前言本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准等同采用 ASTM D93:2007 宾斯基马丁闭式测定闪点标准试验方法 (Standardtest methodsforflash PointbyPensky Martensclosedcuptester) 本标准对 ASTM

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安牛詹
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1 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 / 犜石油产品闪点的测定宾斯基马丁闭口杯法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾犪狊犺狆狅犻狀狋狅犳狆犲狋狉狅犾犲狌犿狆狉狅犱狌犮狋狊犘犲狀狊犽狔犕犪狉狋犲狀狊犮犾狅狊犲犱犮狌狆狋犲狊狋犲狉发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

2 前言本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准等同采用 ASTM D93:2007 宾斯基马丁闭式测定闪点标准试验方法 (Standardtest methodsforflash PointbyPensky Martensclosedcuptester) 本标准对 ASTM D93:2007 宾斯基马丁闭式测定闪点标准试验方法做了下列编辑性修改 : a) 将本测试方法改为本标准 ; b) 删除了 ASTM D93:2007 的引言 ; c) 按照汉语习惯及我国标准要求对一些编排格式及表述进行了修改 ; d) 保留了以 SI 单位表述的物理量的数值, 删除了同一物理量以非 SI 单位表述的数值 ; e) 对 ASTM D93:2007 的第 5 章有关方法意义和用途的说明进行简化 ; f) 删除了有关说明标准版本和引用文件的脚注 ; g) 删除了有关一般性安全事项的说明 ; h) 删除了 ASTM D93:2007 的第 14 章报告, 第 15 章和第 16 章相应改为本标准的第 14 章和第 15 章 ; i) 删除了 ASTM D93:2007 的第 17 章关键词 ; j) 删除了附录 C 中表 C.2 和表 C.3 中与本标准无关的泰克闭杯闪点仪和低温温度计的有关内容 ; k) 附录编号按我国标准规定进行修改本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位 : 中华人民共和国广州出入境检验检疫局本标准主要起草人 : 卢焯冬李浩杰梁妙玲张海峰谭智毅谢静本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 Ⅰ 标准分享网免费下载

3 石油产品闪点的测定宾斯基马丁闭口杯法 1 范围本标准规定了利用宾斯基马丁闭杯手动测试仪或宾斯基马丁闭杯自动测试仪测定石油产品闪点的方法本标准适用于测定闪点温度在 40 ~360 之间的石油产品的闪点注 : 可以测定 250 以上的闪点, 但这个温度以上的精密度尚未测定对于残渣燃料油, 闪点高于 100 的精密度尚未测定步骤 A 适用于馏分燃料 ( 柴油煤油导热油汽轮机燃料 ), 新的润滑油和其他未包括在步骤 B 范围内的同类油品步骤 B 适用于残渣燃料油调合残渣油使用过的润滑油石油固液混合物试验条件下能形成表面液膜的石油液体, 或在步骤 A 的搅拌加热条件下不能均匀受热的高黏度石油液体本标准也适用于检测样品中是否存在相对易挥发或易燃的物质 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 ASTM D56 泰克闭杯闪点测定法 ASTM D4057 石油和石油产品的手工取样法 ASTM D4177 石油和石油产品的自动取样法 ASTM E1 温度计规格 ASTM E300 化学制品取样通则 ISO 导则 34 标准物质生产的质量体系指导原则 ISO 导则 35 标准物质的认证一般性原则和统计性原则 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 动态犱狔狀犪犿犻犮是指施加着火源时试样上方蒸气温度和试样温度处于不平衡的状态注 : 这主要是由于试样以事先规定的恒定加热速度受热, 而蒸气温度变化滞后于试样 3.2 平衡犲狇狌犻犾犻犫狉犻狌犿是指施加着火源时试样上方蒸气温度和试样的温度处于相同的状态注 : 由于试样可能无法实现温度均匀一致, 测试仪上的盖子和快门可能温度较低, 因此在实际操作中可能无法完全实现这一条件 1 标准分享网免费下载

4 3.3 闪点犳犾犪狊犺狆狅犻狀狋在规定试验条件下, 在标准大气压 (101.3kPa) 下, 试样蒸气接触火焰并引起瞬间闪火的最低温度 4 方法提要用规定尺寸的铜制测试杯, 试样装填至内层标记, 配有规定尺寸的仪器盖选择步骤 A 或步骤 B 条件, 加热样品, 以规定的速度搅拌样品, 在规定温度间隔内将火焰接近测试杯, 同时停止搅拌, 直到检测到闪点 5 意义和用途 5.1 闪点是对在控制试验条件下试样与空气形成可燃混合物的可能性的一种度量它是评定物质易燃危险性的方法之一 5.2 闪点用于物料装运和安全的规定, 以确定易燃物和可燃物注 : 易燃物和可燃物的定义可参考相关国家或组织的规定 5.3 本标准适用于测量并描述在控制试验条件下受热或接近火焰的物质产品或混合物的属性不适用于描述或评价实际燃烧条件下物质产品或混合物的火灾危害性或火险情况但测试结果可作为火险评价的因素之一 6 仪器 6.1 宾斯基马丁闭式闪点仪 ( 手动 ) 仪器包括测试杯杯盖快门搅拌装置加热源点燃装置空气浴和顶板 ( 见附录 A) 6.2 宾斯基马丁闭式闪点仪 ( 自动 ) 自动测量闪点的仪器, 能按 11( 步骤 A) 和 12( 步骤 B) 步骤操作, 仪器包括测试杯杯盖快门搅拌装置加热源点燃装置空气浴和顶板 ( 见附录 A) 6.3 温度测量装置满足规格 ASTM E1 或附录 B 和附录 C 要求的温度计或电子温度测量装置, 如电阻温度计或热电偶量程如表 1 所述表 1 温度计量程单位为温度范围 ASTM 温度计编号 IP -5~110 9C 15C 10~200 88C 101C 90~370 10C 16C 2 标准分享网免费下载

5 6.4 点火源点火源使用天然气火焰瓶装液化气火焰和电子点火器 ( 热电阻线 ) 等气体火焰装置的描述详见图 A.4, 需使用 A.2.3 描述的引燃火焰电子点火器应为热电阻线类型, 并采用与气体火焰装置相同的方式, 使点火器段位于测试杯盖的开孔处注 : 仪器上施加的气体压力不得超过 3kPa 9.3 和同理 6.5 气压计精确度为 ±0.5kPa 7 试剂和材料和丙酮洗涤剂 : 使用合适的洗涤剂, 能够清除杯盖上的样品, 并干燥测试杯和杯盖常用的洗涤剂有甲苯 8 取样 8.1 样品的采集, 应按 ASTM D4057 ASTM D4177 或 ASTM E300 的规定进行 8.2 最少样品量为 75 ml 采集残渣燃料油样品时, 样品应充满容器体积的 85%~95% 对于其他类型样品, 样品应充满容器体积的 50%~85% 8.3 可从同一个样品容器中连续抽取试样第二次取样后剩余样品量应不少于样品容器体积的 50% 才能满足精度要求, 否则可能影响测试结果 8.4 取样前应采取措施避免挥发性物质的损失, 否则测试结果偏高测试过程中如无必要不要打开容器, 以防止挥发性物质损失, 或吸收空气中水分避免在温度高于 35 的情况下储存样品储存的样品时应用带内封的盖子盖好只能在样品温度低于预期闪点 18 的情况下才能转移样品 8.5 不能在透气性容器中储存样品, 否则挥发性物质可能通过器壁扩散 8.6 黏度大的样品应在其储存容器中加热 30min, 温度应低于预期闪点 18, 容器盖轻微放松, 避免产生过高压力加热温度应保持在可以液化所有固体时的最低温度, 至少低于预期闪点 28 如果样品仍未完全液化, 可延长加热时间 30min 然后轻轻搅拌样品, 进行混合转移到测试杯之前, 可水平方向转动容器除非样品温度低于预期闪点至少 18 时才可以加热或转移样品如果在高于该温度的情况下加热样品, 应在转移样品前将其冷却到低于预期闪点 18 以上注 1: 如果样品容器没有密封良好, 挥发蒸气可能在加热过程中逸出注 2: 即使延长加热时间, 某些黏度大的样品可能仍无法完全液化这时提高加热温度时应特别注意, 避免损失挥发性组分, 加热样品温度不能太接近预期闪点 8.7 含有溶解水或游离水的样品可用氯化钙或采用干燥脱脂棉或通过定性滤纸进行脱水脱水过程允许加热样品, 时间不宜太长, 而且温度控制低于预期的闪点 18 以上注 : 如果样品含有挥发性杂质, 应略去 8.6 和 8.7 步骤 9 仪器的准备 9.1 试验仪器装设在水平稳固的工作台上 9.2 试验需在空气不流通或独立的房间内进行注 1: 建议使用尺寸长宽约 460mm 高 610mm 或其他合适尺寸并具有前面开口的挡板, 以防流通空气扰动测试 3 标准分享网免费下载

6 杯上方蒸气注 2: 某些物质的蒸气或产品在高温下发生分解, 产生难闻气体, 允许在通风柜中把仪器与防风板放在一起挡风板可调, 保证样品接触火焰时, 蒸气能流走同时不引起测试杯上方的空气流动 9.3 根据生产商设备校准检查和操作说明, 准备手动仪器或自动仪器 9.4 开始试验前, 彻底清洗并干燥测试杯及其附件, 确保清除用于清洗仪器的所有溶剂 10 仪器检定 10.1 根据仪器说明书调整自动闪点检测系统 10.2 根据 6.3 的要求, 检查温度测量装置 10.3 至少每年校验一次手动或自动仪的工作情况, 通过测定如附录 D 所列物质有证基准物质 (CRM) 的闪点来校验, 这些物质的闪点接近待测样品的预计温度范围应依据本标准的步骤 A 对物质进行试验对于规定的 CRM, 获得的闪点值应在表 D.1 所述范围内 ; 对于未列出的 CRM, 也应在计算范围内 ( 见附录 D) 10.4 仪器性能一旦检测完毕, 可测定二级工作标样 (SWS) 的闪点及其控制范围这些二级工作标样可经常用于检定仪器性能 ( 见附录 D) 10.5 若获得的闪点不在 10.3 或 10.4 规定的范围内, 检查仪器条件和操作, 确保符合附录 A 的具体要求, 特别是测试杯盖的紧密性 (A.2.2) 快门的工作性能 (A.2.3), 温度测量装置的角度和位置 (A.2.4), 调整之后用新的有证基准物质 (CRM) 重复 10.3 步骤操作, 特别注意本标准规定步骤中的细节 11 操作步骤 ( 步骤犃 ) 11.1 手动仪器确保样品容器按照 8.2 的体积要求进行加入向测试杯加入试样, 直到测试杯内的填充标记线测试杯和样品的温度应至少低于预期闪点 18 以上如果向测试杯内加入试样过多, 可使用注射器或类似的液体提取装置移走多余试样将杯盖放在杯上, 然后把测试杯放在仪器上确保定位或锁扣装置正确接合上, 将温度测量装置插入点着试验火焰, 并将其直径调整至 3.2mm~4.8mm, 或打开电子点火器, 调整其强度注 1: 使用气体试验火焰时需小心如果应熄灭试验火焰, 火焰将不再点燃测试杯内蒸气, 试验火焰的气体可能进入蒸气空间, 从而影响测试结果注 2: 首次使用点火源时, 操作人员需采取适当的预防措施, 因为含有低闪点成分的试样接触火焰时, 可能产生强烈火焰以每分钟 5 ~6 的速度加热样品以 90r/min~120r/min 的速度转动搅拌装置, 并向下搅拌点火源的施加 : a) 如果试样预期闪点等于或低于 110, 则在试样预期闪点温度以下 23 ±5 开始点火, 此后每升温 1 点火一次, 停止搅拌试样, 操纵杯盖上的控制快门点火装置点火, 使试验火焰在 0.5s 内降到测试杯内的蒸气空间, 低位停留 1s, 然后迅速升高 b) 如果已知试样的闪点高于 110, 则从低于预期温度 23 ±5 开始点火, 根据 a) 所述要求, 以后每升高 2 点火一次如果试验材料含有挥发性杂质, 不必依据规定的温度范围进行首次点火试验如果试验材料的预期闪点未知, 将待测材料和测试仪的温度降至 15 ±5 如果该温度下 4 标准分享网免费下载

7 的材料黏度很大, 加热样品至 8.6 所述的起始温度根据 a) 所述方法点火, 首次点火温度至少高于起始温度 5 注 : 未知闪点模式下测定的闪点应视为近似值这一结果可作为标准操作模式下首次试样的预期闪点点火在测试杯内部产生明显火焰时, 记录此时温度测量装置读数作为试样近似闪点出现较大火焰并立即扩散至整个样品表面时, 视为样品燃烧注 : 对于含有卤代烃, 如二氯甲烷或三氯乙烯的某些混合物, 不会观测到上述的明显火焰相反会观察到试验火焰的明显扩大 ( 无晕圈现象 ), 试验火焰由蓝色变为淡黄橙色 ( 参见附录 E 和附录 F) 点火源是试验火焰时, 接近闪点时点火可能产生蓝色晕圈或扩大火焰这不是实际闪点, 予以忽略第一次点火时测得闪点, 应停止试验, 废弃试验结果, 使用新的试样重复试验重复试验应在近似闪点 23 ±5 以下开始施加点火源若测得的闪点温度高于第一次施加点火源的温度 28 以上, 或测得的闪点温度在第一次施加点火源温度以上 18 以内, 根据近似结果, 调整试样的预期闪点使用新的试样进行下一次试验, 第一次施加点火源应在近似闪点 23 ±5 以下仪器冷却至安全处理温度, 低于 55 时, 移走杯盖和测试杯, 清洗仪器注 : 清洗放置杯盖时应特别注意, 避免损害或移动火焰探测系统或温度计量装置 11.2 自动仪器自动仪器应能执行 11.1 所述的操作步骤, 包括加热速度的控制试样的搅拌点火源的施加闪点探测以及闪点记录等启动自动仪器, 按 ~ 步骤操作 12 操作步骤 ( 步骤犅 ) 12.1 手动仪器向测试杯加入样品, 直到测试杯内的填充标记线测试杯和试样的温度应至少低于预期闪点 18 以下如果向测试杯内加入太多试样, 使用注射器或类似的液体提取装置移走多余样品将杯盖放在杯上, 然后把杯子放在仪器上确保定位或锁扣装置正确接合上如果温度测量装置尚未安置好, 将温度测量装置插入点着试验火焰, 并将其直径调整至 3.2mm~4.8mm, 或打开电子点火器, 调整其强度注 1: 使用气体试验火焰时需小心如果应熄灭试验火焰, 火焰将不再点燃测试杯内蒸气, 试验火焰的气体可能进入蒸气空间, 从而影响测试结果注 2: 首次使用点火源时, 操作人员需采取适当的预防措施, 因为含有低闪点成分的样品接触火焰时, 可能产生强烈火焰以 250r/min±10r/min 的速度转动搅拌装置, 并向下搅拌以每分钟 1 ~1.6 的速度加热样品除搅拌速度和加热速度外, 其他按照 ~ 步骤操作 12.2 自动仪器自动仪器应能执行 12.1 所述的操作步骤, 包括加热速度的控制试样的搅拌点火源的施加闪点探测以及闪点记录等启动自动仪器, 按 ~ 步骤操作 5 标准分享网免费下载

8 13 计算 13.1 观察并记录试验时的大气压当气压不是 101.3kPa 时, 按下列公式校正闪点 : 校正后的闪点 = 狋 +0.25( 狆 ) (1 ) 式中 : 狋观察闪点, ; 狆大气压力,kPa 13.2 记录校正后的闪点精确到步骤犃的精密度 14.1 重复性在同一实验室内, 由同一操作者使用同一设备, 在稳定的操作条件下按测试方法进行正常和正确的操作, 对同一材料连续测试所得结果之差出现大于以下狉值的情况, 平均在 20 次中不会超过一次 : 狉重复性 ; 犃系数 ; 狋结果平均值, 狉 = 犃狋犃 =0.029 (2 ) 14.2 再现性在不同实验室, 由不同操作者按测试方法进行正常和正确的操作, 对同一材料的两次独立测试获得的结果之差出现大于以下犚值的情况, 平均在 20 次中不会超过一次 : 犚 = 犅狋犅 =0.071 (3 ) 式中 : 犚重复性 ; 犅系数 ; 狋结果平均值, 注 : 对于研究样品, 手动宾斯基马丁仪器和自动宾斯基马丁仪器测得的除了循环油和燃料油表现出一定偏差外, 数据评价未发现手动宾斯基马丁仪器测得的结果平均值与自动宾斯基马丁仪器测定结果之间存在明显差异如果存在任何争议, 手动方法应视为仲裁法 15 步骤犅的精密度 15.1 重复性在同一实验室内, 由同一操作者使用同一设备, 在稳定的操作条件下按测试方法进行正常和正确的操作, 对同一材料连续测试所得结果之差出现大于表 2 中狉值的情况, 平均在 20 次中不会超过一次 6 标准分享网免费下载

9 表 2 步骤犅的重复性单位为样品种类重复性狉残渣燃料油 2 其他再现性在不同实验室, 由不同操作者按测试方法进行正常和正确的操作, 对同一材料的两次独立测试获得的结果之差出现大于表 3 中犚值的情况, 平均在 20 次中不会超过一次表 3 检测的再现性单位为样品种类再现性犚残渣燃料油 6 其他 10 注 : 残渣燃料油的精密度数据来自 IP1996 年执行的联合试验计划, 使用了 12 个残渣燃料油样品, 世界范围内的 40 个实验室使用手动仪器和自动仪器进行试验 7 标准分享网免费下载

10 附录犃 ( 规范性附录 ) 仪器规格犃.1 测试杯典型的用煤气加热的仪器装配如图 A.1 所示测试杯应为黄铜或其他具有相同导热性的金属, 且符合图 A.2 的要求杯子的法兰边上应设有使杯子固定在加热器上的定位装置在杯子的法兰边上连接一个把手, 把手不易过重以免翻倒空杯符号最小尺寸 /mm 最大犃犅犆犇 9.52 犈犉 6.35 注 : 盖的安装可左旋或右旋固定图犃.1 宾斯基马丁闭杯闪点仪 8 标准分享网免费下载

11 符号最小尺寸 /mm 最大尺寸 /mm 犃犅 1.0 犆犇犈犉犌犎犐犑图犃.2 测试杯犃.2 杯盖犃.2.1 盖子本体图 A.3 中所示盖子应为黄铜 (A.1) 有一个向下的凸缘, 几乎要达到杯子的法兰边这个凸缘套在杯子的外面, 其间隙不超过径向 0.36mm 有一个定位或固定装置与杯子上的对应装置相配合在盖子上开有犃犅犆犇四个口, 见图 A.3 杯子的上边缘与盖内表面的四周应紧密接触 9

12 犃.2.2 快门盖子应装有黄铜 ( 见图 A.1 和图 A.4) 快门, 厚约 2.4mm, 在盖子上表面的平面转动快门的形状和安装应能在两个转止之间的盖子的水平中心轴上转动这样可保证一端末位置上开口犃犅犆完全关闭, 而另一端末的开口完全打开机械操作快门应该是弹簧型的当快门处于静止时, 三个开口完全关闭当转到另一端末时, 三个盖子开口恰好打开, 而且引火管的尖端完全被压下符号最小尺寸 /mm 最大尺寸 /mm 犇犈犉犌犎犐 7.9 犑犓犔图犃.3 盖子本体犃.2.3 点火装置点火装置见图 A.4, 应有一个带直径 0.69mm~0.79mm 开孔的尖端虽然该尖端可以使用其他合适的金属制造, 但是以不锈钢制造为宜引火装置应配有机械操作机构, 当快门位于打开位置时, 压下火嘴, 使小孔的中心就在盖的上表面与下表面之间, 恰好处于开口犃 ( 见图 A.3) 的中心径向上的一点 10

13 犃.2.4 导火器导火器供点火装置反复点火用, 在盖上装一个直径为 4mm 的小珠, 因而试验火焰大小可以通过与小珠比较进行调节导火器的尖端有个开口, 它的直径与点火装置的点火嘴具有相同的尺寸 0.69 mm~ 0.79mm 符号最小尺寸 /mm 最大尺寸 /mm 犃犅犆犇犈犉犌犎犐犑犓 0.36 犔犕犖注 : 包括规格 E1 给出的温度计长度容许误差图犃.4 测试杯和盖子组件 11

14 犃.2.5 搅拌装置盖子装有一个搅拌装置, 见图 A.4 它装在盖子的中心并且带有两组双叶片金属桨在图 A.4 下面的桨由字母犔犕和犖表示, 从桨的尖端到尖端, 间距约为 38mm, 双叶片宽度为 8mm, 斜角为 45 上面的桨由字母犃犆和犌表示, 双叶片宽度也是 8 mm, 斜角也是 45 两组桨均安置在搅拌器轴上, 其位置是当从搅拌器底部观察时, 一组桨叶位于 0 和 180, 而另一组桨叶位于 90 和 270 搅拌轴由一挠性轴承或适当滑轮组件连接至马达犃.2.6 加热炉加热炉由一个空气浴和一个顶盖组成, 顶盖上放置闭杯的法兰犃.2.7 空气浴空气浴的内部为圆筒形, 应符合图 A.1 的尺寸要求空气浴可用火焰加热也可用电加热金属铸件 (A.2.8) 或用电阻元件加热 (A.2.9) 必须保证空气浴在使用温度下不会发生变形犃.2.8 火焰加热或电加热器如果加热元件为火焰或电加热器, 设计和使用时要保证底部和侧壁的温度大致相同为了保证空气浴槽内表面温度均匀, 壁厚应小于 6.4 mm, 加热元件设计成壁面和底面的热流密度相等的情况除外犃.2.9 电阻加热如果加热器为电阻类型加热器, 设计时要保证所有内表面受热均匀空气浴侧壁和底部的厚度不应小于 6.4mm, 电阻加热元件分布在空气浴 80% 的壁面和整个底面的情况除外加热元件是这种分布的加热器设置在距离加热体单元内表面至少 4.0 mm 的位置, 它可以与壁面和底部最小厚度为 1.58mm 的空气浴联合使用犃.2.10 顶盖顶盖应为金属材料, 与空气浴之间有空气隙用三个螺钉和空心套管与空气浴相接套管厚度应合适, 以确定空气隙为 4.8mm, 而且直径不应大于 9.5mm 12

附录犅 ( 规范性附录 ) 温度计和套圈的制造标准犅.1 低量程温度计也符合泰格密闭闪点测定仪 (ASTM D56 测试方法 ) 中的油杯温度计规格, 温度计通常装配一个金属套圈以与泰格闪点仪盖子上的环套适配, 也可以加上一个接头 ( 见图 B.1), 以用于宾斯基马丁仪的较大直径的环套这些套环尺寸的差异不影响试验结果, 而是给仪器的生产商供货商和用户带来不必要的麻烦犅.

15 附录犅 ( 规范性附录 ) 温度计和套圈的制造标准犅.1 低量程温度计也符合泰格密闭闪点测定仪 (ASTM D56 测试方法 ) 中的油杯温度计规格, 温度计通常装配一个金属套圈以与泰格闪点仪盖子上的环套适配, 也可以加上一个接头 ( 见图 B.1), 以用于宾斯基马丁仪的较大直径的环套这些套环尺寸的差异不影响试验结果, 而是给仪器的生产商供货商和用户带来不必要的麻烦犅.2 尺寸要求见图 B.1 这个要求并非强制执行, 但希望宾斯基马丁测定仪的用户以及供货商尽量遵守符号最小尺寸 /mm 最大尺寸 /mm 符号最小尺寸 /mm 最大尺寸 /mm 犃犅犆犇犈犉犌犎犐犑犓犔犕犖犗犘图犅.1 温度计接头套圈垫圈的尺寸 13

16 附录犆 ( 规范性附录 ) 温度计规格犆.1 见图 C.1 和表 C.1~ 表 C.4 图犆.1 用于校验温度计上突起的量规 14 注 : 温度计应带有直径比棒体大 1.5 mm~2 mm 长度为 3 mm~5 mm 的突起, 突起的底部距玻璃泡底部为 64mm~66mm 这些尺寸用图 C.1 所示量规进行测量

17 表犆.1 犐犘温度计规格名称 IP15C IP16C IP101C 低量程宾斯基马丁温度计高量程宾斯基马丁温度计中量程宾斯基马丁温度计量程 / -5~110 90~370 20~150 刻度 / 浸没深度 /mm 总长度 ±5mm/mm ± 棒体直径 /mm 6.0~ ~ ~7.0 玻璃泡形状圆柱状圆柱状圆柱状玻璃泡长度 /mm 9~13 7~10 9~13 玻璃泡直径 /mm 5.5 且不大于棒体直径 4.5 且不大于棒体直径 5.5 且不大于棒体直径刻度长度 /mm 140~ ~ ~175 玻璃泡底部到相应刻度距离 /mm 85~95 80~90 85~95 长线刻度 / 1 和 5 10 和 20 5 数字间隔 / 膨胀室需要需要需要顶端成形环状环状环状刻度误差 / ±0.5 ±1( 不大于 260 时 ); ±2( 大于 260 时 ) ±1 15

表犆.2 犃犛犜犕温度计规格 ASTM 编号和名称 9C 62 宾斯基马丁低量程测定仪量程 / 浸没深度 / mm 刻度 / 短线长线数字刻度刻度间隔最大刻度误差 / -5~110 57 0.5 1 5 0.5 特定标记 ASTM9C 或 9F 57mm IMM 膨胀室允许加热温度 / 总长度犅 ±5 mm 温度棒体外径犆 /mm 长度犇 / mm 160 a 287 6.0~7.

18 表犆.2 犃犛犜犕温度计规格 ASTM 编号和名称 9C 62 宾斯基马丁低量程测定仪量程 / 浸没深度 / mm 刻度 / 短线长线数字刻度刻度间隔最大刻度误差 / -5~ 特定标记 ASTM9C 或 9F 57mm IMM 膨胀室允许加热温度 / 总长度犅 ±5 mm 温度棒体外径犆 /mm 长度犇 / mm 160 a ~7.09.0~13 玻璃泡刻度位置温度计棒体突起外径犈 / mm 不大于棒体外径玻璃泡底部到相应刻度距离犉 / mm 玻璃泡底部到相应刻度距离犌 / mm 外径犓 / mm 长度犔 / mm 到底部距离犕 / mm 0 85~ ~2377.5~ ~ 64~ b 10C 62 宾斯基马丁高 90~ 量程测定仪 ASTM10C 见脚或 10F 注 c 57mm IMM a 见脚注 ~ ~ ~ 4.5~ ~ ~2457.5~8.5 64~ c a 膨胀室用来释放气体压力, 避免高温条件下玻璃泡变形它不是用来使水银柱连接无论如何温度计都不能被加热到高于最高读数 b 放大部分的长度以及其底部距玻璃泡底部的距离通过图 C.1 所示量规进行测量 c 刻度误差 : 低于 260 的为 1, 高于 260 的为 2 16

19 表犆.3 标准温度温度计型号温度 / 平均即时柱温 / C(-5 ~100 ) C(90 ~370 ) IP15C(-7 ~100 ) IP16C(90 ~370 ) 注 : 即时温度是用测试装置中的温度计 ( 这种温度计为测试装置固有设计 ) 获得的, 有时候这些温度与标定所获得的温度显著不同 17

20 表犆.4 中量程宾斯基马丁测定仪规格 ASTM 编号 88F(88C) 植物油闪点温度计名称中量程宾斯基马丁测定仪参考图号 5 量程 / 10~200 犃浸没深度 /mm 57 副刻度 / 0.5 刻度长线距离 / 1 和 5 数字距离 / 5 最大刻度误差 / 0.5 特定标记 ASTM88F(88C) 57mmIMM 膨胀室允许加热温度 / 205 犅总长度 /mm 285~295 犆杆外径 /mm 6.0~7.0 犇玻璃泡长度 /mm 8.0~12.0 犈玻璃泡外径 /mm >4.5 且不大于温度计棒体外径玻璃泡底部到相应刻度 20 犉距离 /mm 80~90 犌刻度长度 /mm 140~180 犓外径 /mm 7.5~8.5 犔长度 /mm 2.5~5.0 犕到底部距离 /mm 64~66 18

21 附录犇 ( 规范性附录 ) 仪器性能校准犇.1 有证基准物质 ( 犆犚犕 ) CRM 是一种稳定纯净 ( 纯度为摩尔分数 99% 以上 ) 的烃或其他稳定的石油产品, 其闪点由一项指定方法的实验室间研制计划根据 ASTM RR:D 导则或 ISO 导则 34 和导则 35 得出一些基准物质的闪点值 ( 校正为大气压条件下 ) 及其典型极限值在表 D.1 中给出 ( 参见注 1) CRM 供货商将会提供标明了当前生产批次每种材料指定方法所得闪点的证书对其他 CRM, 极限值可通过下述方法计算确定 : 从这些测试方法的再现性值中减去实验室间效应, 然后再乘以 0.7 表犇.1 犇 93 犆犚犕的典型闪点值和范围单位为烃纯度 ( 摩尔分数 )/% 闪点范围狀正十烷 ±2.3 狀十一烷 ±3.0 狀十四烷 ±4.8 狀十六烷 ±5.9 注 1: 表中由实验室研究的辅助数据得到的闪点可以在研究报告 RR:S 中找到注 2: 表 D.1 列出的材料纯度闪点值及其极限值是由一项 ASTM 实验室间研究计划得出的, 该计划旨在确定对闪点测试方法中所使用的验证流体的适用性当按照 ASTM RR:D 导则或 ISO 导则 34 和导则 35 规定的方法产生的其他材料纯度闪点值和极限值也能适用不同批次 CRM 的组分不同, 闪点值随之变化, 该材料性能的检定证书要在使用前进行鉴定犇.2 二级工作标样 ( 犛犠犛 ) SWS 是一种稳定纯净 ( 纯度为摩尔分数 99% 以上 ) 的烃或其他已知其组分保持充分稳定的石油产品利用标准统计技术建立 SWS 的平均闪点值和统计控制范围 (3δ)( 见 ASTM MNL7) 19

22 附录犈 ( 资料性附录 ) 闪点屏蔽现象犈.1 某些混合物闪点试验过程中可能发生这样的情况, 样品的不可燃组分往往会充满液体上方蒸气空间, 从而阻止了燃烧在这种情况下, 材料的闪点被屏蔽, 导致报告错误的高闪点或没有闪点犈.2 这种闪点屏蔽现象最常发生在易燃性液体中包含某种卤代烃如二氯甲烷 ( 氯化甲烷 ) 和三氯乙烯的情况下犈.3 在这种情况下, 这些试验过程中没有 3.3 中定义的明显的闪光出现, 而是试验焰显著扩大, 且试验焰的颜色由蓝色变为黄橙色犈.4 在这种情况下, 继续加热, 并在高于环境温度时测定闪点, 会导致测试杯外易燃蒸气燃烧, 通常是在试验焰之上这种情况如不能及时发现可能造成火灾犈.5 在这种类型材料的闪点试验中如果遇到这种情况, 最好停止试验犈.6 有关闪点试验和混合物可燃性的更多说明可参见 ASTM E205 试验方法 20

23 附录犉 ( 资料性附录 ) 闪点试验和混合物可燃性犉.1 虽然闪点能反映某种用途液体材料的可燃性, 但闪点不代表材料产生可燃蒸气的最低温度犉.2 很多例子表明纯材料没有闪点不能保证不可燃这类材料需要较大火舌回闪传播半径的材料, 如三氯乙烯这种材料不会在闪点测定器大小的设备中传播火焰, 但它的蒸气是可燃的, 如在足够大的设备中点燃就会燃烧犉.3 当液体材料中含有可燃和不可燃组分, 存在这样的情况, 在一定条件下液体材料产生可燃气体, 但并未显示闭杯闪点已注意到这种现象 : 当一种不可燃组分充分挥发, 在闪点闭杯的蒸气空间中达到足够的数量就会防止燃烧另外, 可感知数量的不可燃组分存在于蒸气中, 材料不会呈现闪点犉.4 液体材料中含有易挥发不可燃组分或杂质时, 由于不可燃材料的影响, 不显示其闪点如果以合适的比例完全闪蒸, 这种液体材料可能形成可燃混合物 21

24 2011 犜 2939 / 犛犖中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石油产品闪点的测定宾斯基马丁闭口杯法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号邮政编码 : 网址电话 : 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 /16 印张 1.75 字数 43 千字 2011 年 10 月第一版 2011 年 10 月第一次印刷印数书号 : 定价元

犐犆犛犉 01 犌犅 201 犜犺犲犿犻狀犻犿狌犿犪犾狅狑犪犫犾犲狏犪犾狌犲狊狅犳狋犺犲犲狀犲狉犵狔, 狑犪狋犲狉犮狅狀狊狌犿狆狋犻狅狀犪狀犱犵狉犪犱犲狊犳狅狉犱犻狊犺狑犪狊犺犲狉狊! "#$

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前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准等同采用 ASTM D93:2007 宾斯基 马丁闭式测定闪点标准试验方法 (Standardtest methodsforflash PointbyPensky Martensclosedcuptester) 本标准对 ASTM

前言本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准等同采用 ASTM D93:2007 宾斯基马丁闭式测定闪点标准试验方法 (Standardtest methodsforflash PointbyPensky Martensclosedcuptester) 本标准对 ASTM