678 应 用 化 学 第 30 卷 ( 上 海 精 风 仪 器 有 限 公 司 ) 1.2 实 验 方 法 铜 粉 抗 氧 化 与 分 散 处 理 1) 有 机 小 分 子 包 覆 处 理 : 将 铜 粉 乙 醇 溶 液 (V( 无 水 乙 醇 ) V( 蒸 馏 水 )=10 1) 偶
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- 幕欣 喻
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1 第 30 卷 第 6 期 应 用 化 学 Vol.30Is 年 6 月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY June2013 环 氧 树 脂 导 电 胶 用 铜 粉 抗 氧 化 性 代 仕 梅 韩 广 帅 杜 财 钢 高 延 敏 ( 江 苏 科 技 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 镇 江 ) 摘 要 根 据 铜 本 身 具 有 的 性 质, 选 用 γ 氨 丙 基 甲 基 二 乙 氧 基 硅 烷 (KH 902) 对 铜 粉 进 行 改 性, 并 采 用 FT IR 超 景 深 显 微 镜 TG SEM 及 EDS 技 术 对 改 性 铜 粉 及 铜 粉 导 电 胶 进 行 表 征 结 果 表 明, 添 加 硅 烷 偶 联 剂 KH 902 可 以 有 效 改 善 铜 粉 的 易 氧 化 的 问 题, 当 添 加 量 为 3% 时, 不 仅 可 以 明 显 改 善 铜 粉 导 电 胶 在 高 温 固 化 下 抗 氧 化 性 能, 而 且 铜 粉 在 环 氧 树 脂 胶 体 体 系 中 能 够 均 匀 分 散, 且 铜 粉 与 铜 粉 之 间 的 搭 接 紧 密, 具 有 良 好 的 导 电 性 能, 体 积 电 阻 率 仅 Ω cm 关 键 词 导 电 胶, 铜 粉, 硅 烷 偶 联 剂, 抗 氧 化 性 中 图 分 类 号 :O647.1 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 : (2013) DOI: /SP.J 金 属 铜 粉 金 属 光 泽 良 好, 且 成 本 低 导 电 性 能 好 [1], 从 性 价 比 上 来 说, 铜 粉 是 比 较 理 想 的 一 种 导 电 填 料, 因 此 正 在 逐 渐 占 领 导 电 胶 市 场 但 其 中 的 问 题 是 由 于 铜 粉 是 微 米 级 粒 子, 其 比 表 面 积 大, 比 表 面 能 高, 属 于 热 力 学 不 稳 定 体 系, 铜 粉 在 树 脂 粘 接 剂 加 热 固 化 时 容 易 被 氧 化 成 氧 化 铜 和 氧 化 亚 铜, 使 导 电 性 下 降, 因 此 在 制 备 导 电 胶 的 过 程 中, 如 何 避 免 或 去 除 铜 的 氧 化 膜 是 保 证 导 电 性 的 关 键, 也 是 目 前 铜 粉 导 电 胶 最 迫 切 需 要 解 决 的 问 题 [2] 为 解 决 上 述 问 题, 必 须 对 微 米 级 铜 粉 进 行 表 面 改 性 处 理 Tan 等 将 硅 烷 偶 联 剂 和 钛 酸 酯 偶 联 剂 作 对 比, 研 究 了 这 2 种 偶 联 剂 对 导 电 胶 性 能 的 影 响 结 果 表 明, 硅 烷 偶 联 剂 能 够 显 著 改 善 导 电 胶 的 电 性 [3] 能 和 剪 切 强 度, 而 钛 酸 酯 偶 联 剂 的 效 果 不 是 很 明 显 ;Yim 等 的 研 究 证 明 了 硅 烷 偶 联 剂 对 铜 导 电 胶 的 抗 [4] 氧 化 性 能 和 导 电 性 能 提 高 有 重 要 的 作 用 余 凤 斌 等 采 用 化 学 镀 的 方 法 获 得 了 包 覆 完 整 的 镀 银 铜 粉, 粉 体 电 阻 随 镀 层 表 面 银 质 量 分 数 的 增 加 而 减 小 采 用 球 磨 处 理 获 得 的 片 状 粉 体 可 以 提 高 粉 体 的 导 电 [5] 性, 减 少 粉 体 的 填 充 量 何 益 艳 等 的 实 验 结 果 表 明, 硅 烷 偶 联 剂 可 以 很 好 地 在 铜 粉 表 面 形 成 包 覆 层, 起 到 防 氧 化 的 作 用, 同 时 指 出 直 接 添 加 偶 联 剂 比 预 处 理 的 效 果 要 好 [6] 威 姆 等 早 在 1999 年 发 现, 铜 粉 中 存 在 少 量 的 氧 化 物, 这 种 氧 化 物 为 碱 性 的 因 此, 设 想 利 用 酸 性 的 物 质 与 其 表 面 氧 化 物 反 应 或 是 通 过 与 表 面 的 铜 离 子 或 铜 原 子 配 位 或 螯 合, 进 而 控 制 金 属 的 进 一 步 氧 化 针 对 铜 氧 化 物 的 化 学 反 应 特 点, 采 用 含 氮 含 硫 硅 烷 偶 联 剂 进 行 化 学 修 饰 以 解 决 铜 粉 易 氧 化 的 问 题 为 此, 本 文 尝 试 采 用 添 加 偶 联 剂 KH 902 的 方 法 对 铜 粉 进 行 改 性 处 理, 利 用 机 械 和 超 声 波 分 散 提 高 其 在 环 氧 树 脂 导 电 胶 基 体 中 的 分 散 性, 研 究 了 改 性 铜 粉 的 抗 氧 化 性 以 及 导 电 性 1 实 验 部 分 1.1 试 剂 和 仪 器 铜 粉 ( 片 状 ), 深 圳 鑫 盛 丰 化 工 科 技 有 限 公 司 ; 硅 烷 偶 联 剂 KH 902( 化 学 纯 ), 南 京 能 德 化 工 有 限 公 司 ; 无 水 乙 醇 ( 分 析 纯 ), 乙 酸 ( 分 析 纯 ), 氨 水 ( 分 析 纯 ), 上 海 中 试 化 工 总 公 司 ; 环 氧 树 脂 (E 44) 蓝 星 新 材 料 无 锡 树 脂 厂 ; 蒸 馏 水, 自 制 JSM 6390LV 型 扫 描 电 子 显 微 镜 ( 日 本 电 子 公 司 ),NicoletFTS2000 型 傅 里 叶 红 外 光 谱 仪 ( 美 国 DIGILAB 公 司 ),PyrisDiamondTG DTA 型 热 重 分 析 仪 ( 美 国 PE 公 司 ),HH 1 型 数 显 电 子 恒 温 水 浴 锅 收 稿, 修 回 通 讯 联 系 人 : 高 延 敏, 教 授 ;Tel/Fax: ;E mail:gao y m12@sohu.com; 研 究 方 向 : 金 属 腐 蚀 与 防 护, 复 合 材 料
2 678 应 用 化 学 第 30 卷 ( 上 海 精 风 仪 器 有 限 公 司 ) 1.2 实 验 方 法 铜 粉 抗 氧 化 与 分 散 处 理 1) 有 机 小 分 子 包 覆 处 理 : 将 铜 粉 乙 醇 溶 液 (V( 无 水 乙 醇 ) V( 蒸 馏 水 )=10 1) 偶 联 剂 (KH 902) 三 者 按 一 定 比 例 混 合 置 于 三 口 瓶 中, 用 乙 酸 调 节 ph 值 至 5, 再 将 三 口 烧 瓶 置 于 恒 温 (80 ) 水 浴 锅, 充 分 搅 拌 2h, 静 置 洗 涤 过 滤 出 铜 粉, 放 置 于 40 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 干 燥 4h, 装 袋 封 存 待 用 KH 902 的 分 子 结 构 : 2) 分 散 处 理 : 将 包 覆 改 性 好 的 铜 粉 加 入 事 先 预 热 (70, 去 除 水 分 降 低 粘 度 ) 的 环 氧 树 脂 中, 搅 拌 1h, 超 声 波 分 散 1h 铜 粉 导 电 胶 的 制 备 环 氧 树 脂 类 聚 合 物 和 金 属 混 合 制 备 导 电 性 聚 合 物, 对 起 始 粘 度 有 严 格 的 要 求, 根 据 Stoke 定 律, 密 度 高 的 金 属 颗 粒 在 流 动 的 介 质 中 会 迅 速 沉 降, 如 果 要 保 持 混 合 均 匀, 金 属 颗 粒 必 须 处 于 悬 浮 状 态 [7], 一 直 到 聚 合 反 应 的 粘 度 增 加 到 足 够 大 因 此 在 制 备 导 电 胶 的 过 程 中 应 尽 量 降 低 溶 剂 的 加 入 本 实 验 导 电 胶 的 制 备 过 程 : 称 取 一 定 量 的 环 氧 树 脂 放 在 烧 杯 内 置 于 70 的 烘 箱 中, 恒 温 30min, 除 去 其 中 的 水 分 向 其 中 加 入 一 定 比 例 改 性 铜 粉, 利 用 电 动 搅 拌 机, 以 200r/min 搅 拌 1h, 使 其 混 合 均 匀 再 加 入 丁 腈 橡 胶 (3% 添 加 量 ), 充 分 搅 拌 0 5h 后 加 入 固 化 剂, 再 搅 拌 均 匀 后 使 用 超 声 波 分 散 1h, 使 各 组 分 混 合 均 匀 最 后 将 制 得 导 电 胶 涂 板 后 置 入 恒 温 烘 箱 内 固 化, 以 待 检 测 2 结 果 与 讨 论 2.1 KH 902 包 覆 铜 粉 改 性 红 外 分 析 [8] 利 用 波 谱 分 析 手 段 中 的 红 外 光 谱 分 析 方 法 对 改 性 铜 粉 进 行 分 析, 检 验 其 包 覆 效 果 如 图 1 所 示 图 1 KH 902(A) 及 用 其 改 性 包 覆 后 的 铜 粉 粒 子 (B) 表 面 的 红 外 光 谱 图 Fig.1 InfraredspectraoftheKH 902(A)andtheKH 902coatedcopperpowderparticles(B)(percentagesinthe figuredenotetheamountofkh 902) 从 红 外 光 谱 图 可 以 看 出, 改 性 处 理 后 的 铜 粉 粒 子 表 面 在 1629cm -1 处 出 现 了 N H 面 内 变 形 的 特 征 吸 收 峰, 这 是 由 于 KH 902 的 NH 2 被 溶 液 中 的 H + 质 子 化 形 成 NH 3,N H + + 的 变 形 振 动 引 起 的 ; 在 3400cm -1 附 近 也 存 在 明 显 的 NH 2 振 动 峰 ; 在 1110cm -1 处 也 有 新 的 峰 值 出 现, 即 Si O Si 基 团 的 振 动 吸 收 峰, 而 没 有 进 行 包 覆 的 铜 粉 粒 子 表 面 只 有 水 峰 ( 即 水 羟 基 ), 没 有 这 2 个 特 征 基 团 的 红 外 吸 收 峰, 这 说 明 经 过 KH 902 处 理 后 铜 粉 表 面 已 经 接 枝 上 了 这 种 小 分 子 偶 联 剂, 这 与 文 献 [1] 报 道 的 一 致 通 过 金 属 上 的 羟 基 和 硅 醇 上 的 羟 基 形 成 化 学 键 而 在 金 属 上 牢 固 结 合 了 硅 烷 膜, 膜 是 通 过 Si O Si 键 交 联
3 第 6期 代仕梅等 环氧树脂导电胶用铜粉抗氧化性 67 硅醇缩合而得 形成的 在空气中可稳定存在 或铜表面的铜离子与 KH 02中的氨基发生配合反应生 成配合物以起到防止铜粉表面的氧化作用 如 S m1所示 3 即 硅 氧 金属键不水解 有机官能团不 氧化 然而当包覆量达到 5 时 在 2 70 m 1出现了乙氧基 OC2H5 或甲基 OCH3 峰 说明硅烷 偶联剂中的烷氧基未完全水解 S m1 M d m s m wd dw l KH 0 2 2 2 KH 0 2包覆的铜粉在环氧树脂导电胶中固化的表面形貌 利用超景深显微镜观察改性铜粉在环氧树脂导电胶中固化前后的表面形貌 如图 2所示 由图 2 可清晰地看到 固化前铜粉较均匀的分布在环氧树脂中 具有良好的金属光泽 然而固化后铜粉的表面 发生了明显的变化 当铜粉未改性 即添加偶联剂的量为 0 时 铜粉的表面出现了严重的氧化现象 这是因为当铜粉与环氧树脂相混时 之间因无偶联剂起交联作用 其相溶性很差 于是在环氧树脂与片 状铜粉之间夹杂有空气 在固化过程中产生针孔发生氧化 随着 KH 02添加量 相对铜粉质量分数 的 增加 铜粉表面的氧化量明显减少 达到 3 4 时效果最好 然而当达到 5 时 从红外光谱图上获知 偶联剂未完全水解导致铜粉表面有小分子存在 受小分子物质的影响 在加热固化过程中小分子受热挥 发产生针孔使铜粉表面与空气接触发生氧化 导致层结构不致密 孔洞缺陷较多 从而使导电结构中产 生断链的几率增大 电阻膜层的阻值增大 图 2 改性铜粉在环氧树脂导电胶中固化前后的表面形貌 F 2 S y wd s d m KH 0 2 b 1 A d 0 B 1 C 2 D 3 E 4 F 5 G 2 3 KH 0 2包覆铜粉的环氧树脂导电胶样品的热重 SEM EDS及导电性分析 图3为 未 添 加 和 添 加 KH 02固 化 后 的 样 品 热 重 曲 线 由 于 在200 250 开 始 失 重 在350
4 680 应 用 化 学 第 30 卷 400 之 间 失 重 速 率 最 快, 表 1 比 较 了 200~ ~400 之 间 未 添 加 与 添 加 KH 902 的 失 重 率 从 图 3 和 表 1 可 以 看 出, 未 添 加 KH 902 的 导 电 胶 在 200~250 之 前 的 热 重 变 化 很 小,350 之 后 失 重 率 开 始 加 大 ( 即 固 化 环 氧 树 脂 受 热 分 解 ), 直 至 变 成 碳 和 铜 而 添 加 KH 902 的 导 电 胶 在 200~ 250 之 前 的 热 重 变 化 比 未 添 加 的 要 大 (KH 902 的 沸 点 为 210 ); 在 350~400 之 间 的 失 重 速 率 最 快, 这 是 由 于 固 化 环 氧 树 脂 受 热 分 解 ; 至 550 左 右, 样 品 的 失 重 过 程 均 结 束, 此 时, 随 着 KH 902 添 加 量 的 增 加, 失 重 率 先 增 加, 后 逐 渐 减 少, 这 说 明 当 偶 联 剂 量 较 小 时, 不 能 与 环 氧 树 脂 和 铜 粉 形 成 化 学 键, 当 偶 联 剂 添 加 量 继 续 增 加 (3% 5%) 时, 与 环 氧 树 脂 和 铜 粉 之 间 形 成 的 化 学 键 增 多, 起 到 交 联 的 作 用 形 成 了 网 状 结 构, 提 高 了 耐 热 性 图 3 改 性 铜 粉 和 未 添 加 KH 902 导 电 胶 样 品 的 失 重 分 析 Fig.3 Maslosanalysisofconductiveadhesivewith copperpowdermodifiedbykh 902andwithoutKH 902 表 1 添 加 不 同 量 KH 902 样 品 失 重 率 的 比 较 Table1 ComparisonofmaslosforsamplesaddedwithdiferentamountofKH 902 Sample (theaddedcontentofkh 902) Maslos/% Δ200~ Δ350~ 从 热 重 分 析 后 的 样 品 中 也 可 以 看 出, 未 添 加 KH 902 的 样 品 黑 中 明 显 带 有 红 褐 色 且 比 较 疏 松 ; 而 添 图 4 热 重 分 析 后 样 品 的 SEM 形 貌 Fig.4 SEM morphologyofthesamplesaddedwithdiferentamountofkh 902aftermaslosanalysis A.0%;B.1%;C.3%;D.5%
5 第 6 期 代 仕 梅 等 : 环 氧 树 脂 导 电 胶 用 铜 粉 抗 氧 化 性 681 加 了 的 则 呈 片 状 不 散 落, 热 重 分 析 后 样 品 的 表 面 形 貌 如 图 4 所 示 从 图 4 可 以 看 出, 未 加 偶 联 剂 的 铜 粉 分 散 的 比 较 松 散, 而 加 入 偶 联 剂 的 铜 粉 结 合 的 比 较 紧 密, 但 是 随 着 偶 联 剂 的 增 多, 铜 粉 的 分 散 性 虽 然 变 好 了, 但 是 铜 粉 与 铜 粉 之 间 的 间 距 却 增 大 了, 这 势 必 会 影 响 导 电 胶 的 导 电 性 ; 同 时 随 着 偶 联 剂 量 的 增 加, 出 现 白 点 并 且 量 也 随 之 增 多 (1% 显 现 的 很 少,3% 和 5% 时 在 铜 粉 的 表 面 和 铜 粉 之 间 分 布 很 多 ) 这 白 点 可 能 是 硅 烷 偶 联 剂 水 解 生 成 起 桥 联 作 用 的 (R Si O), 受 热 分 解 后 残 留 的 硅 热 重 分 析 后 样 品 的 能 谱 分 析 (EDS), 如 图 5 所 示 图 5 热 重 分 析 后 样 品 ( 不 同 KH 902 添 加 量 ) 的 EDS 分 析 Fig.5 EDSofthesamples(withdiferentamountofKH 902added)aftermaslosanalysis A.0;B.1%;C.3%;D.5% 从 图 5 可 以 看 出, 未 添 加 偶 联 剂 ( 即 0%) 时, 其 中 的 氧 含 量 很 高, 说 明 铜 粉 在 加 热 固 化 过 程 中 被 氧 化 ; 达 到 1% 时, 氧 含 量 降 低, 可 能 由 于 硅 含 量 太 低, 能 谱 未 能 分 析 出 硅 的 存 在 ; 当 偶 联 剂 的 量 达 到 3% 时, 氧 元 素 消 失 硅 元 素 出 现 ; 当 偶 联 剂 的 添 加 量 为 5% 时, 氧 元 素 重 新 出 现 同 时 也 有 硅 元 素 的 存 在, 这 与 超 景 深 显 微 镜 照 片 和 失 重 后 样 品 表 面 形 貌 所 呈 现 的 现 象 完 全 吻 合 2.4 KH 902 包 覆 铜 粉 的 环 氧 树 脂 导 电 胶 样 品 的 导 电 性 能 测 试 导 电 胶 的 体 积 电 阻 率 是 评 价 导 电 胶 性 能 的 重 要 因 素 之 一 本 文 采 用 直 接 测 试 法 测 量 电 阻, 将 导 电 胶 样 品 固 化 在 两 玻 璃 条 之 间, 玻 璃 条 两 端 在 固 化 前 埋 人 黄 铜 箔, 分 别 以 黄 铜 箔 的 露 出 端 为 测 试 端, 在 直 流 低 电 阻 测 量 仪 上 直 接 测 量 电 阻, 并 按 式 (1) 计 算 体 积 电 阻 率 ρ(ω cm) ρ=r d t/l (1) 式 中,R 为 导 电 胶 条 的 电 阻 (Ω),d 为 玻 璃 条 宽 度, 图 6 改 性 铜 粉 环 氧 树 脂 导 电 胶 体 积 电 阻 率 t 为 胶 层 厚 度,L 为 胶 层 长 度 ( 本 实 验 d t L 的 值 分 Fig.6 BulkresistanceofKH 902modifiedcopper 别 为 , 单 位 为 mm) 测 得 的 电 阻 如 图 6 epoxyconductiveadhesive 所 示 从 图 6 可 以 看 出, 随 着 硅 烷 偶 联 剂 KH 902 添
6 682 应 用 化 学 第 30 卷 加 量 的 增 加, 导 电 胶 的 体 积 电 阻 率 先 减 小 后 增 加, 在 其 添 加 量 为 3% 处 出 现 一 最 小 值 Ω cm 3 结 论 硅 烷 偶 联 剂 KH 902 针 对 铜 粉 的 易 氧 化 的 改 性 研 究 结 果 表 明, 添 加 硅 烷 偶 联 剂 KH 902 可 以 有 效 改 善 铜 粉 的 易 氧 化 的 问 题, 当 其 添 加 量 为 3% 时, 不 仅 可 以 改 善 铜 粉 导 电 胶 在 高 温 固 化 下 抗 氧 化 性 能, 而 且 铜 粉 在 环 氧 树 脂 胶 体 体 系 中 能 够 均 匀 分 散, 且 铜 粉 与 铜 粉 之 间 的 搭 接 紧 密, 具 有 良 好 的 导 电 性 能 ( 体 积 电 阻 率 达 Ω cm) 参 考 文 献 [1]FUZhenxiao,ZHANGQitu,LINGZhida.ResearchandApplicationofNewConductiveAdhesive[J].JiangsuCeram, 2001,34(2):16 17(inChinese). 傅 振 晓, 张 其 土, 凌 志 达. 新 型 导 电 胶 的 研 究 与 应 用 [J]. 江 苏 陶 瓷,2001,34(2): [2]TanFT,QiaoXL,ChenJG,etal.EfectsofCouplingAgentsonthePropertiesofEpoxy basedelectricalyconductive Adhesives[J].IntJAdhesAdhes,2006,26(6): [3]MyungJinYim,YiLi,KyoungSikMoon,etal.OxidationPreventionandElectricalPropertyEnhancementofCopper filed IsotropicalyConductiveAdhesives[J].JElectronMater,2007,36(10): [4]YUFengbin,GUOHan,CAOJianguo.PreparationandCharacterizationofSilver CoatedCopperPowderforConductive Adhesives[J].ElectroplatPolutControl,2011,31(6):26 28(inChinese). 余 凤 斌, 郭 涵, 曹 建 国. 导 电 填 料 用 镀 银 铜 粉 的 制 备 及 性 能 表 征 [J]. 电 镀 与 环 保,2011,31(6): [5]HEYiyan,FAN Xiutao,LU Ruiqing,etal.Anti oxidationsilanecouplingagentenwrappedinthesurfaceofcopper Powder[J].CorosProt,2006,27(2):69 71(inChinese). 何 益 艳, 范 修 涛, 陆 瑞 卿, 等. 铜 粉 表 面 包 覆 硅 烷 偶 联 剂 改 性 研 究 [J]. 腐 蚀 与 防 护,2006,27(2): [6]OoijW J,FUDesheng,FUYuan.ApplicationofSilaneCouplingAgentontheMetal[J].SurfTechnol,1999,28(4):37 40(inChinese). 威 姆, 傅 德 生, 傅 原. 硅 烷 偶 联 剂 在 金 属 上 的 应 用 [J]. 表 面 技 术,1999,28(4): [7]SuB,QuJM.EfectofFilerGeometryontheConductionofIsotropicalyConductiveAdhesives[C].ASMEConference Procedings,2005: [8]WANG Kunhua,LUO Huaqiu,ZHOU Xiao.ThePolymerModernInstrumentalAnalysis[M].2ndEdition.Beijing: TsinghuaUniversityPres,2000:5(inChinese). 汪 昆 华, 罗 华 秋, 周 啸. 聚 合 物 近 代 仪 器 分 析 [M]. 第 2 版. 北 京 : 清 华 大 学 出 版 社,2000:5. Anti oxidationofepoxyresinconductive AdhesiveCopperPowder DAIShimei,HANGuangshuai,DUCaigang,GAOYanmin (SchoolofMaterialsScienceandEnginering,JiangsuUniversityof ScienceandTechnology,Zhenjiang212003,China) Abstract Accordingtothenatureofcopper,γ aminopropylmethyldi ethoxy silane(kh 902)isselectedto modifycopper.ft IR,digitalmicroscope,TG,SEM andedshavebeenusedtocharacterizethemodified copperandthecopper filedconductiveadhesive.theresultsshowthattheadditionofsilanecouplingagent KH 902canimprovetheantioxidationability.WhentheadditionofKH 902is3%,itcansignificantly improvenotonlytheoxidationresistanceofthecopper filedconductiveadhesiveinhightemperaturecuring, butalsothedispersionofcopperintheepoxyresincoloidsystem,andmakethecombinationbetweencopper andcopperbeter,whichisthesuperiorconductivityofsystemwithbulkresistancerateof Ω cm. Keywords filedconductiveadhesive,copper,silanecouplingagent,oxidationresistance
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