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1 岛津高效液相色谱仪 LCSolution 软件基本操作

2 目录 样品分析和数据采集...1 数据结果处理...20 附录 1: 首次使用 LCsolution 进行仪器配置...36 附录 2: 通过实际样品测试来学习一下参数的设定 附录 3: 常用参数介绍

3 一 LC 使用 LCsolution 进行样品分析和数据采集 操作界面的进入 a. 在开机之前, 根据所做样品的方法要求, 准备好所用流动相, 自动进样器用的清洗液, 标样及样品 流动相抽滤后超声脱气 15 分钟, 装入溶剂储液瓶, 确认吸滤头已置于液面以下, 标样和样品均以 0.45um 膜过滤 b. 打开 LC 电源, 其中 SCL 或 CBM 的电源最后打开 ; 对输液泵及自动进样器进行必要的 Purge 操作, 排出相应流路中的气泡, 使新鲜溶剂在流路中得以置换 ; 检查输液泵在动作前的压力显示值, 必要时对此压力值进行调零 c. 打开 PC 电源 待正常进入 Windows 操作系统 d. 双击桌面上图标, 此后会弹出以下窗口 e. 双击 LC 所对应的图标, 弹出 Login( 登录 ) 窗口 第 1 页共 48 页

4 f. 在 Login 窗口中输入用户名 (User ID) 及密码 (Password) 并确认 1. 点击右侧下箭头显示用户名列表, 首次使用默认为 Admin 3. 输入正确的用户名及密码后按 [OK] 确认 2. 输入正确密码, 首次使用时用户名选择 Admin, 密码为空 Login 窗口确认后出现以下画面, 同时听见 LC 发出 哔 的声音, 表示工作站与 LC 联机正常 此后便进入仪器实时分析界面 第 2 页共 48 页

5 LCsolution 操作步骤 图示为实时分析画面 左侧助手栏的分布 1. 打开一个已建立的方系统配置如果首次使用 LCsolution 或变更仪器配置 ( 例如更换进样器或检测器 ) 具体设定参见附录 1 2. 仪器状况检查 3. 数据采集 4. 批处理运行 5. 报告格式设定 6. 数据后处理 第 3 页共 48 页

6 仪器参数设定 ( 可自行填写参数或调用方法 ) 具体参数设定参看附录 2 打开一个已建立的方法 分析条件设置可自行填入参数 设定完方法后点击 Download 传送参数 第 4 页共 48 页

7 点击 Instrument On/Off 启动仪器 点击 Data Acquisition 进入采集数据编辑方法界面 点击 Data Acquisition 进入采集数据编辑方法界面 第 5 页共 48 页

8 点击 Instrument Parameter 进入仪器参数设置界面 : 选中 Normal( 通用简单 ) 或 Advanced( 高级详细 ) 项, 分别设定仪器各单元的参数, 具体参数设定方法参看附录 2, 第 6 页共 48 页

9 点击 Method Data Analysis Parameter 编辑积分参数 : 弹出如下界面 : 第 7 页共 48 页

10 设置 Width 峰宽,Slope 斜率,Min Area 最小峰面积等等 新建方法推荐使缺省值, 待分析完样品后再 设置此项参数, 得到优化的色谱数据结果后, 将参数保存在当前方法中 保存方法 : 点击 File Save Method as 第 8 页共 48 页

11 如图 : 起文件名 ***.lcm 保存后, 该方法即作为当前运行的方法 然后下载方法 : 点击 Download 键, 向仪器传送参数 第 9 页共 48 页

12 执行方法 : 点击如图图标 Instrument On/Off ( 仪器开 / 关 ), 使仪器处于开启状态 系统开始运行, 检查各单元参数应与方法设定一致 等待系统平衡 一般情况下, 由于流动相不同, 交换平衡时间不定 可以观察 Detecter 检测器输出信号变化, 如果输出信号稳定不变, 即认为接近平衡, 可以调零等待, 确认系统平衡后, 准备进样分析 检测器调零按钮 第 10 页共 48 页

13 可以通过改变衰减或预览基线观察基线变化, 待基线平稳, 准备进样操作 LCsolution 软件基本操作 第 11 页共 48 页

14 进样分析 : 单针进样分析 : 如图点击 Single Start 图标 : Single Start 出现如下采样对话框 : 第 12 页共 48 页

15 编辑样品参数 :Sample Name 样品名称,Sample ID 样品信息,Method File 方法文件名, Data File 数据文件名,Vial# 样品瓶号,Tray# 样品架号,Injection Volume 进样量等 点击 OK 后, 开始进样操作 ( 重复单针进样, 重复执行上述步骤即可 ) 第 13 页共 48 页

16 每个样到时间分析结束, 根据方法中的积分参数, 所有色谱数据会自动进行积分处理 报告预览和打印 : 点击 Top 返回上级引导操作栏 第 14 页共 48 页

17 点击 Post Run Analysis 进入数据后处理界面 : 第 15 页共 48 页

18 点击 Data Report 进入报告界面 : 打开 method 打开 data 打开 report format 打开 batch 打开 all files 第 16 页共 48 页

19 调入报告格式文件 用鼠标将报告格式文件拖拽到右侧报告栏内 呈现如下效果 : 关于报告格式, 可以通过内容选择图标 ( 如下图 ), 在报告中确定位置后, 添加即可 右键功能很强大, 用户可以参考说明书灵活使用 第 17 页共 48 页

20 报告打印 报告预览 报告内容编辑图标 选择快捷图标的打印或预览图标执行报告打印或预览 第 18 页共 48 页

21 下面是预览的效果 : 放大后 : 第 19 页共 48 页

22 二 LCsolution 中样品定量分析, 数据结果处理 1. 外标法 在后处理 Postrun 中打开标准品的图谱 点击 Wizard 第 20 页共 48 页

23 出现如下窗口, 选择好参数后点击下一步 选择要定量的峰后单击下一步 第 21 页共 48 页

24 选择定量方法 ( 外标法 ) 及校正的水平数, 校正曲线的种类 ( 直线 ) 等参数, 单击下一步 设定峰的鉴定方法后单击下一步 第 22 页共 48 页

25 给要定量的物质峰命名, 及输入各水平的浓度值, 单击完成 单击 File Save Method As, 另存方法为 test.lcm 第 23 页共 48 页

26 第 24 页共 48 页

27 点击 Top 第 25 页共 48 页

28 点击 Batch Processing 第 26 页共 48 页

29 选中第一行, 按右键增加五行 点击 Sample Type 第 27 页共 48 页

30 更改样品类型 第 28 页共 48 页

31 第 29 页共 48 页

32 选择方法文件 第 30 页共 48 页

33 选择数据文件 第 31 页共 48 页

34 定义水平数 将 Batch 表另存为批处理文件 ***.lcb 第 32 页共 48 页

35 点击 Batch Start 开始校正 计算完毕后按 Top, 再按 Calibration 第 33 页共 48 页

36 将方法文件拖至右边窗口中 出现校正结果 第 34 页共 48 页

37 最后在此界面上再次覆盖保存 test.lcm 方法文件 以后要处理未知样品的数据, 可以先打开 test.lcm 方法文件, 再拖入数据文件, 就能得到处理结果 当然在后处理里将未知样品的数据文件加入到批处理表中, 再执行批处理开始, 运行完打开未知样品的数据文件也能得看到对未知样品的处理结果 2. 内标法内标法过程与外标法基本一致, 不同处在 Wizard 3/5 上设定 内标法 时, 须在内标峰的方式 (Type) 上设定 ISTD 另外在化合物设定栏的 ISTD 组 上, 设定内标峰与定量计算峰相同的编号 第 35 页共 48 页

38 附录 1: 首次使用 LCsolution 进行仪器配置 单击 [System Configuration] 进行系统配置安装完成后首次使用出现以下窗口进行仪器通讯参数设定 鼠标双击此处 可自定义仪器名称 选择 System Controller 单元的类型 选择通信方式 第 36 页共 48 页

39 在 PC 的桌面上找到网上邻居, 单击鼠标右键, 出现图示弹出窗后选择 [ 属性 ] 在本地连接的图标处单击鼠标右键, 出现图示弹出窗后选择 [ 属性 ] 第 37 页共 48 页

40 用鼠标双击此处 照此设定 IP 地址和子网掩码 第 38 页共 48 页

41 点击 [System Configuration] 点击此处 正确选择 System Controller 单元的类型 第 39 页共 48 页

42 正确选择通信方式 点击此处,PC 将自动搜索 CBM 的 IP 地址 第 40 页共 48 页

43 搜索成功后 CBM 的 IP 地址在此显示 用鼠标单击此行 再点 [OK] 再到此画面, 点击此处 [OK] 第 41 页共 48 页

44 回到此画面, 再双击此处 System Controller 单元被添加上 随后点击 [Auto Configuration], 让 PC 与 LC 自动联机通信, 进行所有 LC 单元的配置 第 42 页共 48 页

45 听见 LC 发出 哔 的声音, 表示工作站与 LC 联机正常, 仪器的配置也已自动完成, 仪器各单元的名称在右侧框中列出, 单击 [OK], 仪器配置即告完成 仪器进入联机状态,PC 可以正常与 LC 进行通信, 通过 LCsolution 软件对仪器进行操控 第 43 页共 48 页

46 附录 2: 通过实际样品测试来学习一下参数的设定 分析条件 : 流动相 :A 相为水,B 相为乙腈, 等度,A 相与 B 相比例为 10:90, 总流速为 1mL/min UV 检测器, 检测波长为 240nm 柱箱温度 40 参数设定方法 点击 Instrument Parameter 进入仪器参数设置界面 : 选中 Normal( 通用简单 ) 或 Advanced( 高级详细 ) 项, 分别设定 Pumps 泵参数, Column Oven 柱箱参数,Detecter A 检测器参数,Controller 系统控制器参数,Time Program 时间程序参数等 仪器配置不同, 控制单元项的数目多少不同 第 44 页共 48 页

47 Pump 泵参数 :Mode 控制送液模式,Total Flow 设定总流速,B,C,DConc 为各相浓度,P. Max 为压力上限值,P. Min 为压力下限值 Column Oven 柱箱参数 :Oven 设定温度,T.Max 设定最高保护温度 第 45 页共 48 页

48 Detecter 检测器参数 :Cell Temperature 设定池温 ;Wavelength 设定波长 Controller 系统控制器参数 : 第 46 页共 48 页

49 Data Acquisition 选中 Acquisition Time 后, 设置分析时间, 等等 LCsolution 软件基本操作 LC Time Prog 时间程序参数 : 如果是梯度洗脱方式, 则须编辑泵梯度洗脱程序, 也可以通过时间程序控制柱箱, 检测器等的参数 参数设定完成, 须重新保存方法文件 第 47 页共 48 页

50 附录 3: 常用参数介绍 Slope( 斜率 ) 色谱峰的斜率 ( 切线斜率 ) 用于检测色谱峰的起点, 当色谱峰的斜率大于设定值时, 该峰被检测 ; 色谱峰的斜率低于设定值时作为峰的终点 如果色谱峰检测开始, 为获得精确的峰面积, 色谱峰的起点和终点相应地移动一个半峰宽 色谱峰的斜率设置参数称为峰检测灵敏度 ( 斜率 ), 斜率值单位是 uv/min, 斜率增加时, 峰检测灵敏度降低 ; 斜率值降低时, 峰检测灵敏度提高, 可以检测扩展的色谱峰 ( 扁宽峰 ) Width( 半峰宽 ) 峰高 1/2 处的宽度 ( 半高宽 ) 半峰宽参数对所有峰积分参数都有影响 LCsolution 用半峰宽参数检测色谱峰, 使色谱峰在最适条件下进行峰积分 该参数值设定为色谱图中最窄峰的峰高一半时的宽度 ( 或略低 ), 单位为秒 ( 色谱峰窄于设定的半峰宽的 1/4 时, 不能被检测 ) 注 : 该参数可以去掉不需要的色谱峰 噪声宽度通常小于色谱峰, 正确设定半峰宽, 可以使不需要的窄峰或噪声不积分 通常普通液相色谱填充柱设为 5 秒 半高宽 Drift( 漂移 ) 色谱峰作为重叠峰时, 1. A 当设定值 ( 蓝线 ) 小于峰谷切线 ( 红线 ) 时, 峰面积以垂直分割的方式计算 2. 当设定值 ( 蓝线 ) 大于峰谷切线 ( 红线 ) 时, 峰面积以基线方式计算 3. 当漂移设定为 0 时, 工作站自动处理注 : 漂移的缺省为 0 (1) (2) 第 48 页共 48 页 岛津 ( ) 有限公司

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52 LCSolution 软件基本操作 分析仪器的售后技术服务管理体系通过了 ISO9001:2008 标准认证 岛津企业管理 ( 中国 ) 有限公司 北京分公司北京市朝阳区朝外大街 16 号中国人寿大厦 14F 电话 :(010) /2373/2374 上海分公司上海市淮海西路 570 号红坊 E 楼电话 :(021) /3602/3603 沈阳分公司沈阳市和平区南京北街 161 号嘉润 东方香榭里大厦 C 座 14 层电话 :(024) 四川分公司成都市锦江区创意产业商务区三色路 38 号博瑞 创意成都写字楼 B 座 12 层电话 :(028) /8422/8423 武汉分公司武汉市汉口建设大道 568 号新世界国贸大厦 I 座 41 层 4116 室电话 :(027) 重庆分公司重庆市渝中区青年路 38 号重庆国贸中心 1702 室电话 :(023) 广州分公司广州市流花路 109 号之 9 达宝广场 室电话 :(020) 西安分公司西安市南二环西段 88 号老三届世纪星大厦 24 层 G 座电话 :(029) 乌鲁木齐分公司乌鲁木齐市中山路 339 号中泉广场 14 层 H 座电话 :(0991) 昆明分公司昆明市青年路 432 号天恒大酒店 908 室电话 :(0871) 南京分公司南京市中山南路 49 号商茂世纪广场 23 层 A1 座电话 :(025) 河南分公司郑州市中原路 220 号裕达国际贸易中心 A 座 20 层 2011 室电话 :(0371) /2983 深圳分公司深圳市福田区福华一路 98 号卓越大厦 15 楼 1 号电话 :(0755) 用户服务热线电话 : ( 手机用户 )

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< F6C F6EC8EDBCFEBBF9B1BEB2D9D7F7B7E22E657073> 岛津气相色谱工作站 GCSolution 软件基本操作 目录 样品数据采集...1 数据结果处理...8 报告打印格式...11 附录 1: 首次使用 GCSOLUTION 进行仪器配置......15 附录 2: 通过实际样品测试来学习一下参数的设定...22 附录 3: 常用参数介绍...25 一 GCSOLUTION 使用 GC 单元分析样品和采集数据, 开始 应用 a.

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