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- 聊 田
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12 11
13 12
14 SPE LC GC LC/G C MS : / (LLE) (SLE) SPE : SPE (PPT) LLE LLE SPE SPE : SPE SPE / ph, pk, log P 13
15 SPE SPE SOLA HRP,C18,C8 Phenyl Retain PEP SOLA HRP,C18,C8 Retain PEP SOLA HRP,Hypercard Retain PEP SCX SAX Aminopropyl & SOLA SCX,Verify CX Retain CX & SOLA SAX,Verify AX Retain AX SOLA HRP,C18,C8, Phenyl Retain PEP Silica,Aminopropyl Cyano, Diol Silica,Florisil,Aminopropyl Cyano, Diol SCX SAX Aminopropyl & Verify CX & Verify CX 14
16 Thermo SPE ( ) - HyperSep Retain PEP/SOLA HRP m 2 /g 40 60µm 55 90Å PH 1-14 C18 ( 3-5 ) HyperSep Retain-CX/SOLA SCX m 2 /g 40 60µm 55 90Å HyperSep Retain-AX/SOLA SAX m 2 /g 40 60µm 55 90Å - HyperSep C m 2 /g 40 60µm 60Å HyperSep C8 C m 2 /g 40 60µm 60Å C8 C18 HyperSep Phenyl m 2 /g 40 60µm 60Å Phenyl HyperSep Hypercarb 100% ph SPE 15
17 - - HyperSep Silica 530m 2 /g 40 60µm 60Å HyperSep Florisil 289m 2 /g 40 60µm 60Å Florisil AOAC EPA (PCB) HyperSep Cyano m 2 /g 40 60µm 60Å Cyano HyperSep Diol m 2 /g 40 60µm 60Å HyperSep Aminopropyl m 2 /g 40 60µm 60Å HyperSep SAX m 2 /g 40 60µm 60Å SAX HyperSep SCX m 2 /g 40 60µm 60Å SCX HyperSep Verify-CX m 2 /g 40 60µm 60Å Verify-CX C8 HyperSep Verify-AX m 2 /g 40 60µm 60Å Verify-AX C8 THC 16
18 SPE mm mm SPE PH SPE ph SPE SPE / SPE 1mL/min
19 SPE SPE SPE Silica,Florisil / C18 C8 PEP SOLA HRP / 1-2ml/min 1-2ml/min / 5:95 100% (Retain CX/SOLA SCX/Verify CX) / (Retain AX/SOLA SAX/Verify AX) / 1-2ml/min 1-2ml/min 2% 100% 2% 100% 2% 2% 18
20 SPE SPE SPE SPE HyperSep SPE ph 100% : ph - ph - ph - ph ph ph ph - pka 2 ph ) - pka 2 ph ph ph ph pka pka2ph pka2ph 19
21 2 HyperSep SPE pka 3.0 pka (1-position), 1.5 (4-position)
22 HyperSep Retain PEP 30mg 1mL SPE mL 1mL 2. 1mL 500ng/mL 3. 0% /100% 90% 10% 10% mL 100% 4 HyperSep Retain PEP / 30% /70% 1.5mL 500µL HyperSep lietain-cx 30mg 1mL mL 0.1% 1mL 0.1% 2. 1mL 0.1% 500ng/mL 3. 1mL 0.1% mL 0.1% % / 20% /80% 80% /20% 10% mL 5% 4 HyperSep lietain-cx / 50% 5% /50% 5% 1.5mL 500µL HyperSep Phenyl 100mg 1mL mL 1mL ng/mL 1mL 3. 10% 90% mL 100% 4 HyperSep Phenyl / 20% /80% 1.5 ml 500µL 21
23 / / ph H ph / / / (SLE) SLE 200mL SLE LLE LLE LLE LLE : (1) SLE 5-10 (2) (3) 22
24 - SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 2g 0.01g 50mL 0.2mol/L ph5.2 10mL - / 40µL 3min 37 16h 3min 10min 1mol/L 1mL 10min 50mL 3mL 3mL 3mL 0.5mol/L 3mL 3mL 3mL 5% 1. LC/MS/MS LC/MS Hypersil Gold 5µm mm A: 5mM B: 1. Time(min) A(%) B(%) µL 250µL/min MS ESI SRM 4500V LOQ 0.1µg/kg 0.5 µg/kg % 2. - LC/MS/MS 1ng/mL 23
25 SPE-LC/MS 60mg 3mL HyperSep Retain-AX ( ) 5g 50mL 10mL 1min 10min 5000r/min 15mL 1mL 50 3mL 0.1mol/L NaOH ph=11.0 5min 5000r/ min 3mL 3mL 3mL 5% 3mL 5% LC/MS Hypersil Gold 5µm mm % A : B 1. Time(min) A(%) B(%) LC/MS/MS µL 250µL/min MS ESI SRM 3500V LOQ µg/kg µg/kg % 2. 6 LC/MC/MS 1ng/mL 24
26 SPE-LC/MS 500mg 3mL HyperSep C18 ( ) 5g 10% 3mL 10mL 30s 10min r/min 10min 10mL 40 30% 5mL 3mL 3mL 2mL 30% 5mL LC/MS Hypersil Gold 5µm mm % A : B 1. Time(min) A(%) B(%) µL 250µL/min MS ESI SRM 4500V
27 1. LC/MS/MS 2.11 LC/MC/MS 1.0ng/mL 2. LOQ 0.1µg/kg 0.5µg/kg % 26
28 SPE-LC/MS 500mg 3mL HyperSep Silica ( ) g 50mL 15mL 3min 10min 4000rpm 50mL 0.1mol/L NaOH 10mL 15mL mL 5mL 5mL 5mL 5mL 6:4 v/v LC/MS Hypersil Gold 5µm mm % A : B 1. Time(min) A(%) B(%) LC/MS/MS 2 LC/MC 10µL 250µL/min MS ESI SRM 3500V LOQ 0.1µg/L 0.2 µg/kg 0.2µg/L 0.2µg/kg 0.2µg/L 0.5µg/kg %
29 SPE-LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain-PEP ( ) 5g 50mL 100µL 1µg/mL 13 C- 20g 20mL 25g r/min 10 10mL 30s 10mL 100mL 10mL mL 4mL 6mL 6mL 2mL 5min 6mL 6mL 1~2mL/min 1. LC/MS/MS LC/MS Hypersil Gold 5µm mm A: B:0.1% 2mM 1. (min) A B (µl/min) µL 250µL/min MS ESI SRM 4500V
30 µg/kg LC/MC/MS 2. 2µg/kg 3. 50%-114% 29
31 SPE-HPLC 200mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 5.00g 25mL Mcllvaine 2mL50% 6000rpmin 10min 20mL ph 4.5 3mL 3mL 3mL 5% 3mL HPLC LC/MS Hypersil Gold C18 5µm mm % A : B %B 1.5mL/min UV@350nm 25 10µL (1) (2) (3) (4) (5) 30
32 SPE-HPLC,LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain-AX ( ) 2g 30mL 50mM ph7.4 6mL 6mL 5M NaOH 6mL 5mL 1-2mL/min 6mL5% 1mL 6mL 4% 0.4mL HPLC Hypersil Gold aq 5µm mm A10mM KH 2 PO 4 ph3b 20%A~35%A 0~30min 1mL/min UV@280nm 35 5µL HPLC LC/MS Thermo Scientific Hypersil GOLD mm 3µm A: 0.5% B: / 0.5% 1:1 V/V 20µL 300µL/min MS ESI SRM 3000V
33 1.16 LC/MS SRM 20µg/kg % 32
34 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 2.0g 8mL 10mmol/L KH 2 PO 4 0.4mmol/LEDTA 2% )10,000 rpm 10min 1 10,000rpm 10min 3mL 3mL 1-2mL/min 5mL 5mL 5% LC/MS LC/MS Hypersil Gold aq 5µm mm %HFBA /0.1%HFBA 52:48 20µL 200µL/min MS ESI SRM 4500V 350 (1) C1a (2) C2 33
35 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 4g 8mL 2min 4000rpm 5min 5mL 4mL 1min 4000rpm 3min 1mL 50:50 / 10mL 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 30% 3mL µg/kg LC/MS Hypersil GDLD TM 50 mm 2.1 mm 1.9µm A: B: (min) A% % % % 20µL 500µL/min MS ESI SRM 3000V LOQ LOQ 0.050µg/kg 3. 94%-104% 34
36 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep C18 ( ) 5g 5% 5mL 0.17mol/L 5mL 50mL5000rpm 10min 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 6mL 20% LC/MS BioBasic AX 5µm mm A:10mM B: 10%B 20µL 200µL/min MS ESI 3000V LC/MS/MS (1) (2) (3) (4) G 35
37 SPE-HPLC 200mg 3mL HyperSep C18 ( ) 5g 20mL 2min 10000rpm 5min 20mL 5mL 20% 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 2*2 ml LC/MS Hypersil GOLD TM mm 5µm A: 0.1% B: + 0.1% 35:65 20µL 1mL/min UV 235nm HPLC 2. 95%-99% 36
38 SPE-HPLC 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 15mL 25mL Mcllvaine rpm 10min 3mL 3mL 3mL 5% 3mL LC/MS Hypersil Gold 5µm mm % A : B %B 1.5mL/min UV@350nm 25 10µL HPLC (1) (2) (3) (4) (5) 37
39 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep C18 ( ) 5mL 5% 5mL 0.17mol/L 5mL 50mL5000rpm 10min 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 6mL 20% LC/MS/MS LC/MS BioBasic AX 5µm mm A: 10mM B: 10%B 20µL 200µL/min MS ESI 3000V 300 (1) (2) (3) (4) 38
40 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 0.5g d5-cap 0.3 ppb 1mL 1min 14000rpm 10min 2mL 30% 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 30% 2mL µg/kg LC/MS Hypersil GOLD TM 50 mm 2.1 mm 1.9µm A: B: (min) A% % % % 20µL 500µL/min MS ESI SRM 3000V µg/kg 39 2.LOQ LOQ 0.050µg/kg 3. 94%-104% CAP Spiking Level (µg/kg) Within-laboratory Reproducibility n=20 Meam(%) SD(µg/kg) %RSD % % % % % % % % Table 3: Recovery and Reproducibility Data
41 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 15mL 1 2mL 1 1mL 4,000rpm HyperSep Retain PEP 1 5mL 1 5mL 1 2mL/min 1 10mL 1 5mL 1 2mL/min 5mL <40 1,000µL 5µL LC/MS HPLC Hypersil GOLD 5µm mm SPE-LC/MS 50mg 1mL HyperSep Hypercarb ( ) 1g 12mL 50% 2min 4000rpm 10min 5mL ph=3 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL LC/MS/MS LC/MS BioBasic TM AX mm 5µm min - -50mM 85:10:5 5min-10min 9:1 / 20µL 400µL/min MS ESI SRM 3000V
42 SPE-LC/MS 60mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 5g /10mL 1% 50mL 2mL 2% 20min 3mL 3mL 6mL 2mL/min 3mL 3mL 5min 5mL 5% 1-2mL/min1mL LC/MS Syncronis HILIC 5µm mm A: B:10mM / ph=3 85:15 10µL 250µL/min MS ESI MRM 3500V 350 LC/MS/MS 41
43 SPE-LC/MS 60mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 1g 2mL 5mL1% 2min 3000rpm 2min 3mL 3mL 6mL 2mL/min 3mL 3mL 5min 5mL 5% 1-2mL/min1mL LC/MS Syncranis HILIC 5µm mm A: B:10mM / ph=3 85:15 10µL 250µL/min MS ESI MRM 3500V 350 LC/MS/MS 42
44 SPE-HPLC,GC/MS 1g 6mL HyperSep Silica ( ) 2.5g 10mL 6:4 30s 5min 4000r/min 5min 40 30min-40min mL 6mL 6mL 2mL 4mL 10mL : 2:3 HPLC Hypersil Green PAH 3µm mm A: 99:1 : B: 99:1 : 50:50-5min 50:50-25min 0:100 2mL/min 10µL UV 254nm 20 PAH HPLC (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (a) (10) (11) (b) (12) (k) (13) (a) (14) (a,h) (15) (ghi) (16) (1,2,3-cd) 43
45 GC/MS TraceGOLD TG-5SiIMS 30m 0.25mm 0.25µm TG-17SiIMS 30m 0.25mm 0.25µm min 25 /min /min 320/min 2min TraceGOLD TG-5SiIMS 90 1 min 30 /min /min 330 5min TraceGOLD TG-17Si1 MS 1.2mL/min 1µL 250 1min 30mL/min MS ppb 18 TIC 1. TG-17SiIMS 30m 0.25mm 0.25µm 10µg/mL18 TIC 2. 5SiIMS 30m 0.25mm 0.25µm 10µg/mL18 PAH TIC (a) (b) (j) (k) (a) (e) (1,2,3-cd) (1,2,3-cd) (g,h,i) 44
46 SPE-GC/MS,LC/MS QueChERS ( ) g 25mL 10mL 6g MgSO 4 1.5g Thermo QueChERS PN: min 4000r/min 2min 40 5mL g 50mL 5mL 15mL 6g MgSO 4 1.5g Thermo QueChERS PN: min 4000r/min 2min 40 5mL 50mg PSA 50mg C18 150mg MgSO 4 Thermo QueChERS clean-up PN: min 4000r/min 2min GC/MS TG-5MS 30m 0.25mm 0.25µm min 15 /min 230 1min 5 /min 280 4min 1mL/min 10µL min 50mL/min MS GC/MS 1. 25ppb
47 LC/MS Thermo AccuCore RP-MS 2.6m 100mm 2.1mm A: B: (min ) A: B: 0 60% 40% % % 0.3mL/min 3µL MS ESI SRM 3700V % 46
48 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 1 5g 10 25mL / 50:50 5 5mL 1mL 100mM HCI 1mL 5 2mL 5 SPE HyperSep Retain-CX 1 3mL 1 3mL 3 1 2mL/min 1 3mL 100mM 1 1mL 10 5 ) 1 2mL 5%NH 4 OH 1 3mL 5%NH 4 OH 1 2mL/min 40 Syncronis HILIC 5µm mm A: B:10mM / ph=3 85:15 10µL 250µL/min MS ESI MRM 3500V 350 LC/MS/MS 47
49 LC/MS/MS 200mg 6mL HyperSep Verify-CX ( ) 200mg 6mL HyperSep Retain-AX ( ) 1 5g 10 25mL CH 3 CN/ 50:50 5 5mL 1mL 100mM HCI 1mL CH 2 CI 2 5 2mL CH 2 CI 2 5 SPE HyperSep Verify CX 1 3mL CH 3 OH 1 3mL 3 1 2mL/min HyperSep Retain-AX HyperSep Verify-CX 1 1mL HyperSep Retain-AX HyperSep Retain-AX 1 3mL100mM HCI 1 1mL CH 3 OH mL 5% NH 4 OH CH 3 OH 1 3mL 5% NH 4 OH CH 3 OH 1 2mL/min 40 1,000µL CH 3 CN * 5µL LC/MS HyperSep Retain-AX ph 7** HyperSep Retain-AX 1 3mL CH 3 OH 1 3mL 3 PH 7 1 2mL/min HyperSep Retain -AX 1 3mL 1 1mLCH 3 OH 1 3mL CH 3 OH 1% HCI 1 2mL CH 3 OH 1% HCI 1 2mL/min µL * 5 LC/MS MRM 127.1/85.1 2, 4 6- * 127.1/ /84.9 * 2, 4 6- ** µL5%(V/V)(aq)NH 4 OH PH HPLC Hypersil GOLD HILIC 3µm mm
50 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 60mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 2g 10mL 20min 4000rpm 10min 5mL 5min 5mL 15mL mL SPE 3mL 3mL 1-2mL/min HyperSep Retain PEP 3mL 3mL1% HyperSep Retain CX 1mL LC/MS Thermo Scientific Hypercarb mm 5µm µL 400µL/min MS ESI SRM 3500V ng/mL LC/MS 2. 1g 10% ng %~ 97.4% RSD 10% 3. Cereal 1 Cereal 2 Potato Chip 1 Potato Chip 2 Injection ng/mL 55.93ng/mL 57.11ng/mL 29.18ng/mL Injection ng/mL 56.18ng/mL 56.52ng/mL 29.14ng/mL Mean 17.09ng/mL 56.06ng/mL 56.82ng/mL 29.16ng/mL Extraction Vol. 20.0mL 20.0mL 20.0 ml 20.0mL Mass Sample 2.003g 2.007g Acrylamide Conc 171ng/g 559ng/g 562ng/g 292ng/g Table 2: Results of acrylamide assay from food samples 49
51 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep Retain-AX ( ) 2g 20mL 5% 6mL 6mL 5M NaOH 6mL 5mL 1-2mL/min 3mL 5% 3mL 3mL 4% 0.4mL % LC/MS Thermo Scientific Hypersil GOLD mm 3µm A: 0.5% B: / 0.5% 1:1 V/V 20µL 300µL/min MS ESI SRM 3000V 350 SPE-HPLC 500mg 6mL HyperSep C18 ( ) 5g 25mL 6mL 6mL 1-2mL/min 6mL 6mL 1mL LC/MS/MS 100µL N- - 1:1 30s, 150µL - 1:1 30s 750µL 15min HPLC LC/MS Hypersil Gold 5µm mm /0.1% =75:25 10µL 250µL/min MS APCI HPLC Hypersil GDLD TM 150mm 4.6mm 5µm / =92:8 20µL 1mL/min 365nm475nm 25 50
52 SPE-LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain-PEP ( ) 5g 15mL 20mL 100mL 20mL mL 4mL 6mL 6mL 6mL 5min 6mL 6mL 1-2mL/min 1. LC/MS/MS LC/MS Hypersil Gold 5µm mm A: B:0.1% 2mM 1. (min) A B (µl/min) µL 250µL/min MS ESI SRM 4500V
53 1.17 2µg/kg LC/MS/MS 2. 2µg/kg 3. 60%-120% 52
54 SPE-HPLC 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 5mL 25mL Mcllvaine ph rpm 10min 3mL 3mL 3mL 5% 3mL HPLC Hypersil Gold 5µm mm % A : B %B 1.5mL/min UV@350nm 25 10µL HPLC (1) (2) (3) (4) (5) 53
55 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep SCX ( ) 200mg 3mL HyperSep C18 ( ) 10g 20mL 0.1 5min HyperSep SCX 3mL 3mL 5mL 0.1% 5mL 5mL 0.2mol/L ph=8 ph=2 HyperSep C18 HyperSep C18 3mL 3mL 5mL 5mL 1mL LC/MS LC/MS Hypersil Syncronis HILIC 5µm mm A:100mM 100mM 0.2% B:100mM A(%) B(%) Time(min) mL/min 10µL 200µL/min MS ESI SRM 4500V
56 SPE-HPLC 200mg 6mL HyperSep Retain-PEP ( ) 5g 25mL ph mol/L 6mL 6mL 2mL/min 6mL 5min 6mL 1-2mL/min1mL HPLC Betasil CN 5µm mm A: B:20mM +20mM +2mM 20µL 1.25mL/min UV 210nm 45 HPLC 55
57 SPE-LC/MS 60mg 200mg 3mL HyperSep Retain PEP ( , ) 5g 20mL 100g 60mL /1% 3:2 15mL /1% 3:2 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL30% 3mL µg/kg LC/MS Hypersil GOLD TM 50 mm 2.1mm 1.9µm A: B: min A% % % % 20µL 500µL/min MS ESI SRM 3000V µg/kg 2.LOQ LOQ 0.1µg/kg 3. 93%-99% 56
58 60mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 100µg/mL (NOR-D5) 1µg/mL 5g 50mL 50µL *MNZDMZ (HMMNI) IPZ2-(2- ) (IPZOH)RNZ 10mL 0.5mol/L 15 10mL 30 2,500rpm 3 50mL 10mL 40 10% 5mL ACN HyperSep Retain-CX 1 3mL 1 3mL 1 2mL/min 1 3mL mL 1 2mL/min 25µL LC/MS 0.20mL/min A 5mmol/L B HPLC Hypersil GOLD 3µm mm SPE-HPLC 60mg 3mL HyperSep Retain-PEP ( ) 5.00g 100mL 50µL MC-RR YR LR LW LF 1µg r/min 1min 10mL 2min 15min 5min 3000r/min 0.5 ml 10mL 3mL 3 ml 6mL 3mL LC/MS Hypersil Gold 5µm mm % A : B 0.00min 20% 80% 4.00min 95% 5% 8.00 min 95% 5% 8.10min 20% 80% min 20% 80% 10µL 250µL/min MS ESI SRM 3500V
59 1. LC/MS/MS 1.5 MCs 5µg/kg LC/MS/MS 2. MC-RR YR LR LW LF µg/kg 2. n=6 Compounds RR YR LR LW LF spiked level µg/kg Recovery % RSD % % 58
60 SPE-LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain-CX ( ) 2g Mcllvaines ph2.6 / =50/50 10mL 5000rmp 20 SPE 6mL 5mL 5mL Mcllvaines ph mL/min 6mL 0.1 NHCI 6mL 50% / 6mL 10mL 50% 45% 5% V/V/V LC/MS Thermo Scientific Hypersil GOLD mm 5µm A: 0.1% B: 0.1% 40%A-5%A 0-5min 20µL 300µL/min MS ESI SRM 3500V LOQ µg/kg 1. LOD µg/kg % RSD N=3 LOQ µg/kg %RSD N=3 R ng/kg ppt 50ng/kg ppt 59
61 SPE-LC/MS 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 2g 4mL 0.5mL 0.5M HCL 200µL 50mM DMSO 1 min mL 0.1M K 2 HPO M NaOH PH mL 3mL 1-2mL/min 5mL 2mL 30% 5mL LC/MS Thermo Scientific Hypersil GOLD 5µm mm A: 0.5mM B: min %A %B µL 250µL/min MS ESI SRM 5000V
62 µg/kg 4 LC/MS 2.LOQ AHD AOZ SEM AMOZ LOQ0.05µg/kg %-110% RSD 3 22% n=3 Fortification Level (µg/kg) AHD AOZ SEM AMOZ % % 89 15% 98 14% % % % 95 6% % 86 18% 79 19% 100 3% 61
63 SPE-HPLC 200mg 6mL HyperSep Retain-PEP ( ) 5g 10mL 2min 10000rpm 5min 20mL 35 10mL ph=8 6mL 6mL 10mL 2mL/min 6mL 5min 6mL 1-2mL/min1mL LC/MS Betasil CN 5µm mm A: B: 20mM +20mM +2mM A/B 35:65 20µL 1.25mL/min UV 210nm 45 HPLC 62
64 SPE-HPLC,GC/MS 1g 6mL HyperSep Silica ( ) 6000r/min 10min 2.5g 10mL 6:4 30s 5min 4000r/min 5min 40 30min-40min mL 6mL 6mL 2mL 4mL 10mL : 2:3 HPLC 16 PAH Hypersil Green PAH 3µm mm A: 99:1 : B: 99:1 : 50:50-5min 50:50-25min 0:100 2mL/min 10µL UV 254nm PAH HPLC (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (a) (10) (11) (b) (12) (k) (13) (a) (14) (a,h) (15) (ghi) (16) (1,2,3-cd) 63
65 HPLC 3 PAH Accucore C18 2.6µm mm % :45% 0.5 ml/min 2µL UV 254nm 50 3 PAH HPLC GC/MS 18 PAH TraceGOLD TG-5SiIMS 30m 0.25mm 0.25µm min 35 /min /min 320 2min 18.43min He 1 ml/min 300 1µL 1min 30mL/min MS ppb PAH 1. (j) 2. (b) 3. (k) (a) (b) (j) (k) (a) (e) (1,2,3-cd) (a,h) (g,h,i)
66 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperCarb ( ) 2g 15mL 10min 6000rmp 5min 3mL 1mL 1mL 3mL 1mL/min 500µL20% ppb LC/MS 2. 50ppb 121.8% LC/MS Hypercarb 5µm mm A: +5mM B: /min %A %B mL/min 25 10µL MS HESI SRM 3700V
67 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 2g 0.01g 50mL 2% / 20/80 20mL 20min 4000rpm 5min 40mL mL 2% 3mL 3mL 3mL 2% 3mL 3mL 5% LC/MS Hypersil Gold 5µm mm A: 5mM B: 1. Time(min) A(%) B(%) LOQ 0.1µg/kg % 10µL 250µL/min MS ESI SRM 4500V
68 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 0.5g 0.1% 10mL 1min 1mL 2% 20min 8000rpm 10min 3mL 3mL 3mL 3mL 5min 5mL 5% / 1-2mL/min LC/MS Syncronis HILIC 5µm mm A: B: 10mM / ph=3 85:15 10µL 250µL/min MS ESI MRM 3500V 350 LC/MS/MS 67
69 SPE-LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 4g 10mL 15min, 4000rpm 5min 10mL 4mL 4% 30:70 4mL 1min 4000rpm 3min 10mL 6mL 6mL 1-2mL/min 6mL 30% 6mL µg/kg LC/MS Hypersil GOLD TM 50mm 2.1mm 1.9µm A: B: min A% % % % 20µL 500µL/min MS ESI SRM 3000V L00 L0Q 0.05µg/kg 3. 85%-90% 68
70 SPE-HPLC 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 5g 10mL 10min 20mL / 3:2 2min, 6000rpm 5min 20mL / 3:2 4mL / 30: mL 3mL 1-2mL/min 3mL 0.1mol/L 3mL 3mL 5% LC/MS Hypersil GOLD TM 150mm 4.6mm 5µm / / = 30:70:0.5 v/v 20µL 1mL/min UV 220nm SPE-HPLC 200mg 6mL HyperSep Retain-CX ( ) 5g 25mL 5min 6000rpm 5min 25mL 50mL 10mL 50mL 6mL 6mL 1-2mL/min 6mL 5% 5mL 6mL 5% HPLC Hypersil GOLD TM 150 mm 4.6 mm 5µm /0.05mo1/L =75/25 20µL 1mL/min UV 230nm 69
71 SPE-LC/MS 200mg 3mL HyperSep C18 ( ) 5g 30mL 10% ph 10 4g Nacl 40mL - 7:3 2min 10000rpm 5min 20mL - 7:3 5mL10% 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 2*2 ml HPLC Hypersil GOLD TM mm 5µm A: 0.1% B +0.1% 35:65 20µL 1mL/min UV 235nm HPLC 2. 75%-84% 70
72 SPE-LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain-PEP ( ) 5g 50mL 20mL r/min mL 4mL 6mL 6mL 6mL 5min 6mL 6mL 1-2mL/min LC/MS Hypersil Gold 5µm mm A: B: 0.1% 2mM 1. (min) A B (µl/min) µL 250µL/min MS SRM ESI 4500V µg/kg 2. 78%-89% 71
73 SPE-GC/MS QueChERS ( ) 20g 20mL Thermo QueChERS extraction 1min 2min 1mL 1mL Thermo QueChERS clean-up 0.5min 2min GC/MS TG-5MS 30M 0.25mm 0.25µm min7 /min min He 1.2 ml/min 20µL 10 1,290 MS GC/MS 1.naphthalene-d8 2dichlorvos 3.acenaphthene-d10 4.methacrifos 5. -BHC 6.hexachlorohenxene 7. -BHC(lindane) 8. -BHC 9.phenanthrene-d10 10.diaxinon 11.etrimphos 12.phosphamindon 13.chlorpyrifos-methyl 14.heptachlor 15.fenitrothion 16.pifimphos methyl 17.malathion 18.aldrin 19.chlorpyrifas 20.heptachlor epaxide 21.oxychlordane 22.trans-chlordane 23.endosulfan 24.cis-chlordane DDT 26.dieldrin 27.endrin 28.endosulfan 29.4,4'DDE 30.4,4'DDD 31.endosulfan sulfate 32.4,4-DDT 33.chrysene-d12 34.perylene-d12 72
74 SPE-LC/MS QueChERS ( ) 15g 30mL ACN Thermo QueChERS extraction 1min 2min 1mL 1mL Thermo QueChERS clean-up 0.5min 2min LC/MS Hypersil Gold mm 5µm A: B: 0.1% 30%A-100%A-100%A min 20µL 300µL/min MS ESI SRM 4500V 550 SPE-LC/MS QueChERS ( ) 15g 30mL ACN 30s 2min Thermo QueChERS extraction 1min 2min 5mL 5mL Thermo QueChERS clean-up 0.5min 2min HPLC HPLC Acclaim Carbamate 3µm mm A: B: min 14% 2.0min 20% 8.0min 40% min 70% 50 10µL 0.9mL/min 330nm 465nm : 1.Aldicarb sulfoxide 2.Aldicarb sulfone 3. Oxamyl 4. Methomyl 5. 3-Hydroxy carbofuran 6.Aldicarb 7.Propoxur 8.Carbofuran 9.Carbaryl 10.1-Naphthol 11.Methiocarb 12.BDMC(I.S.) 73
75 SPE-GC/MS 500mg 6mL HyperSep Florisil ( ) 10g 5g 30mL 2min 6000rpm 5min 30mL 6mL / 1:1 5mL / 1:1 10mL / 1:1 1mL GC/MS HPLC TG-5MS 30m 0.25mm 0.25µm min 25 /min 150 8min 7 /min /min min 1.0mL/min 2.0µL 290 MS MS eV SPE-HPLC 200mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 5g 5mL 0.1mol/L NaOH ph mL 1min, 6000rpm 5min 20mL 10mL 0.1 mol/l HCL 3mL 3mL 1-2mL/min 3mL 2% 0.1 mol/l HCL 3mL 3mL 5% HPLC Hypersil GOLD TM 150mm 4.6mm 5µm /20mmol ph=3 =25/75 20µL 1mL/min UV 288nm 30 74
76 SPE-HPLC 500mg 3mL HyperSep Florisil ( ) 10g 5g 20mL 5min 10000rpm 5min 10mL / 10:90 3mL 1-2mL/min 6mL / 10:90 10mL / 20:80 HPLC Hypersil GOLD TM 150mm 4.6mm 5µm / =25/75 20µL 1mL/min UV 260nm 40 QueChERS ( ) 15g 80 15mL ACN / mL 1mL mL GC/MS 2 TPP 1mL mL 1mL 8µL GC/MS LC/MS mL LC TPP 0.86mL 6.7mM LC/MS 75
77 SPE-GC/MS QueChERS ( ) 15g 15mL 1% Therma QueChERSextraction 2min 3000rpm 5min, 11mL 11mL Thermo QueChERS initial clean-up 2min 3000rpm 5min 5mL mL / 9:1 1mL Thermo QueChERS final clean-up 2min 3000rpm 5min 1.GC/MS GC/MS Thermo Scientific TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25mm 0.25µm min25 /min /min /min min He 1mL/min 2µL 290 MS Figure 2: TIC for the GC/MS analysis of grapes spiked with 1ng/µL of each pesticide % RSD n=3 21 Pesticide (peak number, name) Rt (min) Linearity (R 2 ) Average%recovery(n=3) Recovery%RSD 1. Chlorpyrifos methyl Metalaxyl Malathion Chlorpyrifos Penconazole Procymidon Dicofol Permethrin Isomer a Permethrin Isomer b Table 1: Summary of results 76
78 SPE-GC/MS QueChERS ( ) 15g 15mL 1% Thermo QueChERSextraction 5min 3000rpm 5min 11mL 11mL Thermo QueChERS initial clean-up 2min 3000rpm 5min 5mL mL / 9:1 1mL Thermo QueChERS final clean-up 5min 3000rpm 5min 1.GC/MS GC/MS Thermo Scientific TraceGOLD TG-35MS 30m 0.25mm ID 0.25µm min25 /min /min min25 /min min He 1mL/min 2µL 290 MS Figure 3 Total ion chromatogram of full scan data for 50ng/g of pesticidesin onion matrix Figure 4 Total ion chromatogram of the MS/MS analysis of 50ng/g pesticides in onion matrix 77
79 2.LOD LOQ 45 LOQ 5-78ng/g Japan 1 US-EPA 2 EU 3 EU 3 WHO 4 Component Ave.Conc. (ng/g) Std.Dev. % Recovery %RSD LOD (ng/g) LOQ (ng/g) MRL (ng/g) MRL (ng/g) MRL (ng/g) LOD 3 MRL (ng/g) Dichlorvos EPTC Mevinphos Etridazole Molinate Trifluralin Cyanophos(Thionazin) Ethoprophos Di-allate Propazine Atrazine Diazanon Gamma-BHC (Lindane) Disulfoton Heptachlor Vinclozolin Prometryn Metalaxyl Metribuzin Triadimefon Thiobencarb Dursban (Chlorpyrifos) Sevin (Carbaryl) Malathion Methiocarb Parathion Heptachlor-2,3-exo-epoxide Cyprodinil Cyanazine trans-chlordane Terbufos Sulfone cis-chlordane Endosulfan A Tetrachlorvinphos (Stirofos) p,p-dde Thiabendazole Dieldrin Chlorobenzilate Endrin Endosulfan B p,p-ddt Endosulfan Sulfate Bifenthrin Methoxychlor cis-permethrin * 100* 50* 50* trans-permethrin Average
80 % Component Avg Conc Theo Conc %Recovery %Difference %RSD Dichlorvos EPTC Mevinphos Etridazole Molinate Trifluralin Cyanophos(Thionazin) Ethoprophos Di-allate Propazine Atrazine Diazanon Gamma-BHC (Lindane) Disulfoton Heptachlor Vinclozolin Prometryn Metalaxyl Metribuzin Triadimefon Dursban (Chlorpyrifos) Thiobencard Sevin (Carbaryl) Malathion Methiocarb Parathion Heptachlor-2,3-exo-epoxide Cyprodinil Cyanazine trans-chlordane Terbufos Sulfone cis-chlordane Endosulfan A Tetrachlorvinphos (Stirofos) p,p-dde Thiabendazole Dieldrin Chlorobenzilate Endrin Endosulfan B p,p-ddt Endosulfan Sulfate Bifenthrin Methoxychlor cis-permethrin trans-permethrin Average
81 SPE-GC/MS QueChERS ( ) 10g 10mL 10mL Thermo QueChERSextraction 1min 3000rpm 5min 2mL 2mL Thermo QueChERS clean-up 1min 3000rpm 5min 1mL GC 10µL 5% 1µL 1g/mL % GC/MS Thermo ScientificTR-Pesticide 30m 0.25mm ID 0.25µm 26RF142F 60 1min15 /min 160 1min 2.2 /min min5 /min 290 5min He 1mL/min 2µL 280 MS Pesticide 0.01mg/kg mean CV 0.05mg/kg mean CV Pesticide 0.01mg/kg mean CV 0.05mg/kg mean CV Pesticide 0.01mg/kg mean CV 0.05mg/kg mean CV aldrin ethofumesate pirimiphos-ethyl benalaxyl ethoprophos pirimiphos-methyl bromopbos-ethyl etrimfos procymidone bromopropylate famoxadone propachlor bupirimate fenarimol propargite buprofezin fenazaquin propham cadusafos fenitrothion prothiofos carbofuran fenpropathrin pyrazophos chlordane-cis fenvalerate pyridaben chlordane-trans fludioxonil pyridaphenthion chlorobenzilate flusilazole pyrifenox chlorothalonil folpet quinalphos chlorpyrifos fonofos quintozene chlorpyrifos-methyl formothion simazine chlorthal-dimethyl furalaxyl tecnazene chlozolinate HCB tefluthrin DDD-pp HCH-gamma tetrachlorvinphos DDE-pp hexaconazole tetradifon DDT-op iprodione tetramethrin DDT-pp isocarbofos tolclofos-methyl deltametbrin isofenphos tolylfluanid diazinon isofenphos-methyl trifluralin dichlofluanid methacrifos vinclozolin dichlorvos methidathion dicloran methoxychlor mg/kg 0.01mg/kg dicrotophos nitrothai-isopropyl captan dieldrin oxychlordane cyfluthrin diflufenican parathion-ethyl mg/kg 0.25mg/kg endosulfan pendimethalin chlorpropham endosulfan parathion-methyl bitertanol endosulfan-sulfate permethrin cypermethrin EPN phosalone dicofol ethion phosmet diphenylamine
82 SPE-GC/MS QueChERS ( ) 10g 30mL ACN Thermo QueChERS extraction 1min 2min 5mL 5mL Thermo QueChERS clean-up 0.5min 2min GC/MS TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25mm 0.25µm min20 /min 2805min He 1.5mL/min 1µL 280 MS GC/MS 81
83 SPE-GC/MS 500mg 6mL Carb/PSA ( ) 25.0g 50.0mL 2min 5g-7g 100mL 40mL-50mL 1min 10.00mL mL 5.0mL mL 50mL 25mL Carb/PSA mL 5.0mL 0.5mL 5.0mL GC/MS TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25mm 0.25µm min20 /min 2805min He 1.5mL/min 1µL 280 MS GC/MS 1. 82
84 3. 5(a) (b) SIM (c) SRM 83
85 SPE-HPLC 500mg 3mL HyperSep C18 ( ) 1g +0.5mL ph4 10mL 3mL10% 10mL 2-3mL/min 5mL 15min : : =1:5:4 1:4:5 1:3:6 5mL mL 1. Rt=7.4min HPLC HPLC Hypersil Gold C18 5µm mm A : B =1:10 v/v 1mL/min UV@276nm 40 5µL % SPE-LC/MS 60mg 3mL HyperSep Retain-AX ( ) 10mL 1mL 5mL NaOH ph 11 3mL 3mL 0.1M NaOH 3mL 3mL70% 5% 3mL 1mL 3mL 89:9:2 / / 1. I-IV LC/MS 2. 73%-90% (3) (4) (5) (6) IV GC/MS Hypersil GOLD 1.9µm mm % / +0.1% 12/88 0.5mL/min 5µL 200µL/min MS ESI SRM 2500V
86 QueChERS ( ) ACN 2,000 5,000µg/mL -18 ACN MIX-1 MIX-2 10µg/mL 0.1% ACN 5µg/mL -d5-13c6 o,o - -d6 2.4-DDT -13C6 -HCH 13C6 -d10 QC -13C6 1 5µg/mL * 50mL mL 15mL 10mL ACN 200µL ISTD / mL 2mL / µL 30µL 1µg/mL QC 125µL 250 Mini-UniPrep 0.2µm PVDF LC/MS/MS 30µL QC LC GC/MS GC/MS GC/MS * 2.5g 3.5g 5.0g 5.0g A B QueChERS ( ) 5g 50mL 10mL ACN 85:15 50mL g 1g / 1 4,000rpm 10 1mL 2mL mg 50mg PSA 1 4,000rpm µm LC API 0.5mL/min %ACN% 0.1% [Na+M] m/z NIV 355 DON 319 DAS 389 HT2 447 T2 489 HPLC Betasil C18 250mm 4.6mm 5µm
87 SPE-GC/MS 1mg 6mL HyperSep Florisil SPE ( ) SPE 15mL 10mL 15mL 40mL 4min 20mL 20mL 2 1mL GC/MS TraceGOLD TG-WaxMS 30m 0.25mm 0.2µm min 5 /min /min min 1.0mL/min 10µL 250 MS eV B1 B2 G1 G2 SPE-HPLC Vicam Aflatest WB 25g 5g 100mL : 80:2 1 10mL 1 40mL 2 10mL SPE 10mL 10mL 10mL 2-4mL/min 10mL 10mL 10mL HPLC HPLC Hypercarb TM 5µm mm Dioxane/ 1:9 0.8mL/min ex=365nmem=418nm 25 5µL G2 G1 B2 B1 86
88 QueChERS ( ) 87 20mL ACN 250µL mL 2 4,500rpm 5 9.0mL / mL 1 4,500rpm 5 2.0mL µLACN 25µL 2.0µg/LQC 500µL 1 %ACN 20mM / 5 17mm 0.2µm F µL LC/MS MRM 184.0/ /126.1 S / / / / / B1b 876.6/553.4 B1a 890.7/ / / / / / / / / / / / / / / / / / / /72.1 MRM 286.9/ / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / /131.4 A 732.6/142.2 D 746.6/ / / / / / / / /187.0 HPLC Hypersil GOLD 3µm mm
89 SPE-GC/MS 10mg 1mL SOLA HRP ( ) 1mL 1mL 200µL 200µL 200µL 200µL IS ( ) 1. 20ng/mL GC/MS 2. 20ng/mL 99.3% RSD = 2.7% n=6 Extraction Calculated Conc ng/ml Recovery% %Errorr Average Std Dev %BSD ng/mL-1000ng/mL R2= GC/MS TG-WAXMS A 30m 0.25mm 0.25µm /min min 1.2mL/min 1µL 250 1min 50mL/min MS eV Compound Abbrev SIM(start time/min) Vanillin Benzyl benzoate (Internal standard) ISTD 4.0 Quan ion (Qual Ion) 152 (151) 212 (105,91) Calculated Conc Extraction ng/ml Average 25.6 Std Dev 1.18 %BSD 4.6 Dwell time/s ng/mL RSD=4.6% 88
90 SPE-GC/MS 20mg 60mL HyperSep SLE ( ) 5 5mm 1.0g 50mL 20mL 20 min 16mL mol/L ph min 3mL 200mg/ ml min 1.5mL min 15min 20mL 4 SLE 1mL/min 35 1mL 2mL 1.GC/MS GC/MS TRACE TG-5MS 30m 0.25mm 0.25µm min 20 /min 150 8min 20 /min min 20 /min 280 1min He 1mL/min 1µL 10:1 MS µg/L 1) 2) 2,4-3) 2, 6 4) 4) 5) 3-6) 2,4,5-7) 4-8) 2,4-9) 2,4-10) 2-11) ) 4-13) 4,4'- 14) 15) 4,4'- 16) 17) 4,4'- 18) 18 ) 3,3'- -4,4' - 19) 3,3-20) 4,4'- 21) 3,3'- 22) 4,4'- - -(2- ) 23) 3,3'- 2. 2,4-58% 2,4-2,6-66% 63.8% 75% 78%-113% 89
91 AMPA SPE-LC/MS 500mg 6mL HyperSep Hypercard ( ) 6mL 6mL ph=3 5min 20mL HPLC-MS/MS LC/MS Hypercarb 5µm mm A 0.2% - B A:B=95:5 5µL 500µL/min MS ESI SRM 3500V HPLC-MS-MS 1g 6mL HyperSep Verify-CX ( ) ph 6.0 1L HyperSep Verify-AX 1 5mL 1 10mL 1 3mL/min 1 10mL mL 1mol/L HCI/ 4/1 1mL/min 50 50µL MTBSTFA* 50µL GC/MS * TS GC TraceGOLD TG-17MS 30m 0.25m 0.25µm
92 SPE-HPLC 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 500mL 1% 6mL 6mL 1% 500mL 6mL1% 6mL HPLC HPLC Hypersil GOLD 5µm mm A: +0.1% B: + 0.1% 5%B 1.5 mins 19.5 mins 95%B 1.5 mins 0.6mL/min 10µL UV nm 60 (1) (2) 4- (3) 2,4- (4) 2- (5) 4- (6) 4- (7) 2- (8)2,4- (9) 2,4- (10) 2,4,6- (11) SPE-HPLC 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 500mL 150g ph 6 3mL 3mL 500mL 1-2mL/min 5mL 5mL HPLC HPLC Acclaim Explosives E1 and E mm 5µm , / 5µL 1mL/min 254nm 91 1.HMX 2. RDX 3. 1,3,5-Trinitrobenzene 4.1,3-Dinitrobenzene 5. Nitrobenzene 6. Tetryl 7. 2,4,6-Trinitrotoluene 8. 4-Amino-2,6-Dinitrotoluene 9. 2-Amino-4,6-Dinitrotoluene 10.2,6-Dinitrotoluene Dinitrotoluene 12.2-Nitrotoluene 13.4-Nitrotoluene 14.3-Nitrotoluene
93 SPE-HPLC 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 500mL + 5mL:5mL 500mL 1-2mL/min 10mL1:1 - HPLC (1) PCB-118 (2) PCB-80 (3) PCB127 (4) PCB-77 HPLC Hypercarb 7µm mm A: 30% /70% 10µL 1mL/min 254nm SPE-HPLC 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 500mL 6mL 6mL 1% 500mL 6mL 6mL HPLC (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (a) (10) (11) (b) (12) (k) (13) (a) (14) (a,h) (15) (ghi) (16) (1,2,3-cd) HPLC Hypersil Green PAH 3µm mm A: 99:1 : B:99:1 : 50:50-5min 50:50-25min 0:100 2mL/min 10µL UV 254nm 20 92
94 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) w/w 20% 10mL10ppm Retain PEP 2mL 2mL 1 2mL/min 4mL 1mL 5mL 0.5mL ACN/ 40:60 v/v 1mL/min 300C 214nm HPLC Hypersil GOLD 5µm mm N,N- 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) ppm N,N- Retain PEP 3mL 3mL 1 2mL/min 3mL 1mL N,N- 3mL / 95:5 v/v 1mL / 50:50 v/v HPLC Hypersil GOLD aq 5µm mm (ppm) (av) (av) Retain PEP (%)Retain PEP a b c N,N (ppm) (av) (av) Retain PEP (%)Retain PEP a b c
95 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 10ppm 10mL 20µL Retain PEP 2mL 2mL 1 2mL/min 4mL 1mL 5mL 0.5mL ACN/0.2% 10:90 v/v 1mL/min 30 : 214nm HPLC Hypersil GOLD 5µm mm mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 0.5 M H 2 SO 4 500mL ph 3 Retain PEP 3mL 5mL 5mL 5mL/min 500mL 5mL / 0.8mL PEP SPE 2 3mL 3mL 10mg 6mL HyperSep C18 ( ) 1L ph 1 C18 10mL / 50:50 10mL 5% HCI 10mL 8 10mL/min 1 HCI 10mL ph mL / 50:50 / 500µL DMF 500µL / 100µL TCTEF 1 2µL GC 2,4-D 2,4,5 Silvex 94
96 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 500mL H 2 SO 4 ph 2 HyperSep Retain PEP 1 5mL 1 5mL 1 500mL 5mL/min 1 5mL 1 1mL 1 3mL THF 3mL HPLC HPLC Hypersil GOLD PFP 3µm mm ,4-500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) H 2 SO 4 ph 2 HyperSep Retain PEP 1 5mL 1 5mL 1 500mL 5mL/min 1 5mL 1 1mL mL THF 3mL HPLC HPLC Hypersil GOLD PFP 3µm mm ,4-500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 0.5 M H 2 SO 4 500mL ph Retain PEP 3mL 5mL 5mL 5mL/min 500mL 5mL / 2,4-0.8mL PEP SPE 2 3mL THF 3mL 95
97 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 497.5mL ph 2.5mL Retain PEP 3mL 5mL 5mL 5mL/min 500mL 5mL / 0.8mL PEP SPE 2 Retain PEP 5g 3mL 3mL 3mL 10mL / 90: mL HPLC HPLC Hypersil GOLD 3µm mm g 6mL HyperSep C18 ( ) C18 10mL / 50:50 10mL 10mL 8 10mL/min 1 20mL mL / 50:50 / 500µL DMF 500µL - 4,4'-DDE - 4,4'-DDD - 4.4'-DDT 1 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 1 10% 2ppm 2 1% 0.2ppm Retain PEP 2mL 2mL 1 2mL/min 10mL 1mL 4mL 1% 85:15 v/v 1mL :1% 85:15 v/v 1 ml/min nm HPLC Hypersil GOLD aq 5µm mm
98 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) HyperSep Retain PEP 1 3mL 10:90 v/v 1 3mL 1 3mL 20mL/min 1L mL mL 1 2mL 10:90 v/v 1mL HPLC HPLC Hypersil GOLD PFP 3µm mm mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 10ppm 10mL / 95:5 v/v 20µL Retain PEP 2mL 2mL 1 2mL/min 4mL 1mL / 5/95 v/v 4mL ACN/ 40:60 v/v 1mL/min nm HPLC GC/MS 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) Hypersil GOLD PFP 5µm mm L 6N HCI ph 2 HyperSep Retain PEP 1 3mL CH 3 CI 1 3mL 1 3mL 0.05N HCI 20mL/min 1L mL mL CH 3 CI 1 3mL CH 3 CI mL CH 3 CI 1.0mL GC/MS GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm
99 SPE-HPLC LC/MS 500mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 0.2% 3mL 3mL 500mL 1-2mL/min 5mL 5mL HPLC Hypersil GOLD C8 5µm mm A: B: 0minsB=20% 15minsB=23% 25minsB=75% 10µL 1.5mL/min 240nm 1. HPLC LC/MS Hypersil GOLD 50mm x 2.1mm ID 3µm / 0.1% 0minsB=20% 15minsB=23% 25minsB=75% 10µL 400 µl/min MS ESI SRM 4000V 300 (1) Simazine (2) Monuron (3) Chlorotoluron (4) Atrazine (5) Diuron (6) Propazine (7) Linuron % 98
100 SPE-LC/MS 200mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 500mL 6mL 6mL 5mL/min 5mL 4mL LC/MS/MS 2. 80% LC/MS Hypersil GOLD mm 3µm A: 5mM B: min A% B% µL 250µL/min MS ESI SRM 3500V
101 60mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 1% 0.5 1ppm Retain PEP 2mL 2mL1% 1 2mL/min 10mL 1mL 1% 2mL 1% 1:1 1mL /1% 1:1 v/v HPLC Hypersil GOLD aq 5µm mm n= nitro phenol m , ,4, g 15mL HyperSep C18 ( ) 0.45µm 200mL 2mL 2 C mL 15 20mL 10mL 8 10mL/min 200mL 20mL mL / / 100µL 1 2µL GC
102 500mg 3mL HyperSep NH 2 ( ) 0.45µm 200mL 2mL 2 NH 2 20mL / (TCTFE) 15 20mLTCTFE mL 20mL 8 10mL/min 200mL 20mL 30 20mLTCTFE / / 100uL CTFE 1 2 GC (e) (b) (k) (a) (a,h) (g,hi) (a) (1,2,3-cd) (SPE-LC/MS) 200mg 6mL HyperSep Retain Ax ( ) 200mL 6mL 6ml 5mL/min 5mL 2% 5mL 5% LOQ 13 (LOQs) 0.5-5pg/ml LC/MS Thermo Scientific HypersiIGOLD mm, 3pm A: 0.5% +0.04% B: 0.5% +0.04% 20µL 200µL/min MS ( ESI) (SRM) 4000V
103 (SPE-LC/MS) 200mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 50mL 200mL ph 4 6mL 6mL 5mL/min 5mL 4mL LC/MS/MS LC/MS Hypersil GOLD mm, 3pm / 0.1 % FA OminsB=20%, 15mins =23%, 25minsB=75% 20µL 200µL/min MS (ESI) (SRM) 4000V ng/l LC-ESI(+)-MS/MS SRM 2. LOQ:5 LOQ 11-55ng/L 3. : 72% 3.1% 19.0% 102
104 (SPE-LC/MS) 200mg 3mL HyperSep C18 ( ) 4 0.7µm 0.45µm 24 3mLMTBE, 3mL 3mL 1L 5mL/mi 3mL 10/90 MeOH/MT E3ML 3mL 1. LOQ: (LOQs) ng/L 2. : 72%~94% (%RSD) 3%~11% LC/MS Thermo Scientific HypersiIGOLD mm 3 µm A 0.1% B : T=0, A=90%, B=10% T=1, A=90%, B=10% T=15, A=1%, B=99% T=16.5, A=1%, B=99% T=17, A=90%, B=10% T=22, A=90%, B=10% 20 µl 500 µl/min MS APCI CID -10v 3 RSD (min ) LOD*(ng/L) R2** ***(%) RSD(%) a CC *LOO( )Mille Iles River R2** ng/L *** 50ng/L, n=6 103
105 (SPE-LC/MS) 200mg 3mL HyperSep C18 HyperSep Retain-CX ( , ) 1.2pm 45 µm 250mL ( 50mM) 1 ml5% Na2EDTA(w/v ) 1.0 M ph 3 3mL 3mL 1L 5mL/min HyperSepC18 3mL 2 2.5mL : (1:1), HyperSep Retain-CX, 2 2.5mL 5% : ( 1:1) 1. LOQ: ng /L 2. : 54%-105% LC/MS ThermaScientific Hypersil GOLD A (0.1% ) (min) A% B% mm, 3 µm 20pL 200pL/min MS (ESI) (SRM) 3500V mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) (ph 2.5) Retain PEP 5mL 5mL (ph 2.5) 1 2mL/min 10mL 3mL (ph 2.5) 5mL ACN/ (ph7.8)(9:1,v/v) 1mL :ACN- - (0.2% ) :1 ml/min :30 : (%) Retain PEP HPLC Hypersil GOLD 5pm, mm
106 LC/MS/MS 10g 75mL HyperSep C18 ( ) % H 2 SO 4 ph Z HyperSep C18 1 5mL 1 5mL 10mL/min 2 5mL 1 2mL/min <40 100µL µL LC/MS : 0.1 M (A): (B) %B ve m z-ve m z D MCPP ,4,5-T ,4,5-TP Silvex ,4-DB ,4-D, ,4-T, T, D, GC ODS-Hypersil C18 5µm, 100 2mm MDS2-Hypersil C18 3µm, 100 2mm EPA mg 6mL HyperSep Hypercarb ( ) 250mL HyperSep Hypercarb 1 20mL / 1 30mL 1 3mL 10 15mL/min 1 5mL 1 15mL / 5mL/min mL5mM / LC/MS/MS MRM OA 206/134 OA 224/152 ESA 256/80 ESA 274/80 OA 270/198 ESA 320/80 OA 264/160 OA 264/146 ESA 314/80 OA 278/206 ESA 314/80 ESA 328/80 ESA (sur) 300/80 ESA (IS) 356/80 GC Hypersil GOLD 3µm, mm
107 EPA 8330B mg 6mL HyperSep Retain PEP ( ) 2.0g 25mL 2g 0.1mL ( / ) LCS, LCSD 0.5mL 10mLACN / 1 18 (<100C) CaCI 2 (5.Og/L) 5mL 1gm 3mL 3mL 12mL 1mL 5.OmL 1 5mL ACN 1 15mL IPA 1 15mL CH 3 OH 1 5mL ACN 1 15mL ACN HyperSep Hypercarb 1 20mL ACN 1 20mL ACN 1 50mL 1 50mL 1 15mL ACN 1 30mL 10mL/min 1 4mL ACN 1 5mL ACN mL 0.7mL 100µL LC/MS : 0.50mL/min : 50:50 : GC Hypersil GOLD 5µm, mm Hypersil GOLD C8 3µm, 150 4mm Hypersil GOLD CN 5µm, mm Betasil Phenyl Hexyl 5µm, 250 3mm
108 EPA g 75mL HyperSep C18 ( ) 1L MgCI 2 ( 10mg/L ) HyperSep C ml 1:1 EtAc/CH 3 Cl mL 1 10mL 1 5mL 50uL 1 2mL/min 1 10mL EtAc 1 10mL CH 3 Cl mL 1mL 1 2µL GC GC TraceGOLD TG-OCP I 30m 0.25m 0.25µm mL EtAc/CH 3 Cl 2 SPE HyperSep Aminopropyl, HyperSep Retain-AX, HyperSep SAX HyperSep Verify-AX HyperSep 1mL 1 3mL 1 3mL 1 3mL/mi 10 50mL 1 10mL ( >10 5 ) 100mM 1 3mL (100mM) 1 3mL/min 1 3mL 1 3mL/min 107
109 4' 4-100mg 1mL HyperSep C18 ( ) Verify-CX 3mL 3mL 1 ml/mi 1mL 4' 4 1M 0.25mL 10µL HPLC 100µg/mL :3.162 : / (50:50) :1.2mL/min :10µL : (254nm) GC Hypersil GOLD 5pm, mm mg 3mL HyperSep Retain PEP ( ) 100mL 10mg 100ppm 25mL (100ppm) 50mL ( 50ppm) 25mL (100ppm) 50mL 1%H 3 PO 4 ( 50% 1 %H 3 PO 4 ) Retain PEP 2mL 2mL 2mL 2mL / (5/95, v/v) (5 10 >10 / ) 2mL <50 1mL 60mg 3mL HyperSep Retain-CX ( ) 100mL 10mg 100ppm 25mL (100ppm) 50mL ( 50ppm) 25mL (100ppm) 50mL 1%H 3 PO 4 ( 50% 1 %H 3 PO 4 ) Retain PEP 2mL 2mL 2mL 2mL / (5/95, v/v) (5 10 >10 / ) 2mL <50 1mL 108
110 Hyclone 60mg 6mL Retain PEP CX ( ) 100mL 10 - (100ppm) 25mL - 50mL 25mL - 50mL 1 2mL CH 3 OH 1 2mL H 2 O 2mL 2mL 1 2mL 5% CH 3 OH 1 2mL CH 3 OH SPE (1%) 1 2 HyperSep Retain PEP+50% HyperSep Retain-CX+50% HPLC 200mg 6mL HyperSep Verify-CX ( ) 1 ml 100mM (ph 6.0) * 1mL / ph mM ph HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 1 ml 100mM (ph= 6.0) <3 1mL/min 1 2mL 1 2mL 20% 100mM (ph= 6.0) ( >10 10 ) 1 2mL 1 5mL 2% 1 2mL/min <40 HPLC * -D5 Alpha- - -D5 -D4 -D5 -D5 GC BETASIL Phenyl/Hexyl 5µm, mm
111 GC GC/MS 200mg 10mL HyperSep Verify-CX ( ) - 2mL 1mL mM (ph=5.0) F /ml Patella Vulgata / ,000rpm 10 HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 1 ml 100mM (ph= 6.0) <3 1mL/min 1 2mL 1 2mL20% 100mM (ph 6.0) ( >10 5 ) 1 2mL 1 5mL 4% 1 2mL/min <40 50NL 50}L STFA** ( 1%TMCS}** / BSTFA GC/MS 1-2µL *** -D5-TBDMS TBDMS D5-TBDMS TBDMS Serax Serax D5-TBDMS TBDMS Restoril TBDMS Ativan Klonopin TBM Valium TBDMS * TBDMS Versed TBDMS TBDMS Xanax D5-TBDMS TBDMS Halcion TMS * GC/MS -D5 ** TS *** GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm
112 : GC-GC/MS 200mg 6mL HyperSep Verify-CX ( ) 1 ml 100mM (ph= 6) * 1mL / 1g}1:4) / 3mL 100mM (ph=6) ph mM ph / 1mL 5000 F /m L b- (ph=5.0) * 1mL / ,000rpm 10 3mL 100mM (ph 6.0) HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL100m M (ph 6) <3 1 2mL/min 1 3mL 5% p/v) 100mM (ph6) ( >10 5 ) 1 3mL ( >10 5 ) 1 3mL (98:2 v/v) 1 2mL/min <40 500L 50µL STFA( 1 % TMCS**) GC/MS D* Alpha Alpha- - -D5* D5* D4* D5* D5* D5* * -D Alpha- - -D5 -D4 -D5 -D5 -D5 ** TS GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm
113 : LC/MS/MS 200mg 6mL HyperSep Verify-CX ( ) 1mL100m M (ph=6) * 1mL / 1g(1:4) / 3mL 100mM (ph=6) ph mM ph / 1mL 5000 F /ml b- (ph=5.0) 1mL / 650C 3 2,000rpm 10 3mL 100mM (ph 6.0) HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 100mM (ph=6) <3 1 2mL/min 1 3mL 5% w/v) 100mM (ph6) ( >10 5 ) 1 3mL ( >10 5 ) 1 3mL ; (98:2 v/v) 1 ZmL/min <40 50µL 0.02% ( ) LC/MS/MS 30:70( :0.02% ) :0.35mL/min : : 5µL MS MRM 309.1/ D* 314.1/286.2 Alpha /242.9 Alpha- - -D5* 330.1/ / /192.5 * 292.2/ / D4* 325.1/ / D5* 275.6/ / D5* 290.2/ / D5* 306.1/260.1 * -D Alpha- - -D5 -D4 -D5 -D5 -D5 GC Hypersil GOLD PFP 3pm, mm
114 Beta GC/MS 200mg 10mL HyperSep Verify-CX ( ) 1 ml 100mM (ph 4.5) 1mL 2mL 100mM (ph 4.5) / HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 3mL 100mM (ph 4.7) <3 1 2mL/min 2 1mL / (1:1) ( >10 5 ) Beta 1 1mL / (78:20:2) 1 2mL/min ( ) IPA/NH 4 0H (ph 11-12) <40 : ( ) 5mg/mL -20 ( ) 100µL ( ) / µL ( ) GC/MS GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm GC/MS 200mg 10mL HyperSep Verify-CX ( ) :B- 2mL 1mL - 100mM (ph5.0) F L Patella Vulgata / 65 3 HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 1 ml 100mM (ph 6.0) <3 1 2mL/min 1 2mL 1 2mL 20% 100mM (ph=6.0) ( >10 5 ) 1 2mL /7-1 3mL 2% NHqOH 1 2mL/min <40 50µL 50uLMTBSTFA( 1% TBDMCS) / MTBSTFA 1 2µL GC/MS *** -TBDMS TBDMS D4-TBDMS D4-TBDMS * GC/MS -D4 7- -D4 ** TS *** GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm
115 Beta GC/MS 200mg 10mL HyperSep Verify-CX ( ) 1mL (ph 4.5) 1mL 2mL (ph=4.5) / HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 3mL100m M (ph 4.5) <3 1 2mL/ 2 1mL / (1 :1) ( >10 5 ) Beta 1 1mL / / (78:20:2) <40 : ( ) 5mg/mL 200C( ) 100µL ( ) / GC/MS GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm IPA/NH 4 0H (ph 11-12) / 200mg 10mL HyperSep Verify-CX ( ) 1 ml 100mM * 1mL / 2mL 100mM / HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 1 ml 100mM <3 1 2mL/min 1 3mL 1 3mL10 mm ( >10 5 ) / / 1 3mL : (90:10) 1 2mL/min < µL 0.1% ( ) 20µL LC * 8- GC Hypercarb 3µm, mm
116 DHEA, GC GC/MS 200mg 10mL HyperSep Verify-CX ( ) 5mL ph ,000rpm 5 HyperSep Verify-CX 1 3mL 1 3mL 1 1 ml 100mM (ph 6.0) 1 3mL ( >10mm ) 1 3mL 1 2mL/min 2mL 200mM (P 7.0) 250 p / 500C 1 1; 1 NaHC0 3 /Na 2 C0 3 ph mL n rpm pLMSTFA/NH41/ (1,000:2:5, V/W/W) rpm 1 GC 1 2µL GC/MS ** DHEA a * * GC/MS 20ng/mL 16a ** GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm GC GC/MS 100mg 1 ml HyperSep Diol ( ) 1mLp 6 2mL / 5m1 ph rpm 15 HyperSep Diol 1 3mL 1 3mL 1 3mL 1 3mL 0.1mM (ph= 6.0) 1 3mL 1 3mL5% 0.1 mm (ph=6.0) > mL 2 3mL µL 100µL 1 % t-bdmcs MTBSTFA GC/MS-NCI 1µL MTBSTFA * -D5 -D4 GC TraceGOLD TG-5MS 30m 0.25m 0.25µm
untitled
Rept. BFDA 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. 2005 藥物食品檢驗局調查研究年報. 23 162-172 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 23 162-172 2005 超市包裝場蔬果殘留農藥監測 1 溫惠琴 2 陳泰華 1 第四組 3 鄭守訓 4 徐錦豐 2 3 南檢站 中檢站 1 4 蘇淑珠 1 周薰修 東檢站 摘 要 國內之蔬果殘留農藥問題 一直十分受消費者關注
CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20
![CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20](/thumbs/42/23012815.jpg "CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20")
CDFA-MRSM... 1... 2 CDFA MRSM SOP... 3... 3... 3... 3... 30... 52 Retention Time Locking... 52... 61 1 CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry
GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度
基 于 三 重 四 极 杆 TSQ 8000 Evo 平 台 的 快 速 方 法 将 婴 儿 食 品 中 的 农 药 残 留 的 分 析 效 率 提 高 三 倍 应 用 文 献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛 默 飞 世 尔 科 技, 英
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Agilent ZORBAX Agilent ZORBAX HPLC... phzorbax 3 1. 6-9 2. www.agilent.com/chem/lccolumntips 3. 800-820-3278 ...2 ZORBAX...5........................................................................ 6 ZORBAX..................................................................
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
一 研 究 背 景 硝 基 呋 喃 类 药 物 及 其 代 谢 物 可 使 实 验 动 物 发 生 癌 症 和 基 因 突 变, 会 对 人 类 造 成 潜 在 危 害, 可 引 起 溶 血 性 贫 血 多 发 性 神 经 炎 眼 部 损 害 和 急 性 肝 坏 死 等 残 病, 农 业 部 第 1
吉 林 省 食 品 安 全 地 方 标 准 水 产 品 中 呋 喃 唑 酮 代 谢 物 (AOZ) 的 测 定 ELISA 法 编 制 说 明 长 春 市 水 产 品 质 量 安 全 检 测 中 心 二 O 一 三 年 九 月 一 研 究 背 景 硝 基 呋 喃 类 药 物 及 其 代 谢 物 可 使 实 验 动 物 发 生 癌 症 和 基 因 突 变, 会 对 人 类 造 成 潜 在 危 害, 可
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
目 录 霍 尼 韦 尔 Burdick & Jackson 色 谱 产 品 包 括 HPLC 分 析 柱 和 用 于 样 品 前 处 理 的 固 相 萃 取 (SPE) 产 品 B&J Inert Ⅱ 惰 性 SPE 柱 表 面 经 特 殊 处 理, 对 溶 剂 呈 惰 性, 同 时 兼 具 了 塑
Honeywell Burdick & Jackson B&J 目 录 霍 尼 韦 尔 Burdick & Jackson 色 谱 产 品 包 括 HPLC 分 析 柱 和 用 于 样 品 前 处 理 的 固 相 萃 取 (SPE) 产 品 B&J Inert Ⅱ 惰 性 SPE 柱 表 面 经 特 殊 处 理, 对 溶 剂 呈 惰 性, 同 时 兼 具 了 塑 料 柱 的 高 安 全 性 和 低
HRGC/LRMS编制说明
附 件 11 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49 种 农 药 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49 种 农 药 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 编 制 组 二 〇 一 五 年 十 月 项 目 名 称 : 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
<4D6963726F736F667420576F7264202D20B5DAC1F9D5C22020BBD2B7D6BCB0BCB8D6D6D6D8D2AABFF3CEEFD4AACBD8BAACC1BFB5C4B2E2B6A8A3A8B8C4B9FDA3A92E646F63>
第 六 章 灰 分 及 几 种 重 要 矿 物 元 素 含 量 的 测 定 第 一 节 灰 分 的 测 定 一 概 述 食 品 的 组 成 十 分 复 杂, 除 含 有 大 量 有 机 物 质 外, 还 含 有 丰 富 的 无 机 成 分, 这 些 无 机 成 分 包 括 人 体 必 须 的 无 机 盐 ( 或 称 矿 物 质 ), 其 中 含 量 较 多 的 有 Ca Mg K Na S P C1
实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m
[ 应 用 纪 要 ] 使 用 UPLC/MS/MS 定 量 分 析 血 清 中 的 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑 吡 坦 和 佐 匹 克 隆 JMark Roberts and Michelle Wood. 沃 特 世 公 司 MS 技 术 中 心 ( 英 国 曼 彻 斯 特 ) 目 的 开 发 一 种 用 于 定 量 分 析 人 血 清 中 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑
食 用 油 生 产 食 用 油 是 世 界 上 用 量 最 大 的 烹 饪 材 料 之 一, 其 可 从 植 物 ( 如 大 豆 菜 籽 和 辣 椒 ) 种 子 ( 如 芝 麻 和 向 日 葵 ) 坚 果 ( 如 核 桃 和 夏 威 夷 果 ) 以 及 水 果 ( 如 棕 榈 橄 榄 和 椰 子 )
原 料 鉴 定 - 质 量 保 证 成 分 及 微 量 污 染 物 分 析 食 用 油 工 作 流 程 近 红 外 光 谱 仪 液 相 色 谱 仪 气 相 色 谱 仪 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 发 射 光 谱 仪 食 用 油 生 产 食 用 油 是 世 界 上 用 量 最 大 的 烹 饪 材 料 之 一, 其 可 从 植 物 ( 如 大 豆 菜 籽 和 辣 椒 ) 种 子 ( 如 芝 麻
臺灣農藥管理法規
農 藥 管 理 法 規 馮 海 東 農 業 藥 物 毒 物 試 驗 所 農 藥 化 學 系 一 前 言 48 50 61 1 62 12 4 8 ( ) () 55 78 14 ( ) 4 4-1 (2) 4 77 (3) 21 () 8 4. (1) (2) 二 農 藥 管 理 法 及 有 關 法 規 概 述 () 5. 61 1 (1) () 7 55 (2) 1. (3) 2. (1) a.
(2) ( ) (2) ( ) 7 (14 ) (3-4) 252 ( ) ㈠ ( ) (3) (liquid chromatograph / tandem mass spectrometer, LC/MS/MS
92. 5 : 92-115 2014 Ann. Rept. Food Drug Res. 5 : 92-115 2014 102 1 1 1 1 2 3 4 5 6 7 8 1 1 1 2 3 4 5 6 7 8 102 ( ) 252 102 2,3402,080 88.9% 1,718 87.9% 360 93.1% 262 89.7% 260 22 222 16 65 102 12 31 1021351332
簡 介 及 諮 詢 5. 當 局 於 ㆓ 零 零 零 年 十 ㆒ 月 向 供 應 商 / 生 產 商 簡 介 測 試 指 引 內 的 測 試 準 則 和 登 記 計 劃 的 詳 情 當 局 亦 於 ㆓ 零 零 零 年 五 月 及 十 ㆒ 月, 向 化 驗 所 簡 介 指 引 內 的 測 試 程 序
資 料 文 件 立 法 會 環 境 事 務 委 員 會 容 器 及 袋 的 降 解 能 力 和 食 物 安 全 的 測 試 指 引 目 的 本 文 件 旨 在 告 知 議 員 有 關 當 局 準 備 推 出 ㆒ 套 指 引, 以 供 聲 稱 可 降 解 的 容 器 和 袋 進 行 測 試, 及 ㆒ 項 登 記 計 劃, 為 符 合 測 試 指 引 的 可 降 解 產 品 進 行 登 記 背 景 2.
Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系 统 已 经 过 验 证
Agilent CrossLab 集安捷伦科的创新实验室服务 软件和消耗品 供应于一体 为您提供了与全球科学技术专家团队直接交流的 途径 他们可针对不同层级的实验室环境提供重要且可执行见 解 从而最大限度提高性能 降低实验室运作的复杂性 助力客户实现更高效的经济 运营 与科学成果 唯有 Agilent CrossLab 独特地结合了创新产品与全面解决方案 可确保实验室效率得到快速 持久的改善 我们愿与全球客户携手前行
柑桔用藥沿革
Pesticide and Mango Protection 1/3 1, 8 19 1940 DDT 1873 1930 chlorinated hydrocarbons organophosphorus insecticides 1950 carbamates 12, 15 biopesticide 600 20,000 2013 636 436 1949 500 1952 200 40 6 78000
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
HK FD General 1(Dev)
測試報告. No. HKGFD1301445702 日期 : 2014 年 01 月 16 日. 第 1 頁, 共 5 頁. 宏康農業 ( 香港 ) 有限公司. 香港九龍灣臨興街 32 號美羅中心一期 15 樓 19-20 室. 以下測試之樣品是由申請者所提供及確認 :. RICE OF KOSHIHIKAN 日本原種 " 越光米 ". SGS 工作編號 :. 2454260. 收到樣品日期 :.
衛 生 福 利 部 國 家 中 醫 藥 研 究 所 編 制 表 職 稱 官 等 職 等 員 額 備 考 所 長 簡 任 第 十 二 職 等 一 本 職 稱 之 官 等 職 等 及 必 要 時 得 比 照 專 科 以 上 學 校 校 長 之 資 格 聘 任, 均 為 組 織 法 律 所 定 副 所 長
衛 生 勞 動 篇 法 規 衛 生 福 利 部 令 中 華 民 國 103 年 9 月 12 日 衛 部 人 字 第 1032261172 號 修 正 衛 生 福 利 部 國 家 中 醫 藥 研 究 所 編 制 表, 並 自 中 華 民 國 一 百 零 二 年 七 月 二 十 三 日 生 效 附 修 正 衛 生 福 利 部 國 家 中 醫 藥 研 究 所 編 制 表 部 長 邱 文 達 33927
方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的
45 方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的 食 物 样 品 加 入 腕 振 器 中 混 合 20 min 对 样 品 进 行 离 心 处
EXAMINATION RULES
考 試 規 則 : 1. 競 賽 者 必 須 在 考 試 前 10 分 鐘 到 達 考 場 2. 競 賽 者 不 可 以 攜 帶 任 何 工 具, 但 是 個 人 所 需 要 的 醫 藥 用 品 及 器 具 不 在 此 限 3. 競 賽 者 必 須 坐 在 指 定 的 位 置 4. 在 考 試 開 始 前, 競 賽 者 必 須 檢 查 大 會 提 供 的 文 具 及 任 何 工 具 ( 筆 尺 計
幻灯片
食 品 安 全 与 重 金 属 检 测 中 国 广 州 分 析 测 试 中 心 舒 永 红 2012 年 12 月 12 日 主 要 内 容 食 品 安 全 不 容 忽 视 重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 食 品 中 重 金 属 的 检 测 2 食 品 安 全 不 容 忽 视 民 以 食 为 天, 吃 是 头 等 大 事 吃 饱 吃 好 吃 的 是 否
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使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
ÖлÛԪͨÒßÃçÉú²úËÍÉó¸å
目 录 前 言...1 0.1 项 目 由 来...1 0.2 项 目 特 点...1 0.3 评 价 过 程...2 0.4 关 注 的 主 要 环 境 问 题...4 0.5 环 境 影 响 报 告 书 主 要 结 论...4 1 总 则...5 1.1 编 制 依 据...5 1.2 评 价 因 子 和 标 准...10 1.3 评 价 重 点 和 评 价 等 级...14 1.4 评 价 范
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习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 585 2010 代 替 GB 11897 89 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N- 二 乙 基 -1,4- 苯 二 胺 滴 定 法 Water quality Determination of free chlorine and total chlorine Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine
毒性化學物質中有機化合物檢測方法－氣相層析質譜儀法(NIEA T706.23B)
毒 性 化 學 物 質 中 有 機 化 合 物 檢 測 方 法 - 氣 相 層 析 質 譜 儀 法 ( 草 案 ) 一 方 法 概 要 NIEA T706.23B 本 方 法 經 毒 性 化 學 物 質 中 有 機 化 合 物 檢 測 方 法 - 樣 品 製 備 法 (NIEA T704) 製 備 後 之 毒 性 化 學 物 質 及 毒 性 有 害 事 業 廢 棄 物 ( 註 1) 樣 品, 以 氣
Microsoft Word 周 昱.doc
4 1 Vol. 4 No. 1 2013 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2013 70 周 * 昱, 刘艳英, 庄丽丽, 张志刚, 郑向华, 徐敦明 (, 361026) 摘要 : 目的 70 SPE- 方法, Envi-Carb II/PSA( / -N- ), GC-MS 结果 0.01~1.0 mg/kg 60%~119%, (RSD)
Microsoft Word - 339.doc
ISSN 0255-6162 GPN 2006900031 第 339 期 日 期 : 民 國 98 年 3 月 20 日 發 行 人 : 曾 千 芳 出 版 者 : 行 政 院 衛 生 署 藥 物 食 品 檢 驗 局 地 址 : 臺 北 市 南 港 區 昆 陽 街 161-2 號 電 話 :(02)26531318 網 址 :http://www.nlfd.gov.tw 工 本 費 :10 元 98
序 号 食 大 类 ( 一 级 ) 食 亚 类 ( 二 级 ) 食 种 ( 三 级 ) 食 细 类 ( 四 级 ) 抽 检 项 目 花 生 油 酸 值 / 酸 价 (KOH) 过 氧 化 值 总 砷 铅 溶 剂 残 留 量 苯 并 (α ) 芘 丁 基 羟 基 茴 香 醚 (BHA) 二 丁 基 羟
附 表 抽 检 食 种 类 和 检 验 项 目 序 号 食 大 类 ( 一 级 ) 食 亚 类 ( 二 级 ) 食 种 ( 三 级 ) 食 细 类 ( 四 级 ) 抽 检 项 目 小 麦 粉 小 麦 粉 通 用 小 麦 粉 专 用 小 麦 粉 铅 镉 总 汞 总 砷 铬 铝 的 残 留 量 ( 以 干 基 计 ) 二 氧 化 钛 滑 石 粉 黄 曲 霉 毒 素 B 1 玉 米 赤 霉 烯 酮 脱 氧
PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% 環境賀爾蒙或內分泌干擾物\(endocrine disrupting chemical\)系指環境中一些類似生物體內雌激素\(estrogenic\)或抗雄激素\(antiandrogenic\)
DDTBHC () (endocrine disrupting chemicals) (estrogenic) (antiandrogenic) 1 (demasculinization) (ferminization) (defeminization) (masculinization) ( 2000) 60 48 68 70 ( 1)( 2000) (International Union of
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
<4D6963726F736F667420576F7264202D20B5DABEC5D5C2CCC7C0E0CEEFD6CAB5C4B2E2B6A8A3A8B8C4B9FDB5C4A3A92E646F63>
第 九 章 糖 类 物 质 的 测 定 第 一 节 概 述 一 糖 类 物 质 的 定 义 和 分 类 糖 类 物 质 是 由 碳 氢 氧 三 种 元 素 组 成 的 大 类 化 合 物 在 这 一 类 物 质 中 氢 与 氧 的 比 例 数 和 水 一 样, 因 此 常 被 称 为 碳 水 化 合 物 人 体 生 命 活 动 的 热 能 60%~70% 由 它 供 给 它 是 世 界 上 大 部
Microsoft Word - 24.doc
閱 讀 (1) 楊 桃 毒 素 過 去 有 許 多 糖 尿 病 或 高 血 壓 患 者 吃 過 新 鮮 楊 桃 或 楊 桃 汁 後, 出 現 嘔 吐 頭 暈 意 識 不 清 等 症 狀, 研 判 因 為 他 們 腎 功 能 不 佳, 無 法 排 出 楊 桃 中 不 明 的 中 毒 成 分 楊 桃 中 的 不 明 成 分 可 能 導 致 部 分 特 殊 體 質 的 尿 毒 症 病 患, 出 現 神 經
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PESTICIDE AND CITRUS PROTECTION 柑 橘 保 護 拾 壹 農 藥 與 農藥與柑橘保護 Pesticide and citrus protection ă 農藥是用來保護農作物及其生產物或調 性高 毒性低 對環境安全為主要目標 使 節作物生長的物質 根據國際農糧組織之估 成本劇增 防治效果減緩 晚近有關生物技 計 農作物遭受病 蟲 草 鼠等為害會造 術與醱酵技術之進步 亦影響了農藥之開發
+
~ 1 ~ ~ 2 ~ 1-1 UHPLC-SEC 法对治疗性抗体的分析 TSKgel UP-SW3 UHPLC HPLC A TSKgel UP-SW3 2 μm (4.6 mm ID. 15 cm B UHPLC-SEC 1.7 μm (4.6 mm ID. 15 cm mmol/l (ph 6.7 + 2SO4 mmol/l Na +.5 % NaN3.35 ml/ 25 UV 28 nm 5
药学白皮书.FIT)
目 录 (1) (12) (35) 第 一 章 药 典 (35) 第 二 章 药 物 分 析 基 础 (36) 第 三 章 物 理 常 数 测 定 法 (39) 第 四 章 滴 定 分 析 法 (40) 第 五 章 分 光 光 度 法 (41) 第 六 章 色 谱 法 (43) 第 七 章 体 内 药 物 分 析 (47) 第 八 章 药 物 的 杂 质 检 测 (48 (57) 第 一 章 绪 论
第一章 绪 论
环 境 监 测 主 编 : 王 怀 宇 姚 运 先 高 等 教 育 出 版 社 内 容 提 要 本 书 将 环 境 监 测 的 对 象 进 行 了 明 确 的 分 类, 详 细 讲 述 了 各 种 监 测 技 术 的 基 础 理 论 和 手 段 内 容 包 括 环 境 监 测 绪 论 环 境 监 测 质 量 控 制 水 体 监 测 大 气 监 测 噪 声 监 测 土 壤 与 固 体 废 物 监 测
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
实验一 氨基酸的分离鉴定—纸层析法
生 物 化 学 实 验 讲 义 内 蒙 古 科 技 大 学 生 物 与 化 学 工 程 学 院 基 础 生 物 教 学 部 2010 年 1 月 目 录 实 验 一 氨 基 酸 的 分 离 鉴 定 纸 层 析 法 2 实 验 二 琼 脂 糖 电 泳 法 分 离 DNA...3 实 验 三 乳 中 酪 蛋 白 的 分 离.5 实 验 四 3,5 二 硝 基 水 杨 酸 法 测 定 还 原 糖.6 实
5-8 5 d d d 0.155 0.08 0.1 X k, X1 G X k-x 1 d = G-1 d( X k d 0.5ml/20g LD50 8 10 6 9 10 6 6 7 10 7 2 4 6 7 5 3 1 2 1 1 7 8 0 2
LD50 LD50 LD50 1. 2. 3. Kärbar LD50 Bliss Bliss 1. 2. 3. Pn 0 Pm 100 Pn < 20% Pm > 80% Pn > 20% Pm < 80% 1ml Dm (Dn) 2 3 Pm = 100 % Pn = 0% 1 5-8 5 d d d 0.155 0.08 0.1 X k, X1 G X k-x 1 d = G-1 d( X k
关于推介发布秸秆“五料化”利用技术的通知
附 件 秸 秆 五 料 化 利 用 技 术 一 秸 秆 肥 料 化 利 用 技 术 1.1 秸 秆 直 接 还 田 技 术 1.1.1 秸 秆 机 械 混 埋 还 田 技 术 秸 秆 机 械 化 混 埋 还 田 技 术, 就 是 用 秸 秆 切 碎 机 械 将 摘 穗 后 的 玉 米 小 麦 水 稻 等 农 作 物 秸 秆 就 地 粉 碎, 均 匀 地 抛 撒 在 地 表, 随 即 采 用 旋 耕
honbun1.pdf
( ) Alachlor LassoAlanexAlazine Alanox CAS. 15972-60-8 2-Chloro-N- 2,6-diethylphenyl -N- methoxymethyl acetamide C14H20ClNO2 269.77 mp 39.5-41.5, 40-41 2.1mPa 25 bp 135 0.04kPa 140 ppm 23 /,,,,, LD50 1,200mg/kg(,
前 言
司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107005-2010 血 液 尿 液 中 154 种 毒 ( 药 ) 物 的 检 测 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 2010-04-07 发 布 2010-04-07 生 效 中 华 人 民 共 和 国 司 法 部 司 法 鉴 定 管 理 局 发 布 前 言 本 标 准 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录 本 标 准 由 中 华 人 民
基 礎 化 學 ( 一 ) 講 義 目 次 第 1 章 物 質 的 組 成 1 1 物 質 的 分 類 1 1 2 原 子 與 分 子 16 1 3 原 子 量 與 分 子 量 31 1 4 溶 液 48 實 驗 二 硝 酸 鉀 的 溶 解 與 結 晶 74 國 戰 大 考 試 題 78 實 驗 相
內 容 由 蔡 明 倫 老 師 和 李 雅 婷 老 師 編 纂 基 礎 化 學 ( 一 ) 講 義 第 1 章 物 質 的 組 成 班 級 : 拉 瓦 節 和 其 使 用 的 實 驗 儀 器 座 號 : 姓 名 : 基 礎 化 學 ( 一 ) 講 義 目 次 第 1 章 物 質 的 組 成 1 1 物 質 的 分 類 1 1 2 原 子 與 分 子 16 1 3 原 子 量 與 分 子 量 31 1
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液 相 色 谱 / 质 谱 / 质 谱 (LC/MS/MS) 法 分 析 血 液 中 的 苯 二 氮 类 药 物 应 用 临 床 和 法 医 毒 理 学 作 者 azel Rivera and G. Stewart Walker Flinders University Adelaide, South Australia Australia Peter Stockham and D. oel Sims
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HJ 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ/T 2 微 生 物 菌 剂 使 用 环 境 安 全 评 价 导 则 The Guild of Safety-Assessment of Microbial Community Used in the Environment ( 征 求 意 见 稿 ) 20 发 布 20 实 施 国 家 环 境 保 护 总 局 发 布 目 次 前
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
分 的 理 解 和 把 握, 对 基 础 知 识 多 回 顾 多 记 忆 北 京 新 东 方 学 校 优 能 中 学 高 中 理 综 项 目 3. 流 式 细 胞 仪 可 根 据 细 胞 中 DNA 含 量 的 不 同 对 细 胞 分 别 计 数 研 究 者 用 某 抗 癌 药 物 处 理 体 外
北 京 市 2015 年 高 考 理 综 试 题 逐 题 解 析 北 京 新 东 方 优 能 中 学 高 中 理 综 项 目 1. 乙 肝 疫 苗 的 有 效 成 分 是 乙 肝 病 毒 的 一 种 抗 原, 接 种 该 疫 苗 后, 人 体 会 产 生 相 应 抗 体 该 抗 体 A. 由 T 淋 巴 细 胞 产 生 B. 可 与 多 种 抗 原 结 合 C. 可 裂 解 乙 肝 病 毒 D. 可
(CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 / 8501168 1/ 32 7.875
( ) (CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 http:/ / www.hep.edu.cn 8501168 1/ 32 7.875 190 000 8.40, ( ) 1 16 16 16 18 21 22 24 24 24
酸檸檬？鹼檸檬？?食物的酸鹼性.doc
篇 名 : 酸 檸 檬? 鹼 檸 檬? 食 物 的 酸 鹼 性 作 者 : 何 國 維 國 立 埔 里 高 工 化 工 科 二 年 乙 班 指 導 老 師 : 余 志 輝 老 師 壹 前 言 食 物, 是 人 類 每 天 的 能 量 的 來 源, 無 論 酸 甜 苦 辣, 各 式 各 樣 的 食 物 隨 處 可 見, 頗 具 豐 富 性 及 變 化 性, 令 人 食 指 大 動 但 是, 日 前 科
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立 法 會 CB(2) 551/03-04(02) 號 文 件 LC Paper No. CB(2) 551/03-04(02) 成 藥 註 冊 申 請 手 冊 香 港 醫 藥 管 理 委 員 會 目 錄 頁 數 引 言 6 第 ㆒ 章 成 藥 的 註 冊 制 度 8 (㆒) 成 藥 須 註 冊 8 成 藥 的 定 義 8 可 獲 豁 免 註 冊 的 成 藥 9 (㆓) 成 藥 註 冊 的 申 請
實 驗 室 安 全 規 定 1. 在 實 驗 室 不 准 配 戴 隱 形 眼 鏡 2. 切 忌 在 實 驗 室 裡 嘻 笑 辱 罵 3. 上 課 期 間 不 得 隨 意 離 開 實 驗 室, 或 在 實 驗 室 外 從 事 非 相 關 事 務 4. 不 可 將 食 物 飲 料 帶 入 實 驗 室 或
彰 化 縣 私 立 正 德 高 級 中 學 生 物 化 學 實 驗 室 實 驗 手 冊 ( 二 ) 班 級 : 座 號 : 姓 名 : 實 驗 室 安 全 規 定 1. 在 實 驗 室 不 准 配 戴 隱 形 眼 鏡 2. 切 忌 在 實 驗 室 裡 嘻 笑 辱 罵 3. 上 課 期 間 不 得 隨 意 離 開 實 驗 室, 或 在 實 驗 室 外 從 事 非 相 關 事 務 4. 不 可 將 食
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自 然 考 科 學 測 試 題 關 鍵 解 析 前 言 物 理 科 今 年 自 然 科 考 題 共 68 題, 其 中 物 理 科 占 了 17 題, 今 年 的 題 目 難 度 屬 中 偏 易, 考 題 分 配 十 分 平 均 由 於 是 新 課 綱 第 一 次 學 測, 所 以 新 的 內 容 大 致 上 均 入 題, 大 都 為 物 理 科 普 知 識 就 算 是 第 二 部 分 的 考 題,
福 建 省 建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 ( 适 用 于 工 业 型 建 设 项 目 ) 项 目 名 称 车 用 尿 素 溶 液 汽 车 防 冻 液 生 产 项 目 建 设 单 位 ( 盖 章 ) 聚 蓝 ( 厦 门 ) 环 保 科 技 有 限 公 司 法 人 代 表 ( 盖 章 或 签 字 ) 陈 文 辉 联 系 人 陈 文 辉 联 系 电 话 18060960167 邮 政 编 码
- 2-2- HCO HPO SO 3 4 4 P P R P QR Q R Q + - - H HCO3 - HCO 3 - - Cl HCO 3 HCO - 3 - HCO - 3 - HCO 3 - = 100 2- SO 4 - H 2 PO 4 HPO 4 - HPO 4 2- Na
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将 中 国 药 典 测 定 胰 岛 素 的 方 法 转 换 为 使 用 Agilent Poroshell 色 谱 柱 的 方 法 应 用 报 告 生 物 制 药 作 者 Rongjie Fu 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 上 海 ) 英 伦 路 4 号 上 海 3 中 国 摘 要 中 国 药 典 (Ch. P) 规 定 的 检 验 胰 岛 素 的 方 法 需 使 用 传 统 的 4.6
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综 合 性 设 计 性 实 验 指 导 手 册 ( 安 徽 医 科 大 学 卫 生 毒 理 学 系 编 写 ) 引 言 毒 理 学 是 一 门 研 究 外 源 因 素 ( 包 括 物 理 因 素 化 学 因 素 和 生 物 因 素 等 ) 对 机 体 的 损 害 作 用 及 其 机 制, 并 进 行 安 全 性 评 价 和 危 险 度 管 理 的 科 学 毒 理 学 既 是 一 门 基 础 学 科,
<4D6963726F736F667420576F7264202D2031A1A2A3A8484A3534342D32303136A3A9B9CCB6A8CEDBC8BED4B4B7CFC6F820C1F2CBE1CEEDB5C4B2E2B6A820C0EBD7D3C9ABC6D7B7A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 544-2016 代 替 HJ 544-2009 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 Stationary source emission-determination of sulfuric acid mist-ion chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿
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5975C GC/MSD 5975C GC/MSD Agilent 5975C GC/MSD GC/MS 5975C GC/ MSD HED-EM 5975C MSD 789A GC 5975C GC/ MSD 2 Time > 12.8 13. 13.2 Time > 12.8 13. 13.2 5975C GC/MSD Inert Ion Source 125 9 8 19 7 6 5 4 3
HJ HJ/T HBC The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings
HJ HJ/T 201 2005 HBC 12 2002 The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings 2005 11 22 2006 01 01 ... III 1... 2... 3... 4... 5... 6... A ( )... B ( ) VOC... 8 C ( )...
中国化学制药工业协会
中 国 化 学 制 药 工 业 协 会 药 协 便 字 [2014]3 号 关 于 征 求 对 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 发 布 的 口 服 固 体 制 剂 参 比 制 剂 确 立 原 则 ( 草 案 ) 等 意 见 的 通 知 各 会 员 单 位 : 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 关 于 开 展 仿 制 药 质 量 一 致 性 评 价 工 作 的 通 知 ( 国 食
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GC 用 气 体 ( 载 气 辅 助 气 ) 的 种 类 性 质 和 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响, 以 及 选 用 气 源 的 原 则 前 言 一. 总 目 的 : 如 何 实 现 GC 的 安 全 合 理 正 确 和 高 效 操 作 : 1. 安 全 在 使 用 仪 器 时, 不 要 对 人 ( 或 仪 器 ) 造 成 伤 害, 例 如 : 高 压 触 电 氢 气 爆 炸
前 言 1 项 目 由 来 2006 年, 由 东 莞 市 新 动 力 能 源 有 限 公 司 投 资 兴 建 的 樟 木 头 成 品 油 油 库, 在 东 莞 市 发 展 和 改 革 局 取 得 立 项 同 年 11 月, 东 莞 市 新 动 力 能 源 有 限 公 司 委 托 广 东 省 环 境
樟 木 头 成 品 油 油 库 建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 书 建 设 单 位 : 东 莞 市 新 动 力 油 库 有 限 公 司 评 价 单 位 : 深 圳 市 宗 兴 环 保 科 技 有 限 公 司 编 制 时 间 :2014 年 1 月 前 言 1 项 目 由 来 2006 年, 由 东 莞 市 新 动 力 能 源 有 限 公 司 投 资 兴 建 的 樟 木 头 成 品 油 油 库,
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
2007 5 1
2007 5 1 2 1.1 1.1.1 1. 2. 3. 4. 5. 1.1.2 1. 1 2 3 4 5 1 2 3 2. 1 2 3 3 4 3. 1 2 3 1.1.3 1. 2. 3. 3% 5% 2% 4. 5. 30 1.2 1.2.1 1.4 1.4(1) 1.4(2) ( ) 1.4(3) 1.2.2 1.6 ( ) 1.6(1) 1.6(2) 1.6(3) ( ) 1.6(3)
建设项目环境影响报告表
建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 项 目 名 称 : 中 海 油 能 源 发 展 股 份 有 限 公 司 昌 平 未 来 科 技 城 非 常 规 实 验 室 项 目 建 设 单 位 ( 盖 章 ): 中 海 油 能 源 发 展 股 份 有 限 公 司 编 制 日 期 :2016 年 5 月 目 录 一 建 设 项 目 基 本 情 况 表... 1 ( 一 ) 工 程 内 容 及 规 模
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乐 山 宏 亚 化 工 有 限 公 司 6 万 吨 / 年 多 聚 甲 醛 及 配 套 项 目 环 境 影 响 报 告 书 ( 公 示 本 ) 建 设 单 位 : 乐 山 宏 亚 化 工 有 限 公 司 环 评 单 位 : 四 川 省 环 境 保 护 科 学 研 究 院 二 〇 一 四 年 一 月 本 报 告 为 乐 山 宏 亚 化 工 有 限 公 司 6 万 吨 / 年 多 聚 甲 醛 及 配 套
习题.doc
1 2-1 2 NaOH 3 4 5 6 7 8NH 4 HCO 3 9 3 4 1 2 3 4 5 6 5 6 1 2 3 PH 4-5 7 1 2? 8 1 2? 9 1 2 3 4 10 PH 1PH 2PH 11 11.0~4.0mm 2 1 2 1 2 3 4 5 6 3 1 2 3 4 1 2 3 5 2 3 4 5 6 1 2 3 4 7 8 1 2 3 4 9 1 2 3 4 5 6
表 1. ISQ 质谱分段扫描参数 2 序号 英文名称 中文名称 特征离子 (m/z) 扫描起止时间 1 Dichlobenil 敌草腈 171,173, Ethoprophos 灭线磷 158,97,126 3 Trifluralin 氟乐灵 306,264,307
应用文献 Note:CM0059 气相色谱 - 四极杆质谱 (Trace ISQ) 用于 78 种农药组份的快速残留检测 任安书全常春刘飞赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 1 前言食品安全关系大众身体健康, 特别是近年来先后出现的 毒饺子事件, 海南 毒豇豆事件 及最近发生在台湾的 塑化剂 事件等, 再次为食品安全敲响了警钟 2006 年, 日本出台了对食品中的农兽药残留进行严格监管的 日本肯定列表,
中化
江 苏 中 祥 高 科 技 实 业 有 限 公 司 新 建 新 型 灵 芝 综 合 产 业 化 项 目 环 境 影 响 报 告 书 ( 全 本 公 示 稿 ) 江 苏 中 祥 高 科 技 实 业 有 限 公 司 二 〇 一 四 年 九 月 i 目 录 1 前 言... 1 1.1 任 务 由 来... 1 1.2 项 目 特 点... 1 1.3 关 注 的 主 要 环 境 问 题... 2 1.4
中华人民共和国国家标准
1 1 1.1 1.2 1.3 2 2.1 2.2 3 4 4.1 4.2 5 5.1 5.2 5.3 5.4 6 6.1 6.2 6.3 2 7 7.1 7.2 7.3 7.4 8 9 10 11 3 1 1.1 30% 20% 20% 45-50% 30% 15% 10000 50 5000 2.5 3 100 100 m 2 600 4 5 3000 4 38% 10% 24% 10 0.82t/m
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目 录 前 言... 1 1 总 则... 3 1.1 评 价 目 的... 3 1.2 编 制 依 据... 3 1.2.1 环 境 保 护 法 规 及 有 关 政 策... 3 1.2.2 地 方 性 政 策 法 规... 5 1.2.3 环 境 评 价 技 术 规 范... 6 1.2.4 建 设 项 目 有 关 资 料... 6 1.3 评 价 原 则 及 总 体 构 思... 6 1.3.1
2010年执业药师考试模拟题直接答案版之专业知识一.doc
在 药 品 质 量 标 准 中, 药 品 的 外 观 臭 味 等 内 容 归 属 的 项 目 为 性 状 www.alllw.com 误 差 中 属 于 偶 然 误 差 的 是 温 度 波 动 引 入 的 误 差 中 国 药 品 通 用 名 称 的 英 文 简 称 是 CADN 用 酸 度 计 测 定 溶 液 的 ph 值, 测 定 前 应 用 PH 值 与 供 试 液 较 接 近 的 一 种 标
試料分解と目的元素精製法_2010日本分析化学会
H2007T(10:3011:00) ICPAES,ICPMS 22416 http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf 2010-07-28 Cd0.4 ppm232 * CODEX STAN 193-1995, Rev.3-2007 Web
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... 1 (030-910301)... 2... 3... 5... 7... 8 (030-910302)... 9... 10... 11... 13... 14 (030-910303)... 15... 16... 18... 20... 21 (030-910304)... 22 ... 23... 24... 26... 27 (030-910305)... 28... 29...
第六章 相變與溶液
第 三 章 相 變 與 溶 液 1 第 三 章 相 變 與 溶 液 3-1 物 質 狀 態 與 變 化 一 物 質 狀 態 及 相 變 1. 物 質 三 態 ( 相 ): 由 當 時 的 溫 度 壓 力 決 定 狀 態 (1) 固 態 (s): 物 質 粒 子 間 距 離 通 常 最 近, 儲 存 的 位 能 最 小 粒 子 不 能 自 由 活 動, 只 在 原 地 振 動 (2) 液 態 (l):
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中 国 石 化 广 东 20 万 吨 / 年 己 内 酰 胺 建 设 工 程 环 境 影 响 报 告 书 ( 公 示 简 本 ) 环 境 保 护 部 华 南 环 境 科 学 研 究 所 二 一 三 年 五 月 I 目 录 1. 建 设 项 目 概 况... 1 1.1. 建 设 项 目 地 点 及 相 关 背 景... 1 1.2. 项 目 基 本 概 况... 3 1.2.1. 项 目 名 称 性
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铝 毒 害 及 代 谢 和 食 品 污 染 与 安 全 研 究 ( 综 述 ) 1 杨 文 友, 张 玉 萍, 王 汝 毅, 吴 德 荣 涪 陵 检 验 检 疫 局, 重 庆 (408000) E-mail: wenyouyang@tom.com 摘 要 : 本 文 综 述 了 铝 对 动 物 植 物 毒 害 及 人 的 危 害, 介 绍 了 人 体 内 铝 的 来 源, 铝 的 吸 收 和 排 泄
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疾 病 名 哮 喘 持 续 状 态 英 文 名 status asthmatics 别 名 status asthmaticus ICD 号 J46 病 因 和 发 病 机 制 研 究 的 进 展 1. 病 因 研 究 进 展 支 气 管 哮 喘 是 气 道 的 一 种 慢 性 变 态 反 应 性 炎 症 疾 病, 是 由 肥 大 细 胞, 嗜 酸 细 胞, 淋 巴 细 胞 等 多 种 炎 症 细
Ps22Pdf
1 1 1 5 10 12 13 13 16 19 26 31 33 37 38 38 49 53 60 63 79 81 81 92 112 129 132 135 144 149 150 150 155 158 1 165 178 187 191 193 194 194 207 212 217 218 223 231 233 234 234 239 245 247 251 256 259 261
Kluyveromyces sp. Y-85 Saccharomyces cerevisiae E-15, E g/100ml Y-85 E-15 DNA Y YEPD MM E E-15 Y-85 Y-85 12h E h 0.1%ED
10384 9626012 UDC 1999 7 1999 7 16 1999 1999 7 1 Kluyveromyces sp. Y-85 Saccharomyces cerevisiae E-15, E-15 10 2.98g/100ml Y-85 E-15 DNA Y-85 45 YEPD MM E-15 45 30 E-15 Y-85 Y-85 12h E-15 10 h 0.1%EDTA-,
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建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 项 目 名 称 : 天 津 市 武 清 区 新 世 纪 牧 业 有 限 公 司 大 型 沼 气 工 程 建 设 单 位 ( 盖 章 ): 天 津 市 武 清 区 新 世 纪 牧 业 有 限 公 司 编 制 日 期 :2015 年 7 月 国 家 环 境 保 护 总 局 制 建 设 项 目 基 本 情 况 表 项 目 名 称 建 设 单 位 天 津 市 武
1 2 / 3 1 A (2-1) (2-2) A4 6 A4 7 A4 8 A4 9 A ( () 4 A4, A4 7 ) 1 (2-1) (2-2) ()
(39mm E-Mail ( )( ), : : 1 1 ( ) 2 2 ( ) 29mm) WSK ( 1 2 / 3 1 A4 2 1 3 (2-1) 2-1 4 (2-2) 2-2 5 A4 6 A4 7 A4 8 A4 9 A4 10 11 ( () 4 A4, 5 6 7 8 A4 7 ) 1 (2-1) (2-2) () 1 2 (2-1) 3 (2-2) 4 5 6 7 (8 ) 9
164 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. Rept. BFDA ѐణᖌ ڰ ᎇȰ7-dehydrocholesterolȱ ᆢғન D2Ȱergocalciferolȱ ഝ ف ᎇ Ȱergosterolȱ 圖一 維生素 D 之結構 ᆢғન D3Ȱcholecalciferolȱ კ ǵᆢғન!
163 藥物食品檢驗局調查研究年報. 2 : 163-170 2007 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 2 : 163-170 2007 膳食補充品中維生素D及鈣含量標示符合性之調查 董靜馨 龔浩瑄 陳宛秋 潘志寬 周薰修 第四組 摘 要 本計畫於9年7至8月於台北市 台中市及高雄市之藥房抽購膳食補充品檢體3件 分別以高效 液相層析儀檢測維生素D含量 以火焰式原子吸收光譜儀
前 言 发 酵 工 艺 学 是 生 物 工 程 及 其 相 关 专 业 的 主 要 课 程 之 一, 在 我 国 高 等 院 校 中 的 开 设 有 四 十 多 年 的 历 史 但 直 到 1995 年 沈 阳 药 科 大 学 熊 宗 贵 教 授 的 发 酵 工 艺 原 理 教 材 ( 药 学 类
主 编 : 陈 今 朝 长 江 师 范 学 院 生 命 科 学 与 技 术 实 验 教 学 中 心 2010 年 6 月 前 言 发 酵 工 艺 学 是 生 物 工 程 及 其 相 关 专 业 的 主 要 课 程 之 一, 在 我 国 高 等 院 校 中 的 开 设 有 四 十 多 年 的 历 史 但 直 到 1995 年 沈 阳 药 科 大 学 熊 宗 贵 教 授 的 发 酵 工 艺 原 理 教
1 cal = 4.18 J N 0 = 6.02 10 : 1.00 : 12.0 : 14.0 : 16.0 : 32.0 23 1 40 2 1. (A) (B) (C) (D) (E) (C) (A) ( ) (B) ( ) (D) (NaI KIO 3 ) (E) ( Ca 2+ Mg 2+ Fe 2+ ) (C) 1 2 3 75 6 (Ga 29.8 2403 ) 310 K 1.3
LYC239A.S72
第 三 章 黄 酒 酿 造 工 艺 黄 酒 是 我 国 的 民 族 特 产 和 传 统 食 品, 也 是 世 界 上 最 古 老 的 饮 料 酒 之 一, 是 以 谷 物 为 主 要 原 料, 利 用 酒 药 麦 曲 或 米 曲 中 含 有 的 多 种 微 生 物 的 共 同 作 用, 酿 制 而 成 的 发 酵 酒 第 一 节 原 料 和 辅 料 黄 酒 生 产 的 主 要 原 料 是 酿 酒 用
卫生检验学实习指导.doc
2007.3 1 ... 1 V B2... 4... 7... 9... 12... 14... 17... 19... 25... 29... 31... 34 2 1. 2. 3. ph= 3-9( ph=5-6) Fe 2+ lgk =21.3 510nm, 1.1 10 4 Fe 2+ Fe 3+ Fe 2+ Fe 2+ 1. 1 cm l ml2m15ml 25ml 2. 1. 000
4 / ( / / 5 / / ( / 6 ( / / 7 1 2 / 3 ( 4 ( 2003 8 ( 2
: / ( 6 (2003 8 : ( 1 ( ( / / (,, ( ( - ( - (39mm 29mm 2 ( 1 2 3-6 3 6-24 6-48 12-24 8-12 WSK / WSK WSK 1 4 / ( / / 5 / / ( / 6 ( / / 7 1 2 / 3 ( 4 ( 2003 8 ( 2 9 5 ( 10 3 11 / (600 4 5 AA 710 AB 720 730
ELISA分析
http://www.autoprep.jp ELISA ELISA ELISAenzyme-linked immunosorbent assay ELISA ELISA GC-ECD ELISA ELISA ELISA ELISA ELISA ELISA ELISA ELISA ELISA Antibody coated microwells) (Mycotoxin standard ( (non-coated
实验室安全手册.doc
序 言 欢 迎 您 进 入 实 验 室 进 行 科 学 的 探 索 和 创 新 的 尝 试 为 了 保 证 您 在 实 验 室 学 习 顺 利, 确 保 保 证 在 实 验 过 程 中 的 安 全, 请 您 务 必 仔 细 阅 读 实 验 室 安 全 手 册 本 手 册 基 于 以 人 为 本 的 原 则, 从 使 用 者 的 角 度 提 出 做 好 自 身 防 护 的 措 施, 指 明 安 全 的
第一章 农药及农药学
第 一 章 农 药 的 基 本 概 念 及 农 药 学 的 研 究 范 畴 第 一 节 农 药 的 基 本 概 念 一 农 药 的 含 义 与 分 类 1. 农 药 的 定 义 农 药 (Pesticide) 主 要 是 指 用 于 预 防 消 灭 或 者 控 制 农 业 林 业 的 病 虫 草 和 其 他 有 害 生 物 以 及 有 目 的 地 调 节 植 物 昆 虫 生 长 的 化 学 品 这
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HPLC HPLC UHPLC Poroshell 12 The Mea sure of Confidence Poroshell 12 (LC) (LC/MS) Poroshell 12 HPLC 6 12 UHPLC Poroshell 3 Poroshell 12 2 µm % HPLC UHPLC ph 6-7 Poroshell 12 2 µm Poroshell 12 Poroshell
-2 4 - cr 5 - 15 3 5 ph 6.5-8.5 () 450 mg/l 0.3 mg/l 0.1 mg/l 1.0 mg/l 1.0 mg/l () 0.002 mg/l 0.3 mg/l 250 mg/l 250 mg/l 1000 mg/l 1.0 mg/l 0.05 mg/l 0.05 mg/l 0.01 mg/l 0.001 mg/l 0.01 mg/l () 0.05 mg/l