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郁时
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1 Journal of Southern Agriculture 南方农业学报南方农业学报 8 ISSN 95-9 CODEN NNXAAB 9 卷 DOI.969/j.issn 广西荔枝农药残留现状及膳食风险评估王运儒邓有展陈永森* 李乾坤吴静娜杨秀娟韦璐阳吴凤陆仲烟秦玉燕广西亚热带作物研究所/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室南宁 /农业农村部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心南宁 5 摘要目的调查了解广西荔枝主产区荔枝中的农药残留情况并进行农药残留风险评估为荔枝生产上安全合理使用农药及荔枝农药最大残留限量制定提供参考依据方法对在广西荔枝主产区抽取的9份样品进行5种农药残留检测与分析并对检出的农药品种进行农药残留慢性膳食摄入风险 %ADI 评估急性膳食摄入风险 % ARfD 评估及农药残留风险排序结果 9份荔枝样品中共有6份样品检出农药残留占9.9% 检出率超过.% 的有除虫脲噻螨酮氯氰菊酯多菌灵丙环唑和氯氟氰菊酯6种农药检出率分别为7.5% 7.% 69.% 8.6%.%和.% 检出的种农药%ADI均远低于.% 在~.75%范围内平均为.6% %ARfD均低于.% 在~.66%范围内平均.9% 根据残留风险得分检出残留的种农药可划分为高风险 5种中风险 9种和低风险 8 种类结论广西荔枝的农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低但氯氰菊酯仲丁威克百威灭多威和甲维盐5种农药残留风险高在荔枝生产和监管中应重点关注关键词荔枝农药残留膳食摄入风险评估中图分类号 S8.8 文献标志码 A 文章编号 State and dietary intake risk assessment of pesticide residue in litchi in Guangxi WANG Yun-ru DENG You-zhan CHEN Yong-sen* LI Qian-kun WU Jing-na YANG Xiu-juan WEI Lu-yang WU Feng LU Zhong-yan QIN Yu-yan Guangxi Subtropical Crops Research Institute/Laboratory of Quality Risk Assessment for Agro-products Nanning Ministry of Agriculture and Rural Affairs /Quality Supervision and Testing Center of Subtropical Fruit and Vegetable Ministry of Agricultureand Rural Affairs Nanning 5 China Abstract Objective The aim of the present study was to provide reliable basis for safe and proper usage of pesticides and formulation of maximum pesticide residue limit of lichi planting by investigating pesticide residues in litchi cultivation areas in Guangxi and evaluating pesticide residue risk. Method Residues of 5 pesticides in 9 litchi samples from Guangxi litchi planting areas were detected. Chronic dietary intake risk % ADI and acute dietary intake risk % ARfD of pesticide residues in these samples were assessed and pesticide residue risks were ranked. Result Out of the 9 litchi samples tested 9.9% of litchi samples 6 had detectable residues detection rates of six pesticides were more than.% they were diflubenzuron 7.5% hexythiazox 7.% cypermethrin 69.% carbendazim 8.6% propiconazole.% and cyhalothrin.%. For pesticides with detectable residues their % ADI were -.75% with an average of.6% which were far less than.%. %ARf D were -.66% with an average of.9% which were also less than.%. These twenty-two pesticides were divided into three groups by residue risk score namely high risk group five pesticides medium risk group nine pesticides and low risk group eight pesticides. Conclusion Chronic dietary intake risk and acute dietary intake risk of pesticide residues in litchi are very low in Guangxi. Residues of five pesticides in litchi should be paid more attention during production and monitoring since their residue visks are high including cypermethrin fenobucarb carbofuran methomyl and emamectin benzoate. Key words litchi pesticide residue dietary intake risk assessment 收稿日期 8--7 基金项目国家柑桔及热带作物产品质量安全风险评估专项项目 GJFP8 作者简介 *为通讯作者陈永森 97- 高级农艺师主要从事农产品质量安全研究工作 cyongsen@6.com 王运儒 986- 主要从事农产品质量安全研究工作 wangaa8@6.com

2 9期王运儒等广西荔枝农药残留现状及膳食风险评估引言研究意义近年来公众对食品安全领域的关注度越来越高特别是在蔬菜水果种植方面种植户为了追求产量和收益农产品中滥用农药的现象较严重徐国锋等 7 由于荔枝产区地处热带高温高湿气候病虫害种类多且危害严重特别是在果实发育及成熟期荔枝霜疫霉病和荔枝蛀蒂虫常混合发生危害严重影响荔枝产量施用化学农药仍是荔枝病虫害防治的主要手段荔枝中农药残留问题和对人体膳食摄入风险日益受到人们的重视因此调查荔枝中的农药残留情况并进行膳食摄入风险评估对荔枝的安全生产消费和质量安全监管均具有重要意义前人研究进展目前农药残留风险评估方法有确定性评估即点评估高仁君等 7 基于蒙特卡洛模拟技术的风险评估软用于菜心苦瓜豇豆和苹果等果蔬的农药残留风险评估白新明段云等叶孟亮等 6 我国对荔枝中农药残留状况的报道较少姚丽贤等对广东广西和福建的荔枝常用农药甲霜灵代森锰锌多菌灵溴氰菊酯氯氰菊酯三氟氯氰菊酯敌百虫乐果和敌敌畏9种农药进行荔枝园土壤残留检测结果显示检出率最高的是氯氰菊酯和多菌灵刘艳萍等 6a 对我国荔枝中常用的9种农药残留情况进行分析结果显示咪鲜胺和多菌灵等农药在荔枝中极易降解本研究切入点荔枝中农药施用品种单一施用剂量及次数逐年提高易造成农药残留超标虽然已有一些关于荔枝农药残留状况的分析但针对荔枝农药残留膳食摄入风险评估尚无研究报道拟解决的关键问题对广西荔枝主产区的荔枝农药残留现状进行系统调查利用现有的相关标准对抽取的荔枝样品进行农药残留分析及风险评估了解广西荔枝的农药残留状况明确其膳食风险隐患为荔枝生产上安全合理使用农药提供依据也为制定我国荔枝的农药残留限量标准和荔枝产业持续发展提供参考材料与方法. 样品采集采取分布式抽样 7年在南宁玉林梧州钦州贵港等广西荔枝主产区进行样品采集包括生产基地农产品批发市场农贸市场和超市等地点每个县区抽样不超过5份共抽取荔枝样品 9份. 85 荔枝中农药的残留检测与分析农药残留分析所用标准物质均购自农业农村部环境保护科研监测所参照NY/T 6 8 利用气相色谱仪Agilent689N 带ECD和FPD检测器分析敌敌畏甲胺磷等8种有机磷农药和三氯杀螨醇氯氰菊酯等种有机氯农药参照GB.8 6 利用气相色谱质谱法测定苯醚甲环唑虫螨腈嘧霉胺沙满特咪鲜胺和溴螨酯6种农药参照 GB/T 利用岛津超高压液相色谱 LCA 串联AB质谱仪检测其余7种农药各农药残留检测结果根据GB 76 6中荔枝类和热带水果及亚热带水果类的最大残留限量进行判定. 慢性风险评估 5年我国荔枝产量7.8 t 鲜荔枝进口5.555 t 出口.77 t 侯媛媛 6 加工消耗约5% 胡卓炎等荔枝主要于5 7 月成熟高温多雨天气使荔枝难以保鲜果皮易褐变影响销售由此荔枝年均损失量在%以上 Zheng and Tian 6 Hajare et al. 荔枝产期相对集中主要在每年的 7月上市齐文娥等 6 因此荔枝集中消费天数 d 年我国总人口.67亿王冬群等 6 根据荔枝年产量褐变腐烂损失率集中消费天数和总人口数计算我国居民每人日均荔枝消费量为.958 kg 利用公式计算各农药的慢性膳食摄入风险 %ADI 张志恒等李志霞等 5 根据农药风险评估原则当%ADI越小表示该农药的慢性膳食摄入风险越小当%ADI.%时表示慢性膳食摄入风险可以接受而当%ADI>.%时表示有不可接受的风险 STMR.958 %ADI= bw ADI 式中 STMR表示该农药的规范试验残留中值本研究中为农药残留均值 ADI为人体每日允许摄入量按GB 76 6计算 bw为人均体重 kg 以联合国粮食及农业组织 FAO 为参考按 6. kg 计 Food and Agriculture Organization of the United Nations 9. 急性风险评估利用公式计算各农药的估计短期摄入量 ESTI 单位kg 公式计算各农药的急性膳食摄入风险 %ARfD Szpyrka et al. 5 根据农药风险评估原则当 %ARfD.% 时表示风险可以接受其值越小表明风险越低当 % ARfD>.%时表示有不可接受的风险

3 86 9 卷南方农业学报 LP HR bw ESTI %ARfD= ARfD ARfD bw SM= U v + LP - U 式中 U为荔枝单果重以.6 kg计算 HR为 ESTI= 农药最高残留量本研究取99.9百分位点值 ν为个体间变异因子取 World Health Organization 7a LP为我国居民荔枝消费大份餐取.69 kg计算以泰国作参考 ARfD为急性参考剂量 SM为安全界限. 5 残留农药风险排序借鉴兽药残留风险排序矩阵方法聂继云等以毒性指标代替药性指标毒性采用急性经口毒性根据经口半数致死量 LD5 分为中毒和剧毒类 International Union of Pure and Applied Chemistry 7 农药毒效 ADI 膳食比例荔枝占居民总膳食的百分率 % 使用频率高暴露人群和残留水平5项指标均采用原赋值标准王冬群等 6 各指标的赋值标准见表农药毒效 ADI 从GB 76 6查询根据公式 5 计算各残留农药的使用频率 FOD 公式 6 计算样品中各残留农药的残留风险得分 S 以该种农药在所有样品中的残留风险得分平均值计算各农药的残留风险得分分值越高残留风险越大该种农药残留水平 F 根据公式 7 计算聂继云等 FOD=T/P 5 S= A+B C+D+E+F 6 F= F +F +F /所有样品数 7 式中 T为果实发育过程中使用该农药的次数 P为果实发育日数荔枝从开花到果实成熟所经历的时间单位d A B C分别为毒性得分农药毒效和我国居民的荔枝膳食比例 D E F分别为农药使用频率高暴露人群和农药残留水平 F表示该种农药在样品中有检出但未超标的样品数 F 表示该种农药残留值在MRL~MRL的样品数 F表示该种农药残留值>MRL的样品数所有样品数为9 表风险排序指标赋值标准 Table Score standard for risk ranking indicators 类别 A 毒性赋值 B 毒效赋值 C 膳食比例 % 赋值 D 使用频率 % 赋值 E 高暴露人群赋值 F 残留水平赋值 Class Toxicity Score μg/ kg d Score Dietary Score Dosing Score High exposure Score Residue level Score Potency proportion frequency population >. <.5 <.5 无 ND.~..5~..5~. 不太可能 <MRL.~..~5..~5. 有可能 MRL~MRL 剧毒 5. 5.~. 5.~. 无相关数据 >MRL ND 未检出 MRL 最大残留限量 ND Not detected MRL Maximum residue limit 结果与分析. 荔枝中农药残留状况分析对9份荔枝样品进行农药残留检测分析共有 6份样品检出农药残留占9.9% 检出种残留农药品种其中农药种农药种农药8种表在检出的种农药中检出率高于.%的有除虫脲噻螨酮氯氰菊酯多菌灵丙环唑和氯氟氰菊酯分别为 7.5% 7.% 69.% 8.6%.%和.% 检出率在.%~.%的农药有种有种农药的检出率在.%~.% 由表可知在GB 76 6中目前仅有氯氰菊酯氯氟氰菊酯多菌灵和苯醚甲环唑种农药有规定荔枝的最大残留限量另外有制定啶虫脒灭多威和克百威种农药在热带及亚热带水果中的最大残留限量标准其余6种农药在我国尚未制定相关最大残留限量标准按照现有的农药残留标准在抽取的 9份样品中仅有份荔枝样品农残超标超标率 8.% 超标的农药种类为氯氰菊酯氯氟氰菊酯克百威和灭多威且氯氰菊酯氯氟氰菊酯和灭多威种农药残留水平接近残留限量值在检出的农药中仅有除虫脲氯氰菊酯氯氟氰菊酯多菌灵嘧菌酯和苯醚甲环唑6种农药在荔枝上登记使用克百威在荔枝果树上为禁用农药. 荔枝农药残留慢性膳食摄入风险由表可知在9份荔枝样品中检出的种农药 % ADI 在 ~.75% 均低于.% 平均.6% 表明广西荔枝农药残留慢性膳食摄入风险可接受且风险均很低除虫脲氯氰菊酯虫螨腈克百威和苯醚甲环唑5种农药占.7% 的%ADI在.5%~.75% 噻螨酮多菌灵等其余7种农药占77.7% 的%ADI均低于.% 甚至为

4 9期王运儒等广西荔枝农药残留现状及膳食风险评估 87 表荔枝中种农药残留情况 Table Twenty-two pesticides residues in litchi 农药 Pesticide 除虫脲 Diflubenzuron 噻螨酮 Hexythiazox 氯氰菊酯 Cypermethrin 氯氟氰菊酯 Cyhalothrin 啶虫脒 Acetamiprid 灭幼脲 Chlorbenzuron 甲维盐 Emamectin benzoate 噻虫嗪 Thiamethoxam 氟铃脲 Hexaflumuron 螺螨酯 Spiromesifen 虫螨腈 Chlorfenapyr 吡虫啉 Imidacloprid 灭多威 Methomyl 克百威 Carbofuran 仲丁威 Fenobucarb 哒螨灵 Pyridaben 多菌灵 Carbendazim 丙环唑 Propiconazole 戊唑醇 Tebuconazole 苯醚甲环唑 Difenoconazole 嘧菌酯 Azoxystrobin 噻菌灵 Probenazole 毒性 Toxicity 检出率 % Detectable rate 残留水平 Residue level.5~ ~.59.~.6.~.7.~.5.6~.75.~..9~.78.8~...77~ ~ ~.6.5~..6~ 超标样品数 Over-standard samples - 最大残留限量 MRL.5a.a.b.b.b.5a.5a - a表示gb 76 6中荔枝农药残留限量标准 b表示gb 76 6中热带及亚热带水果农药残留限量标准 -表示无相关限量标准 a represented GB 76 6 litchi pesticide residues limit standard and b represented GB 76 6 tropical and sub-tropical fruits pesticide residues limit standard. - represented there was no relevant limit standard. 荔枝农药残留急性膳食摄入风险根据世界卫生组织数据库 World Health Organization 7b 除虫脲噻螨酮螺螨酯和嘧菌酯的急性参考剂量信息为Unnecessary 未查询到灭幼脲氟铃脲克百威仲丁威哒螨灵苯醚甲环唑和噻菌灵的急性参考剂量信息其余种农药的急性参考剂量见表这种农药的%ARfD均低于.% 在~.66% 平均.9% 其中虫螨腈氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的%ARfD.% 分别为.66% 6.5%和.% 啶虫脒噻虫嗪等其他9 种农药的%ARfD均低于.% 从表可看出除氯氰菊酯氯氟氰菊酯和虫螨腈的最高残留量高于安全界限外其他农药的最高残留量均远低于安全界限进一步说明这些农药的急性膳食摄入风险均很低. 农药残留风险排序结果我国居民荔枝摄入量占总膳食的.5%~.% 根据表确定荔枝膳食比例得分为依据我国农药使用标准 GB / T 8. GB / T 8. GB/T 8. GB/T 8.6 GB/ T 8.7 GB/T 8. 6 GB/T GB/T 每种农药在荔枝上使用次数最多为次本研究抽取的荔枝均属晚中熟或晚熟品种果实发育期在 8 d 以上曾令达 9 根据公式 5 计算出各农药的使用频率均小于.8% 根据表确定农药使用频率得分为现有的水果消费没有关于高暴露人群的相关数据翟凤英和杨晓光 8 因此根据表确定荔枝高暴露人群得分为荔枝中各残留农药的风险残留得分如表所示从图可看出根据种农药的残留风险得分高低可分为类第类为高风险农药包括氯氰菊酯仲丁威克百威灭多威和甲维盐共5种风险得分均第类为中风险农药包括吡虫啉哒螨灵苯醚甲环唑噻虫嗪虫螨腈戊唑醇啶虫脒氯氟氰菊酯和丙环唑共9种风险得分均在5~ 第类为低风险农药共有8种分别为螺螨酯嘧菌酯噻菌灵氟铃脲灭幼脲多菌灵噻螨酮和除虫脲风险得分均<5 讨论. 荔枝中农药残留现状按照我国现有的农药残留标准 GB 76 6 判定在抽取的9份荔枝样品中出现残留超标的农药品种有氯氰菊酯氯氟氰菊酯克百威和灭多威目前我国荔枝农药残留标准严重不足检出农药品种多但大多未制定相应的限量标准本研究检出的种残留农药仅有6种农药在我国有相关的

5 88 9 卷南方农业学报表农药残留慢性风险和急性风险评估结果 Table Chronic risk assessment and acute risk assessment of pesticide residues 农药 Pesticide 除虫脲 Diflubenzuron 噻螨酮 Hexythiazox 氯氰菊酯 Cypermethrin 氯氟氰菊酯 Cyhalothrin 啶虫脒 Acetamiprid 灭幼脲 Chlorbenzuron 甲维盐 Emamectin benzoate 噻虫嗪 Thiamethoxam 氟铃脲 Hexaflumuron 螺螨酯 Spiromesifen 虫螨腈 Chlorfenapyr 吡虫啉 Imidacloprid 灭多威 Methomyl 克百威 Carbofuran 仲丁威 Fenobucarb 哒螨灵 Pyridaben 多菌灵 Carbendazim 丙环唑 Propiconazole 戊唑醇 Tebuconazole 苯醚甲环唑 Difenoconazole 嘧菌酯 Azoxystrobin 噻菌灵 Probenazole 慢性风险评估 Chronic risk assessment 急性风险评估 Acute risk assessment 每日允许摄入量平均残留量 %ADI 最高残留量 99.9百分位点急性参考剂量估计短期 %ARfD 安全界限 % 摄入量 % Acceptable Average Maximum 99.9 tercile Acute kg Safety daily intake residue residue reference dose ESTI margin 表示无相关参考信息 - represented no related reference information 表荔枝中种农药残留风险评分结果 Table The residue risk scores of pesticides in litchi 农药 Pesticide 除虫脲 Diflubenzuron 噻螨酮 Hexythiazox 氯氰菊酯 Cypermethrin 氯氟氰菊酯 Cyhalothrin 啶虫脒 Acetamiprid 灭幼脲 Chlorbenzuron 甲维盐 Emamectin benzoate 噻虫嗪 Thiamethoxam 氟铃脲 Hexaflumuron 螺螨酯 Spiromesifen 虫螨腈 Chlorfenapyr 吡虫啉 Imidacloprid 灭多威 Methomyl 克百威 Carbofuran 仲丁威 Fenobucarb 哒螨灵 Pyridaben 多菌灵 Carbendazim 丙环唑 Propiconazole 戊唑醇 Tebuconazole 苯醚甲环唑 Difenoconazole 嘧菌酯 Azoxystrobin 噻菌灵 Probenazole A 毒性 Toxicity B 毒效 Potency C 膳食比例 Dietary proportion 最大残留限量规定值因此应加强对荔枝中农药的最大残留限量值制定除虫脲和噻螨酮在抽检的9 份样品中检出频次最高但噻螨酮检出残留值很低最高仅为.59 mg/kg 除虫脲和噻螨酮对荔枝蒂 D 使用频率 Dosing frequency E 高暴露人群 High exposure population F 残留水平 Residue level 蛀虫和荔枝叶螨具有很好的防治效果且高效被推荐在荔枝生产上使用刘艳萍等 6b 宋江北等 7 可能是由于种植户没有科学合理使用农药在临近荔枝收获期仍频繁施药造成这两种农药

6 9期 89 ３５３０２５２０１５１０５０氟虫腈甲维盐灭多威克百威仲丁威氯氰菊酯丙环唑氯氟氰菊酯啶虫脒戊唑醇虫螨腈噻虫嗪苯醚甲环唑哒螨灵吡虫啉除虫脲噻螨酮多菌灵灭幼脲氟铃脲噻菌灵嘧菌酯螺螨酯 Low risk 低风险中风险啶虫脒 Medium risk 克百威 High risk 高风险螺螨酯风险得分 Risk score 王运儒等广西荔枝农药残留现状及膳食风险评估农药品种 Kinds of pesticides 图荔枝中种农药残留风险排序 Fig. Ranking of residue risk of pesticides in litchi 检出频次高. 农药残留风险评估的计算公式与参数取值威灭多威和甲维盐5种农药残留风险高在荔枝生产和监管中应重点关注荔枝主要集中在每年的 7月上市因此集中消费天数为 d 按照成熟高峰期 7月齐文娥等 6 年我国总人口为.67亿王冬群等 6 据此计算我国居民日均荔枝消费量为.958 kg 人体体重因无相关数据故采用默认值6. kg Food and Agriculture Organization of the United Nations 9 国内农药残留风险评估多采用该值王冬群等 9 6 李志霞等 5 农药残留急性膳食摄入风险计算公式因被评估产品的单果重不同而不同高仁君等 7 分为单果小于5 g和大于5 g两种情况本研究计算因荔枝单果重小于5 g 所以估计短期摄入量采用公式计算因荔枝单果重量小于5 g 计算公式中的变异因子采用默认值由于国内一些研究数据的缺失本研究采用了部分国外数据如单果重采用了泰国数据与我国实际情况有差异因此应进一步完善我国食品安全膳食风险数据建立适合我国农产品风险评估的数据和方法. 农药残留膳食风险关于荔枝中农药残留膳食风险评估我国尚无相关报道本研究首次分析广西荔枝中农药残留状况并对荔枝膳食风险进行评估抽取的样品部分在市场上抽取部分是在刚采收的果园采集荔枝在运输保鲜等过程中会造成农药残留的升高或降低为了更系统科学地评估荔枝中农药残留风险情况下一步应对运输和保鲜等环节中农药的残留规律进行研究确定其风险隐患结论广西荔枝的农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低但氯氰菊酯仲丁威克百参考文献白新明.. 蔬菜农药残留对人体健康急性风险概率评估研究 J. 食品科学 Bai X M.. Assessment of acute human health risk of pesticide residues in vegetables J. Food Science 段云钱程李建国罗金辉.. 有机磷农药在海南菜心苦瓜和豇豆中的残留分析及膳食风险评估 J. 南方农业学报 Duan Y Qian C Li J G Luo J H.. Organophosphorus pesticide residues in Hainan bitter gourd Chinese flowering cabbage and cowpea and dietary exposure risk assessment J. Journal of Southern Agriculture 高仁君陈隆智张文吉. 7. 农药残留急性膳食风险评估研究进展 J. 食品科学 Gao R J Chen L Z Zhang W J. 7. Review on pesticide residues acute dietary risk assessment J. Food Science 侯媛媛. 6. 5年荔枝产业发展报告及形势预测 J. 世界热带农业信息 Hou Y Y. 6. The developing trend and situation forecast report for litchi industry in 5 J. World Tropical Agriculture Information 胡卓炎余小林赵雷邓振权黄辛覃群明蔡建兴李云昌.. 荔枝龙眼主要加工产品生产现状 J. 中国果业信息 6-9. Hu Z Y Yu X L Zhao L Deng Z Q Huang X Qin Q M Cai J X Li Y C.. The main processing situation of longan and litchi J. China Fruit News 6-9. 李志霞聂继云闫震匡立学徐国锋李海飞. 5. 基于点评估方法的渤海湾产区苹果中农药残留膳食暴露风险研究 J. 农药学学报 Li Z X Nie J Y Yan Z Kuang L X Xu G F Li H F. 5. Studies on pesticide residues and exposure risk assessments for apples in Bohai Bay area based on deterministic approach J. Chinese Journal of Pesticide Science 刘艳萍王思威孙海滨. 6a. 我国荔枝农药残留现状及最大残留限量制定分析 J. 中国热带农业 -. Liu Y P Wang S W Sun H B. 6a. The analysis of pesticide residue situations and maximum residue limits establishment in litchi in China J. China Tropical Agri-

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Microsoft Word 蒋越华_二校 7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 4 蒋越华 *, 甘志勇, 李乾坤, 时鹏涛, 秦玉燕, 李鸿, 吴静娜, 邓有展, 李冬桂, 王运儒 (, 530001) 摘要 : 目的 4, 方法, 4 ; 11, 结果 4,, ; 4, 0.002~0.147 mg/kg, 11 结论,, 关键词