第 9 期许露, 等 :MOCVD 法制备 Cu 掺杂 ZnO 薄膜 957 cal 2 O 3 衬底上生长本征 ZnO 和 ZnO Cu 薄膜 MOCVD 系统的结构示意图见文献 [18], 分别以二乙基锌 (DEZn) 和 Cu(tmhd) 2 为 Zn 和 Cu 的金属有机源, 纯度为 99.

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铜娟锺
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1 第 32 卷 2011 年 9 月第 9 期发光学报 CHINESEJOURNALOFLUMINESCENCE Vol32 No9 Sept.,2011 文章编号 : (2011) MOCVD 法制备 Cu 掺杂 ZnO 薄膜许露 1, 梁红伟 1, 刘远达 1, 李春野 1, 柳阳 1, 边继明 1, 李国兴 2, 李万程 2, 吴国光 2 1,2, 杜国同 (1. 大连理工大学物理与光电工程学院, 辽宁大连 ; 2. 吉林大学电子与信息工程学院集成光电子学国家重点联合实验室, 吉林长春 ) 摘要 : 通过金属有机物化学气相沉积 (MOCVD) 设备, 在 cal 2 O 3 衬底上生长本征和 Cu 掺杂 ZnO(ZnO Cu) 薄膜 X 射线衍射 (XRD) 谱观察到未掺杂的 ZnO 和 ZnO Cu 样品都呈现出较好的 c 轴择优取向生长 X 射线光电子能谱 (XPS) 表明 Cu 已掺入到 ZnO 薄膜中利用光致发光 (PL) 测试对本征 ZnO 和 ZnO Cu 进行室温和低温 PL 测试, 在 ZnO Cu 样品的低温 PL 谱中观察到一个强度很强范围很广的蓝紫光发射峰 (Blueviolet 发射峰,BV 发射峰 ), 范围在 2.8~3.3eV 之间, 又进一步通过变温 PL 测试发现随着温度的升高,BV 发射峰峰位发生红移, 且 80K 时 BV 发射峰高能边出现自由电子向受主能级 (ea 0 ) 的跃迁发光, 并计算了 Cu 受主离化能关键词 :Cu 掺杂 ZnO;MOCVD; 蓝紫光发射峰 ; 光致发光中图分类号 :O472.3;O PACS:78.55.Et PACC:7855E 文献标识码 :A DOI: /fgxb 引言氧化锌 (ZnO) 是一种 ⅡⅥ 族直接带隙宽禁带化合物半导体材料, 室温下的禁带宽度为 3.37 ev, 激子结合能高达 60meV 与 GaN 等其他光电子材料相比,ZnO 具有低介电常量大的光电耦合率高的化学稳定性以及优良的压电光电特性, 是实现紫外光电器件发光二极管以及激光器最有潜力的半导体材料之一 [15] 要制备出基于 ZnO 的发光二极管激光器等器件,p 型 ZnO 及其同质 pn 结的制备是必须解决的关键问题然而,ZnO 内部存在大量的诸如锌间隙 (Zn i ) 和氧空位 (V O ) 等本征施主缺陷, 对 p 型材料具有较严重的自补偿效应, 加之 ZnO 中受主的固溶度很低且受主能级深难以离化, 这些因素使得 p 型 ZnO 材料生长困难, 得到的 p 型 ZnO 稳定性不理想, 在一定程度上限制了其在工业方面的进一步发展 [6] 很多研究小组利用 Ⅴ 族元素掺杂, 成功地制备出了 p 型 ZnO 材料并且制备出发光二极管 (LED) [710] 除了 Ⅴ 族元素,ⅠB 族元素原子, 如 Cu Ag 和 Au 也可以取代 Zn 格点实现 p 型掺杂 [1113] 其中,Cu 离子半径与 Zn 离子半径接近 (Cu + 半径为 0.098nm,Cu 2+ 半径为 0.080nm, Zn 2+ 半径为 0.083nm), 很有可能以替位 Zn 格点的形式存在于 ZnO 四面体结构中, 影响 ZnO 晶体结构能带结构以及其发光特性等 [1416] 最近也有相关报道称 Cu 掺杂在 ZnO 中,Cu + Cu 2+ 取代 Zn 格点, 分别在导带底以下 0.17eV [17] 和价带顶以上 0.45eV 处产生受主能级 [14] 本文采用 MOCVD 法在 cal 2 O 3 衬底上生长本征 ZnO 和 Cu 掺杂 ZnO 薄膜, 利用 Cu(tmhd) 2 为 Cu 掺杂源, 通过控制 Cu 源温度 (T Cu ) 来控制 Cu 掺杂条件, 并利用 X 射线衍射 (XRD) X 射线光电子能谱 (XPS) 及光致发光 (PL) 谱等方法对不同 T Cu 条件下 Cu 掺杂 ZnO 薄膜的结构及光学特性进行测试及分析 2 实验采用自行设计的专用 Ⅱ 型 MOCVD 系统, 在收稿日期 : ; 修订日期 : 基金项目 : 国家自然科学基金 ( , , , , , ); 大连理工大学基本科研业务费 (DUT11LK43); 辽宁省博士启动基金 ( ) 资助项目作者简介 : 许露 (1985-), 女, 辽宁辽阳人, 主要从事 ZnO 方面的研究 : 通讯联系人 ; hwliang@dlut.edu.cn

2 第 9 期许露, 等 :MOCVD 法制备 Cu 掺杂 ZnO 薄膜 957 cal 2 O 3 衬底上生长本征 ZnO 和 ZnO Cu 薄膜 MOCVD 系统的结构示意图见文献 [18], 分别以二乙基锌 (DEZn) 和 Cu(tmhd) 2 为 Zn 和 Cu 的金属有机源, 纯度为 % 的 O 2 为氧源在优化生长温度 600 下,O 2 的流量固定为 700cm 3 /min, DEZn 和 Cu(tmhd) 2 的载气 (Ar) 流量分别固定在 80cm 3 /min 和 10cm 3 /min DEZn 源瓶温度固定为 0 为了实现不同 Cu 的掺杂量, 通过控制 Cu(tmhd) 2 源瓶温度 T Cu 来调节 Cu(tmhd) 2 的饱和蒸汽压, 从而控制 Cu(tmhd) 2 从源瓶出来的蒸汽量薄膜的生长时间为 1h, 生长速率约为 17 nm/min, 厚度约为 1 μm 我们选择 3 个 Cu(tmhd) 2 源瓶温度, 分别为 60,70,80, 因此得到了 4 种不同条件下生长的 ZnO 样本 : 非故意掺杂 ZnO 薄膜和 T Cu 分别是 60,70,80 时 Cu 掺杂的 ZnO 薄膜, 并依次标记为样品 A B C 和 D 采用 X 射线衍射仪对样品进行 XRD 分析, XRD 射线源为 CuKα 辐射, 波长为 nm (ShimadzuXRD6000 系统 ) 采用英国 VG 公司的 ESCALABMKⅡ 多功能电子能谱仪进行 XPS 测试, 激发源为 MgKα, 能量为 eV 采用 HeCd 激光器 (325nm,30mW) 作为激发光源, 在室温和低温下测试样品的 PL 光谱 3 结果与讨论 3.1 结构分析本征 ZnO 和 ZnO Cu 薄膜的 XRD 分析结果如图 1 所示从图中可见,4 种样品都呈现出较好的 c 轴择优取向生长样品 A B C 和 D 中 ZnO (002) 峰的峰位分别在和 34.49, 说明样品 B 和 C 的 ZnO(002) 峰位与样品 A 相比分别向小角度偏移了 0.02 和 0.03 根据布拉格方程, 可以推断样品 B 和 C 的晶格常数与样品 A 相比增加了, 也就说明当 T Cu 为 60 和 70 时,ZnO Cu 中 Cu 可能主要以 Cu + 取代 Zn 格点位置 (Cu + 的半径为 0.098nm 而 Zn 2+ 的半径为 0.083nm) 相反, 样品 D 中 ZnO(0002) 峰的峰位与样品 A 中的相比向右偏移, 说明样品 D 的晶格常数小于样品 A 的晶格常数也就是说 T Cu 为 80 时,ZnO Cu 中 Cu 可能主要以 Cu 2+ 取代 Zn 格点位置 (Cu 2+ 的半径为 0.080nm) 样品 A B C 和 D 中 ZnO(0002) 峰的半峰全宽 (FWHM) 分别为和 0.210,!" #$$%&'" #$ " #$ #$ ( #$ ) 图 1 样品 A( 本征 ZnO) B(T Cu =60 ) C(T Cu =70 ) 和 D(T Cu =80 ) 的 XRD 谱 Fig.1 XRDpaternsofsampleA(undopedZnO),B(T Cu = 60 ),C(T Cu =70 )andd(t Cu =80 ). 说明 Cu 掺杂并没有明显影响 ZnO 薄膜的晶体质量 3.2 XPS 分析图 2 为样品 B C 和 D 的 XPS 图谱从图中可以看出,Cu 元素的 Cu2p 3/2 和 Cu2p 1/2 的峰位分别为 932.7eV 和 952.4eV 921eV 处的峰来自于测试仪的铜基架的信号经拟合, 样品 B 中 Cu 元素含量为 1.138%, 而样品 C 和 D 中 Cu 含量并没能随着 Cu 源温度的升高而增加, 甚至拟合不出 Cu 元素的含量, 说明 Cu 元素含量很低, 低于样品 B 中的含量 ; 也说明 Cu 掺杂目前还存在控制较困难的问题, 同时也表明 Cu 在 ZnO 中的溶解度很低 [1920], 具体分析有待于进一步分析结合 XRD 谱可以发现, 在较低 Cu 掺杂浓度下,Cu 以 +2 价为主导 ; 而较高 Cu 浓度下,Cu 以 +1 价为主导 $%&' & & # $%&' $%&' #! " 图 2 样品 B C 和 D(T Cu 分别为 60,70,80 ) 的 XPS 谱 Fig.2 XPSspectraofsampleB,CandD(withtheT Cu of 60,70,80,respectively). 3.3 发光性质图 3 为样品 A B C 和 D 的 PL 光谱其中,

3 958 发光学报第 32 卷图 3(a) 是室温下的 PL 谱未掺杂 ZnO 样品的 PL 谱中可以观察到一个 3.3eV 处的带边发射峰 (NBE) 和一个范围在 2.0~2.8eV 之间的绿光发射带 Cu 掺杂的 ZnO 样品中,NBE 发射峰的强度减弱, 并且随着 T Cu 从 60 升高到 80,NBE 发射强度继续变弱, 绿光发射带强度逐渐变强样品 A B C 和 D 的 NBE 发射峰与绿光发射带的积分强度比值分别为 ,0.8432, 和 NBE 发射峰来自于与激子有关的辐射复合 [21] 可见光发射带通常来自于材料中与本征缺陷有关的复合, 例如氧空位 (V O ) 和锌间隙 (Zn i ), 这些缺陷能级一般较深, 所以也叫深能级发射 [5] 可以推测 Cu 的引入增加了本征缺陷的浓度, 使得深能级发射增多, 绿光发射带强度变强还存在一种可能,Cu 掺杂引起的与 Cu 有关的受主能级与 ZnO 中固有的深能级施主缺陷之间发生电子跃迁复合, 产生绿光发射为了进一步研究不同 Cu 源温度下生长的 ZnO 薄膜的紫外发光来源, 我们测试了样品 A B C 和 D 的低温 (10K)PL 谱, 如图 3(b) 所示对于样品 A( 本征 ZnO 薄膜 ), 在 10K 时观察到的 3.358eV 和 3.372eV 峰分别为与中性施主束缚激子 (D 0 X) 和 A 自由激子 (FX n=1 A ) 有关的发射峰 [21],3.318eV 处峰可能是 D 0 X 的双电子卫星峰 (TES) [22],3.236eV 峰可能是 DAP 发射峰 [23] 对于样品 B C 和 D,10K 时的 PL 谱中发现一个强度很强范围在 2.8~3.3eV 的 BV 发射峰从样品 B 到 C,BV 发射峰强度变弱 ; 而从样品 B 到 D,BV 发射峰的峰值位置发生大约 15meV 的红移, 始终保持高斯形状只有 Cu 掺杂的 ZnO 薄膜中会出现这个 BV 发射峰, 所以 BV 发射峰应该与 Cu 掺杂有关加之 ZnO Cu 薄膜表现出的高阻特性, 我们推断,Cu 掺入后补偿掉背景电子, 引起电阻升高, 因此 BV 发射峰应该与 Cu 引起的受主有关有关研究认为,Cu 在 ZnO 中存在 +1 和 +2 两种价态,Cu 2+ 是可以提供一个电子在导带以下 0.1~0.19eV 范围内形成施主能级,Cu + 是价带以上 0.45eV 的深受主能级, 是 Cu 2+ 的定域激发 ( 电子从邻近氧原子跃迁到 Cu 2+ ) 形成的 [24], 可记为 (Cu +,h) 电子从 Cu 2+ 能级到 (Cu +,h) 受主能级跃迁可以产生蓝光发射峰 [25] 同时,ZnO 内部也存在大量施主缺陷能级, 与 Cu 受主能级也会产生 DAP 复合发光样品 B(T Cu = 60 ) 较样品 C D 的 BV 发射峰强度高可能是由于 Cu 元素的含量少造成的, 也可能是由于 C 从 +1 价向 +2 价转变, 引起 Cu + 受主浓度降低造成的同时受主浓度的降低, 形成 DAP 的数量减少, 使 DAP 平均距离增大, 从而使样品 D 的 DAP 的发射峰相对其它样品产生明显红移! ( "#$% ' "#$% "#$% "#$% & "#$% & "#$% ' "#$% "#$% & * +( )./"( &(, -+( 图 3 室温下 (a) 和低温 10K 下 (b) 样品 A B C 和 D 的 PL 谱 Fig.3 PLspectraofsampleA,B,CandD measuredat (a)room temperatureand(b)lowtemperatureof 10K. 我们又测试了样品的变温 PL 谱图 4(a) 是样品 B 在 10~180K 的变温 PL 谱 BV 发射峰的强度随着温度的升高而减弱, 并伴随着很强的红移现象 (10~180K 发生高达 180meV 的红移 ), 当温度升高到 180K 时,BV 发射峰消失在变激发低温 PL 谱中, 发光峰蓝移现象并不明显由于 ZnO 中的施主能级较浅, 离化能较小, 所以随着温度的升高施主会离化成自由电子, 与浅施主相关的 DAP 发射也会随着温度的升高而减少, 强度也会减弱同时, 自由电子与受主能级复合, 产生自由电子到受主能级 (ea 0 ) 的跃迁发光 [23] 当温度升高到 80K 时,BV 发射峰的高能边出现一个很弱的肩峰, 位置在 3.231eV, 如图 4 (b) 所示样品 C 和 D 也有相似的温度性质这是典型的 DAP 跃迁所产生的现象因此,BV 发

4 第 9 期许露, 等 :MOCVD 法制备 Cu 掺杂 ZnO 薄膜 959! $!$ $ " # &'! % % % %% +# % %% (# *(# $% $ (# % )# % )# $ *(# &-.# $, $% $ $ $ *)# *)# 图 4 (a) 温度从 10~180K 的样品 B 的变温 PL 谱 ;(b) 80,100,120K 时样品 B 的 PL 谱 Fig.4 (a)temperaturedependentplspectraofsampleb from10to180k;(b)finepictureofthespectra measuredat80,100,120k. 射峰应该来自于未知浅施主能级与 Cu 引起的受主能级之间的 DAP 复合辐射, 而 3.231eV 肩峰则来自于导带自由电子受主能级 (ea 0 ) 的跃迁发光 $ 通过以上分析,Cu 引起的受主能级的结合能 E A 可以用下面的公式来估算 [9] : E A =E gap -E FA +k B T/2, 其中 E FA 是 ea 0 的跃迁能,k B 是波尔兹曼常量,T 是温度我们估算 E gap 为 E X +E b, 这里 E X 和 E b 分别是自由激子能量和自由激子束缚能根据 80K 时 PL 谱中测到的 A 自由激子能量 (3.367 ev) E FA 的能量 (3.231eV) 和自由激子束缚能 (60meV), 我们得到 E A =199meV 这与其他报道中得到的结论 (450meV) 有所不同, 具体原因有待进一步分析 4 结论通过 MOCVD 法在 cal 2 O 3 衬底上生长了本征 ZnO 和 Cu ZnO 薄膜, 所有样品都呈现出 c 轴择优取向生长 XPS 测试测出样品中 Cu 元素含量很低, 而且不随 Cu(tmhd) 2 源瓶温度的升高而升高, 说明 T Cu 的升高没有提高 Cu 的掺杂量,Cu 在 ZnO 中的溶解度很低在低温 (10K)PL 谱中, 观测到位于 2.8~3.3eV 的来自于未知浅施主能级与 Cu 有关受主能级之间的 DAP 跃迁复合发光峰通过计算,Cu 引起的受主能级在 199 mev 左右同时也发现,Cu 的价态与掺杂量有一定关系, 如何可控掺杂成为以后的研究重点参考文献 : [1]ZuP,TangZK,WongGKL,etal.UltravioletspontaneousandstimulatedemisionsfromZnOmicrocrystalitethinfilms atroomtemperature[j].solidstatecommunications,1997,103(8): [2]BagnalDM,ChenYF,ZhuZ,etal.OpticalypumpedlasingofZnOatroom temperature[j].appl.phys.let., 1997,70(17): [3]LookDC.RecentadvancesinZnOmaterialsanddevices[J].MaterialsScienceandEngineringBSolidStateMaterials foradvancedtechnology,2001,80(13): [4]PeartonSJ,NortonDP,IpK,etal.RecentadvancesinprocesingofZnO[J].J.VacuumSci.Tech.B,2004,22 (6): [5]?zgür,AlivovYL,LiuC,etal.AcomprehensivereviewofZnOmaterialsanddevices[J].J.Appl.Phys.,2005, 98(4): [6]ZhangSB,WeiSH,ZungerA.IntrinsicntypeversusptypedopingasymmetryandthedefectphysicsofZnO[J]. Phys.Rev.B,2001,63(7): [7]AokiT,HatanakaY,LookDC.ZnOdiodefabricatedbyexcimerlaserdoping[J].Appl.Phys.Let.,2000,76(3): [8]KimKK,KimHS,HwangDK,etal.RealizationofptypeZnOthinfilmsviaphosphorusdopingandthermalactivation ofthedopant[j].appl.phys.let.,2003,83(1):6365. [9]RyuYR,LeeTS,WhiteHW.PropertiesofarsenicdopedptypeZnOgrownbyhybridbeam deposition[j].appl.

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6 第 9 期许露, 等 :MOCVD 法制备 Cu 掺杂 ZnO 薄膜 961 Cu(tmhd) 2 cariedintothethereactionchamber.thenthecontentofcuinznofilmswastestedtostudythe efectsofcudopingontheluminescentpropertiesofzno,andexploretheprocestechniqueandconditionof controlingcuvalenceinznofilms.xraydifraction(xrd)showundopedznoandzno Cusampleshave goodcaxispreferedorientationgrowth.thecucontentofthesesamplesweremeasuredbyxrayphotoelec tronspectroscopy(xps).thecontentofcuinznofilmswerenotincreasedwhenthecu(tmhd) 2 source temperaturewasincreased,whichindicatedthatincreasingthecu(tmhd) 2 sourcetemperaturedidnotleadto anyincreaseofthecudopinglevel,andthesolubilityofcuionsinznoisquitelow.lowtemperaturephoto luminescence(pl)measurementsshowastrongandbroadblueviolet(bv)lightemisionpeakrangingfrom 2.8to3.3eV,whichcouldbeasignedtodonoracceptorpair(DAP)recombination(betweenunknown shalowdonorlevelandcurelatedacceptorlevel).temperaturedependentplshowaredshiftofthebv emisionwithincreasingthetemperaturefrom10to180k,andanewweakshoulderpeakappearingatbv emisionshighenergysideat80k,whichcouldbeasignedtoea 0.Moreover,thedecreaseofCucontentin ZnO CufilmresultedinquenchingtheintensityofBVemisionredshiftofBVemisionspeakposition.This phenomenonisinterestingandrarelyreportedinthepreviousworks.however,westilneedfurtherstudyto clarifythatifitistheelectrontransitionbetweenzn i relateddonorenergylevelandvalencebandthatcauses thebvemision. Keywords:CudopedZnO;MOCVD;BVemision;photoluminescence CLCnumber:O472.3;O PACS:78.55.Et PACC:7855E Documentcode:A DOI: /fgxb Receiveddate:

电子显微学报 Journal of Chinese Electron Microscopy Society Vol. 33 No XPS AFM 廖荣 1,2, 张海燕 1*, 王道然 2, 杨铁铮 2

33 3 2014 6 电子显微学报 Journal of Chinese Electron Microscopy Society Vol. 33 No. 3 2014-06 1000-6281 2014 03-0215-07 XPS AFM 廖荣 1,2, 张海燕 1*, 王道然 2, 杨铁铮 2 2, 范宇 ( 1. 广东工业大学材料与能源学院, 广东广州 510006; 2. 华南理工大学电子与信息学院,