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- 梧义 谢
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1 國立中興大學物理學研究所 ( 奈米電子與光電能源 ) 中科碩士在職專班碩士學位論文 聚氟化亞乙烯添加四氟硼酸鋰鹽電解質鋰離子電池的研究 The study of lithium ion battery prepared by LiBF 4 added Polyvinylidene fluoride polymer electrolyte 指導教授 : 斯頌平 Sung-Ping Szu 研究生 : 薛文凱 Wen-Kai Hsueh 中華民國一百零一年七月
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3 誌謝此篇論文可以完成, 首先要感謝我的指導教授斯頌平教授, 不斷的給我鼓勵及幫助 另外也特別感謝在校生坤德和子昌在實驗及器材使用上的教導及討論 在繁忙的工作以及研究生活中, 師長以及實驗室的同學幫助, 使我能順利的完成學業 最後感謝我的家人, 在我忙於工作及學業時不斷給我鼓勵, 讓我在能夠有足夠的動力來完成這篇論文 i
4 摘要在鋰離子電池中, 唯有合適的電解質才能優化鋰離子電池性能 本實驗中控制 LiFePO4 為正極材料, 鋰為負極材料, 以不同比例之 PVDF LiBF4 EC PC 為膠態電解質樣品, 利用交流抗阻及循環伏安法進行電化學特性分析 交流阻抗結果顯示, 膠態電解質的導電度隨著 PVDF 的含量上升而增加 由循環伏安法得知, 樣品氧化還原峰皆為單一峰值, 且氧化還原峰的電壓值並不隨電解質組成而增減 同時由氧化還原峰的面積顯示及充放電試驗可看出, 此種電池系統第一次充放電的不可逆效應小於 10% 接下來製成電池後進行測試, 由充放電測試看出, 此種電池系統的充放電平台, 在 3.6V 及 3.3V 有一穩定的平台, 再由循環充放電測試結果發現, 當充電速率上升時, 其電容量有下降趨勢 ii
5 Abstract In a lithium ion battery, suitable electrolyte can optimize the performance of the battery system. Using LiFePO 4 as cathode material and lithium as the anode material, gel electrolyte samples, made of different ratios of PVDF LiBF4 EC PC mixtures, were investigated by conductingac impedance and cyclic voltammetry. AC impedance results indicated that the conductivity of gel electrolytes increase with the rise of PVDF content ratio. Cyclic voltammetry(cv) diagrams showed both oxidation peak and reduction peak are single peaks and the peak voltages didn t vary with the electrolyte composition. Also, oxidation-reduction peak area and charge/discharge tests measurements revealed that the irreversible effect is less than 10% in this battery system. Furthermore, the charge/discharge tests demonstrated a stable charge platform at 3.6V and a discharge platform at 3.3V in this battery system. In the charge/discharge cycles, the battery capacity decreased with the charge rate rise. iii
6 目錄 誌謝... i 摘要... ii Abstract... iii 第一章前言 鋰離子二次電池介紹 鋰離子二次電池正極 鋰離子二次電池負極 鋰離子二次電池電解質 鋰離子二次電池隔離膜 研究動機與目的 第二章實驗步驟 實驗設備及原理簡介 循環伏安法 (Cyclic Voltammetry, CV) 交流阻抗 (AC - impedance) 充放電實驗 樣品製備 電池極片製作 iv
7 2-2-2 膠態電解質製作 量測配置 電池組裝 CV 量測罐體配置 電解質量測樣品製作 實驗儀器條件及設定 循環伏安分析 電解質交流阻抗分析 充放電分析 第三章實驗結果與討論 電解質交流阻抗 罐裝循環伏安 電池充放電測試 電池充放電實驗 初次不可逆電容量 充放電循環表現 循環效率比較 第四章結論 v
8 參考文獻 vi
9 表目次 表 (1-1-1) 二次電池的基本性能比較... 2 表 (1-2-1) 正極材料基本性質... 5 表 (1-4-1) 電解質基本性質比較 表 (2-2-1) 儀器與實驗藥品表 表 (2-2-2) 不同比例膠態電解質 (wt%) 表 (3-2-1) 氧化還原峰值 表 (3-3-1) 第一次充放電不可逆電容量 表 (3-3-2) 0.2C 循環效率 表 (3-3-3) 0.5C 循環效率 表 (3-3-4) 1C 循環效率 表 (3-3-5) 樣品不同充放電速率放電電容量 vii
10 圖目次 圖 (1-1-1) 鋰離子電池工作圖... 3 圖 (1-2-1) LiFePO 4 結構圖... 7 圖 (2-3-1) 鈕扣電池裝配圖 圖 (2-3-2)CV 量測罐體配置 圖 (3-1-1) 樣品 A B C 的交流阻抗圖 圖 (3-1-2) 樣品 D E F G 的交流阻抗圖 圖 (3-1-3) 七個樣品的交流阻抗圖 圖 (3-1-4) 七個樣品的交流阻抗高頻部份放大圖 圖 (3-2-1) 樣品 A (PVDF 15%) 循環伏安圖 圖 (3-2-2) 樣品 B(PVDF 20%) 循環伏安圖 圖 (3-2-3) 樣品 C (PVDF 27%) 循環伏安圖 圖 (3-2-4) 樣品 D 循環伏安圖 圖 (3-2-5) 樣品 E 循環伏安圖 圖 (3-2-6) 樣品 F 循環伏安圖 圖 (3-2-7) 樣品 G 循環伏安圖 圖 (3-3-1) 樣品 B 充放電循環圖 圖 (3-3-2) 用 0.5C 做充放電之放電電容量圖,PVDF 比例不同分別為 15% 20% 27% viii
11 圖 (3-3-3) 用 0.2C 做充放電之放電電容量圖,EC 與 PC 不同比例 圖 (3-3-4) 用 0.5C 做充放電之放電電容量圖,EC 與 PC 不同比例 圖 (3-3-5) 用 1C 做充放電之放電電容量圖,EC 與 PC 不同比例 圖 (3-3-6) 樣品 B 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-7) 樣品 D 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-8) 樣品 E 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-9) 樣品 F 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-10) 樣品 G 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-11) 樣品 B 用 0.5C 做充放電 100 次電容量圖 ix
12 第一章前言 1-1 鋰離子二次電池介紹以前手機可以一用三 四天不需充電, 隨著科技的發達, 多功能的 3C 產品變成市場主流, 隨著功能越變越多, 耗電量也越來越大, 但我們卻希望 3C 隨身電子產品越輕薄越好, 因此舊有的電池就必須改進, 為了有效降低產品的體積與重量又必須有一定的續航力, 具備高能量密度的電池是重點之一 表 為常見的二次電池基本性能表, 最早期的二次電池為鉛酸電池其能量密度為 40Wh/Kg, 鎳鎘電池跟鎳氫電池, 其能量密度為 50 Wh/Kg 至 80 Wh/Kg, 功率與重量都不適合隨身攜帶的特性, 且鎳系電池記憶效應嚴重 ; 在 1992 年提出一種正極以鋰鈷氧化物, 負極為碳材的鋰離子電池, 其能量密度達到 130 Wh/Kg, 且克服了記憶效應 鋰具有極低的電極電位 (-3.045V) 和很高的電化學當量 (3.84Ah/g) [1-5], 鋰離子電池相較於其他電池系統, 具有高能量密度 高工作電壓及放電平穩等優點, 是目前最能符合現具備高能量密度, 又輕薄短小的電池系統 1
13 表 (1-1-1) 二次電池的基本性能比較 電池種類 工作電壓能量密度循環壽命自放電率 (V) (Wh Kg -1) ( 次 ) (%/ 月 ) 記憶效應 鉛酸電池 無 鎳鎘電池 有 鎳氫電池 有 鋰離子電池 無 早期發展的鋰電池是單純的以鋰金屬為負極, 這種以純鋰金屬為電 極的電池, 在經過不斷反覆的充放電之後, 表面容易因鋰離子在鋰金 屬上面沉積而形成樹枝狀 (Dendrite) 的構造, 刺穿電池兩極間的隔離 膜造成電池內部的短路, 而發生危險 [6] 鋰離子電池是 1990 年, 日本 SONY 公司首先將鋰離子電池商品化 電池設計概念是基於, 用含鋰正 極材料和能容納鋰的負極材料, 來組裝鋰離子電池, 它們採用石油焦 碳來當作為負極材料而電解液溶劑則是採用了碳酸乙烯酯 (EC) 和碳酸 丙烯酯 (PC), 圖 為電池的基本結構及工作原理示意圖, 電化學反 應如下 : 正極 :LiCoO 2 Li (1-x ) CoO 2 +xli + +xe 負極 :6C + xli + + xe - Li x C 6 總反應 :LiCoO 2 + 6C Li (1-x ) CoO 2 +Li x C 6 2
14 圖 (1-1-1) 鋰離子電池工作圖 [7] 放電時鋰離子從負極材料中脫出並失去電子, 鋰離子在濃度的驅使下, 經由電解質向正極遷移, 同時電子在外電路從負極流向正極, 到達正極後得到電子的鋰離子接著向正極晶格中嵌入完成放電過程, 充放電時則相反, 在電化學勢驅使下, 鋰離子由正極中脫出經由電解質向著負極, 同時電子也在外電路從正極流向負極, 最終鋰離子得到電子後嵌入負極的層狀結構中 二次鋰離子電池運作的重點, 即是鋰離子在正負極之間的嵌入脫出, 與電子經由電池外的電路, 作正負電極之電荷補償, 此種鋰離子反覆嵌出嵌入設計的電池, 也稱之為搖椅式 (Rocking Chair) 二次電池 ; 鋰離子嵌入脫出會造成電極體積的膨脹及收縮, 而電子的移動則是讓電極材料產生可逆變化 從充放電基本原理來看, 如果鋰離子的嵌入動 3
15 作, 不影響到電極結構穩定性, 不但不會有元素鋰析出的問題, 而且 電池也可以擁有相當長的循環壽命 [8] 1-2 鋰離子二次電池正極在正極的部份, 鋰電池可以依正極材料的不同, 分為鋰鈷電池 (LiCoO 2 ) 鋰錳電池(LiMnO 2 ) 鋰鎳電池(LiNiO 2 ) 及磷酸鋰鐵電池 (LiFePO 4 ) 電池 [9,10], 表 為他們的基本性能介紹, 前面三種電池當中電池性能較好常應用於手持式電子產品的是鋰鈷電池, 但是價格也是前三者中最貴的 而鋰鎳電池電池的性能較鋰鈷電池略差一點且價格也較為便宜, 但因為有使用上安全性的疑慮, 所以目前生產及使用上都比較少 而鋰錳電池電池其電池性能是三者中較差的, 但是原料上價格是最便宜, 在不注重能量重量比的產品上還是有其使用性 最近發展的磷酸鋰鐵電池, 雖然有相當良好的安全性, 電池性能好, 不過因為燒結製作上較不易, 且有專利問題 磷酸鋰鐵電池同時擁有鋰鈷 鋰鎳和鋰錳的優點, 但不含鈷等貴重的元素, 原料價格可以降低且磷 鋰 鐵存在於地球的含量非常豐富, 不太會有原料來源的問題, 而且工作電壓適中 (3.2V) 電容量大(170mAh/g) 高放電功率 可快速充電且循環壽命長, 在高溫與高熱環境下的穩定性高, 是目前產業界認為較符合環保 安全和高性能要求的鋰離子電池 4
16 表 (1-2-1) 正極材料基本性質 工作電壓 (vs.li + /Li)/V 理論容量 (A.h/kg) 實際容量 (A.h/kg) 鋰鈷 LiCoO 2 鋰鎳 LiNiO 2 鋰錳 LiMn 2 O 4 磷酸鐵鋰 LiFePO 作為鋰電池正極材料最重要的基本要件, 就是在電池充電放電當中, Li 離子從電極材料中脫出及嵌入時, 電極材料的結構還要保持結構的 穩定且具有高度的可逆性 鋰鈷氧化物和鋰鎳氧化物具有相似的構造, 由於 Ni 跟 Co 的化學性質接近, 兩者均為 α-nafeo 2 的層狀結構, 適用 於鋰離子的脫出及嵌入, 而鋰錳氧化物則是類似尖晶石構造, 也是層 狀結構, 但在充放電時會產生相變化, 導致電池容量的衰減, 進而使 電池的循環壽命變低, 通常靠掺入其它半徑相近的金屬原子來改善其 電化學性能 [11,12] 磷酸鋰鐵電池具有橄欖石結構的構造, 圖 為磷酸鋰鐵的結構 圖 純相的橄欖石的理論比容量為 170mAh/g, 目前的技術容量可高達 到 160 mah/g, 穩定的橄欖石結構使得鋰離子脫出及嵌入時可逆性高, 具有較高的理論容量及優良的循環性能, 此材料是以 Fe 2+ /Fe 3+ 為氧化還 原中心且利用 (PO 4 ) 3- 為陰離子基, 而此陰離子基結構中, 磷與氧形成非 5
17 常穩定的共價鍵, 相較於傳統鋰離子電池所使用的鋰錳或鋰鈷氧化物結構更穩定, 磷酸鋰鐵在充放電過程中鋰離子嵌入和嵌出時, 結構會由 LiFePO4 變成 Li ( 1-x)FePO4; 其 LiFePO4 充放電反應式充電 :LiFePO 4 Li (1-x) FePO 4 +xli + +xe - 放電 :Li (1-x) FePO 4 +xli + +xe - LiFePO 4 在鋰離子脫入與嵌出的過程中, 當晶格結構由 LiFePO 4 轉變為 Li (1-x) FePO 4 時, 磷酸根離子 (PO 3-4 ) 可穩定整個材料結構 [13,14], 相較於一般的層狀氧化物而言, 有更好的循環安定性, 且材料的資源豐富 價格低又無毒,(LiFePO 4 ) 為相當優良的正極材料, 但 (LiFePO 4 ) 還是有它的缺點, 材料的離子及電子傳導度低 製做過程中 Fe 容易氧化, 合成方法較困難 在高倍率充放速度下電池充放電性能較差 鋰鎳鈷電池是鋰鈷電池和鋰鎳電池的固溶體, 具有鋰鎳和鋰鈷的兩者優點, 一度被認為是最有可能取代鋰鈷電池的新正極材料, 但鈷正極電池在放電的過程中往往會形成金屬鋰, 金屬鋰具有易燃的特性, 所以有安全上的疑慮 [15-18] 6
18 圖 (1-2-1) LiFePO 4 結構圖 [13] 1-3 鋰離子二次電池負極鋰離子電池負極主要的功用就是在充放電過程中能夠讓鋰離子在其中自由嵌入跟脫出而不破壞其結構, 早期鋰離子二次電池的負極材料部分使用鋰金屬, 因為鋰金屬的能量密度大 (3860mA.h/g) 且具有極負的標準電極電位 (-3.041V), 但是用鋰金屬作為負極, 在反覆充電下鋰離子會沉積在鋰金屬表面上, 形成樹枝狀結晶進而使電池短路或造成不可逆的鋰使電池效率變低, 故目前商品化之電池負極材料已不使用鋰金屬 還有一些研究用鋰合金作為負極材料, 相對於鋰金屬而言, 7
19 鋰合金避免了樹枝狀的成長, 但合金材料在充放電時體積變化大, 反覆充放電時會使電極劣化, 使電容量瞬間降低 當鋰在碳材遷入遷出反應時因其電位接近鋰金屬並且不會跟電解液發生反應, 具有不錯的循環效應, 因此目前鋰離子二次電池的負極材料目前主要是使用碳材來做為主要材料分為石墨系碳材與非石墨碳材 ( 如焦碳系 ), 石墨系負極材料又可分為三種 :1. 天然石墨 2. 石墨化碳材 3. 改性石墨 石墨系具有良好的層狀結構, 碳原子間為 sp 2 雜化以共價鍵緊密連結, 在一層一層堆疊而成的 [19], 層與層間以凡得瓦而力連結, 層之間連結力較弱使鋰離子可以嵌入石墨的層狀結構形成 Li x C 6 層間化合物 (Graphite Intercalated Compound) 而不會破壞其結構, 只是使間距變大, 石墨的理論電容量為 372mAh/g 能量密度高且材料本身的結構具有較高的規則性, 且石墨系負極材料具有良好的電壓平台, 對電子產品的使用和充電器的設計較具優勢 鋰在石墨中的儲存的方式, 為插入石墨間形成石墨插入化合物, 另一種類非石墨碳材的負極材料, 為無定型碳材, 儲存方法較多主要有鋰分子機制 多層鋰機制 晶格點機制等非石墨碳材其容量較高, 但電壓平台也較高, 但存在電位滯後現象, 循環效能較差, 儲鋰容量衰退的較快 第一次充放電不可逆電容量很高, 但是可以在較高的速率下作充放電, 相較於非石墨系石 8
20 墨類碳材具有高的容量 較平穩的放電平台 還有離鋰子可存於層狀結構中, 但石墨類耐過充電的能力比較差, 在充放電過程中石墨結構容易破壞, 因此我們可對碳材做一些處理, 藉此提高其性能 ; 1. 表面處理 : 對石墨類材料我們可以改善其表面結構, 在表面形成一鈍化層以利鋰子通過, 或用無定形碳包覆住石墨表面, 使他具備兩者之特點, 既有石墨的高容量跟低電位平台, 又有無形碳材的大電流性能優良等特點 2. 另一種方法是在碳材料中加入另一種材料透過摻雜來改變碳的微觀結構, 進而影響碳材的嵌鋰行為 3. 機械球磨 : 還可利用球磨機來改變碳材的顆粒大小來影響其電化學性能 石墨經球磨後可逆容量會變大 不可可逆容量也會變大, 且容量衰減變快, 是因為表面積增大 微孔增加使容量變大, 可移動的碳原子鍵結去填孔及電解質鑽入微孔, 在鋰離子嵌入跟脫出過程中形成附聚物顆粒導致, 經研磨的石墨可提高石墨電極的電性能但其容量衰減快及電壓滯後 [20-25] 1-4 鋰離子二次電池電解質介紹鋰離子電池電解質最主要的功用, 就是做為正負極之間傳輸鋰離子 表 為一些電解質基本性質比較, 傳統電池中常用水當作電解液, 但是水的分解電壓較低, 水系電解液的工作電壓最高只能到 2 伏特, 但鋰離子電池的工作電壓在 3~4 伏特之間, 所以鋰離子電池的電解質 9
21 一般採用有機溶與鋰鹽來作為電池之電解質, 依型態來分類可分為 ; 液態電解質 固態電解質 液態電解質由於含有有機溶劑, 使用上易有漏液以及爆炸的危險 固態電解質指不含有機溶劑固態電解質和聚合物電解質這兩種, 這種電解質含有少量或不含有機溶劑, 可以進一步的提高電池的安全性, 並降低漏液以及爆炸的危險 不含有機溶劑的純固態電解質是電解質中最安全的, 但是由於為純固態所以離子導電度不佳 [26] 表 (1-4-1) 電解質基本性質比較 電解質 導電度 S/cm 安全性隔離膜 主要成分 液態 10-2 差 要 鋰鹽 有機溶劑 膠態高分子 10-3 最佳 不須 鋰鹽 有機溶劑 高分子 固態高分子 10-7 佳 不須 鹼金屬鹽 高分子 鋰離子電池的電解液都是用含鋰鹽的有機溶劑作為電解液一般而言含有鋰鹽的有機溶劑導電率可達到 2x10-2 S/cm, 常用的有機溶劑有 Ethylene Carbonate (EC) Propylene Carbonate (PC) Tetrahydrofurane (THF) Dimethyl Carbonate(DMC) Diethyl Carbonate (DEC), 一般鋰離子電池中使用的有機溶劑通常不為單一種, 常為兩三種混合在一起, 這樣可以克服單一溶劑的一些缺點 鋰鹽是電解質中鋰離子的提供者, 的一般常見的鋰鹽有,LiClO 4 LiBF 4 LiAsF 6 LiPF 6 與 LiCF 3 SO 3 [27], 10
22 因 As 具有毒性所以使用上受到限制,LiCF 3 SO 3 LiBF 4 導電率為其中較低的 比較 LiClO 4 LiPF 6 LiBF 4 的電化學穩定性, 由於 LiBF 4 具有較低的電荷轉移阻抗, 為三種溶液中較穩定的 固態電解質由於室溫導電率低, 一般較難使用, 目前常使用的電解質為含有有機溶劑的膠態電解質, 不但具有固態電解質的穩定性, 又保有液態電解質的高離子傳導率, 可以減少漏液的情況, 不需要隔離膜, 並且也可使用鋁箔薄膜封裝, 外型 體積跟重量可以更輕更小更多樣化 膠態高分子電解質, 是由於固態電解質導電度無法達到實際使用而發展出來的 主要含有高介電常數之溶劑, 跟塑化劑 (Plasticizer), 固態高分子電解質的製作是利用鹼金屬鹽類和高分子主體溶於有機溶劑, 然後將溶劑除去, 所得到的即是純固態電解質 在製作過程中未將溶劑除去冷卻至室溫, 這樣子所得到的高分子電解質, 因含有有機溶劑而呈現果凍的狀態, 稱為膠態電解質 (Gel Polymer Electrolyte) 一般膠態高分子電解質的導電度在室溫時, 以 PVDF-EC-PC-LiBF 4 電解質而言, 其導電度可以達到約為 10-3 S/cm[28], 比固態高分子電解質的 PEO-LiCF 3 SO 3 所測得的 10-7 S/cm 之導電度還要好 [29] 膠態高分子電解質由非離子性的高分子 離子鹽類及一些有機溶劑所組成的薄膜, 可以改善純固態高分子電解質導電度, 有著液態電解 11
23 質的高導電度 ( 10-3 S/cm), 並具有固態高分子電解質之良好機械性質, 裡面除了鋰鹽與高分子外, 還有機溶液含有高含量 (>70 wt%) 之高介電常數溶劑, 利用高分子吸附之特性, 將電解液吸附在高分子之中, 成為一膠態化合物 在膠態高分子電解質中, 加入的液態電解液常被稱為塑化劑, 通常具有高介電常數, 常見的高分子材料有 ; poly(acrylonitrile) (PAN) poly(ethylene oxide) (PEO) poly(methyl methacrylate) (PMMA) 及 poly(vinylidene fluoride) (PVDF) 等 高分子膠態電解質與無機固態電解質皆被歸納成固態電解質, 但兩者的導電機制卻不太相同, 膠態電解質的導電機制是比較接近液態的傳導方式, 無機固態電解質內部離子只藉由位置固定的傳導分子鏈中跳躍 (hopping) 的機制, 而膠態電解質中離子除了高分子本身的鏈運動外, 有機電解質的存在提供了離子另一傳導路徑, 而提昇整體的導電度 [30-34] 高分子及鹽類的選擇必須具備下列特性 1. 高室溫導電度 : 高分子電解質的室溫導電度要接近於 10-3 S/cm 以利傳導 2. 高遷移數 : 鋰離子遷移係數應愈接近 1.0, 遷移係數提高, 則電解質在電池充放電過程中的濃度極化情形就愈輕微 12
24 3. 具有良好的機械強度 : 方便製造成各形狀及加工, 取代兩電極間的隔離膜 4. 電化學 及熱穩定度 : 以免極片介面間的反應發生及影響電池高溫下使用的穩定度 PVDF 有良好的機械強度 及熱安定性, 化學穩定度高 以及耐壓高 除此之外正電極的製作是以 PVDF 作為製備電極時的黏著劑, 因此我們選擇 PVDF 作為高分子主體, 在組成電池時電解質與電極之間的界面可獲得改善, 與其他常用的高分子材料比較,PVDF 具有高介電常數 (ε 為 ), 故有利於鋰離子在 PVDF 系統內的遷移, 讓離子的濃度提昇, 提升整體導電度 早在 80 年代, 便有實驗使用 PVDF 和 EC PC 及鋰鹽形成均勻的電解質薄膜 [35-37] 1-5 鋰離子二次電池隔離膜介紹在鋰離子二次電池中如果要使用液態電解質, 必須要使用隔離膜, 在鋰離子二次電池最主要的的功用就是隔離正負兩極避免短路同時又要能讓鋰離子自由來回通過, 因此阻力要盡可能的小, 隔離膜本身並不參予正負極的反應, 隔離膜具多孔結構的非導體的結構, 孔徑範圍約在 0.1μm 或 100nm, 孔隙率在 35% 左右, 隔離膜本身是絕緣材料, 加入電池後會造成正負兩極離子導電度變低, 因此厚度越薄阻抗會越小, 13
25 但又不能太脆弱以免封裝或使用時兩極短路, 一般厚度在 10 至 20um 間, 隔離膜表面須與電解液完全接觸, 受到電解液的侵蝕機率也跟著提高, 因此材料要選擇避免被電解液侵蝕的材料 目前可供作為隔離膜的材質有很多種, 例如 : 合成樹酯類 不織布 纖維素等多孔性材料, 但其中以合成樹酯為大宗, 最常見的有聚乙烯 聚丙烯 塑膠類隔離膜容易控制厚度之外, 具有較高的孔隙率 較低的電阻較 高的強度及良好的抗侵蝕力, 幾乎所有商品化的鋰離子電池都是採用塑膠類的多孔薄膜做為隔離膜, 不僅成本較低廉, 而且有優良的機械強度和化學穩定度 [38] 1-6 研究動機與目的膠態高分子電解質是一種高安全性同時又具備高離子導電度的電解質, 相當多的攜帶式 3C 產品都能以這種電解質, 其基本架構為鋰鹽 有機溶劑及高分子, 通常電解質所使用的電解質有機溶劑都為兩種以上混合而成,EC 熔點高 (36 度 ) 黏度大, 以 EC 為單一溶劑的低溫性能差, 而 PC 具有良好的低溫性能, 本實驗目的希望能夠經由不同比例及濃度的溶劑及高分子, 來得知不同比例電解質導電率 電解質與正極介面變化 氧化還原能力以及充放電效率 14
26 第二章實驗步驟 2-1 實驗設備及原理簡介 循環伏安法 (Cyclic Voltammetry, CV) 循環伏安法乃是以控制電極兩極的電位, 以三角形變化之電位輸入被測物中, 待電位線性上升至設定的上限值, 再線性下降到設定的下限值, 然後回復到原電位 在電位上升或下降期間若有氧化或還原反應發生, 則會有電流產生, 因此我們就可以得到一電流對電位之關係圖, 以用來研究樣品氧化還原的電化學反應 由於它有較好的偵測極限及適用於微量分析上 因此伏安法非常適合用來研究鋰離子電池的電化學反應 觀察電池電極材料的氧化還原 ( 即充放電 ) 反應機制 電池的循環效益 ( 可逆性 ), 活性物質結構的改變 亦可測量電化學反應發生時的擴散係數與電子轉移數等 要了解伏安法最重要的是要知道施加於電極上的電位與電極表面氧化還原物種濃度之間的關係 交流阻抗 (AC - impedance) 交流阻抗是電化學測量方法的一種, 又稱電化學阻抗頻譜法 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 先將一個小振幅的正弦電壓 ( 頻率 ν = ω/2л) 作用於電解質上, 然後測量響應電流大小與輸入的 15
27 電壓的相角差, 由交流阻抗分析儀計算複數平面阻抗值, 再將不同頻率的阻抗實部 (Z') 和阻抗虛部 (-Z") 作圖得到複數平面耐奎斯特圖 (Nyquist) 使用等效電路模擬分析, 分析內部的反應機制, 從中得知被測物的電化學特性 充放電實驗用不同的充放電速率, 不同充放電次數來測試電池, 如此可以從中得到電池充放電的充放電平台, 還有電池的循環效率以及電池性能上的表現 2-2 樣品製備 電池極片製作 表 為製作電池正負極與所使用的儀器及藥品 先將正極材料 LiFePO 4 與導電碳 Super P 以及黏著劑 KYNAR HSV900, 取重量百分比為 90:5:5 跟氧化鋯磨球放入真空烘箱中以 70 乾燥一天, 乾燥後取出混合於鐵氟龍置於球磨罐中加入 50 毫升 NMP 溶劑以及將氧化鋯磨球倒入鐵氟龍罐中並密合, 使用球磨機均勻混合一天, 待漿料呈現黏稠狀, 將氧化鋯磨球與漿料分離 16
28 表 (2-2-1) 儀器與實驗藥品表 實驗儀器及藥品來源 鋁箔 真空烘箱 球磨設備 LiFePO4 Super P KYNAR HSV900 NMP (N-methyl pyrrolidinone) 電極片切割器 鈕釦形電池專用壓合機 手套箱 訊能有限公司森積有限公司群育有限公司訊能有限公司訊能有限公司訊能有限公司訊能有限公司訊能有限公司訊能有限公司 MECA-PLEX EC (Ethylene Carbonate) Acros 99+% PC(Propylene Carbonate) 磁石加熱攪拌機 訊能有限公司 程揚儀器 LiBF4 Acros 99+% 17
29 取適量漿料鋪平於事先準備之鋁箔上 ( 厚度 15µm), 在塗佈台上以高度 100μm 刮刀刮平漿料於鋁箔上, 塗佈出來的厚度 100µm, 完成後送入 120 之高溫烘箱乾燥 24 小時以去除溶劑, 烘烤完成後待冷卻以輾壓機將乾燥的極片壓實降低電阻, 再用圓型的切割機, 切出圓形極片直徑為 1.2cm 於乾燥環境中保存備用 負極製作將鋰金屬置於手套箱中, 用不銹鋼圓形刀片將鋰金屬切出圓形直徑 1.5cm 將鋰金屬表面之氧化物刮除, 存放於手套箱中保存備用 膠態電解質製作表 是使用不同比例的配方所製作出來之電解質 將 EC 放置至烤箱中以 50 預先加熱, 將 EC 烘烤融化, 再將以重量比例調配好的鋰鹽 LiBF 4 跟溶劑 PC EC 於充滿氬氣的手套箱內燒杯中混合, 置於加熱器上以 80 的溫度, 用磁石棒攪拌一小時, 直至鋰鹽完全融化於溶劑中, 再將溫度加至 130, 把高分子 PVDF 的粉末慢慢加入, 加熱攪拌 30 分鐘, 直至 PVDF 粉末完全融化於溶劑中, 呈現半透明黏稠狀溶液, 再將電解質塗佈在玻璃上, 冷卻後呈現果凍狀態存放於手套箱中保存備用 18
30 表 (2-2-2) 不同比例膠態電解質 (wt%) 樣品 EC PC LiBF 4 PVDF A B C D E F G 量測配置 電池組裝 將圓形正極電極鋁箔面向下放置於鈕扣型底板上, 在放上膠態電解質時要注意電解質要填滿整個正極以免短路 之後再放上鋰金屬依序放蓋上不鏽鋼墊片 彈簧墊圈以利電池的緊密性, 還要注意上述零件都要保持在電池正中間以免接觸到旁邊或上蓋板去壓到, 最後再放上上蓋, 再用專用的機械做密封 最後以三用電錶量取錢幣型電池之開路電壓, 以測試電池是否短路 組裝之示意如圖 2-3-1, 由上而下依序為電池上蓋 彈簧墊圈 不鏽鋼墊片 鋰金屬 膠態電解質 正極電極 電池底板 將七種膠態電解質分別製作成電池為, 電解質 A 製成樣 19
31 品 A 電解質 B 製成樣品 B 依此類推 電池上蓋彈簧墊圈不鏽鋼墊片鋰金屬膠態電解質正極電極電池底板 圖 (2-3-1) 鈕扣電池裝配圖 CV 量測罐體配置將上述完成之正極片切割成面積為 2mm 寬 20mm 長, 保留寬 2mm 長 5mm 的正極有效面積, 鋰金屬切割成長條狀, 將正極極片夾在鋁棒上, 鋰金屬夾在銅棒上, 再將之前製做之膠態電解質以 130 加熱融化後, 加入玻璃罐體中將正負極完全浸泡於電解質中在放置冷卻等膠態電解質完全凝固後將罐體密封完成, 圖 為量測 CV 的罐裝配置圖 20
32 密封罐 鋁棒 銅棒 磷酸離鋰鐵極片 銅棒鋰金屬 膠態電解質 圖 (2-3-2)CV 量測罐體配置 電阻值量測樣品製作將之前製做之膠態電解質於加熱板上加熱至 130, 待完全融化後將, 溶融之膠態電解質放入一錢幣形狀之容器中, 放置室溫下等待其冷卻後, 將凝固之膠態電解質即得直徑厚度為容器大小的試錠 21
33 2-4 實驗儀器條件及設定 循環伏安分析目的 : 分析於電池充放電時電壓電流的變化及電極氧化還原反應 設備 :KEITHLEY 2004 實驗方法 : (1) 將組裝好的瓶, 碳電極連接正極, 負極則為鋰金屬, 使用四點量測法連接 (2) 設定電位掃描電位範圍為 2.5V-4.2V, 起始電壓為 3.3V 掃描速率為 0.02mV/s (3) 完成後利用電腦紀錄電壓 - 電流變化 (4) 注意事項 : 使用溫度範圍為 20-28, 溼度低於 10% 電解質交流阻抗分析目的 : 研究界面電動力及在電解質中, 電荷之移動及界面間的行為設備 :Solartron 1260A 實驗方法 : 頻率的掃瞄範圍是 1 到 100KHz, 電壓振幅為 10mV AC, 使用二極法測試交流阻抗頻譜的變化 22
34 2-4-3 充放電分析目的 : 了解電池於充放電時電容量曲線 充放電平台及不可逆電容量多寡設備 : 佳優科技 BAT-750B 實驗方法 : (1) 將前述的鈕扣型電池, 充放電儀 (BAT-750B) 連接 (2) 設定充放電電流 (0.2C-1C), 充電截止電壓 (4V), 放電截止電壓 (2.5V), 進行連續充放電實驗 充電電流的設定 ( 正極鋰鐵磷活性物質所佔的比例 * 理論克電容量 170mAh)/5 =0.2C (3) 記錄電壓電流與時間之變化 23
35 第三章實驗結果與討論 3-1 電解質交流阻抗將本實驗所製備的七個電解質樣品經由交流阻抗分析得出電解質阻值 圖 為電解質 A B C 的阻抗圖, 當中的插圖為高頻部分, 這三個樣品皆顯示當頻率改變時, 阻抗的變化為一直線, 這表示電解質與不銹鋼極片之間為電容效應, 而高頻部分與實數軸截距的值為電解質的阻值 樣品 A B C 的 EC PC 的比例為固定, 而改變 PVDF 的比例分別為 15% 20% 27% 實驗結果顯示電阻隨著 PVDF 的含量增加而阻值變大, 可能的原因為隨著高分子含量增加, 分子鏈則越難運動, 這會造成阻抗值上升 圖 為電解質 D E F G 的交流阻抗圖, 樣品的 PVDF 固定在 20%, 而改變 EC PC 的比例 圖中可以觀察到樣品的阻抗圖都約為 45 度的斜直線 圖 為將七種電解質的阻抗圖放在一起, 可以看到當 PVDF 含量越少時在低頻部分的阻抗值越大 圖 為七種電解質阻抗在高頻的部分, 與 Z' 軸皆有截距 我們改變 EC PC 的含量, 可以發現隨著 EC PC 比例的改變膠態電解質電阻並沒有明顯的增加或減少, 這表示影響電解質阻抗的主要是在 PVDF 的含量 24
36 圖 (3-1-1) 樣品 A B C 的交流阻抗圖, 插圖為高頻部份的放大圖, 這三個樣品 EC:PC 重量比為 1, 而 PVDF 重量比分別為 15% 20% 27% 25
37 圖 (3-1-2) 樣品 D E F G 的交流阻抗圖,PVDF 重量比固定為 20%,EC PC 的重量比分別為 1:2 2:1 及全 EC 全 PC 26
38 圖 (3-1-3) 七個樣品的交流阻抗圖 27
39 圖 (3-1-4) 七個樣品的交流阻抗高頻部份放大圖 28
40 3-2 罐裝循環伏安圖 至 分別為樣品 A 至 G, 做成電池的循環伏安圖 電壓掃描範圍由 3.3 至 4.2 伏特, 最後再回到 2.5 伏特, 電壓上升限制在 4.2 伏特可防止電解質中 EC PC 因電壓過高而分解氧化 其中電壓上升的正電流, 代表鋰離子的嵌出 LiFePO 4 正極的過程, 相當於正電極的氧化反應,Fe +2 氧化為 Fe +3 ; 再往回掃描時出現的的負電流代表鋰離子的嵌入負極過程, 相當於正電極的還原反應 在電壓上升時發生氧化時的正負極反應正極反應 : LiFePO 4 Li + + FePO 4 + e - 負極反應 : Li + + e - Li 在電壓下降時發生還原時的正負極反應 正極反應 : e - + Li + + FePO 4 LiFePO 4 負極反應 : Li Li + + e - 大約在 3.7V 處只有一個氧化峰的尖端出現, 鋰離子正穩定的從正極材料中脫出, 而無其他電化學反應的發生 我們還可以看出鋰離子移動的主要的電化學反應發生在 3.6 ~ 4.1 伏特, 而還原峰出現在 3.1~3.4 伏特, 表 為所有樣品氧化還原峰出現的地方, 所有樣品 29
41 也只有一個主要的還原峰出現, 這代表樣品穩定的無其它的反應發生, 我們觀察所有樣品的氧化峰及還原峰, 其起始點跟終結點都非常的接 近, 而氧化峰也都出現在 3.7 伏特左右, 這代表我們稍微改變膠態電解 質中溶劑及塑化劑的比例, 並不會影響正極的氧化還原峰起始跟終結 的位置 由於循環伏安實驗中電壓掃描頻率固定, 因此 CV 曲線的電壓軸實 際上是時間軸, 所以由氧化還原峰下面的面積實際上為電容量 我們 再來比較氧化還原峰, 其電流電壓關係的線下面積及線上面積, 可以 發現到在充電放電過程中, 鋰離子的脫出及嵌入的過程中有不可逆的 反應發生, 其可能為鋰離子脫出材料時正極的結構發生不可逆的反應, 也有可能系統中發生其他不可逆的反應, 如電解質 電極材料表面氧 化 電解質與正負極發生反應等 不過我們可以大約看出圖中, 循環 伏安鋒的線下及線上面積比, 大約都在 90% 以上, 這表示不可逆電容 量會在 10% 以下 表 氧化還原峰值 樣品 A 樣品 B 樣品 C 樣品 D 樣品 E 樣品 F 樣品 G 氧化峰 V 還原峰 V
42 圖 (3-2-1) 樣品 A (PVDF 15%) 循環伏安圖 圖 (3-2-2) 樣品 B(PVDF 20%) 循環伏安圖 31
43 圖 (3-2-3) 樣品 C (PVDF 27%) 循環伏安圖 圖 (3-2-4) 樣品 D 循環伏安圖 32
44 圖 (3-2-5) 樣品 E 循環伏安圖 圖 (3-2-6) 樣品 F 循環伏安圖 33
45 圖 (3-2-7) 樣品 G 循環伏安圖 34
46 3-3 電池充放電測試 電池充放電實驗在實驗中以 PVDF 為高分子的來源我們做了三種比例, 分別為 15% 20% 27%, 在電池組裝時發現 15% 的樣品在組裝時, 非常容易短路 PVDF 含量在 20% 以上時短路現象就改善, 可能就是 15% 的膠態電解質機械強度不夠, 導致電池組裝時的短路 本實驗以鋰金屬為負極, 磷酸鋰鐵為正極及膠態高分子電解質所組成的鈕扣型電池 圖 典型 ( 樣品 B) 的充放電曲線圖, 在圖中有六次循環, 每次循環會有一個充電平臺 ( 鋰離子脫出 ) 以及放電平臺 ( 鋰離子嵌入 ), 分別為 3.5V 跟 3.3V, 跟我們之前做 LiFePO 4 正極材料循環伏安測試中的氧化還原峰相互呼應分別為 3.7 及 3.2V, 充放電是用 0.2C 的電流去做充放電, 可以看見在充放電時電流相當穩定 圖 (3-3-1) 樣品 B 充放電循環圖 35
47 3-3-2 初次不可逆電容量 鋰離子電池通常在前幾次充放電時, 有機電解質會在碳電極的表面上發生還原分解, 與有機電解液物質反應成一層電子絕緣 離子可傳導的鈍化層, 稱為固態電解液介面層 (Solid Electrolyte Interface, SEI) [39,40], 在一般碳材電極中第一次的不可逆電容量耗損會相當明顯, 在前幾次充放電下此層鈍化膜會持續成長, 直至此 SEI 層的組成趨於穩定 SEI 膜的組成通常隨著電極材料 有機溶劑 添加劑的不同而有所差異, 如果 SEI 膜生長的完全, 則在往後的充放電過程中將不在有此現象的出現 表 為這次實驗其中 EC PC 比例變換的膠態電解質樣品, 所製成之鈕扣型電池, 做 0.5C 的充放電 我們採用鋰金屬當作負極, 因此我們期待不可逆電容量應該會很低 表中樣品 E F G 第一次充放電循環不可逆電容量都相當的小, 小於 5% 但樣品 B D 有兩個卻大於 10%, 有可能是因為電池組裝上或是介面上有問題導致 另外表中有一些呈現負值可能是因為前一次放電時, 鋰離子尚未完全遷回, 而在下一次才遷回, 導致電容量損失變成負的值, 我們可以看到第二次放電時電容量損失都在 5% 以下, 之後的損失量也都非常的小, 就跟我們期望值相當接近, 有蠻不錯的循環效率 36
48 表 (3-3-1) 第一次充放電不可逆電容量 cycle 1 cycle 2 cycle 3 cycle 4 cycle 5 cycle 6 試驗樣品 B D E F G 不可逆電容量 (mah) 電容量損失比 14.7% 19.0% 1.7% 1.2% 1.9% 不可逆電容量 (mah) 電容量損失比 -3.0% 2.6% 0.6% 0.0% 1.6% 不可逆電容量 (mah) 電容量損失比 -1.0% 0.0% 0.0% 1.3% 0.0% 不可逆電容量 (mah) 電容量損失比 -1.0% 0.0% 0.0% -1.3% -1.6% 不可逆電容量 (mah) 電容量損失比 -1.1% 3.2% 0.7% 0.0% 1.6% 不可逆電容量 (mah) 電容量損失比 -2.2% 1.8% -0.7% 0.0% 0.0% 充放電循環表現 表 至 是樣品在不同充放電速率下, 第一次與第六次放電電 容量的比較 我們在三種充電速率下 (0.2C-1C), 將鈕扣型鋰離子電池 做六次的反覆充放電, 可以看到 0.2C 的損失電容量約介於在 1%-9% 中 徘徊, 大概就是電池的電解質跟電極發生不可逆的反應 0.5C 約介於 3%-10%,1C 介於 0%-15% 中徘徊, 其中有幾次的電容量反而增加了, 這可能是因為前一次的放電時當鋰離子脫出負極時來不及擴散出, 還 37
49 佔據在負極的活性位置, 使得在下一次充電時嵌入鋰離子的量減少, 接著再進行放電時, 又將前一次未脫出的鋰離子一併脫出, 造成損失 電容量變成負值 表 (3-3-2) 0.2C 循環效率 充電速率 0.2C 充電樣品 樣品 B 樣品 D 樣品 E 樣品 F 樣品 G 第一次放電容量 第六次放電容量 損失電容量 2.20% 8.80% 2.60% 6.70% 1.40% 表 (3-3-3) 0.5C 循環效率 充電速率 0.5C 充電樣品 樣品 B 樣品 D 樣品 E 樣品 F 樣品 G 第一次放電容量 第六次放電容量 損失電容量 7% 10.50% 8.90% 3.20% -3.30% 表 (3-3-4) 1C 循環效率 充電速率 1C 充電樣品 樣品 B 樣品 D 樣品 E 樣品 F 樣品 G 第一次放電容量 第六次放電容量 損失電容量 0% 3.70% 4.60% 18.80% 6.30% 38
50 3-3-4 循環效率比較圖 是固定 PC 與 EC 的重量比, 改變 PVDF 的比例, 來觀察樣品 A B C 是否充放電對電容量有所影響, 我們可以看到 PVDF 濃度 20% 與 27% 電容量在 90mAh 左右, 因在於鋰離子是藉由 PVDF 的分子鏈運動以及電解質中的溶劑做為傳導路徑, 隨著 PVDF 含量越來越高, 分子鏈則越難運動造成阻抗值上升, 但鋰離子還能藉由膠態電解質中溶劑來做傳遞, 因此 20% 跟 27% 並不會差很多 而 PVDF 濃度 15% 電容量較低, 則有可能是因為 15%PVDF 強度不夠, 因此製作電池的時候怕膠態電解質在受壓力下容易損壞造成短路, 所以在中間加了一塊隔離膜, 導致離子傳導度降低, 使鋰離子移動便困難, 進而使電容量變低 圖 為固定膠態電解質中 PVDF 跟鋰鹽的含量改變 PC EC 的比例以 0.2C 充放電速率, 來觀察是否對充放電的電容量有所影響 我們可以觀察到電容量在維持在 110 至 130mAh 之間, 有一個樣品第一點特別低之後就回復正常, 有可能為樣品接觸不良 通常我們也不會使用單一種有機溶劑, 這是因為電解質中有機溶劑許多的性能參數都與電解質的性能有關如溶劑的黏度 熔點 鋰鹽溶解度 氧化還原電位及電池使用溫度範圍等電化學性能跟安全性都有相關性, 比方說 EC 熔點高 (36 度 ) 黏度大, 以 EC 為單一溶劑的電解質低溫性能差, 故需添加其他溶劑來 39
51 做改善 圖 及 一樣為為固定膠態電解質中 PVDF 跟鋰鹽的含量改變 PC EC 的比例, 充放電速率分別為 0.5C 及 1C, 可以看到 0.5C 的電容量平均在 80 至 110mAh 之間 而 1C 的電容量下降在 50 至 80mAh 左右 雖然電池充放電速率加大, 電池電容量下降, 但是同一樣品現成不同充放速率是用不同樣品, 為避免因為人為組裝上的誤差造成此種結果, 所以設計一連續充放電程式, 使用同一顆電池依序做 0.2C 0.35C 0.5C 三段式充放電 每段上升中休息一小時以防電流突然的上升造成池損壞 圖 至 為這種配置的充放電圖 我們可以發現到樣品 B 使用充放電速率為 0.2C 電容量大約在 120mAh 充放電速率為 0.35C 降為在 90mAh 充放電速率為 0.5C 電容量更下降至在 60mAh 其餘樣品在不同充放速率下的電容量值列在表 3-3-5, 從不同充電速率下比較其電容量, 可發現到充電速率越快, 其電池放電電容量越低 ; 原因可能是跟鋰離子傳導有關, 當鋰離子嵌出 LiFePO 4 往另一極移動的過程, 需要時間作移動, 當充電速率太快, 鋰離子來不及在電解質及界面中作移動, 於是造成電容量下降 40
52 表 樣品不同充放電速率放電電容量 樣品 \ 充放電速率 0.2C 0.35C 0.5C D (mah) E (mah) F (mah) G (mah) 原則上, 充電電流應越小越好, 讓鈍化膜能夠成長的較完整 放電速率太大也會影響其電容量, 當鋰離子要重新嵌入 LiFePO 4, 離子經由擴散進入 LiFePO 4 的內部, 如果放電電流太大會導致鋰離子來不及到達內部而在表面堆積進而造成電容量下降 我們還可以觀察到樣品 F 跟樣品 E, 為膠態電解質中 EC 含量較高的的兩個樣品, 可以發現這兩個樣品使用充放電速率較高時其電容量下降得比樣品 G 跟樣品 D 少, 這可能是因為膠態電解質中 PC 含量較高的的兩個樣品, 其初始的放電容量高於其他電池, 但是加大充放電速率電容量下降得比其他樣品快, 這可能是因為 PC 黏度比 EC 大的關係造成傳導率下降前者室溫的黏度為 2.53 mpa.s 而後者為 1.86 mpa.s 41
53 圖 (3-3-2) 用 0.5C 做充放電之放電電容量圖,PVDF 比例不同分別為 15% 20% 27% 圖 (3-3-3) 用 0.2C 做充放電之放電電容量圖,EC 與 PC 不同比例 42
54 圖 (3-3-4) 用 0.5C 做充放電之放電電容量圖,EC 與 PC 不同比例 圖 (3-3-5) 用 1C 做充放電之放電電容量圖,EC 與 PC 不同比例 43
55 圖 (3-3-6) 樣品 B 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-7) 樣品 D 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 44
56 圖 (3-3-8) 樣品 E 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 圖 (3-3-9) 樣品 F 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 45
57 圖 (3-3-10) 樣品 G 同一顆電池做 3 種充放電速率的放電容量圖 46
58 圖 是樣品 B, 用 0.5C 去做充放電 100 次循環電容量圖, 為一持續下降的斜直線, 此直線的斜率相當平穩, 當中有幾個電容量突然上升, 可能前一次的放電鋰離子尚未完全擴散脫出導致下一次放電的電容量加大, 而電容量持續衰退的原因則是 SEI 膜生成越來越厚或電解質跟電極介面的劣化, 造成電池內部阻力開始昇高, 使得在充電時鋰離子嵌入不易, 導致充電電容量下降 圖 (3-3-11) 樣品 B 用 0.5C 做充放電 100 次電容量圖 47
59 第四章結論 本實驗中我們以 LiFePO 4 為正極材料鋰為負極材料, 以 PVDF LiBF4 EC PC 混合為膠態電解質, 改變膠態電解質的組成比例共製備七個樣品 當用交流阻抗去分析不同比例合成膠態電解質, 顯示出膠態電解質的導電度隨著 PVDF 的含量上升而增加, 當我們改變 EC 與 PC 的比例時並沒有明顯的改變 膠態電解質中 PVDF 的含量跟機械強度有關係, 但過多的 PVDF 會造成電解質分子鏈越難運動造成離子傳導度下降 PVDF 含量在 20% 以下因機械強度不足, 在封裝時容易造成電極的短路, 而發生危險因此含量最好在 20% 以上 由循環伏安法得知氧化還原峰皆為單一峰值, 沒有其他峰出現 因此代表此種電池系統相當穩定, 充放電過程中無其他反應發生 同時氧化還原峰的電壓並不隨電解質的組成改變而移動 由循環伏安實驗中氧化還原峰的面積及充放電的結果顯示, 此種電池系統第一次充放電的不可逆效應小於 10%, 我們可以從之後的電池充放電結果得到的結果一致 充放電平台的表現代表著在實際應用上工作電流電壓穩定度, 良好 48
60 穩定的電壓平台在使用上安全性較高, 由充放電測試我們可以看到, 此種電池系統的充放電平台, 在 3.6V 及 3.3V 有一穩定的平台, 這與循環伏安法氧化還原峰的所得結果一致 在循環充放電中我們看到當充電速率上升時, 其電容量下降, 其中幾種樣品更明顯, 充放電速率太快, 鋰離子來不及移動, 於是造成電容量的下降 離子的移動率跟電解質 電極以及其介面有關, 所以我們要想辦法改善鈍化層及電解質的導電率來避免用高速充放電時的電容量損失 49
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重點 第 18 節 日 常 使 用 的 化 學 電 池 不同種類的化學電池 如何選擇適合的化學電池 使用化學電池對環境造成的影響 第 19 節 簡 單 化 學 電 池 簡單化學電池內的反應 金屬的電化序 簡單化學電池內的鹽橋 丹聶爾電池 第 20 節 氧 化 作 用 和 還 原 作 用 氧化作用和還原作用的定義 常見的氧化劑和還原劑 物種的氧化能力和還原能力 氧化數 第 21 節 化 學 電 池 內
6 2012 8476你猜得到它是什麼嗎 它就是 高分子! 生活中的高分子 有種物質的重要性不亞於我們所呼吸的空氣, 不管身在何處, 都有它的存在, 它甚至就隱藏在人體裡面! 人類若失去了它, 就得回到遠古時代, 甚至可能終止生命 高分子是什麼 高分子是由千個 甚至萬個以上的原子所組成, 呈現柔軟的特性 日常生活中使用的塑膠袋就是由高分子製造的, 人體組成中的 DNA 也是一種高分子 2012 8476
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人 力 資 源 推 算 報 告 香 港 特 別 行 政 區 政 府 二 零 一 二 年 四 月 此 頁 刻 意 留 空 - 2 - 目 錄 頁 前 言 詞 彙 縮 寫 及 注 意 事 項 摘 要 第 一 章 : 第 二 章 : 第 三 章 : 第 四 章 : 附 件 一 : 附 件 二 : 附 件 三 : 附 件 四 : 附 件 五 : 附 件 六 : 附 件 七 : 引 言 及 技 術 大 綱 人
南華大學數位論文
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李天命的思考藝術
ii iii iv v vi vii viii ix x 3 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 5 10 1 2 11 6 12 13 7 8 14 15 16 17 18 9 19 20 21 22 10 23 24 23 11 25 26 7 27 28 12 13 29 30 31 28 32 14 33 34 35 36 5 15 3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
皮肤病防治.doc
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性病防治
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中国南北特色风味名菜 _一）
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第 2 頁 (a) 擔 任 機 場 擴 建 統 籌 辦 總 監 的 首 席 政 府 工 程 師 職 位 第 3 點 ) ; (b) 擔 任 ( 機 場 擴 建 統 籌 辦 ) 的 首 長 級 丙 級 政 務 官 職 位 ; 以 及 (c) 擔 任 總 助 理 ( 機 場 擴 建 統 籌 辦 ) 的
財 務 委 員 會 人 事 編 制 小 組 委 員 會 討 論 文 件 2015 年 11 月 4 日 總 目 158- 政 府 總 部 : 運 輸 及 房 屋 局 ( 運 輸 科 ) 分 目 000 運 作 開 支 請 各 委 員 向 財 務 委 員 會 提 出 下 述 建 議, 即 由 財 務 委 員 會 批 准 當 日 起, 在 運 輸 及 房 屋 局 運 輸 科 機 場 擴 建 工 程 統
穨學前教育課程指引.PDF
i 1 1.1 1 1.2 1 4 2.1 4 2.2 5 2.3 7 2.4 9 2.5 11 2.6 1 2 1 5 3.1 1 5 3.2 1 5 19 4.1 19 4.2 19 4.3 2 1 4.4 29 4.5 38 4.6 4 3 4.7 47 50 5.1 5 0 5.2 5 0 5.3 6 2 5.4 9 4 5.5 1 2 6 ( ) 1 2 7 ( ) 1 31 ( ) 1
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電腦相關罪行跨部門工作小組-報告書
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发展党员工作手册
发 展 党 员 工 作 问 答 目 录 一 总 论...9 1. 发 展 党 员 工 作 的 方 针 是 什 么? 如 何 正 确 理 解 这 个 方 针?... 9 2. 为 什 么 强 调 发 展 党 员 必 须 保 证 质 量?... 9 3. 如 何 做 到 慎 重 发 展?... 10 4. 如 何 处 理 好 发 展 党 员 工 作 中 的 重 点 与 一 般 的 关 系?...11 5.
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1988 4 1998 12 1990 5 40 70.................................................. 40.............................................................. 70..............................................................
VGCF 在 锂 离 子 电 池 中 扮 演 角 色 --- 正 负 电 极 材 料 中 导 电 剂 物 理 接 合 剂 与 介 孔 材 料 1. 正 极 材 料 的 性 能 正 极 中 表 徵 离 子 输 运 性 质 的 重 要 参 数 是 化 学 扩 散 系 数, 通 常 情 况 下, 正 极
800 高 雄 市 河 南 一 路 19 號 6F ~ 4 RM4, 6F, NO.19, HENAN 1 st RD, KAOHSIUNG, TAIWAN ZIP 800 TEL:07-2380966 FAX:07-2380968 email:unitetek@ms21.hinet.net VGCF(Vapor Grown Carbon Fiber) 气 相 成 长 碳 纤 维 在 锂 离 子 电
電動車發展關鍵 特別企畫 表 1 各類電池特性比較 工作電壓 (V) 理論能量密度 (Wh/Kg) 實際能量密度 (Wh/Kg) 工作溫度 ( ) 能量效率充電時間 (h) 循環壽命污染程度熱穩定性記憶效應安全性 鉛酸電池 鎳鎘電池 鎳氫電池 鋰離子電池 1.8~ ~ ~1.
特別企畫 文 / 胡仕儀 ( 光電科技工業協進會產業分析師 ) 電動車發展關鍵 電動車的關鍵零組件包括了動力系統 ( 包括高功率密度馬達及驅控器 ) 儲能系統( 高安全性電池模組 ), 以及充電系統 ( 包括設置 介面 安全準則 以及符合各安全規範的充電系統 ); 其中又以儲能系統的車載用鋰電池所占成本最高 目前電動車開發廠商致力於車載用鋰電池的效能提升 安全性的加強, 以及成本降低, 希望能藉此壓低終端電動車價格,
前 言 根 据 澳 门 特 别 行 政 区 第 11/1999 号 法 律 第 三 条 规 定, 审 计 长 执 行 其 职 责, 已 经 对 财 政 局 提 交 的 2011 年 度 澳 门 特 别 行 政 区 总 帐 目 ( 总 帐 目 ) 进 行 了 审 计 与 2010 年 度 相 同, 本 年 度 的 总 帐 目 由 政 府 一 般 综 合 帐 目 及 特 定 机 构 汇 总 帐 目, 两
The floor-to-floor height of each residential property on the 5th 12th, 15th 23rd, 25th & 26th Floor is 3.040m. The internal areas of the residential
FLAT ROOF = 平台 U.P. ABOVE = Utility Platform Above 上層工作平台覆蓋部分 The floor-to-floor height of each residential property on the 3rd Floor is 3.040m. The internal areas of the residential properties on the
一、
... 1...24...58 - 2 - - 3 - - 4 - - 5 - - 6 - - 7 - - 8 - i. ii. iii. iv. i. ii. iii. iv. v. vi. vii. viii. ix. x. - 9 - xi. - 10 - - 11 - -12- -13- -14- -15- C. @ -16- @ -17- -18- -19- -20- -21- -22-
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二 零 一 三 年 二 月 十 八 日 會 議 討 論 文 件 立 法 會 CB(4)395/12-13(03) 號 文 件 立 法 會 公 務 員 及 資 助 機 構 員 工 事 務 委 員 會 公 務 員 培 訓 及 發 展 概 況 目 的 本 文 件 介 紹 公 務 員 事 務 局 為 公 務 員 所 提 供 培 訓 和 發 展 的 最 新 概 況, 以 及 將 於 二 零 一 三 年 推 出
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2010 9 8 (8610) 6622 9389 xiaoman.ni@bocigroup.com S1300206070221 2009 30.5 15,000MWh 2013 14,000 MWh 2009 93% 2018 45,000 MWh 2009 3 60% PVDF NMP DOP (PVDF) N- (NMP) DOP N- (NMP) γ- BOCR firstcall.com,
尿路感染防治.doc
...1...1...2...4...6...7...7...10...12...13...15...16...18...19...24...25...26...27...28 I II...29...30...31...32...33...34...36...37...37...38...40...40...41...43...44...46...47...48...48...49...52 III...55...56...56...57...58
心理障碍防治（下）.doc
( 20 010010) 787 1092 1/32 498.50 4 980 2004 9 1 2004 9 1 1 1 000 ISBN 7-204-05940-9/R 019 1880.00 ( 20.00 ) ...1...2...2...3...4...5...6...7...8...9...10... 11...12...13...15...16...17...19...21 I ...23...24...26...27...28...30...32...34...37...39...40...42...42...44...47...50...52...56...58...60...64...68
榫 卯 是 什 麼? 何 時 開 始 應 用 於 建 築 中? 38 中 國 傳 統 建 築 的 屋 頂 有 哪 幾 種 形 式? 40 大 內 高 手 的 大 內 指 什 麼? 42 街 坊 四 鄰 的 坊 和 街 分 別 指 什 麼? 44 北 京 四 合 院 的 典 型 格 局 是 怎 樣 的
目 錄 中 華 醫 藥 以 醫 術 救 人 為 何 被 稱 為 懸 壺 濟 世? 2 什 麼 樣 的 醫 生 才 能 被 稱 為 華 佗 再 世? 4 中 醫 如 何 從 臉 色 看 人 的 特 質? 6 中 醫 怎 樣 從 五 官 看 病? 8 中 醫 看 舌 頭 能 看 出 些 什 麼 來? 10 中 醫 真 的 能 靠 一 個 枕 頭, 三 根 指 頭 診 病 嗎? 12 切 脈 能 判 斷
绝妙故事
980.00 III... 1... 1... 4... 5... 8...10...11...12...14...16...18...20...23...23...24...25...27...29...29...31...34...35...36...39...41 IV...43...44...46...47...48...49...50...51...52...54...56...57...59...60...61...62...63...66...67...68...69...70...72...74...76...77...79...80
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6 7.... 9.. 11.. 12... 14.. 15.... 3 .. 17 18.. 20... 25... 27... 29 30.. 4 31 32 34-35 36-38 39 40 5 6 : 1. 2. 1. 55 (2) 2. : 2.1 2.2 2.3 3. 4. ( ) 5. 6. ( ) 7. ( ) 8. ( ) 9. ( ) 10. 7 ( ) 1. 2. 3. 4.
2. 我 沒 有 說 實 話, 因 為 我 的 鞋 子 其 實 是 [ 黑 色 / 藍 色 / 其 他 顏 色.]. 如 果 我 說 我 現 在 是 坐 著 的, 我 說 的 是 實 話 嗎? [ 我 說 的 對 還 是 不 對 ]? [ 等 對 方 回 答 ] 3. 這 是 [ 實 話 / 對 的
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附 錄 美 國 國 家 兒 童 健 康 與 人 類 發 展 中 心 (NICHD) 偵 訊 指 導 手 冊 I. 開 場 白 1. 你 好, 我 的 名 字 是, 我 是 警 察 [ 介 紹 房 間 內 的 其 他 人, 不 過, 在 理 想 狀 態 下, 房 間 裡 不 該 有 其 他 人 ] 今 天 是 ( 年 月 日 ), 現 在 是 ( 幾 點 幾 分 ) 我 是 在 ( 地 點 ) 問 你
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立 法 會 發 展 事 務 委 員 會 二 零 一 六 年 施 政 報 告 及 施 政 綱 領 有 關 發 展 局 的 措 施 引 言 行 政 長 官 在 二 零 一 六 年 一 月 十 三 日 發 表 題 為 創 新 經 濟 改 善 民 生 促 進 和 諧 繁 榮 共 享 的 二 零 一 六 年 施 政 報 告 施 政 報 告 夾 附 施 政 綱 領, 臚 列 政 府 推 行 的 新 措 施 和
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98 年 3 月 11 日 依 本 校 98 學 年 度 招 生 委 員 會 第 1 次 會 議 核 定 大 同 技 術 學 院 98 學 年 度 重 點 運 動 項 目 績 優 學 生 單 獨 招 生 簡 章 大 同 技 術 學 院 招 生 委 員 會 編 印 校 址 :600 嘉 義 市 彌 陀 路 253 號 電 話 :(05)2223124 轉 203 教 務 處 招 生 專 線 :(05)2223124
捕捉儿童敏感期
目弽 2010 捕捉儿童敏感期 I a mao 2010-3-27 整理 早教资料每日分享 http://user.qzone.qq.com/2637884895 目弽 目彔 目弽... I 出版前言... - 1 竨一章 4 丢孝子癿敂感朏敀乞... - 1 - 妞妞 0 4 岁 海颖 妞妞癿妈妈... - 1 黑白相亝癿地斱... - 1 斵转... - 2 就丌要新帰子... - 2 小霸王...
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行 业 报 告 新 能 源 汽 车 电 池 篇 : 锂 离 子 电 池 行 业 研 究 报 告 电 动 汽 车 急 先 锋 锂 离 子 电 池 业 2010 年 8 月 9 日 深 度 报 告 推 荐 ( 维 持 ) 行 情 走 势 图 20% 15% 10% 5% -10% -15% -20% -25% -30% 锂 电 池 指 数 沪 深 300 0% -5% 2009-12-31 2010-02-28
ii 初立鵬弟兄見證 第丅章 第四章 第五章 第六章 第丂章 第八章 盐皀味道.. 110 天津王金环姊妹皀见证 主是至大医生... 112 主内郭英娥姊妹皀见证 爱是永不止息... 117 天津赵兰生弟兄皀见证 我所认识皀刜立鹏弟兄... 127 北京王济桓姊妹皀见证 刜伯伯事 丅亊...130
目錄 i 目錄 序. 引言 房爱光谈刜立鹏弟兄 插图... 第一部分 刜立鹏弟兄皀见证.. 第一章 早年. 第事章 与夏威英姊妹.. 第丅章 在提篮桥监狱.. 第四章 在西宁化工厂劳改... 第五章 在栺尔木农場劳改队..... 第六章 在德林哈继续劳改.. 第丂章 获释回天津. 第八章 夏威英姊妹離世... 第九章 岳父夏习灱弟兄点滪 iii vi ix １ １ 12 19 25 31 37 50
樹 木 管 理 專 責 小 組 報 告 人 樹 共 融 綠 滿 家 園
樹 木 管 理 專 責 小 組 報 告 人 樹 共 融 綠 滿 家 園 序 言 我 們 都 愛 樹, 愛 那 鬱 鬱 葱 葱 的 綠 意, 愛 那 股 清 新 的 氣 息, 更 愛 那 溽 暑 中 遍 地 搖 曳 的 斑 斕 樹 蔭 人 與 樹 本 應 是 那 麼 近, 但 去 年 8 月 赤 柱 塌 樹 意 外, 卻 令 我 們 赫 然 發 現, 樹 木 原 來 也 可 以 潛 藏 著 危 險,
緒 言 董 事 會 宣 佈, 為 能 更 具 效 率 調 配 本 集 團 內 的 資 金 有 效 降 低 集 團 的 對 外 貸 款, 並 促 進 本 集 團 內 公 司 間 的 結 算 服 務, 於 2016 年 9 月 30 日, 本 公 司 中 糧 財 務 與 管 理 公 司 訂 立 財 務
香 港 交 易 及 結 算 所 有 限 公 司 及 香 港 聯 合 交 易 所 有 限 公 司 對 本 公 告 的 內 容 概 不 負 責, 對 其 準 確 性 或 完 整 性 亦 不 發 表 任 何 聲 明, 並 明 確 表 示, 概 不 對 因 本 公 告 全 部 或 任 何 部 分 內 容 而 產 生 或 因 倚 賴 該 等 內 容 而 引 致 的 任 何 損 失 承 擔 任 何 責 任 JOY
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4 ( 學 生 ) i. 認 識 專 題 研 習 甚 麽 是 專 題 研 習? 專 題 研 習 是 學 會 學 習 的 其 中 一 個 關 鍵 項 目 學 生 根 據 自 己 或 老 師 所 訂 立 的 主 題, 依 照 本 身 的 興 趣 和 能 力, 在 老 師 的 指 導 下, 擬 定 研 習 題 目, 設 定 探 討 的 策 略 和 方 法, 進 行 一 系 列 有 意 義 的 探 索 歷
<4D6963726F736F667420576F7264202D20A4A4B0EAB371AB4FB3E65FA4A4A4E5AAA95F5F32303133>
香 港 德 輔 道 中 71 號 永 安 集 團 大 廈 9 樓 電 話 :2867 0888 傳 真 :3906 9906 查 詢 熱 線 :3187 5100 中 國 通 意 外 急 救 醫 療 計 劃 保 單 投 保 人 以 一 份 投 保 書 及 聲 明 謹 向 中 銀 集 團 保 險 有 限 公 司 ( 下 稱 本 公 司 ) 申 請 下 述 保 險 該 份 投 保 書 及 聲 明 已 被
目 录 院 领 导 职 责... 1 院 长 职 责... 1 医 疗 副 院 长 职 责... 1 教 学 副 院 长 职 责... 2 科 研 副 院 长 职 责... 2 后 勤 副 院 长 职 责... 3 主 管 南 院 区 副 院 长 职 责... 3 党 委 书 记 职 责... 4
目 录 院 领 导 职 责... 1 院 长 职 责... 1 医 疗 副 院 长 职 责... 1 教 学 副 院 长 职 责... 2 科 研 副 院 长 职 责... 2 后 勤 副 院 长 职 责... 3 主 管 南 院 区 副 院 长 职 责... 3 党 委 书 记 职 责... 4 纪 委 书 记 职 责... 5 院 长 办 公 室... 6 院 长 办 公 室 工 作 职 责...
中医疗法（下）.doc
( 20 010010) 787 1092 1/32 498.50 4 980 2004 9 1 2004 9 1 1 1 000 ISBN 7-204-05940-9/R 019 1880.00 ( 20.00 ) ...1...2...3...4...13...15...17...17...24...25...26...26...28...28...29...31...31...33...33
1956 12 1955 101 1 1957 443 1956 237 s s i 39 424 401 iii 9 ix 31 iv 15 iii 2 Vi 46 i 24 VI iii 25 III i 7 III viii 9 I V 1 I vi 8 225 1480 I ii 10 IV viii 4 639 559 113 [ 384 322 ] III
群科課程綱要總體課程計畫書
核 准 文 號 :102 年 4 月 22 日 臺 教 國 署 高 字 第 1020036237 號 國 立 曾 文 高 級 農 工 職 業 學 校 群 科 課 程 綱 要 總 體 課 程 計 畫 書 (102 學 年 度 入 學 學 生 適 用 ) 中 華 民 國 102 年 04 月 22 日 國 立 曾 文 高 級 農 工 職 業 學 校 群 科 課 程 綱 要 總 體 課 程 計 畫 書 核
II II
I I II II III 1. 2. 3. III 4. IV 5. 6. 8. 9. 10. 12. IV V V VI VI VII VII VIII VIII IX IX X X XI XI XII XII 1 1 2 2 3 3 4 33 35 4 5 5 6 6 7 ( ) 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17
二次曲線 人們對於曲線的使用及欣賞 比曲線被視為一種數學題材來探討要早 得多 各種曲線中 在日常生活常接觸的 當然比較容易引起人們的興趣 比如 投擲籃球的路徑是拋物線 盤子的形狀有圓形或橢圓形 雙曲線 是較不常見的 然而根據科學家的研究 彗星的運行軌道是雙曲線的一部 分 我們將拋物線 圓與橢圓 雙曲
-1 圓方程式 第 章 二次曲線 38 二次曲線 人們對於曲線的使用及欣賞 比曲線被視為一種數學題材來探討要早 得多 各種曲線中 在日常生活常接觸的 當然比較容易引起人們的興趣 比如 投擲籃球的路徑是拋物線 盤子的形狀有圓形或橢圓形 雙曲線 是較不常見的 然而根據科學家的研究 彗星的運行軌道是雙曲線的一部 分 我們將拋物線 圓與橢圓 雙曲線合稱為圓錐曲線 因為在平面坐標 系中 其對應的方程式均為二元二次式
在餐點設計時, 往往會運用不同的質地做搭配, 以達到食用者口感的最佳平衡與變化
百變的 廚房世界 廚藝與感官的饗宴 5 26 2014 2 494 在餐點設計時, 往往會運用不同的質地做搭配, 以達到食用者口感的最佳平衡與變化 2014 2 494 27 28 2014 2 494 食物的物理變化 5 廚房好比是一個食物實驗室, 運作時, 都在進行無數的物理與化學變化, 才能把樸實的原料食材轉為一道道令人驚嘆的美味 食物的化學變化 C 2014 2 494 29 62 65 廚房的魔術秀
375,000, % 648,000, ,000, ,000, ,000, % ,000,000 2
STATE ENERGY HK LIMITED LC GROUP HOLDINGS LIMITED 1683 (1) (2) (3) 1 375,000,000 75.00% 648,000,000 1.728 40,000,000 608,000,000 375,000,000 75.00% 26.1 500,000,000 2 ...........................................
vi 黃 帝 內 經 即 學 即 用 別 做 反 自 然 的 事 053 成 年 人 應 該 斷 奶 055 吃 肉 吃 素 因 人 而 異 057 要 分 清 飢 和 餓 058 生 活 現 代 化 與 本 能 退 化 061 調 神 就 是 調 節 奏 063 想 冬 泳, 先 問 問 自 己
目 錄 001 第 一 講 道 法 自 然 養 生 首 先 要 找 對 方 向 003 健 身 不 同 於 健 體 006 隨 順 自 然 的 節 拍 008 調 和 的 重 要 013 吃 飯 的 講 究 017 飲 水 的 學 問 021 喝 適 合 自 己 的 茶 025 起 居 作 息 要 規 律 029 形 與 神 俱 靠 甚 麼 031 還 原 現 場 033 039 第 二 講 背 道
390 1975 23 664 25 117 1986 Km % % % I 3.61 23.1 387.8 15.4 35.8 A 2.21 14.1 300.1 11.9 33.44 B 1.40 9.0 87.7 3.5 2.36 II 6.11
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A. 583 40 44 (i) (ii) 59 54 500,000 500,000 (i)18 (ii) (iii)(iv) (v) (vi) (vii) 200,000 509 55 200,000 200,000 200,000 500,000 282 24 40 40(1B) 56 2 40(1B) 40(1) 6 347 57 43C (a) (b) 60 14 5 57 43F 43C
中山大學學位論文典藏.PDF
I II III IV 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 2. 12 13 1.1 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 9 53 54 55 56 57 58 59 1 60 61 62 63
(As at 28
内 地 与 香 港 关 于 建 立 更 紧 密 经 贸 关 系 的 安 排 ( 安 排 ) 常 见 问 答 个 别 行 业 : 法 律 服 务 法 律 服 务 ( 18) I 受 聘 于 内 地 律 师 事 务 所 1 II 律 师 事 务 所 联 营 组 织 2 III 香 港 律 师 事 务 所 驻 内 地 代 表 机 构 ( 代 表 处 ) 4 I V 最 低 居 留 条 件 6 V 律 师
Microsoft Word - report final.doc
殘 疾 人 士 無 障 礙 運 輸 需 要 研 究 調 查 報 告 書 目 錄 I. 撮 要 II. III. IV. 前 言 調 查 目 的 文 獻 回 顧 V. 調 查 方 法 VI. 調 查 結 果 VII. 分 析 及 討 論 VIII. 建 議 IX. 鳴 謝 I. 撮 要 殘 疾 人 士 在 日 常 生 活 上 面 對 不 少 困 難 與 挑 戰, 健 全 人 士 未 必 可 以 身 同
香 港 舞 蹈 總 會 北 京 舞 蹈 學 院
報 名 規 則 : I. 保 送 教 師 資 格 : 香 港 舞 蹈 總 會 主 辦 二 零 一 六 年 秋 季 趣 學 堂 幼 兒 舞 蹈 課 程 評 核 報 名 及 規 則 ( 請 於 報 名 前 詳 細 閱 讀 整 份 文 件 ) 學 生 必 須 由 認 可 教 師 保 送 參 加 評 核, 而 以 下 為 認 可 教 師 的 資 格 : i. 持 有 由 香 港 舞 蹈 總 會 頒 發 之
二零零六年一月二十三日會議
附 件 B 有 关 政 策 局 推 行 或 正 在 策 划 的 纾 缓 及 预 防 贫 穷 措 施 下 文 载 述 有 关 政 策 局 / 部 门 为 加 强 纾 缓 及 预 防 贫 穷 的 工 作, 以 及 为 配 合 委 员 会 工 作, 在 过 去 十 一 个 月 公 布 及 正 在 策 划 的 新 政 策 和 措 施 生 福 利 及 食 物 局 (i) 综 合 儿 童 发 展 服 务 2.
马太亨利完整圣经注释—雅歌
第 1 页 目 录 雅 歌 简 介... 2 雅 歌 第 一 章... 2 雅 歌 第 二 章... 10 雅 歌 第 三 章... 16 雅 歌 第 四 章... 20 雅 歌 第 五 章... 25 雅 歌 第 六 章... 32 雅 歌 第 七 章... 36 雅 歌 第 八 章... 39 第 2 页 雅 歌 简 介 我 们 坚 信 圣 经 都 是 神 所 默 示 的 ( 提 摩 太 后 书
厨房小知识（四）
I...1...2...3...4...4...5...6...6...7...9...10... 11...12...12...13...14...15...16...17...18...18...19...22...22 II...23...24...25...26...27...27...28...29...29...30...31...31?...32...32...33?...33...34...34...35...36...36...37...37...38...38...40
妇女更年期保健.doc
...1...2...3...5...6...7 40...8... 11...13...14...16...17...19...20...21...26...29...30...32 I ...34...35...37...41...46...50...51...52...53...54...55...58...64...65 X...67...68...70...70...74...76...78...79
小儿传染病防治（上）
...1...2...3...5...7...7...9... 11...13...14...15...16...32...34...34...36...37...39 I ...39...40...41...42...43...48...50...54...56...57...59...59...60...61...63...65...66...66...68...68...70...70 II
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聘 僱 人 員 管 理 作 業 參 考 手 冊 行 政 院 人 事 行 政 總 處 編 印 中 華 民 國 104 年 3 月 序 人 事 是 政 通 人 和 的 關 鍵 是 百 事 俱 興 的 基 礎, 也 是 追 求 卓 越 的 張 本 唯 有 人 事 健 全, 業 務 才 能 順 利 推 動, 政 府 施 政 自 然 績 效 斐 然 本 總 處 做 為 行 政 院 人 事 政 策 幕 僚 機
女性青春期保健（下）.doc
...1...4...10... 11...13...14...15...17...18...19...20...21...22...23...24...26...27...30...31 I ...32...33...36...37...38...40...41...43...44...45...46...47...50...51...51...53...54...55...56...58...59
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...1...3...6...13...13...14...15...16...17...17...18...19...19...20...20...23...24...24...25 I ...25...26...26...27...28...28...29...30...30...31...32...34...35 11...36...37...38...40...42...43...44...44...46
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...1...2...5...9 7...9...14...15...16...18...22...23...24...25...27...29...31...32...34 I ...35...36...37...39...40...40...42...44...46...48...51...52...53...53...54...55...56...56...58...61...64 II ...65...66...67...68...69...70...71...72...73...74...75...76...77...80...83...85...87...88
禽畜饲料配制技术（一）.doc
( ) ...1...1...4...5...6...7...8...9...10... 11...13...14...17...18...21...23...24...26 I ...28 70...30...33...35...36...37...39...40...41...49...50...52...53...54...56...58...59...60...67...68...70...71
最新监察执法全书（七十五）.doc
.................... I II.............................. ................................. III IV......................... V................................ ........................... VI .............................
水功能区划报告
全 国 重 要 江 河 湖 泊 水 功 能 划 (2011-2030 年 ) 二 〇 一 二 年 三 月 全 国 重 要 江 河 湖 泊 水 功 能 划 (2011-2030 年 ) 二 〇 一 二 年 三 月 前 言 水 是 生 命 之 源 生 产 之 要 生 态 之 基 水 资 源 短 缺 水 污 染 严 重 仍 然 是 当 前 制 约 经 济 社 会 可 持 续 収 展 的 主 要 瓶 颈
Microsoft Word - EDB Panel Paper 2016 (Chi)_finalr
2016 年 1 月 15 日 會 議 討 論 文 件 立 法 會 教 育 事 務 委 員 會 2016 年 施 政 報 告 教 育 局 的 政 策 措 施 行 政 長 官 在 2016 年 1 月 13 日 發 表 其 2016 年 施 政 報 告 本 文 件 旨 在 闡 述 施 政 報 告 中 有 關 教 育 事 務 的 主 要 措 施 2. 培 育 人 才 始 於 教 育 在 教 育 政 策
九龍城區議會
九 龍 城 區 議 會 食 物 環 境 衞 生 事 務 委 員 會 第 十 次 會 議 記 錄 日 期 : 2013 年 7 月 11 日 ( 星 期 四 ) 時 間 : 下 午 2 時 30 分 地 點 : 九 龍 城 民 政 事 務 處 會 議 室 出 席 者 : 主 席 : 黃 以 謙 議 員 副 主 席 : 黃 潤 昌 議 員 委 員 : 李 慧 琼 議 員, JP ( 於 下 午 3 時
I ............ 1.1...1 1.2...1 1.3...2 1.4...2 1.5...3 2.1...4 2.2...9 2.3...10 2.3.1 1.11 2.3.2 2.12 2.3.3 3...13 2.3.4 4...14 II 2.4...15 2.4.1...15 2.4.2...19 2.4.3...20 2.5...21 2.5.1...21 2.5.2...23
34.7 33.6 15.0 6.1 2.7 0.8 8,720 36 25.2 64,480 1,688 146.5 3.2 10,661 685 177.9 5.3 11,783 3,010 95.0 5.0 1 458 193.5 3.0 2 92 1. 2. 3.8 3.0 12 93 33.7 Ipsos 18.29%8.64% 1.2% 94 18 1. 8.0 (i) 95 [ ] (ii)
2015 2 104 109 110 112 113 113 113 114 1 (1) 9,654,346,443 6,388,650,779 4,183,429,633 1,183,342,128 (2) 47,710,000 41,600,000 16,600,000 13,200,000 (3), (1) 371,147,787 125,421,629 749,150,179 565,001,961
Microsoft Word - Entry-Level Occupational Competencies for TCM in Canada200910_ch _2_.doc
草 稿 致 省 級 管 理 單 位 之 推 薦 書 二 零 零 九 年 十 月 十 七 日 加 拿 大 中 醫 管 理 局 聯 盟 All rights reserved 序 言 加 拿 大 中 醫 管 理 局 聯 盟, 於 二 零 零 八 年 一 月 至 二 零 零 九 年 十 月 間, 擬 定 傳 統 中 醫 執 業 之 基 礎 文 件 由 臨 床 經 驗 豐 富 之 中 醫 師 教 育 者 及
建築物拆卸作業守則2004年
建 築 物 拆 卸 作 業 守 則 ㆓ 零 零 ㆕ 年 前 言 建 築 物 拆 卸 作 業 守 則 ( 擬 稿 ) 於 ㆒ 九 九 八 年 ㆓ 月 首 次 出 版, 提 供 指 引, 確 保 於 進 行 拆 卸 工 程 時 按 安 全 及 良 好 的 做 法 行 事, 以 及 工 程 合 符 建 築 物 ( 管 理 ) 規 例 及 建 築 物 ( 拆 卸 工 程 ) 規 例 有 關 拆 卸 工 程
高 校 概 况 东 北 石 油 大 学 ( 原 名 东 北 石 油 学 院 大 庆 石 油 学 院 ), 创 建 于 1960 年,1975 年 更 名 为 大 庆 石 油 学 院,1978 年 被 国 务 院 确 定 为 全 国 重 点 大 学, 是 当 时 全 国 88 所 重 点 大 学 之
东 北 石 油 大 学 2015 届 毕 业 生 就 业 质 量 年 度 报 告 东 北 石 油 大 学 I 高 校 概 况 东 北 石 油 大 学 ( 原 名 东 北 石 油 学 院 大 庆 石 油 学 院 ), 创 建 于 1960 年,1975 年 更 名 为 大 庆 石 油 学 院,1978 年 被 国 务 院 确 定 为 全 国 重 点 大 学, 是 当 时 全 国 88 所 重 点 大
中山大學學位論文典藏,PDF
濶 II 恊 III IV V VI VII VIII IX X 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 1995 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 给 46 47 48 49 50 51 52 53 nd 54 55 56
公 司 是 全 球 最 大 的 无 机 氟 化 工 企 业 公 司 前 身 为 焦 作 市 多 氟 多 化 工 有 限 公 司, 成 立 于 1999 年 12 月 21 日, 经 过 多 年 的 发 展, 公 司 目 前 主 要 产 品 年 综 合 产 能 13 万 吨, 其 中 冰 晶 石 6
多 氟 多 (247) 调 研 报 告 : 氟 化 盐 巨 头 挺 进 新 能 源, 六 氟 磷 酸 锂 项 目 进 展 顺 利 绿 色 能 源 主 题 报 告 首 次 评 级 : 增 持 相 对 沪 深 3 表 现 表 现 1m 3m 12m 多 氟 多 49. 53.7 111. 沪 深 3-4.8 7.9-12.6 市 场 数 据 21.11.22 当 前 价 格 ( 元 ) 87.23 52
生活百科（二）
...1...2...3...5...8...9...10... 11...14...15...17...18...19...20...20...21...24...25...26... 27 I ...28...29...31...32...32...34...35...36...37...38...39...40...42...43...45...46...47...49...49...53...
X 傳統育種技術 分子育種技術 基因改良育種
06 2015 7 511 72 92? 2010? X 傳統育種技術 1960 1980 30 60 20 分子育種技術 5 10 3 5 基因改良育種 2015 7 511 07 改良後的基因及其生產的蛋白質都需經過嚴格的動物及田間生物安全試驗才會上市, 程序就跟新藥一樣 20 基改產品禁得起考驗 12 2013 1.75 50 1 5 1996 80 2013 156 35 21 6 90 08
EC(2003-04)18 第 2 頁 (c) 刪 除 以 下 常 額 職 位 2 個 顧 問 醫 生 職 位 第 4 / 第 3 / 第 2 點 ) ( 145,150 元 至 149,600 元 /127,900 元 至 135,550 元 /113,520 元 至 120,553 元 ) (
EC(2003-04)18 財 務 委 員 會 人 事 編 制 小 組 委 員 會 討 論 文 件 2004 年 2 月 11 日 總 目 37 生 署 分 目 000 運 作 開 支 請 各 委 員 向 財 務 委 員 會 提 出 下 述 建 議, 以 便 在 生 署 設 立 生 防 護 中 心 (a) 由 2004 年 4 月 1 日 起 開 設 以 下 新 職 系 和 職 級 生 防 護 中
2013~2015 保健食品產業專業人才 供需調查 2011 5 2011529 2012 2013~2015 2012 44.67% 2011 11.96% 2013~2015 ... 1... 1... 5... 10... 12... 13... 14... 19... 20... 22... 24... 12... 19... 21... 22 III IV 1... 1 2... 3
行业研究
行 业 研 究 行 业 深 度 研 究 报 告 证 券 研 究 报 告 #industryid# 行 业 推 荐 ( 维 持 ) 重 点 公 司 重 点 公 司 亿 纬 锂 能 当 升 科 技 #relatedreport# 相 关 报 告 #emailauthor# 分 析 师 : 苏 晨 suchen@xyzq.com.cn S0360114040007 #assauthor# 评 级 增 持
H
CGN Power Co., Ltd. * 1816 (1) 2014 (2) 2014 (3) 2014 (4) 2014 (5) 2014 (6) 2015 (7) 2015 (8) 2015 (9) (10) (11) H (12) (13) (14) (15) (16) (17) 2014 5 41 42 43 44 55 2015 5 26 88 JW 3 N-1 N-5 (i) 2015
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核 准 文 號 : 教 育 部 104 年 3 月 27 日 臺 教 國 署 高 字 第 1040034407 號 函 核 定 國 立 花 蓮 高 級 農 業 職 業 學 校 群 課 程 綱 要 總 體 課 程 計 畫 書 (104 學 年 度 入 學 學 生 適 用 ) 中 華 民 國 104 年 3 月 27 日 國 立 花 蓮 高 級 農 業 職 業 學 校 群 課 程 綱 要 總 體 課 程
國立中山大學學位論文典藏.PDF
I II III IV V VI VII VIII IX X 苷 XI XII 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57
智力测试故事
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(i) (ii) (iii) A. 123 2 3(1) (2) (i) 41 (ii) (iii) 121 4(3) (i) (ii) (iii) 123A 3 (a) 56 (b) 3 (a) (b) 7 (a) (i) (ii) (iii) (iv) (v) (vi) (vii) 57 (viii) (ix) (x) 4B(2)(d) (e) (f) (xi) (xii) (b) (a) (i)
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I....1 II. III. IV....1...3...5 V.... 12 VI. VII. VIII. IX.... 14... 18... 21... 21 1... 22 2... 23 3... 25 4 (D3 ).. 26 5 ( )... 27 01repc.doc - 1 - ( 1) ( ) - 2 - - 3 - http://www.csb.gov.hk/hkgcsb/psc
1,000 kb 100 六方體鑽石形成 Km ,000 1,500 2, Kb 5 1, Kb a 0 a 0 = nm 4 : Steve Sque, com/ :
54 2014 1 493 天然鑽石的誕生 3,500 10 2012 9 10 2 Popigaikimberlite 1960 鑽石的真面目及變形 1915 W.H. Bragg W.L. Bragg X unit cell 18 8 8 6 6 4 1,000 kb 100 六方體鑽石形成 200 150 Km 50 10 1 0 500 1,000 1,500 2,000 4 50 Kb 5
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第2章 第 微觀世界 I 6 節 週期表 6.1 如何把元素分組 在 超 級 市 場 購 物 時 你 會 發 現 同 類 貨 品 都 會 擺 放 在 一 起 圖 6.1 元 素 的 數 目 雖 然 比 超 級 市 場 裏 的 貨 品 種 類 為 少 但 若 能 把 元 素 分 成 若 干 組 對 研 究 它 們 的 性 質 會 有 極 大 幫 助 究 竟 化 學 家 用 甚 麼 原 則 把 元 素
奇闻怪录
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前 言 湖 南 工 业 大 学 是 一 所 具 有 50 多 年 办 学 历 史 的 多 科 性 大 学, 是 服 务 国 家 特 殊 需 求 博 士 人 才 培 养 项 目 高 校 学 校 以 工 科 为 主, 建 立 了 工 理 管 文 经 法 教 育 艺 术 等 协 调 发 展 的 学 科 体 系 学 校 在 就 业 市 场 方 面 已 成 功 开 辟 出 珠 三 角 长 三 角 环 渤 海
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華 夏 盃 全 國 全 國 數 學 奧 林 匹 克 邀 請 賽 ( 華 南 賽 區 ) 晉 級 賽 比 賽 詳 情 : 一 比 賽 對 象 : 小 學 一 至 六 年 級 中 學 一 二 年 級 二 比 賽 日 期 及 時 間 : 年 2 月 15 日 ( 星 期 日 ) 小 學 組 小 一 級 小 二 級 小 三 級 小 四 級 小 五 級 小 六 級 時 間 13:10~1:20 13:10~1:20
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锂 离 子 电 池 原 理 及 工 艺 流 程 一 原 理 1.0 正 极 构 造 LiCoO2( 钴 酸 锂 )+ 导 电 剂 + 粘 合 剂 (PVDF)+ 集 流 体 ( 铝 箔 ) 正 极 2.0 负 极 构 造 石 墨 + 导 电 剂 + 增 稠 剂 (CMC)+ 粘 结 剂 (SBR)+ 集 流 体 ( 铜 箔 ) 负 极 3.0 工 作 原 理 3.1 充 电 过 程 : 一 个 电
2015年廉政公署民意調查
報 告 摘 要 2015 年 廉 政 公 署 周 年 民 意 調 查 背 景 1.1 為 了 掌 握 香 港 市 民 對 貪 污 問 題 和 廉 政 公 署 工 作 的 看 法, 廉 政 公 署 在 1992 至 2009 年 期 間, 每 年 均 透 過 電 話 訪 問 進 行 公 眾 民 意 調 查 為 更 深 入 了 解 公 眾 對 貪 污 問 題 的 看 法 及 關 注, 以 制 訂 適 切
男人的大腦 女人的大腦
46 2014 6 498 男女大乾坤 男女的戀愛行為 男人的大腦 女人的大腦 2014 6 498 47 48 2014 6 498 女人的戀愛行為 70 900 男人的戀愛行為 8 2014 6 498 49 50 2014 6 498 對於愛與性的混淆 男女所面臨的問題 和我一樣喜歡做愛除了我, 不可以看別人相信我, 沒有問題現在, 和我做愛知道如何引燃我從不傷害我 朋友關係和性 嫉妒和占有欲
第一篇文概說第七章公文的用語及標點符號公本篇內容 第一章 緒論 第二章 公文的意義 第三章 公文與高 普 特各類考試 第四章 公文程式之意義及演變 第五章 公文之分類及其行文系統 第六章 公文之結構與行款 第一篇 第一章緒論 003 第一章緒論 等 等 004 最新應用公文 第一篇 第二章公文的意義 005 第二章公文的意義 第一節 一 須為公務員製作之文書 二 須為公務員 職務上 製作之文書 006
iv 20 1 1.75 不 必 詫 異, 其 實 成 功 與 失 敗 之 間 就 是 由 這 樣 簡 單 的 工 作 習 慣 造 成 的 可 見, 習 慣 雖 小, 卻 影 響 深 遠 遍 數 名 載 史 冊 的 成 功 人 士, 哪 位 沒 有 幾 個 可 圈 可 點 的 習 慣 在 影 響 着
iii 前 言 : 好 習 慣 成 就 好 人 生 論 語 說 : 性 相 近 也, 習 相 遠 也 其 意 是 說, 人 的 本 性 很 接 近, 但 由 於 習 慣 不 同, 便 相 去 甚 遠 習 慣 是 宇 宙 共 同 的 法 則, 具 有 無 法 阻 擋 的 巨 大 力 量 冬 天 來 了, 春 天 還 會 遠 嗎? 這 就 是 無 法 阻 擋 的 一 股 力 量 蘋 果 離 開 樹 枝
第五条 非公开发行股票预案应当包括以下内容：
广 东 明 珠 集 团 股 份 有 限 公 司 非 公 开 发 行 股 票 预 案 ( 修 订 稿 ) 二 〇 一 六 年 三 月 公 司 声 明 广 东 明 珠 集 团 股 份 有 限 公 司 及 董 事 会 全 体 成 员 保 证 本 预 案 内 容 真 实 准 确 完 整, 并 确 认 不 存 在 虚 假 记 载 误 导 性 陈 述 或 重 大 遗 漏, 并 对 其 真 实 性 准 确 性 完
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磁軌式讀卡機 1288 系列 使用手冊 Version 1.0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1288 MSR Micro controller : With Decoder Open Visual COM port to read data (UART Interface) From 1288 Or direct control 1288 by sending Command
家庭用药指南（九）.doc
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中華民國 第51屆中小學科學展覽會
中 華 民 國 第 51 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明 書 國 小 組 物 理 科 第 三 名 080115 問 水 哪 得 高 如 許? 為 有 熱 源 伴 水 來 學 校 名 稱 : 桃 園 縣 龍 潭 鄉 三 坑 國 民 小 學 作 者 : 指 導 老 師 : 小 六 陳 嬿 云 黃 啟 晉 小 六 張 婉 怡 關 鍵 詞 : 熱 脹 冷 縮 模 擬 燃 燒 影 響 力