GPC Getting Started Guide

Transcription

1 Empower GPC 软件 入门指南 34 Maple Street Milford, MA MD 版本 A

2 声明 本文档中的信息如有更改, 恕不另行通知, 并不应被视为 Waters Corporation 的承诺 Waters Corporation 对本文档中可能出现的任何错误不负任何责任 本文档在出版时被认为是完整并且准确的 任何情况下, 对与使用本文档有关或因使用本文档而导致的偶发或继发的损害, Waters Corporation 不负任何责任 2002 WATERS CORPORATION. 在美国印刷 保留所有权利 未经出版商的书面允许, 不得以任何形式转载本文档或其中的任何部分 Millennium 和 Waters 是 Waters Corporation 的注册商标, Empower 是 Waters Corporation 的商标 Microsoft Windows 和 Windows NT 是 Microsoft Corporation 的注册商标 所有其它商标或注册商标均为其各自所有者的专有资产

3 目录 前言...vii 第 1 章 GPC 软件概述 什么是 GPC 数据? 什么是 GPC 软件? 指南概述 还原 GPC_Default 项目... 5 第 2 章校正系统 指南概述 确定 V 0 和 V t 使用向导开发处理方法 处理窄分布标准样 处理窄分布标准样前的准备 处理窄分布标准样 检查校正曲线 显示校正曲线 检查校正曲线 保存校正曲线 添加处理方法到方法组 指南概要 第 3 章处理宽分布未知样 指南概述 处理未知样前的准备 目录 iii

4 3.2.1 将未知样引入查看中 打开 GPC 处理方法 设置宽分布未知样积分参数 处理宽分布未知样品 查看分子量分布 查看分子量分布 检查分子量分布 进行调整 保存未知样结果 处理其它宽分布未知样 指南概要 第 4 章自动化处理过程 指南概述 使用后台处理 用预览检查和打印报告 指南概要 第 5 章报告和备份项目数据 指南概述 生成报告 备份数据 指南概要 索引 目录 iv

5 图形列表 1-1 Empower 登录对话框 配置管理器 使用窄分布标准样校正系统的步骤 选择窄分布标准样通道 查看 - 主窗口中显示的第一个进样 处理方法向导对话框 新处理方法对话框 设置峰宽 设置峰阈值 设置积分区域 设置最小面积和高度 设置 GPC 校正参数 设置 V 0 和 V t 值 命名处理方法 积分和校正后的窄分布标准样 处理方法窗口 ( 积分页 ) 处理方法窗口 ( 校正页 ) 处理方法窗口 ( 切片页 ) 在 查看 中处理窄分布标准样前的准备 应用到第一个窄分布标准样的处理方法 检查分配的分子量 计算出的校正曲线 选择要忽略的校正点 方法组编辑器 处理宽分布未知样的步骤 选择宽分布未知样通道 在 查看 中显示的第一个宽分布未知样 图形列表 v

6 3-4 GPC 处理方法打开的 查看 GPC 处理方法向导对话框 设置峰宽 设置峰阈值 设置积分区域 设置最小面积和高度 设置 GPC 校正参数 设置 V 0 和 V t 值 设置 GPC 宽分布未知样和标准样参数 完成处理方法向导 已积分和定量的宽分布未知样 处理方法窗口 ( 宽分布积分页 ) 处理方法窗口 ( 切片页 ) 积分宽分布未知样 定量宽分布未知样 分子量分布图 自定义分子量分布图 项目窗口中的样品组视图 后台处理和报告 对话框 项目窗口中的结果组视图 查看中的结果窗口 查看 中第一个处理的进样 项目窗口中的结果视图 指定报告方法 以 GPC 缺省设置显示的结果 项目窗口中的结果视图 后台处理和报告对话框 配置管理器 图形列表 vi

7 前言 结构 Empower GPC 软件入门指南介绍如何使用 Empower 软件的基础知识 本指南使用标准的数据组, 指导您完成登录 采集数据 开发方法和方法组 查看处理后的数据以及打印报告的操作步骤 本指南适合于从精通电脑和软件的专家到初学者的广大用户 本指南包含以下内容 : 相关文档 在线文档 第 1 章介绍 GPC 软件的特征, 登录 Empower 软件和加载 GPC_Default 项目的步骤 第 2 章介绍使用 GPC 窄分布标准样校正系统的步骤 第 3 章介绍处理宽分布未知样 GPC 数据的步骤 第 4 章介绍自动化 GPC 处理的步骤 第 5 章介绍生成结果报告并备份 GPC 数据 方法和结果的步骤 Waters 许可 担保和支持 : 提供软件许可和担保信息 介绍培训和扩展支持 解释 Waters 公司如何处理运输 损坏 索赔和退货事宜 Empower 帮助 : 介绍基本软件以及软件选项的所有 Empower 窗口 菜单 菜单选项和对话框 还包括使用 Empower 软件所需执行的所有任务的参考信息和过程 它们是 Empower 软件的组成部分 Empower 自述文件 : 介绍产品功能与改进 帮助性提示 安装和 / 或配置注意事项以及自前一版本后的更改 Empower LIMS 帮助 : 介绍如何使用 Empower LIMS 界面 导出结果和导入工作列表 Empower Toolkit 专业版帮助 : 介绍如何使用公共对象模型 基于信息的协议, 以便使用 Empower 软件与来自第三方的应用程序进行通信 vii

8 基本产品的印刷文档 Empower 软件入门指南 : 介绍 Empower 软件的入门知识 介绍使用 Empower 软件采集数据 开发处理方法 查看结果和打印报告的基本方法 还介绍有关管理项目和配置系统的基本信息 Empower 软件数据采集和处理原理指南 : 介绍与数据采集 峰检测和积分以及样品组份定量有关的原理 Empower 系统安装和配置指南 : 介绍 Empower 软件的安装, 包括 Personal 独立工作站 Workgroup 配置和 Enterprise 客户机 / 服务器系统的安装 讨论如何将计算机和色谱仪器配置为 Empower 系统 的组成部分 此外, 还介绍采集服务器的安装 配置及使用, 如 :LAC/E 32 模块 buslac/e 卡以及用于与串行仪器通讯的接口卡 Empower 系统升级和配置指南 : 介绍如何添加硬件以及使用导入 - 导出升级方法对 Empower 软件进行升级 Empower 软件系统管理员指南 : 介绍如何对 Empower Enterprise 客户机 / 服务器系统和 Workgroup 配置进行管理 Empower 软件版本注释 : 包含产品的最新信息 此外, 还提供具体 Empower 软件版本的相关补充信息 软件选项的印刷文档 Empower System Suitability 快速参考指南 : 介绍 Empower System Suitability 选项的基本功能及其使用的公式 Empower PDA 软件入门指南 : 介绍使用 Empower PDA 选项开发 PDA 处理方法和查看 PDA 结果的基本方法 Empower GC 软件入门指南 : 介绍如何使用 Empower GC 选项开发 GC 处理方法和查看 GC 结果 Empower GPC 软件入门指南 : 介绍如何使用 Empower GPC 选项开发 GPC 处理方法和查看 GPC 结果 Empower GPCV 软件入门指南 : 介绍如何使用 Empower GPCV 选项开发 GPCV 处理方法和查看 GPCV 结果 Empower Light Scattering 软件入门指南 : 介绍如何使用 Empower Light Scattering 选项开发光散射处理方法和查看光散射结果 Empower ZQ 质谱检测器软件入门指南 : 介绍 ZQ 质谱检测器的安装 配置 校正和调整方法以及如何使用 Empower 软件对其进行操作 viii

9 Empower Chromatographic Pattern Matching 软件入门指南 : 介绍如何使用 Chromatographic Pattern Matching 选项开发色谱匹配处理方法并查看色谱匹配结果 Empower Dissolution System 软件快速入门指南 : 介绍如何使用 Empower 软件操作 Alliance? Dissolution System Empower Toolkit 程序员参考指南 : 介绍如何使用公共对象模型 基于消息的协议, 以便使用 Empower 软件与来自第三方的应用程序进行通信 Waters Integrity System 入门指南 : 介绍 Waters Integrity System 的功能, 并提供循序渐进的指南, 指导用户使用 Empower 质谱分析 (MS) 选项 Empower AutoArchive 软件安装和配置指南 : 介绍如何安装和配置 Empower AutoArchive 选项 Web 上的文档 可在 环球网 上找到相关产品信息及文档 地址为 相关 Adobe Acrobat Reader 文档 有关使用 Adobe Acrobat Reader 的详细信息, 请参阅 Adobe Acrobat Reader Online Guide 此指南包含从 Adobe Acrobat Reader 查看 浏览和打印电子文档的步骤 打印此电子文档 利用 Adobe Acrobat Reader, 可轻松打印页面 页面区域或整个文档, 方法为选择文件 > 打印 为获最佳打印质量, Waters 建议为您的打印机指定 Post Script 打印机驱动程序 最好使用支持 600 dpi 打印分辨率的打印机 ix

10 文档约定 本指南中使用以下约定 : 约定 使用情况 紫色紫色文本表示用户操作, 如按键 菜单选择或命令 例如, 单击下一页转至下一页面 斜体 Courier Courier 粗体 带下划线的蓝色 键 斜体表示用户提供的信息, 如变量 还表示重点和文档标题 例如, 请用您文件的实际名称替换 file_name Courier 表示源代码和系统输出示例 例如, SVRMGR> 提示出现 在源代码示例中, Courier 粗体表示输入的字符或所按的键 例如, 在 LSNRCTL> 提示符处, 输入 set password oracle 以访问 Oracle 表示到特定章 节 子节或副标题的超文本交叉引用 使用小手符号单击此主题会跳至文档中此主题处 右键单击并从出现的快捷菜单中选择后退, 将回到原来的主题 例如, 自动峰宽 操作汇总于第 2.6 节, 峰宽参数 键指小键盘或键盘上的计算机键 屏幕键指置于屏幕正下方仪器上的键 例如, 2414 检测器上的 A/B 屏幕键显示选定的通道 三个句点指示可以任意跟随多个同类项目 例如, 可以在每个文件夹中存放文件名 1 文件名 2 > 菜单选项之间的右箭头表示应该顺次选择每个选项 例如, 选择文件 > 退出 是指应先在菜单条中选择文件, 然后从 文件 菜单中选择退出 注 注 介绍对操作员有帮助的信息 例如 : 注 : 在进行下一步之前, 先记录您的结果 注意 注意 提供有关防止对系统或设备造成损害的信息 例如 : 注意 : 为了避免损坏检测器的流动池, 不要触摸流动池窗口 STOP x

11 小心 小心 提供保证操作员安全所需的重要信息 例如 : 小心 : 为避免被灼伤, 在拆下灯泡进行更换或调整前, 请至少提前 30 分钟关闭灯泡 小心 : 为避免电击事故和人身伤害, 请务必在执行维护工作前关闭检测器并拔下电源线 小心 : 为避免化学或电气危险, 在操作系统时, 请务必遵守实验室的安全规定 xi

12 第 1 章 GPC 软件概述 1 本章定义 GPC 数据, 介绍 Empower GPC 软件的基本功能, 列出了本书中的指南并说明如何在工作站上加载样品 GPC 数据 加载样品数据后, 即可以多种方式查看和操作数据, 如后续章节中所述 1.1 什么是 GPC 数据? 凝胶渗透色谱 (GPC) 数据是从系统收集的数据, 该系统具有将样品按其溶液中分子大小进行分离的色谱柱组, 以及在分子从色谱柱洗脱时测量分子相对浓度的检测器 1.2 什么是 GPC 软件? Empower GPC 软件允许用 Empower 软件采集和处理 GPC 数据 GPC 软件功能 Empower 是色谱分析和结果的管理系统, 能满足您的各种需求 它包括以下几个部分 : 具有以下几种配置之一的 Empower 计算机 : Personal 独立工作站 Workgroup 配置 Enterprise 客户机 / 服务器系统 Empower 软件 Empower 数据库 Empower GPC 软件是 Empower 软件的集成部分 用 GPC 软件进行 GPC 数据的采集 处理和报告需要使用基本 Empower 软件和数据库 什么是 GPC 数据? 1

13 基本 Empower 软件的功能 Empower 软件提供了基于图标的图形化用户界面, 用于采集 处理和管理色谱数据 所有用户操作都通过鼠标定位和单击执行 ( 也支持键盘快捷键 ) Empower 软件支持 Windows 2000 Professional 和 Windows XP Professional 操作环境, 允许同时打开多个窗口 1 可在为先前采集的数据生成汇总结果 或在微调最后进样的积分参数的同时查看实时数据采集运行 Empower 基本软件提供用于以下操作的工具 : 创建项目 配置色谱系统 开发仪器方法以控制色谱系统 从样品和标准样采集数据 开发处理方法以执行积分 校正和定量 处理数据和获取结果 创建报告方法以生成自定义报告 查看和打印报告 备份 删除 还原和复制单个项目的内容 Empower 软件参考信息 根据应用的复杂程度, 可执行其它的数据采集 处理和报告生成等过程 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 有关使用 Empower 帮助的信息, 请参阅 Empower 软件入门指南 GPC 软件概述 2

14 GPC 软件功能 Empower GPC 软件支持 Empower 软件中的下列功能 : 样品装入 - 定义窄分布和宽分布标准样, 以及窄分布和宽分布未知样 组份装入 - 定义下列参数 : 窄分布标准样的分子量 系统适应性的组份名称 宽分布标准样的重均分子量 标准样和未知样的 Mark-Houwink (K 和 alpha) 值 累计百分比 宽分布标准样的分子量对和命名分布 宽分布标准样的命名分布 校正标准样选项 包括以下选项 : 窄分布 宽分布 窄分布和宽分布组合 校正技术 包括以下类型 : 相对 普适 ( 修改普适 ) 校正曲线拟合类型 包括以下拟合类型 : 一次 二次 三次 四次 五次 有界 三次样条 点到点 查看 显示 GPC 校正曲线和分子量分布 比较 重叠分布, 以便从相同或不同的聚合物的多重分析比较分子量分布 重叠 GPC 校正曲线, 以比较在不同日期或不同条件下产生的曲线 1 什么是 GPC 软件? 3

15 报告 - 包括自定义报告组以及以下图表 : GPC 分布图 通用 GPC 分布图 GPC 分布表 GPC 校正图 GPC 校正表 轴向扩散修正 - 修正色谱系统中大粒子尺寸 (20 微米 ) 色谱柱导致的宽分布标准样和宽分布未知样峰的扩展 Empower 提供两种类型的轴向扩散修正 : 迭代重叠 峰压缩 指南概述 本书中的指南说明如何 : 从 Empower 光盘还原 GPC_Default 项目 此项目用于本指南中的所有示例 确定 GPC 系统中使用的色谱柱组的排除体积 (V 0 ) 和总体积 (V t ) 使用 处理方法向导 开发 GPC 处理方法 处理窄分布标准样 检查校正曲线 处理宽分布未知样 保存结果 使用后台处理自动化处理过程 报告 GPC 结果 备份项目数据 本指南不介绍如何采集 GPC 数据 数据采集指南包括在 Empower 软件入门指南以及其它基本 Empower 指南中 GPC 软件概述 4

16 开始操作前的准备 注 : 本指南使用 Empower Pro 界面 如果没有访问此界面的权限, 请与系统管理员联系 开始指南前, 应确保 : 已按 Empower 系统安装和配置指南中所述, 安装了 Empower 软件 已按 Empower 系统安装和配置指南中所述, 安装了 GPC 软件选项 已经查看并遵照了 Empower 软件入门指南中所述的基本操作过程 已在相应的 Microsoft 文档所述的 Windows 2000 或 Windows XP 软件中正确配置了打印机 还原 GPC_Default 项目 GPC_Default 项目包含本指南的所有指南中均使用的 GPC 示例数据 运行指南前, 必须将 GPC_Default 项目还原到工作站 还原 GPC_Default 项目时也会将 GPC 示例数据复制到工作站 GPC_Default 项目位于 Empower 光盘中 要还原 GPC_Default 项目, 请 : 1. 启动 Empower 软件, 方法为选择开始 > 程序 ( 对于 Windows XP, 所有程序 ) > Empower > Empower 登录 出现 Empower 登录 对话框 ( 图 1-1) Personal 系统 Workgroup 或 Enterprise 系统 图 1-1 Empower 登录对话框 2. 输入用户名和密码 如果不知道用户名或密码, 请与系统管理员联系 3. 如果使用 Empower Enterprise 系统, 请从 数据库 列表选择正确的数据 库 此列表只在连接到客户机 / 服务器系统时出现 还原 GPC_Default 项目 5

17 4. 单击高级并检查 需要的界面 字段是否设置为 Pro 如果不能选择 Empower Pro 界面, 请与系统管理员联系 5. 单击确定 会出现 Empower Pro 窗口 6. 单击配置系统 出现 配置管理器 ( 图 1-2) 1 还原 图 1-2 配置管理器 7. 单击还原, 启动 还原项目向导 遵照向导中每页的指示进行操作 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 使用向导还原项目 主题 GPC 软件概述 6

18 第 2 章校正系统 本章提供使用窄分布标准样校正系统所需步骤的步进式指南 2.1 指南概述 本指南的目的在于让您熟悉用窄分布标准样数据校正系统所使用的 Empower 软件工具和过程 本指南介绍如何 : 确定 GPC 系统色谱柱组的空 ( 排除 ) 体积 (V 0 ) 和总保留体积 (V t ) 使用 处理方法向导 开发处理方法 处理窄分布标准样以生成校正曲线 检查校正曲线 保存校正曲线 添加处理方法到方法组 图 2-1 示意了使用 GPC 窄分布标准样校正系统的步骤 2 指南概述 7

19 开始 A 确定 V 0 和 V t ( 第 2.2 节 ) 对每个窄分布标准样重复此操作 使用向导开发处理方法 ( 第 2.3 节 ) 检查校正曲线 ( 第 2.5 节 ) 2 处理窄分布标准样 ( 第 2.4 节 ) 必要时, 调整校正点 查看窄分布标准样, 积分窄分布标准样 保存校正曲线 检查每个标准样的积分 添加处理方法到方法组 ( 第 2.6 节 ) 对积分满意吗? 否 修复处理方法 结束 是 校正窄分布标准样 A 图 2-1 使用窄分布标准样校正系统的步骤 校正系统 8

20 2.2 确定 V0 和 Vt Empower GPC 软件使用空 ( 排除 ) 体积值 (V 0 ) 和总保留体积值 (V t ) 来扩展校正曲线的有效范围 对于 GPC_Default 项目, 请使用以下信息计算 V 0 和 V t : 对于典型的 300 毫米 x 7.8 毫米色谱柱和 1 毫升 / 分钟的流量,V 0 值为每色谱柱 5.5 到 6.0 毫升 由于 GPC_Default 数据是用三个色谱柱收集的, 所以 V 0 的范围应为 16.5 到 18.0 毫升 V t 值近似为 V 0 值的两倍 可根据色谱中检测到的最后一个杂质峰的保留时间, 输入 V t 值 确保宽分布未知样品峰中所有点的保留时间都在为 V 0 和 V t 所设置的值之间 如果峰中任何点的保留时间都超出 V 0 和 V t 的范围, 则不计算片断分子量值 使用 处理方法向导 创建 GPC 处理方法时, 可以指定 V 0 和 V t 的值 ( 请参阅后面的章节 ) 使用向导开发处理方法 分析 GPC 数据的第一步是开发处理 GPC 数据的方法 处理方法是存储的数据分析例程, 该处理方法 : 由计算的和固定的参数创建 应用到每个标准样, 以创建校正曲线 应用到每个宽分布未知样, 以创建分子量分布曲线 应用到每个窄分布未知样, 以计算组份的分子量 可用以下两种方式之一开发新的处理方法 : 在 处理方法 窗口以交互方式开发 使用 处理方法向导 在本指南中, 使用 处理方法向导 开发处理方法 处理方法向导 引导您完成 : 设置积分参数 设置校正参数 定义切片表参数 保存新的或修改的处理方法 确定 V 0 和 V t 9

21 使用处理方法向导 要使用 处理方法向导 创建新处理方法 : 1. 在 Empower Pro 窗口中, 单击查看数据 出现 查看数据 对话框 2. 确保选定 GPC_Default 项目 3. 选择查看和通道, 以 查看数据选择模式 打开 项目 窗口 4. 单击确定 5. 在 项目 窗口的 通道 选项卡中, 选择 GPC_Default 项目 中的窄 分布标准样通道 ( 图 2-2) 2 图 2-2 选择窄分布标准样通道 6. 单击查看, 将所选通道引入 查看 - 主 窗口中 7. 单击 2D 通道选项卡 ( 图 2-3) 校正系统 10

22 处理方法向导 重叠 2 图 2-3 查看 - 主窗口中显示的第一个进样 8. 选择具有最高分子量的窄分布标准样, 开始创建处理方法 注 : 要确定具有最高分子量的窄分布标准样, 请单击重叠 ( 图 2-3) 以重叠标准样色谱 单击具有最早洗脱时间的标准峰的色谱, 然后再次单击重叠, 关闭重叠功能 具有最高分子量的标准样 ( 此数据组中的一个 Green PS 标准样 ) 在 2D 通道 表中选定 9. 单击处理方法向导 ( 图 2-3) 出现 处理方法向导 对话框 ( 图 2-4) 使用向导开发处理方法 11

23 图 2-4 处理方法向导对话框 单击创建新处理方法选项按钮, 然后单击确定 出现 新处理方法 对话框 ( 图 2-5) 图 2-5 新处理方法对话框 11. 从 处理类型 列表中选择 GPC 确保选中使用处理方法向导复选框, 然后单击确定 出现 GPC 处理方法向导 的 积分 - 峰检测 1 页 ( 图 2-6) 使用此页可设置峰宽值 校正系统 12

24 2 图 2-6 设置峰宽 12. 单击并拖动光标在感兴趣的最窄峰的周围画出一个框, 设置峰宽 ( 图 2-6) 也可键入峰宽值, 而不必以图形方式选择峰宽 视图放大选定的区域 软件会使用放大区域内包含的数据自动确定适当的峰宽设置 该值显示在文本框中 检查积分区域 如果所需的峰没有选定, 请在色谱中右键单击, 选择全视图, 然后重新画框 13. 对积分区域满意后, 单击下一步转到 积分 - 峰检测 2 页 ( 图 2-7) 使用此页可设置峰检测的阈值 使用向导开发处理方法 13

25 2 图 2-7 设置峰阈值 14. 单击并拖动光标, 在包含要剔除的噪音的基线某部分周围画出一个框 视图放大选定的区域 软件会使用放大区域内包含的数据自动确定适当的峰阈值设置 该值显示在文本框中 ; 对于本例, 该值近似为 4 比较合适 如果要更改选定的区域, 请在色谱中右键单击, 选择全视图, 然后重新选择或重新输入值 15. 单击下一步, 转到 积分 积分区域 页 ( 图 2-8) 使用此页可定义积分区域 校正系统 14

26 2 图 2-8 设置积分区域 16. 单击并拖动光标在要进行积分的区域周围画出一个框 ( 对于这些窄分布标准样, 15 到 33 分钟是较好的积分区域 ) 也可键入开始和结束时间, 而不必以图形方式选择积分区域 17. 对积分区域满意后, 单击下一步转至 积分 剔除峰 页 ( 图 2-9) 使用此页可根据面积或高度剔除峰 使用向导开发处理方法 15

27 2 图 2-9 设置最小面积和高度 18. 如果要输入设置 最小面积 和 / 或 最小高度 积分限制的值, 请在此页面中输入 对于 最小面积, 输入 , 对于 最小高度, 输入 7007, 以便在 GPC_Default 项目中正确积分窄分布标准样 19. 单击下一步转到 GPC - 校正 页 ( 图 2-10) 使用此页可选择校正参数. 图 2-10 设置 GPC 校正参数 校正系统 16

28 20. 在此页面选择下列 GPC 校正 参数值 : 校正类型 相对 校正拟合类型 3 阶 ( 基于此项目中用于收集数据的色谱柱组 ) 按时间或体积校正 时间 因为根据时间进行校正, 所以不必输入流量, 因此屏幕上的最后一行变灰 21. 单击下一步, 转到 GPC 色谱柱组 页 ( 图 2-11) 在此页中可以输入 V 0 和 V t 值 2 图 2-11 设置 V 0 和 V t 值 22. 输入空 ( 排除 ) 体积 (V 0 ) 和总保留体积 (V t ) 的计算值 请参阅第 2.2 节, 确定 V 0 和 V t 要处理 GPC_Default 项目中的数据, 请输入 作为 V 0, 输入 作为 V t ( 系统用于收集此 GPC 数据的值 ) 如果没有输入 V 0 和 V t 值, 则最高和最低分子量的标准样的保留时间将被用作 V 0 和 V t 值 23. 单击下一步, 转到 处理方法名 页 ( 图存方法 2-12) 本页可用来定义名称以保 使用向导开发处理方法 17

29 2 图 2-12 命名处理方法 24. 在 方法名称 文本框中输入 GPC_Default, 命名新的处理方法 ( 图 2-12) 如果要提供有关处理方法的其它信息, 请输入注释 单击完成结束使用向导, 保存新的处理方法, 并用新方法处理当前窄分布标准样通道 在 查看 - 主 窗口的色谱图中出现积分和校正后的窄分布标准样 ( 图 2-13) 校正系统 18

30 2 图 2-13 积分和校正后的窄分布标准样 25. 选择窗口 > 处理方法, 在 处理方法 窗口中查看新方法的处理方法参数 ( 图 2-14) 单击相应的选项卡检查 积分 校正 和 切片 页 注 : 尽管在本指南中不显示, 但是可以通过选择视图 > 处理方法布局并排查看 查看 - 主 窗口和 处理方法 窗口 使用向导开发处理方法 19

31 2 图 2-14 处理方法窗口 ( 积分页 ) 26. 请注意, 在 积分 页中, 峰宽和阈值以及两个禁止积分事件已添加到窄分布和宽分布积分参数中 可以通过在 积分 页上单击相应的选项按钮, 在窄分布和宽分布积分参数间进行切换 27. 单击校正选项卡, 切换到 校正 页 请注意, 在向导中输入的校正参数可见 ( 图 2-15) 校正系统 20

32 2 图 2-15 处理方法窗口 ( 校正页 ) 28. 单击切片选项卡, 切换到 切片 表 请注意, 该表 ( 切片 页中 ) 包含名为 宽分布 的组份, 峰匹配类型设置为最大峰宽, 以帮助处理宽分布未知样峰 ( 图 2-16) 使用向导开发处理方法 21

33 2 图 2-16 处理方法窗口 ( 切片页 ) 2.4 处理窄分布标准样 使用向导完成 GPC 处理方法的开发后, 即可积分窄分布标准样, 根据需要调整处理方法以优化积分, 然后校正窄分布标准样 要处理窄分布标准样, 需要 : 进行处理窄分布标准样的准备 处理窄分布标准样 处理窄分布标准样前的准备 处理窄分布标准样前的准备工作包括以下任务 : 将窄分布标准样引入 查看 打开处理方法 校正系统 22

34 如果刚完成第 2.3 节, 使用向导开发处理方法, 并且没有关闭得到的窗口, 则可以跳过此部分直接转到第 节, 处理窄分布标准样 要进行处理窄分布标准样前的准备 : 1. 单击查看数据, 然后选择查看 > 通道, 显示 项目 窗口 2. 在 项目 窗口的 通道 选项卡中, 选择 通道 表中的六个窄分布标准样通道 ( 请参阅图 2-2) 3. 单击查看, 将所选标准样引入 查看 在 查看 - 主 窗口的色谱图和 2D 通道 表中出现 Green PS 标准样的第一个通道 ( 请参阅图 2-3) 请注意, 此通道包含来自窄分布标准样 Green PS Std 第二次进样的数据 4. 选择文件 > 打开 > 处理方法 打开现有处理方法 对话框出现 选择 GPC_Default, 然后单击打开 查看 窗口底部出现处理方法名称和类型 ( 图 2-17) 2 处理窄分布标准样 23

35 2 处理方法名 处理方法类型 处理窄分布标准样 图 2-17 在 查看 中处理窄分布标准样前的准备 处理窄分布标准样包括以下任务 : 积分窄分布标准样 检查积分 校正窄分布标准样 对每个窄分布标准样重复此操作 检查校正曲线 保存校正 校正系统 24

36 积分窄分布标准样 要积分窄分布标准样 : 1. 在 查看 中, 单击积分 与处理方法一同存储的处理参数应用到第一个窄分布标准样通道 色谱中出现积分后的峰 ( 图 2-18) 积分 2 图 2-18 应用到第一个窄分布标准样的处理方法 2. 核实只积分了标准样峰, 并且峰正确积分 ( 图 2-18) 如果峰没有正确积分, 请访问 处理方法 窗口 ( 选择窗口 > 处理方法 ) 并在 积分 页中调整窄分布积分参数 确保选中窄分布选项按钮, 因为正在调整窄分布标准样的参数 ( 请参阅图 2-14) 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 优化峰积分 主题 处理窄分布标准样 25

37 3. 单击峰选项卡 ( 在 查看 - 主 窗口底部 ), 显示 峰 表 ( 图 2-19) 4. 单击校正 用 峰 表中出现的现有的峰和结果校正色谱 ( 图 2-19) 校正 2 分子量分配给正确的峰 图 2-19 检查分配的分子量 第一个分子量被分配给色谱中第一个积分的峰, 第二个分子量被分配给第二个积分的峰, 依此类推 5. 如果分子量 (MP) 被分配给错误的峰, 请调整积分参数以便只积分标准样峰 ( 请参阅图 2-14) 尝试设置最小高度和最小面积, 或调整禁止积分事件次数 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 定义积分参数和事件 主题 校正系统 26

38 对每个窄分布标准样重复此操作 6. 单击下一个 2D 通道 ( 图 2-19) 下一色谱出现在 色谱 图中 7. 重复步骤 1 到 6, 直到每个窄分布标准样通道处理完成为止 如果已调整处 理方法, 则需要重新积分并重新校正任何在修改处理方法前处理的标准样 注 : 必须使用同一处理方法参数处理所有标准样 2.5 检查校正曲线 完成所有窄分布标准样的校正后, 需要检查校正曲线, 过程包括 : 显示校正曲线 如有必要, 调整校正曲线 保存校正曲线 显示校正曲线 注 : 本过程中的步骤从上一过程结束处开始进行 要显示标准样的校正曲线, 请 : 1. 在 查看 中选择窗口 > 校正, 显示 校正曲线 窗口 ( 图 2-20) 2. 最大化窗口以显示更多的 单个点 表 检查校正曲线 27

39 校正方程 校正状态区域 校正图 2 单个点表 检查校正曲线 检查校正曲线的过程包括 : 检验校正曲线 修正校正曲线或曲线上的点 校验校正曲线 图 2-20 计算出的校正曲线 使用校正曲线窗口可对校正曲线执行下列检验 : 1. 检查校正曲线的形状, 并注意是否在校正状态区域出现无效曲线信息 ( 请参 阅图 2-20) 2. 检查校正曲线中的校正点, 校验是否每个点都在曲线上 3. 在校正状态区域检查校正曲线的相关系数 (R) 和标准误差 校正系统 28

40 4. 检查校正状态区域中的 代码 字段是否在软件计算校正曲线时发生了任何处理问题 进行修正 有三种方式修正校正曲线 : 检查对应于边远校正点的窄分布标准样的积分和分子量, 并在必要时重新处理标准样 用不同的拟合类型重新计算校正曲线 忽略校正点 使用以下过程修正校正曲线 修正边远点 注意对应于边远校正点的窄分布标准样结果, 并检查下列内容以确保处理窄分布标准样的参数设置正确 样品装入参数 检查标准样的分子量, 并确保在执行普适校正时, 在 组份编辑器 中输入了正确的 K 和 alpha 值 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 为 GPC/V 标准样和未知样装入组份 主题 窄分布积分参数 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 优化峰积分 主题 如果需要修正样品参数, 请用具有修正的标准样结果重新启动 查看, 并进行重新积分和重新校正 如果更改了积分参数, 则必须重新积分和重新校正所有窄分布标准样 2 用不同的拟合类型重新计算校正曲线 要更改校正曲线的拟合类型, 请 : 1. 选择窗口 > 处理方法 出现 处理方法 窗口 ( 请参阅图 2-14) 2. 单击校正选项卡, 从 拟合类型 下拉列表中找到并选择其它拟合类型 3. 选择窗口 > 校正 出现 校正曲线 窗口 4. 选择处理 > 计算曲线, 用新的拟合类型重新计算曲线 检查校正曲线 29

41 忽略校正点 如果不能修正边远点, 则可以忽略校正点, 在计算校正曲线时不使用它 要忽略校正曲线上的点, 请 : 1. 在 校正曲线 窗口中, 单击图中要忽略的点 单个点 表中对应于该点的行加亮显示 ( 图 2-21) 2. 水平滚动表, 直到出现 忽略 字段为止 3. 选中忽略复选框 带有 X 的该点出现 曲线在重新计算曲线前不会更改 4. 选择处理 > 计算曲线 校正曲线重新出现, 显示重新计算的系数和其它统计数据 2. 选中校正点 图 2-21 选择要忽略的校正点 校正系统 30

42 2.5.3 保存校正曲线 要保存对校正曲线的调整以及与其相关的标准样结果 : 1. 在 查看 - 校正曲线 窗口中, 选择文件 > 保存 > 校正 注 : 如果修改了处理方法, 可能会出现一条信息, 说明所有标准样未用同一版本的处理方法处理 如果出现这种情况, 可以执行以下任一操作 : 单击保存, 保存校正曲线, 曲线上一些或所有校正点标记为手工点, 表示标准样是使用先前版本的处理方法处理的 - 或 - 单击取消, 重新积分和重新校正所有标准样, 然后保存标准样和校正曲线 2. 选择文件 > 退出, 返回 Empower Pro 窗口 添加处理方法到方法组 将在第 2.3 节, 使用向导开发处理方法中创建的处理方法添加到方法组中 添加处理方法到方法组的过程包括 : 访问方法组编辑器 添加处理方法 保存方法组 访问方法组编辑器 要访问 方法组编辑器, 请 : 1. 在 项目 窗口中, 选择文件 > 新方法 > 方法组 2. 系统会提示您是否使用向导来创建新的方法组 单击否 出现 方法组编辑 器 ( 图 2-22) 添加处理方法到方法组 31

43 2 添加处理方法 图 2-22 方法组编辑器 3. 在 仪器方法 列表中选择 GPC Default 4. 在 缺省处理方法 列表中, 选择 GPC_Default 或创建的处理方法名称 ( 如果不同 ) 5. 留空 缺省报告方法 和 导出方法 字段 保存方法组 6. 选择文件 > 保存 出现 保存当前方法组 对话框 7. 在 名称 字段中键入 GPC_Default Method Set 单击保存, 保存当前 方法组 注 : 也可使用 方法组编辑器 在 查看 中编辑方法组 要打开 方法组编辑器, 请选择文件 > 新建或打开 > 方法组 ( 如果选择打开, 则出现 打开现有方法组 对话框 选择所需的方法组, 然后单击打开 ) 选择窗口 > 方法组, 访问 方法组编辑器 校正系统 32

44 2.7 指南概要 在本章中, 您学习了如何 : 确定 GPC 系统的 V 0 和 V t 使用 处理方法向导 开发处理方法 处理窄分布标准样 如有必要, 检查校正曲线并进行调整 保存校正曲线 添加处理方法到方法组 2 指南概要 33

45 第 3 章处理宽分布未知样 本章提供循序渐进的指南, 介绍使用校正窄分布标准样的处理方法处理宽分布未知样品的步骤 3.1 指南概述 本指南的目的在于让您熟悉用于处理未知样品的 Empower 软件工具和过程 本指南介绍如何 : 进行处理未知数据样品前的准备 使用在前一指南中创建的 GPC 处理方法和校正曲线处理宽分布未知数据样品 检查处理的宽分布未知样的分子量分布图 调整宽分布未知样结果 保存未知样结果图 3-1 概述了处理未知样的步骤 3 指南概述 34

46 开始 A 处理未知样前的准备 ( 第 3.2 节 ) 定量未知样 将未知样引入查看 查看分子量分布 ( 第 3.5 节 ) 设置查看 检查峰表, 检查分布表 使用向导设置宽分布未知样积分和切片参数 ( 第 3.3 节 ) 处理宽分布未知样品 ( 第 3.4 节 ) 检查分子量分布图, 视情况作出调整 保存结果 ( 第 3.6 节 ) 3 积分宽分布未知样 处理其它宽分布未知样 ( 第 3.7 节 ) 检查积分 结束 对积分满意吗? 否 修复处理方法 A 是 图 3-1 处理宽分布未知样的步骤 处理宽分布未知样 35

47 3.2 处理未知样前的准备 处理未知样数据样品的过程包括 : 将宽分布未知样通道引入 查看 打开用于校正标准样的 GPC 处理方法 将未知样引入查看中 查看 要将宽分布未知样通道引入 查看 以进行处理, 请 : 1. 在 Empower 登录 对话框中, 输入用户名和密码, 然后单击确定 2. 在 Empower Pro 窗口中, 单击查看数据 出现 查看数据 对话框 3. 选择查看和通道 4. 单击确定 出现 项目 窗口 5. 在 项目 窗口的 通道 选项卡中选择五个宽分布未知样通道 ( 图 3-2) 3 图 3-2 选择宽分布未知样通道 处理未知样前的准备 36

48 6. 单击查看 出现 查看, 显示第一个宽分布未知样通道 ( 图 3-3) 打开 GPC 处理方法 图 3-3 在 查看 中显示的第一个宽分布未知样 要打开 GPC 处理方法 以处理未知样品, 请 : 处理方法名 1. 选择文件 > 打开 > 处理方法 打开现有处理方法 对话框出现 2. 选择处理方法 GPC_Default ( 或正在使用的处理方法名称 ), 然后单击打 开 窗口底部出现处理方法名称和类型 3. 单击峰选项卡, 显示 峰 表 ( 图 3-4) 处理宽分布未知样 37

49 处理方法向导 峰表 3 图 3-4 GPC 处理方法打开的 查看 3.3 设置宽分布未知样积分参数 使用 处理方法向导 设置宽分布未知样的积分参数 它修改在第 2.3 节, 使用向导开发处理方法中创建的处理方法, 以将宽分布未知样的处理参数包括在其中 要运行 处理方法向导 以修改处理宽分布未知样的方法, 请 : 1. 在 查看 - 主 窗口中单击处理方法向导 ( 图 3-4) 出现 GPC 处理方法向导 对话框 ( 图 3-5) 设置宽分布未知样积分参数 38

50 图 3-5 GPC 处理方法向导对话框 2. 单击编辑现有的 GPC 处理方法并保留校正选项按钮, 然后单击确定 出现向导的 积分 积分区域 页, 这是由于在创建处理方法时设置了积分区域 3. 两次单击上一步, 访问 积分 峰检测 1 页 3 图 3-6 设置峰宽 处理宽分布未知样 39

51 单击并拖动光标在感兴趣的最窄峰的周围画出一个框, 设置峰宽 ( 图 3-6) 也可键入峰宽值, 而不必以图形方式选择峰宽 视图放大选定的区域 软件会使用放大区域内包含的数据自动确定适当的峰宽设置 该值显示在文本框中 对于此宽分布未知样, 该值近似为 360 比较合适 检查积分区域 如果所需的峰没有选定, 请在色谱中右键单击, 选择全视图, 然后重新画框 4. 对积分区域满意后, 单击下一步转到 积分 - 峰检测 2 页 ( 图 3-7) 使用此页可设置峰检测的阈值 3 图 3-7 设置峰阈值 5. 单击并拖动光标, 在包含要剔除的噪音的基线某部分周围画出一个框 视图放大选定的区域 软件会使用放大区域内包含的数据自动确定适当的峰阈值设置 该值显示在文本框中 ; 对于本例, 该值近似为 25 比较合适 如果要更改选定的区域, 请在色谱中右键单击, 选择全视图, 然后重新选择或重新输入值 6. 单击下一步, 转到 积分 积分区域 ( 图 3-8) 使用此页可定义积分区域 设置宽分布未知样积分参数 40

52 图 3-8 设置积分区域 7. 输入要进行积分的区域的开始和结束时间 对于这些宽分布未知样, 较好的积分区域为 到 28 分钟 8. 单击下一步, 转到 积分 剔除峰 页 ( 图 3-9) 检查积分 如果积分不正确, 请单击上一步, 然后重新输入开始和结束时间值 如果要输入设置 最小面积 和 / 或 最小高度 积分限制的值, 请在此页面中输入 可以让这些值保持为 0, 因为正确积分 GPC_Default 项目中的宽分布未知样并不需要它们 3 处理宽分布未知样 41

53 图 3-9 设置最小面积和高度 9. 单击下一步, 转到 GPC 校正 页 ( 图 3-10) 3 图 3-10 设置 GPC 校正参数 10. 保留 GPC 校正参数的当前设置 ( 图 3-10) 11. 单击下一步, 转到 GPC 色谱柱组 页 ( 图 3-11) 在此页中可以输入 V 0 和 V t 值 设置宽分布未知样积分参数 42

54 图 3-11 设置 V 0 和 V t 值 12. 将 GPC 色谱柱组参数 V 0 和 V t 保留为当前设置 13. 单击下一步, 转到 GPC 宽分布未知样和标准样 页 ( 图 3-12) 3 图 3-12 设置 GPC 宽分布未知样和标准样参数 处理宽分布未知样 43

55 14. 在 名称 字段中输入组份名称 Broad PS ( 图 3-12) 组份名称被复制到 处理方法 窗口的 切片 表中 ( 图 3-16) 注 : 如果在 组份编辑器 中输入了组份名称, 则组份名称必须与 处理方法 窗口的 切片 表中的名称匹配, 以便计算分布 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 组份编辑器 和 切片表 主题 15. 单击下一步, 转到 处理方法名 页 ( 图 3-13) 3 图 3-13 完成处理方法向导 16. 单击完成, 完成 处理方法向导, 保存修改的处理方法并将其应用到当前宽分布未知样, 然后返回 查看 - 主 窗口 17. 出现 保存带有校正曲线的处理方法 对话框 单击复制曲线 设置宽分布未知样积分参数 44

56 18. 在 查看 - 主 窗口的色谱图中查看已积分和定量的宽分布未知样 ( 图 3-14) 3 图 3-14 已积分和定量的宽分布未知样 19. 选择窗口 > 处理方法, 在 处理方法 窗口中查看新的宽分布处理方法参数 ( 图 3-15) 单击相应的选项卡检查 积分 和 切片 页 请注意, 宽分布积分 表中的峰宽和阈值以及禁止积分事件与在 处理方法向导 中设置的开始和结束时间相对应 注 : 尽管在本指南中不显示, 但是可以通过选择视图 > 处理方法布局并排查看 查看 - 主 窗口和 处理方法 窗口 处理宽分布未知样 45

57 3 图 3-15 处理方法窗口 ( 宽分布积分页 ) 20. 单击切片选项卡, 切换到 切片 表 ( 图 3-16) 请注意, 该表包含使用 处理方法向导 输入的组份名称 Broad PS ( 图 3-12), 并且峰匹配最接近, 且保留时间与 查看 - 主 窗口中显示的峰的时间相同 ( 图 3-14) 设置宽分布未知样积分参数 46

58 3 图 3-16 处理方法窗口 ( 切片页 ) 3.4 处理宽分布未知样品 使用校正过的处理方法处理每个宽分布未知样品 处理宽分布未知样的过程包括 : 积分宽分布未知样 检查峰积分 定量宽分布未知样 积分宽分布未知样 完成前一指南中的 处理方法向导 后, 已用修改后的处理方法积分和定量宽分布未知样 在本指南中重新积分和重新定量宽分布未知样, 以向您展示单击 积分 和 定量 按钮所产生的效果 处理宽分布未知样 47

59 要积分宽分布未知样品, 请单击积分 色谱 图中显示第一个宽分布未知样通道的积分结果 ( 图 3-17) 积分 3 检查峰积分 图 3-17 积分宽分布未知样 如果积分未正确执行, 需要在 处理方法 窗口中修改宽分布积分参数和事件 ( 图 3-15) 访问 处理方法 窗口 ( 选择窗口 > 处理方法 ) 并在 积分 页中调整 宽分布积分 参数 确保选中宽分布选项按钮, 因为正在调整宽分布样品的参数 ( 图 3-15) 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 优化峰积分 主题 处理宽分布未知样品 48

60 定量宽分布未知样 对积分满意后, 单击定量 峰 表显示积分峰的平均分子量 ( 图 3-18) 定量 3 图 3-18 定量宽分布未知样 3.5 查看分子量分布 可以查看并调整每个被处理宽分布未知样品峰的分子量分布和平均分子量 调整分子量分布的过程包括 : 设置 结果 窗口, 显示 分子量分布 图 检查分子量分布和平均分子量 必要时, 进行调整 处理宽分布未知样 49

61 3.5.1 查看分子量分布 要查看分子量分布曲线和平均分子量, 请 : 1. 在 查看 中选择窗口 > 结果 出现 结果 窗口 ( 图 3-19) 2. 在 结果 窗口底部单击分布图选项卡 ( 如果它未作为缺省选项卡出现 ) 3. 单击 结果 窗口顶部的峰选项卡 ( 如果它未作为缺省选项卡出现 ), 并确 保在 峰 表中选定了要查看分布的峰 分子量分布 3 图 3-19 分子量分布图 查看分子量分布 50

62 自定义分子量分布图视图 要在 分子量分布 图中自定义查看参数, 请 : 1. 右键单击 分子量分布 图, 然后选择属性 出现 图属性 对话框 ( 图 3-20) 2. 检查 分布图 选项卡上的 轴数据 部分 检查是否选中下列参数 : MW 平均 MW 标记 注 : 可以选择其它参数来自定义 分子量分布 图 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 GPC 分布图选项卡 主题 检查分子量分布 要检查分子量分布, 请 : 图 3-20 自定义分子量分布图 1. 在 峰 表中检查平均分子量 ( 图 3-19) 2. 检查 分子量分布 图的形状 ( 图 3-19) 3. 检查 分子量分布 表中的值 单击 结果 窗口顶部的分布选项卡, 查看 该表 ( 图 3-19) 处理宽分布未知样 51

63 4. 确定是否满意平均分子量 分布曲线和分布表 如果满意分子量分布, 请转到第 3.6 节, 保存未知样结果 如果不满意分子量分布, 请转到第 节, 进行调整 进行调整 如果不满意分子量分布结果, 可以对处理的数据进行调整 调整 分子量分布 图包括以下所有过程 : 调整宽分布未知样色谱的积分 检查并在可能时调整校正曲线 调整宽分布未知样峰的切片表参数调整宽分布未知样的积分要检查宽分布未知样的积分并在必要时进行调整 : 1. 选择窗口 > 主窗口, 返回 查看 - 主 窗口 2. 检查积分宽分布未知样的处理方法是否设置正确 : 宽分布积分参数 - 请参阅 Empower 帮助下 查找 选项卡中的 优化峰积分 主题 积分表事件 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 积分事件 主题 3. 如果对处理方法进行了任何更改, 请单击积分, 然后单击定量 宽分布未知样的处理结果即更新 3 检查校正曲线 要检查校正曲线, 请遵照第 2.5 节, 检查校正曲线中的指导进行 检查切片表参数 要检查 切片 表参数, 请 : 1. 在 查看 中选择窗口 > 处理方法, 然后单击切片选项卡, 访问 切片 表 ( 图 3-16) 2. 在 名称 字段中检查峰名称 该名称必须与在 组份编辑器 中输入的名称匹配 ( 如果输入了组份名 ), 以便产生结果 有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助下 查找 选项卡中的 组份编辑器 和 切片表 主题 查看分子量分布 52

64 3. 检查 切片 表中的其它字段, 如 : 保留时间 RT 窗口 峰匹配 类型 高和低 MW 最小面积有关详细信息, 请参阅 Empower 帮助下 查找 选项卡中的 切片选项卡 主题 4. 如果对切片表参数进行了任何更改, 请单击定量, 更新宽分布未知样的处理结果 3.6 保存未知样结果 要保存宽分布未知样的 GPC 结果, 请选择文件 > 保存 > 结果 注 : 如果保存的是未知样, 就不会启用 文件 > 保存 > 结果 这一选择, 除非已经保存了处理方法和校正 如果 保存 > 结果 选择不可用, 请选择文件 > 保存 > 校正, 保存对处理方法和校正的任何更改 然后选择文件 > 保存 > 结果, 保存结果 由于在处理标准样后修改了处理方法, 因此应使用最终的处理方法, 采用第 4 章, 自动化处理过程中所述的 后台处理和报告 功能处理标准样和未知样 处理其它宽分布未知样 要处理其它宽分布未知样, 请对每个宽分布未知样品重复下列章节中的步骤 : 第 3.4 节, 处理宽分布未知样品 第 3.5 节, 查看分子量分布 第 3.6 节, 保存未知样结果 处理宽分布未知样 53

65 3.8 指南概要 在本章中, 您学习了如何 : 进行处理未知数据样品前的准备 处理宽分布未知样品 检查宽分布未知样峰的分子量分布 调整宽分布未知样结果 保存未知样结果 3 指南概要 54

66 第 4 章自动化处理过程 本章中的逐步说明将引导您完成自动化 GPC 数据的处理过程 4.1 指南概述 本指南旨在使您熟悉 Empower 软件工具和步骤, 在优化处理标准样和未知样的处理方法后, 可利用这些内容简化校正系统和处理未知样过程 本指南介绍如何 : 使用 后台处理和报告 功能在后台自动处理 GPC 样品组 使用 预览 功能检查和打印 GPC 结果 4.2 使用后台处理 要使用 后台处理和报告 功能, 请 : 1. 在 Empower Pro 窗口中 ( 请参阅图 1-1), 单击处理数据 出现 处理数据 对话框 2. 选择样品组, 然后单击确定 出现 项目 窗口 ( 图 4-1) 4 指南概述 55

67 图 4-1 项目窗口中的样品组视图 3. 选择与 GPC_Default 项目相关联的 GPC_Demo 样品组 4. 单击处理 出现 后台处理和报告 对话框 ( 图 4-2) 4 自动化处理过程 56

68 图 4-2 后台处理和报告 对话框 5. 在对话框的 处理 部分单击使用指定的处理方法 从列表中选择 GPC_Default ( 图 4-2) 注 : 也可通过单击使用指定的方法组, 然后从下拉列表框中选择方法组, 使用在第 2.6 节, 添加处理方法到方法组中创建的方法组处理样品组 6. 选择清除校正 ( 图 4-2) 确保在 如何 列表中选择了校正和定量 7. 单击确定 发生下列操作 : a. 为处理方法创建新的校正曲线 b. GPC_Default 样品组中的每个通道都用 GPC_Default 处理方法中指定的参数, 在后台进行处理 按收集通道的顺序对其进行处理 ( 首先是标准样, 然后是未知样 ) c. 处理的结果作为结果组的一部分存储, 具有当前日期 4 使用后台处理 57

69 8. 完成处理后, 最大化 项目 窗口, 然后单击结果组选项卡 出现 结果组视图 表 ( 图 4-3) 查看 图 4-3 项目窗口中的结果组视图 9. 加亮显示当前 ( 结果组 ) 日期的结果组 10. 单击查看 出现 结果 窗口 ( 图 4-4) 4 自动化处理过程 58

70 查看 - 主窗口 图 4-4 查看中的结果窗口 11. 如果尚未显示, 请单击查看 - 主窗口 查看 - 主 窗口中出现第一个处理的进样 ( 图 4-5) 使用 查看 检查 : 主 窗口中标准样和未知样峰的积分 校正曲线 窗口中的校正曲线 结果 窗口中的分子量分布 12. 使用树视图逐个地对结果组中的结果排序 4 使用后台处理 59

71 图 4-5 查看 中第一个处理的进样 检查校正曲线 13. 检查处理的窄分布标准样的校正曲线并在必要时对其进行调整 ( 请参阅第 2.5 节, 检查校正曲线 ) 检查宽分布未知样的分子量分布 14. 检查并在必要时调整宽分布未知样进样的分子量分布 ( 请参阅第 3.5 节, 查看分子量分布 ) 4 自动化处理过程 60

72 4.3 用预览检查和打印报告 1. 在 项目 窗口中, 单击结果选项卡 出现处理结果表 ( 图 4-6) 预览 / 出版 图 4-6 项目窗口中的结果视图 4 用预览检查和打印报告 61

73 2. 选择 Broad PS 结果, 然后单击预览 / 出版 出现 打开报告方法 对话框 ( 图 4-7), 提示用户指定显示报告时使用的报告类型方法 图 4-7 指定报告方法 3. 单击使用以下报告方法选项按钮 4. 从下拉列表中选择 GPC 缺省单个报告 5. 单击确定 出现 报告出版, 显示基于 GPC 缺省设置 报告方法的 Broad PS 结果的报告 ( 图 4-8) 4 自动化处理过程 62

74 打印 图 4-8 以 GPC 缺省设置显示的结果 6. 单击打印, 可打印在 报告出版 中显示的报告 7. 使用 预览 检查并打印结果组中一个或多个结果的报告 有关预览报告方法的详细信息, 请参阅 Empower 帮助下 查找 选项卡中的 在报告出版中预览报告 主题 有关更改报告方法的详细信息, 请参阅 Empower 帮助 查找 选项卡中的 修改报告方法 主题 8. 预览报告后, 单击关闭按钮关闭 预览, 然后选择文件 > 退出, 关闭 报告出版 并返回 项目 窗口 4 用预览检查和打印报告 63

75 4.4 指南概要 在本章中, 您学习了如何 : 使用后台处理 使用预览检查和打印报告 4 自动化处理过程 64

76 第 5 章报告和备份项目数据 本章介绍报告和备份项目的过程 5.1 指南概述 本指南旨在使您熟悉用于生成报告和备份 GPC 数据 方法和结果的 Empower 软件工具和过程 本指南介绍如何 : 生成 GPC 结果的打印报告 备份项目以保护数据 方法和结果 5.2 生成报告 要为一个或多个样品生成 GPC 结果的打印报告 : 1. 在 Empower Pro 窗口中 ( 图 1-1), 双击打印数据 出现 打印数据 对话框 2. 选择结果, 然后单击确定 出现 项目 窗口 ( 图 5-1) 5 指南概述 65

77 图 5-1 项目窗口中的结果视图 3. 选择要生成报告的结果 4. 单击打印 ( 图 5-1) 出现 后台处理和报告 对话框 ( 图 5-2) 5 图 5-2 后台处理和报告对话框 报告和备份项目数据 66

78 5. 确保选中 报告 部分的打印复选框, 并在下拉列表中选择了所需的打印机 6. 单击使用指定的报告方法, 然后从报告方法的下拉列表中选择 GPC 缺省单个报告 7. 单击确定 软件根据选定的报告方法为每个选定的结果生成报告 5.3 备份数据 为保护数据 方法和结果, 应始终在更改 GPC 项目时进行备份 要备份项目, 请 : 1. 在 Empower Pro 窗口中, 单击配置系统 2. 从 配置系统 对话框中选择项目, 然后单击确定 出现 配置管理器 ( 图 5-3) 3. 在项目表中选择要备份的项目 5 备份数据 67

79 备份项目 图 5-3 配置管理器 4. 单击备份项目, 启动 备份项目向导 遵照向导中每页的指示进行操作 有关详细信息, 请参阅 Empower 软件入门指南, 第 节, 项目备份 5.4 指南概要 在本章中, 您学习了如何 : 生成 GPC 结果的报告 备份项目 5 报告和备份项目数据 68

80 索引 B 保存方法组 32 未知样结果 53 校正曲线 31 报告查看 61 打印 65, 67 生成 65 备份 GPC 项目 67 比较功能 3 边远校正点, 修正 29 C 参考, Empower 软件 2 查看分子量分布 49 处理后台 55 宽分布未知样 47 窄分布标准样 22 处理方法打开 23, 37 定义 9 添加到方法组 31 处理方法窗口 18, 45 处理方法向导 9, 38 处理过程, 自动化 55 D 打开方法 23, 37 打印报告 67 登录缺省设置 5 调整分子量分布图 52 宽分布未知样的积分 52 定量宽分布未知样 49 E Empower 软件功能 2 F 方法, 打开 23, 37 方法组编辑器 31 分布图 51 分子量, 确定最高的 11 分子量分布查看 49 检查 51, 60 自定义显示 51 峰检查积分 48 使用向导剔除 16 G GPC 处理方法, 打开 37 GPC 软件 1 功能 3 GPC 数据 1 GPC 项目备份 67 还原 5 GPC 校正参数, 设置 17, 42 I 索引 索引 69

81 概述 Empower 软件 2 GPC 软件 1 指南 4 功能 GPC 软件 1 基本 LC 软件 2 H 还原 GPC 项目 5 还原项目向导 6 后台处理 55 忽略校正点 30 J 积分宽分布未知样 47 窄分布标准样 25 积分区域使用向导设置宽分布未知样 41 使用向导设置窄分布标准样 13 检查分子量分布 51, 59 结果, 保存 53 结果组 57 K 空体积 (V 0 ) 9, 17 宽分布未知样处理 36, 47 处理其它 53 调整积分 52 定量 49 积分 47 L 设置积分参数 38 LC 软件 2 流程图处理宽分布未知样 35 校正系统 8 M 密码, 缺省设置 5 Q 切片表参数 52 曲线拟合类型 3, 29 确定 V 0 和 V t 9 最高分子量的标准样 11 R 软件参考信息 2 GPC 1 LC 2 S 设置 GPC 校正参数 17, 42 积分区域 13, 41 宽分布未知样和标准样参数 44 V 0 和 V t 17, 43 最小面积和高度 16 生成报告 65 I 索引 索引 70

82 数据, GPC 1 数据采集 4 T 体积空 9, 17 总保留 9, 17 W V 0 和 V t, 确定 9 未知样结果, 保存 53 文档相关 vii 约定 x X 系统密码 5 向导备份项目 68 处理方法 9, 10, 38 还原项目 6 相关文档 vii 项目备份 67 还原 5 项目备份向导 68 校正参数, 设置 17, 42 校正点调整 28 忽略 30 修正 29 校正曲线保存 31 调整 60 检查 27 检验 28 拟合类型 3, 17 显示 27 修正 29 重新计算 29 校正系统 8 修正校正曲线 29 Y 样品装入参数 29 已积分和定量的宽分布未知样, 查看 45 预览 63 约定, 文档 x Z 在线文档 vii 窄分布标准样处理 22 积分 25 校正系统使用 8 窄分布积分参数 25, 26 重新计算校正曲线 29 轴向扩散修正 4 自动化处理过程 55 总保留体积 (V t ) 9, 17 组份名称, 输入 44 最小面积和高度, 设置 16 I 索引 索引 71