挥之不去的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧, 给整个社会的正常生产生活造成了巨大影响雾霾是漂浮大气中的 PM2.5 等尺寸微粒粉尘气溶胶等粒子其中 PM2.5 颗粒对人类危害最大, 有研究表明,PM2.5 颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害, 导致人类平均寿命减少 8.6 个

Size: px

Start display at page:

Download "挥之不去的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧, 给整个社会的正常生产生活造成了巨大影响雾霾是漂浮大气中的 PM2.5 等尺寸微粒粉尘气溶胶等粒子其中 PM2.5 颗粒对人类危害最大, 有研究表明,PM2.5 颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害, 导致人类平均寿命减少 8.6 个"

响讹郝
5 years ago
Views:

1 更健康更清洁更安全赛默飞色谱及痕量元素分析 PM2.5 来源解析解决方案

挥之不去的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧, 给整个社会的正常生产生活造成了巨大影响雾霾是漂浮大气中的 PM2.5 等尺寸微粒粉尘气溶胶等粒子其中 PM2.5 颗粒对人类危害最大, 有研究表明,PM2.5 颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害, 导致人类平均寿命减少 8.

5 颗粒物来源很广, 组成复杂, 包含很多类物质, 如无机元素水溶性离子有机物等因此搞清楚其具体组成成份, 需要不同的分析方法赛默飞全套的分析仪器及无可挑剔的检测方法, 可为您提供全面且完善的整套解决方案 icap Q 等离子体质谱仪最佳的干扰去除技术 PM2.

5 样品中含有的高浓度盐分具有无与伦比的耐受性, 提高了仪器进样的稳定性及测试的准确性最宽的动态范围 icap Q 可以通过优化分辨率, 实现高浓度 K Ca Na Mg 等元素的分析, 以及痕量 Cd Hg Pb 的精准定量 icap 7000 系列等离子体发射光谱仪新一代 Thermo Scientific icap 7000 系列 ICP-OES

3000 系列原子吸收光谱仪 ice 3000 原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪, 是令人耳目一新的仪器结构紧凑时尚且使用方便 ice 3000 原子吸收光谱仪分析效率高, 灵敏度高, 同时火焰气体消耗低, 石墨管寿命长, 通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本, 使用的 SOLAAR Security 软件满足 CFR21 规范, 而 Wizards 向导软件,

2 挥之不去的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧, 给整个社会的正常生产生活造成了巨大影响雾霾是漂浮大气中的 PM2.5 等尺寸微粒粉尘气溶胶等粒子其中 PM2.5 颗粒对人类危害最大, 有研究表明,PM2.5 颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害, 导致人类平均寿命减少 8.6 个月面对如此严重的问题, 如何治理大气污染, 治理雾霾, 还人类一个没有污染的蓝天已迫在眉睫治理雾霾, 控制大气污染, 首先需要我们搞清楚其具体组成成份, 否则就无法达到真正控制大气污染的目的由于 PM2.5 颗粒物来源很广, 组成复杂, 包含很多类物质, 如无机元素水溶性离子有机物等因此搞清楚其具体组成成份, 需要不同的分析方法赛默飞全套的分析仪器及无可挑剔的检测方法, 可为您提供全面且完善的整套解决方案 icap Q 等离子体质谱仪最佳的干扰去除技术 PM2.5 分析对 Cr As 和 Se 等低质量数元素均有分析要求,iCAP Q 的 Qcell 碰撞反应池技术可以提供独特的质量筛选功能, 有效去除低质量数待测元素的干扰物优异的耐盐性专利嵌片技术对 PM2.5 样品中含有的高浓度盐分具有无与伦比的耐受性, 提高了仪器进样的稳定性及测试的准确性最宽的动态范围 icap Q 可以通过优化分辨率, 实现高浓度 K Ca Na Mg 等元素的分析, 以及痕量 Cd Hg Pb 的精准定量 icap 7000 系列等离子体发射光谱仪新一代 Thermo Scientific icap 7000 系列 ICP-OES 可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析本产品不仅性能先进分析效率高, 而且使用简便, 在遵循国际规范及标准的同时持续提供可靠的数据无论是常规高通量分析, 还是科学研究, 在 Thermo Scientific Qtegra 智能科技数据处理方案 (ISDS) 软件平台的支持下, 创新性的电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 技术均可提供快速低成本的分析 ice 3000 系列原子吸收光谱仪 ice 3000 原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪, 是令人耳目一新的仪器结构紧凑时尚且使用方便 ice 3000 原子吸收光谱仪分析效率高, 灵敏度高, 同时火焰气体消耗低, 石墨管寿命长, 通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本, 使用的 SOLAAR Security 软件满足 CFR21 规范, 而 Wizards 向导软件, 方便仪器的使用和掌握 ICS-2100 RFIC-EG 系统集成式设计, 体积小巧, 只需要添加去离子水即可在线电解产生淋洗液完全支持等度和梯度洗脱, 重现性极佳小巧的设计能够有效节省工作台空间同时方便接触流体触摸屏 LCD 显示器提供方便的前面板控制集成式淋洗液发生器能够根据需要实现精确的梯度加水即可! 色谱柱加热器能够降低噪声和漂移赛默飞提供最全面的 PM 2.5 来源解析解决方案 PM2.5 ISQ 系列单四极杆 GC-MS ITQ 系列离子阱 GC/MS n UltiMate 3000 高效液相色谱 ASE 加速溶剂萃取系统无机元素水溶性离子有机物 ISQ 系列气相色谱 - 质谱联用仪是久经时间考验的单四极杆质谱, 代表了质谱仪在创新方面近 50 年的积累对于关注预算正在寻找气相色谱仪可靠替代品的实验室用户来说, 兼备高品质设计操作简单高可靠性特点的 ISQ QD 四极杆气相色谱 - 质谱联用仪是您最理想的解赛默飞是离子阱技术的领导者, 拥有最多的专利和应用技术方案采用外置离子源, 可排除基质对阱的污染, 提高离子提取的准确性, 使定性和定量更为准确离子源体更换简单, 最大限度的提高了仪器运行时间 UltiMate 3000 高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性, 让所有使用者获得最佳性能基础型和标准分析型系统最大压力 620 bar 超快速液相系统使超快速分析永无止境 Dionex ASE 专利技术相比索式提取和超声提取等技术只需更少的时间和溶剂即可得到良好的实验结果省时间, 数分钟完成 g 样品的提取省溶剂, 与其它现有技术比, 可以节约 50-90% 的溶剂 ICP-MS ICP-OES AAS IC GC-MS ASE HPLC 决方案而对于关注高通量并在分析方面要求高灵敏度生产力永不停歇简单智能的要求苛刻的实验室来说,ISQ LT 气相色谱 - 质谱联用仪作为领先的气相色谱 - 质谱联用仪技术平台将为您提供永不过时的投资采用 ACE 可自动获得最佳碰撞能量, 无需手动通过专利 PQD 技术可消除传统阱的 1/3 效应通用的分析模式包括同步全扫描 MS 和 MS/MS, MS n, PPINICI, 以及 Data Dependent 扫描双三元液相系统开拓创新, 增加通量并拓展应用范围变色龙软件精心设计, 延伸至质谱, 行业领先省劳力, 完全自动化, 便于方法开发, 能够无人值守的运行结果重现性好, 减少人为操作误差, 提高工作效率 1 2

3 PM2.5 中无机元素分析检测解决方案 ICP-MS/ICP-OES PM2.5 中水溶性离子分析检测解决方案 IC PM2.5 中无机元素种类较多, 铅铁锌钙镉锰砷铬铜硒钒或钴等有害金属或类金属元素常被检出不水溶性阴阳离子是 PM2.5 重要的化学组成, 其会影响大气的光学性质, 也会影响降水和云雾水酸度, 增加酸雨的出现频同金属元素的浓度范围相差很大, 在数十甚至数百个 ppm 至 ppt 级的范围内, 由于需要控制的金属元素不断增加, 而部分元素率其中有机酸组分还会影响生物地球化学循环, 甚至对全球气候和环境变化都可能产生影响这些水溶性离子更易进入的基准浓度或控制限浓度都非常低, 因此对仪器及检测方法提出了较高要求 AAS XRF 虽然都可以检测, 但各自缺点都很明呼吸道, 对健康的影响也相对更大此外, 水溶离子组成还可同时反映大气颗粒物的来源及形成过程, 有助于污染溯源显 ICP-OES 能同时检测多种元素, 虽也有一些缺点, 但是相对比较成熟而 ICP-MS 具有诸多优点, 是测定颗粒物中的无机因此对于 PM2.5 中水溶性离子的研究具有非常重要的意义, 受到国内外的关注为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作, 元素技术的发展趋势之一环保标准 HJ 空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定- 电感耦合等离子体质谱法便环境保护部于 2013 年 8 月 14 日发布大气颗粒物来源解析技术指南 ( 试行 ), 其中水溶性离子的分析推荐使用离子色谱将 ICP-MS 检测技术纳入了法规方法 ICP-MS/ICP-OES 分析流程分析流程 Step 1 环境空气采样 >10m³ 采样污染源废气采样 >0.6m³ Step 1 环境样品采样前处理微波消解 : 取适量样品加入 10 ml 硝酸 - 盐酸混合液, 消解后过滤定容至 100 ml 前处理电热板消解 : 取适量样品加入 10ml 硝酸 - 盐酸混合液,100 加热回流 2 h 后过滤定至 100 ml 样品前处理 : 气体采集膜裁取 1/4 以 15 ml 超纯水超声提取 30, 离心或过滤后待测 Step 3 ICP-MS/ICP-OES 仪器测试 Step 3 离子色谱仪检测 : 抑制型电导测定阴阳离子 Step 4 结果计算 Step 4 计算结果测试实例 icap Q ICP-MS: 线性范围宽, 标线配制从 0.1 至 2 µg/ml, 其中高含量元素采用高分辨模式, 可降低灵敏度, 从而实现主量和痕量元素的同时测定, 以满足工业排放气体和居民区空气多元素同时监控表 2. icap Q ICP-MS 工业排放气体 PM2.5 TEF 膜中元素含量测定结果表 3. 北京居民区空气 PM2.5 TEF 膜中元素含量测定结果表 1. icapq ICP-MS 工业排放气体 PM2.5 石英膜中高含量元素的测定结果石英膜样品 MDL(ng/kg) Na(mg/kg) E-07 Mg(mg/kg) E-07 K(mg/kg) E-08 Ca(mg/kg) E-08 由分析数据可知,Na Mg K Ca 四种高含量元素的浓度在不同样品中变化幅度较大 TEF 膜样品 Al(mg/kg) V(mg/kg) Cr(mg/kg) Mn(mg/kg) Fe(mg/kg) Cu(mg/kg) Zn(mg/kg) As (mg/kg) Se(mg/kg) Cd(mg/kg) Hg(mg/kg) Pb(mg/kg) 1# # # TEF 膜样品 27Al (ug/l) 51V (ug/l) 52Cr (ug/l) 55Mn (ug/l) 56Fe (ug/l) 63Cu(ug/L) 66Zn (ug/l) 75As (ug/l) 78Se (ug/l) 111Cd(ug/L) 202Hg (ug/l) 208Pb (ug/l) 1# # 空白膜 ND ND ND 0.6 从表 2, 表 3 可知,TEF 膜采集的样品中,Mn Fe 含量较高,Hg 含量极低, 采用 ICP-MS 可以利用仪器宽线性范围的优势实现高低浓度同时分析离子污染源的线性范围及阴离子及有机酸 No. 峰名称线性范围相关系数. r 2 1 氟 2.5~ 乙酸 2.5~ 丙酸 5.0~ 甲酸 2.5~ 甲基磺酸 5.0~ 氯 25.0~ 亚硝酸 5.0~ 溴 5.0~ 硝酸 25.0~ 戊二酸 10.0~ 丁二酸 10.0~ 阳离子及有机胺 No. 峰名称线性范围 1 钠 5.0~ 铵 5.0~5000 ( 二次拟合 ) 钾 5.0~ 二甲胺 2.0~ 丙胺 2.0~ 三甲胺 2.0~ 镁 0.5~ 钙 5.0~ icap ICP-OES: 采用双向观测, 耐氢氟酸进样系统进行测定, 可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析表 4. icap ICP-OES 工业排放气体 PM2.5 TEF 膜中元素含量测定结果 TEF 膜样品 Al(mg/L) V(mg/L) Cr(mg/L) Mn(mg/L) Fe(mg/L) Cu(mg/L) Zn(mg/L) As(mg/L) Se(mg/L) Cd(mg/L) Hg(mg/L) Pb(mg/L) 1# <0.005 <0.005 < < <0.005 <0.05 <0.005 <0.005 <0.05 2# 4.43 <0.005 < <0.005 <0.05 <0.005 < # <0.005 < <0.005 <0.05 <0.005 < 从表 4 数据分析可知,ICP-OES 的方法适合于污染源地区的测试及主量元素分析 12 丙二酸 10.0~ 硫酸 25.0~ 草酸 5.0~ 此外, 美国 EPA 方法中规定水中六价铬的分离检测使用赛默飞 ( 原 Dionex) 离子色谱 - 柱后衍生紫外可见检测技术对于大气中六价铬的监测, 美国 EPA 也组织开展了很多研究, 分析方法多采用赛默飞的离子色谱分离技术, 再使用紫外或 ICP-MS 检测这两种检测方法均能满足 GB 环境质量标准中对于六价铬的限值检测要求 3 4

4 PM2.5 中有机物分析检测解决方案 GC-MS PM2.5 中有机物分析检测解决方案 HPLC 环保标准 :HJ 环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱质谱法采用本方案检测 PM2.5 中的多环芳烃, 具有如下优点 : 1. 采用 ASE 前处理简单快速安全, 全密闭环境, 回收率高, 重复性好, 每一个样品只耗时 20, 只消耗 20 ml 溶剂 2. 超高灵敏度, 甚至在无需浓缩的情况下即能满足检测要求 3. 永不停歇的高效率, 完全满足高通量的分析需求 4. 智能化的软件操作平台, 使您轻松快速地获得样品分析结果 PM2.5 有机污染物包括多环芳烃 (PAHs) 正构烷烃和石油标记物等, 其中多环芳烃具有致癌性, 早在 200 多年前, 人们就开始研究性其致癌性, 在 1932 年, 最重要的多环芳烃 -- 苯并芘从煤焦油中提取出来, 并在动物实验中验证致癌性, 多环芳烃种类很多, 其致癌性也有差别, 是一类典型的持久性有机污染物大气中的 PAHs 以气固两种形式存在在自然界中这类存在着生物降解水解光作用裂解等消除方式, 使得环境中的 PAHs 含量始终有一个动态的平衡, 从而保持在一个较低的浓度水平上, 但是近些年来, 随着人类生产活动的加剧, 破坏了其在环境中的动态平衡, 使环境中的 PAHs 大量的增加因此, 如何加快 PAHs 在环境中的消除速度, 减少 PAHs 对环境的污染等问题, 日益引起人们的注意赛默飞针对相关环保标准均有完善的解决方案环保标准 :HJ 环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法采用本方案检测 PM2.5 中的多环芳烃, 具有如下优点 : 1. 样品提取采用加速溶剂萃取法 (ASE), 只需 20, 与传统索氏提取 ( 需要 16 hr) 相比, 效率大大提高, 且操作简单, 回收率高, 重现性好, 试剂消耗量少 2. 采用 Ultimate 3000 UHPLC +, 结合 Hypersil green PAH 色谱柱对 17 种混合标准物质 ( 包含替代物 ) 均可达到基线分离, 且分析时间更短, 方法重现性和耐用性较好, 完全满足 PM2.5 中 PAHs 的检测要求 RT: SM: 15G Time () Relative Abundance ASE 提取 20, 20mL GC/MS 分析环境样品采样浓缩定容索氏提取 16h, 200mL HPLC 分析计算结果计算结果图 1. 标准溶液色谱图 (100 ) 图 1. 标准溶液 FLD 色谱图图 2. 标准溶液 UV 色谱图 6,000,000 5,000,000 4,000,000 3,000,000 2,000,000 1,000,000 μ μ counts (a) (b) (k) (a) h) ) c,d) (a (g,h,i (1,2, Emission_1 270 nm /385 nm -500, μ 3.00 mau 表 1. 保留时间线性及数据保留时间相关系数 RSD % 1 萘苊烯苊茐菲蒽荧蒽芘苯并 (a) 蒽屈苯并 (b) 荧蒽苯并 (k) 荧蒽苯并 (a) 芘茚并 (1,2,3-cd) 芘二苯并 (a,h) 蒽苯并 (g,h,i) 苝实验结果表明使用赛默飞 ISQ GC-MS,16 种组分在 mg/l 线性关系良好, 线性相关系数均大于 0.995( 见表 2) 对同一样品连续进样 7 针,RSD 在 % 之间, 重复性良好同时以三倍信噪比计算各组分, 各组分在之间表种多环芳烃加标回收率 5.0ng 10.0ng 50.0ng 1 萘苊烯苊茐菲蒽荧蒽芘苯并 (a) 蒽屈苯并 (b) 荧蒽苯并 (k) 荧蒽苯并 (a) 芘茚并 (1,2,3-cd) 芘二苯并 (a,h) 蒽苯并 (g,h,i) 苝本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验, 为 ng, 考察 16 种多环芳烃的加标回收情况实验结果表明各组分的加标回收率均在 % 之间, 符合分析检测的要求此外, 大气中其他污染物 VOC PCB 烷烃标记物农药 PBDEs 邻苯二甲酸酯等的检测, 赛默飞均有完善的解决方案表 1. 保留时间线性及数据保留时间相关系数 RSD % 1 萘苊烯茐苊菲蒽荧蒽芘苯并 (a) 蒽屈苯并 (b) 荧蒽苯并 (k) 荧蒽苯并 (a) 芘二苯并 (a,h) 蒽苯并 (g,h,i) 苝茚并 (1,2,3-cd) 芘实验结果表明 16 种组分在此区间线性关系良好, 线性相关系数均大于 0.999, 对同一样品连续进样 5 针,RSD 在 % 之间, 重复性良好优于标准 HJ 表种多环芳烃加标回收率加标样品 1 加标样品 2 1 萘苊烯茐苊菲蒽荧蒽芘苯并 (a) 蒽屈苯并 (b) 荧蒽苯并 (k) 荧蒽苯并 (a) 芘二苯并 (a,h) 蒽苯并 (g,h,i) 苝茚并 (1,2,3-cd) 芘种多环芳烃加标回收率如上表, 满足 PM2.5 中多环芳烃测定要求 5 6

TMO 170 50 50,000 Thermo Scientific Life Technologies Fisher Scientific Unity Lab

5 TMO ,000 Thermo Scientific Life Technologies Fisher Scientific Unity Lab Services BR0019 Z04/14F_CMD_CN

2 仪器 Thermo Scientific TM ISQ 单四极杆气质联用仪, 包括 : - TRACE 1310 气相色谱, 配分流不分流进样口 - ISQ LT 单四极杆质谱 - TriPlus RSH 自动进样器 Thermo Sc

2 仪器 Thermo Scientific TM ISQ 单四极杆气质联用仪, 包括 : - TRACE 1310 气相色谱, 配分流不分流进样口 - ISQ LT 单四极杆质谱 - TriPlus RSH 自动进样器 Thermo Sc 车金水余天 Application Notes_C_ASE-10 加速溶剂萃取 - 气质联用法测定 PM2.5 中的多环芳烃赛默飞世尔科技中国有限公司关键词雾霾 ASE350 TRACE 1310 GC ISQ GC-MS HJ646-2013 目标建立一种简单快速分析 PM2.5 中多环芳烃的检测方法以满足 HJ646-2013 环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定