Microsoft PowerPoint - GC-MS 概論_Ver 2_jimmy
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1 GC-MS 概 論 The world leader in serving science Single Quadruple and Ion Trap 單 段 四 極 柱 與 離 子 阱
2 氣 相 層 析 儀 之 基 本 系 統 架 構 2
3 氣 相 層 析 儀 質 譜 儀 之 基 本 系 統 架 構 真 空 系 統 Vacuum System GC Ionization Method Mass Analyzer Detector Data System 外 界 大 氣 Atmosphere 3
4 質 譜 是 什 麼 Mass Spectrometry 特 殊 的 天 平 : 秤 量 離 子 的 質 量 質 譜 學 : 是 一 門 研 究 氣 相 離 子 結 構 性 質 及 反 應 行 為 的 科 學 4
5 何 謂 質 譜 儀 What is Mass Spectrometry The basis of MS (mass spectrometry) is the production of ions that are subsequently separated or filtered according to their mass-to-charge (m/z) ratio and detected. The resulting mass spectrum is a plot of the (relative) abundance of the produced ions as a function of the m/z ratio. 質 譜 儀 之 原 理 乃 是 將 樣 品 所 產 生 的 離 子, 依 據 其 質 荷 比 ( 質 量 電 荷 之 比 值 ) 進 行 分 離 或 是 篩 選, 最 後 執 行 偵 測 之 儀 器 將 這 些 離 子 依 據 質 荷 比 的 分 佈 狀 況, 與 各 種 離 子 的 ( 相 對 ) 強 度, 便 可 以 得 到 欲 分 析 樣 品 物 質 在 離 子 化 之 後 的 質 譜 圖 5
6 質 譜 能 做 什 麼 定 性 : 化 合 物 的 結 構 定 量 : 混 合 物 的 組 成 含 量 領 域 : 化 學 生 物 學 醫 學 藥 學 環 境 物 理 材 料 能 源 等 100 % m/z 6
7 質 譜 能 做 什 麼 4S 特 性 : Sensitivity ( 感 度 好 ) Speed ( 快 速 ) Specificity ( 專 一 性 佳 ) Stoichiometry ( 化 學 計 量 ) 7
8 常 用 概 念 分 析 流 程 HEWLET 5972A TPACKAR D Mass Selective Detecto r 1.0 DEG/MI N HEWLETT PACKARD Sample Gas Chromatograph Mass Spectrometer (MS) B D A C B A C D A B C D Sample Separation Identification 8
9 GC-MS v.s GC GC-MS 方 法 的 定 性 參 數 增 加, 定 性 可 靠 GC-MS 檢 測 感 度 高 於 氣 相 層 析 儀 的 其 他 檢 測 器 GC-MS 可 採 用 選 擇 離 子 模 式 分 離 氣 相 層 析 儀 上 所 不 能 分 離 的 化 合 物, 藉 降 低 雜 訊 以 提 高 信 噪 比 (S/N) 一 般 經 驗 來 說 質 譜 儀 定 量 不 如 氣 相 層 析 儀 但 是 採 用 同 位 素 稀 釋 法 和 搭 配 使 用 內 標 準 品 等 技 術,GC- MS 依 舊 可 以 達 到 較 高 精 度 的 定 量 分 析 9
10 Ionization Methods The world leader in serving science 離 子 化 的 方 式 Electron Impact 電 子 撞 擊 法
11 Ionization Methods 離 子 化 的 方 式 化 學 游 離 CI (NICI; PICI) 電 子 衝 擊 EI Soft Ionization Hard 碎 片 少 No Fragments 碎 片 多 Fragments Soft ionization gives low fragmentation Molecular weight determination Produces theoretical spectra High sensitivity (low pg levels) 11
12 EI Spectra from TRACE DSQ HCB spectra from 2 pg up to 60 ng Scan EI pg HCB 282 % Scan EI pg HCB % Scan EI ng HCB 282 % m/z
13 CIP Spectra Comparison of EI with PCI using methane and ammonia Scan EI % benzophenone, EI Scan CI benzophenone % methane CI+ 0 Scan CI benzophenone ammonia CI+ % m/z
14 電 子 游 離 法 Electron Ionization GCMS 最 常 見 的 游 離 方 式 可 用 於 定 量 與 定 性 分 析 工 作 可 得 到 樣 品 分 子 的 質 譜 圖 樣 品 離 子 碎 片 之 指 紋 圖 譜 搭 配 滯 留 時 間 的 比 對 可 作 為 陽 性 結 果 的 鑑 定 工 作 之 用 用 單 一 離 子 來 做 定 量 計 算, 用 單 一 或 多 種 離 子 來 做 定 性 鑑 別 工 作 Most common method of ionization for GC-MS Used as both a qualitative and quanitative tool Produces mass spectra of molecules Fragmentation fingerprints Combine with retention time for positive identification Use single ion for quantitation with one or more ions for verification 14
15 Ionization Methods The world leader in serving science 離 子 化 的 方 式 Chemical Ionization 化 學 游 離 法
16 Ionization Methods The world leader in serving science 離 子 化 的 方 式 Positive Ion Chemical Ionization 正 離 子 化 學 游 離 法
17 正 離 子 化 學 游 離 法 試 劑 氣 體 與 電 子 反 應, 形 成 高 活 性 的 物 質 Reagent gas reacts with electrons to form reactive species 產 生 軟 性 的 游 離 模 式, 可 藉 此 得 到 主 要 為 分 子 離 子 的 相 關 訊 息 Result is softer ionization which results in primary formation of molecular ions. 主 要 應 用 在 於 鑑 定 欲 分 析 物 的 分 子 量 Main use is molecular weight confirmation 17
18 正 離 子 化 學 游 離 法 之 結 論 PICI Summary 可 以 得 到 分 子 量 的 訊 息 Molecular weight information 對 許 多 物 質 可 增 加 分 析 工 作 上 的 選 擇 性 Increased selectivity for many compounds 以 不 同 的 試 劑 氣 體 可 調 整 分 析 工 作 的 選 擇 性 Selectivity affected by reagent gas 高 壓 力 的 試 劑 氣 體 可 得 到 完 全 的 CI 圖 譜, 可 得 到 加 成 反 應 的 離 子 訊 號 用 以 判 定 分 子 量 High pressure CI produces true CI spectra (including adduct ions for confirmation) 18
19 Ionization Methods The world leader in serving science 離 子 化 的 方 式 Negative Ion Chemical Ionization 負 離 子 化 學 游 離 法
20 負 離 子 化 學 游 離 法 NICI 試 劑 氣 體 與 電 子 反 應, 形 成 所 謂 電 漿 或 是 類 似 熱 電 子 之 類 的 物 質 Reagent gas reacts with electrons to form plasma of thermal electrons 適 用 於 具 備 高 電 子 親 和 力, 易 於 捕 捉 電 子 的 欲 分 析 物 質 ( 即 所 謂 高 電 負 度 的 欲 分 析 樣 品 物 質 ) Ionization is favored by molecules which have a high electron affinity electron capture 適 用 於 高 複 雜 基 質 環 境 下 的 選 擇 性 分 析 工 作, 例 如 食 品 或 是 廢 棄 物 樣 品 中 的 殺 蟲 劑 分 析 Useful for selective analysis in heavy matricies, ie.e pesticide in food or waste matrix. 20
21 負 離 子 化 學 游 離 法 之 結 論 NICI Summary 可 以 得 到 分 子 量 的 訊 息 Molecular weight information 具 有 高 靈 敏 度 與 高 選 擇 性, 適 用 在 複 雜 基 質 狀 況 下 的 樣 品 分 析 工 作 Highly sensitive and selective - ideal for analytes in complex matrices 21
22 Detector( 偵 測 器 ) Electron Multiplier (Most common) Faraday Cup Photomultiplier Conversion Dynode Array Detector Charge (or Inductive) Detector 22
23 The world leader in serving science 資 料 採 集 模 式
24 質 譜 偵 測 MS Detection Answers the two most frequently asked questions in Analytical chemistry- 定 性 IDENTITY - What is in this sample? 定 量 QUANTITY - How much of it is in this sample? 24
25 質 譜 儀 是 如 何 運 作 How does an MS detector do this? MS detectors constantly acquire 質 譜 Mass Spectra 1-5 spectra are acquired per second i.e. mass range amu, scan rate 5 scan/sec, ~ 2500 amu/s A chromatographic run is defined by thousands of mass spectra 25
26 層 析 圖 譜 Chromatograms? 100 TIC If we zoom into this region... % Time 26
27 將 層 析 圖 放 大 觀 察 Chromatograms close-up 100 TIC % At this scale the trace is made from many data points Time 27
28 質 譜 圖 Mass Spectrum produced by scanning the MS between 50 and 300 amu whilst compound elutes into the system %
29 什 麼 是 質 譜 圖 What is a Mass Spectrum? A mass spectrum is a 化 學 指 紋 圖 chemical fingerprint It contains: 分 子 量 訊 息 Molecular weight information 結 構 訊 息 Structural information 29
30 在 每 一 層 析 圖 位 置 都 包 含 特 定 質 譜 圖 Each position on the chromatogram has a unique mass spectrum 30
31 Trace produced by summing all observed masses in each scan 總 離 子 層 析 圖 Total Ion Chromatogram or TIC 31
32 Data View - Chromatogram We can also just show the data for a specific mass This lets us see only the information from a single compound 32
33 質 譜 層 析 圖 Mass chromatogram e5 % Mass TIC 4.67e5 % 0 TIC Time 33
34 Data View - Extracted ion trace Removes the effect of background Increases signal to noise Separates co-eluting peaks 34
35 Data View - Extracted ion trace 2 closely eluting peaks as seen on the TIC. But each peak represents a different compound with a different mass spectral fingerprint. 100 TIC 1.57e5 % Time 35
36 Data View - Extracted ion trace % TIC 1.57e m/z % % m/z Time 36
37 Separating co-eluting peaks 100 % e % e % TIC 1.57e5 Time 37
38 Extracted ion traces Extracted ion traces give better S/N removing background Separating co-eluting peaks Extracted ion traces can also be used for: PEAK TRACKING ACCURATE QUANTITATION 38
39 Peak Tracking TIC of explosives mixture TIC 2.21e6 Which one is HMX? % Time 39
40 Peak Tracking Mass spectrum of HMX % m/z
41 Peak Tracking % Mass Chromatogram m/z % TIC Time 41
42 Data View - Options Total Ion Chromatogram The best way to view the whole chromatogram and all peaks visible Extracted Ion Traces The best way to see data from just one compound 42
43 層 析 圖 與 質 譜 圖 m/z MS Spectrum SIC (Selected Ion Chromatogram) Retention time TIC (Total Ion Chromatogram) 43
44 資 料 採 集 模 式 SCAN mode( 掃 描 模 式 ) 當 電 壓 掃 描 時, 離 子 依 次 進 入 偵 測 器 V m/z SCAN V 650 V sec 0.5sec Time 質 譜 圖 44
45 資 料 採 集 模 式 SIM(Selected Ion Monitoring) mode; 選 擇 離 子 模 式 只 有 特 定 質 量 數 的 離 子 被 檢 測 根 據 目 標 化 合 物 選 擇 合 適 的 偵 測 離 子 相 當 重 要 感 度 取 决 於 所 選 擇 的 檢 測 離 子 V m/z SIM % V 97 V sec 0.2sec 0.2sec Time 質 譜 圖 45
46 Scan & SIM Mode SIM 選 擇 離 子 m/z 54 滯 留 時 間 Retention time TIC : Scan Mode 46
47 Summary so far... MS detectors acquire mass spectra which can be used for:- Molecular weight determination A TIC chromatogram An extracted ion chromatogram Improves s/n Removes matrix Separates co-eluting peaks 47
48 分 析 方 法 儀 器 參 數 GC 參 數 : 層 析 管 柱 載 流 氣 體 流 量 oven 溫 度 等 MS 參 數 : 溫 度 偵 測 器 電 壓 掃 描 範 圍 等 資 料 處 理 參 數 積 分 參 數 : 波 峰 寬 度 基 線 等 定 性 參 數 : 資 料 庫 搜 尋 條 件 等 定 量 參 數 : 計 算 方 法 校 正 級 別 等 48
49 分 析 方 法 : 層 析 儀 參 數 49
50 分 析 方 法 : 質 譜 儀 參 數 50
51 定 量 參 數 校 正 級 別 ( 檢 量 線 計 算 方 法 ) 單 點 校 正 (liner) 多 點 校 正 ( 兩 點 和 兩 點 以 上 ) 線 性 迴 歸 點 到 點 連 線 ( 折 線 ) 二 次 曲 線 三 次 曲 線 51
52 單 點 校 正 對 每 一 個 成 分 只 做 一 個 濃 度 的 標 準 樣 品 標 準 樣 品 濃 度 儘 可 能 接 近 實 際 樣 品 中 成 分 的 濃 度 單 點 校 正 曲 線 通 過 原 點 52
53 多 點 校 正 對 每 一 成 分 至 少 作 兩 個 不 同 濃 度 的 校 正 點 標 準 品 濃 度 範 圍 應 包 含 實 際 樣 品 中 各 成 分 的 濃 度 多 點 校 正 有 幾 種 方 式 1. 波 鋒 面 積 ( 高 度 ) 隨 濃 度 變 化 不 呈 線 性 變 化 時, 使 用 多 線 性 校 正 ( 折 線 校 正 ) 或 二 次 曲 線 三 次 曲 線 2. 波 峰 面 積 ( 高 度 ) 隨 濃 度 變 化 呈 線 性 變 化 時, 使 用 最 小 二 乘 法, 進 行 線 性 回 歸 校 正 53
54 多 點 校 正 : 計 算 方 法 面 積 百 分 比 法 校 正 面 積 百 分 比 法 外 標 法 內 標 法 54
55 計 算 方 法 : 外 標 法 此 法 是 應 用 最 廣 泛 的 方 法 之 一, 其 誤 差 來 源 主 要 是 進 樣 誤 差, 因 此, 分 析 前 一 定 要 做 面 積 重 複 性 ( 即 進 樣 重 複 性 ) 實 驗 內 標 法 在 樣 品 中 添 加 內 標, 通 過 成 分 與 內 標 波 峰 的 面 積 比, 對 成 分 進 行 定 量 此 方 法 減 小 了 進 樣 誤 差 對 定 量 結 果 的 影 響 55
56 內 標 準 品 的 選 擇 內 標 準 品 波 峰 與 樣 品 中 所 有 成 分 的 波 峰 完 全 分 離 內 標 準 品 波 峰 與 目 標 成 分 波 峰 滯 留 時 間 不 應 差 太 遠 內 標 準 品 具 有 與 分 析 目 標 成 分 類 似 的 化 學 性 質 56
57 GC-MS 概 論 The world leader in serving science The World of Mass Analyzers 質 量 分 析 儀 之 種 類
58 常 見 的 質 量 分 析 裝 置 四 極 柱 (Quadrupole) 由 兩 組 相 對 的 圓 柱, 此 質 量 分 析 儀 是 藉 由 結 合 RF 與 DC 模 組 來 選 擇 離 子, 此 種 分 析 儀 可 提 供 單 個 amu 的 離 子 解 析 度 離 子 阱 (Ion Trap) 操 作 原 理 與 四 極 柱 相 同, 然 而 離 子 可 以 貯 存 於 其 中 以 進 行 後 續 的 分 析 需 求, 以 改 變 阱 內 電 場 的 方 式 選 擇 所 要 捕 捉 的 離 子, 以 改 變 阱 內 RF 的 操 作 模 式, 將 所 捕 捉 的 離 子 由 低 質 荷 比 至 高 質 荷 比 陸 續 給 釋 放 出 來 扇 型 磁 場 式 (Magnetic Sector) 結 合 磁 場 與 電 場 來 選 擇 離 子, 離 子 先 通 過 電 場 進 行 聚 焦, 之 後 再 經 過 磁 場 解 析 開 來 飛 行 時 間 (Time of Flight;TOF) 經 由 離 子 源 來 形 成 離 子 物 質 / 碎 片, 然 後 直 接 進 入 飛 行 腔 中, 在 已 知 的 飛 行 距 離 中, 透 過 各 離 子 不 同 的 飛 行 時 間 來 達 成 分 離 的 效 果 58
59 四 極 柱 質 譜 儀 示 意 圖 Quadrupole Ion Source Body 燈 絲 Lens 1 & 2 光 電 倍 增 管 S N A 真 空 系 統 質 子 Phosphor 電 子 + + PUMP 抽 氣 端 S N -ve Ion Dynode +ve Ion Dynode Repeller Trap Prefilters 四 極 柱 GC 管 柱 之 出 口 Source Magnet 質 量 過 濾 模 組 59
60 GC-MS 概 論 The world leader in serving science Single Quadrupole Mass Analyzers 單 段 四 極 柱 式 質 量 分 析 儀
61 四 極 柱 質 量 分 析 器 示 意 圖 離 子 源 四 極 柱 質 量 分 析 器 偵 測 器 61
62 四 極 柱 之 位 向 Quadrupole Arrangement +/-(U+V o cosωt) 離 子 束 Ion beam -/+(U+V o cosωt) 62
63 四 極 柱 質 譜 儀 : 採 空 間 分 離 模 式 Ions scanned by varying the DC/RF voltage across the quadrupoles 藉 著 改 變 四 極 柱 之 DC/RF 電 壓 來 執 行 離 子 掃 瞄 63
64 特 定 電 場 下 只 有 特 定 質 量 的 離 子 可 通 過
65 Quadrupole Illustration of Mass Separation 65
66 掃 描 模 式 (Scan Mode) Full Scan: 全 質 量 範 圍 掃 描 - 定 性 分 析 Library Search SIM (Selected Ion Monitoring): 選 擇 離 子 監 測 分 析 - 定 量 分 析 Sequential Full Scan: 質 量 區 間 掃 描 - 定 性 兼 定 量 分 析 SIM events: 依 據 掃 描 次 數 改 變 SIM 的 離 子 66
67 單 段 四 極 柱 全 掃 瞄 質 譜 模 式 Full Scan MS 離 子 源 內 產 生 正 負 離 子 與 中 性 離 子 Q0: 摒 除 中 性 離 子, 讓 正 負 離 子 通 過 後 進 入 Q1 之 質 量 分 析 裝 置 Q1 為 質 量 分 析 裝 置, 進 行 連 續 性 的 掃 瞄, 使 所 有 M/Z 比 之 離 子 依 序 到 達 偵 測 器 離 子 源 Q0 Q1 DETECTOR 67
68 Full Scan R T : TIC N L : E 7 T IC F : M S _ Relative Abundance One Click 8 5 T i m e ( m i n ) # _ R T : A V : 1 N L : 5 4 E 6 T : + c F u ll m s [ ] Spectrum Library Relative Abundance 6 0 Search m / z 68
69 利 用 EIC 分 離 Co-eluting 成 分 TIC 1.57e5 % m/z % % m/z Time 69
70 成 功 分 離 co-eluting peaks 100 % Mass e % Mass e % TIC TIC 1.57e Time 70
71 提 升 靈 敏 度 Improving Sensitivity Single Ion Monitoring 單 一 離 子 掃 瞄 模 式 與 Multiple Ion Monitoring 多 重 離 子 掃 瞄 模 式 71
72 SIM 與 MIM 單 一 離 子 掃 瞄 模 式 :SIM 在 層 析 的 特 定 滯 留 時 間 範 圍 內, 將 四 極 柱 設 定 在 只 允 許 單 一 離 子 通 過 Set quadrupole to pass a single characteristic ion during a retention time window in the chromatogram 可 增 加 靈 敏 度 達 10~100 倍 Increases sensitivity X 喪 失 圖 譜 的 完 整 明 確 性 Lose spectral specificity 72
73 SIM 與 MIM 多 重 離 子 掃 瞄 模 式 :MIM 監 看 2~5 個 特 性 離 子 Monitor 2 to 5 characteristic ions in addition to SIM quanitiation ion 以 各 離 子 間 的 比 例 關 係, 用 以 當 作 鑑 別 之 用 Set acceptable qualifier ion ratios to confirm detection 採 用 越 多 的 特 性 離 子 做 定 性 鑑 定 時, 其 可 信 度 與 正 確 性 均 會 較 高, 但 是 會 損 失 分 析 的 靈 敏 度 More qualifier ions boost confidence but reduce sensitivity gains 73
74 四 極 柱 質 譜 儀 優 點 空 間 質 譜 儀 堅 固 耐 用 價 格 低 廉 操 作 簡 單 侷 限 缺 乏 MS/MS 資 訊 缺 乏 精 確 質 量 數 資 訊 掃 描 速 率 比 飛 行 時 間 分 析 器 慢 SIM 模 式 的 感 度 高 74
75 離 子 阱 質 量 分 析 器 示 意 圖 Ions of all m/z stored until time to detect External Ionization Ion Trap Mass Analyzer Step 1 - Store Ions Step 2 - Ion Ejection 75
76 7 基 本 步 驟 Basic Steps 離 子 注 入 Ion Injection 離 子 捕 捉 Ion Trapping 質 量 選 擇 釋 放 Mass-selective Ejection 76
77 掃 瞄 功 能 Scan functions 全 離 子 掃 瞄 Full Scan 選 擇 離 子 掃 瞄 SIM (Selected Ion Monitoring) 多 重 質 譜 功 能, 將 預 先 以 選 定 之 母 離 子, 再 碎 裂 成 所 謂 的 子 離 子 MSn Isolate a parent ion and fragment to form daughter ions. 77
78 全 離 子 掃 瞄 模 式 Full Scan MS 1. Inject 2. Detect 78
79 選 擇 離 子 模 式 Single-Ion Monitoring (SIM) 1. Inject 3. Detect 2. Isolate 79
80 7 隔 離 單 一 離 子 Isolation of Ions 離 子 在 不 同 的 qz 值 環 境 下, 會 以 不 同 的 頻 率 (wo) 進 行 振 盪 Ions at different qz values oscillate at different frequencies (wo) 欲 隔 離 化 之 離 子 0.0 ω o q z Ω q z 80
81 Analytical Benefits of MS/MS 增 加 靈 敏 度 Increased selectivity Concentration of analyte too low Chemical interferences too high (complex matrix) 結 構 判 定 Structural characterization Provides information about chemical structure of unknown compounds 操 作 簡 易 Ease of use Routine GC/MS/MS is as practical as GC/MS 81
82 何 謂 靈 敏 度 What is Sensitivity? Sensitivity is a function of the Signal to Noise Signal/Noise = Sensitivity To improve Sensitivity Increase Signal or Reduce Noise 82
83 How we improve Sensitivity 靈 敏 度 :S/N = Sensitivity Quadrupoles use SIM to increase S Ion trap uses MS/MS to reduce N 83
84 去 除 分 析 物 干 擾 來 提 升 選 擇 性 84
85 MS/MS 於 離 子 阱 內 之 分 析 模 式 1. Inject 3. Fragment 2. Isolate 4. Detect 85
86 MS/MS 樣 品 分 析 範 例 EI 之 一 次 離 子 質 譜 圖 EI 之 MS/MS 質 譜 圖 母 離 子 隔 離 階 段 Isolation Event 啟 動 碰 撞 能 量 Collisional Activation Event 86
87 MS/MS 於 分 析 上 的 優 勢 Analytical Benefits 增 強 選 擇 性 (Increased selectivity) 適 用 於 當 欲 分 析 物 相 對 於 其 背 景 之 化 學 干 擾, 樣 品 之 濃 度 顯 得 偏 低 的 狀 況 Advantageous when concentration of analyte is low compared to chemical interferences (complex matrix) 提 供 結 構 鑑 定 的 資 訊 (Structural characterization) 對 於 未 知 物 種 的 分 析 工 作, 提 供 其 化 學 結 構 上 的 訊 息 (Provides information about chemical structure of unknown compounds) 操 作 簡 易 (Ease of use) 使 用 方 式 與 一 般 例 行 性 之 分 析 方 法 無 異 (Routine GC/MS/MS is as practical as GC/MS) 87
88 MS/MS 於 分 析 上 的 限 制 靈 敏 度 低 於 MS 模 式 (Less sensitive than MS) 較 適 用 於 已 知 目 標 分 析 物 的 鑑 別 工 作 上 (Can only analyze for target analytes) 88
89 GC/MS Ion Trap 優 點 時 間 質 譜 儀 多 重 質 譜 (MS n ) Scan 模 式 感 度 佳 可 自 動 產 生 MS/MS 結 果 質 譜 斷 裂 碎 片 途 徑, 可 以 清 楚 釐 清 侷 限 缺 乏 精 確 質 量 數 資 訊 無 法 進 行 真 正 的 SIM 模 式 : 感 度 會 比 四 極 柱 差 MS/MS 的 低 質 譜 區 的 斷 裂 碎 片 較 少 89
90 Should I sell Single Quadrupole of Ion Traps? ISQ ITQ 1100 GC/MS n 90
91 Table of Contrasts Ion Traps Single Quadrupoles Mass Separation in time High sensitivity Full Scan Selectivity of MS/MS Mass Separation in space Lower sensitivity Full Scan High sensitivity SIM Library Search 91
92 Outcomes of Contrasts Ion Traps Mass Separation in Time High sensitivity Full Scan by Trapping over Time Lower sensitivity SIM Multiple stages of MS For Confirmation/ And Structure Elucidation Single Quadrupoles Mass Separation in Space Allows for Fast GC Lower sensitivity Full Scan High sensitivity SIM By scanning a single ion over time No multiple stages of MS 92
93 Thank you for your attention 93
CHTW.indd
5975C GC/MSD 5975C GC/MSD Agilent 5975C GC/MSD GC/MS 5975C GC/ MSD HED-EM 5975C MSD 789A GC 5975C GC/ MSD 2 Time > 12.8 13. 13.2 Time > 12.8 13. 13.2 5975C GC/MSD Inert Ion Source 125 9 8 19 7 6 5 4 3
分析物種A及B在管柱中的分離效 果由選擇因子決定 3. Selectivity factor (α)(relative retention)--選擇因子(相對滯留率) α =KB/KA KB KA α 1 KB大 為 樣品愈慢出來 KA小 為 樣品愈快出來 α大表示選擇性高 4.Number of
三 層析相關術語 1.基線(base line) 無試樣通過檢測器時 檢測到的信號即為基線 2.滯留時間 retention time tr 組成分從進樣(樣品注入)到管柱後出現濃度極大值 時所需的時間 3.層析(波)峰(peak) 組成分從柱後出現 被偵檢器偵測到所產生的訊號 值 因此一個波峰代表一個或一個以上 混合物 也就是未分離成功 的分析成分 1 峰高(peak height) 2 峰寬(peak
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(baking powder) 1 ( ) ( ) 1 10g g (two level design, D-optimal) 32 1/2 fraction Two Level Fractional Factorial Design D-Optimal D
( ) 4 1 1 1 145 1 110 1 (baking powder) 1 ( ) ( ) 1 10g 1 1 2.5g 1 1 1 1 60 10 (two level design, D-optimal) 32 1/2 fraction Two Level Fractional Factorial Design D-Optimal Design 1. 60 120 2. 3. 40 10
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