傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 法 对 掺 假 橄 榄 油 的 快 速 鉴 别 王 志 嘉, 赵 延 华 ( 辽 宁 省 分 析 科 学 研 究 院 辽 宁 省 标 准 化 体 系 建 设 工 程 技 术 研 究 中 心, 沈 阳 110015) 摘 要 : 利 用 衰 减 全 反 射 傅 里 叶 红 外 光 谱 法 对 掺 假 橄 榄 油 进 行 了 快 速 鉴 别 研 究 对 掺 入 转 基 因 大 豆 油 非 转 基 因 大 豆 油 花 生 油 玉 米 油 葵 花 籽 油 调 和 油 等 的 橄 榄 油 采 用 160 高 温 加 热 8h 处 理, 通 过 观 察 样 品 加 热 前 后 二 阶 导 数 光 谱 在 988cm -1 处 特 征 吸 收 峰 的 吸 光 度 变 化, 准 确 鉴 别 橄 榄 油 是 否 掺 假 该 方 法 操 作 简 便 前 处 理 无 需 有 机 试 剂, 可 作 为 市 场 筛 查 掺 假 橄 榄 油 的 快 速 鉴 别 方 法 关 键 词 : 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 法 ; 衰 减 全 反 射 ; 橄 榄 油 ; 掺 假 ; 二 阶 导 数 光 谱 中 图 分 类 号 :O657.33 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :1001 4020(2012)07 0785 04 犚 犪 狆 犻 犱 犇 犻 狊 犮 狉 犻 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 狅 犳 犃 犱 狌 犾 狋 犲 狉 犪 狋 犻 狅 狀 狅 犳 犗 犾 犻 狏 犲 犗 犻 犾 犫 狔 犉 狅 狌 狉 犻 犲 狉 犜 狉 犪 狀 狊 犳 狅 狉 犿 犐 狀 犳 狉 犪 狉 犲 犱 犛 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅 犿 犲 狋 狉 狔 犠 犃 犖 犌 犣 犺 犻 犼 犻 犪, 犣 犎 犃 犗 犢 犪 狀 犺 狌 犪 ( 犔 犻 犪 狅 狀 犻 狀 犵 犘 狉 狅 狏 犻 狀 犮 犻 犪 犾 犚 犲 狊 犲 犪 狉 犮 犺 犆 犲 狀 狋 犲 狉 狅 犳 犈 狀 犵 犻 狀 犲 犲 狉 犻 狀 犵 犜 犲 犮 犺 狀 狅 犾 狅 犵 狔 犳 狅 狉 犈 狊 狋 犪 犫 犾 犻 狊 犺 犿 犲 狀 狋 狅 犳 犛 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狕 犪 狋 犻 狅 狀 犛 狔 狊 狋 犲 犿, 犔 犻 犪 狅 狀 犻 狀 犵 犘 狉 狅 狏 犻 狀 犮 犻 犪 犾 犚 犲 狊 犲 犪 狉 犮 犺 犐 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲 狅 犳 犃 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犛 犮 犻 犲 狀 犮 犲, 犛 犺 犲 狀 狔 犪 狀 犵 110015, 犆 犺 犻 狀 犪 ) 犃 犫 狊 狋 狉 犪 犮 狋 : FT IRS withatenuatedtotalreflection (ATR)wasappliedtotherapid discrimination of adulterationofoliveoil.samplesofoliveoilmixedwithtransgenicandnon transgenic,soybeanoil,peanutoil,corn oil,sunfloweroilorblendedoilwereheatedat160 for8h,onthebaseofthediferenceinabsorptionpeaksat 988cm -1 showninthe2ndderivativespectraobtainedbeforeandafterheating,adulterationofoliveoilwas determined.theproposedmethodhasthespecialfeaturesofsimpleandeasyinpre treatmentwithoutusingorganic reagents,andfeasibleforuseinrapiddiscriminationofadulteratedoliveoilonmarket. 犓 犲 狔 狑 狅 狉 犱 狊 : FT IRS ;Atenuatedtotalreflection;Oliveoil;Adulteration;Secondorderderivativespectra [1] 橄 榄 油 是 橄 榄 (Oleaeurpaea) 核 果 的 榨 取 物 由 于 橄 榄 油 营 养 成 分 丰 富 又 具 有 极 佳 的 天 然 保 健 功 效 美 容 功 效 和 理 想 的 烹 调 用 途, 被 公 认 为 是 绿 色 保 健 食 用 油, 素 有 液 体 黄 金 的 美 誉 同 时 它 也 是 世 界 上 唯 一 以 自 然 状 态 的 形 式 供 人 类 食 用 的 木 本 植 物 [2] 油 橄 榄 油 含 有 丰 富 的 不 饱 和 脂 肪 酸, 其 中 油 酸 是 收 稿 日 期 :2011 10 24 作 者 简 介 : 王 志 嘉 (1975-), 男, 辽 宁 朝 阳 人, 副 研 究 员, 主 要 从 事 光 谱 分 析 方 法 研 究 联 系 人 E mail:zhao.yanhua77@163.com 单 不 饱 和 脂 肪 酸, 质 量 分 数 高 达 83%, 一 般 也 可 达 [3] 到 75% 以 上 橄 榄 油 中 所 含 油 酸 亚 油 酸 和 亚 麻 油 酸 的 比 例 正 好 是 人 体 所 需 的 比 例, 类 似 母 乳, 这 也 是 其 他 植 物 油 所 不 具 备 的, 同 时 橄 榄 油 富 含 丰 富 的 维 生 素 E 胡 萝 卜 素 等 脂 溶 性 维 生 素 及 角 鲨 烯 生 育 [4] 酚 甾 醇 挥 发 性 成 分 等 有 益 成 分 橄 榄 油 的 主 产 地 集 中 在 地 中 海 沿 岸 国 家, 因 此 我 国 市 场 上 销 售 的 绝 大 多 数 橄 榄 油 依 赖 于 进 口, 每 年 进 口 量 达 万 吨 根 据 国 家 标 准 GB23347-2009, [5] 橄 榄 油 被 分 为 初 榨 橄 榄 油 和 精 炼 橄 榄 油 两 类 初 榨 橄 榄 油 或 称 天 然 橄 榄 油, 是 直 接 从 新 鲜 的 橄 榄 果 实 中 采 用 机 械 冷 榨 的 方 法 榨 取, 经 过 滤 等 处 理 除 去 785
异 物 后 得 到 的 油 汁, 加 工 过 程 中 完 全 不 经 化 学 处 理, 因 此 它 完 好 地 保 存 了 原 果 实 的 口 味 和 香 气 精 练 橄 榄 油 是 通 过 溶 解 法 从 油 渣 中 提 取 并 经 过 精 练 而 得 到 的 橄 榄 油 这 种 橄 榄 油 保 持 了 其 最 初 的 化 学 成 [6] 分 目 前 市 场 上 销 售 的 一 些 橄 榄 油 混 有 不 同 比 例 价 格 较 低 的 其 他 食 用 油 以 降 低 成 本, 但 由 于 掺 入 的 食 用 油 在 脂 肪 酸 组 成 等 方 面 与 橄 榄 油 非 常 相 近, 因 此 识 别 起 来 十 分 困 难 国 际 上 为 此 已 制 订 橄 榄 油 产 品 标 准 草 案 国 际 橄 榄 油 理 事 会 (IOOC)(1984) 世 界 卫 生 组 织 (WHO)(1984) 以 规 范 市 场 对 于 橄 榄 油 掺 假 产 品 常 用 的 测 定 方 法 有 紫 外 光 度 法 高 效 液 相 色 谱 法 核 磁 共 振 和 荧 光 光 度 法 等, 其 检 测 均 较 繁 [7] 杂 因 此 研 究 一 种 快 速 准 确 鉴 别 橄 榄 油 的 方 法, 对 于 维 护 消 费 者 的 利 益, 提 高 橄 榄 油 的 品 质 有 着 重 要 的 实 际 意 义 本 工 作 采 用 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 法, 对 掺 入 转 基 因 大 豆 油 非 转 基 因 大 豆 油 花 生 油 玉 米 油 葵 花 籽 油 调 和 油 等 的 橄 榄 油 进 行 快 速 鉴 别 该 方 法 利 用 衰 减 全 反 射 红 外 检 测 附 件 对 高 温 加 热 处 理 后 的 样 品 进 行 直 接 测 定, 为 橄 榄 油 产 品 的 质 量 监 控 与 大 批 量 样 品 分 析 提 供 了 一 种 有 效 的 筛 查 手 段 1 试 验 部 分 1.1 仪 器 与 试 剂 Spectrum400 系 列 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪, 中 红 外 (DTGS) 检 测 器, 衰 减 全 反 射 检 测 附 件 ;Spec trum 软 件 10 种 品 牌 特 级 初 榨 橄 榄 油 转 基 因 大 豆 油 非 转 基 因 大 豆 油 花 生 油 玉 米 油 葵 花 籽 油 调 和 油 均 购 于 超 市 1.2 仪 器 工 作 条 件 扫 描 范 围 650~4000cm -1, 扫 描 信 号 累 加 32 次, 分 辨 率 8cm -1 1.3 试 验 方 法 移 取 橄 榄 油 试 样 200mL 于 300mL 烧 杯 中, 置 于 控 温 加 热 板 上, 设 定 温 度 160,2h 取 样 一 次, 取 样 量 10mL, 放 入 具 塞 玻 璃 磨 口 瓶 中 保 存 备 用, 依 照 此 方 法 连 续 取 样 4 次 以 空 气 为 背 景, 用 吸 管 移 取 0.2mL 磨 口 瓶 中 的 试 样, 滴 放 在 衰 减 全 反 射 检 测 附 件 的 钻 石 头 上, 使 其 充 满 整 个 晶 体 表 面, 连 续 扫 描 32 次 自 动 平 均, 得 样 品 红 外 图 谱, 进 行 定 性 分 析 2 结 果 与 讨 论 2.1 10 种 不 同 品 牌 橄 榄 油 的 红 外 吸 收 光 谱 10 种 不 同 品 牌 橄 榄 油 在 650~4000cm -1 之 间 的 红 外 吸 收 光 谱 见 图 1 1 莱 瑞 ;2 品 利 ;3 多 力 ;4 欧 蕾 ; 5 安 达 露 西 ;6 赛 瑞 娜 ;7 嘉 选 ;8 赛 宝 ; 9 椰 露 ;10 欧 丽 薇 兰 图 1 10 种 不 同 品 牌 橄 榄 油 的 红 外 吸 收 光 谱 Fig.1 IRspectraof10gradesofoliveoil 由 图 1 可 知 : 在 650~4000cm -1 范 围 内,10 种 不 同 品 牌 多 产 地 橄 榄 油 的 红 外 吸 收 光 谱 几 乎 相 同, 表 现 在 3005cm -1 处 有 不 饱 和 碳 链 的 C-H 伸 缩 振 动 峰,2923,2854cm -1 处 有 饱 和 碳 链 C-H 伸 缩 振 动 峰,1744cm -1 处 有 C=O 伸 缩 振 动 峰,1461, 1376cm -1 处 有 甲 基 的 变 形 振 动 峰,1160cm -1 处 有 甘 油 三 酯 中 C-O 伸 缩 振 动 峰,966cm -1 处 为 烯 烃 反 射 面 外 伸 缩 振 动,722cm -1 处 有 顺 式 烯 烃 弯 曲 振 动 峰 10 种 不 同 品 牌 橄 榄 油 红 外 光 谱 出 现 的 特 征 吸 收 峰 峰 位 和 峰 形 几 乎 相 同, 说 明 它 们 的 主 要 组 [8] 成 成 分 几 乎 是 相 同 的 2.2 橄 榄 油 与 其 他 食 用 植 物 油 的 脂 肪 酸 成 分 分 析 现 将 国 家 标 准 中 规 定 橄 榄 油 与 转 基 因 大 豆 油 [9] [10] [11] 非 转 基 因 大 豆 油 花 生 油 玉 米 油 葵 花 籽 [12] 油 调 和 油 的 主 要 脂 肪 酸 组 成 进 行 分 析 比 较, 见 表 1, 其 中 因 调 和 油 由 两 种 以 上 ( 含 两 种 ) 的 成 品 食 用 植 物 油 按 一 定 比 例 配 制 成 的 食 用 植 物 油 脂, 国 家 标 准 中 还 没 有 调 和 油 的 相 关 规 定, 调 和 油 执 行 企 业 [13] 标 准 由 表 1 可 以 看 出 : 橄 榄 油 与 其 他 食 用 植 物 油 相 比 较, 脂 肪 酸 组 成 有 非 常 大 的 差 异, 橄 榄 油 比 其 他 食 用 植 物 油 的 油 酸 含 量 高 很 多, 同 时 亚 油 酸 和 亚 麻 酸 含 量 低 很 多 786
表 1 国 家 标 准 中 规 定 各 食 用 植 物 油 中 主 要 脂 肪 酸 含 量 犜 犪 犫.1 犆 狅 狀 狋 犲 狀 狋 狊 狅 犳 犿 犪 犻 狀 犳 犪 狋 狔 犪 犮 犻 犱 狊 犻 狀 犲 犱 犻 犫 犾 犲 狏 犲 犵 犲 狋 犪 犫 犾 犲 狅 犻 犾 狊 狋 犻 狆 狌 犾 犪 狋 犲 犱 犻 狀 狋 犺 犲 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊 主 要 脂 肪 酸 含 量 狑 样 号 样 品 名 称 棕 榈 酸 C16 0 硬 脂 酸 C18 0 油 酸 C18 1 亚 油 酸 C18 2 亚 麻 酸 C18 3 1 橄 榄 油 7.5~20.0 0.5~5.0 55.0~83.0 3.5~21.0 1.0 2 大 豆 油 ( 转 基 因, 非 转 基 因 ) 8.0~13.5 2.5~5.4 17.7~28.0 49.8~59.0 5.0~11.0 3 花 生 油 8.0~14.0 1.0~4.5 35.0~67.0 13.0~43.0 0.3 4 玉 米 油 8.6~16.5 3.3 20.0~42.2 34.0~65.6 2.0 5 葵 花 籽 油 5.0~7.6 2.7~6.5 14.0~39.4 48.3~74.0 0.3 2.3 高 温 加 热 试 验 条 件 的 选 择 利 用 橄 榄 油 与 其 他 食 用 植 物 油 不 饱 和 脂 肪 酸 组 成 成 分 上 的 差 异 性, 通 过 提 高 温 度 的 方 法, 加 速 橄 榄 油 和 其 他 食 用 植 物 油 中 不 饱 和 脂 肪 酸 的 变 化, 同 时 观 察 它 们 的 变 化 规 律 结 果 表 明 : 在 160 加 热 时 间 超 过 8h, 橄 榄 油 在 988cm -1 处 的 吸 光 度 开 始 下 降, 而 其 他 食 用 植 物 油 的 吸 光 度 不 断 增 加, 试 验 选 择 在 160 加 热, 每 2h 取 样 一 次, 连 续 取 样 4 次, 进 行 高 温 加 热 试 验 2.4 橄 榄 油 与 其 他 食 用 植 物 油 红 外 光 谱 分 析 橄 榄 油 与 其 他 9 种 样 品 的 红 外 图 谱 几 乎 是 相 同 的, 这 说 明 它 们 的 主 要 脂 肪 酸 组 成 相 同, 但 由 表 1 可 知 : 它 们 的 各 不 饱 和 脂 肪 酸 的 比 例 不 同 在 原 图 谱 无 法 辨 别 的 情 况 下, 借 助 化 学 计 量 学 软 件 进 行 图 谱 处 理, 试 验 采 用 二 阶 导 数 光 谱, 观 察 不 饱 和 脂 肪 酸 在 加 热 前 后 的 变 化 过 程, 来 鉴 别 橄 榄 油 是 否 掺 假 2.4.1 红 外 检 测 附 件 及 二 阶 导 数 光 谱 应 用 试 验 利 用 衰 减 全 反 射 (ATR) 检 测 附 件, 因 为 穿 透 样 品 的 深 度 相 同, 所 以 可 以 得 到 相 同 吸 收 量 的 红 外 图 谱 二 阶 导 数 光 谱 是 用 计 算 机 对 原 始 光 谱 数 据 进 行 微 分 处 理 而 得 到 的 吸 光 度 对 波 长 ( 或 波 数 ) 的 变 化 率 曲 线 吸 收 带 变 窄, 峰 形 变 锐, 光 谱 分 辨 率 提 高, 但 信 噪 比 有 所 下 降 二 阶 导 数 光 谱 的 半 峰 宽 只 有 原 谱 图 半 峰 宽 的 1/3 左 右, 能 够 容 易 地 分 辨 出 强 峰 两 侧 的 小 肩 峰, 正 确 测 定 峰 位 及 确 定 肩 峰 位 置, 可 用 于 鉴 [14] 别 红 外 光 谱 上 不 易 区 分 的 相 似 样 本 2.4.2 二 阶 导 数 光 谱 及 吸 收 峰 位 的 选 择 对 橄 榄 油 与 其 他 食 用 植 物 油 加 热 前 后 的 红 外 光 谱 进 行 软 件 处 理, 处 理 方 法 为 基 线 校 正 转 为 吸 光 度 归 一 化 的 处 理 后 转 换 成 二 阶 导 数 光 谱 观 察 各 样 品 加 热 前 后 二 阶 导 数 图 谱 发 现 : 经 过 高 温 加 热 后, 不 饱 和 脂 肪 酸 的 反 式 结 构 在 988 cm -1 处 和 722cm -1 处 发 生 规 律 性 变 化, 见 图 2(a) 和 图 2(b), 988cm -1 处 为 反 式 多 烯 烃 结 构 的 特 征 吸 收 峰 [15], 722cm -1 [16] 处 为 顺 式 不 饱 和 烯 烃 特 征 吸 收 峰 现 以 4 号 橄 榄 油 样 品 及 玉 米 油 为 例, 观 察 加 热 前 后 的 变 化 规 律 见 图 2 和 图 3 1 未 加 热 ;2 加 热 1 次 ;3 加 热 2 次 ;4 加 热 3 次 ;5 加 热 4 次 图 2 4 号 橄 榄 油 红 外 二 阶 导 数 光 谱 图 Fig.2 SecondorderderivativeofIRspectraofoliveoilsample4 # 由 图 2 可 知 : 随 加 热 时 间 增 加, 橄 榄 油 在 988cm -1 处 的 吸 光 度 没 有 太 多 的 改 变, 加 热 时 间 超 过 8h 后, 吸 光 度 开 始 下 降, 这 是 因 为 橄 榄 油 中 亚 油 酸 和 亚 麻 酸 的 含 量 非 常 低, 加 热 后 形 成 了 少 量 的 反 式 多 烯 烃 结 构, 再 继 续 高 温 加 热, 反 式 多 烯 烃 的 结 构 被 破 坏,988cm -1 处 图 3(a) 的 吸 光 度 比 加 热 前 还 低 ;722cm -1 处 图 3(b) 的 吸 光 度 随 着 加 热 次 数 的 增 加 而 减 少, 但 因 为 顺 式 不 饱 和 脂 肪 酸 的 含 量 比 较 高, 787
1 未 加 热 ;2 加 热 1 次 ;3 加 热 2 次 ;4 加 热 3 次 ;5 加 热 4 次 图 3 玉 米 油 红 外 二 阶 导 数 光 谱 图 Fig.3 SecondorderderivativeofIRspectraofcornoil 加 热 后 顺 式 不 饱 和 烯 烃 转 化 为 反 式 不 饱 和 烯 烃 含 量 较 低,722cm -1 处 吸 光 度 变 化 不 明 显 由 图 3 可 知 : 随 加 热 时 间 增 加, 玉 米 油 在 988cm -1 处 的 吸 光 度 不 断 增 加, 这 说 明 由 于 受 到 高 温 加 热 的 干 扰, 顺 式 的 多 烯 烃 结 构 转 化 成 了 稳 定 的 反 式 多 烯 烃 结 构, 随 加 热 时 间 增 加, 反 式 多 烯 烃 结 构 也 不 断 的 增 加 ;722cm -1 处 的 吸 光 度 随 着 加 热 次 数 的 增 加 而 减 少, 但 变 化 不 明 显 试 验 选 择 以 988cm -1 为 吸 收 峰 位 进 行 鉴 别 2.5 红 外 光 谱 分 析 法 的 建 立 试 验 以 4 号 橄 榄 油 样 品 为 标 准 品, 将 转 基 因 大 豆 油 非 转 基 因 大 豆 油 花 生 油 玉 米 油 葵 花 籽 油 调 和 油 等 6 种 油 与 4 号 橄 榄 油 样 品 以 体 积 比 1 比 9 的 比 例 进 行 混 合, 制 成 掺 假 橄 榄 油, 按 试 验 方 法 进 行 测 定 将 掺 入 其 他 食 用 植 物 油 的 橄 榄 油 的 红 外 图 谱 进 行 化 学 计 量 学 软 件 处 理 转 换 成 二 阶 导 数 光 谱, 见 图 4 由 图 4 可 以 看 出 : 掺 入 食 用 植 物 油 的 橄 榄 油 在 988cm -1 处 的 吸 光 度 大 于 未 加 热 的 橄 榄 油, 未 掺 入 食 用 植 物 油 的 橄 榄 油 加 热 8h 后, 在 988cm -1 处 的 吸 光 度 小 于 未 加 热 的 橄 榄 油 因 此, 采 用 高 温 加 热 8h 的 前 处 理 条 件, 比 较 加 热 前 后 样 品 的 红 外 二 阶 导 数 图 谱 在 988cm -1 处 的 吸 光 度, 若 加 热 后 样 品 的 吸 光 度 大 于 未 经 加 热 处 理 样 品 的 吸 光 度, 判 为 掺 假 橄 榄 油, 反 之 判 为 纯 橄 榄 油 2.6 样 品 分 析 按 试 验 方 法 对 市 场 上 销 售 的 10 种 品 牌 橄 榄 油 样 品 进 行 测 定, 结 果 表 明 :6 号 和 9 号 橄 榄 油 在 988cm -1 处 的 吸 光 度 随 加 热 时 间 的 增 加 而 增 加, 判 定 这 两 个 橄 榄 油 为 掺 假 橄 榄 油 本 工 作 采 用 8h 高 温 加 热 的 前 处 理 方 法 加 快 橄 榄 油 的 不 饱 和 脂 肪 酸 的 变 化, 将 加 热 前 后 橄 榄 油 在 988cm -1 红 外 二 阶 导 数 光 谱 吸 光 度 进 行 比 较, 吸 光 度 变 大 则 为 掺 假 橄 榄 油, 反 之 为 纯 橄 榄 油 参 考 文 献 : [1] KIRITSAKISA K.Flavorcomponentsofoliveoil A review[j].journaloftheamericanoilchemistssoci ety,1998,75:673 681. [2] 陈 永 明, 林 平, 何 勇. 基 于 遗 传 算 法 的 近 红 外 光 谱 橄 榄 油 产 地 鉴 别 方 法 研 究 [J]. 光 谱 学 与 光 谱 分 析,2009, 1 未 加 热 橄 榄 油 ;2 加 热 8h 后 的 橄 榄 油 ; 3 掺 入 10%( 体 积 分 数, 下 同 ) 调 和 油 的 橄 榄 油 ; 4 掺 入 10% 非 转 基 因 大 豆 油 的 橄 榄 油 ; 5 掺 入 10% 花 生 油 的 橄 榄 油 ; 6 掺 入 10% 玉 米 调 和 油 的 橄 榄 油 ; 7 掺 入 10% 转 基 因 大 豆 油 的 橄 榄 油 ; 8 掺 入 10% 葵 花 籽 油 的 橄 榄 油 图 4 橄 榄 油 与 6 种 掺 假 橄 榄 油 的 二 阶 导 数 光 谱 Fig.4 SecondorderderivativeofIRspectraofoliveoil and6kindsofadulteratedoliveoil 29(3):671 674. [3] 李 少 华, 阮 海 健. 橄 榄 油 的 加 工 技 术 与 开 发 利 用 研 究 [J]. 粮 油 加 工 与 食 品 机 械,2006(5):45 47. [4] 王 卫 斌. 橄 榄 油 的 保 健 与 疾 病 预 防 功 效 研 究 [J]. 林 业 调 查 规 划,2008,33(6):40 42. [5] GB23347-2009 橄 榄 油 油 橄 榄 果 渣 油 [S]. [6] 徐 莉, 王 若 兰, 高 雪 琴. 橄 榄 油 的 类 型 和 特 性 [J]. 中 国 食 品 与 营 养,2006(10):46 48. ( 下 转 第 792 页 ) 788
袁 丽 凤 等 : 直 接 稀 释 进 样 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 同 时 测 定 原 油 中 20 种 元 素 阿 曼 原 油 表 2( 续 ) 俄 罗 斯 原 油 元 素 测 定 值 标 准 加 入 量 测 定 总 量 回 收 率 狑 /(mg kg -1 ) 狑 /(mg kg -1 ) 狑 /(mg kg -1 ) RSD 测 定 值 标 准 加 入 量 测 定 总 量 狑 /(mg kg -1 ) 狑 /(mg kg -1 ) 狑 /(mg kg -1 ) 回 收 率 RSD Cu - 5.0 5.05 101 3.69-5.0 4.75 95 5.88 Fe - 5.0 4.50 90 6.23-5.0 4.35 87 2.73 Mg - 5.0 4.65 93 4.66-5.0 4.45 89 5.32 Mn - 5.0 4.70 94 3.24-5.0 4.50 90 6.21 Mo - 5.0 4.55 91 2.37-5.0 4.40 88 3.42 Na - 5.0 4.80 96 5.97-5.0 4.70 94 4.67 Ni - 5.0 4.00 80 3.74-5.0 4.25 85 4.22 Pb - 5.0 4.20 84 4.99-5.0 4.15 83 3.43 Si - 5.0 4.70 94 4.23-5.0 4.55 91 5.26 Sn - 5.0 4.80 96 5.10-5.0 4.70 94 2.73 Ti 0.968 5.0 5.162 84 2.31-5.0 4.15 83 3.24 V - 5.0 4.55 91 3.77-5.0 4.50 90 4.21 Zn - 5.0 4.20 84 4.27-5.0 4.20 84 5.12 由 表 2 可 以 看 出 : 方 法 的 回 收 率 在 80% ~ 105% 之 间,6 次 测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 在 1.24%~6.23% 之 间 直 接 稀 释 进 样 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 原 油 中 20 种 元 素 具 有 简 便 快 速 的 特 点, 但 对 于 沉 渣 较 多 有 大 颗 粒 物 质 存 在 的 原 油, 使 用 有 机 进 样 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 的 结 果 比 传 统 的 方 法 偏 低 参 考 文 献 : [1] 杨 建. 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 测 定 重 油 及 润 滑 油 中 8 种 金 属 元 素 含 量 [J]. 石 化 技 术,1996,3(4):252 258. [2] 陈 迎 霞, 胡 鹏 程. 微 波 消 解 技 术 在 炼 油 厂 石 油 产 品 ICP AES 分 析 中 的 应 用 研 究 [J]. 现 代 科 学 仪 器,2003 (3):67 69. [3] 侯 庆 烈, 蒋 绍 润, 刘 近 虞. 乳 化 技 术 在 原 子 吸 收 光 谱 分 析 中 的 应 用 一 润 滑 油 中 锌 的 测 定 [J]. 分 析 化 学, 1984,12(3):198 200. [4] MURILLO,MIGUEL,CHIRINOS,etal.Useofe mulsionsystemsforthedeterminationofsulfur,nickel andvanadiuminheavycrudeoilsamplesbyinductively coupledplasmaatomicemissionspectrometry[j].ja nalatspeetrom,1994,9(3):237 240. [5] FASSELVA,PETERSONCA,ABERCROMBLEFN, etal.simultaneousdeterminationofwearmetalsinlubrica tingoilsbyinductivelycoupledplasmaatomicemision spectrometry[aj].analchem,1976,48:516 520. [6] 孙 宝 湖.ICP AES 直 接 进 样 法 测 定 润 滑 油 中 添 加 剂 元 素 磨 损 和 污 染 金 属 含 量 [J]. 现 代 科 学 仪 器,1999 (6):21 23. [7] ASTMD5185-1997 Standardtestmethodfordeter minationofadditiveelementswearmetals,andcontam inantsinusedlubricatingoilsanddeterminationofse lectedelementsinbaseoilsbyicp AES[S]. [8] 赵 金 伟, 程 薇, 封 亚 辉.ICP AES 法 测 定 润 滑 油 中 磨 损 金 属 元 素 的 含 量 [J]. 光 谱 学 与 光 谱 分 析,2004,24 (6):733 736. [9] 时 文 中, 王 文 豪, 张 昕, 等.ICP AES 有 机 进 样 测 定 润 滑 油 中 的 微 量 元 素 [J]. 河 南 科 学,2004,22(3):341 344. [10] 辛 仁 轩, 林 毓 华, 王 国 欣. 有 机 试 液 的 等 离 子 体 光 谱 研 究 [J]. 光 谱 学 与 光 谱 分 析,1982,2(3): 214 216. 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 櫄 ( 上 接 第 788 页 ) [7] 刘 娅, 赵 国 华, 陈 宗 道. 中 红 外 光 谱 在 食 品 掺 假 检 测 中 的 应 用 [J]. 广 州 食 品 工 业 科 技,2002,18(4):43 45. [8] 何 优 选, 梁 奇 峰. 食 用 油 品 质 的 红 外 吸 收 光 谱 分 析 [J]. 化 工 技 术 与 开 发,2011,40(6):32 34. [9] GB1535-2003 大 豆 油 [S]. [10] GB1534-2003 花 生 油 [S]. [11] GB19111-2003 玉 米 油 [S]. 792 [12] GB10464-2003 葵 花 籽 油 [S]. [13] Q/YZ0002S-2010 调 和 油 [S]. [14] 孙 素 琴. 中 药 红 外 光 谱 分 析 与 鉴 定 [M]. 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社,2010:16 36. [15] 王 宗 明. 实 用 红 外 光 谱 学 [M]. 北 京 : 石 油 工 业 出 版 社,1990:220 221. [16] 张 叔 良, 易 大 年, 吴 天 明. 红 外 光 谱 分 析 与 新 技 术 [M]. 北 京 : 中 国 医 药 科 技 出 版 社,1993:84 84.