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1 第 9 卷第 22 期食品安全质量检测学报 Vol. 9 No 年 11 月 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2018 气相色谱 - 串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯的不确定度评定 程曦 *, 宋敏 ( 新疆维吾尔自治区食品药品检验所, 乌鲁木齐 ) 摘要 : 目的评定气相色谱 - 质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯含量的不确定度方法样品由正己烷 乙腈超声提取, 提取液由固相萃取柱净进化, 采用 Rtx-5MS 石英毛细管柱, 程序升温, 流速为 1.0 ml/min; 进样量 1 μl 依据 JJF 测量不确定度评定与表示, 建立不确定度评定的数学模型, 分析在检测过程中不确定度的主要影响因素结果在 95% 的置信区间下, 当邻苯二甲酸二正丁酯为 1.2 mg/kg, 扩展不确定度为 0.06 mg/kg (k=2); 当邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯为 1.1 mg/kg, 扩展不确定度为 0.04 mg/kg (k=2)实验过程中不确定度主要来源于测定重复性和标准曲线的拟合结论该方法准确可靠, 适用于气相色谱 - 串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高与有一定的指导意义关键词 : 气相色谱 - 质谱法 ; 不确定度评定 ; 食用植物油 ; 邻苯二甲酸二正丁酯 ; 邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 Uncertainty evaluation of determination of dibutyl phthalate and bis (2-ethyl) hexyl phthalate in edible vegetable oil by gas chromatography-mass spectrometry CHENG Xi *, SONG Min (Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Food and Drug Control, Urumqi , China) ABSTRACT: Objective To evaluate the uncertainty of determination of dibutyl phthalate and diethyl phthalate (2-ethyl) hexyl ester in edible vegetable oils by gas chromatography-mass spectrometry. Methods The samples were extracted by n-hexane and acetonitrile ultrasound, and the extract fluid was purified by solid-phase extraction column. The samples were separated with Rtx-S5MS quartz capillary column by programmed temperature, with the flow rate of 1.0 ml/min, and the sample injection amount was 1 μl. According to JJF Measurement uncertainty evaluation and presentation, the mathematical model of uncertainty evaluation was established, and the main factors influencing the uncertainty during the test were analyzed. Results When the content of dibutyl phthalate and dibutyl phthalate (2-ethyl) hexyl ester was 1.2 and 1.1 mg/kg, respectively, the extended uncertainties were 0.06 and 0.04 mg/kg (k=2) under the 95% confidence interval. The uncertainties of the experiment were mainly * 通讯作者 : 程曦, 工程师, 主要研究方向为食品安全检测 @qq.com *Corresponding author: CHENG Xi, Engineer, Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Food and Drug Control, No.100, Xinhua South Road, Tianshan District, Urumqi , China @qq.com

2 5900 食品安全质量检测学报第 9 卷 derived from measurement repeatability and the fitting of standard curve. Conclusion This evaluation method is accurate and iable, which is suitable for the evaluation of uncertainty of determination of dibutyl phthalate and diethyl phthalate (2-ethyl) hexyl ester in edible vegetable oils by gas chromatography- mass spectrometry. It is instructive to improve the accuracy of test results. KEY WORDS: gas chromatography-mass spectrometry; uncertainty evaluation; edible vegetable oil; dibutyl phthalate; bis (2-ethyl) hexyl phthalate 1 引言邻苯二甲酸二正丁酯 (dibutyl phthalate, DBP) 和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (bis (2-ethyl) hexyl phthalate, DEHP) 是邻苯二甲酸酯的酯类衍生物, 也就是我们熟知的塑化剂 增塑剂它是工业生产中应用广泛的分子材料助剂, 可以增加塑料的柔韧性, 降低加工难度 [1] 对塑化剂安全性的担忧, 更多是其类雌激素作用带来的生殖毒性毒理学实验表明, 邻苯二甲酸二正丁酯 ( 以下简称 DBP) 和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 ( 以下简称 DEHP) 有可能引起男性内分泌紊乱, 导致精子数量减少, 并促使女性性早熟 [2] 食用植物油是每个人日常摄入脂肪酸的重要来源, 食用植物油中塑化剂的检出及危害也日益受到消费者的重视食用植物油中塑化剂除了极少数不法商贩人为添加的以外, 大部分由包装材料带入而现在市场上售卖的食用植物油, 除了比较贵的橄榄油外, 更多的消费者日常生活中所选用的都是以塑料制品包装的油品所以能否准确检测食用植物油中塑化剂的含量, 检测过程中不确定度的评定显得尤为重要目前, 在白酒中的塑化剂含量的不确定度分析较多, 食用植物油中塑化剂的不确定度评定不够全面, 本文将着重研究使用气相色谱 - 质谱法 (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) 同时测定食用植物油中 DBP 和 DEHP 的含量, 并分别评定不确定度, 以确定影响不确定度的主要因素, 为评定食用油中塑化剂检测结果的可靠程度提供参考 2 材料与方法 2.1 材料 试剂与仪器食用植物油为市售, 采购地点为超市 DBP 标准对照品 (99.4%) DEHP 标准对照品 (99.6%)( 德国 Dr.Ehrenstorfer GmbH); Cleanert PAE 固相萃取小柱 (500 mg/500 mg/6 ml glass, 美国 Angla 公司 ); 丙酮 乙腈 正己烷 二氯甲烷 ( 色谱纯, 美国 Fisher Scientific 公司 ) QP2010ULTRA 型气相 - 气质联用 ( 配离子源, 日本岛津公司 ); Centrifuge 5430R 离心机 ( 德国 Eppendorf 公司 ); NA-10L 氮吹仪 ( 北京安简科技有限公司 ); SQP 电子天平 (0.1 mg, 德国 Sartorius 公司 ); XS205DU 电子天平 (0.01 mg, 瑞士 Mettler Toledo 公司 ) 2.2 实验方法 样品的提取与净化准确称取食用植物油 0.5 g( 精确到 g), 加入 100 μl 正己烷和 3 ml 乙腈, 超声提取 20 min, 5000 r/min 离心 5 min, 取上层液, 重复提取 2~3 次, 将上层液合并, 待净化分别用 5 ml 二氯甲烷和 5 ml 乙腈活化固相萃取柱, 待液面与填料持平后, 加入待净化液体, 收集流出液, 并用 1~2 ml 乙腈冲洗, 合并流出液 50 氮吹至近干, 用正己烷定容至 2.0 ml, 待测 仪器条件色谱柱 : Rtx-5MS 石英毛细管柱 (0.25 mm 30 m, 0.25 μm); 载气 : 氦气 ( 纯度 %); 进样口温度 : 260 ; 柱温 : 初始温度 60, 保持 1 min, 以 20 /min 升温至 220, 保持 1 min; 以 5 /min 升温至 250, 保持 1 min, 再以 20 /min 升温至 290, 保持 7.5 min; 柱流速 : 1.0 ml/min; 进样量 1 μl; 进样方式 : 不分流进样离子源 : 电子离子源 ; 离子源温度 : 230 ; 色谱 - 质谱接口温度 : 280 ; 溶剂延迟 : 7 min; 采集方式 : 单离子检测扫描 (single ion monitoring, SIM); 监测方式 : 电子电离源 (electronic ionization source, EI) 数学模型的建立用外标法计算食用植物油中 DBP 和 DEHP 的含量, 其数学模型为 : CV 1000 X m f 1000 式中 : X 为样品测定的含量, mg/kg; C 为样品溶液在标准曲线中的质量浓度, μg/ml; V 为待测样品溶液定容体积, ml; m 为样品称样量, g; f rec 为回收率, %; 1000 为单位转换系数 rec 各分量不确定度来源评定不确定度, 需要了解在整个检测过程中的许多因素, 使用 GC-MS 测定食用植物油中 DBP 和 DEHP 含量 (1)

3 第 22 期程曦, 等 : 气相色谱 - 串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯的不确定度评定 5901 的不确定度分量来源见图 1 不确定度来源包括: 样品前处理 标准物质 校准过程和结果处理等 3 结果与分析 不确定度评定分为 A 类评定和 B 类评定, A 类评定是对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定, B 类评定是用不同于测量不确定度 A 类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定 [3-5] 3.1 A 类不确定度评定 重复性测定的不确定度取 7 份样品, 依照 和 进行 7 次重复性测定, 7 次测定结果的平均值作为最后的测定结果, 其标准差为公式 (2) 所示 : n i1 x 2 i x s n 1 其平均值的相对标准不确定度如公式 (3) 所示 : XR s n x (2) (3) 式中 : s 为样品标准差 ; x i 为样品每次测定的含量, mg/kg; x 为样品测定含量的平均值, mg/kg; n 为样品重复检测次数, n=7 重复测定结果及相对标准不确定度见表 1 重复性测定按 A 类不确定度计算则相对不确定度 : u X = , RDBP X RDEHP = 结果处理过程中回收率的不确定度在结果处理中, 回收率 (f rec ) 是一个重要的不确定度评定来源, 根据实验结果, 选择加入与实验样品浓度相近的标准品 (1 mg/kg), 单水平进行回收率测定按照本方法的步骤, 平行实验 6 次 (n=6), 根据 6 次的结果进行计算, 结果见表 2 回收率按 A 类不确定度计算, 则 f rec DBP = ; f rec DEHP = 计算 A 类合成不确定度, 计算公式如下 : A u u X u f R rec (4) 则 DBP 的 A 类合成不确定度为 ; DEHP 的 A 类合成不确定度为 Fig. 1 图 1 GC-MS 法测定食用植物油中 DBP 和 DEHP 含量的不确定度分量来源图 Source map of the uncertainty components of determination of DBP and DEHP in edible vegetable oils by GC-MS 表 1 样品中 DBP 和 DEHP 的检验结果 Table 1 Test results of DBP and DEHP in samples 测定次数 X DBP/(mg/kg) DEHP/(mg/kg) 表 2 DBP 和 DEHP 的回收率结果 Table 2 Recovery results of DBP and DEHP 目标物质 f rec /% f rec /% SD/% DBP DEHP

4 5902 食品安全质量检测学报第 9 卷 3.2 B 类不确定度评定 校准的过程中标准不确定度 (1) 标准物质带入的不确定度经查看标准物质证书 DBP 证书所示, 纯度为 99.4%, 扩展不确定度为 ±0.5%(k=2), DEHP 证书所示, 纯度为 99.6%, 扩展不确定度为 ±0.5%(k=2), 假设标准物质为矩形分布, 其相对不确定度公式为 : U P (5) kp 式中 : U 为证书所示标准不确定度 ; P 为证书所示标准品纯度, %; k 为扩展系数, k=2 则 DBP 相对标准不确定度 PDBP ; DEHP 相对标准不确定度 PDEHP (2) 标准溶液配制带入的不确定度标准物质使用天平称量, 根据天平检定证书中所标注的分度值 u(m 1 )=0.01 mg 准许最大误差为 0.05 mg, 称取标准品 DBP 和 DEHP 分别为 mg 和 mg, 进行矩形分布计算, 其相对标准不确定度公式为 : 0.05 mstd (6) 3 m 则带入的相对标准不确定度为 mdbp ; mdehp 将称量好的标准物质放置于同一 100 ml 量瓶 (A 级 ) [6] 中, 用正己烷定容至刻度, 再使用单标刻度吸管取 1.00 ml, 移至 10 ml 量瓶 (A 级 ) 中, 用正己烷定容至刻度得到 DBP 浓度为 μg/ml 和 DEHP 浓度为 μg/ml 的混合工作液 在配制标准溶液时, 所使用 100 ml 单标线容量瓶实际检定容量为 ml, 即最大允许误差为 ml, 按照三角分布, 相对标准 5 不确定度为 : u V 所使用 10 ml 单标线容量瓶实际检定容量为 ml, 即最大允许误差为 ml, 按照三角分布对 10 ml 容量瓶误差的相对标准不确定度为 : 5 V 所使用 1 ml 单标线吸管实际检定容量为 ml, 即最大允许误差为 ml, 按照三角分布对 1 ml 单标线吸管误差的相对标准不确定度为 : 4 V 配制浓度均为 1.0 μg/ml 的 DBP, DEHP 标准溶液过程的相对标准不确定度公式为 : u V u m u V u V u V (7) std 因 DBP 和 DEHP 配制过程完全一致, 标准物质相对不确定度较小, 则在标准溶液配制过程中带入的相对标准 不确定度在数值上一致, 为 u V u V stddbp stddehp (3) 最小二乘法拟合标准曲线带入的不确定度实验采用 5 个梯度的 DBP, DEHP 标准溶液, 分别测定 2 次, 得到相应的峰面积, 使用最小二乘法进行拟合, 得到拟合方程 Y=aX+b 和相关系数 [7-15], 如表 3 用拟合的标准曲线对样品进行 7 次测定, 结果见表 4 Table 3 表 3 线性回归方程拟合过程及结果 Fitting process and results of linear regression equation 标准浓度 /(μg/ml) 峰面积 y ij DBP 平均峰面积 y ij 由拟合方程计算所得 y i 标准浓度 (μg/ml) 峰面积 y ij DEHP 平均峰面积 y ij 由拟合方程计算所得 y i a= b= r= a= b= r=0.9998

5 第 22 期程曦, 等 : 气相色谱 - 串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯的不确定度评定 5903 Table 4 表 4 样品中 DBP 和 DEHP 的平行检测结果 Results of parallel detection of DBP and DEHP in samples 测定次数 C 0 DBP/(μg/mL) DEHP/(μg/mL) 标准曲线求质量浓度时的相对标准不确定度由以下公式计算 : 其中 : C0 u C0 C0 (8) 2 0 Sy/c 1 1 C C uc0 (9) a p mn Sc/c n Sc/c C C i1 2 i (10) n m Y 2 ij Yi i1 j1 Sy/c (11) nm 2 在公式中 : a 为标准曲线的斜率 ; p 为样品重复测定的次数 ; m 是标准溶液重复测定的次数 ; n 是配制标准溶液个数 ; S c/c 是标准溶液质量浓度残差的平方和 ; S y/c 是标准曲线的标准偏差 ; Y ij 是各质量浓度点测定响应值 ; Y i 是线性方程计算响应值 ; C 0 是样品中目标物的平均质量浓度, mg/kg; C 是标准溶液的平均质量浓度, mg/kg 根据公式 (8)(9)(10)(11), 计算结果见表 5: 校准过程带入的不确定度公式为 : 2 u C u P u V u C s std 0 (12) 即整个校准过程中, DBP 带入的不确定度为 : u C, DEHP 带入的不确定度为 s u C 样品前处理带入的不确定度 (1) 样品称量带入的不确定度样品使用天平称量, 根据天平检定证书中所标注的分度值 u(m 2 )= g, 允许最大误差为 g, 称取食用植物油 0.5 g, 进行矩形分布计算, 其相对标准不确定度公式及结果为 : ms ms s (2) 样品定容带入的不确定度 样品前处理所加试剂不带入计算, 待净化完毕, 氮气吹干后的样品进行定容, 使用容量为 2 ml 的单标线容量瓶, 检定证书所标识实际检定容量为 ml, 即允许最大误差为 ml, 按照矩形分布对 2 ml 单标线容量瓶 误差的相对标准不确定度为 : V 样品前处理带入的不确定度公式为 : u V u m u V s s 2 (13) u V 即整个样品前处理带入的不确定度为 : 计算 B 类合成不确定度, 计算公式如下 : B u u C u V s s (14) 则 DBP 的 B 类合成不确定度为 , DEHP 的 B 类合成不确定度为 根据分量来源图, 各分量的相对标准不确定度见表 合成相对标准不确定度 u X u u cr DBP A B (15) u X u u cr DEHP A B (16) 3.4 合成标准不确定度 c DBP u DBP X u DBP mg/kg (17) DBP uc DEHP X DEHP mg/kg (18) 3.5 扩展不确定度 在 95% 置信水平下, 取 k=2, 则 DBP 扩展不确定度为 : U DBP ku X mg/kg (19) c DBP DEHP 扩展不确定度为 : U DEHP ku X mg/kg (20) c DEHP m Table 5 表 5 样品中 DBP 和 DEHP 的各参数表示 Parametric representations of DBP and DEHP in samples 目标物质 C 0 /(μg/ml) C /(μg/ml) S c/c S y/c u(c 0 ) u (C 0 ) DBP DEHP

6 5904 食品安全质量检测学报第 9 卷 表 6 各分量的相对标准不确定度参数 Table 6 Relative standard uncertainty parameters of each component 不确定度分量来源评定方法 量值占全部分量的百分比 /% DBP DEHP DBP DEHP ( X R ) 测定重复性 A 类评定 f 样品回收率 A 类评定 u (P) 标准物质 B 类评定 u (V std ) 标品物质配制 B 类评定 u (C 0 ) 标准曲线拟合 B 类评定 u (v m ) 样品前处理 B 类评定 结果表示用 GC-MS 法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP), 结果表示为 : X ( ) mg/kg; k 2 (21) 用 GC-MS 法测定食用植物油中邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP), 结果表示为 : X ( ) mg/kg; k 2 (22) 4 结论与讨论测定 DBP 含量时, 重复测定的相对标准不确定度占全部分量的百分比为 39.3%, 标准曲线拟合的相对标准不确定度占全部分量的百分比为 29.8%; 测定 DEHP 含量时, 重复测定的相对标准不确定度占全部分量的百分比为 30.2%, 标准曲线拟合的相对标准不确定度占全部分量的百分比为 34.8% 说明在整个实验过程中, 样品重复测定和标准曲线拟合是测定不确定度的主要影响因素通过分析各个实验步骤的不确定度可知, 测定中的不确定度主要来源于样品测定重复性和标准曲线的校准在实验中可以通过规范实验操作, 定期校准维护检测仪器, 增加标准曲线各点重复进样次数来减少实验中引入的不确定度, 从而提高检验检测的可信程度参考文献 [1] 刘华. 白酒中塑化剂的不确定度测定 [J]. 中国质量技术监督, 2014, (11): Liu H. Determination of the uncertainty of plasticizer in liquor [J]. China Qual Superv, 2014, (11): [2] 王瑞元, 金青哲, 安骏. 塑化剂与粮油制品的安全 [J]. 中国油脂, 2013, (4): 14. Wang RY, Jin QZ, An J. Safety of plasticizers and grain and oil products [J]. China Oils Fats, 2013, (4): 14. [3] JJF 测量不确定度评定与表示 [S]. JJF Measurement uncertainty evaluation and representation [S]. [4] 中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL07 测量不确定度的要求 [M]. 北京 : 中国计量出版社, China National Accreditation Committee for conformity Assessment. Requirements for uncertainty in CNAS-CL07 measurement [M]. Beijing: China Metrology Press, [5] 中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL05 测量不确定度要求的实施指南 [M]. 北京 : 中国计量出版社, China National Accreditation Committee for Conformity Assessment. Guidelines for the implementation of CNAS-CL05 Measurement uncertainty requirements [M]. Beijing: China Metrology Press, [6] JJG 常用玻璃量器 [S]. JJG Commonly used glass gauge [S]. [7] 王吉祥, 张学忠, 王亚琴, 等. 气相色谱法和气相色谱 - 质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定 [J]. 食品科学, 2014, 35(12): Wang JX, Zhang XZ, Wang YQ, et al. Evaluation of uncertainty of determination of bifenthrin in tea by gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry [J]. Food Sci, 2014, 35(12): [8] 王吉祥, 胡赠彬, 张学忠, 等. 气相色谱 - 串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定 [J]. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(9): Wang JX, Hu ZB, Zhang XZ, et al. Uncertainty evaluation of determination of pentachloronitrobenzene residues in Panax notoginseng by gas chromatography-tandem mass spectrometry [J]. J Food Saf Qual, 2018, 9(9): [9] 庄件兵, 袁艳丽. 气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度评定 [J]. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(6): Zhuang JB, Yuan YL. Evaluation of uncertainty for determination of Pythium residue in tomato by gas chromatography [J]. J Food Saf Qual, 2018, 9(6): [10] 窦银花. 气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估 [J]. 安徽农业科学, 2018, (9): Dou YH. Evaluation of uncertainty in determination of Pythium in leek by gas chromatography [J]. J Anhui Agric Sci, 2018, (9): [11] 李建兵, 张辉珍, 李惠颖, 等. 植物油中邻苯二甲酸酯含量测定结果的不确定度评定 [J]. 化学分析计量, 2012, 11(6): 912. Li JB, Zhang HZ, Li HY, et al. Evaluation of uncertainty in determination of phthalate in vegetable oil [J]. Chem Anal Meter, 2012, 11(6): 912. [12] 黄翠莉, 王力清, 陈洪涛, 等. 食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方

7 第 22 期程曦, 等 : 气相色谱 - 串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯的不确定度评定 5905 法的不确定度评定 [J]. 河南工业大学学报 ( 自然科学版 ), 2013, 6(3): Huang CL, Wang LQ, Chen HT, et al. Uncertainty evaluation of phthalate esters in edible oil by high-throughput method [J]. J Henan Univ Technol (Nat Sci Ed), 2013, 6(3): [13] Srivastava A, Sharma VP, Tripathi R, et al. Occurrence of phthalic acid esters in gomti river sediment, India [J]. Environ Monit Assess, 2010, 169: [14] Inês C, Sandra G, Ana SM, et al. Experimental approaches for the estimation of uncertainty in analysis of trace inorganic contaminants in foodstuffs by ICP-MS [J]. Food Chem, 2013, 1: [15] 舒平, 杨卫花, 徐幸. 气相色谱 - 三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估 [J]. 食品科学, 2015, 9: Shu P, Yang WH, Xu X. Uncertainty assessment of determination of phenolic antioxidants in walnut oil by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry [J]. Food Sci, 2015, 9: 作者简介 ( 责任编辑 : 韩晓红 ) 程曦, 工程师, 主要研究方向为食品安全检测 @qq.com 食品生物技术 专题征稿函 食品生物技术是生物技术在食品原料生产 加工和制造中的应用的一个学科它包括了食品发酵和酿造等最古老的生物技术加工过程, 也包括了应用现代生物技术来改良食品原料的加工品质的基因 生产高质量的农产品 制造食品添加剂 植物和动物细胞的培养以及与食品加工和制造相关的其他生物技术, 如酶工程 蛋白质工程和酶分子的进化工程等生物技术在食品领域中日益显示其巨大的作用与意义鉴于此, 本刊特别策划 食品生物技术 专题专题将围绕基因工程 细胞工程 酶工程 分子生物学技术 免疫学技术 基因芯片和生物传感器等生物技术在食品加工生产与保藏保鲜及食品安全检测与控制的应用等方面展开, 基于技术原理 技术特点 优势与局限性 影响因素 工艺及设备 应用实践等各个方面展开讨论, 同时该专题也关注转基因食品的安全性评价与管理本专题预计在 2019 年 2 月出版鉴于您在该领域的杰出成就, 本刊主编吴永宁研究员特邀请您撰稿, 综述 研究论文 研究简报等稿件形式均可, 以期为食品生物技术的推广应用 科研开发提供理论和实践指导请您请在 2019 年 1 月 20 日前通过网站或 投稿我们将快速处理并优先发表谢谢您的参与和支持! 投稿方式 ( 注明专题 ): 网站 : jfoodsq@126.com 食品安全质量检测学报 编辑部

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