复合钠离子电极说明书 电极说明书可以帮助您正确使用和维护电极, 并对可能出现的问题进行了详细解答 请仔细阅读并妥善保管 奥豪斯仪器 ( 常州 ) 有限公司常州市河海西路 538 号 22 号楼邮编 :213125 400-821-7188 www.ohaus.com *30309545* P/N 30309545 A 2016 Ohaus Corporation, All rights reserved.

目录 1. 简介与订货信息... 1 2. 电极参数与特性... 1 2.1 电极参数... 1 2.2 电极特性... 2 3. 电极使用操作... 4 3.1 实验所需设备与溶液... 4 3.2 电极准备... 4 3.3 检查电极性能... 5 3.4 样品要求与测量... 6 3.5 保存与维护... 8 4. 常见问题... 9

复合钠离子电极 CN-1 1. 简介与订货信息 钠离子选择性电极一种玻璃膜的离子选择性电极, 用于测试水溶液中游离的钠离子, 能够做到简单快速 精确和经济 钠离子复合电极包括了参比电极, 测量时无需单独的参比电极 电极型号订货号电极描述 STISE23 30309543 可充液复合钠离子电极 2. 电极参数与特性 2.1 电极参数 接口 : BNC 温度范围 : 20~40 C 参比电极 : 可充液 电缆长度 : 1m 电极杆长度 : 120 mm 电极杆直径 : 12 mm 电极膜材料 : 玻璃膜 电极电阻 : 250 Mῼ 重复性 : ±2% 测量范围 : 1 M~1x10-5 M Na + (0.23 ppm~23000 ppm) ph 范围 : 9 最少样品体积 : 50 ml 烧杯中 5 ml 以上 * 产品技术规格更改, 恕不另行通知

CN-2 2.2 电极特性 1. 电极响应时间 复合钠离子电极 电极的响应时间 ( 达到稳定电位的 99 %) 根据溶液浓度大小而不同 测量高浓度溶液需要数秒, 而测量接近电极下限的溶液则需要数分钟 当测试高浓度样品时候, 响应时间要短 ; 而测试低浓度样品时候, 响应时间要延长 1) 重复性 检测的重复性受到温度波动 漂移和噪声等因素的影响 在电极工作范围内, 重复性与浓度无关 若每小时校准一次, 电极直接测量重复性约 ±2 % 2) 电极寿命 常规实验操作, 每个敏感部件可以使用大约 9~12 个月, 敏感部件 ( 电极膜 ) 的实际寿命由所测试样品类型所决定 当电极的斜率下降, 读数漂移, 表示需要更换电极了 更换前, 参考问题解答章节, 确认敏感部件造成了电极的故障 3) 温度影响 温度的变化会影响电极的电位, 所以样品和标准液之间的温差不能超过 ±1 C (±2 F) 由于参比电极的溶解平衡会随温度缓慢变化, 因此参比电极的绝对电位随温度也缓慢变化 正如 Nernst 方程式中的影响因子 S, 钠离子电极的斜率会随温度的改变而改变 不同温度下电极斜率的理论值见表 2 如果温度有变化, 仪表和电极均需重新校准 如样品温度与室温差别较大, 需要用与样品温度相同的标准液进行校准

复合钠离子电极 表 2. 理论斜率与温度 温度 ( C) 斜率 (mv) 0 54.2 10 56.2 20 58.2 25 59.2 30 60.2 40 62.1 CN-3 4) 干扰物 如果溶液含有浓度过高的阳离子, 会干扰电极造成测量误差 表 3 列出了造成钠离子测量 10% 误差的常见阳离子浓度 所有实际样品中, 大部分下表 3 中的阳离子都存在或者很少量 表 3. 钠离子电极干扰物 Interferences (moles/liter) 10-4 M Na + 10-3 M Na + 10-2 M Na + Li + 0.004 0.04 0.4 K+ 0.01 0.1 1 Rb + 0.3 3 - + NH 4 0.3 3 - Ag + 1*10-7 1*10-6 1*10-5 Tl + 0.05 0.5 - Interferences (ppm) 1 ppm Na + 10 ppm Na + 100 ppm Na + Li + 12 121 1206 K+ 170 1700 17000 Rb + 11000 110000 - + NH 4 1800 18000 - Ag + 0.004 0.04 0.4 Tl + 4500 45000 -

CN-4 复合钠离子电极 3. 电极使用操作 3.1 实验所需设备与溶液 离子电极校准和样品检测操作需要如下设备与溶液 : 1) ST5000i 离子计 2) STISE23 复合钠离子电极 3) 磁力搅拌器 4) 容量瓶 量筒 烧杯 移液器等实验器皿 5) 测量钠离子建议使用塑料器皿 6) 蒸馏水或去离子水 7) 钠离子标准液 (1000 ppm 或 0.1 M) 8) 离子强度调节剂 配制标准液最好的方法是采用逐级稀释 逐级稀释指使用容量瓶稀释初始配制的标准液, 得到第二个标准液 再稀释第二个标准液, 配制得到第三个标准液 以此类推, 直到获得所需要的标准液 电极空白电位 : 不高于 -250 mv 电极标定曲线及内阻 : 1 ppm 10 ppm 100 ppm 内阻 -235 ± 20 (mv) -190 ± 20 (mv) -138 ± 20 (mv) 小于 300 MΩ 离子强度调节剂 (ISA) 离子强度调节剂 (ISA), 提供稳定的背景离子强度 3.2 电极准备 电极校准或使用前, 需在做一些准备操作 : 1) 将电极头部的保护帽去除 注意 : 不

复合钠离子电极 要用手指碰到敏感部位 CN-5 2) 该电极为可充复合电极 - 参比液为 2M NH 4 Cl 溶液 3) 用去离子水清洗电极, 吸干 不要擦干 4) 把电极放到电极支架上 使用前, 将电极前端浸在去离子水中 10 分钟, 然后浸在稀释的最低浓度的钠离子标准溶液中直至准备使用 3.3 检查电极性能 连接电极和仪表 1) 在电极首次使用前需要用碱性 0.001M Na+ 溶液浸泡活化 2 小时以上 再用去离子水清洗干净电极头 2) 配置低浓度的 Na+ 标液, 测量得到 E1 值 100 ml 纯水 +2 ml ISA 溶液 + 1ml 的 1000ppm Na+ 标液, 在 150 ml 以上大小的烧杯中, 搅拌均匀 ; 用钠离子电极测量得到稳定的读数值 E1 3) 配置高浓度的 Na+ 标液, 测量得到 E2 值 在同一个烧杯中, 再加入 10ml 的 1000ppm Na+ 标液, 搅拌均匀 ; 用钠离子电极 STISE23 测量得到稳定的读数 E2 4) 计算两个读数的差值,E2-E1 即为该电极的斜率, 此差值在 56 mv±4 mv (25 ) 时, 说明标定电极性能合格

CN-6 复合钠离子电极 5) 如果标定结果不理想, 可将电极头放在标准液中浸泡活化处理后再做标定 如仍不理想, 则需购买新电极或更换电极膜头 3.4 样品要求与测量 1) 梯度标准溶液的配置 标准液配置建议采用逐级稀释的方法 逐级稀释是指使用容量瓶稀释初始高浓度的标液, 得到第二个标准溶液 再稀释第二个浓度标准溶液, 配置得到第三个标准溶液 以此类推, 直到获得所需要的标准液 配置实例步骤如下 : i. 配置 10 ppm 或 1x10-3 M 钠离子标准溶液 : 用移液管或者移液器从 1000 ppm 或者 0.1 M 的钠离子标液中吸取 10 ml, 然后将此 10 ml 标准液移入 1000 ml 容量瓶中, 添加 990 ml 的去离子水, 稀释至容量瓶的刻度线处 混合摇匀容量瓶的中溶液即可得 10 ppm 或 1x10-3 M 标准液 ii. 配置 1 ppm 或 1x10-4 M 钠离子标准溶液 : 从步骤 i 中配置的标准液中按下图移取出 100 ml 标准液置入 1000 ml 容量瓶中, 然后添加 900 ml 的去离子水, 稀释至容量瓶的刻度线处 混合

复合钠离子电极 CN-7 摇匀容量瓶的中溶液即可得 1 ppm 或 1x10-4 M 标准液 iii. 配置 0.1 ppm 或 1x10-5 M 钠离子标准溶液 : 从步骤 ii 中配置的标准液中按下图移取出 100 ml 标准液置入 1000 ml 容量瓶中, 然后添加 900 ml 的去离子水, 稀释至容量瓶的刻度线处 混合摇匀容量瓶中的溶液即可得到 0.1 ppm 或 1x10-5 M 标准液 2) 样品的配置 i. 将上述配置的各浓度钠离子标准液量取 50 ml +1 ml ISA 倒入 150 ml 塑料烧杯中, 混合均匀待测 ii. 同样量取 50 ml 样品 +1 ml ISA 于 150 ml 塑料烧杯中, 混合均匀待测 3) 测量 i. 如是 ST5000i 仪表, 可直读样品离子浓度 ST3100, ST2100, ST300 时, 请选择仪表的电位 mv 模式

CN-8 复合钠离子电极 ii. 将离子电极用蒸馏水清洗, 吸干水分后浸入已经配置好的浓度最低标准液中, 待读数稳定后, 记录电位值和相应的标准液浓度 iii. 用蒸馏水冲洗电极后吸干水分, 将电极浸入浓度更高些的标准液中 待读数稳定后记录电位值和相应的标准液浓度 以此类推, 依次测量各个浓度的标准液和其电位值 iv. 使用 excel 或者其他作图软件, 以浓度负对数 (px) 为 x 轴,mV 值作为 y 轴绘得线性曲线, 此即工作曲线 v. 用蒸馏水清洗电极, 吸干水分后浸入样品中 待读数稳定后, 记录电位值 vi. 使用步骤 iv 中的工作曲线, 计算得到样品浓度 3.5 保存与维护 1) 由于钠离子电极是玻璃膜电极, 注意不要使其破碎 2) 若发现玻璃膜上被轻微污染, 可用常用的实验室清洁剂除去, 然后用去离子水清洗并浸泡在 0.001 mol/l Na+ 离子溶液中数小时, 方可使用 3) 短期存储 ( 不超过一周 ): 电极使用完后应用去离子水清洗到空白电位, 并干燥后置于储存液钠离子标液中 (10 ppm) 中 ; 长期存储 : 排空钠离子电极内参比液, 然后将电极干放

复合钠离子电极 4. 常见问题 CN-9 1) Ag+ H+ Li+ Cs+ K+ NH4+ N(C2H5)+ Tl+ 等阳离子对电极有干扰作用, 测量时应加以注意 一般用 0.2 M 二异丙胺 ( 有机胺 ) 调节标准溶液和样品溶液的 ph 值至 9 ph, 能消除 H+ 的干扰, 使测量值稳定 2) 电极保护瓶内应有适量的 10-5 mol/l Na+ 浸泡溶液, 电极头浸泡其中, 以保持玻璃球泡的正常状态 测量时旋松瓶盖, 拔出电极, 用无钠水冲洗敏感球泡和电极的玻璃杆, 冲洗干净即可使用 使用后将电极清洗干净, 插进瓶盖, 然后将瓶盖旋紧在瓶子上 ( 注意 : 电极球泡要离开瓶底一定距离, 否则电极球泡接触瓶底, 旋紧瓶盖时会被挤破 ) 应经常更换保护瓶内的浸泡溶液 ( 5M NaCl,0.08M NH4OH 和 0.08M NH4Cl 混合溶液 ), 保持溶液不被污染 3) 测量前应使用被测样品溶液反复冲洗电极, 特别是电极的玻璃杆和容器, 以防钠污染 操作时切忌用手接触敏感球泡和电极杆 更换测量溶液时, 最好先用被测量溶液清洗电极, 切忌用滤纸等檫干电极 4) 校准仪器时,10-4 mol/l 及以下浓度的钠离子校准溶液, 应该现配现用 5) 电极插头必须保持高度的清洁和干燥, 如有玷污可用医用棉花和含水酒精揩净并吹干 6) 电极使用周期为 9~12 月左右, 老化后应及时更换新的电极 7) 电极清洗液是 10 ml 的 ISA 在 1L 容量瓶定容获得 ISA 为离子强度调节

CN-10 复合钠离子电极 剂, 4 M NH4Cl 和 NH4OH 组成 0.2 M 二异丙胺 ( 氢氧化钡 ) 可用于调节溶液 ph 8) 由于钠离子选择性电极的电极头是玻璃球泡, 使用时请注意不要摔破和磨损