中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2646 2010 进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犌犆 犕犛犿犲狋犺狅犱 2010 11 01 发布 2011 05 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前 言 本标准按照 GB/T1.1 2009 给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 王建华 汤志旭 孙忠松 王艳丽 王松 李建华 杨长志 Ⅰ
进出口食品中吡螨胺残留量检测方法 气相色谱 质谱法 1 范围 确证 本标准规定了食品中吡螨胺残留量的制样和气相色谱 质谱测定方法 本标准适用于菠菜 藕 草莓 花生 鸡肉 猪肉 鳕鱼 蜂蜜 板栗和茶叶中吡螨胺残留量的检测和 2 方法提要 试样中吡螨胺用乙腈提取, 经液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化, 用气相色谱 电子轰击源质谱测 定, 外标法定量 3 试剂和材料 除另有规定外, 所用试剂均为分析纯, 水为二次蒸馏水 3.1 丙酮 : 残留级 3.2 乙腈 : 残留级 3.3 正己烷 : 残留级 3.4 正己烷饱和乙腈 : 取 100mL 正己烷,100mL 乙腈于分液漏斗中, 振荡混匀, 取上层待用 3.5 乙腈饱和正己烷 : 取 100mL 正己烷,100mL 乙腈于分液漏斗中, 振荡混匀, 取上层待用 3.6 氯化钠 :650 灼烧 4h, 置入干燥器中冷却, 备用 3.7 丙酮 正己烷 (3+7, 体积比 ): 取 300mL 丙酮, 加入 700mL 正己烷, 摇匀备用 3.8 吡螨胺标准物质 (Tebufenpyrad,CAS 编号 :119168 77 3, 分子式 :C 18H 24ClNO): 纯度大于或等于 98.5% 3.9 吡螨胺标准溶液 : 准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为 1.0mg/mL 的标准储备液 根据需要再用不含吡螨胺的空白样品溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液 保存于 -18 冰箱中 3.10 硅酸镁 (Florisil) 固相萃取柱 :500mg,3mL 4 仪器和设备 4.1 气相色谱 质谱仪 : 配有电子轰击源 (EI) 4.2 固相萃取装置 4.3 均质器, 转速 10000r/min 4.4 旋转蒸发器 4.5 氮气浓缩仪 4.6 具塞离心管 :50mL 100mL 4.7 浓缩瓶 :50mL 100mL 1
5 试样制备与保存 5.1 试样制备 5.1.1 粮谷和坚果取有代表性样品量 500g, 全部磨碎并通过 2.0mm 圆孔筛 混匀, 均分成两份作为试样, 分装入洁净的容器内, 密闭, 标明标记 5.1.2 水果和蔬菜取有代表性样品 500g, 将其可食用部分切碎后 ( 不可水洗 ), 依次用食品捣碎机将样品加工成浆状 混匀, 装入洁净的容器内, 密闭, 标明标记 5.1.3 肉及鱼取有代表性样品 500g, 取可食部分充分搅碎均匀, 装入洁净容器内作为试样 密闭, 标明标记 5.1.4 蜂蜜取有代表性样品 500g, 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀 ; 对有结晶析出的蜂蜜样品, 在密闭情况下, 将样品瓶置于不超过 60 的水浴中温热, 振荡, 待样品全部融化后搅匀, 迅速冷却至室温, 在融化时应注意防止水分挥发 装入洁净的容器, 密闭, 标明标记 5.1.5 茶叶取有代表性样品 500g, 用磨碎机全部磨碎并通过 2.0mm 圆孔筛 混匀, 装入洁净的洁净容器内, 密闭, 标明标记 5.2 试样保存粮谷和坚果类试样于 0 ~4 保存 ; 其他类试样于 -18 以下冷冻保存 在制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 6 测定步骤 6.1 提取称取 10g 试样 ( 精确至 0.1g) 于 100mL 具塞离心管中, 加入 10mL 水, 准确加入 40.0mL 饱和乙腈 (3.4), 均质器提取 2min( 蜂蜜需剧烈振荡 20min), 再加入 5g 氯化钠, 剧烈振荡 10min,3000r/min 离心 10min, 待净化 6.2 净化 6.2.1 液 / 液分配净化取上层提取液 20.0mL( 菠菜 藕 草莓 ) 或 10.0mL( 花生 鸡肉 猪肉 鳕鱼 蜂蜜 板栗和茶叶 ) 转移至 50mL 具塞离心管中, 加入 10mL 乙腈饱和正己烷 (3.4), 振摇 3min, 静置分层, 弃去上层正己烷相, 再用 10mL 乙腈饱和正己烷 (3.5) 重复操作一次, 弃去正己烷相 ; 下层乙腈相收集于 100mL 浓缩瓶中, 于 40 水浴中浓缩至近 1mL 2
6.2.2 固相萃取 ( 犛犘犈 ) 净化用 5mL 丙酮 正己烷 (3.7) 预淋洗 Florisil 柱 将样液 (6.2.1) 倾入柱中, 用 12mL 丙酮 正己烷 (3.7) 洗脱, 控制流速小于 2mL/min 收集全部洗脱液于 40 水浴中浓缩至近干, 氮气吹干 用丙酮 正己烷 (3.7) 溶解并定容至 1.0mL, 气相色谱 质谱仪测定 6.3 测定 6.3.1 气相色谱 质谱条件气相色谱 质谱条件如下 : a) 色谱柱 :HP 5MS 石英毛细管柱,30mm 0.25mm( 内径 ), 膜厚 0.25μm, 或相当者 ; b) 色谱柱温度 : 初始温度为 60, 保持 2min, 以 15 /min 程序升温至 150, 再以 25 /min 程序升温至 280, 保持 9min; c) 进样口温度 :250 ; d) 色谱 质谱接口温度 :280 ; e) 载气 : 氦气, 纯度大于等于 99.999%, 恒流模式,1mL/min; f) 进样量 :1μL; g) 进样方式 : 无分流进样,0.65min 后开阀 ; h) 电离方式 : 电子轰击 ; i) 离子源温度 :230 ; j) 四极杆温度 :150 ; k) 测定方式 : 选择离子监测方式 ; l) 选择监测离子 (m/z): 定量 318, 定性 320 333 335; m) 溶剂延迟 :4.0min 6.3.2 气相色谱 质谱检测及确证根据样液中被测物含量情况, 选定浓度相近的基质标准工作溶液, 对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定, 基质标准工作溶液和待测样液中吡螨胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中, 在相同保留时间有色谱峰出现, 并且在扣除背景后的样品质量色谱中, 所选离子均出现, 所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比, 其值在允许范围内 ( 允许范围见表 1) 在上述色谱条件下吡螨胺保留时间约 16.16 min, 其监测离子 (m/z) 为 m/z318 320 333 335( 其丰度比为 100 39 95 33) 对其进行确证 ; 根据定量离子 m/z318 对其进行外标法定量 在上述色谱条件下吡螨胺标准物的气相色谱 质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录 A 中图 A.1 和 A.2 表 1 使用定性气相色谱 质谱时相对离子丰度最大容许误差 相对丰度 ( 基峰 )/% >50 >20~50 >10~20 10 GC MS 相对离子 丰度最大允许误差 /% ±10 ±15 ±20 ±50 6.4 空白试验 除不加试样外, 均按上述操作步骤进行 3
7 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式 (1) 计算试样中吡螨胺残留量 : 式中 : 犡 犺犡 犮 犞 = 犺 s 犿 试样中吡螨胺残留量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); 犺 样液中吡螨胺的色谱峰高 ; 犮 标准工作液中吡螨胺的浓度, 单位为微克每毫升 ( μ g/ml); 犺 s 标准工作液中吡螨胺的色谱峰高 ; 犞 样液最终定容体积, 单位为毫升 (ml); 犿 最终样液所代表的试样质量, 单位为克 (g) (1 ) 8 测定低限 回收率 8.1 测定低限本方法的测定低限为 0.010mg/kg 8.2 回收率样品添加浓度及回收率范围的实验数据见表 2 表 2 样品添加浓度及回收率范围的实验数据 样 品 添加浓度 mg/kg 回收率范围 % 样 品 添加浓度 mg/kg 回收率范围 % 菠菜 0.020 97.5~112.5 鳕鱼 0.020 97.5~104.5 0.040 95.0~105.0 0.040 94.0~112.0 0.010 95.0~111.0 藕 0.020 95.0~107.0 蜂蜜 0.020 92.5~102.5 0.040 96.0~105.0 0.040 95.0~105.0 草莓 0.020 97.5~105.5 板栗 0.020 92.5~107.5 0.040 97.0~105.0 0.040 95.0~106.0 花生 0.020 97.5~107.5 茶叶 0.020 97.5~112.5 0.040 98.0~107.0 0.040 98.05~103.0 鸡肉 0.020 96.0~107.5 猪肉 0.020 97.5~105.0 0.040 94.0~106.0 0.040 95.0~112.0 4
附录犃 ( 资料性附录 ) 吡螨胺标准物质色谱图 图犃.1 吡螨胺标准物的气相色谱 质谱总离子流色谱图 图犃.2 吡螨胺标准物质气相色谱 质谱图 5
犉狅狉犲狑狅狉犱 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀 狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔狋犺犲犛犺犪狀犱狅狀犵犈狀狋狉狔 犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌 狊犺犪狀狓犻 犈狀狋狉狔 犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌犪狀犱犎犲犻犾狅狀犵犼犻犪狀犵狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪. 犜犺犻狊犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犠犪狀犵犼犻犪狀犺狌犪 犜犪狀犵狕犺犻狓狌 犛狌狀狕犺狅狀犵狊狅狀犵 犠犪狀犵狔犪狀犾犻 犠犪狀犵 狊狅狀犵 犔犻犼犻犪狀犺狌犪 犢犪狀犵狕犺犪狀犵狕犺犻. 6
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犌犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 1 犛犮狅狆犲 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲 犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳狊犫狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲犻狀狊狆犻狀犪犮犺, 犾狅狋狌狊, 狊狋狉犪狑犫犲狉狔, 狆犲犪狀狌狋, 犮犺犻犮犽犲狀, 狆狅狉犽, 犾犻狀犵, 犺狅狀犲狔, 犮犺犲狊狋狀狌狋犪狀犱狋犲犪. 2 犘狉犻狀犮犻狆犾犲 犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲, 狋犺犲狀狋犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狊狆犪狉狋犻狋犻狅狀犲犱狑犻狋犺狀 犺犲狓犪狀犲犫犲犳狅狉犲 犮犾犲犪狀犻狀犵狌狆狆狉狅犮犲犱狌狉犲犫狔狆犪狊狊犻狀犵狋犺狉狅狌犵犺犪犉犾狅狉犻狊犻犾狊狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀 ( 犛犘犈 ) 犮狅犾狌犿狀. 犚犲狊犻犱狌犲犻狊 犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犌犆 犈犐 犕犛, 犪狀犱狇狌犪狀狋犻狋犪狋犲犱犫狔犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱. 3 犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犃犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾狔狆狌狉犲狌狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱. 犠犪狋犲狉 犻狊狉犲犱犻狊狋犻犾犲犱 狑犪狋犲狉. 3.1 犃犮犲狋狅狀犲. 3.2 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲. 3.3 狀 犎犲狓犪狀犲. 3.4 犛犪狋狌狉犪狋犲犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犛犪狋狌狉犪狋犲犱狑犻狋犺犺犲狓犪狀犲. 3.5 犛犪狋狌狉犪狋犲犱犺犲狓犪狀犲 : 犛犪狋狌狉犪狋犲犱狑犻狋犺犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲. 3.6 犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲 : 犇狉犻犲犱犪狋 650 犳狅狉 4 犺, 犪狀犱狊狋狅狉犲犱犻狀犪狊犲犪犾犲犱犮狅狀狋犪犻狀犲狉. 3.7 犃犮犲狋狅狀犲 狀 犎犲狓犪狀犲 (3+7, 犞 / 犞 ): 犇犻犾狌狋犲 300 犿犔犪犮犲狋狅狀犲狑犻狋犺狀 犎犲狓犪狀犲狋狅狋犺犲狏狅犾狌犿犲狅犳 1000 犿犔. 7
3.8 犜犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱 ( 犜犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱, 犆 18 犎 24 犆犾犖犗, 犆犃犛犖狅.:119168 77 3): 犘狌狉犻狋狔 98.5%. 3.9 犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲犪犿狅狌狀狋狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱犪狀犱犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犪犾犻狋犾犲狏狅犾狌犿犲狅犳犪犮犲狋狅狀犲犳狅犾狅狑犲犱犫狔犪犳狌狉狋犺犲狉犱犻犾狌狋犻狅狀狋狅狋犺犲犳犻狀犪犾犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳 1000μ 犵 / 犿犔. 犜犺犲狀犱犻犾狌狋犲狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺犿犪狋狉犻狓狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅犿犪犽犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳狉犲狇狌犻狉犲犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犲犱犪狋 -18. 3.10 犉犾狅狉犻狊犻犾犛犘犈犮狅犾狌犿狀狊 :500 犿犵,3 犿犔, 犮犾犲犪狀犲狉狋狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋. 4 犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋 4.1 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犲犾犲犮狋狉狅狀犻犿狆犪犮狋犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔. 4.2 犆狅犾狌犿狀犘狉狅犮犲狊狊狅狉. 4.3 犎狅犿狅犵犲狀犻狕犲狉 :10000 狉 / 犿犻狀. 4.4 犚狅狋犪狉狔狏犪犮狌狌犿犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉. 4.5 犖犻狋狉狅犵犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉. 4.6 犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲,50 犿犔,100 犿犔狑犻狋犺狊狋狅狆狆犲狉. 4.7 犆狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狀犵犫狅狋犾犲 :50 犿犔,100 犿犔. 5 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 5.1 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 5.1.1 犆犲狉犲犪犾狊犪狀犱犖狌狋 犜犪犽犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 500 犵狅犳狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲. 犌狉犻狀犱狑犻狋犺犪犵狉犻狀犱犲狉狋狅狆犪狊狊狋犺狉狅狌犵犺犪 2.0 犿犿 狉狅狌狀犱 犺狅犾犲狊犻犲狏犲. 犕犻狓狋犺狅狉狅狌犵犺犾狔犪狀犱犱犻狏犻犱犲犻狀狋狅狋狑狅犲狇狌犪犾狆狅狉狋犻狅狀狊. 犈犪犮犺狆狅狉狋犻狅狀犻狊狆犾犪犮犲犱犻狀狋狅犪 犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉, 犪狊狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱. 5.1.2 犉狉狌犻狋狊犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊 犜犪犽犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 500 犵狅犳狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲 ( 狑犻狋犺狅狌狋狑犪狊犺犫狔狑犪狋犲狉 ). 犜犺犲犲犱犻犫犾犲狆犪狉狋狊犪狉犲犫犾犲狀犱犲犱犪狀犱犺狅犿狅犵犲狀犻狕犲犱犻狀犪犺犻犵犺狊狆犲犲犱犫犾犲狀犱犲狉. 犇犻狏犻犱犲犻狀狋狅狋狑狅犲狇狌犪犾狆狅狉狋犻狅狀狊. 犈犪犮犺狆狅狉狋犻狅狀犻狊狆犾犪犮犲犱犻狀狋狅犪犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犪狊狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱. 8
5.1.3 犕犲犪狋犪狀犱犳犻狊犺 犜犪犽犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 500 犵狅犳狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲. 犜犺犲犲犱犻犫犾犲狆犪狉狋狊犪狉犲犫犾犲狀犱犲犱犪狀犱犺狅犿狅犵犲狀犻狕犲犱犻狀 犪犺犻犵犺狊狆犲犲犱犫犾犲狀犱犲狉. 犇犻狏犻犱犲犻狀狋狅狋狑狅犲狇狌犪犾狆狅狉狋犻狅狀狊. 犈犪犮犺狆狅狉狋犻狅狀犻狊狆犾犪犮犲犱犻狀狋狅犪犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犪狊 狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱. 5.1.4 犎狅狀犲狔犪狀犱犺狅狀犲狔狆狉狅犱狌犮狋 犜犪犽犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 500 犵狅犳狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲. 犎狅犿狅犵犲狀犻狕犲狋犺犲狀狅狀 犮狉狔狊狋犪犾犻狕犪狋犻狅狀犺狅狀犲狔犪狀犱狋犺犲犮狉狔狊狋犪犾犻狕犲犱犺狅狀犲狔犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲犫狅狋犾犲狊犺狅狌犾犱犫犲狑犪狉犿犲犱狌狀犱犲狉狑犪狋犲狉犫犪狋犺犪狋狋犺犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狅犳狀狅犿狅狉犲狋犺犪狀 60. 犛犺犪犽犲狋犺犲犫狅狋犾犲狌狀狋犻犾狋犺犲狊犪犿狆犾犲犻狊犮狅犿狆犾犲狋犲犾狔犱犻狊狊狅犾狏犲犱. 犛犪犿狆犾犲狊犺狅狌犾犱犫犲犺狅 犿狅犵犲狀犻狕犲犱犪狀犱犮狅狅犾犲犱犱狅狑狀狋狅狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狉犪狆犻犱犾狔. 犇狅狆狉犲狏犲狀狋狋犺犲犲狏犪狆狅狉犪狋犻狀犵狅犳狑犪狋犲狉犱狌狉犻狀犵狋犺犲犺犲犪狋犻狀犵狆狉狅犮犲犱狌狉犲. 犜犺犲狀狆犾犪犮犲犻狀狋狅犪犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犪狊狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱. 5.1.5 犜犲犪 犜犪犽犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 500 犵狅犳狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲. 犌狉犻狀犱犪狀犱狆犪狊狊狋犺狉狅狌犵犺犪 2.0 犿犿狉狅狌狀犱 犺狅犾犲 狊犻犲狏犲. 犕犻狓狋犺狅狉狅狌犵犺犾狔犪狀犱狆犾犪犮犲犻狀狋狅犪犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犪狊狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, 狊犲犪犾犲犱犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱. 5.2 犛狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊狅犳犮犲狉犲犪犾狊犪狀犱狀狌狋狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犪狋狋犺犲狉犪狀犵犲狅犳 0 ~4. 犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊狅犳 犳狉狌犻狋狊犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犫犲犾狅狑 -18. 犇狌狉犻狀犵狊犪犿狆犾犻狀犵犪狀犱狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀, 狆狉犲犮犪狌狋犻狅狀狊犺犪犾犫犲狋犪犽犲狀狋狅犪狏狅犻犱犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅狉犪狀狔 犳犪犮狋狅狉狊狑犺犻犮犺犿犪狔犮犪狌狊犲狋犺犲犮犺犪狀犵犲狅犳狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋. 6 犘狉狅犮犲犱狌狉犲 6.1 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀 犠犲犻犵犺 10 犵狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狀狋狅犪 100 犿犔犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犪狊狋狅狆狆犲狉. 犃狀犱犪犮犮狌狉犪狋犲犾狔犪犱犱 10 犿犔狅犳狑犪狋犲狉,40.0 犿犔狊犪狋狌狉犪狋犲犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 (3.4) 犻狀狋狅狋犺犲犳犾犪狊犽. 犈狓狋狉犪犮狋犳狅狉 2 犿犻狀犻狀犪犺犻犵犺狊狆犲犲犱犺狅犿狅犵犲狀犻狕犲狉. 犃犱犱 5 犵犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲 (3.6), 狊犺犪犽犲犳狅狉 10 犿犻狀, 犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲犳狅狉 10 犿犻狀犪狋 3000 狉 / 犿犻狀. 6.2 犆犾犲犪狀犻狀犵狌狆 6.2.1 犔犻狇狌犻犱 / 犾犻狇狌犻犱狆犪狉狋犻狋犻狅狀 犜狉犪狀狊犳犲狉狋犺犲 20.0 犿犔 ( 狊狆犻狀犪犮犺, 犾狅狋狌狊, 狊狋狉犪狑犫犲狉狔 ) 狅狉 10.0 犿犔 ( 狆犲犪狀狌狋, 犮犺犻犮犽犲狀, 狆狅狉犽, 犾犻狀犵, 犺狅狀犲狔, 9
犮犺犲狊狋狀狌狋, 狋犲犪犪狀犱狊犪狌犮犲 ) 狅犳狊狌狆犲狉狀犪狋犪狀狋犻狀狋狅犪 50 犿犔犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲, 犪犱犱 10 犿犔狅犳狊犪狋狌狉犪狋犲犱犺犲狓犪狀犲, 狊犺犪犽犲犳狅狉 3 犿犻狀犪狀犱狆犾犪犮犲犪狊犻犱犲犳狅狉狊犲狆犪狉犪狋犻狅狀. 犇犻狊犮犪狉犱狋犺犲犺犲狓犪狀犲狆犺犪狊犲. 犚犲狆犲犪狋犪犫狅狏犲狆狉狅 犮犲犱狌狉犲犪狀犱犮狅狀犱犲狀狊犲犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狋狅狀犲犪狉犾狔犱狉狔狀犲狊狊犫狔犪狉狅狋犪狉狔犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉犪狋 40. 犇犻狊狊狅犾狏犲狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狑犻狋犺 1.0 犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犲 犺犲狓犪狀犲 (3.7) 犳狅狉犛犘犈狆狌狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀. 6.2.2 犛犘犈犮犾犲犪狀犻狀犵狌狆 犚犻狀狊犲犪犳犾狅狉犻狊犻犾犮狅犾狌犿狀狑犻狋犺 5 犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犲 犺犲狓犪狀犲 (3.7). 犔狅犪犱狋犺犲犪犫狅狏犲狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅犮狅犾狌犿狀, 犪狀犱犲犾狌狋犲狋犺犲犮狅犾狌犿狀狑犻狋犺 12 犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犲 犺犲狓犪狀犲 (3.7), 犪犾犲犾狌犪狋犲狊犪狉犲狋狉犪狀狊犳犲狉犲犱犻狀狋狅犪 50 犿犔犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲犫狅狋犾犲犪狀犱犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱狋狅犱狉狔狀犲狊狊犫狔犪狉狅狋犪狉狔犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉犪狋 40. 犇犻狊狊狅犾狏犲狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犲 犺犲狓犪狀犲 (3.7) 狋狅犲狓犪犮狋狏狅犾狌犿犲狅犳 1 犿犔犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犫狔犌犆 犕犛. 6.3 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 6.3.1 犌犆 犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀 犪 ) 犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犮狅犾狌犿狀 : 犎犘 5 犕犛狊犻犾犻犮犪犮犪狆犻犾犪狉狔犮狅犾狌犿狀 30 犿犿 0.25 犿犿 ( 犻. 犱.),0.25μ 犿犳犻犾犿 狋犺犻犮犽狀犲狊狊, 犪狀犱狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋 ; 犫 ) 犆狅犾狌犿狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 :60 犳狅狉 2 犿犻狀, 狉犪犿狆犪狋 15 / 犿犻狀狋狅 150, 犪狀犱狋犺犲狀犻狀犮狉犲犪狊犲犪狋 25 / 犿犻狀 狋狅 280, 犺狅犾犱犳狅狉 9 犿犻狀 ; 犮 ) 犐狀犼犲犮狋狅狉狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 :250 ; 犱 ) 犐狀狋犲狉犳犪犮犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 :280 ; 犲 ) 犆犪狉犻犲狉犵犪狊 : 犎犲犾犻狌犿, 狆狌狉犻狋狔 99.999%, 犮狅狀狊狋犪狀狋犳犾狅狑 :1 犿犔 / 犿犻狀 ; 犳 ) 犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 :1μ 犔 ; 犵 ) 犐狀犼犲犮狋犻狅狀犿狅犱犲犛狆犾犻狋犾犲狊狊, 狅狆犲狀狋犺犲狏犪犾狏犲犪犳狋犲狉 0.65 犿犻狀 ; 犺 ) 犈犾犲犮狋狉犻犮犪犾犻狅狀犻狕犪狋犻狅狀犿狅犱犲 : 犈犐 ; 犻 ) 犐狅狀狊狅狌狉犮犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 :230 ; 犼 ) 犙狌犪犱狉狅狆狅犾犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 :150 ; 犽 ) 犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犿狅犱犲 ; 犾 ) 犕狅狀犻狋狅狉犻狀犵犻狅狀狊 ( 犿 / 狕 ): 狇狌犪狀狋犻狋犻犲犱犫狔 318, 狇狌犪犾犻犳犻犲犱犫狔 320 333 335; 犿 ) 犛狅犾狏犲狀狋犱犲犾犪狔 :4.0 犿犻狀. 10
6.3.2 犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪犾犻犳犻犮犪狋犻狅狀犫狔犌犆 犕犛. 犛犲犾犲犮狋犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺狊犻犿犻犾犪狉犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犾犲狏犲犾狋狅狋犺犪狋犻狀狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀, 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲犻狀犼犲犮狋犲犱犫犲犳狅狉犲犪狀犱犫犲狋狑犲犲狀狋犺犲犻狀犼犲犮狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊狑犻狋犺狊犪犿犲犻狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲. 犜犺犲狉犲狊狆狅狀狊犲狏犪犾狌犲狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狑犻狋犺犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾犱犲狋犲犮狋犻狅狀. 犘犲狉犿犻狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲犳狅狉狊犻犿犻犾犪狉犻狋狔狅犳狉犲犾犪狋犻狏犲犪犫狌狀犱犪狀犮犲狉犪狋犻狅犻狊犾犻狊狋犲犱犪狊狋犪犫犾犲 1. 犠犺犲狀狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳狋犪狉犵犲狋狆犲犪犽犻狊犪犮犮狅狉犱犻狀犵狑犻狋犺狋犺犪狋狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀, 狆狅狊犻狋犻狏犲狊犪犿犾犲狑犻犾犫犲狆狉狅狏犲犱犫犪狊犲犱狅狀狊犲犾犲犮狋犲犱犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犻狅狀狊 ( 犿 / 狕 )318,320,333,335 ( 狉犲犾犪狋犻狏犲犪犫狌狀犱犪狀犮犲狉犪狋犻狅 :100:39:95:33), 狑犻狋犺 ( 犿 / 狕 )318 犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀. 犝狀犱犲狉犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犮狅狀犱犻狋犻狅狀犪犫狅狏犲 (6.3.1), 狉犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊 16.18 犿犻狀, 犌犆 犕犛狊犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿犪狀犱犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狌犿狅犳狋犺犲狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲狊犺狅狑狀狉犲狊狆犲犮狋犻狏犲犾狔犪狊犳犻犵狌狉犲犃.1 犪狀犱犳犻犵狌狉犲犃.2 犻狀犪狀狀犲狓犃. 犜犪犫犾犲 1 犕犪狓犻犿狌犿狆犲狉犿犻狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲犳狅狉狉犲犾犪狋犻狏犲犻狅狀犻狀狋犲狀狊犻狋犻犲狊狌狊犻狀犵犪 狉犪狀犵犲狅犳犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮狋犲犮犺狀犻狇狌犲狊 犚犲犾犪狋犻狏犲犻狀狋犲狀狊犻狋狔 ( 犫犪狊犲狆犲犪犽 )/% >50 >20~50 >10~20 10 犌犆 犕犛 ( 狉犲犾犪狋犻狏犲 )/% ±10 ±15 ±20 ±50 6.4 犅犾犪狀犽狋犲狊狋 犜犺犲狅狆犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犫犾犪狀犽狋犲狊狋犻狊狊犪犿犲犪狊狋犺犪狋犱犲狊犮狉犻犫犲犱犻狀狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犫狌狋狑犻狋犺狅 犿犻狊狊犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲. 7 犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀犪狀犱犲狓狆狉犲狊狊犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊狌犾狋 犆犪犾犮狌犾犪狋犲狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犫狔犌犆 犕犛犱犪狋犪狆狉狅犮犲狊狊狅狉狅狉犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犳狅犾狅狑犲犱犳狅狉犿狌犾犪 (1): 犺 犮 犞犡 = 犺狊 犿 (1 ) 狑犺犲狉犲 犡 狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, 犿犵 / 犽犵 ; 犺 狋犺犲狆犲犪犽犺犲犻犵犺狋狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ; 犺狊 狋犺犲狆犲犪犽犺犲犻犵犺狋狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀 ; 11
犮 狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀, μ 犵 / 犿犔 ; 犞 狋犺犲犳犻狀犪犾狏狅犾狌犿犲狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀, 犿犔 ; 犿 狋犺犲犮狅狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犿犪狊狊狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狉犲狆狉犲狊犲狀狋犻狀犵狋犺犲犳犻狀犪犾狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀, 犵. 8 犔犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉狔 8.1 犔犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻狊犿犲狋犺狅犱犻狊 0.010 犿犵 / 犽犵. 8.2 犚犲犮狅狏犲狉狔 犜犺犲犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾犱犪狋犪狅犳狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲犳狅狉狋犻犳犻犲犱狊犪犿狆犾犲犪狀犱犻狋狊 犮狅狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊狊犲犲狀犻狀狋犪犫犾犲 2. 犜犪犫犾犲 2 犈狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾犱犪狋犪狅犳狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱犻狀狋犺犲 犳狅狉狋犻犳犻犲犱狊犪犿狆犾犲犪狀犱犻狋狊犮狅狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊 犛犪犿狆犾犲 犃犱犱犲犱 犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊 犿犵 / 犽犵 犚犲犮狅狏犲狉狔狉犪狀犵犲 % 犛犪犿狆犾犲 犃犱犱犲犱 犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊 犿犵 / 犽犵 犚犲犮狅狏犲狉狔狉犪狀犵犲 % 狊狆犻狀犪犮犺 0.020 97.5~112.5 犾犻狀犵 0.020 97.5~104.5 0.040 95.0~105.0 0.040 94.0~112.0 0.010 95.0~111.0 犾狅狋狌狊 0.020 95.0~107.0 犺狅狀犲狔 0.020 92.5~102.5 0.040 96.0~105.0 0.040 95.0~105.0 狊狋狉犪狑犫犲狉狔 0.020 97.5~105.5 犮犺犲狊狋狀狌狋 0.020 92.5~107.5 0.040 97.0~105.0 0.040 95.0~106.0 狆犲犪狀狌狋 0.020 97.5~107.5 狋犲犪 0.020 97.5~112.5 0.040 98.0~107.0 0.040 98.05~103.0 犮犺犻犮犽犲狀 0.020 96.0~107.5 狆狅狉犽 0.020 97.5~105.0 0.040 94.0~106.0 0.040 95.0~112.0 12
犃狀狀犲狓犃 ( 犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲 ) 犌犆 犕犛狊犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳狋犺犲狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱 犉犻犵狌狉犲犃.1 犌犆 犕犛狋狅狋犪犾犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳狋犺犲狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱 犉犻犵狌狉犲犃.2 犕犪狊狊狊狆犲犮狋狉狌犿狅犳狋犺犲狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狊狋犪狀犱犪狉犱 13