國立中山大學學位論文典藏.PDF
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1 國立中山大學化學研究所 碩士論文 液相層析法結合感應偶合電漿質譜儀於生物樣品中 汞及鉛物種分析之應用 研究生 : 張嵐芳撰 指導教授 : 江旭禎博士 中華民國九十六年七月
2 ( cold vapor generation ) C-18 (gradient elution) L-cysteinemeOH I
3 NaBH 4 L-cysteine ng/ml ( microwave- assisted extraction ) 9% 9-13% (direct injection high efficiency nebulizer DIHEN) ICP-MS C-18 2-mercaptoethanolsodium 1-pentane -sulfonate(sps) EDTA (DIHEN) II
4 ng/ml 94% 93-99% III
5 PE 27 IV
6 V
7 ICP-MS VI
8 1-1 HPLC-CV-ICP-MS (.5% (m/v) L-cystein) B L-cysteine B ramp A hold NaBH HNO L-cysteine HPLC-CV-ICP-MS VII
9 1-15 (Rice Flour) NIST-SRM 1568a (a) 2.5 (b)spike 2.5 ng /g 25ng/g (Peach Leaves) (NIST-SRM 1547) (a) 2 (b)spike 4 ng/g 4 ng/g (NRCC DORM-2) (a) 1 (b)spike 1 µg/g 1 µg/g (Rice Flour 1) (a) 1 (b)spike 2 ng/g 2 ng/g HPLC-CV-ICP-MS HPLC-CV-ICP-MS HPLC-CV-ICP-MS NIST-SRM 1568a NIST-SRM HPLC-CV-ICP-MS (Rice Flour)...43 VIII
10 DIHEN FIA HPLC-DIHEN-ICP-MS ICP SPS EDTA EDTA ph mercatpoethanol IX
11 2-17 MeOH L-cysteine HPLC-DIHEN-ICP-MS DOLT-3 (a) 5 (b)spike.5 µg/g DORM-2 (a) 5 (b)spike.5 µg/g (a) 5 (b)spike.5 µg/g (a) 5 (b)spike.5 µg/g.25 µg/g HPLC-DIHEN-ICP-MS HPLC-ICP-MS HPLC-DIHEN-ICP-MS HPLC-DIHEN-ICP-MS DOLT-3 DORM X
12 2-6 HPLC-DIHEN-ICP-MS...99 XI
13
14 (Gas Chroma -tography) (Liquid Chromatography) (Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS) (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) (Atomic Emission Spectroscopy, AES) (Inductive Coupled plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) ICP-MS 16 (Cold Vapor Atomic Absoption Spectroscopy, LC-CV-AAS) LC-ICP-MS 4,
15 22-24 pyridinel-cysteinemeoh 11 L-cysteineNH 4 OAcMeOH15 L-cysteineMeOH 4.6 mm 15 mmc-18 In-situ nebulization / vapor generation system ICP-MS (NIST SRM 1568a) (NIST SRM 1547) (NRCC DORM-2) 3
16 1968 HatchOtt 25 SnCl 2 NaBH 4 ICP-MS (sample transport efficiency) ICP SnCl 2 NaBH 4 Sn 2+ + Hg 2+ Sn 4+ + Hg - 2BH 4 + Hg 2+ B 2 H 6 + H 2 + Hg NaBH 4 4
17 l. (ICP-MS) ELAN 61 DRC ICP-MS Perkin-Elmer SCIEXConcordOntarioCanada 2. Hitachi Model L-61 LC pump Hitachi Model L-62 LC pump sample injection valve Rheodyne model 7725 sample loop 2 µl Spherisorb ODS-2C18 5 µm 4.6 mm i.d. 15 mm length aerosol ICP-MS L-cysteine.5 mm i.d. 3 mm length ( 1-1 ) 5
18 1-1 HPLC-CV-ICP-MS 6
19 3. microwave digestion system CEM Star System ( ) (a) HNO 3 (Merck, Darmstadt, Germany, suprapur) (b) NaBH 4 (Merck, Darmstadt, Germany) (c) NaOH (Merck, Darmstadt, Germany) (d) L-cysteine (Merck, Darmstadt, Germany) (e) 2-mercaptoethanol (TCI, Tokyo, Japan) (f) Hg(NO 3 ) 2 (Spex CertiPrep, Metuchen, NJ, USA) (g) CH 3 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (h) C 2 H 5 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (i) C 6 H 5 HgCl(Lancaster synthesis, Morecambe, England) (j) H 2 SO 4 (Merck, Darmstadt, Germany, suprapur) (k) 18.2 M Ω-cm pure water (Millipore, Bedford, MA, USA) (l) Methanol (Merck, Darmstadt, Germany) (m) L-cysteine-HCl (Merck, Darmstadt, Germany) 7
20 1-2 8
21 2. (1) 1 mg/l 1 mg/l.13 g 1 ml 5% 1 mg/l.11 g 1 ml 5% 1 mg/l.12 g 1% 1 ml 26 Polytetrafluoroethylene PTFE 1 mg/l 1 mg/l (2) 2.5 gl-cysteine 5 ml 5 MeOH.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH A 5 ml 2.5 g L-cysteine 25 ml 25 9
22 MeOH 1% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH B 25 ml L-cysteine (3)NaBH 4.5 gnabh 4 25 ml 1M NaOH 1 ml.2% (m/v) NaBH 4.2M NaOH 25 ml NaBH 4 NaBH 4 (3)HNO 3 superpure HNO 3 25 µl 25 ml.1% (v/v) HNO 3 25 ml 1
23 l. 5 ng/ml 5 (as Hg) gradient elution.5% (m/v) L-cysteine 1.6 ml/min 18 L-cysteineMeOH 2. 5 ng/ml 5 ng/ml HNO 3 NaBH 4 ICP-MS NaBH 4 HNO 3 L-cysteine 11
24 3. 5 ng/ml 5 HPLC-CV-ICP -MS 4..5 ~ 1 ng/ml 5 ~ 1 ng/ml HPLC-CV-ICP-MS peak height δ slope 5. NIST SRM 1568a 2.5 ng/g 25 ng/gnist SRM ng/g 4 ng/gnrcc 12
25 1 µg/g 1 µg/ 2 ng/g 2 ng/g g.25 g.5 g NIST SRM 1568a NIST SRM 1547 NRCC DORM-2 5 ml.5 g 5 ml A HPLC-CV -ICP-MS g 5 ml HNO 3 Rh 1 ng/ml 1 ml ICP-MS 13
26 1 µm.5 g 15 ml.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-CV-ICP-MS
27 2 g (NIST SRM 1568a).25 g (NIST SRM 1547).5 g (NRCC DORM-2) 15 ml.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-CV-ICP-MS
28 7. 13% 27 ( moisture factor ) A - B M B 1 % 1 1-M M % A 24 g B g 8%1%
29 L-cysteine [HS-CH2CH(NH2) COOH] (-SH) L-cysteine LC C % (m/v) L-cystein-HCl (ph=2).5% (m/v) L-cystein (ph=4.6) ph4.6 L-cysteine.5% (m/v) L-cysteine 1.6 ml / min L-cysteine MeOH
30 3 2 3 (a) 2 Intensity / counts s (b) Time / s ml/min 1Hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml 3ethyl-Hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a).5% (m/v) L-cystein-HCl(pH=2) (b).5% (m/v) L-cystein(pH=4.6) 18
31 Intensity / counts s (a) 4 (b) (c) (d) Time / s 1-6 (.5% (m/v) L-cystein) 1.6 ml/min1hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a) % (v/v (b) 1% (v/v (c) 2% (v/v (d) 5% (v/v 19
32 L-cysteine.5% (m/v) 2% (v/v) 1% (v/v) 1-6(b) 15 (gradient elution) A.5% (m/v) L-cysteine 1.% (v/v) 2. BL-cysteine A BL-cysteine 1-7 L-cysteine L-cysteine S/N 1% (m/v) L-cysteine 3. B 1-8 B ICP 1% (v/v) B 2-mercaptoethanol ph ph 2
33 Intensity / counts s (a) (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s 1-7 B L-cysteine 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) 1Hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a).1% (m/v) L-cysteine (b).5% (m/v) L-cysteine (c) 1.% (m/v) L-cysteine 21
34 (a) 8 Intensity / counts s (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s B 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) B 1% (m/v) L-cysteine1Hg(), 5 ng/ml 2methyl-Hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml 4phenyl-Hg, 5 ng/ml (a) 5% (v/v) (b) 1% (v/v) (c) 15% (v/v) 22
35 4. (ramp) 1-9 stepwise 5. A (hold) 1-1 A hold A 1 B A 1 (1)1% A.5%m/vL-cysteine1% ( v/v ) ph4.8 ~ 1 (2)1% B 1%m/vL-cysteine 1% ( v/v ) ph 5.1 1~ 8 8 1% A HPLC 23
36 8 6 3 (a) 8 Intensity / counts s X Data 4 (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s 1-9 ramp 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) B1% (m/v)l-cysteine1% (v/v) 1Hg(), 5 ng/ml 2methyl-Hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a) stepwise (b).1 min (c).5 min 24 4
37 8 6 3 (a) 8 Intensity / counts s X Data 4 (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s 1-1 A hold 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) B 1% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) 1Hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a).1 min (b).5 min (c) 1. min -4 25
38 17,29 NaBH 4 HNO 3 L-cysteine l. NaBH 4 NaBH NaBH 4 ( ) NaBH 4.2% (m/v) NaBH 4 ICP NaBH 4 NaBH 4 NaBH 4.2% (m/v) 1-11 (% NaBH 4 ) NaBH 4.2% 26
39 Relative Signal Hg (II) Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg Concentration of NaBH 4 / % m/v 1-11 NaBH 4 1 ng/ml NaBH 4 % NaBH 4.8 ml/min.1% (v/v) HNO 3 A.8 ml/min1.6 ml/min 27
40 HNO HNO 3 HNO 3 HNO 3.1% (v/v) HNO 3.1% (v/v)hno 3 3. L-cysteine L-cysteine HNO 3 L-cysteine 3, L-cysteine L-cysteine L-cysteine L-cysteine
41 Relative Signal Hg(II) Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg Concentration of HNO 3 / % v/v 1-12 HNO 3 1 ng/ml HNO 3 % HNO 3.8 ml/min.2% (m/v) NaBH 4 A.8 ml/min1.6 ml/min 29
42 Relative Signal Hg(II) Methyl-Hg Ethyl -Hg phenyl-hg Concentration of L-cystein / % m/v 1-13 L-cysteine 1 ng/ml L-cysteine% L-cysteine.1% (v/v)hno 3.8 ml/min.2% (m/v) NaBH 4 A.8 ml/min1.6 ml/min 3
43 1-1 HPLC-CV-ICP-MS ICP-MS instrument Perkin-Elmer SCIEX ELAN 61 DRC ICP parameters RF power 11 W Plasma gas flow rate 15. L / min Auxiliary gas flow rate 1.1 L / min Nebulizer gas flow rate 1.4 L / min Mass spectrometer settings Resolution.7 amu at 1% peak maximum Dwell time 1 ms Sweeps 1 Readings 5 Replicates 1 Autolens On Isotopes monitored 2 Hg, 22 Hg HPLC system Pumps Hitachi model L-6 & Hitachi Model L-62 Injector Rheodyne 7215i Stationary phase Spherisorb ODS-2 5 µm diam. particles 4.6 mm i.d. 15 mm length Mobile phase A :.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) MeOH, ph = 4.8 B : 1% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) MeOH, ph = 5.1 Gradient program 1. min : 1% A 1. 8 min : 1% B Flow rate 1.6 ml / min Sample loop volume 2 µl CV conditions NaBH 4 NaBH 4 solution flow Rate.2% (m/v) in.2m NaOH.8 ml / min HNO 3.1% (v/v) HNO 3 solution Flow rate.8 ml / min 31
44 ng/ml 1 HPLC-CV-ICP-MS 8 (m/z 22) L-cysteine ( ) NaBH 4 1 ng/ml 1 HPLC-CV-ICP-MS 5 ( ) % (RSD) 6% ng/ml
45 Intensity / counts s Hg (II) Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg Time /s 1-14 HPLC-CV-ICP-MS 1 ng/ml 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) 33
46 1-2 ( n=5 ) Hg species Retention time ± SD a / s Reproducibility of peak area b / % Reproducibility of peak height b / % Hg() 63 ± Methyl-Hg 93 ± Ethyl-Hg 172 ± Phenyl-Hg 462 ± a SD = standard deviation b Relative standard deviation 34
47 a,b 1-3 HPLC-CV-ICP-MS Hg species Sensitivity ( counts / ng ml -1 ) Sensitivity ( counts s -1 / ng ml -1 ) Correlation coefficient ( r 2 ) Peak area Peak height Peak area Peak height Detection limit c ( ng Hg / ml ) Hg() Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg a The HPLC separation conditions are given in Table 1-2 b The concentration of Hg()Methyl-HgEthyl-Hg is in the range of.5 1 ng / ml The concentration of Phenyl-Hg is in the range of 5 1 ng / ml c Obtained from peak height vs. concentration plot. Detection limit = 3 ( standard deviation of background ) / ( slope of calibration curve) 35
48 HPLC-CV-ICP-MS NIST SRM 1568a NIST SRM 1547 (NRCC DORM-2) HPLC-CV-ICP-MS NIST SRM 1568a 3.2 ±.4 ng/g 2. ±.3 ng/g NIST SRM ± 2.3 ng/gnrcc DORM-2 17 ± 1 ng/g 452 ± 19 ng/g 1-4 NIST SRM 1568NIST SRM 1547 NRCC DORM-2 NRCC DORM ± 1.9 ng/g 6.5 ± 1.2 ng/g ± 1.5 ng/g 3.7 ±.8 ng/g ±.9 36
49 12 Hg (II) Methyl-Hg (a) Intensity / counts s Ethyl-Hg (b) 7 Phenyl-Hg Time / s 1-15 (Rice Flour) NIST-SRM 1568a (a) ng/ml (b)spike 2.5 ng /g 25 ng/g 37
50 Hg (II) (a) Intensity / counts s Methyl-Hg Ethyl-Hg (b) Phenyl-Hg Time / s 1-16 (Peach Leaves) (NIST-SRM 1547) (a) 2 (b)spike 4 ng/g 4 ng/g 38
51 1.2e+5 Methyl-Hg (a) 8.e+4 Intensity / counts s -1 4.e e+5 1.2e+5 8.e+4 Hg (II) Ethyl-Hg (b) 4.e+4 Phenyl-Hg Time / s 1-17 (NRCC DORM-2) (a) 1 (b)spike 1 µg/g 1 µg/g 39
52 1-4 HPLC-CV-ICP-MS NIST-SRM 1568a NIST-SRM 1547 a ( n = 3 ) Hg species NIST SRM 1568a NIST SRM 1547 NRCC DORM-2 Spike Spike Found Found Recovery Recovery ( ng / g) ( ng / g) (%) (%) Found ( ng / g) Spike Recovery (%) Hg() 3.2 ±.4 91 ± ± ± 4 17 ± 1 96 ± 5 Methyl-Hg 2. ±.3 13 ± 9 nd b 96 ± ± ± 4 Ethyl-Hg nd b 9 ± 5 nd b 94 ± 5 nd b 94 ± 4 Phenyl-Hg nd b 96 ± 7 nd b 93 ± 6 nd b 93 ± 5 Sum of mercury species 5.2 ± ± ± 19 Total Hg (certified) c 5.8 ±.5 31 ± ± 26 Methyl-Hg (certified) c ± 32 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c NIST and NRCC certified value 4
53 8 Hg (II) Methyl-Hg (a) Intensity / counts s Ethyl-Hg (b) 7 Phenyl-Hg Time / s (Rice Flour 1) (a) 1 (b)spike 2 ng/g 2 ng/g 41
54 ng/g 4.7 ±.7 ng/g % LC 9% NIST SRM ng/g 1% ( 8 % ) 42
55 1-5 HPLC-CV-ICP-MS (Rice Flour) a ( n = 3 ) Hg species Found ( ng / g as Hg) Sample 1 Sample 2 Sample 3 Spike Recovery (%) Found ( ng / g as Hg) Spike Recovery (%) Found ( ng / g as Hg) Spike Recovery (%) Hg() 17.3 ± ± ± ± ±.9 9 ± 7 Methyl-Hg 6.5 ± ± ±.8 92 ± ±.7 96 ± 6 Ethyl-Hg nd b 95 ± 8 nd b 94 ± 5 nd b 92 ± 8 Phenyl-Hg nd b 93 ± 2 nd b 93 ± 6 nd b 96 ± 5 Sum of mercury species 23.8 ± ± ± 1.1 Total Hg (Digestion) c 26.4 ± ± ± 4.2 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c.25 g rice flour in 5 ml HNO 3 and digestion in close system 43
56 HPLC-ICP-MS In-situ nebulization / vapor generation system % 9% 44
57 1. Harrington, C.F. ; TRAC-Trends Anal. Chem., 2, 19, Nriagu, L. ; Nature, 1989, 338, Caruso, J.A. ; Klaue, B.M. ; Rocke, D.M. ; Ecotoxicol. Environ. Saf., 23, 56, Tu, Q. ; Johnson, Jr. W. ; Buckley, B. ; J. Anal. At. Spectrom., 23, 18, Robles, L.C. ; Feo, J.C. ;Aller, A.J. ; Anal. Chim. Acta, 2, 423, Gilmour, C.C. ; Henry, E.A. ; Mitchell, R. ; Environ. Sci. Technol., 1992, 26, Wood, J.M. ; Kennedy, F.S. ; Rosen, C.G. ; Nature, 1968, 22, Mishra, S. ; Tripathi, R.M. ; Bhalke, S. ; Shukla, V.K. ; Puranik, V.D. ; Anal. Chim. Acta, 25, 551, Zheng, C. ; Li, Y. ; He, Y. ; Ma, Q. ; Hou, X. ; J. Anal. At. Spectrom., 25, 2, Sanchez Uria, J.E. ; Sanz-Medel, A. ; Talanta, 1998, 47, Vallant, B. ; Kadnar, R. ; Goessler, W. ; J. Anal. At. Spectrom., 27, 22,
58 12. Houserova, P. ; Matejicek, D. ; Kuban, V. ; Pavlickova, J. ; Komarek, J. ; J. Sep. Sci., 26, 29, Gill, U. ; Bigras, L. ; Schwartz, H. ; Chemosphere, 24, 56, Kato, T. ; Uehiro, T. ; Yasuara, A. ; Moriya, M. ; J. Anal. At. Spectrom., 1992, 7, Castillo, A. ; Roig-Navarro, A.F. ; Pozo, O.J. ; Anal. Chim. Acta, 26, 577, Wang, M. ; Feng, W. ; Shi, J. ; Zhang, F. ; Wang, B. ; Zhu, M. ; Li, B. ; Zhao, Y. ; Chai, Z. ; Talanta, 27, 71, Costa-Fernandez, J.M. ; Lunzer, F. ; Pereiro-Garcia, F. ; Sanz-Medel, A. ; Bordel-Garcia, N. ; J. Anal. At. Spectrom., 1995, 1, Wan, C.C. ; Chen, C.S. ; Jiang, S.J. ; J. Anal. At. Spectrom., 1997, 12, Chiou, C.S. ; Jiang, S.J. ; Danadurai, K.S.K. ; Spectrochim. Acta Part B, 21, 56, Hwang, C.J. ; Jiang, S.J. ; Anal. Chim. Acta, 1994, 289, Huang, M.F. ; Jiang, S.J. ; Hwang, C.J. ; J. Anal. At. Spectrom., 1995, 1, Shum, S.C.K. ; Pang, H.M. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1992, 64,
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60 (catalyst) 1 R 4 Pb HPLC-HG-ICP-MS2-4 48
61 IC-CV-ICP-MS 5 HPLC-ICP-MS6-9 Hill LC Isotope dilution ICP-MS 1 Hou ICP-MS 11 Yang LC ICP-MS 12 Lee CE ICP-MS 13 Heisterkamp GC ICP-MS 14 Heumann GC-ICP-MS 15 (direct injection high efficiency nebulizer DIHEN) LC-ICP-MSDIN(direct injection nebulizer)dihen :Shum DIN 16,17 Chao DIN 18Bill DIHEN 19 Mathias DIHEN 2 49
62 DIHEN LC-ICP-MS DIHEN ICP-MS 1. mm 15 mmc-18 ICP-MS HPLC-DIHEN-ICP-MS DORM-2 DOLT-3 5
63 l. (ICP-MS) ELAN 61 ICP-MSPerkin-Elmer SCIEX ConcordOntarioCanada 2. (DIHEN) Meinhard DIHEN-17-AA (MeinhardGolden ColoradoUSA) DIHEN (nebulizer tip) (torch) DIHEN (microconcentric pneumatic nebulizer) (capillary support tubing) (nebulizer gas) (aerosol) 51
64 2-1 52
65 2-2 DIHEN 53
66 1% (pneumatic nebulizer) (1~3%) (<.1 ml/min) ICP 2-3 4% MeOH (spray chamber) (memory effect) ( : (spray chamber) DIHEN (spray chamber DIHEN ( / =1.9) 3. Hitachi Model L-71 LC pump (isocratic elution) sample injection valve Rheodyne model 7725 sample loop 5 µl AlltechC18 5 µm 1 mm i.d. 15 mm length 54
67 Intensity / counts s Time / s 2-3 4% (v/v) MeOH 5 ng/ml Methyl-Hg 55
68 6 5 (a) Intensity / counts s (b) Time / s 2-4 FIA (a) 2 ng/ml 396 counts (b) 2 ng/ml 53 counts ( / =1.27) 56
69 Intensity / counts s (a) (b) Time / s 2-5 (a) 2 ng/ml 498 counts (b) 2 ng/ml 543 counts ( / =1.9) 57
70 aerosol ICP-MS 2-mercaptoethanolsodium 1-pentanesulfonate(SPS) EDTA.25 mm i.d. 5 mm length ( 2-6 ) 4. microwave digestion system CEM Star System 2 58
71 2-6 HPLC-DIHEN-ICP-MS 59
72 1. ( ) (a) HNO 3 (Merck, Darmstadt, Germany, suprapur) (b) Trimethyl lead chloride(alfaward HillUSA (c) Triethyl lead chloride(alfaward HillUSA (d) Inorganic leadaccustandardnew HavenUSA (d) L-cysteine (Merck, Darmstadt, Germany) (e) 2-mercaptoethanol (TCI, Tokyo, Japan) (f) Hg(NO 3 ) 2 (Merck, Darmstadt, Germany) (g) CH 3 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (h) C 2 H 5 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (i) EDTA (Merck, Darmstadt, Germany) (j) sodium 1-pentanesulfonate (TCI, Tokyo, Japan) (k) 18.2 M Ω-cm pure water (Millipore, Bedford, MA, USA) (l) Methanol (Merck, Darmstadt, Germany) 2. (1) 1 mg/l 1 mg/l 6
73 .13 g 1 ml 5% 1 mg/l.11 g 1 ml 5% 1 mg/l.12 g 1% ml 1 mg/l.1~.16 g1 ml (2).44 g sodium 1-pentanesulfonate(SPS) 5 µl 2-mercaptoethanol1 mg/l EDTA 2.5mL 3 ml MeOH 25 ml.2% (v/v) 2-mercaptoethanol1. mm sodium 1-pentanesulfonat1 mg/l EDTA 12% (v/v)meoh (3)pH superpure ph M NaOH ph 5.5 (4).1 gedta 2 µl 2-mercaptoethanol2 ml MeOH 61
74 1 ml 1% (m/v) EDTA.2% (v/v) 2-mercaptoethanol2% (v/v) MeOH l. 1 ng/ml (isocratic elution) L-cysteine3 L-cysteine2-mercaptoethanol 4 Shum 1-pentanesulfonate(SPS)ACN 16 Bill PIC-B5ACN 19 Houk EDTA 22 C-18 2-mercaptoethanolsodium 1-pentane -sulfonate(sps) EDTA 2-mercaptoethanolEDTA 62
75 MeOHL-cysteine sodium 1-pentanesulfonate(SPS) ph 2. ICP-MS (torch) 2 mm 1 ng/ml HPLC.1 ml/min ICP-MS 12 W.15 L/min 3. 1 ng/ml HPLC- DIHEN-ICP-MS 63
76 4. 1 ~ 1 ng/ml HPLC-DIHEN -ICP-MS peak height δ slope 5. NRCC DOLT-3.5 µg/g.25 µg/gnrcc DORM-2. 5 µg/g.5 µg/g.25 µg/g LC 64
77 ESI-1 LC ESI g NRCC DOLT-3NRCC DORM-2 5 ml.1 g 5 ml.2% (v/v) 2-mercapto -ethanol1% (m/v) EDTA2% (v/v)meoh HPLC- DIHEN-ICP-MS g 5 ml HNO ml Rh 1 ng/ml 1 ml ICP-MS 65
78 1 µm.1 g 15 ml 1% (m/v) EDTA.2% (v/v) 2-mercaptoethanol 2% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-DIHEN-ICP-MS
79 .1 g (NRCC DOLT-3)(NRCC DORM-2) 15 ml 1% (m/v) EDTA.2% (v/v) 2-mercaptoethanol 2% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-DIHEN-ICP-MS
80 ICP-MS : 1. : L/min.15 L/min 2. ICP : W sampler 135 W 68
81 Intensity / counts s e+5 2.e+5 1.5e+5 1.e+5 5.e Hg 26 Pb -5.e Aerosol gas flow rate / L min % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol 15% (v/v) MeOH1 mg/l EDTA1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)pH=2.8 1 ng/ml.1 ml/min 12W 69
82 4e+5 Intensity / counts s -1 3e+5 2e+5 1e+5 22 Hg 26 Pb Forward Power / W 2-1 ICP.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mg/l EDTASPS (Sodium 1-pentane- sulfonate) 1. mmph=2.8 1 ng/ml.1 ml/min.15 L/min 7
83 2-mercaptoethanol (HSCH2-CH2OH)L-cysteine [HS-CH2CH (NH2) COOH] (-SH) 4 EDTA 22 ( : Sodium 1-pentanesulfonate).1 ml/min 2-mercaptoethanol L-cysteineSodium 1-pentanesulfonate EDTA MeOH LC Sodium 1-pentanesulfonateEDTA 2-mercaptoethanolMeOHL-cysteine ph EDTA EDTA 71
84 % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTA ph=2.8 SHS(Sodium 1-heptane sulfonate) SPS (Sodium 1-pentanesulfonate) 2. SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 2-12 SPS LC.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTA SPS SPS SPS 1. mm 72
85 12 Pb(II) (a) Trimethyl-Pb 8 Intensity / counts s Methyl-Hg Triethyl-Pb Hg(II) Ethyl-Hg (b) Time / s ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTApH=2.8 (a) SPS(Sodium 1-pentanesulfonate).5 mm (b) SHS(Sodium 1-heptanesulfonate).5 mm 73
86 12 Pb(II) (a) 8 Trimethyl-Pb Triethyl-Pb Intensity / counts s Methyl-Hg Hg(II) Ethyl-Hg (b) Time / s 2-12 SPS.1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTApH=2.8 (a) SPS(Sodium 1-pentanesulfonate).5 mm (b) SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1. mm 74
87 3. EDTA EDTA 22 EDTA LC % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-Mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentane -sulfonate) EDTA EDTA EDTA 2-13(b) EDTA EDTA 1 mg/l EDTA EDTA EDTA 1 mg/l 4. EDTA HPLC-HG-ICP-MS EDTA12 EDTA EDTA
88 Pb(II) Trimethyl-Pb (a) Triethyl-Pb 8 Methyl-Hg Ethyl-Hg Intensity / counts s Hg(II) (b) (c) Time / s 2-13 EDTA.1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)pH=2.8 (a) without EDTA (b) 1 mg/l EDTA (c) 1 mm EDTA 76
89 Intensity / counts s Pb(II) Trimethyl-Pb Ethyl-Hg Methyl-Hg Hg(II) (a) Triethyl-Pb (b) (c) Time / s 2-14 EDTA (a)1 mg/l(b) 1 mm(c) 5 mm.1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercatpoethanol15% (v/v) MeOH1. mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTApH=2.8 77
90 .5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA EDTA EDTA LC EDTA 5. ph ph 12 ph 2-mercaptoethanol ph 23 L-cysteine(pK 1 =1.17) ph % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA ph ph=2.8 78
91 Pb(II) Trimethyl-Pb Methyl-Hg Hg(II) Triethyl-Pb Ethyl-Hg (a) Intensity / counts s (b) (c) Time / s 2-15 ph (a) ph=2.8(b) ph=3.5(c) ph=5.5.1 ml/min 1 mg/l.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercatpoethanol 15% (v/v) MeOH1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1 mg/l EDTA 79
92 6. 2-mercaptoethanol C-18 2-mercaptoethanol.5% (m/v) L-cysteine15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentane -sulfonate)1 mg/l EDTA mercapto -ethanol.2% (v/v).2% (v/v) 2-mercaptoethanol.2% (v/v) 2-mercapto -ethanol 7. MeOH 2-17 MeOH.5% (m/v) L-cysteine.2% (v/v) 2-mercaptoethanol1 mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA MeOH 12% (v/v) MeOH 8
93 Pb(II) Trimethyl-Pb (a) Triethyl-Pb Hg(II) + Methyl-Hg Ethyl-Hg Intensity / counts s Methyl-Hg Hg(II) (b) (c) Time / s mercatpoethanol (a) % (m/v)(b).2% (m/v)(c).4% (m/v).1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine15% (v/v) MeOH1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTApH=2.8 81
94 18 Pb(II) Trimethyl-Pb (a) 12 6 Triethyl-Pb Methyl-Hg Ethyl-Hg Hg(II) Intensity / counts s (b) (c) Time / s 2-17 MeOH (a) 1% (v/v)(b) 12% (v/v) (c) 15% (v/v).1 ml/min 1 mg/l.5% (m/v) L-cysteine.2% (v/v) 2-mercatpoethanol1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1mg/L EDTApH=2.8 82
95 Intensity / counts s (a) Pb(II) Trimethyl-Pb Triethyl-Pb Ethyl-Hg Methyl-Hg Hg(II) (b) (c) Time / s 2-18 L-cysteine (a) % (m/v)(b).2% (m/v)(c).5% (m/v).1 ml/min 1 ng/ml.2% (v/v) 2-mercatpoethanol 12% (v/v) MeOH1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1 mg/l EDTApH=2.8 83
96 8. L-cysteine 2-18 L-cysteine.2% (v/v) 2-mercaptoethanol1 mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)12% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTA L-cysteine L-cysteine L-cysteine L-cysteine LC ml/min.1 ml/min ( 5%).12 ml/min.2 % (v/v) 2-mercaptoethanol12% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA.12 ml/min HPLC-DIHEN-ICP-MS
97 Intensity / counts s (a) Pb(II) Trimethyl-Pb Triethyl-Pb Ethyl-Hg Methyl-Hg Hg(II) (b) (c) Time / s 2-19 (a).1 ml/min(b).11 ml/min(c).12 ml/min 1 ng/ml.2% (v/v) 2-mercaptoethanol12% (v/v) MeOH1. mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)1mg/L EDTApH=2.8 85
98 2-1 HPLC-DIHEN-ICP-MS ICP-MS instrument ICP parameters RF power Plasma gas flow rate Auxiliary gas flow rate Nebulizer gas flow rate Mass spectrometer settings Resolution Dwell time Sweeps 1 Readings 5 Replicates 1 Perkin-Elmer SCIEX ELAN W 15. L / min 1.2 L / min.15 L / min.7 amu at 1% peak maximum 1 ms Autolens On Isotopes monitored 2 Hg, 22 Hg, 26 Pb, 27 Pb HPLC system Pump Hitachi model L-71 Injector Rheodyne 7215i Stationary phase Alltech C-18 5 µm diam. particles 1. mm i.d. 15 mm length Mobile phase.2% (v/v) 2-mercaptoethanol 12% (v/v) MeOH1 mg/l EDTA1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)pH=2.8 Flow rate.12 ml / min Sample loop volume 5 µl 86
99 2-2 1 ng/ml HPLC-DIHEN-ICP-MS 15 DIHEN (memery effect) 1-3(counts) 1 ng/ml HPLC-DIHEN-ICP-MS 5 ( ) % (RSD) 7% ng/ml
100 Intensity / counts s Pb(II) Trimethyl-Pb Methyl-Hg Hg(II) Ethyl-Hg Triethyl-Pb Time / s 2-2 HPLC-DIHEN-ICP-MS 1 ng/ml 88
101 2-2 ( n=5 ) species Retention time ± SD a / s Reproducibility of peak area b / % Reproducibility of peak height b / % Methyl-Hg 339 ± Hg() 453 ± Ethyl-Hg 886 ± Pb() 67 ± Trimethyl-Pb 169 ± Triethyl-Pb 861 ± a SD = standard deviation b Relative standard deviation 89
102 a,b 2-3 HPLC-ICP-MS Species Sensitivity ( counts / ng ml -1 ) Sensitivity ( counts s -1 / ng ml -1 ) Correlation coefficient ( r 2 ) Peak area Peak height Peak area Peak height Detection limit c ( ng / ml) Methyl-Hg Hg() Ethyl-Hg Pb() Trimethyl-Pb Triethyl-Pb a The HPLC separation conditions are given in Table 1-1 b The concentration of mercury and lead is in the range of 1 1 ng / ml Detection limit = 3 ( standard deviation of background ) / ( slope of calibration curve) 9
103 2-4 HPLC-DIHEN-ICP-MS Species LOD / (ng/ml) Methyl-Hg Hg() Ethyl-Hg Pb() Trimethyl-Pb Triethyl-Pb This work a HPLC-DIN-ICP-MS b CE-ICP-MS c µhplc-dihen-icp-ms d HPLC-ICP-MS e a Based on a 5µL injection b ref 11(DIN=direct injection nebulizer) c ref 13 d ref 19 e ref 24 91
104 HPLC-DIHEN-ICP-MS NRCC DOLT-3NRCC DORM-2 HPLC-DIHEN -ICP-MS NRCC DOLT-3 NRCC DOLT ± 11 ng/g1546 ± 57 ng/g1779 ± 185 ng/gnrcc DORM-2 NRCC DORM-2 65 ± 5 ng/g 168 ± 1 ng/g442 ± 9 ng/g 2-5 LC NRCC DOLT-3NRCC DORM % ESI-1 LC 98-14% 94-98% 92
105 45 Pb (II) Methyl-Hg (a) 3 Hg (II) Intensity / counts s Trimethyl-Pb (b) 3 Ethyl-Hg Triethyl-Pb Time / s 2-21 DOLT-3 (a) ng/ml (b) spike.5 µg/g.25 93
106 12 Methyl-Hg (a) 8 Intensity / counts s Pb (II) Trimethyl-Pb Hg (II) (b) Triethyl-Pb 4 Ethyl-Hg Time / s 2-22 DORM-2 (a) ng/ml (b)spike.5 µg/g 94
107 8 (a) 6 Methyl-Hg 4 Pb (II) Intensity / counts s Trimethyl-Pb Hg (II) (b) 3 Triethyl-Pb Ethyl-Hg Time / s 2-23 (a) 5 (b)spike.5 µg/g.25 95
108 Pb (II) (a) 12 8 Intensity / counts s Trimethyl-Pb Methyl-Hg Hg (II) (b) 1 5 Ethyl-Hg Triethyl-Pb Time / s 2-24 (a) 5 (b)spike.5 µg/g.25 96
109 2-5 HPLC-DIHEN-ICP-MS DOLT-3 DORM-2 a ( n = 3 ) Species Found ( ng / g ) DOLT-3 Spike Recovery (%) Found ( ng / g ) DORM-2 Spike Recovery (%) Methyl-Hg 178 ± ± 6 44 ± 9 99 ± 4 Hg() 156 ± ± ± 1 96 ± 5 Ethyl-Hg nd b 95 ± 2 nd b 94 ± 4 Methyl-Hg 17 (certified) c (information) 447 ± 32 Sum of mercury 334 ± ± 91 species Total Hg (certified) c 337 ± ± 26 Pb() 312 ± ± 6 63 ± 5 98 ± 3 Trimethyl-Pb nd b 95 ± 2 nd b 99 ± 3 Triethyl-Pb nd b 98 ± 1 nd b 96 ± 2 Sum of lead species 312 ±11 (14%) d 63 ± 5 (98%) d Total Pb (extration) 31 ± 6 (94%) e 64 ± 4 (98%) e Total Pb (certified) c 319 ± ± 7 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c NIST certified value d LC Recovery = Sum of lead species/ Total Pb (extraction) e Extraction Efficiency = Total Pb (extraction) / Total Pb (certified) 97
110 LC 263 ± 15 ng/g584 ± 27 ng/g359 ± 147 ng/g 484 ± 11 ng/g964 ± 21 ng/g1267 ± 11 ng/g LC LC LC 99% 1-12% (DOLT-3) (DORM-2) 98
111 2-6 HPLC-DIHEN-ICP-MS a ( n = 3 ) Species Found ( ng / g) Spike Recovery (%) Found ( ng / g) Spike Recovery (%) Methyl-Hg ± 1 96 ± 4 Hg() ± ± 5 Ethyl-Hg nd b 95 5 nd b 94 ± 4 Sum of mercury ± 1 species Total Hg (digestion) c ± 16 Pb() ± ± 4 Trimethyl-Pb nd b 95 2 nd b 96 ± 3 Triethyl-Pb nd b 99 1 nd b 99 ± 2 Sum of lead species (99%) d 975 ± 11 (99%) d Total Pb ± 15 (extration) a (12%) e (1%) e Total Pb (digestion) c ± 2 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c.1 g 5 ml HNO 3 d LC Recovery = Sum of lead species/ Total Pb (extraction) e Extraction Efficiency = Total Pb (extraction) / Total Pb (digestion) 99
112 HPLC-DIHEN-ICP-MS % LC 98-14% 94-12% dead volume 1
113 : 1. Harrison, R. M.; Papsomanikis, S. Environmental analysis using chromatography interfaced with atom spectroscopy. Ch.1, ELLIS HORWOOD, New York, Costa-Fernandez, J.M. ; Lunzer, F. ; Pereiro-Garcia, F. ; Sanz-Medel, A. ; Bordel-Garcia, N. ; J. Anal. At. Spectrom., 1995, 1, Wan, C.C. ; Chen, C.S. ; Jiang, S.J. ; J. Anal. At. Spectrom., 1997, 12, Chiou, C.S. ; Jiang, S.J. ; Danadurai, K.S.K. ; Spectrochim. Acta Part B, 21, 56, Tu, Q. ; Johnson, Jr. W. ; Buckley, B. ; J. Anal. At. Spectrom., 23, 18, Vallant, B. ; Kadnar, R. ; Goessler, W. ; J. Anal. At. Spectrom., 27, 22, Wang, M. ; Feng, W. ; Shi, J. ; Zhang, F. ; Wang, B. ; Zhu, M. ; Li, B. ; Zhao, Y. ; Chai, Z. ; Talanta, 27, 71, Castillo, A. ; Roig-Navarro, A.F. ; Pozo, O.J. ; Anal. Chim. Acta, 26, 577, Hight, S.C. ; Cheng, J. ; Anal. Chim. Acta, 26, 567, Brown, A.A. ; Ebdon, L.; Hill, S.J.; Anal. Chim. Acta, 1994, 286, Shum, S.C.K.; Pang, H.M.; Houk, R.S.; Anal. Chem., 1992, 64, Yang, H.J.; Jiang, S.J.; J. Anal. At. Spectrom., 1995, 1, Lee,T.H.; Jiang, S.J.; J. Anal. At. Spectrom., 25, 2,
114 14. Heisterkamp, M.; Desmaele, T.; Candelone, J.P.; Moens, L.; Dams, R.; Adams, F.C.; J. Anal. At. Spectrom., 1997, 12, Poperechna, N.; Heumann, K.G.; Anal. Chem., 25, 77, Shum, S.C.K. ; Pang, H.M. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1992, 64, Shum, S.C.K. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1993, 65, Chao, W.S.; Jiang, S. J.; J. Anal. At. Spectrom., 1998, 13, Bill, W.A.; John, A.M.; Akbar, M.; J. Anal. At. Spectrom., 21, 16, Mathias, W. ; Andreas, E.; Wolf, D.L.; J. Anal. At. Spectrom., 22, 17, Thompson, J.J. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1986, 58, Aizpun, B.; Fernander, M. L.; Blanco, E.; Sanz-Medel, A.J. Anal. At. Spectrom., 1994, 9, Al-Rashdan, A.; Heitkemper, D.; Vela, N. P.; Caruso, J.A.; J. Anal. At.Spectrom., 1992, 7,
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