石油学报 ( 石油加工 ) 2015 年 2 月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUM PROCESSINGSECTION) 第 31 卷第 1 期文章编号 : (2015) 错流旋转填料床中空气法再生络合铁脱硫液于永, 刘有智, 祁贵

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1 石油学报 ( 石油加工 ) 2015 年 2 月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUM PROCESSINGSECTION) 第 31 卷第 1 期文章编号 : (2015) 于永, 刘有智, 祁贵生 ( 中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心, 山西太原 ) 摘要 : 采用错流旋转填料床空气法对络合铁脱硫液进行了再生实验研究考察了气 / 液流量比超重力因子液体流量苯酚类催化剂浓度对络合铁脱硫液再生率的影响结果表明, 在气液接触极短时间内, 双错流旋转填料床串联再生体系的再生率可达到 89% 以上, 显著提升了络合铁脱硫液的再生效率关键词 : 超重力 ; 再生 ; 络合铁 ; 脱硫液 ; 错流旋转填料床中图分类号 :TE992.1 文献标识码 :A 犱狅犻 : /j.issn 犚犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀狅犳犆犺犲犾犪狋犲犱犐狉狅狀犇犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀犛狅犾狌狋犻狅狀犫狔犃犻狉犕犲狋犺狅犱犠犻狋犺犪犆狉狅狊狊犉犾狅狑犚狅狋犪狋犻狀犵犘犪犮犽犲犱犅犲犱 YU Yong,LIU Youzhi,QIGuisheng ( 犚犲狊犲犪狉犮犺犆犲狀狋犲狉狅犳犛犺犪狀狓犻犘狉狅狏犻狀犮犲犳狅狉犎犻犵犺犌狉犪狏犻狋狔犆犺犲犿犻犮犪犾犈狀犵犻狀犲犲狉犻狀犵犪狀犱犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔, 犖狅狉狋犺犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳犆犺犻狀犪, 犜犪犻狔狌犪狀 , 犆犺犻狀犪 ) 犃犫狊狋狉犪犮狋 :Regenerationofchelatedirondesulfurizationsolutionbyairmethodwasinvestigatedina cross flowrotatingpackedbed.theinfluencesofgas liquidflowratio,highgravityfactor,liquid flow rate and concentration ofthe phenolcatalyst on the regeneration rate ofchelatediron desulfurizationsolutionwerestudied.itwasilustratedthatover89% oftheregenerationrateof chelatedirondesulfurizationsolutionwithadualseriescross flowrotatingpackedbedwasacquired inaveryshortgas liquidcontacttime,meaningthattheregenerationeficiency wasobservably increased. 犓犲狔狑狅狉犱狊 :highgravity;regeneration;chelatediron;desulfurizationsolution;cross flowrotating packedbed 络合铁脱硫技术是一种以碱性络合铁溶液为吸收剂的湿式氧化脱硫工艺, 因其具有硫容大脱硫效率高绿色环保等优点而备受瞩目, 已成为国外主流的脱硫方法其代表工艺有 LO CAT SulFerox 工 [1 2] 艺等国内对络合铁法的研究起步较晚, 且基本 [3 5] 都处于实验室及中试研究阶段相关的脱硫及再生机理如式 (1)~(5) 所示 L 表示络合剂 H 2S(g)+H 2O H 2S(1)+H 2O (1) H 2S(1) H + +HS - (2) HS - +2Fe 3+ L S 0 +2Fe 2+ L+H + (3) O 2 (g)+h 2O O 2 (1)+H 2O (4) 4Fe 2+ L+O 2 (1)+2H 2O 4Fe 3+ L+4OH - (5) 脱硫液中络合铁脱硫剂的再生过程属于快速的氧气氧化过程, 如式 (5) 所示 ; 其控制步骤为气膜传质过程, 反应 (4) 速率相对较慢, 因此属于速率控制 [6] 步骤而旋转填料床作为一种新型高效的过程收稿日期 : 基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( ) 和山西省高等学校科技创新项目 ( ) 资助第一作者 : 于永, 男, 讲师, 博士研究生, 从事超重力过程强化方面的研究 ;E mail: @qq.com 通讯联系人 : 刘有智, 男, 教授, 从事化工过程强化方面的研究 ;E mail:lyzzhongxin@126.com

2 第 1 期 63 强化设备, 其通过高速旋转的填料可将液体分割为尺寸极小的流体微元, 为再生过程提供极大且快速更新的相间接触界面, 并通过增大氧气的湍动程度来提升其在相间的传质速率, 有效促进氧的相间传递, 强化以气膜控制为主的再生过程在整个络合铁脱硫工艺中, 脱硫液的再生一直是络合铁法脱硫的关键主要是由于再生速率较慢, 从而导致脱硫系统液体循环量大, 能耗高目前, 常见的再生方式以塔式再生和槽式喷射再生为主, 存在再生效率低设备体积庞大液体循环量大 [7] 能耗高等缺点 ; 新型再生方式, 如电化学再生等, 再生效率较高, 但存在设备结构复杂制造及维修费用高等缺点超重力旋转填料床在强化相间传质 [8 9] 化学反应微观混合等方面较为有效, 广泛应用 [10] [11 14] [15 16] 于吸收脱硫化学合成等方面目前, 关于络合铁脱硫液再生方面的研究报道极少, [17] [18] 仅有于召洋吴振中等对其宏观再生效果及影响因素进行了考察鉴于此, 在充分发挥超重力旋转填料床有效强化相间传质特点的基础上, 笔者以错流旋转填料床为再生设备, 采用空气法再生络合铁脱硫液, 考察气 / 液流量比超重力因子液体流量苯酚类催化剂质量浓度 ( ρ ca) 等对再生率的影响, 以提升脱硫液再生效率 1 实验部分 1 1 络合铁脱硫液来自太原市海集化工科技有限公司, 其总铁浓度为 mol/l, 其中 Fe 2+ L 浓度为 mol/l, 悬浮硫质量浓度小于 20 mg/l,ph 值 8.51, 温度 18~ 实验装置及流程采用错流旋转填料床, 外径 160 mm 高度 65mm, 转子外径 150mm 内径 50mm 高度 45mm, 填料丝直径 0.275mm 密度 7900kg/m 3 比表面积 935m 2 /m 3 空隙率 0.935, 材质均为不锈钢单台错流旋转填料床空气法再生络合铁脱硫液实验工艺流程如图 1 所示来自钢瓶的空气由进气口进入错流旋转填料床, 沿轴向通过填料层 ; 络合铁脱硫液从溶液槽由泵打入旋转填料床的液体进口, 通过转鼓中心的液体分布器均匀喷洒在填料层内侧, 在超重力作用下沿填料层径向向外运动, 与沿轴向通过的空气错流接触, 气液两相在高湍动气液接触面及界面高速更新的情况下, 完成空气对络合铁脱硫液的再生过程图 1 单台错流旋转填料床空气法再生络合铁脱硫液实验工艺流程犉犻犵 1 犈狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾狆狉狅犮犲狊狊犮犺犲犿犪狋犻犮狅犳狉犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮犺犲犾犪狋犲犱犻狉狅狀犱犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀犫狔犪犻狉犿犲狋犺狅犱狑犻狋犺犪犮狉狅狊犳犾狅狑狉狅狋犪狋犻狀犵狆犪犮犽犲犱犫犲犱 1 Aircylinder;2 Cross flowrotatingpackedbed;3 Motor; 4 Regeneratedsolutiontank;5 Unregeneratedsolutiontank; 6 Pump;A Liquiddetectionsamplingpoint 采用再生率表征络合铁脱硫液的再生效果再生率 ( η ) 定义如式 (6) 所示 η=[( 犮 in- 犮 out)/ 犮 in] 100% (6) 式 (6) 中, 犮 in 犮 out 分别表示错流旋转填料床进出口中的 Fe 2+ L 浓度,mol/L 采用超重力因子表征超重力场的强度超重力因子 ( β ) 定义如式 (7) 所示 β=ω 2 狉 / 犵 (7) 式 (7) 中,ω 表示角速度,s -1 ; 狉表示转子的平均半径,m; 犵表示重力加速度,m/s 2 采用重铬酸钾法测定络合铁脱硫液中的 Fe 2+ L Fe 3+ L 浓度, 采用 PHS 3C 型精密 ph 计测定脱硫液的 ph 值 2 结果与讨论 2 1 单台错流旋转填料床络合铁脱硫液再生实验影响再生率的因素气 / 液流量比的影响在液体流量 ( 犙 L) 不变的条件下, 通过调节气体流量 ( 犙 G) 来改变气 / 液流量比 ( 犙 G/ 犙 L), 进行单台错流旋转填料床空气法再生络合铁脱硫液实验, 考察犙 G/ 犙 L 对再生率 η 的影响, 结果如图 2 所示由图 2 可知, η 随犙 G/ 犙 L 增加呈先增大后减小的趋势

3 64 石油学报 ( 石油加工 ) 第 31 卷在液体流量一定犙 G/ 犙 L 较小时, 气液接触时间虽长, 但再生空气用量不足而导致 η 较低随着犙 G/ 犙 L 增大, 进气量的增加使得气相在床层内的湍动程度增大, 有效强化了氧的相间传质 ; 同时, 气相的氧分压随犙 G 的增加而有所增大, 也加速了液相氧的溶解及再生反应速率, 表现为 η 升高 ; 当犙 G/ 犙 L 为 150 时, η 最高可达 46%; 随后继续增大进气量, 反而使得气液接触时间明显缩短, 此不利因素占主导而抵消了强化传质对于再生的有利影响, η 出现缓慢下降的趋势因此, 本再生体系适宜的犙 G/ 犙 L 为 150 料的体积是一定的, 犙 L 增加会使得填料表面液膜厚度不断增大, 相间传质阻力增大而降低传质效果, 故出现 η 下降的趋势 ; 当犙 L 大于 30L/h 后, η 下降趋势明显加速在满足犙 L 较大 η 较高的前提下, 实验适宜的犙 L 取 30L/h, 此时的 η 为 46.3% 图 3 超重力因子 ( β ) 对空气法再生络合铁脱硫液再生率 ( η ) 的影响犉犻犵 3 犈犳犲犮狋狅犳 β 狅狀 η 狅犳犮犺犲犾犪狋犲犱犻狉狅狀犱犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀狉犲犵犲狀犲狉犪狋犲犱犫狔犪犻狉犿犲狋犺狅犱犙 G/ 犙 L=150; 犙 L=30L/h; ρ ca=0.2g/l 图 2 气 / 液流量比 ( 犙犌 / 犙犔 ) 对空气法再生络合铁脱硫液再生率 ( η ) 的影响犉犻犵 2 犈犳犲犮狋狅犳犙犌 / 犙犔狅狀 η 狅犳犮犺犲犾犪狋犲犱犻狉狅狀犱犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀狉犲犵犲狀犲狉犪狋犲犱犫狔犪犻狉犿犲狋犺狅犱 β= 42; 犙 L=30L/h; ρ ca=0.2g/l 超重力因子的影响超重力因子 ( β ) 的大小直接影响旋转填料床相间传质的效果, 进而影响再生络合铁脱硫液再生率 β 对 η 的影响如图 3 所示由图 3 可知, η 随 β 的增加呈递增趋势, 但当 β 大于 42 后, 增长趋势趋于平缓 β 增加, 即填料转速增大, 再生液在填料层内的分散程度频率及表面更新速率显著增加, 相间接触面积增大, 有效强化了相间传质效果, 表现为 η 上升当 β 大于 42 后, 其对 η 的影响已不明显, 而电机的能耗却随之增大因此, 实验适宜的 β 为液体流量 ( 犙 L) 的影响犙 L 对空气法再生络合铁脱硫液再生率的影响如图 4 所示由图 4 可知, η 随犙 L 的增加呈递减趋势在犙 G/ 犙 L 一定的情况下, 犙 L 较小时, 其在填料表面的液膜厚度较小, 气液相湍动程度较大, 有效传质比表面积增加, 强化了相间传质效果, η 较高但对于特定的错流旋转填料床而言, 其填图 4 液体流量 ( 犙犔 ) 对空气法再生络合铁脱硫液再生率 ( η ) 的影响犉犻犵 4 犈犳犲犮狋狅犳犙犔狅狀 η 狅犳犮犺犲犾犪狋犲犱犻狉狅狀犱犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀狉犲犵犲狀犲狉犪狋犲犱犫狔犪犻狉犿犲狋犺狅犱犙 G/ 犙 L=150; β =42; ρ ca=0.2g/l 苯酚类催化剂浓度的影响空气法再生络合铁脱硫液的再生率较低, 主要是由于氧气在液相中的溶解度极小因此, 通过添加催化剂来加速相间氧的传递速率, 以提升脱硫液的再生率实验所用催化剂为苯酚类催化剂, 其浓度犮 ca 对络合铁脱硫液再生率的影响如图 5 所示由图 5 可知, η 随犮 ca 的升高呈递增趋势, 且犮 ca 超过 0.2g/L 后, η 增长趋势趋于平缓苯酚类催化剂属高效载氧体 [19], 其易与空气中的氧结合生成醌,

4 第 1 期 65 醌氧化再生 Fe 2+ L 后本身又被还原为酚, 酚又以极快的速率吸氧而变为醌, 如此酚醌互变循环, 加速氧的相间传递, 综合提升其对络合铁脱硫液的氧化再生效果苯酚类催化剂的加入有效强化了体系的再生效果, 但犮 ca 超过 0.2g/L 后, 其对 η 的影响已不明显, 说明过量催化剂的加入对体系再生效果的强化作用已较微弱综合考虑, 本体系较适宜的犮 ca 为 0.2g/L, 此时 η 最高可达 46.2% 在适宜的操作条件, 即犙 G/ 犙 L =150 β =42 犙 L=30L/h 犮 ca=0.2g/l 下, 双错流旋转填料床串联空气法再生实验的再生率可稳定保持在 89% 以上, 最高为 94%, 完全可以满足络合铁脱硫工艺的脱硫再生循环要求相比传统的塔式再生技术, 双错流旋转填料床串联空气法再生技术具有再生效率高再生设备体积小开停车方便等优点尤其在面对传统塔式再生技术存在的硫堵问题, 错流旋转填料床以其安装维修方便具有自清洗功能等特点, 可通过定期清洗规整填料与床体设备等来减轻硫堵的影响 ; 同时, 本超重力再生技术具有再生设备体积小占地少的特点, 可为企业节省设备投资 3 结论 2 2 图 5 苯酚类催化剂质量浓度 ( ρ 犮犪 ) 对空气法再生络合铁脱硫液再生率 ( η ) 的影响犉犻犵 5 犈犳犲犮狋狅犳 ρ 犮犪狅狀 η 狅犳犮犺犲犾犪狋犲犱犻狉狅狀犱犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀狉犲犵犲狀犲狉犪狋犲犱犫狔犪犻狉犿犲狋犺狅犱犙 G/ 犙 L=150; β =42; 犙 L=30L/h 双错流旋转填料床串联空气法再生实验结果综上所述, 在适宜的操作条件犙 G/ 犙 L =150 β=42 犙 L=30L/h ρ ca=0.2g/l 下, 单台错流旋转填料床空气法再生络合铁脱硫液的再生率可达 46%, 再生率仍较低, 无法满足工业化应用的要求在此, 进行了双错流旋转填料床串联空气法再生实验, 其相关的工艺流程如图 6 所示此工艺流程与单台的类似 (1) 将错流旋转填料床空气法应用于络合铁脱硫液的再生过程, 在适宜的操作条件下, 气液接触极短时间内, 双错流旋转填料床串联空气法再生体系获得了 89% 以上的再生率, 显著提高了络合铁脱硫液的再生效率 (2) 单台错流旋转填料床空气法再生体系的再生率随超重力因子和苯酚类催化剂浓度的增加呈递增趋势, 随液体流量的增加呈递减趋势, 随气 / 液流量比的升高呈先增大后减小的趋势在实验范围内, 适宜的操作参数为气 / 液流量比 150, 超重力因子 42, 液体流量 30L/h, 苯酚类催化剂质量浓度 0.2g/L 参考文献 [1]DALRYMPLED A,TROFE T W,EVANSJ M.An overview ofliquidredoxsulfurrecovery[j].chemical EngineeringProgress,1989,8(3): [2]EATON RF. Update LO CAT/LO CAT Ⅱ process design and applications [C ]//Proceedings Sulfur RecoveryConference,AustinGRI,1995: [3] 曹会博, 李振虎, 郝国均, 等. 超重力络合铁法脱除石油伴生气中 H2S 的中试研究 [J]. 石油化工,2009,38 图 6 双错流旋转填料床串联空气法再生络合铁脱硫液实验工艺流程图犉犻犵 6 犈狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾狆狉狅犮犲狊狊犮犺犲犿犪狋犻犮狅犳狉犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮犺犲犾犪狋犲犱犻狉狅狀犱犲狊狌犾犳狌狉犻狕犪狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀犫狔犪犻狉犿犲狋犺狅犱狑犻狋犺犱狌犪犾狊犲狉犻犲狊犮狉狅狊犳犾狅狑狉狅狋犪狋犻狀犵狆犪犮犽犲犱犫犲犱狊 1 Unregeneratedsolutiontank;2 Pump;3 Aircylinder; 4 Cross flowrotatingpackedbed;5 Motor; 6 Regeneratedsolutiontank;A Liquiddetectionsamplingpoint (9): (CAO Huibo, LI Zhenhu, HAO Guojun,etal.Pilotplantexperimentforremovalof hydrogensulfidefromoil associatedgasbyhighgravity complexiron method[j].petrochemical Technology, 2009,38(9): ) [4] 杨建平, 李海涛, 肖九高, 等. 络合铁法脱除酸气中硫化物的试验研究 [J]. 化学工业与工程技术,2002,23 (2): (YANG Jianping, LI Haitao, XIAO Jiugao,et al. Study on desulfurization from acidic

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石油学报 ( 石油加工 ) 2015 年 2 月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUM PROCESSINGSECTION) 第 31 卷第 1 期 文章编号 : (2015) 错流旋转填料床中空气法再生络合铁脱硫液 于 永, 刘有智, 祁贵

石油学报 ( 石油加工 ) 2015 年 2 月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUM PROCESSINGSECTION) 第 31 卷第 1 期文章编号 : (2015) 错流旋转填料床中空气法再生络合铁脱硫液于永, 刘有智, 祁贵