第 8 期 叶代勇等 : 纤维素化学研究进展 1783 境污染问题的日益关注和重视, 纤维素这种可持续 发展的再生资源的应用愈来愈受到重视. 纤维素资源目前大部分未能被有效利用 [1 2], 因此深入研究纤维素结构与性能的关系, 寻找纤维 素的新来源, 如何进一步高效地分离出纤维素 ; 从 分子水平
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1 第 57 卷第 8 期化工学报 Vol.57 No 年 8 月 Journal of Chemical Industry and Engineering (China) August 2006 殐 殐 檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭殐 综述与专论 殐 纤维素化学研究进展 叶代勇, 黄 洪, 傅和青, 陈焕钦 ( 华南理工大学化工与能源学院, 广东广州 ) 摘要 : 为了研究当前纤维素化学发展现状, 综述了纤维素超分子结构及其成因, 介绍了纤维素自组装的结构模型, 讨论了纤维素的多种原材料 ( 细菌纤维素 人工化学合成纤维素 棉花 木材 禾草植物 韧皮纤维以及农业废弃物 ), 着重介绍了细菌纤维素的制备与商业用途以及人工化学合成纤维素, 综述了目前纤维素化学研究的热门课题 : 选择性取代 新纤维素溶剂 纤维素的预处理 纤维素衍生物以及纤维素功能材料的发展现状 再生纤维的研究发展现状 纳米纤维素的制备与表面化学改性. 选择适宜的原材料, 对天然纤维素进行可控物理 化学结构设计, 从而可以制备特殊功能的精细化工产品. 纤维素化学是 21 世纪可持续发展的化学工程研究的重要课题之一. 关键词 : 纤维素 ; 结构 ; 性能 ; 应用 ; 研究进展中图分类号 :TQ340.1 文献标识码 :A 文章编号 : (2006) 犃犱狏犪狀犮犲狊犻狀犮犲犾狌犾狅狊犲犮犺犲犿犻狊狋狉狔 犢犈犇犪犻狔狅狀犵, 犎犝犃犖犌犎狅狀犵, 犉犝犎犲狇犻狀犵, 犆犎犈犖犎狌犪狀狇犻狀 ( 犛犮犺狅狅犾狅犳犆犺犲犿犻犮犪犾牔犈狀犲狉犵狔犈狀犵犻狀犲犲狉犻狀犵, 犛狅狌狋犺犆犺犻狀犪犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔 狅犳犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔, 犌狌犪狀犵狕犺狅狌 , 犌狌犪狀犵犱狅狀犵, 犆犺犻狀犪 ) 犃犫狊狋狉犪犮狋 :Inordertostudytheadvancesincelulosechemistry,thisarticlereviews:thechemicaland physicalstructureofcelulose macromolecules,andtheself assemblystructuralmodelofcelulose;the raw materialsofcelulose(bacterialcelulose,man madesyntheticcelulose,coton,woods,grasses,leaf fibers,bastfibersandagriculturalwastes),especialybacterialceluloseanditscommercialapplications, andtheman madesyntheticcelulose;thecurrentresearchhottopicsofcelulosechemistry regioselective substitutionofcelulose,newcelulosesolvents,pretreatmentsofcelulose,thedevelopmentstatusofthe celulosederivatives and theirfunctional materials,the progressin regenerated celuloses,and the preparationofnano celuloseanditssurfacechemical modification. Withsuitableraw materials,the specialfunctionalfinechemicalproductscanbepreparedthroughthecontrolablephysicalandchemical designofnaturalcelulose.celulosechemistryis one oftheimportantresearch topics ofchemical engineeringforsustainabledevelopmentin21stcentury. 犓犲狔狑狅狉犱狊 :celulose;structure;property;application;researchprogress 引 言 纤维素主要由植物通过光合作用合成, 每年能 生产约 t 的纤维素, 是自然界取之不尽 用之不竭的可再生资源. 近年来随着石油 煤炭储 量的下降以及石油价格的飞速增长, 随着各国对环 收到初稿, 收到修改稿. 联系人及第一作者 : 叶代勇 (1972 ), 男, 博士. 基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( ). 犚犲犮犲犻狏犲犱犱犪狋犲 : 犆狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犪狌狋犺狅狉 :Dr.YE Daiyong. 犈 - 犿犪犻犾 :cedyye@ scut.edu.cn 犉狅狌狀犱犪狋犻狅狀犻狋犲犿 :supported bythe National NaturalScience FoundationofChina( ).
2 第 8 期 叶代勇等 : 纤维素化学研究进展 1783 境污染问题的日益关注和重视, 纤维素这种可持续 发展的再生资源的应用愈来愈受到重视. 纤维素资源目前大部分未能被有效利用 [1 2], 因此深入研究纤维素结构与性能的关系, 寻找纤维 素的新来源, 如何进一步高效地分离出纤维素 ; 从 分子水平上研究控制合成纤维素衍生物 再生纤维 素以及纤维素晶体的物理化学结构, 从而获得特殊 性能的功能精细化工产品 ; 开展人工合成纤维素, 研究细菌纤维素及其功能特性, 寻找植物合成纤维 素的机制 ; 研究开拓纤维素在新技术 新材料和新 能源中的应用, 成为国内外科学家竞相开展的研究 课题. 1 纤维素结构 1 1 纤维素的超分子结构 纤维素的化学结构是由 D 吡喃葡萄糖环彼此 以 β 1,4 糖苷键以 C 1 椅式构象联结而成的线形高 分子 [1,3 4]. 纤维素分子中的每个葡萄糖基环上均 有 3 个羟基, 分别位于第 2 第 3 第 6 位碳原子 上, 其中 C 6 位上的羟基为伯醇羟基, 而 C 2 C 3 上的羟基是仲醇羟基. 这 3 个羟基在多相化学反应 中有着不同的特性, 可以发生氧化 酯化 醚 化 接枝共聚等反应 [4 6]. 这 3 个羟基可以全部参 加反应, 也可以只是其中的某一个发生反应, 因而 在一定条件下可以设计葡萄糖基环单元上的化学官 能基团的种类与位置 ; 并且在这 3 个羟基上可以 分别控制化学官能基团的取代度和取代度的分 布 [5 6], 从而在葡萄糖基环单元上可以从化学结构 上设计纤维素的化学结构, 制备多种特殊功能的精 细化工产品. 纤维素大分子之间, 纤维素和水分子之间, 或 [3 4] 者纤维素大分子内部都可以形成氢键. 这是由 于纤维素的葡萄糖基环上极性很强的 OH 基中的 氢原子与另一键上电负性很大的氧原子上的孤对电 子相互吸引而形成的氢键 ( OH O). 氢键作用 远远强于范德华力, 与 C O C 键的主价键的能 量相比则又小得多. 纤维素的聚合度非常大, 如果 所含的羟基均被包含于氢键之中, 则分子间的氢键 力将非常巨大. 所以, 氢键决定了纤维素的多种特 性 : 自组装性 结晶性 形成原纤的多相结构 吸 [7] 水性 可及性和化学活性等各种特殊性能. 纤维素在结构上可以分 3 层 [3,7] : (1) 单分子 层, 纤维素单分子即葡萄糖的高分子聚合物 ; (2) 超分子层, 自组装的结晶的纤维素晶体 ;(3) 原纤 结构层, 纤维素晶体和无定形纤维素分子组成的基 元原纤等进一步自组装的各种更大的纤维结构以及 在其中的各种孔径的微孔等. 纤维素的特点是易于结晶和形成原纤结 构 [1,3]. 纤维素原纤 (fibril) 是一种细小 伸展的 单元, 这种单元构成纤维素的主体结构, 并使长的 分子链在某一方向上聚集成束 [1]. 由于原纤聚集的 大小不同, 可以细分为基元原纤 (elementary fibril) 微原纤 (microfibril) 和大原纤 (macrofibril). 微原纤由基元原纤所构成, 尺寸比 较固定. 大原纤由多个微原纤构成, 其大小随原料 来源或者加工条件不同而异 [1]. 纤维素基元原纤中纤维素分子在晶区中的排列 ( 伸直链或折叠链, 平行排列或反平行排列等 ), 沿 原纤的方向上晶区和非晶区间的聚集联结, 主要采 用改进了的缨状微胞模型和缨状原纤模型 [1,3,8 9]. 纤维素是不纯的多相固体, 常常伴生着木质素 (lignin) 半纤维素 (hemicelulose) 和其他有机 无机的小分子物质. 如何高效地分离出纤维素而去 掉杂质 ( 木质素 半纤维素和其他有机 无机的小 分子物质等 ) 是当前纤维素科学的一个研究 [10] 重点. 1 2 纤维素的结构模型 纤维素分子由于氢键和范德华力的作用, 聚集 形成横截面约为 3nm 3nm 长度约为 30μm 的 [6 7] 基元原纤. 基元原纤 ( 图 1) 中分布着结晶的 纤维素晶体和无定形的纤维素高分子 [6 7], 其纤维 结构和化学组成以及分布主要随原料来源而异. Fig.1 Structureofelementaryfibril [11] 纤维素基元原纤聚集形成横截面约为 12nm 12nm, 长度不固定的微原纤 ( 图 2). 微原纤周围 分布着无定形的半纤维素和木质素 [6 7], 其纤维结构 和化学组成以及分布也随原料来源和加工条件而异.
3 1784 化工学报第 57 卷 业, 经过稀碱处理后通常用于生产纤维素酯 纤维 素醚和微晶纤维素. Fig.2 Structureofmicrofibril [11] 纤维素微原纤聚集形成横截面约为 200nm 200nm, 长度不固定的 ( 大 ) 原纤 ( 图 3). 微原 纤周围分布着无定形的半纤维素 ; ( 大 ) 原纤周围 分布着无定形的半纤维素和木质素 [6 7], 其纤维结 构和化学组成以及分布也随原料来源和加工条件 而异. 2 纤维素原料 Fig.3 Structureofmicrofibril [11] 主要的纤维素原料是棉花 木材 ( 包括针叶材 和阔叶材 ) 禾草类植物 ( 含种植业废弃物 ) [1]. 植 物纤维素原料来源分类如图 4 所示. 表 1 列出了主 要的植物纤维素原料的化学组成 [2], 表 2 则列出了 [12] 它们的平均纤维尺寸大小. 从表 1 和表 2 可以 看出, 从农业废弃物制取的纤维素完全可媲美木材 纤维素. 除植物界外, 细菌 动物也能制造出纤维素, 例如, 木醋杆菌 ( 犃. 狓狔犾犻狀狌犿 ) 可以用来合成细 菌纤维素 [13] ; 核囊纲 (Tunicataclass) 内有些生 物就可以合成动物纤维 (Tunicin) [1]. 近年来, 人 工合成纤维素的研究工作已经取得了较大的进 展, 人工合成的纤维素聚合度约为 20~50, 纯度高, 结晶度高, 不含木质素等其他杂质. 2 1 棉花 棉花是植物纤维中品质最好 用量最大的纤维 资源. 其质地柔软, 强度大. 可以直接用于纺织工 Fig.4 Taxonomyoflignocelulosicplants 2 2 木材木材不仅是造纸工业的主要原料, 也是纤维素化学工业的重要资源. 我国是一个木材短缺的国家, 根据 2005 年第六次全国森林资源清查的统计资料, 森林覆盖率 18.21%, 禾草类资源却非常丰富. 木材纤维分为针叶材纤维和阔叶材纤维. 前者平均纤维长度在 2mm 以上, 后者平均纤维长度在 1.5mm 以下 [1]. 针叶材纤维主要来源于冷杉属 云杉属 松属 铁杉属 落叶松属等木材. 阔叶材纤维主要来源于杨属 桦木属 桉属 椴属等木材. 2 3 禾草类纤维我国制浆造纸所用的禾草类纤维素原料, 主要是禾本科 (Gramineaceae). 禾本科又分为禾本亚科 (Agroslidoideae) 和竹亚科 (Bambuanoideae). 禾本亚科主要原料有小麦草 稻草 蔗渣 龙须草 玉米秆 高粱秆 芦苇 荻和五节芒等. 其主要的优势是价格低廉 来源充足 容易制浆. 主要的劣势是储存期间长 易变质 草类植物无机灰分比较多. 竹亚科的分类迄今尚未有定论. 竹纤维素不仅可以用于造纸, 也可以用于制造特殊的纤维而用于衣服 家居装饰. 2 4 韧皮纤维常见的韧皮纤维有马尼拉麻 大麻 黄麻 剑麻 亚麻 桑皮 构树皮 檀皮 雁皮 棉杆皮 三桠皮以及槿麻 ( 又称红麻 ) 等. 2 5 农业废弃物农业废弃物是可再生资源, 其开发利用已引起世界各国的高度关注. 我国是一个农业大国, 每年
4 第 8 期 叶代勇等 : 纤维素化学研究进展 1785 有 10 亿吨左右的种植业废弃物 ( 秸秆 蒿草 壳 蔓 ) 被浪费掉 [14]. 这些农业废弃物中含纤维素约 40%~70% [2]. 仅农作物秸秆年产量就达 6 亿 吨 [14], 这些秸秆中仅有一小部分被利用, 大部分 被废弃或随意焚烧, 严重污染了环境, 造成巨大的 资源浪费. 如果能从农业废弃物制取纤维素以及纤 维素衍生物, 将农业废弃物高值化, 将可以推动我 国农业的进步. 2 6 细菌纤维素 细菌纤维素最早在 1886 年由英国科学家 Brown 在静置条件下培养醋杆菌时发现 : 培养基 [13] 的气 / 液表面形成了一层白色的凝胶状纤维素. 细菌纤维素化学组成和分子结构上与天然 ( 植物 ) 纤维素一样, 均是由 β 1,4 葡萄糖苷键聚合而成的线形高分子. 是目前最有发展 研究前景的纤维素新原料. 细菌纤维素纤维宽约 10nm 厚约 3~8nm, 每一丝状纤维由一定数量的微纤维组成, 微纤维的大小与结晶度有关. 细菌纤维素的结构随菌株种类和培养条件的不同而有所变化. 细菌纤维素具有许多优点 :(1) 结晶度高 分子取向比较一致, 纯度高, 不含木质素和其他的杂质 ; (2) 抗拉强度高, 杨氏模量高 ; (3) 持水性和透水 透气性好. [2] 犜犪犫犾犲 1 犆犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳狀犪狋狌狉犪犾犳犻犫犲狉狊 Fibersource Celulose/% α Celulose /% Lignin /% Pentosans /% Ash /% Silica /% leaffibers abaca <1 sisal <1 bastfibers ramie hemp jute <1 kenaf(bast) kenaf(core) oilseedflax textileflax <1 seedhulfibers coton <1 stalkfibers canes bagasse bamboo cerealstraw barley oat rice rye wheat grasses arundodonax esparto sabai switchgrass reeds phragmitescomminis wood coniferous <1 deciduous <1
5 1786 化工学报第 57 卷 [12] 犜犪犫犾犲 2 犉犻犫犲狉犱犻犿犲狀狊犻狅狀狊狅犳狊狅犿犲狆犾犪狀狋狊 Fibersource Length/ μ m Maximum Minimum Average Diameter/ μ m Maximum Minimum Average 犔 / 犇 ratio bastfibers hemp jute kenaf(bast) oilseedflaxtow textileflaxtow corefibers kenaf(core) leaffibers abaca sisal seedhulfibers cotonstaple cotonlinters stalkfibers canes bagasse bamboo cerealstraw wheatmixed rice grasses esparto lemon sabai switchgrass reeds arundodonax papyrus phragmitescommunis stalks corn coton woods coniferous deciduous 能产生纤维素的细菌种类较多, 其中木醋杆菌 ( 犃. 狓狔犾犻狀狌犿 ) 是目前已知合成纤维素能力最强的微生物菌株. 杨礼富在文献 [13] 中介绍了木醋酸菌的纤维素合成过程及其特性. 细菌纤维素的优良特性预示了它广阔的商业用途 [13,15 16].(1) 食品添加剂 : 在食品工业, 细菌纤维素可以作为增稠剂 结合剂 成型剂和分散剂, 或者作为纤维食品, 在日本细菌纤维素被添加到饮料中, 具有减肥保健之功效 ;(2) 声音振动膜 : 细菌纤维素经碱和 ( 或 ) 氧化剂以及热压处理后, 提高了杨氏模数, 用于制造具有高传播速度和高内耗 ( 产生的声音清晰 ) 的声音振动膜, 目前已经有一些相关产品投放市场 ( 如日本 SONY 公司的部分音响制品 ); (3) 人造皮肤 : 用纯化的细菌纤维素生产人造皮肤, 用于烧伤 烫伤等, 在潮湿条件下具有高的机械强度以及对气体和液体的高渗透性, 优于常规皮肤代用品, 在巴西已实现商业化 ; (4) 医药新材料 : 细菌纤维素还可以替代棉 麻等纺织原料或者作为医药新材料, 如纱布 绷带和药物载体, 特别是利用对人体适应性好的特点, 作为人工血管的医疗材料 ;(5) 其他精细化学品 : 高强度纸 [15] 添加剂 作为化妆品高吸水材料和功能性树脂
6 第 8 期 叶代勇等 : 纤维素化学研究进展 1787 哺乳动物细胞的培养载体 生物传感器 用于质量 轻及强度高的建筑材料 特殊性能的膜材料等. 日 本细菌纤维素年产值已超过 2 亿元人民币. 细菌纤维素的生产目前主要采用静置培养, 通 气搅拌深层发酵工艺可以提高生产效率, 但是细菌 纤维素的质量降低了 [16].Toyosakifsl 等 [16] 从自然 界中筛选出液体培养细菌纤维素产率高的菌株 犃犮犲狋狅犺犪犮狋犲狉 sp.bprzo01, 适合深层发酵. 静置发 酵的细菌纤维素是膜状, 而深层发酵的细菌纤维素 是各种各样的粒状或短纤维状. 2 7 人工化学合成纤维素 纤维素的合成是 β 1,4 糖苷键的起始 延伸和 终止过程.1996 年,Pear 等采用 cdna 随机测序 和序列分析法, 首次从棉花和水稻中克隆了编码纤 维素合成酶催化亚基的 β 1,4 葡糖基转移酶基因 cela. 以 cela 为突破口, 人们逐渐了解纤维素合 成这个十分复杂的过程. 多种反应机制假设都认 为, β 1,4 葡糖基转移酶催化一个亲核替代反应. 人工化学合成纤维素有两种合成路线 : 酶催化 和葡萄糖衍生物的开环聚合. [4,16] 酶催化人工合成的纤维素结构 Kobayashi 及其同事成功地在 1992 年用酶催化人工 合成纤维素. 他们以纯化的纤维素酶为催化剂, 在 乙腈缓冲溶液中, 用氟化糖苷配糖体在 30 下酶 催化聚合. 合成的纤维素通过 13 C 和 1 H 核磁共振 光谱分析, 与天然的纤维素没有差异. 在纤维素分子中, 葡萄糖残基的构象为椅子 形, 相邻残基在链接时, 需要反转 180, 所以纤 维素的基本单位是纤维二糖而不是葡萄糖. 从纤维 二糖的还原性末端, 引入一个氟原子后, 形成氟化 纤维二糖. 在纤维素的聚合反应过程中, 水解酶可 以作为合成反应的催化剂, 究竟是哪种酶起催化聚 合作用的, 目前尚不清楚. 用纤维素酶合成的纤维 素为白色粉末, 相对分子质量为 6300, 聚合度 为 22. X 射线衍射表明, 人工合成的纤维素和天然纤 维素不同, 合成纤维素具有很高的结晶度, 是稳定 的纤维素 Ⅱ 型. 根据纤维素酶精制度的不同, 可以 得到结晶构造不同的纤维素. 这可能是因为聚合活 性位点被其他共存的蛋白质所隔离, 更有利于耐热 逆平行链的纤维素 Ⅱ 型的形成 [16]. 而精制纤维素 酶由于彼此间比较紧密, 易形成平行链的纤维素 Ⅰ 型. 这样, 可以通过控制结晶构造, 合成具有新的 理化性能的纤维素诱导体 葡萄糖衍生物的开环聚合 通过逐步合 成, 特别是葡萄糖酯的阳离子开环聚合, Nakatsubo 和 Kamitakahara 在 1996 年首次以一种 纯化学的方式人工合成了纤维素. 以 3 苯甲基 D 吡喃型葡萄糖 1,2,4 新戊酸酯为原料, 在第 6 位 置上使用不同的基团, 在反保护以后, 可以按照区 域选择性地取代纤维素衍生物人工合成纤维素. 人 工合成的这些纤维素的聚合度在 20~50 之间. 3 纤维素化学新热点 纤维素化学是一个很古老的化学, 到目前为止 人们已经比较详细地研究了纤维素的结构与性 能 [1,3 4,17], 探讨了降解 酯化 醚化 接枝聚合中 设计的物理化学过程等. 纤维素不能溶解于水和通常的有机溶剂中, 因 此, 纤维素的反应通常是固液两相进行. 纤维素分 子是由许多 D 吡喃葡萄糖环连接而成的线形高分 子, 每个葡萄糖环上有 3 个羟基. 因此, 一般的纤 维素化学改性不仅涉及羟基的酯化或者醚化, 而且 还伴随着氧化 降解等副反应. 近年来取得比较大的成就主要表现在定点选择 性取代和新纤维素溶剂. 3 1 定点选择性取代 纤维素的定点选择性取代技术目前主要是德国 科学家 DieterKlemm 在研究. 定点选择性取代 技术在纤维素的葡萄糖基环第 2 第 3 第 6 个碳 原子上的羟基目前可以实施个别取代, 从而合成了 结构 性能非常特殊的纤维素化合物. 定点选择性 取代技术首先利用纤维素葡萄糖基环的第 2 第 3 第 6 个碳原子上羟基反应活性的不同, 用特殊的化 学试剂作为保护官能团先与葡萄糖基环上的羟基反 应, 然后用含酯基 醚基以及其他化学基团与葡萄 糖基环上剩下的羟基反应, 最后通过水解等化学方 法去掉保护官能团, 从而得到只在第 2 第 3 第 6 个碳原子上某个或者某两个羟基被取代的有特殊 性能的纤维素衍生物. 定点选择性取代技术可能会 导致纤维素分子量的减少, 即纤维素的降解. 如果 首先用异氰酸苯酯或者甲硅烷基来与葡萄糖基环上 的羟基反应, 则会减少纤维素分子的降解. 3 2 新纤维素溶剂 新纤维素溶剂一直是国际上纤维素化学家研究 的重点课题. 目前最著名的纤维素溶剂是美国科学
7 1788 化工学报第 57 卷 家发现的二甲基乙酰胺 / 氯化锂 (DMA/LiCl) 复合溶剂. 该复合溶剂不仅可以用作实验室中纤维素的均相合成, 也可以用于纤维素及其衍生物的定性与定量分析. 另一个最近发现的新溶剂是二甲基亚砜 / 三水合四丁基氟化铵 (DMSO/TBAF), 据报道, 该溶剂可以用于羧甲基纤维素醚的均相合成. 低温下的氢氧化钠稀溶液以及氢氧化钠 / 尿素溶液也可以作为纤维素溶剂. 功能化离子液体是新型的绿色纤维素溶剂. DMA/LiCl DMSO/TBAF 是有机溶剂为主体的纤维素有机溶剂, 制备困难 环境污染大. 氢氧化钠稀溶液以及氢氧化钠 / 尿素溶液降解纤维素 环境污染. 离子液体由于不存在有机溶剂 无机溶液等固有问题, 是绿色纤维素溶剂, 也是目前的研究重点, 例如在离子液体中合成羧甲基纤维素. [7] 3 3 纤维素的预处理由于纤维素溶解浆 ( 可溶性纤维素 ) 可及性低 反应活性低, 为了合成纤维素衍生物, 纤维素需要被活化, 以提高可及性 反应活性 反应的均一性 反应效率. 人们已经发明一些物理和化学方法来活化纤维素. 常规的物理活化方法包括干或湿法磨 蒸气爆炸 氨爆炸 溶剂交换或者浸润 ( 使用或不使用压力浸润 在水性溶剂或者在有机溶剂等中浸润 ). 常规的化学活化方法包括水解 氧化 热活化 辐射 丝光和再生方法. 由于操作简单 快速 污染少, 目前比较常用的是蒸气爆炸. 在物理预处理过程中, 纤维素的形态结构变化是最重要的, 如聚集的纤维的解体 膨胀 组装的纤维的分离, 其中可及的表面和小孔的增加是最重要的. 在化学预处理过程中, 最重要的变化是结晶体解体 降解 纤维素晶态的改变 氢键强度的削弱和结晶的纤维素转变为无定形的纤维素. 3 4 纤维素衍生物以及功能材料纤维素不溶于水以及通常的有机溶剂. 在纤维素分子的葡萄糖基环上的 3 个羟基上引入亲水性的官能团不仅能削弱氢键的作用力, 使纤维素衍生物溶解于常规溶剂中, 而且可以通过可控分子结构设计和可控晶体结构设计, 得到特殊性能的纤维素衍生物和新型的纤维素功能材料, 从而扩大纤维素的应用范围. 纤维素酯产品中, 以纤维素硝酸酯 纤维素乙酸酯和纤维素黄原酸酯生产量最大 ; 在纤维素醚产 品中, 以羧甲基纤维素 甲基纤维素应用最为广 泛. 它们的生产及应用从 19 世纪中叶就己经开始, 目前已广泛应用于涂料 化工 医药 建筑 食 品 制药 纺织 塑料 烟草 黏合剂 膜科学等 工业部门和研究领域中 [17]. 目前纤维素衍生物工业生产中比较受重视的主 要发展方向有 [17] : (1) 提高原材料的可及性 反应活性以及反应 的均一性, 从而减少反应时间, 提高产物的利用率 和转化率 ; (2) 从多相反应逐渐向拟均相反应过渡, 提高 改性基团分布的均一性, 从而提高产物的综合 性能 ; (3) 向优化生产工艺方向发展, 达到节约能 源 降低成本和零污染的目的 ; 产效率. (4) 从间歇生产到连续化生产的转化, 提高生 针对纤维素及其衍生物的功能改性研究, 已成 为当今纤维素学科中相当重要 活跃 有成就的研 究领域之一, 并越来越显示出其重要性. 纤维素比 蕴藏量有限的石油和天然气资源优越, 不仅是可再 生资源, 而且具有能接枝其他人工合成聚合物的功 能特性, 从而制取与合成高分子材料相抗争的高功 能纤维素新材料. 纤维素晶体表面上分布着自由的羟基, 可经系 列物理 化学 生物的方法改性制得各种特殊用途 的功能材料, 主要包括 : 超强吸水材料 ; 离子交换 纤维 ( 重金属吸取剂 ); 纤维复合材料 ; 纤维素微 晶 晶须以及纳米纤维素晶体材料 ; 纤维素渗透 膜 ; 水溶性疏水化 / 两性化功能性纤维素衍生物. 3 5 再生纤维素 再生纤维 ( 黏胶纤维 ) 是利用棉短绒 木材 竹子 甘蔗渣 芦苇等天然物质通过一定的物理和 [18] 化学处理方法得到的. 在 1891 年, 克罗斯 贝 文和比德尔等首先用天然纤维素制成纤维素黄酸酯 溶液, 由于这种溶液的黏度很大, 因而命名为 黏 胶 [18]. 黏胶遇酸后, 纤维素又重新析出. 这个原 理逐渐发展成为一种制备化学纤维的方法, 这种纤 维叫做 黏胶纤维. 到 1905 年, 米勒尔实现了黏 胶纤维的工业化生产. 黏胶纤维生产过程中有大量 有害气体和废水产生, 世界各国都在研究新的环保 型纤维素纤维生产工艺. 比较成功的有两种生产工 艺流程 : 一种是以犖 甲基氧化吗啉 (NMMO) 为
8 第 8 期 叶代勇等 : 纤维素化学研究进展 1789 溶剂的 Tencel 纤维和 Lyocel 纤维工艺. 另一种是 纤维素氨基甲酸酯工艺. 各种黏胶纤维, 不论采用何种浆粕原料和生产 设备, 都必须经过下列 4 个过程 [18] : 黏胶的制备 ; 黏胶在纺丝前的准备 ; 纤维的成型 ; 纤维的后 处理. 目前, 已经开发成功的纺丝工艺方法主要用以 下 4 种溶剂 : 氧化胺 氯化锌碱性溶液 氢氧化钠 水溶液 尿素 / 碱溶液. 黏胶纤维是人类生产的第一种再生纤维, 以后 陆续研制了铜氨纤维 醋酯纤维 富强纤维和高湿 模量纤维. 目前, 再生纤维素纤维中最具代表性的 是英国 Courtaulds 公司的天丝 (Tencel) 纤维 英国 Acordis 公司在天丝之后生产的维劳夫特 (Viloft) 纤维 奥地利 Lenzing 公司的绿赛尔 (Lyocel) 纤维以及新工艺生产的莫代尔 (Modal) 纤维 纤维素氨基甲酸酯纤维以及我国自行研制成 功的以竹子为原料的再生纤维素纤维 竹 纤维 [19]. (1) 天丝纤维 天丝 (Tencel) 纤维首先由英国 Courtaulds 公 司在 20 世纪 80 年代实现工业化生产.Tencel 纤 维与 Lyocel 纤维物理化学结构很类似. Tencel 纤维是以针叶树为主的木质浆粕为原 料进行再生的新纤维素纤维, 用溶剂纺丝法 ( 甲基 氧化吗啉 NMMO) 进行生产.Tencel 纤维性能优 异, 其物理力学性能远远超过普通黏胶纤维, 可与 棉及合成纤维媲美, 而且可生物降解.Tencel 纤 维的聚合度较高, 结晶度高 ; 纤维具有高强 低 伸 耐碱 高杨氏模量等特点.Tencel 纤维的用 途较为广泛, 可加工成机织物 针织物和非织造 [19] 布, 不仅有纯纺织物, 还可与棉 麻 丝交织. (2)Viloft 纤维 Viloft 纤维来自纯天然的木质纤维素, 具有可 降解性, 不污染环境.Viloft 纤维外观光泽华丽, 质感柔软, 透气性好, 比重小, 蓬松度高, 导湿性 好, 保暖性好.Viloft 纤维拥有独特的扁平截面, 当与其他纤维混纺时, 经过特殊的设计, 纤维扁平 截面会形成空气囊, 能够抵御寒冷的袭击.Viloft 纤维可以与棉 天丝 天竹 麻等纤维素纤维混 纺, 也可以同聚酯等化纤混纺 [19]. (3)Lyocel 纤维 Lyocel 纤维是以天然纤维素为原料, 用有机 溶剂甲基氧化吗啉 NMMO ( 犖 methylmorpholine 犖 oxide) 的水溶液为溶剂直接将纤维素制成纤维素溶液, 将纤维素浆粕溶解得到黏度适宜的纺丝液, 经干喷湿纺法纺丝, 后经低温水浴或 H 2O/ NMMO 体系凝固成形, 经拉伸 水洗 切断 上油 干燥 溶剂回收等工序制成 Lyocel 纤维. 奥地利兰精 (Lenzing) 公司 1997 年在奥地利建成了 Lyocel 纤维生产线, 注册商标 Lenzing Lyocel. Lyocel 纤维具有良好的吸湿性 舒适性 光泽性 染色性 强伸特性和生物降解性.Lyocel 纤维与其他纤维混纺, 能够生产出极好的产品. (4)Modal 纤维 Modal 纤维也是奥地利兰精 (Lenzing) 公司开发的高湿模量的纤维素再生纤维. 原料是欧洲的榉木, 是 100% 的天然纤维.Modal 纤维的产品特点 : 柔软 顺滑 丝质感 ; 穿着舒适 顺滑 ; 光泽像真丝 ; 柔顺性好 ; 吸湿性和透气性好 ; 色彩亮丽 ; 不原纤化 ; 是改善织物性能理想的混纺纤维. 该纤维可与天然纤维混纺, 也可与合成纤维或人造纤维混纺, 可制成机织物和针织物. 最近采用掺入法, 将抗菌剂渗入到普通 Modal 纤维中, 使织物具有持久清新效果, 而且有助于控制纤维上或纤维内的细菌生长, 减少纺织品上因细菌生长而产生的臭味. (5) 纤维素氨基甲酸酯纤维 1998 年以来, 开发了一种新型而经济的纤维素氨基甲酸酯合成路线. 采用天然纤维素浆粕, 经碱处理后老成, 再在室温下经尿素浸泡一定时间后, 加入活化剂在高温下反应, 制成纤维素氨基甲酸酯. 该方法不使用 CS 2, 减少了对环境的污染. 纤维素氨基甲酸酯能很好地溶解在 NaOH 溶液中形成良好稳定的溶液, 过滤性能良好, 不仅能直接用于纺制纤维, 还可以生产共混纤维. 该纤维具有优良的染整加工性能和耐磨性能. 制成的平幅织物直接染色可获得很高的上染率和得色量. (6) 竹纤维竹纤维分竹素纤维和竹原纤维. 竹素纤维是以毛竹为原料, 在竹浆中加入功能性助剂, 经湿法纺丝加工而成. 竹原纤维是将毛竹经天然生物制剂处理后所制取的纤维. 竹浆纤维以天然竹子 ( 毛竹 茶杆竹 淡竹 短穗竹等 ) 为原料, 资源十分丰
9 1790 化工学报第 57 卷 富. 竹纤维性能与黏胶纤维类似. 竹浆纤维产品具 有吸湿 透气 清凉 滑爽 手感舒适 悬垂性好 等特点. 竹浆纤维可用于机织面料 巾被和针织 服装. 3 6 纳米纤维素 自组装的纤维素里分布着纳米级的晶体和无定 形的纤维素 [3 4]. 这些晶体和无定形的纤维素依靠 其分子内和分子外的氢键以及弱作用力的范德华力 维持着自组装的大分子结构和原纤的形态 [1,3,8 9]. 利用弱酸在一定的条件下可以水解以及利用纤维素 酶选择性地酶解掉无定形的纤维素而剩下部分纤维 素晶体 [9,20 24], 将这些纤维素晶体通过超声波分散 和其他物理的分散方法可以得到纳米级纤维素晶 [24 25] 体. 纤维素晶体表面可以通过化学和生物的 方法活化 [23]. 采用化学接枝的方法, 在纳米级纤维素晶体表 面上引入硅 醚 酯 氟基团, 可以促进纳米级纤 维素晶体的稳定性, 同时赋予纳米级纤维素晶体以 新功能和新特性 [20,24] : (1) 纳米纤维素晶须的杨 氏模量 (Young modulus) 和抗张强度 (tensile strength) 比纤维素有指数级的增长, 纳米纤维素 晶须已经被用于复合材料 电极的高性能的纳米增 强剂 [20] ; (2) 纳米纤维素晶体的表面经化学改性 后, 作为新型的精细化工产品 [24], 可以应用于液 相色谱分离柱的填充材料来分离和表征手性分子, 也可以作为药品 食品 化妆品和水泥的高效添加 剂, 提高它们的性能. 纳米纤维素具有独特的性质 [25] : 化学反应活 性比纤维状的纤维素大得多, 被用于高效的纤维素 化学改性 ; 水悬浮液在强大的剪切力作用下可形成 稳定的胶状液, 被作为药物赋形剂 ; 纳米纤维素胶 具有乳化和增稠作用, 能耐高温和低温, 且外观酷 似奶油, 可以代替奶油以降低奶制品的热量, 是一 个理想的减肥食物. 把纳米纤维素掺入面粉之中制 出的面包同样具有低发热的功效, 因此, 美国的纳 米纤维素在减肥食品中最大含量达 55%. 纳米纤维素是目前国际上纤维素化学家们研究 的新重点和新难点 :(1) 高效制备 分离纳米纤维 素晶体 ;(2) 纳米纤维素在高分子复合材料中的应 用 ;(3) 纳米纤维素表面选择性化学改性 ;(4) 纳 米纤维素化学衍生物的合成, 既提高了可及性, 也 提高了反应活性, 通过定点选择性合成技术可以制 备新型纤维素衍生物. 4 结论与展望 纤维素是地球上最丰富的可再生资源, 而且是绿色的 环境友好化工原材料. 随着石油资源的日益枯竭, 研究和开发以天然纤维素为原料的新精细化工产品将是 21 世纪可持续发展化学工程研究领域的重要课题之一. 尽管到目前为止, 人们对纤维素的研究比较全面 彻底, 下列课题将是纤维素化学家们将来研究的重点和难点 : (1) 进一步研究纤维素超分子结构, 寻找其不同结构本质原因, 例如生物合成 氢键以及纤维素分子自组装性能 ;(2) 寻找纤维素的新工业级原料, 例如国外正在研究的能源植物等 ; (3) 寻找可以完全溶解纤维素并且不降解的绿色溶剂 ;(4) 控制和优化细菌纤维素的合成条件 ; (5) 寻找植物合成纤维素的机制 ;(6) 进一步研究人工合成纤维素的其他途径和化学合成条件, 解决室内无需光合作用即可合成纤维素的难题 ;(7) 进一步高效地分离出纤维素纳米级原纤, 达到节省能源 减少污染 提高效率的目的 ;(8) 从分子水平上研究控制合成纤维素衍生物 再生纤维素以及纤维素晶体的物理化学结构, 研究它们的自组装机理, 从而获得特殊性能的新型功能精细化工产品 ;(9) 开拓纤维素在新技术 新材料和新能源中的新应用, 如液晶 色谱分离 绿色涂料 高效再生纤维素膜等. 犚犲犳犲狉犲狀犮犲狊 [1] GaoJie ( 高洁 ),TangLiegui ( 汤列贵 ).CeluloseScience ( 纤维素科学 ).Beijing:SciencePress,1996 [2] HanJS,RowelJS.ChemicalCompositionofFibers,in Paper and Composites from Agro Based Resources. London:CRCPress,1996: [3] Zugenmaier P. Conformation and packing of various crystalinecelulosefibers. 犘狉狅犵. 犘狅犾狔犿. 犛犮犻.,2001,26: Klemm D,HeubleinB,Fink H P,Bohn A.Celulose: fascinating biopolymer and sustainable raw material. 犃狀犵犲狑. 犆犺犲犿. 犐狀狋. 犈犱.,2005,44: [5] Ye Daiyong, Montane D, Farriol X. Preparation and characterizationofmethylcelulosefrom 犃狀狀狌犪犾犮犪狉犱狅狅狀 and 犑狌狏犲狀犻犾犲犲狌犮犪犾狔狆狋狌狊. 犆犪狉犫狅犺狔犱狉犪狋犲犘狅犾狔犿犲狉狊,2005,61 (4): [6] Ye Daiyong, Montane D, Farriol X. Preparation and characterization of methylcelulose from 犕犻狊犮犪狀狋犺狌狊狊犻狀犲狀狊犻狊. 犆犪狉犫狅犺狔犱狉犪狋犲犘狅犾狔犿犲狉狊,2005,62 (3):
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西班牙文学简史
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前 言 本标准的附录 A 为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草 本标准主要起草人 : 倪昕路 韩丽 周瑶 郭德华 朱坚 本标准系首次发布的检验检疫行业标准 Ⅰ
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2326 2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狔犪犮犻犱狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犪狀犱狅犻犾狊 犉犜犐犚犿犲狋犺狅犱 2009 07 07 发布 2010 01 16 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准的附录 A 为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
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中学第二教材：高中语文：选修：语言规范与创新：配套江苏版教材
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱 2009 02 20 发布 2009 09 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准的附录
JournalofSoiland WaterConservation Vol.32No.6 Dec.,2018 WX)] [ &- 1, 1,V 1,V + 2,3, 1,5 1,3 (1. 8 7:;, ;2. 28 Q., ;3.$ 8 &7 ) #
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326 201812 JournalofSoiland WaterConservation Vol.32No.6 Dec.,2018 WX)] [ &- 1, 1,V 1,V + 2,3, 1,5 1,3 (1. 8 7:;, 100193;2. 28 Q., 276700;3.$ 8 &7 ) #$\, 276700) (: [) @ \0 OT :29T: *,Z G,G, :, % :2(0,0.05,0.1,0.25,0.5,1.0g/L)
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26 (130) 27 (133) 28 (136) 29 (140) (143) 30 (143) 31 (147) 32 (152) 33 (159) 34 (164) 35 (167) 36 (170) 37 (176) 2005 ( ) (181) (183)
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前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国山西出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 薛平 连庚寅 宋欢 苑利 杜利君 潘雅丽 宋洁 康杰 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 Ⅰ
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2115 2008 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法杜马斯燃烧法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狉狌犱犲狆狉狅狋犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋犻狀犳狅狅犱犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犆狅犿犫狌狊狋犻狅狀犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犇狌犿犪狊狆狉犻狀犮犻狆犾犲
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前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国山西出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 薛平 连庚寅 宋欢 苑利 杜利君 潘雅丽 宋洁 康杰 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 Ⅰ
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2115 2008 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法杜马斯燃烧法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狉狌犱犲狆狉狅狋犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋犻狀犳狅狅犱犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犆狅犿犫狌狊狋犻狅狀犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犇狌犿犪狊狆狉犻狀犮犻狆犾犲
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333 20196 JournalofSoiland WaterConservation Vol.33No.3 Jun.,2019 X T'% a ^#9 a 0 `G GQR - 1, \ 1, 1, B 1, - 1, 1,2 (1.b *aa,b8 350007;2.b *aa, C6&'- L,b8 350007) (: ZT H < (TC) (TN) =(TP)Q R D R, b 8
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B53A B4 ( B ) Vol.53 No.4 2014B7C JournalofXiamenUniversity (NaturalScience) Jul.2014 doi:10.6043/j.issn.0438 0479.2014.04.028 34 3< 5, 6 犚犖犃 / 犇犖犃 J*!,, 2 (WX @ ) @T, DY@ 2., WX 361102) MN: \Z \ 23 4(
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325 201810 JournalofSoiland WaterConservation Vol.32No.5 Oct.,2018 KZ[%@,;3@Y\]^ "_`ap O 1,
前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准代替 SN 出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法 本标准与 SN 相比, 主要技术变化如下 : 样品净化方法采用全自动凝胶渗透色谱净化方法替代原有的液液分配法 ; 测定采用柱后衍生液相色谱 荧光检
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 0122 2011 代替 SN0122 1992 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱 柱后衍生荧光检测法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋 犎犘犔犆 犳犾狌狅狉犲狊犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉狑犻狋犺狆狅狊狋犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀
前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 王建华 汤志旭 孙忠松 王艳丽 王松 李
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2646 2010 进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犌犆 犕犛犿犲狋犺狅犱 2010 11 01 发布 2011 05 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准按照 GB/T1.1
前 言 本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局 中华人民共和国重庆出入境检验检疫局 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 刘永 杨长志 王国民 康庆贺 林维宣 李贤良 吴
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱 质谱 / 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狌狉狅狋狉狅狆犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犔犆 犕犛 / 犕犛犿犲狋犺狅犱 2008 11 18 发布 2009 06 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前
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前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 均为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 : 中华人民共和国湖南出入境检验检疫局 本标准主要起草人 : 颜鸿飞 张莹 孙菲 胡宇东 黄志强 付善良 李拥军 王美玲 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 Ⅰ
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狋犺狅狓狔狇狌犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀 犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱 2010 03 02 发布 2010 09 16 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 均为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
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犠狅狉犱狊犪狀犱犛犲狀狋犲狀犮犲狊词汇与句型注 : 带 部分为 三会 内容 ( 会听 会说 会认读 ), 其他为 四会 内容 ( 会听 会说 会认读 会默写 ); 句型中的画线部分为可替换的内容 犱狅犮狋狅狉医生犺犲犪狉狋心脏犺狅狊狆犻狋犪犾医院 犻犾生病的犿犲犱犻犮犻狀犲药狀狌狉狊犲护士 狊犺狅狋
Unit3 WHEN IGROW UP 乐学单元 亲爱的同学们, 每个人都有梦想, 每个人都对未来从事的职业有一种期待, 你梦想的职业是什么呢? 我们常听到的职业有医生 护士 消防员 警察 飞行员和宇航员 那么他们都做哪些具体的工作呢? 你了解吗? 在这个单元, 他们中的一些代表会走近你, 并告诉你他们的日常生活 让我们赶快一起去看看吧 还有, 当你了解他们的具体工作后, 你是否还坚持你的梦想职业,
前 言 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 和附录 C 为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局 中国检验检疫科学研究院 中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草 本标准主要起草人 : 林维
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱 质谱 / 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犔犆 犕犛 / 犕犛犿犲狋犺狅犱 2008 11 18 发布 2009 06 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
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批发零售业实用英语对话及词汇手册
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156 控制算法 ( 即模糊逻辑或神经网络 ) 这两种方式来研 [1] 究泊车. 犑犪犿犻犾设计出一种泊车辅助器 可帮助驾驶员方便安全地泊车 但在实现泊车的全自动方面有待改进. 文献 [2-3] 分别基于模糊逻辑控制进行泊车系统研究 逻辑控制依赖于人的操作知识 因此 [4] 需要大量的泊车实验. 刘
![156 控制算法 ( 即模糊逻辑或神经网络 ) 这两种方式来研 [1] 究泊车. 犑犪犿犻犾设计出一种泊车辅助器 可帮助驾驶员方便安全地泊车 但在实现泊车的全自动方面有待改进. 文献 [2-3] 分别基于模糊逻辑控制进行泊车系统研究 逻辑控制依赖于人的操作知识 因此 [4] 需要大量的泊车实验. 刘](/thumbs/52/29734531.jpg "156 控制算法 ( 即模糊逻辑或神经网络 ) 这两种方式来研 [1] 究泊车. 犑犪犿犻犾设计出一种泊车辅助器 可帮助驾驶员方便安全地泊车 但在实现泊车的全自动方面有待改进. 文献 [2-3] 分别基于模糊逻辑控制进行泊车系统研究 逻辑控制依赖于人的操作知识 因此 [4] 需要大量的泊车实验. 刘")
上海理工大学学报 第 37 卷 第 2 期 犑. 犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳犛犺犪狀犵犺犪犻犳狅狉犛犮犻犲狀犮犲犪狀犱犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔 犞狅犾.37 犖狅.2 2015 文章编号 :1007-6735(2015)02-0155-04 犇犗犐 :10.13255/ 犼. 犮狀犽犻. 犼狌狊狊狋.2015.02.011 基于模糊算法垂直泊车转向控制策略的研究 王友楠 方祖华 孙鍴 王康 徐宏兵 ( 上海师范大学信息与机电工程学院
胱抑素 C 水平的测定在 2 型糖尿病肾功能评价中的应用 刘传勇, 古东海, 周丽华, 等 814 临床研究 综 16SrRNAPCR 基因测序鉴定临床标本军团菌 宣瑞红, 王娟, 胡朝晖, 等 816 核酸扩增检测技术在血液筛查中的应用 张健, 谢秀华, 黄呈辉, 等 818 胱抑素 C 测定评价
国际检验医学杂志 INTERNATIONALJOURNALOFLABORATORY MEDICINE 月刊 1980 年 1 月创刊第 31 卷第 8 期 2010 年 8 月 30 日出版 主 主 管 重庆市卫生局 办 重庆市卫生信息中心 ( 重庆市药品集中采购服务中心 ) 编辑 出版 总编 国际检验医学杂志编辑委员会 重庆市卫生信息中心 府伟灵 执行总编 徐永柱 编辑部主任 杨庆华 通讯地址 5
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252 上海理工大学学报 2013 年第 35 卷 经济持续快速的增长, 但另一方面亦深受气候 环境恶化, 能源供需压力的困扰. 研究能源消耗与经济发展的关系问题对我国有越来越重要的现实意义. 美国是世界上最发达国家, 是经济发展的领头羊 ; 日本亦为发达国家, 但同时也是资源匮乏的国家之一 ; 而
上海理工大学学报 第 35 卷 第 3 期 犑. 犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳犛犺犪狀犵犺犪犻犳狅狉犛犮犻犲狀犮犲犪狀犱犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔 犞狅犾.35 犖狅.3 2013 文章编号 :1007-6735(2013)03-0251-05 中国和其他国家经济发展与能源消费关联性指标的比较 杨青, 栾贵勤, 盖伦 ( 上海理工大学管理学院, 上海 200093) 摘要 : 将能源消费弹性系数 绝对能源消费弹性系数及能源消费强度
JOURNALOFXI ANJIAOTONG UNIVERSITY Vol.46 No.10 Oct.2012 犖犪犽犪犵犪犿犻 犿, ( )-/*<= ) : Nakagami 犿!"#$%&' # (#$)*+,-./0(EPA
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,2016,36(10):2094-2102 犃犮狋犪犅狅狋. 犅狅狉犲犪犾. 犗犮犮犻犱犲狀狋. 犛犻狀. :1000 4025(2016)10 2094 09 犱狅犻 :10.7606/j.issn.1000 4025.2016.10.2094 "#$%&' ( )*+,-./01 1, 2, 1, 2, 2, 2 (1 )=! >?, 518035;2 > @ A B C D, ( E E F,
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39 2 Vol.39No.2 20182 ActaEcologiaeAnimalisDomastici Feb.2018 MRSA! "#$%&' MLST 1, 1, 1, 2, 1, 3, 1 (1., 832003;2.!"#$ %&',!" 843000; 3. () *+,-./0,1 *+ 730046) [ (]!"#$%&' () MRSA *+,-./ -.01,23456789:"
中国汉族人群中白色念珠菌的 25SrDNA 基因分型及耐药性分析 刘刚, 卢光 667 糖化血红蛋白及糖化血清蛋白在妊娠糖尿病筛选诊断中的价值评估 易向民, 李庆丰, 郭惠琼 670 糖尿病患者血清 β 羟丁酸与血清酮体粉剂半定量法检测间的关系及价值研究 王传发 673 临床研究 综 亲属肾移植患者
国际检验医学杂志 INTERNATIONALJOURNALOFLABORATORY MEDICINE 月刊 1980 年 1 月创刊第 31 卷第 7 期 2010 年 7 月 30 日出版 主 主 管 重庆市卫生局 办 重庆市卫生信息中心 ( 重庆市药品集中采购服务中心 ) 编辑 出版 总编 国际检验医学杂志编辑委员会 重庆市卫生信息中心 府伟灵 执行总编 徐永柱 编辑部主任 杨庆华 通讯地址 5
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标准分享网 免费下载 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口动物源食品中 14 种 β 内酰 胺类抗生素残留量检测方法 液相色谱 质谱 / 质谱法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号 邮政编码 : 网址 www
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口动物源食品中 14 种 β 内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱 质谱 / 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 14 犫犲狋犪 犾犪犮狋犪犿犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋犪狀犱犻犿狆狅狉狋 犔犆 犕犛 / 犕犛犿犲狋犺狅犱 2008 04 29 发布 2008 11 01 实施
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第 6期王晓茜等 : 四川省德阳贫困农村糖尿病及代谢综合征的流行病学调查 157 糖尿病是一组以慢性血糖水平增高为主要特征的代谢性疾病, 可严重影响居民的生命健康和生存质量 为了推进中国糖尿病防治工作的进行 促进相关政策的落实 探讨适宜中国农村地区的糖尿病综合防治工作模式, 故对四川省经济相对不发达
实用临床医药杂志 156 犑狅狌狉狀犪犾狅犳犆犾犻狀犻犮犪犾犕犲犱犻犮犻狀犲犻狀犘狉犪犮狋犻犮犲 2015 年第 19 卷第 6期 调查研究 四川省德阳贫困农村糖尿病及代谢综合征的流行病学调查 王晓茜 1, 鲁丹 1, 李胜勇 2, 周武强 3, 王森 1, 邓清容 1, 魏小燕 1, 刘娅 1 (1. 四川省德阳市人民医院内分泌科, 四川德阳,618000; 2. 四川省中江县人民医院医教科, 四川中江,618100;
2013(5) 谢景欣, 等 : 负压二级生物安全实验室设计关键控制点分析 39 物安全柜可靠性的考虑, 希望室内呈负压洁净状态 目前, 越来越多的单位建造了负压状态的二级生物安全实验室 但由于缺乏相关标准规范, 许多建设与设计单位对负压实验室的设计理念含混不 [12] 清, 致使工程缺陷较多 本文
![2013(5) 谢景欣, 等 : 负压二级生物安全实验室设计关键控制点分析 39 物安全柜可靠性的考虑, 希望室内呈负压洁净状态 目前, 越来越多的单位建造了负压状态的二级生物安全实验室 但由于缺乏相关标准规范, 许多建设与设计单位对负压实验室的设计理念含混不 [12] 清, 致使工程缺陷较多 本文](/thumbs/51/27347415.jpg "2013(5) 谢景欣, 等 : 负压二级生物安全实验室设计关键控制点分析 39 物安全柜可靠性的考虑, 希望室内呈负压洁净状态 目前, 越来越多的单位建造了负压状态的二级生物安全实验室 但由于缺乏相关标准规范, 许多建设与设计单位对负压实验室的设计理念含混不 [12] 清, 致使工程缺陷较多 本文")
38 暖通空调犎犞牔犃犆 2013 年第 43 卷第 5 期科学实验室环境控制 负压二级生物安全实验室设计关键控制点分析 江苏省疾病预防控制中心谢景欣 王欢王建锋杨杰 摘要以两个负压二级生物安全实验室为例, 分析了实验室的功能分区与平面布局 通风空调方式 气流组织 送排风系统等关键控制点的设计 建议核心工作间 ( 动物室 ) 划分相对清洁侧和相对污染侧 ; 设置缓冲间 更衣室和准备间 ; 通风空调采用全空气直流系统
宝鸡文理学院学报 ( 自然科学版 ) 征稿细则 (J.BaojiUniv.Arts& Sci.(Nat.Sci.Ed.)) 宝鸡文理学院学报 ( 自然科学版 ) (J.BaojiUniv.Arts & Sci.(Nat.Sci.Ed.)) 是由宝鸡文理学院主办的综合性自然科学学术季刊, 是中国高校特
BAOJIWENLIXUEYUAN XUEBAO ZIRAN KEXUEBAN ISSN10071261 CODENBWZKFL 宝鸡文理学院学报 犑犗犝犚犖犃犔犗犉犅犃犗犑犐犝犖犐犞犈犚犛犐犜犢犗犉犃犚犜犛犃犖犇犛犆犐犈犖犆犈犛 自然科学版 犖犪狋狌狉犪犾犛犮犻犲狀犮犲犈犱犻狋犻狅狀 主管单位 主办单位 陕西省教育厅 宝鸡文理学院 中国高校特色科技期刊中国期刊方阵双效期刊中国核心期刊 ( 遴选 )
安 徽 师 范 大 学 学 报 自 然 科 学 版 ２０１６ 年 ３５６ 极 犃犵 犃犵犆犾电极为参比电极 纳米氧化铜 硫堇 玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行循环伏安实验 使用钛基纳米氧化铜电极作阳极 恒电流电解浓度为 １０犿犵 犿犔 含有 ０ １犕 硫酸钠的对硝基苯酚溶液 在电 解经过不同时间
第 39 卷 4 期 2016 年 7 月 安徽师范大学学报 ( 自然科学版 ) 犑狅狌狉狀犪犾狅犳犃狀犺狌犻犖狅狉犿犪犾犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔 ( 犖犪狋狌狉犪犾犛犮犻犲狀犮犲 ) 犞狅犾.39 犖狅.4 犑狌犾.2016 犇犗犐 :10.14182/ 犑. 犮狀犽犻.1001-2443.2016.04.009 纳米氧化铜对硝基苯酚的电化学氧化及降解作用徐白露, 张唤, 杨周生 ( 安徽师范大学环境科学与工程学院,
4 期冷晓云等 : 夏季南海西部中尺度物理过程对营养盐和叶绿素犪分布特征的影响 67 [13 14] 件, 营养盐对浮游生物生长的限制直接影响浮游生物分布 种群结构 初级生产力变化和生物资源 [15 17] 的利用 相对于南海北部海域, 南海西部是典型的寡营养盐海区, 营养盐的输入对维持该海区的初级
![4 期冷晓云等 : 夏季南海西部中尺度物理过程对营养盐和叶绿素犪分布特征的影响 67 [13 14] 件, 营养盐对浮游生物生长的限制直接影响浮游生物分布 种群结构 初级生产力变化和生物资源 [15 17] 的利用 相对于南海北部海域, 南海西部是典型的寡营养盐海区, 营养盐的输入对维持该海区的初级](/thumbs/92/110220169.jpg "4 期冷晓云等 : 夏季南海西部中尺度物理过程对营养盐和叶绿素犪分布特征的影响 67 [13 14] 件, 营养盐对浮游生物生长的限制直接影响浮游生物分布 种群结构 初级生产力变化和生物资源 [15 17] 的利用 相对于南海北部海域, 南海西部是典型的寡营养盐海区, 营养盐的输入对维持该海区的初级")
第 38 卷第 4 期海洋学报 Vol.38,No.4 2016 年 4 月 HaiyangXuebao April2016 冷晓云, 杨阳, 孙军, 等. 夏季南海西部中尺度物理过程对营养盐和叶绿素犪分布特征的影响 [J]. 海洋学报,2016,38(4):66 75, doi:10.3969/j.issn.0253 4193.2016.04.006 LengXiaoyun,YangYang,SunJun,etal.Mesoscalephysicalprocessesontheefectsofdistributionofnutrientsandchlorophyl
1320 例血培养结果分析 赵苏瑛, 李岷, 李克涓 1102 综 慢性丙型肝炎合并非酒精性脂肪肝的临床观察 邓建平, 陈云鹏 1104 济南市部分体检人群血尿酸水平的现况分析 杜敏, 尹承华 1106 精神分裂症患者血清中 IL 6 IL 10 与 TNF α 检测的临床意义 陈茜 1108 不同
国际检验医学杂志 INTERNATIONALJOURNALOFLABORATORY MEDICINE 月刊 1980 年 1 月创刊第 31 卷第 10 期 2010 年 10 月 30 日出版 主 主 管 重庆市卫生局 办 重庆市卫生信息中心 ( 重庆市药品集中采购服务中心 ) 编辑 出版 总编 国际检验医学杂志编辑委员会 重庆市卫生信息中心 府伟灵 执行总编 徐永柱 编辑部主任 杨庆华 通讯地址
282 机器人自定位技术作为新的研究热门领域, 自提出以来涌现了许多种方法. 例如, 纯粹利用编码器 [1] 和陀螺仪的航迹推断算法, 利用图像识别的几何定位方法 [2]. 但是, 由于基于航迹推断的方法存在无法避免的累积误差, 而图像的几何定位方法对外界环境的适应性较差, 且存在难以满足精度和实时
![282 机器人自定位技术作为新的研究热门领域, 自提出以来涌现了许多种方法. 例如, 纯粹利用编码器 [1] 和陀螺仪的航迹推断算法, 利用图像识别的几何定位方法 [2]. 但是, 由于基于航迹推断的方法存在无法避免的累积误差, 而图像的几何定位方法对外界环境的适应性较差, 且存在难以满足精度和实时](/thumbs/52/28997270.jpg "282 机器人自定位技术作为新的研究热门领域, 自提出以来涌现了许多种方法. 例如, 纯粹利用编码器 [1] 和陀螺仪的航迹推断算法, 利用图像识别的几何定位方法 [2]. 但是, 由于基于航迹推断的方法存在无法避免的累积误差, 而图像的几何定位方法对外界环境的适应性较差, 且存在难以满足精度和实时")
上海理工大学学报 第 38 卷 第 3 期 犑. 犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳犛犺犪狀犵犺犪犻犳狅狉犛犮犻犲狀犮犲犪狀犱犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔 犞狅犾.38 犖狅.3 2016 文章编号 :1007-6735(2016)03-0281-06 犇犗犐 :10.13255/ 犼. 犮狀犽犻. 犼狌狊狊狋.2016.03.012 一种自适应搜索的足球机器人定位方法 彭为微 1, 赵逢禹 2 (1. 上海理工大学医疗器械与食品学院,