01mL, 錐形瓶中溶液倒入廢液回收桶以此預滴定體積估計下步驟精確滴定時所需之 KSCN 滴定管 6. 精確量取 10.0mL 之 AgOAc 飽和溶液置於乾淨錐形瓶中, 加入 1 ml 的 Fe 3+ 指示劑, 進行第二次精確滴定 7. 重複實驗步驟 1 2, 但將混合溶液置於冰水浴中攪拌 20 分鐘, 當達到平衡後測量溶液之溫度, 在儘快過濾註 : 過濾時尚未濾完之剩餘溶液應保持在冰浴系統中, 以避免溫度升高致 AgOAc 沉澱溶解 Ag + 濃度改變 40

41 8. 所得濾液依實驗步驟 3~6, 測定低溫下 AgOAc 飽和溶液之 KSCN 滴定用量 9. 本實驗之廢液及沉澱中均含重金屬 Ag, 應收集倒入回收桶中姓名學號組別日期一實驗數據測量項目 (1) 液溫 : (2) 液溫 : 預滴定精確滴定預滴定精確滴定 AgOAc 飽和溶液取量 0.050M KSCN 滴定體積 Vi (ml) Vf (ml) V (ml) 二實驗結果 ( 詳列算式 ) 計算此二測定溫度,[Ag + ] [OAc - ] 及 AgOAc 之 K sp, 結果列於下表溫度 (1) (2) [Ag + ] [OAc - ] K sp 41

42 第十一章具熱變色四氯銅雙二乙基銨鹽製備與特性實驗原理 1. 四氯銅雙二乙基銨鹽 [(CH 3 CH 2 ) 2 NH 2 ]CuCl 4 為一種熱變色固體, 即當溫度改變時, 此化合物之顏色也會隨之改變本實驗利用氯化二乙基銨及氯化銅製備此具熱變色的錯合物, 並觀察與紀錄其顏色隨著溫度改變的情形此合成之固體懼水性, 故所用之器皿均應乾燥無水 2. 氯化銅與氯化二乙基銨之平衡反應式為 CuCl 2 + 2(CH 3 CH 2 ) 2 NH.HCl [(CH 3 CH 2 ) 2 NH 2 ]CuCl 4 3. 熱變色固體 (thermochromic material): 當溫度改變時, 此化合物之顏色也會隨之改變可用於測量溫度實驗步驟 1. 秤取約 0.67g 之無水氯化銅 CuCl 2, 其莫耳數為 0.005, 置於 50 ml 燒杯中, 再加入 2 ml 無水酒精, 以玻棒攪拌使固體完全溶解, 此時 CuCl 2 為 mole / ml 2. 秤取合於化合劑量比之氯化二乙基銨 (CH 3 CH 2 ) 2 NH.HCl(1.09 g = 0.01 mole), 置於另一 50 ml 錐形瓶中, 加入 6 ml 異丙醇, 於排煙櫃中加熱攪拌溶解由於要合成一個 [(CH 3 CH 2 ) 2 NH 2 ]CuCl 4 分子,CuCl 2 與 (CH 3 CH 2 ) 2 NH.HCl 的莫耳比為 1:2, 建議秤取 1.09 g (CH 3 CH 2 ) 2 NH.HCl 時, 應加入 2 ml CuCl 2 的酒精溶液 3. 當氯化二乙基銨完全溶解後, 用滴管將氯化銅溶液逐滴加入滴加過程中, 溶液仍至於加熱板上持續加熱攪拌 4. 氯化銅滴加完後, 再調高加熱溫度, 以蒸發過多之溶劑 5. 當溶液體積蒸發, 濃縮至約 1.5 ml, 將錐形瓶放於桌面稍微冷卻後, 再置於冰水中冷卻結晶, 結晶形成後倒掉多餘的水分 6. 變溫測試 : 以隔水加熱方式將含綠色結晶的燒杯浸入約 35~38 的溫水中, 靜待結晶變色若溫度過高則結晶會溶解 7. 再將試樣置於冰水浴中, 由插入之溫度計觀察顏色變化是否具可逆性 35 以下亮綠色,35 以上黃褐色 42

43 實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級項目數據單位備註氯化銅重量氯化銅莫耳質量氯化銅莫耳數氯化二乙基銨重量氯化二乙基銨莫耳質量氯化二乙基銨莫耳數產物的顏色為產物受熱後的顏色為產物冰浴中的顏色為產物的溫度數據參考 1. 產物的顏色為 : 亮綠色 2. 產物受熱後的顏色為 : 黃褐色 3. 產物冰浴中的顏色為 : 亮綠色 4. 產物的溫度 :30~40 5. 造成錯合物變色的原因 : 以晶場論解釋之, 由於錯合物中心原子周圍之配位幾何形狀受熱改變, 因此造成分子對於光之折射產生差異, 而導致顏色之不同低溫時為平面四邊形, 呈現綠色高溫受熱震盪變為扭曲四邊體, 呈黃褐色 43

試料分解と目的元素精製法_2010日本分析化学会

試料分解と目的元素精製法_2010日本分析化学会 H2007T(10:3011:00) ICPAES,ICPMS 22416 http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf 2010-07-28 Cd0.4 ppm232 * CODEX STAN 193-1995, Rev.3-2007 Web