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1 ROSS TM Sure-Flow ph 电极说明 书 概要 介绍 本手册为 ROSS TM Sure-Flow 系列 ph 电极的操作手册, 介绍了以下几种电极的操作及维护方法 : 型号描述 8003 ROSS Sure-Flow 玻璃体 ph 参比电极 8165 ROSS Sure-Flow 环氧树脂体复合 ph 电极 8172 ROSS Sure-Flow 玻璃体复合 ph 电极 8175 ROSS Sure-Flow 环氧树脂体半微量复合 ph 电极 ROSS Sure-Flow 电极特殊设计的液接界, 不易堵塞, 容易清洗 可用于粘稠溶液 胶体溶液的 ph 测量 按压电极头使内填充液流出液接界, 带走干扰测量的污染物 Sure-Flow 环氧树脂体复合电极带有电极感应头保护套, 清洗时可脱卸 环氧树脂体耐强酸强碱, 可间歇用于有机溶液 请勿用于极性有机溶液中 (8172BN 可用于有机溶液 ) ROSS 系列电极在 30 秒内可以稳定至 0.01 ph, 即使在样品温度变化超过 50 的极端苛刻条件下也不例外 独特的参比结构使其精确度是常规参比结构电极的 3 至 5 倍 ROSS Sure-Flow 电极配有 BNC 接口, 并带有转换器可转换至 U.S. 标准接口 所需设备 仪表 Thermo Fisher 任一 ph 或离子计, 或其它品牌具有 BNC 接口的 ph 或离子计 电极 复合 ph 电极或与参比电极配套使用的半电池 ph 电极 8003 ROSS TM Sure-Flow 参比电极与 ROSS 半电池 ph 电极配合使用 温度计 可读至 +/- 0.5 烧杯 塑料或玻璃烧杯 磁力搅拌器 在精确测量时建议使用 1

2 所需溶液 ph 缓冲液 精确测量时推荐使用两点校正 第一点接近电极的等电位点 (ph 7); 第二点接近被测样品的 ph 值, 如 :ph 4 或 10 缓冲液 ROSS TM 电极填充液 3M KCl, 订货号为 请勿使用任何含有 Ag 离子的填充液 ( 可能导致电极的损坏 ) 填液孔 ROSS 内参比系统 填充液腔 ph 感应玻璃泡 Sure-Flow 液接界 图 1:8172ROSS Sure-Flow 复合 ph 电极 电极的使用 电极的准备 1. 轻轻将黑色的电极头保护帽从电极上取下, 放好以备用 2. 用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净 3. 打开电极填液孔的塞子, 添加 ROSS TM 填充液 见图 2 为了保持适当的渗透速度, 填充液的液面必须没过螺旋玻璃管的末端, 并且至 2

3 少超过样品液面 1 英寸 (2.5cm) 填液孔在电极使用时要打开 4. 按压 ( 不能拧 ) 电极帽, 放出电极内的填充液, 充分润湿液接界, 然后再补充流失的电极填充液 见图 3 5. 轻轻甩动电极,( 就像甩动体温计一样 ), 以除去电极内的气泡 6. 将复合电极和 / 或半电池 ph 电极浸泡在 ph 电极储存液 中一小时 参比电极无需浸泡 如果没有电极储存液, 可在 200mL ph7 缓冲液中添加 1g KCl 作为暂时的电极储存液 7. 将电极连接至主机上 样品的准备 图 2: 填充电极 ROSS TM ph 电极的优点之一是参比电极的填充液可以根据样品的要求而改变 请勿使用任何含 Ag 离子的填充液 ROSS TM ph 电极标准配置的填充液 的成分是 3M 的 KCl 若溶液中含有会与氯离子反应产生沉淀的物质, 则应改用 , 其主要成分为 10% KNO 3 对于含有有机溶剂的溶液, 样品中至少需含有 20% 的水份 如果使用 ROSS 填充液 时电极产生比较大的漂移, 建议将填充液改为饱和 KCl 和甲醇的混和溶液 ROSS TM Sure-Flow 电极最大的优势在于只按压电极帽即可轻松清洗液接界 见图 3 请确保填充液的高度, 并参照电极的准备中的第 3 步填加电极填充液至适当的液位 3

4 图 3: 更换 ROSS Sure-Flow 电极填充液 玻璃泡保护套的脱卸 玻璃泡保护套在清洗和进行普通测量时可脱卸 抓住保护套轻轻向外拉即可露出玻璃泡和液接界 见图 4A 按压电极帽清洗电极液接界 安装保护套时, 将其向里轻推到位, 无需旋转 见图 4B 一般测量时保护套不用脱卸, 为避免由此带来的溶液间的污染, 在更换溶液时应彻底冲洗保护套 样品是粘稠溶液或其它可能残留在保护套内的溶液时, 在校正和测量中脱下保护套 将 ph 电极的玻璃泡完全暴露于溶液中可以得到更快的响应速度, 同时减少溶液间的污染 Sure-Flow 液接界 有无玻璃泡保护套均可使用 Sure-Flow 的功能, 按压电极帽, 放出电极内的填充液, 除去污染物 脱去电极保护帽, 用蒸馏水冲洗残留的沉积物 4

5 图 4A:8165 玻璃泡保护套 图 4B:8175 玻璃泡保护套 测量注意事项 见图 5 使用新鲜的缓冲液来校正电极, 所选择的缓冲液的 ph 值相差应在 3 ph 以内 每天用两点校正来检查电极的斜率 电极的斜率应该在 % 之间 对于 ROSS 复合 ph 电极, 请使用 填充液填充电极, 不要使用含有 Ag 离子的填充液 测量过程中打开电极填液孔的塞子, 以确保均匀的填充液流速 在两个样品之间, 先用蒸馏水再用要测量的样品冲洗电极 缓冲液和样品都要搅拌, 并且用同一速率 在磁力搅拌器和烧杯之间放置一隔热材料, 防止磁力搅拌器向样品传热而引起的测量误差 由于 ROSS 电极响应速度较常规电极快, 由温度变化导致的 ph 的变化更明显 严禁摩擦电极的敏感玻璃泡, 以防产生的静电对电极造成的损害 当测量非常脏的或者粘稠的样品后, 或电极响应速度变慢时, 打开电极液接界并用流水冲洗 然后重新填充电极填充液至适当的液位 5

6 填液孔须打开 填充液液位需高于样品液面 ph 缓冲液 液接界需没入样品或缓冲液液面 烧杯与磁力搅拌器间放置隔热材料 样品及缓冲液都需搅拌 图 5: 测量说明 ph 校正与测量 校正过程概述 详细的校正和温度补偿过程请参阅相应的仪表操作手册 两点校正 当需要精密测量时, 建议使用两点校正 1. 确保缓冲液与样品在同一温度下 若不在同一温度下, 建议使用温度补偿探头进行温度补偿 ( 参阅仪表操作手册 ) 2. 选择覆盖样品 ph 值的两个缓冲液 第一点接近电极的等电位点 (ph 7); 第二点接近被测样品的 ph 值, 如 :ph 4 或 ph 10 缓冲液 3. 先用蒸馏水冲洗电极, 然后用第一个缓冲液冲洗电极 (ph7.00) 4. 将电极放入第一个缓冲液中 (ph7.00), 均匀搅拌, 等待读数稳定, 输入当前温度下缓冲液的 ph 值 ( 在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下对应的缓冲液 ph 值的表格 ) 见表 1 5. 取出电极, 用蒸馏水冲洗电极, 然后用第二个缓冲液冲洗电极 6. 将电极放入第二个缓冲液中, 均匀搅拌, 等待读数稳定, 输入当前温度下缓冲液的 ph 值 6

7 7. 如果正常完成了上述的所有操作步骤, 接着参照下面的 ph 的测量步骤进行操作 若在上面的校正过程中有错误产生, 请参考故障处理部分 单点校正 1. 确保缓冲液与样品在同一温度下 若不在同一温度下, 建议使用温度补偿探头进行温度补偿 2. 根据仪表的操作手册进行设置 3. 先用蒸馏水冲洗电极, 然后用缓冲液冲洗电极 ( 缓冲液应接近样品 ph 值 ) 4. 将电极放入缓冲液中, 均匀搅拌, 等待读数稳定 输入当前温度下缓冲液的 ph 值, 见表 1 ( 在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下对应的缓冲液 ph 值的表格 ) 接着参照下面的 ph 的测量步骤进行操作 ph 的测量 1. 首先按照前面描述的步骤对电极进行校正 2. 先用蒸馏水冲洗电极, 然后用被测样品冲洗电极 3. 将电极放入样品中, 均匀搅拌 4. 当读数稳定时, 记录数据 电极的维护 1. 检查电极是否有划痕 裂纹 析出的结晶盐, 电极敏感膜 液接界上是否有沉积物 2. 用蒸馏水洗去析出的结晶盐, 并按电极的清洗部分中的方法将电极头和液接界上的沉积物清除掉 3. 放空电极填充液, 然后用新鲜的 填充液冲洗电极内腔, 再将其放空, 最后用新鲜的 填充液填充电极 电极的清洗 通用清洗液 将电极浸泡在 0.1M HCl 或 0.1M HNO 3 溶液中 30 分钟, 再将电极浸泡在电极储存液中至少 1 小时 清除电极敏感膜 / 液接界上的沉积物清除蛋白质类污染 将电极浸泡在含 10% 胃蛋白酶的 0.1M HCl 中 15 分钟 清除无机类的污染 将电极浸泡在 0.1M EDTA 钠溶液冲洗电极 15 分钟 清除油脂类的污染 用温和的清洁剂或甲醇溶液冲洗电极 * 完成以上清洁步骤后, 请将电极的填充液放空, 然后用新鲜的填充液冲洗电极内腔, 再将其放空, 最后用 7

8 新鲜的填充液填充电极, 并将电极浸泡在电极储存液中 15 分钟 电极的储存 为了保证电极有一个快速的响应和流通顺畅的液接界, 请勿让敏感玻璃泡和液接界变干 电极的短期储存 ( 一周以内 ): 将电极浸泡在 pH 电极储存液中 如果没有电极储存液, 可在 200mL ph7 缓冲液中添加 1g KCl 作为暂时的电极储存液 电极的长期储存 ( 一周以上 ): 电极内应有适量的填充液, 并且用塞子将填液孔塞紧 向电极保护帽中滴几滴 电极储存液, 然后轻轻套在电极上, 以保护液接界和敏感玻璃泡 再次使用此电极时, 要像处理新电极一样对其进行预处理 表 1 不同温度下缓冲液的 ph 值 缓冲液 故障排除 故障排除指南 用下述系统的步骤来定位问题的所在 在 ph 测量系统中可以分为四个部分来进 8

9 行故障的排除 :ph 仪表 电极 样品 / 应用和测量方法 ph 计仪表是最容易进行故障排除的一部分 仪表提供了用短路盖进行自检的方法以排除仪表的故障 参阅仪表的操作手册对 ph 计进行自检 电极用下面的方法来检查是否是由电极引起的故障 : 1. 将电极连接到工作正常的仪表上 ; 2. 将主机切换到 mv 模式 ; 3. 将电极放入 ph7 的缓冲溶液中 ; 4. 当数值稳定时, 读数应该在 mV 之间 ; 5. 先用去离子水再用 ph4 的缓冲溶液冲洗电极, 然后将电极放入 ph4 的缓冲溶液中 ; 6. 当数值稳定时, 读数和在第 4 步中得到的读数相差应该在 mV 之间 ; 若实际操作中出现和上面描述不一致的情况, 参照电极的清洗部分彻底清洗电极 如果电极的响应变得非常慢或测量时出现读数的飘移, 应该将电极的填充液全部放空, 然后用新鲜的 填充液冲洗电极内腔, 再将其放空, 最后用新鲜的 填充液填充电极 可参阅测量注意事项 若上面的操作都已完成仍然不能恢复电极的性能 : 1. 对于 ph 和参比电极, 请用一支工作正常的电极替代其中的一支, 重复上述检验步骤, 从而确定应该更换哪支电极 2. 对于复合电极, 请更换整支电极 样品 / 应用 有的时候仪表和电极在缓冲液中可以正常工作, 但是在样品中却不能 在这种情况下, 应检查样品中是否存在干扰物质, 非相容物质, 以及缓冲液和样品的温度是否相同 有些样品由于本身的性质, 会产生 ph 的漂移或改变 测量方法 如果故障仍然存在, 请仔细阅读仪表和电极的校正和测量部分 确认操作步骤的正确无误 欲了解更多的信息, 请点击 9

10 电极特性 温度影响 温度对电极的测量影响很大, 电极读数会随着温度的变化而变化 ROSS ph 电极与常规电极相比更稳定 以下两点需特别注意 : 1. 电极斜率会随着温度的改变而改变, 可以使用手动或者用温度补偿电极自动进行温度补偿 请参见仪表操作手册 2. 由于温度影响化学平衡, 缓冲液和样品的 ph 值也会随着温度的改变而改变 可以使用标准缓冲液对电极进行校正, 不同温度下标准缓冲液的 ph 值均已知, 请参见表 1 温度对样品 ph 的影响一直存在, 因此在测量样品 ph 值时应同时记录测量温度 电极渗漏率 ROSS TM Sure-Flow ph 电极液接界的渗漏速度约为 1mL/24 小时 为保证液接界的畅通无阻,ROSS 电极渗漏速度比常规电极略快 在 ph 测量过程中的填充液流失很小, 不会污染样品 干扰 在较高 ph 值 ( 氢离子浓度较低 ) 和较高温度的测量中, 钠离子是主要的干扰因素 由于 ROSS ph 玻璃膜的特殊结构, 当测量 ph 值小于 12 的样品时钠离子的干扰可以忽略 当测量 ph 值大于 12 的样品时, 需要根据图 6 进行校正 10

11 样品 ph 值 ph 修正值 样品钠离子浓 图 6 ph>12 时钠离子影响图 例如 : ph 值 钠离子浓度 0.5N 温度 50 校正添加值 0.01 校正后的 ph 值

12 订货信息 电极 型号 描述 ROSS TM Sure-Flow 玻璃体 ph 参比电极, 针式接口 8165BN ROSS TM Sure-Flow 环氧树脂体复合 ph 电极,BNC 接口 8172BN ROSS TM Sure-Flow 玻璃体复合 ph 电极,BNC 接口 8175BN ROSS TM Sure-Flow 环氧树脂体半微量复合 ph 电极,BNC 接口 电极附件 型号 描述 转换器 :BNC 接口电极转换至 U.S. 标准接口仪表 ROSS 填充液,3M KCl,5 50mL ph 电极储存液,475mL ph 4.01 缓冲液,475mL ph 7.00 缓冲液,475mL ph 缓冲液,475mL perphect 缓冲液 ph 4 10 包 perphect 缓冲液 ph 4 25 包 perphect 缓冲液 ph 7 10 包 perphect 缓冲液 ph7 25 包 perphect 缓冲液 ph 包 perphect 缓冲液 ph10 25 包 perphect 电极冲洗液,10 包 perphect 电极冲洗液,25 包 技术参数 ph 测量范围 0-14 读数漂移 小于 0.005pH/ 天 温度范围 内参比结构 液接界 ROSS TM Sure-Flow 液接界 电极斜率能斯特理论斜率 % 12

13 等电位点 ph7.0 +/ 下校正后测量 ph6.86 缓冲液 ph 值精度 内精确度为 0.03pH, 使用自动温度补偿 电极响应速度 ph 6.86 缓冲液 30 秒内稳定至 0.01pH 25 ph6.86 和 4.01 缓冲液 15 秒内稳定至 0.005pH 参比电极填充液 3M KCl( 与电极配套 ) 参数 电极长度 ( 包 120mm 120mm 120mm 180mm 括电极帽 ) 电极直径 12mm 12mm 12mm 7.5*100mm 12*80mm 电极帽直径 16mm 16mm 16mm 16mm 电极帽长度 50mm 50mm 50mm 50mm 电缆线长度 100cm 100cm 100cm 100cm 13

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