环境空气废气监测产品手册

环 境 空 气 废 气 监 测 产 品 手 册 Whatman 品 牌 全 球 环 境 监 测 值 得 信 赖 的 伙 伴 本 手 册 介 绍 如 何 正 确 选 择 Whatman 环 境 空 气 监 测 产 品 典 型 实 例 和 使 用 方 法, 并 针 对 常 见 技 术 问 题 做 简 要 的 解 答 [Pick the date]

前 言 通 用 电 气 (GE) 医 疗 集 团 生 命 科 学 部 Whatman 产 品 在 环 境 空 气 监 测 领 域 中 有 广 泛 的 应 用,60 多 年 以 来 服 务 于 各 类 环 境 监 测 研 究, Whamtan 对 高 品 质 的 要 求 与 创 新 的 专 注, 受 到 全 世 界 环 境 监 测 者 的 广 泛 赞 誉 不 论 是 PM2.5 PM10 总 悬 浮 颗 粒 物 (TSP) 烟 道 气 体 放 射 性 碘 和 降 尘, 还 是 二 噁 英 氟 化 物 重 金 属 苯 并 芘 硫 酸 雾 石 棉 尘 等 有 毒 有 害 物 质,Whatman 总 有 一 种 创 新 的 产 品 满 足 环 境 监 测 采 样 的 需 求 工 业 气 体 常 规 抽 检 或 强 制 性 检 测 也 通 常 会 运 用 一 些 特 殊 方 法 和 技 术, 包 括 气 体 颗 粒 和 气 溶 胶 样 品 的 收 集 和 制 备, 往 往 要 求 采 样 滤 膜 或 过 滤 材 料 满 足 特 定 的 物 理 化 学 属 性 ( 如 低 金 属 含 量 疏 水 性 抗 酸 碱 耐 高 温 细 粒 子 截 留 率 低 萃 取 物 水 平 等 ), 的 Whatman 环 境 空 气 监 测 产 品 正 是 为 这 些 特 殊 需 求 而 精 心 设 计, 从 而 适 应 不 同 场 合 环 境 空 气 监 测 的 应 用 本 手 册 旨 在 帮 助 环 境 客 户 正 确 选 择 操 作 和 处 理 Whatman 采 样 过 滤 产 品, 有 助 于 快 速 得 到 可 靠 的 监 测 结 果, 避 免 因 选 择 不 当 或 操 作 不 当 引 起 的 人 力 物 力 的 浪 费, 同 时 还 未 采 集 样 本 的 源 解 析 实 验 提 供 可 靠 的 技 术 指 导 Page 1

目 录 1. 环 境 空 气 采 样 滤 膜 操 作 方 法 总 则 3 2. 聚 四 氟 乙 烯 (PTFE) 滤 膜 5 PM2.5 采 样 PTFE 滤 膜 空 气 监 测 系 统 保 护 膜 3. 石 英 微 纤 维 滤 膜 8 PM2.5/PM10 采 样 滤 膜 :QMA QMH 4. 玻 璃 微 纤 维 滤 膜 10 PM2.5/PM10/TSP 采 样 滤 膜 :EPM2000 GF/A GF/C GF10 5. 核 设 施 放 射 性 碘 α 粒 子 β 粒 子 监 测 滤 膜 12 Grade 72 复 合 滤 纸 6. 气 溶 胶 测 定 用 膜 13 Nuclepore 滤 膜 和 Cyclepore 滤 膜 ( 除 Teflon 滤 膜 ) 7. 固 定 污 染 源 监 测 产 品 14 石 英 滤 筒 高 纯 玻 纤 滤 筒 标 准 玻 纤 滤 筒 8. 二 噁 英 检 测 滤 筒 16 石 英 滤 筒 9. 石 棉 尘 镜 检 用 膜 16 混 合 纤 维 素 脂 膜 聚 碳 酸 酯 膜 10. 降 尘 监 测 产 品 17 纤 维 素 滤 筒 玻 璃 纤 维 滤 筒 石 英 滤 筒 11. 环 境 大 气 监 测 物 种 的 化 学 分 析 方 法 19 ICP-MS: 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 XRF: X 射 线 荧 光 法 AAS: 原 子 吸 收 光 谱 法 XRD: X- 射 线 衍 射 法 附 录 :PM2.5 采 样 滤 膜 要 求 21 固 定 污 染 源 废 气 铅 的 测 定 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 22 Page 2

1. 环 境 空 气 采 样 滤 膜 操 作 方 法 总 则 A. 滤 膜 的 拾 取 和 保 存 注 意 带 上 洁 净 的 实 验 用 手 套 ( 例 如 乙 烯 基 手 套, 确 保 手 套 无 粉 末 抗 静 电 无 硝 酸 盐 磷 酸 盐 硫 酸 盐 ), 准 备 一 把 无 锯 齿 状 塑 料 镊 子, 小 心 开 启 滤 膜 / 产 品 的 包 装 盒, 用 镊 子 从 盒 内 支 架 货 凹 槽 位 置 拾 取 滤 膜 或 产 品 注 意 不 能 用 手 直 接 碰 触 滤 膜, 镊 子 也 应 保 持 清 洁 无 尘, 注 意 过 程 中 滤 膜 避 免 接 触 到 任 何 其 他 的 污 染 物, 如 唾 液 灰 尘 水 汽 等, 否 则 对 称 重 或 化 学 分 析 结 果 造 成 不 利 影 响 空 白 滤 膜 不 用 时, 需 放 于 干 燥 器 中 备 用, 建 议 保 存 于 4 o C 环 境, 相 对 湿 度 小 于 40%, 注 意 避 免 阳 光 直 晒 或 高 温 环 境 滤 膜 的 微 纤 维 结 构 的 比 表 面 积 极 大, 建 议 操 作 人 员 在 拾 取 滤 膜 时 带 上 口 罩, 防 止 呼 吸 水 汽 附 着 于 滤 膜 上 B. 采 样 操 作 用 塑 料 镊 子 将 已 编 号 与 称 重 的 滤 膜 放 入 洁 净 的 滤 膜 夹 内, 滤 膜 毛 面 应 朝 向 进 气 方 向, 将 滤 膜 牢 固 压 紧 至 不 漏 气 如 果 一 天 内 需 测 定 多 次 PM2.5 浓 度 值, 则 每 次 采 样 完 后 必 须 更 换 新 滤 膜 ; 如 果 测 量 的 是 日 平 均 浓 度, 样 品 可 以 采 集 在 一 张 滤 膜 上, 但 应 据 当 天 颗 粒 物 的 实 际 浓 度 而 做 灵 活 调 整 采 样 结 束 后, 再 次 带 上 实 验 用 手 套, 用 镊 子 取 出 滤 膜, 放 入 样 品 盒, 并 按 要 求 填 好 采 样 分 析 记 录 采 样 过 程 中 的 注 意 事 项 (a) 当 滤 膜 安 放 正 确, 采 样 系 统 无 漏 气 时, 滤 膜 颗 粒 采 集 区 域 和 四 周 白 边 之 间 的 界 限 应 清 晰, 如 出 现 界 线 模 糊, 则 表 明 有 泄 漏 现 象, 应 检 查 滤 膜 安 装 是 否 到 位, 或 者 更 换 滤 膜 密 封 垫 滤 膜 夹, 同 时 该 样 品 作 废 (b) 空 白 滤 膜 应 与 采 样 滤 膜 一 起 进 行 恒 重 称 重 和 记 录 相 关 数 据 空 白 滤 膜 应 和 采 样 滤 膜 一 起 被 运 送 至 采 样 地 点, 安 装 至 采 样 器 中, 不 采 样 并 保 持 和 采 样 滤 膜 相 同 的 时 间 后, 和 采 样 滤 膜 一 起 取 回 实 验 室 (c) 空 白 滤 膜 前 后 两 次 称 重 相 差 应 远 小 于 采 样 滤 膜 上 的 颗 粒 物 捕 集 量, 一 般 要 求 空 白 滤 膜 捕 集 量 0.5mg, 否 则 认 为 此 次 手 工 监 测 数 据 无 效 (d) 采 样 过 程 中 必 须 保 证 所 用 镊 子 始 终 是 干 燥 和 无 尘 状 态 C. 称 重 操 作 先 将 滤 膜 放 在 恒 温 恒 湿 箱 中 平 衡 24h, 平 衡 条 件 为 : 温 度 应 控 制 在 (15~30) 范 围 内 任 意 一 点, 与 天 平 室 温 度 保 持 一 致 ; 相 对 湿 度 应 控 制 在 (50±5)% 范 围 内, 与 天 平 室 相 对 湿 度 保 持 一 致 记 录 平 衡 温 度 与 湿 度, 应 确 保 采 样 前 后 滤 膜 平 衡 条 件 一 致 在 上 述 平 衡 条 件 下, 用 分 析 天 平 对 滤 膜 称 重, 记 录 滤 膜 重 量 和 编 号 等 信 息 将 同 批 滤 膜 在 恒 温 恒 湿 箱 中 保 持 相 同 条 件 平 衡 1h 后 再 称 重, 当 使 用 检 定 分 度 值 为 Page 3

0.1mg 的 分 析 天 平 称 重 时, 两 次 重 量 之 差 小 于 0.4mg 为 满 足 恒 重 要 求 ; 当 使 用 检 定 分 度 值 为 0.01mg 的 分 析 天 平 称 重 时, 两 次 重 量 之 差 小 于 0.04mg 为 满 足 恒 重 要 求 ; 以 两 次 称 重 的 平 均 值 作 为 滤 膜 称 重 值 (a) 标 准 滤 膜 制 作 和 使 用 使 用 无 锯 齿 状 镊 子 夹 取 清 洁 滤 膜 若 干 张 编 号, 在 恒 温 恒 湿 箱 中, 按 平 衡 条 件 平 衡 24h, 称 重 每 张 滤 膜 非 连 续 称 重 10 次 以 上, 计 算 每 张 滤 膜 10 次 称 重 结 果 的 平 均 值 为 该 张 滤 膜 的 原 始 质 量, 以 上 述 滤 膜 作 为 标 准 滤 膜 (b) 标 准 滤 膜 的 10 次 称 重 应 在 30min 内 完 成, 确 保 环 境 温 度 和 湿 度 对 滤 膜 的 影 响 可 以 忽 略 每 批 次 称 重 采 样 滤 膜 的 同 时, 称 重 一 张 标 准 滤 膜 若 标 准 滤 膜 的 称 重 结 果 在 原 始 质 量 ±5mg( 大 流 量 ),±0.5mg( 中 流 量 和 小 流 量 ) 范 围 内, 则 认 为 该 批 次 滤 膜 称 重 合 格, 数 据 可 用 否 则 应 检 查 称 重 条 件 是 否 符 合 要 求 并 重 新 称 重 该 批 次 滤 膜 (c) 为 避 免 空 气 中 的 颗 粒 物 影 响 滤 膜 称 重, 滤 膜 不 应 放 置 在 经 空 调 管 道 打 印 机 或 者 经 常 开 闭 的 门 道 形 成 的 气 流 通 道 上 进 行 平 衡 调 节 每 天 应 清 洁 工 作 台 和 称 重 区 域, 并 在 门 道 至 平 衡 室 入 口 安 装 粘 性 地 板 垫, 称 重 人 员 应 穿 戴 洁 净 的 实 验 服 进 入 称 重 区 域 (d) 采 样 前 后, 滤 膜 称 重 应 使 用 同 一 台 分 析 天 平, 应 佩 戴 洁 净 的 乙 烯 基 手 套 进 行 操 作 D. 保 存 滤 膜 样 品 的 重 量 性 环 境 大 气 颗 粒 物 监 测 用 滤 膜 样 品, 从 采 集 到 分 析 都 要 耗 费 一 定 的 人 力 物 力, 可 谓 是 来 之 不 易 尤 其 是 对 一 个 城 市, 一 个 地 区 进 行 的 长 期 例 行 监 测 的 滤 膜 样 品, 由 于 它 记 录 着 这 一 城 市 地 区 在 不 同 时 期 的 大 气 质 量 变 化 状 况, 是 宝 贵 的 历 史 资 料 特 别 是 由 于 颗 粒 物 表 面 吸 附 和 富 集 有 许 多 种 对 人 体 有 直 接 危 害 的 物 质, 如, 有 机 物 中 的 致 癌 物 质 多 环 芳 烃 金 属 元 素 无 机 盐 等, 分 析 研 究 这 些 颗 粒 物 的 性 质 来 源 形 成 机 制 迁 移 变 化 规 律, 提 供 有 价 值 的 数 据, 对 控 制 这 一 地 区 的 环 境 污 染 以 及 治 理 诸 方 面, 将 是 非 常 重 要 的 但 目 前 有 些 监 测 单 位 由 于 暂 不 具 备 以 上 项 目 的 分 析 条 件 和 设 备, 只 是 用 重 量 法 测 定 大 气 中 总 浮 悬 微 粒 浓 度, 没 有 认 识 到 从 滤 膜 样 品 中 得 到 若 千 种 元 素 的 含 量 值 比 只 得 到 一 个 总 的 浓 度 值 更 有 意 义 因 此, 在 做 完 称 重 分 析 后, 没 有 将 滤 膜 很 好 地 进 行 保 存, 将 其 丢 弃 了 这 实 在 是 可 惜 和 不 应 该 对 某 些 物 质 可 能 现 在 还 无 法 测 定, 但 不 能 说 永 远 无 法 侧 定 随 着 时 间 的 推 移, 这 些 样 品 也 将 变 得 更 有 价 值 建 议 各 监 测 部 门 应 加 强 大 气 监 测 滤 膜 样 品 的 管 理 和 保 存 在 暂 不 能 或 不 对 滤 膜 进 行 多 种 元 素 分 析 时, 应 将 滤 膜 对 折 后 放 入 容 器, 如 纸 袋 中, 并 写 明 采 样 地 点 日 期 编 号 附 现 场 记 录, 由 专 人 进 行 妥 善 保 管, 当 具 备 分 析 条 件 时 再 取 出 分 析 Page 4

2. 聚 四 氟 乙 烯 (PTFE) 滤 膜 PM2.5 采 样 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 订 购 信 息 PM2.5 采 样 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 产 品 货 号 简 述 数 量 / 包 7592-104 47/46.2mm, 2um, 含 支 撑 环, 顺 序 编 码 ( 小 流 量 ) 50 定 制 货 号 8*10 英 寸,2um, 无 支 撑 环,( 大 流 量 ) 100 定 制 货 号 0.2um-5um, 聚 丙 烯 背 衬,( 小 流 量 在 线 法 ) 1 Whatman PM2.5 PTFE 滤 膜 固 定 在 化 学 抗 性 的 聚 甲 基 戊 烯 (PMP) 支 撑 环 中, 专 门 为 PM2.5 环 境 空 气 采 样 而 设 计, 自 1997 年 至 今 为 美 国 环 保 局 (US EPA) 指 定 用 滤 膜, 中 国 环 境 监 测 总 站 测 定 PM2.5 手 工 法 参 比 的 标 准 用 膜, 也 是 大 气 化 学 中 分 析 超 细 粒 子 细 粒 子 和 悬 浮 颗 粒 物 的 必 选 滤 膜 之 一 为 什 么 选 择 Whatman 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜? 重 量 轻 方 便 精 确 测 定 重 量 ; 0.3μm 标 准 粒 子 截 留 率 >99.7% 极 低 萃 取 物 水 平, 最 低 化 学 荧 光 背 底 ; 热 稳 定 设 计 避 免 卷 曲, 方 便 固 定 和 自 动 化 操 作 ; 化 学 抗 性 最 强, 耐 酸 性 气 体 和 极 性 溶 剂 ; 疏 水 性 和 极 低 非 特 异 性 吸 附 ; 密 度 小, 空 气 动 力 学 流 速 大 ; 无 颗 粒 脱 落, 重 量 稳 定 性 好 Whatman PM2.5 PTFE 滤 膜 在 洁 净 间 中 制 成, 纯 PTFE 材 质 ( 无 粘 结 剂 ), 每 一 张 都 单 独 编 码, 抗 化 学 腐 蚀 和 低 背 景 的 滤 膜 确 保 了 监 测 的 高 灵 敏 度 和 极 低 干 扰 Whatman PM2.5 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 根 据 EPA PM2.5 40 CFR Part 50 要 求 生 产, 每 批 次 0.1% 或 最 少 10 个 经 过 温 度 稳 定 性 和 颗 粒 检 测, 同 时 每 批 次 至 少 50 个 经 过 材 质 尺 寸 孔 径 最 大 压 降 截 留 效 率 等 指 标 的 检 测, 还 包 括 XRF 痕 量 金 属 分 析 和 肉 眼 缺 陷 检 查, 如 小 孔 不 均 匀 变 色 渣 滓 或 闪 纹 等 Whatman PTFE 膜 主 要 技 术 指 标 已 被 环 保 部 环 境 空 气 颗 粒 物 (PM2.5) 手 工 监 测 方 法 ( 重 量 法 ) 技 术 规 范 ( 试 行 ) 采 用 Whatman PM2.5 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 参 数 参 数 属 性 材 质 PTFE 聚 四 氟 乙 烯 厚 度 40± 10 um 直 径 46.2± 0.25 孔 径 <2 um ASTM F 316-94 支 撑 环 材 质 PMP Page 5

支 撑 环 总 厚 度 0.38± 0.04 mm 支 撑 环 宽 度 3.68 ± 0.00-0.51mm 颗 粒 保 留 度 (0.3um) >99.7% ASTM D 2986-95a 压 降 (0.3um)@16.67l/min <30 cmh 2O 碱 性 <25 ueq/g EPA/600/R-94/038b 温 度 致 重 量 稳 定 性 <20 ug 跌 落 至 重 量 稳 定 性 <20 ug 湿 度 致 重 量 增 加 性 <20 ug 2013 年 最 新 推 出 Whatman 卷 式 滤 膜 应 用 于 PM2.5/PM10 自 动 在 线 法 监 测 特 别 适 用 于 低 活 度 监 测 仪 XRF 检 测 最 高 痕 量 元 素 浓 度 典 型 应 用 环 境 空 气 PM2.5 飘 尘 的 重 量 法 测 定 细 颗 粒 物 金 属 元 素 可 溶 性 离 子 生 物 溶 胶 等 化 学 分 析, 特 别 是 重 金 属 分 析 PM1 重 量 法 测 定 及 元 素 分 析 高 湿 度 环 境 的 细 颗 粒 物 测 定 ICP-MS 和 XRF-EDX 分 析 元 素 和 含 量 使 用 方 法 请 参 考 环 境 空 气 采 样 滤 膜 操 作 方 法 总 则 颗 粒 物 化 学 分 析 ICP-MS 之 前 的 样 品 制 备 时, 为 了 保 证 消 解 过 程 中 被 滤 膜 截 留 颗 粒 物 元 素 的 正 常 的 回 收 率 (95%~105%), 推 荐 用 塑 料 或 碳 纤 维 增 强 的 剪 刀 或 小 刀 切 除 支 撑 环, 用 洁 净 镊 子 拾 取, 放 入 聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐, 进 行 微 波 消 解 (Mircowave-asisted Digesting Process) 或 其 他 方 式 消 解 Page 6

空 气 监 测 系 统 保 护 滤 膜 空 气 监 测 系 统 保 护 滤 膜, 可 以 滤 除 环 境 空 气 中 的 大 颗 粒 飘 尘 及 水 分, 有 效 地 保 护 了 检 测 系 统, 降 低 了 维 护 成 本, 提 高 监 测 结 果 的 准 确 性, 这 类 滤 膜 普 遍 应 用 于 各 类 在 线 监 测 系 统, 如 CO,SO 2, NO 2, NO X, 臭 氧, 甲 醛 等 自 动 监 测 仪 我 国 标 准 规 定, 当 空 气 中 灰 尘 颗 粒 含 量 高 和 湿 度 较 大 时, 必 须 采 用 除 湿 器 和 颗 粒 物 过 滤 器, Whatman PTFE 保 护 滤 膜 正 是 为 此 而 设 计 Whatman PTFE 空 气 监 测 系 统 保 护 滤 膜, 具 有 疏 水 性, 化 学 稳 定 性 和 惰 性, 能 够 耐 受 腐 蚀 性 有 机 溶 剂 强 酸 和 强 碱, 此 类 膜 采 用 无 纺 层 状 聚 丙 烯 网 状 支 撑 结 构, 增 强 了 耐 受 强 度, 能 够 耐 受 120 o C 高 温, 常 作 为 自 动 气 体 监 测 系 统 保 护 滤 膜 PTFE 膜 货 号 描 述 数 量 / 包 10411108 TE38 PTFE 圆 片 膜 5μm 直 径 37mm 50 10411111 TE38 PTFE 圆 片 膜 5μm 直 径 47mm 50 10411113 TE38 PTFE 圆 片 膜 5μm 直 径 50mm 50 10411116 TE38 PTFE 圆 片 膜 5μm 直 径 90mm 25 10411130 TE38 PTFE 圆 片 膜 5μm 直 径 150mm 25 10411205 TE37 PTFE 圆 片 膜 1μm 直 径 25mm 50 10411211 TE37 PTFE 圆 片 膜 1μm 直 径 47mm 50 10411213 TE37 PTFE 圆 片 膜 1μm 直 径 50mm 50 10411311 TE36 PTFE 圆 片 膜 0.45μm 直 径 47mm 50 10411313 TE36 PTFE 圆 片 膜 0.45μm 直 径 50mm 50 10411411 TE35 PTFE 圆 片 膜 0.2μm 直 径 47mm 50 10411413 TE35 PTFE 圆 片 膜 0.2μm 直 径 47mm 50 GF/D 滤 膜 Whatman 玻 璃 纤 维 滤 膜 GF/D, 空 气 流 速 高, 负 载 力 强, 化 学 抗 性 高, 适 合 不 同 规 格 的 过 滤 器, 颗 粒 保 留 度 是 2.7um, 可 与 其 他 滤 膜 一 起 使 用, 耐 受 450-500 o C 高 温, 可 以 用 在 对 环 境 湿 度 要 求 不 严 格 场 合 的 保 护 滤 膜 货 号 直 径 (mm) 数 量 / 包 货 号 直 径 (mm) 数 量 1823-007 7 100 1823-070 70 100 1823-010 10 100 1823-090 90 100 1823-021 21 100 1823-110 110 100 1823-024 24 100 1823-125 125 100 1823-025 25 100 1823-142 142 100 1823-035 35 100 1823-150 150 100 Page 7

1823-042 42 100 1823-257 257 100 1823-047 47 100 1823-055 55 100 3. 石 英 微 纤 维 滤 膜 PM2.5/PM10 采 样 石 英 滤 膜 Whatman 高 纯 石 英 滤 膜 (QMA 和 QMH) 适 用 于 PM2.5 监 测 特 定 应 用, 石 英 滤 膜 较 PTFE 滤 膜 成 本 低,Whatman 石 英 滤 膜 重 金 属 含 量 极 低, 非 常 适 合 采 样 颗 粒 物 的 源 解 析 QMA 和 QMH 对 吸 附 细 颗 粒 的 能 力 极 强, 借 助 微 纤 维 网 络 形 成 的 巨 大 比 表 面 将 细 颗 粒 进 行 深 度 过 滤, 石 英 滤 膜 的 空 气 动 力 学 流 速 高, 颗 粒 负 载 量 大, 对 0.3um 标 准 粒 子 截 留 度 达 99.95% 以 上, 高 于 PTFE 滤 膜,Whatman 石 英 滤 膜 是 小 中 和 大 流 量 手 工 法 采 样 的 理 想 滤 膜 石 英 膜 - 圆 片 型 货 号 (QMA) 直 径 (mm) 数 量 / 包 货 号 (QMH) 直 径 (mm) 数 量 / 包 1851-025 25 100 1851-032 32 100 1851-037 37 100 1851-047 47 100 1853-047 47 25 1851-050 50 100 1853-050 50 25 1851-055 55 100 1851-082 82 100 1851-085 85 100 1851-090 90 100 1851-101 101.6 100 1851-110 110 100 1851-118 118 100 1851-150 150 100 石 英 膜 - 长 方 形 货 号 (QMA) 尺 寸 数 量 / 包 Page 8

1851-8866( 每 张 带 编 码 ) 8 英 寸 10 英 寸 100 1851-865 8 英 寸 10 英 寸 25 为 什 么 选 择 Whatman QMA 石 英 滤 膜 高 纯 石 英 微 纤 维 制 成, 金 属 背 底 极 低 ; 尺 寸 选 择 范 围 大, 适 用 不 同 流 量 的 采 样 器 ; 耐 受 酸 性 气 体 和 高 温 环 境 ; 碱 土 金 属 含 量 低, 无 硫 酸 盐 和 硝 酸 盐 生 成 ; 适 用 从 室 温 ~ 高 达 500 o C 环 境 ; QMA 方 形 滤 膜 根 据 EPA 标 准 编 码 普 遍 被 全 世 界 各 地 的 环 境 监 测 站 所 采 用 QMA 滤 膜 参 数 性 能 检 测 方 法 测 量 单 位 数 值 范 围 滤 膜 材 质 石 英 滤 膜 厚 度 ASTM D 645-92 mm 0.45 ± 0.015 0.3um DOP ASTM D 2986-91 % >99.95 最 小 流 速 EPA RFM M3/min 1.1325 ± 0.0285 压 降 ASTM D 2986-95a mm H 2O @5.33cm/s 67.6 最 大 拉 伸 强 度 ASTM D 828-93 g/15mm 200 最 小 脆 性 测 定 纤 维 滤 膜 >1 英 尺, 无 断 裂 最 大 纤 维 重 测 定 纤 维 滤 膜 mg 2.5 最 大 重 量 损 失 率 EMSL/RTP-SOP- QAD-522 %/filter 0.75 最 大 Pb 含 量 EPA RFM (40 CRF 50) ug/filter 0.25 最 大 碱 性 EPA/600/R-94/038b, Ueq/g of filter 25 最 大 Section 2.12 QMA 痕 量 金 属 背 底 ( 参 考 值, ppm): Al Ba Be Ca Cd Co Cr Cu Fe 9.2 <0.001 <0.001 110 0.2 0.3 <0.001 0.2 5.3 K Mo Mg Mn Na Ni Pd Zn <0.001 <0.001 7.3 0.4 320 1.4 4.8 1.2 为 什 么 选 择 Whatman QMH 石 英 滤 膜? 石 英 材 质 纯 度 最 高 (100% 纯 石 英 ), 不 含 重 金 属, 可 在 高 达 900 o C 温 度 下 使 用 典 型 应 用 环 境 空 气 PM1 PM2.5 PM10 和 总 悬 浮 颗 粒 物 的 重 量 法 测 定 颗 粒 物 中 有 机 碳 / 元 素 碳 可 溶 性 离 子 生 物 溶 胶 等 化 学 分 析 低 湿 度 (<70%) 和 半 挥 发 性 物 含 量 低 时 颗 粒 物 测 定 Page 9

QMA 合 于 测 定 有 机 物 ( 如 二 噁 英 苯 并 芘 等 ) 硫 酸 雾 和 重 金 属 如 Pb, Cd, As 等 QMH 适 合 于 测 定 有 机 物 和 Pb, Cd, As, Sn, Cu, Al 等 ICP-MS 和 XRF-DWS/EDX 分 析 元 素 和 含 量 使 用 方 法 请 参 考 环 境 空 气 采 样 滤 膜 操 作 方 法 总 则 石 英 滤 膜 有 一 定 的 亲 水 性, 应 避 免 和 水 接 触, 或 长 期 放 于 高 湿 度 环 境, 必 须 放 于 干 燥 器 中 保 存, 相 对 湿 度 应 控 制 在 50% 以 下 为 保 证 采 样 的 准 确 性 ( 如 避 免 负 值 现 象 ), 滤 膜 需 进 行 严 格 的 前 处 理 : 在 温 度 / 湿 度 平 衡 前, 建 议 350-450oC 马 弗 炉 内 焙 烧 或 烘 干 4h, 平 衡 处 理 条 件 与 已 采 样 滤 膜 称 重 前 的 平 衡 条 件 必 须 一 致 在 采 样 过 程 中, 滤 膜 的 粗 糙 面 朝 向 进 气 口, 光 滑 面 ( 类 网 格 面 ) 靠 近 出 气 口, 以 实 现 更 高 效 率 的 颗 粒 物 深 度 截 留 注 意 事 项 : 采 样 时 务 必 使 滤 膜 毛 面 朝 向 进 气 口, 因 为 若 用 光 滑 面 采 样, 在 做 细 颗 粒 物 XRF-DWS 时, 可 能 存 在 细 粒 物 掉 落 现 象, 会 对 XRF 窗 口 造 成 污 染 或 损 害 避 免 用 手 直 接 接 触 石 英 微 纤 维, 不 仅 会 污 染 到 石 英 膜, 还 可 能 发 生 纤 维 脱 落 粘 附 在 手 上, 引 起 手 部 或 身 体 的 瘙 痒 或 不 适 4. 玻 璃 微 纤 维 滤 膜 PM2.5/PM10/TSP 采 样 滤 膜 :EPM2000 GF/A GF/C GF10 Whatman 玻 璃 微 纤 维 滤 膜 (EPM2000 GF/A 和 GF10 等 ) 采 用 100% 纯 硼 硅 酸 玻 璃 纤 维 制 成, 玻 璃 纤 维 滤 膜 对 环 境 空 气 细 颗 粒 物 的 吸 附 性 强, 对 0.3um 标 准 粒 子 截 留 率 高 达 >99.95% 以 上, 空 气 动 力 学 流 速 高, 颗 粒 负 载 量 大, 不 含 粘 结 剂 玻 纤 滤 膜 ( 如 EPM2000 GF/A GF/C) 可 做 微 量 有 机 物 化 学 分 析, 玻 纤 滤 膜 不 适 于 酸 性 气 体 环 境 的 采 样, 常 用 于 大 气 颗 粒 物 烟 气 采 样 的 重 量 测 定 以 及 射 线 吸 收 法 在 线 空 气 污 染 的 监 测 玻 璃 纤 维 -EPM2000 滤 膜 货 号 尺 寸 数 量 / 包 1882-866( 每 张 带 编 码 ) 8 英 寸 10 英 寸 ( 方 形 ) 100 1882-047 直 径 47mm( 圆 形 ) 100 玻 璃 纤 维 -GF/A 滤 膜 货 号 直 径 (mm) 数 量 / 包 1820-025 25 100 1820-037 37 100 1820-047 47 100 1820-050 50 100 1820-090 90 100 Page 10

1820-150 150 100 玻 璃 纤 维 -GF/C 滤 膜 货 号 直 径 (mm) 1822-025 25 100 1822-037 37 100 1822-047 47 100 1822-050 50 100 1822-090 90 100 1822-150 150 100 玻 璃 纤 维 -GF10 圆 片 型 滤 膜 货 号 直 径 (mm) 数 量 / 包 10370319 47 100 10370302 50 100 10370305 90 100 10370320 100 100 10370308 150 100 为 什 么 选 择 Whatman EPM2000 玻 纤 滤 膜? 专 为 高 流 量 空 气 采 样 而 开 发 ; 100% 高 纯 硼 硅 酸 玻 璃, 低 铅 含 量 ; 特 殊 强 化 设 计, 颗 粒 负 载 量 大 可 收 集 大 气 颗 粒 物 和 气 溶 胶 ; 提 供 带 编 码 的 方 形 滤 膜 ; 被 美 国 EPA 选 为 国 家 范 围 内 标 准 滤 膜 为 什 么 选 择 Whatman GF/A GF/C 玻 纤 滤 膜? 薄 型 滤 膜, 重 量 轻, 空 气 流 速 大 100% 硼 硅 酸 玻 璃, 低 铅 含 量 0.3um 标 准 粒 子 截 留 率 >99.995% GF/C 截 留 度 略 高 于 GF/A 可 以 收 集 大 气 中 的 颗 粒 和 气 溶 胶 负 载 力 和 物 理 强 度 略 小 于 EPM2000 EPM2000 滤 膜 参 数 性 能 检 测 方 法 测 量 单 位 数 值 范 围 滤 膜 材 质 玻 璃 纤 维 滤 膜 厚 度 ASTM D 645-92 mm 0.45 ± 0.015 0.3um DOP ASTM D 2986-91 % >99.95 最 小 流 速 EPA RFM M3/min 1.52 ± 0.0285 压 降 ASTM D 2986-95a mm H 2O @5.33cm/s 47.8 最 大 Page 11

拉 伸 强 度 ASTM D 828-93 g/15mm 500 最 小 脆 性 测 定 纤 维 滤 膜 >1 英 尺, 无 断 裂 最 大 纤 维 重 测 定 纤 维 滤 膜 mg 2.5 最 大 重 量 损 失 率 EMSL/RTP-SOP- QAD-522 %/filter 0.75 最 大 Pb 含 量 EPA RFM (40 CRF 50) ug/filter 0.25 最 大 碱 性 EPA/600/R-94/038b, Ueq/g of filter 25 最 大 Section 2.12 PM2.5/PM10 自 动 监 测 用 卷 式 滤 膜 玻 璃 纤 维 -GF10 卷 式 滤 膜 货 号 尺 寸 ( 宽 * 长 ) 数 量 / 包 10370369 30mm 25m 1 10370392 35mm 30m 1 10370393 40mm 42m 1 10370394 50mm 100m 1 * 还 定 制 其 他 尺 寸 和 规 格 的 卷 式 滤 膜 产 品 为 什 么 选 择 Whatman GF10 卷 式 滤 膜? 专 为 β 射 线 自 动 监 测 PM2.5/PM10 而 开 发 ; 疏 水 性 设 计, 低 非 特 异 性 吸 附 重 量 稳 定 佳, 避 免 孔 道 堵 塞 化 学 稳 定 性 极 佳, 耐 受 180 o C 高 温 滤 膜 韧 性 好, 不 易 断 裂 0.3-0.5um 标 准 粒 子 截 留 度 >99.995% 典 型 应 用 环 境 空 气 PM2.5 PM10 和 总 悬 浮 颗 粒 物 的 重 量 法 测 定 EPM2000 GF/A GF/C 可 用 于 测 定 微 量 有 机 物 组 分 GF10 卷 式 滤 膜 适 合 于 β 射 线 法 测 定 颗 粒 物 浓 度 GF/A 推 荐 监 测 工 业 场 所 中 放 射 性 alpha 和 beta 粒 子 测 定 ( 配 合 icam 空 气 监 测 仪 ) GF/A 和 GF/C 用 于 环 境 空 气 颗 粒 物 和 汽 车 尾 气 颗 粒 物 的 重 量 法 测 定 使 用 方 法 请 参 考 环 境 空 气 采 样 滤 膜 操 作 方 法 总 则 注 意 事 项 EPM2000 GF/A GF/C 和 GF10 一 般 用 于 颗 粒 物 重 量 法 测 定, 一 般 不 推 荐 用 做 无 机 污 染 物 的 源 解 析, 而 含 有 机 粘 结 剂 的 玻 璃 纤 维 滤 膜 GF10 仅 用 作 重 量 法 或 射 线 法 的 测 定 玻 纤 滤 膜 (EPM2000 GF/A GF/C) 有 亲 水 性, 避 免 和 水 接 触, 避 免 长 期 置 于 高 湿 度 环 境, 应 放 于 干 燥 器 中 保 存, 相 对 湿 度 应 控 制 在 50% 以 下 GF10 卷 式 滤 膜 用 于 自 动 法 监 测 PM2.5 和 PM10 Page 12

时, 监 测 仪 校 准 应 保 证 膜 重 现 性 ±2%( 标 准 值 ), 同 时 对 采 样 器 的 射 线 发 射 强 度 和 接 收 频 率 做 校 正, 因 各 品 牌 采 样 器 设 计 模 式 不 同, 接 收 频 率 必 须 合 理 设 置 GF10 推 荐 用 于 发 射 强 度 >60μG 采 样 器, 需 要 专 业 人 员 做 采 样 仪 器 的 调 试 GF10 卷 式 滤 膜 普 遍 用 在 热 电 (Thermo Scientific) 的 在 线 颗 粒 物 采 样 器 Model 5014i FH62C14-DHS CARUSSO 炭 黑 仪 天 虹 TH-25 型 等 广 泛 的 常 见 型 号 中 热 电 (Thermo) 在 线 空 气 采 样 器 Model 5014i/FH62C14-DHS 天 虹 TH-25 型 采 样 器 热 电 (Thermo) 炭 黑 仪 -CARUSSO 5. 核 设 施 放 射 性 碘 α 粒 子 β 粒 子 监 测 滤 膜 Grade 72 复 合 滤 纸 Whatman Grade 72 是 加 载 有 活 性 炭 的 纤 维 素 / 玻 璃 纤 维 复 合 滤 膜, 能 够 高 效 率 吸 收 分 子 碘, 同 时 收 集 颗 粒 物 质, 用 于 环 境 空 气 和 核 设 施 场 合 吸 收 放 射 性 碘, 并 同 步 分 析 alpha 和 beta 粒 子 基 本 技 术 参 数 Grade 描 述 厚 度 (mm) 重 量 (g/m 2 ) 72 厚 型 滤 膜, 强 吸 附 性 0.80 195 GF/A 快 速 高 负 载 力 260 53 Grade 72 复 合 滤 膜 货 号 直 径 (mm) 数 量 / 包 1872-012 12.7 1000 1872-047 47 100 1872-060 60 100 Page 13

典 型 应 用 : Grade 72 通 常 制 备 成 辐 射 测 量 的 过 滤 卡, 运 用 到 icam Alpha/Beta 空 气 辐 射 监 测 仪 中, 通 过 beta 粒 子 通 道, 检 测 效 率 高 达 24% 此 外,Whamtan GF/A 也 用 于 监 测 环 境 空 气 和 核 设 施 中 的 alpha 和 beta 粒 子 装 载 Grade 72 滤 膜 ICAM/FCC 过 滤 卡 ICAM 空 气 alpha 和 beta 粒 子 监 测 仪 6. 气 溶 胶 测 定 滤 膜 Nuclepore 滤 膜 和 Cyclepore 滤 膜 ( 除 PTFE 滤 膜 以 外 ) 气 溶 胶 是 液 态 或 固 态 微 粒 分 散 并 悬 浮 在 空 气 中 形 成 的 胶 体 分 散 体 系 ( 一 次 气 溶 胶 和 二 次 气 溶 胶 ), 由 于 其 对 天 气 和 气 候 有 重 要 影 响, 测 定 并 分 析 气 溶 胶 是 大 气 化 学 研 究 领 域 的 热 点 GE 于 上 世 纪 60 年 代 用 径 迹 蚀 刻 法 制 备 出 具 有 精 确 孔 径 的 滤 膜 (Nuclepore), 至 今 通 用 电 气 Whatman 先 进 的 专 利 技 术 可 生 产 各 类 孔 径 大 小 和 分 布 均 匀 的 径 迹 蚀 刻 膜, 可 用 于 采 集 空 气 中 微 量 元 素 ( 化 学 物 放 射 物 ) 和 颗 粒 物 ( 花 粉 灰 尘 气 溶 胶 等 ) Whatman 径 迹 蚀 刻 膜 包 括 Nuclepore 和 Cyclepore 聚 碳 酸 酯 膜, 如 果 是 气 溶 胶 的 测 定, 推 荐 用 0.4um 孔 径 的 Nuclepore 和 Cyclepore, 它 将 气 溶 胶 直 接 截 留 在 滤 膜 表 面, 可 直 接 用 电 子 显 微 镜 观 察 或 XRF 源 解 析 为 什 么 选 择 Whatman 径 迹 蚀 刻 膜? 领 先 的 核 孔 膜 制 备 技 术 真 正 的 精 确 孔 径 颗 粒 物 质 截 留 在 光 滑 表 面 显 微 镜 成 像 背 景 反 差 大 匹 配 小 流 量 至 中 流 量 采 样 器 Whamtan 径 迹 蚀 刻 膜 精 确 的 孔 径 空 气 监 测 用 径 迹 蚀 刻 膜 Cyclepore & Nuclepore 货 号 直 径 (mm) 描 述 数 量 / 包 7060-2504 25 Cyclepore 膜, 孔 径 0.4um 100 110807 37 Nuclepore 膜, 孔 径 0.4um 100 Page 14

111107 47 Nuclepore 膜, 孔 径 0.4um 100 7060-4704 47 Cyclepore 膜, 孔 径 0.4um 100 111707 90 Nuclepore 膜, 孔 径 0.4um 100 * 还 提 供 其 他 规 格 的 径 迹 蚀 刻 膜, 孔 径 范 围 0.015um~12um, 直 径 13mm~293mm( 含 大 张 ) 7. 固 定 污 染 源 监 测 产 品 石 英 滤 筒 高 纯 玻 纤 滤 筒 标 准 玻 纤 滤 筒 Whatman 石 英 滤 筒 和 玻 纤 滤 筒 以 其 卓 越 的 品 质 和 纯 度 享 有 世 界 声 誉, 被 广 泛 用 于 固 定 污 染 源 烟 气 和 烟 尘 的 监 测, 如 大 气 固 定 污 染 源 的 镉 镍 锡 氟 化 物 等, 固 定 污 染 源 废 气 苯 并 比 铅 沥 青 烟 硫 酸 雾 等, 环 境 空 气 和 废 气 砷 二 噁 英 等 Whatman 石 英 滤 筒 和 玻 纤 滤 筒 的 化 学 背 底 值 极 低, 滤 筒 批 次 差 异 性 极 小, 受 到 了 国 内 环 境 用 户 的 青 睐 滤 筒 按 形 状 分 为 直 筒 型 和 锥 形, 其 闭 口 端 均 呈 球 形, 是 一 种 捕 集 效 率 高, 阻 力 小 便 于 放 入 烟 道 内 采 样 的 捕 尘 装 置, 对 0.5um 尘 粒 的 捕 集 效 率 达 99.9% 以 上 滤 筒 还 通 常 用 在 测 定 SO2,NO, 臭 氧 含 量 中 过 滤 烟 尘, 减 小 采 样 器 电 极 污 染, 从 而 延 长 监 测 系 统 的 使 用 寿 命 为 什 么 选 择 Whatman 滤 筒? 空 白 值 极 低 且 稳 定, 批 次 差 异 极 小 做 工 精 良, 尺 寸 精 确 滤 筒 尺 寸 ( 含 锥 形 ) 适 用 范 围 广 滤 筒 结 构 稳 定 而 不 易 变 形 石 英 滤 筒 国 内 技 术 空 白 滤 筒 尺 寸 : D= 滤 筒 开 口 处 的 内 径 L= 滤 筒 的 长 度 Whatman 滤 筒 尺 寸 示 意 图 Whatman 石 英 滤 筒 高 纯 度 石 英 微 纤 维 制 成, 耐 受 高 温 ( 最 高 1000 o C), 锥 形 滤 筒 更 好 与 烟 枪 匹 配, Whatman 石 英 滤 筒 耐 磨 损, 有 效 避 免 妖 气 采 样 负 值 现 象, 适 合 大 气 固 定 污 染 源 和 固 定 污 染 源 废 气 采 样 溶 剂 萃 取 和 高 温 消 解 石 英 微 纤 维 滤 筒 货 号 尺 寸 (mm, 内 口 径 * 长 度 ) 数 量 / 包 2812-259 25 90, 锥 形 滤 筒 10 * 客 户 可 根 据 使 用 需 求 定 制 其 他 尺 寸 和 规 格 的 石 英 滤 筒 Page 15

Whatman 高 纯 玻 璃 微 纤 维 滤 筒 100% 纯 玻 璃 纤 维 制 成, 无 任 何 粘 结 剂 或 添 加 剂, 耐 受 高 达 500 o C 或, 常 规 颗 粒 保 留 度 为 0.8um, 典 型 壁 厚 1.7mm HP-GF 高 纯 玻 璃 纤 维 滤 筒 货 号 尺 寸 (mm, 内 口 径 * 长 度 ) 壁 厚 (mm) 数 量 / 包 2814-199 19 90 1.7 25 2814-259 25 90, 锥 形 滤 筒 1.7 25 2811-308 30 80 1.7 25 2814-300 30 100 1.7 25 2814-432 43 123 1.7 25 2814-533 33 135 1.7 25 * 客 户 可 根 据 使 用 需 求 定 制 其 他 尺 寸 和 规 格 的 HP-GF 高 纯 玻 纤 滤 筒 Whatman 标 准 玻 璃 微 纤 维 滤 筒 直 筒 型 滤 筒, 由 硼 硅 酸 盐 玻 璃 纤 维 制 成, 含 无 机 粘 结 剂, 壁 厚 为 1.5mm 或 1.0mm, 推 荐 用 于 苯 并 芘 等 有 机 物 测 定 和 烟 气 重 量 法 测 定 标 准 玻 璃 纤 维 滤 筒 货 号 尺 寸 (mm, 内 口 径 * 长 度 ) 壁 厚 (mm) 数 量 / 包 10371103 10 38 1.5 25 10371005 16 50 1.0 25 10371007 19 90 1.0 25 10371011 22 80 1.5 25 10371114 23.8 68 1.5 25 10371029 25 98 1.5 25 10371019 25 100 1.5 25 10371023 26 100 1.5 25 10371025 28 60 1.5 25 10371036 30 100 1.5 25 10371042 33 94 1.5 25 10371043 33 100 1.5 25 10371045 33 118 1.5 25 10371055 35 150 1.5 25 * 客 户 可 根 据 使 用 需 求 定 制 其 他 尺 寸 和 规 格 的 HP-GF 高 纯 玻 纤 滤 筒 典 型 应 用 : 石 英 滤 筒 采 集 废 气 中 重 金 属 硫 酸 盐 和 有 毒 物, 如 Pd, Cd, As, 多 环 芳 香 烃 二 噁 英 等 高 纯 玻 纤 滤 筒 采 集 废 气 中 苯 并 芘 二 噁 英 Cd As 沥 青 烟 等 标 准 玻 璃 纤 维 滤 筒 ( 含 粘 结 剂 ) 采 集 沥 青 烟 和 烟 气 浓 度 标 准 玻 璃 纤 维 滤 筒 ( 不 含 粘 结 剂 ) 测 定 氟 化 物 Cd Ni Sn 硫 酸 盐 苯 并 芘 Page 16

使 用 方 法 石 英 滤 筒 和 玻 纤 滤 筒 具 有 亲 水 性, 应 避 免 和 水 接 触, 避 免 长 期 置 于 高 湿 度 环 境, 必 须 放 于 干 燥 器 中 保 存, 相 对 湿 度 应 控 制 在 50% 以 下 分 析 人 员 在 处 理 滤 筒 时, 应 戴 上 一 次 性 塑 料 手 套, 并 使 用 塑 料 剪, 处 理 每 个 滤 筒 前, 必 须 用 滤 纸 彻 底 清 洁 剪 刀 为 了 保 证 监 测 数 据 的 准 确 可 靠, 在 采 样 前, 须 制 备 两 个 标 准 滤 筒, 每 批 样 品 称 量 前 后, 均 要 用 标 准 滤 筒 校 正, 以 保 证 环 境 监 测 质 量 数 据 的 真 实 可 靠 标 准 滤 筒 的 制 作 是 将 空 白 滤 筒 采 样 前 后 分 别 在 105 o C-110 o C 下 烘 烤 1h~2h 恒 温 再 天 平 称 量, 两 次 重 量 之 差 不 超 过 ± 0.5mg 注 意 事 项 : 避 免 用 手 直 接 接 触 石 英 或 玻 纤 滤 筒, 不 仅 会 污 染 石 英 膜, 微 纤 维 脱 落 粘 附 于 手 上 将 引 起 手 部 的 瘙 痒 或 不 适 如 果 用 滤 筒 采 集 了 挥 发 性 颗 粒 物, 不 宜 直 接 用 烘 箱 烘 干, 建 议 放 入 干 燥 器 里 干 燥, 再 进 行 称 量 滤 筒 材 质 以 及 玻 璃 纤 维 本 身 的 吸 湿 特 性, 烘 干 后 的 滤 筒 湿 度 较 天 平 室 内 湿 度 小, 吸 湿 现 象 严 重, 资 料 显 示, 空 气 湿 度 每 增 加 10%, 滤 筒 的 称 量 值 也 平 均 增 加 23 mg 建 议 在 条 件 许 可 的 情 况 下, 建 立 恒 温 恒 湿 实 验 室, 若 条 件 不 具 备, 应 在 环 境 湿 度 为 40% 左 右 时, 进 行 滤 筒 的 采 样 前 后 称 量, 采 样 前 后 滤 筒 称 量 时 的 湿 度 差 值 应 < 5% 冷 却 时 间 与 干 燥 器 内 放 置 滤 筒 的 多 少 放 置 的 方 法 有 关, 当 干 燥 器 内 的 滤 筒 放 满 ( 或 放 满 2P3) 时, 滤 筒 在 30 min 内 无 法 冷 却 至 室 温, 只 有 在 干 燥 器 内 放 1 层 滤 筒,30 min 基 本 能 使 干 燥 器 内 温 度 冷 却 至 室 温 或 1 h 的 冷 却 时 间 是 不 够 的, 往 往 造 成 结 果 偏 低, 冷 却 时 间 应 至 少 在 2 h 以 上 当 监 测 过 程 中 烟 气 湿 度 较 大 时, 采 样 后 的 滤 筒 湿 重 增 加 较 大, 如 潮 湿 的 滤 筒 在 105~ 110 o C 连 续 烘 干 4 h, 可 达 到 平 衡 质 量 要 求, 同 时 可 以 用 标 准 空 白 滤 筒 控 制 称 量 的 准 确 性 烟 尘 的 高 温 采 样 过 程 中 会 产 生 滤 筒 失 重 现 象, 实 际 采 样 过 程 中 大 多 数 状 况 下 锅 炉 和 窑 炉 烟 气 温 度 均 高 于 110 o C, 所 以 一 般 用 200 o C 烘 干 滤 筒, 当 滤 筒 在 400 o C 以 上 的 高 温 中 使 用 时, 应 预 先 在 400 o C 高 温 箱 中 烘 烤 1 h, 然 后 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温, 可 以 解 决 烟 气 温 度 高 于 烘 干 温 度 带 来 的 滤 筒 失 重 问 题 8. 二 噁 英 检 测 滤 筒 石 英 滤 筒 烟 尘 或 土 壤 中 二 噁 英 采 样 Whatman 石 英 滤 筒 主 要 用 于 采 集 烟 尘 和 土 壤 中 的 二 噁 英, 石 英 滤 膜 在 600 o C 高 温 处 理 6 h, 无 需 在 超 净 负 压 实 验 室 环 境 处 理 处 理 后 材 料 用 采 样 容 器 密 封 铝 箔 包 裹 保 存 运 输 至 采 样 现 场 石 英 微 纤 维 滤 筒 货 号 尺 寸 (mm, 内 口 径 * 长 度 ) 数 量 / 包 2812-259 25 90, 锥 形 滤 筒 10 * 客 户 可 根 据 使 用 需 求 定 制 其 他 尺 寸 和 规 格 的 石 英 纤 维 滤 筒 Page 17

9. 石 棉 尘 镜 检 用 膜 混 合 纤 维 素 脂 膜 聚 碳 酸 酯 膜 Whatman 混 合 纤 维 素 膜 MembraClear 专 为 测 定 固 定 污 染 源 废 气 中 的 石 棉 尘 而 设 计, 镜 检 法 测 定 石 棉 尘 需 用 丙 酮 蒸 汽 使 纤 维 素 膜 透 明 化 (Hot Block), 收 集 的 纤 维 能 够 清 晰 地 通 过 显 微 镜 计 数 或 观 察 为 什 么 选 择 Whatman 混 合 纤 维 素 膜? 白 色 背 景, 带 黑 色 网 格 0.8um 孔 径, 分 布 均 匀 丙 酮 处 理 可 保 持 透 明, 无 结 晶 现 象 Whatman ME 混 合 纤 维 素 滤 膜 石 棉 尘 光 学 镜 检 用 混 合 纤 维 素 酯 膜 -MembraClear 货 号 描 述 数 量 / 包 7148-002 ME29 混 合 纤 维 素 酯 膜 0.8um, 直 径 25mm 100 10400909 ME27 混 合 纤 维 素 酯 膜 0.8um, 直 径 37mm 100 7148-002 混 合 纤 维 素 酯 膜 0.8um, 直 径 47mm 100 7141-154 ME29 混 合 纤 维 素 酯 膜 0.45um, 直 径 47mm 100 欧 洲 标 准 采 用 透 射 电 镜 法 检 测 石 棉 尘, 推 荐 用 混 脂 膜 (Whatman ME25/21 膜 ) 和 聚 碳 酸 酯 膜 (Whatman Nuclepore 或 Cyclepore), 其 孔 径 分 布 均 匀, 石 棉 尘 截 留 在 膜 表 面, 轻 易 在 显 微 镜 下 观 察 如 果 采 用 扫 描 电 镜 法 检 测 石 棉 尘, 推 荐 用 镀 金 的 Nuclepore 膜, 可 获 得 清 晰 的 电 子 图 像 Nuclepore 膜 上 的 石 棉 尘 纤 维 石 棉 尘 透 射 电 镜 法 (TEM) 和 扫 描 电 镜 法 (SEM) Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 货 号 描 述 数 量 / 包 110607 Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 0.4um, 25mm 100 110609 Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 0.8um, 25mm 100 111107 Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 0.4um, 47mm 100 111109 Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 0.8um, 47mm 100 170607 Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 ( 镀 金 ) 0.4um, 25mm 50 117197 Nuclepore 径 迹 蚀 刻 膜 ( 镀 金 ) 0.8um, 25mm 50 * 石 棉 采 样 膜 具 有 更 多 尺 寸 和 直 径 可 以 选 择 Page 18

10. 室 内 降 尘 监 测 产 品 纤 维 素 滤 筒 玻 璃 纤 维 滤 筒 石 英 滤 筒 环 境 空 气 中 可 沉 降 的 颗 粒 物 即 为 降 尘, 容 易 吸 附 有 毒 的 令 苯 二 甲 酸 等 物 质, 室 内 降 尘 可 用 纤 维 素 滤 筒 收 集 降 尘, 较 传 统 集 尘 缸 收 集 法 更 加 灵 活 和 方 便 Whatman 纤 维 素 滤 筒 是 这 类 应 用 的 理 想 选 择, 由 高 质 量 的 棉 纤 维 素 绒 制 成, 机 械 强 度 比 普 通 棉 纤 维 滤 筒 高, 颗 粒 截 留 能 力 强, 最 高 使 用 温 度 为 120 o C 标 准 纤 维 素 滤 筒 壁 厚 约 1mm( 颗 粒 保 留 度 为 10μm) 加 厚 纤 维 素 滤 筒 壁 厚 约 2mm, 颗 粒 截 留 力 和 干 / 湿 强 度 高 纯 度 材 料 保 证 了 结 果 的 可 靠 性 和 重 现 性 Whatman 纤 维 素 滤 筒 货 号 尺 寸 (mm, 内 口 径 * 长 度 ) 壁 厚 (mm) 数 量 / 包 2800-105 10 50 1.0 25 2800-185 18 55 1.0 25 2800-199 19 90 1.0 25 2800-226 22 65 1.0 25 2800-228 22 80 1.0 25 2800-258 25 80 1.0 25 2800-259 25 90 1.0 25 2800-250 25 100 1.0 25 2800-266 26 60 1.0 25 2800-260 26 100 1.0 25 2800-288 28 80 1.0 25 2800-280 28 100 1.0 25 2800-282 28 120 1.0 25 2800-308 30 80 1.0 25 2800-300 30 100 1.0 25 2800-338 33 80 1.0 25 2800-339 33 94 1.0 25 2800-330 33 100 1.0 25 2800-331 33 118 1.0 25 2800-373 37 130 1.0 25 2800-412 41 123 1.0 25 2800-432 43 123 1.0 25 2800-608 60 180 1.0 25 Page 19

Whatman 加 厚 型 纤 维 素 滤 筒 2810-166 16 60 2.0 25 2810-228 22 80 2.0 25 2810-258 25 80 2.0 25 2810-266 26 60 2.0 25 2810-338 33 80 2.0 25 2810-339 33 94 2.0 25 2810-432 43 123 2.0 25 如 果 需 要 在 更 高 的 温 度 下 进 行 采 样, 请 参 见 玻 璃 纤 维 滤 筒 和 石 英 纤 维 滤 筒 11. 环 境 大 气 监 测 物 种 的 化 学 分 析 方 法 重 量 法 测 定 或 在 线 法 测 定 PM2.5 PM10 TSP 浓 度 值 仅 反 映 环 境 空 气 颗 粒 物 大 致 水 平, 分 析 研 究 这 些 物 质 的 性 质 来 源 形 成 机 制 迁 移 变 化 规 律, 对 控 制 这 一 地 区 的 环 境 污 染 以 及 治 理 改 善 非 常 重 要 国 内 有 条 件 的 地 区 普 遍 实 施 颗 粒 物 重 金 属 及 相 关 污 染 物 的 分 析 已 形 成 趋 势, 未 来 将 发 展 为 更 加 的 普 遍 环 境 大 气 监 测 物 种 的 化 学 分 析 方 法 多 种 多 样, 主 要 有 原 子 吸 收 光 谱 法 质 谱 法 X 射 线 荧 光 法 X 射 线 衍 射 法 等 下 面 对 这 几 种 方 法 的 原 理 做 简 要 的 介 绍 : AAS: 原 子 吸 收 光 谱 法 原 子 吸 收 光 谱 (Atomic Absorption Spectroscopy,AAS), 即 原 子 吸 收 光 谱 法, 是 基 于 气 态 的 基 态 原 子 外 层 电 子 对 紫 外 光 和 可 见 光 范 围 的 相 对 应 原 子 共 振 辐 射 线 的 吸 收 强 度 来 定 量 被 测 元 素 含 量 为 基 础 的 分 析 方 法, 是 一 种 测 量 特 定 气 态 原 子 对 光 辐 射 的 吸 收 的 方 法, 共 振 吸 收 波 长 恰 好 等 于 该 原 子 受 激 发 后 发 射 光 谱 的 波 长, 由 此 可 作 为 元 素 定 性 的 依 据, 而 吸 收 辐 射 的 强 度 可 作 为 定 量 的 依 据 该 法 主 要 测 定 颗 粒 物 中 微 量 及 痕 量 组 分 分 析, 如 Cd, Ni, Sn, Pb 等 金 属 元 素 原 子 吸 收 光 谱 法 该 法 具 有 检 出 限 低 ( 火 熖 法 可 达 μg/cm 3 级 ) 准 确 度 高 ( 火 熖 法 相 对 误 差 小 于 1%), 选 择 性 好 ( 即 干 扰 少 ) 分 析 速 度 快 等 优 点 当 光 源 发 射 的 某 一 特 征 波 长 的 光 通 过 原 子 蒸 气 时, 即 入 射 辐 射 的 频 率 等 于 原 子 中 的 电 子 由 基 态 跃 迁 到 较 高 能 态 ( 一 般 情 况 下 都 是 第 一 激 发 态 ) 所 需 要 的 能 量 频 率 时, 原 子 中 的 外 层 电 子 将 选 择 性 地 吸 收 其 同 种 元 素 所 发 射 的 特 征 谱 线, 使 入 射 光 减 弱 特 征 谱 线 因 吸 收 而 减 弱 的 程 度 称 吸 光 度 A, 与 被 测 元 素 的 含 量 成 正 比 : A=KC Page 20

式 中 K 为 常 数 ;C 为 试 样 浓 度 ;K 包 含 了 所 有 的 常 数 此 式 就 是 原 子 吸 收 光 谱 法 进 行 定 量 分 析 的 理 论 基 础 ICP-MS: 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 ICP-MS 通 过 高 频 感 应 装 置 使 氩 气 电 离, 在 磁 场 下 形 成 涡 流, 强 大 电 流 产 生 高 温, 样 品 由 载 气 带 入 等 离 子 体 焰 炬 发 生 蒸 发 分 解 激 发 和 电 离, 按 照 质 荷 比 的 不 同 进 行 分 析 和 检 测 的 方 法 ICP-MS 可 以 测 定 绝 大 多 数 的 金 属 元 素 和 部 分 非 金 属 元 素, 仅 对 电 离 能 较 高 的 C O Cl Br 的 灵 敏 度 较 低,ICP-MS 检 测 限 在 1 10-5(Pt)~159(Cl)ng/mL, 分 析 速 度 大 于 20 个 /h, 可 以 实 现 进 样 到 数 据 处 理 的 全 程 自 动 化 和 远 程 控 制, 在 每 次 分 析 之 前, 需 要 用 多 元 素 标 准 溶 液 对 仪 器 整 体 性 能 进 行 测 试 美 国 环 保 局 (EPA) 的 ICP-MS 样 品 制 备 采 用 微 波 消 解 法, 即 将 采 样 滤 膜 及 附 带 的 颗 粒 (Whatman 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 需 去 除 支 撑 环 ) 放 入 微 波 消 解 罐 中, 加 入 6mL 浓 硝 酸 和 4mL HF, 用 600W 的 功 率 加 热 24m in ~ 30min, 然 后 在 敞 开 条 件 下 加 热 回 流, 保 持 140 o C 约 6h, 蒸 至 快 干 时 停 止 加 热, 冷 却 至 室 温, 专 用 无 灰 滤 纸 (Whatman Grade 541 或 Grade 41) 过 滤 后 将 滤 液 用 2%HNO 3 溶 液 定 容 至 300mL XRF: X 射 线 荧 光 法 XRF 运 用 分 析 一 张 滤 膜 上 总 颗 粒 物 元 素 含 量 信 息, 如 果 运 用 带 有 EDS 的 扫 描 电 镜 分 析 样 品, 还 可 检 测 到 局 部 微 观 区 域 的 元 素 含 量 信 息 X 射 线 荧 光 是 利 用 入 射 X 射 线 激 发 被 测 样 品, 受 激 发 的 样 品 中 的 每 一 种 元 素 会 放 射 出 二 次 X 射 线, 并 且 不 同 的 元 素 的 二 次 X 射 线 具 有 特 定 的 能 量 特 性 或 波 长 特 性, 根 据 各 元 素 的 特 征 X 射 线 的 能 量 和 强 度, 也 可 以 获 得 各 元 素 特 征 和 含 量 信 息 其 优 点 是 分 析 速 度 高 光 谱 与 化 学 结 合 状 态 无 关 非 破 坏 性 分 析 制 样 简 单, 缺 点 是 难 于 做 绝 对 分 析 ( 定 量 分 析 需 要 标 样 ) 对 轻 元 素 (Z<11) 的 元 素 灵 敏 度 低 容 易 受 互 相 元 素 干 扰 和 叠 加 影 响 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 有 两 种 基 本 类 型 : 波 长 色 散 型 (WD-XRF) 和 能 量 色 散 型 (ED-XRF), 前 者 比 后 者 对 轻 元 素 的 分 析 灵 敏 度 高 通 常 采 用 WD-XRF 直 接 分 析 石 英 滤 膜 上 截 留 的 颗 粒 物 元 素,ED-XRF 直 接 分 析 聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 上 截 留 的 颗 粒 物 元 素, 无 需 特 殊 的 样 品 制 备 过 程 现 把 常 见 的 PM2.5-PM10 化 学 分 析 方 法 列 于 下 表 PM10-2.5 化 学 分 析 方 法 选 择 参 考 污 染 物 种 类 滤 膜 类 型 分 析 方 法 PM 10-2.5 质 量 浓 度 PTFE 膜 重 量 法 元 素 解 析 地 壳 或 土 壤 类 (Si,Al, Ti, Ca, Fe) PTFE 膜 ED-XRF 或 ICP-MS Page 21

其 他 几 类 元 素 包 括 :Pb, Cd,Sn, Ni, K,Na 大 多 数 金 属 重 金 属 Pb, Cd, Ni, Sn PTFE/ 石 英 膜 AAS 可 溶 性 离 子 硝 酸 盐 硫 酸 盐 钠 钾 氯 氨 PTFE 膜 离 子 色 谱 法 碳 类 有 机 碳 和 元 素 碳 石 英 膜 热 光 学 反 射 / 投 射 法 碳 酸 盐 分 步 酸 化 法 生 物 质, 如 生 物 溶 胶 扫 描 电 子 显 微 镜 PTFE 或 石 英 膜 总 蛋 白 质 分 析 法 飘 尘 PTFE 或 PC 膜 扫 描 电 子 显 微 镜 XRD: X- 射 线 衍 射 法 XRD 是 一 种 较 精 确 的 物 相 分 析 方 法, 普 遍 用 于 金 属 无 机 非 复 合 材 料 的 分 析 中, 是 研 究 晶 体 物 质 和 某 些 非 晶 态 物 质 微 观 结 构 的 有 效 方 法 基 本 原 理 :X 射 线 是 原 子 内 层 电 子 在 高 速 运 动 电 子 的 轰 击 下 跃 迁 而 产 生 的 光 辐 射, 主 要 有 连 续 X 射 线 和 特 征 X 射 线 两 种 晶 体 可 被 用 作 X 光 的 光 栅, 这 些 很 大 数 目 的 原 子 或 离 子 / 分 子 所 产 生 的 相 干 散 射 将 会 发 生 光 的 干 涉 作 用, 从 而 影 响 散 射 的 X 射 线 的 强 度 增 强 或 布 拉 格 衍 射 示 意 图 减 弱 由 于 大 量 原 子 散 射 波 的 叠 加, 互 相 干 涉 而 产 生 最 大 强 度 的 光 束 称 为 X 射 线 的 衍 射 线 满 足 衍 射 条 件, 可 应 用 布 拉 格 公 式 :2dsinθ=nλ 典 型 晶 体 的 XRD 衍 射 图 谱 含 有 部 分 非 晶 体 的 XRD 图 谱 应 用 已 知 波 长 的 X 射 线 来 测 量 θ 角, 从 而 计 算 出 晶 面 间 距 d, 这 是 用 于 X 射 线 结 构 分 析 ; 另 一 个 是 应 用 已 知 d 的 晶 体 来 测 量 θ 角, 从 而 计 算 出 特 征 X 射 线 的 波 长, 可 在 已 有 资 料 查 出 试 样 中 所 含 的 物 相 种 类 运 用 XRD 可 以 鉴 别 PM2.5 PM10 TSP 颗 粒 物 的 物 相 组 成, 即 确 定 是 哪 些 种 类 的 硫 酸 盐 硝 酸 盐 构 成 颗 粒 物 组 态, 从 而 确 定 所 含 金 属 与 重 金 属 的 化 学 物 状 态, 这 一 类 信 息 是 源 解 析 中 最 直 接 的 信 息, 从 而 更 准 确 地 评 价 滤 膜 上 的 颗 粒 物 是 否 对 人 体 造 成 危 害 Page 22

补 充 : 如 果 利 用 电 子 束 替 代 X- 射 线, 那 么 则 可 以 再 焦 平 面 上 形 成 电 子 衍 射 图 像, 运 用 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM), 可 以 直 接 对 感 兴 趣 的 颗 粒 物 做 更 加 细 微 的 物 相 解 析 Page 23

附 录 :PM2.5 采 样 滤 膜 要 求 ( 资 料 摘 自 环 境 空 气 颗 粒 物 (PM2.5) 手 工 监 测 方 法 ( 重 量 法 ) 技 术 规 范 ( 试 行 ) ) 1. 任 何 销 售 专 门 用 于 此 PM2.5 标 准 方 法 的 滤 膜 的 厂 商 应 证 明, 所 销 售 的 滤 膜 应 符 合 以 下 所 有 涉 及 的 性 能 规 范 1.1 滤 膜 尺 寸 大 流 量 采 样 器 滤 膜 : 长 方 形, 尺 寸 (200 250)mm 中 流 量 采 样 器 滤 膜 : 圆 形 直 径 为 90mm±0.25 mm 小 流 量 采 样 器 滤 膜 : 圆 形 直 径 为 47mm±0.25 mm 1.2 材 质 : 例 如 玻 璃 纤 维 石 英 等 滤 膜 不 得 有 针 孔 或 任 何 破 损, 边 缘 平 整 厚 薄 均 匀 光 滑 无 毛 刺, 无 污 染 1.3 细 孔 大 小 : 小 于 等 于 2 μm 1.4 干 净 滤 膜 最 大 压 降 : 在 0.45m/s 的 干 净 空 气 流 速 时, 压 降 应 小 于 3kPa 1.5 最 大 吸 湿 量 : 相 对 于 暴 露 在 35% 相 对 湿 度 空 气 中 24 小 时 后 的 重 量, 当 暴 露 在 40% 相 对 湿 度 空 气 中 24 小 时 后 的 重 量 增 加 应 不 超 过 10 μg 1.6 采 样 效 率 : 采 集 0.3 μm 颗 粒 物 的 效 率 大 于 99.7% 1.7 滤 膜 重 量 稳 定 性 滤 膜 重 量 损 失 应 小 于 20 μg, 测 量 方 法 参 见 第 1.8.1 和 1.8.2 节 所 规 定 的 2 个 测 试 以 下 条 件 对 这 2 个 测 试 都 适 用 : 滤 膜 重 量 损 失 应 该 为 批 次 滤 膜 重 量 的 平 均 差 值, 所 测 滤 膜 的 数 量 应 不 少 于 各 批 次 滤 膜 总 数 的 0.1% 或 者 不 少 于 10 张 滤 膜, 两 者 取 数 量 较 多 者 为 准 滤 膜 应 该 在 实 验 室 条 件 下 进 行 称 重, 称 重 前 应 按 规 定 进 行 恒 重 1.7.1 在 初 始 称 重 后 记 录 质 量 值, 在 滤 膜 夹 中 依 次 安 装 好 各 测 试 滤 膜, 然 后 将 该 滤 膜 夹 从 25 厘 米 高 处 丢 落 到 平 整 的 硬 表 面 ( 例 如 无 颗 粒 物 的 木 台 ), 重 复 此 操 作 2 次, 针 对 每 个 测 试 滤 膜 总 共 需 要 丢 落 3 次 从 滤 膜 夹 中 取 出 测 试 滤 膜, 然 后 对 其 称 重 并 记 录 质 量 值, 重 量 的 平 均 变 化 值 应 少 于 20 μg 注 :1.8.1 应 在 称 重 实 验 室 中 完 成, 操 作 时 间 控 制 在 20 分 钟 内, 确 保 环 境 温 度 和 湿 度 对 滤 膜 的 影 响 可 以 忽 略 1.7.2 针 对 温 度 稳 定 性 的 测 试 在 对 每 个 滤 膜 称 重 后, 将 测 试 滤 膜 放 在 温 度 设 定 为 40 ±2 的 干 燥 烘 箱 中, 且 放 置 时 间 不 要 小 于 48 小 时 取 出 每 个 测 试 滤 膜, 然 后 平 衡, 再 重 新 称 重, 重 量 的 平 均 变 化 值 应 少 于 20μg Page 24

HJ 538 2009 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分 光光度法 2010年4月1日实施 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法 本标准适用于固定污染源废气中铅的测定 方法检出限为5 μg/50 ml试样溶液 当采样体积为400 L时 检出限为0.013 mg/m3 测 定下限为0.052 mg/m3 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款 凡是不注日期的引用文件 其有效版本适用 于本标准 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 试行 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用石英纤维滤筒采集废气样品 经消解制备成试样溶液 用原子吸收分光光度计测定试 样溶液中铅的浓度 4 干扰和消除 超过铅100倍的Fe3+ A13+ Be3+ Cr3+ Cd2+ Cu2+ Zn2+ Co2+ Hg2+ Sn2+ Mn2+ Mg2+ Ag+等离子不干扰测定 SiO32 稍有干扰 Na+ K+ Ca2+稍有增感作用 当浓度高时 可采用稀释的方法消除干扰 5 试剂和材料 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 实验用水 GB/T 6682 二 级 5.1 硝酸 ρ(hno3)=1.42 g/ml 优级纯 5.2 高氯酸 ρ(hclo4)=1.67 g/ml 优级纯 5.3 过氧化氢 w(h2o2)=30% 优级纯 5.4 硝酸溶液 ϕ(hno3)=1% 用硝酸 5.1 配制 5.5 硝酸溶液 1+1 用硝酸 5.1 配制 5.6 铅标准贮备液 ρ(pb)=1.00 mg/ml 称取0.500 0 g金属铅 99.99% 于100 ml烧杯中 用 1+1 硝酸溶液 5.5 15 ml溶解 冷却后 移入500 ml容量瓶中 用水稀释至标线 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液 5.7 铅标准使用液 ρ(pb)=100 μg/ml 将铅标准贮备液 5.6 用1% HNO3 5.4 稀释为每毫升含100 μg铅的标准使用液 Page 25

5.8 乙 炔 : 纯 度 不 低 于 99.6% 6 仪 器 和 设 备 除 非 另 有 说 明, 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 A 级 玻 璃 仪 器 6.1 烟 尘 采 样 器 : 流 量 范 围 5~50 L/min 6.2 石 英 纤 维 滤 筒 注 : 如 滤 筒 空 白 值 较 高, 使 用 前 可 先 用 热 (1+1) 硝 酸 溶 液 (5.5) 浸 泡 约 3 h( 不 能 煮 沸, 以 免 破 坏 滤 筒 ) 从 酸 中 取 出 后, 在 水 中 浸 泡 10 min, 取 出 用 水 淋 洗 至 近 中 性, 烘 干 后 即 可 使 用 6.3 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 6.4 电 热 板 7 样 品 7.1 样 品 的 采 集 按 照 GB/T 16157 进 行 样 品 采 集 当 温 度 低 于 400 时 在 管 道 内 等 速 采 样 当 温 度 高 于 400 时, 铅 呈 气 态 存 在, 应 将 废 气 导 出 管 道 外, 使 温 度 降 至 400 以 下, 以 20 L/min 流 量 恒 流 采 样 10~30 min 7.2 样 品 的 保 存 滤 筒 样 品 采 集 后 将 封 口 向 内 折 叠, 竖 直 放 回 原 采 样 盒 中, 放 入 干 燥 器 中 保 存 7.3 试 样 的 制 备 将 滤 筒 剪 成 小 块, 放 入 250 ml 锥 形 瓶 中, 加 入 (1+1) 硝 酸 溶 液 (5.5)50 ml 和 30% 过 氧 化 氢 (5.3)15 ml 浸 没 样 品 滤 筒, 瓶 口 插 入 一 小 漏 斗, 于 电 热 板 上 加 热 至 微 沸, 保 持 微 沸 2 h 冷 却 后 小 心 滴 加 30% 过 氧 化 氢 (5.3)5 ml, 必 要 时 可 补 加 少 量 水, 再 在 电 热 板 上 加 热 至 微 沸, 保 持 微 沸 1 h 冷 却 后 过 滤, 滤 液 滤 入 烧 杯 中, 用 水 洗 涤 锥 形 瓶 滤 渣 三 次 以 上, 洗 涤 液 与 滤 液 合 并 将 装 有 滤 液 的 烧 杯 放 在 电 热 板 上, 将 滤 液 蒸 至 近 干 ( 蒸 干 温 度 不 宜 太 高, 以 免 崩 溅 ), 再 加 入 (1+1) 硝 酸 溶 液 (5.5)2 ml, 加 热 使 残 渣 溶 解, 冷 却 后 将 溶 液 转 移 至 50 ml 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 标 线 7.4 空 白 试 样 的 制 备 取 同 批 号 空 白 滤 筒 两 个, 和 样 品 同 时 处 理 操 作, 制 备 成 空 白 试 样 8 分 析 步 骤 8.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 工 作 条 件 仪 器 参 数 可 参 照 说 明 书 进 行 选 择, 以 下 所 列 条 件 和 参 数 供 参 考 波 长 :283.3 nm; 狭 缝 宽 度 :0.8 nm; 灯 电 流 :5 ma; 火 焰 类 型 : 空 气 - 乙 炔 ; 气 体 流 量 : 乙 炔 2.1 L/min, 空 气 8.0 L/min; 燃 烧 器 高 度 :10.0 cm 8.2 标 准 曲 线 的 绘 制 8.2.1 标 准 溶 液 的 配 制 取 7 个 50 ml 容 量 瓶, 按 表 1 配 制 铅 标 准 系 列 用 1% 硝 酸 溶 液 (5.4) 稀 释 至 标 线, 摇 匀 表 1 铅 标 准 系 列 0 1 2 3 4 5 6 瓶 号 铅 标 准 使 用 液 /ml 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铅 浓 度 /(μg/ml) 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 Page 26