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接 地 ( 首 批 9 个 ) 湖 南 省 唯 一 的 国 家 级 出 口 加 工 区 然 后 我 们 走 访 了 位 于 长 沙 附 近 的 一 些 下 游 加 工 类 企 业 二 企 业 的 生 产 流 程 和 原 材 料 的 构 成 在 这 里, 我 们 走 访 了 数 家 郴 州 当 地 的

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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 ) 甘 草 苷 ( 批 号 ) 连 翘 酯 苷

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第 33 卷 第 2 期 2010 年 4 月 脱 蛋 白 较 好 的 方 法 是 Sevag 法, 它 是 根 据 蛋 白 质 在 氯 仿 等 有 机 溶 剂 中 变 性 的 特 点, 使 蛋 白 质 变 性 成 胶 状, 此 法 条 件 温 和, 可 避 免 多 糖 的 降 解

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填 表 说 明 1. 本 表 所 填 数 据 截 至 时 间 为 2011 年 9 月 底 2. 本 表 请 用 A4 纸 双 面 打 印, 加 盖 学 校 公 章 后 上 报 3. 表 内 所 填 数 据 请 学 校 认 真 核 实, 确 保 准 确 无 误 4. 建 设 完 成 情 况 对 照

戊 酸 雌 二 醇 片 联 合 宫 颈 注 射 利 多 卡 因 用 于 绝 经 后 妇 女 取 环 的 临 床 效 果 评 价 陆 琴 芬, 等 371 Keywords groups, no removal difficulties and failure, was statistically s

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2011 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE

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10 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 1 期 2012 年 1 月 生 药 打 粉 入 药 的 基 本 特 点, 借 鉴 材 料 学 粉 体 学 等 学 科 的 研 究 成 果, 在 中 药 传 统 制 药 理 念 的 启 发

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诗 经 简介 诗经 是中国第一部诗歌总集 它汇集了从西周初年到春秋中期 五百多年间的诗歌三百零五篇 诗经 在先秦叫做 诗 或者取诗的 数目整数叫 诗三百 本来只是一本诗集 从汉代起 儒家学者把 诗 当作经典 尊称为 诗经 列入 五经 之中 它原来的文学性质就 变成了同政治 道德等密切相连的教化人的教

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404 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 2 期 2011 年 2 月 加 入 的 十 二 烷 基 磺 酸 钠 活 性 剂 1.23 g, 在 球 磨 机 转 速 600 r/min 的 条 件 下 球 磨 8 h, 所 得 粉

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7 11 Vol. 7 No. 11 2016 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2016 赵 婷 1, 周明强 1,2*, 徐聪 1, 刘伟丽 1,2, 赵新颖 1,2 (1.,, 100089; 2., 100089) 摘要 :,,,,,,,, 关键词 : ; ; ; Application of inductively coupled plasma mass spectrometry in drug elemental analysis ZHAO Ting 1, ZHOU Ming-Qiang 1,2*, XU Cong 1, LIU Wei-Li 1,2, ZHAO Xin-Ying 1,2 (1. Beijing Centre for Physical and Chemical Analysis, Beijing Key Laboratory of Organic Materials Testing Technology & Quality Evaluation, Beijing 100089, China; 2. Beijing Academy of Science and Technology Key Laboratory of Analysis and Testing Technology, Beijing 100089, China) ABSTRACT: Heavy metals and harmful metals in drugs and pharmaceutical raw materials such as As, Hg, Pb, Cr, Cd, etc. do harm to human health, while the excessive or insufficient intake of microelements and mineral elements in drugs and pharmaceutical raw materials such as Fe, Cu, Zn, Mn, Se, Si, etc. can cause different levels of human physiological abnormalities. Therefore, it is important to detect elements in drugs for quality control. Atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma spectrometry, atomic fluoresce spectrometry, colorimetry and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) are common detection methods of elements. The article summarized the applications of ICP-MS in drug testing, such as heavy metals and harmful metals, microelements and mineral elements, conventional elements, isotopic elements, and element speciation test. The results showed that the 基金项目 : Ⅲ-1(2015-178305) Fund: Supported by the Innovation Project Ⅲ-1 of Beijing Academy of Science and Technology (2015-178305) * 通讯作者 :,, E-mail: 111-aaaddd@163.com *Corresponding author: ZHOU Ming-Qiang, Research Assistant, Beijing Centre for Physical and Chemical Analysis, Beijing 100089, China. E-mail: 111-aaaddd@163.com

11, : 4353 liner relationships, precisions, detection limits and recoveries could meet the detect requirements completely. Due to low detection limit, wide linear range, multi-element determination and isotope detection at the same time, and accomplishment of element speciation analysis when combined with other separation equipments, ICP-MS has been widely applied in the detection of elements in drugs. KEY WORDS: drug; element; heavy metal; inductively coupled plasma mass spectrometry 1 引言,, (As) (Hg) (Pb) (Cr) (Cd) [1],,, (Fe) (Cu) (Zn) (Mn) (Se) (Si) [2] [3,4] [5] [6,7] [7] (inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS) [8-10], ICP-MS,, ICP-MS 2 ICP-MS 概述 (ICP) (MS), ICP, (atomic absorption spectroscopy, AAS) (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES) (atomic fluorescence spectrometry, AFS), ICP-MS, ICP-MS,, ICP-MS, (μg/ml ) (7~9 ),,, ICP-MS [2], 3 ICP-MS 在药品检测中的应用 3.1 重金属及有害元素检测 3.1.1 中药及中药制剂,,,,, [11] ICP-MS 5,, 0.8%~1.4%, 88.79%~109.36%, [12] ICP-MS 5,, [13] ICP-MS 14, 14 10%, 96.49%~114.04%, 3.1.2 西药及其原料药,,,, [14] ICP-MS B 2,,, 0.083 ng/ml,, 92.4%~101.7%, 3.2 微量及矿物质元素检测,, [15] Bi Sc

4354 7 In Y, ICP-MS 12,, 0.999, 2.30 μg/l, 91.1%~107.1%, 7, 3.7%,, 12 [16] ICP-MS 9 [17] ICP-MS Li Mg K Ca V Cr Mn Fe Cu Zn As Rb Sr Cs Pb 15, 0.999, 8%,,, 3.3 常规元素检测 ICP-MS,,, [18] ICP-MS 23 Be Al V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn As Se Mo Ru Pd Ag Cd Sn Sb Te Ba Nd Dy Er Ir Hg Tl Pb U 29,,,,, 3.4 同位素元素检测 ICP-MS,, (B) 10 B 11 B 2, 10 B, 10 B, [19] NIST SRM 951, ICP-MS,,,, [20] ICP-MS, ICP-MS,,, 3.5 元素形态检测, ICP-MS, [21], ICP-MS 0.9991 0.9995, 98.3% 98.7%,,, ICP-MS B 2,,, 4 ICP-MS 在本单位的应用 4.1 药品的定性检测, ICP-MS,,, 1, 1 表 1 半定量测试结果 Table 1 Results of semi-quantitative analysis Li <66.3 µg/kg Cd <2.17 µg/kg Be <75.8 µg/kg In 31.6 µg/kg B <121 µg/kg Sn 30.3 mg/kg Na <7.69 µg/kg Sb <0.744 µg/kg Mg <15.3 mg/kg Te <17.0 µg/kg Al <43.7 µg/kg I 41.3 µg/kg Si <191 mg/kg Cs <0.308 µg/kg P 50.6 mg/kg Ba <2.09 µg/kg S <9.14 mg/kg La <0.209 µg/kg K 3.65 mg/kg Ce <0.168 µg/kg Ca <3.48 mg/kg Pr <0.123 µg/kg Sc <3.52 µg/kg Nd <0.608 µg/kg Ti <60.7 µg/kg Sm <0.675 µg/kg V 203 µg/kg Eu <0.176 µg/kg

11, : 4355 续表 1 Cr <0.890 µg/kg Gd 4.24 µg/kg Mn <1.74 µg/kg Tb <0.0728 µg/kg Fe <1.16 µg/kg Dy <0.328 µg/kg Co <0.521 µg/kg Ho <0.0738 µg/kg Ni 100 µg/kg Er <0.236 µg/kg Cu <0.689 µg/kg Tm <0.0660 µg/kg Zn <3.82 µg/kg Yb 11.6 µg/kg Ga <1.19 µg/kg Lu <0.118 µg/kg Ge <5.48 µg/kg Hf <0.460 µg/kg As <5.85 µg/kg Ta <0.0945 µg/kg Se <64.5 µg/kg W <0.354 µg/kg 续表 1 Br 410 µg/kg Re <0.286 µg/kg Rb 12.2 µg/kg Os <0.784 µg/kg Sr <1.24 µg/kg Ir <0.160 µg/kg Y <0.481 µg/kg Pt <0.491 µg/kg Zr 78.7 µg/kg Au <0.416 µg/kg Nb <0.349 µg/kg Hg <1.24 µg/kg Mo <1.32 µg/kg Tl <0.150 µg/kg Ru <0.786 µg/kg Pb <0.216 µg/kg Rh <0.144 µg/kg Bi <0.148 µg/kg Pd <0.814 µg/kg Th <0.197 µg/kg Ag <0.325 µg/kg U <0.127 µg/kg 1 Fig.1 Results of semi-quantitative fitting 4.2 药品的方法学研究 ICP-MS, [22],,, 5 结论 ICP-MS,, ICP-MS,,, ICP-MS,, ICP-MS 参考文献 [1],,.

4356 7 [J]., 2016, 25(5): 52 54. Zhang J, Wang ZX, Li XM. Content determination of 5 detrimental elements in propolis by inductively coupled plasma mass spectrometry with microwave digestion [J]. China Pharm, 2016, 25(5): 52 54. [2],,,. [J]., 2013, 20(1): 106 109. Dai XD, Xu YB, Liu ZW, et al. Application of inductively coupled plasma mass spectrometer in elemental analysis of traditional Chinese medicine and its preparation [J]. Chin J Inf Tradit Chin Med, 2013, 20(1): 106 109. [3],,,. [J]., 2014, 21(3): 13 16. Jiang Y, Su LL, Zhu MY, et al. Determination of elements content in the original drug and its decoction of three processed Chinese medicinal herb [J]. Guangdong Trace Elements Sci, 2014, 21(3): 13 16. [4],,,. 3 [J]., 2010, 11(2): 109 111. Xu JB, Liu F, Wang P, et al. Determination of calcium, magnesium, sodium in glucose electrolyte injection by flame atomic absorption spectrometry [J]. Drug Stand China, 2010, 11(2): 109 111. [5],,,. -ICP-AES [J]., 2013, 33(2): 544 547. He JW, Chang JM, Yao J, et al. Determination of elements in branches and leaves and the fruits of Sorbus tianschanica Ruper. from different habitats in Xinjiang by microwave digestion-icp-aes [J]. Spectrosc Spect Anal, 2013, 33(2): 544 547. [6],,,. 6 [J]., 2016, 38(7): 1574 1578. Huang SQ, Zhang W, Peng Y, et al. Determination of six elements in the skins of Equus asinus from different areas [J]. Chin Tradit Pat Med, 2016, 38(7): 1574 1578. [7],,. [J]., 2015, 43(36): 218 220. Zan YL, Teng HM, Wang L. Research on differences of mineral elements content in Astragalus membranaceus tablets from different places [J]. Anhui Agric Sci, 2015, 43(36): 218 220. [8]. [J]., 2014, 10(17): 27 28. Yue YH. Research on quality detection of realgar herbs [J]. Asis-Pacific Tradit Med, 2014, 10(17): 27 28. [9],,,. 15 [J]., 2016, 19(5): 1000 1003. Yao CY, Li B, Jia HT, et al. Rapid determination of fifteen elements in ibuprofen injection by ICP-MS [J]. China Pharm, 2016, 19(5): 1000 1003. [10],,. [J]., 2015, 24(3): 28 30. Luo XQ, Yang J, Qin XR. Simultaneous determination of multiple trace elements in ligusticum Chuanxiong by ICP-MS [J]. China Pharm, 2015, 24(3): 28 30. [11],. [J]., 2014, 26(4): 72 74. Shang S, Yu Q. Determination of heavy metals in Biyankang pills by ICP-MS [J]. Strait Pharm J, 2014, 26(4): 72 74. [12],,. (ICP-MS) [J]., 2012, 31(3): 26 28. Wang Y, Chen MH, Cao L. Determination of harmful elements Pb, As, Cd, Hg, Cu in Yinzhihuang injection by inductively coupled plasma-ms spectrometry [J]. China's Wild Plant Resour, 2012, 31(3): 26 28. [13],,. 14 [J]., 2010, 19(22): 44 45. Liu HJ, Zhang J, Luo S. Determination of fourteen elements in shenshuaining capsules by ICP-MS [J]. J China Pharm, 2010, 19(22): 44 45. [14],,,. B 2 [J]., 2012, 43(4): 298 300. Gan S, Shi XG, Han T, et al. Determination of cadmium, arsenic and lead in vitamin B 2 injection by inductively coupled plasma-mass spectrometry [J]. Chin J Pharm, 2012, 43(4): 298 300. [15],,,. 12 ICP-MS [J]., 2007, 23(7): 508 509. Liang W, Dai JJ, Lin YZ, et al. ICP-MS Rapid determination of 12 trace elements in mineralized traditional Chinese medicine [J]. Occup Health, 2007, 23(7): 508 509. [16],,,. 9 [J]., 2015, 33(4): 447 450. Sun J, Chen ZH, Nie JH, et al. Determination of 9 trace elements in Syngnathus acus Linnaeus by inductively coupled plasma mass spectrometry [J]. J Sichuan Agric Univ, 2015, 33(4): 447 450. [17],,,. ICP-MS [J]., 2016, 37(14): 68 73. Sun J, Zhang J, Zhao YL, et al. Determination of mineral elements of wild Wolfiporia extensa collected from Yunnan by ICP-MS [J]. Food Sci, 2016, 37(14): 68 73. [18],, 甦,. 29 [J]., 2015, 46(9): 999 1003. Li LM, Xia J, Zhang S, et al. Simultaneous determination of 29 elements in traditional Chinese medicines by inductively coupled plasma mass spectrometer(icp-ms) [J]. Chin J Pharm, 2015, 46(9): 999 1003. [19],,,. [J]., 2006, 34(9): 1338 1340. Bai P, Li XF, Wu J, et al. Determination of boron isotope abundance by inductively coupled plasma mass spectrometry [J]. Chin J Anal Chem, 2006, 34(9): 1338 1340. [20],,,. [J]., 2003, 24(3): 441 445. Huang ZY, Shen JC, Yang CY, et al. Study on accuracy and precision of isotope ratios measured by inductively coupled plasma mass spectrometry

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