食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗

食品器具 容器 包裝檢驗方法 - 聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages- Test of Polyphenylene Sulfone Baby Bottles 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 2. 材質鑑別 : 依 食品器具 容器 包裝檢驗方法 - 塑膠類之檢驗 3. 材質試驗 : 3.1. 鉛之檢驗 : 進行鑑別 3.1.1. 檢驗方法 : 檢體經灰化後, 以原子吸收光譜儀 (atomic 3.1.1.1. 裝置 : absorption spectrophotometer, AAS) 分析之方 法 3.1.1.1.1. 原子吸收光譜儀 : 具波長 283.3 nm, 並附有鉛之中空陰 極射線管者 3.1.1.1.2. 灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 溫差在 ± 1.5 3.1.1.1.3. 加熱板 (Hot plate) 以內者 3.1.1.2. 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 MΩ.cm 以上 ); 鉛對照用標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級 3.1.1.3. 器具及材料 : 3.1.1.3.1. 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋 3.1.1.3.2. 容量瓶 ( 註 ) :10 ml 50 ml 及 100 ml,pyrex 材質 3.1.1.3.3. 儲存瓶 :50 ml,pp 材質 註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 3.1.1.4. 0.1 N 硝酸溶液之調製 : 1

取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子 水使成 1000 ml 3.1.1.5. 標準溶液之配製 : 精確量取鉛對照用標準品 1 ml, 置於 50 ml 容量瓶中, 以 0.1 N 硝酸溶液定容, 移入儲存瓶中, 作為標準原液 臨 用時精確量取適量標準原液, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 0.5 ~10.0 g/ml, 供作標準溶液 3.1.1.6. 檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置 於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部分 硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續 灰化, 反覆操作至灰化完全 殘留物以 0.1 N 硝酸溶液溶 解並定容至 10 ml, 供作檢液 另取一空白坩堝, 滴加硫 酸 10 滴, 依上述步驟同樣操作, 供作空白檢液 3.1.1.7. 含量測定 : 將檢液 空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀 3.2. 鎘之檢驗 : 中, 於波長 283.3 nm 處測定其吸光值, 就檢液及空白檢液 之吸光值依下列計算式求出檢體中鉛之含量 (ppm): ( C C ) V 檢體中鉛之含量 (ppm)= 0 M C: 由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 ( g/ml) C 0 : 由標準曲線求得空白檢液中鉛之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 3.2.1. 檢驗方法 : 檢體經灰化後, 以原子吸收光譜儀 (atomic 3.2.1.1. 裝置 : absorption spectrophotometer, AAS) 分析之方 法 2

3.2.1.1.1. 原子吸收光譜儀 : 具波長 228.8 nm, 並附有鎘之中空陰 極射線管者 3.2.1.1.2. 灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 1.5 3.2.1.1.3. 加熱板 (Hot plate) 以內者 3.2.1.2. 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 MΩ.cm 以上 ); 鎘對照用標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級 3.2.1.3. 器具及材料 : 3.2.1.3.1. 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋 3.2.1.3.2. 容量瓶 ( 註 ) :10 ml 50 ml 及 100 ml,pyrex 材質 3.2.1.3.3. 儲存瓶 :50 ml,pp 材質 註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 3.2.1.4. 0.1 N 硝酸溶液之調製 : 取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水 使成 1000 ml 3.2.1.5. 標準溶液之配製 : 精確量取鎘對照用標準品 1 ml, 置於 50 ml 容量瓶中, 以 0.1 N 硝酸溶液定容, 移入儲存瓶中, 作為標準原液 臨 用時精確量取適量標準原液, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 0.05 ~1.0 g/ml, 供作標準溶液 3.2.1.6. 檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置 於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部分 硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰 化, 反覆操作至灰化完全 殘留物以 0.1 N 硝酸溶液溶解 3

並定容至 10 ml, 供作檢液 另取一空白坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 依上述步驟同樣操作, 供作空白檢液 3.2.1.7. 含量測定 : 將檢液 空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀 中, 於波長 228.8 nm 處測定其吸光值, 就檢液及空白檢液 之吸光值依下列計算式求出檢體中鎘之含量 (ppm): ( C C0) V 檢體中鎘之含量 (ppm)= M C: 由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 ( g/ml) C 0 : 由標準曲線求得空白檢液中鎘之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗 : 4.1. 高錳酸鉀消耗量之檢驗 : 4.1.1. 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以滴定分析之方法 4.1.1.1. 裝置 : 4.1.1.1.1. 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.1.1.1.2. 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 4.1.1.2. 試藥 : 高錳酸鉀及草酸鈉均採用試藥特級 ; 硫酸採用試藥 級 4.1.1.3. 器具及材料 : 4.1.1.3.1. 三角燒瓶 :250 ml 4.1.1.3.2. 滴定管 :25 ml, 最小刻度 0.05 ml, 褐色 4.1.1.3.3. 容量瓶 :1000 ml,pyrex 材質 4.1.1.4. 試劑之調製 : 4.1.1.4.1. 硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 : 取硫酸與水以 1:2 (v/v) 比例混勻 4.1.1.4.2. 0.01 N 高錳酸鉀溶液 : 稱取高錳酸鉀約 0.33 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶 4

解並定容, 使用時以 0.01 N 草酸鈉溶液標定其力價 4.1.1.4.3. 0.01 N 草酸鈉溶液 : 稱取草酸鈉 0.67 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並 定容 4.1.1.5. 檢液之調製 : 4.1.1.6. 測定 : 檢體用水洗淨乾燥後, 加入預先加熱至 95 之水至容器最 高標示刻度, 用鋁箔覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並 時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液 取水 100 ml 置三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml 及 0.01 N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘, 去除此 液, 以水洗淨三角燒瓶 精確量取檢液 100 ml 置於三角 燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml, 並以褐色滴定管 滴入 0.01 N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘或於沸水 浴中加熱 15 分鐘, 停止加熱後, 立即以另一支滴定管滴入 0.01 N 草酸鈉溶液 10 ml 脫色, 並立即滴加 0.01 N 高錳酸 鉀溶液至微紅色不消失為止, 即為 0.01 N 高錳酸鉀溶液之 滴定量 (ml) 另量取水 100 ml 置於另一三角燒瓶中, 同 樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中高錳 酸鉀消耗量 (ppm): 4.2. 重金屬之檢驗 : 溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm)= 5 a b f 1000 0.316 100 a: 檢液之 0.01 N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) b: 空白試驗之 0.01 N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) f:0.01 N 高錳酸鉀溶液之力價 4.2.1. 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以比色分析之方法 4.2.1.1. 裝置 : 4.2.1.1.1. 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.2.1.1.2. 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者

4.2.1.2. 試藥 : 冰醋酸採用試藥特級 ; 硝酸 硫化鈉及甘油均採用 試藥級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 M cm 以上 ); 鉛對照用標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光 分析級 4.2.1.3. 器具及材料 : 納氏比色管 (Nessler tube):50 ml, 內徑 20 mm, 並附有 4.2.1.4. 試劑之調製 : 6 刻度者 4.2.1.4.1. 0.1 N 硝酸溶液 : 取硝酸 0.7 ml, 緩緩加入去離子水 60 ml 中, 再加去離 子水使成 100 ml 4.2.1.4.2. 硫化鈉溶液 : 稱取硫化鈉 5 g, 溶於去離子水 10 ml, 加甘油 30 ml 混 合, 密封貯存於避光處, 使用期限 3 個月 4.2.1.4.3. 4% 醋酸溶液 : 取冰醋酸 40 ml, 加去離子水使成 1000 ml 4.2.1.5. 鉛標準溶液之配製 : 精確量取適量鉛對照用標準品, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 10.0 g/ml, 供作標準溶液 4.2.1.6. 檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 加入預先加熱至 60 之 4% 醋酸溶 液至容器最高標示刻度, 用錶玻璃覆蓋後, 置於規定溫度 之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢液 4.2.1.7. 測定 : 精確量取規定量之檢液, 置於納氏比色管中, 加水至 50 ml 精確量取鉛標準溶液 2 ml 置於另一支納氏比色管 中, 加 4% 醋酸溶液 20 ml 並加水至 50 ml 兩支納氏比色 管分別加入硫化鈉溶液 2 滴, 振搖混合, 放置 2 分鐘, 在白 色背景下由上方觀察時, 檢液之呈色不得較標準溶液之呈 色為深

4.3. 蒸發殘渣之檢驗 : 100 年 6 月 22 日署授食字第 1001901969 號公告訂定 4.3.1. 檢驗方法 : 檢體經溶出, 其溶出液蒸發後稱重之方法 4.3.1.1. 裝置 : 4.3.1.1.1. 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者 4.3.1.1.2. 烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者 4.3.1.2. 試藥 : 冰醋酸採用試藥特級 4.3.1.3. 器具及材料 : 蒸發皿 : 石英製或白金製 4.3.1.4. 4% 醋酸溶液之調製 : 取冰醋酸 40 ml, 加水使成 1000 ml 4.3.1.5. 檢液之調製 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表一所列, 加入預先加熱至規定 溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度, 用鋁箔 (4% 醋酸 溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫 度之水浴中, 並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液, 供作檢 液 表一 蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件 溶出用溶劑 水 溶出條件 95,30 分鐘 4% 醋酸溶液 60,30 分鐘 4.3.1.6. 含量測定 : 精確量取檢液 200~300 ml, 置於預先在 105 乾燥至恆 量之蒸發皿中, 於水浴中蒸發至乾後, 移入烘箱, 於 105 乾燥 2 小時後, 取出, 移入乾燥器內, 冷卻至室溫時迅速 稱重 另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作, 作空白試 驗, 並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量 (ppm): 溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) = a: 檢液經乾燥後之重量 (mg) a b 1000 V 7

b: 空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量 (mg) V: 檢液之取量 (ml) 附註 :1. 本檢驗方法之定量極限, 鉛為 5 ppm, 鎘為 0.5 ppm 參考文獻 : 2. 鉛及鎘以其他儀器檢測時, 應經適當驗證參考物質 (certified reference material, CRM) 或標準參考物質 (standard reference material, SRM) 驗證, 或方法確效 日本藥學會 2005 日本衛生試驗法 注解 金原出版株式會社 東京, 日本 8