普通化學實驗教材（下）

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镡常
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1 普通化學實驗教材 ( 下 ) 環境工程學系專用

2 分組實驗器材品名數量品名數量燒杯 1000 ml 1 刻度吸管 10 ml 2 燒杯 500 ml 2 刻度吸管 1 ml 1 燒杯 100 ml 2 量瓶 100 ml 1 三角燒瓶 500 ml 1 量瓶 50 ml 1 三角燒瓶 250 ml 1 玻棒 1 三角燒瓶 125 ml 2 溫度計 1 漏斗 R=6 or 9 cm 1 塑膠滴管 1 量筒 50 or 100 ml 1 錶玻璃 1 量筒 10 ml 1 簽字筆 1 安全吸球 1 2

3 內容第一章利用雙指示劑滴定法滴定水中鹼度... 5 第二章胃酸劑片中制酸量測定... 6 第三章可逆反應與化學平衡之移動... 8 第四章以硝酸銀定量法分析試樣中氯離子含量第五章有機化合物的性質第六章溶解度積之測定第七章利用 PH 計於酸鹼滴定並畫出滴定曲線第八章氧化還原反應第九章電解與電鍍第十章固體中水分測定第十一章化學反應速率第十二章可見光分光光度計第十三章水中磷酸鹽的比色定量第十四章濕式氧化法測定土壤有機質含量

4 第一週課程簡介分組器材補充與找藥品第十週氧化還原反應第二週藥品配製第十一週電解與電鍍第三週利用雙指示劑滴定法滴水中鹼度第十二週固體中水分測定第四週胃酸片中制酸量測定第十三週化學反應速率第五週可逆反應與化學平衡之移動第十四週可見光分光光度計第六週以硝酸銀定量法分析試樣中氯離子含量第十五週水中磷酸鹽的比色定量第七週有機化合物的性質第十六週以濕式氧化測定土壤有機質含量第八週溶解度積之測定第九週利用 ph 於酸鹼滴定並畫出滴定曲線 ( 期中考週 ) 第十七週器材盤點與實驗室清理第十八週期末考 4

5 第一章利用雙指示劑滴定法滴定水中鹼度原理利用碳酸之 Ka1 及 Ka2 之不同, 以變色區域不同之兩種指示劑分別滴定碳酸根及碳酸氫根, 並計算水樣鹼度 CO H + HCO3 - ( 酚酞指示劑 PP: 由紅色變為無色 ) Ka1 HCO3 - + H + H2CO3 ( 甲基指示劑 MO: 由黃色變為紅色 ) Ka2 滴定至酚酞變色時之鹼度稱之為酚酞鹼度, 若滴定至甲基橙變色時之鹼度則稱甲基橙鹼度或總鹼度試藥 M HCl 2. 甲基橙指示劑 3. 酚酞指示劑實驗步驟 1. 精取 50 ml 水樣置入 250 ml 錐形瓶中, 加入 2 滴酚酞指示劑 (PP), 以 0.1 M 鹽酸標準溶液滴定, 當顏色由粉紅轉為無色時, 紀錄鹽酸標準液消耗的體積 2. 於上述溶液中另加入 2 滴甲基橙指示劑, 繼續以 0.1 M 鹽酸標準溶液滴定至第二終點 ( 溶液由黃色變為橙紅色 ), 並紀錄標準酸及標準鹼之用量 3. 做二重覆之實驗後, 取平均值並計算之鹼度單位為 mg CaCO3/L 5

6 第二章胃酸劑片中制酸量測定操作目的學習酸鹼滴定與逆滴定的正確操作, 及預備實驗的觀念原理 H2CO3(aq) H2O(l) + CO2(g) 2HCl(aq) + CaCO3(s) CaCl2(g) + H2O (l) + CO2(g) 2HCl(aq) + 2NaHCO3(s) 2NaCl(aq) + 2H2O(l) + 2CO2(g) H + (aq) + CO3 2- (aq) HCO3 - (aq) ( 鹼性, 以酚酞為指示劑 ) H + (aq) +HCO3 - (aq) H2CO3(aq) ( 酸性, 以甲基橙為指示劑 ) 1. 市面上所售的胃酸劑片種類很多, 但多數係由制酸劑鎮定劑等多種成分配合而成 2. 制酸劑常由碳酸氫鈉 ( 速效性制酸 ) 碳酸鈣 ( 持續性制酸 ; 溶解較慢 ) 鎂的鋁酸鹽矽酸鹽 ( 制酸保護胃黏膜 ) 或氫氧化鎂等所構成碳酸鈣以及鎂鹽的溶解度不大, 不易溶於水中, 另外胃酸劑片尚含有些不溶性之填料, 故以間接滴定法測定胃酸劑片中制酸量 3. 操作方法為加入適量的酸於胃酸劑片中, 使其中的碳酸氫鈉與碳酸鈣完全轉化為碳酸加熱趕出其中之二氧化碳後, 將反應後殘餘過量的酸, 以鹼逆滴定之如此將所加酸的當量數, 減掉逆滴定所加鹼的當量數, 即為胃酸劑中制酸劑的總當量數 4. 制酸劑加酸生成碳酸, 碳酸加熱則生成二氧化碳實驗步驟 M 鹽酸溶液 : 以刻度吸管吸取濃鹽酸 2.1 ml, 置入 250mL 量瓶再加入純水, 定量到刻度 2. 以刻度吸管精確取出酸液 15.0 ml 加入以 250mL 錐形瓶, 加入酚酞指示劑 2~3 滴, 此時溶液呈現無色 3. 以標準鹼溶液滴定至終點成粉紅色為止紀錄所使用之 ml 數 4. 取胃酸劑片 2 粒於研缽中研磨成粉狀在平分成兩份, 分別精秤後, 各自傾入兩個錐形瓶紀錄重量 5. 先初步估計胃片中的制酸劑需多少量的酸才能消耗 : 一瓶加入 50 ml 純水及 2 滴甲基橙指示劑 (MO), 持續用鹽酸滴定至終點, 溶液由黃色變紅橙色紀錄所滴定之毫升數 (A ml) 胃片含有其他填充物質, 並不會和酸反應, 而且也會因稀釋效應而減緩制酸劑和酸的作用 6. 加入足量的酸將制酸劑完全反應掉 : 取另一瓶試樣, 加入所配 0.1M 標準鹽酸溶液 (A+25) ml, 加熱煮沸約 3 分鐘, 驅出二氧化碳 7. 上述錐形瓶放冷後, 於自來水龍頭下淋溼, 冷卻至室溫在加 2~3 滴酚酞指示劑, 溶液為無色, 繼續以 0.1 M 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液成淺粉紅色為止, 記下 6

7 滴定毫升數計算制酸劑之含量, 並以 CaCO3 % 表示之實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級試樣 1 胃酸劑片試樣編號 0.1M 鹽酸之精確濃度 M M 胃酸劑片試樣質量 g g Ws(1) 使用 0.1MHCl 之體積 ml ml 數 VA(1) 使用 0.1MHCl 超值量 ml ml 使用 0.1MHCl 之體積 ml ml 數 VA(2) 使用 0.1M-NaOH 逆滴 ml ml 定之體積數 VB 鹼之莫耳數 nb mol mol 7

8 注意 : 需預先製冰第三章可逆反應與化學平衡之移動目的 1. 瞭解勒沙特列原理及其應用 2. 由化學反應中生成物的顏色改變或沉澱的生成, 判斷可逆反應之可逆性及平衡移動的方向原理勒沙特列原理 : 當一個平衡系統, 受到能影響其平衡之外在因素干擾時, 此系統將朝向使此干擾減低到最小程度之方向進行反應物發生反應, 形成生成物, 生成物亦起反應形成反應物此種反應稱之為可逆反應其在一平衡方程式中之表現為雙箭頭, 當正逆兩個反應速率達到相等時, 此時稱為反應達到平衡我們以下列實驗來學習, 當一個可逆反應達到平衡時, 施予一個改變因素, 而由勒沙特列原理來判斷反應移動的方向 ( 一 ) 醋酸的解離 CH3COOH(aq) CH3COO - (aq) + H + (aq) 在整個反應中各離子均為無色, 故必須加入指示劑以幫助觀察平衡方向的改變在此, 我們加入甲基橙 (Methyl orange), 其在酸中呈紅色, 在鹼中呈黃色 1. 當加入醋酸鈉 ( CH3COONa ) 粉末時, CH3COONa 溶於水中形成 CH3COONa(s) CH3COO - (aq) + Na + (aq), 使得 CH3COO - 之濃度增加, 破壞了原先之平衡狀態, 為了將這破壞平衡之外在因素干擾減至最小之方向進行, 故此時平衡會由右向左反應, 趨向生成醋酸, 而使溶液呈橘黃色這種加入一種或多種反應離子來改變溶液中離子平衡的趨向者, 稱之為共同離子效應 (Common ion effect) 2. 若加入過多的鹼, 則 OH - 與 H + 產生中和作用 CH3COOH(aq) CH3COO - (aq) + H + (aq) H + (aq) + OH - (aq) H2O(l) 使得反應式右邊之 H + 濃度降低, 平衡即會趨向於右邊來反應, 產生更多的 H + 以達成原先之平衡狀態 ( 二 ) 二鈷錯離子 Co(H2O) Cl - (aq) CoCl H2O 粉紅色藍色 NH4Cl NH4 + + Cl - 8

9 在反應一開始時, 鈷離子 Co 2+ 是以水合錯離子 Co(H2O)6 2+ 之粉紅色存在, 當其與溶液中之氯離子反應時, 會轉變為藍色之 CoCl4 2- 錯離子, 在此實驗我們除了以 Cl - 之相對濃度來改變平衡進行的方向外, 亦加入了溫度效應, 看在高溫與低溫中平衡進行之方向如何? 1. 含水氯化亞鈷加熱升溫時, 反應向右進行, 溫度下降時則反應向左進行 2. 氯化銨溶解時, 是吸熱反應, 會造成溶液溫度下降在室溫時, 溶解飽和氯化銨, 雖然可增加溶液中 Cl - 之濃度, 可讓氯化亞鈷的反應用由左向右進行, 但也造成氯化亞鈷溶液的溫降, 迫使反應向左進行因此有著溫度與濃度效應上的競爭但在此例溫度效應大於濃度效應, 故觀察溶液仍為粉紅色 3. 在沸水下, 由外界所供應之熱量, 促使整個反應會往吸熱之方向進行, 故觀察溶液之顏色, 會隨溫度之昇高由粉紅紫色藍色 4. 將沸水中之試管再放回冷水中, 此時因沒有外界熱量之供應, 故試管內之反應又回到室溫時之狀態, 仍為粉紅色 ( 三 ) 硫氰化鐵錯離子 Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ (aq) 黃褐色血紅色含有 Fe 3+ 之硝酸鐵 Fe(NO3)3, 溶液為黃褐色, 其與硫氰化鉀溶液之硫氰根離子 SCN - (aq), 反應後將會變成血紅色之硫氰化鐵 Fe(SCN) 2+ 離子, 在此實驗中, 我們則是利用改變平衡方程式左右二邊各個離子之濃度來造就不同之反應進行方向 1. 加入硝酸鐵後因共同離子效應之影響改變了平衡 : Fe 3+ + SCN - Fe(SCN) 2+ 為了讓多餘的 Fe 3+ 消耗掉, 故反應會由左向右進行, 溶液為血紅色 2. 加入硫氰化鉀溶液, 原理同上, 因共同離子效應之影響, 使得平衡方程式左邊之 SCN - 離子濃度上升, 破壞了平衡, 故反應會由左向右進行以消耗多餘之 SCN - 離子, 溶液仍為血紅色 3. 加入氫氧化鈉, 因為 NaOH 為強鹼, 在水溶液中為完全解離 NaOH Na + + OH -, 其所解離之 OH - 會與上述反應中之 Fe 3+ 形成氫氧化鐵沉澱試劑 M Acetic acid:2 ml/ 組 ;55.56 ml/l M Sodium hydroxide:1 ml/ 組 ;40 g/l M Cobalt chloride:10 ml/ 組 ;23.7 g/l M Ferric nityrate:3 + 1 ml/ 組 ;40.4 g/l M Potassium thiocyanate:3 + 1 ml/ 組 ;9.72 g/l 6. Methyl orange 9

10 7. Sodium acetate:1 g/ 組 8. concentrated HCl:2 ml/ 組 9. Ammonium chloride:2 g/ 組實驗步驟 ( 一 ) 醋酸的解離 1. 取 2 ml 0.1 M CH3COOH 溶液於試管中, 加入 2 滴甲基橙溶液, 觀察溶液呈何色? 再加入一小匙醋酸鈉於試管中, 搖晃使其溶解溶液變成何色? 2. 重覆步驟 1., 但以 1.0 M NaOH 10 滴代替 CH3COONa, 溶液變成何色? ( 二 ) 鈷錯離子 1. 先取 3 支試管並標示為 A B C, 各放入 3 ml 之 0.1 M 氯化亞鈷 2. A 試管加入 8 ml 之濃鹽酸觀察其變化逐滴加入水, 再觀察之 3. B 試管加入固體氯化銨一大匙搖晃成飽和溶液 ( 即不再溶解為止 ), 溶液顏色與 C 試管比較 4. 將 B C 二支試管放入沸水浴中, 注意其結果拿出二試管以冷水冷卻再觀察之 ( 三 ) 硫氰化鐵錯離子 1. 取一 250 ml 之燒杯倒入 3 ml 之 0.1 M 硝酸鐵及 3 ml 之 0.1 M 硫氰化鉀溶液, 再加入 30 ml 之超純水稀釋至深紅色 2. 將上述預先配好之溶液 3 ml 倒入三試管中, 進行以下之實驗 (1) 於 1 試管中加入 1 ml 0.1 M 之硝酸鐵 (2) 於 2 試管中加入 1 ml 0.1 M 之硫氰化鉀 (3) 於 3 試管中加入 10 滴 1 M 之氫氧化鈉 10

11 第四章以硝酸銀定量法分析試樣中氯離子含量原理含氯離子之試樣以硝酸溶液溶解後, 加入適量之硝酸銀標準溶液, 可生成氯化銀的白色沉澱過量的銀離子以鐵明礬作為指示劑, 用硫氰化鉀標準溶液滴定, 據此可計算氯離子含量 Ag + + Cl - AgCl 藥品配製 1. 5% 鉻酸鉀溶液 : 溶解 5 g K2CrO4 於 20 ml 純水中, 再緩緩加入硝酸銀至生成紅棕色沉澱, 靜置 12 小時後, 過濾, 再稀釋至 100 ml 2. 鐵明礬指示劑 (Ferric Alum): 將 100 g 鐵明礬加入 800 ml 水中, 並加進 200 ml 硝酸, 加熱煮沸之實驗步驟硝酸銀標準溶液之標定 1. 精秤約 1.46 g 氯化鈉, 以純水溶解後定量至 250 ml, 然後精取 20 ml 放入 250 ml 錐形瓶內以純水稀釋至 50 ml 2. 加入 1 ml 鉻酸鉀指示劑以 0.1 M 之 AgNO3 標準溶液定至紅棕色沉澱生成 3. 以相同的方法進行空白實驗 4. 計算 AgNO3 標準溶液濃度硫氰化鉀標準溶液之標定 1. 精取 20 ml AgNO3 標準溶液, 以純水稀釋至 100 ml 2. 加入 5mL 6M 硝酸溶液, 及 5 ml 鐵明礬指示劑 3. 以 0.1 M 之 KSCN 標準溶液滴定至紅色呈現 15 秒不消失為其終點 4. 計算 KSCN 標準溶液濃度試樣氯離子之測定 1. 精秤約 0.2 g 試樣, 以 50 ml 純水溶解之 2. 加入 5 ml 6 M 硝酸溶液, 再加入過量 0.1 M 之 AgNO3 標準溶液 ( 設樣品為純氯化鈉計算之 ) 3. 稍微加熱過濾, 並以硝酸酸化之 20 ml 純水洗滌三次合併濾液及洗滌 4. 加入 5 ml 鐵明礬指示劑, 以 0.1M 之 KSCN 標準溶液滴定至紅色呈現 15 秒不消失為其終點 11

12 實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級一實驗項目 : 以銀訂量法分析試樣中氯離子含量二數據紀錄與結果報告 : 1. 氯化鈉重量 : g; 氯化鈉標準溶液 : M 2. 硝酸銀溶液標定體積 : ml; 空白標定體積 : ml 3. 硝酸銀溶液濃度 M 4. 硫氰化鉀溶液標定濃度 : ml; 硫氰化鉀溶液濃度 : M 寫出計算式 ( 原子量,Na=22.99;Cl=35.45) 5. 試樣之重量 : g(1); g(2) 6. 硝酸銀溶液滴定之體積 (1)= ml 體積 (2)= ml 7. 試樣中之氯離子含量 (1)= g, 含量 (2)= g, wt% 寫出全部計算式 ( 以第一次結果為例 ) 12

13 第五章有機化合物的性質注意 : 應預先確認溴水是否為紅棕色 ; 準備近沸騰的水目的本實驗依據各類有機化合物的特性, 將數種有機化合物加以區別或檢驗確認原理大部分的有機化合物分子內具有一些活性部分, 可以顯示該有機化合物的特性此活性部分稱為官能基 (Functional group) 通常官能基是一個原子或原子團, 它取代烴分子的氫原子而形成具有特性的有機化合物因此利用各種官能基的特殊反應, 可以區別或檢驗特定官能基的存在常見之基本有機化合物如下 : ( 一 ) 不飽和烴類 (Unsaturated hydrocarbons) 不飽合的烯類炔類具有活性較大的雙鍵或參鍵, 可溶於濃硫酸中, 並可與溴溴水過錳酸鉀及濃硫酸等起加成反應而使溴或過錳酸鉀褪色烷類為飽和烴, 不呈褪色反應, 也不溶於濃硫酸中下列的反應式表示不飽和烴類和各種試劑的反應 : 13

14 ( 二 ) 醇類 (Alcohols) 使用酸性的催化劑, 大部分的醇類可與有機酸作用形成酯類我們可由酯類的芳香味檢驗醇類許多天然的香料為酯類的混合物, 例如茉莉香蕉玫瑰之芳香均由酯類而來 R C OH ( 醇 ) + R COOH ( 酸 ) R COOR ( 酯 ) + H2O ( 水 ) ( 三 ) 醛類 (Aldehyde)( 添加 glucose & fructose 的結構式 ) 醛類或具有醛基的醛糖具還原性, 可被斐林試液氧化產生氧化亞銅的紅棕色沉澱, 可利用此反應檢查尿液, 以判別是否患有糖尿病 14

15 藥品器材試管夾試管加熱板鐵架銅絲正己烷環己烷苯乙烯 ( 或其他烯炔類 ) 汽油飽和溴水溶液 1% KMnO4( 溶於 10% H2SO4 中 ) 乙醇正丁醇酚冰醋酸濃硫酸福馬林溶液 ( 甲醛 ) 10% 葡萄糖 10% 果醣 10% NaOH 斐林試液 : 甲液 : 取 7 g CuSO4.5H2O 以蒸餾水溶解後, 稀釋成 100 ml 溶液乙液 : 取 12 g NaOH 和 35 g C4H4O6KNa 4H2O( 酒石酸鉀鈉結晶 ) 以蒸餾水溶解後, 再稀釋成 100 ml 溶液酒石酸鉀鈉是一種鉗合劑, 可與 Cu 2+ 生成錯離子, 以防止 Cu(OH)2 之沈澱實驗步驟 ( 一 ) 不飽和烴類的檢驗 1. 溴水的試驗 (1) 取三支試管分別加入 0.5 ml 的正己烷汽油及苯乙烯 (2) 於各試管中分別慢慢滴入飽和溴水溶液三滴 (3) 振盪後, 觀察溴水顏色是否消失 2. 過錳酸鉀溶液的試驗 (1) 取三支試管分別加入 0.5 ml 的正己烷汽油及苯乙烯 (2) 於各試管中分別加入 l ml 含 1% KMnO4 的 10% H2SO4 15

16 (3) 振盪後, 觀察過錳酸鉀的顏色是否消失 ( 二 ) 醇類的酯化實驗 1. 取三支的試管分別加入 2 m1 的乙醇正丁醇及酚 2. 於各試管中分別加入 0.5 m1 冰醋酸及 5~6 滴的濃硫酸, 搖動混合 3. 將各試管以水浴方式加熱 10 分鐘 4. 冷卻後徐徐加入 3 m1 水, 振盪後嗅察揮發蒸氣是否具有酯類的芳香味 ( 四 ) 斐林試驗 ( 共有 4 種不同性質之試驗 ) 使用斐林試液甲乙兩種液體各取 l ml 等量混合後, 於水浴裝置中加熱, 使其幾近沸騰, 隨後 ( 試驗 1, 2, 3 適用 ) 1. 福馬林 : 添加 2 m1 福馬林溶液, 再加熱 5 min, 觀察是否產生氧化亞銅的紅棕色沈澱 2. 10% glucose: 添加 2 m1 之 10% glucose, 再加熱 5 min, 觀察是否產生氧化亞銅的紅棕色沈澱 3. 10% fructose: 添加 2 m1 之 10% fructose, 再加熱 5 min, 觀察是否產生氧化亞銅的紅棕色沈澱 4. 10% glucose + H2SO4: 取 2 ml 之 10% glucose, 加入 0.5 ml H2SO4( 濃 ), 以水浴加熱 20 分鐘, 冷卻後以 10% NaOH 中和後, 加入斐林混合試液, 再加熱 5 min, 觀察是否產生氧化亞銅的紅棕色沈澱 16

17 第六章溶解度積之測定目的 : 測定不同溫度下室溫與冰浴醋酸銀 (CH3COOAg) 的溶解度積原理 : 當過量的微溶鹽加入水中時, 固體鹽和溶解於水中的離子會達到平衡 : n m A mbn( s) ma ( aq) nb ( aq) Ksp=[A n+ ] m [B m- ] n. 在定溫下,Ksp 為定值, 謂之溶度積 (solubility product), 而此時的溶液, 稱做該鹽的飽和溶液當我們將含有兩種離子之溶液混合在一起時, 若混合液中的離子濃度太大, 使得離子積 Q>Ksp(Q,ion product,q=[a n+ ]0 m [B m- ]0 n ), 這時陽離子與陰離子就會結合而產生沉澱, 有時候即使離子濃度夠大, 且由 Ksp 判斷應該會有沉澱生成但不一定產生沉澱, 此種現象稱之為過飽和 (supersaturated) 如果發生過飽和的現象, 可攪拌溶液或用玻棒輕刮容器的內部, 都能促進沉澱的生成測定 Ksp 的方法很多, 例如利用電化學電位的測定導電度的測定光譜定量分析等等, 都是常用的方法本實驗以沉澱滴定法測定醋酸銀 (CH3COOAg, 簡記為 AgOAc) 的 Ksp: AgOAc Ag + (aq) + OAc - (aq) Ksp=[Ag + ][OAc - ] 若能測定出飽和溶液中 Ag + 及 OAc - 的濃度即可求出 Ksp 定量的方法如下 : 量取已知濃度及定體積的硝酸銀 (AgNO3) 與醋酸鈉 (CH3COONa) 溶液, 混合使產生 AgOAc 沉澱, 此時溶液為飽和 AgOAc 溶液 ; 過濾後濾液中銀離子的濃度, 以 Fe 3+ 為指示劑, 標準濃度 KSCN 溶液進行滴定,Ag + 和 SCN - 生成溶解度極低之 AgSCN 白色沉澱 : Ag ( aq) SCN ( aq) AgSCN ( s) 當達當量點 (equivalence point) 時, 微量過多的一滴 SCN - 和 Fe 3+ 生成 FeSCN 2+ 紅色錯離子, 表示達到滴定終點 (end point) Fe 3 ( aq) SCN ( aq) FeSCN 2 ( aq) 利用此滴定法 ( 稱伏哈德法 (2),Volhard method) 可測得 Ag + 濃度 ; 醋酸根離子濃度則使用化學的方法計算求得定溫下微溶鹽之 Ksp 為定值, 不受各離子濃度的改變或溶液 ph 值之變化所影響, 17

18 但溫度改變則會影響 Ksp 值大部分物質之 Ksp 隨溫度升高而增大, 主要是因溫度升高可以提供熱量, 用以打破沉澱晶格而增加溶解度 ; 例如 PbCl2(s) 及 AgSO4(s) 可溶於熱水中本實驗將測定醋酸銀於不同溫度下之 Ksp 值加以比較藥品 0.050M 硫氰酸鉀 (potassium thiovyanate,kscn) 0.20M 硝酸銀 (silver nitrate,agno3) 0.30M 醋酸鈉 (sodium acetate,ch3coona, 簡記為 NaOAc) 0.17M 鐵指示劑 : 硫酸鐵銨 (ammonium ferric sulfate,nh4fe(so4)2.12h2o) 溶於 6 M HNO3 儀器與材料製冰機電磁加熱攪拌器磁攪拌子滴定管 (25 ml) 刻度吸管 (10 ml) 安全吸球錐形瓶 (125 ml,4 個 ) 燒杯 (100mL,4 個 ) 漏斗濾紙乳膠手套實驗步驟 1. 精確量取 10.0 ml 之 0.20 M AgNO3 與 15.0 ml 之 0.30 M NaOAc 溶液, 混合攪拌約 20 分鐘註 : 可用電磁加熱攪拌器攪拌 2. 測量混合溶液的溫度後, 重力過濾去除 AgOAc 沉澱, 所得濾液即為 AgOAc 飽和溶液註 1: 重力過濾應用鐵環固定漏斗, 其操作參考實驗技能與示範影片註 2: 此步驟之濾紙不得以蒸餾水潤濕, 以免稀釋溶液濃度 3. 使用安全吸球及刻度吸量管量取 5.0 ml 的 AgOAc 飽和溶液, 置於錐形瓶中, 並加入 1 ml 的 Fe 3+ 指示劑, 進行第一次預滴定 4. 洗淨一支 25 ml 滴定管, 以約 5 ml 之 M KSCN 標準濃度溶液潤洗 2 次後再裝滿之 5. 以 M 之 KSCN 溶液進行滴定, 可觀察到瓶中出現 AgSCN 白色沉澱, 繼續滴到溶液變橙紅色 (FeSCN 2+ ) 且搖晃 15 秒不褪色即滴定終點, 紀錄 KSCN 所消耗的體積至小數第二位, 錐形瓶中溶液倒入廢液回收桶以此預滴定體積估計下一步驟精確滴定時所需之 KSCN 滴定管 6. 精確量取 10.0 ml 之 AgOAc 飽和溶液置於乾淨錐形瓶中, 加入 1 ml 的 Fe 3+ 指示劑, 進行第二次精確滴定 7. 重複實驗步驟 1 2, 但將混合溶液置於冰水浴中攪拌 20 分鐘, 當達到平衡後測量溶液之溫度, 再儘快過濾註 : 過濾時尚未濾完之剩餘溶液應保持在冰浴系統中, 以避免溫度升高致 AgOAc 沉澱溶解 Ag + 濃度改變 8. 所得濾液依實驗步驟 3~6, 測定低溫下 AgOAc 飽和溶液之 KSCN 滴定用量 18

19 9. 本實驗之廢液及沉澱中均含重金屬 Ag, 應收集倒入回收桶中關鍵觀念由求得之飽和 [Ag + ] 可推算有多少 CH3COO - 被沉澱掉, 即可算出溶液中最終 [CH3COO - ] 姓名組別學號日期一實驗數據測量項目 (1) 液溫 : (2) 液溫 : 預滴定精確滴定預滴定精確滴定 AgOAc 飽和溶液取量 0.050M KSCN 滴定體積 Vi (ml) Vf (ml) V (ml) 二實驗結果 ( 詳列算式 ) 計算此二測定溫度,[Ag + ] [OAc - ] 及 AgOAc 之 Ksp, 結果列於下表 : 溫度 (1) (2) [Ag + ] [OAc - ] Ksp 19

20 第七章利用 ph 計於酸鹼滴定並畫出滴定曲線試藥器材 1. ph 操作套件 M HCl 3. Na2CO3 實驗步驟 1. ph 計暖機 5 分鐘 2. 校正 ph 計 3. 精秤 0.1~0.15 g Na2CO3 置入 250 ml 燒杯, 並溶於 100 ml 去離子水 4. 將 0.1 M HCl 裝入滴定管, 並將上述燒杯放置於電磁攪拌器上, 放入一顆攪拌子將電極插入 Na2CO3 溶液中, 滴定與攪拌同時進行, 紀錄 ph 變化及所消耗的鹽酸溶液體積 5. 以 ph 值為 Y 軸, 消耗的鹽酸溶液體積為 X 軸作圖, 繪出滴定曲線 20

21 第八章氧化還原反應目的 1. 認識氧化還原反應的定義 2. 比較鋅銅鐵失去電子傾向的相對大小 3. 以過氧化氫之反應來分辨其在何種條件下為氧化劑或還原劑原理在化學反應中, 失去電子的作用稱為氧化 (Oxidation), 其氧化數 (Oxidation number) 增加 ; 反之, 獲得電子的作用, 稱為還原 (Reduction), 其氧化數減少例如鋅和硫反應產成硫化鋅, 其中鋅原子失去電子為氧化作用, 而硫原子獲得電子為還原作用 : Zn 2+ + S 2- ZnS Zn Zn e - ( 氧化反應 ) S + 2e - S 2- ( 還原反應 ) 氧化還原反應 ( Oxidation-reduction reaction ) 有時稱為氧還原反應 ( redox reaction), 表示氧化反應與還原反應同時相伴發生, 亦即某一物質被氧化, 必有另一物質被還原凡在氧化還原反應中, 失去電子者 ( 即發生氧化者 ), 可使對方獲得電子, 故稱為還原劑 (reduction agent) 反之, 獲得電子者 ( 即發生還原者 ), 可使對方失去電子, 故稱為氧化劑 (Oxidizing agent) 如上例,Zn 為還原劑,S 為氧化劑過氧化氫是氫和氧以 1:16 之重比化合而成, 無色無臭略具苦味, 其化性不安定, 加一點酸可抑制其分解, 暴露於日光下, 則易分解而生氧, 故一般裝於棕色瓶中 : 2H2O2 2H2O + O2 由於其易分解放出氧, 故作氧化劑過氧化氫也可用作還原劑使高錳酸鉀 (KMnO4) 褪色 : 2KMnO4 + 5H2O2 + 6HCl 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5O2 總而言之, 過氧化氫其分解可分二種情況 : (1) H2O2 O2 + 2H + + 2e - ( 氧化反應, 作還原劑 ) (2) H2O2 + 2H + + 2e - 2H2O ( 還原反應, 作氧化劑 ) 在實驗 ( 一 ) 吾人由三種個別的金屬硝酸鹽 ( 鋅銅鉛離子 ), 溶液中投入三種金屬 ( 鋅銅鉛 ), 觀察比較此三種金屬失去電子傾向的相對大小實驗 ( 二 ) 則由過氧化氫溶液與不同試藥作用, 判斷其為氧化劑或還原劑藥品器材 M Cu(NO3)2:15 ml/ 組 ;56.25 g/l 21

22 M Pb(NO3)2:15 ml/ 組 ;99.36 g/l M Zn(NO3)2:15 ml/ 組 ;56.8 g/l M H2SO4:3 ml/ 組, 濃硫酸 :166.7 ml/l 5. KI 6. KMnO4 7. 3% H2O2 8. 試管 9( 小 ) + 2 支大試管 9. 金屬片 ( 鋅片銅片鉛片 ) 10. 砂紙 (No. 80) 實驗步驟 ( 一 ) 金屬與金屬離子間的反應 1. 取 0.3 M Zn(NO3)2 0.3 M Cu(NO3)2 及 0.3 M Pb(NO3)2 溶液各 5 ml, 放入 3 支試管中, 取 1 片 Zn 片, 用砂紙將其表面磨光後投入各試管中, 觀察並紀錄其變化 2. 依照 1. 之步驟, 將鋅片改用銅片, 觀察並紀錄其變化 3. 依照 1. 之步驟, 將鋅片改用鉛片, 觀察並紀錄其變化 ( 二 ) 過氧化氫之反應 1. 取約一小匙 KI, 加入 10 ml 超純水, 置於試管 A 中, 加 10 滴濃硫酸後搖均勻試管 A:H2O2(aq) + 2H + (aq) + 2I - 2H2O(l) + I2(aq) 2. 取約一小匙 KMnO4, 加入 10 ml 超純水, 置於試管 B 中, 加 10 滴濃 H2SO4 搖均勻試管 B:2H2O2 + 2MnO H + 8H2O + 5O2 + 2Mn 分別在 A B 兩試管中逐滴滴入 1 ml 雙氧水 H2O2, 觀察 A B 二試管之顏色變化 22

23 第九章電解與電鍍目的以硫酸鎳為電解液進行電解反應, 探討通入電量與析出金屬的關係, 以求證法拉第電解定律並熟悉銅板表面鍍鎳或鋅的基本方法原理將電流通入電解質溶液, 使電解質形成一種離子傳導體 ; 陽離子向陰極移動, 陰離子向陽極移動之過程而有導電現象之發生, 且在電極面上有化學反應發生如通電流於稀硫酸或氫氧化鈉水溶液, 則在陽極放出氧, 而在陰極放出氫此乃在陽極上起氧化作用, 而在陰極起還原作用, 這種現象稱為電解 (electrolysis) 以 M n+ 代表陽離子, 以 X n- 代表陰離子陰極反應 :M n+ + ne - M 陽極反應 :X n- X + ne - 電解時, 各極的反應會依照法拉第電解定律的兩項定律 : 1. 在電極上所析出物質的量與電流強度和通電時間的乘積成正比 2. 在不同的電解液中, 通過相同的電量時, 在各個電極上所析出物質的量與它的電化當量成正比, 並且要析出 1 g 當量的任何物質時, 應通過庫侖電量 W I t A We I t Z F W: 即析出 ( 陰極 ) 或溶解 ( 陽極 ) 之質量 I: 電流強度 ( 安培 ) t: 通過電流之時間 (sec) F: 法拉第常數 (96500 庫侖 ) A: 原子量 ( 克 / 莫耳 ) Z: 電荷數 We: 電化當量乃指每單位庫侖所析出或溶解之金屬質量即 A We ( 以銅為例 We g ) Z F 應用法拉第定律, 對鍍層的質量可直接由電流強度及所通入電流的時間求得例如電解硫酸銅的溶液, 以 A 之電流通入 30 分鐘, 則陰極還原析出的金屬銅的重量為 : 23

24 電流效率 %= 實際析出或溶解量 (g) / 理論析出或溶解量 (g) 100% 電解硫酸銅 (CuSO4) 水溶液時, 在陰極則有金屬銅析出而於電極極板外層若改用硫酸鎳 (NiSO4) 水溶液代替硫酸銅水溶液時, 則於陰極表面鍍一層鎳此種原理應用於工業上的金屬表面處理, 即一般所稱的電鍍 (electroplating) 通常被鍍物通常放於陰極, 而欲鍍上去的金屬作陽極, 以保持電解液的金屬離子的濃度不變為了使金屬表面能很均勻地鍍上一層他種金屬, 以增加美觀或防止生鏽, 電鍍前的處理是非常重要的例如金屬表面的油脂有機物及鏽 ( 金屬的氧化物 ) 等, 均不具有導電作用, 會妨礙電鍍的進行, 或影響電鍍層和原金屬表面的緊密性一般而言, 與電解電鍍相關之電化單位包括有 : 電流效率電流密度與電流分佈, 其定義如下 : 1. 電流效率乃指一法拉第之電量應生成或溶解一克當量之原子但是在一般之電解過程中, 受到溫度壓力 ph 值.. 等因素之影響, 其值皆小於 100% 2. 電流密度乃指電極單位表面積所通過之安培數, 一般以 A dm -2 表示之 3. 電流之分佈乃指電極表面之平均電流密度, 除非鍍件之幾何形狀十分平坦外, 一般電極表面之電流密度分佈均不甚均勻而造成鍍層之不均現象, 故需調整操作條件以得均勻之電流分佈試藥器材電源供應器 500 ml 燒杯銅片鎳片鱷魚線夾砂紙 0.05M NiSO4 7H2O 丙酮實驗步驟 1. 取大小 (4 10 cm) 的銅片與鎳片, 先以丙酮擦拭去除表面的油脂, 水洗乾燥後, 再以細砂紙磨光銅板的表面, 以除去表面的氧化銅, 再精確稱重 2. 用木片將兩塊乾淨銅片及鎳片固定於如圖所示的電鍍槽 ( 銅鎳板的距離約 3 cm, 勿離太遠或太近, 同時保持銅鎳片浸在電鍍液中約 6 cm 深 ) 電鍍槽內裝有電鍍液 ( 電鍍液取約 60 ml), ( 陽極為鎳片, 陰極為銅片 ) 3. 通入直流約 0.5~1.0 A dm -3 的電流約 30 分鐘, 操作條件為 ph = 5.6~6.2, 溫度為 20~35, 觀察陰極表面的變化情況, 可酌情調節可變電阻而得一適當的電流密度 4. 當電鍍完成後, 停止電流, 同時取出陰 24

25 極的銅片, 以蒸餾水洗滌乾燥後精稱並記錄其質量 5. 實驗結束後, 電鍍液倒入指定回收桶, 統一處理 25

26 第十章固體中水分測定目的 1. 測定固體表面所吸附的水分重量 2. 測定固體含結晶水之重量原理一般固體中所含水分可分為二類 :(1) 固體表面所吸附空氣中的水分,(2) 固體水合物中所含的結晶水固體表面所吸附水分的多寡, 常隨固體表面積之大小, 及空氣中之濕度改變而有變化一般測定水分之方法, 可在烘箱中於 105 加熱一小時後, 置於乾燥器中冷卸至室溫後精稱之, 而測定所失去的重量即為所吸附之水分重量結晶水為以一定比例和化合物結合之水分, 將含結晶水之固體加熱至某一溫度時, 就會脫去結晶水, 由所失去的重量即為結晶水之重量例如 BaCl2.2H2O 在空氣中不潮解亦不風化, 但加熱至 100 以上時可失去結晶水又如藍色硫酸銅結晶水 (CuSO4.5H2O) 加熱至 220, 則可失去結晶水而形成白色無水物 (anhydrous compound ) 粉末狀的 CuSO4, 但若加水則又變成藍色硫酸銅水合物 (hydrate), 故可視為可逆反應 : CuSO4.5H2O(s) CuSO4(s) + 5H2O(g) 有些水合物在不同溫度下, 含有不同量的結晶水, 例如硫酸鎂水合物, 在 -5 時為 MgSO4.12H2O, 加熱至 5 時為 MgSO4.7H2O, 加熱至 50 時為 MgSO4.6H2O, 加熱至 70 時為 MgSO4.H2O, 加熱至 100 以上則完全失去結晶水而成為無水物 MgSO4(s) 硫酸銅水合物亦然, 常溫時為 CuSO4.5H2O, 加熱至 43 時為 CuSO4. 3H2O, 加熱至 68 時為 CuSO4.H2O, 加熱至 218 時為無水物 CuSO4(s) 試藥器材稱量瓶硫酸乾燥器烘箱石灰石氯化鋇水合物實驗步驟 ( 一 ) 石灰石所吸附水分之測定 1. 取一乾淨稱量瓶, 勿直接用手拿取, 需以坩堝夾夾取, 因手上的油脂會沾染於稱量瓶導致稱重的誤差精稱其重量 (W1), 然後加入約 0.7 g 石灰石並精稱之 (W2) 2. 將其置於烘箱內, 稱量瓶蓋需半蓋 ( 切勿密蓋, 否則水分無法蒸發 ), 以 105~110 加熱半小時至一小時 3. 蓋上瓶蓋取出, 小心置於硫酸乾燥器中冷卻至室溫 ( 約半小時 ), 取出先打開瓶蓋再密蓋之 ( 使瓶內外之壓力一致 ), 精稱之 (W3 ) 26

27 4. 將乾燥過的石灰石再置於烘箱中, 於 105 加熱半小時, 重複上述 2. 及 3. 步驟, 直至二次稱量結果相差在 0.2 mg 以內重複上述步驟, 進行三次實驗, 取其平均值實驗次數第一次第二次稱量瓶重 W1 g g 加熱前稱量瓶 + 石灰石重 W2 g g 加熱後稱量瓶 + 石灰石重 W3 g g 石灰石重 W2 W1 g g 含水量 W2 W3 g g 含水重量百分率 (W2 W3)/(W2 W1) g g 含水重量百分率平均 % ( 二 ) BaCl2.2H2O 所含結晶水之測定 1. 另取一乾淨稱量瓶, 精稱之 (W1) 然後加入約 0.8 g BaCl2.2H2O 粉末 ( 若為結晶先磨成粉末 ), 再精稱之 (W2) 2. 將其置於烘箱中, 在 105~110 加熱半小時至一小時 3. 取出置於乾燥器中冷卻半小時, 約降至室溫, 取出先打開瓶蓋再蓋密 ( 使瓶內外之壓力一致 ), 精稱之 (W3 ) 4. 將其再放入栱箱中在 105 加熱半小時, 重複上述步驟 2. 及 3., 直至二次稱量結果相差在 0.2 mg 以內實驗次數第一次第二次稱量瓶重 W1 g g 加熱前稱量瓶 + 氯化鋇重 W2 g g 加熱後稱量瓶 + 氯化鋇重 W3 g g 氯化鋇重 W2 W1 g g 含水量 W2 W3 g g 含水重量百分率 (W2 W3)/(W2 W1) g g 平均值 % 理論值 % 誤差 % 27

28 第十一章化學反應速率目的 1. 研究濃度與溫度對於化學反應速率的影響 2. 探討碘酸根離子與亞硫酸氫根離子的化學反應速率相關知識在一反應裡, 反應物質在單位體積單位時間內起變化的量, 稱之為反應速率 (rate of reaction ) 反應物的濃度通常以體積莫耳濃度 (mol/l) 單位表示 : 單位時間通常隨反應的快或慢而採用秒分小時或日做單位自然界中反應速率各有不同, 如火藥爆炸汽油燃燒酸鹼中和等反應均快;鐵生鏽木質腐蝕酒精釀造等反應均緩和研究化學反應不僅要知道參考與反應的物質, 同時也應了解反應的速率研究化學反應速率的科學稱為化學動力學 (chemical kinetics ) 影響反應速率的因素, 決定於 : 反應物的本性反應物的濃度反應物的溫度反應物的壓力反應物粒子的大小 ( 即表面積 ) 催化劑的存在與否光能 ( 或輻射 ) 本實驗僅討論濃度與溫度對於反應的速率的影響反應物的濃度和溫度, 如何影響反應速率? 在本實驗, 我們將研究秒錶反應 (clock reaction ), 藉以探求濃度和溫度二效應, 對反應速率的影響為決定各因素對反應速率的效應, 在本實驗第一部分, 我們將僅改變一反應物種的濃度, 而固定其他反應物種的濃度在實驗第二部分, 我們則僅改變溫度對第一和第二部分實驗中, 其他變數 ( 重要情況 ) 皆保持不變秒錶反應依混合下列溶液進行 : 溶液 A : 碘酸鉀 (KIO3) 之稀溶液, 含有反應物種碘酸根離子 [IO3 - (aq)] 溶液 B : 含一些澱粉及另一反應物種亞硫酸氫根離子 [HSO3 - (aq)] 本實驗初步反應如下所示 : IO3 - (aq)+3hso3 - (aq) I - (aq)+3so4 2- (aq)+3h + (aq) (1) 當限制試劑 HSO3 - (aq) 耗盡時, 則所生成的碘離子 I - 與過剩試劑 IO3 - (aq) 繼續反應, 28

29 生成碘分子 I2(s) 5I - (aq)+6h + (aq)+io - 3(aq) 3I2(s)+3H2O(l) (2) 於溶液中, 碘分子在與澱粉作用, 生成藍色化澱粉複合體 ( 註 6) 由此吾人可知 ( 2 ) 式之反應已發生, 亦即表示 ( 1 ) 式溶液 B HSO3 - (aq) 已完全作用完畢從 ( 1 ) ( 2 ) 式之反應不難推知溶液 A =IO3 - (aq) 的濃度必須為過量否則 I2(s) 與澱粉反應之前, 若溶液 B HSO3(aq) - 尚未耗盡時則會有下式情況發生 : I2(s) + HSO - 3(aq) +H2O(I) 2I - (aq)+so 2-4(aq)+3H + (aq) 亦即溶液 B 濃度過大, 則不呈藍色儀器及藥品量筒或刻度吸管 (10 ml ) 2, 試管 (Φ mm ) 5, 燒杯 ( 500 ml ) 1, 溫度計 ( 100 ) 1, 本身燈 1, 鐵三腳架 1, 石綿心網 1, 停錶 1 溶液 A (KIO3 4.3 g 加水配成 100 ml)( 即 0.02 M-IO3 - ), 溶液 B (NaHSO3 0.4g, 可溶性澱粉 4 g,1 M-H2SO4 5 ml 配成 1000 ml )( 即 M-HSO3 - )( 配製法見註 1 ) 170 ml, 純水, 冰塊實驗步驟實驗前, 先將玻璃器皿充分洗淨, 並與乾燥備用之一濃度對反應速率的影響 ( 指定由單數組操作 ) 1. 取一潔淨的量筒或刻度吸量管, 量取 10.0mL 溶液 A, 注入一乾淨的試管中 2. 取另一潔淨的量筒或刻度吸管, 同樣量取 10.0mL 溶液 B 注入另一乾淨的試管中 3. 上二試管 A B 如已在實驗室中放置一段時間, 則溶液的溫度與室溫相同否則, 須將試管放在一盛有三分之二水 ( 室溫, 必要時調節為 20± 0.1 ) 的燒杯內, 靜置數分鐘, 以維持溫度一定 4. 把溶液 A 急速加入 B 中, 同時瞬間用停表開始計時, 並迅速將溶液來回傾注入三次, 務使二溶液能均勻混合 ( 註 3) 5. 仔細觀察試管內的溶液, 讀取並記錄當你發現有藍色出現所需的時間 ( 讀取完畢後, 捨棄混合液 ) 6. 取一乾淨的試管注入 9.0 ml 溶液 A 與 1.0 ml 純水, 如下表 : 另取一潔淨的試管注入 10.0 ml 溶液 B, 待溫度平衡後, 急速將二液混合 ( 同時間開始 ), 搖動試管 29

30 使之均勻 ( 註 3), 觀察並記錄當你發現有藍色出現所需的時間 ( 實驗完畢後, 捨棄混合液 ) 實驗次數溶液 A 純水溶液 A 純水實驗次數 (ml) (ml) (ml) (ml) 依上述同法, 共將上表 10 次實驗做完溶液 B 每次皆取 10.0 ml( 註 4) 8. 實驗完畢, 洗淨試管並交回二溫度對反應速率的影響 ( 指定由偶數組操作 ) 溶液 B 的濃度與第一部分相同, 溶液 A 則將原來的濃度加純水稀釋至二分之一倍 ( 即第一部分 5.0 ml 溶液 A 加 5.0 ml 純水 ), 然後溶液 A 及 B 的濃度不要再改變, 將二液在不同溫度下混合 ( 二液混合前, 先將試管置於盛有三分之二水的燒杯中 10 分鐘後再混合之 ) 觀察並紀錄當你發現有藍色出現時需的時間 ( 實驗完畢後, 捨棄混合液 ) 利用水浴, 共做 7 次 ( 即由 5 ~ 35, 每間隔 5 做一次實驗 )( 註 5) [ 註 ] 1. 溶液 B(HSO3 - ) 的配製法 : 取燒杯盛少量冷水, 傾入 4g 的可溶性澱粉, 使分散配成澱粉糊再將澱粉糊緩慢加於 900 ml 的沸水中, 沸煮數分鐘, 冷卻, 再加入其他化學製品, 加水稀釋成 1000 ml 溶液 B 若係在使用前 2 小時配置, 只需將溶液 B 中的可溶性澱粉及 NaHSO3 兩種物質按上法加以溶解其中硫酸, 應等到臨用之時再行加入若非按此程序配置, 這 HSO3 - 的濃度, 後來會變得太低, 以致不能發生一個適當的反應速率 2. 在實驗開始之前的準備, 須將溶液加以檢查且須將溶液加以調整, 藉以反產生適當的反應速率關於實驗第一部分, 須將這些溶液的濃度調整到用溶液 A 10.0mL 與溶液 B 10.0mL 在不稀釋狀況, 於室溫時須於 10~15 秒鐘間發生反應若需要很長的時間才有反應, 將溶液 B 加入 NaHSO3 或一點硫酸反之, 將溶液 A 稀釋這兩種溶液, 應該在 10 秒鐘內反應, 藉以在各種稀度時, 可發生一個合理的反應速率, 以免延誤實驗時間關於實驗第二部分, 將溶液 A 的濃度稀釋到一半, 使可在室溫時, 反應時間為 20~25 秒鐘若用一種更濃的溶液, 這反應在高溫時就 30

31 稍嫌太快了 3. 將溶液 A B 互相倒來倒去, 有幾個優點 : 它可以使混合的作用有一標準, 來獲得可資比較的結果 : 它可使混合徹底而迅速這種混合手續, 應該只需時 5 或 6 秒鐘 4. 本實驗第一部分稀釋溶液 A 一事, 以 1 份溶液 A 加水 4 份為限不可再稀, 因為那會導致反應時間變動太大 5. 本實驗第二部分, 溫度不宜超過 40, 否則會使 HSO3 - 的濃度減低太多而導致若干錯誤的結果 50 以上碘化澱粉複合體極不安定,0 而很難觀察, 故宜在 5 ~ 35 每間隔 5 測定一次即可 6. 澱粉分子之結構為一螺旋狀之葡萄糖 (C6H12O6) 分子聚合體 ( 與彈簧之形狀類似 ), 假若碘分子一觸及此螺旋狀之聚合體時, 碘原子可溶進該螺旋體之體心而成一複合體, 此複合體之顏色呈藍色倘若溫度過高時, 因碘原子之動能大增, 在複合體內之碘原子有跳出該螺旋體之可能, 故溫度過高 (50 以上 ) 時 KIO3 與 NaHSO3 作用所生成之 I2 不能使澱粉呈藍色, 故本實驗對溫度的測定僅限於 5 ~ 35, 其原理即在此化學實驗紀錄及報告實驗數據紀錄原溶液濃度 : 溶液 A M IO3 - 一濃度對反應速率的影響 ( 單數組 ) 溶液 B M HSO3 - 實驗次數溶液 A 體積 (ml) 溶液 B 體積 A B 兩液混合反應 (ml) 原液純水溫度 ( ) 時間 ( 秒 )

32 二濃度對反應速率的影響 ( 偶數組 ) 實驗次數溶液 A 體積 (ml) 溶液 B 體積 (ml) A B 兩液混合反應溫度 ( ) * 濃度稀釋一半 ( 即 0.01 M IO3 - ) 時間 ( 秒 ) 實驗結果整理將所得實驗數據, 整理如下表, 俾供下列作圖依據實驗次數 IO3 - (M) 反應濃度的影響 HSO3 - 溫度 (M) ( ) 時間 ( 秒 ) IO3 - (M) HSO3 - (M) 反應溫度的影響溫度 ( ) 時間 t ( 秒 ) 1/t ( 秒 -1 ) 32

33 第十二章可見光分光光度計 1. 使用前 20 分鐘, 應先暖機 ( 確定接地正常 ), 旋鈕 (1) 右轉開機 2. 移動機體左下方濾色片選擇桿, 依照測定波長選擇 600~950nm 或 340~559 nm 之濾色片 ; 新式機種可能不用如此選擇濾色片 3. 旋轉旋鈕 (2) 調至欲測波長 ( 數據由液晶銀幕 (9) 上顯示 ) 向右或向左, 如果旋轉至極限 ( 若旋轉不動表示已達極限 ), 不可硬轉以免損壞 4. 輕按功能鍵 (5)- 選擇 Transmittance( 透過率 ) 於試管槽內未插入試管的狀態下, 將旋鈕 (1) 右轉 ( 數值漸減 ) 至螢幕顯示值為 0 為止此後一直到關機前維持不動此為 0 % T 透過率之矯正 5. 將比色管以純水沖淨後, 加蒸餾水至標示線下, 以面紙拭淨沾濕之表面放入試管槽中試管白色標示記號朝前, 調旋轉 (7)( 右轉值漸增左轉漸減, 當數據閃動表示已超越最大值不可再右轉 ) 至透過率值為 100 為止此即為完成校正操作 6. 按功能鍵 (5)- 選擇 Absorbance, 其值應為 0, 取出試管, 此時螢幕一直閃動此為正常完成校正後旋鈕不可在動直到實驗結束 7. 試管先以蒸餾水沖乾淨後, 再以少許待測溶液 ( 約 1~2mL) 充分潤濕洗淨管壁兩次裝入待測溶液至標記下限, 置入試管槽中, 螢幕即顯示待測溶液之吸收度 (Absorbance) 待數值穩定, 即可紀錄數值取出試管重複上述步驟, 至完成所有欲測液體 8. 關機, 將旋鈕 (1) 左轉到底, 螢幕上數據消失即完成 9. 比色管圓形標示下方, 不可用手指觸碰或以手拿握, 以免沾上油污 10. 比色管不可貼標籤以免污染 11. 測量時由低濃度開始測 12. 取適當濃度的甲烯藍溶液, 以每 4 nm 為間距, 測定由 350 nm 至 700 nm 之各波長時對甲烯藍之吸光度 (ex nm.), 吸光值不可高於 4.0 紀錄各波段時之吸光值並繪成圖,X 軸為波長,Y 軸為 Absorbance 試著找出甲烯藍的最大吸收波長值 33

34 分光光度計操作套件 : 分光光度計比色管試管架鏡頭用拭淨紙洗瓶燒杯 ( 裝廢液 ) 34

35 第十三章水中磷酸鹽的比色定量操作目的利用分光光度計進行無機磷酸鹽的比色定量原理水樣中正磷酸鹽與鉬酸銨 (Ammonium molybdate) 和酒石酸銻鉀 (Antimony potassium tartrate) 在酸性條件下反應成錯合物, 接著此錯合物被維生素丙溶液 (Ascorbic acid solution) 還原為另一藍色高吸光度之產物, 藉由量測 880 nm 波峰之吸光值, 以定量水樣中正磷酸鹽之含量適用範圍 : 0.02~0.50 mg P /L 試劑 1. 儲備鉬酸銨溶液 : 在一升容器中置 40.0 g 四水合鉬酸銨 ((NH4)6Mo7O24.4H2O) 於 983 ml 試劑水中, 以磁子攪拌至少 4 小時或直到溶解, 以塑膠瓶儲存並冷藏 2. 儲備酒石酸銻鉀溶液 : 在一升深色容器中置 3.0 g 半水合酒石酸銻鉀 (K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O) 及 995 ml 試劑水, 以磁子攪拌直到溶解, 以深色瓶儲存並冷藏 3. 工作鉬酸鹽呈色劑 : 一升容器中置入 694 ml 試劑水後加入 21 ml 濃硫酸搖動混合當溫度降至不燙時, 置入 213 ml 儲備鉬酸銨溶液及 72 ml 儲備酒石酸銻鉀溶液, 混合均勻並以氦除氣加入硫酸後溶液會變得很熱, 需小心操作 4. 維生素丙溶液 : 一升容器中置入 60.0 g 維生素丙及 975 ml 試劑水, 以磁子攪拌直到溶解最後加入 1.0 g 十二烷基硫酸鈉 ((CH3(CH2)11OSO3Na)), 攪拌混合之, 使用當天配製以保新鮮 5. 正磷酸鹽儲備溶液,25.00 mg P / L: 一升定量瓶中置入 g 已在 105 乾燥 1 小時之一級標準無水磷酸二氫鉀 (KH2PO4) 及約 800 ml 試劑水, 溶解混合均勻後以試劑水定量至標線 6. 正磷酸鹽標準溶液 : 使用上述之正磷酸鹽儲備溶液, 以試劑水配製到所需之工作範圍濃度, 建議配製成 2.5 mg P/L 使用前配製實驗步驟檢量曲線之製作 1. 取磷酸標準液 ml 分別加入 50 ml 量瓶中, 加入適量蒸餾水 2. 取 5 ml 鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合, 放置數分鐘, 再分別加入 5 ml 之維生素丙溶液, 混合均勻後, 靜置 30 分鐘 3. 以分光光度計測定各呈色液於 880 nm 波長之吸收度 4. 以磷酸鹽量 (μg) 為橫軸, 吸收度為縱軸, 以 Excel 畫出並求出檢量曲線測定水樣磷酸濃度 35

36 取磷酸鹽試樣適當量, 配成溶液後, 依上述方法求出吸收度, 並以檢量線數學式求出試樣之磷酸鹽濃度並換算為百分含量 (%) 實驗結果紀錄姓名實驗日期年月日學號班級一實驗項目 : 無機磷酸鹽的比色定量二結果報告 : ( 一 ) 磷酸鹽標準液之配製磷酸二氫鉀精確重量 = g 磷酸鹽標準溶液濃度 = μg PO4 3- /ml ( 二 ) 檢量曲線之製作 A. 將實驗數據填入量瓶號碼含磷酸鹽量 (μg) 吸收度 (A:880nm) B. 檢量曲線之製作 : 並以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關係及相關係數磷酸根量 = 吸收度 + R= ( 三 ) 磷酸鹽試樣之定量 ( 編號 : ) A. 磷酸鹽試樣精確重量 = g B. 磷酸鹽試樣呈色液之吸收度 = 由檢量曲線得相當之磷酸根量 = μg C. 磷酸鹽試樣之磷酸根含量 = PO4 3- % D. 寫出計算式 : 36

37 第十四章濕式氧化法測定土壤有機質含量目的有機碳含量的測定較常用的方法有 Walkley-Blcak 的濕式氧化法以及高溫乾式氧化法, 其中濕式氧化法是利用定量且過量的酸性重鉻酸鉀溶液將有機碳氧化, 再用適當的指示劑, 以亞鐵溶液反滴定殘餘的重鉻酸鉀而計算求得藥品與器材 1. 1N K2Cr2O7: 精秤 g K2Cr2O7 溶於裝有少量蒸水的 1L 量瓶, 並定量至刻度 2. Ferroin 指示劑 : 3.71 g Phenathroline (C12H8N2 H 2O) 及 1.73 g FeSO4 7H2O 溶於裝有少量蒸餾水的 250 ml 定量瓶中, 待完全溶解後以蒸餾水定量至刻度, 貯存於棕色瓶內 N FeSO4 7H2O: 秤 g FeSO4 溶於裝有少量蒸餾水的 1L 量瓶中, 加入 15 ml 濃硫酸後再加入蒸餾水並定量至刻度, 並使用深棕色血清瓶盛裝 4. 水浴設備 90 實驗步驟 1. 秤取風乾土壤樣品 0.50 g ( 過 35 mesh 網篩 ), 置於 500 ml 錐型瓶中 2. 以刻度吸管準確加入 10 ml 1 N K2Cr2O7, 搖晃混合均勻 3. 移置抽氣櫃, 加入 20 ml 濃硫酸, 搖勻濃硫酸加入時, 必需沿瓶壁緩慢添加 4. 如果有機質含量過高之土壤樣品加入 10 ml 1 N K2Cr2O7 和 20 ml 濃硫酸後, 溶液會呈現青綠色, 此時需依呈青綠色量多寡再酌量加入 1N K2Cr2O7 和濃硫酸, 添加量比例為 1N K2Cr2O7 : 濃硫酸 = 1 :2 (v:v), 至溶液不再呈現青綠色 5. 將樣品以 90 水浴 30 分鐘, 然後靜置冷卻, 再加入蒸餾水 200 ml, 靜置冷卻後滴定之 6. 加入 3~4 滴 Ferroin 指示劑, 以 0.5 N FeSO4 7H2O 滴定之顏色必須由暗綠青綠深紅棕色記錄 0.5 N FeSO4 7H2O 所消耗之滴定亳升數 7. 另外取一個 500 ml 錐型瓶加入與加入土壤樣品同樣量的 1 N K2Cr2O7 和濃硫酸, 依步驟 5~6 作一個不含土壤樣品的空白試驗記錄空白試驗所消耗 0.5 N FeSO4 7H2O 之滴定亳升數計算 ( 3 1 V1 ) (1 V1 V2 / V ) 有機碳 (%) W 有機質 (%) = 有機質 (%) V1: 加入樣品之 1N K2Cr2O7 的亳升數 (ml) V2: 滴定樣品所消耗 0.5 N FeSO4 7H2O 的亳升數 (ml) V3: 空白試驗所消耗 0.5 N FeSO4 7H2O 的亳升數 (ml) 37

38 W: 烘乾土重 0.003: 為一亳克當量碳的克數 1.3: 為氧化校正係數 1.724: 有機碳轉換成有機質之轉換數 38

cm CO Na CO HC NaO H CO SO

cm CO Na CO HC NaO H CO SO C H Na CO CaCO Na CO CaCO ml mm mm cm cm b a b c d K CO A B C D E F G H F C A D B H G C F A KC O MnO MnO KC O MnO KClO MH NO H SO N H N O H SO NaO H Na O ml Na O O NaO