12分析實驗六維他命C的定量.doc

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艳乙
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1 一目的利用碘間接滴定法定量市售維他命片中抗壞血酸的含量圖 6-1 滴定裝置與研缽研磨維他命片 - 1 -

2 二原理 A. 澱粉指示劑碘滴定法以澱粉 ( starch ) 當指示劑, 當碘與澱粉結合即呈深藍色碘被還原成碘離子 ( I ), 遇到澱粉沒有反應, 溶液呈無色澱粉指示劑易被細菌分解, 實驗前再配製即可 1 g 的澱粉加 5 mg 的碘化汞或硼酸作為防腐劑, 倒入 5 ml 的溫水燒杯中, 攪拌後倒入 500 ml 沸騰的去離子水中, 繼續加熱攪拌至溶液澄清, 冷卻後裝瓶酸性太強的溶液中澱粉易水解, 碘液的碘濃度過高時, 澱粉易被破壞, 因此通常待還原劑滴定碘, 當溶液中的碘大部分還原成碘離子, 溶液由深咖啡色轉變成橘黃色時, 再加入澱粉 B. 碘直接滴定法直接使還原劑與碘作用, 在當量點之前, 碘被還原成碘離子, 加入澱粉指示劑的溶液為無色, 過了當量點之後, 過量的碘即與澱粉反應呈現藍色, 指示滴定終點例 :H 3 AsO 3 + I 2 +H 2 O H 3 AsO 4 + 2I + 2H + 但因碘具高蒸氣壓, 易揮發且難溶於水, 配製碘溶液時, 加入 KI 使其成為三碘離子 ( I 3 ) 才可溶於水因其具高揮發性, 且在日光下與 H 2 O 作用生成 HI, 因此必須儲存在棕色瓶中此二因素, 影響到碘溶液濃度的穩定, 因此較少採取碘直接滴定法. 碘間接滴定法維他命又名抗壞血酸 ( ascorbic acid ), 是一水溶性維生素, 加熱乾燥均會被破壞, 在酸中安定, 在鹼中易被分解, 為一強還原劑維他命可促進膠原蛋白 ( collagen ) 的形成, 並強固結締組織, 使柔軟組 - 2 -

3 織及微血管不易破裂, 而膠原蛋白為健康的皮膚骨骼軟骨及牙齒的主要構成要素, 所以當維他命 ( Vitamin ) 缺乏時, 易造成結締組織脆化, 血管破裂, 於是引起出血齒根鬆弛易骨折等現象, 即一般所稱之壞血病本實驗利用碘間接滴定法定量維他命片中抗壞血酸的含量 1. 溴酸鉀與溴化鉀反應產生過量的溴 BrO Br + 6H + ( excess ) 3Br 2 + 3H 2 O 式 1 2. 維他命與溴反應, 維他命本身氧化, 溴還原成溴離子, 因溴過量, 仍有殘留 OH OH ZO O H OH OH H X H H +(excess) Br 2 O O Z O O H OH OH H X H H + 2Br + 2H 式 2 3. 未與維他命反應的過量溴取代出碘化鉀的碘, 溶液呈深咖啡色 2KI + Br 2 I 2 + 2KBr 式 3 4. 以硫代硫酸鈉滴定所取代出來的游離碘 2S 2 O I 2 S 4 O I 式 4 5. 待滴定液顏色變成淡黃色時加入澱粉, 呈深藍色, 再滴定至無色 6. 計量關係 1 mmol BrO mmol Br 2 [from 式 (1)] 1 mmol ascorbic acid 1 mmol Br 2 [from 式 (2)] 1 mmol Br 2 1 mmol I 2 [from 式 (3)] 1 mmol I 2 2 mmol S 2 O 3 2- [from 式 (4)] - 3 -

4 耳數, 2 1 3M KBrO V 3 KBrO 3 表示 3 倍的溴酸毫莫耳數即是所產生的溴的毫莫 1 M V 表示 2 Na 2S2O3 Na2S2O3 硫代硫酸鈉的毫莫耳數即為 I 2 的毫莫耳數, 亦即為未與維他命作用的溴的毫莫耳數此兩項相減表示溴與維他命作用掉的毫莫耳數亦等於維他命的毫莫耳數 3M V 1 MNa 2 2S2 sample V KBrO3 KBrO3 O3 Na2S2O3 weight M.W. vitamin ave. weight tablet = ascorbic acid mg / 錠式 5 D. 硫代硫酸鈉溶液的標定硫代硫酸鈉溶液的濃度易受 ph 值雜質空氣中的氧及日光等因素的影響, 因此使用前需先標定 ( standardization ) 一級標準碘酸鉀與碘化鉀反應產生碘 ( 式 6), 以 Na 2 S 2 O 3(aq) 滴定溶液中碘量 ( 式 7), 計算 Na 2 S 2 O 3(aq) 的濃度 ( 式 8) IO 3 + 5I + 6H + 3I 2 + 3H 2 O 式 6 I 2 + 2S 2 O 3 2 2I + S 4 O 式 7 Weight M.W. KIO 3 KIO = MNa S O V 式 8 Na S O

5 三藥品 A 自行配製取用 1. 市售維他命 (Vitamin ): 精秤 0.5 g 2 ( 先用研缽磨碎 ) 2. 碘酸鉀 (Potassium iodate, KIO 3 ): 精秤 g 溶解配製 50mL ( 助教事先於 140 烘箱中烘乾 1 小時 ) 3. 碘化鉀 (Potassium iodide, KI): 粗秤 1 g 2,3 g 2 4. 溴化鉀 (Potassium bromide, KBr): 粗秤 2.5 g M 硫代硫酸鈉 (Sodium thiosulfate, Na 2 S 2 O 3.5H 2 O (aq)): 粗秤 1.25 g Na 2 S 2 O3.5H 2 O (S) 溶解配製 100 ml M 溴酸鉀 (Potassium bromate, KBrO 3(aq) ): 精秤 0.25 g KBrO 3(S) 溶解配製 100 ml ( 助教事先於 140 烘箱中烘乾 1 小時 ) M 硫酸 (Sulfuric acid, H 2 SO 4(aq) ): 吸取 8.3 ml 濃硫酸稀釋至 100 ml B 助教配製 1. 澱粉指示劑 ( ( 6 H 10 O 5 ) x(aq) ): 粗秤 1 g ( 6 H 10 O 5 ) x (S) 溶解配製 100 ml, 每組用 5 ml M 鹽酸 ( Hl (aq) ): 取 50 ml 濃鹽酸稀釋至 100 ml, 每組用 1 ml 2 四器材 1. 研缽及杵 ( 共用, 助教發給, 實驗後歸還 ) 2. 滴定管 2 3. 體積型吸量管 :25 ml 4. 體積量瓶 :50 ml 2,100 ml 5. 秤量瓶 - 5 -

6 五步驟 A 標定 Na 2 S 2 O 3(aq) 1. 配製 0.05M Na 2 S 2 O 3(aq) : 秤約 1.25 g Na 2 S 2 O 3 5H 2 O 溶於去離子水, 置入 100 ml 體積量瓶中, 稀釋至標線 2. 精秤 g KIO 3 以去離子水稀釋到 50 ml 3. 取 25 ml KIO 3(aq) 置於 125 ml 錐形瓶中, 加入 1 g KI 及 6 M Hl (aq) 1 ml, 放於暗處並靜置 5 分鐘後, 用 Na 2 S 2 O 3(aq) 滴定到溶液呈橘黃色, 加入 5 ml 澱粉指示劑, 此時溶液為深藍色, 再以 Na 2 S 2 O 3(aq) 滴定至溶液呈無色記錄 Na 2 S 2 O 3(aq) 所滴定體積, 計算 Na 2 S 2 O 3(aq) 標定濃度 4. 重複步驟 3 B 維他命之定量 1. 配製標準 M KBrO 3(aq) : 精秤 0.25 g KBrO 3 溶於去離子水, 放入 100 ml 體積量瓶, 稀釋至標線 2. 每四組秤取 3 顆維他命片 ( 由助教提供 ), 求每一顆的平均重量 3. 在研缽 (mortar) 中磨碎維他命片後置於秤量瓶 (weighting bottle) 中, 精秤維他命粉末放入 250 ml 錐形瓶中, 並加入 1.5 M H 2 SO 4 50 ml 和 2.5 g KBr; 以 M KBrO 3 滴定, 溶液由無色轉為黃色, 或由淡黃色轉為淡橙色 ( 市售維他命片有食用色素, 因此呈此顏色變化 ), 表示到達滴定終點, 記錄 KBrO3 所使用體積 4. 取 3 g KI 加入上述溶液中, 以標定過的 Na 2 S 2 O 3(aq) 滴定至橘黃色, 加入 5 ml 澱粉指示劑, 繼續滴定至溶液轉變為無色 ( 少量白色混濁 ), 記錄 Na 2 S 2 O 3(aq) 所使用的體積 5. 重複步驟計算維他命中 ascorbic acid mg/ 錠 - 6 -

7 六實驗數據處理 A 標定 Na 2 S 2 O 3(aq) W Na S2O3 5H 2O 2 = g 1 2 W KIO 3 g 滴定時溶液顏色變化 V 2S2O3(aq) Na ml ml 算式 :( 式 8) (1) = M Na 2S2O3(aq) = M 算式 :( 式 8) (2) = = M Mave. Na 2S2O3(aq) M - 7 -

8 B 維他命之定量 WKBrO 3 : g;mkbro 3 : M 維他命每一顆的平均重量 : g/tablet 1 2 W 維他命 g g 滴定時溶液顏色變化 V KBrO 3(aq) ml ml V 2S2O3(aq) Na ml ml 算式 :( 式 5) (1) = = mg/ 錠維他命中每錠所含 ascorbic acid (mg) 算式 :( 式 5) (2) = = mg/ 錠平均 ascorbic acid 含量 (mg) mg/ 錠 - 8 -

9 實驗技術評分: ( 由助教評定 ) 維他命中 ascorbic acid 含量標準值 : mg/ 錠維他命中 ascorbic acid 含量實驗值 : mg/ 錠維他命中 ascorbic acid 含量相對誤差 : = % 七實驗問題.. 1. 寫出澱粉指示劑的配製法與注意事項 1. 維他命長期攝取過量, 對人體可能造成的影響 2. 敘述碘直接滴定與碘間接滴定法 - 9 -

10 3. 本實驗 KBrO 3 滴定稍過量, 並不會影響實驗值, 說明原因八實驗廢 ( 固 ) 液處理.. 九實驗心得與討論.. 誤差討論.. 心得

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