说明书 电极说明书可以帮助您正确使用和维护电极, 并对可能出现的问题进行了详细解答 请仔细阅读并妥善保管 奥豪斯仪器 ( 常州 ) 有限公司常州市河海西路 538 号 22 号楼邮编 :213125 4008217188 www.ohaus.com * 30309575* P/N 30309575 A 2016 Ohaus Corporation, All rights reserved.
目录 1. 简介与订货信息... 1 2. 电极参数与特性... 1 2.1 电极参数... 1 2.2 电极特性... 2 3. 电极使用操作... 4 3.1 实验所需设备与溶液... 4 3.2 电极准备... 5 3.3 检查电极性能... 6 3.4 样品要求与测量... 6 3.5 保存与维护... 9 4. 常见问题... 9
CN1 1. 简介与订货信息 硝酸根离子电极是一种聚合物膜的离子选择电极, 用于测定水中游离的硝酸根离子, 能够做到简单 快速 准确和经济 硝酸根离子复合电极包括了参比电极, 测量时无需单独的参比电极 电极型号订货号电极描述 STISE24 30309573 凝胶 2. 电极参数与特性 2.1 电极参数 接口 : BNC 温度范围 : 0~50 C 参比电极 : 凝胶 电缆长度 : 1m 电极杆长度 : 120 mm 电极杆直径 : 12 mm 电极膜材料 : 聚合物塑料膜 PVC 电极电阻 : 0.1~5 Mῼ 重复性 : ±4% 测量范围 : 1 M~7x10 6 M NO 3 (0.1ppm~14 000ppm) 最少样品体积 : 50ml 烧杯中 5ml 以上 * 产品技术规格更改, 恕不另行通知
CN2 2.2 电极特性 1. 电极响应时间 电极的响应时间指达到稳定电位值 99% 所需要的时间, 此时间根据样品溶液浓度的大小而不同 当由低浓度到高浓度检测时, 响应时间约 1 分钟 ; 当由高浓度到低浓度检测时, 一般需时几分钟或更长, 在 140 ppm NO 3 溶液中低于 30 秒 1) 重复性 检测的重复性受到温度波动 漂移和噪声等因素的影响 在电极工作范围内, 重复性与浓度无关 若每小时校准一次, 电极直接测量重复性约 ±4% 2) 电极寿命 常规实验操作, 每个敏感部件可以使用大约 3~6 个月, 敏感部件 ( 电极膜 ) 的实际寿命由所测试样品类型所决定 当电极的斜率下降, 读数漂移, 表示需要更换电极了 更换前, 参考常见问题章节, 确认敏感部件造成了电极的故障 3) 温度影响 温度的变化会影响电极的电位, 所以样品和标准液之间的温差不能超过 ±1 C 测量硝酸根离子 10 3 mol/l 的样品时, 温度每变化 1 C 将会造成 1.5% 的测量误差 由于参比电极的溶解平衡会随温度缓慢变化, 因此参比电极的绝对电位随温度也缓慢变化 正如 Nernst 方程式中的影响因子 S, 硝酸根离子电极的斜率会随温度的改变而改变 如果温度有变化, 仪表和电极均需重新校准 不同温度下电极斜率的理论值见下表, 如样品温度与室温差异较大, 需要用与样品温度相同的标准液进行校准
CN3 4) 干扰物 温度 ( C) 斜率 (mv) 0 54.20 10 56.18 20 58.16 25 59.16 30 60.15 40 62.13 高浓度的阴离子会干扰电极造成测量误差, 下表给出了在不同硝酸根离子浓度下可产生 10% 的误差的干扰离子浓度 : 以 mol/l 为单位 : 干扰物 10 4 M 10 3 M 10 2 M (mol/l) NO3 NO3 NO3 ClO4 10 8 10 7 10 6 I 5 10 7 5 10 6 5 10 5 ClO3 5 10 6 5 10 5 5 10 4 CN 10 5 10 4 10 3 Br 7 10 5 7 10 4 7 10 3 NO2 7 10 5 7 10 4 7 10 3 HS 10 4 10 3 10 2 HCO3 10 3 10 2 0.1 2 CO3 2 10 3 2 10 2 0.2 Cl 3 10 3 3 10 2 0.3 H2PO4 5 10 3 5 10 2 0.5 2 HPO4 5 10 3 5 10 2 0.5 3 PO4 5 10 3 5 10 2 0.5 OAc 0.02 0.2 2 F 0.06 0.6 6 2 SO4 0.1 1.0 10
CN4 以 ppm 为单位 : 干扰物 (ppm) 1 ppm NO 3 离子 10 ppm NO 3 离子 100ppm NO 3 离子 ClO4 7 10 4 7 10 3 7 10 2 I 0.04 0.4 4 ClO3 0.3 3 30 CN 0.2 2 20 Br 4 40 400 NO2 2 23 230 HS 2 23 230 HCO3 44 440 4400 2 CO3 86 860 8600 Cl 76 760 7600 H2PO4 346 3464 34640 2 HPO4 343 3430 34300 3 PO4 339 3390 33900 OAc 1042 10420 104200 F 814 8140 81400 2 SO4 6857 68570 685700 上表中某些干扰物可通过添加适量硫酸消除 ( 如 :CO32 HCO3 NO2 ), 某些干扰物可与银离子产生沉淀而除去 ( 如 : I CN HS 等 ), 如果无法除去干扰物, 还可以使 NO3 转 + 化为 NH3 或 NH4, 然后使用氨电极或者铵根离子电极测量 3. 电极使用操作 3.1 实验所需设备与溶液 离子电极校准和样品检测操作需要如下设备与溶液 : 1) ST5000i 离子计 2) STISE24 3) 磁力搅拌器
CN5 4) 容量瓶 量筒 烧杯 移液器等实验器皿 5) 测量硝酸根离子建议使用塑料器皿 6) 蒸馏水或去离子水 7) 硝酸根离子标准液 电极空白电位 : 不低于 300 mv 电极标定曲线及内阻 : 14 ppm 140 ppm 1400 ppm 130 ± 20 73 ± 20 16 ± 20 (mv) (mv) (mv) 内阻 小于 1 MΩ 离子强度调节剂 (ISA) (ISA, Total Ionic Strength Adjustment Buffer, 简称 ISA) 为离子强度调节剂, 用于提供稳定的背景离子强度, 测量样品时也需添加 ISA ISA 的成分为 :2 mol/l (NH 4 ) 2 SO 4 3.2 电极准备 电极校准或使用前, 需在做一些准备操作 : 1) 将电极头部的保护帽去除 注意 : 不要用手指碰到敏感部位 2) 该电极为不可充复合电极, 参比液为凝胶且密封, 不需要填充液 3) 使用前, 将电极前端浸在去离子水中 10 分钟到 2 小时, 用去离子水反复清洗电极, 直到空白电位稳定, 用纸吸干, 不要擦干 4) 然后浸在稀释的硝酸根离子溶液中直至准备使用
CN6 3.3 检查电极性能 连接电极和仪表 1) 配置低浓度的硝酸根离子标液, 测量得到 E1 值 50ml 纯水 +1ml ISA 溶液 + 0.5ml 的 1000ppm 的硝酸根离子标液, 在 150ml 以上大小的烧杯中, 搅拌均匀 ; 用 STISE24 测量得到稳定的读数值 E1; 2) 配置高浓度的硝酸根离子标液, 测量得到 E2 值 在同一个烧杯中, 再加 5ml 的 1000ppm 的硝酸根离子标液, 搅拌均匀 ; 用 STISE24 测量得到稳定的读数 E2 3) 计算两个读数的差值,E2E1 即为该电极的斜率, 此差值在 56mV±4mV (25 ) 时, 说明标定电极性能合格 4) 如果标定结果不理想, 可对电极头做抛光处理, 并在标准液中浸泡活化处理后再做标定 如仍不理想则需购买新电极 3.4 样品要求与测量 硝酸根离子电极外壳的材质是环氧树脂, 能抵抗无机溶液的腐蚀 电极能间歇应用于含甲醇 苯或丙酮的溶液 在电极使用前用纯水清洗电极头 使用前请先标定确定电极性能合格
1) 梯度标准液的配置 CN7 标准液配置建议采用逐级稀释的方法 逐级稀释是指使用容量瓶稀释初始高浓度的标液, 得到第二个标准溶液 再稀释第二个浓度标准溶液, 配置得到第三个标准溶液 以此类推, 直到获得所需要的标准液 步骤如下 : i. 配置 10ppm 或 1x10 3 M 硝酸根离子标准溶液 : 用移液管或者移液器从 1000ppm 或者 0.1M 的硝酸根离子标液中吸取 10ml, 然后将此 10ml 标准液移入 1000ml 容量瓶中, 添加 990ml 的去离子水, 稀释至容量瓶的刻度线处 混合摇匀容量瓶的中溶液即可得 10ppm 或 1x10 3 M 标准液 ii. 配置 1ppm 或 1x10 4 M 硝酸根离子标准溶液 : 从步骤 i 中配置的标准液中按下图移取出 100ml 标准液置入 1000ml 容量瓶中, 然后添加 900ml 的去离子水, 稀释至容量瓶的刻度线处 混合摇匀容量瓶的中溶液即可得 1ppm 或 1x10 4 M 标准液
CN8 iii. 配置 0.1ppm 或 1x10 5 M 硝酸根离子标准溶液 : 从步骤 ii 中配置的标准液中按下图移取出 100ml 标准液置入 1000ml 容量瓶中, 然后添加 900ml 的去离子水, 稀释至容量瓶的刻度线处 混合摇匀容量瓶中的溶液即可得到 0.1ppm 或 1x10 5 M 标准液 2) 样品的配置 i. 将上述配置的各浓度硝酸根离子标准液量取 50ml +1ml ISA 倒入 150ml 塑料烧杯中, 混合均匀待测 ii. 同样量取 50ml 样品 +1ml ISA 于 150ml 塑料烧杯中, 混合均匀待测 3) 测量 i. 如是 ST5000i 仪表, 可直读样品离子浓度 ST3100,ST2100, ST300 或 ST3C 时, 请选择仪表的电位 mv 模式 ii. 将硝酸根离子电极用蒸馏水清洗, 吸干水分后浸入已经配置好的浓度最低标准液中, 待读数稳定后, 记录电位值和相应的标准液浓度 iii. 用蒸馏水冲洗电极后吸干水分, 将电极浸入浓度高些的标准液中 待读数稳定后记录电位值和相应的标准液浓度 以此类推依次测量各个浓度的标准液和其电位值
CN9 iv. 使用 excel 或者其他作图软件, 以浓度负对数为 x 轴,mV 值作为 y 轴绘得线性曲线, 此即工作曲线 v. 用蒸馏水清洗电极, 吸干水分后浸入样品中 待读数稳定后, 记录电位值 vi. 使用步骤 iv 中的工作曲线, 计算得到样品浓度 注意 : 所有的分析步骤中, 样品和标准液在测量前必须加入 ISA 样品和标准液应该处于同一温度下 溶液的温度必须低于 50 C 测量样品时也需先测量低浓度样品, 后测量高浓度样品 否则需在纯水中浸泡较长时间以清除影响 样品中需添加 ISA 以调节离子强度获得准确测量值 在测定低浓度的硝酸根离子样品时, 也可以采用标准加入法 3.5 保存与维护 1) 电极测量间隔和一周内, 可保存在含 10 mol/l 硝酸根离子标准液中 保存液中不可加入 ISA 2) 若电极保存超过一周, 装上敏感部件保护帽, 电极干燥保存 4. 常见问题 测量中如出现问题, 一般最常见的问题是电极受到污染, 解决办法为 : 1) 蒸馏水 / 去离子水反复冲洗电极 2) 重新检查电极性能, 看是否合格 3) 如电极检查合格, 但仍然测量有问
CN10 题 ; 可能是样品中有特定干扰物 ( 如络合剂 ), 或者测量方法 / 操作方法错误