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安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610 USA 2 气相色谱基本原理
(GC) 1 2 3 4 5 气相色谱基本原理 3
4 气相色谱基本原理
1 10 11 12 12 14 14 15 15 2 进样口 18 填充柱进样口 18 分流 / 不分流进样口 19 注射进样技术 22 自动进样的优点 23 进样阀 24 气体进样阀 24 液体进样阀 24 进样口温度 25 气体样品 25 液体样品 25 3 28 色谱基本原理 29 气相色谱基本原理 5
30 毛细管柱 30 填充柱 30 色谱柱管材 31 32 柱效 32 载气控制 33 柱分离度 33 柱选择性 34 35 36 柱箱恒温 36 程序控温 37 4 (TCD) 40 工作原理 40 (FID) 42 工作原理 42 (ECD) 43 工作原理 43 5 47 保留时间 47 色谱峰大小 47 积分仪和数据系统 48 49 50 未校准计算 50 6 气相色谱基本原理
峰面积与峰高百分比法 50 校准计算 52 归一化法 54 外标法 55 内标法 56 气相色谱基本原理 7
8 气相色谱基本原理
1 10 11 12 12 14 14 15 15 (GC) Agilent Technologies 9
1 什么是气相色谱 (GC) 1 图 1 典型色谱图 10 气相色谱基本原理
什么是气相色谱 1 GC 2 图 2 色谱系统 气相色谱基本原理 11
1 什么是气相色谱 3 钢瓶阀 钢瓶 两级减压阀开关阀水分捕集阱烃类捕集阱 氧气捕集阱 图 3 载气源 GC 12 气相色谱基本原理
什么是气相色谱 1 注射进样口 4 注射器 隔垫来自载气源针尖通向色谱柱 图 4 注射进样口 进样阀 5 置于 进样位置 样品入口 定量管 样品出口 来自载气源 进入色谱柱 停止 图 5 进样阀 气相色谱基本原理 13
1 什么是气相色谱 / 6 色谱柱 柱箱 图 6 色谱柱与柱箱 7 色谱柱 检测器 色谱图 图 7 检测器 14 气相色谱基本原理
什么是气相色谱 1 测量 计算 GC GC 气相色谱基本原理 15
1 什么是气相色谱 16 气相色谱基本原理
安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 2 进样方式 进样口 18 填充柱进样口 18 分流 / 不分流进样口 19 注射进样技术 22 自动进样的优点 23 进样阀 24 气体进样阀 24 液体进样阀 24 进样口温度 25 气体样品 25 液体样品 25 Agilent Technologies 17
2 进样方式 进样口 / 填充柱进样口 1/8 1/4 8 进样口流量控制阀 隔垫螺母和隔垫 隔垫吹扫气控制 接色谱柱 图 8 填充柱进样口 18 气相色谱基本原理
进样方式 2 分流 / 不分流进样口 / 分流模式 1 9 / 进样口流量控制 隔垫螺母和隔垫 隔垫吹扫气控制 衬管 分流阀开 分流出口控制 图 9 分流模式 气相色谱基本原理 19
2 进样方式 不分流进样模式 1 20 气相色谱基本原理
进样方式 2 10 进样口流量控制阀 隔垫螺母和隔垫 隔垫吹扫 气控制 衬管 分流阀 关 分流出口 控制 图 10 不分流模式进样 2 9 气相色谱基本原理 21
2 进样方式 不分流模式进样步骤 1 2 3 4 5 操作参数初始值设定 1 表 1 仪器参数 不分流进样模式的进样口参数初始值设置 建议初始值 柱温低于溶剂沸点 10 柱箱初始时间 分流阀开启时间 分流放空阀开启时间衬管体积 2/ 柱流速 注射进样技术 22 气相色谱基本原理
进样方式 2 自动进样的优点 1 2 3 4 3 4% 气相色谱基本原理 23
2 进样方式 进样阀 气体进样阀 11 接色谱柱 载气入口 样品入口样品放空 定量管上样 注射进样 图 11 气体进样阀 液体进样阀 24 气相色谱基本原理
进样方式 2 进样口温度 气体样品 100 液体样品 温度足够高 10 温度过高 气相色谱基本原理 25
2 进样方式 26 气相色谱基本原理
安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 3 色谱柱如何对化合物进行分离 28 色谱基本原理 29 色谱柱类型 30 毛细管柱 30 填充柱 30 色谱柱管材 31 色谱柱特性 32 柱效 32 载气控制 33 柱分离度 33 柱选择性 34 用毛细管柱还是填充柱 35 柱温 36 柱箱恒温 36 程序控温 37 Agilent Technologies 27
3 组分分离 12 载气流 图 12 未经涂层的色谱柱 13 图 13 几分钟后 ( 14) 载气流 图 14 涂层色谱柱 28 气相色谱基本原理
组分分离 3 15 图 15 几秒钟以后 色谱基本原理 气相色谱基本原理 29
3 组分分离 毛细管柱 0.1 0.5 30 16 图 16 毛细管柱 400 500 19 / 填充柱 17 30 气相色谱基本原理
组分分离 3 1/8 1/4 1/4 填料上的涂层 图 17 填充柱 色谱柱管材 气相色谱基本原理 31
3 组分分离 柱效 18 低柱效 separated 高柱效 图 18 柱效 2 32 气相色谱基本原理
组分分离 3 表 2 推荐的载气流速 载气流速 ml/min 类型 直径 氢气 氦气 氮气 填充柱 1/8 英寸 30 30 20 填充柱 1/4 英寸 60 60 50 毛细管柱 0.05 mm 0.2-0.5 0.1-0.3 0.02-0.1 毛细管柱 0.1mm 0.3-1 0.2-0.5 0.05-0.2 毛细管柱 0.2 mm 0.7-1.7 0.5-1.2 0.2-0.5 毛细管柱 0.25 mm 1.2-2.5 0.7-1.7 0.3-0.6 毛细管柱 0.32 mm 2-4 1.2-2.5 0.4-1.0 毛细管柱 0.53 mm 5-10 3-7 1.3-2.6 载气控制 GC 柱分离度 气相色谱基本原理 33
3 组分分离 : 40% 柱选择性 34 气相色谱基本原理
组分分离 3 (Porapaks) 5 50% Carbowax 气相色谱基本原理 35
3 组分分离 19 温度 程序控温 恒温 时间 图 19 柱温 柱箱恒温 36 气相色谱基本原理
组分分离 3 程序控温 气相色谱基本原理 37
3 组分分离 38 气相色谱基本原理
4 热导检测器 (TCD) 40 工作原理 40 火焰离子化检测器 (FID) 42 工作原理 42 电子捕获检测器 (ECD) 43 工作原理 43 GC 3 表 3 其他检测器 名称氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 原子发射检测器 (AED) 用途含氮和含磷化合物含硫和含磷化合物适用于多种元素 质量选择检测器 (MSD) 利用质谱图对组分进行鉴定当和气相色谱联用时成为当今最强有力的鉴定手段 Agilent Technologies 39
4 组分检测 (TCD) 4 TCD 表 4 某些气体相对于正己烷的热导率 气体 相对热导系数 四氯化碳 0.44 苯 0.88 正己烷 1.00 氩气 1.04 甲醇 1.10 氮气 1.50 氦气 8.32 氢气 10.68 TCD 工作原理 40 气相色谱基本原理
组分检测 4 TCD TCD 20 放空 热丝 参比气 尾吹气 切换阀 色谱柱 图 20 热导检测器 气相色谱基本原理 41
4 组分检测 (FID) 工作原理 FID FID FID 21 放空 空气 电极火焰 氢气 尾吹气 图 21 火焰离子化检测器 42 气相色谱基本原理
组分检测 4 (ECD) 工作原理 63 Ni, 22 ECD 阳极气体 放空 63 Ni 放射源 尾吹气 图 22 电子捕获检测器 气相色谱基本原理 43
4 组分检测 ECD 5 表 5 ECD 对某些化合物的灵敏度 化合物 相对于苯 ( 响应值 =1) 的响应值 苯 1 甲苯 3 丙酮 8 2,3- 丁二酮 800,000 正丁醇 17 氯苯 1,200 溴苯 7,600 1- 氯丁烷 17 1- 溴丁烷 5,000 1- 碘丁烷 1,500,000 氯仿 1,000,000 四氯化碳 6,600,000 44 气相色谱基本原理
安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 5 色谱峰测量 47 保留时间 47 色谱峰大小 47 组分定性 49 组分定量 50 未校准计算 50 峰面积与峰高百分比法 50 校准计算 52 归一化法 54 外标法 55 内标法 56 Agilent Technologies 45
5 谱图解析 23 图 23 典型色谱图 46 气相色谱基本原理
谱图解析 5 保留时间 色谱峰大小 峰高 气相色谱基本原理 47
5 谱图解析 峰面积 24 峰面积阴影部分峰高 构造基线 测量基线 图 24 色谱峰测量 积分仪和数据系统 48 气相色谱基本原理
谱图解析 5 GC 1.9 1.5 GC GC GC 气相色谱基本原理 49
5 谱图解析 未校准计算 峰面积与峰高百分比法 (MR) 1 优点 第 n 个峰含量 = [ 第 n 个峰的 MR/ 一次进样的所有 MR 的和 ] 100 (1) 缺点 MR 50 气相色谱基本原理
谱图解析 5 适用范围 气相色谱基本原理 51
5 谱图解析 校准计算 25 色谱峰 A 色谱峰 B 色谱峰 C 组分含量 色谱峰大小 图 25 响应因子 / / 52 气相色谱基本原理
谱图解析 5 25 A B C 2 3 对于色谱峰 A 和 B 峰的 CR 值 = 峰的 MR 值 色谱峰响应因子 (2) 对于色谱峰 C 峰的 CR 值 = 色谱峰 MR 值的 响应曲线量 (3) C 气相色谱基本原理 53
5 谱图解析 归一化法 (CR) 4 第 n 个色谱峰含量 = [ 第 n 个色谱峰的 CR 值 / 所有峰的 CR 之和 ] 100 (4) 优点 缺点 CR 适用范围 54 气相色谱基本原理
谱图解析 5 外标法 5 第 n 个色谱峰含量 = 第 n 个色谱峰的 CR 值 (5) 优点 缺点 适用范围 气相色谱基本原理 55
5 谱图解析 内标法 6 第 n 个峰的含量 = [ 第 n 个峰的 CR 值 / 内标峰的 CR 值 ] 内标峰的含量 (6) 优点 缺点 适用范围 56 气相色谱基本原理
谱图解析 5 注释 1 2 气相色谱基本原理 57
5 谱图解析 58 气相色谱基本原理
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