LSC操作说明

1 C H R I S T A L P H A 1-4 LSC 型 Part. No. 102041 A L P H A 2-4 LSC 型 Part. No. 10204 冷 冻 干 燥 机 操 作 说 明 新 研 制 的 LSC-8 控 制 器, 具 备 图 形 显 示 功 能, 能 以 数 据 表 形 式 显 示 参 数, 并 可 选 配 控 制 软 件 LSC-8 1/4 VGA 大 屏 幕 液 晶 显 示 ; 图 形 用 户 界 面, 可 用 单 键 进 行 操 作 ; 可 清 晰 形 成 冻 干 过 程 数 据 的 图 表 ; 可 用 表 格 形 式 输 入 最 多 32 个 冻 干 程 序 ; 可 选 配 基 于 Windows NT 的 软 件

2 目 录 1. 概 述 1.1. 导 言 1.2. 应 用 1.3. ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC 技 术 规 格 1.4. 标 准 1.5. 安 全 说 明 1.5.1. 注 意! 主 电 源 拔 除! 1.5.2. 注 意! 溶 剂! 1.5.3. 建 议! 维 护 和 清 洁! 1.5.4. 警 告! 防 冻! 1.5.5. 建 议! 运 输! 1.6. 下 列 情 况 禁 止 进 行 冻 干 处 理 2. 冻 干 概 述 2.1. 冻 干 的 一 般 原 理 2.2. 准 备 2.3. 预 冻 2.4. 主 冻 干 2.5. 后 冻 干 2.6. 冻 干 结 束 及 排 气 2.7. 解 冻 3. 冻 干 过 程 描 述 3.1. 在 冷 阱 中 的 有 温 度 控 制 的 搁 板 上 冻 干 ( 方 法 A) 3.2. 在 冷 阱 外 的 有 温 度 控 制 的 搁 板 上 冻 干 ( 方 法 B) 3.3. 在 冷 阱 外 的 压 盖 装 置 上 冻 干 ( 方 法 B) 3.4. 在 冷 阱 外 的 液 体 在 外 挂 瓶 中 冻 干 ( 方 法 B) 3.5. 在 冷 阱 外 的 液 体 在 安 瓿 瓶 中 冻 干 ( 方 法 B) 4. 安 装 及 运 行 4.1. 安 装 位 置 4.2. 主 电 源 4.3. 保 险 4.4. 检 查 接 地 线 4.5. 排 气 4.6. 冷 阱 和 解 冻 水 4.7. 真 空 泵 排 气 4.8. 开 始 使 用 4.8.1. 功 能 元 件 和 控 制 单 元 4.8.2. 联 接 真 空 泵 和 安 装 附 件 4.8.3. 开 机 5. LSC 控 制 系 统 5.1. 简 介 5.1.1. LSC 控 制 面 板 5.1.2. 功 能 键 介 绍 5.2. LSC 控 制 系 统 的 可 视 元 件

3 5.2.1. Menu bar 5.2.2. 窗 口 区 5.2.3. 弹 出 菜 单 5.2.4. 状 态 条 5.3. 功 能 键 5.4. 手 动 方 式 5.4.1. 手 动 方 式 的 设 定 值 输 入 5.4.2. 设 置 手 动 力 数 据 - 预 冻 5.4.3. 设 置 手 动 力 数 据 - 主 冻 干 和 后 冻 干 5.5. 自 动 方 式 ( 可 选 ) 5.5.1. 概 述 5.5.2. 新 建 程 序 5.5.3. 编 辑 程 序 5.5.4. 载 入 程 序 5.5.5. 拷 贝 程 序 5.5.6. 删 除 程 序 5.6. 信 息 系 统 5.6.1. 信 息 和 注 解 5.7. 选 择 5.7.1. 信 息 5.7.2. 对 比 度 5.7.3. 语 言 5.7.4. 日 期 和 时 间 5.7.5. 真 空 泵 维 护 周 期 5.7.6. 处 理 5.7.7. 解 锁 5.7.8. 安 全 5.7.9. 系 统 校 正 5.8. 简 要 描 述 6. 故 障 处 理 6.1. 电 源 故 障 6.2. 真 空 不 足 6.3. 系 统 失 效 6.4. 不 能 加 热 6.5. 冷 阱 内 风 扇 不 转 动 6.6. 冷 凝 或 搁 板 板 温 度 不 足 6.7. 信 息 系 统 6.7.1. 错 误 信 息 7. 维 护 7.1. 冷 阱 7.2. 热 交 换 器 7.3. 真 空 探 头 TPR010. 的 调 节 和 维 护 7.4. 橡 胶 阀 7.5. 真 空 泵 7.6. 排 气 过 滤 器

4 7.7. 清 洁 7.7.1. 冻 干 机 的 清 洁 7.7.2. 附 件 的 清 洁 7.7.3. 排 气 阀 和 排 水 阀 的 维 护 7.7.4. 腔 体 盖 子 和 附 件 的 消 毒 7.7.5. 操 作 者 检 查 8. 选 件 8.1. 控 制 软 件 LPC-16 8.2. 控 制 软 件 及 PC,LPC-16 8.3. 压 力 增 高 测 试 8.4. 编 程 模 块 8.5. Data Logger

1. 概 述 5 1.1. 引 言 冻 干 的 原 理 从 冷 冻 的 物 质 中 驱 出 水 份, 干 燥 是 在 真 空 状 态 下 直 接 把 结 冰 的 水 升 华 为 气 态 达 到 的, 被 冻 干 的 材 料 温 度 低 于 -10 冻 干 的 目 的 是 干 燥 保 存 易 脱 水 的 产 品, 在 加 水 以 后 要 恢 复 原 材 料 的 特 性 在 非 常 低 温 的 状 况 下 达 到 干 燥, 蛋 白 质 保 持 无 水, 而 其 它 主 要 的 化 学 键 保 持 质 的 量 不 变 通 过 冷 冻 干 燥, 组 织 组 织 提 取 物 细 菌 疫 苗 及 血 浆 之 类 的 材 料, 成 为 干 燥 状 态, 从 而 不 会 发 生 酶 的 细 菌 的 及 化 学 的 改 变 可 以 说, 冷 冻 干 燥 是 保 存 生 物 特 性 敏 感 的 组 织 及 组 织 成 份 的 最 佳 方 法 1.2. 应 用 ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC 是 冷 冻 干 燥 安 瓿 小 瓶 烧 杯 血 浆 瓶 或 平 皿 中 的 脂 类 及 液 类 材 料 的 有 效 工 具, 为 实 验 室 通 用 设 备, 可 完 成 冷 冻 干 燥 工 艺 的 全 部 过 程 : - 预 冻 - 冷 冻 干 燥 - 再 干 燥 ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC 冷 冻 干 燥 机 适 用 于 细 菌 病 毒 血 浆 血 清 抗 体 疫 苗 以 及 药 品 维 生 素 酵 母 生 化 研 究 用 植 物 提 取 物 等 的 干 燥 1.3. ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC 技 术 规 格 Performance data ALPHA 1-4 LSC ALPHA 2-4 LSC 最 大 凝 冰 量 max. 4 kg max. 4 kg 24 小 时 工 作 能 力 max. 4 kg max. 4 kg 冷 凝 室 温 度 -55-85 在 冷 阱 中 冻 干 时 的 搁 板 温 度 approx. -25 ~ +99 approx. -50 ~ +99 ( 方 法 A) 在 冷 阱 外 冻 干 时 的 搁 板 温 度 室 温 --- +99 室 温 --- +99 ( 方 法 B) 在 冷 阱 中 冻 干 时 的 搁 板 最 大 表 面 1 搁 板 Φ 200 0.031 m 2 1 搁 板 Φ 200 0.031 m 2 积 ( 方 法 A) 在 冷 阱 外 冻 干 时 的 搁 板 最 大 表 面 积 ( 方 法 B) 10 搁 板,Φ 200,0.031 m 2 x 10 5 搁 板,Φ 375, 0.110 m 2 x 5 10 搁 板,Φ 200,0.031 m 2 x 10 5 搁 板,Φ 375, 0.110 m 2 x 5 在 西 林 中 真 空 或 氮 气 保 护 下 冻 干 4 搁 板,Φ250, 0.045 m 2 x 4 4 搁 板,Φ250, 0.045 m 2 x 4 时 的 搁 板 最 大 表 面 积 ( 方 法 B) 外 形 尺 寸 (mm) 宽 :390 x 高 :415 x 厚 :555 宽 :390 x 高 :415 x 厚 :555 重 量 48Kg 60Kg 噪 声 54 db(a) 54 db(a) 电 磁 兼 容 性 B B 功 率 1.84KVA 2.53KVA 电 流 8.0A 11.0A 环 境 温 度 +10 ~ +32 +10 ~ +32

6 随 机 附 件 : 1 管 真 空 脂 ;1 升 真 空 泵 油 ( 购 真 空 泵 附 送 );1 必 要 套 维 修 用 的 必 要 工 具 ;0.5 米 真 空 管 (9 x 12 mm);1 本 使 用 说 明 书 1.4. 标 准 见 所 附 EU 声 明 1.5. 安 全 说 明 1.5.1. 注 意! 主 电 源 拔 除!. 在 打 开 侧 面 板 前 面 板 或 维 修 前 必 须 关 闭 主 电 源 开 关 1.5.2. 注 意! 溶 剂! 酸 性 或 高 溶 解 度 产 品 的 冻 干, 必 须 在 有 保 护 的 测 量 或 设 备 如 带 冷 凝 器 的 真 空 泵 的 情 况 下 进 行 当 使 用 叠 氮 化 物 (azides) 要 特 别 注 意, 因 为 它 与 铜 等 有 色 金 属 接 触 时 极 易 产 生 爆 炸 1.5.3. 建 议! 维 护 和 清 洁! 对 于 传 染 有 毒 或 放 射 性 物 质 的 使 用, 要 有 相 应 的 安 全 明 文 规 定 1.5.4. 注 意! Freezing of Limbs to Surfaces! 1.5.5. 建 议! 运 输 说 明 冻 干 操 作 时, 放 入 冷 阱 的 搁 板 的 手 指 不 要 接 触 冷 阱 中 的 冷 凝 器, 以 防 冻 住 力 在 放 到 试 验 台 时 要 注 意 压 伤 手 请 保 留 包 装 以 备 今 后 转 运 冻 干 机 应 由 两 人 搬 运, 从 两 侧 抬 起, 绝 对 不 能 让 前 面 板 受

7 1.6. 下 列 情 况 禁 止 进 行 冻 干 处 理 1. 机 器 末 经 正 确 安 装 的 操 作 2. 没 有 面 板 控 制 的 情 况 下 操 作 3. 末 经 指 定 的 人 员 操 作 4. 搁 板 末 正 确 安 放 5. 不 能 冻 干 腐 蚀 物 质, 至 少 要 有 安 全 措 施, 使 之 不 能 导 致 材 料 的 损 坏, 不 能 降 低 冷 阱 腔 体 等 部 件 的 机 械 强 度 6. 不 允 许 使 用 末 经 制 造 厂 商 指 定 的 附 件 ( 商 品 的 的 玻 璃 或 塑 料 容 器 除 外 ) 不 能 使 用 劣 质 品, 冻 干 过 程 中 发 生 容 器 破 裂 是 很 危 险 的 7. 有 爆 炸 危 险 的 环 境 ; 8. 运 行 期 间 禁 止 敲 击 或 移 动 冻 干 机 身 体 靠 住 机 器 休 息 也 是 不 允 许 的 9. 不 要 将 对 机 器 有 危 害 的 物 品 放 在 冻 干 机 附 近, 如 盛 有 水 的 玻 璃 杯 10. 在 冻 干 过 程 中 会 发 生 反 应 而 产 生 高 热 量 的 产 品, 不 允 许 作 冻 干 11. 易 燃 易 爆 物 质 不 允 许 作 冻 干 12. 对 于 传 染 有 毒 或 放 射 性 物 质, 要 放 入 适 当 的 容 器 中 才 能 冻 干 2. 冻 干 概 述 2.1. 冻 干 的 一 般 性 原 理 冻 干 是 干 燥 物 质 的 最 佳 方 法 它 基 于 物 质 的 升 华 这 一 物 理 现 象, 即 直 接 从 固 态 转 化 为 气 态 将 冷 冻 的 产 品 放 入 真 空 干 燥 腔 中 冻 干, 冷 阱 就 像 一 个 蒸 气 泵, 带 走 水 蒸 气, 而 真 空 泵 相 当 于 一 个 气 体 泵, 带 走 空 气 而 不 是 蒸 气 为 了 给 升 华 提 供 能 量, 外 挂 瓶 是 一 种 选 择, 它 可 以 从 环 境 吸 取 热 量 也 可 以 采 用 加 热 搁 板 一 旦 自 由 水 分 从 产 品 中 去 除, 就 要 去 除 被 分 子 力 束 缚 的 水, 这 一 过 程 又 叫 后 冻 干 冻 干 机 的 主 要 部 件 有 : 带 加 热 装 置 的 冻 干 腔 体 a) 带 加 热 或 不 带 加 热 的 圆 盘 形 搁 板 ; b) 用 于 西 林 瓶 的 密 封 装 置 ; c) 用 于 外 挂 瓶 的 橡 胶 阀, d) 各 种 圆 底 烧 瓶 真 空 系 统 a) 排 除 系 统 中 的 空 气 b) -50 ~ -105 ( 根 据 型 号 ) 的 冷 阱 去 除 腔 体 内 的 蒸 气 升 华 : 其 原 理 一 般 用 水 的 相 图 来 描 述, 冻 干 水 成 物 质 用 蒸 气 压 曲 线 来 描 述 更 为 直 接 如 果 大 气 压 力 高 于 6.11 mbar, 当 温 度 升 高 或 降 低 时, 水 在 三 种 形 态 间 变 化 ( 固 态 液 态 气 态 )

在 压 力 为 6.11 mbar 时, 融 化 压 力 曲 线 蒸 发 压 力 曲 线 升 华 压 力 曲 线 交 于 一 点, 这 点 叫 做 三 相 点 在 这 点, 三 相 共 存 低 于 此 点, 例 如 压 力 低 于 6.11 mbar, 冰 直 接 从 固 态 转 变 为 气 态 8 " 水 在 各 种 温 度 下 的 饱 合 蒸 气 压 "(1 mbar = 10 2 Pa) 冷 冻 在 压 下 形 成 冰 结 构 冻 干 过 程 干 燥 在 真 空 下 使 水 分 保 持 固 态 需 要 外 加 能 量 ( 热 ) 但 材 料 仍 保 持 固 态 物 理 原 理 : 真 空 度 与 材 料 特 性 有 关

9 2.2. 准 备 若 系 统 有 压 力 控 制 阀, 真 空 泵 须 预 热 在 接 入 系 统 前 真 空 泵 达 到 合 适 的 工 作 温 度, 这 样 会 使 真 空 泵 的 使 用 寿 命 延 长 为 此, 真 空 泵 必 须 预 热 15 分 钟 2.3. 预 冻 少 量 产 品 的 预 冷 可 在 冷 阱 室 内 进 行, 大 量 产 品 的 预 冷 在 超 低 温 冰 箱 内 进 行 如 果 装 瓶 液 层 厚 于 1cm, 建 议 用 旋 转 冷 冻 装 置 ( 见 下 图 ) 在 冷 浴 中 预 冻, 靠 离 心 力 提 高 瓶 内 壁 冰 冻 的 层 并 使 之 冻 固, 以 降 低 温 度, 从 而 能 够 显 著 减 少 总 的 干 燥 时 间 对 少 量 产 品, 建 议 让 其 和 搁 板 一 起 预 冻, 这 样 能 避 免 产 品 融 化 腔 体 内 的 水 分 必 须 去 除 干 净 排 水 阀 和 排 气 阀 关 闭 腔 体 的 堵 头 必 须 凃 上 真 空 脂 产 品 预 冻 的 厚 度 不 超 过 2CM, 否 则 产 生 不 良 冻 干 效 果 2.4. 主 冻 干 真 空 泵 打 开. 说 明 : 含 有 溶 剂 的 材 料 或 者 盐 浓 度 高 的 材 料 在 干 燥 的 过 程 中 有 可 能 出 现 化 霜 现 象 ( 明 显 起 泡 ) 这 时 要 求 尽 量 的 降 低 冷 冻 温 度, 例 如 用 液 氮 注 意 : 溶 剂 浓 度 高 的 产 品 或 者 是 含 酸 的 预 冷 冻 产 品 不 能 没 有 特 殊 的 保 护 措 施, 例 如 : 用 化 杂 交 真 空 泵 ( 如 RC5) 进 行 干 燥 处 理 叠 氮 化 物 时 请 特 别 小 心, 因 为 与 铜 或 有 色 金 属 反 应 可 以 产 生 危 险 的 爆 炸 物 质 一 定 要 在 工 厂 里 查 询! 冷 冻 的 材 料 一 出 现 升 华 就 要 吸 热, 从 而 进 一 步 降 温 开 始 干 燥, 达 到 最 高 的 升 华 速 度 随 着 升 华 速 度 的 提 高, 凝 冷 温 度 的 升 高 从 而 使 干 燥 室 和 冷 阱 室 中 的 压 力 随 着 升 高 主 干 燥 的 时 间 主 要 由 以 下 各 点 决 定 : 产 品 的 厚 度 ; 产 品 的 固 体 含 量 ; 在 物 体 干 燥 过 程 中 所 加 的 热 量 ; 干 燥 过 程 中 干 燥 室 里 的 压 力 压 力 升 高, 升 华 速 度 加 快 而 干 燥 时 间 减 少 在 主 干 燥 过 程 中 产 生 的 水 蒸 气 不 是 由 真 空 泵 抽 走, 而 是 由 冷 阱 捕 捉 真 空 泵 的 作 用 是, 降 低 不 凝 结 气 体 的 分 压 使 得 水 蒸 气 由 产 品 转 移 到 冷 阱 当 然 也 有 少 数 的 水 蒸 气 被 真 空 泵 抽 走 因 此, 真 空 泵 装 有 气 体 镇 流 装

置, 在 把 镇 流 阀 打 开 的 情 况 下 抽 出 的 可 凝 结 蒸 汽 和 空 气 一 起 从 排 气 管 排 出 基 于 这 样 的 理 由, 在 主 干 燥 过 程 中 必 须 打 开 空 气 镇 流 阀! 只 有 后 干 燥 过 程 中 才 可 以 关 闭 空 气 镇 流 阀 在 主 干 燥 时 水 份 经 过 升 华 作 用 去 除 而 在 后 干 燥 过 程 中 水 份 是 通 过 解 吸 作 用 去 除 在 后 干 燥 过 程 中 产 生 的 微 量 水 蒸 气 在 镇 流 阀 关 闭 的 情 况 下 可 以 由 真 空 泵 吸 收 ( 数 小 时 之 内 ) 一 般 说 来 不 要 在 关 闭 镇 流 阀 的 情 况 下 工 作 所 采 用 的 真 空 泵 在 空 气 镇 流 阀 打 开 的 情 况 下 可 以 达 到 合 适 的 水 蒸 气 分 压 冷 干 产 品 的 残 留 水 份 主 要 取 决 于 : 后 干 燥 时 的 干 燥 物 品 温 度, 后 干 燥 时 所 达 到 的 真 空 度 当 产 品 温 度 接 近 搁 板 温 度 ( 温 差 约 3 K ~ 5 K), 主 冻 干 完 成 开 始 后 冻 干 以 去 除 被 分 子 力 束 缚 的 水 分 下 面 的 曲 线 表 示 含 10 % 固 体 物 质 的 产 品 的 冻 干 过 程 在 主 冻 干 的 第 一 个 1/4 周 期 内,50% 的 水 分 被 浓 缩 在 第 二 个 周 期 内 又 有 50% 的 水 分 被 浓 缩, 直 到 冻 干 曲 线 接 近 时 间 轴 随 冻 干 过 程 的 进 行, 升 华 区 退 入 产 品 内 部, 其 蒸 气 要 通 过 已 冻 干 区 域 升 华 出 来, 阻 力 越 来 越 大 因 而 冻 干 取 决 于 升 华 热 和 蒸 气 传 输 速 率 为 了 提 高 被 冻 干 产 品 的 热 传 导 速 度 并 保 持 蒸 气 量 尽 可 能 小, 必 须 让 冻 干 靠 近 三 相 点 进 行 10 冻 干 时 间 取 决 于 真 空 度, 真 空 度 越 接 近 蒸 气 压 曲 线 的 凝 固 点, 冻 干 时 间 越 矩 有 趣 的 数 据 : 1.0 克 冰 在 : 1.0 mbar 下 1 m 3 蒸 气 0.1 mbar 下 10 m 3 蒸 气 0.01 mbar 下 100 m 3 蒸 气 冻 干 过 程 中 的 供 热 : 冻 干 产 品 所 需 热 能 主 要 通 过 热 传 导 和 对 流 获 得 热 量 从 加 热 搁 板 通 过 瓶 底 传 导 或 对 流 到 产 品 在 开 始, 从 容 器 壁 的 热 传 导 非 常 有 效 但 很 快 出 现 一 个 无 冰 多 孔 干 燥 的 区 域, 在 容 器 壁 与 产 品 之 间 形 成 温 度 梯 度 已 冻 干 的 产 品 的 导 热 性 能 差, 使 得 冰 核 的 温 度 升 高 一 旦 高 于 凝 固 温 度, 产 品 开 始 解 冻 这 个 现 象 常 见 于 多 成 份 物 质 或 厚 层 在 这 个 冻 干 阶 段, 调 节 热 量 和 精 确 地 控 制 压 力 及 温 度 是 很 重 要 的 2.5. 后 冻 干 在 干 燥 室 里 所 调 节 的 中 压 由 对 应 于 冰 蒸 气 压 力 曲 线 的 凝 冰 温 度 决 定 : 例 如 : 1.030mbar 对 应 于 -20

11 0.370mbar 对 应 于 -30 0.120mbar 对 应 于 -40 0.040mbar 对 应 于 -50 0.011mbar 对 应 于 -60 当 凝 冰 温 度 低 于 -50, 而 且 压 力 小 于 0.120mbar 时, 机 器 的 工 作 效 率 高 提 示 : 例 如 : 凝 冰 温 度 显 示 -50 时, 按 /mbar 按 键 就 可 以 换 算 出 对 应 于 -50 的 冰 蒸 气 温 度 曲 线 在 显 示 器 上 显 示 0.04mbar 在 真 空 度 显 示 器 上 显 示 的 却 不 是 计 算 出 来 的 值, 而 是 显 示 实 际 值, 例 如 :0.120mbar, 这 一 差 距 主 要 是 由 在 冷 阱 室 结 冰 位 置 上 的 最 热 处 所 需 要 对 应 的 系 统 压 力 所 决 定, 同 时 也 受 产 品 中 残 余 物 或 有 更 高 蒸 发 压 力 溶 剂 成 份 的 影 响 2.6. 冻 干 结 束 及 排 气 关 于 冷 冻 终 结 的 大 概 描 述 可 以 借 助 于 真 空 度 和 冷 阱 温 度 进 行 冷 阱 室 不 再 有 负 荷 并 且 达 到 -55 到 -85 左 右 随 着 凝 冰 温 度 的 下 降, 干 燥 室 的 压 力 也 下 降 关 闭 真 空 泵, 通 过 真 空 橡 胶 密 封 筏 门 或 者 是 排 水 筏 门 使 干 燥 室 通 气, 可 以 选 购 氮 气 或 其 它 隋 性 气 体 或 空 气 给 机 器 充 气 的 微 调 充 气 阀 门, 最 后 关 机, 取 出 产 品 2.7. 解 冻 用 室 温 或 者 用 热 水 使 冷 阱 室 的 冰 溶 解, 冷 阱 室 最 多 只 允 许 加 入 一 半 的 水 在 灌 水 时 一 定 要 注 意 : 千 万 不 要 让 水 流 入 真 空 泵 和 真 空 度 传 感 器 接 口 中! 见 图 经 过 在 机 器 左 侧 的 放 水 阀 可 以 放 掉 除 霜 水 为 此, 要 用 从 机 器 侧 箱 板 伸 出 的 水 管 头 接 的 水 管, 把 水 放 到 一 个 容 器 中 3. 冻 干 过 程 描 述 3.1. A 方 式 : 在 冷 阱 中 的 有 温 度 控 制 的 搁 板 上 进 行 冻 干 ( 单 腔 ) 首 先 残 余 的 水 分 在 冷 阱 中 去 除, 排 水 阀 打 开 使 水 分 排 尽 系 统 开 始 启 动 制 冷 压 缩 机, 预 热 真 空 泵 ( 此 时 阀 是 关 闭 着 的 ) 如 果 没 有 电 磁 压 力 阀, 推 荐 用 手 动 阀 没 有 阀 真 空 泵 不 能 有 效 预 热 3.2. B 方 式 : 在 冷 阱 外 的 有 温 度 控 制 的 搁 板 上 分 别 进 行 冻 干 ( 双 腔 )

12 带 内 置 PT100 的 温 控 搁 板 (4 极 插 头 ) 中 间 阀 或 风 扇 (6 极 插 头 ) PT100 传 感 器 不 带 内 置 PT100 的 温 控 搁 板 3.3. B 方 式 机 外 预 冷 腔 体 内 干 燥 并 在 真 空 或 惰 性 气 体 下 用 压 盖 装 置 用 压 盖 装 置 可 以 最 多 为 4 个 搁 板 的 西 林 瓶 在 真 空 或 惰 性 气 体 条 件 下 压 上 橡 胶 盖 为 此 要 把 搁 板 通 过 一 个 传 动 轴 和 压 力 板 连 接 在 一 起 压 力 盘 的 高 度 要 根 据 瓶 子 的 高 度 进 行 调 节 调 节 时 要 拆 下 高 度 调 节 平 头 螺 丝 把 镙 杆 拧 入 下 搁 板, 使 其 有 缝 的 杆 头 大 致 与 框 架 等 高 ( 每 个 上 缘 ) 干 燥 结 束 后, 向 右 转 动 压 盖 装 置 的 把 手 直 至 感 到 阻 力 压 盖 必 须 把 搁 板 摆 满 如 果 材 料 量 小, 每 层 搁 板 上 至 少 应 均 匀 摆 放 三 个 垫 片 ( 与 盖 好 盖 的 瓶 子 等 高 ) 3.4. 方 法 B 在 冷 阱 外 的 液 体 在 外 挂 瓶 中 冻 干 3.5. 方 法 B 在 冷 阱 外 的 液 体 在 安 瓿 瓶 中 冻 干 4. 安 装 及 运 行 4.1. 安 装 位 置 4.2. 主 电 源 冷 冻 干 燥 机 应 安 放 平 整, 环 境 温 度 应 当 在 +15 至 +25 之 间 致 冷 部 分 采 用 风 冷 散 热, 必 须 保 证 足 够 的 气 流 循 环 空 间, 因 此 安 装 位 置 必 须 保 证 机 器 与 墙 壁 至 少 有 30 厘 米 间 距, 并 远 离 热 源 如 通 风 不 良 或 环 境 温 度 过 高, 致 冷 系 统 温 度 及 压 力 会 升 高, 并 通 过 过 压 保 护 开 关 关 闭 致 冷 机

13 安 装 地 点 备 有 230V,50Hz 电 源 插 座, 设 10A 保 险 ( 电 源 要 求 见 机 后 铭 牌 ) CHRIST 冻 干 机 安 全 等 级 为 :class I, 三 线 电 源 插 头 4.3. 保 险 16AG 4.4. 检 查 接 地 线 主 机 后 面 另 备 接 地 桩 头 4.5. 排 气 排 气 在 机 器 的 左 侧 上 方, 用 于 冷 阱 排 气 当 西 林 瓶 密 封 时, 氮 气 可 从 从 这 里 输 入 4.6. 冷 阱 和 解 冻 水 除 霜 水 放 水 阀 门 在 机 器 右 侧 下 方 应 把 排 水 管 接 机 箱 侧 板 上 的 下 水 管 通 往 接 水 容 器 排 水 亦 可 用 1/2 英 寸 水 管 直 接 通 向 下 水 道, 水 管 可 穿 过 机 箱 侧 板 或 后 板, 须 保 持 流 出 通 畅 不 得 滞 流, 否 则 排 水 阀 门 开 启 时, 万 一 出 现 低 压 就 有 吸 入 水 及 污 物 的 危 险 4.7. 真 空 泵 排 气 在 主 干 燥 过 程 中, 真 空 泵 必 须 在 打 开 空 气 镇 流 阀 的 状 况 下 工 作, 以 导 出 油 雾 RZ-2 真 空 泵 的 排 气 管 接 1/2 英 寸 管 子 ;RC-5 DUO-4 或 DUO-8 接 3/4 英 寸 管 子 通 往 室 外 或 抽 气 道 安 装 客 路 时 须 注 意 : 不 要 造 成 管 路 中 凝 结 的 水 份 有 回 流 真 空 泵 的 可 能, 管 路 的 上 升 段 最 好 装 有 分 离 器 ( 洗 瓶 等 ) 如 果 不 能 导 出 油 雾, 建 议 安 装 排 气 过 滤 器, 可 以 防 止 真 空 泵 在 工 作 压 力 下 排 出 的 油 雾 污 染 空 气 排 气 过 滤 器 应 固 定 在 真 空 泵 排 气 管 上 过 滤 器 上 有 过 压 阀, 指 示 过 滤 饱 和 最 迟 要 在 过 压 阀 动 作 前 清 洁 或 更 换 过 滤 器 填 料 聚 集 的 油 可 以 在 观 察 玻 璃 处 看 到 并 通 过 排 油 螺 丝 排 出 4.8. 开 始 使 用 注 意! 在 开 始 使 用 前 一 定 要 确 认 机 器 已 正 确 安 装 ( 见 4.1. 安 装 位 置 ) 4.8.1. 功 能 元 件 和 控 制 单 元 冷 阱 通 气 阀 冷 凝 器 LSC 系 统 排 水 阀 主 电 源 开 关

14 备 用 接 口 串 行 接 口 真 空 泵 压 力 电 磁 阀 保 险 铭 牌 散 热 器 真 空 接 口 保 护 接 地 电 源 线 4.8.2. 真 空 及 附 件 的 连 接 注 意 压 力 电 磁 阀 安 装 的 方 向!

附 件 图 15

16 4.8.3. 开 机 电 源 开 关 在 机 器 右 侧 开 机 后 会 有 几 秒 钟 的 初 始 化 延 时 5. LSC 控 制 系 统 5.1. 描 述 5.1.1. LSC 控 制 面 板 暂 停 键 蒸 气 压 曲 线 对 照 运 行 键 导 航 键 锁 定 键 5.1.2. 功 能 键 介 绍 Fig.1 LSC 控 制 面 板

17 LSC 系 统 操 作 通 过 导 航 键 进 行, 四 个 功 能 键 分 布 在 面 板 两 边 功 能 键 是 主 要 的 操 作 键 旋 动 功 能 键, 将 光 标 移 动 到 指 定 位 置, 按 下 即 可 激 活 所 选 的 功 能 通 过 它 也 可 实 现 数 值 的 输 入 暂 停 键 : 使 仪 器 处 于 待 机 状 态, 常 用 于 冻 干 结 束 后, 手 动 排 气 前 运 行 键 : 启 动 在 Manual 菜 单 中 预 设 的 阶 段, 或 直 接 启 动 一 个 程 序 冻 干 阶 段 之 间 的 变 化 在 运 行 中 就 实 现 了 所 以 这 个 键 的 功 能 在 在 窗 口 中 所 有 菜 单 都 关 闭 后 才 有 用 蒸 汽 压 曲 线 对 照 : 水 的 冰 上 蒸 气 压 转 换 表 移 到 另 一 个 窗 口 这 个 键 的 功 能 在 摹 拟 图 数 值 窗 口 和 编 程 模 块 或 调 整 设 定 值 中 才 有 用 锁 定 键 : 可 将 其 它 键 都 锁 住 以 防 止 无 意 识 的 误 操 作 长 按 该 键 2 秒 钟 后, 各 键 将 会 所 死 避 免 误 操 作 再 次 长 按 2 秒 可 解 锁 5.2. LSC 系 统 的 可 视 元 件 5.2.1. Menu bar Fig2.LCD 菜 单 条 有 5 个 表 符 :VALUES, MANUAL,PROGRAM, OPTIONS,?( 简 易 描 述 ) 它 们 提 供 了 所 有 的 设 定 参 数 和 操 作 模 式 用 导 航 键 将 光 标 移 动 到 指 定 的 表 符 位 置 : Menu bar 光 标 位 置 Fig.3 Menu bar 的 光 标 移 动 按 下 导 航 键, 确 认 : 系 统 打 开 一 个 弹 出 菜 单 : Fig.4 光 标 选 中

18 Fig.5 弹 出 菜 单 5.2.2. 窗 口 区 窗 口 区 包 括 全 部 窗 口, 弹 出 菜 单 和 对 话 框 等 前 景 出 现 在 窗 口 背 景 之 上 无 论 如 何 修 改 只 能 在 被 激 活 出 来 的 前 景 上 进 行 例 如 : 当 一 个 菜 单 打 开 后, 主 窗 口 的 当 前 值 就 不 能 被 修 改 请 注 意 不 同 类 型 窗 口 下 的 描 述 : 1.POP-UP Menus 弹 出 菜 单 2.Dialogue boxes 对 话 框 3. Main windows 主 窗 口 a. unit diagram 单 元 程 序 b. values window 数 什 窗 口 5.2.3. 弹 出 菜 单 有 两 个 不 同 的 弹 出 菜 单 : 从 主 菜 单 选 择 打 开 一 级 弹 出 菜 单 ; 从 一 级 弹 出 菜 单 的 标 题 中 选 二 级 弹 出 菜 单 Fig.6 一 级 弹 出 菜 单 点 击 关 闭 二 级 弹 出 菜 单 见 Fig.7 Fig.7 一 级 和 二 级 弹 出 菜 单

5.2.3.1. 对 话 框 对 话 框 用 于 参 数 和 其 它 表 达 式 ( 如 : 冰 上 蒸 气 压 曲 线 等 ) 的 输 入 通 常, 对 话 框 用 菜 单 标 题 的 选 择 或 功 能 键 打 开, 过 程 和 仪 器 信 息 系 统 除 外 --- 由 系 统 自 动 显 示 19 下 列 控 制 单 元 用 于 不 同 的 对 话 框 : 按 键 : 用 于 确 认 或 关 闭 窗 口 ; 滚 动 条 : 输 入 高 级 参 数 ; 比 例 键 : 选 择 相 应 的 设 置 参 数 区 : 所 有 光 标 可 以 到 达 的 其 它 区 域 用 于 输 入 Fig.8 对 话 框 参 数, 如 : 设 定 数 值 时 间 常 数 等 5.2.3.2. 主 窗 口 摹 拟 图 表 : 显 示 过 程 的 设 定 值 和 实 际 值 所 有 制 显 示 的 设 定 值 总 是 对 应 于 预 设 的 或 当 前 的 阶 段 ( 见 状 态 条 ) 窗 口 下 方 的 仿 真 摹 拟 图 由 元 件 图 组 成, 末 工 作 的 部 分 是 空 心 图 ; 工 作 的 部 分 是 实 心 图 ( 见 Fig.11,12) Fig.9 摹 拟 图 表 Fig. 10 摹 拟 图 Fig. 11 末 工 作 状 态 Fig.12 工 作 状 态

20 冻 干 机 一 旦 开 机, 摹 拟 图 便 保 持 在 窗 口 上, 选 择 菜 单 :VALUES 可 使 摹 拟 图 转 到 数 值 窗 口 : Show values window. 数 值 窗 口 : 以 清 晰 排 列 的 方 式 对 比 显 示 设 定 值 和 当 前 值 Fig.13 打 开 数 值 窗 口 Fig.14 实 际 值 显 示 提 供 了 特 殊 功 能 : 操 作 者 可 选 择 6 个 最 重 要 的 实 际 值 并 指 定 放 入 不 同 的 显 示 位 置 为 指 定 显 示 位 置, 选 择 菜 单 :VALUES Display configuration. Fig.15 6 个 实 际 参 数 的 显 示 位 置 的 设 定 对 话 框 多 项 滚 动 条 的 6 个 子 滚 动 条 反 映 了 实 际 数 值 所 在 位 置, 下 列 实 际 数 值 可 通 过 这 6 个 子 滚 动 条 来 选 择 Time h:min( 当 前 时 间 ) Tot. h:min( 总 计 处 理 时 间 ) Sec. h:min( 阶 段 处 理 时 间 ) Vacuum mbar Condens. ( 冷 阱 温 度 ) Shelf ( 搁 板 温 度 ) Product ( 产 品 温 度 ) Lyo Rx % Lyo Prod. ( 冻 干 产 品 温 度 ) 如 果 一 个 位 置 中 不 需 要 显 示 内 容, 就 从 子 流 动 条 中 选 择 空 出 :--blank-- 选 择 菜 单 标 题 :VALUES Show mimic diagram. 从 数 值 窗 口 转 到 摹 拟 图 窗 口 见 Fig.16:

21 Fig.16 5.2.4. 状 态 条 状 态 条 总 是 显 示 当 前 的 操 作 方 式 预 设 的 或 当 前 的 处 理 阶 段 在 程 序 方 式 下 它 还 增 加 显 示 当 前 程 序 段 和 程 序 段 总 数 操 作 方 式 当 前 处 理 阶 段 Fig.17 手 动 方 式 下 的 状 态 条 5.3. 功 能 键 Standby 暂 停 键 : 这 个 键 可 关 闭 所 有 的 工 作 在 每 个 打 开 的 窗 口 中 都 适 用 通 常, 在 进 行 人 工 排 放 前 都 用 它 中 止 干 燥 处 理 过 程 使 仪 器 处 于 待 机 状 态 Run 运 行 键 : 启 动 冻 干 处 理 在 手 动 (Manual) 方 式 下, 根 据 不 同 的 阶 段, 启 动 进 一 步 的 处 理 当 程 序 已 选 定, 它 可 从 相 应 的 工 作 段 启 动 手 动 方 式 下 的 各 阶 段 之 间 的 变 换 也 可 在 运 行 状 态 下 进 行 这 个 的 功 能 键 是 唯 一 能 在 窗 口 中 所 有 菜 单 都 关 闭 后 有 效, 同 时, 也 是 唯 一 能 在 数 据 窗 口 和 摹 拟 图 表 中 被 激 活 注 意, 机 器 的 功 能 部 件 在 开 启 后 经 过 短 暂 延 时 后 逐 一 启 动 的 其 延 时 时 间 见 Table.1 Table.1 各 功 能 部 件 开 启 延 时 时 间 Lock/Unlock 锁 定 键 : 长 按 该 键 2 秒 钟 后, 各 键 将 会 锁 死, 避 免 误 操 作 这 意 味 着, 所 有 其 它 键, 包 括 导 航 键 的 输 入 都 不 被 系 统 接 受 再 次 长 按 2 秒 可 解 锁

22 Fig.18 mbar 蒸 汽 压 曲 线 对 照 : 根 据 冰 上 蒸 气 压 曲 线 图, 转 换 冷 阱 中 的 温 度 或 干 燥 腔 内 的 真 空 度 转 换 蒸 气 压 曲 线 对 于 更 好 地 指 导 和 理 解 在 冻 干 过 程 中 压 力 与 样 品 温 度 之 间 的 关 系 很 有 必 要 ( 见 第 2.1 章 节 ) 请 注 意, 只 有 当 单 元 图 一 个 数 值 窗 口 或 一 个 设 定 数 值 窗 口 被 打 开 后, 转 换 表 才 能 打 开 有 弹 出 菜 单 或 其 它 对 话 框 时, 转 换 表 功 能 被 锁 住 5.4. 手 动 方 式 (Manual Mode) Fig.19 蒸 汽 压 曲 线 对 照 表 Manual Mode 方 式 可 以 手 动 单 独 控 制 各 处 理 阶 段 : 预 冻 预 冻 + 预 热 真 空 泵 主 冻 干 后 冻 干 在 手 动 方 式 下, 不 同 冻 干 阶 段 的 设 定 值 必 须 在 该 处 理 过 程 开 始 前 输 入, 然 后, 这 个 处 理 阶 段 才 能 被 预 选 按 启 动 (RUN) 键, 开 始 一 个 阶 段 的 处 理, 本 阶 段 完 成 后 必 手 动 转 入 下 一 阶 段, 不 必 将 系 统 先 进 入 暂 停 (Standby) 状 态 当 所 有 阶 段 都 已 完 成 ( 通 常 是 后 冻 干 阶 段 完 成 ) 后, 用 暂 停 (Standby) 处 理 过 程 在 手 动 方 式 下 不 同 阶 段 的 处 理 周 期 取 决 于 操 作 者, 不 由 定 时 器 控 制 可 被 在 手 动 方 式 下 被 选 取 的 阶 段 有 : 4. 预 冻 ( 仅 仅 适 用 于 过 程 A 方 式 )(Freezing (Only available with process A!) ) 5. 预 冻 + 真 空 泵 预 热 (Freezing + Warm-Up VP) 6. 主 冻 干 (Main-drying) 7. 后 冻 干 (Final-drying) 键 结 束 Warm-UP VP 是 预 热 阶 段, 打 开 真 空 泵 而 关 闭 压 力 控 制 阀, 这 个 阶 段 至 少 持 续 20 分 钟, 从 而 延 长 泵 的 使 用 寿 命

23 Fig.20 手 动 方 式 的 弹 出 菜 单 5.4.1. 手 动 方 式 输 入 设 定 值 每 个 阶 段 的 设 定 值 都 由 名 义 设 定 值 来 进 行, 修 改 设 定 值 的 对 话 框 由 菜 单 标 题 : 用 VALUES Values for Manual Mode. 打 开 Set Fig.21 手 动 方 式 输 入 设 定 值 要 进 行 新 的 设 定, 请 从 滚 动 条 中 选 择 相 应 的 名 义 设 定 值 ( 阶 段 ) 滚 动 条 旋 导 航 键 移 动 光 标, 按 导 航 键 确 定 该 阶 段 的 当 前 值 就 显 示 出 来 再 用 键 退 出 设 定 Fig.22 5.4.2. 设 定 手 动 冻 干 值 Fig.23 常 规 取 值 范 围 : 搁 板 温 度 :-100 ~ +100 Fig.24 设 置 预 冻 及 预 冻 + VP 预 热

24 最 大 取 值 范 围 : 搁 板 温 度 :-100 ~ +100 5.4.3. 设 定 手 动 主 冻 干 值 和 后 冻 干 值 Fig.25 vacuum ( 真 空 ) 与 safety pressure ( 安 全 压 力 ) 是 互 锁 的, 因 此 可 避 免 误 操 作 常 规 取 值 范 围 : Shelf( 搁 板 温 度 ): -100 ~ +100 Vacuum( 真 空 度 ): 0.0010 mbar... safety pressure: 5 Safety pressure( 安 全 压 力 ): vacuum + 5... 6.110 mbar and Atm 最 大 取 值 范 围 : Shelf( 搁 板 温 度 ): -100... +100 Vacuum( 真 空 度 ): 0.0010mbar... 4.020 mbar Safety pressure( 安 全 压 力 ): 0.0023mbar... 6.110 mbar and Atm 真 空 度 和 温 度 的 比 率 见 2.1 节 的 冰 上 蒸 气 压 曲 线 5.5. 编 程 模 块 ( 选 购 ) 5.5.1. 简 介 编 程 模 块 用 于 有 时 间 控 制 的 冻 干 过 程, 最 大 可 存 储 30 个 程 序, 每 个 程 序 含 32 个 程 序 段 每 个 程 序 段 对 应 一 个 处 理 阶 段 ( 冷 冻 主 干 燥 后 干 燥 ), 并 包 括 下 列 段 值 : 周 期 搁 板 温 度 真 空 度 和 加 热 单 元 的 安 全 压 力 Fig. 26 编 程 模 块 的 弹 出 出 窗 口

25 选 择 Program 菜 单 激 活 编 程 模 块 先 决 条 件 是 尚 未 载 入 任 何 程 序, 系 统 处 于 待 机 (Standby) 状 态 在 弹 出 菜 单 中 选 择 编 程 功 能 5.5.2. 新 建 程 序 选 PROGRAM New, 在 编 程 选 择 菜 单 中 出 现 一 个 自 由 位 置 < ---- > 选 取 后, 程 序 编 辑 方 式 就 被 激 活 标 准 程 序 名 为 Christ, 新 增 数 据 在 当 前 数 据 (Current Data) 中 编 辑. 5.5.3. 编 辑 程 序 选 取 PROGRAM Modify, 可 将 一 个 已 有 程 序 转 化 为 所 需 的 的 特 定 程 序 从 程 序 单 中 选 一 个 要 修 改 的 程 序, 用 户 密 码 由 OPTIONS Misc. Security. 定 义 Fig.27 输 入 用 户 密 码 的 对 话 框 程 序 模 块 显 示 三 个 程 序 段, 这 样, 前 后 段 的 关 系 很 清 楚 Load 段 是 固 定 的, 程 序 的 初 始 条 件 已 输 入 其 它 段 段 依 次 输 入 注 意 : 其 次 序 总 是 Load Freezing Main Drying 和 Final Drying 这 些 段 不 可 更 改 其 次 序 例 如, Main Drying ( 主 冻 干 ) 不 能 定 义 在 Freezing ( 预 冻 ) 之 前 Fig.28 编 程 模 式 选 菜 单 PROGRAM 关 闭 编 程 模 块, 数 值 只 能 在 关 闭 模 块 后 自 动 存 贮 Modify a Program( 修 改 程 序 ) 要 要 修 改 的 程 序 段 必 须 用 滚 动 条 选 定, 并 出 现 在 滚 动 条 的 中 部 ( 在 编 辑 框 内 ) 退 出 滚 动 条 后, 光 标 跳 到 编 辑 框 上 现 在 就 可 以 修 改 阶 段 的 数 据 了 要 退 出 编 辑 框, 选 顶 部 的 光 标 位 置 ( 程 序 段 号 ) Insert a Section( 插 入 段 ) Insert Sec. 在 编 辑 框 中 插 入 程 序 段, 数 值 只 能 在 段 的 光 标 处 输 入 程 序 段 最 多 允 许 32 段

26 Delete a Section( 删 除 段 ) Delete Sec. 在 编 辑 框 中 删 除 程 序 段, 一 个 程 序 至 少 有 3 个 程 序 段 Additional Set Values( 添 加 设 定 值 ) Add.Set Value 定 义 真 空 泵 预 热 时 间, 因 为 泵 的 开 启 是 由 编 程 模 块 自 动 进 行 的 General Program Information( 全 部 程 序 信 息 ) 这 个 对 话 框 用 于 输 入 程 序 名 和 程 序 加 锁 Fig.29 全 部 程 序 程 序 信 息 5.5.4.Load a Program( 载 入 程 序 ) 选 PROGRAM Load. 对 话 框 显 示 出 全 部 程 序 程 序 信 息 选 Load, 载 入 程 序 后, 对 话 框 关 闭, 状 态 条 更 新 按 运 行 键 程 序 开 始 运 行 程 序 号 总 程 序 段 号 操 作 模 式 程 序 段 号 当 前 处 理 阶 段 Fig. 31 编 程 方 式 下 的 状 态 条 5.5.5. Copy a Program( 拷 贝 程 序 ) 用 PPROGRAM Copy 在 源 程 序 位 置 选 择 要 拷 贝 的 程 序 选 中 后, 对 话 框 被 打 开, 显 示 出 全 部 程 序

27 信 息 LSC 系 统 推 荐 一 个 自 由 程 序 位 置, 必 要 时 它 可 以 修 改 ( 只 有 自 由 程 序 位 置 不 可 选 ) 选 Copy 将 原 程 序 拷 贝 到 目 标 程 序 位 置 然 后, 对 话 框 消 失 选 Cancel 退 出 拷 贝 模 式, 返 回 程 序 段 Fig.32 拷 贝 程 序 5.5.6. Delete a Program( 删 除 程 序 ) 用 PROGRAM Delete. 在 末 加 锁 的 程 序 位 置 选 取 要 删 除 的 程 序, 选 定 后, 一 个 确 认 对 话 框 打 开, 选 Delete, 删 除 程 序, 然 后, 对 话 框 消 失 选 Cancel 退 出 拷 贝 模 式, 返 回 程 序 段 5.6. 处 理 和 仪 器 信 息 系 统 Fig.33 对 话 框 删 除 程 序 Fig.34 当 有 故 障 发 生 时, 系 统 会 显 示 和 存 贮 错 误 信 息, 系 统 能 区 分 信 号 过 程 或 硬 件 的 错 误 信 息 系 统 自 动 在 屏 幕 上 显 示 错 误 信 息 并 伴 有 5 次 讯 响 声 ( 间 隔 16 秒 ) 直 到 错 误 被 确 认 当 有 硬 件 错 误 发 生 时 Run 或 Standby 键 的 灯 会 闪 烁, 当 所 有 错 误 被 确 认 一 遍 后, 信 息 窗 口 才 能 关 闭 5.6.1. Messages and Notes( 信 息 和 注 解 )

有 关 硬 件 的 错 误 代 码 见 6.7.1 Code 03 Safety pressure was fall below and exceeded again during the drying process. 干 燥 处 理 过 程 期 间 的 安 全 压 力 过 高 或 过 低 压 力 低 于 预 设 安 全 压 力, 稍 后 又 超 过 它 检 查 设 安 全 压 力 是 否 过 低 ; 或 预 设 的 干 燥 样 品 量 过 大 ; 或 预 设 的 搁 板 温 度 过 高 在 这 种 情 况 下 冷 阱 中 的 温 度 会 因 负 载 过 大 而 不 正 常 升 高 环 境 温 度 不 要 超 过 32 Code 25 Note: Shelf temperature has not been reached at section end. 注 意 : 在 程 序 段 运 行 结 束 时 温 度 指 标 末 达 到 仅 仅 在 编 程 模 式 下 发 生 预 设 温 度 (+/-1 ) 末 达 到 Code 26 Note: Programmer is finished. Freeze Dryer was switched into manual mode. 注 意, 程 序 已 完 成, 冻 干 机 转 到 手 动 模 式 仅 仅 在 编 程 模 式 下 发 生 Code 29 Note: Maintenance of the vaccum pump is necessary.please maintenance the vacuum pump and reset the working hour meter. 注 意 : 须 维 护 真 空 泵, 并 重 置 计 时 器 选 OPTIONS Misc. Vacuum Pump( 在 Options 下 面 ) 上 述 的 信 息 就 会 显 示 错 误 信 息 必 须 确 认 一 次, 选 OPTIONS Misc. Vacuum Pump 重 置 计 时 器 :RESET 5.7. Options( 选 择 ) 28 标 题 菜 弹 Option 用 于 输 入 一 些 控 制 系 统 的 基 本 设 定 5.7.1. Info 标 题 菜 弹 Info 用 于 打 开 信 息 系 统 所 有 已 存 入 的 信 息 和 默 认 值 都 会 在 这 里 显 示 出 来 5.7.2. Contrast of Display( 对 比 度 ) 选 择 OPTIONS contrast 可 以 改 变 液 晶 显 示 对 比 度 ; 用 导 航 键 选 择 和 和 确 认

29 Fig.36 屏 幕 对 比 度 5.7.3. Language( 语 言 ) 选 择 OPTIONS language 可 以 选 择 语 言 ( 英 语 和 德 语 ); 用 导 航 键 选 择 和 和 确 认 Fig.37 语 言 5.7.4. Change Date and Time( 改 变 日 期 和 时 间 ) Fig.38 日 期 和 时 间 LSC 系 统 内 置 时 钟 和 电 池, 电 池 失 效 后 须 设 置, 选 OPTIONS Misc. Date/Time 打 开 窗 口 设 好 日 月 年, 按 Set 确 认 设 好 时 分, 当 系 统 跳 到 下 一 分, 按 按 Set 确 认, 计 时 器 重 置 为 0 例 : 当 前 时 间 为 10:23:15, 设 到 10:24, 当 时 间 跳 到 10:24:00 时 Set 确 认 5.7.5. 真 空 泵 的 维 护 周 期 OPTIONS Misc. Vacuum Pump

30 Fig.39 真 空 泵 维 护 ( 换 泵 油 ) 周 期 可 选 下 列 时 间 间 隔 :100, 200, 300,400, 500, 1000, 2000, 3000, 4000 小 时 当 选 择 时, 系 统 不 再 显 示 维 护 周 期 的 信 息 5.7.6. Process( 处 理 ) 选 OPTIONS Misc. Process. 打 开 对 话 框, 它 用 来 预 设 干 燥 处 理 阶 段 的 类 型, 可 视 的 摹 拟 图 相 应 改 变, 当 用 方 法 B 时, 选 Manual freezing 是 不 适 当 的, 因 为 样 品 是 在 腔 体 外 冷 冻 ; 可 选 Manual cooling IC+ warm-up VP, 因 为 它 总 是 预 热 真 空 泵 和 预 冷 冷 阱 Fig. 40 选 择 冻 干 处 理 的 类 型 Fig. 41 方 法 A 摹 拟 图 5.7.7. Unlock( 解 锁 ) Fig. 42 方 法 B 摹 拟 图 OPTIONS Misc. Unlock 解 锁 对 话 框 打 开, 需 要 输 入 6 位 密 码

31 Fig. 43 解 锁 5.7.8. Security( 安 全 性 ) 菜 单 标 题 OPTIONS Misc. Security 用 于 定 义 四 位 用 户 密 码, 以 防 末 经 许 可 的 使 用 选 择 后 首 先 打 开 密 码 的 对 话 框, 新 的 密 码 须 在 当 前 密 码 被 接 受 后 才 能 设 置, 然 后 可 以 通 行 于 所 有 程 序 数 据 Fig.44 在 对 话 框 中 输 入 当 前 ( 老 ) 用 户 密 码 Fig.45 在 对 话 框 中 输 入 新 用 户 密 码 5.7.9. System Calibration( 系 统 校 正 ) 选 OPTIONS Misc. Calibration 打 开 对 话 框 呈 现 校 正 数 据 必 区 分 传 感 器 I/O 卡 和 外 部 测 量 模 块 ( 真 空 冻 干 ) 因 为 LSC I/O Sensor 是 模 拟 信 号, 由 系 统 将 基 处 理 为 数 字 信 号 要 对 基 电 子 系 统 进 行 校 正 就 必 须 实 现 两 个 调 节 5.8. Integrated Brief Description( 简 要 描 述 ) 简 要 描 述 不 能 取 代 操 作 手 册, 但 能 提 供 一 个 运 行 参 数 设 置 和 操 作 方 式 的 一 览 个 表 简 要 描 述 由 菜 单 条 的? 打 开 标 题 单 出 现 在 窗 口 中 用 或 翻 页, 用 Cload 退 出 并 返 回 主 窗 口 Fig.47 简 要 描 述

6. Error Correction 纠 错 32 6.1. Power Failure( 掉 电 ) 掉 电 后, 操 作 系 统 继 续 工 作, 预 设 条 件 自 动 存 储 在 冻 干 过 程 中 掉 电 后 的 数 据 缓 存 将 不 可 使 用, 数 据 缓 存 是 否 可 被 存 储 取 决 于 在 掉 电 时 产 品 处 于 哪 个 干 阶 段 所 以 区 别 主 冻 干 和 后 冻 干 阶 段 是 很 重 要 的 产 品 处 于 后 冻 干 阶 段, 残 余 水 分 <5%, 这 时 掉 电 一 般 不 会 损 坏 产 品 ; 如 果 产 品 处 于 主 冻 干 阶 段, 我 们 建 议 系 统 单 元 排 放, 拿 出 产 品 置 于 深 冷 中, 在 作 进 一 步 操 作 之 前, 必 须 将 解 冻 的 冷 凝 物 排 放 掉 6.2. 真 空 不 足 要 对 高 真 空 的 阀 给 予 足 够 重 视, 排 放 阀 微 通 气 阀 橡 胶 阀 都 要 作 检 查 如 果 系 统 末 达 到 必 须 的 压 力, 阀 内 一 定 有 泄 漏, 这 是 由 干 燥 过 程 中 的 残 渣 引 起 的 清 洁 O 形 密 封 圈 为 解 决 这 个 不 足, 建 议 用 排 气 阀 排 放, 有 必 要 将 O 形 密 封 圈 也 换 掉 6.3. 系 统 失 效 如 果 打 开 电 源 后 面 板 无 显 示, 检 查 下 列 方 面 : 电 源 插 头 ; 电 源 保 险 ; 背 面 的 电 流 断 路 器 1F1; 内 部 保 险 202F3 6.4. 加 热 单 元 失 效 注 意 加 热 单 元 仅 在 主 冻 干 或 后 冻 干 过 程 中 的 预 设 安 全 压 力 到 达 后 才 能 被 激 活 当 压 力 低 于 预 设 值 时 加 热 单 元 仍 不 工 作, 请 检 查 202F1 保 险 6.5. 冷 阱 风 扇 失 效 检 查 冷 阱 内 的 联 接 线 ; 检 查 202F2 保 险 内 部 保 险 202F1, 202F2 和 202F3 在 左 边 盖 内

33 6.6. 冷 凝 或 搁 板 板 温 度 不 足 制 冷 系 统 设 有 过 压 过 热 保 护 装 置 保 护 装 置 在 以 下 遇 情 况 动 作 时 自 动 关 闭 制 冷 系 统 : 环 境 温 度 过 高 ; 散 热 器 失 效 ; 制 冷 系 统 过 载 一 旦 再 次 达 到 工 作 条 件 ( 几 分 钟 后 ), 制 冷 系 统 会 通 过 电 机 保 护 开 关 或 压 力 保 护 装 自 动 启 动 重 要 的 错 误 信 息 会 在 处 理 过 程 中 通 过 仪 器 系 统 显 示 出 来 6.7. 信 息 系 统 6.7.1. 错 误 信 息 Code 01 Vacuum of 6.11 mbar has not been reached within 15 minutes. Vacuum pump was swithed off. Vacuum leakage or pump defective. 运 转 15 分 钟 后, 冷 阱 的 真 空 度 没 有 达 到 6.11 mbar 这 可 能 是 真 空 泄 漏, 要 关 闭 真 空 泵, 以 免 直 接 对 大 气 抽 真 空 Code 02 Safety pressure has not been reached within 20 minutes. 运 转 20 分 钟 后 预 压 力 没 有 达 到 检 查 安 全 压 力 是 否 设 得 过 低 Code 03 见 5.6.1. Code 04 Excess temperature ice condenser. Temperature ice condenser is 65 C or more! Freeze Dryer was switched into Standby. 冷 阱 温 度 超 过 +65 Code 23 AC power failure 在 运 行 时 外 部 电 源 中 断 Code 25 见 5.6.1. Code 26 见 5.6.1. Code 27 Note: Invalid Control System 操 作 系 统 不 正 确, 立 即 与 厂 商 联 系 Code 28 Note: Invalid System Module 操 作 系 统 不 正 确, 立 即 与 生 产 厂 商 联 系 Code 29 见 5.6.1.. Code 31 请 联 系 Christ 的 工 程 师 注 : 设 定 值 存 储 区 故 障 工 厂 设 定 被 载 入! 请 检 查 电 池 Code 32

Overpressure refrigerator RM1. 一 级 压 缩 机 过 热 环 境 温 度 过 高 或 散 热 不 良 Code 33 (only ALPHA 2-4 LSC) Overpressure refrigerator RM2. 二 级 压 缩 机 过 热 环 境 温 度 过 高 或 散 热 不 良 Code 40 Temperature sensor ice condenser defective or not connected. 温 度 传 感 器 坏 请 与 Christ 的 工 程 师 联 系 Code 41 No valid vacuum value measured. Probe not connected or probe and/or measuring electronics defective. 真 空 传 感 器 的 灯 丝 断. 34 7. 维 护 7.1. 冷 阱 每 次 使 用 前 确 认 冷 阱 中 的 残 余 水 分 是 否 清 除 干 净 建 议 次 使 用 前 开 关 一 次 排 水 阀 7.2. 热 交 换 器 每 几 个 月 要 检 查 并 清 洁 热 交 换 器, 其 散 热 片 太 脏 会 使 制 冷 效 果 变 差, 严 重 时 会 造 成 停 机 Please note: 不 可 将 机 器 倒 置! 7.3. 真 空 调 节 和 维 护 Sensor TPR010 的 维 护 真 空 探 头 的 使 用 寿 命 有 限 因 其 与 外 界 气 体 反 应 生 成 碳 化 钨, 钨 丝 会 变 短 变 脆 对 皮 拉 尼 真 空 探 头 而 言, 唯 一 的 延 长 使 用 的 办 法 是 避 免 接 触 含 碳 的 物 质 冻 干 完 成 后, 打 开 系 统, 取 出 产 品 用 温 水 解 冻 ( 最 高 60 ), 最 后 擦 干 冷 阱 不 推 荐 让 冷 阱 在 室 温 下 长 时 间 自 然 解 冻, 这 样 会 使 钨 丝 与 外 界 气 体 反 应! 7.4. 橡 胶 阀 清 洁 以 防 止 硬 化, 及 时 凃 真 空 脂 增 加 密 闭 性 7.5. 真 空 泵 真 空 泵 保 养 请 阅 所 附 说 明 书 这 里 仅 补 充 以 下 方 面 应 经 常 从 观 察 小 窗 处 检 查 真 空 泵 油 ( 连 续 工 作, 至 少 每 周 一 次 ), 缺 油 应 补 充 由 于 空 气 镇 流 器 经 常 工 作, 不 可 避 免 要 耗 油 补 充 油 请 参 阅 真 空 泵 具 体 使 用 说 明 工 作 100 小 时 左 右 换 第 一 次 油, 以 后 换 油 间 期 根 据 使 用 条 件 不 同 而 定, 一 般 要 求 500 至 1000 小 时 换 一 次 油 原 则 上 应 在 热 泵 下 换 油 7.6. 排 气 过 滤 器 冷 凝 物 过 多 时 要 排 放 ( 见 产 品 说 明 书 ) 7.7. 清 洁 7.7.1. 冻 干 机 的 清 洁

用 肥 皂 等 中 性 洗 洁 不 能 用 碱 性 有 机 溶 剂 含 研 磨 剂 的 物 质 清 洗 不 工 作 时 还 将 地 盖 子 搁 板 等 到 取 出 如 果 使 用 有 毒 放 射 性 传 染 性 污 染 物, 要 采 取 相 应 防 护 措 施 7.7.2. 附 件 的 清 洁 清 洁 对 于 安 全 使 用 是 非 常 重 要 的 化 学 应 力 腐 蚀 会 损 坏 材 料, 开 始 时 这 些 损 伤 都 很 微 小 当 已 被 观 察 到 时 就 应 当 更 换 风 扇 盖 子 密 封 圈 容 器 搁 板 架 腔 体 等 必 须 定 期 清 洁, 以 防 损 坏 要 求 每 周 将 这 些 附 件 从 冻 干 机 中 取 出 清 洗 最 好 是 每 次 使 用 后 都 作 一 次 这 样 的 清 洗 如 果 使 用 有 毒 放 射 性 传 染 性 污 染 物, 要 采 取 相 应 防 护 措 施 铝 是 容 易 受 腐 蚀 的, 要 用 中 性 的 清 洗 剂,pH 值 6~8 碱 性 清 洗 剂 ph>8, 不 能 使 用 7.7.3. 排 气 阀 和 排 水 阀 的 维 护 如 果 管 路 中 有 残 余 物 一 定 要 清 理 干 净 7.7.4. 腔 体 盖 子 和 附 件 的 消 毒 所 有 常 规 消 毒 剂 如 : INCIDUR, Melisiptol, Sagrotan,Buraton or Terralin 都 可 使 用 要 认 识 到 冻 干 机 是 由 不 同 材 料 组 成 的, 相 互 之 间 可 能 会 有 不 相 容 性 对 各 个 部 件 在 高 温 灭 菌 下 的 温 度 稳 定 性 也 是 要 检 查 的 如 果 有 疑 问, 请 与 厂 商 联 系 如 果 使 用 了 危 险 的 材 料, 冻 干 机 及 附 件 一 定 要 消 毒! 7.7.5. 操 作 者 检 查 操 作 者 必 须 对 可 能 造 成 不 安 全 的 重 要 部 件 进 行 检 查 确 认 : 1. 盖 子 或 腔 体 2. 密 封 圈 3. 真 空 泵 的 油 标 尺 4. 任 何 不 良 变 化 如 : 腐 蚀 磨 损 伤 痕 等 此 外 还 有 接 地 线 也 是 要 定 期 检 查 的. 8. 选 件 8.1. 控 制 软 件 LPC-16 见 产 品 说 明 书 8.2. 控 制 软 件 及 PC,LPC-16, 硬 件 见 产 品 说 明 书 8.3. 压 力 增 高 测 试 8.4. 编 程 模 块 8.5. Data Logger 35 北 京 博 迈 行 仪 器 有 限 公 司 岳 兵 2004-12-18