Microsoft PowerPoint - 如何选择HPLC溶剂(Spectrum).ppt
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- 兵班 贝
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1 如何选择 溶剂 斯百全化学 ( 上海 ) 有限公司 *620
2 高效液相色谱法 () 20 世纪 60 年代末 70 年代初发展起来的一种新型分离分析技术 目前已成为生物化学 医学研究 药物临床 化学化工 食品卫生 环保检测等领域最常用的化学分离分析手段 1 定性分析 2 定量分析 ( 用于化合物含量及纯度分析 ) 简单来讲, 使用 分析的主要目的在于分离一个混合物中各个组分, 并定量出各组分在混合物中所占的比重 工作过程 : 通过高压泵, 连续的将流动相按照一定流速流过柱子 ; 通过进样器, 注入样品混合物 由于混合物中各组分性质不同, 因而它们在柱內移动速度不同而逐渐分离 通过检测器检测, 得到组分的电信号并进行放大 ; 记录仪将放大的电信号以图形形式记录下来, 由此得到液相色谱图
3 高效液相色谱法 () 分离原理 : 溶于流动相 (mobile phase) 中的各组分经过固定相时, 由于与固定相 (stationary phase) 发生作用 ( 吸附 分配 离子吸引 排阻 亲和 ) 的大小 强弱不同, 在固定相中滯留时间不同, 从而先后从固定相中流出 在色谱分析中, 如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离, 是色谱工作者的重要工作, 也是用计算机实现 分析方法建立和优化的任务之一
4 高效液相色谱法 () 液相色谱系统的很多问题都能在谱图上反映出來, 其中一些问题可以通过改变设备参数得到解決, 而其它的问题必须通过修改操作程序来解決 峰拖尾 峰前延 峰分叉 鬼峰 基线漂移 宽峰 分离度降低 谱图问题 保留时间波动 / 不断变化 基线噪音 ( 规则的 ) 基线噪音 ( 不规则的 ) 与流动相或溶剂有关的原因 流动相 ph 选择错误 样品溶剂选择不恰当 样品溶剂不溶于流动相 流动相问题 流动相组分变化选择不恰当 流动相污染 变质或由低品质溶剂配成 / 不均匀 / 配比不当或流速变化 流动相混合不完全 流动相污染 变质或由低质溶剂配成 / 流动相各溶剂不相溶 流动相组成变化 流动相污染或变质 ( 引起保留时间变化 ) 调整 ph 值 ( 对于碱性化合物, 低 ph 值更有利于得到对称峰 ) 使用合适的溶剂 改变样品溶剂 a. 检查流动相是否纯净 b. 使用流动相作为样品溶剂 c. 减少进样体积 防止变化 ( 蒸发 反应等 )/a. 更换合适的流动相 b. 选择合适的混合流动相 检查流动相的组成, 使用高品质的化学试剂及 级的溶剂 / 使用 级的溶剂, 高纯度的盐和添加剂, 流动相在使用前进行脱气, 使用中使用氦气 / 更改配比或流速, 定期检查流动相组成及流速 用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 检查流动相的组成 / 选择互溶的流动相 重新制备新的流动相 重新配置流动相 解决办法 对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键!
5 高效液相色谱法 () 分离指标 分离度 : 无论是定性鉴别还是定量分析, 均要求待测峰与其它峰 內标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度 不一定是两种待测物的分离度, 而有可能是它们与其最接近的干扰物的分离度 应当尽量保证 >1.5,>2.0 比较理想, 再大也可以, 但沒太大意义 峰型 : 窄而对称的峰最为赏心悦目, 这也是保证良好分离度的因素, 同时有利于定量的准确和良好的重现 ( 拖尾引子 : 通过计算 5% 峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数 ) 塔板数 : 和半峰宽相关 半峰宽越小, 塔板数越大, 峰就越窄, 分离越好 究竟要多大, 应以良好的分离为准 保留时间 : 要求的是重现性, 是色谱定性的依据, 同时也決定了分析时间 RSD( 标准偏差 )<2 正确选择流动相直接影响检测结果和仪器的损耗!
6 溶剂的要求 (1) 高纯度, 溶剂与固定相不互溶, 并能保持色谱柱的稳定性 由于高效液相灵敏度高, 对流动相溶剂的纯度要求也高 不纯的溶剂会引起基线不稳, 或产生 伪峰 ) (2) 溶剂对于待测样品, 必须具有合适的极性和良好的选择性, 即足够的溶解能力 溶剂的极性要与待测样品相匹配, 如果溶解度欠佳, 样品会在柱头沉淀, 不但影响纯化分离, 且会使柱子恶化
7 溶剂的要求 (3) 溶剂要与检测器匹配 对于 UV-Vis, 所用流动相在检测波长下应沒有吸收或吸收很小 (4) 化学稳定性好 不能选与样品发生反应或聚合的溶剂 (5) 低粘度, 沸点适中 减小溶质的传质阻力, 降低柱压, 利于提高柱效 常用的低粘度溶剂有丙酮 乙醇 乙腈等 ; 粘度过低的溶剂也不宜采用, 如戊烷 乙醚等, 易在色谱柱或检测器內形成气泡, 影响分离
8 溶剂关键性能 UV 吸收性 级试剂是用特殊方法生产的含有最少的颗粒和最低的紫外吸收物质, 除去具有吸收 UV 的杂质, 在规定的波长上吸光度限制在规定值以內 梯度洗脱性能在一个分析周期內程序控制流动相的组成, 如溶剂的极性 离子强度和 ph 值等, 用于分析组分数目多 性质差异较大的复杂样品 采用梯度洗脱可以缩短分析时间, 提高分离度, 改善峰形, 提高检测灵敏度 1 溶剂的互溶性, 不相混溶的溶剂不能作为梯度洗脱的流动相 当有机溶剂和缓冲液混合时, 可能析出盐的晶体, 尤其使用磷酸盐时需特別小心 2 纯度要求更高, 以保证良好的重现性 进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱, 以辨认溶剂杂质峰, 因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来 用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气, 以防止混合时产生气泡 3 防止压力过大 混合溶剂的粘度常隨组成而变化, 因而在梯度洗脱时常出现压力的变化 例如甲醇和水粘度都较小, 当二者以相近比例混合时粘度增大很多, 此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍
9 Spectrum 溶剂特点 超越 ACS 标准 低紫外吸收背景 低水分, 低蒸发残渣 提供良好的梯度性能 保证不同批次产品的质量稳定 随货附全套检测报告
10 溶剂的选择 反相液相色谱 ( 柱效高 分离能力强 保留机理清楚, 是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种 适用于非极性 - 中等极性组分 ) 固定相 : 极性小的烷基键合相 C8 柱,C18 柱流动相 : 流动相极性 > 固定相极性极性大的甲醇 - 水或乙腈 - 水
11 溶剂的选择 反相液相的流动相一般用水或缓冲液, 常加入有机改善剂, 如 : 甲醇 乙醇 四氢呋喃 二氧六环 异丙醇等与水互溶的有机溶剂以调整保留时间, 也常加入离子对试剂使被測組分与反离子形成中性离子对以改善分离 分析弱酸样品时, 通常在流动相中加入少量弱酸, 常用 50mmol/L 磷酸盐缓冲液和 1% 醋酸溶液 ; 分析弱碱样品时, 通常加入少量弱碱, 常用 50mmol/L 磷酸盐缓冲液和 30mmol/L 三乙胺溶液 * 能够作为液相色谱流动相使用的溶剂有 100 多种, 但实用的溶剂只有少数几种 * 一般情況下, 甲醇 - 水系统可以满足多数样品的分离要求, 且流动相粘度小, 价格低, 是反相色谱最常用的流动相 乙腈性能优于甲醇 * 在实验室中有了甲醇 乙腈 水 四氢呋喃 正己烷 异丙醇 二氯甲烷, 就能够解決 9O% 以上的色谱分离问题
12 Spectrum 溶剂 产品 异丙醇 2-Propanol HP692 乙酸乙酯 Ethyl acetate HP602 DMF DMF HP572 N,N- 二甲基乙酰胺 N,N- Dimethyla cetamide HP562 正己烷 Hexane HP682 四氢呋喃 Tetrahydro furan HP832 甲醇 Methanol HP702 乙腈 Acetonitril e HP412 包裝规格中文名英文名产品号 100GM 四正丁基硫化铵 Tetrabutyl ammonium Bromide T GM NF,EP,B P,JP 十二烷基硫磺酸 Sodium Lauryl Sulfate SO180 25GM 戊烷磺酸钠 1- Pentanesul fonic Acid Sodium Salt P GM 1- 庚烷磺酸钠 1- Heptanesul fonic Acid Sodium Salt H1027 包装规格中文名英文名产品号离子对试剂 : 被测组分与反离子形成中性离子对以改善分离
13 Spectrum 溶剂 Spectrum 缓冲试剂 Spectrum Buffers CAT# NAME-ENG 英文名称 NAME-CHN 中文名称 SPE. 产品规格 PAC. 包装 A1010 Acetic Acid, Glacial, Reagent, ACS 冰醋酸 ACS 2.5L A1125 Ammonium Bicarbonate, Crystal, Reagent 碳酸氢铵 99%-- 2.5KG A1165 Ammonium Chloride, Granular, Reagent, ACS 氯化铵 ACS 2.5KG A1190 Ammonium Formate, Crystal, Reagent 甲酸铵 97%-- 1KG A1195 Ammonium Hydroxide, Reagent, ACS 氨水 ACS 2.5L A1663 Ammonium Phosphate, Monobasic, Crystalline, Grade 磷酸二氢铵 500G A1913 Ammonium Carbonate, Lump, Grade 碳酸铵 500G A2149 Ammonium Acetate, Grade 醋酸铵 1KG C1280 Citric Acid, Anhydrous, Reagent, ACS 柠檬酸 ACS 2.5KG E1045 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic Acid Disodium, Dihydrate, Reagent, ACS EDTA 二钠盐 ACS 2.5KG
14 斯百全化学 ( 上海 ) 有限公司斯百全化学 ( 上海 ) 有限公司 *620
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
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大赛璐 手性分析的近期进展 北京金欧亚科技发展有限公司 北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel :1-67136152/67178 Fax :1-6711416/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:[email protected] 1 手性色谱技术的研发动向 更加广泛 对 1% 的责任和挑战 新型固定相 AY,Z,AZ,IC
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
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材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
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2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
使 小 趙 有 機 可 趁 二 員 工 法 紀 觀 念 薄 弱 小 趙 身 為 主 管, 竟 假 藉 職 務 之 便, 利 用 平 時 得 經 常 申 請 出 差 之 機 會, 虛 立 出 差 名 目, 實 係 法 紀 觀 念 薄 弱 使 然 肆 具 體 改 進 措 施 或 建 議 一 訂 定 或
案 例 一 未 實 際 出 差, 詐 領 差 旅 費 壹 案 情 摘 要 小 趙 為 某 機 關 主 管, 負 責 該 機 關 業 務 之 進 行 及 督 導 等 職 務, 為 依 法 令 服 務 於 國 家 所 屬 機 關 而 具 有 法 定 職 務 權 限 之 公 務 員 小 趙 自 101 年 9 月 19 日 起, 意 圖 為 自 己 不 法 所 有, 利 用 出 差 督 導 辦 理 業 務
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目 录 一 体 育 道 德 风 尚 奖 代 表 团 1 二 参 加 江 西 省 第 十 四 届 运 动 会 突 出 贡 献 奖 1 三 青 少 年 部 现 场 比 奖 牌 榜 2 四 总 分 榜 3 1 青 少 年 部 3 2 成 人 部 县 ( 市 区 ) 组 3 3 成 人 部 市 直 ( 驻 市 ) 机 关 组 4 五 青 少 年 部 政 策 性 带 牌 榜 5 六 单 项 名 次 表 6 1
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上 海 中 医 药 大 学 授 课 教 案 课 程 名 称 : 脱 位 授 课 教 师 : 张 霆 授 课 时 间 : 年 度 学 期 周 第 七 章 脱 位 内 容 教 具 时 间 分 配 多 媒 体 结 合 板 书 第 一 节 脱 位 概 论 幻 灯 启 发 凡 构 成 关 节 的 骨 端 关 节 面 脱 离 正 常 位 置, 引 起 关 节 功 能 障 碍 者, 称 为 脱 位 每 个 关 节
2005-11
2005-11 看 不 见 的 星 球 告 诉 我 一 些 迷 人 的 星 球 吧, 我 不 喜 欢 残 酷 和 恶 心 的 场 面 你 说 好 吧, 我 笑 着 点 点 头, 当 然, 没 问 题 希 希 拉 加 希 希 拉 加 是 一 个 迷 人 的 星 球, 鲜 花 和 湖 泊 让 所 有 旅 人 过 目 不 忘 在 希 希 拉 加, 你 见 不 到 一 寸 裸 露 的 土 壤, 每 一 块
1984 1295 43 500 700 2 3 65 50 10 1 3 5 5 10 1757 150 100 1950 100 60 1953 1968 118 05 142 45 1976 601 2 523 8 1968 4 20 1983 513 6 56 96 36
16 11 6 9 1920 900 31 350 60 3 5 36 150 50 60 2000 1000 1974 8200 1978 25000 1983 2097 7 35 1984 1295 43 500 700 2 3 65 50 10 1 3 5 5 10 1757 150 100 1950 100 60 1953 1968 118 05 142 45 1976 601 2 523
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除外責任修正條文對照.doc
宏 泰 人 壽 住 院 醫 療 保 險 附 約 除 外 責 任 本 次 送 審 條 文 前 次 送 審 條 文 說 明 第 十 一 條 : 被 保 險 人 因 下 列 原 因 所 致 之 疾 病 或 傷 害 而 住 院 診 療 者, 本 公 司 不 負 給 付 該 被 保 險 人 各 項 保 險 金 的 責 任 一 被 保 險 人 之 故 意 行 為 ( 包 括 自 殺 及 自 殺 未 遂 ) 二
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1,3- -2-78%1,3-Diamino-2-propanol 78% Aqueous Solution CAS616-29-5 1- -2-1-Dimethylamino-2-propanol CAS108-16-7 3- -1-3-Dimethylamino-1-propanol CAS3179-63-3 1,1'- 1,1'-Carbonyldiimidazole CAS530-62-1
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7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
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8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T
ICS 65.020.01 B 04 GB/T 19630.1 2011 GB/T 19630.1 2005 Organic products Part 1 Production 2011-12-05 2012-03-01 第 1 页 GB/T 19630 1 2 3 4 GB/T 19630 1 GB/T 1.1-2009 GB/T 19630.1-2005 1. GB/T 19630.1-2005
Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0
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31 4 2012 8 JournalofLanzhouJiaotongUniversity Vol31No4 Aug2012 :1001-4373(2012)04-0097-07 * 张友兵 张 波 ( 100073) : 分析了列车运行过程中的受力情况 给出了制动过程中减速度的计算方法 并采用正向 反向两种迭代方式计算列车制动曲线 两种方式计算出的制动曲线一致 证明了计算制动曲线的方法是正确的
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北 京 市 药 品 分 类 与 代 码 规 范 Drug Classification and Code Specification of Beijing ( 征 求 意 见 稿 )
北 京 市 药 品 分 类 与 代 码 规 范 Drug Classification and Code Specification of Beijing ( 征 求 意 见 稿 ) 目 次 前 言... 1 1 主 要 内 容 和 适 用 范 围... 2 2 引 用 标 准... 2 3 分 类 原 则... 2 4 编 码 方 法 与 结 构... 3 5 使 用 要 求... 10 6 起
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一 選 擇 題 1. 師 說 : 巫 醫 樂 師 百 工 之 人, 君 子 不 齒, 今 其 智 乃 反 不 能 及 君 子 不 齒 意 謂 : (A) 不 足 君 子 掛 齒 (B) 君 子 不 屑 與 之 同 列 (C) 使 君 子 不 敢 輕 視 (D) 使 君 子 感 到 羞 辱 2. 道 之 所 存, 師 之 所 存 也 意 謂 : (A) 凡 通 曉 道 業 之 人, 皆 可 為 吾 師
Microsoft Word - Book 8 將軍行.doc
宇 宙 生 靈 學 修 行 者 第 八 部 將 軍 行 ( 疏 第 二 十 四 篇 二 0 八 集 至 二 一 六 集 合 訂 本 ) 作 者 : 妙 航 玄 昊 玄 鑫 整 理 目 錄 第 二 0 八 集 劍 馬 嘶 鳴 第 二 0 九 集 該 當 何 斷 第 二 一 0 集 流 水 落 花 第 二 一 一 集 一 往 情 深 第 二 一 二 集 冷 面 藏 情 第 二 一 三 集 心 海 湖 平
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~ 1 ~ ~ 2 ~ 1-1 UHPLC-SEC 法对治疗性抗体的分析 TSKgel UP-SW3 UHPLC HPLC A TSKgel UP-SW3 2 μm (4.6 mm ID. 15 cm B UHPLC-SEC 1.7 μm (4.6 mm ID. 15 cm mmol/l (ph 6.7 + 2SO4 mmol/l Na +.5 % NaN3.35 ml/ 25 UV 28 nm 5
药品分类与代码规范.doc
ICS DB 北 京 市 地 方 标 准 DB XX/ XXXXX XXXX 药 品 分 类 与 代 码 规 范 Drug Classification and Code Specification ( 征 求 意 见 稿 ) XXXX - XX - XX 发 布 XXXX - XX - XX 实 施 北 京 市 质 量 技 术 监 督 局 发 布 目 次 前 言...II 1 范 围...1 2
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MetcarBrochure.Chinese(Celius)_Chinese 10/10/12 1:34 PM Page 1 MetcarBrochure.Chinese(Celius)_Chinese 10/10/12 1:34 PM Page 2 Metcar Metallized Carbon Corporation 60Metcar Metcar Metcar 150Metcar Metcar
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参 - 1 - 15 2/105/103/10-2 - 12 20000 20000 13-24 2060027200 2100032000 25-36 2780034400 3300044000 37-48 3500041600 4500056000 49-60 4220048800 5700068000 61-72 4940056000 61-72 6900080000 60 73-84 5660063200
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
Veterinary Chemicals Product Code CAS Product Name CC-3145A ,6-DI-TERT-BUTYL-P-CRESOL SPI-0196AA AMINO-4,6-DICHLOROPHENOL SPI-400
Veterinary Chemicals Product Code CAS Product Name CC-3145A 128-37-0 2,6-DI-TERT-BUTYL-P-CRESOL SPI-0196AA 527-62-8 2-AMINO-4,6-DICHLOROPHENOL SPI-4002AA 6315-89-5 3,4-DIMETHOXYANILINE SPI-1014B 120-14-9
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采用自动制备测定橄榄油中的脂肪酸甲酯 (FAME) 应用简报 食品检测 作者 Ramon Hernandez & Pablo Castillo Lab de Microbiologia de Andaluza Instrumentatcion 西班牙 Enrique Longueira & Jose Pineda Laboratorio Químico Microbiológico, S.A. Murcia
序号 中文名称 Active Solvent a ( 活性溶剂 ) 英文全称 CAS NO. 溶剂参数表 挥发速率 (Evaporation Rate) N-BAC=1 ETHER=1 分子式 (Formula) 粘度 Viscosity,cp 8%RS1/2-SNC 25 粘度 Viscosity
Active Solvent a ( 活性溶剂 ) 英文全称 CAS NO. 挥发速率 (Evaporation Rate) N-BAC=1 ETHER=1 分子式 (Formula) 8%RS1/2-SNC 25 8%CAB-381-0.5 @25 稀释比 Dilution Ratio b 1 四氢呋喃 TETRAHDROFURAN 109-99-9 6.3 1.9 OCH 2 CH 2 CH 2