中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱 质谱 / 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犔犆 犕犛 / 犕犛犿犲狋犺狅犱 2008 11 18 发布 2009 06 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前 言 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 和附录 C 为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局 中国检验检疫科学研究院 中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草 本标准主要起草人 : 林维宣 谢文 康庆贺 孙兴权 肖珊珊 田苗 奚君阳 于灵 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 Ⅰ
进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱 质谱 / 质谱法 1 范围本标准规定了进出口动物源性食品中曲安西龙 泼尼松龙 氢化可的松 泼尼松 地塞米松 氟米松 曲安奈德残留量测定液相色谱 质谱 / 质谱检测方法 本标准适用于猪肉 猪肾中糖皮质激素类兽药残留量的检测和确证 2 方法提要样品先加入醋酸铵缓冲溶液和 β 盐酸葡萄糖醛甙酶 芳基硫酸酯酶水解, 再用乙酸乙酯提取, 提取液经 HLB 固相萃取小柱净化, 液相色谱 质谱 / 质谱测定和确证, 外标法定量 3 试剂和材料除另有规定外, 所有试剂均为分析纯, 水为二次蒸馏水 3.1 乙腈 : 高效液相色谱级 3.2 正己烷 : 高效液相色谱级 3.3 乙酸乙酯 : 高效液相色谱级 3.4 甲醇 : 高效液相色谱级 3.5 乙酸铵 3.6 冰乙酸 3.7 无水硫酸钠 :650 灼烧 4h, 在干燥器内冷却至室温, 贮于密封瓶中备用 3.8 β 盐酸葡萄糖醛甙酶 芳基硫酸酯酶 : 含 β 盐酸葡萄糖醛甙酶 134600 U/mL, 芳基硫酸酯酶 5200U/mL 3.9 甲醇 水 (3+7, 体积比 ) 30mL 甲醇与 70mL 水混合 甲醇 水 (1+1, 体积比 ) 3.10 甲醇 水 (5+5, 体积比 ) 50mL 甲醇与 50mL 水混合 3.11 0.02mol/L 醋酸铵缓冲溶液 : 溶解 1.54g 醋酸铵于 950mL 水中, 用冰乙酸调节溶液 ph 值到 5.2, 最后用水稀释至 1L 3.12 标准品纯度大于等于 97% 标准品信息见附录 A 表 A.1 3.13 糖皮质激素标准储备溶液 : 称取适量标准品 (3.12), 用甲醇溶解配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备溶液,-18 冷冻保存, 有效期 3 个月 3.14 标准工作溶液 : 根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成地塞米松溶液浓度分别为 1 2 4 6 和 8ng/mL, 泼尼松龙的溶液浓度 ( 猪肉 ) 分别为 6 8 16 24 和 40ng/mL, 曲安西龙 氢化可的松 泼尼松 氟米松 曲安奈德混合溶液浓度分别为 10 20 40 80 和 100ng/mL 临用前现配 3.15 无水硫酸钠柱 :80mm 40mm( 内径 ) 筒形漏斗, 底部垫 5mm 脱脂棉, 再装 40mm 无水硫酸钠 3.16 固相萃取柱 :Oasis(HLB)500mg, 或相当者 3.17 有机相微孔滤膜 :0.45μm 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱 质谱 / 质谱仪 : 配有电喷雾离子源 1
4.2 旋转蒸发器 4.3 粉碎机 4.4 均质器 4.5 旋涡混合器 4.6 离心机 :7000r/min 4.7 氮吹仪 4.8 天平 : 感量为 0.01g 和 0.0001g 4.9 固相萃取装置 4.10 恒温箱 5 试样制备与保存 从所取全部样品中取出有代表性样品约 500g, 用粉碎机粉碎, 混合均匀, 均分成两份, 分别装入洁 净容器作为试样, 密封, 并标明标记 将试样于 -18 冷冻保存 在抽样和制样的操作过程中, 应防止样品污染或发生残留物含量的变化 6 测定步骤 6.1 提取 称取 5g 试样 ( 精确到 0.01g) 置于 50mL 具塞塑料离心管中, 加 1.5mL 甲醇, 再加入 23.5mL 醋酸 铵缓冲溶液 (3.11) 和 40μLβ 盐酸葡萄糖醛甙酶 芳基硫酸酯酶 (3.8), 以 2000r/min 混匀 1min, 于恒温箱 中 37 培养 16h, 以 6000r/min 离心 5min, 量取 10.0mL 上清液, 加入 20mL 乙酸乙酯, 以 2000r/min 混匀 1min, 以 4000r/min 离心 5min, 将上层乙酸乙酯提取液过无水硫酸钠柱, 滤液收集于浓缩瓶中, 样 品残渣再加入 20mL 乙酸乙酯, 重复上述操作, 合并乙酸乙酯提取液, 在 45 以下水浴减压浓缩至近干 6.2 净化 OasisHLB 柱 (3.16) 使用前依次用 5mL 甲醇和 5mL 水预洗 用 5mL 醋酸铵缓冲溶液 (3.11) 溶 解残渣, 将溶液转移至 OasisHLB 柱, 弃去流出液, 用 5mL 水和 5mL 甲醇水溶液 (3.9) 依次洗涤, 弃去 流出液, 负压抽干,8mL 甲醇洗脱, 收集全部洗脱液, 在 50 以下水浴减压浓缩至近干, 用 1.0 ml 甲 醇 水 (3.10) 定容, 混匀, 将溶液通过 0.45μm 滤膜, 供液相色谱 质谱 / 质谱仪测定 6.3 测定 6.3.1 液相色谱 质谱 / 质谱条件 a) 色谱柱 :C8 柱,150mm 4.6mm( 内径 ),5μm 或相当者 ; b) 流动相 : 乙腈 水, 梯度见表 1; 表 1 梯度洗脱程序 时间 /min 乙腈 /% 水 /% 0 20 80 8 50 50 15 50 50 18.5 60 40 20 60 40 21 90 10 25 90 10 25.5 20 80 28.5 20 80 2
c) 流速 :0.4mL/min; d) 进样量 :50μL; e) 离子源 : 电喷雾离子源 ; f) 扫描方式 : 正离子扫描 ; g) 检测方式 : 多反应监测 ; h) 雾化气 气帘气 辅助气 碰撞气均为高纯氮气 ; 使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达 到检测要求, 参考条件参见附录 B; i) 监测离子对 (m/z): 参见附录 B 表 B.1 6.3.2 高效液相色谱 质谱 / 质谱测定 根据试样中被测样液的含量情况, 选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定, 如 超出仪器线性响应范围应进行稀释 在上述色谱条件下曲安西龙 泼尼松龙 氢化可的松 泼尼松 地塞 米松 氟米松 曲安奈德的参考保留时间约分别为 9.0 11.9 12.1 12.2 13.7 14.0 14.8 min, 标准溶 液的选择性离子流图参见附录 C 中图 C.1 6.3.3 液相色谱 质谱 / 质谱确证 按照液相色谱 质谱 / 质谱条件测定样品和标准工作溶液, 样品中待测物质的保留时间与标准溶液 中待测物质的保留时间偏差在 ±2.5% 之内 定量测定时采用标准曲线法 定性时应当与浓度相当标 准工作溶液的相对丰度一致, 相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围, 则可判断样品中存在对应的被 测物 表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 /% >50 >20~50 >10~20 10% 允许的相对偏差 /% ±20 ±25 ±30 ±50% 6.3.4 空白试验 除不加试样外, 均按上述操作步骤进行 7 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式 (1) 计算试样中糖皮质激素残留含量, 计算结果需扣除空白值 : 式中 : 犮犻 犞犡犻 = 犿 犡犻 试样中糖皮质激素类残留量, 单位为微克每千克 ( μ g/kg); 犮犻 从标准曲线上得到的糖皮质激素溶液浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); 犞 样液最终定容体积, 单位为毫升 (ml); 犿 最终样液代表的试样质量, 单位为克 (g) 8 测定低限 ( 犔犗犙 ) 和回收率 8.1 测定低限 ( 犔犗犙 ) (1 ) 猪肉 : 地塞米松方法测定低限为 0.75μg/kg, 泼尼松龙方法测定低限为 4μg/kg, 曲安西龙 氢化可 的松 泼尼松 氟米松 曲安奈德方法测定低限为 10μg/kg 猪肾 : 地塞米松方法测定低限为 0.75μg/kg, 曲安西龙 泼尼松龙 氢化可的松 泼尼松 氟米松 曲 安奈德方法测定低限为 10μg/kg 8.2 回收率 在不同添加浓度的回收率数据见表 3 3
表 3 回收率数据 基质 化合物 添加浓度 /( μ g/kg) 回收率 /% 基质 化合物 添加浓度 /( μ g/kg) 回收率 /% 10 71.2~94.6 10 71.4~91.2 曲安西龙 20 70.0~96.5 曲安西龙 20 72.5~105.0 40 70.7~97.7 40 70.7~92.7 4 61.5~98.5 10 70.0~96.7 泼尼松龙 8 63.7~105.0 泼尼松龙 20 70.0~96.5 16 70.6~101.9 40 70.0~95.7 10 74.9~100.4 10 72.1~98.4 氢化可的松 20 71.0~93.0 氢化可的松 20 71.0~96.5 40 71.5~101.2 40 71.0~99.0 10 71.0~91.2 10 71.7~94.5 猪肉 泼尼松 20 73.0~97.0 猪肾 泼尼松 20 71.5~98.0 40 71.5~93.0 40 70.0~93.0 0.75 61.3~94.7 0.75 62.6~97.3 地塞米松 1.5 71.3~102.0 地塞米松 1.5 64.0~96.7 3 67.7~101.3 3 71.7~97.0 10 70.1~96.3 10 70.6~94.1 氟米松 20 71.5~91.0 氟米松 20 71.5~96.5 40 70.0~97.7 40 71.0~93.5 10 71.0~92.0 10 71.2~96.3 曲安奈德 20 70.0~97.0 曲安奈德 20 71.5~98.0 40 70.7~85.7 40 70.7~94.0 4
附录犃 ( 规范性附录 ) 糖皮质激素标准品信息 表犃.1 糖皮质激素类药物标准品信息 名 称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子质量 曲安西龙 Ttriamcinolone 124 94 7 C21H27FO6 394.43 泼尼松龙 Prednisolone 50 24 8 C21H28O5 360.4 氢化可的松 Hydrocortisone 50 23 7 C21H30O5 362.5 泼尼松 Prednisone 53 03 2 C21H26O5 358.4 地塞米松 Dexamethasone 50 02 2 C22H29FO5 392.5 氟米松 Flumethasone 2135 17 3 C22H28F2O5 410.45 曲安奈德 Triamcinoloneacetonide 76 25 5 C24H31FO6 434.5 5
附录犅 ( 资料性附录 ) 犃犘犐 4000 犔犆 犕犛 / 1) 犕犛系统电喷雾离子源参考条件监测离子对及电压参数 : a) 电喷雾电压 (IS):4500V; b) 雾化气压力 (GS1):262.01kPa(38psi); c) 气帘气压力 (CUR):186.165kPa(27psi); d) 辅助气流速 (GS2):310.275kPa(45psi) e) 离子源温度 (TEM):525 ; f) 碰撞气 (CAD)34.475kPa:(5psi); g) 离子对 去簇电压 (DP) 碰撞能量 (CE) 碰撞室出口电压 (CXP) 见表 B.1 表犅.1 离子对 去簇电压 ( 犇犘 ) 碰撞气能量 ( 犆犈 ) 碰撞室出口电压 ( 犆犡犘 ) 名称离子对 m/z 去簇电压 (DP)/V 碰撞气能量 (CE)/V 碰撞室出口电压 (CXP)/V 曲安西龙 395.2/357.1 a 395.2/225.3 65 19 29 10 5 泼尼松龙 361.3/147.0 a 361.3/325.1 61 35 16 7 9 氢化可的松 363.3/121.0 a 363.3/309.1 90 40 25 5 7 泼尼松 359.2/147.0 a 359.2/237.1 77 30 38 10 地塞米松 393.2/355.2 a 393.3/237.2 63 18 28 10 12 氟米松 411.3/253.2 a 411.3/335.2 77 26 18 6 9 曲安奈德 435.3/213.1 a 435.3/225.1 62 39 36 10 11 a 为定量离子对 1) 非商业性声明 : 附录 B 所列参数是在 API4000 质谱仪完成的, 此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考, 并 不涉及商业目的, 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器 6
附录犆 ( 资料性附录 ) 标准质量色谱图 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) 12) 13) 14) 图犆.1 曲安西龙 泼尼松龙 氢化可的松 泼尼松 地塞米松 氟米松 曲安奈德标准品的选择性离子流图 7
犉狅狉犲狑狅狉犱 犃狀狀犲狓犃狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狀狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓, 犃狀狀犲狓犅犪狀犱犆狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲犱狅犳犮犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犪犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犪犱犿犻狀犻狊狋犪 狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犔犻犪狅狀犻狀犵犈狀狋狉狔 犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪, 犣犺犲犼犻犪狀犵犈狀狋狉狔 犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪, 犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲, 犎犲犻犾狅狀犵犼犻犪狀犵犈狀狋狉狔 犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀 狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪. 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犔犻狀犠犲犻狓狌犪狀, 犡犻犲犠犲狀, 犓犪狀犵犙犻狀犵犺犲, 犛狌狀犡犻狀犵狇狌犪狀, 犡犻犪狅犛犺犪狀狊 犺犪狀, 犜犻犪狀犕犻犪狅, 犡犻犑狌狀狔犪狀犵, 犢狌犔犻狀犵. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犲狀狋狉狔 犲狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲 犳犻狉狊狋狋犻犿犲. 犖狅狋犲 : 犜犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺犞犲狉狊犻狅狀, 犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋, 犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲. 8
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犔犆 犕犛 / 犕犛犿犲狋犺狅犱 1 犛犮狅狆犲 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犫狔犔犆 犕犛 / 犕犛狅犳狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲, 犺狔犱狉狅犮狅狉狋犻 狊狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅狀犲, 犱犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 犳犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀. 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狆狅狉犽犿犲犪狋犪狀犱 狆狅狉犽犽犻犱狀犲狔. 2 犘狉犻狀犮犻狆犾犲 犛犪犿狆犾犲犻狊犪犱犱犲犱狑犻狋犺犪犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲犫狌犳犳犲狉犪狀犱 β 犵犾狌犮狌狉狅狀犻犱犪狊犲. 犜犺犲狀犻狋犻狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲 狊犪犿狆犾犲犫狔犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲. 犐狋犻狊犮犾犲犪狀犲犱狌狆狑犻狋犺犎犔犅犮狅犾狌犿狀. 犉犻狀犪犾狔犻狋犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犲犱犫狔 犔犆 犕犛 / 犕犛. 犈狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犻狊狌狊犲犱. 3 犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱, 犪犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲, 狑犪狋犲狉 犻狊犱狅狌犫犾犲犱犻狊狋犻犾犲犱 狑犪狋犲狉. 3.1 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲. 3.2 狀 犺犲狓犪狀犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲. 3.3 犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲. 3.4 犕犲狋犺犪狀狅犾 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲. 3.5 犃犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲. 3.6 犃犮犲狋犻犮犪犮犻犱. 3.7 犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾狆犺犪狋犲 : 犐犵狀犻狋犲犳狅狉 4 犺犪狋 650, 犮狅狅犾狋狅狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犻狀犱犲狊犻犮犮犪狋狅狉 犪狀犱犽犲犲狆犻狀犪狋犻犵犺狋犾狔犮犾狅狊犲犱犮狅狀狋犪犻狀犲狉. 9
3.8 β 犵犾狌犮狌狉狅狀犻犱犪狊犲 :100 犝 / 犿犔. 3.9 犕犲狋犺犪狀狅犾 狑犪狋犲狉 (3+7, 犞 / 犞 ):30 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾犿犻狓狑犻狋犺 70 犿犔狑犪狋犲狉. 3.10 犕犲狋犺犪狀狅犾 狑犪狋犲狉 (5+5, 犞 / 犞 ):50 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾犿犻狓狑犻狋犺 50 犿犔狑犪狋犲狉. 3.11 0.02 犿狅犾 / 犔犪犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲犫狌犳犳犲狉 : 犇犻狊狊狅犾狏犲 1.54 犵犪犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲犻狀 950 犿犔狑犪狋犲狉, 犪犱犼狌狊狋狋狅狆犎 5.2 狑犻狋犺犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱犪狀犱犱犻犾狌狋犲狋狅 1 犔. 3.12 犛狋犪狀犱犪狉犱狊 : 犘狌狉犻狋狔 97%. 犛狋犪狀犱犪狉犱犻狀犳狅狉犿犪狋犻狅狀狊犲犲狋犪犫犾犲犃.1 犻狀犪狀狀犲狓犃. 3.13 犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱 (3.12), 犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪 狀狅犾, 狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊 100μ 犵 / 犿犔. 犐狋狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犻狀犫狉狅狑狀狏狅犾狌犿狋狉犻犮犳犾犪狊犽犪狋 -18 犻狀狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉. 犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狊狋犪犫犾犲犳狅狉 3 犿狅狀狋犺狊. 3.14 犆犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊 : 犠狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊狑犲狉犲狆狉犲狆犪狉犲犱犻狀犫犾犪狀犽狊犪犿 狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀. 犜犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲犻狊 1,2,4,6 犪狀犱 8 狀犵 / 犿犔, 狆狉犲犱狀犻狊狅狀犲 ( 狆狅狉犽犿犲犪狋 ) 犻狊 6,8,16,24 犪狀犱 40 狀犵 / 犿犔, 狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲, 犺狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅狀犲, 犱犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 犳犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲犻狊 10,20,40,80 犪狀犱 100 狀犵 / 犿犔. 犐狋犻狊狆狉犲狆犪狉犲犱犫犲犳狅狉犲狌狊犻狀犵. 3.15 犆狅犾狌犿狀狅犳犪狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲 :80 犿犿 40 犿犿 ( 犻. 犱.) 犮狔犾犻狀犱犲狉犳狌狀狀犲犾, 狆犪犮犽狑犻狋犺犮犪 5 犿犿犪犫狊狅狉犫犲狀狋犮狅狋狅狀犪狋狋犺犲犫狅狋狅犿狅犳狋犺犲犮狅犾狌犿狀犪狀犱犳犻犾犻狀 40 犿犿犪狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲. 3.16 犆狅犾狌犿狀 : 犗犪狊犻狊 ( 犎犔犅 ) 犆 18500 犿犵, 狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋. 3.17 犗狉犵犪狀犻犮犳犻犾狋犲狉 :0.45μ 犿. 4 犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋 4.1 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犺狔狑犻狋犺犲犾犲犮狋狉狅狊狆狉犪狔犻狅狀犻狕犪狋犻狅狀犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔. 4.2 犚狅狋犪狉狔狏犪犮狌狌犿犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉. 4.3 犅犾犲狀犱. 4.4 犎狅犿狅犵犲狀犻狕犲狉. 4.5 犞狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉. 4.6 犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲 :7000 狉 / 犿犻狀. 10
4.7 犖犻狋狉狅犵犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉. 4.8 犅犪犾犪狀犮犲狊 (0.01 犵,0.0001 犵 ). 4.9 犛犘犈 12 犌犆狅犾狌犿狀犘狉狅犮犲狊狊狅狉. 4.10 犐狀犮狌犫犪狋狅狉. 5 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 犜犪犽犲狋犺犲狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狆狅狉狋犻狅狀狊犳狉狅犿狋犺犲狑犺狅犾犲狊犪犿狆犾犲. 犐狋犻狊犪犫狅狌狋 500 犵犪狀犱犵狉狅狌狀犱犻狀犪犫犾犲狀犱犲狉. 犓犲犲狆狋犺犲狆狉犲狆犪狉犲犱狊犪犿狆犾犲犻狀狋狅狋狑狅狊犪犿狆犾犲犫狅狋狋犾犲狊, 狊犲犪犾犪狀犱犾犪犫犲犾. 犜犺犲狉犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊狊狋狅狉犲犱犻狀 -18 狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉. 犐狀狋犺犲犮狅狌狉狊犲狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀, 狆狉犲犮犪狌狋犻狅狀狊犿狌狊狋犫犲狋犪犽犲狀狋狅犪狏狅犻犱犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅狉犪狀狔犳犪犮 狋狅狉狊, 狑犺犻犮犺犿犪狔犮犪狌狊犲狋犺犲犮犺犪狀犵犲狅犳狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋. 6 犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犘狉狅犮犲犱狌狉犲 6.1 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀 犠犲犻犵犺犮犪 5 犵狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 ( 犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅 0.01 犵 ) 犻狀狋狅犪 50 犿犔犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲. 犃犱犱 1.5 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾. 犃犱犱 23.5 犿犔犪犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲犫狌犳犳犲狉犪狀犱 40μ 犔 β 犵犾狌犮狌狉狅狀犻犱犪狊犲 (3.8). 犅犾犲狀犱犳狅狉 1 犿犻狀犪狋 2000 狉 / 犿犻狀. 犜犺犲犿犻狓狋狌狉犲犻狀犮狌犫犪狋犲 37 犳狅狉 16 犺. 犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲犳狅狉 5 犿犻狀狌狀犱犲狉 6000 狉 / 犿犻狀. 犜狉犪狀狊犳犲狉 10.0 犿犔狋犺犲狊狌狆犲狉狀犪狋犪狀狋犾犪狔犲狉, 犪犱犱 20 犿犔犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲. 犅犾犲狀犱犳狅狉 1 犿犻狀犪狋 2000 狉 / 犿犻狀. 犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲犳狅狉 5 犿犻狀狌狀犱犲狉 4000 狉 / 犿犻狀. 犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲犾犪狔犲狉狑犪狊狆犪狊狊犲犱狋犺狉狅狌犵犺犪狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲犮狅犾 狌犿狀犻狀狋狅犳犾犪狊犽. 犚犲狆犲犪狋狋犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犻狀狋犺犲狊犪犿犲狑犪狔狑犻狋犺 20 犿犔犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲, 犮狅犿犫犻狀犲犱狋犺犲狊狅犾狌 狋犻狅狀. 犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱狋狅狀犲犪狉犾狔犱狉狔狀犲狊狊犻狀犪狑犪狋犲狉犫犪狋犺犫犲犾狅狑 45. 6.2 犆犾犲犪狀狌狆 犗犪狊犻狊犎犔犅犮狅犾狌犿狀 (3.16) 犻狊犮狅狀犱犻狋犻狅狀犲犱狑犻狋犺 5 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾犳狅犾狅狑犲犱犫狔 5 犿犔狑犪狋犲狉. 犃犱犱 5 犿犔犪犿 犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲犫狌犳犲狉 (3.11) 狋狅犱犻狊狊狅犾狏犲狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊. 犜狉犪狀狊犳犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狀狋狅狋犺犲犗犪 狊犻狊犎犔犅犮狅犾狌犿狀犱犻狊犮犪狉犱狋犺犲犲犾狌犪狋犲. 犚犻狀狊犲狋犺犲犮狅犾狌犿狀狑犻狋犺 5 犿犔狑犪狋犲狉犪狀犱 5 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾 狑犪狋犲狉 (3.9), 犱犻狊犮犪狉犱狋犺犲犲犾狌犪狋犲. 犜犺犲犮犪狉狋狉犻犱犵犲犻狊犲狏犪犮狌犪狋犲犱犮狅狀狋犻狀狌狅狌狊犾狔狋狅 犱狉狔狀犲狊狊. 犈犾狌狋犲狋犺犲犮狅犾狌犿狀 狑犻狋犺 8 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾. 犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱狋狅狀犲犪狉犾狔犱狉狔狀犲狊狊犻狀犪狑犪狋犲狉犫犪狋犺犫犲犾狅狑 50. 犃犱犱 犲狓犪犮狋犾狔 1.0 犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾 狑犪狋犲狉 (3.10) 狋狅犱犻狊狊狅犾狏犲狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊. 犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊狆犪狊狊犲犱狋犺狉狅狌犵犺 0.45μ 犿犳犻犾狋犲狉. 犐狋犻狊狉犲犪犱狔犳狅狉犔犆 犕犛 / 犕犛犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀. 6.3 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 6.3.1 犔犆 犕犛 / 犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 11
犪 ) 犆狅犾狌犿狀 : 犆 8,150 犿犿 4.6 犿犿 ( 犻. 犱.),5μ 犿狅狉狋犺犲犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋 ; 犫 ) 犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 : 犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 狑犪狋犲狉狊犲犲狋犪犫犾犲 1; 犜犪犫犾犲 1 犌狉犪犱犻犲狀狋狅犳犿狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 犜犻犿犲 / 犿犻狀 犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 /% 狑犪狋犲狉 /% 0 20 80 8 50 50 15 50 50 18.5 60 40 20 60 40 21 90 10 25 90 10 25.5 20 80 28.5 20 80 犮 ) 犉犾狅狑狉犪狋犲 :0.4 犿犔 / 犿犻狀 ; 犱 ) 犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 :50μL; 犲 ) 犛狅狌狉犮犲 : 犈犛犐 ; 犳 ) 犘狅犾犪狉犻狋狔 : 犘狅狊犻狋犻狏犲 ; 犵 ) 犕狅犱犲 : 犕狌犾狋犻狆犾犲狉犲犪犮狋犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵 ; 犺 ) 犆犪狉犻犲狉犵犪狊 : 犖犻狋狉狅犵犲狀 ( 狆狌狉犻狋狔 >99.999%). 犐狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾狊犲狋狋犻狀犵狊犿犪狔犫犲狅狆狋犻犿犻狕犲犱. 犆狅狀犱犻狋犻狅狀 狊犻狊犻狀犪狀狀犲狓犅 ; 犻 ) 犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊 ( 犿 / 狕 ): 犛犲犲狋犪犫犾犲犅.1 犻狀犪狀狀犲狓犅. 6.3.2 犔犆 犕犛 / 犕犛犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊狅犳犪狀犪犾狔狋犲犻狀狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀, 犮狅狀狋犲狀狋狊犺狅狌犾犱犫犲狑犻狋犺犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲. 犐犳犻狋犻狊狅狏犲狉狋犺犲狉犪狀犵犲, 狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲犱犻犾狌狋犲犱. 犝狀犱犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲犔犆 犕犛 / 犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀, 狋犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狊狅犳狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲, 犺狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅狀犲, 犱犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 犳犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲犪狀犱狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲犪狉犲 9.0,11.9,12.1,12.2,13. 7,14.0 犪狀犱 14.8 犿犻狀. 犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狊犲犲犉犻犵狌狉犲犆.1 犻狀犪狀狀犲狓犆. 6.3.3 犔犆 犕犛 / 犕犛犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀 犝狀犱犲狉犔犆 犕犛 / 犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊, 狋犺犲狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀犪狉犲犻狀犼犲犮狋犲犱. 犜犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳 12
狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犻狀狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺犪犾犮狅狉犲狊狆狅狀犱狋狅狋犺犪狋狅犳狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犻狀狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀. 犜狅犾犲狉犪狀犮犲犻狊狑犻狋犺犻狀 ±2.5%. 犆犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲犿犲狋犺狅犱犻狊狌狊犲犱犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋. 犜犺犲狉犲犾犪狋犻狏犲犻狀狋犲狀狊犻狋犻犲狊狅犳狊犪犿狆犾犲狋狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊狊犺犪犾犮狅狉犲狊狆狅狀犱狋狅狋犺狅狊犲狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狋狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊犳狅狉犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀. 犜犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狊犪犿犲狑犻狋犺狋犺狅狊犲狅犳狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀. 犜犺犲狆犲狉犿犻狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲狊犾犻狊狋犲犱犻狀狋犪犫犾犲 2, 犪狀犱狋犺犲狀狋犺犲犮狅狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犪狀犪犾狔狋犲犿狌狊狋犫犲狆狉犲狊犲狀狋犻狀狊犪犿狆犾犲. 犜犪犫犾犲 2 犕犪狓犻犿狌犿狆犲狉犿犻狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲狊犳狅狉狉犲犾犪狋犻狏犲犻狅狀犻狀狋犲狀狊犻狋犻犲狊狑犺犻犾犲犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀 犚犲犾犪狋犻狏犲犻狀狋犲狀狊犻狋狔 /% >50 >20~50 >10~20 10 犘犲狉犿犻狋犲犱 /% ±20 ±25 ±30 ±50 6.3.4 犅犾犪狀犽狋犲狊狋 犜犺犲狅狆犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犫犾犪狀犽狋犲狊狋犻狊狋犺犲狊犪犿犲犪狊狋犺犲犱犲狊犮狉犻犫犲犱犻狀狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀, 犫狌狋狑犻狋犺 狋犺犲狅犿犻狊狊犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犪犱犱犻狋犻狅狀. 7 犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀犪狀犱犲狓狆狉犲狊狊犻狅狀狅犳狉犲狊狌犾狋 犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犫狔犔犆 犕犛 / 犕犛犱犪狋犪狆狉狅 犮犲狊狊狅狉狅狉犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犳狅狉犿狌犾犪 (1), 狋犺犲犫犾犪狀犽狏犪犾狌犲狊犺狅狌犾犱犫犲狊狌犫狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲犪犫狅狏犲狉犲狊狌犾狋狅犳 犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀. 犠犺犲狉犲 : 犮犻 犞犡犻 = 犿 犡犻 狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲, μ 犵 / 犽犵 ; (1 ) 犮犻 狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狊犳狉狅犿犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲, 狀犵 / 犿犔 ; 犞 狋犺犲犳犻狀犪犾狏狅犾狌犿犲狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀, 犿犔 ; 犿 犿犪狊狊狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狅犳犳犻狀犪犾狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀, 犵. 8 犔犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀 ( 犔犗犙 ) 犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉狔 8.1 犔犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀 犘狅狉犽犿犲犪狋 : 犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犳狅狉犱犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲犻狊 0.75μ 犵 / 犽犵, 犳狅狉狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲犻狊 4μ 犵 / 犽犵, 犳狅狉狋狉犻 犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲, 犺狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅狀犲, 犳犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲犻狊 10μ 犵 / 犽犵. 犘狅狉犽犽犻犱狀犲狔 : 犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犳狅狉犱犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲犻狊 0.75μ 犵 / 犽犵, 犳狅狉犻狊 4μ 犵 / 犽犵, 犳狅狉狋狉犻犪犿犮犻 狀狅犾狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲, 犺狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲, 狆狉犲犱狀犻狊狅狀犲, 犳犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲, 狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲犻狊 10μ 犵 / 犽犵. 13
8.2 犚犲犮狅狏犲狉狔 犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾犱犪狋犪, 狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊狅犳犳狅狉狋犻犳狔犻狀犵犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊犪狉犲犻狀 犜犪犫犾犲 3. 犜犪犫犾犲 3 犜犺犲狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊犻狀犱犻犳犳犲狉犲狀狋犿犪狋狉犻狓 犕犪狋狉犻狓 犆狅犿狆狅狌狀犱 犛狆犻犽犲犾犲狏犲犾 /( μ 犵 / 犽犵 ) 犚犲犮狅狏犲狉狔 /% 犕犪狋狉犻狓 犆狅犿狆狅狌狀犱 犛狆犻犽犲犾犲狏犲犾 /( μ 犵 / 犽犵 ) 犚犲犮狅狏犲狉狔 /% 10 71.2~94.6 10 71.4~91.2 犜狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲 20 70.0~96.5 犜狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲 20 72.5~105.0 40 70.7~97.7 40 70.7~92.7 4 61.5~98.5 10 70.0~96.7 犘狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲 8 63.7~105.0 犘狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲 20 70.0~96.5 16 70.6~101.9 40 70.0~95.7 犎狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲 10 74.9~100.4 20 71.0~93.0 40 71.5~101.2 犎狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲 10 72.1~98.4 20 71.0~96.5 40 71.0~99.0 犘狅狉犽 犿犲犪狋 犘狉犲犱狀犻狊狅狀犲 10 71.0~91.2 20 73.0~97.0 40 71.5~93.0 犘狅狉犽 犽犻犱狀犲狔 犘狉犲犱狀犻狊狅狀犲 10 71.7~94.5 20 71.5~98.0 40 70.0~93.0 犇犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲 0.75 61.3~94.7 1.5 71.3~102.0 3 67.7~101.3 犇犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲 0.75 62.6~97.3 1.5 64.0~96.7 3 71.7~97.0 10 70.1~96.3 10 70.6~94.1 犉犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲 20 71.5~91.0 犉犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲 20 71.5~96.5 40 70.0~97.7 40 71.0~93.5 犜狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲 10 71.0~92.0 20 70.0~97.0 40 70.7~85.7 犜狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲 10 71.2~96.3 20 71.5~98.0 40 70.7~94.0 14
犃狀狀犲狓犃 ( 狀狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓 ) 犜犺犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊 犜犪犫犾犲犃.1 犜犺犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊 犆狅犿狆狅狌狀犱 犆犃犛 犉狅狉犿狌犾犪 犕狅犾犲犮狌犾犪狉狑犲犻犵犺狋 犜狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲 124 94 7 犆 21 犎 27 犉犗 6 394.43 犘狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲 50 24 8 犆 21 犎 28 犗 5 360.4 犎狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲 50 23 7 犆 21 犎 30 犗 5 362.5 犘狉犲犱狀犻狊狅狀犲 53 03 2 犆 21 犎 26 犗 5 358.4 犇犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲 50 02 2 犆 22 犎 29 犉犗 5 392.5 犉犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲 2135 17 3 犆 22 犎 28 犉 2 犗 5 410.45 犜狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲 76 25 5 犆 24 犎 31 犉犗 6 434.5 15
犃狀狀犲狓犅 ( 犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓 ) 犃犘犐 4000 犔犆 犕犛 / 犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 1) 犐狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾狊犲狋犻狀犵狊 : 犪 ) 犐犛 :4500 犞 ; 犫 ) 犌犛 1:262.01 犽犘犪 (38 狆狊犻 ); 犮 ) 犆犝犚 :186.165 犽犘犪 (27 狆狊犻 ); 犱 ) 犌犛 2:310.275 犽犘犪 (45 狆狊犻 ); 犲 ) 犜犈犕 :525 ; 犳 ) 犆犃犇 :34.475 犽犘犪 :(5 狆狊犻 ); 犵 ) 犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊狊犲犲狋犪犫犾犲犅.1. 犜犪犫犾犲犅.1 犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊, 犇犘, 犆犈犪狀犱犆犡犘犪狀犱犆犈 犆狅犿狆狅狌狀犱犜狉犪狀狊犻狋犻狅狀狊犿 / 狕犇犘 / 犞犆犈 / 犞犆犡犘 / 犞 犜狋狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲 犪 395.2/357.1 395.2/225.3 65 19 29 10 5 犘狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲 犪 361.3/147.0 361.3/325.1 61 35 16 7 9 犎狔犱狉狅犮狅狉狋犻狊狅狀犲 犪 363.3/121.0 363.3/309.1 90 40 25 5 7 犘狉犲犱狀犻狊狅狀犲 犪 359.2/147.0 359.2/237.1 77 30 38 10 犇犲狓犪犿犲狋犺犪狊狅狀犲 犪 393.2/355.2 393.3/237.2 63 18 28 10 12 犉犾狌犿犲狋犺犪狊狅狀犲 犪 411.3/253.2 411.3/335.2 77 26 18 6 9 犜狉犻犪犿犮犻狀狅犾狅狀犲犪犮犲狋狅狀犻犱犲 犪 435.3/213.1 435.3/225.1 62 39 36 10 11 犪狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀. 1) 犖狅狀 犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾狊狋犪狋犲犿犲狀狋 : 狋犺犲犲狇狌犻狆犿犲狀狋狊犪狀犱狋犺犲犻狉犿狅犱犲犾狊犻狀狏狅犾狏犲犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犪狉犲狀狅狋狉犲犾犪狋犲犱狋狅 16 犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾犿狅狋犻狏犲. 犜犺犲犪狀犪犾狔狊狋狊犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅狌狊犲犱犻犳犲狉犲狀狋犲狇狌犻狆犿犲狀狋狊犪狀犱犿狅犱犲犾狊.
犃狀狀犲狓犆 ( 犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓 ) 犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) 12) 13) 14) 犉犻犵狌狉犲犆.1 犛犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊 17
2008 犛犖 / 犜 2222 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口动物源性食品中糖皮质激素 类兽药残留量的检测方法 液相色谱 质谱 / 质谱法 SN/T2222 2008 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号 邮政编码 :100045 网址 www.spc.net.cn 电话 :68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 880 1230 1/16 印张 1.5 字数 34 千字 2009 年 2 月第一版 2009 年 2 月第一次印刷 印数 1 2000 书号 :155066 2 19461 定价 13.00 元