气相色谱法实验操作
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1 气相色谱法 Gas Chromatography 海南大学分析测试中心 谢艳丽
2 俄国植物学家茨维特 (Tswett) 在 1906 年使用的装置 : 色谱原型装置, 如图
3 一 色谱法 1. 概述色谱法又称色谱分析 色谱分析法 层析法, 是一种重要的分离分析方法, 它是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数 ( 或吸附系数 渗透性等 ), 当两相作相对运动时, 不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后, 通过检测器得以检测, 进行定性定量分析 其中不动的一相成为固定相, 而携带混合物流过此固定相的流体成为流动相 能完成这种分离的仪器即为色谱仪
4 2. 特点 混合物最有效的分离 分析方法, 分离效能高 灵敏度高 分析速度快
5 3. 色谱法原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时, 其与固定相发生相互作用 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小 强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 使原来微小的差异累加产生了很大的效果, 形成差速迁移, 使各组分在柱内移动的同时逐渐分离, 并按一定的先后次序从色谱柱中流出 与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
6 4. 色谱法分类 从不同角度有多种分类方法, 主要有以下四种 : 按流动相的状态不同主要分为三类 : (1) 气相色谱 : 流动相为气体 ( 称为载气 ) 按分离柱不同可分为 : 填充柱色谱和毛细管柱色谱 ; 按固定相的不同又分为 : 气固色谱和气液色谱 (2) 液相色谱 : 流动相为液体 ( 也称为淋洗液 ) 按固定相的不同分为 : 液固色谱和液液色谱 离子色谱 : 液相色谱的一种, 以特制的离子交换树脂为固定相, 不同 ph 值的水溶液为流动相 (3) 超临界色谱 : 流动相为超临界流体, 以固体或液体作固定相的色谱 超临界流体 : 温度和压力在超临界温度和超临界压力之上的一种既不是气体也不是液体的流体 这种流体因其密度不同, 对各种物质具有不同的溶解能力
7 按固定相使用的形式 : (1) 柱色谱 : 固定相装在色谱柱内 (2) 纸色谱 : 固定相为滤纸 (3) 薄层色谱 : 将吸附剂粉末制成薄层作固定相
8 按分离机制 : (1) 吸附色谱 : 利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离 如液 - 固色谱 (2) 分配色谱 : 利用不同组分在两相中有不同的分配系数进行分离 如液 - 液色谱 (3) 离子交换色谱 : 利用离子交换原理进行分离 (4) 排阻色谱 : 利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用进行分离
9 按使用领域不同对色谱仪的分类 : (1) 分析用色谱仪 : 又可分为实验室用色谱仪和便携式色谱仪 这类色谱仪主要用于各种样品的分析, 其特点时色谱柱较细, 分析的样品量少 (2)) 制备用色谱仪 : 又可分为实验室用制备型色谱仪和工业用大型制造纯物质的制备色谱仪 制备型色谱仪可以完成一般分离方法难以完成的纯物质制备任务, 如纯化学试剂的制备, 蛋白质的纯化 (3)) 流程色谱仪 : 在工业生产流出中为在线连续使用的色谱仪 目前主要是工业气相色谱仪, 用于化肥 石油精炼 石油化工及冶金工业中
10 二 气相色谱法 1. 概述 : 气相色谱法 (GC) 是从 1952 年才迅速发展起来的一种分离分析方法 基于不同物质物化性质的差异, 在固定相 ( 色谱柱 ) 和流动相 ( 载气 ) 构成的两相体系中具有不同的分配系数 ( 或吸附性能 ), 当两相作相对运动时, 这些物质随流动相一起迁移, 并在两相间进行反复多次的分配 ( 吸附 - 脱附或溶解 - 析出 ), 使得那些分配系数只有微小差别的物质, 在迁移速度上产生了很大的差别, 经过一段时间后, 各组分之间达到了彼此的分离 被分离的物质依次通过检测装置, 给出每个物质的信息, 一般是一个色谱峰 通过出峰的时间和峰面积, 可以对被分离物质进行定性和定量分析
11 2. 应用 石油化学 化工 有机合成 医药 生物化学 食品分析和环境监测等领域 在药物分析中, 气相色谱法已成为有关物质检查 原料药和制剂的含量测定 中草药成分分析 药物的纯化 制备的一种重要手段 气相色谱分析对象 : 分子量一般在 1000 以下 低沸点 易挥发 热稳定性较好的化合物 样品必须在进柱前变成气态分子
12 3. 分类就其操作形式而言, 气相色谱法属于柱色谱法 气相色谱法从不同的角度有不同的分类方法 : 按固定相的物态, 分为气 - 固色谱法 (GSC) 及气 - 液色谱法 (GLC) 两类 用液体做固定相时, 必须将液体均匀地涂布在多孔的化学惰性固体上 这时的固定相中的液体叫固定液, 它通常为高沸点有机物 ; 将多孔的化学惰性固体叫担体或载体 按柱的粗细和填充情况, 分为填充柱色谱法及毛细管柱色谱法两种 按分离机制, 可分为吸附及分配色谱法两类 气 - 液色谱法属于分配色谱法 在气 - 固色谱法中, 固定相常用吸附剂, 因此多属于吸附色谱法 当固体固定相为分子筛时, 分离是靠分子大小差异及吸附两种作用
13 4. 特点 优点 : 分离效能高 选择性好 ( 分离制备高纯物质, 纯度可达 99%; 可分离性能相近物质和多组分混合物 ) 灵敏度高 ( 可检测出 g 的物质 ) 样品用量少 ( 进样量可在 1mg 以下 ) 分析速度快 ( 几秒至几十分钟 ) 及应用广泛 ( 易挥发的有机物和无机物 ) 等 缺点 : 受样品蒸气压限制, 对于挥发性较差的液体 固体, 需采用制备衍生物或裂解等方法, 增加挥发性
14 5. 方法原理 气相色谱的分离原理有气固吸附色谱和气液分配色谱之分, 物质在固定相和流动相 ( 气相 ) 之间发生的吸附 脱附或溶解 挥发的过程叫分配过程 在一定温度下组分在两相间分配达到平衡时, 组分在固定相与在气相中浓度之比, 称为分配系数 不同物质在两相间的分配系数不同, 分配系数小的组分, 每次分配后在气相中的浓度较大, 当分配次数足够多时, 只要各组分的分配系数不同, 混合的组分就可分离, 依次离开色谱柱 相邻两组分之间分离的程度, 既取决于组分在两相间的分配系数, 又取决于组分在两相间的扩散作用和传质阻力, 前者与色谱过程的热力学因素有关, 后者与色谱过程的动力学因素有关 气相色谱以永久性气体 ( 如氮气 氢气 氩气等 ) 为流动相 ( 又称载气 ) 以色谱柱入口与出口的压力差为动力源
15 Agilent 6890N GC
16 6. 气相色谱仪器结构与原理 (1) 仪器结构 载气系统 进样系统 ( 进样器 ) 分离系统 ( 色谱柱 ) 检测系统 ( 检测器 ) 数据处理系统 ( 色谱工作站 )
17 辅助气 载气进样器汽化器色谱柱检测器色谱工作站 温控系统 气相色谱仪流程图方块图
18 载气系统 包括气源 气体净化器 气路控制系统 载气是气相色谱过程的流动相, 原则上说只要没有腐蚀性, 且不干扰样品分析的气体都可以作载气 常用的有 H 2 He N 2 Ar 等 在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定, 同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间, 例如氢火焰离子化检测器中, 氢气是必用的燃气, 用氮气作载气 载气的纯度 流速对色谱柱的分离效能 检测器的灵敏度均有很大影响 气路控制系统的作用 : 将载气及辅助气进行稳压 稳流及净化, 以满足气相色谱分析的要求
19 对载气的一般要求 : 纯度最好大于 % 氧气含量小于 2ppm 氧气 水分 烃类的杂质总量小于 10ppm
20 载气系统的结构和性能 稳定而可调节的气流是气相色谱仪正常运行的保证, 系统中的各部件都是为此目标, 而提供稳定 且具有一定流量 ( 流速 ) 的载气和辅助气 气源 是气相色谱仪载气 和辅助气的来源, 可以是高压气体钢瓶, 也可以是气体发生器 ( 氢气 氮气 ) 和空气压缩机 通常使用的载气有氮气 氢气 氦气 氩气,TCD 多用氦气或氢气,FID 多用氦气或氮气,ECD 多用氮气或氩气 ( 混合 5% 的甲烷气 ) 辅助气为空气和氢气 氢气 氮气 气体发生器 空气
21 载气系统的结构和性能 减压阀 用于氢气的减压阀俗称氢气表, 用于 氧气 氮气的减压阀俗称氧气表, 它们是将高压钢瓶中的气体压力从 10 兆帕以上降低到 0.5 兆帕以下, 然后作为气源供气相色谱仪使用 为了防止减压阀接错钢瓶, 氢气减压阀的输入接头螺纹制成反牙 ( 逆时针旋转时拧紧 ) 氢气减压阀 氧 ( 氮 ) 气减压阀
22 稳压阀载气系统的结构和性能 稳压阀 又称为压力调节器, 它能保持输出压 力不随输入压力的变化而改变, 同时也能在输出气阻发生变化时, 保持输出压力不变 在气相色谱仪中是最重要的部件 稳流阀 它在输入气体压力不变的条件下, 能 在流路气阻发生变化时, 使输出流量 ( 质量 ) 保持不变 在程序升温气相色谱仪中为了在柱温变化时保持载气流速不变, 就必须使用稳流阀 通常稳流阀必须与稳压阀配套使用, 由稳压阀提供稳定的气压给稳流阀作为输入气源, 以保证稳流阀输出稳定的流量 其他 在气路系统中还有针形阀用于调节流路 的流量 ; 开关阀用于流路气体对控制 ; 六通阀用于气体进样 稳流阀 形阀开关阀针
23 电子流量控制系统 随着传感器和计算机技术的发展, 自上世纪 90 年代起, 电子流量控制器被广泛地应用在气相色谱仪中, 抛弃了传统的机械阀门, 用先进的流量传感器替代, 使远程调节气相色谱仪各路气体流量成为现实 现在国内外均有商品化仪器供应
24 进样系统 包括进样器和汽化室, 它的功能是引入试样, 并使试样瞬间汽化 气体样品可以用六通阀进样, 进样量由定量管控制, 可以按需要更换, 进样量的重复性可达 0.5 % 液体样品可用微量注射器进样, 重复性比较差, 在使用时, 注意进样量与所选用的注射器相匹配, 最好是在注射器最大容量下使用 工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器, 重复性很好 在毛细管柱气相色谱中, 由于毛细管柱样品容量很小, 一般采用分流进样器, 进样量比较多, 样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱, 大部分被放空 汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽, 然后由载气带入色谱柱
25 汽化室 : 对于液体 固体样品在进样之前一般要用合适的溶剂进行稀释 温度 : 要求将样品各组分能够气化, 一般在 240 以上 分流比 : 以保证有良好的峰形 要适时保持清洁
26 分离系统分离系统主要由色谱柱组成, 是气相色谱仪的心脏, 它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离 样品在色谱柱内分离示意图
27 气相色谱填充柱 气固吸附色谱 : 以具有活性的多孔性固体 ( 吸附剂 ) 高分子多孔聚合物等固体为固定相, 所能分析的样品主要是永久性气体和低分子量的烃类等气态混合物 气液分配色谱 : 固定相是涂在惰性固体担体 ( 载体 ) 上的一层很薄的高沸点有机液体 二者均以惰性气体为流动相
28 毛细管柱 1957 年, 美国学者 Golay 在填充柱的基础上提出了毛细管色谱气相色谱法 渗透性大, 分析速度快传质阻力小, 可用长柱, 并得高的总柱效 由于它的分离高效率, 因而对所涂的固定液性质要求不像填充柱那样苛刻, 只需几根极性不同的毛细管即可解决大多数较复杂样品的分析
29 现代毛细柱是由石英拉制成空柱, 外涂聚酰亚胺层, 柱内键合固定相等工艺完成 毛细管的内径只有 mm 0.5mm,, 长度可达 100m, 常用的长度有 15m,30m 30m,50m 柱压降只相当于 4m 长的填充柱, 总理论板数一般可达 万, 使色谱分离能力大大提高
30
31 固定相组成极性类似品牌应用 SE-30 OV-1 OV-101 SE-54 SE-52 OV-1701 OV-17 二甲基硅氧烷 非极性 DB-1 HP-1 CP-Sil5CB SPB Rtx-1 BP-1 5% 苯基,1% 乙烯基甲基硅氧烷 7% 氰甲基,7% 苯基甲基硅氧烷 50% 苯基甲基硅氧烷 弱极性 DB-5 HP-5 CPSil 8CB SPB-5 Rtx-5 Bp-5 中等极性 中等极性 DB-170 BP-10 HP-1701 CPSil 19CB Rtx-1701 SPB-1701 DB-17 HP-50 SP2250 CP-Sil 19 Rtx-50 SPB-50 PEG-20M 聚乙二醇 20M 强极性 DB-WAX HP-Wax Carbowax SUPELCOWAX10 CPWAX52CB FFAP XE-60 聚乙二醇 20M 对苯二甲酸的反应产物 25% 氰乙基甲基硅氧烷 OV % 氰乙基,25% 苯基甲基硅氧烷 OV-210 OV % 三氟丙基硅氧烷 100% 三氟丙基硅氧烷 强极性 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol SP-1000 中极性 中极性 DB-225 HP-225 SP-2330 SPB- 225 CP-SIL43CB 烃类 胺类 酚类 农药 PCBs 挥发油 硫化物等 药物 芳烃类 酚 酯 生物碱 卤代烃 药物 农药 除草剂 TMS 糖 药物 农药 甾类等 醇类 酯 醛类 溶剂 单芳 精油等 醇 酸 酯 醛 腈 酯 硝基化合物 脂肪酸酯 PUFA Alditol 极性 DB210 Rtx200 极性化合物 有机氯 化合物 强极性 DB210 SP2401 Rtx200 极性化合物
32 柱子选择要在其极性上与被测物一致 一般, 一个常规 GC 实验室只要购置三种毛细管柱, 就可以应付 85% % 以上的分析任务 它们是 :OV: OV-1(SE-30) SE-54 OV-17(OV 17(OV- 1701) 如果再加一根 PEG-20M 柱, 则可应付 95% % 的 GC 分析任务 另加一根分析常规气体的 GASPRO 柱, 就能基本解决一般的常规分析
33 柱温的选择 : 在柱子的的正常使用温度范围之内, 小于柱子的最高使用温度约 20 初始温度, 使样品的起始峰与溶剂峰的保留时间有 3-5min 的时间间隔 升温速率, 使各组分峰之间有适当时间间升温速率, 使各组分峰之间有适当时间间隔
34 检测器 其功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号, 然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量, 是色谱仪的眼睛 检测器的选择 : 原则上, 被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据, 但在实际中常用的检测器只有几种, 它们结构简单, 使用方便, 具有通用性或选择性 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定
35 常见检测器 热导检测器 (TCD( TCD) 氢火焰离子化检测器 (FID( FID) 电子捕获检测器 (ECD( ECD) 火焰光度检测器 (FPD( FPD) 氮磷检测器 (NPD( NPD) 光离子化检测器 (PID( PID) 质谱检测器 (MSD( MSD)
36 热导池检测器
37 热导检测器 (TCD( TCD) 利用组分与载气的热导系数的差值进行检测, 属于浓度型检测器, 即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比 基本原理 : 基于不同物质具有不同的热导系数, 几乎对所有的物质都有响应, 是目前应用最广泛的通用型检测器 在检测过程中样品不被破坏, 因此可用于制备和其它联用鉴定技术
38 部分气体和蒸气在 373ºK 时的热导系数 单位 :10-5 卡 / 厘米 度 秒 化合物 热导系数 化合物 热导系数 空气 7.5 甲烷 10.9 氢气 53.4 乙烷 7.3 氦气 41.6 丙烷 6.3 氧气 7.6 乙烯 7.4 氮气 7.5 乙炔 6.8 氩气 5.2 苯 4.4 一氧化碳 7.2 甲醇 5.5 二氧化碳 5.3 丙酮 4.2
39 缺点 : 检测器死体积大, 常用于填充柱 目前仅死体积小于 50μL 以下的微型热导池能于毛细管柱分析 灵敏度低, 仅可分析含量在 5μg/mL 级或 10ng 以上的物质, 常用于常量分析, 线性范围在 10 5 操作不当, 极宜烧毁检测元件
40 氢火焰离子化检测器 (FID( FID) 该检测器是利用氢气燃烧形成的火焰现象测定可燃性有机物质的检测器 FID 在上世纪五十年代研制色谱仪时就问世了 在色谱柱出口混入氢气的载气进入离子室的喷口, 在空气的助燃下, 形成富氢火焰, 在安装于喷嘴及其上方的一对电极间加上数百伏直流电压 ( 一般为 100V~250V ), 当柱后被分离的样品组分随载气在富氢火焰中燃烧, 被离解成正 负离子, 在电场作用下, 形成微电流, 经高阻抗微电流放大器放大, 转换成低阻抗电压讯号, 由色谱工作站或记录仪显示出来
41 氢火焰离子化检测器 (FID( FID) 原理 : 利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流, 借测定离子流强度进行检测 特点与应用 : 灵敏度高 ( ~ g), 线性范围宽 ( 以上 ), 响应快, 易于掌握, 操作条件不苛刻 噪声小 死体积小, 是有机化合物检测常用的检测器 但是检测时样品被破坏, 一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物
42 分析对象是绝大多数有机化合物, 为质量型检测器 检测器死体积小, 适用于毛细管柱和大多数填充柱 灵敏度高, 可分析含量在 5ng/mL 或 20ng 以下的物质, 适用于微量分析, 线性范围可达 10 7 检测器的工作机理目前还未完全搞清楚, 偏向于化学电离过程 有机物在氢火焰中形成自由基与氧生成正离子, 再与水生成 H 3 O + 离子, 由化学电离产生的正离子和电子在电场作用下形成微弱的离子流 不能分析无机物和无机化合物 使用中必须用氢气作为燃烧气, 空气或氧气作为助燃气, 气路系统较复杂
43 电子捕获检测器 (ECD( ECD) 有选择性的高灵敏度的离子检测器, 对卤素 硫 磷 氮等元素的物质有强烈的响应信号, 可用于甾族化合物 金属有机化合物 金属螯合物 多环芳烃 多卤或多硫化合物的分析 在医学 农药 大气及水质污染等领域得到广泛应用
44 电子捕获检测器 (ECD( ECD) 原理 : 利用电负性物质捕获电子的能力, 通过测定电子流进行检测 特点 :ECD: 具有灵敏度高 选择性好的特点 是专属型检测器, 是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器, 元素的电负性越强, 检测器灵敏度越高, 对含卤素 硫 氧 羰基 氨基等的化合物有很高的响应 应用 : 目前已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量 金属配合物 金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定 它可用氮气或氩气作载气, 最常用的是高纯氮
45 火焰光度检测器 (FPD( FPD) 对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性 原理 : 当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时, 分别发射具有特征的光谱, 透过干涉滤光片, 用光电倍增管测量特征光的强度
46 含磷农药十组分分析图谱 (FPD FPD 检测器 ) 10ppm 敌百虫, 敌敌畏, 甲胺磷, 乙酰甲胺磷, 甲拌磷, 果, 甲基对硫磷, 毒死蜱, 杀螟硫磷, 马拉硫磷 乐
47 含磷农药六组分分析图谱 (FPD FPD 检测器 ) 10ppm 敌百虫氢气,, 氧气敌敌畏, 一氧化碳, 乐果, 杀螟硫磷甲烷, 二氧化碳, 马拉硫磷, 乙炔,, 毒死蜱乙烷, 乙烯
48 氮磷检测器 -NPD 氮磷检测器 (NPD) 也称为碱焰离子化检测器 (AFID) 火焰热离子化检测器 (FTD) 和热离子检测器 (TID), 与 FID 结构相似, 仅在氢气喷口上方有一含碱金属盐的陶瓷珠, 所用碱金属有 Na Rb Cs 它是一种对含氮 磷化合物有特别高的灵敏度和响应值 当氢气流经被加上低电压大电流的陶瓷珠时, 产生微弱的电流, 在电场的作用下形成基流 当有含氮或磷组分通过时, 使基流发生变化, 而形成电信号 ( 即出峰 )
49 结 论 1. NPD 是仅对氮 磷化合物有极高的选择与分析能力 磷可达 0.01pg 数量级 ; 氮可达 0.1pg 数量级, 线性范围在 检测器灵敏度与噪声取决于 陶瓷珠 的性能外, 还与载气的种类有关, 如 : 用氮气作载气要比用氦气作载气提高灵敏度 10% 3. 碱金属盐 ( 陶瓷珠 ) 的种类对检测器的可靠性和灵敏度有影响 对可靠性的优劣次序 :Na >Rb>Cs; 对灵敏度的优劣次序 : Rb> Na> Cs 4. 操作要求高, 过大的电流将使碱金属的蒸发速度加快, 使检测器的寿命降低
50 含磷农药十五组分分析图谱 (NPD NPD 检测器 ) 敌敌畏 甲拌磷 速灭磷 甲胺磷 氧化乐果 二嗪农 乙拌磷 乐果 甲基对硫磷 马拉硫磷 甲基异柳磷 水胺硫磷 喹硫磷 稻丰散 乙硫磷
51 含磷农药四组分分析图谱 (NPD NPD 检测器 ) 1ppm 敌敌畏, 甲拌磷 甲基对硫磷, 对硫磷
52 光离子化检测器 (PID) 原理 : 各种化合物的电离电位小于或等于 (10.6eV) 紫外光的辐射能量时, 就可电离为正离子和电子, 在电场作用下形成电流 (I 0 ) 样品 : 样品 : 环氧乙烷 苯 甲苯 二甲苯 乙烯 丙稀 丁烯 二氯甲烷 烷烃 ~ 辛烃, 丙酮 乙醛 ~ 己醛 磷化氢 氟里昂等 (1~50ppm)
53 质谱检测器 (MSD( MSD) 原理 : 质量型 通用型检测器, 其原理与质谱相同 它不仅能给出一般 GC 检测器所能获得的色谱图 ( 总离子流色谱图或重建离子流色谱图 ), 而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图 通过电脑对标准谱库的自动检索, 可提供化合物分析结构的信息, 故是 GC 定性分析的有效工具 常被成为色谱 - 质谱联用 (GC( GC-MS) ) 分析, 是将色谱的高分离能力与 MS 的结构鉴定能力结合在了一起
54 检测器 响应特性 常用气相色谱仪检测器性能比较 噪声 A TCD 浓度 0.005~ 0.01mV 基流 A 检测限 g/s 无 g/ml 线性范围 响应时间 s 最低检测量 g ~10 5 ~10-6 FID 质量 1~ ~ ECD 浓度 FPD P 质量 S 浓度 3H: 10-6 ~ ~10-10 ~ Ni 63 :10-9 g/ml NPD 质量 N:10-13 P: P: S P: : S: 10 2 ~ PID 质量 1~ ~ 本表摘自 分析仪器手册 主编 : 朱良漪
55 气相色谱的检测器 将经色谱柱分离后各个组分分量的变化转化成易检测的电信号, 然后记录或显示出来 检测器的温度一般要高于气化室 10-20
56 专用气相色谱仪
57 商品化热解吸仪 吸附管老化箱 图片不按比例
58 热解吸仪的原理 居住环境的改善, 新的装饰材料 油漆涂料, 给我们带来了欣喜, 同时也带来了新的环境污染 分析和测试空气中总挥发性有机物, 保护自然环境和国民的身体健康已成为当务之急 室内 外大气中 TVOC( 总挥发性有机物 ) 的分析研究早已在科研系统 大专院校 环境保护和卫生防疫系统中开展 其难度在于被测空气样品中 TVOC 的组成非常复杂, 且含量很低, 尤其是居住室内的空气中的 TVOC, 一般浓度在 mg/m 3 ~10mg/m 3 范围, 样品需经浓缩和热解吸, 才能用气相色谱仪分析 M.LUO
59 热解吸仪的原理 热解吸仪是针对国家质量检验检疫总局 中华人民共和国建设部联合颁布的 GB/ 民用建筑工程室内环境污染控制规范 国家标准中的室内大气中苯和 TVOC 检测方法, 而制造的 热解吸仪作为一个特种配件与常规气相色谱仪平台使用, 用于检测室内空气中的挥发性有机化合物 苯 甲苯 对 ( 间 ) 二甲苯 邻二甲苯 十一烷 M.LUO
60 热解吸仪安装在色谱仪上 M.LUO
61 汽油芳烃色谱仪
62 这是专为石油工业分析汽油而开发的 专用气相色谱仪, 配置专用色谱柱和进样 阀件系统, 自动完成汽油的全分析 M.LUO
63 白酒分析色谱仪
64 这是专为白酒制造行业分析产品 白酒的专用气相色谱仪, 现已成为制酒行业堵绝假酒和毒酒的必备设备, 它也是以常规气相色谱仪为基础的仪器 M.LUO
65 变压器油溶解气体 分析色谱仪 M.LUO
66 这是专为电力行业测定大型变压器的 潜伏性故障而开发的专用气相色谱仪, 它 是气相色谱仪的派生产品 M.LUO
67 变压器油溶解气体分析色谱仪分析谱图 0.289' H ' 2.653' w 3.996' C2H ' CO 2.096' CH ' C2H 3.677' C2H ' CO2 mv 一氧化碳 甲烷 乙烯 乙烷 二氧化碳 氢 乙炔 min M.LUO
68 在线色谱仪安装在某热电厂 仪器安装在防护箱内
69 衍生化色谱方法 对于极性大 易形成分子间氢键而难挥发热不稳定 化学活性高的化合物, 可将其进行化学衍生化, 转化成为非极性或弱极性的衍生物, 提高其挥发度以满足气相色谱分析的要求
70 裂解气相色谱法 对于高分子化合物, 可将其在一定的条件下热裂解成易挥发的小分子, 然后由载气送入色谱柱进行分析 由于裂解产物的组成和相对含量与被测物质的组成和结构有一定的对应关系, 因此每种物质裂解后得到具有各自特征性的色谱图 根据指纹图中的特征峰的存在, 鉴定试样的组成 ; 由特征峰面积的大小, 对裂解碎片定量, 从而判断其结构状态
71 流速对分离效果的影响
72 恒温气相色谱法 (IGC)( 对含多组份 沸点范围宽的样品, 若在各组份平均沸点的恒定柱温下进行分析, 对于分配系数 K 小的低沸点组份, 因其在气相的蒸汽压高, 在载气中以较高的浓度进入检测器, 可在很短的时间内以窄而重叠的一组色谱峰流出, 给定量分析带来困难 而对于分配系数 K 大的高沸点组份, 主要溶解在固定液中, 其蒸汽压低, 在载气中以低浓度和较长的时间才被带入检测器, 因而以低灵敏度的宽而扁平的峰流出 只有沸点接近柱温的组份, 其流出时间适中并有较高的分离度, 易于定量分析
73 程序升温气相色谱法 (PTGC( PTGC) 在一个分析周期内, 按预设的加热速度, 使柱温随分析时间的增加而呈线性 ( 或非线性 ) 增加, 就会使样品中的每个组份的 K 都处于连续变小的状态, 使它们在气相中的浓度不断提高, 检测器可在较短时间内连续检测到已分离的各个组份, 使其都在最佳温 ( 或称保留温度 ) 下流出, 而获得满意的分离度和相接近的柱效, 并缩短了总分析时间
74 恒温和程序升温分析烃类混合物 (a) 恒温分析 : 柱温 (b) 程序升温分析 : 柱温 50 --~ 升温速率 8 --/min
75 计算机应用技术 1. 数据处理 : 色谱工作站的功能包括色谱峰的识别 基线的校正 重叠峰和畸峰的解析, 及峰参数的计算 2. 实时控制 : 一般操作条件的控制 程序控制 自动进样控制 流路切换及阀门切换控制 3. 谱图检索使用计算机进行谱图检索, 省时 准确
76 1 色谱图 (chromatogram): 色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图, 或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点 谱带的分布图 2 ( 色谱 ) 峰 (chromatographic peak): 色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线 3 峰高 (h,peak height): 色谱峰最大值点到峰底的距离 ( 图中 AB) 4 峰宽 (W,peak width): 在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点的距离 ( 图中的 I J )
77 5 峰底 (peak base): 峰的起点与终点之间的连接的直线 ( 图中 CD) 6 半峰宽 (W h/2,peak withd at half height): 通过峰高的中点作平行于峰底的直线, 此直线与峰两侧相交两点之间的距离 ( 图中的 GH) 7 峰面积 (A,peak area): 峰与峰底之间的面积 ( 图 1 中的 AGCBDH) 8 拖尾峰 (tailing peak): 后沿较前沿平缓的不对称的峰 9 前伸峰 (leading peak): 前沿较后沿平缓的不对称的峰 ( 又叫伸舌峰 前延峰 )
78 10 假峰 (ghost peak): 除组分正常产生的色谱峰外, 由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰, 即并非由试样所产生的峰 这种色谱峰并不代表具体某一组分, 容易给定性 定量带来误差 ( 又叫鬼峰 ) 11 畸峰 (distrorted peak): 形状不对称的色谱峰, 前伸峰 拖尾峰都属于这类 12 反峰 (negative peak): 也称倒峰 负峰, 即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰
79 13 死时间 (dead time): 不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间, 死时间实际上就是流动相流经色谱柱所需要的时间, 或者组分在流动相中所消耗的时间 因此, 也叫流动相保留时间 对于同一试样所有组分组死时间都是相同的 (O A ) 14 保留时间 (retention time) : 组分从进样到出峰最大之所需的时间 (O B) 15 调整保留时间 (adjusted retention time): 组分的保留时间与死时间之差值, 即实际上就是组分被固定相滞留的总时间 (A B)
80 16 死体积 (dead volume): 不被固定相滞留的组分, 从进样到出峰最大之所需的载气体积 (O A *F) 17 保留体积 (retention volume): 组分从进样到出先峰最大之所需的载气体积 (O B*F) 18 调整保留体积 (adjusted retention volume): 减去死体积的保留体积 (A B*F) (F- 流动相 载液 的流速 )
81 19 容量因子 (capacity factor, k ): 化合物在两相间达到分配平衡时, 在固定相与流动相中的量之比 因此容量因子也称质量分配系数 K= n s /n m =t R /t M 物理意义 : 表示一个组分在固定相中停留的时间 ( t' R ) 是不保留组分保留时间 (t 0 ) 的几倍 k=0 时, 化合物全部存在于流动相中, 在固定相中不保留,t' R =0;k 越大, 说明固定相对此组分的容量越大, 出柱慢, 保留时间越长 容量因子与分配系数的不同点是 :k 取决于组分 流动相 固定相的性质及温度, 而与体积 V s V m 无关 ; K[K=(c x ) s /(c x ) M ] 除了与性质及温度有关外, 还与 V s V m 有关 由于 t' R t 0 较 V s V m 易于测定, 所以容量因子比分配系数应用更广泛
82 色谱流出曲线
83 定性分析 1. 利用保留时间定性 在一定的色谱系统和操作条件下, 各种组分都有确定的保留时间, 可以通过比较已知纯物质和未知组分的保留时间定性 方法简便, 是气相色谱定性中最常用的定性方法
84 在一根色谱柱上或一种检测器上无论用保留值或标准物定性都不一定可靠 用双柱或多柱定性时必须选择不同性能的柱子 ( 具有不同极性或氢键作用力, 或称为两柱性能正交 )
85 2. 柱前或柱后化学反应定性 在色谱柱后装 T 型分流器, 将分离后的组分导入官能团试剂反应管, 利用官能团的特征反应定性 也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物, 于是, 该化合物在色谱图上的出峰位置的大小就会发生变化甚至不被检测 由此得到被测化合物的结构信息
86 3. 保留指数法 保留指数是将正构烷烃作为标准物, 把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述, 这个相对指数称为保留指数, 定义式如下 : I X 为待测组分的保留指数,z, 与 z+n 为正构烷烃对的碳数 规定正己烷 正庚烷及正辛烷等的保留指数为 ,, 其它类推 在有关文献给定的操作条件下, 将选定的标准和待测组分混合后进行色谱实验 ( 要求被测组分的保留值在两个相邻的正构烷烃的保留值之间 ) 由上式计算待测组分 X 的保留指数 I X, 再与文献值对照, 即可定性 保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型, 因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同
87 4. 联用技术 利用 GC/MS GC/FTIR( ( 付里叶红外光谱 ) GC/HMR, GC/AA( ( 原子吸收 ) 等定性. GC-MS 联用仪器
88 定量计算方法 绝对校正因子 : 单位峰面积或峰高对应的组分 i 的质量或浓度, 即 f ia = m i / A i 和 f ih = m i / h i f ia,f ih 与检测器性能 组分和流动相性质及操作条件有关, 不易准确测量 在定量分析中常用相对校正因子 相对校正因子 : 组分 i 与标准物质的绝对校正因子之比, 即 : F isa =f ia /f s A = A s m i /A i m s, F ish =f ih /f sh = h s m i /h i m s 式中 :F: isa,f ish 分别为组分 i 以峰面积和峰高为定量参数时的相对校正因子,f, sa,f sh 分别为基准组分 s 以峰面积和峰高为定量参数时的绝对校正因子, 其余符号的含义同前 相对校正因子只与检测器类型有关, 与色谱条件无关 由于绝对因子很少使用, 因此, 一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子
89 1. 归一化法 : 将试样中所有组分的含量之和按 100% % 计算, 以它们相应的色谱峰面积为定量参数 如果试样中所有组分均能流出色谱柱, 并在检测器上都有响应信号, 都能出现色谱峰, 可用此法计算各待测组分 X 的含量 其计算公式如下 : 特点 : 归一化法简便, 准确, 进样量多少不影响定量的准确性, 操作条件的变动对结果的影响也较小, 尤其适用多组分的同时测定 但若试样中有的组分不能出峰, 则不能采用此法
90 2. 外标法 直接比较法 : 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量 通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近, 以减小定量误差 标准曲线法 : 取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液, 分别取一定体积, 进样分析 从色谱图上测出峰面积, 以峰面积对含量作图即为标准曲线 然后在相同的色谱操作条件, 分析待测试样, 从色谱图上测出试样的峰面积 ( 或峰高 ), 由上述标准曲线查出待测组分的含量
91 外标法的优点是简便, 适用于工厂的控制分析, 特别是气体分析 缺点是操作条件的稳定性 进样重复性等对定量结果影响较大, 操作时要注意, 同时还应经常考察标准曲线有无变化
92 3. 内标法内标法是在未知样品中加入已知浓度的标准物质 ( 内标物 ), 然后比较内标物和被测组分的峰面积, 从而确定被测组分的浓度 当对样品的情况不了解, 样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时, 采用这种方法比较合适 具体作法 : 准确称取 m(g) ) 试样 i,, 加入 m s (g)) 内标物 s,, 根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比, 由下式计算待测组分的含量 :
93 内标法特点 : 优点 : 定量准确 因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算, 所以不要求严格控制进样量和操作条件, 试样中含有不出峰的组分时也能使用. 缺点 : 每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量, 比较费时
94 内标物的基本条件 1 内标物与被测组分的物理化学性质要相似 ( 如 : 沸点 极性 化学结构等 ); 2 内标物应能完全溶解于被测样品 ( 或溶剂 ) 中, 且不与被测样品起化学反应 ; 3 内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近, 且又能完全分离, 目的是为了避免 GC 的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ; 4 选择合适的内标物加入量, 使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于 75%,, 以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差
95 气相色谱方法的建立 想办法得到各种信息 向同行了解是否做过此类样品, 或有否类似样品的分析方法 查学术期刊上的文献 仪器制造商的文献 对色谱柱有足够的了解 掌握分离机理, 自己建立方法 充分了解您自己的样品
96 分析时要了解哪方面的情况? 灵敏度的要求有多高? 样品的本底是否很复杂? 有多少组份要分析? 对分析的精确度 准确度等有多高要求? 是否因是日常检验, 而要求方法容易使用?
97 如何建立分析方法 解决方案 : 查物理常数 ( 熔点, 沸点, 蒸汽压等 )Physical data 判断分子极性 Polarity estimation 选择色谱柱 column selection 选择色谱条件 Chromatographic condition 采样及样品预处理方法 Sampling and pretreatment 色谱峰鉴定 Peak Identification ---Qualitative 被分析组分的定量 Quantitative 方法的校验 (( 线性范围, 准确度, 回收率 ) Validation 理论 + 尝试 + 规范 = 方法
98 如何判断分子极性? 看结构式 -COOH,-OH,NH2,-CN, -CHO, 苯环, 烃基, 杂环等 用 Chemoffice 等化学软件计算 LogP 判断分子的亲疏水性
99 如何选择色谱柱? 1 分离非极性组分时, 通常选用非极性固定相 各组分按沸点顺序出峰, 低沸点组分先出峰 2 分离极性组分时, 一般选用极性固定液 各组分按极性大小顺序流出色谱柱, 极性小的先出峰 3 分离非极性和极性的 ( 或易被极化的 ) 混合物, 一般选用极性固定液 此时, 非极性组分先出峰, 极性的 ( 或易被极化的 ) 组分后出峰 4 醇 胺 水等强极性和能形成氢键的化合物的分离, 通常选择极性或氢键性的固定液 5 组成复杂 较难分离的试样, 通常使用特殊固定液, 或混合固定相
100 气相色谱法的应用
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114 国内相关的色谱网站 中国色谱网, 网址 : 中国分析仪器网, 网址 : 仪器信息网, 网址 :
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Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
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不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
色谱分析法导论
第 11 章色谱分析法导论 教学时数 :6 学时教学要求 : 1. 色谱法分类. 熟练掌握色谱分离方法的原 3. 色谱法的流出曲线和有关术语 4. 熟悉塔板论和速率论的主要内容 能够利用塔板论和速率论方程判断影响色谱分离各种实验因素 5. 分离度教学重点与难点 : 1. 色谱法基本原 色谱法的分类 色谱分离过程及常用术语. 色谱分离效能指标 塔板论与速率论 论塔板数 (n) 及有效论塔板数 (n eff
Microsoft Word - 02_7900注意事项V4.09
关 于 产 品 的 质 量 保 证 本 公 司 的 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 质 量 保 证, 仅 限 于 按 照 使 用 说 明 书 上 所 记 载 的 内 容, 进 行 正 确 操 作 的 情 况, 并 以 使 用 说 明 书 上 记 载 的 技 术 指 标 为 基 准 (1) 保 修 范 围 (a) 本 公 司 在 制 造 上 的 缺 陷 所 造 成 的 故 障, 只 对 仪 器
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第十八章气相色谱法 Gas Chromatography yqyu@shmu.edu.cn 2017/4/6 1 第一节气相色谱法的分类和一般流程 一 气相色谱法的特点 高分离效能高选择性高灵敏度简单 快速应用范围广样品应易于气化 2017/4/6 2 二 气相色谱法的分类 按固定相的物态 按柱的情况 按分离机制 GSC GLC 填充柱毛细管柱吸附色谱法分配色谱法 2017/4/6 3 三 GC 的一般流程
器之 间 向一致时为正 相反时则为负 ③大量电荷的定向移动形成电 流 单个电荷的定向移动同样形成电流 ３ 电势与电势差 １ 陈述概念 电场中某点处 电荷的电势能 Ｅ ｐ 与电荷量 ｑ Ｅｐ 的比值叫做该点处的电势 表达式为 Ｖ 电场中两点之间的 ｑ 电势之差叫做电势差 表达式为 ＵＡＢ Ｖ Ａ ＶＢ ２ 理解概念 电势差是电场中任意两点之间的电势之差 与参考点的选择无关 电势是反映电场能的性质的物理量
1. 经典液相色谱时期 2. 气相色谱时期 3. 高效液相色谱时期 三 色谱法分类 色谱法有多种类型, 从不同的角度可以有不同的分类法 1. 按流动相和固定相的物理状态分类按流动相的物态, 色谱法可分为气相色谱法 ( 流动相为气体 ) 和液相色谱法 ( 流动相为液体 ); 再按固定相的物态, 又可分
第二章气相色谱分析 (Gas Chromatography) 本章地位 : 本章是仪器分析传统分类中的色谱分析部分, 主要分析对象是有机 化合物, 该方法的使用范围广, 实用价值强 本章内容 : 本章主要讲述色谱分析基本原理 相关术语及色谱的基本理论 重 点介绍气相色谱仪组成 分析条件选择和定性定量分析 讲解思路 : 首先介绍色谱法的分类及色谱分离的基本原理 色谱术语 色谱分 课时分配 :5 学时
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概 述 色谱法的产生和发展 1906 年, 俄国植物学家 Tswett 发表了他的实验结果, 他为了分离植物色素, 将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中, 并用石油醚自上而下淋洗, 由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同, 随着淋洗的进行, 不同色素向下移动的速度不同, 形成一圈圈不同颜色的色带, 使各色素成分得到了分离 他将这种分离方法命名为色谱法 ( chromatography)
p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125
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GC 用 气 体 ( 载 气 辅 助 气 ) 的 种 类 性 质 和 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响, 以 及 选 用 气 源 的 原 则 前 言 一. 总 目 的 : 如 何 实 现 GC 的 安 全 合 理 正 确 和 高 效 操 作 : 1. 安 全 在 使 用 仪 器 时, 不 要 对 人 ( 或 仪 器 ) 造 成 伤 害, 例 如 : 高 压 触 电 氢 气 爆 炸
第十二章
第二章气相色谱分析法 (Gas Chromatography,GC) 教学要求 1. 掌握色谱法的发展, 色谱特点 分类 作用. 掌握色谱法的基本理论及定性 定量分析方法 3. 熟悉气相色谱流程及气相色谱仪关键部件 4. 掌握色谱操作条件选择 影响柱效的因素及提高柱效的途径 5. 掌握重要气相色谱检测器的结构和原理重点 : 气相色谱分析理论基础 ; 色谱分离条件的选择难点 : 气相色谱分析理论基础
胶粘剂 HJ/T
本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 220-2005 代替 HBC 18-2003 环境标志产品技术要求胶粘剂 Technical requirement for environmental labeling products Adhesives 2005 11 28 发布 2006 01 01 实施 国家环境保护总局 发布
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第 12 章气相色谱法 教学时数 :6 学时教学要求 : 1. 气相色谱法的流程和气相色谱仪 2. 理解固定相及重要操作条件的选择 ( 如载体 固定相 温度等的选择 ) 3. 理解常用检测器原理 优缺点及适用范围 ; 4. 掌握用气相色谱进行定性 定量分析的方法 教学重点与难点 1. 气相色谱法 气相色谱法的过程和特点 气相色谱仪的组成 固定相的选择 气相色谱定性与定量分析 气相色谱分析的应用 2.
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第 2 章气相色谱分析 (Gas Chromatography,GC) 教学要求 1. 掌握色谱法的发展, 色谱特点 分类 作用 2. 掌握色谱法的基本理论及定性 定量分析方法 3. 熟悉气相色谱流程及气相色谱仪关键部件 4. 掌握色谱操作条件选择 影响柱效的因素及提高柱 效的途径 5. 掌握重要气相色谱检测器的结构和原理 滁州学院材料与化学工程学院 1 2-1 气相色谱法概述 1903 年由俄国植物学家茨维特
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
比 10 气相色谱用固定液一般可按照 相似相溶 原则来进行选择 二 选择题 ( 共 15 分,1.5 分 / 题 ) 1 气相色谱谱图中, 与组分含量成正比的是 (CD)( 多项选择 ) A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰高 D. 峰面积 气相色谱谱图中, 可用于定性分析的参数有 (ABC)
常州工程职业技术学院 05-06 学年第 学期测试试卷 课程 : 仪器分析( 一 ) 气相色谱法卷种 (A/B): A 考核形式 : 闭卷 试卷总页数 :4 适用班级 ( 专业 年级 ): 应化 0411 041, 品管 0411, 环监 0411, 应用生物 0411 考试时间 : 10 分钟 题号一二三四五总得分得分阅卷老师学生系部 : 班级 : 学号 : 姓名 : 一 填空题 ( 共 17 分,1
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第 卷第 期 年 月 火炸药学报! " "' " % '! $ ) )! "(! $ "& ' $' (%" $)#. "' 5 / A)#. "- / %'- "* 71 ' / A)#. A1 "4#. A #.- / 2 / #' /9 '6 + % %1% - 21 '% #'
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科技博览会项目
色谱 气相色谱高效液相色谱毛细管电泳 色谱法 色谱法 : 根据各物质在流动相与固定相中分配系数 ( 溶解或吸附的能力 ) 的不同而进行分离 分析的方法 各组分被分离后, 可进一步进行定性和定量分析 展开板 展开槽 a 3 a 2 b R f1 a 1 b a 1 展开板 色谱分离 淋洗液 慢 中等 快 Temporal course 色谱分类 - 按两相的物理状态分类 气相色谱法 (gas chromatography
Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0
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31 4 2012 8 JournalofLanzhouJiaotongUniversity Vol31No4 Aug2012 :1001-4373(2012)04-0097-07 * 张友兵 张 波 ( 100073) : 分析了列车运行过程中的受力情况 给出了制动过程中减速度的计算方法 并采用正向 反向两种迭代方式计算列车制动曲线 两种方式计算出的制动曲线一致 证明了计算制动曲线的方法是正确的
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
李俊新 崔 敏 刘艳春 姚艳君 周广芬 孙 宝 河北科技大学理学院 河北石家庄 滦南县职业教育中心基础部 河北滦南 在物理化学实验的基础上 对一级反应的 种不同数据处理模型进行比较和分析 通过对 实验数据处理模型进行系统的比较 来改善传统实验数据处理中存在的一些问题 从而简化数据处 理 减小作图工作量与作图误差 提升实验水平 提高数据处理结果的准确性 一级反应 数据处理模型 过氧化氢 图 过氧化氢分解实验装置图
PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5
GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 0.996 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5 针进样, 峰面积的 RSD% 均小于 5% 加标浓度为 60 µg/l,42 种农药的加标回收率在 94.4~128.1%
1 2 3 4 ( ) 245-365nm 0.07-0.05mm.,
kexiao 23-29 616 sz@kexiao.com 0512-65183721 65189728 0512-65181543 32201988743050392562 www.kexiao.com. 320502739576892 21007 1 2 3 4 ( ) 245-365nm 0.07-0.05mm., Rf = 1 1 1 0.5cm 25cm 2.5cm 0.5cm 15cm
第一次征求意见稿
0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法一般采用色谱法,
实验部分 试剂和样品标准物质 : 正构烷烃标准品 (C 8 C 9 C 11 C 12 C 13 C 14 C 15 C 16 C 17 C 18 C 19 C 20 C 22 C 24 C 26 C 28 C 30 C 32 C 34 C 36 C 38 和 C 40 ) 购自德国 Dr.Ehre
应用简报 环境 使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 作者顾骏上海实朴检测技术有限公司张劲强安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本文建立了使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 在此实验条件下, C 15 和 所得曲线线性良好, 相关线性系数 R 2
一 液相色谱仪器 high performance liquid chromatograph
第四章高效液相色谱分析法 high performance liquid chromatograph 第一节高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 一 高效液相色谱高效液相色谱仪 HPLC 二 高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 三 流程及主要部件 general process and main assembly of HPLC 一
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workpl
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 部分代替 GBZ/T 160.42 2007 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workplace air Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene 2017-11 -
第 期 牛文翰等 模板辅助合成氮掺杂的多孔碳基氧还原电催化剂的研究进展!"#$ %&' ' () * +,,,,,,( *,( - -, ( '+, *, -,,, +, ',,. /, ',,+, " $ 2 * ' /+ / / / (+ 5 (/(
第 # 卷第 # 期 # 年 月 =2>3(8 &27& "432"? @543A B 1%&# &&&( %&# 8-*%&&# & - % # CD%1/)* / % # # & # 9&,%&# " &%&./01 &-. # 9& ; ##&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& ( -& ; # #; ; & &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 9CC1/)*
中国科学技术大学 材料工程 05 校外调剂 0870 化学工程 吉林大学 应用化学 05 校外调剂 0870 化学工程 四川大学 制药
045700000787 东北大学 07030 分析化学 05 校外调剂 07030 无机化学 68 66 94 04 34 063700000004 沈阳药科大学 07030 分析化学 04 校内跨专业调剂 070303 有机化学 73 56 9 00 30 0007008903 北京大学 0780Z 药学类 05 校外调剂 070303 有机化学 75 67 09 8 4 085750830 苏州大学
关卫和等 我国压力容器行业 检测技术的应用和进展中国工业检验检测网
中国工业检验检测网 http://www.industryinspection.com 合肥通用机械研究院国家压力容器与管道安全工程技术研究中心 合肥 兰州兰石机械制造有限责任公司 兰州 技术是 世纪 年代末期发展起来的一项无损检测技术 在国外压力容器等 行业已得到了广泛的应用 自 年以来 随着国家质检总局特种设备安全监察局 号文的发布 技术在我国压力容器行业的应用有了突飞猛进的发展 年 月 日 固定式压
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
纯碱工业污染物排放标准
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 604-2011 代替 GB/T 15263-94 环境空气总烃的测定气相色谱法 Ambient air-determination of total hydrocarbons -Gas chromatographic method 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环境保护部发布
fundamentals_book.book
安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 Agilent Technologies 声明 安捷伦科技公司版权所有, 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律, 未经安捷伦公司许可和书面授权, 不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制 ( 包括电子版储存和检索或翻译成外文 ) 手册部件号 G1176-97000 版本说明 2002 年 5 月第一版中国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville
标题
中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
煤 炭 学 报 仪器与药品 黏土矿物的提纯 黏土样品的制备 红外光谱 分析 射线衍射 分析 射线光电子能谱 分析
张明青 刘炯天 单爱琴 刘汉湖 为了深刻认识煤泥水中 同黏土矿物颗粒之间的相互作用 笔者用 溶液在不同 值条件下分别同高岭土和蒙脱土作用 测定黏土作用前后的 射线衍射 红外光谱和 射线光电子能谱 实验证实了在 溶液中 在黏土表面以静电形式吸附 在 溶液中 以 沉淀和静电形式吸附 此外 在 以上的溶液中还可能存在一 羟基络合吸附形式 提出了 沉淀吸附和一羟基络合吸附的吸附过程模式 黏土颗粒表面的 沉淀使颗粒间形成的非选择性
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
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TAS - 990 TAS -990 TAS -990 TAS -990 ＷＷＷ ＰＧＥＮＥＲＡＬ ＣＯＭ 优异的可扩展性 使您轻松应对多种分析需求 ＡＳＣ ９００ 原子吸收 火焰自动进样器 ＴＡＳ ９９０ 系列原子吸收分光光度计火 焰法检测专用自动进样附件主要功 能 自动清洗 校零 自动进样 ６０个样 品杯 ８ 个标样杯 ＡＳＣ ９００ 石墨炉 自动控温 自动进样器 冷却循环水装置 ＴＡＳ ９９０系列原子吸收分光光度计石
校园之星
10 1 12 13 A B A B 14 15 16 17 18 19 20 21 2 23 24 25 26 S S 27 28 A B A B 29 V 30 N S 31 N S S S S N S S S 32 3 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 4 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 5 56 57 58 59 60 61 62 63
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大赛璐 手性分析的近期进展 北京金欧亚科技发展有限公司 北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel :1-67136152/67178 Fax :1-6711416/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:china.hplc@163.com 1 手性色谱技术的研发动向 更加广泛 对 1% 的责任和挑战 新型固定相 AY,Z,AZ,IC
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
HJ HJ/T HBC The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings
HJ HJ/T 201 2005 HBC 12 2002 The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings 2005 11 22 2006 01 01 ... III 1... 2... 3... 4... 5... 6... A ( )... B ( ) VOC... 8 C ( )...
不同的检测器, 对流动相的要求不同 如采用紫外检测器, 所用流动相应至少符合紫外一可见分光光度法 ( 附录 Ⅲ -Ⅱ A) 项下对溶剂的要求 ; 采用低波长检测时, 还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长, 并选用色谱级有机溶剂 蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相 (
附录 VD 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵人装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入柱内, 各成分在柱内被分离, 并依次进入检测器, 由记录仪 积分仪或数据处理系统记录色谱信号 1. 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪 仪器应定期检定并符合有关规定 ( 1) 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 反相色谱系统使用非极性填充剂,
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 73 部分 : 氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷和四氯化碳 Determination of toxic substances in w
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 代替 GBZ/T 160.45 2007 工作场所空气有毒物质测定第 73 部分 : 氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷和四氯化碳 Determination of toxic substances in workplace air Part 73: Methyl chloride, dichloromethane, chloroform and
CCS-HJ-010-环境水中的24种卤代烃TG-624
顶空 - 气相色谱法 (GC-ECD) 测定环境水中的 24 种卤代烃 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Note_C_GC-20 关键词顶空法 ; 气相色谱 ;TG-624 MS; 环境水 ; 卤代烃相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学 引言 随着现代工业化进程的快速发展, 近年来对环境的破坏也日趋加重, 人们也意识到对环境中有毒有害物质检测的重要性.
色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法, 即利用不同物质在两相 ( 固定相和流动相 ) 中具有不同的分配系数 ( 或吸附系数 ), 当两相作相对运动时, 这些物质在两相中反复多次分配 ( 即组分在两相之间进行反复多次的吸附 脱附或溶解 挥发过程 ) 从而使各物质得到完全分离 (2) 色谱法的分类色谱
6. 气相色谱分析法 6.1 方法原理 6.2 气相色谱仪 6.3 气相色谱基本理论 6.4 气相色谱实验技术 6.5 气相色谱法的应用实例 6.6 实验 6.1 方法原理 6.1.1 色谱法概述 6.1.2 色谱流出曲线常用术语 6.1.3 色谱分离原理 6.1.1 色谱法概述 6.1.1.1 色谱法由来及分类 (1) 色谱法的由来 1906 年, 俄国植物学家茨维特 (M S Tswett) 在研究植物色素的过程中,
第一次征求意见稿
0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱, 对供试品进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入色谱柱内, 各组分在柱内被分离, 并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号 1. 对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵 进样器 色谱柱 检测器 积分仪或数据处理系统组成 色谱柱内径一般为 3.9~4.6mm,
Microsoft PowerPoint - gcms2019 [兼容模式]
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浙江大学研究生核心课程建设 现代仪器分析实验技术与方法 气相色谱 - 质谱 GC-MS 浙江大学化学系 2019 年 1 月 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 一 GCMS 原理介绍 气相色谱 质谱联用仪 (GC-MS) 是分析仪器届最为普遍的联用技术 从数量上看, 气质联用仪是安装量最多的质谱系统 气质联用仪种类多样, 并可应用于很多不同行业, 尤其是在食品安全 环境环境 化学和毒理学领域用途很广
Microsoft Word - A doc
N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺残留溶剂质量的研究 张京 *, 程霞, 杨永娥江苏恩华药业股份有限公司, 江苏徐州 (220000) E-mail: zhangjing770880@126.com 摘要 : 目的建立扎来普隆起始物料 N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺中残留量的测定方法 方法采用毛细管气相色谱法,
GB 24410: Indoor decorating and refurbishing materials - Limit of harmful substances of water based woodenware coatings
ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial
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一 色谱分析法基本原理 色谱法, 又称层析法 根据其分离原理, 有吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱与排阻色谱等方法 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同, 用溶剂或气体洗脱, 以使组分分离 常用的吸附剂有氧化铝 硅胶 聚酰胺等有吸附活性的物质 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同, 以使组分分离 其中一相为液体, 涂布或使之键合在固体载体上, 称固定相 ; 另一相为液体或气体,
第三章 高效液相色谱法
高效液相色谱分析 法 high performance liquid chromatograph 第一节高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 一 高效液相色谱仪 HPLC 二 高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 三 流程及主要部件 general process and main assembly of HPLC 一 液相色谱仪器
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Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
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附件 1 标签要素的分配 附件 1 标签要素的分配 É Í f y fq f Ì ú qè Ê p Šü ºp«g²±q l rqy Ì f Ìq É Í q i 爆炸物 z f g 1.1 È 1.2 È 1.3 È 1.4 È 1.5 È 1.6 È 1.5, 1.6, w z f g î «f ( µ ² ±) f g ƒf f g e ² f g f ² 1.1 1.2 1.3 ² ³ ùœ
华中农业大学硕士学位论文液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量姓名 : 李育左申请学位级别 : 硕士专业 : 农药学指导教师 : 王沫 ; 张睿 20090601 液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量 作者 : 李育左 学位授予单位
Worksheet in D: Users z002pw0a-e01 Desktop List price Adjustment FY1011_LV.rtf
FY09/10 人民币表价 5SJ6 小型断路器 标 准 : IEC 60898-1 / GB10963.1 额定电压 : 1P: 230/400V AC / 1P+N: 230V AV / 2,3,4P,3P+N: 400V AC 额定电流 : 0.3~63A 分断能力 : 6KA 脱扣曲线 : C/D start 2010/09 5SJ61147CC20 1 0.3 5SJ6 1P C0.3 55.10
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目录 D140 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 (12MM 顶部安装端口 )... 2 D200 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 (19MM 顶部安装端口 )... 3 D210 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 ( 用于 1.5 英寸法兰侧端口安装 )... 4 D400 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 ( 用于标准
SB 系列 / C-Link 产品特点 引用标准 : IEC 结构 : 金属化聚丙烯膜结构 封装 : 塑料外壳 ( UL94 V-0), 树脂填充 电气特性 工作温度 : - 40 至 C 范围 : 1.0 至 150μF 额定电压 : 700 至 1100 VC 偏差 :
SA 系列 / C-Link 产品特点 引用标准 : IEC 61071 结构 : 金属化聚丙烯膜结构 封装 : 聚酯胶带, 树脂填充 电气特性 工作温度 : - 40 至 + 85 C 范围 : 15 至 500μF 额定电压 : 500 至 1100 VC 偏差 : ± 5%, ± 10% 损耗因素 : 2 10-3 @100z 20±5 C 预期寿命 : 100,000 小时 @Un, 70
水中的10 种挥发性物质TG-WaX
顶空 (Triplus-300)- 气相色谱法 (GC1310-FID) 测定水中的 10 种挥发性物质 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Note_C_GC-21 关键词顶空法 ; 气相色谱 ;TG-Wax MS; 环境水 ; 挥发有机物相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学 引言 乙醛 乙腈 丙烯腈及苯系物等挥发性有机物具有抵制中枢神经系统和麻醉作用,
! " # +(!"# $%& (!"!#$%& (&%!)*) +,)) )!#$%&+!$%-./! $*0! +,)) 1*23!% %*2$*23 1!%%*$*2,2#%!,) )4542*$ *0!2$*1*#,$*&2!! 1!%%*$*2 $#!"!)!" "
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Contents
2017 Contents Contents 噁 Contents Contents 能源化工 .. Dalian Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of Sciences.. .. Dalian Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of Sciences.. .. Dalian Institute
使用 Agilent Poroshell 120 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议
使用 Agilent Poroshell 12 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议的 5 µm 色谱柱相比, 表面多孔 Agilent Poroshell 12 色谱柱能够改善溶出度分析
附录八：验收监测表格式
建 设 项 目 环 保 设 施 竣 工 验 收 监 测 表 验 字 (2015) 第 031 号 项 目 名 称 : 臻 顺 ( 潮 安 ) 化 工 食 品 设 备 有 限 公 司 不 锈 钢 制 品 生 产 项 目 委 托 单 位 : 臻 顺 ( 潮 安 ) 化 工 食 品 设 备 有 限 公 司 潮 州 市 环 境 保 护 监 测 站 二 O 一 五 年 三 月 承 担 单 位 : 潮 州 市
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P/N: 品名 DY-U-001:UL80 105 PVC 电线绝缘料 ( 通用型 ) 适用于 标准额定耐温等级 80 105 的 PVC 电线绝缘材 料 ( 绝缘厚度大于 0.76MM, 导体截面积小于 20AWG 规格的电子线请选 择 DY-U-008 专用型 ) 产品符合欧盟 ROHS 2.0 REACH 等环保要求 Volume resistivoty 体积电阻率 Ω.m 1.0 10 11
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0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法照气相色谱法
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
水质分析方法推介方案
Agilent 公司简介 美国安捷伦科技公司是一家多元化的高科技跨国公司, 它于 1999 年从惠普公司分离出来, 主要致力于通讯和生命科学两个领域内产品的研制开发 生产销售和技术服务等工作 安捷伦科技公司是分析仪器系统的领导供应商, 其产品正在化学 环保 食品 医药和生命科学领域中广泛使用 安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器, 丰富的法规适应性和专业技术经验, 以及优良的支持服务系统, 这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战
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Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 产品说明 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪是来自气相色谱技术创新领导者的新一代气相色谱 Intuvo 以令人惊叹的全新方式实现气相色谱分析, 开辟了一条全面提高效率的新途径 Intuvo 为您提供了一系列独一无二的关键技术 : 直接加热, 循环时间更短 盘式色谱柱设计 快速可靠的色谱柱更换 快速连接接头 告别色谱柱切割 Intuvo
Microsoft Word - GC常识
气相色谱固定相 阿皮松 L 有机皂土 -34 已二酸二 (2- 乙氧基乙 ) 酯 聚乙二醇 邻苯二甲酸二 (2- 乙基已 ) 酯对苯二酸聚乙二醇酯 硬脂酸聚乙二醇酯 DC-200 DC-550 聚碳硼烷甲基硅氧烷 马来酸二丁酯 邻苯二甲酸二癸酯 癸二酸二 (2- 乙基已 ) 酯 已二酸二乙二醇酯 丁二酸二乙二醇酯 双甘油 2,4- 二甲基丁砜 邻苯二甲酸二壬酯 癸二酸二辛酯 Ethylene glycol
AGILENT 7820A 气相色谱系统 前瞻性创新思维, 带来始终如一的可靠性和价值 您的实验室是否期望所有标准气相色谱分析能够始终如一地获得更好 具有更高重现性的结果? 您是否正在寻找具有最长正常运行时间 维修率最低, 并能给您的投资带来最大回报的超值高质量解决方案? 没有比安捷伦的 7820A
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Microsoft Word - 工矿企业电气工程师手册P91例高压网络三相短路计算.do
工矿企业电气工程师手册 P91 例高压网络三相短路计算 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 工矿企业电气工程师手册 P91 例高压网络三相短路计算 菲律宾 BANAOANG 泵站工程 91 运行方式 高压网络三相短路计算 审查者: 校核者: 日期: 日期: 计算者: 日期: 1.网络结构数据 高压网络总数: 12 高压网络节点总数: 7 2.基本数据 2. 1 基准值 基准功率:
乔永民 黄长江 于 年 月在汕头湾采集了 个表层沉积物样品 测定了它们的细粒级组分 总有机质 铝 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量 对其分布特征及其彼此之间相关性进行了分析 并以南 海陆架区重金属含量为背景值计算了汕头湾表层沉积物重金属元素的富集系数 结果表明 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量范围分别为 其分布由汕头湾上游的榕江口至湾口呈波浪状递减 锰除外 汕头湾表层沉积物中各重金属
Microsoft Word - 文前.doc
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 604 2011 代替 GB/T 15263 94 环境空气总烃的测定气相色谱法 Ambient air Determination of total hydrocarbons Gas chromatographic method 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环境保护部发布 中华人民共和国国家环境保护标准 环境空气总烃的测定气相色谱法
2 年!"#$! %&' "#($(# )*! " # + #$ +,--+(+ %&./&- 0$ "(*1#+$($ (*$ $$ % ((!"!"#1 $ *1# +( *!( ( +$$(+$1#1 $ %&1& "# %& ( %&21&3 * $ #( +$$( " # ( $ ( #
第 E; 卷第 E 期 E& 年 月 C(>@>@CF@AGCH I7E;7E (,+7E& +,- &7&;E%
王宏丽 陈风雷 陈 涛 胡雪梅 李 智 辛 莹 第 4期 王宏 丽等: 海藻酸钠 /壳聚糖缓释微球的制备及性能 471 描电镜形貌如图 4( a) 所示. 图 4( a) 表明, 实验所得 海藻酸钠载药微球的球形度较好, 微球球径大多在 载药微球样品的激光粒度分布如图 5所示. SA / DDP 微球图 5( a)的中粒径 D 50为 21. 0 m, 大部分分 10~ 50 m 之间, 分散性较好.
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( ) 039 (CIP) /. :, 2005. 3 ISBN 7-5025-6678-3... -. TS211. 4 CIP ( 2005) 012222 : : : : * ( 3 100029 ) : ( 010 ) 64982530 http:/ / www. cip. com. cn * 850mm 1168mm 1/ 32 7 196 2005 4 1 2005 4 1 ISBN 7-5025-6678-3/
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 126 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 ( 偏苯三酸 羟甲基苯甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 4- 羧基苯甲醛 甲苯二甲酸 苯甲酸和对甲基苯甲酸
监测报告 ( 环境监测 ) (2018) 宁白环监 ( 综 ) 字第 号 监测类别 : 委托监测 委托单位 : 南京绿叶制药有限公司 南京白云环境科技集团股份有限公司 地址 : 南京化学工业园区云高路 6 号 电话 : 邮编 :
171012050176 监测报告 ( 环境监测 ) (2018) 宁白环监 ( 综 ) 字第 201810155 号 监测类别 : 委托监测 委托单位 : 南京绿叶制药有限公司 南京白云环境科技集团股份有限公司 地址 : 南京化学工业园区云高路 6 号 电话 : 025-83692241 邮编 : 210047 传真 : 025-83694869 监测报告说明 一 对本报告监测结果如有异议, 请在收到报告之日起
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采用自动制备测定橄榄油中的脂肪酸甲酯 (FAME) 应用简报 食品检测 作者 Ramon Hernandez & Pablo Castillo Lab de Microbiologia de Andaluza Instrumentatcion 西班牙 Enrique Longueira & Jose Pineda Laboratorio Químico Microbiológico, S.A. Murcia
技术参数 Technical Data 额定电压 / 频率 Voltage/Frequency AC220V/50Hz AC110V/60Hz 功率 Power 70W 70W 空载流量 Free flowing 7.0L/M 7.0L/M 最大压力 Max. pressure 2.4Bar 2.4
膜片式气泵 Diaphragm Pumps for Gas DA70AC 系列 (Series DA70AC) 特点 Features 无油润滑 Oil-Free 耐腐蚀性 Corrosionresistant 免维护 Maintenance Free 低噪音低振动 Low noise level&vibration 可以任何方向安装 Can be mounted in any plane 应用 Typical
525.1 半挥发性有机物, 多氯联苯异 GC MS 构体, 含氯农药 半挥发性有机物 GC MS CDFX-ERS-105, CDFX-ERS-106, CDFX-ERS-101, CDFX-ERS-102, CDFX- ERS 半挥发性有机物 GC MS 527 农药
EPA 方法索引和相关标准品 EPA 是美国国家环境保护局 (U.S Environmental Protection Agency) 的英文缩写 它的主要任务是保护人类健康和自然环境 EPA 制定了一系列标准分析方法用于环境监测领域 主要包括 : EPA T01~T14 系列标准分析方法 空气中有毒有机物分析方法 EPA IP1~IP10 系列标准分析方法 室内空气污染物的分析测定方法 EPA 200
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
臺 灣 地 區 今 天 傍 晚 5 點 32 分 發 生 強 烈 地 震, 震 央 在 南 投 名 間 南 方 10 公 里 的 地 方, 震 源 深 度 19 公 里, 屬 於 淺 層 地 震, 名 間 鄉 的 震 度 達 到 7 級, 雲 林 古 坑 6 級, 隨 後 在 5 點 38 分, 南
國 立 臺 東 高 級 中 學 103 學 年 度 第 一 學 期 期 末 考 高 一 環 境 科 學 概 論 卷 別 : 綜 高 班 作 答 方 式 : 答 案 卡 適 用 班 級 : 1-1 1-2 1-3 1-4 命 題 範 圍 : 第 5-7 章 ; 施 測 時 間 :70 分 鐘 104.01.16 一 題 組 題 (1~42 題, 每 題 2 分, 共 84 分 ) 題 組 右 圖 為
高效液相色谱–质谱联用技术在杂环化合物分析中的应用
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 13, 3, 142-147 http://dx.doi.org/1.12677/hjcet.13.3426 Published Online July 13 (http://www.hanspub.org/journal/hjcet.html) The Application
第 卷第 年 月 电化学 I3JA=*"3<'"'7 A37B'K AL M C =C * C# # ),,C C -.G, N $ 0 #G & >> 1 1-4C;42C 62C1! "
第 卷第 期 @# 年 月 电化学 I3JA=*"3
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台湾合泰 HOLTEK 型号品牌封装说明 HT7022A-1#-SOT89 HOLTEK SOT89 2.2V N 沟开漏电压监测器 HT7022A-1-TO92 HOLTEK TO92 2.2V N 沟开漏电压监测器 HT7024A-1#-SOT89 HOLTEK SOT89 2.4V N 沟开漏电压监测器 HT7024A-1-TO92 HOLTEK TO92 2.4V N 沟开漏电压监测器 HT7027A-1#-SOT89
第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7! " # $% # &'#! "% #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% "( ( # ( # "! #-.& #% & (& %" & %& & #& (& & )&# &#& # & "%&/
第 (, 卷第 ( 期 ( 1 年 月 )0 2032 =F 0=< D@ 6 G H7!.2(,222 7.2( $&.22( 1,./.,( EI.! "&7. B ( 2 '>20.2*' & &.201 21 -(5>2, 22222222222222222222222 # /, B, 1 -( 15 (, 2 2222222222222222222222222222222 >EE! "&7..:.!
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考生编号政治政治分外语外语分科目 1 科目 1 分科目 2 科目 2 分总分专业代码专业名称专业排名考试方式报名号 思想政治理论 缺考 英语一 缺考 数学三 缺考 思想政治理论 60 英语一 78 数学三
100019000470001 思想政治理论 英语一 数学三 100019000470002 思想政治理论 60 英语一 78 数学三 119 100019000470003 思想政治理论 61 英语一 72 数学三 121 100019000470004 思想政治理论 62 英语一 82 数学三 108 100019000470005 思想政治理论 英语一 数学三 100019000470006
! 第"期 丁健桦 等 复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 为碳酸 型 茶 饮 料! 为 果 汁 型 碳 酸 饮 料 " 和 # 为 碳酸饮料 由不同厂家生产!! "# 色谱条件!! 色 谱 柱 $%& (%)* #, "# 结果与讨论 "!!# 影响 "#$% 的因素 +, - "# 分 析 柱 $%
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GC-MS/MS 法测定复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 同时检测复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中 5 多种农药多残留 ( 农业部年度考核农药 ) 的分析方法 为减少基质增强效应对农药残留分析的影响, 采用空白基质配制标准溶液, 在 1~1 µg/l 浓度范围内, 各农药的相关系数均在.997 以上 对 1µg/L 的标准溶液连续